DE2542737C3 - Strahlungshärtbare Tinte - Google Patents
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Description
10
Die Erfindung betrifft eine stiahlungshärtbare Tinte
auf der Basis von ungesättigten Polymeren, elektrisch leitenden Metallen sowie ggf. copolymerisierbaren »
Monomeren, UV-Sensibilisatoren und üblichen Zusätzen.
Eine strahlungshärtbare Tinte der vorstehend genannten Art ist in der KR-OS 21 39 926 beschrieben.
Diese vorbeschriebene Tinte enthält jedoch zusätzlich -to ein Lösungsmittel und außerdem sind die damit
erhältlichen Harzhäute mit einigen 104 Ohm oder mehr
relativ hochohmig.
In der Zeitschrift »Farbe und Lack« 79, 1153-1157 (1973) wird über eine allgemeine Untersuchung der
Aushärtung ungesättigter Polyersterharze mit UV-Strahlung berichtet und dabei die Bewertung von
Photoinitiatoren behandelt.
In der Zeitschrift »Journal of Paint Technology« 44, 61—75 (1972) ist über die Pigmentation strahlungshärtbarer
Systeme mittels Metallen berichtet.
In der DE-OS 22 00 478 sind strahlungshärtbare Druckfarben auf Polyestergrundlage mit den üblichen
Pigmenten und Farbstoffen beschrieben.
In der DE-OS 20 59 654 sind strahlungshärtbare Druckfarben auf Polyen/Polythiol-Grundlage beschrieben,
die auch Metallpulver, wie aus Aluminium oder Bronze, als Pigmente enthalten können.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die aus der FR-OS 21 39 926 beschriebenen Tinten dahingehend zu
verbessern, daß die Verwendung der in verschiedener Hinsicht (z. B. Umweltverschmutzung, Kunststoffsubstrate
nicht generell möglich), nachteiligen Lösungsmittel vermieden und die Herstellung geringeren Widerstand
aufweisender Harzüberzüge ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die strahlungshärtbare Tinte der eingangs gemannten
Art aus
(A) 10—60 VoL-% eines ungesättigten Polymeren mit einer Viskosität von 50—10000 Centipoises bei
25° C und
(B) 90—40 VoL-% eines teilchenförmigen, elektrisch
leitenden Metalles oder metallhaltigen Materials besteht, wobei mindestens 85 Gew.-°/o der Teilchen
ein Verhältnis von Durchmesser D zu Dicke Γ von weniger als 20 aufweisen.
Vorteilhafte Ausführungsformen finden sich in den Unteransprüchen.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung,
daß gewisse strahlungshärtbare organische Harze, die UV-härtbare Harze (d.h. solche, die Licht mit
Wellenlängen zwischen 1849 und 4000 Λ absorbieren) mit einschließen und die im folgenden definiert werden,
zusammen mit gewissen teilchenförmigen, elektrisch leitenden Metallen oder Materialien, die elektrisch
leitendes Metall enthalten, wie metallbeschichtete Glaskugeln oder -fasern, dazu benutzt werden können,
eine strahlungshärtbare Tinte herzustellen, die durch Strahlungshärtung leitend gemacht wird. Ein überraschendes
Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, daß die Gestalt des teilchenförmigen Materials zu einem
großen Teil bestimmt, ob die strahlungshärtbare Tinte in
zufriedenstellender Weise zu einem leitenden Zustand härtet. So Ί~Λ die Härtung z. B. nur unbefriedigend, wenn
das Material, das das teilchenförmige elektrisch leitende Metall enthält, zu mehr als 15% in Flockenform vorliegt.
Flocken sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung definiert als ein Material, das elektrisch leitendes Metall
enthält, wobei das Streckenverhältnis D/Tgrößer als 20
ist, wobei Oder Durchmesser der Flocke ist und Γ ihre
Dicke. Die Erfahrung hat gezeigt, daß das Material, welches teilchenförmiges elektrisch leitendes Metall
enthält, für die Anwendung in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine kugelförmige, sphäroidische
oder länglich sphäroidische Gestalt hat. Obwohl weniger erwünscht als Kugeln, haben sich Metallfasern
oder metallbeschichtete Glaslasern als wirksamer hinsichtlich einer befriedigenden Strahlungshärtung der
photohärtbaren Tinte als Metallflocken erwiesen. Es wurde jedoch festgestellt, daß bis zu etwa 15 Gew.-%
Flocken, bezogen auf das Gewicht des teilchenförmiges, elektrisch leitendes Metall enthaltenden Materials ohne
nachteilige Ergebnisse in der Tinte toleriert werden können.
Die strahlungshärtbare Tinte nach der vorliegenden Erfindung ist in eine leitende Beschichtung umwandelbar,
welche einen spezifischen Widerstand von weniger als 10 Ohm-cm aufweist, wenn sie unter Verwendung
aktiver Strahlung auf der Oberfläche eines Substrates bei einer Temperatur von bis zu etwa 60° C innerhalb
von zwei Minuten oder weniger gehärtet wird.
Zu dem im Rahmen der vorliegenden Erfindung einsetzbaren teilchenförmigen, elektrisch leitendes
Metall enthaltenden Material gehören bevorzugt silberbeschichtete Glaskugeln oder -sphäroide, die
manchmal als Perlen bezeichnet werden und die einen mittleren Durchmesser von etwa 6 bis 125μπι und
vorzugsweise einen solchen von etwa 10 bis 50 μπι aufweisen. Diese Materialien sind im Handel erhältlich
und sie werden aus Glaskugeln hergestellt, die üblicherweise als reflektierende Füllstoffe verwendet
werden. Zu den vorgenannten Materialien gehören auch teilchenförmige Metalle wie Eisen, Zink, Nickel, Kupfer
usw., die mittlere Durchmesser im Rahmen der vorgenannten Bereiche aufweisen und die im wesentli-
chen frei sind von einer nichtleitenden Oxidschicht Verfahren zur Herstellung solcher leitenden Teilchen
durch Plattieren mit Silber oder zuerst Aufbringen einer Kupfergrundsicht gefolgt vom Plattieren mit Silber
oder Edelmetallen sind in der US-PS 32 02 483 beschrieben. Es können auch mit Silber, Kupfer oder
Nickel beschichtete Glasfasern eingesetzt werden, wie sie z. B. in der FR-PS 15 31 272 beschrieben sind.
Teilchenförmige Metalle wie Eisen, Nickel, KupJer,
Zink usw. kvftnen in Form von Kugeln, Sphäroiden oder länglichen Sphäroiden oder Fasern ebenfalls eingesetzt
werden, nachdem sie bei erhöhten Temperaturen Wasserstoff oder einer anderen reduzierenden Atmosphäre ausgesetzt worden sind, um die Entfernung
ausreichend nichtleitender Oxidbeschichtung zu bewirken, um die Metallteilchen leitend zu machen. Das
teilchenförmige Metall in reduzierter Form kann vor der Behandlung mit dem organischen Harzbinder von
Sauerstoff abgeschirmt werden. Die erhaltene strahlungshärtbare Tinte kann vor dem Einsatz unter
abgedichteten Bedingungen gelagert werden.
Einige der organischen Harzbinder, die zur Herstellung der UV-härtbaren Tinten der vorliegenden
Erfindung zusammen mit dem oben beschriebenen teilchenförmigen leitenden Material verwendet werden 2ϊ
können, liegen entweder in Form von aliphatisch ungesättigten organischen Polymeren geringen Molekulargewichtes oder einer Mischung eines aliphatisch
ungesättigten organischen Polymers zusammen mit einem copolymerisierbaren aliphatisch ungesättigten jo
organischen Monomer, wie Styrol, vor. Die vorgenannten lösungsmittelfreien aliphatisch ungesättigten organischen Harzmaterialien können eine Viskosität von
etwa 50 bis 10 OOOCentipoise bei 25°C haben.
Eine andere Art der lösungsmittelfreien Harze, die zusammen mit dem oben beschriebenen teilchenförmigen elektrisch leitendes Metall enthaltenden Material
für die Herstellung der UV-härtbaren leitenden Tinte der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann,
sind die Polyimide geringen Molekulargewichtes, die απ
eine Acrylamidungesättigtheit enthalten, wie sie in der US-PS 35 35 148 beschrieben sind. Diese Materialien
können farblose Flüssigkeiten relativ geringer Viskosität sein. Ein anderes Beispiel sind die Polyester geringen
Molekulargewichtes, welches acrylische Ungesättigten 4s
enthalten und die in der US-PS 35 67 494 beschrieben sind, weitere Beispiele lösungsmittelfreier Harze sind
Acrylester oder Methacrylester mehrwertiger Alkohole, wie in den US-PS 35 51 246 und 35 51 235
beschrieben. Weitere Beispiele sind in der US-PS 35 51 311 enthalten. Weiter gehören zu den lösungsmittelfreien Harzen Acrylat- oder Methacrylatester von
Silikonharzen, Acrylat- oder Methacrylatester, Melamin, Epoxyharze, Allyläther von mehrwertigen Alkoholen, Allylester von polyfunktionellen aliphatischen
oder aromatischen Säuren, malimidosubstituierte aromatische Verbindungen geringen Molekulargewichtes,
Zinnsäureester mehrwertiger Alkohole oder Mischungen solcher Verbindungen usw.
Die organischen Harzbinder, die zusammen mit den oben beschriebenen teilchenförmiges elektrisch leitendes Metall enthaltenden Materialien benutzt werden
können, können weiter als ungesättigte Polymere definiert werden, wie z. B. ein Polyester aus einem
Glykol und «, ^-ungesättigten Dicarbonsäuren, wie Malein- und Fumarsäure mit oder ohne andere
Dicarbonsäuren frei von <x, /?-Ungesättigtheit wie
Phthalsäure, Isophthalsäure, Bernsteinsäure usw., die in
einem copolymerisierbaren aliphatisch ungesättigten
organischen Lösungsmittel gelöst sind, wie Styrol, VinyltoluoL Divinylbenzol. Methylmethacrylat usw.
oder Mischungen solcher Materialien. Beispiele solcher lösungsmittellreier Harzzusammensetzungen sind in
den US-PS 26 73 151 und 33 26 710 und der südafrikanischen Patentschrift 6 94 724 beschrieben. Weiter gehöre η zu den organischen Harzbindern auoh ungesättigte
Organosiloxane mit 5 bis 18 Siliciumatomf-n, die
zusammen mit einem vinylgruppenhaltigen omanischen Monomer verwendet werden können.
In den Fällen, in denen es erwünscht ist, mit UV-Licht
härtbare Tinten herzustellen, können UV-Sensibilisatoren benutzt werden, wenn der organische Harzbinder in
Form eines Polyesters, Polyacrylates oder eines anderen polymerisierbaren, UV-härtbaren Materials vorliegt Es
können dann etwa 03 bis 5 Gew.-% des UV-Sensibilisators, bezogen auf das Gewicht des Harzes, eingesetzt
werden. Zu den gegenüber UV-Strahlung wirksamen Photosensibilisatoren, die im Ramen der vorliegenden
Erfindung eingesetzt werden können, gehören z. B. Ketone, wie Benzophenon, Acetophenon, Benzil.
Benzylmethylketon; Benzoine und substituierte Benzoine. wie Benzoinmethyläther, «-Hydroxymethylbenzoin-isopropyläther; Schwefelverbindungen, wie Thioharnstoff, aromatische Disulfide sowie andere Photosensibilisatoren wie Azide, Thioketone oder deren
Mischungen. In der Tinte können auch UV-Stabilisatoren und Antioxidantien eingesetzt werden, wie Hydrochinon, tertiär- Buty !hydrochinon, tertiär-Butyl-brenzkatechin, p-Benzochinon, 2,5-Diphenylbenzochinon,
2,6-ditertiär-Butyl-p-cresol, Benzotriazole, wie das von
der Geigy hergestellte Tinuvin P. Hydroxybenzophenone, wie 2,4-Hydroxyben/ophenon. 2-Hydroxy-4-methoxy-benzophenon. 4-Dodeeyl-2-hydroxybenzophenon.
substituierte Acrylnitril, wie Äthyl-2-cyan-3,3-diphenyl-acrylat, 2-Äthylhexyl-2-cyan-3,3-diphenylacrylat
usw.
Schließlich können in Harze, die durch Sauerstoff blockierbare polymerisierbare Gruppen enthalten, auch
geringe Mengen Paraffinwachs bis zu 2 Gew.-% mit einem Schmelzpunkt von etwa 57° C eingebracht
werden, wie in dem Artikel von Gebhartt et al.in
Farbe und Lack 64, 303 (A58) beschrieben. Ein solches Wachs vermindert die Sauerstoffblockierung, die als
Oberflächenklebrigkeit in Erscheinung tritt, beträchtlich. Sollen die Strahlungshärtungen in einer inerten
Atmosphäre ausgeführt werden, dann kann das Wachs auch weggelassen werden. Es ist auch festgestellt
worden, daß die Leitfähigkeit der gehärteten Tinte beeinträchtigt werden kann, wenn chloridhaltige Bestandteile benutzt werden, die mehr als 100 Teile des
Chlorids pro 1 Mio. Teile des organischer. Harzbinders einführen.
Weitere Beispiele für den organischen Hrrzbinder.
der im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann, sind die in den älteren deutschen
Patentanmeldungen DE-OS 25 18 749, DE-OS 25 18 639 und DE-OS 25 18 656 beschriebenen strahlungshärtbaren Epoxyzusammensetzungen der gleichen Anmelderin. Die in diesen älteren deutschen Patentanmeldungen
beschriebenen Zusammensetzungen sind strahlungshärtbare Einkomponenten-Epoxyharze, die aromatische Oniumsalze der Gruppe VIA-Elemente, wie
Schwefel, aromatische Haloniumsalze und Gruppe VA-Elemente, wie Arsen, enthalten, die unter dem
Einfluß der Strahlungsenergie unter Freisetzung eines Friedel-Crafts-Katalysators, wie Borotrifluorid zersetzt
werden, wobei der Katalysator die Härtung des Epoxyharzes bewirkt.
Die Epoxyharze, die auch als organische Harzbinder zur Herstellung der strahlungshärtbaren Tinten der
vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, schließen irgendein monomeres, dimeres, olygomeres
oder polymeres Epoxymaterial ein, das eine oder eine Vielzahl funktioneller Epoxygruppen enthält. Es können
auch Verdünnungsmittel, wie 4-VinylcycIohexendioxid,
Limonendioxid, 1,2-Cyclohexenoxid, Styroloxid usw., als
die Viskosität modifizierende Mittel hinzugegeben werden.
Bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung kann die strahlungshärtbare Tinte einfach durch Vermengen
des teilchenförmigen, elektrisch leitendes Metall enthaltenden Materials, das nachfolgend einfach als »leitender
Füllstoff« bezeichnet wird, mit dem organischen Harzbinder, der nachfolgend einfach als »das Harz«
bezeichnet wird, hergestellt werden. In Abhängigkeit von solchen Faktoren, wie der Viskosität des Harzes,
der Teilchengröße und der Art des leitenden Füllstoffes kann die erhaltene UV-härtbare Tinte in weitem
Rahmen variieren, und sie kann eine frei fließende Flüssigkeit oder eine Paste sein. In den Fällen, in denen
es erwünscht ist, eine UV-härtbare leitende Tinte herzustellen, kann ein Photosensibilisator vor dem
Vermischen mit dem leitenden Füllstoff in das Harz eingearbeitet werden. Von dem Füllstoff können etwa
0,5 bis 10 Gew.-Teile pro Gewichtsteil des Harzes verwendet werden. Wenn erwünscht, kann auch eine
Elektronenstrahlhärtung der Tinte vorgenommen werden.
Das Vermengen kann einfach durch Rühren der Bestandteile in einem geeigneten Behälter erfolgen. In
den Fällen, in denen der leitende Fü!'stoff in Form eines teilchenförmigen Metalles vorliegt das gerade einer
Wasserstoffreduktion bei Temperaturen von 300 bis 8000C unterworfen war, um die Oxidbeschichtungen zu
reduzieren, oder das man einer chemischen Behandlung mit Ammoniumpersulfat-Lösung unterworfen hatte, um
die Oxidbeschichtung aufzulösen, wird vorzugsweise eine besondere Vermengungstechnik angewandt. Das
Harz kann mit einem trockenen Inertgas behandelt werden, indem man das Gas unter Rühren unter die
Harzoberfläche leitet, um irgendwelchen Sauerstoff oder Feuchtigkeit daraus zu entfernen. Das Vermengen
mit dem frisch reduzierten Füllstoff wird auch unter abgeschlossenen Bedingungen, wie in einem Trockenkasten,
ausgeführt. Die erhaltene UV-härtbare leitende Tinte kann in einer üblichen Weise zur Herstellung
erwünschter leitender Beschichtungen verwendet werden, die bei Bestrahlung mit ultraviolettem Licht
innerhalb einer vernünftigen Zeit von bis zu 10 Minuten nach dem Aufbringen auf ein Substrat fertig ausgehärtet
sind.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Wenn nichts anderes angegeben,
sind alle Teile Gewichtsteile.
Es wurde ein Polyester-Vorpolymer hergestellt, indem man 353 Teile Fumarsäure, 13,9 Teile Dicydopentadien
und 253 Teile Propylenglykol miteinander umsetzte. Das erhaltene Vorpolymer wurde mit etwa
24,4 Teilen Styrol, das 100 ppm tertiär-Butylhydrochinon
enthielt, und mit 1,8 Teilen Benzoin-sekundär-Butyläther
sowie OJ Teilen eines Paraffmwachses vom Schmelzpunkt 57° C vermengt und erwärmt, bis eine
Lösung erhalten wurde.
Eine strahlungshärtbare Tinte wurde zubereitet, indem man den obigen organischen Heubinder mit 67
Teilen silberbeschichteter Glaskugeln mit einem mittleren Durchmesser von 10 bis 50μπι und einem
D/T-Verhältnis von 1 vermengte. Auf Volumenbasis wurden etwa 2 Teile leitenden Füllstoffes pro Teil Harz
eingesetzt.
Die obige photohärtbare Tinte wurde auf ein etwa 5 χ 15 cm großes Polystyrolsubstrat aufgedruckt. Das
dabei erhaltene Muster ist in der Zeichnung abgebildet. Das so behandelte Polystyrolsubstrat wurde dann in
einem Abstand von etwa 20 cm von einer General Elektric H3T7 Bogenlampe angeordnet, die mil einem
solchen Ballastwiderstand versehen war, daß sie bei etwa 960 Watt aufgenommener Leistung arbeitete.
Unterhalb der Lampe wurden zwei Quarzfilter mit Abmessungen von etwa 12,5 χ 25 cm angeordnet. Die
Filter lagen auf Stahlträgern, die einen Kanal bildeten, durch den Luft geblasen wurde. Der obere Filterträger
befand sich im Kontakt mit einer 1,8 m Kupferspule mit einem mittleren Durchmesser von etwa 1 cm, durch
welche Wasser mit einer Temperatur von 25° C geleitet wurde. Die volle Intensität der Lampen wurde bei etwa
20 000 μ ω/cm2 gemessen, und die Temperatur des
Substrates überstieg nicht 500C. Nach zweiminütiger Härtung wurde die Tinte auf der Platte auf Kontinuität
untersucht. Die Härtung der Tinte auf der Platte wurde nach der Bestrahlung durch ein Erhitzen von 60 Minuten
auf 70°C bestimmt. Wenn der Tintenstreifen nach zweiminütigem Belichten klebrigkeitsfrei war und nicht
mehr als etwa 2% Gewichtsverlust bezogen auf das Gewicht der klebrigkeitsfreien Tinte, aufwies, dann
wurde die Tinte als gehärtet angesehen. Es wurde festgestellt daß die erhaltene leitende gehärtete Tinte
einen spezifischen Widerstand von 0,015 Ohm-cm hatte.
Die gehärtete Tinte in der Schaltungsplatte wurde dann auf Adhäsion untersucht indem man die Platte
mindestens fünfmal ausreichend bog, um einen Abstand von etwa 2,5 cm zwischen dem Zentrum des Bogens und
einer imaginären geraden Linie, die zwischen den beiden Enden der Platte gezogen zu denken ist erreicht
war. Es wurde dabei keine wesentliche Veränderung in der Leitfähigkeit des gehärteten Tintenstreifens festgestellt.
Durch Anbringen der Kante der Schaltungsplatte an eine Stahlklammer für mindestens 16mal wurde auch ein
Abriebstest auf die Abgriffverbindungen angewandt. Die Klammerfeder hatte dabei eine Druckkraft die
mindestens fünfmal dem Gewicht der frei aufgehängten Platte war. Obwohl die Klammer die verbindenden
Abgriffe des gehärteten Streifens berührte, wurde keine Hafttrennung des Streifens festgestellt und der
spezifische Widerstand des gehärteten Streifens blieb im wesentlichen der gleiche.
Eine weitere Untersuchung der Schaltungsplatte wurde ausgeführt indem man sie 96%iger Feuchtigkeit
bei einer Temperatur von etwa 500C für etwa 14 Tage
aussetzte, ohne daß man das Kondensieren von Wasser auf der Oberfläche der Platte zuließ. Es wurde dabei
festgestellt daß der spezifische Widerstand der Schaltungsplatte im wesentlichen unverändert erhalten
blieb.
Vergleichsbeispiel I
Es wurde auch eine Drucktinte hergestellt die aus 33 Teilen des obigen organischen Harzbinders und 67
Teilen Silberflocken bestand, die ein Streckenverhältnis
D/T von größer als 20 hatten. Ein durch Siebdruck
aufgebrachtes Muster aus dieser Tinte konnte mit den obigen Bedingungen nicht fotogehärtet werden. Ein
durch Bestrahlung gehärteter Streifen hatte einen spezifischen Widerstand von mehr als 1000 Ohm-cm.
Darfiber hinaus war der Streifen als Schaltungsplatten-Material ungeeignet, da er keinen der oben beschriebenen Tests bestand.
10
Durch Vermischen von zwei Teilen silberbeschichteter Glaskugeln des Beispiels I mit einem Teil eines
organischen Harzbinders, der aus 70 Teilen acrylierten epoxylierten Sojabohnenöls und 30 Teilen Äthylhexylacrylat mit 2 Teilen des Fotosensibilisators des Beispiels
I bestand, wurde eine fotohärtbare Tinte zubereitet Vor dem Vermischen betrug das Volumen der silberbeschichteten Glaskugeln etwa das Zweifache des
Volumens des organischen Harzbinders.
Die fotohärtbare Tinte wurde auf ein Polystyrol-Substrat aufgebracht wobei man das in Beispiel I
beschriebene Verfahren anwendete, und danach härtete man unter UV-Licht Der spezifische Widerstand der
gehärteten leitenden Beschichtung betrug 0,015 Ohm-cm. Bei den in Beispiel I beschriebenen Tests
änderte sich der spezifische Widerstand auf der Schaltungsplatte nicht wesentlich. Der leitende Streifen
zeigte auch im wesentlichen die gleichen physikalischen Eigenschaften, wie sie in Beispiel I angegeben sind.
Durch Vermischen von 2 Teilen silberbeschichteter Kugeln des Beispiels I und einem Teil eines Epoxyharzbinders wurde eine fotohärtbare Tinte zubereitet Der
Epoxyharzbinder bestand aus etwa 15 Teilen Vinylcyclohexendioxyd und 85 Teilen (3,4-Epoxycyclohexyl)-methyl-3,4-epoxycycIohexancarboxylat Im organischen
Harzbinder waren darüber hinaus noch 2 Teile Triphenylsulfoniumhexafluorarsenat als Fotosensibilisator vorhanden. Vor dem Vermischen betrug das
Volumen der silberbeschichteten Kugeln etwa das Zweifache des Volumens des Harzbinders.
Die zuvor beschriebene fotohärtbare Tinte wurde unter Anwendung des in Beispiel I beschriebenen
Verfahrens auf ein Polyäthylenterephthalatharz-Substrat gedruckt Das so bedruckte Substrat setzte man
UV-Strahlung aus und härtete in 2 Minuten. Der spezifische Volumenwiderstand betrug etwa 0,05
Ohm-cm. Die so mit leitender Tinte versehene Platte bestand im wesentlichen alle in Beispiel I beschriebenen
Tests.
Das Verfahren des Beispiels I wurde mit der Ausnahme wiederholt daß anstelle der silberbeschichteten Glaskugeln kupferbeschichtete Glaskugeln mit dem
gleichen D/T-Verhältnis eingesetzt wurden, wobei die
Oxydschicht auf dem Kupfer mit Wasserstoff durch Behandlung der kupferbeschichtete Glaskugeln in
Wasserstoffatmosphäre für etwa 30 Minuten bei einer Temperatur von etwa 4000C reduziert worden war.
Gemäß dem in Beispiel I beschriebenen Verfahren wurde eine fotohärtbare Tinte erhalten, die nach dem
Härten auf einem Polystyrol-Substrat etwa die gleiche Leitfähigkeit hatte, wie die in Beispiel I beschriebene.
Die physikalischen Tests an dem gehärteten Streifen ergaben ebenfalls im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel I.
Durch Vermengen von etwa 5 Teilen silberbeschichteter Kupferperlenen mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von etwa 200 Mikron mit 5 Teilen des Polyesterharzes des Beispiels I, das den gleichen
Fotosensibilisator enthielt, wurde ein fotohärtbares Harz hergestellt Es wurde festgestellt, daß das Volumen
der silberbeschichteten Kupferperlen vor dem Vermengen etwa gleich dem Volumen des organischen
Harzbinders war.
Die oben beschriebene fotohärtbare Tinte wurde auf ein Polystyrol-Substrat aufgebracht, wie es in Beispiel I
beschrieben ist, und zwar mit einem Muster, wie in der
Zeichnung abgebildet Es wurde festgestellt daß nach dem Härten der aufgebrachten Tinte gemäß dem in
Beispiel I beschriebenen Verfahren die gehärtete Tinte einen spezifischen Widerstand von weniger als etwa 0,1
Ohm-cm hatte. Die Schaltungsplatte wurde dann den in Beispiel I beschriebenen Tests unterworfen und man
erhielt dabei im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel I.
Es wurde eine fotohärtbare Tinte hergestellt indem man etwa 5 Teile chemisch behandelten Kupferpulvers
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 10 bis 50 Mikron mit einem Teil des Polyesters des
Beispiels I, der den gleichen Fotosensibilisator enthielt vermengte. Das Kupferpulver war mit einer Lösung
behandelt worden, die aus 240 Teilen Ammoniumpersulfat in 1000 Teilen Wasser bestand und die mit Stickstoff
gespült worden war, um bei dieser Behandlung die Oxydschicht vom Kupfer zu entfernen. Nachdem das
chemisch reduzierte Kupferpulver durch Bewegen in einer trockenen Stickstoffatmosphäre gründlich getrocknet worden war, wurde es dann unter Stickstoff mit
dem organischen Harzbinder vermengt Fünf Gewichtsteile des Kupferpulvers hatten dabei das gleiche
Volumen wie ein Gewichtsteil des Polyesterharzes.
Die fotohärtbare Tinte wurde dann gemäß dem in Beispiel I beschriebenen Druckverfahren auf ein
Polystyrol-Substrat aufgebracht Nach dem Härten der Tinte innerhalb von 2 Minuten unter Verwendung der in
Beispiel I beschriebenen Vorrichtung betrug der spezifische Volumenwiderstand der Tinte weniger als
etwa 0,1 Ohm-cm. Die erhaltene Schaltungsplatte bestand zufriedenstellend die in Beispiel I beschriebenen Tests.
Gemäß dem Verfahren des Beispiels I wurde eine fotohärtbare Tinte hergestellt mit der Ausnahme, daß
eine härtbare flüssige Polyen-Polythiol-Zusammensetzung, wie sie im Beispiel II der US-PS 37 28 240
beschrieben ist eingesetzt wurde. Pro Teil des flüssigen
Polyen-Polythiol-Harzes wurden 2 Tefle silberbeschichteter Glaskugeln eingesetzt
Eine gemäß dem Verfahren des Beispiels I hergestellte Schaltungsplatte zeigte im wesentlichen den gleichen
spezifischen Widerstand und bestand die physikalischen sowie den Feuchtigkeitstest in einer zufriedenstellenden
Weise.
Obwohl die obigen Beispiele nur auf wenige sehr vieler in den Rahmen der vorliegenden Erfindung
fallender strahlungshärtbarer Drucktinten beschränkt sind, sollte es klar sein, daß die vorliegende Erfindung
auf eine sehr viel breitere Klasse von Drucktinten
gerichtet ist, die auf der Verwendung einer großen
Vielfalt organischer Harzbinder und teilchenförmiges, elektrisch leitendes Metall enthaltender Materialien
beruhen, wofür in der vorhergehenden Beschreibung lediglich einige Beispiele gegeben sind.
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Strahlungshärtbare Tinte auf der Basis von ungesättigten Polymeren, elektrisch leitenden Me- ■> tallen sowie gegebenenfalls copolymerisiei baren Monomeren, UV-Sensibiüsatoren und üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus(A) 10—60 VoL-% eines ungesättigten Polymeren mit einer Viskosität von 50—10 000 Centiipoises bei 25° C und(B) 90—40 VoL-% eines teilchenförmigen, elektrisch leitenden Metalles oder metallhaltigen Materials besteht, wobei mindestens 85 η Gew.-% der Teilchen ein Verhältnis von Durdunesser D zu Dicke '''von weniger als 20 aufweisen.Z Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als metallhaltiges Material silber- oder kupferbeschichtete Glaskugeln enthalten.3. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als teilchenförmiges Metall chemisch reduziertes Kupferpulver enthält4. Tinte nach Anspruch 2, daß die silber- oder kupferbeschichteten Glaskugeln einen mittleren Durchmesser von 10—50 Mikron haben.
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