DE2734488A1

DE2734488A1 - Zentrifugalhomogenisiervorrichtung

Info

Publication number: DE2734488A1
Application number: DE19772734488
Authority: DE
Inventors: Manfred Gordon
Original assignee: Individual
Current assignee: Koninklijke DSM NV
Priority date: 1976-08-06
Filing date: 1977-07-30
Publication date: 1978-02-09
Also published as: JPS5322657A; US4131369A; JPS6358607B2; GB1584776A; DE2734488C2

Description

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ZUSTEI.LUNGS\NSCnniFT: SOOO HAMBURG 30 · NEDEH WALL· 11 tblbfon (040) 36 74 88 UND 36 4115

TBLEOR. NBOBnAFATISNT HtMDVKO

1) Manfred Gordon

11 Belle Vue Road Wivenhoe, nr.

Colchester, Essex (England)

2) Bernard William Ready 22 Wesley Avenue Colchester, Essex (England)

8OOO MÜNCHEN 2 · MOZAHTSTH. 23 TKLKFON (089) H 38 OS Se TBLBOIt. ΝΒΟΒΠΑΡΑΤΒΝΤ U

Hamburg. 27. Juli 1977 Zentrifugalhomogenisiervorrichtung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Zentrifugalhomogenisieren sowie auf eine Vorrichtung hierzu, die entwickelt wurden, um dem Erfordernis einer schnellen und wirksamen Vermischung viskoser Verbindungen in flüssigem Zustand, wie beispielsweise Polymerisutlösungen, bei gesteuerter Atmosphäre und vorgeschriebener Temperatur zu genügen, bei denen es sich normalerweise um Mengen von Milligramm handelt.

Insbesondere muß die Herstellung von Prüfmustern aus Polyolefinlösurgen bei hohen Temperaturen (150-200° C) Jn Abwesenheit von Sauerstoff durchgeführt werden. Es hat sich infolge jhrcr hohen Viskosität als schwierig erwiesen, derartige Lösungen in Mengen von wenigen Milligramm zu mischen.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Mischen flüssiger

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Verbindungen zu schaffen. ^

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Nach einem Merkmal der Erfindung handelt es sich bei einem Verfahren zum Mischen von Verbindungen in flüssigem Zustand um das Einschließen der Bestandteile der Verbindung in ein Rohr mit einer Längsmittellinie und einer quer verlaufenden Rotationsachse, Schleudern des Rohres für eine bestimmte Zeitdauer um eine Schleuderachse, wobei die Querachse des Rohres an der Längsmittellinie desselben von der Schleuderachse auf Abstand gehalten ist und die Schleuderachse und die Längsinittel.linie des Rohres jeweils in Ebenen liegen, die nicht parallel zueinander sind, sowie Drehen des Rohres urn seine Querachse wenigstens während eines Teils der Schleuderpericdo.

Vorzugsweise handelt es sich beim Drehen des Rohres um seine Querachse um eine Drehung von im wesentlichen 100 in einer Richtung, gefolgt von einer Rückdrehung von 180°.

Mach einem weiteren Merkmal der Erfindung enthält die Vorrichtung zum Mischen einer Verbindung in flüssigem Zustand ein Rohr zum Einschließen der Verbindung, welches eine Längsmittellinie und eine quer verlaufende Querachse aufweist, Einrichtungen zum Schleudern des Rohres für eine bestimmte Zeitdauer um eine Schleuderachse, wobei die quer verlaufende Achse des Rohror an der LSngsmittellinie desselben von der Schleuderachse auf Abstand gehalten ist und die Schleuderachse und die Längsmittellinie des Rohres jeweils in Ebenen liegen, die nicht parallel zueinander sind, sowie Einrichtungen zum

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Drehen des Rohres tun seine Querachse für wenigstens einen Teil der Schleuderzeit.

' Vorzugsweise liegen die genannten Ebenen jeweils Im wesent-

» liehen lotrecht zueinander.

Vorzugsweise enthält die Vorrichtung ein Sonnenrad, welches um eine Schleuderachse drehbar ist, wenigstens ein Planetenrad, das mit dem Sonnenrad kämmt, Rohrlagereinrichtungen, die mit dem Planetenrad gekuppelt sind, um das Rohr in Abhängigkeit von dem Umlauf des Planetenrades auf seiner Querachse in Umlauf zu versetzen, Vorrichtungen zum Drehen des Sonnenrades und zum Schleudern des Planetenrades und somit des Rohres um die genannte Schleuderachse, sowie Einrichtungen, die zur Herbeiführung einer Relativdrehung zwischen dem Planetenrad und dem Sonnenrad betätigt werden können, um das Rohr auf seiner Querachse zu drehen.

Das Prinzip der Zentrifugalhoinogenisiereinrichtung besteht in der Anwendung der Zentrifugalkraft zur Erzeugung der zum Mischen erforderlichen Scherkräfte. Die zusätzlicteUmdrehung des Rohres um seine Querachse verursacht einen Fluß der flüssigen Verbindung von einem Ende des Rohres zum anderen Ende unter einer mäßig hohen Scherkraft.

Das geschlossene Rohr oder die "Zelle", welche die Probe enthält, kann unmittelbar zum Messen des Polymerisats oder irgendeiner anderen durch die Zentrifugalhomogenisiereinrichtung bereiteten Lösung benutzt oder kann geöffnet und die Lösung für

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verschiedene Testzwecke verwendet werden.

Im Hinblick auf die erste dieser Verwendungsmöglichkeiten sei als Beispiel einer Direktmessung ohne Entfernung der Zelle von dem Zentrifugalhomogenisierinstrument das Phasen/ Volumenverhältnisverfahren zum Messen kritischer Punkte erwähnt (siehe R. Koningsveld und Ά. J. Staverman, J. Polymer Sei., C16, p. 1775-1786, 1967). Dies Verfahren gründet sich auf die Messung der Volumen der zwei Phasen, in welche sich eine gegebene Lösung bei verschiedenen Temperaturen unterhalb ihres Trübungspunktes trennt. Die Volumen der Phasen können unmittelbar als Länge der beiden flüssigen Säulen in der. Kapillar zelle gemessen werden, die nach dem Schleudern (ohne die Planetarbewegung der vorliegenden Erfindung) durch einen sichtbaren Grenzflächenmeniskus getrennt sind. Die Zolle kann dann ohne Entfernung von der Zentrifugalhomogenisiereinrichtung nach Wiedererwärmung bis über den Trübungspunkt erneut durch Schleudern mit der P la net ar bewegung homogenisiert werden. Die erneute Homogenisierung der beiden flüssigen Phasen wird in einer Zeitdauer von 1 oder 2 Minuten durchgeführt. Die Zelle wird sodann in dem Instrument auf eine andere gemessene Temperatur unterhalb des Trübungspunktee gekühlt und es tritt wiederum eine Phasentrennung ein. Die beiden Phasen sind wiederum in zwei Flüssigkeitssäulen getrennt, und ihr Volumenverhältnis wird wie vorher gemessen. Die Bestimmung des kritischen Punktes hängt ab von der graphischen Darstellung des Verhältnisses der Volumen (oder Längen) der beiden Säulen als eine Funktion der Temperatur. Die Zentrifugalhomogenisiereinrichtung gemäß der Erfindung geefeat-

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tet die Verwendung derselben Zelle für aufeinanderfolgende Messungen bei verschiedenen Temperaturen, was eine verbesserte Präzision darstellt und ebenso eine Einsparung von Arbeitszeit bedeutet, die sonst bei der Herstellung getrenn-

ter Zellen mit Lösungen derselben Verbindung aufgewendet wurde.

In einem besonderen Beispiel der zweiten beispielsweise angeführten Anwendungsart, d. h. Bereiten homogener Lösungen zum anschließenden Prüfen in anderen Vorrichtungen, nennen wir die Brechungsindexmessung oder Gelchromotography. Hier werden allgemein Mikromengen einer Lösung benötigt. In einem kennzeichnenden Beispiel kann eine Probe von 10 mg einer 2 %igen Polystyrollösung (M = 500 000) in Cyclohexanol bei Verwendung der erfindungsgemäßen Zentrifugalhomogenisiereinrichtung im Vakuum bei 50° C in etwa 10 Minuten homogenisiert werden. Während dieser Zeit ist das Material keinerlei Gefahren in Form von Verschmutzung oder Lösungsmittelverlust ausgesetzt, noch sind die Scherkräfte so hoch, daß sie eine Verschlechterung durch Kettenspaltung herbeiführen könnten.

Es wird nunmehr eine Ausführungsform der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen inform eines Beispiels beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 a und 1 b einen schematischen Schnitt bzw. eine Draufsicht auf eine Zellenlagerung innerhalb der Begrenzung eines Sonnen- und Planetenradein-

baus,
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Fig. 2 einen schematischen Schnitt zur Darstellung des Grundsatzes der Antriebsverbindang für die konzentrischen Antriebswellerides Sonnen- und Planetenradeinbaus,

Fig. 3 einen Schnitt durch die gesamte Homogenisiereinrichtung gemäß der Erfindung,

Fig. 4 einen Schnitt durch einen Zellenhalter nach der Linie IV-IV der Fig. 3 und

nach Fig. 5 einen Schnitt durch den Zellenhalter/der Linie V-V

der Fig. 4

Die Figuren 1 a und 1 b zeigen zwei konzentrische Antriebswellen Λ und B, die normalerweise synchron bei einer Geschwindigkeit bis zu 6 000 upm umlaufen. Die Zellenhalter C enthalten verzahnte Planetensch^e.lben, die mit der Antriebswelle A über ein mittleres (Sonnen)-Zahnrad kämmen. Die Zeilenhalter sind entweder mittels Kugellager (nicht gezeigt) , welche' die Umlaufachse zum Umlauf eier Wellen in Querrichtung festlegen, und durch einen äußeren Zahnkranz oder lediglich durch einen äußeren Zahnkranz mit der äußeren Antriebswelle B verbunden.

Wenn die Antriebswellen A und B synchron um die mittlere

be

Schleuderachse umlaufen, dann/haiten die Sonnen- und Planetenteile dieses Systems feste Lagen relativ zueinander bei. Die Zellen drehen sich daher nicht um ihre Querachsen, sondern führen lediglich um die Achse der Wellen A und B eine SchleuderbewQgung aus. Jedoch führt jegliche Drehbewegung der Welle

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A mit Bezug auf die Welle B zu einer Drehbevregung jeder Planetenscheibe C um die Umlaufachse der Zellen in Querrichtung .

Wenn die Querumlaufachse nicht durch die Kugellageranordnungen bestimmt ist, dann ist der Umlauf der Querachse der Zellen begleitet von einer Verschiebung des Zellenhalters auf einem auf der Schleuderachse zentrierten Kreis, so daß der Zellenhalter eine Präzessionsbewegung ausführt. Dieses Präzessionsmerkmal des Sonnen- und Planetenprinzips ist bei efaigen Anwendungsformen der-Erfindung von Bedeutung.

Das Prinzip einer Antriebsübertragung für die Wellen A und B wird in Fig. 2 schematisch gezeigt. Die Stirnräder D und D¹ sind auf Kugellageranordnungen an einem normalerweise stationären Körper X befestigt, während die Zahnräder E und E* in ähnlicher Weise an einem parallelen, normalerweise stationären Körper Y befestigt sind. Das Ende der Welle B ist mit Getriebezähnen versehen, die mit den Stirnrädern D und D* kämmen. In ähnlicher Vase kämmen die Zähne auf der Welle A mit den Zahnrädern E und E*.

Wenn die Welle D unmittelbar durch einen Elektromotor angetrieben wird, dann wird die Welle A synchron mit der Welle B und in gleicher Richtung mit ihr über einen Zahnkranz F angetrieben, der mit den Zahnrädern D, D¹, E und E¹ kämmt. Durch Drehen des Körpers X um einen bestimmten Winkel relativ zu dem Körper X drehen sich auch die Kellen A und B relativ zueinander um einen festen Winkel. Hierdurch werden die

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Zellenhalter um die Querachse der Zellen um einen beliebig gewählten Grad in einer Weise gedreht, die unabhängig ist von der Drehbewegung um die mittlere Schleuderachse. Die Drehbewegung ist vorzugsweise eine intermittierende Drehbewegung von 180 .

Jeder der Zellenhalter C kann mehrere Kapillarzellen aufnehmen, so daß der Inhalt der Zellen gleichzeitig homogenisiert werden kann.

Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch eine bevorzugte Ausführungs- -form einer Homogenisiereinrichtung gemäß der Erfindung. In dieser Figur sind Bestandteile entsprechend denjenigen der Figuren 1 und 2 mit entsprechenden Bezugszeichen versehen.

Die Welle B wird durch einen Motor J über Riemenscheiben. G und H und einen Riemen I angetrieben. Die Welle ist in Lagern K und K¹ innerhalb eines stationären Gehäuses L gelagert. Auf der Welle B sind Schleifringe M zur Zufuhr von elektrischer Energie zu den Zellenheizeinrichtungen N vorgesehen, die unterhat der Zellenhalter C gelagert sind, sowie zur Rückkopplung von Daten, die sich auf die Temperatur jeder Zelle beziehen. Die der Prüfung unterworfenen Zellen können abwechselnd durch Zufuhr von Kühlmittel in die Nachbarschaft der Zellenhalter durch einen EMaß 0, die Hohlwelle B und Kanäle P gekühlt werden, Der Zentrifugalrotor (d. h. die Sonnen- und Planetenräder, deren Lagerungen und die Zellenhalter) ist in einem ntationären zylindrischen Gehäuse S enthalten, das vorzugsweise aus transparentem Material, wie beispielsweise Polykarbonat gebildet ist und durch einen W£AVKfⁿWtffJfe^clcel Q geschlossen wird,

so daß der Rotor vollständig eingeschlossen ist. Unterhalb der Zellenhalter ist ein thermisches Isoliermaterial R vorgesehen, um den Wärmeverlust an den übrigen Teil des Rotors herabzusetzen. Das Präzessionsmerkmal des Zellenhalters wird ausgenutzt, um die Zelle zwischen verschiedenen Bereichen der Zellenheizeinrichtung fortschreitend zu bewegen, deren Temperatur individuell überwacht wird. Auf diese Weise wird der Zelleninhalt auf Wunsch gesteuerten Wärmeimpulsen unterworfen.

Von dem Reservoir T wird öl unter Druck durch eine Pumpe U an einen Einlaß V eines schneckenförmigen Kanals in dem Gehäuse L um den Platz des Lagers K herum herangeführt. In ähnlicher Weise wird Ol unter Druck an ein Gehäuse W herangeführt, welches die Zahnräder D, D', E, E' und F enthält.

Bei Verwendung der Homogenisiereinrichtung werden die Zellen Z (Figuren 4 und 5), welche die zu vermischenden Flüssigkeiten enthalten, in die Zellenhalter eingesetzt, die Zellenhalter

d
in den Rotor eingeschlossen und4r Deckel Q aufgesetzt. Die Welle B wird durch den Motor J angetrieben, so daß der Rotor bei z. B. 6 000 upra eine Schleuderbewegung ausführt. Wenn das Drehkreuz Y, auf dem die Zahnräder E und E* drehbar gelagert sind, stationär gehalten ist (wobei der Körper X ebenso stationär ist, da es sich um ein feste Plattform handelt) , dann führen die Zellenhalter um die Achse der Wellen A und B eine Schleuderbewegung aus, drehen sich jedoch nicht relativ zu

den übrigen Teil des Rotors. Wenn jedoch eine mit dem Drehkreuz Welle

Y gekuppelte/ZA gedreht wird, beispielsweise von Hand oder durch

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eine hydraulische oder andere mechanische Drehantriebsvorrichtung, dann verursacht die relative Bewegung zwischen den Körpern X und Y, wie zuvor mit Bezug auf Fig. 1 und 2 erläutert, eine Drehbewegung der Planetenräder und daher der Zellenhalter um ihre eigenen senkrechten Achsen. Die Geschwindigkeit und Dauer dieses Umlaufs sind natürlich abhängig von der Geschwindigkeit und Dauer des Umlaufs der Welle ZA. In der praktischen Anwendung wird eine Rückwärts- und Vorwärtsdrehbewegung der Zellen von 180° in mehreren Sekunden als geeignet angesehen.

Während der Rotor seine Schleuderbewegung ausführt, können die Zellen unter Verwendung eines mit der Drehgeschwindigkeit des Rotors synchronisierten Stroboskops inspiziert werden. Es kann an jede Zellenstellung ein Laserstrahl durch eine öffnung ZB herangeführt werden, um Streumessungen oder andere Messungen an den Proben in den Zellen vorzunehmen.

Es liegt auf der Hand, daß bei der Vorrichtung Abwandlungen vorgenommen '«erden können, ohne vom Bereich der Erfindung abzuweichen. Es ist beispielsweise für die Seilenhalter nicht von Bedeutung, daß sie unmittelbar an den Planetenrädern befestigt sind. Sie könnten auch getrennte Einheiten darstellen, die über Getriebe oder Treibriemen von den Planetenrädern angetrieben wurden. Es könnte anstelle der vier in der beschriebenen Ausführungsform verwendeten Zellenhalter eine beliebige Anzahl Zellenhalter vorgesehen sein.

Obwohl die oben beschriebene Sonnen- und Planetenradanordnung

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eine sehr zweckmäßige Einrichtung zur Übertragung der Schleuderbewegung und der intermittierenden Drehbewegung auf die Zellen ist, können doch offensichtlich auch andere Anord- * nungen benutzt werden. Es könnte beispielsweise die Schleu-

derbewegung durch einen Motor zum Antrieb eines Schleuderarms vorgesehen sein, während die Zellendrehbewegung durch einen getrennten Elektromotor oder einen anderen Motor auf dem Arm zum Antrieb eines oder mehrerer der Zellenhalter übertragen werden könnte.

Die Vorrichtung ist geeignet zum Mischen vieler verschiedener Verbindungen von Flüssigkeiten oder von Flüssigkeiten und Feststoffen, aber itgendeine derartige Verbindung muß in einem flüssigen Zustand sein.

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Leerseite

Claims

Verfahren zum Mischen einer Verbindung in flüssigem Zustand, gekennzeichnet durch Einschließen der Bestandteile der Verbindung in einem Rohr mit einer Längsmittellinie und einer quer verlaufenden Umlaufachse, Schleudern des Rohres für eine bestimmte Zeit um eine Schleuderachse, wobei die quer verlaufende Achse des Rohres an der Längsmittellinie des Rohres von der Schleuderachse auf Abstand gehalten ist und die Schleuderachse und die Längsmittellinie des Rohres jeweils in Ebenen liegen, die nicht parallel zueinander sind, sowie Drehen des Rohres auf seiner quer verlaufenden Achse für wenigstens einen Teil der Schleuderzeit.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehen des Rohres auf seiner Querachse in einem Drehen um im wesentlichen 180 in eine Richtung, gefolgt von einer Rückwärtsdrehung von 180°, besteht.
3. Vorrichtung zum Mischen einer Verbindung in flüssigem Zustand, gekennzeichnet durch ein Rohr zum Einschließen der Verbindung, wobei das Rohr eine Längsmittellinie und eine quer verlaufende Umlauf achse aufweist, Einrichtungen zum Schleudern des Rohres für eine bestiismte Zeitdauer um eine Schleuderachse, wobei die quer verlaufende Achse des Rohres an der Längsmittellinie des Rohres von der Schleuderachse auf Abstand gehalten ist, und wobei die

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ORIGINAL INSPECTED

Schleuderachse und die Längsmittellinie des Rohre.s jeweils in Ebenen liegen, die nicht parallel zueinander sind, sowie Einrichtungen zum Drehen des Rohres auf seiner Querachse für wenigstens einen Teil der Schleuderzeit.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet _t daß die Ebenen jeweils im wesentlichen lotrecht zueinander liegen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch ein um die Schleuderachse drehbares Sonnenrad, wenigstens ein mit dem Sonnenrad kämmendes Planetenrad, Rohrlagereinrichtungen, die mit dem Planetenrad gekuppelt sind, um das Rohr um seine Querachse in Abhängigkeit von der Drehbewegung des Planetenrades in Umlauf zu versetzen,

und Einrichtungen zum Drehen des Sonnenrades/zum Schleudern des Planetenrades und daher des Rohres um die Schleuderachse, sowie Einrichtungen, die zur Einleitung einer relativen Drehbewegung zwischen dem Planetenrad und dem Sonnenrad zum Drehen des Rohres auf seiner quer verlaufenden Achse betätigt werden können.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Zahnradanordnung, die mit den Sonnen- und Planetenrädern gekuppelt ist und zwei Körper enthält, deren relative Drehbewegung eine relative Drehbewegung zwischen dem Planetenrad und dem Sonnenrad herbeiführt.

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7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet., da die Zahnradanordnung erste und zweite Sonnen- und Pianetenradanordnungen enthält, wobei die Planetenräder der beiden Anordnungen mit einem gemeinsamen äußeren Zahnkranz kämmen, und daß die Vorrichtung ferner eine erste Welle enthält, die um die Schleuderachse umläuft und mit dem Planetenrad gekoppelt ist, was etie Umlauf bewegung der Rohrlagereinrichtung herbeiführt, sowie Einrichtungen zum Antrieb der ersten Welle, eine zweite Welle, die um die genannte Schleuderachse drehbar ist und mit dem erstgenannten Sonnenrad und dem Sonnenrad der genannten zwäten Anordnung gekuppelt ist, wobei die genannten beiden Körper erste und zweite Körper umfassen, auf denen die Planetenräder der ersten und zweiten Anordnungen jeweils drehbar gelagert sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Körper stationär gehalten ist und der zweite Körper gedreht wird, um die genannte relative Drehbewegung zu übertragen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch elektrische Heizeinrichtungen, die im Bereiche der Rohrlagereinrichtung zur Erwärmung des Rohres gelagert sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch Schleifringe, dio auf einer der VTellen zur Übertragung elektrischer Energie auf die Heizeinrichtungen gelagert sind.

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11. Verfahren nach Anspruch 1 und im wesentlichen

der obigen Beschreibung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 3 und im wesentlichen gemäß der obigen Beschreibung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen.

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