DE2811922A1 - Harz-farbkonzentrate fuer die einfaerbung von harzen - Google Patents

Harz-farbkonzentrate fuer die einfaerbung von harzen

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DE2811922A1 DE19782811922 DE2811922A DE2811922A1 DE 2811922 A1 DE2811922 A1 DE 2811922A1 DE 19782811922 DE19782811922 DE 19782811922 DE 2811922 A DE2811922 A DE 2811922A DE 2811922 A1 DE2811922 A1 DE 2811922A1
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Description

Essen, 13.3.78 Fr/Be
Karl Finke oHG. α
Hatzfelder Str. 174 ~* 2811922
5600 Wuppertal-Barmen
Harz-Farbkonzentrate für die Einfärbung von Harzen
Die Erfindung bezieht sich auf neue grob- und feinkörnige Harz-Farbkonzentrate und auf deren Herstellung.
Bekanntlich werden thermoplatische Harze in der Regel dem Verarbeiter in nicht eingefärbten zustand als Pulver oder Granulat zur Verfügung gestellt. Die Einfärbung der Harze zum Zwecke der Herstellung farbiger Gegenstände erfolgt im allgemeinen durch Zugeben der Farbstoffe zum Harz vor oder bei dessen Eingabe in die Verarbeitungsmaschine, z.B. Spritzgußmaschine, Kneter oder Extruder. Da bei dieser Technik die Vermischung von Farbstoff mit dem Harz häufig unvollständig bleibt, werden oft keine homogenen, sondern stippige Ausfärbungen erzielt.
Man bevorzugt daher für die Einfärbung von Harzen Konzentrate aus Farbstoff und Harz, in denen Harze mit grossen Mengen eines Farbstoffes innig miteinander verschmolzen sind. Bei der Einfärbung wirkt das Harz im Harz-Farbstoff-Konzentrat nach Art eines LösungsVermittlers zwischen Farbstoff und dem einzufärbenden Harz, so daß homogenere Ausfärbungen erzielt werden.
Die Herstellung der Harz-Farbkonzentrate, die auch "Master Batch" genannt werden, geschieht analog der Einfärbung von
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thermoplastischen Harzen mit Farbstoffen in Spritzmaschinen, Knetern oder Extrudern, wobei lediglich ein besonders hohes Verhältnis von Farbstoff zu Harz gewählt und das miteinander verschmolzene Material schließlich zu einem Granulat zerkleinert wird.
Es liegt auf der Hand, daß diese Art der Herstellung von Harz-Farbkonzentraten nur für große Mengen lohnend ist. Für die Herstellung kleiner Mengen von bestimmter Färbung ist dieses Verfahren unwirtschaftlich, da Spritzmaschinen, Extruder und Kneter nur mit größeren Materialdurchsätzen lohnend betrieben werden können.
Die Erfindung schafft die Möglichkeit, Harz-Farbkonzentrate aus anorganischen und organischen Farbstoffen auch in kleinen Mengen kostengünstig herzustellen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Harze bei einer Temperatur von etwa 35 - 150 C, vorzugsweise bei 40 - 90 c mit einem Farbstoff und einem bei Normaltemperatur festen, aber bei der Mischtemperatur geschmolzenen Wachs innig vermischt und dieses Gemisch abgekühlt wird. Das Produkt stellt ein fein- bis grobkörnig gefärbtes Material dar, welches als "Master Batch" für thermoplastische und duroplastische Harze geeignet ist. Es besitzt, je nach Korngröße des Harzgranulate, eine Korngröße von etwa 0,1 - 6 mm. Harz-Farbkonzentrate aus Harzen mit einem breiten Körnungsband von z.B. 2 - 5 mm besitzen im allgemeinen gleichfalls ein breites Körnungsband und können durch Sieben
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in spezielle Kornfraktionen zerlegt werden. Untersucht man erfindungsgemäße Agglomerate auf ihre Zusammensetzung, ggf.
nach Zerstörung einzelner Körner, so erkennt man mit bloßem Auge oder mit der Lupe, daß stets ein oder mehrere Harzgranulate gleichzeitig mit einem Wach-Farbstoffgemisch zu Agglomeraten verbunden sind.
Erfindungsgemäß erzeugte Harz-Farbkonzentrate eignen sich hervorragend für die Einfärbung verschiedenartiger Harze, offenbar wirken die Wachse zusätzlich als LösungsVermittler zu den einfärbenden Harzen und bewirken eine gute Verbindung zwischen Harz und Farbstoff im Harz-Farbkonzentrat, so daß auf ein Verschmelzen der Komponenten im Extruder oder Kneter verzichtet werden kann.
Die Erfindung eignet sich für die Herstellung aller gewünschten Harz-Farbkonzentrate in großen und kleinen Mengen. Gute Ergebnisse werden erzielt, indem zunächst ein Gemisch aus Wachs und Farbstoff erzeugt und dieses Gemisch zu dem auf die Sfffärbungstemperatür erhitzten Harz gegeben wird. Stattdessen kann man diese beiden Komponenten auch separat nacheinander oder gleichzeitig dem Harz zumischen oder alls 3 Komponenten im Mischer gleichzeitig aufheizen. Die rieselfähig anfallende Hasse stallt ein hervorragend wirksames "Master Batch" dar, welches wegen seiner besonders guten Rieselfähigkeit genau dosiert in die Verarbeitungsmaschine gingegeben werden kann.
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Als Farbstoffe kommen alle trockenen löslichen und unlöslichen Farbstoffe in Betracht, die in der Regel in Pulverform erhältlich sind. Diese Pulver besitzen im allgemeinen eine Korngröße von 0,1 - 100 /um. Die Korngröße der Teilchen des vorgelegten Harzes soll zwischen etwa 1 und 6 mm liegen. Es läßt sich indessen auch gröberes und feineres Harz-Material zu Harz-Farbkonzentraten verarbeiten. Die in Frage kommenden Wachse kommen in Form von Pulvern, Schuppen und Tafeln in den Handel.
Das Gewichtsverhältnis von Farbstoff zu Harz liegt in den für die Herstellung von Harz-Farbkonzentraten im Verarbeitungsmaschinen bekannten Bereichen. Auf ein Gewichtsteil Harz kann man demgemäß 0,5 - 6 Gewichtsteile an Farbstoff geben. Die erforderliche Wachsmenge ist gering. Auf ein Gewichtsteil Harz entfallen 1/10 - 1/2 Gewichtsteil eines Wachses.
Als wachse eignen sich alle bekannten Waffle fmft isTnem ' Schmelzpunkt über Normaltemperatur, d.h. alle bei normaltempera tür praktisch festen wachse, die über 35 - 40°C ohne Zersetzung schmelzen. Eine erschöpfende Aufzählung aller in Frage kommenden natürlichen und synthetischen Wachse ist Verständlicherweise nicht möglich. Es sei hierzu auf das Chemie-Lexikon von Römpp, 7. Auflage, Kap. "Wache·", Seite 3857 - 3858 verwiesen. Da man in der Sechnik ungern mit Pro-
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dukten mit sehwankenden Eigenschaften arbeitet, wird man den synthetischen Wachsen mit spezifischen Eigenschaften und insbesondere spezifischen Schmelzpunkten den Vorzug geben.
Beispiele für geeignete Wachse sind die Wachse der Firma Farbwerke Hoechst AG. tinter dem Namen OoO-Wachs (teilverseiftes Esterwachs aus Montansäuren mit einem Erstarrungspunkt von 74-79 C) #E-Wachse (Esterwachse aus Montansäuren und einem Erstarrungspunkt von 7CH74°C) B G-Wachse (Amidwachse mit einem Erstarrungspunkt von 135-14O°C), GL3-Wachs (synthetisches teilverseiftes Wachs mit einem Erstarrungspunkt von 88-93°C), PA 190-Wachs (Polyäthylenwachs, Moleku- ' largewicht ca. 9000 mit einem Erstarrungspunkt von 127-133 C), PA 520-Weehs (Polyäthylenwachs mit einem Molekulargewicht von ca. 2000 und einem Erstarrungspunkt von 90°94°C)„ Ferner sind geeignet wachse der Firma BASF, Ludwigshafen, z.B. AL· 61-Wachs (Polyäthylenwachs mit mittlerer Dichte und mittlerem Molekulargewicht mit einem Erstarrungspunkt von 98-lO3°C).
Bevorzugt geeignet sind Wachse, die gleichzeitig eine ge-
tzusätzlichen wisse oberflächenaktive Wirkung besitzen und somit einen/ Beitrag zur gleichmäßigen Verteilung des jeweiligen Farbstoffes im Harz leisten. Geeignet sind z.B. Polyoxyäthylen-Alkylaryäther (Renejf 649 und 650) sowie Polyoxyäthylenoxypropylen-Monostearat.
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Hervorragend gute Wirkungen speziell in Bezug auf Verteilerfreudigkeit der erfindungsgemäßen Harz-Farbkonzentrate sind sorbitanhaltige Tenside, mit denen besonders homogene Ausfärbungen erzielt werden. In Frage kommen insbesondere Polyoxyäthylen-Sorbitanmonostearat (tween 61), PoIyoxyäthylen-Tristearat (tween 65), Sorbitan-Tristearat (span 65), Sorbitan-Monostearat (span 60), Sorbitan-MonopaImitat (span 40) sowie Polyoxyäthylen-Sorbitan-Bienenwachs-Derivate.
Man kann den meisten pulverförmigen Farbstoffen auch bei Normaltemperatur flüssige wachse in Mengen bis zu etwa 5 % zusetzen, da bekanntlich pulverförmige Stoffe geringe Mengen an Flüssigkeit aufnehmen können, ohne sofort ihre Eigenschaft als pulverförmige Substanz merklich einzubüßen.
Man kann dem Gemisch aus Harz, Wachs und Farbstoffen auch andere für die Eigenschaften der "Master Batch»"möglicherweise nützliche Additive zusetzen, wie z.B. Stabilisatoren, flammhemmende Substanzen, UV-Adsorber, optische Aufheller, Blockingmittel und/oder Treibmittel.
Damit die Vermischung der Harze mit Farbstoffen und Wachsdn einen günstigen Verlauf nimmt und Anbackungen der Masse an den Heizflächen des Mischers vermieden werden, verwendet man für das verfahren mit Rührelementen ausgestattete Mischer,
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deren Rührflügel nicht nur das Material in sich vermischen, sondern sich gleichzeitig an allen beheizten Teilchen des Mischers dicht vorbeibewegen und somit vorübergehende Anbackungen an den Heizflächen wieder ablösen. Geeignet sind demgemäß insbesondere wandbeheizte Behälter, die mit ihren Rührern auch die Innenwand des Behälters vollständig bestreichen. Elektrisch beheizte Behälter sind ebenso geeignet wie doppelwandige Behälter, die über eine Wärmeaustauschmittel, z.B. auch Dampf, beheizt werden.
Beispiel 1
500 Gew.Teile Ultramarinblau einer Körnung 1 - 14 um werden mit 125 Gew.Teilen Hoechst-Wachs c (Amidwachs, Erstarrungspunkt 135-14O°C) innig vermischt und das Gemisch portionsweise auf 75 Gew.-Teilen ©inee auf 160°C aufgeheizten Polystyrols, das im wesentlichen aus Granulat der Körnung 2 - 6 mm besteht, aufgegeben. Dabei wird das Granulat mittels Rührer (300 Umdrehungen/min) in Bewegung gehalten» Die gebildete rieseiförmige Hasse last man nach Abkühlen auf 30°C üter einen Bodenverschluß des BQhSltaris ablaufQa us&ä füllt si® afoo Mais erhält ein nichtstäubandas Bars-FaarbtaasQntsat nung etwa 3 - 7 ram mit sehr guter Eignung zur
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Beispiel 2
250 Gew.Teile TiO2-Pigment einer Korngröße 0,1 - 1 um werden mit 80 Gew.-Teilen Polyäthylenwachs der Firma Hoechst mit einem Erstarrungspunkt von 127 - 138°C innig vermischt und in einen auf 150°C aufgeheizten, mit 50 Gew.-Teilen Polyvinylchlorid, Körnung 2-4 mm, gefüllten Mischer gegeben. Unter Heizen und Rühren mit einer Geschwindigkeit von 450 Umdrehungen/min wird die Masse 10 Minuten lang in Bewegung gehalten. Sodann läßt man die rieselfähige Masse erkalten und leert den kippbaren Behälter über eine Rutsche, über die das Material in bereitgestellte Säcke rieselt. Man erhält ein nichtstäubendes, weißes Harz-Farbkonzentrat einer Körnung 2,5-5 mm, das sehr gut für die Einfärbung von Polyvinylchlorid, z.B. Polyvinylchlorid-Compounds, geeignet ist. Diesbezügliche Folien aus Polyvinylchlorid von 1 mm Stärke zeigen eine nahezu homogene Einfärbung.
Zum Vergleich wird nach der gleichen Vorschrift das TiO2 mit Span 60 bei einer Temperatur von 60° mit Polyvinylchlorid vermischt und zu "Master Batchen" verarbeitet. Die Einfärbung von Polyvinylchlorid mit der gleichen Menge an "Master Batch" (Gewichtsverhältnie 10 s 1) ergibt ein« absolüthhomogen eingefärbte Folie. Dieser Vergleich zeigt die besondere Wirksamkeit von sorbitanhaltigen Wachsen mit Tensidicharakter.
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Beispiel 3
Ein Gemisch aus 40 Gew.-Teilen eines Phtalocyanins (Körnung O,2 - 2 um) und 60 Gew.-Teilen Span 65 wird in einen mit 100 Gew.-Teilen Polyäthylen (Körnung 3-5 ram) gefüllten, auf 90°C aufgeheizten Behälter gegeben. Das Granulat wird mit 400 Umdrehungeri^äiin gerührt und kühlt sich allmählich auf 50°C ab.
Die fertige rieselfähige Masse läßt man nach vollständiger Abkühlung über ein Bodenventil des Rührbehälters auslaufen» Man erhält ein gefärbtes "Master Batch" einer Körnung 3,5 5,5 mm. Es eignet sich insbesondere für die Einfärbung von Polyäthylen.
Beispiel 4
70 Gew.-Teile TiO, werden mit 3 Gew.-Teilen Russ und 10 Gew.-Teilen Span 65 innig vermischt und danach in 50 Gew-s— Teilen eines Butadien-Styrol-Copolymeren (Körnung 1-4 mm) eingetragen, das auf 65 ° aufgeheizt war.
Das Granulat wird mit 300 Umdrehungen gerührt und die Masse im Behälter auf 50°C abgekühlt. Man setzt nochmals 5 Gew,-
- lo -
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Teile Span 65 zu, läßt nach weiterem Rühren während 5 Minuten vollständig abkühlen und zieht die rieselfähige Masse über eine am Boden des Rührbehälters eingebaute Zellenradschleuse aus dem Behälter ab. Man erhält ein graues "Master Batch" der Korngröße etwa 1,5 - 4,5 mm. Dieses "Master Batch" eignet sich z. B. für die Einfärbung von Polystyrol, Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polyäthylen-Polyvinylacetat und Acryl-Butadienstyrol.
Gemäß den vorstehenden Beispielen werden die einzelnen Komponenten in diskontinuierlich arbeitenden Mischern miteinander vereinigt, unter Vermischen sind im Sinne der Erfindung verständlicherweise auch alle anderen bekannten Mischtechniken zu verstehen, mit denen ein geschmolzenes Material an ein Pulver oder Granulat angeschmolzen wird. Daher kann das Verfahren auch im kontinuierlichen Betrieb in einem Drehrohrofen durchgeführt werden. Weiterhin kann man die Harzgranulate mit einem Wachs-Farbstoffgemisch besprühen oder, das in einen durchlässigen Behälter gefüllte Harz kurzfristig in das verflüssigte den Farbstoff enthaltende Wachs eintauchen.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Barz-Farbkonzentraten durch Einfärben von Harzen, dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmige oder körnige Harze bei einer Temperatur von etwa 35 150°C, vorzugsweise bei 40 - 9O0C^mIt einem Farbstoff und einem bei ^f .orma ltempe ra tür festen, aber bei der Mischtemperatur geschmolzenen Wachs inni<j vermischt und diese Gemi s cha abgekühlt . werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Farbstoff und Wachs als Gemisch in das auf die Einfärbungstemperatur erhitzte Harz fingemischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß auf 1 Gew.-Teil Harz 1/10 - 1/2 Gew.-Teile an Wachs zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf 1 Gew.-Teil Harz 1/2 - 6 Gew.-Teile an Farbstoff zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, dafi al« Wachskomponent· ein Wachs mit Teneid-Charakter verwendet wird.
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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Wachs ein sorbxtanhaltiges Wachs mit Tensid-Charakter dient.
7. Harz-Farbkonzentrate, hergestellt nach den Ansprüchen 1—6, bestehend aus Agglomeraten aus Harzgranulatenr verbunden mit einem Wachs-Farbstoff gemisch -
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