DE2556564A1 - Verfahren zum herstellen einer abziehbaren schutzfolie - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer abziehbaren schutzfolie

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DE2556564A1
DE2556564A1 DE19752556564 DE2556564A DE2556564A1 DE 2556564 A1 DE2556564 A1 DE 2556564A1 DE 19752556564 DE19752556564 DE 19752556564 DE 2556564 A DE2556564 A DE 2556564A DE 2556564 A1 DE2556564 A1 DE 2556564A1
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Richard Edward Moeller
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer abziehbaren Folie, bei dem eine flüssige Silikon-Zusammensetzung auf ein Substrat aufgebracht wird.
Selbstklebende Klebstoffe finden weite Anwendung auf Klebebändern, Etiketten, Teppxchfliesen und vielen anderen Gegenständen, die häufig im Hause, in Büros und Fabriken verwendet werden. Auf vielen dieser Gegenstände ist die klebende Oberfläche durch eine Folie geschützt, die unmittelbar vor dem Gebrauch leicht abgezogen werden kann.
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3 T) b ο B 4
Diese Folie kann aus verschiedenen Materialien bestehen, wie Papier, synthetischen Folien z. B. aus Polyäthylen, R&yvinylchlorid, Polyester usw., wobei die Folie abziehbar sein muß, damit sie als Schutzschicht auf klebenden Oberflächen eingesetzt werden kann. Es ist aber auch möglich, den Klebstoff direkt auf die gehärtete lösungsmittelfreie Silikon-Zusammensetzung aufzubringen und danach eine Technik zum Übertragen des Überzuges anzuwenden, um den Klebstoff gegen die geeignete Materialoberfläche zu plazieren.
Die bekannten abziehbaren Schutzfolien waren mit Silikon-Zusammensetzungen überzogen, die in Form einer Lösung oder Emulsion vorlagen. Diese Art überziehen erforderte ein Härten zur Entfernung des in der silikonhaltigen Dispersion vorhandenen Lösungsoder sonstigen flüssigen Mittels. Die Anwesenheit solcher Extraflüssigkeiten erforderte höhere Energiekosten zum Trocknen, und außerdem wurden durch das verdampfende Lösungsmittel Verunreinigungsprobleme verursacht. Auch wenn das Lösungsmittel aufgefangen und zurückgeführt worden wäre, hätte dies weitere Kosten verursacnt. Darüber hinaus führte eine kürzliche Lösungsmittelknappheit zu weiteren Produktionsproblemen.
Es bestand daher ein Bedarf an einem Verfahren zur Herstellung von abziehbaren Schutzfolien ohne Verwendung eines Lösungsmittels. Ein Problem beim direkten Aufbringen einer lösungsmittelfreien Silikon-Flüssigkeit ist die Schwierigkeit, die Menge der auf das Substrat aufzubringenden Silikon-Flüssigkeit zu kontrollieren, um nur die minimal erforderliche Silikonmenge aufzubringen. Diese Minimalmenge ist wichtig zum Herstellen einer annehmbaren abziehbaren Schutzfolie mit wirtschaftlichen Aufbringgeschwindigkeiten.
übliche Offset-Gravierüberzugs-Techniken haben sich für diesen Zweck nicht als befriedigend erwiesen, da die Auftragungshöhen zu groß waren, um annehmbar zu sein."Es ist gefunden worden, daß die Auftragungshöhe bis zu einem annehmbaren Maß verringert werden kann, wenn die Substrate durch die Gravierüberzugsvorrichtung mit einer linearen Geschwindigkeit hindurchgeführt wird,
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die größer ist als die lineare Geschwindigkeit des Gravierbzw. Formzylinders (gravure roll).
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zum Überziehen eines Substrates mit einer geringen Menge einer Silikon-Zusammensetzung. Die Silikon-Zusammensetzung besteht im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen:
a) ein Vinylendgruppen aufweisendes Polysiloxan der Formel
CH2 - CH Si V—SiO—y Si "CH- CH2
worin R und R einwertige Kohlenwasserstoffreste sind, frei von aliphatischer Ungesättigtheit, und mindestens 50 der für R und R stehenden Reste Methylreste sind und η einen Wert hat, der ausreichend ist, um ein flüssiges Material mit einer Viskosität von 200 - 5000 Centipoise bei 25 °C zu schaffen und vorzugsweise ein solches mit einer Viskosität von 300 - 400 Centipoise,
b) ein Platinkatalysator
c) eine ausreichende Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans der Formel
<Rl>a(H)bS10H-a-b 2
um 0,5 bis 1 an Silizium gebundenes Wasserstoffatom pro an Silizium gebundene Viny!gruppe in der Zusammensetzung zu haben, wobei R die obige Bedeutung hat, a einen Wert -yon 1,00 bis 2,10, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 und die Summe von a und b einen Wert von etwa 2,00 bis 2,67 hat, wobei mindestens zwei an Silizium gebundene Wasserstoffatome pro Molekül vorhanden sind. Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt das Aufbringen der genannten Silikon-Zusammensetzung auf ein
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1" r r> r p /
Ό η ο D b 4
Substrat mittels einer Zweiwalzen-Offset-Gravierüberzugs-Maschine, in der das Substrat eine höhere Geschwindigkeit hat als die ■Gravierwalze bzw. der -zylinder.
Das beschichtete Substrat kann als Schutzsubstrat verwendet werden und es kann aus Papier oder synthetischen Filmen hergestellt sein. Die gehärtete Silikon-überzogene Oberfläche kann dann auf ein geeignetes Substrat aufgebracht werden, das mit einem Klebstoff überzogen worden ist, oder der Klebstoff kann auf die mit gehärtetem Silikon überzogene Oberfläche aufgebracht werden und dann auf ein geeignetes Substrat, Dies führt zu einer Übertragung des Klebstoffes auf das geeignete Substrat.
Die einwertigen Kohlenwasserstoffreste, frei von aliphatischer Ungesättigtheit, können Alkylreste einschließen, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Octyl usw., Arylreste, wie Phenyl, Tolyl, Xylyl usw., Cycloalkylreste, wie Cyclohexyl, Cycloheptyl usw., Aralkylreste, wie Benzyl, Phenyläthyl usw. Bei den bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind R und R ausgewählt aus Phenyl und Methyl, und bei den besonders bevorzugten Ausführungsformen stehen alle R- und R -Gruppen für Methyl.
Die Menge der auf das Substrat aufgebrachten Silikon-Zusammen-
p setzung sollte im Bereich von etwa 0,15 bis 6,5 g/m (entspr.
ο
0,1 bis 4 US-Pfund pro 3000 US-Puß ) oder bevorzugter zwischen
etwa 0,15 und 3,25 g/m2 (entspr. 0,1 bis 2 US-Pfund pro 3000 US-Fuß ) liegen. Das Härten der Silikon-Zusammensetzung sollte in einem Ofen bei einer Temperatur von etwa 65 bis 3^5 °C (entspr. ISO - 650 0F) ausgeführt werden.
Das Organohydrogenpolysiloxan kann linear, zyklisch oder harzförmig sein, doch ist es bevorzugt linear oder harzförmig. Ein beispielhaftes Material ist lineares Dimethylpolysiloxan, das Dimethylhydrogen-Endgruppen aufweist und 2 bis 3 Siliziumatome im Molekül enthält. Eine weitere spezifische Verbindung kann ein harzartiges Copolymer aus Dime thy Isiloxan-jviethylhydrogensiloxan- und Trimethylsiloxan-Einheiten sein, das 2 bis 5 oder 10 oder
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25-'
noch mehr Siliziunatome pro Molekül enthält. Ebenfalls beispielhaft sind 1,3,5,7-Tetramethylcyclotetrasiloxan, ein Copolymer mit drei Dimethylhydrogensiloxan-Einheiten und einer Monomethylsiloxan-Einheit pro Molekül und eine aus Dimethylhydrogensiloxan-Einheiten und SiOp-Einheiten im Verhältnis von 2:1 zusammengesetzte Flüssigkeit geringer Viskosität. Besonders brauchbar ist eine lineare Methylhydrogenpolysiloxan-Flüssigkeit oder ein harzartiges Methylhydrogenpolysiloxan. Solche Verbindungen sind bekannt und z. B. in der US-PS 3 436 366 beschrieben. Auch die US-PS 2 491 843 beschreibt eine brauchbare Familie linearer Trimethylsilyl-Endgruppen aufweisender Polysiloxane. Eines ist hergestellt durch Cohydrolysieren von 5 Teilen (CH,),-SiCl und 95 Teilen CH3HSiCl3; Viskosität 100 Centipoise bei 25 °C Die Viskosität der Organohydrogenpolysiloxane kann zwischen 10 und 10.000 Centipoise variieren, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 500 und 5000 Centipoise liegt.
Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf die Tatsache, daß das Substrat mit einer höheren Geschwindigkeit bewegt werden muß als die Gravierwalze. Die Auftragwalze kann mit der gleichen Geschwindigkeit betrieben werden wie die Gravierwalze oder sie kann bei der gleichen Geschwindigkeit fahren wie das Substrat. Das erstere Verfahren führt zu einer Wischaktion des Papieres auf der Aufbringwalze, während das letztere Verfahren zu einer Wischaktion zwischen der Aufbringwalze und der Gravierwalze führt. Die Wirkung des Wischens ist es, die Menge der auf das fertige Produkt aufgebrachten Silikon-Zusammensetzung zu verringern. Das Verhältnis der linearen Geschwindigkeit der Gravierwalze zur Fortbewegungsgeschwindigkeit des Substrates sollte im Bereich von 0,1 bis 0,9 liegen.
Vinylendgruppen aufweisende Polysiloxane sind bekannt und z. B. in der US-PS 3 436 366 beschrieben. Die besonderen,Vinylendgruppen aufweisenden Polysiloxane, die in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, haben eine geringere Viskosität als die in der vorgenannten US-PS beschriebenen Materialien, können jedoch vom Fachmann leicht hergestellt werden.
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Als Platinkatalysator können die Chlorplatinsäure-Verbindungen nach der US-PS 2 823 218 verwendet werden, z. B. als Lösungen in Alkoholen, Wasser Glykolen und Estern und insbesondere in Isopropanol und dem Dimethylather von Diäthylenglykol. Ebenfalls brauchbar sind die Platinkohlenwasserstoff-Komplexe nach der US-PS 3 159 601, welche die allgemeinen Forme ]n (Pt CIy 01efin)2 und H(Pt Cl,Olefin) haben, in denen die Olefine Alkene mit 2 bis Kohlenstoffatomen, Cycloalkene mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, Styrol und ähnliche Olefine sind. Diese Komplexe werden z. B. durch Umsetzen von Chlorplatinsäure mit einem Olefin, z. B. Äthylen, hergestellt und sie sind in Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln, z. B. Benzol, Toluol, Lackbenzin oder sauerstoffhaltigen Lösungsmitteln wie Dioxan, Tetrahydrofuran und ähnlichen löslich. Ebenfalls geeignet sind die Platin/Cyclopropan-KompIexe nach der US-PS 3 159 662 mit der allgemeinen Formel (Pt Cl2-C3Hg)2, die z. B. durch Behandeln von in der US-PS 3 I59 601 beschriebenem (Pt CIp'CpH^)2 mit Cyclopropan in Chloroform und Eisessig hergestellt werden, und diese Cyclopropan-Komplexe sind löslich in Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln wie Benzol, Toluol, Xylol, Lackbenzin sowie Alkoholen oder Ä*thern;wie Octanol oder Tetrahydrofuran. Weitere Beispiele für geeignete Platinverbindungen sind die Platin/Alkoholat-(Ätherat, Carbonyl)-Komplexe nach der US-PS 3 220 972. Sie sind hergestellt durch Umsetzen von Chlorplatinsäure mit einem höheren Alkohol, z. B. Octanol oder einem Aldehyd, wie Octylaldehyd,oder einem Ätheralkohol, z. B. Monoäthv!äther von Diäthylenglycol, bei 70 bis 75 °C unter Vakuum für etwa l6 Stunden.
Eine andere Gruppe brauchbarer Platinverbindungen sind die Platin/Vinylsiloxan-Komplexe der US-PS 3 715 331I und 3 775 *»52. Diese werden durch Umsetzen eines Platinhalogenids mit einem ungesättigten Siloxan, z. B. 1,3-Divinyltetramethyldisiloxan, und Entfernen des freigesetzten Halogens aus dem erhaltenen Reaktionsprodukt hergestellt. Besonders geeignet ist ein Platinkomplex von Tetramethyldivinyldisiloxan, der hergestellt werden kann durch Zugeben von 25 Teilen NaHCO, zu einer Mischung von 25 Teilen Natriumchlorplatinit, 50 Teilen 1,3-Divinyltetramethyldisi-
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loxan und 125 Teilen Äthylalkohol, Erhitzen des Ganzen für 15 Minuten auf 70 bis 75 0C und danach Filtrieren, Waschen und Strippen. Der zurückbleibende Rest ist ein Platin-Divinyltetramethyldisiloxan, das im wesentlichen frei ist von chemisch gebundenem Chlor. Es ist löslich in vielen inerten organischen Lösungsmitteln, wie Kohlenwasserstoffen, z. B. Benzol, Toluol, Xylol, Heptan, Lackbenzin, Alkoholen, Äthern und ähnlichen, wie Äthanol, Pentanol, Tetrahydrofuran, Dioxan usw.
Hinsichtlich aller Platinverbindungen ist eine ausreichende Konzentration der Verbindung in dem Lösungsmittel eine solche, die 0,1 bis 20 Gew.-% oder mehr als Platinraetall entspricht. Es können jedoch auch Konzentrationen benutzt werden, die Platinmetall im Bereich von 0,1 bis 15 Gew.-? entsprechen. Eine Lösung der Verbindung in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, z. B. Toluol, in einer Menge, die 1 Gew.-% Platinmetall entspricht, ist besonders geeignet.
Es kann auch ein Tetraalkyltitanat zu der Silikon-Zusammensetzung hinzugegeben werden, um die Haftung zu verbessern. Im allgemeinen können 1 bis 5 % und im besonderen 3 % Tetrabutyltitanat verwendet werden. Das Einbeziehen des Tetraalkyltitanats führt jedoch zu einer Verzögerung der Härtung und es mag erforderlich sein, die Härtungstemperatur zu erhöhen, um die Härtungsgeschwindigkeit zu vergrößern.
Es wird auch ein Härtungsinhibitor, wie Vinylacetat, in einer Menge von 400 ppm verwendet, um ein vorzeitiges Härten der Silikon-Zusammensetzung bei Raumtemperatur zu verhindern und eine größere Lagerungsbeständigkeit zu erhalten. Ist der Inhibitor nicht vorhanden, dann härtet die Zusammensetzung rasch und wird unbrauchbar. Andere brauchbare Härtungsinhibitoren sind die in den US-PS 3 188 299, 3 188 300 und 3 3^4 Hl beschriebenen. Auch Alkenyl-substituierte Isocyanurate, wie Triallylisocyanurat, aber auch Äthylacetoacetat, N,N-Dimethy!formamid oder N-AlIyImethylcarbonat können als Härtungsinhibitoren eingesetzt werden. Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzten Silikon-Zusammensetzun-
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l in ,(Fig. 2), T
gen können aus 80 bis 100 Gewichtsteilen des Vinylendgruppen aufweisenden Polysiloxans und 5 bis 15 Gewichtsteilen des Organohydrogenpolysiloxans zubereitet werden.
Für das Aufbringen der Silikon-Zusammensetzungen wird eine Offset-Gravierüberzugs-Vorrichtung mit zwei Walzen benutzt. Die Gravier- als auch die Auftrag-Walze können sich dabei sowohl in
.fPig.r). ,(Fig
der gleichen horizontalen I als auch in der gleichen vertikalen Ebene befinden. Die Gravierwalze nimmt das Silikon aus dem Bad auf und die überschüssige Flüssigkeit wird durch ein Abstreichmesser entfernt. Die Flüssigkeit in den Gravierzellen wird dann
auftrag,
von diesen Zellen auf eine Gummiiwalze übertragen. Auf der Gummiwalze wird die Flüssigkeit aufgespalten und etwa 50 % davon werden auf die Schutzfolie übertragen und die «nderen 50 % verbleiben auf der Gummiwalze. Es können Gravierwalzen mit 1*10 bis 3^0 quadratischen (im Englischen "quadrangular") Zellen pro linearem Zoll benutzt werden. Verwendet man Walzen mit noch kleineren Zellen, dann werden geringere Mengen der Silikon-Zusammensetzung auf die Schutzfolie übertragen.
In einem Test wurde die durch Worldwide Converting Machinery hergestellte Überzugsmaschine benutzt, die 180 viereckige Zellen pro Linearzoll mit einer Zelltiefe von etwa 0,045 mm (entspr. 0,0018 Zoll) aufwies. Der Härtungsofen hatte eine Länge von etwa 7,5 m (entspr. 25 US-Fuß) mit zwei je 3,75 m (entspr. 12,5 US-Fuß) langen Zonen. In diesem Überzugskopf kann die lineare Geschwindigkeit unabhängig von der Geschwindigkeit des Überzugskopfes eingestellt werden. Während z. B. die Geschwindigkeit des Überzugskopfes bei etwa 3>3 m/min konstant gehalten wurde, konnte die lineare Geschwindigkeit von etwa 3j3 bis zu etwa 30 m/min erhöht werden. Um einen glatten Betrieb aufrechtzuerhalten, wird die
vbzw.der Druckzylinder
Stahlstützwalzelbei der linearen Geschwindigkeit betrieben, während die Geschwindigkeit der Gravier- und der Gummiauftrag-Walze konstant gehalten wird. Da dies zu einem Wischen der Folienbahn über die Auftragwalze führt, wird durch die Stützwalze ein Minimaldruck gegen die Folie und die Auftragwalze ausgeübt. Während der Tests wurden zwei verschiedene Papiere überzogen. Der größte
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Teil des Überziehens wurde auf dem halbgebleichten Plainwell-Papier Nr. 42 ausgeführt, und desweiteren wurde ein pergaminähnliches Deerfield-Papier Nr. 50 verwendet. In allen Fällen wurde die saugfähige bzw. filzartige Seite überzogen.
Die Silikon-Zusammensetzung umfaßt 100 Gewichtsteile eines Vinylendgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans mit einer Viskosität von 300 bis 400 Centipoise bei 25 °C, 10 Gewichtsteile eines Methylhydrogenpolysiloxans mit einer Viskosität von etwa 700 Centipoise, einen Platinkatalysator nach der US-PS 3 220 972 und einen Vinylacetat-Inhibitor.
Bei der verwendeten Gravierwalze mit 180 viereckigen Zellen pro Linearzoll würde der theoretische direkte überzug etwa 2110 g pro 280 m2 (entspr. 4,65 US-Pfund pro 3000 US-Fuß2) betragen. Der theoretische überzug für eine Offsetüberzugs-Vorrichtung mit zwei Walzen würde wegen der Flüssigkeitsaufspaltung etwa 1040 g pro 280 m2 (entspr. 2,3 US-Pfund pro 3000 US-Fuß2) betragen. Diese Werte gehen davon aus, daß Überzugskopf und Papierbahn synchronisiert sind. Wird jedoch die Geschwindigkeit der Papierbahn relativ zum Überzugskopf erhöht oder die Geschwindigkeit des Überzugskopfes relativ zur Papierbahn-Geschwindigkeit verringert, dann wird die für jede gegebene Papierbahnfläche verfügbare Flüssigkeitsmenge verringert. Je kleiner dieses Verhältnis daher wird, umso geringer ist die Überzugsmenge auf der Papierbahn.
In der folgenden Tabelle I sind die Ergebnisse von Berechnungen hinsichtlich der zu erwartenden verschiedenen Überzugsmengen in Abhängigkeit von der Auswahl der Gravierwalze zusammengefaßt. Die Berechnungen gingen von der Annahme aus, daß die gleichen Filmaufspaltungen und Wischaktionen, die während dieses Versuches beobachtet wurden, unabhängig sind von der Auswahl der Gravierwalze. Während dieses Versuches ergab z. B. ein Verhältnis von Kopf zu Lineargeschwindigkeit von 0,35 einen überzug von etwa 660 g pro 280 m2 (entspr. 1,45 US-Pfund pro 3000 US-Fuß2), was 31 % des theoretischen direkten Überzuges ausmacht. Danach sollte eine Gravierwalze mit 200 quadratischen Zellen pro Linearzoll,
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die in gleicher Weise betrieben wird, einen Überzug von etwa 320 g pro 280 m2 (entspr. 0,69 US-Pfund pro 3000 US-Fuß2) ergeben, was ebenfalls 31 % des theoretischen direkten Überzuges für diese Walze entsprechen würde.
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Gravier-Walze (US-Pfd./3000 US-
Fuß2)		 (2,76)
190 quadratische
Zellen/2,5 cm		 4,48 (2,21)
cd
O 		200 " " 3,6 (2,12)
982 120 pyramidenförmige
Zellen/2,5 cm		 3,44 (1,61)
CT/ 140 " " 2,61 (1,10)
σ
co
cc
O 		I65 " " 1,78
TABELLE I
Theoretische direkte Errechnete Auftrags(Überzugs)menge bei verschiedenen Auftragsmenge g/m2 Verhältnissen von Kopf/Linear-Geschwindigkeit
g/m2 (lbs./3OOO ft2)
1,0 0,58 0,48 0,35 0,11
2,24(1,38) 1,9 (1,17) 1,59(0,98) 1,28(0,73) 0,86(0,53)
1,8 (1,11) 1,38(0,85) 1,28(0,79) 1,12(0,69) 0,7 (0,43) 1,72(1,06) 1,46(0,90) 1,23(0,76) 1,07(0,66) 0,67(0,41)
1,33(0,81) 1,1 (0,68) 0,94(0,58) 0,81(0,50) 0,5 (0,3D 0,89(0,55) 0,76(0,47) 0,63(0,39) 0,54(0,33) 0,34(0,21)
ro
cn
OT OH
Die folgende Reihe von Tests wurde mit der gleichen Walze mit 180 viereckigen Zellen pro Linearzoll ausgeführt. Dabei wurde bei einem Testlauf die Papierbahn über die Stahlstützwalze geführt, um einen sogenannten "Kußüberzug" aufzubringen. Es wurden auch Kontrolläufe mit der gleichen Silikon-Zusammensetzung in einem Lösungsmittel ausgeführt, in denen 10 bzw. 50 % Peststoffe vorhanden waren. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
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TABELLE II
er» ο co oo
cc
t*;·
ο
Test Substrat Überzugs-Technik
Plainwell Kiss-überzug
Plainwell Offset-Gravur
Plainwell Offset-Gravur
Plainwell Offset-Gravur
Plainwell Offset-Gravur
Deerfield Offset-Gravur
7* Plainwell1 Offset-Gravur 8* Plainwell2 Offset-Gravur
Verhältnis von Ofen-Temp.
Substrat-Geschwin- Kopf/Substrat- Zone l/Zone digkeit m/min(ft/min)Geschwindigkeit °C J^F) _
12,9 ( 43)
12,9 ( 43)
24 ( 80)
7,5 ( 25)
7,5 ( 25)
15 ( 50)
45 (150)
9 ( 30)
Härtung
0,58 230/200
(450/400)		 in Ordnung
0,58 230/25
(450/77)		 in Ordnung
0,48 23O/28O
(450/550)		 in Ordnung
0,35 260/25
(500/77)		 in Ordnung
0,11 260/25
(500/77)		 in Ordnung
0,48 175/175
(350/350)		 in Ordnung
0,35 26O/26O
(5OO/5OO)		 in Ordnung
0,35 26O/26O
(5OO/5OO)		 in Ordnung
L10 % Heptan
■50 % Heptan
Kontrolläufe
Test
TABELLE II (Fortsetzung)
Auftrags(Überzugs)raenge
in g/m? (US-Pfund/3000 US-Fuß2)
1 1,52 (0,94)
2 3,2 (1,97)
3 2,7 (1,66)
4 2,35 (1,45)
5 1,46 (0,90)
6 3,1 (1,9D
7* 1,88 (1,16)
8* 0,7 (0,43)
Kontrolläufe
Das Härtungsprofil einer Silikon-Zusammensetzung mit 3 Gewichtsteilen Tetrabutyltitanat wurde für Härtungszeiten von 50 Sekunden bei etwa 175 °C (entspr. 350 0F) bis 3,7 Sekunden bei etwa 330 0C (entspr. 625 0F) untersucht. Die entsprechenden Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengefaßt.
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2558564
TABELLE III
5St Ofen-Temperatur 0C (0F)
Zone l/Zone 2		 Substrat-Geschwindigkeit
m/min (Pt./Min.)
9 175/175
(350/350)		 9 ( 30)
12 ( 40)
15 ( 50)
18 ( 60)
10 200/200
(400/400)		 15 ( 50)
18 ( 60)
11 230/260
(45O/5OO)		 90 (300)
12 23O/28O
(45O/55O)		 24 ( 80)
13V 260/260
(5OO/5OO)		 36 (120)
45 (150)
14 315/315
(600/600)		 60 (200)
75 (250)
90 (300)
105 (350)
15 315/345
(6OO/65O)		 105 (350)
120 (400)
135 (450)
Kontrollauf mit 10 % Heptan
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- 16 - Härtung 2 5 5 R 5 6 4
TABELLE III (Portsetzung) in Ordnung '
3St weich bzw. verschmiert (smear)
weich
weich		 Aufenthalts zeit
in Sek.
9 in Ordnung
weich		 50
weich 37,5
30
25
10 in Ordnung 30
25
11 in Ordnung
weich		 VJl
12 in Ordnung
in Ordnung
in Ordnung
weich		 18,75
13* in Ordnung
in Ordnung
weich		 12,5
10
11» l·5
6,0
5,0
4,3
15 4,3
3,7
3,3
Bei einer weiteren Reihe von Untersuchungen wurde eine Offset-Ubersiugsvorrichtung mit zwei Zylindern benutzt, bei der der Pormoder Platten- oder Gravier-Zylinder und der Gummituch-Auftrag* zylinder in einer vertikalen Ebene angeordnet waren. Ea wurde bei diesen Untersuchungen der Formzylinder mit einer geringeren linearen Geschwindigkeit betrieben als der Auftragzylinder, und demgemäß fand das Wischen an der BerührungS3telle zwischen diesen beiden Zylindern statt. Der Stütz- bzw. Druckzylinder, die Papierbahn und der Auftragzylinder wurden alle bei einer Geschwindigkeit betrieben, während der Formzylinder bei einer geringeren Geschwindigkeit betrieben wurde. Der zusammen mit dem Offset-FormÜberzugskopf benutzte Ofen war ein vertikaler Trockner mit einer Gesamtlänge von 13,50 m. Er bestand aus zwei 6,75 m langen Zonen, die je eine Maximaltemperatur von etwa 200 0C haben konnten. Die Silikon-Zusammensetzungen enthielten 100 Gewichtsteile
609826/0930
2 5 5 F 5 6 4
eines Vinylendgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans mit einer Viskosität von 300 bis 400 Centipoise bei 25 °C, 10 Gewichtsteile eines flüssigen Methylhydrogenpolysiloxans mit einer Viskosität von 700 Centipoise, 400 ppm Vinylacetat als Härtungsinhibitor, einen Platinkatalysator und, wo angezeigt, 3 Gewichtsteile Tetrabutyltitanat.
Der Form- bzw. Gravierzylinder wies l80 viereckige Zellen pro Linearzoll auf.
Die Untersuchungen des aufgetragenen Überzuges wurden mit IR-Spektroskopie und Messungen der aufgebrachten Folien ausgeführt,
Die Substrate wurden bei einer Temperatur von etwa 175 tet. Dabei wurden die folgenden Substrate benutzt:
JC gehär-
A = Weyerhaeuser supercalandriertes Kraftpapier B = M & 0 Ton-beschichtetes Papier C = Polyesterfilin
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle IV zusammengefaßt»
609826/0930
Härtung TABELLE IV Verhältnis von
Kopf/Substrat-
Ges chwindigkeit		 Substrat
Test in Ordnung Substrat-Geschwin
digkeit m/min,
(ft./min.)		 1,0 A
16* ■Λ
in Ordnung		 6 ( 20) 0,50 A
17 in Ordnung 6 ( 20) 0,25 A
18 in Ordnung 6 ( 20) 1,0 B
19* in Ordnung 6 ( 20) 0,50 B
20 in Ordnung 6 ( 20) 0,25 B
21 in Ordnung 6 ( 20) 0,125 B
222 in Ordnung 2H ( 80) 0,167 B
232 in Ordnung 18 ( 60) 1,0 A
2H in Ordnung 12 ( 40) 0,5 A
25 in Ordnung 15 ( 50) 0,25 C
26 in Ordnung 15 ( 50) 1,0 A
27 in Ordnung 30 (100) 1,0 A
28 in Ordnung 60 (200) 1,0 A
29 in Ordnung 90 (300) 0,25 B
30 in Ordnung 15 ( 50) 0,18 A
31 in Ordnung5 6 ( 20) 0,18 A
32 * Kontrollauf 6 ( 20)
3 % Tetrabutyltitanat
ergab keinen gleichförmigen überzug
Das Überzugsbad bestand aus 100 Gewicht3teilen eines Vinylendgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans mit einer Viskosität von 3700 Centipoise, 5 Gewichtsteilen eines Methylhydrogen-haltigen Polysiloxans mit einer Viskosität von 700 Centipoise und 3 Gewichtsteilen Tötrabutyltitanat.
609826/0930
- 19 ./3000 US-Fu - (0,47) 2 5 5 r> 5 6 4 (Fortsetzung)
TABELLE IV (2,19) - (0,49) Auftragsmenge
Auftragsmenge (IR) (1,00) - $>d) g/m2 (lbs./3000 US-Fuß )
Test g/m2 (lbs (0,69) - 2,84 (1,75)
16 3,55 - 1,18 (0,73)
17 1,62 - 0,84 (0,52)
18 1,12 - 2,59 (1,60)
19 - - - 1,98 (1,22)
20 _ _ - 1,13 (0,70)
21 - - - _ - _
22 - - - -
23 - 2,79 (1,72)
24 _ _ 1,83 (1,13)
25 - - 1,05 (0,65)
26 - - - _ _
27 - - _ _ _
28 - - - _ _
29 - - 0,99 (0,61)
30 - - -. - -
31 0,76 _ _ _
32 0,79
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Die Abzieheigenschaften von verschiedenen abziehbaren Schutzfolien wurden untersucht. Die Testnummern, die denen der Tabelle Iy entsprechen, sind für identische Schutzfolien verwendet. Auf die mit Silikon überzogene Schutzfolie wurde ein Gelva 263-Acryl-Klebstoff mit einer Dicke von etwa OJ.8 mm (entspr. 7,5 Tausendstel Zoll) im feuchten Zustand aufgebracht.
Nachdem der Klebstoff richtig getrocknet war, wurden die Schutzfolien auf supercalandriertes Kraftpapier aufgebracht. Die dabei erhaltenen Schichtstoffe wurden zu 5 x 22,5 cm großen Streifen geschnitten und für verschiedene Zeiten bei 25 0C und 60 C gehärtet, bevor die Abziehwerte bestimmt wurden. Das Abziehen wurde gemessen mit einer Kraft in Gramm pro 5 cm bei einer Geschwindigkeit von 10 m/min. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V zusammengefaßt.
TABELLE V
Gealtert bei 25 °0 (77 0F)
Auftragsmenge in öl Tae· l Woche ^ Wochen g/m2 (Ibs./3OOO US-Fuß2) 1 iag * Wocne j Wochen
65 125-160 I60 100-125 75ΟΟ 400-500 gerissen gerissen - - - - - 15O-I6O 90 200-350 150-250
17 1,62 (1 ,00) 1
18 1,12 (0 t69) 1
21 1,14 (0 ,70) 2
31 0,76 (0 ,47) 1
32 0,79 (0 ,49) 1
bestimmt durch IR
2 , . . . . Λ -t T-
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-21- 2 55&5Γ6
TABELLE V (Fortsetzung)
Gealtert bei 60 0C (14O 0P)
Test 1 Tag 1 Woche 2 Wochen
17 50-75 150-200 120
18 100-125 150-175 HlO-160 21 gerissen geriasen - - -
31 75 100-120
32 - - - 35O-i|5O 25O-3OO
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    rl. Verfahren zum Überziehen eines Substrates mit einer geringen Menge einer Silikon-Zusammensetzung, die im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht:
    a) ein Vinylendgruppen aufweisendes Polysiloxan der folgenden Formel:
    CH =
    worin R und R einwertige Kohlenwasserstoffreste sind frei von aliphatischer Ungesättigtheit und mindestens 50 MoI-? der für R stehenden Gruppen Methylgruppen 3ind und η einen Wert hat, der ausreicht, um ein flüssiges Material mit einer Viskosität von 200 bis 5000 Centipoise bei 25 °C zu ergeben,
    b) ein Platinkatalysator
    c) eine solche Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans der Formel
    (R>a(H)b
    die ausreicht, um etwa 0,5 bis 1 an Silizium gebundene Wasser-3toffatome pro an Silizium gebundener Vinylgruppe in der Zusammensetzung zu liefern, wobei R die obige Bedeutung hat, a einen Wert von 1 bis 2,1, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 hat und die Summe von a + b einen Wert von 2 bis 2,67 hat, wobei mindestens zwei an Silizium gebundener Wasserstoffatome pro Molekül vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Silikon-Zusammensetzung mittels einer 0ff3etgravur-überzug3maschine auf ein Substrat aufgebracht wird, wobei das Substrat mit einer höheren Geschwindigkeit läuft als der Formzylinder und das beschichtete Substrat zur Härtung der Silikon-Zusammensetzung danach erhitzt wird.
    609826/Ü9 3Ü
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat mit einer höheren Geschwindigkeit läuft als der Auftragzylinder.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat bei der gleichen Geschwindigkeit läuft wie der Auftragzylinder.
    k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der Lineargeschwindigkeit des Pormzylinders zur Substratgeschwindigkeit zwischen 0,9 und 0,1 liegt.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis k, dadurch gekennzeichnet , daß weniger als 3,25 g von der Silikon-Zusammensetzung pro m des Substrates (entspr. 2 US-Pfund pro 3000 US-Fuß2) aufgetragen werden.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß das überzogene Substrat zur Härtung der Silikon-Zusammensetzung in einem Ofen auf eine Temperatur von etwa 65 bis etwa 345 0C erhitzt wird,
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Silikon-Zusammensetzung 100 Gewichtsteile eines Vinylendgruppen aufweisenden Dimethy!polysiloxans mit einer Viskosität von 200 bis 5000 Centipoise bei 25 °C und 10 Gewichtsteile eines Methylhydrogenpolysiloxans mit einer Viskosität von 10 - 10.000 Centipoise enthält.
    8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Silikon-Zusammensetzung 100 Gewichtsteile eines Vinylendgruppen aufweisenden Dimethy!polysiloxans mit einer Viskosität von 200 - 5000 Centipoise bei 25 0C und 5 Gewichtsteile eines Methylhydrogenpolyorganosiloxans mit einer Viskosität von 10 bis 10.000 Centipoise enthält.
    609826/09 "J O
    9. Verf ahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Zusammensetzung weiter eine geringe Menge eines Haftungsverstärkers enthält.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß der Haftungsverstärker Tetrabutyltitanat ist.
    11. Verfahren zum Herstellen eines abziehbaren Papieres, bei dem auf ein Papiersubstrat eine geringe Menge einer Silikon-Zusammensetzung aufgebracht wird, die im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht:
    a) ein Vinylendgruppen aufweisendes Polysiloxan der Formel
    Si-CH - CH 2
    1 2
    worin R und R einwertige Kohlenwasserstoffreste frei von aliphatiseher Ungesättigtheit sind und mindestens 50 Mol-# der für R stehenden Reste Methylreste sind und η einen Wert hat, der ausreicht für ein flüssiges Material mit einer Viskosität von 200 bis 5000 Centipoise bei 25 0C,
    b) ein Platinkatalysator,
    c) eine solche Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans der Formel
    die ausreicht, um 0,5 bis 1 an Silizium gebundener Wasserstoff atome pro
    an Silizium gebundener Vinylgruppe in der Zusammensetzung zu haben, worin R die obige Bedeutung hat, a einen Wert von bis 2,10, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 hat und die Summe von a + b einen Wert von 2 bis 2,67 hat und mindestens zwei an Silizium gebundene Wasserstoffatome pro Molekül vorhanden
    6Ü9826/U9JÜ
    - 25 - 2 5-- -~4
    sind, wobei man die auf das Papiersubstrat aufgebrachte Zusammensetzung danach durch Erhitzen des überzogenen Papiersubstrates härtet.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Silikon-Zusammensetzung 100 Gewichtsteile einer Vinylendgruppen aufweisenden DimethyIpοIysiloxan-Plüssigkeit mit einer Viskosität von 200 bis 5000 Centipoise bei 25 °C und 10 Gewichtsteile eines Methylhydrogenpolyorganosiloxane mit einer Viskosität von 10 bis 10.000 Centipoise enthält.
    13. Verfahren zum überziehen eines Papiersubstrates mit einer geringen Menge einer Silikon-Zusammensetzung, die im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht:
    a) ein Vinylendgruppen aufweisendes Polysiloxan der Formel
    CH2=
    worin R und R einwertige Kohlenwasserstoffreste frei von aliphatischer Ungesättigtheit sind und mindestens 50 der für R stehenden Reste Methylreste sind und η einen Wert hat, der ausreicht, um ein flüssiges Material mit einer Viskosität von 200 bis 5000 Centipoise bei 25 °C zu ergeben,
    b) ein Platinkatalysator,
    c) eine solche Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans der Formel
    (R)a(H)b
    die ausreicht, um etwa 0,5 bis 1 an Silizium gebundener Wasserstoffatome pro an Siliziumgebundener vinylgruppe in der Zusammensetzung zu haben, wobei R die obige Bedeutung hat, a einen Wert von 1 bis 2,1, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 und
    60982 6/0330
    ORIGINAL INSPECTED
    die Summe von a + b einen Wert von 2 bis 2,67 hat und mindestens zwei an Silizium gebundener Wasserstoffatome pro Molekül vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet , daß man die Silikon-Zusammensetzung auf das Papiersubstrat mit Hilfe einer Offset-überzugsvorrichtung mit zwei Zylindern aufbringt, wobei Gravierzylinder und Auftragzylinder sich in der gleichen horizontalen Ebene befinden und das Papier mit einer größeren Geschwindigkeit hindurchgeführt wird als der Gravierzylinder hat und daß danach zur Härtung der Silikon-Zusammensetzung da3 überzogene Papier erhitzt wird.
    Ik. Verfahren zum überziehen einoa Papiersubstrates mit einer geringen Menge einer Silikon-Zusammensetzung, die im wesentlichen folgende Bestandteile aufweist:
    a) ein Vinylendgruppen aufweisendes Polysiloxan der Formel
    F2
    R2 /S*i}T\ L-I— SiO-+-Si
    CH - CH— Si-4— SiO-+- Si— CH - CH
    worin R und R einwertige Kohlenwasserstoffreste frei von aliphatischer Ungesättigtheit sind und mindestens 50 MoI-? der für R stehenden Gruppen Methylgruppen sind und η einen Wert hat, der ausreicht, um ein flüssiges Material mit einer Viskosität von 200 bis 5000 Centipoise bei 25 0G zu schaffen,
    b) ein Platinkatalysator,
    c) eine solche Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans der Formel
    (R)a(H)b
    die ausreicht, um etwa 0,5 bie 1,0 an Silizium gebundener Wasserstoffatome pro an Silizium gebundener Vinylgruppe in der Zusammensetzung zu haben, worin R die obige Bedeutung hat, a einen Wert von 1 bis 2,1, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 und die Summe von a + b einen Wert von 2,0 bis 2,67 hat und
    - 27 - 2 c " ■:; S 4
    mindestens zwei an Silizium gebundener Wasserstoffatome pro Molekül vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet , daß die Silikon-Zusammensetzung auf das Papiersubstrat mit Hilfe einer Offset-Gravierüberzugs-Vorrichtung mit zwei Zylindern aufgebracht wird, wobei sich der Gravierzylinder und der Auftragzylinder in der gleichen vertikalen Ebene befinden und das Papier mit einer höheren Geschwindigkeit läuft als der Gravierzylinder und anschließend das überzogene Papier zur Härtung der Silikon-Zusammensetzung erhitzt wird.
    15. Verfahren nach Anspruch Ik3 dadurch g ekk e η η zeichnet , daß die Papierbahn in Kontakt steht mit einem Stahlzylinder, der den Gummituch-Zylinder zum Auftragen berührt.
    16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Vinylendgruppen aufweisende Polysiloxan eine Viskosität von 300 bis 400 Centipoise hat.
    60982b/UaöQ
    ORIGINAL INSPECTED
    Leerseite
DE19752556564 1974-12-18 1975-12-16 Verfahren zum herstellen einer abziehbaren schutzfolie Withdrawn DE2556564A1 (de)

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