DE2801685A1

DE2801685A1 - Sheets or plates mfr. for liq. filters - from a mixture of cellulose fibres and synthetic polymer fibrils with high specific surface area

Info

Publication number: DE2801685A1
Application number: DE19782801685
Authority: DE
Inventors: Lino Dr Credali; Domenico Lori; Emilio Martini; Paolo Parrini
Original assignee: OMNIAFILTRA CARTIERA DEL TORAN; Montedison SpA
Current assignee: OMNIAFILTRA CARTIERA DEL TORAN; Montedison SpA
Priority date: 1977-01-21
Filing date: 1978-01-16
Publication date: 1978-07-27
Also published as: DE2801685C2; IT1074822B

Abstract

Mfr. of sheets or plates used as filters for liqs. comprises using a mixt. of cellulose fibres and synthetic polymer fibrils having a specific surface area >1 m2/g obtd. from a dispersion in an inert liq. The mixt. is refined, before shaped into sheets or plates, so that its refining degree is increased by >=5 degres SR (Shoper-Riegel degrees) compared with its degree SR value before the refining treatment. Filtering colloidal particles from liqs. or sterilisation filtering operations for removal of moulds, yeasts, bacteria, purification of nutrient liqs.

Description

Verfahren zur Herstellung von Filtern ausgehend von synthetischenProcess for the manufacture of filters starting from synthetic

Fasern.Fibers.

Beschreibung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Filtermaterialien für Substanzen in flüssigem Zustand in Form von Folien oder Platten ausgehend von Mischungbn, die aus Fibrillen von synthetischen Fasern mit Cellulose bestehen> sowie Filtermaterialien, die nach diesem Verfahren hergestellt sind. Description The present invention relates to a method for Manufacture of filter materials for substances in liquid state in the form of Sheets or sheets starting from a mixture of fibrils of synthetic Fibers with cellulose are made> as well as filter materials made after this process are made.

Auf dem Gebiet der Filtration von Flüssigkeiten, insbesondere der sogenannten Schwabbelfiltrationen (bei denen suspendierte kolloidale Teilchen aus der Flüssigkeit entfernt werden) und der sterilisierenden Filtrationen (bei denen Bakterien, Hefen, Schimmelpilze etc. entfernt werden), ist es erforderlich, im allgemeinen auf Filtermaterialien zurückzugreifen, die eine große spezifische Oberfläche besitzen, wie Asbestfasern, Kieselgure, Aktivkohle, Silica etc., die die Abtrennung der vorstehend genannten Substanzen aus der Flüssigkeit durch Adsorptionsmechanismen ermöglichen.In the field of the filtration of liquids, in particular the so-called buffing filtrations (in which suspended colloidal particles form the liquid are removed) and the sterilizing filtrations (where Bacteria, yeasts, molds etc. are removed), it is necessary in general to use filter materials that have a large specific surface, such as asbestos fibers, kieselguhr, activated carbon, silica etc., which facilitate the separation of the above enable said substances from the liquid through adsorption mechanisms.

Derartige Materialien sind im allgemeinen von anorganischer Natur und sie sind wie derartige Materialien als solche ziemlich schwierig zu verwenden oder in Trägermaterialien, wie Cellulose, aufgrund ihrer-niedrigen reziproken Kohäsion einzubringen, weshalb häufig eine Wanderung der festen Teilchen aus dem Filter zu der filtrierten Flüssigkeit auftritt. Ein derartiger Nachteil ist besonders im Fall von Filtrationen von Nahrungsmittelflüssigkeiten oder von Flüssigkeiten für pharmazeutische Verwendungen schädlich.Such materials are generally inorganic in nature and, like such materials, they are quite difficult to use as such or in carrier materials, such as cellulose, because of their low reciprocal cohesion bring in, which is why there is often a migration of the solid particles from the filter of the filtered liquid occurs. One of those Disadvantage is especially in the case of filtrations of food liquids or liquids harmful for pharmaceutical uses.

Es wurden Versuche unternommen, bei der Herstellung von derartigen Filtern herkömmliche synthetische Fasern mit oder ohne Cellulosefasern zu verwenden, indem man spezielle Verfahren einer selektiven Faserschichtbildung anwendet - um ein beträchtliches Leervolumen bzw. einen beträchtlichen Hohlraum bei minimalem Porendurchmesser zu erhalten ~deren Komplexität und mühsame Handhabung jedoch eine derartige Verwendung aus wirtschaftlicher Hinsicht wenig vorteilhaft machen.Attempts have been made in the manufacture of such Filtering conventional synthetic fibers with or without using cellulose fibers, by using special methods of selective fiber layer formation - um a considerable void volume or void with minimal To maintain pore diameter - their complexity and tedious handling, however make such use less advantageous from an economic point of view.

Eine Herstellung dieses Typs ist beispielsweise in der US-PS 3 573 158 beschrieben.A manufacture of this type is shown, for example, in US Pat. No. 3,573 158 described.

Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß es möglich ist, Materialien mit hoher Filtrierwirkung herzustellen, die die vorgenannten Nachteile nicht aufweisen, indem man in geeigneter Weise behandelte Mischungen von Cellulosefasern mit Fibrillen oder Fibriden von synthetischen Polymeren mit einer spez. Oberfläche von größer als 1 m2/g verwendet.According to the invention it has now been found that it is possible to use materials produce with a high filtering effect that do not have the aforementioned disadvantages, by appropriately treated mixtures of cellulosic fibers with fibrils or fibrids of synthetic polymers with a spec. Surface of greater used as 1 m2 / g.

Unter den Bezeichnungen "FibriUen" oder "Fibride" sind im allgemeinen faserartige Strukturen zu verstehen, die eine Morphologie analog zu derjenigen von Cellulosefasern aufweisen und zuweilen auch ein filmartiges Aussehen neben einem röhrenförmigen Aussehen aufweisen und deren Länge im allgemeinen zwischen 0,5 und 50 mm und deren scheinbarer (durchschnittlicher) Durchmesser oder kleinere Abmessung zwischen 1 und 400 M liegt.Under the terms "FibriUen" or "Fibride" are in general to understand fibrous structures that have a morphology analogous to that of Cellulosic fibers and at times also have a film-like appearance next to one have tubular appearance and their length generally between 0.5 and 50 mm and their apparent (average) diameter or smaller dimension is between 1 and 400M.

Fibrillenoder Fibride mit einer spez. Oberfläche von größer als 1 m2/g sind seit langem bekannt und werden als teilweiser oder vollständiger Ersatz für Cellulosefasern bei der Herstellung von Papier oder ähnlichen Produkten verwendet. Sie können nach verschiedenen Methoden, die in der Literatur beschrieben sind hergestellt werden.Fibrils or fibrids with a spec. Surface greater than 1 m2 / g have long been known and are used as partial or total substitutes used for cellulose fibers in the manufacture of paper or similar products. You can use various methods that are described in the literature manufactured will.

Gemäß der GB-PS 868 651 können derartige Strukturen hergestellt werden, indem man eine Lösung eines synthetischen Polymeren zu einem Nichtlösungsmittel des Polymeren zugibt, wobei man gleichzeitig das Polymere entweder in ausgefälltem oder in gequollenem Zustand der Einwirkung von Scherbeanspruchungen unterzieht. Ein analoges Verfahren ist auch in der DT-OS 22 o8 553 beschrieben.According to GB-PS 868 651, such structures can be produced, by turning a solution of a synthetic polymer into a nonsolvent of the polymer is added, at the same time the polymer either in precipitated or subjected to the action of shear stresses in the swollen state. An analogous procedure is also described in DT-OS 22 o8 553.

Gemäß der GB-PS 1 287 917 werden Strukturen mit analoger Morphologie erhalten, indem man a-Olefine in Anwesenheit von Koordinationskatalysatoren unter der Einwirkung von Scherbeanspruchungen, die in dem Reaktionsmedium wirken, polymerisiert.According to GB-PS 1 287 917 structures with an analogous morphology obtained by taking α-olefins in the presence of coordination catalysts polymerized under the action of shear stresses acting in the reaction medium.

Weitere Verfahren, mit denen faserartige Strukturen mit den vorstehend beschriebenen Merkmalen und Anwendungseigenschaften in Form von mehr oder weniger kohärenten Aggregaten oder von fibrillierten filamentartigen Strukturen (Plexifilamente) erhalten werden, bestehen darin, daß man durch eine oeffnung Lösungen, Emulsionen, Dispersionen oder Suspensionen von synthetischen Polymeren in lösenden, emulgierenden oder dispergierenden Medien oder in Mischungen hiervon unter Bedingungen einer fast unmittelbar erfolgenden Verdampfung des vorliegenden Lösungsmittels oder der vorliegenden flüssigen Phase (Flash-Spinnverfahren bzw.Other methods of making fibrous structures with the above described features and application properties in the form of more or less coherent aggregates or of fibrillated filament-like structures (plexifilaments) are obtained, consist in that through an opening solutions, emulsions, Dispersions or suspensions of synthetic polymers in dissolving, emulsifying or dispersing media or mixtures thereof under conditions of a fast immediate evaporation of the solvent or solvent present liquid phase (flash spinning process or

Blitzverdampfungs-Spinnverfahren) extrudiert.Flash evaporation spinning process) extruded.

Verfahren dieses Typs sind beispielsweise in den GB-PSS 891 943 und 1 262 5311 in den US-PSS 3 770 856, n 740 383 und 3 808 091, in der BE-PS 789 808, in der FR-PS 2 176 858 und in der DT-OS 2 343 543 beschrieben.Methods of this type are for example in GB-PSS 891 943 and 1 262 5311 in US-PSS 3 770 856, n 740 383 and 3 808 091, in BE-PS 789 808, in FR-PS 2 176 858 and in DT-OS 2 343 543 described.

Die gemäß derartigen Verfahren hergestellten faserartigen Aggregate oder Plexifilamente können leicht durch Schneiden oder Verfeinerung zerteilt werden, bis man die sie bildenden elementaren faserartigen Strukturen erhält, die eine spez. Oberfläche von größer als 1 m2/g besitzen und für die Verwendung bei der Herstellung von Papier oder analogen Produkten geeignet sind.The fibrous aggregates produced according to such processes or plexifilaments can be easily divided by cutting or refining, until you get the elementary fiber-like structures that form them, which have a spec. Have a surface area greater than 1 m2 / g and for use in manufacturing paper or analog products are suitable.

Die BE-PS 891 945 beschreibt beispielsweise wie man derartige Plexifilamentfibride durch Disaggregation von Plexifilamenten, erhalten durch Flash-Verspinnen von polymeren Lösungen, herstellen kann.The BE-PS 891 945 describes, for example, how to make such plexifilamentary fibrids by disaggregation of plexifilaments obtained by flash spinning of polymers Solutions.

Schließlich können Fibrillen oder Plexifilamentfibride mit ähnlichen Anwendungseigenschaften in vorteilhafter Weise hergestellt werden, indem man eine Lösung oder eine Suspension, eine Emulsion oder eine Dispersion eines Polymeren in Lösungsmitteln und/oder Emulgiermitteln oder Dispergiermitteln o während sie unter Bedingungen einer raschen Verdampfung der flüssigen Phase extrudiert wird - einer Schneidewirkung eines gasförmigen Fluids mit hoher Geschwindigkeit, das im Hinblick auf die Extrudierrichtung winkelig ausgerichtet ist, unterzieht. Verfahren dieser Art sind in der italienischen Patentschrift 947 919 und in der D2-OS 25 51 532 beschrieben.Finally, fibrils or plexifilamentary fibrids with similar Application properties can be produced in an advantageous manner by having a Solution or a suspension, an emulsion or a dispersion of a polymer in solvents and / or emulsifiers or dispersants o while they is extruded under conditions of rapid evaporation of the liquid phase - a cutting action of a gaseous fluid at high speed, the is angled with respect to the direction of extrusion. procedure of this type are in the Italian patent specification 947 919 and in D2-OS 25 51 532.

Obgleich in der Literatur häufig unter den möglichen Anwendungen der vorstehend beschriebenen Fasern - entweder als solche oder im Gemisch mit Cellulose - die Anwendung als Material AP Filter angegeben ist, war es bisher nicht möglich, mit ihnen Filter herzustellen, die Eigenschaften besitzen, die vergleichbar sind mit denjenigen von Filtern auf der Basis von anorganischen Materialien wie beispielsweise Asbestfasern, wobei derartige Filter durch eine hohe Fähigkeit Bakterien, Hefen und Schimmelpilze zurückzuhalten, gekennzeichnet sind, weshalb sie für die Verwendung bei der Reinigung von Nahrungsmittelflüssigkeiten (Wein, Bier etc.) oder auch von pharmazeutischen Flüssigkeiten geeignet sind.Although often among the possible applications of the in the literature fibers described above - either as such or in admixture with cellulose - the application as a material AP filter is specified, it was not previously possible to to use them to produce filters that have properties that are comparable with those of filters based on inorganic materials such as Asbestos fibers, such filters due to a high bacterial, yeast ability and mold retention, which is why they are labeled for use when cleaning food liquids (wine, beer, etc.) or also from pharmaceutical liquids are suitable.

Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß Filtermaterialien mit Eigenschaften, die denjenigen von Filtermaterialien auf der Basis von Asbest oder der vorgenannten anorganischen Materialien analog sind, hergestellt werden können, indem man Mischungen derartiger Fibrillen mit Cellulose verwondet, gemäß dem Verfahren einer Abscheidung von Dispersionen hiervon in einer inerten Flüssigkeit in Form von Folien oder Platten, wenn diese Mischungen einer mechanischen Behandlung analog der Verfeinerung, die gewöhnlich an Cellulose vor ihrer Uberführung in Folien durchgeführt wird, unterzogen werden.According to the invention it has now been found that filter materials with properties those of filter materials based on asbestos or the aforementioned Inorganic materials are analogous, can be prepared by making mixtures such fibrils are bonded with cellulose, according to the method of deposition of dispersions thereof in an inert Liquid in the form of Films or sheets, if these mixtures are analogous to mechanical treatment the refinement, which is usually carried out on cellulose before its conversion into foils will be subjected.

Im vorliegenden Fall scheint eine derartige Behandlung eine nicht gut definierbare Wechselwirkung zwischen den Cellulosefasern und den synthetischen Fibrillen herbeizuführen, eine Wechselwirkung, auf die die außerordentlichen Filtrationsfähigkeiten der Mischung zurückzuführen sind. Das Ausmaß der zur Entwicklung des Filtervermögens der Mischung erforderlichen mechanischen Behandlung kann durch die Zunahme des Verfeinerungsgrades der Mischung, ausgedrückt in Shoper-R'egel-Graden (0so), die während der Behandlung stattfindet, im Verhältnis zu dem Ausgangswert kontrolliert werden.In the present case, such treatment does not seem to be one Well-defined interaction between the cellulose fibers and the synthetic ones Fibrils bring about an interaction on which the extraordinary filtration capabilities due to the mixture. The extent of the development of the filtering capacity Mechanical treatment required of the mixture can be achieved by increasing the degree of refinement of the mixture, expressed in Shoper R'egel degrees (0so), that was used during the treatment takes place, are controlled in relation to the initial value.

Es wurde nun gefunden, daß zur Erzielung von geeigneten Filter eigenschaften eine derartige Zunahme zumindest OSR betragen soll.It has now been found that to achieve suitable filter properties such an increase should be at least OSR.

Die Herbeiführung einer derartigen Wechselwirkung zwischen den Cellulosefasern und den synthetischen Fibrillen während der Behandlung, die als eine Ko-Verfeinerungsbehandlung definiert werden kann, scheint durch die Tatsache bestätigt zu werden, daß eine Mischung von Cellulose und synthetischen Fibrillen,in der die Cellulose und die Fibrillen getrennt einer Verfeinerungsbehandlung unterzogen wurden, und die eine Zusammensetzung und einen Verfeinerungsgrad analog denjenigen einer Mischung, die einer gemeinsamen Vermahlung unterzogen wurde, besitzt, absolut ungeeignete Filtermaterialien ergibt.The creation of such an interaction between the cellulosic fibers and the synthetic fibrils during the treatment, serving as a co-refinement treatment can be defined seems to be confirmed by the fact that a Mixture of cellulose and synthetic fibrils in which the cellulose and the Fibrils were separately subjected to a refining treatment, and one Composition and a degree of refinement analogous to those of a mixture which has been subjected to joint grinding, has absolutely unsuitable filter materials results.

Die erfindungsgemäße mechanische Behandlung der Fasermischung kann in einem Holländer oder in einem anderen Verfeinerer bzw.The inventive mechanical treatment of the fiber mixture can in a Dutch or in another refiner or

Refiner vom konischen Typ oder vom Scheibentyp etc. in einer wäßrigen Dispersion oder in einer anderen inerten flüssigen Dispersion gemäß der Technik, die zur Verfeinerung von Cellulo#efasern als solchen verwendet wird, durchgeführt werden.Conical type or disc type refiners, etc. in an aqueous one Dispersion or in another inert liquid dispersion according to the technology, which is used for refining cellulose fibers as such will.

Nach einer derartigen Behandlung kann die Mischung in eine Folie oder in eine Scheibe übergeführt werden, indem man sie auf einer Maschine vom Typ, wie er für die Papierherstellung verwendet wird, oder auf einem Netz oder einem anderen ähnlichen Filterträger abscheidet. Die so erhaltene Folie oder Platte kann'gegebenenfalls nachdem sie getrocknet wurde, als Filter verwendet werden.After such a treatment, the mixture can be converted into a film or be converted into a disk by running it on a machine of the type such as it is used for papermaking, or on a net or another similar filter carrier separates. The film or plate obtained in this way can optionally after being dried, can be used as a filter.

Man kann die Folie oder Platte auch in Anwesenheit von verschiedenen Materialien, die adsorbierende oder nicht adsorbierende Eigenschaften besitzen, wie beispielsweise Kieselgur, Silica, Aktivkohle, pulverförmiges Kaolin, die der Faserdispersion vor der Abscheidungsstufe zugegeben werden cder bereits in dem Dispersionsmedium enthalten sein können, wie es der Fall sein kann, wenn als Dispersionsmedium der Fasermischung die gleiche Flüssigkeit verwendet wird, die durch Filtration von derartigen Materialien gereinigt werden soll, formen. In diesem Fall werden die vorgenannten Materialien leicht und vollständig durch die Fasermischung im Verlauf des Abscheidungsverfahrens zur Erzielung der Folie oder Platte zurückgehalten, wobei sich die Filtrationseigenschaften derselben erhöhen.One can also use the foil or plate in the presence of different Materials that have adsorbent or non-adsorbent properties, such as kieselguhr, silica, activated carbon, powdered kaolin, which the Fiber dispersion can be added before the separation stage or already in the dispersion medium may be included, as may be the case when the dispersion medium Fiber mixture is the same liquid used by filtration of such Materials to be cleaned shape. In this case the aforementioned Materials easily and completely through the fiber blend in the course of the deposition process to achieve the film or plate retained, with the filtration properties the same increase.

Um eine niedrigere oder höhere Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch das Filter zu erhalten, können gemäß dem Typ und/oder der Maßangaben der aus dieser Flüssigkeit zu entfernenden Substanzen verschiedene Methoden verwendet werden. Eine dieser Methoden besteht darin, daß man Fasermischungen bei einem höheren oder niedrigeren Verfeinerungsgrad verwendet. Eine weitere Methode besteht darin, daß man die Folie oder Platte nach der normalen Trocknung einer mehr oder minder hohen Kompression unterzieht, indem man sie beispielsweise durch eine kontinuierliche Presse zur Verminderung des Gesamtleervolumens führt.A lower or higher flow rate of the liquid to get through the filter can be made according to the type and / or dimensions of the Various methods can be used to remove substances from this liquid. One of these methods is that one fiber blends at a higher or lower degree of refinement used. Another method is that one the foil or plate after the normal drying a more or less high Undergoes compression by for example by means of a continuous Press leads to a reduction in the total empty volume.

Somit ist es Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Folien oder Platten, die als Filter für flüssige Substanzen verwendet werden, zu schaffen, das durch Abscheidung einer Misc#ung von Cellulosefasern und synthetischen Polymerfibrillen mit einer spez. Oberfläche von größer als 1 m2/g aus einer Dispersion derselben in einem inerten flüssigen Medium durchgeführt wird, und dadurch gekennzelchnet ist, daß diese Fasermischung vor der Bildung der Folien oder Platten einem Verfeinerungsverfahren unterzogen wird, das den Wert ihres Verfeinerungsgrades um zumindest 50SR im Hinblick auf den Wert erhöht, den die Mischung vor diesem Verfahren besaß.Thus it is the aim of the invention to provide a method for the production of Foils or plates that are used as filters for liquid substances, too create that by separating a mixture of cellulose fibers and synthetic fibers Polymer fibrils with a spec. Surface of more than 1 m2 / g from a Dispersion the same is carried out in an inert liquid medium, and thereby marked is that this fiber mixture undergoes a refining process prior to the formation of the films or sheets subjected to the value of their degree of refinement by at least 50SR in terms of increased to the value that the mixture had prior to this procedure.

Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Mischungen zu verwenden, die 5 bis 95 Gew.-% synthetische Fibrillen und 95 bis 5 Gew.-% Cellulosefasern, vorzugsweise 20 bis 90 » dieser Fibrillen und 80 bis 10 ffi Cellulosefasern, enthalten.For the purposes of the present invention it is possible to use mixtures to use the 5 to 95 wt .-% synthetic fibrils and 95 to 5 wt .-% cellulose fibers, preferably 20 to 90 »of these fibrils and 80 to 10 ffi cellulose fibers.

Es ist möglich, als synthetische Fibrillen all diejenigen von faserartigen synthetischen Polymeren zu verwenden, unter denen insbesondere die Polymeren von Olefinen, von Styrol, von Vinylverbindungen im allgemeinen, von Acrylnitril, von Acrylaten, von Formaldehyd, von Amiden sowie die Polyesterharze und die Mischpolymerisate, erhalten aus den vorstehend genannten mischpolymerisierbaren Monomeren, genannt werden können.It is possible to consider all those of fibrous as synthetic fibrils to use synthetic polymers, among which in particular the polymers of Olefins, from styrene, from vinyl compounds in general, from acrylonitrile, from Acrylates, formaldehyde, amides and polyester resins and copolymers, obtained from the abovementioned copolymerizable monomers, mentioned can be.

Derartige Fibrillen können in eingebrachter Form inerte Füllstoffe wie Kaolin, Silica, Silicate, Aluminiumoxid und Aktivkohle in Mengen bis zu 70 Gew.-% des Gesamtgewichts der Füllstoffe enthaltenden Fibrillen enthalten. Damit man die syntheticchen Fibrillen in Wasser (oder in den anderen gegebenenfalls verwendeten inerten Flüssigkeiten) leicht dispergierbar machen kann und ihr homogenes Mischen mit den Cellulosefasern fördern kann, ist es empfehlenswert, die Dispersion in Anwesenheit von Netzmitteln durchzuführen, die dem flüssigen Medium beigegeben werden können oder in adsorbierter Form an der Oberfläche der synthetischen Fibrillen vorliegen können und zwar aufgrund einer oberflächenmodifizierenden Behandlung mit oberflächenaktiven Mitteln gemäß herkömmlichen Methoden, von denen eine beispielsweise diejenige ist, die acetalisierten Polyvinylalkohol verwendet, wie es in der DT-OS 25 00 651 beschrieben ist.Such fibrils can be inert fillers in the introduced form such as kaolin, silica, silicates, aluminum oxide and activated carbon in quantities of up to 70% by weight of the total weight of the filler-containing fibrils. So that you can synthetic fibrils in water (or in the other if used inert liquids) can make them easily dispersible and their homogeneous mixing with the cellulose fibers, it is recommended that the dispersion be in the presence to be carried out by wetting agents that can be added to the liquid medium or in adsorbed form on the surface of the synthetic fibrils can and that due to a surface-modifying treatment with surface-active Means according to conventional methods, one of which is, for example, the acetalized polyvinyl alcohol is used, as described in DT-OS 25 00 651 is.

Die verwendeten Cellulosefasern können aus Cellulose verschiedenartigen Ursprungs und/oder verschiedenartiger Herstellung bestehen, wobei es jedoch bevorzugt ist, daß sie aus Sulfat- oder Bisulfit-Coniferencellulose aus Sulfat-oder Bisulfit-Hartholzcellulose,aus Baumwollinters oder aus deren Mischungen besteht. The cellulose fibers used can be of various types from cellulose Origin and / or different production exist, but it is preferred is that they are made from sulfate or bisulfite conifer cellulose from sulfate or bisulfite hardwood cellulose Cotton linters or their mixtures.

Die verwendeten synthetischen Fibrillen besitzen eine Länge zwischen 0,1 und 5 mm, vorzugsweise zwischen 0,5 und 3 mm. The synthetic fibrils used have a length between 0.1 and 5 mm, preferably between 0.5 and 3 mm.

Die erfindungsgemäßen Filter besitzen ein Gewicht je Oberflächeneinheit, das gemäß der zu filtrierenden Flüssigkeit und der Konzentration der hierin suspendierten Teilchen variieren kann. The filters according to the invention have a weight per surface unit, that according to the liquid to be filtered and the concentration of those suspended therein Particle can vary.

Im allgemeinen werden gute Filtrationswerte mit Platten erzielt, die ein Gewicht je Oberflächeneinheit im Bereich von 200 g/m2 bis 5000 g/m2, vorzugsweise von 500 g/m2 bis 3000 g/m2, besitzen. In general, good filtration values are achieved with plates, which have a weight per unit surface area in the range from 200 g / m2 to 5000 g / m2, preferably from 500 g / m2 to 3000 g / m2.

Es soll betont werden, daß einer der durch die erfindungsgemäßen Filter herbeigeführten Vorteile in einem niedrigeren Druckabfall besteht, wenn die Flüssigkeit durchfließt, weshalb es möglich ist, Filter mit einem Verhältnis Gewicht/Oberflächeneinheit zu verwenden, das höher ist als dasjenige der herkömmlichen Filter, was zu erheblichen Vorteilen sowohl im Hinblick auf die Effizienz als auch die Dauer der Filtration führt. It should be emphasized that one of the by the invention The advantages brought about by the filter is a lower pressure drop when the Liquid flows through it, which is why it is possible to use filters with a weight / surface unit ratio to use that is higher than that of conventional filters, which is too significant Advantages in terms of both efficiency and duration of the filtration leads.

Die Filterkapazität während der Filterstufe hängt - unter sonst gleichen Bedingungen - von dem Plattengewicht Je Oberflächeneinheit und von dem Gesamtleervolumen innerhalb des Filters ab. The filter capacity during the filter stage depends - under otherwise the same Conditions - on the plate weight per surface unit and on the total empty volume inside the filter.

Gute Filtrationswerte werden mit einem Gesamtleervolumen zwischen 80 und 25 % erzielt. Filtrationen mit einer ausgezeichneten Fähigkeit Bakterien zurückzuhalten, finden bereits bei einem Leervolumen von 75 % statt. Good filtration values are achieved with a total void volume between 80 and 25% achieved. Filtrations with an excellent bacterial ability hold back take place at an empty volume of 75%.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. The following examples illustrate the invention.

Beispiel 1 Man brachte 230 g Polyäthylenfibrillen (M.I. = 20, Erweichungspunkt = 1350C) mit einer gewichtsmittleren Länge von 1,5 mm, einem scheinbaren(mittleren) Durchmesser von 20 p und einer spez. Oberfläche von 6,2 m²/g, hergestellt gemäß dem in der italienischen Patentschrift 947 919 beschriebenen Verfahren, in einen Laboratoriumsholländer ein.Example 1 230 g of polyethylene fibrils (M.I. = 20, softening point) were introduced = 1350C) with a weight-average length of 1.5 mm, an apparent (mean) Diameter of 20 p and a spec. Surface area of 6.2 m² / g, produced according to the method described in the Italian patent 947 919, in a Laboratory Dutch a.

Zu diesen Fibrillen fügte man 115 g Sulfathartholz (Birke)-Cellulosefasern und 115 i g Sulfat-Coniferencellulosefasern, die zuvor durch eine 5-minütige Behandlung in einem Pulper bzw.To these fibrils, 115 g of sulfate hardwood (birch) cellulose fibers were added and 115 mg of sulfate coniferous cellulose fibers previously treated with a 5 minute treatment in a pulper or

Faserbreierzeuger in Anwesenheit von 10 1 Wasser einer Aufschluß behandlung unterzogen wurden.Pulp generator in the presence of 10 1 of water of a digestion treatment were subjected.

Die Mischung der Fibrillen und der Cellulosefasern wurde durch Zugabe von destilliertem Wasser auf ein Volumen von 23 1 gebracht, wonach sie 90 Min. unter einer Beladung von 2,5 kg verfeinert wurde. Vor der Verfeinerung zeigte die Mischung einen °ER--Wert von 15. Nach der Verfeinerung betrug der °SR-Wert der Mischung 55. Aus dem Holländer wurden 2 1 dieser wäßrigen Pulpe abgezogen und in einem Laboratoriumsfolienformer auf ein Volumen von 5 1 mit Wasser verdünnt. Die Suspension wurde gerührt und man ließ dann durch natürliche Entwässerung (d.h. ohne Saugen unter Vakuum) das Wasser ablaufen.The mixture of the fibrils and the cellulose fibers was made by adding brought by distilled water to a volume of 23 1, after which it 90 min. Under a load of 2.5 kg was refined. Before refinement, the mixture showed an ° ER value of 15. After refinement, the ° SR value of the mixture was 55. 2 liters of this aqueous pulp were drawn off from the Hollander and placed in a laboratory film former diluted to a volume of 5 l with water. The suspension was stirred and one then left the water through natural drainage (i.e. without suction under vacuum) expire.

Die erhaltene Platte wurde zur Gewichtskonstanz getrocknet.The plate obtained was dried to constant weight.

Sie besaß eine Dicke von 3,0 mm, ein Gewicht von 1250 g/m² ein spez. Volumen von 2,4 cm3/g und ein Gesamtleervolumen, berechnet unter Zugrundelegung Aer Dichtewerte der Ausgangsmaterialienvon 67 4 des Plattengesamtvolumens. Die Fließgeschwindigkeit des dest. Wassers durch eine derartige Platte betrug bei 20 0C und unter einem Druckgefälle von 1 kg/cm2 1000 l/m2.Std..It had a thickness of 3.0 mm, a weight of 1250 g / m² a spec. Volume of 2.4 cm3 / g and a total empty volume, calculated on the basis The density values of the starting materials of 67 4 of the total disk volume. The flow rate of the least Water through such a plate was at 20 ° C. and under a pressure gradient from 1 kg / cm2 1000 l / m2.h ..

Eine derartige Platte wurde als Filter für eine wäßrige Suspension von Pseudomonas Fluorescens mit einer anfänglichen Konzentration von 1.106 Mikroorganismen / cm3, die durch die Platte mit reiner durchschnittlichen Fließgeschwindigkeit von 150 1/# Std. onoo#n in'7! i.Such a plate was used as a filter for an aqueous suspension of Pseudomonas fluorescens with an initial concentration of 1,106 microorganisms / cm3 passing through the plate with a pure average flow velocity of 150 1 / # hour onoo # n in'7! i.

filtriert wurde, verwendet.was filtered.

Die Konzentrationswerte der Mikroorgnnnsmen, die in den verschiedenen gesammelten Filtrat fraktionen vorlagen, waren wie folgt: Filtratvolumen (cm3) Mikroorganismen/cm3 o - 10 0 11 - 60 o 61 - 100 0 101 - 200 101 201 - 400 102 Beispiel 2 Dieses Beispiel veranschaulicht die Filtriereigenschaften einer Platte auf der Basis einer Mischung von Polyäthylenfibrillen mit Cellulosefasern, die durch vorheriges Mischen von verfeinerten Cellulosefasern mit Polyäthylenfibrillen erhalten wurde.The concentration values of the microorganisms present in the various The filtrate fractions collected were as follows: Filtrate volume (cm3) microorganisms / cm3 o - 10 0 11 - 60 o 61 - 100 0 101 - 200 101 201 - 400 102 Example 2 This example illustrates the filtering properties of a plate based on a mixture of polyethylene fibrils with cellulose fibers which have been refined by mixing them beforehand Cellulose fibers with polyethylene fibrils was obtained.

Zu diesem Zweck verwendete man: 230 g Polyäthylenfibrillen analog denjenigen von Beispiel 1; eine Mischung, bestehend aus 115 g Sulfat-Coniferencellulosefasern und i 115 5 g Sulfat-Birkecellulosefasern, die zuvor durch eine 5-minütige Behandlung in einem Pulper bzw. Faserbreierzeuger in Anwesenheit von 5,5 1 Wasser aufgeschlossen und anschließend 90 Min. in einem Holländer unter einer Beladung von 2,5 kg in Anwesenheit von 11,5 1 Wasser bis auf einen° SR-Wert = 70 verfeinert wurden.For this purpose: 230 g of polyethylene fibrils were used analogously those of Example 1; a mixture consisting of 115 g of sulfate coniferous cellulose fibers and i 115 5 g of sulphate birch cellulose fibers, previously treated with a 5 minute treatment digested in a pulper or pulp generator in the presence of 5.5 l of water and then 90 min. in a Dutchman under a load of 2.5 kg in the presence of 11.5 liters of water were refined to a ° SR value = 70.

Die verfeinerte Cellulosepulpe zusammen mit den Polyäthylenfibrillen wurde in einen Holländer eingebracht, das Ganze wurde durch Zugabe von Wasser auf ein Volumen von 23 1 gebracht und die Mischung wurde 5 Min. homogenisiert, indem man den Holländer in Abwesenheit einer Beladung laufenließ. Die Endmischung zeigte einen aSR-Wert = 55.The refined cellulose pulp together with the polyethylene fibrils was placed in a Hollander, the whole thing was made up by adding water brought a volume of 23 1 and the mixture was homogenized for 5 min. by the Dutchman was allowed to run in the absence of a load. The final mix showed an aSR value = 55.

Entsprechend den in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweisen wurde eine Platte hergestellt, die nach dem Trocknen die folgenden Merkmale aufwies: Gewicht 1250 g/m2 Dicke 3,2 mm spezifisches Volumen 2,50 cm3/g Gesamtleervolumen 70 X Fließgeschwindigkeit (gemessen 1200 l/m2.Std.Following the procedures described in Example 1 was produced a panel which, when dry, had the following characteristics: Weight 1250 g / m2 thickness 3.2 mm specific volume 2.50 cm3 / g total empty volume 70 X flow rate (measured 1200 l / m2. hour.

mit dest. Wasser bei 2000 und unter einer Druckdifferenz von 1 kg/cm ) Unter Verwendung dieser Platte wurde ein Filtertest mit einer Suspension von Pseudomonas Fluorescens in der gleichen wie in Beispiel 1 angegebenen Konzentration durchgeführt, wobei man unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 beschrieben arbeitete.with dist. Water at 2000 and under a pressure difference of 1 kg / cm ) Using this plate, a filter test was carried out on a suspension of Pseudomonas Fluorescens carried out in the same concentration as specified in Example 1, working under the same conditions as described in Example 1.

Die Konzentrationswerte der Mikroorganismen, die in den verschiedenen nach und nach gesammelten Filtratfraktionen enthalten waren, waren wie folgt: Filtratvolumen (cm3) Mikroorganismen/cm3 O - 10 0 11 - 60 102 61 - 100 103100 101 - 200 104 201 - 400 104 Beispiel 3 Man verfeinerte eine Mischung, die aus gleichen Teilen der gleichen Polyäthylenfibrillen und der gleichen Cellulosefasern wie in Beispiel 1 beschrieben bestand, während 30 Min. unter einer Beladung von 2,5 kg in einem Holländer. Die Gesamtkonzentration des faserartigen Materials in der wäßrigen Dispersion in dem Holländer betrug 4,7 Gew.-%.The concentration values of the microorganisms present in the various gradually collected filtrate fractions were included were as follows: filtrate volume (cm3) microorganisms / cm3 O - 10 0 11 - 60 102 61 - 100 103 100 101 - 200 104 201 - 400 104 Example 3 A mixture was refined which consisted of equal parts of the the same polyethylene fibrils and the same cellulose fibers as in Example 1 described existed for 30 minutes under a load of 2.5 kg in a Hollander. The total concentration of the fibrous material in the aqueous dispersion in the Dutchman was 4.7% by weight.

Nach der Behandlung in dem Holländer besaß die Mischung einen °sR-wert = 40.After treatment in the Hollander, the mixture had a ° sR value = 40.

Unter Verwendung einer Papierherstellungstnaschine, die mit einer Geschwindigkeit: von 1 n1A4in. lief, stellte man aus der Pulpe der so verfeinerten Fasern eine Platte her, die nach dem Trocknen die folgenden Merkmale besaß: Gewicht 1250 g/m2 Dicke 3,6 mm spez. Volumen 2,9 cm3/g Gesamtleervolumen 72 % Fließgeschwindigkeit (bezogen auf dest. Wasser bei 200C und gemessen bei einer 8000 l/m2.Std.Using a papermaking machine equipped with a Speed: from 1 n1A4in. ran, one made from the pulp of the so refined Fibers produced a board which, when dry, had the following characteristics: Weight 1250 g / m2 thickness 3.6 mm spec. Volume 2.9 cm3 / g total void volume 72% flow rate (based on distilled water at 200C and measured at an 8000 l / m2 hour

Druckdifferenz von 1 kg/cm²) Diese Platte wurde zur Filtration von Wein, der 1.1o Hefezellen/l und 9.104 Bakterien/l,außer einigen Schimmelpilzen, enthielt, verwendet.Pressure difference of 1 kg / cm²) This plate was used to filter Wine containing 1.1o yeast cells / l and 9.104 bacteria / l, except for some molds, contained, used.

Die Weinfließgeschwindigkeit durch die Platte betrug 400 l/m2.Std..The wine flow rate through the plate was 400 l / m2.hr.

Nach der Filtration von 1000 1 Wein zeigte das Filtrat bei der Analyse den folgenden Gehalt: Hefezellen = 1.10²/1 Bakterien = 5.10²/1 Schimmelpilze = keine Beispiel 4 Die in dem vorangegangenen Beispiel erhaltene Platte wurde nach dem Trocknen einer Nachbehandlung zwischen Zylindern, die am Ende der Maschine angeordnet waren, unterzogen, um das Gesamtleervolumen herabzusetzen.After filtering 1000 liters of wine, the filtrate showed on analysis the following content: yeast cells = 1.10² / 1 bacteria = 5.10² / 1 mold = none Example 4 The plate obtained in the previous example was after drying post-treatment between cylinders located at the end of the machine, subjected to reduce the total void volume.

Nach diesem Arbeitsgang zeigte die Platte die folgenden Merkmale: Gewicht 1250 g/m2 Dicke 1,8 mm spez. Volumen 1,44 cm3/g Gesamtleervolumen 44 ß Fließgeschwindiglceit (bezogen auf Wasser bei 200C unter einer Druekdifferenz von 1 k~/cm2) 1000 l/m . Std.After this operation, the plate showed the following characteristics: weight 1250 g / m2 thickness 1.8 mm spec. Volume 1.44 cm3 / g total empty volume 44 ß flow velocity (based on water at 200C under a pressure difference of 1 k ~ / cm2) 1000 l / m. Hours.

Der mit dem gleichen Wein und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 angegeben durchgeführte Filtrationstest ergab nach der Filtration von 1000 1 ein Filtrat, das enthielt: Bakterien = o Hefezellen = 0 Schimmelpilze O o Beispiel 5 Man brachte 425 g Polyäthylenfibrillen des gleichen Typs wie er in Beispiel 1 verwendet wurde, und 75 g Sulfatconiferencellulose, die zuvor einem Aufschluß in einem Laboratoriumspulper bzw. in einem Labbratoriumsfaserbreierzeugerwährend 5 Min. in Anwesenheit von 10 1 Wasser unterzogen worden war, in einen Laboratoriumsholländer.The one with the same wine and under the same conditions as in Example 2 carried out filtration test showed after the filtration of 1000 1 a filtrate which contained: bacteria = o yeast cells = 0 molds O o Example 5 425 g of polyethylene fibrils of the same type as that in Example were made 1 was used, and 75 g of sulphate coniferous cellulose, which had previously been digested in a laboratory pulper or in a laboratory pulp producer 5 min. In the presence of 10 1 water, in a laboratory dutchman.

Die Fasermischung, die einen °SR-Wert = 15 zeigte, wurde durch Zugabe von dest. Wasser auf ein Volumen von 23 1 gebracht, woraufhin sie 90 Min. unter einer Beladung von 2,5 kg verfeinert wurde. Die Mischung besaß einen Verfeinerungsgrad von 450SR.The fiber blend, which showed a ° SR value = 15, was made by adding from least Water brought to a volume of 23 l, whereupon it 90 min a load of 2.5 kg was refined. The mixture had a degree of refinement from 450SR.

13 g der gemäß der vorstehenden Behandlung hergestellten Fasern wurden in 2 1 Wasser suspendiert, das 10 g Kieselgur vom Typ enthielt, der im allgemeinen bei Klärfiltrationen verwendet wird.13 g of the fibers prepared according to the above treatment were obtained suspended in 2 l of water containing 10 g of diatomaceous earth of the type in general is used in clarification filtrations.

Diese Suspension wurde auf ein Netz mit 200 Maschen/cm2 und den Dimensionen 15 cm x 1-6 cm gepumpt, wodurch eine 3,5 mm dicke Platte gebildet wurde, die sorgfältig das ursprünglich in der Suspension vorhandene Kieselgur zurückhielt.This suspension was on a net with 200 mesh / cm2 and the dimensions Pumped 15 cm x 1-6 cm, creating a 3.5 mm thick plate that was carefully originally in the suspension retained diatomaceous earth.

An dieser Platte wurde sukzessiv eine wäßrige Suspension von Pseudomonas Fluorescens mit Konzentrationen von 1.106 Mikroorganismen/l filtriert.An aqueous suspension of Pseudomonas was successively deposited on this plate Fluorescens with concentrations of 1,106 microorganisms / l filtered.

Die Filtration fand bei einer Geschwindigkeit von 1500 l/m2.Std.The filtration took place at a rate of 1500 l / m2.hr.

statt.instead of.

Nach der Filtration von 100 1 Suspension enthielt das Filtrat 1 x 105 #ikroorganismen/i.After filtration of 100 l of suspension, the filtrate contained 1 × 105 # microorganisms / i.

Weiterhin war die erhaltene Flüssigkeit völlig hell bzw. klar.Furthermore, the liquid obtained was completely pale or clear.

Claims

Process for the production of foils or plates for use as a filter for liquid substances in which one consists of a mixture made of cellulose fibers and synthetic polymer glasses with a specific Surface area greater than 1 m2 / g from a dispersion thereof in an inert liquid Applies medium, characterized in that the mixture prior to the formation of the films or panels are subjected to a refinement operation that will show the value of their Degree of refinement by at least 50SR in relation to the value that the mixture is facing this operation has increased.

2.) The method according to claim 1, characterized in that the mixture Contains 5 to 95% by weight of fibrils and 95 to 5% by weight of cellulose fibers.