DE2817427A1

DE2817427A1 - Verwendung feinteiliger wasserunloeslicher alkalialuminiumsilikate als seifhilfsmittel fuer faerbungen und drucke auf textilmaterial

Info

Publication number: DE2817427A1
Application number: DE19782817427
Authority: DE
Inventors: Heinz Grunert; Fritz Hahn; Ulrich Dipl Chem Dr Rall; Klaus Dipl Chem Dr Schumann; Milan-Johann Dipl Ing Schwuger; Heinz Gerd Dipl Chem Dr Smolka
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1977-05-13
Filing date: 1978-04-21
Publication date: 1978-11-16
Also published as: ATA344477A; CH619588GA3; JPS53143778A; FR2390540B1; DE2817427C2; US4500320A; MX148181A; JPS6214675B2; ES469790A1; IT7823250A0; FR2390540A1; AT375974B; IT1094817B; NL7804291A; CH619588B; BE867026A; GB1584538A; TR20227A; BR7803009A

Description

Henke! KGaA Blatt zur Patentanmeldung 0 5*177 · Patente und Literatur

Verwendung feinteiliger wasserunlöslicher Alkalialuminiumsilikate als Seifhilfsmittel für Pitrbuncen und Drücke auf Textilmaterial

Zur Verbesserung der Echtheiten von Färbungen oder Drucken auf Textilmaterial ist es üblich, im Anschluß an den Färbebzw. DruckVorgang eine Nachbehandlung - genannt Seifen •durchzuführen. Für diesen Seifprozeß werden neben anionischen und/oder nichtionischen Tensiden vielfach alkalische Salze wie Soda eingesetzt. Dabei .wird lose anhaftender"

"Farbstoff von der- Faser abgeseift oder

verstärkt fixiert, was zu einer Erhöhung der Wasch- und Reibechtheit des gefärbten Textilguts führt. Die verstärkte Fixierung beruht auf der Aggloinerierung von einzelnen Farbstoffmolekülen zu Assoziaten. Substanzen wie Carboxymethylzellulose oder Builder, wie sie in Waschmitteln eingesetzt werden, zeigen keinen bzw. einen ungenügenden Einfluß auf die Verbesserung der Echtheiten der Färbungen. In der Textilindustrie werden im Gegensatz zu den üblichen Eaushaltswaschverfahren die verwendeten Prozeßwässer - Färbebäder, Spül- und Seifflotten - in den meisten Fällen vorenthärtet.

Es wurde nun gefunden, daß der herkömmliche Seifprozeß entscheidend verbessert vferden kann durch den Einsatz feinteiliger wasserunlöslicher Alkalialuminiumsilikate, vorzugsweise in Kombination mit anionischen und/oder nichtionischen Tensiden. Dabei werden folgende Vorteile erzielt:

1. Die Echtheiten der Färbungen und Drucke - vor allem die Wasch- und Reibechtheiten - werden insbesondere 'bei als kritisch bekannten Farbstoffen deutlich verbessert;

2. auf den vielfach praktizierten Zusatz von stark alkalischen Verbindungen, wie z. E. Soda, kann verzichtet werden;

3. beim Einsatz der erfindungsgeir.äßen Substanzen kann die zum Seifen übliche Tensidmenge erheblich reduziert werden:

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Patente und Literatur

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*J. die Flotten und Abwasser des Seifprczesses sind ir. Vergleich zum Standardverfahren - speziell bei Verwendung· von Soda weniger stark alkalisch und enthalten nur geringe Kengen an Elektrolyten^ Dies wirkt sich günstig auf die Abwasserqualität aus; , . '

5. auf Grund des Ca-Eindevermögens der Alkalialuiriniuir.silikate können Störungen, hervorgerufen durch Harteschwankungen der Prozeßwässer, abgefangen v/erden;

6. kann der Seifprozeß verkürzt und Wasser zum Spülen eingespart werden.' . *'

7. Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Substanzen wird gleichzeitig ein Anbluten des Druckfonds verringert bzw. vermieden.

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung feinteiliger wasserunlöslicher Alkalialuminiumsilikate der. allgemeinen Formel ...

(Kat_2/nO)_x . Al₂O₃ . (SiO₂)_y5

in der Kat ein Alkalimetallion, vorzugsweise Natriurnion, χ eine Zahl von.o,7 - 1,5» y eine Zahl von o,8 - 6, Vorzugsweise 1,3 ~ *t bedeuten, mit einer P*artikelgröße von o,l bis 25 /x, vorzugsweise von 1 bis 12 μ die ein Calciumbindevermögen von 2o - 2oo mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz aufweisen, als Seifhilfsmittel für Färbungen und Drucke auf Textilmaterial. Das Calciumbindevermögen wird nach dem im Eeispielteil angegebenen Verfahren ermittelt.

Die erfindungsgemäß einzusetzenden Alkali&lumir.iunsilikate lassen sich in einfacher "eise synthetisch herstellen, z..B. durch Reaktion von wasserlöslichen Silikaten mit wasserlöslichen Alumnaten in Gegenwart von Wasser.· Zu diesem Zweck können wäßrig Lösungen der Ausgangsp_:aterialien miteinander vermischt oder eine in festem Zustand vorliegende Komponente mit der anderen, als wäßrige Lösung vorliegenden Komponente, umgesetzt

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werden. Auch durch Vermischen beider, in festem Zustand vorliegenden Komponenten erhält rr.an bei Anwesenheit von Wasser die gewünschten Aluminiumsilikate. Auch aus Al(OH),, -I?^ oder SiOp lassen sich durch Umsetzen ir.it Alkalisilikat- bzw. Alurrdnatlösungen Alkalialuir.iniuir.silikate herstellen. Schließlich bilden sich derartige Substanzen auch aus der Schmelze, jedoch erscheint dieses Verfahren wegen der erforderlichen hohen Schmelztemperaturen und der Notwendigkeit, die Schmelze in feinverteilte Produkte überführen zu müssen, wirtschaftlich weniger interessant.

Die durch Fällung hergestellten oder nach anderen Verfahren in feinverteilten: Zustand in wäßrige Suspension überführten Alkalialuminiumsilikate kennen durch Erhitzen auf Temperaturen von 5o - 2oo° C vom amorphen in den gealterten bzw. in den kristallinen Zustand überführt werden. Das in wäßriger Suspension vorliegende, amorphe oder kristalline Alkalialuminiumsilikat läßt sich durch Filtration von der"verbleibenden wäßrigen Lösung abtrennen und bei Temperaturen von z. B. 5o - 8oo^c C trocknen. Je nach den .Trockungsbedingungen enthält das Produkt mehr oder weniger gebundenes Wasser. Wasserfreie Produkte erhält man bei 800 C. Bevorzugt sind jedoch die wasserhaltigen Produkte, insbesondere solche, wie sie bei Trocknung bei 5c-^oo° C₅ insbesondere 5o - 2oo° C erhalten werden. Geeignete Produkte können auf ihr Gesamtgewicht bezogen z. E." Wassergehalte von ca. 2 - 3o % aufweisen, meist ca, 8-27 %. '

Zur Ausbildung der gewünschten geringen Teilchengrößen von 1 - .12 /ι können bereits die Fällungsbedingungen beitragen, wobei man die miteinander vermischten Alum-inat- und Silikatlösungen - die auch gleichzeitig, in das Reaktion see faß geleitet werden können - starken Scherkräften aussetzt, indem man z. B. die Suspension intensiv rührt. Stellt man kristallisierte Alkalicluminiumsilikate her - diese werden erfindungsgelnäß bevorzugt eingesetzt - so verhindert man die Ausbildung großer, gegebenenfalls sich durchdringender Kristalle durch langsames Führen der kristallisierenden "Tasse.

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Trotzdem kann beim Trocknen eine unerwünschte Agglomeration ^von Hristallpartikeln eintreten, so daß es sich empfehlen kann, diese Sekundärteilchen in geeigneter Weise, z. E. durch Windsichten zu entfernen. Auch in gröberem Zustand anfallende Alkalialuminiumsilikate, die auf die gewünschte Korngröße gemahlen worden sind, lassen sich verwenden. Hierzu eignen sich z. B. Kühlen und/oder Windsichter bzvr. deren Kombinationen.

Bevorzugte Produkte sind z. B. synthetisch hergestellte kristalline Alkalialuminiumsilikate der Zusammensetzung ' . .

o,7 - 1,1 Kat_2/nO . Al₂O₃. 1,3 - 3,3"SiO₂- ,

in der Kat ein Alkalikation, vorzugsweise ein Natriumkation, darstellt. Es ist vorteilhaft, wenn die Alkalialuminiumsilikat-Kristallite abgerundete Ecken und Kanten aufweisen.

Will man die Alkalialuminiumsilikate mit abgerundeten Ecken und Kanten herstellen, so geht man mit Vorteil von einem Ansatz aus, dessen molare Zusammensetzung vorzugsweise im Bereich

2,5 - 6,0 Kat₂ , 0 . Al₂O₃.o,5 - 5,0 SiO₂.60 - 2oo HpO

liegt, wobei Kat₂» die oben angegebene Bedeutung hat und insbesondere das Natriumion bedeutet. Dieser Ansatz wird in üblicher Weise zur Kristallisation gebracht. Vorteilhafterweise geschieht dies dadurch, daß man den Ansatz wenigstens 1/2 Stunde auf 7o - 12o° C, vorzugsweise auf 80 - 95° C unter Rühren erwärmt. Das kristalline Produkt wird auf einfache

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Weise durch Abtrennen der flüssigen Phase isoliert. Gegebenenfalls empfiehlt es sich, die Produkte vor der Weiterverarbeitung Kit Wasser nachzuwaschen und zu trocknen. Auch bein Arbeiten ir.it einer. Ansatz, dessen Zusammensetzung wenig von der oben angegebener, abweicht, erhält man noch Produkte mit abgerundeten Ecken und Kanten, insbesondere, wenn sich die Abweichung nur auf einen der oben angegebenen vier Konzentrationsparameter bezieht.

Ferner lassen sich e'rfincungsgemäß auch solche feinteiligen wasserunlöslichen Alkalialuminiumsilikate verwenden, die in Gegenwart von wasserlöslichen anorganischen oder organischen Dispergiermitteln gefällt und gealtert bzw. kristallisiert worden sind. Derartige Produkte sind in technisch einfacherer Weise zugänglich. Als wasserlösliche organische Dispergiermittel eignen sich Tenside, nichttensidartige aromatische Sulfonsäuren und Verbindungen mit Kcmplexbildungsvermögen für Calcium. Die genannten Dispergiermittel können in beliebiger V/eise vor oder während der Fällung in das P.eaktionsgemisch eingebracht werden, sie können z. B. als Lösung vorge- ' legt oder in der Aluminat- und/oder Silikatlösung aufgelöst werden. Besonders gute Effekte werden erzielt, venn das. Dispergiermittel in der Silikatlösung gelöst wird. Die Kenge des Dispergiermittels sollte wenigstens o,o5 Gew.-%₃ Vorzugsv/eise O₃I - 5 Gew.-S betragen, bezo'gen auf den gesamten Fällungsansatz. Zum Altern bzw. Kristallisieren wird das Fällungsprodukt 1/2 - 2k Stunden auf Temperaturen von 5o 2oo C erhitzt. Aus der Vielzahl brauchbarer Dispergiermittel sind z. B. Natriumlauryläthersulfat, IJatriumpolyacrylat, Hydroxyäthandiphosphonat und andere zu nennen.

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Eine in ihrer Kristallstruktur besondere Variante der erfin-

dungsgemäß einzusetzenden Alkalialuminiumsilikate stellen Verbindungen der allgemeinen Formel

ο,7 - 1,1 Ka₂O . Al₂O₃ . >-2,l» - 3,3 Si₂

dar. In der Einsatzmöglichkeit als Seifhilfsmittel bestehen . zu den anderen genannten Alkalialuminiumsilikaten keine Unter st schiede. - ' ·

Eine weitere Variante der erfindungsgemäß einzusetzenden fein * teiligen, wasserunlöslichen Alkalialuminiunisilikate stellen Verbindungen der Formel

o,7 - 1,1 - Na₂O .Al₂O₃ >.3,3 - 5,3 SiO₂

dar. Bei der Herstellung derartiger Produkte geht man von einem Ansatz aus, dessen molare Zusammensetzung vorzugsweise im Bereich

2,5 - 4,5 Na₂O; Al₃O₃; 3,5 -'6,5 SiO₂; 5o - Ho H₂O

liegt. Dieser Ansatz wird in üblicher Weise zur Kristallisation gebracht. Vorteilhafterv.'eise geschieht dies dadurch, daß man den Ansatz unter kräftigem Führen wenigstens 1/2 Stunde auf loo - 2oo° C, vorzugsweise auf 13o - 360 C erwärmt. Das kristalline Produkt wird auf einfache Weise durch Abtrennen der flüssigen Phase isoliert. Gegebenenfalls empfiehlt es sich, die Produkte vor der Weiterverarbeitung mit Wasser nachzuwaschen

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. und bei Temperaturen von 20*- 20O⁰C zu trocknen. Die so getrockneten Produkte enthalten noch gebundenes V/asser. Stellt man die Produkte in der beschriebenen Weise her, so erhält man sehr feine Kristallite, die sich zu kugeligen Partikeln, eventuell- zu Hohlkugeln von ca. 1 bis 4 μ Durchmesser zusammenlagern.

Für die erfindungsgemäße Verwendung sind ferner Alkalialuminiumsilikate geeignet, dig sich aus calciniertem (destrukturiertem) Kaolin durch hydrothermale Behandlung mit wäßrigem Alkalihydroxid herstellen lassen. Den Produkten kommt die Formel .

0,7-1,1 Kat_2/nO - Al₂O₃ · 1,3-2,4 SiO₃ · 0,5-5,0 H₃O

zu, wobei Kat ein Alkalikation, insbesondere ein Natriumkation bedeutet. Die Herstellung der Alkalialurniniumsxlikatc aus calciniertem Kaolin führt ohne besonderen technischen Aufwand direkt zu einem sehr feinteiligen Produkt. Die hydrothermale Behandlung des zuvor bei 5OO bis 800°C calcinierten Kaolins mit wäßrigem Alkalihydroxid wird bei 50 bis 100 C durchgeführt. Die dabei stattfindende Kristallisationsreaktion ist im allgemeinen nach 0,5-3 Stunden abgeschlossen.

Marktgängige, geschlämmte Kaoline bestehen überwiegend aus dem Tonmineral Kaolinit mit -der ungefähren Zusammensetzung Al₂O₃ · 2 SiO₂ · 2 H₂O, das eine Schichtstruktur aufweist. Um daraus durch hydrothermale Behandlung mit Alkalihydroxid ·. zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Alkalialuminiumsilikaten zu gelangen, ist zunächst eine Destrukturierung des Kaolins erforderlich, die am zweckmäßigsten durch zwei- bis vierstündiges Erhitzen des Kaolins auf Temperaturen von 500 bis 800°C erfolgt. Dabei entsteht aus dem Kaolin der röntgenamorphe wasserfreie Metakaolin. Außer durch Calcinierung läßt sich die Destrukturierung des Kaolins auch durch mechanische Behandlung (Mahlen) oder durch Säurobehandlung bewirken.

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Blatt ^atentanmelduns D ^

Io I / Ac I M

Die als Ausgangsmaterial brauchbaren Kaoline sind helle Pulver von großer Reinheit; allerdings ist ihr Eisengehalt mit ca. 2ooo bis Io 000 ppm. Fe wesentlich höher als die Werte von 2o bis loo ppm. Pe bei den durch Fällung aus Alkalisilikat'· und AlkalialuminatlÖsungen hergestellten' Alkalialuminiumsilikaten. Dieser höhere Eisengehalt in den &US Kaolin hergestellten Alkalialuminiumsilikaten ist nicht Von Nachteil, da das Eisen in Form von Eisenoxid fest in das Alkalialumihiumsilikatgitter eingebaut ist und nicht herausgelöst Viird. Bei der hydrothermalen Einwirkung von Natriumhydroxid auf destrukturiertes Kaolin entsteht ein Natriumalumihiumsilikat mit einer kubischen, Faujasit-ähnlichen Struktur.

Erfindungsgemäß einsetzbare Alkalialuminiumsilikate lassen sich aus calciniertem (destrukturiertem) Kaolin auch durch hydrothermale Behandlung mit wäßrigem Alkalihydroxid unter Zusatz von Siliciumdioxid oder einer Siliciumdioxid liefernden Verbindung herstellen. Das dabei im allgemeinen erhaltene Gemisch von Alkalialuminiumsilikaten unterschiedlicher Kristallstruktur besteht aus sehr feinteiligen Kristallpartikeln, die einen Durchmesser kleiner als 2o μ aufweisen und sich meist zu loo % aus Teilchen kleiner als Io /i zusammensetzen. In der Praxis führt man diese Umsetzung des destrukturierten Kaolins vorzugsweise mit Natronlauge und Wasserglas durch. Dabei entsteht ein Natriumaluminiumsilikat J, das in der Literatur mit mehreren Namen, z. B. als Molekularsieb 13 X oder Zeolith NaX bezeichnet wird'(vgl. O. Grubner, P. Jiru und M. fcälek, "Molekularsiebe", Berlin 1968, S. 32, 85 -.89), v?enn man den Ansatz bei der hydrothermalen Behandlung vorzugsweise nicht rührt, allenfalls geringe Scherenergien einbringt, Und mit der Temperatur vorzugsweise um Io - 2o C unter der Siedetemperatur (ca. Io3° C) bleibt. Das Natriumaluminiuir.silikat J weist eine dem natürlich vorkommenden Faujasit ähnliche, kubische Kristallstruktur auf. Die ümvrandlung.sreaktion kann insbesondere durch Rühren des Ansatzes, durch erhöhte Temperatur (Siedehitze bei Kormaldruck oder im Autoklaven) und höhere Silikatir.engen, d. h. durch ein' molares Ansatzverhält-

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nis SiOp : Ka_?0 von wenigstens 1, insbesondere l,o - 1,^5, so beeinflußt werden, daß neben bzw. statt Natriumalurriniurr.-silikat J das Natriumaluminiur.silikat F entsteht. Das Natriumaluminiumsilikat. F wird in der Literatur als- ''Zeolith ?^u oder "Typ B" bezeichnet (vgl. D.W. Ereck, '"Zeolite Molecular Sieves", New York 197¹J₃ S. 72). Das Natriumaluniniumsilikat F besitzt eine den natürlich vorkommenden Zeolithen Gismondin und C-arronit ähnliche Struktur und liegt in Form äußerlich kugelig erscheinender Kristallite vor. Allgemein gilt, daß die Kerstellungsbedingungen für das Katriurr.aluiriniumsilikat F und für Gemische aus J und F weniger kritisch sind, als die für einen reinen Kristalltyp A.

Der Seifprozeß wird unter Verwendung der feinteiligen Alkalialuminiuir.silikate in bekannter Weise im Anschluß an den Färbeprozeß durchgeführt. Dabei werden die Alkalialuminiumsilikate vorzugsweise in Kombination mit Tensiden, insbesondere anionischen und nichtionischen Tensiden eingesetzt. AlS anionische Tenside kommen vor allem höhere Sulfate oder Sulf.onate mit S - 18 C-Atomen in Betracht, wie primäre und sekundäre Alkylsulfate, Alkylsulfonate oder Alkylarylsulfonate. Geeignete nichtionische Tenside sind beispielsweise die Addukte von 5 bis 3o Mol· A'thylenoxid an höhere Fettalkohole, Alkylphenole, Fettsäuren oder Fettamine rät 8 - 18 C-Atomen. Die anionischen"und nichtionischen Tenside können mit Vorteil irri Gemisch eingesetzt werden.

Im bekannten Seifprozeß müssen etwa o,5 - 1 g/l an Tensiden neben o,5 - 1*5 g/l an alkalischen Salzen eingesetzt werden. Dagegen benötigt man im Falle des erfindungsgemäßen Seifprosesses lediglich o,15 - l,o g/l an Tensiden und o,3 - 1,5 g/l

an Alkalialurriiniumsilikat. Eine Tiitverwer.dung alkalischer Salze ist nicht erforderlich.

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I₃BIaU zur Patentanmeldung _D 52,77 " Patente lind UteratUT

Die Verwendung feinteiliger wasserunlöslicher Alkalialur.iniur.-silikate hat sich als vorteilhaft erwiesen zur Nachbehandlung von Färbungen auf unterschiedlichen Katur- und Synthesefasern sowie bei Färbungen, bzw. Drucken .mit den verschiedensten Farbstoffen, sofern ein Nachseifprozeß angewendet wird. Besondere Vorteile haben sich ergeben bei der Behandlung von Färbungen auf Zellulosefasermaterial, wie Baumwolle, gegebenenfalls in' Mischung mit Synthesefasern, bei der Anwendung von Naphtholfarbstoffen, Peaktivfarbstoffen, Sciwefelfarbstoffen und Küpenfarbstoffen, sowie beim färben von Synthesefasermaterial, wie Polyesterfasern, mit Dispersionsfarbstoffen. Das Textilmaterial kann in Form von Garnen, Geweben oder Gewirken udgl. vorliegen. Der Seifprozeß wird in üblicher Weise auf den in der Textilindstrie eingesetzten Maschinen und Apparaten diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt.

Durch den erfindunrsgemäßen Einsatz der feinteiligen, wasserunlöslichen Alkalialuminiumsilikate als Seifhilfsmittel werden die eingangs geschilderten Vorteile gegenüber dein herkömmlichen Seifprozeß erzielt. Insbesondere ist nochmals auf die Verbesserung der Echtheitseigenschaften, der Einsparung an Tensiden und Salzen und die Verbesserung der Abwasserqualität hinzuweisen. Die Alkalialuniniumsilikate lassen sich als trockene Pulver durch Einrühren in Wasser oder Dispergiermittel enthaltende Lösungen leicht in stabile Dispersionen überführen und in dieser Form gut handhaben. Sie können mit den.in* Seifprozeß vervrendeten Tensiden und gegebenenfalls weiteren üblichen -Zusätzen, wie niedermolekulare Polyglykoläther, Eiweißhydrolysate, Pineöl oder dgl. zu stabilen Suspensionen vereinigt werden, die für die Anwendung ohne Schwierigkeiten mit Wasser zu verdünnen sind.

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BEISPI E L E

I, Herstellung p-eeigneter Alkalialuin.iniunsilkate

In einem Gefäß von 15 1 Inhalt wurde die Aluminatlösung unter starkem Rühren mit der Silikatlösung versetzt. Gerührt wurde mit einem Rührer mit Dispergierscheibe bei 3000 Um-•drehungen/min. Beide Lösungen hatten Raumtemperatur. Es ■.. bildete sich unter exothermer Reaktion als Primärfällungsprodukt ein röntgenamorphes Natriumaluminiumsilikat. Nach 10 Minuten langem Rühren v/urde die Suspension des Fällungs-

' Produktes in einem Kristallisationsbehälter überführt, wo " sie 6 Stunden bei 90⁰C unter Rühren (250 Umdrehungen/min.) ,zum Zwecke der Kristallisation verblieb. Nach Absaugen der Lauge vom Kristallbrei und Nachwaschen mit entionisiertem . Wasser, bis das ablaufende Waschwasser einen pH-Wert von ca. 10 aufwies, v/urde der Filterrückstand getrocknet. Anstelle der getrockneten Natriumaluminiumsilikate wurde zur Herstellung der Scifhilfsmittel auch die Suspension· '"

■ des Kristallisationsproduktes bzw. der Kristallbrei verwendet. Die Wassergehalte wurden durch einstündiges Erhitzen der vorgetrockneten Produkte auf 800°C bestimmt. Die bis zum pH-Wert von ca. 10 gewaschenen bzw. neutralisierten und dann getrockneten Natriumaluminiumsilikate wurden anschließend in einer Kugelmühle gemahlen. Die Korngrößenverteilung wurde mit Hilfe einer Sedimentationswaage bestimmt.

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Das Ca-Bindevermögen der Al-Silikate wurde in der folgencTen Weise bestimmt:

1 1 einer wäßrigen, 0,59^ E CaCl₂ (= 3oo mg Ca?/1 = 3o° dK) enthaltenden und mit verdünnter NaOK auf einen pE-VJert von Io eingestellten Lösung wird mit 1 g Aluminiumsilikat ver-' setzt (auf AS bezogen). Dann wird die Suspension 15'Minuten lang bei einer Temperatur von 22° C (- 2° C) kräftig gerührt. Nach Abfiltrieren des Aluminiumsilikates bestimmt man die Resthärte χ des Filtrates. Daraus errechnet sich das Calciumbindevermögen . in mg CaO/g AS nach der Formel: (3° ~ x) · lo.

Bestimmt man das Calciumbindemögen bei höheren Temperaturen, z.B. bei 6o C,. so findet man durchweg bessere Werte als bei 22° C.

Herstellungsbedingungen für das Hatriumaluminiumsilikat A:

Fallung: 2,985 kg Alurcinatlösung der Zusammensetzung:

17,7 % Ka₂O, 15,8 % Al₃O₃, 66,6 % H₂O · o,15 kg Ätznatron
9,42o kg Wasser . .

2,ίί45 kg einer aus handelsüblichem Wasserglas

und leicht alkalilöslicher Kiesels£iure frisch hergestellten, 25,8 ^igen Natriumsilikatlösung der Zusammensetzung 1 Na₀O . 6sο SiO₀

C. . d.

Kristallisation: 6 Stunden bei 9o° C

Trocknung: 2k Stunden bei loo° C . ·

Zusammensetzung: 0,9 Na₃O '. 1 Al₃O₃ . 2,O¹J SiO₂ . .*!,3 H₃O

(= 21,6 % H₃O)

Kristallisationsgrad: voll kristallin.
Calciumbindevermögen: 170 mg CaO/g Aktivsubstanz.

Bei der durch Sedimentationsanalyse bestimmten Teilchengrößenverteilung ergsb sich das Teilchengrößenmaximurc bei 3 ~ 6 ja.

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Das Natriumaluir.iniumsilil-cct P. ze:ic;t :-.ir. Püttdi folgende Interferenzlinien:

d-Werte, aufgenommen mit Cu-K / -Strahlung in A I

12,1]

8,6 .

7,o

3,68
3,38
3,26
2,96

2,73
2,6o (4)

Es ist durchaus möglich, daß im Föntgenteugungsdiagramm nicht alle diese Interferenzlinien auftreten, insbesondere wenn die Aluminiumsilikate nicht voll durchkristallisiert sind. Daher wurden die für die Charakterisierung dieser Typen wichtigsten d-Werte mit einem "(+-)" gekennzeichnet.

Herstellungsbedingungen für das Natriumaluminiumsilikat B:

Fällung: 7,63 kg einer Alumirsatlösung der Zusammensetzung 13,2 % Na 0; 8,0 % Al 0 ;

ei C* 2

vß ß # υ η· /0,0 h JrIpU,

2,37. kg einer Natriumsilikatlösung der Zusammensetzung 8,0 % Na₃O; · 26,9 % SiO₅; 65,1 % HO·

Ansatzverhältnis

im Mol: 3,2*1 Na₃O; 1,0 Al₃O₃; 1,78 SiO₂; 70,3 H₃O; Kristallisation: 6 Stunden bei 90⁰C; Trocknung: 2k Stunden bei'100⁰C;

Zusammensetzung

des getrockneten

Produktes: 0,99 Na₃O · 1,00 Al₂O₃ · 1,83 SiO₂

• 4,0 H₀O; (= 20,9 ?ί.:Η_ο0)

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Biat», .rPatentan^d^ D _% 5I₁₇₇ \ Patente und Literatur

. .Kristallform: kubisch mit stark abgerundeten Ecken

und Kanten;

mittlerer Partikeldurchmesser: 5*4 ν

Calciumbindevermögen: 172 mg.CaO/g Aktivsubstanz ·

Herstellungsbedingungen für das Natriumaluminiumsilikat C:

Fällung: 12,15 kg einer Aluminatlösung der Zusammensetzung IiJ,5 % Na₂O; 5,il % Al₂O₃; .80,1 % H₃

2,87 kg einer Natriumsilikatlösung der Zusammensetzung 8,0 % Na₃O; 26,9 % SiO₃; 65,1** H₂O;

Ansatzverhältnis

in Mol; 5,0 Na₃O; 1,0 Al₃O ; 2,0 SiO₂; 100 H₃O;

. Kristallisation: 1 Stunde bei 90⁰C; Trocknung: Heißzerstäubung einer Suspension des

• gewaschenen Produktes (pH 10) bei 295 C; Feststoffgehalt der Suspension hS %;

Zusammensetzung

des getrockneten

Produktes: 0,96 Na₃O · 1 Al₃O₃ · 1,96 SiO₂ ' 4 H₂O; Kristallform: kubisch mit stark abgerundeten Ecken und

"Kanten; Wassergehalt 20,5 %;

mittlerer Par-

tikeldurch-

messer: .5**1 .«μ · · . . · Calciumbindevermögen: 172 mg CaO/g Aktivsubstanz. Herstellungsbedingungen für das Kaliumaluminiuinsilikat D:

Es wurde zunächst das Natriumaluminiumsilikat C hergestellt. Nach Absaugen der Mutterlauge und Waschen der Kristallmasse mit entmineralisiertem V/asser bis zum pH-Wert 10 wurde der Filterrückstand in 6,1 1 einer 25 #igen KCl-Lösung aufgeschlämmt. Die Suspension wurde kurzzeitig auf 80 - 90 C

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18. Blatt iur Patentanmeldung ι D 5477 _* . Patente und Literatur

erhitzt.; dann vmrde abgekühlt und vrieder abfiltriert und gewaschen.

Trocknung: 24 Stunden bei 1OO°C;

Zusammensetzung des ..

getrockneten Produktes 0,35 Na₂O · 0,66 K₃O · 1,0 Al₃O

• 1,96 SiO₂ · 4,3 H₂O; (Wassergehalt 20,3 %)

Herstellungsbedingungen für das Natriumaluminiumsilikat E:

Fällung: . 0,76 kg Aluminatlösung der Zusammensetzung:

36,0 % Na₂O, 59,0 % Al₃O₃, 5,0 % Wasser

0,9¹J kg Ätznatron;

9,49 kg Wasser;

3>94 kg einer handelsüblichen Natriumsilikat" lösung der Zusammensetzung: 8,0 % Na₂O, 26,9 % SiO₂, 65,1 % H₂O.

Kristallisation: 12 Stunden bei 90°C; Trocknung: 12 Stunden bei 100⁰C; Zusammensetzung: 0,9 Na₂O · 1 AlpO^. * 3,1 SiO„ · 5 H₃O; Kristallisationsgrad: \^roll kristallin. Das Teilchengroßenmaximum lag bei 3 - 6 \i. Calciumbindevermögen: 110 mg CaO/g Aktivsubstanz.

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Das Aluminiunsilikat E zeigt im ?.'önt<; folgende Interferenzlinien:

d-Werte, aufgenommen irit Cu-K^-Strahlung in A

■ 8,8

,'3,8

2,88 2,79

2,66

Kerstellunp-sbedinpunpen für, das Natrium-aluminiumsilikat F:

• *

Fällung: Ιο,ο kg einer Alumdnatlösung der Zusair.r.en

Setzung:

o, 8^J kg NaAlO₂+o, 17 kg. KaOH + 1,83 kE K₂O;

7,16 kg einer Ketriumsilikatlösung der Zusam-mensetzunc 8,ο % Ka₂O, 26,9 %. SiO₂, 65,1 % K₂O;

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2ο Blatt ,zurPatentanmeldung. ^D 5^77 .' ' Patente Und Literatur

Kristallisation: k Stunden bei 15O⁰Cj

Trocknung: Heißzerstäubung einer 30 £igen Suspension

_r des gewaschenen Produktes '(pH 10);

Zusammensetzung · .

des getrockneten

Produktes: 0,98 Na₃O · 1 ^₃O₅ ' 4,12 SiO₃ · 4,9 H₃O;

Die Partikel besitzen Kugelgestalt; der Kugeldurchmesser . beträgt im Durchschnitt etwa 3 - 6 y.

Calciumbindevermögen: 132 mg CaO/g Aktivsubstanz bei 5O⁰C. Herstellungsbedingungen für das Natriumaluminiumsilikat G:

Fällung: 7,31 kg Aluminat (14,8 % Na₂O, 9_S2 %

Al₂O₃, 76,0 % H₂O) 2,69 kg Silikat (8,0 ■% Na₃O, 26,9 % SiO₂, 65,1 % H₂O);

Ansatzverhältnis

in Mol: 3,17 Na₂O, 1,0 Al₃O₅, 1,82 SiO₃, 62,5 H₃O;

Kristallisation: 6 Stunden bei 90⁰C;

Zusammensetzung

des getrockneten

Produktes: 1,11 Na₃O · 1 Al₃O * 1,89 SiO₃, 3,1 H₃O

(= 16,4 % H₂O);
Kristallstruktur: Strukturelle Mifechtype im Verhältnis 1:1;

Kristallform: abgerundete Kristallite; ' .. Mittlerer Partikeldurchmesser: 5,6 u. Calciumbindevermögen: IO5 mg CaO/g Aktivsubstanz bei 50 C.

/21

809846/0657

Biatf zur Patentanmeldung ·.' D 5^77' - · Patente und Literatur

Herstellungsbedingungen für das aus Kaolin hergestellte Natriumaluminiumsilikat H: "

1. Destrukturierung von Kaolin

Zur Aktivierung des natürlichen Kaolins wurden Proben von 1 kg 3 Stunden lang auf 70O⁰C im Schamottetiegel erhitzt. Dabei wandelte sich der kristalline Kaolin Al₂O-2 SiOp * 2 HpO in den amorphen Metakaolin ^Alp°3 ⁱ ^{2 Si0}2

2. Hydrothermale Behandlung des Metakaolins

In einem Rührgefäß wurde Alkalilauge vorgelegt und der calcinierte Kaolin'bei Temperaturen zwischen 20 und 100 C eingerührt. Die Suspension wurde unter Rühren auf die Kristallisationstemperatur von 70 bis 100⁰C gebracht und bei dieser Temperatur bis zum Abschluß des Kristallisationsvorganges gehalten. Anschließend wurde die Mutterlauge abgesaugt und der Rückstand mit Wasser gewaschen, bis das. ablaufende Waschwasser einen pH-Wert von 9 bis 11 aufwies. Der Filterkuchen -wurde getrocknet und anschließend zu einem feinen Pulver zerdrückt, bzw. es wurde zur Entfernung der beim Trocknen entstandenen Agglomerate gemahlen. Dieser Mahlprozeß entfiel, wenn der Filterrückstand feucht weiterverarbeitet wurde oder wenn die -Trocknung über einen Sprühtrockner oder Stromtrockner vorgenommen wurde. Die hydrothermale Behandlung des calcinierten Kaolins kann auch nach einer kontinuierlichen Arbeitweise durchgeführt werden.

Ansatz: ■ 1,65 leg caleinierter Kaolin

13,35 kg NaOH 10 frig, Vermischen bei Raumtemperatur;

Kristallisation: · 2 Stunden bei 100⁰C; Trocknung: 2 Stunden bei 16O°C im Vakuumtrocken-

s chrank;

Zusammensetzung: 0,88 Na₂O · 1 Al₂O₇ ' 2,1^ Si

3,5 H₂O (= 18,1 % H₂O);

/22

809846/0657

Blatt zur Patentanmeldung

5^77

Patente und Literatur

Kristallstruktur: Strukturelle Mischtype wie Na-Aluminium-

silikat G, jedoch Verhältnis 8:2.

Mittlerer Teilchendurchmesser: 7,0 μ.

Calciumbindevermögen: 126 mg CaO/g Aktivsubstanz.

Herstellungsbedingungen für das aus Kaolin hergestellte Natriumaluminiumsilikat J:

Die Destrukturierung des Kaolins und die hydrothermale Behandlung erfolgte in analoger Weise wie bei H angegeben.

Ansatz:

Kristallisation: Trocknung:

Zusammensetzung:

2,6 kg calcinierter Kaolin, 7,5 kg NaOH 50 2-ig, 7,5 kg Wasserglas, 51,5 kg entionisiertes Wasser, Vermischen bei Raumtemperatur]

24 Stunden bei 100⁰C, ohne Rühren;

2 Stunden bei l60°C im Vakuumtrockenschrank;

0,93 Na₂O · 1 Al₂O₃ · 3,60 SiO₂ · 6;8 (= 2l\,6 % H₂O);

Kristallstruktur: Natriumaluminiumsilikat j) nach vorstehender

Definition, kubische Kristallite;

Λ- ·

Mittlerer Teilchendurchmesser: 8,0 μ. Calciumbindevermögen: I05 mg CaO/g Aktivsubstanz.

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Blatt zur Patentanmeldung' D 5^77

Henkel KGaA Patente und Literatur

II.) Tenside bzw. Tensidmischungen für den Seifprozeß

A) Gemischeais gleichen Teilen Fettalkohol-C., .g. 9,5 KoI Ä'thylenoxid-Addukt und linearen Alkylsulfat-CL-g ~ Na-' oder KH₁₁

B) Gemische aus gleichen Teilen Fettalkohol-C^^g. 11 Mol Äthylenoxid-Addukt und C^rAlkylbenzclsulfonat ~ Ka-SaIz. . ' .

Beispiel 1 (Reaktivfärbung)

In einem Laborversuch wurde eine Färbung mit 2,6 % C. I. Reactive Orange 2o auf vorgereinigten Bauinwol]fcrikot im Launderoraeter sowohl nach dem Standardverfahren wie nach dem erfindungsgeir.g.ßen Verfahren unter Mit verwendung von Alkalialuminiurnsilikat (Al-Silikat) geseift.

Bedingungen: Weiehwasser ο - ο,5° d, Io Kugeln, 15 Minuten bei 9o° C, 3 χ 6o Sekunden spülen, Flottenverhältnis 1.: 3o.

Die Waschechtheit wurde nach DIN 5^ olo/5*l oll, die Reibechtheit nach DIN 5^ o21 trocken ermittelt.

/2k

809846/ O657

HenKel

2 /J Blatt	zur Patentanmeldung D 2817427	5^77 I TABE	L	L	rs E I	IXenie UHU UllOleSius
	r
<	pH der Flotte			VJaschechtheit DIN 51οίο	Reibechtheit DIK 5iJo21 trocken

1,	5	R/l	Tensid	II	A	lo,5	■ 3 -	3 -
	°		Soda
1,	5	K/1	Tensid	II	A	mm.	3	3 -
		ε/ι	STP

o_s5 g/l Tensid II A o,5 g/1 Al-Silikat I A

8,5

U - 5

o,5 g/l Al-Silikat I A

8,6

Echtheiten: 1 = gering

5 = sehr gut

Entsprechende Ergebnisse wurden auch mit dem Alkalialuminiun:·- silikat I B erhalten. _e '

Beispiel 2 ■ (P.eaktivfärbung) In einen: Betriebsversuch vmrde

ε) vorgereinigter Baumwolitrikot/Stretchpolyainid, gefärbt mit 3,5 % C I. Reactive Red

b) Baumv/olltrikotj gerauht (vorgereinigt), gefärbt mit 2,2o % C. I. Reactive Orange 2o und o,o5 % C. I. Reactive Red i|2, .

/25

809ßA6/06B7

Henkel KGaA

Blatt zur Patentanmeldung £ 52J77 Patente lind Literatur

c) . Baumwolltrikot (vorgereinigt), gefärbt wie b)

auf der Haspelkufe-sowohl nach dem Standardverfahren wie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geseift.

Bedingungen: Weichwasser ο - ο,5° d, 2o Minuten bei 95° C, Flottenverhältnis 1 : 2o. Nach dem Seifen wurde 1 χ heiß (9o C, 5 Minuten) und 1 χ kalt gespült. Die Echtheiten wurden wie im Beispiel 1 ermittelt.

/26

809846/0657

zur Patentanmeldung ρ ^i) γ y

TABELLE II

Henket KGaA Patente und Literatur

Färbung a)

Waseheentheit
DIN 5^1010/5^011

Reibechtheit DIN 54o21 trocken

1 g/1 Tensid II. A

6o° Cj 3 95 C; 3

3 -

ο,75 g/l Tensid II A ο,75 g/l Al-Silikat I C	6o° 95°	Ci	5	5	• U - 5
Färbung b)
1 g/l Tensid II 3	6o° 95°	Ci	3 - 3 ·		2-3
o,5 g/l Tensid II B o,5 g/l Al-Silikat I D	'6o° 95°	Ci	H - H -	5 5	• 5
Färbung c)
1 g/l Tensid II A	6o° 95°'	Ci Ci	3 - 3		3
o,5 g/l Tensid II- A o,5 g/l Al-Silikat I A	, 0 95°	ei	5	5	I₁ _ 5

Echtheiten: 1 = gering

5 = sehr gut

Beispiel 3 (Indanthrenfärbunf)

Im Gegensatz zu den in Beispiel 2 behandelten Reaktivfarbstoffen besitzen Indanthren -Farbstoffe sehr gute Echtheiten, die zv.'ischen *l - 5 und 5 liegen. Eine weitere Steigerung ist durch Zusatz von Al-Silikaten beim Seifen somit nicht gegeben.

/27

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. Henkel KGaA Blatt zur Patentanmeldung D 5^77 patente und Literatur

Das Seifverfahren kann jedoch durch den Einsatz der Al-Silikate verkürzt v/erden, gleichzeitig ist eine VJassereinsparung möglich.

In einem Betriebsversuch wurde ein Baumwolltrikot (vorgereinigt) mit

a) 3 % C. I. Vat Blue 2o

b) 2,8 % C. J. Vat Green 2

gefärbt und auf der Haspelkufe sowohl nach deir. Standardverfahren wie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Mitverwendung von Ka-Al-Silikat geseift. 'Im letzteren Falle konnte eine erhebliche Zeit- und Wasserersparnis erzielt werden:

Seifen nach dem Standardverfahren:

2 g/l Tensid II A,

3o Kin. bei So ~ 95° C, anschließend 2 χ spülen

Seifen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren:

1 g/l Tensid II A
• 1 g/1 Na-Al-Silikat IB

15 Min. bei 9o ~ 95 C_} anschließend 1 χ kalt· spülen

Die Echtheiten, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurden entsprachen zumindest denjenigen des Standard-Verfahrens. .

Beispiel k (Naphtholfärburp)

In einem Laborversuch wurde Eaumwollgev-ebe (vorgereinigt) im Foulardverfahren gefärbt mit

a) .Grundierung: I¹I-O g/kg Gewebe CI. Acoic Coupling

Component 2

/28 809846/0657

Henkel KGaA 2δ Blatt zur Patentanmeldung ρ si] 77 „λ patente und Literatur

Entwicklung: ^8,5 g/kc Gewebe CI. Acoic Coupling

Component 35

b) Grundierung: 14,^ro g/kg C-ev/ebe CI. Acoic Coupling

Component 2ο

Entwicklung: ^3,5 g/^E Gewebe C I. Acoic Coupling

Component 35

und anschließend geseift.

/29

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D ? C Blatt zur Patentanmeldung- Kh 7 7

Henkel KGaA Patente und Literatur

TABELLE III

Färbung a)	pE der Flotte	Waschechtheit DIN 5Ί οίο	Reibechtheit DIN 5²J o21 trocken
2 g/l Tensid II B 1 g/l Soda	lo,3	3 — ty	■ '!J
2 g/l Tensid II B 1 g/l STP	lo,o	' 3
o,5 g/l Tensid II B o,5 g/l Al-Silikat.I A	8,3		U - 5
o, 5 g/l Al-Silikat I A-	-	ή
Färbung b)
1,5 ε/1 Tensid II A 1 g/l Soda		3
ο,5 g/l Tensid II A o,5 g/l Al-Silikat I B	8,3 -''	1\| — 5	il - 5

Echtheiten: 1 = gering

5 = sehr gut

Eine Wiederholung der Versuche rn.it den Al-Silikaten I C- und I E führte zu entsprechenden Ergebnissen.

809846/0657

HENKEL KGaA

Blatt 3 Ozur Patentanmeldung D 5'17 7 S O Bereich Patente und Literatur

28 Ί 7427

Beispiel 5 (Reaktivfärbung)

In einem Betriebsversuch wurden 2oo kg Baumwolltrikot 1/1 (vorgereinigt) auf der Haspelkufe im Flottenverhältnis 1 : 2o mit

1.44 % C. I. Reactive Green 12 1.8o % C. I. Reactive Yellow 64

gefärbt, anschließend gespült und geseift.

a) Bisheriges Verfahren

Nach dem Färben Io Minuten kalt gespült, 15 Minuten heiß gespült, 3o Minuten mit 2 g/l Waschmittel geseift (95° C)₃ Minuten gespült mit Überlauf, danach nochmals Io Minuten heiß und kalt gespült.

b) Kachgeseift nach dem erfindungsgemäßen Verfahren:

Io Minuten kalt gespült mit überlauf, 15 Minuten heiß gespült, 3o Minuten geseift bei 9o° C mit

. 1 g/l Tensid II B
1 g/l Al-silikat I D

Anschließend Io Minuten kalt gespült.

Beim Spül- und Seifprozeß durch das erfindungsgemäße Verfahren konnten sowohl die Behandlunrsdauer als auch der Wasser- und Energieverbrauch um ca. 3o % reduziert werden. Folgende Echtheiten wurden erreicht:

. /31

809846/0657

HENJKcL KGaA

Blatt	3 lzur Patentanmeldung P 5^77	Waschechtheit	Btfeicii Patente und Literatur
	2817427	DIN 5^olo/54oll
			Reibechtheit
	Γ		DIN 5*Jo21
			trocken naß
a)	Bisheriges Verfahren	3 — 4	5 4
	6o° C
	95° Ο"

b) Erfindungsgemäßes Verfahren

6d° c 95° C

H - 5

Beispiel 6 (Kontinuewaschversuch - Polyester-Druckware)

Material:

Druckansatz:

Verdickung:

m Polyester-Webware (Druck: schwarz mit Weißfond)

15o g Palanilschwarz GEL ^l /kg Druckpaste

(R) (Palanilschwarz GEL ist nicht im Color Index

aufgenommen)

Verdickungsmittel-Kombination (z. B. Diaprint Typen)

Nachseifprozeß auf einer Kontinue-Waschmaschine in Haspelkufen· anordnung mit 6 Abteilen und vorgeschalteter Rollenkufe

a) Nach dem bisherigen Verfahren wird wie folgt gearbeitet:

Rollenkufe:

1. Waschabteil:

2. und 3· Waschabteil:

Waschabteil:

kalt mit Überlauf 1 g/l Waschmittel kalt 1 g/l Waschmittel

1 g/l Natriumdithionit

2 ml/1 Natronlauge 38° Be

Temperatur 8o° C

1 g/l Natriumdithionit

2 ml/1 Natronlauge 38° Be

Temperatur 8o^P C

809846/0657

HENKEL KGaA

Blatt 3 2rur Patentanmeldung D 5^177 ,_ Berek;!ι Patente und Literatur

3Jo

.O

5. Waschabteil: Spülbad 25° C

6. Waschabteil: _r Spülbad mit Überlauf - 25^U C

Gesamt-Wasch- und Spülzeit = 15 Minuten

b) Kontinuierlicher Nachseifprozeß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, wobei das bisher eingesetzte Waschmittel durch

o,25 g/l Tensid II A
o,25 g/l Al-silikat 1 A

ausgetauscht wurde.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wurde ein wesentlich hellerer Weißfond bei zumindest gleichen Echtheiten und verringerter Waschmittelkonzentration gegenüber der bisherigen Verfahrensweise erzielt.

809846/0657

Claims

Düsseldorf, den 1?- April 1978 "' Henkel Kommanditgesellschaft Henkelstr. 67 ^aur -^flktlen

•Dr. Ez/Et / . ■

Patentanmeldung
D 5477

Verwendung feinteiliger v;asserunlöslicher Alkalialuniniumsilikate als Seifhilfsmittel für Färbungen und Drucke auf Textilmaterial»

Patentansprüche · .

1. Verwendung feinteiliger wasserunlöslicher, vorzugsweise Viasser enthaltender Alkalialuminiumsilikate der allgemeinen Formel

(Kat_2/nO)_x . Al₂O₃ . (SiO₂)_y,

in der Kat ein Alkalimetallion, vorzugsweise Natriumion, χ eine Zahl von 0,7 ~ 1*5₅ y eine Zahl von c,8 - 6, vorzugsweise 1,3 - ^ bedeuten, mit einer Partikelgröße von o,l bis 25/^₅ "vorzugsvreise 1 bis 12/6,die ein Calciumbindevermögen von 2o - 200 mg CaO/g Viasserfreier Aktivsubstanz aufv?eisen, als Seifhilfsmittel für Färbungen und Drucke auf Textilmaterial.

2. Verwendung feinteiliger Alkalialuminium-silikate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß solche eingesetzt werden, die.., der allgemeinen Formel

o,7 - 1,1. Kat_2/nO . Al₂O₃ . 1,3 - 3,3 SiQ₃ entsprechen.

3· Verwendung feinteiliger Alkalialuminiumsilikate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß solche Produkte eingesetzt werden, die der alicemeinen sormel

0,7 - 1,1 Ka₂O . Al₂O₃ . :>2,ή - 3,3 SlO₂ ^entsprechen. „»

809846/0657 /2

. Blatt zur Patentanmeldung D 5^77 - \ . ^Patente "nd Literatur

Ij. Verwendung feinteiliger Alkalialuminiumsilikste nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß solche Produkte eingesetzt werden,-die der allgemeinen Formel

o,7 - 1,1 Na₂O . Al₂O₃ - >3,3 - 5,3 SiO₂ entsprechen.

5. Verwendung feinteiliger Alkalialurdniumsilikate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus calciniertem Kaolin hergestellte Produkte eingesetzt werden, die der allgemeinen Formel

o,7 -1,1 Kat_2/nO . Al₂O₃ . 1,3-2,4 SiO₂ . ο,5~5,ο H₂O entsprechen.

6. Verwendung feinteiliger AlkalialuminiuEsilikate nach Anspruch 1 - 5 in Kombination mit anionischen und/oder nichtionischen Tensiden.

7. Verwendung feinteiliger Alkalialuminiumsilikate nach Anspruch 1 - 6 in ?iombination mit Addukten von 5 ~ 3o Mol Ethylenoxid an höhere Fettalkohole, Alky!phenole, Fettsäuren oder Fettar.ine mit 8 - l8 C-Atoir.en und/oder primären und sekundären Alkylsulfaten, Alkylsulfonaten oder" Alkylarylsulfonaten mit 8 - l8 C-Atomen.

8. Verwendung feinteiliger Alkalialuminiumsilikate nach Anspruch 1 - 7 in Kombination mit anionischen und/oder nichtionischen Tensiden in Mengen von o,j5 - 1,5 E/l Silikat und o,15 - l,o g/l Tensid.

809846/0657

₃ßiatt zur Patentanmeldung _c 5^₇₇ - · Patente und Literatur

9. Verwendung, f einteiliger Alkalialuininiuresilikate nach Anspruch 1-^8 als SeifhilfsF.ittel zur Machtehandlunf. von Färbungen und Drucken mit Naphtholfarbstoffen, Peaktivfarbstoffen, Schvefelfarbstoffen, Küpenfarbstoffen und Dispersionsfarbstoffe auf Zellulosefaseriraterial und Synthesefaserini s chungen.

/h

809846/0657