DE2656408A1 - Verfahren zur herstellung von staubarmen praeparaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von staubarmen praeparaten

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Description

CIBA-GEIGY
CIBA-GEIGY AG, CH-4002 Basel
ο::--L- . . ■ -■-· ' Γ" 7" -· Tin 2 6 5 b 4
B MQNUhL1J vt - .V;AUcK^irlOHEft3TR.45 1-10862
Anwaltsakte 27: 695 -j 3 ߣ2. -{976
Verfahren zur Herstellung von staubarmen Präparaten
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von staubarmen Präparaten sowie das gemäss diesem Verfahren erhaltene staubarme Präparat und dessen Verwendung "zum Färben oder optischen Aufhellen von Textilmaterialien.
Es ist bekannt, dass man wässrige Suspensionen von Farbstoffen zerstäubungstrocknen kann. Die so erhaltenen Farbstoffpulver neigen jedoch zum Teil noch stark zum Stäuben, was das hygienische Arbeiten mit diesen Farbstoffen sehr erschwert und damit deren Verwendungsmöglichkeiten einschränkt. Um diesen Nachteil auszuschalten ist ferner bekannt, dass durch den nachträglichen Zusatz eines Staubbindemittels zum zerstäubungsgetrockneten Farbstoff der unerwünschte Staub gebunden werden kann. Doch selbst durch die Zugabe von grossen Mengen Staubbindemittel lässt sich in den meisten Fällen keine anhaltende Staubbindung erreichen. Im Laufe von wenigen Wochen wird aus einem nichtstäubenden wieder ein stäubender Farbstoff.
Es wurde nun gefunden, dass überraschenderweise eine über mehrere Monate gleichbleibende Staubbindewirkung erreicht wird, wenn man eine wässrige Anschlämmung, enthaltend mindestens einen wasserlöslichen Farbstoff oder optischen Aufheller und gegebenenfalls weitere Zusätze zerstäubungstrocknet und der wässrigen Anschlämmung, enthaltend mindestens ein Haftmittel
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und/oder dem zerstäubungsgetrockneten Produkt ein Entstäubungsmittel zumischt.
Die im erfindungsgemässen Verfahren einsetzbaren wasserlöslichen Farbstoffe sind z.B. anionische Farbstoffe, kationische Farbstoffe, reaktive Farbstoffe und Metallkomplexfarbstoffe, wie 1:1- und 1:2-Kupfer-, -Chrom- oder -Kobaltkomplexe. Chemisch gesehen handelt es sich z.B. um Nitro-, Monoazo-, Disazo-, Polyazo-, Stilben-, Diphenylmethan-, Triphenylmethan-, Chinophthalon-, Cumarin-, Acridin-, Anthrachinon-, Styryl-, Oxazin-, Azomethin- oder Methinfarbstoffe. Besonders gute Ergebnisse werden mit kationischen Farbstoffen erzielt.
Als optische Aufheller kommen ebenfalls solche beliebiger Aufhellerklassen in Frage. Beispielsweise handelt es sich um Stilbenverbindungen, wie Cyanurderivate der 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure oder Distyryl-biphenyle, um Cumarine, Benzocumarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazolyl-, Mono- oder Dibenzimidazoly!verbindungen sowie Naphthalsäureimide, Naphthotriazol- und v-Triazol-Derivate.
Die Farbstoffe oder optischen Aufheller können sowohl in trockener Form oder als wässriger Presskuchen eingesetzt werden. Unter Umständen ist es auch möglich, direkt das Reaktionsgemisch der Farbstoffsynthese bzw. optischen Aufhellersynthese zu verwenden .
Die im erfindungsgemässen Verfahren verwendbaren Haftmittel sollen vorzugsweise wasserlöslich sein. Es kommen vor allem Polyhydroxyverbindungen in Frage, welche mindestens fünf Hydroxylgruppen pro Molekül enthalten, wie z.B. Zuckerderivate, wie Dextrin oder Sorbit, oder polymere Alkohole, wie Polyvinylalkohol. Diese Haftmittel werden in einer Menge von mindestens 10, vorzugsweise 10 bis 50, und insbesondere 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene Endprodukt, der wässrigen Anschlämmung zugesetzt. Die maximale Menge an Haftmittel wird dabei u.a. bestimmt durch den erwünschten Verdünnungsgrad des Farbstoffes.
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Die Haftmittel können dem Farbstoff-Wasser-Gemisch oder optischen Aufheller-Wasser-Gemisch in fester Form zugesetzt werden. Wegen der besseren Wirkung wird jedoch das Haftmittel bevorzugt als wässrige Lösung eingesetzt.
Als gegebenenfalls weitere Zusätze kommen z.B. Coupagemittel, wie anorganische Salze, in Frage, welche bei der Zerstäubungstrocknungstemperatur keine unerwünschten Reaktionen mit dem Farbstoff bzw. optischen Aufheller eingehen und ihr ursprüngliches Korngefüge nicht wesentlich ändern sollen. Es handelt sich dabei vor allem um Alkalimetallsalze von starken anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure und auch Kohlensäure. Beispielsweise finden Verwendung: Mono-, Di- und Trinatriumphosphat, Natriumpyrophosphat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumhydrogencarbonat oder Natriumcarbonat und vorzugsweise Natriumhydrogensulfat und vor allem wasserfreies Natriumsulfat.
Als weitere Zusätze können noch Dispergatoren und Stabilisatoren gegen oxidative oder reduktive Einflüsse, ferner noch Säuren oder Basen oder puffernde Substanzen der wässrigen Anschlämmung zugesetzt werden, um einen bestimmten pH-Wert einzustellen.
Als Staubbindemittel eignen sich in Abhängigkeit vom Farbstoff bzw. optischen Aufheller Tenside anionischer, kationischer und vor allem nichtionischer Natur. Diese sollen vorzugsweise wasserlöslich sein.
Als nichtionogene Tenside kommen dabei vor allem in Betracht: Fottsäureäthanolamide, wie Oelsäurediäthanolamid oder Cocosfettsäureäthanolamid; Fettsäureamide, wie Cocosfettsäureamid, PoIyäthylenglykole mit einem Molekulargewicht von vorzugsweise 200 bis 4000 und Kondensationsprodukte aus Fettsäuren (z.B. Oelsäure oder Ricinolsäure), oder aliphatischen Alkoholen (z.B. Octanol oder Decylalkohol), oder gegebenenfalls substituierten Phenolen (z.B. Alkylphenol, wie Nonylphenol) mit Aethylenoxyd. Desweiteren können noch in Frage kommen: Mischpolymerisate aus Aethylenoxyd und Propylenoxyd (sog. Blockpolymerisate).
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Das Staubbindemittel wird total in Mengen von 1 bis 15 Gewichtsprozent, bevorzugt 5 bis lO Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene Endprodukt, eingesetzt.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass eine wässrige Anschlämmung, die mindestens einen wässerlöslichen Farbstoff oder optischen Aufheller und gegebenenfalls weitere Zusätze enthält, einer Zerstäubungstrocknung unterworfen wird; dabei ist es wesentlich, dass das Endprodukt eine Kombination aus dem definierten Haftmittel und Entstäubungsmittel enthält. Dies wird dadurch erreicht, dass man das Entstäubungsmittel entweder vor dem Zerstäubungstrocknen der wässrigen Anschlämmung, die mindestens ein Haftmittel enthält, zugibt, oder dass man das Entstäubungsmittel nach dem Zerstäubungstrocknen dem zerstäubungsgetrockneten Produkt beimischt. Es ist aber auch möglich, beide dieser Massnahmen zu kombinieren, indem man einen Teil des Entstäubungsmittels der wässrigen Anschlämmung zugibt und den restlichen Teil des Entstäubungsmittels dem zerstäubungsgetrockneten Produkt beimischt.
Bei temperatürempfindlichen Farbstoffen oder optischen Aufhellern ist es ferner vorteilhaft einen Zerstäubungstrockner zu verwenden, der mit einem gekühlten Zerstäubungsorgan versehen ist, wie z.B. beschrieben in der DOS 2.459.895.
Dem zerstäubungsgetrockneten Produkt wird das Staubbindemittel vorzugsweise in flüssiger Form beigemischt. Vorteilhaft wird das Staubbindemittel dem zerstäubungsgetrockneten Produkt aufgedüst oder aufgesprüht, wobei diese Massnahme z.B. in einem Mischer, der eingebaute Mischwerkzeuge enthalten kann (Intensivmischer, Schnellmischer j Knetermischer) durchgeführt wird.
Das Staubbindemittel kann dabei entweder unmittelbar nach der Zerstäubungstrocknung dem zerstäubungsgetrockneten Produkt oder nach dem Abkühlen des zerstäubungsgetrockneten Produktes diesem zugegeben werden, wobei das Staubbindemittel eine Temperatur aufweisen soll, die von Raumtemperatur bis höchstens beim Siedepunkt des Staubbindemittels liegt. Vorzugsweise wird
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das Staubbindemittel auf ca. 60 bis 85°C erwärmt und auf das auf ebenfalls ca. 60 bis 85°G erwärmte zerstäubungsgetrocknete Produkt aufgebracht.
. In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine wässrige Anschlämmung, enthaltend einen kationischen Farbstoff, Dextrin, und geringe Mengen eines Entstäubungsmittels, gut durchgerührt, zerstäubungsgetrocknet und anschliessend bei einer Temperatur von etwa 60°G mit weiterem Staubbindemittel besprüht, wobei als Staubbindemittel ein Kondensationsprodukt aus Nonylphenol und Aethylenoxyd verwendet wird.
Man erhält nach dem erfindungsgemässen Verfahren Präparate, die staubarm bis staubfrei sind und die diese Eigenschaft auch beim Lagern über mehrere Monate, z.B. 6 bis 12 Monate, bei einer Temperatur von -1O°C bis +500C behalten.
Zur Bestimmung des Staubverhaltens wurde folgender Staubtust durchgeführt:
Auf einen Metallzylinder von 500 ecm Inhalt wird ein Metall trichter mit einem lichten Durchmesser von 10 cm und einem Rohr (lichter Durchmesser 15 mm) gesetzt, dessen unteres Rohrende bis zur 200 ccm-Grenze des Zylinders reicht. Auf der Höhe von 400 ecm des Zylinders wird ein gelochtes Papier-Rundfilter (Schleicher & Schuell LS14) befestigt, das mit Wasser derart angefeuchtet ist, dass das Filterpapier nur massig feucht, aber nicht triefend nass ist. Dann werden 10 g der zu prüfenden Substanz durch den Trichter rasch eingeschüttet, 3 Minuten gewartet, der Trichter herausgenommen und das Papierrundfilter durch Durchschneiden entfernt. Dieses Filterpapier wird dann durch eine 5wertige Bewertungsskala wie folgt bewertet: Note 1 = stark stäubend, wenn Papierrundfilter stark getönt bis intensiv gefärbt ist;
Note 2 = erheblich stäubend, wenn Papierrundfilter schwach getönt ist;
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NoLe 3 = ml!ssig stäubend, wenn sich auf dem Papierrundfilter viele Farbflecken, die sich teilweise berühren, befinden;
Note 4 = schwach stäubend, wenn sich auf dem Papierrundfilter Farbstofftupfen, aber keine zusammenhängenden Farbflecke befinden;
NoLe 5 = staubarm, wenn das Papierrundfilter eine kaum sichtbare Anfärbung oder . höchstens vereinzelte Farbstoff tupf en aufweist.
Verwendung finden die erfindungsgemäss erhältlichen Präparate zum Färben und Bedrucken oder optischen Aufhellen von Materialien, die mit diesen Präparationen angefärbt bzw. optisch aufgehellt werden können, vor allem von Textilmaterialien.
In.den nachfolgenden Beispielen, welche die Erfindung erläutern, bedeuten Teile Gewichtsteile. Die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
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Beispiel 1
32 Teile Dextrin und 14 Teile Natriumsulfat werden in 200 Teilen Wasser gelöst und unter Rühren mit 104 Teilen eines feuchten Presskuchens versetzt, welcher 52 Teile des Farbstoffes der Formel
CH0O S -N W C2H5
X λ C2H4OH
N
CH3
Cl
enthält. Danach werden 2 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol und 9,5 Mol Aethylenoxyd zugesetzt. Die Suspension wird mit lO%iger wässriger Natronlauge auf einen pH-Wert von 4 bis 4,5 gestellt, gut durchgerührt und in einem Zerstäubungstrockner zerstäubt, der ein gekühltes Zerstäubungsorgan enthält (gemäss DOS 2.459.895). Auf den so zerstäubungsgetrockneten Farbstoff werden anschliessend in einem Lödige-Mischer bei einer Temperatur von ca. 60° 5 Teile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Mol Aethylenoxyd aufgesprüht. Nach dem Vermischen erhält man ein nichtstäubendes Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach sechs Monaten Lagerung bei 20° keine Veränderung im Staubverhalten zeigt.
Verwendet man anstelle des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol mit 9,5 Mol Aethylenoxyd ein Nonylphenol mit einem anderen Aethoxylierungsgrad (z.B. 12 Mol Aethylenoxyd), so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise ein Präparat mit ebenso guten Eigenschaften.
Beispiel 2
35 Teile Dextrin und 12 Teile Natriumsulfat werden in 140 Teilen Wasser gelöst und unter Rühren mit 112 Teilen eines feuchten Presskuchens versetzt, welcher 53 Teile des Farbstoffes der Formel
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-Jf-
/IO
N(CH3)2
ZnCl.
enthält. Die Suspension wird auf einen pH-Wert von 4 bis 4,5 gestellt, gut verrührt und in einem Zerstäubungstrockner zerstäubt, der ein gekühltes Zerstäubungsorgan enthält (gemäss DOS 2.459.895). Der zerstäubungsgetrocknete Farbstoff wird anschliessend mit Teilen eines Staubbindemittels (Kondensationsprodukt aus 1 Mol Nonylphenol und 9,5 Mol Aethylenoxyd) in einem Mischer bei Raumtemperatur besprüht. Man erhält so ein Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach sechs Monaten Lagerung bei 0° noch keine Aenderung des Staubverhaltens zeigt.
Werden anstelle der 35 Teile Dextrin und 12 Teile Natrium sulfat 47 Teile Dextrin bei sonst gleicher Arbeitsweise verwendet, so erhält man einen Farbstoff, der nach Zusatz von 5 Teilen des obengenannten Staubbindemittels staubgebunden ist (Staubnote 5).
Beispiel 3
20 Teile Dextrin, 20 Teile Natriumsulfat, 5 Teile Wasser und 86 Teile eines feuchten Presskuchens, enthaltend 60 Teile des Farbstoffes der Formel
CH3 CH.
ZnCl3 -
werden zusammen vermischt. Aus dieser zähen Paste wird unter Zusatz von 160 Teilen Wasser und Rühren eine dünnflüssige Suspension zubereitet, welche nach dem Einstellen des pH-Wertes auf 4,5 in einem Zerstäubungstrockner der ein gekühltes Zerstäubungsorgan enthält (gemäss DOS 2.459.895) zerstäubt wird.
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Der so zerstäubungsgetrocknete Farbstoff wird anschliessend mit 10 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol und 9,5 Mol Aethylenoxyd bei Raumtemperatur in einem Lb'dige-Mischer besprüht.
Man erhält so ein staubarmes Farbstoffpräparat mit der Staubnote 5, welches auch nach lOmonatiger Lagerung bei 25° noch keine Aenderumg im Staubverhalten zeigt.
Verwendet man anstelle der 20 Teile Dextrin gleiche Teile Sorbit oder Polyvinylalkohol bei im übrigen gleicher Arbeitsweise, so erhält man ein Farbstoffpräparat mit ebenso guten Staubeigenschaften.
Beispiel 4
In 70 Teile Wasser gibt man 13 Teile des Kondesationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol und 9,5 Mol Aethylenoxyd, 28 Teile Dextrin und 115 Teile eines feuchten Presskuchens, enthalten 59 Teile des Farbstoffes der Formel
OC2H5
ei©
Anschliessend wird die erhaltene Suspension auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellt, verrührt und in einem Zerstäubungstrockner getrocknet.
Man erhält so einen staubgebundenen Farbstoff (Staubnote 5), der auch nach einer 6monatigen Lagerung die gleiche Staubbindewirkung zeigt.
Werden anstelle des obengenannten Kondensationsproduktes gleiche Anteile eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Ricinolsäure mit 15 Mol Aethylenoxyd oder Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 bis 4000 oder Oelsäurediäthanolamid bei sonst gleicher Arbeitsweise verwendet, so erhält man einen ebenso gut staubgebundenen Farbstoff.
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Claims (17)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von staubarmen Präparaten, indem man eine wässrige Anschlämmung, enthaltend mindestens einen wasserlöslichen Färbstoff oder optischen Aufheller und gegebenenfalls weitere Zusätze, zerstäubungstrocknet, dadurch gekennzeichnet, dass man der wässrigen Anschlämmung, enthaltend mindestens ein Haftmittel und/oder dem zerstäubungsgetrockneten Produkt ein Entstäubungsmittel zumischt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Anschlämmung mindestens ein Haftmittel und ein Stuabbindemittel enthält.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Staubbindemittel erst dem zerstäubungsgetrockneten Produkt zugemischt wird.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Staubbindemittel teilweise der wässrigen Anschlämmung, enthaltend mindestens ein Haftmittel, und teilweise dem zerstäubungsgetrockneten Produkt zugegeben wird.
5. Verfahren gemäss der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftmittel in Mengen von mindestens 10, vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene Endprodukt, der wässrigen Anschlämmung zugesetzt wird.
6. Verfahren gemäss der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Staubbindemittel total in einer Menge von 1 bis 15, insbesondere 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene Endprodukt, eingesetzt wird.
7. Verfahren gemäss der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Farbstoff ein kationischer Farbstoff in Form eines feuchten Presskuchens eingesetzt wird.
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8. Verfahren gemäss der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Haftmittel eine Verbindung mit mindestens 5 Hydroxylgruppen pro Molekül eingesetzt wird.
9. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Haftmittel eine Polyhydroxyverbindung, wie Dextrin, Sorbit oder Polyvinylalkohol, eingesetzt wird.
10. Verfahren gemMss der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel ein nichtionogenes Tensid eingesetzt wird.
11. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel ein Kondensationsprodukt aus einem aliphatischen Alkohol mit Aethylenoxyd eingesetzt wird.
12. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel ein Kondensationsprodukt aus einem Alkylphenol mit Aethylenoxyd eingesetzt wird.
13. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel ein Kondensationsprodukt aus Fettsäure mit Aethylenoxyd verwendet wird.
14. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Staubbindemittel Polyäthylenglykole, Fettsäureamide oder Fettsäureäthanolamide verwendet werden.
15. Verfahren gemäss der Ansprüche 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Staubbindemittel auf das zerstäubungsgetrocknete Produkt aufgedüst oder aufgesprüht wird.
16. Die nach dem Verfahren gemäss der Ansprüche 1 bis 15 erhaltenen Farbstoff- bzw. optischen Aufhellerpräparate.
17. Verwendung der Präparate gemäss Anspruch 16 zum Färben und Bedrucken oder optischen Aufhellen von Textilmaterialien.
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