DE2516104A1

DE2516104A1 - Textilbehandlungszusammensetzungen

Info

Publication number: DE2516104A1
Application number: DE19752516104
Authority: DE
Inventors: Francis Louvaine Diehl; Charles Bruce Mccarty; Alan Pearce Murphy; Paul Seiden; Wahib Nassif Zaki
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1974-04-16
Filing date: 1975-04-12
Publication date: 1975-10-30
Also published as: US4085052A; NL7504510A; CA1069260A; ATA285475A; IE40989B1; IE40989L; NL174481B; DK163675A; AU7986675A; FR2269601A1; DK156964B; ES436660A1; FR2269601B1; DE2516104C2; AT365231B; GB1504925A; BE827986A; LU72285A1; US4022938A; US4103047A

Description

RECHTSA HWFl DP. J . . -J. WOLFF H· ApMutt

DR. Jl:.. ...- ... IiJiL

FRAh, i :.[ AM MAIN-HOCHSf

Unsere Nr. 19 823 -

The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A. .

Textilbehandlungs zusammensetzungen

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nicht-fleckbildende, antistatische Textilweichmacherzusammensetzungen, die spezielle "Sorbitanester" enthalten, wobei das Aufbringen auf die Textilien in einem automatischen Wäschetrockner erfolgt. In Kombination mit den'Sorbitanestern kann ein kationischer Textilweichmacher verwendet werden.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Produkte und Verfahren zur Erzielung von Weichmachung und antistatischen Eigenschaften bei Textilien in einem automatischen Wäschetrockner. Insbesondere werden feuchte Textilien mit speziellen "Sorbitanestern" in einem automatischen Wäschetrockner vermengt und erhalten dabei gleichzeitig mit dem Trocknungsvorgang ein weiches, antistatisches Finish. Die weichmachen—

50984¹4/1085

den und antistatischen Sorbitanester werden erfindungsgemäß vorzugsweise in Kombination mit einem Abgabemittel zur Anwendung gebracht, die der Verwendung in einem automatischen Trockner angepaßt sind. Der Sorbitanester liefert nicht nur Textilweichmachung, sondern dient auch zur Verbesserung der Freisetzung der Weichmacherzusammensetzung aus bestimmten Typen von beim Trocknen angewendeten Abgabemitteln. Ferner ergeben die erfindungsgemäßen Sorbitanestermaterialien bei Anwendung in Kombination mit üblichen kationischen Textilweichmachungsmitteln in einem Wäschetrockner antistatische Leistungen, die jenen überlegen sind, welche entweder mit kationischen Materialien oder Sorbitanes termaterialien bei alleiniger Anwendung im Trockner erzielt werden.

Die Behandlung in einem automatischen Wäschetrockner hat sich als wirksames Mittel erwiesen, um Geweben erwünschte Griffeigenschaften zu verleihen. Beispielsweise ist es üblich geworden, Textilien in einem automatischen Kleidertrockner weichzumachen, statt während des Spülabschnittes eines Waschverfahrens (siehe US-PS 3,442,692).

Textil-"Weichheit" ist ein auf diesem Fachgebiet wohldefinierter Ausdruck und wird üblicherweise als Qualität der behandelten Textilien verstanden, wobei deren Griff oder Textur beim Befühlen glatt, faltbar und flaumig ist. Es ist' seit langem bekannt, daß verschiedene chemische Verbindungen die Fähigkeit besitzen, Textilien weichzumachen, wenn sie während eines Waschvorganges auf diese aufgebracht werden..

Textilweichheit bezeichnet auch das Fehlen statischer "Ladungen" in den Textilien und die üblicherweise verwendeten kationischen Texti!weichmacher ergeben Vorteile sowohl hinsichtlich der Weichmachung als der antistatischen Eigenschaften, wenn sie auf Textilien aufgebracht werden. Bei Textilien, wie Nylon und Polyester, ist der Benutzer eher

509844/1085

geneigt, die antistatischen Vorteile festzustellen und zu schätzen als die echten Weichmachervorteile.

Kationische antistatische Fettalkyl-Weichmacherverbindungen und Zusammensetzungen für die Anwendung auf Textilien in einem automatischen Trockner sind Gegenstand neuerer Vorschläge gewesen (siehe z.B. US-PS 3,634,947 und US-PS 3,686,025). Andere fettartige Materialien sind zur Verwendung als Textilweichmacher für den Zusatz zu Trocknern vorgeschlagen worden (siehe z.B. US-PS 3,676,199 und BE-PS 821.636). Unter diesen zum Stande der Technik gehörenden Wdichmacherzusammensetzungen gibt es verschiedene Glyceride in Kombination mit öllöslichen, niedrig-äthoxylierten oberflächenaktiven Mitteln. Triglycerid-Gewebebehandlungsmittel sind in der US-PS 3,785,973 beschrieben.

Wie in der US-PS 3,676,199 und der US-PS 3,766,062 ausgeführt wird, machen viele der bekannten Weichmachungsmittel die konditionierten Textilien fleckig und verfärben sie, wenn sie in einem automatischen Trockner verwendet werden. Die ungünstige Tendenz solcher Materialien, Textilien flekkig zu machen, ist offenbar auf das Vorliegen der Fettalkylgruppen in den aktiven Weichmacherverbindungen zurückzuführen, welche bewirken, daß diese etwas "fettig" werden. Ungleichförmig verteilte fettige Weichmacher können als klecksige ölflecken auf den behandelten Textilien aufscheinen. Somit macht die chemische Struktur, die zu dem weichen, gleitenden Griff führt, im Zusammenhang mit den zum Stande der Technik gehörenden Weichmachern diese auch zu potentiellen, auf Textilien Fleckenbildung hervorrufenden Mitteln.

Bisher sind verschiedene mechanische Methoden angewendet worden, um zu versuchen, die Tendenz von Weichmachern, die Trocknern zugesetzt werden, zur Fleckenbildung auf Textilien zu verringern. Die zum Stande der Technik gehörenden weichmachenden Mittel sind auf flexiblen Produkten sorbiert

5098A³4/1085

4-6707

worden, die zur geregelten Freisetzung bei den Arbeitstemperaturen des Trockners bestimmt waren. Während solche Produkte vom Standpunkt der leichten Herstellung und aus wirtschaftlichen Gründen sehr attraktiv sind, kann die Fleckenbildung weiterhin ein Problem sein, falls ein ungeeignet angesetztes flexibles Produkt in der Wäsche hängen bleibt. Verschiedene steife Abgabeeinrichtungen und Hilfsmittel sind entwickelt worden, die angeblich verhindern, daß irgendwelche außergewöhnlich hohe Konzentrationen von We ichmachungs mittel in unerwünschter Weise auf den Geweben in Form von fettigen Flekken abgelagert werden (siehe US-PS 3,6??,538 und US-PS 3,698,095)· Solche Abgabeeinrichtungen sind Jedoch teuer und haben keine allgemeine Anwendung gefunden.

Zur Vermeidung der Tendenz der bekannten Weichmacher zur Fleckbildung auf Textilien können bestimmte oberflächenaktive Mittel, wie die wasserlöslichen Alkalimetall- und Ammoniumsalze von Cq .Q-Alkylsulfaten; Cq .g-Alkylbenzolsulfonaten und Cq .Q-Olefinsulfonaten und deren Mischungen verwendet werden. Dieser Gesichtspunkt der Verhinderung der Fleckenbildung ist insbesondere wichtig, wenn die üblichen Polyestergewebe, die oleophil und insbesondere gegen ülfleckenbildung empfindlich sind, in einem automatischen Trockner weichgemacht werden. Solche oberflächenaktive Mittel sind Jedoch hauptsächlich anionischer Natur und nicht zur Verwendung mit den üblichen kationischen Weichmachern geeignet.

Wie oben angegeben, sind viele Weichmacherverbindungen dadurch für die Verwendung in automatischen Trocknern angepaßt worden, indem Produkte ausgeführt wurden, die eine vorbemessene Menge des Weichmachers enthalten. Bevorzugte Produkte enthalten ein flexibles, blattförmiges Substrat, das mit einer optimalen, vorbemessenen Menge des Textilweichmachers überzogen und/oder imprägniert ist. Diese Produkte werden einfach einem Trockner zusammen mit den zu trocknenden Textilien zugegeben. Die Einwirkung der Wärme und die Umwälz-

4 509844/1085

.:. ■ 46707

Wirkung des Trockners tragen dazu bei, den Weichmacher auf die Textiloberflächen abzugeben (siehe z.B. US-PS 5,632,396). Sobald jedoch eine Sorption auf dem blattförmigen Substrat erfolgt ist, zeigen einige Weichmacher die Tendenz, darauf fixiert zu verbleiben, statt daß eine Abgabe auf die Textilien erfolgt. Somit kann der Benutzer solcher Produkte nicht sicher sein, daß die optimale Menge des ursprünglich im Produkt enthaltenen Weichmachers tatsächlich auf den Textilien abgelagert wird. Zur Vermeidung dieses Problems ist vorgeschlagen worden, den Weichmacher auf dem Blatt zusammen mit Preisetzungsmitteln vom Typ oberflächenaktiver Mittel abzuscheiden, wodurch ein im wesentlichen vollständiges Übertragen auf die Gewebe gewährleistet wird (siehe US-PS 3,632,396), Die Sorbitanester sind Jedoch nicht als für diesen Zweck geeignet erkannt worden.

Schließlich sind einige kationische Materialien, die zur Verwendung als Textilweichmacher und antistatische Mittel in verdünnten wässerigen Spülbädern bekannt,sind, in bestimmten automatischen Trocknern nicht besonders brauchbar, da sie, wie berichtet wird, bestimmte Lacke, die zum Schutz der Trocknertrommel verwendet werden, erweichen und ablösen, und exponierte Metalloberflächen einiger automatischer Trocknertrommeln korrodieren.

Wie sich aus dem Vorstehenden ergibt, besteht ein beträchtliches Interesse daran, Weichmacher zu schaffen, die eine verringerte Flockenbildung bei Textilien zeigen, und die in zweckmäßiger Weise auf Textilien in automatischen Kleidertrocknern aufgebracht werden können. Im übrigen ist die Schwierigkeit bei der Gewährleistung geregelter Weichmacherfreisetzung aus Abgabeeinrichtungen ein auf dem einschlägigen Fachgebiet bekanntes Problem. Schließlich besteht ein beträchtliches Interesse daran, die Erweichung von in Trocknern verwendeten Schutzanstrichen und die Korrosion, die durch einige, Trocknern zugesetzte Textilbehandlungsprodukte bewirkt

509844/1085

- ■ - · 4-6707

wird, zu eliminieren oder auf ein Minimum herabzusetzen.

Es wurde nun gefunden, daß die Fettester bestimmter PoIyole, insbesondere der sogenannten "Sorbitanester", besonders als Textilweichmacher für den Zusatz zu Trocknern geeignet sind. Solche Materialien enthalten mehrere freie oder veresterte Hydroxylgruppen.

Verschiedene Verbindungen, die Hydroxylgruppen enthalten, sind als nützliche, Textilknistern verleihende Mittel in wässerigen Medien bekannt, z.B. jene, die in Speel et al, "Textile Chemicals and Auxiliaries", 2. Ausgabe, Reinhold Publishing Corp., 1957 aufgezählt sind. Einige äthoxylierte Alkohole sind ferner als nützliche Komponenten von Textil-Schmierzusammensetzungen bekannt (siehe US-PS 3,773,463).

Die Verwendung verschiedener Sorbitanesterverbindungen oder Derivate zur Behandlung von Textilien auf andere Weise als in einem automatischen Wäschetrockner ist bekannt (siehe Atlas Powder Company Bulletin, Nr. 9» "Industrial Emulsions with Atlas Surfactants», 1953; US-PS 2,461,04-3; US-PS 2,665,4-4-3; US-PS 3,652,4-19; und US-PS 3,827,114-). Weichmacher zusammensetzungen zur Verwendung in wässerigen Medien, die (außer anderen Komponenten) eine quaternäre Ammoniumverbindung und einen Sorbitanester enthalten, sind in der US-PS 3,793,196 und in der US-PS 2,735,790 beschrieben.

Die oben erwähnten, zum Stande der Technik gehörenden LiteratursteIlen, die sich auf Sorbitanester beziehen, sind überwiegend auf die Behandlung von Garn während der Textilveredlung mit dem wässerigen Behandlungsmedium gerichtet. Solche Literaturstellen lassen Jedoch nicht die besonderen Vorteile dieser Materialien als Weichmachungsmittel zur Verwendung in automatischen Wäschetrocknern erkennen.

Es wurde gefunden, daß Sorbitanester im Vergleich zu ande-

- 6 509844/1085

46707

ren zum Stande der Technik gehörenden Textilweichmachern in automatischen Trocknern "besonders eignen. Insbesondere tragen die Sorbitanester, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden, dazu bei, alle die oben erwähnten Probleme bei der im Trockner erfolgenden Textilweichmachung zu verringern.

Erstens verleihen die Sorbitanester den Textilien beim Aufbringen auf solche Textilien in einem erhitzten Kleidertrockner einen weichen, gleitenden Griff.

Zweitens ergeben die Sorbitanester einen antistatischen Effekt. Demgemäß ist es nicht notwendig, mit den Sorbitanestern Zusätze zu verwenden, um die gemeinsamen Vorteile von Textilweichmachung und verminderter statischer Aufladung zu erzielen.

Drittens können die Sorbitanester bequem auf Textilien aus dem Trockner zugesetzten flexiblen Substratprodukten unter der im Trockner erfolgenden Einwirkung von Wärme und Umwälzung abgegeben werden, ohne daß es erforderlich ist, Hilfsmittel für die Freisetzung anzuwenden.

Viertens ergeben die Sorbitanester eine minimale Flekkenbildung bei Geweben, wenn sie in der hier beschriebenen Weise angewendet werden.

Fünftens ergeben sie, wenn sie in kleineren Mengen zu kationischen Textilweichmachern zugesetzt werden, zusätzlich zu der Behandlung, die durch die kationischen Weichmacher hervorgerufen wird, eine Hilfsweichmachungs- und antistatische Behandlung der Gewebe. Im übrigen ergeben die Sorbitanester eine verbesserte Freisetzung aus Weichmacherzusammensetzungen aus Trägersubstraten, wenn solche Substrate die Mittel für die Abgabe der Weichmacherzusammensetzungen gemäß der Erfindung in automatischen Trocknern darstellen.

50 98 4 U 1 0 8 5

46707

Schließlich sind die SorMtanester, allein oder in Kombination mit kationischen Textilweichmachern, sicher in der Verwendung im Kontakt mit Trocknertrommellacken .und/oder Metalltrocknertrommeloberflächen und wirken als Korrosionsinhibitor im Trockner.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines sicheren, wirksamen Mittels zum Weichmachen von Textilien in einem Wäschetrockner.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines überlegenen Erzeugnisses, das dazu bestimmt ist, die Vorteile von Weichheit und antistatischen Eigenschaften Textilien in einem Wäschetrockner zu verleihen.

Außerdem zielt die Erfindung auf die Schaffung von Erzeugnissen und Verfahren zum Y/eichmachen von Textilien in einem Wäschetrockner ab, wobei Materialien angewendet werden, die auf das Metall oder die Farbe der Trockner trommel nicht in nachteiliger Weise einwirken.

Das erfindungsgemäße Produkt oder Erzeugnis für die Verwendung in einem automatischen Wäschetrockner enthält eine textilienweichmachende Menge einer Fettalkylsorbitanesterkomponente, wie nachstehend" definiert, insbesondere die 0,.Q-OoC-Alkylsorbitanmono- und -diester, entweder allein oder in Kombination mit kationischen Weichmachern des nachstehend angegebenen Typs, und ein Abgabemittel, das die Freisetzung einer wirksamen Menge des Esters bei Arbeitstemperaturen in automatischen Trocknern, d.h. bei 50 - 100°C, ermöglicht.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren, das es ermöglicht, Textilien in einem automatischen Trockner eine Weichmachungs- und antistatische Wirkung zu verleihen, welches in seinem Wesen darin besteht, daß man Stücke feuchter Textilien durch Umwälzen dieser Textilien unter Wärme in ei-

- 8 509844/1Q85

.': 46707

nem Wäschetrockner mit einer wirksamen, d.h. weichmachenden Menge des vorerwähnten Sorbitanestermaterials oder der Sorbitanester/kationischer Textilweichmacher-Kombination vermengt.

Das erfindungsgemäße Produkt oder Erzeugnis wird aus Textilweichmacherzusammensetzungen, die bestimmte "Sorbitanester"-Textilweichmacher oder Sorbitanester-kationische Textilweichmacher-BJmbinationen enthalten und aus einem Trocknerabgabemittel, wie nachstehend näher beschrieben, gebildet.
Textilweichmacherzusammensetzungen.

Textilweichmacherzusammensetzungen, wie sie im Rahmen der Erfindung angewendet werden, enthalten als deren wesentliche Komponente einen Sorbitanester-Textilweichmacher oder eine Kombination aus Sorbitanester und kationischem Textilweichmacher. Solche Zusammensetzungen können auch verschiedene fakultative Materialien enthalten.

Sorbitanester.

Der Sorbitanester-Textilweichmacher, der im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet wird, enthält die veresterten Dehydratationsprodukte von Sorbit. Sorbit selbst wird durch katalytische Hydrierung von Glukose hergestellt und kann in bekannter Weise unter Bildung von Gemischen aus 1,4- und 1,5-Sorbitanhydriden (und kleinen Mengen Isosorbiden) nach der folgenden Reaktion dehydratisiert werden (siehe US-PS 2,322,821):

CH₀OH

I * -H₀O
(CHOH)₄ £_>. . I * I * und

CH^OH

H' Sorbit 1,5-Sorbitan

CHOH—CHOH CHOH—CH (3H₂ GE₀ ^HCHOHCH₀Oh und CH₀ CH CHOH

1,4-Sorbitan Isosorbid .

- 9 -509844/1085

Die vorstehenden komplexen Mischungen von Anhydriden des Sorbits werden kollektiv im Rahmen der Erfindung als "Sorbitan" bezeichnet. Diese "Sorbitan"-Mischung wird auch etwas freien, acyclischen Sorbit enthalten.

Sorbitanester-Textilweichmacher des im Hahmen der Erfindung angewendeten Typs können durch Veresterung des "Sorbitan"-Gemisches mit einer Fettacylgruppe auf übliche Weise hergestellt werden, z.B. durch Umsetzung mit einem Fettsäurehalogenid oder einer Fettsäure. Die Veresterungsreaktion kann an irgendeiner der verfügbaren Hydroxylgruppen vor sich gehen und es können verschiedene Mono-, Di- usw. -ester hergestellt werden. Tatsächlich entstehen fast immer bei solchen Reaktionen Gemische der Mono-, Di-, Tri- usw. -ester und die stöchiometrischen Verhältnisse der Reaktionsteilnehmer können einfach zugunsten^ des gewünschten Reaktionsproduktes eingestellt werden.

Für die kommerzielle Produktion von Sorbitanestermaterialien wird die Verätherung und Veresterung im allgemeinen im gleichen Verfahrensschritt bewirkt, indem Sorbit unmittelbar mit Fettsäuren umgesetzt wird. Eine solche Methode zur Herstellung von Sorbitanester ist näher in MacDonald, "Emulsifiers: Processing and Quality Gontrol", Journal of the American Oil Chemists' Society, Bd. 4-5, Oktober 1968 beschrieben.

Die Sorbitanmonoester und -diester sind bevorzugte Komponenten der Weichmacherzusammensetzungen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Zusammensetzungen, in welchen Mono- und Diester von Sorbitan überwiegen, scheinen ein größeres Ausmaß statischer Regelung zu ergeben und führen weniger leicht zu Fleckenbildung auf Geweben, wenn solche Zusammensetzungen im Trockner erfindungsgemäß verwendet werden.

- 10 -509844/1085

Die Mischungen hydroxy-substituierter Sorbitanester, die im Rahmen der Erfindung nützlich sind, enthalten u.a. Verbindungen der folgenden Formeln sowie die entsprechenden hydroxy-substituierten Diester.

C-CH₂O-C(O)R und

OH HO

und HO

0-C(O)R

worin die Gruppe RC(O)- ein 0^₀~^σ26 ^{und nolierer} Fettalkylrest ist. Vorzugsweise enthält dieser Fettalkylrest 16 bis 22 Kohlenstoffatome. Der Fettalkylrest kann selbstverständlich nicht-störende Substituenten, wie Hydroxylgruppen, enthalten. Veresterte Hydroxylgruppen können entweder in Endoder in Innenstellung im Sorbitanmolekül vorliegen.

Die vorstehenden komplexen Mischungen veresterter Dehydratationsprodukte von Sorbit (und kleine Mengen veresterter Sorbit) werden zusammenfassend im Rahmen der Erfindung als "Sorbitanester" bezeichnet. Sorbitanmono- und -diester von Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin- und Behen-(Docosan-)säure sind insbesondere nützlich, um den Textilien einen weichen, gleitendenGriff und antistatische Vorzüge zu verleihen. Sie sind auch als Freisetzungs-Hilfsmittel nützlich. Gemischte Sorbitanester, z.B. Mischungen der vorgenannten Ester, und Mischungen, die durch Veresterung von Sorbitan mit Fettsäuregemischen, wie die gemischten TaIg- und hydrierten Palmölfettsäuren, hergestellt werden, sind im Rahmen der Erfindung nützlich und wirtschaftlich interessant. Ungesättigte C^₀-C₂₂-Sorbitanester, z.B. Sorbitanmonboleat, sind üblicherweise in solchen Mischungen in niedriger Konzen-

609844/108

46707

tration enthalten. Der Ausdruck "Alkyl", wie er im Rahmen der Erfindung verwendet wird, um die Sorbitanester zu beschreiben, umfaßt sowohl die gesättigten als auch die ungesättigten Kohlenwasserstoffester-Seitenkettengruppen.

Alle Sorbitanester, die freie -OH-Gruppen enthalten, und bei Trocknertemperaturen, d.h. oberhalb etwa 38 0, erweichen und fließfähig werden, aber unterhalb etwa J>Q°0 fest sind und die Fettkohlenwasserstoff"schwänze" aufweisen, sind als Weichmacher und Freisetzungsmittel im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung nützlich.

Die wasserunlöslichen Derivate der hier in Betracht kommenden Sorbitanester, insbesondere die "niedrigen" Äthoxylate derselben (d.h. Mono-, Di- und Triester, worin eine oder mehrere der unveresterten -OH-Gruppen 1 bis etwa 6 Oxyäthylenreste /~~Tweens ^_7 enthalten), sind im Rahmen der Produkte und Verfahren gemäß der Erfindung ebenfalls nützlich. Der Ausdruck "Sorbitanester" umfaßt daher für die Zwecke der vorliegenden Erfindung solche Derivate.

Die Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Sorbitanester kann erreicht werden, indem man Sorbit unter Bildung eines Gemisches von Anhydriden vom oben angegebenen Typ dehydratisiert und anschließend die Mischung verestert, beispielsweise unter Verwendung eines stöchiometrischen Verhältnisses von 1 : 1 für die Veresterungsreaktion. Das verestern te Gemisch kann dann in die verschiedenen Esterkomponenten getrennt werden. Die Trennung der einzelnen Esterprodukte ist Jedoch schwierig und teuer. Demgemäß ist es leichter und wirtschaftlicher, die verschiedenen Ester nicht zu trennen und an deren Stelle die gesamte veresterte Mischung als Sorbitanesterkomponente zu verwenden. Solche Mischungen veresterter Reaktionsprodukte sind im Handel unter verschiedenen Handelsbezeichnungen erhältlich, z.B. Span ^. Solche Sorbitanestergemische können auch unter Verwendung üblicher ümesterungsverfahrensweisen hergestellt werden.

7 108 5

46707

Die bevorzugten Alkylsorbitanester zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Weichmacherzusammensetzungen umfassen Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonomyristat, Sorbitanmonopalmitat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitandilaurat, Sorbitandimyristat, Sorbitandipalmitat, Sorbitandistearat, Sorbitandibehenat und Mischungen davon, und gemischte Kokosnußalkylsorbitanmono- und -diester und gemischte Talgalkylsorbitanmono- und -diester. Solche Mischungen können leicht durch Umsetzung der vorstehenden hydroxy-substituierten Sorbitane, insbesondere der 1,4- und 1,5-Sorbitane, mit der entsprechenden Säure oder dem entsprechenden Säurechlorid in einer einfachen Veresterungsreaktion hergestellt werden. Handelsübliche Materialien, die in dieser Y/eise hergestellt worden sind, werden Gemische darstellen, welche kleinere Anteile verschiedener Triester, Tetraester, nichtcyclischen Sorbit, Fettsäuren, Polymere, Isosorbidstrukturen u.dgl. enthalten. Das Vorliegen oder das Fehlen solcher Materialien als kleinere Komponenten der Sorbitanestermischungen ist für die vorliegende Erfindung ohne Konsequenz. Für die meisten Zwecke können die im Handel verfügbaren Sorbitanestermaterialien, die etwa 20 Gew.-% bis 60 Gew.-% der Monoesterkomponente und etwa 5 Gew.-96 bis 50 Gew.-% der Diesterkomponente enthalten und die Schmelzpunkte von wenigstens etwa 38⁰G aufweisen, vorteilhaft angewendet werden, um Wäsche bzw. Kleidungsstücke im Trockner in der erfindungsgemäßen Weise weichzumachen. In hohem Maße bevorzugte Materialien umfassen Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonopalmitat, und Mischungen davon im Gew.-Verhältnis 1:10 bis 10:1. Sowohl die 1,4- und 1,5-Sorbitanstearate als auch Palmitate sind im Rahmen der Erfindung nützlich, obgleich ihre Schmelzpunkte oberhalb 38°C liegen. Der nichtionische Charakter der Sorbitanester macht diese mit allen kationischen Weichmachern verträglich.

Die im Handel erhältlichen Sorbitanester sowie solche, die in der hier beschriebenen Weise hergestellt worden sind, können bis zu etwa 15 Gew.-% der Ester an Säuren mit einer

5 0 9Va³A/1085,

Kettenlänge bis zu G^c. ^und darüber sowie einige niedrige (Cg) Säuren enthalten. Diese Materialien können die Schmelzpunkte der Estergemische modifizieren, doch können Sorbitanestergemische, die bei 38 C und darüber, vorzugsweise 38 G bis etwa 68⁰C, schmelzen, leicht für die Verwendung im Rahmen der Erfindung ausgewählt werden.

Die oben beschriebenen Sorbitanestermaterialien können 100 % der hier beschriebenen Weichmacherzusammensetzungen ausmachen. Im allgemeinen werden jedoch diese Materialien in Weichmacherzusammensetzungen angewendet, die auch eine Anzahl von Verunreinigungen und/oder fakultativ anwendbare Zusätze, wie sie nachstehend näher beschrieben sind, enthalten.

Fakultativ anwendbare Komponenten der Weichmacher zusammensetzung.

In Kombination mit dem Sorbitanester-Weichmachungsmittel können auch verschiedene Zusätze in den Weichmachungszusammensetzungen gemäß der Erfindung verwendet werden. Ob- gleich für die vorliegende Erfindung nicht wesentlich, sind bestimmte Textilbehandlungszusätze besonders wünschenswert und nützlich, z.B. Parfüms, Aufhellungsmittel, Schrumpfungsregler, Fleckentfernungsmittel u.dgl..

Kationische Antistaticum- und/oder Weichmachungsmittel können gegebenenfalls zu den Sorbitanester-enthaltenden Weichmacherzusammensetzungen zugegeben werden, um einen zusätzlichen Beitrag zur Regelung statischer Aufladung und Textilweichmachung zu liefern, jedoch sind sie für diesen Zweck nicht wesentlich. Solche kationische antistatische Mittel wirken synergistisch in Kombination mit Sorbitanestern, um eine statische Regelung in dem Trockner zu liefern, die jener überlegen ist, welche mit jedem Material allein erhalten wird.

Die kationische Komponente der Textilweichmachungszusam-

- 14 509844/1095

46707

mensetzungen kann irgendeine der kationischen (einschließlich Imidazolinium) Verbindungen enthalten, die in der US-PS 5,686,025 und in der US-PS 3,84-9,435 angegeben sind, wobei auf diese beiden Patentschriften im Rahmen der Erfindung als Offenbarung Bezug genommen wird. Solche Materialien sind an sich bekannt und umfassen beispielsweise die quaternären Ammoniumsalze, welche wenigstens eine, vorzugsweise zwei C-^-Cpp-Fettalkylsubstituentengruppen enthalten; Alkylimidazoliniumsalze, worin wenigstens eine Alkylgruppe eine Cg-Cpc-Kohlenstoff"kette" enthält; die C^-^Q-Alkylpyridiniumsalze und die quaternären Materialien, die sich von Fettamidoaminen ableiten.

Bevorzugte Weichmacher im Rahmen der Erfindung umfassen die kationischen quaternären Ammoniumsalze der allgemeinen Formel R¹R²A⁴N⁺X"", worin die Gruppen R¹, R², R-⁵ und R^ beispielsweise Alkyl sind und X~ ein Anion, z.B. Halogenid, Methylsulfat, Äthylsulfat u.dgl., symbolisiert. Besonders bevorzugte Weichmacher im Rahmen der Erfindung sind solche,

Λ ? "5 4

worin R und R jeweils C^₂-^C22~^:Fe'^fc'^t;alky1' ¹^ ^R jeweils C-j-C-z-Alkyl und X~ Methylsulfat bedeuten. Die Fettalkylgruppen können gemischt sein, d.s. die gemischten G^-C^o-Kokosnußalkyl- und die gemischten O^g-C^g-Talgalkyl-quaternären Verbindungen. Alkylgruppen R und R^ sind vorzugsweise Methyl Im Rahmen der Erfindung nützliche quaternäre Ammoniumverbindungen sind näher in der US-PS 3,686,025 beschrieben.

Besonders nützliche quaternäre Ammoniumweichmacher für die Zwecke der vorliegenden Erfindung umfassen Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat, Distearyldimethylammoniummethylsulfat, Dipalmityldimethylammoniummethylsulfat und Dibehenyldimethylammoniummethylsulfat.

Obgleich es nicht wesentlich ist, können Flüssigkeiten, die als Träger für die Weichmachungsmittel und andere Materialien dienen, ebenfalls als Teil der erfindungsgemäßen

46707

Weichmacherzusammensetzungen verwendet werden. Solche Flüssigkeiten können z.B. benützt werden, um ein absorbierendes Substrat mit der V/eichmacherzusammensetzung gleichmäßiger zu imprägnieren, wenn ein solches Substrat (wie nachstehend erörtert) als Abgabemittel für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet wird. Wird ein flüssiger Träger derart verwendet, so soll er vorzugsweise gegenüber den Textilweichmachern inert oder stabil sein. Im übrigen sollen die flüssigen Träger, die bei der Substratimprägnierung verwendet werden, im wesentlichen bei Zimmertemperatur verdampft sein und der Rückstand (d.h. das Weichmachungsmittel und andere fakultativ vorliegende Materialien) soll dann genügend erhärtet seLn,daß er nicht vom Substrat abrinnen oder abtropfen kann oder bewirkt, daß das Substrat zusammenklebt, wenn es gefaltet wird. Isopropylalkohol oder Isopropylalkohol/Wasser-Mischungen sind die bevorzugten flüssigen Träger für die Zwecke der Subs tr at imprägnierung. Methanol, Äthanol, Aceton, Äthylenglykol, Propylenglykol, nichtionische Alkoholäthoxylat-oberflächenaktive Mittel und/oder verflüssigte Fluorkoh- · lenwasserstoffe, wie Dichlordifluoräthan und Dichlordifluormethan, können ebenfalls als Träger entweder für die Abgabe der Weichmacherzusammensetzungen in das Trocknerabgabemittel oder zur Erleichterung der Freisetzung der Weichmacherzusammensetzungen aus den Trocknerabgabemitteln verwendet werden.

Andere Zusätze können Antiknittermittel, Appreturmittel, Desinfektionsmittel, Schmiermittel, Fungizide und Klebemittel umfassen. Spezielle Beispiele für brauchbare Zusätze, wie sie hier in Betracht kommen, können in irgendeinem laufenden Year Book of the American Association of Textile Chemists and Colorists gefunden werden. Irgendwelche Zusätze sollen mit den Weichmachungsmitteln'verträglich sein.

Die Mengeneiniger Zusätze (z.B. Parfüm und Aufheller), die im allgemeinen in Kombination mit den Weichmachungsmitteln verwendet werden, sind klein und liegen im Bereich von

- 16 509844/10^5

0,01 bis 10 Gew.-% der Weichmacherzusammensetzung. Andere

vorgesehenen Zusätze, wie die gegebenenfalls/kationischen antistatischen/ Weichmachungsmittel und flüssigen Träger, können in größeren Mengen vorhanden sein. Solche flüssige Trägermaterialien können in den Gewebeweichmacherzusammensetzungen im Ausmaß von etwa 0,01 bis 50 Gew.-% oder mehr der Weichmacherzusammensetzung vorhanden sein, insbesondere falls das Vorliegen solcher Materialien für die Abgabe der Weichmacherzusammensetzungsmischung im Trockner (beispielsweise in einem Aerosol-HiIfsgerät) nützlich ist.

Die Sorbitanester können in Kombination mit kationischen Weichmachern verwendet werden. Falls Mischungen verwendet werden, die hohe Anteile an Sorbitanestern enthalten, ist eine bevorzugte 7,'eichmacherzusammensetzung eine solche, die 65 bis 95 Gew.-56 der wesentlichen Sorbitanesterkomponente und etwa 5 bis 35 Gew.-% der Zusammensetzung eines gegebenenfalls anzuwendenden kationischen/antistatischen Mittels enthält. Wenn Mischungen verwendet werden, die niedrige Anteile an Sorbitanestern enthalten, ist eine bevorzugte Weichmacherzusamme ns etzung eine solche, die 0,1 bis 50 Gew.-% der wesentlichen Sorbitanesterkomponente und 50 bis 99*9 Gew.-% eines kationischen Textilweichmachermaterials enthält.

Abgabemittel.

Die Sorbitanester-enthaltenden Weichmacherzusammensetzungen können durch einfache Zugabe einer bemessenen Menge in den Trockner, z.B. als flüssige Dispersion, angewendet werden. Nach einer bevorzugten Ausfuhrungsform werden die Sorbitanester-Weichmacher jedoch als Erzeugnis oder Produkt in Kombination mit einem Abgabemittel oder einer Abgabeeinrichtung zur Verfügung gestellt, welche die esterhältige Zusammensetzung in einem automatischen Wäschetrockner wirksam freisetzt. Eine solche Abgabeeinrichtung kann für einmaligen Gebrauch oder für mehrmaligen Gebrauch ausgelegt werden.

- 17 -5098A4/1085

Ein solches Erzeugnis umfaßt ein Schwammaterial, das in freisetzbarer Weise genügend Weichmacherzusammensetzung eingeschlossen enthält, um eine wirksame Gewebeweichmachung während mehrerer Behandlungen von Wäsche auszuüben. Dieses Erzeugnis für mehrfachen Gebrauch kann hergestellt werden, indem man einen Schwamm mit etwa 20 g der Weichmacherzusammensetzung füllt. Beim Gebrauch schmilzt die Zusammensetzung und tritt durch die Poren des Schwammes aus, um die Gewebe weich zu machen. Ein solcher gefüllter Schwamm kann verwendet werden, um mehrere Beschickungen von Geweben in üblichen Trocknern zu behandeln und hat den Vorteil, daß er nach dem Gebrauch im Trockner verbleiben kann und voraussichtlich nicht verlegt wird oder verloren geht.

Ein anderes Erzeugnis umfaßt einen Tuch- oder Papierbeutel, der in freisetzbarer Weise die Sorbitanester-hältige Weichmacherzusammensetzung eingeschlossen enthält und mit dem gehärteten Ester verschlossen ist. Unter der Einwirkung und der Wärme des Trockners öffnet sich der Beutel und setzt die Weichmacherzusammensetzung frei, damit diese ihre Weichmachungswirkung ausüben kann.

Ein weiteres Erzeugnis umfaßt einen Aerosolkanister, der die oben beschriebenen Weichmacherzusammensetzungen unter Druck enthält. Die Zusammensetzungen können aus diesem Aerosolbehälter auf die Trpcknertrommel in der Weise abgegeben werden, wie dies in der US-PS 5,650,816 beschrieben ist, auf die im Rahmen der Erfindung als Offenbarung Bezug genommen wird.

Andere Vorrichtungen und Erzeugnisse, die zur Abgabe des Weichmachungsmaterials in automatische Trockner geeignet sind umfassen solche, die in den US-PS'n 3,756,668; 3,701,202; 3,634,94-7; 3,633,538 und 3,435,537 beschrieben sind. Auf alle diese Patentschriften wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Offenbarung Bezug genommen.

5 0 98^A /10 8 5

46707

Ein in hohem Maße bevorzugtes Erzeugnis umfaßt die Sorbitanester-hältige Zusammensetzung in freisetzbarer Weise an ein Blatt Papier oder verwobenes oder nicht-verwobenes Tuchsubstrat angebracht. Wird ein solches Erzeugnis in einen automatischen Wäschetrockner gebracht, so wird unter der Einwirkung von Wärme und Umwälzbewegung des Trockners die Zusammensetzung aus dem Substrat entfernt und auf die Textilien abgelagert.

Die Ausbildung in Blattform hat verschiedene Vorteile. Beispielsweise können wirksame Mengen der Sorbitanweichmacherzusammensetzung für die Verwendung in üblichen Trocknern leicht aus und in dem Blattsubstrat durch ein einfaches Tauch- oder Klotzverfahren sorbiert werden. Auf diese Weise braucht der Benutzer die Menge des Esters, die zur Erzielung von Textilweichheit erforderlich ist, nicht abzumessen. Außerdem ergibt die flache Gestalt des Blattes einen großen Oberflächenbereich, der zu einer wirksamen Freisetzung der Weichmachermaterialien auf die Textilien unter der Umwälzwirkung des Trockners führt.

Das wasserunlösliche Papier oder das verwobene oder nicht-verwobene Substrat, das in den hier in Betracht gezogenen Erzeugnissen verwendet wird, kann eine dichte oder,in bevorzugter Weise,offene oder poröse Struktur aufweisen. Beispiele geeigneter Materialien, die als Substrate im Rahmen der Erfindung verwendet werden können, umfassen Papier, verwobenes Tuch und nicht-ve rwobenes Tuch. Der Ausdruck "Tuch'¹ bedeutet im Rahmen der Erfindung ein verwobenes oder nichtverwobenes Substrat für die Erzeugnisse zum Unterschied vom Ausdruck "Textilien", der die Wäschetextilien bezeichnet, die in einem automatischen Trockner getrocknet werden.

Ein in hohem Maße bevorzugtes Papier, verwobene oder nicht-verwobene "absorbierende" Substrate, die im Rahmen der Erfindung nützlich sind, sind in der US-PS 3,686,025 be-

- 19 - ·

509844/1085

ίο

schrieben, auf die im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Offenbarung Bezug genommen wird. Es ist bekannt, daß die meisten Substanzen befähigt sind, eine flüssige Substanz in gewissem Maße zu absorbieren; der Ausdruck "absorbierend", wie er im Rahmen der Erfindung benützt wird, soll jedoch eine Substanz bezeichnen, die eine Absorptionskapazität (d.h. einen Parameter, der die Fähigkeit eines Substrats zur Aufnahme und Zurückhaltung einer Flüssigkeit repräsentiert) hat, die das 4- bis 12-, vorzugsweise 5- bis 7-fache ihres Gewichtes an Wasser beträgt.

Die Bestimmung der Absorptionskapazitätswerte erfolgt unter Anwendung der Kapazitätstestverfahrensweisen, die in der U.S. Federal Specifications UU-T-595b beschrieben sind und die wie folgt modifiziert werden:

(1) es wird Leitungswasser an Stelle von destilliertem Wasser verwendet;

(2) die Probe wird 30 Sekunden eingetaucht anstatt 3 Minuten;

(3) die Ablaufzeit beträgt 15 Sekunden anstatt 1 Minute; und

(4) die Probe wird sofort auf einer Torsionswaage gemessen, die eine Schale mit aufgebogenen Rändern aufweist.

Die Absorptionskapazitätswerte werden dann nach der Formel errechnet, die in der genannten Specification angegeben .ist. Auf Grundlage dieses Tests hat ein einlagiges, dichtes gebleichtes Papier (z.B. Kraftpapier oder gebundenes Papier

mit einem Basisgewicht von etwa 14,5 kg pro 279 m ) eine Absorptionskapazität von 3,5 bis 4; im Handel erhältliches einschichtiges Haushaltshandtuchpapier hat einen Wert von 5 bis 6; und im Handel erhältliches zwei lagiges Haushaltshandtuchpapier hat einen Wert von 7 bis etwa 9,5.

Unter Verwendung eines Substrats mit einer Absorptionskapazität von weniger als 4 tritt die Tendenz auf, daß ein zu rasches Freisetzen des Weichmachungsmittels aus dem Sub-.strat erfolgt, wodurch verschiedene Nachteile entstehen, von

denen einer das ungleichmäßige Weichmachen der Textilien ist. Die Verwendung eines Substrats mit einer Absorptionskapazität von mehr als 12 ist unerwünscht, weil zu wenig des Weichmachungsmittels freigesetzt wird, um die Gewebe in optimaler Weise während eines normalen Trockenprogramms weichzumachen.

Die Verwendung von dichtem, einlagigem oder gewöhnlichem Kraft- oder gebundenem Papier für das Substrat des V/eichmachungs er Zeugnisses kann zu einer erhöhten Fleckenbildung bei bestimmten Typen behandelter Textilien führen. Diese Fleckenbildung wird durch die niedrige Absorptionskapazität des Papiersubstrats bewirkt.

Die Weichmachungszusammensetzung auf dichtem Papier kann rasch und ungleichmäßig in übermäßigen Mengen freigesetzt werden, wenn sie üblichen Trocknertemperaturen unterworfen wird, mit dem Ergebnis, daß die behandelten Textilien an den Berührungsstellen mit dem Weichmacher-überzogenen Papier fleckig werden können. Die Fleckenbildung auf Textilien kann auf ein Minimum herabgesetzt werden, indem ein Substrat angewendet wird, das eine Absorptionskapazität im Bereich von 4 bis 12 aufweist, so daß weniger Weichmacherzusammensetzung an irgendeiner gegebenen Stelle in dem Zeitpunkt , in dem sie mit dem zu behandelnden Gewebe in Berührung gebracht wird, freigesetzt wird.

Wie oben angegeben, umfassen geeignete Materialien, die als Substrat im Rahmen der Erfindung verwendet werden können, u.a. Schwämme, Papier und verwobenes und nicht-verwobenes Tuch, die alle die notwendigen Absorptionserfordernisse, wie sie oben definiert sind, aufweiten. Die bevorzugten Substrate der Weichmachungs zusammensetzungen im Rahmen der Erfindung sind celluloseartiges, insbesondere mehrlagiges Papier und nicht-verwobenes Tuch.

Insbesondere umfaßt ein bevorzugtes Fapiersubstrat eine

- 21 509844/1085

46707

.zusammenpreßbare, geschichtete, kalanderte, -mehrlagige, absorbierende Papierstruktur. Vorzugsweise hat die Papierstruktur 2 oder 3 Lagen und ein gesamtes Basisgewicht von 6,3 bis 41 kg je 279 m² (14-90 Ib pro 3.000 Quadratfuß) und Absorptionskapazitätswerte im Bereich von 7 bis 10. Jede Lage der bevorzugten Papierstruktur hat ein Flächengewicht von etwa 3,2 bis 13,6 kg je 279 m² (7-30 Ib je 3000 Quadratfuß) und die Papierstruktür kann aus Lagen mit gleichen oder verschiedenen Basisgewichten bestehen. Jede Lage wird vorzugsweise aus einem gekreppten oder in anderer Weise dehnbar gemachtem Papier hergestellt, mit einem KreppungsProzentsatz von etwa 15 bis 40 % und einer Zugfestigkeit in Maschinen richtung (MD) und einer Zugfestigkeit quer zur Maschinenrichtung (CB) von etwa 100 bis 1500 g je 6,45 cur Papierbreite. Die beiden äußeren Lagen einer dreilagigen Papierstruktur oder jede Lage einer 2-la*gigen Papierstruktur sind mit identisch wiederkehrenden Mustern geprägt, die aus etwa 16 bis

ρ
200 diskreten Höckern je 6,45 cm bestehen und sich in einer Höhe von etwa 0,254 bis 1,02 mm über die Oberfläche des nicht · geprägten Papiers erheben. Etwa 10 % bis 60 % der Papierblattoberfläche sind erhöht. Die Seitenenden (d.h. die Enden, die sich von der nicht geprägten Papierblattoberfläche erstrecken) der Hocker jeder Lage sind mattiert und miteinander verklebt, wobei sich eine bevorzugte Papierstruktur ergibt, die einen Kompressionsmodul von etwa 200-800 Zoll-g/16,4 cnr und Handle-O-Meter (HOM), MD- und CD-Werte von etwa 10 bis 130 aufweist.

Geeignete Klebstoffe für mehrlagiges Papier sind an sich bekannt und umfassen Wasser, Stärken, naßfeste Harze und Polyvinylacetate. Ein besonders geeigneter Klebstoff wird durch Erhitzen von etwa 2 bis etwa 4 Gew.-Teilen von im wesentlichen vollständig hydrolysiertem Polyvinylalkoholharz in etwa 96 bis etwa 98 Gew.-Teilen Wasser erhalten. Vorzugs-

ρ weise werden etwa 13,61 g Feststoffe verwendet, um 279 m der geprägten Lagen zu verbinden, wobei der Klebstoff auf die

- 22 509844/1085

46707

körperfernen Oberflächen der Hocker einer oder aller Lagen aufgebracht wird.

Die Kompressionsmodulwerte , die die Druckdeformationskennmerkmale einer Papierstruktur definieren, die an ihren entgegengesetzten Flächen mit Druck belastet wird, die HOM-Werte, welche auf die Steifigkeit oder Handhabbarkeit einer Papierstruktur Bezug nehmen, die MD- und GD-HOM-Werte, die auf die HOM-Werte hinweisen, welche bei einer Papierstrukturprobe erhalten werden, die in Laufrichtung und quer zur Laufrichtung der Maschine geprüft wird, die Methoden der Bestimmung dieser Werte, die verwendete Einrichtung und eine nähere Beschreibung der hier bevorzugten Papierstruktur, sowie die Verfahren zu ihrer Herstellung sind in der US-PS 3,414,459, auf die im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Offenbarung Bezug genommen wird, beschrieben.

Die bevorzugten nicht-verwobenen Tuchsubstrate, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden, können allgemein als Klebstoff-gebundene faserige oder fadenartige Produkte definiert werden, die eine gewebte oder kardierte Faserstruktur (falls die Faserfestigkeit für die Durchführung des Kardierens geeignet ist) haben, und umfassen faserartige Matten, in welchen die Fasern oder Fäden willkürlich oder in zufälliger Anordnung vorliegen (d.h. in einer Anordnung von Fasern in einem kardierten Faserprodukt, worin eine teilweise Orientierung der Fasern häufig vorliegt sowie als vollständig zufällige Verteilungsorientierung), oder im wesentlichen ausgerichtet sind. Die Fasern oder Fäden können natürlich (z.B. Wolle, Seide, Jute, Hanf, Baumwolle, Leinen, Sisal oder Ramie), oder synthetisch (z.B. Rayon, Celluloseester, PoIyvinylderivate, Polyolefine, Polyamide oder Polyester) sein.

Methoden zur Herstellung nicht-verwobenen Tuchs sind nicht Teil der vorliegenden Erfindung und werden, da an sich. bekannt, nicht näher beschrieben. Im allgemeinen werden jedoch

- 23 -509844/1085

46707

solche Tücher durch Luft- oder Wasserabscheidungsverfahren hergestellt, wobei die Fasern oder Fäden zuerst in die gewünschten Längen aus langen Strähnen geschnitten werden, worauf man sie in einen Wasser- oder Luftstrom führt und dann auf einem Sieb abscheidet, durch das die faserbeladene Luft oder das faserbeladene Wasser geführt wird. Die abgeschiedenen Fasern oder Fäden werden dann miteinander durch Verkleben verbunden, getrocknet, gehärtet oder einer sonst gewünschten Behandlung unterworfen, um das nicht-verwobene Tuch zu bilden. Nicht-verwobene Tücher, die aus Polyestern, Polyamiden, Vinylharzen und anderen thermoplastischen Fasern hergestellt sind, können schmelzgebunden sein, d.h. die Fasern werden auf eine flache Oberfläche ausgesponnen und durch Einwirkung von Hitze oder durch chemische Reaktionen gebunden (geschmolzen).

Die Absorptionseigenschaften, wie sie im Rahmen der Erfindung bevorzugt werden, sind besonders leicht mit nichtverwobenen Tüchern zu erhalten und werden durch bloßes Aufbauen der Dicke des Tuches, d.h. durch übereinanderIegen einer Mehrzahl kardierter Faserprodukte oder Matten auf eine Dicke, die den notwendigen Absorptionseigenschaften entspricht, oder indem man eine ausreichende Dicke der Fasern auf dem Sieb abscheiden läßt, hergestellt. Irgendein Durchmesser oder Denier der Faser (im allgemeinen bis zu etwa 10 Denier) kann verwendet v/erden, obgleich der freie Raum zwischen jeder Faser, der die Dicke des Tuches ausmacht, in direkter Beziehung zur Absorptionskapazität des Tuches steht, und außerdem das nicht-verwobene Tuch für die Imprägnierung mit einer Weichmacherzusammensetzung infolge Zwischen- oder Kapillarwirkung besonders geeignet zu machen. Somit kann eine beliebige Dicke, die zur Erzielung der erforderlichen Absorptionskapazität notwendig ist, verwendet werden.

Die Wahl des Bindemittelharzes, das bei der Herstellung von nicht-verwobenen Tüchern verwendet wird, kann Substrate

- 24 509844/1085

liefern, die eine Vielzahl erwünschter Merkmale aufweisen. Beispielsweise kann die Absorptionskapazität des Tuches erhöht, erniedrigt oder geregelt werden, indem ein hydrophobes Bindemittelharz, ein hydrophiles Bindemittelharz bzw. eine Mischung davon in der Stufe der Faserbindung verwendet wird. Im übrigen ergibt das hydrophobe Bindemittelharz, wenn es allein oder als überwiegende Verbindung in einem Gemisch aus hydrophoben und hydrophilen Komponenten verwendet wird, unverwobene Tücher, die insbesondere als Substrate nützlich sind, wenn das Weichmachungserzeugnis mit feuchten Textilien in einem automatischen Trockner verwendet wird.

Falls das Substrat für das erfindungsgemäße Weichmachererzeugnis ein nicht-verwobenes Tuch ist, das aus willkürlich oder in zufälliger Anordnung auf dem Sieb abgeschiedenen Fasern hergestellt ist, zeigen die Erzeugnisse ausgezeichnete Festigkeit in allen Richtungen und zeigen bei der Verwendung in automatischen Wäschetrocknern keine Tendenz zum Zerreißen oder zur Separierung.

Vorzugsweise ist das nicht-verwobene Tuch ein wasserabgeschiedenes oder luftabgeschiedenes und aus Cellulosefasern, insbesondere aus regenerierter Cellulose oder Kunstseide (Rayon) hergestellt. Ein solches nicht-verwobenes Tuch kann mit irgendeinem Standardtextilgleitmittel gleitend gemacht werden. Vorzugsweise haben die Fasern eine Länge von 4,762 bis 50,8.mm und ein Denier von 1,5 bis 5· Bevorzugterweise sind die Fasern wenigstens teilweise zufällig orientiert, insbesondere im wesentlichen zufällig, und durch Klebstoff mittels eines hydrophoben oder im wesentlichen hydrophoben Bindemittelharzes miteinander verbunden, insbesondere mit einem nichtionischen selbstvernetzenden Acrylpolymer oder nichtionischeη selbstvernetzenden Acrylpolymeren. Vorzugsweise enthält das Tuch etwa 70 Gew.-% Fasern und 30 Gew.-% Bindemittelharzpolymer und hat ein Basisgewicht von etwa 18 bis 24 g je 0,836 m².

- 25 509844/1085

46707

Die bevorzugten Gewebeweichmachungserzeugnisse der vorliegenden Erfindung sind so strukturiert, daß sie mit üblichen Wasehetrocknereinrichtungen verträglich sind. Obgleich es bevorzugt wird, die Erzeugnisse gemäß der Erfindung in einem automatischen Wäschetrockner anzuwenden, können andere äquivalente Maschinen ebenfalls verwendet werden und in einigen Fällen können das Erhitzen und die Trocknungsluft während eines Teils oder des gesamten Abschnittes weggelassen werden. Im allgemeinen wird jedoch heiße Luft angewendet und solche Luft wird häufig im Trockner zirkulieren. Normalerweise ist ein etwa 5- Ms 50-facher Volums aus tausch von Trocknungsluft in der Trockentrommel je Minute vorgesehen und die Luft bewegt sich mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,54 bis 4,95 m /min. Dieser Volumsaustausch an Luft schafft einen Zug- oder Saugeffekt, der insbesondere bei kleinen Textilbeschickungen dazu^führen kann, daß ein Socken, Taschentuch od.dgl., oder ein Gewebekonditioniererzeugnis auf der Oberfläche des Luftauslasses des Trockners abgelagert wird. Eine übliche TextilbeSchickung von etwa 1,8 bis 5 »4 kg Trockengewicht wird etwa 10 bis 70 Vol.-% des Volumens der meisten Trockner ausfüllen und normalerweise wenig Schwierigkeit ergeben. Eine genügende Zahl von Umwälzungen wird normalerweise vorgesehen sein, um zu verhindern, daß irgendwelche Stücke vom Auslaß angesaugt werden oder es wird bewirkt, daß sie vom Auslaß entfernt werden. Für den Fall jedoch, daß ein. Geweberweichmachungserzeugnis in eine solche Beziehung zum Abluftauslaß gebracht wird,-daß eine Blockierung des Luftdurchganges bewirkt wird, kann eine unerwünschte Temperaturerhöhung eintreten. . Im Falle das Gewebeweichmachungserzeugnis aus dem normalerweise festen oder wachsartigen Weichmacher, wie den Sorbitanestern, hergestellt ist, welche unter Wärmebedingungen weich werden oder schmelzen, das Erzeugnis die Tendenz zeigen, an der Auslaßöffnung haften zu bleiben.

Das Problem der Blockierung kann dadurch gelöst werden,

- 26 509844/1085

daß öffnungen in dem Erzeugnis in der Weise vorgesehen werden, wie dies in der BE-PS 813.204 und in der BE-PS 815.205 beschrieben ist, auf welche Patentschriften im Rahmen der Erfindung als Offenbarung Bezug genommen wird. Insbesondere können Schlitze oder Löcher durch das Substrat geschnitten werden, um einen freien Durchgang der Luft zu ermöglichen.

Die Schlitzöffnungen werden in den bevorzugten Textilweichmachungserzeugnissen gemäß der Erfindung für zwei prinzipielle Zwecke vorgesehen. Dabei ist wichtig, daß die Schlitze den Durchgang von Luft ermöglichen, für den Fall, daß das Erzeugnis in eine blockierende Stellung zum Auslaß der Abluft gelangt. Im übrigen ergeben die Schlitzöffnungen ein Ausmaß von Flexibilität oder Elastizität, das ein Zerknüllen oder Knittern des Erzeugnisses bewirkt. Die Wirkung solcher Zerknüllung besteht darin, daß nur ein Teil des Abluftauslasses mit dem V'eichmachungserzeugnis in dem Fall bedeckt wird, daß es durch den in Bewegung befindlichen Luftstrom zum Abluftauslaß gelangt. Im übrigen wird das zerknitterte Erzeugnis leichter durch die umwälzenden Textilien entfernt als dies der Fall wäre, wenn das Erzeugnis zum Abluftauslaß in flacher Form zur Anlage kommt.

Die Type und Zahl von Schlitzöffnungen können in beträchtlichem Ausmaß variieren und werden von der Art des Substratmaterials, seiner inherenten Biegsamkeit oder Steifheit, der Art des darin oder darauf mitgeführten Weichma- · chungsmittels und dem Ausmaß, in dem erhöhter Luftdurchgang durch dasselbe erwünscht ist, abhängen. Bevorzugte Erzeugnisse gemäß der Erfindung können eine große Anzahl schmaler Schlitze verschiedenen Typs und verschiedener Konfiguration oder weniger größere Schlitze aufweisen. Beispielsweise kann ein einziger geradliniger oder wellenförmiger Schlitz oder eine Mehrzahl derselben, die innerhalb des Bereiches eines Blattes endigen und sich bis nahe an die entgegengesetzten Kanten des Erzeugnisses erstrecken, angewendet werden. Durch

- 27 509844/1085

46707

J*

Aufrechterhalten eines Randes entlang aller Kanten des Weichmachungserzeugnisses kann ein erwünschter Grad von Biegsamkeit und Oberflächenbereich, der für die in Umwälzung befindlichen Textilien zur Verfügung steht, aufrechterhalten werden. Während beispielsweise geradlinige Schlitze in ein Weichmachungserzeugnis vollständig bis zu den Kanten des Erzeugnisses eingeschnitten werden können, wird eine Begrenzung der Schlitze auf den Bereich innerhalb des Erzeugnisses bevorzugt, wenn der Vorteil der Verpackung des Weichmachungserzeugnisses in Rollenform erwünscht ist.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Blatt eines Textilweichmachungserzeugnisses mit einer Mehrzahl geradliniger Schlitze, die sich in einer Richtung erstrecken, z.B. in der Laufrichtung des Fasersubstrates, und in einer im wesentlichen parallelen Anordnung vorliegen, geschaffen. Die Schlitze können fluchten oder in versetzter Anordnung vorliegen. Eine bevorzugte Ausführungsform sieht 5 bis 9 solcher Schlitze vor, die sich bis zu etwa 5 cm und vorzugsweise 2,5 cm von der Kante des Fasermaterials erstrecken, das beispielsweise ein Blatt mit den Abmessungen 23 cm χ 27,9 cm ist. Im allgemeinen wird die Wirkung hinsichtlich der Verhinderung einer Beschränkung des Fließens von Luft umso größer sein, je größer die Anzahl der Schlitze 1st und je länger die Schlitze sind. Ein solches Erzeugnis gestattet, daß sich einzelne Feldbereiche oder Abschnitte innerhalb des geradlinigen Schlitzes biegen oder unabhängig von anderen aus der Ebene des Blattes heraus bewegen. Dieses Biegen minimalisiert die Wahrscheinlichkeit, daß sich ein solches Erzeugnis in einer flachen und blockierenden Lage an den Abluftauslaß anlegt. Die dem Erzeugnis eigene Tendenz zur Zerknüllung oder Knitterung gestattet einen Kontakt mit dem Luftauslaß in solcher Weise, daß wenigstens ein Teil der Luftauslaßöffnung unbedeckt bleibt. Außerdem werden die in Umwälzung befindlichen Textilien in dem Trockner mit dem geknitterten Erzeugnis zusammenstoßen, wodurch bewirkt wird, daß

- 28 6098A4/ 1085

46707

sie von der Luftauslaßöffnung entfernt werden. Die Entfernung wird leicht auf Grund des Hervorstehens des zerknitterten Erzeugnisses bewirkt, wodurch es für das Inberührungkommen mit der in Umwälzung befindlichen Textilbeschickung im Trockner besser verfügbar ist.

Die Schlitzöffnungen in dem Weichmachungserzeugnis gemäß der Erfindung können verschiedene Konfigurationen und Größen aufweisen. In einigen Fällen kann es erwünscht sein, Schlitzöffnungen, wie C-, U- oder V-förmige Schlitze, vorzusehen. Solche Schlitze, die in einem kontinuierlichen oder regelmäßigen oder unregelmäßigen Muster angeordnet sind, sind von dem Gesichtspunkt aus erwünscht, daß sie torähnliche oder vertiefte Strukturen ermöglichen, welche den Luftdurchlaß durch diese gestatten.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist eine Mehrzahl gekrümmtliniger Schlitzöffnungen, wie U-förmige oder C-förmige Schlitze, in einer kontinuierlichen Musteranordnung vorgesehen. Diese Schlitzanordnungen ergeben Strukturen, die in der Art von Vertiefungen oder Toren ausgebildet sind, welche der Größe der normalerweise in Waschtrocknerlufiauslaßöffnungen vorgesehenen Perforationen angenähert sein sollen. Eine Weitenabmessung von etwa 0,5 mm bis etwa 1 cm wird bevorzugt. U- oder C-förmige Schlitze, z.B. mit einem Durchmesser von etwa 3,2 mm werden wünschenswerterweise in engem Abstand voneinander,'z.B. etwa 3,2 mm (1/8"), entfernt vorgesehen, um beispielsweise ein Fischschuppenmuster nachzubilden. Ein solches Muster ergibt zusätzlich zu der Ermöglichung des Luftdurchganges dem Substrat einen Biegsamkeitsgrad und erlaubt ein Biegen oder. Runzeln des in Gebrauch stehenden Erzeugnisses. In ähnlicher Weise können die Schlitzöffnungen in Reihen von Schlitzen mit Abstand angeordnet werden oder als eine Mehrzahl geometrischer Muster. Beispielsweise kann ein blattförmiges Erzeugnis gemäß der Erfindung eine Mehrzahl von Quadraten, Kreisen, Dreiecken od.dgl. auf-

- 29 50 9844/1085

46707

weisen, wobei Jedes bzw. jeder davon eine Mehrzahl von Einzelschlitzen aufweisen kann. Andere Ausführungsformen umfassen kleine oder große S-förmige Schlitze, X-Schlitze oder Kreuze j Schlitze, die alphabetischen oder Zahlenmustern entsprechen, Logogramme, Markierungen, Blumenmuster und andere können ebenfalls angewendet werden.

Als Alternative zu Schlitzen kann das Erzeugnis mit einer oder mehreren Öffnungen versehen werden, die einen Durchmesser von etwa 0,5 "bis etwa 100 mm (0,02 - 4") aufweisen, wobei etwa 5 % bis etwa 40 % des Oberflächenbereiches des Erzeugnisses diese Öffnungen aufweisen.Die Öffnungen können in irgendeiner geeigneten Beziehung zueinander angeordnet sein, doch ist es vom Standpunkt der Herstellung am einfachsten, die Öffnungen durch das Substrat in Reihen mit gleichem Abstand zu stanzen.

Erzeugnis.

Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse enthalten Sorbitanester-hältige Weichmacherzusammensetzungen in Kombination mit irgendeinem Abgabemittel, das zur Freisetzung von Weichmachungsmittel bei Temperaturen, wie sie in automatischen Wäschetrocknern vorkommen, geeignet ist. Bevorzugte Erzeugnisse gemäß der Erfindung sind solche, worin die Weichmacherzusammensetzung als Imprägnierung in oder als Überzug auf einem absorbierenden Substrat vorliegt. Die Imprägnierung oder der Überzug kann in irgendeiner geeigneten Weise bewirkt werden und es sind viele Methoden für diesen Zweck bekannt. Beispielsweise kann die Weichmacherzusammensetzung in flüssiger Form auf ein Substrat aufgesprüht oder zu einer Holzpulpenaufschlämmung, aus der das Substrat hergestellt wird, gegeben werden.

Eine Imprägnierung des Substrates, im Gegensatz zum Überziehen, mit der Weichmacherzusammensetzung, wird in hohem Maße bevorzugt, um eine optimale Weichmachung mit minimaler Fleckenbildung auf den Textilien zu erzielen.= Der Ausdruck

- 30 - 509844/1085

ZbIb104

46707

"Überziehen" bezeichnet die Zuführung einer Substanz an die Außenfläche einer anderen; mit "Imprägnieren" soll zum Ausdruck gebracht werden, daß es sich um ein Durchdringen der gesamten Substratstruktur sowohl innerlich als auch äußerlich handelt. Ein Faktor, der die Absorptionskapazität eines gegebenen Substrats beeinflußt, ist dessen freier Raum.Demgemäß

durchdringt, wenn eine Weichmacherzusammensetzung auf ein absorbierendes Substrat aufgebracht wird, diese in den freien Raum; das Substrat wird dann als imprägniert betrachtet. Der freie Raum in einem Substrat niedriger Absorptionsfähigkeit, wie einlagiges Kraft- oder gebundenes Papier, ist sehr begrenzt; ein solches Substrat wird daher als "dicht" bezeichnet. Wenn somit ein kleiner Anteil der Weichmacherzusammensetzung in den begrenzten freien Raum, der in einem dichten Substrat vorhanden ist, eindringt, so wird ein eher wesentlicher Rest der Weichmacherzusammensetzung nicht eindringen und bleibt auf der Oberfläche des Substrats, so daß er als Überzug anzusehen ist. Der Unterschied zwischen überzug und Imprägnierung erklärt, warum die Weichmacher-imprägnierten blattförmigen Substrate gemäß der Erfindung die Fleckenbildung auf Textilien, welche bei Verwendung eines mit Weichmacher überzogenen dichten Substrates beobachtet werden, eliminieren oder im wesentlichen reduzieren.

Nach einer Methode zur Herstellung des bevorzugten Weichmacher-imprägnierten absorbierenden Blattsubstrats wird eine Weichmacherzusammensetzung, die Sorbitanester allein oder mit gegebenenfalls anzuwendenden Zusätzen enthält, auf absorbierendes Papier oder nicht-verwobenes Tuch durch eine Methode aufgebracht, die im allgemeinen als Klotzen bekannt ist. Die Weichmacherzusammensetzung wird vorzugsweise in flüssiger Form auf das Substrat aufgebracht. Somit soll die Sorbitanester-hältige Weichmacherzusammensetzung, die normalerweise bei Zimmertemperatur fest ist, zuerst geschmolzen und/oder mit einem der oben erwähnten flüssigen Träger lösungsmittelbehandelt werden. Verfahren zum Schmelzen der

Zb'lbilM

46707

Weichmacherzusammensetzung und/oder zur Behandlung der Weichmacherzusammensetzung mit einem Lösungsmittel sind bekannt und können leicht angewendet werden, um ein zufriedenstellendes Weichmacher-behandeltes Substrat zu schaffen.

Nach einer anderen bevorzugten Methode wird die Sorbitanester-hältige Weichmacherzusammensetzung in verflüssigter Form in eine Pfanne oder einen Trog gebracht, der erhitzt werden kann, um die Weichmacherzusammensetzung in flüssiger Form zu halten. Die flüssige Weichmacherzusammensetzung enthält irgendeinen der gewünschten gegebenenfalls anzuwendenden Zusätze. Eine Holle absorbierenden Papiers (oder Tuchs) wird dann in eine Vorrichtung eingesetzt, so daß sie frei abrollen kann. In dem Maße, wie das Papier oder das Tuch abrollt, wandert es abwärts und durchläuft unter Eintauchen die Pfanne oder den Trog, der den flüssigen Weichmacher enthält, mit einer genügend langsamen Geschwindigkeit, um eine genügende Imprägnierung zu ermöglichen. Das absorbierende Papier oder Tuch wandert dann aufwärts durch ein Paar Walzen, die überschüssige Badflüssigkeit entfernen und das absorbierende Papier oder Tuch mit etwa 1 bis etwa 12 g des Sorbitanester-

Weichmachungsmittels je 64-5,16 cm² bis 967,74 cm² (100 inch²

bis 150 inch ) des Substratblattes einstellen. Das imprägnierte Papier oder Tuch wird dann auf Zimmertemperatur .gekühlt, worauf es gefaltet, geschnitten oder in gleichförmigen Abständen perforiert und anschließend verpackt und/oder verwendet werden kann.

Die verwendeten Walzen erinnern an "Quetschrollen", wie sie im Zusammenhang mit der Papierherstellung verwendet werden; sie können aus Hartgummi oder Stahl hergestellt sein. Vorzugsweise sind die Walzen einstellbar, so daß die Öffnung zwischen ihren entsprechenden Oberflächen geregelt werden kann, um die Menge der flüssigen Weichmacher zusammensetzung auf dem Papier oder Tuch einzustellen.

- 32 509844/ 1085

Nach einer anderen Methode der Imprägnierung wird die Weichmacherzusammensetzung in flüssiger Form auf absorbierendes Papier oder Tuch in dem Maße aufgesprüht, als es abrollt, und der überschüssige Weichmacher wird dann unter Verwendung von Quetschwalzen oder mittels eines Streichmessers entfernt. Andere Variationen umfas'sen die Verwendung von "Sehne id"walzen an den Führungs- oder Eintritts flächen des Blattes, auf die die Weichmacherzusammensetzung aufgesprüht wird; diese Variation erlaubt es, das absorbierende Papier oder Tuch, üblicherweise nur an einer Seite, unmittelbar vor dem Hindurchgehen durch die Walzen zu behandeln, wobei überschüssiger Weichmacher abgequetscht wird. Bei dieser Variation kann gegebenenfalls die Verwendung von Metallwalzen vorgesehen sein, die erhitzt werden können, um die Weichmacherzusammensetzung in flüssiger Phase zu halten. Eine weitere Methode sieht die gesonderte Behandlung einer gewünschten Anzahl der einzelnen Lagen eines mehrschichtigen Papiers und die anschließende klebende Verbindung der Lagen mit einer bekannten Klebstoffverbindung vor; dadurch entsteht ein Erzeugnis, das auf einer seiner Außenseiten unbehandelt sein kann und dennoch mehrere andere Lagen enthält, von denen jede an beiden Seiten behandelt ist.

Beim Aufbringen der Weichmacherzusammensetzung auf das absorbierende Substrat liegt die Menge der Weichmacherzusammensetzung (enthaltend bis zu 100 Gew.-% Sorbitanester), mit der das absorbierende Substrat imprägniert oder überzogen werden soll, zweckmäßigerweise im Gewichtsverhältnisbereich von etwa 10:1 bis 0,5:1» bezogen auf das Verhältnis von gesamter Weichmachungszusammensetzung zu trockenem,unbehandeltem Substrat (Faser plus Bindemittel). Vorzugsweise liegt die Menge der Weichmacherzusammensetzung im Bereich von etwa 5:1 bis etwa 1:1, insbesondere von etwa 3:1 bis 1:1, bezogen auf das Gewicht des trockenen, unbehandelten Substrates.

Nach dem Aufbringen der flüssigen Weichmacherzusammen-

- 33 5098A4/1085

Setzung werden die Erzeugnisse bei Raumtemperatur gehalten, bis sich die Weichmacher zusammensetzung verfestigt. "Die entstehenden trockenen Erzeugnisse, die mit Weichmacher zusammensetzung ; Substrat-Verhältnissen wie oben angegeben hergestellt worden sind, bleiben flexibel; die blattförmigen Erzeugnisse sind zur Verpackung in Rollen geeignet. Die blattförmigen Erzeugnisse können gewünschtenfalls in irgendeinem geeigneten Zeitpunkt während des Herstellungsverfahrens geschlitzt oder gestanzt werden, um nicht-blockierende Produkte zu erhalten.

Die am meisten bevorzugten Erzeugnisse sind jene, worin die Sorbitanester-enthaltende Weichmacherzusammensetzung in freisetzbarer Weise auf ein Blattsubstrat der oben beschriebenen Art angebracht ist, das eine Absorptionskapazität von etwa 4- bis etwa 12 aufweist. Ein in hohem Maße bevorzugtes Substrat für ein solches Erzeugnis hat eine Absorptionskapazität von etwa 5 *>is 7· Das am- meisten bevorzugte Substrat für die Erzeugnisse umfaßt ein wasserabgeschiedenes oder luftabgeschiedenes, nicht-verwobenes Tuch, das im wesentlichen aus Cellulosefasern besteht, wobei die Fasern eine Länge von etwa 4,8 mm bis etwa 5 cm und ein Denier von etwa 1,5 bis etwa 5 haben und die Fasern wenigstens teilweise wahllos orientiert und klebend miteinander mittels eines Bindemittelharzes verbunden sind. Solche wasserabgeschiedene oder luftabgeschiedene nicht-verwobene Tücher können leicht mit den bevorzugten, oben angegebenen Absorptionskapazitäten hergestellt werden.

Die am meisten bevorzugten Erzeugnisse gemäß der Erfindung sind jene, worin das biegsame Substrat mit öffnungen genügender Größe und Zahl versehen ist, um die Begrenzungen zu verringern, die durch das Erzeugnis im Zusammenhang mit dem Fließen von Luft durch den automatischen Trockner entstehen. Erzeugnisse, in welchen die öffnungen eine Mehrzahl von geradlinigen Schlitzen umfassen, die sich längs einer

509844/1085

Abmessung des Substrats erstrecken, insbesondere solche, worin die Schlitze sich innerhalb 2,54 cm von wenigstens einem Rand der Abmessung des Substrats erstrecken, Erzeugnisse, worin die Schlitze eine Mehrzahl gekrümmtIiniger Schlitze in kontinuierlicher Anordnung von U-förmigen oder C-förmigen Schlitzen umfassen, und Erzeugnisse, worin die öffnungen kreisförmige Löcher darstellen, werden in hohem Maße bevorzugt.

Es ist am zweckmäßigsten, ein Erzeugnis in Form eines nicht-blockierenden Blattsubstrates zur Verfügung zu stellen, das die physikalischen Parameter, wie sie oben angegeben sind, aufweist, wobei das Substrat einen Flächenbereich von etwa 322,6 cm bis etwa 1290 cm (50 inch - 200 inch ) aufweist und etwa 1,5 g bis etwa 7»5 S einer Weichmacherzusammensetzung in freisetzbarer V/eise im Substrat imprägniert enthält. Solche Erzeugnisse können mit anderen Textilbehandlungszusätzen vom oben angegebenen (Typ als zusätzliche Komponenten versehen sein. Die Erzeugnisse werden mit öffnungen, wie Löchern oder Schlitzen der oben beschriebenen Art, ausgestattet, wobei die öffnungen etwa 0,5 % bis etwa 75 %■> vorzugsweise 5 % t>i^s etwa 40 %, der Fläche des Erzeugnisses ausmachen und die öffnungen so angeordnet sind, daß damit eine nicht-blockierende Wirkung erzielt wird.

Die bevorzugten absorbierenden Substraterzeugnisse gemäß der Erfindung sind überraschend leicht im kommerziellen Maßstab herzustellen. Die Produktion dieser Substrate mit den speziellen, Sorbitanester-enthaltenden Weichmacherzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung führt im allgemeinen zu einer signifikant niedrigeren Zerstäubung und Anhäufung von Weichmacherzusammensetzung an der Maschine im Vergleich zur Zerstäubung und Anhäufung, die bei der Herstellung ähnlicher, zum Stande der Technik gehörender Produkte auftritt, bei der quaternäre Materialien allein verwendet werden.

- 35 -509844/1085

:' ; 4-6707

Verwendung.

Gemäß dem Verfahrensaspekt der vorliegenden Erfindung werden die Sorbitanester-Weichmacher in einer wirksamen Menge verwendet, um Textilien in einem automatischen Wäschetrockner weichzumachen und zu konditionieren. Die wirksame, d.h. weichmachende und statische Aufladungen regelnde,Menge der Zusammensetzungen, die in der erfindungsgemäßen Weise verwendet werden, werden in gewissem Maße vom Typ der behandelten Textilien und der Feuchtigkeit der umgebenden Atmosphäre abhängen. Beispielsweise ist es bekannt, daß unter Bedingungen niedriger Feuchtigkeit die Regelung statischer Aufladungen in Textilien etwas schwieriger zu erreichen ist als unter Bedingungen hoher Feuchtigkeit.

Für die gleichen Zwecke werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auf die Textilien in einer Menge von etwa 0,01 g bis etwa 12 g, vorzugsweise 1 g bis etwa 3 g, je 2,3 kg Textilien auf trockener Textilgewichtsbasis aufgebracht. Höhere Gebrauchsmengen können gewünschtenfalls angewendet werden, können aber zu einem unerwünschten fettigen Griff der Textilien führen.

Das Verfahren wird in folgender Weise ausgeführt. Feuchte Textilien, die üblicherweise das etwa 1- bis 1,5-fache ihres Gewichtes an Wasser enthalten, werden in die Trommel eines automatischen Wäschetrockners gebracht. In der Praxis werden solche feuchte Textilien üblicherweise durch Waschen, Spülen und Schleudertrocknen der Gewebe in einer Standardwaschmaschine erhalten. Die Weichmacherzusammensetzungen v/erden einfach gleichförmig auf die gesamten Textiloberflächen aufgesprüht, beispielsweise durch Besprengen der Textilien mit einer Sorbitanester-hältigen Zusammensetzung mittels einer Shakervorrichtung. Alternativ können die Sorbitanesterenthaltenden Zusammensetzungen auf die Trockentrommel selbst aufgesprüht oder in anderer V/eise als überzug angebracht werden. Der Trockner wird dann in üblicher Weise in Betrieb

- 36 509844/1085

46707

gesetzt, um die Textilien zu trocknen, üblicherweise "bei einer Temperatur von etwa 5O°C bis etwa 80 G während eines Zeitraumes von etwa 10 Minuten bis etwa 60 Minuten in Abhängigkeit von der Beschickung und dem Typ der Textilien. Nach Herausnahme aus dem Trockner sind die getrockneten Textilien weichgemacht. Im übrigen sorbieren die Textilien augenblicklich eine kleine Menge Wasser, welches die elektrische Leit-

der

fähigkeit/Textiloberflächen erhöht, wobei statische Aufladungen rasch und wirksam verschwinden.

Nach einer bevorzugten Verfahrensweise wird das erfindungsgemäße Verfahren unter Ausbildung eines Erzeugnisses ausgeführt, das die substratartigen Abgabemittel des oben beschriebenen Typs in freisetzbarer Kombination mit einer Sorbitanester-hältigen V/eichmacherzusammensetzung enthält. Dieses Erzeugnis wird einfach einem Kleidertrockner zusammen mit den feuchten Textilien zur Behandlung zugesetzt. Die Wärme- und Umwälzwirkung der rotierenden Trocknertrommel führen zu einer gleichförmigen Verteilung der Weichmacherzusammensetzung über die gesamten Textiloberflächen und zur Trocknung der Textilien.

Im folgenden werden nicht-einschränkende Beispiele für die erfindungsgemäßen Erzeugnisse und Verfahren angegeben.

Beispiel 1: Ein Erzeugnis zum Weichmachen von Textilien für den Zusatz zu Trocknern wird hergestellt, indem 5)0 g einer Sorbitanestermischung, enthaltend etwa 50 Gew.-% 1,4—Sorbitanmonostearat gleichmäßig über die Oberfläche eines luftabgeschiedenen, nicht-verwobenen Tuches aus 70 % regenerierter Cellulose (American Viscose Corporation) und 30 % hydrophobem Bindemittelharz (Rhoplex HA-8 auf einer Seite des Tuches und Rhoplex HA-16 auf der anderen Seite des Tuches; Rohm & Haas Co.) versprengt werden. Das Tuch hat eine Dicke von 0,1 mm bis 0,127 mm (4-5 mil), ein Flächengewicht

ρ
von etwa 24 g Je 0,8361 m und eine Absorptionskapazität von

- 37 -509844/1085

4-6707

Eine Länge von 30cm des Tuches, das eine Breite von etwa 18,3 cm (8 1/3") aufweist, hat ein Gewicht von etwa 1,78 g. Die Fasern des Tuches haben eine Länge von etwa 0,63 mm (1/4-"), ein Denier von 1,5 und sind im wesentlichen willkürlich orientiert. Die Fasern des Tuches sind mit Natriumoleat gleitend gemacht. Das Substrattuch hat die Abmessungen von '25,4 cm χ 27»9 cm (10 χ 11")· Das mit Sorbitanester versehene Tuch wird einer erhitzten Platte zugeführt, auf der der Ester schmilzt und den zwischen den Fasern vorliegenden freien Raum im Tuchsubstrat imprägniert. Das Erzeugnis wird von der heißen Platte entfernt und auf Zimmertemperatur abgekühlt, wobei sich der Ester verfestigt. Das Tuch behält seine Biegsamkeit bei.

Anschließend an die "Verfestigung des Sorbitanesters wird das Tuch mit einem Messer geschlitzt (üblicherweise wird das Tuch mit 5 bis 9 geradlinigen Schlitzen versehen, die sich längs einer Abmessung des Substrats erstrecken, wobei die Schlitze in einer im wesentlichen parallelen Lage angeordnet und wenigstens von einer Kante der Abmessung des Substrates ein Abstand von etwa 25,4- mm eingehalten wird). Die Breite eines einzelnen Schlitzes beträgt etwa 5 mm.

Ein Erzeugnis, das in der vorstehend angegebenen Weise hergestellt worden ist, wird in einen automatischen Wäsche- · treckner gemeinsam mit 2,25 kg frisch gewaschener, feuchter (etwa 2,5 kg Wasser), -gemischter Baumwoll-, Polyester- und Polyester/Baumwollwäsche-Gemische eingebracht. Der automatische Trockner arbeitet bei einer Durchschnittstemperatur von 60⁰C während eines Zeitraumes von 4-5 Minuten. Während des Trocknungsvorganges werden die Wäsche und das Weichmachererzeugnis ständig durch die Drehung der Trocknertrommel umgewälzt. Nach dem Trocknungsabschnitt werden die Wäschestücke dem Trockner entnommen und in einen Raum gebracht, der eine relative Feuchtigkeit von 50 % aufweist. Es wird festgestellt, daß die Wäsche ausgezeichnete Weichheit und antistatische Eigenschaften aufweist.

- 38 509844/1085

46707

Äquivalente Ergebnisse werden erhalten, wenn im vorstehenden Erzeugnis das 1,4-Sorbitanmonostearat durch eine äquivalente Menge eines Gemisches von 1,4-Sorbitanmonostearat und. 1,4-Sorbitandistearat im Gewichtsverhältnis 1:1; eines Gemisches aus 1,4-Sorbitanmonostearat und 1,5-Sorbitanmonostearat im Gewichtsverhältnis 1:1; eines Gemisches von 1,4-Sorbitanmonostearat und 1,5-Sorbitandistearat im Gewichtsverhältnis 1:1;eines Gemisches aus 1,4-Sorbitandistearat und 1,5-Sorbitanmonostearat im Gewichtsverhältnis 1:1 bzw. eines Gemisches aus 1,4-Sorbitandistearat und 1,5-Sorbitandistearat im Gewichtsverhältnis 1:1 ersetzt wird.

Beispiel 2 : Ein Erzeugnis zum Textilweichmachen für den Zusatz zu einem Trockner wird hergestellt, indem 5,0 g einer Weichmacherzusammensetzung, die 4,0 g gemischtes Talgalkyldimethylammoniummethylsulfat und 1,0g SPAN 60 (IGI America; handelsübliche Mischung aus Sorbitan"stearat", enthaltend insgesamt etwa 90 Gew.~% Gesamtsorbitan-und Isosorbides ter, und annähernd gleiche Mengen freier Fettsäuren, freien Sorbits, freien Sorbitans, kleinere Anteile Isosorbid, etwa 31 Gew.-9$ einer Mischung vom Monoester des Sorbitans, einschließlich Isosorbid) enthält, gleichförmig auf die Oberfläche eines luftabgeschiedenen, nicht-verwobenen Tuches aufgesprengt werden, das 70 % regenerierte Cellulose (American Viscose Corporation) und 30 % hydrophobes Bindemittelharz (Rhoplex HA-8 auf einer Seite des Tuches und Rhoplex HA-16 auf der anderen Seite des Tuches; hergestellt von der Fa. Rohm und Haas, Co.) enthält. Das Tuch hat eine Dicke von 0,1 bis 0,12 mm (4-5 mil), ein Basisgewicht von etwa 24 g je

ρ
0,8361 m und eine Absorptionskapazität von 6. Ein Stück des Tuches mit einer Länge von 30cm bei einer Breite von 18,3 cm hat ein Gewicht von etwa 1,78 g. Die Fasern des Tuches haben eine Länge von etwa 0,63 mm (1/4"), ein Denier von 1,5 und sind im wesentlichen willkürlich orientiert. Die Fasern des Tuches sind mit Natriumoleat gleitend gemacht. Das Substrattuch hat die Abmessungen 25,7 cm χ 27,9 cm (10x11")·

— 39 —
509844/1085

• . : _ti 46707

Das überzogene Tuch, wird auf eine erhitzte Platte gebracht, worauf die Zusammensetzung schmilzt und den zwischen den Fasern vorliegenden freien Raum im Tuchsubstrat imprägniert.. Das Erzeugnis wird von der heißen Platte entfernt und auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen, wobei sich die Weichmachungszusammensetzung verfestigt. Das Tuch behält seine Biegsamkeit bei.

Yon diesem Punkt an ist die Verfahrensweise die gleiche

dem

wie im Beispiel 1. Nach Entfernen aus/Trockner wird festgestellt, daß die Wäsche ausgezeichnete Weichheit und antistatische Eigenschaften aufweist.

Ein gleiches Erzeugnis wird aus dem Ditalgalkyl-quaternären-Weichmacher hergestellt, aber ohne zugesetzten Sorbitanester. Nach Verwendung in einem Trockner wird festgestellt, daß nur etwa 1/3 des Weichmachers vom Erzeugnis auf die Textilien übertragen worden ist.

Beispiel 3 : Ein Textilweichmachungserzeugnis für den Zusatz zum Trockner wird in folgender Weise hergestellt. SPAN 60 (von der Fa. ICI,- Amerika, beziehbares HändeIsprodukt, das eine Mischung von Sorbitan"stearat", enthaltend insgesamt etwa 90 Gew.-% Gesamtsorbitan und Isosorbidfettester, und annähernd gleiche Mengen der 'freien Säure, freien Sorbits, freien Sorbitans, kleinere Anteile von Isosorbid, etwa 31 Gew.-% der Mischung sind Sorbitanmonoester) wird in einen Trog gebracht und bis zum Schmelzen erhitzt.

Es wird eine 25,4- cm breite Rolle Papiersubstrat verwendet, wobei das Substrat eine zusammendrückbare, geschichtete und kalanderte absorbierende Papierstruktur ist, die zwei streckfähige Papierblätter umfaßt, wobei Jedes Blatt (oder jede Lage) ein Basisgewicht von etwa 7,26 kg je 279 m² (etwa 16 Ib. je 3000 Quadratfuß) und einen MD-Wert von etwa 660, einen CD-Wert von etwa 380 und 20 % Trockenkreppung aufweist.

- 40 509844/1085

Jedes Blatt des Papiersubstrats wird mit identisch angeordneten Mustern geprägt, welche aus etwa 70 einwärts gerich-

2 teten, gesonderten Höckern je 6,45 cm bestehen, die sich etwa 0,5 nu& über die Oberfläche des Papierblattes erheben. Die Hocker stellen etwa 45 % der Oberfläche jedes Blattes dar und sind mattiert und mit Polyvinylalk'oholharζ klebend verbunden. Die Papierstruktur zeigt einen Kompressionsmodul von etwa 340 sowie HOM-MD/CD-Werte von etwa 36/31 und hat eine Absorptionskapazität von etwa 7 (dieses Papier ist ein besonders bevorzugtes Papiersubstrat im Rahmen der Erfindung und wiegt etwa 3,7 g «je Blatt mit den Abmessungen 25,4 mal 30,5 cm).

Das Papierblattsubstrat wird auf einer Rolle angebracht und in den Trog abgerollt. Das Papier wandert mit einer Geschwindigkeit von 152 bis 183 cm (5 bis 6 Fuß) pro Minute und wird dann nach aufwärts geführt und durch das Paar von harten Gummiwalzen, die so montiert sind, daß ihre Oberflächen sich gerade berühren. Die sich drehenden Walzen quetschen überschüssige Weichmacherflüssigkeit ab und imprägnieren das Papier mit dem Weichmacher bei einem Weichmacher : Papier - Verhältnis von etwa 2,7:1» bezogen auf das Gewicht des trockenen, unbehandelten Papiers. Nach Durchführen durch die Walzen wird der verflüssigte Weichmacher (nun in das Papier imprägniert) abgekühlt und gehärtet. Das entstehende Papiererzeugnis ist im wesentlichen fest und dennoch biegsam, gegen Zersetzung stabil, "läuffnicht ab oder tropft nicht und, obgleich von wachsartigem Griff, klebt beim Falten nicht zusammen.

Ein in der vorstehenden We^se hergestelltes, papierimprägniertes Erzeugnis mit den Abmessungen 25,4 χ 30,5 cm wird durch Stanzung mit 9 Löchern mit einem Durchmesser von 12,7 mm (0,5") in gleichmäßigem Abstand versehen. Das entstehende Erzeugnis weist etwa 9 g des SPAN 60 auf seiner Oberfläche auf, d.h. annähernd 5,5 Gesamtgramm von Sorbitan-

- 41 509844/1085

46707

mono- und -distearat. Das Erzeugnis wird mit 2,25 ^g gemischter Wäsche,die mit einer gleichen Menge Wasser befeuchtet ist, in einen automatischen Wäschetrockner gebracht und der Trockner arbeitet bei einer mittleren Temperatur von 56 0 während eines Zeitraumes von 40 Minuten unter Umwälzung. Am Ende des Tr ocknungs abschnitt es wird die Wäsche aus dem Trockner herausgenommen, wobei festgestellt wird, daß sie ein ausgezeichnetes weiches und antistatisches Äußeres aufweist. Der Trockner arbeitet ohne irgendwelche Luftblockierung.

Im vorstehenden Erzeugnis wird das SPAN 60 durch eine äquivalente Menge von SPAN 40 (das entsprechende Komplexgemisch aus Sorbitanpalmitaten, hergestellt von der Fa. ICI, Amerika) ersetzt, wobei äquivalente Ergebnisse erhalten werden .

Es wird ein Erzeugnis nach Beispiel 3 hergestellt, wobei

eine äquivalente Menge gemischter Sorbitanstearate und -pal-

ve rwe nde t, di e
mitate/hergestellt wird, indem man SPAN 60 und SPAN 40 bei "Gewichtsverhältnissen von SPAN 60 : SPAN 40 von 5:1; 2:1; 1:2 bzw. 1:5 mischt; dabei v/erden äquivalente Leistungsergebnisse erzielt.

Beispiel 4: Ein Erzeugnis für das Y/eichmachen von Textilien für den Zusatz zum Trockner wird auf folgende Weise hergestellt. Eine Weichmacherzusammensetzung, enthaltend 75 Gew.-% Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat und 25 Gew.-# SPAN 60 wird in einen Trog gebracht und bis zum Schmelzen erhitzt.

Von diesem Punkt an ist die Verfahrensweise die gleiche, wie sie im Beispiel 3 beschrieben worden ist, mit der Abänderung, daß das imprägnierte Papiererzeugnis etwa 8 g der Weichmacherzusammensetzung enthält. Am Ende des Trocknungsabschnittes werden die Textilien vom Trockner entfernt, wobei festgestellt wird, daß ein ausgezeichnetes weiches und antistatisches

- 42 B09844/1086

Äußeres erhalten worden ist. Der Trockner arbeitet ohne irgendwelche Luftblockierung.

Wird in dem vorstehenden Erzeugnis das SPAN 60 durch eine äquivalente Menge von SPAN 40 (das entsprechende komplexe Gemisch von Sorbitanpalmitaten, die von der Fa. ICI, Amerika, auf den Markt gebracht werden) ersetzt, so werden äquivalente Leistungsergebnisse erhalten.

Beispiel 5 : Ein V/eichmachungs er Zeugnis für den Zusatz zu Trocknern, das nicht fleckenbildend ist, wird wie folgt hergestellt. 10 g DURTAN 60 (hergestellt von der Fa. Durkee Industrial Foods Group/SCM Corp.; enthaltend mehr als 30 Gew.-% Stearin- und Palmitinsäureester von Sorbitan, freie Stearinsäure, freie Palmitinsäure, freien Sorbit, freies Sorbitan und kleinere Mengen von Isosorbid und Estern davon) v/erden zu 25 ml Isopropylalkohol zugesetzt. Zur Mischung gibt man 0,5 g Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat, 0,1g gemischte Kokosnußalkoholäthoxylate mit einem durchschnittlichen Äthoxylie rungs gr ad von 6 und 0,01 g Parfüm. Die Mischung wird gerührt und auf etwa 35 0 erwärmt, wobei man eine freifließende Aufschlämmung der Textilbehandlungskomponenten erhält.

Das verwendete Substrat ist ein wasserabgeschiedenes, nicht-verwobenes Tuch mit den Abmessungen 27,9 x 30,5 cm, das im Handel von der Fa. CH. Dexter Division of Dexter Corp. erhältlich ist und Fasern aus regenerierter Cellulose enthält, die etwa 9,5 mm lang sind und ein Denier von etwa 1,5 aufweisen, wobei die Fasern mit einem Standardtextilschmiermittel gleitend gemacht sind. Die Fasern machen etwa 70 % des Gewichtes des nicht-verwobenen Tuches aus und sind im wesentlichen zufällig orientiert $ ein Bindemittelharz (HA-8) macht etwa 30 Gew.-?4 des Tuches aus. Das Tuch hat eine Dicke von etwa 0,1 mm (4 mil), ein Basisgewicht von etwa

ρ
24 g je 0,836 m und eine Absorptionskapazität von 5,7.

- 43 509844/1085

: 46707

30 cm des Tuches mit einer Breite von 21,2 cm haben ein
Gewicht von 1,66 g.

Das Tuchsubstrat wird in eine seichte Schale gebracht
und gleichmäßig mit dem oben beschriebenen Isopropylalkoholgemisch besprüht. Es werden 4- gesonderte Besprühungen angewendet, d.h. bei jeder Besprühung wird etwa 1/4 der oben beschriebenen Mischung verwendet. Man läßt den Isopropylalkohol nach jedem Besprühen auf dem Substrat abdampfen. Nach
der letzten Besprühung wird das Erzeugnis bei Zimmertemperatur über Facht getrocknet. Das Enderzeugnis ist im wesentlichen von Isopropylalkohol frei, biegsam und enthält die
Textilbehandlungskomponenten gleichförmig in dem freien Raum des Substrates imprägniert.

Das in der vorstehend angegebenen Y/eise hergestellte
Erzeugnis wird in einen automatischen Trockner zusammen mit 2,5 kg feuchter (1,36 kg) V'äsche eingebracht und der Trockner arbeitet unter Umwälzung bei einer Durchschnittstemperatur von 65 C während eines Zeitraumes von 35 Minuten. Nach
dem Herausnehmen aus dem Trockner wird festgestellt, daß die Wäsche ein gleichmäßiges weiches und antistatisches Äußeres
aufweist. Die Wäsche hat auch einen angenehmen Parfumgeruch.

Wird bei der vorstehenden Verfahrensweise der Isopropylalkohol durch eine äquivalente Menge Äthylalkohol (95 %) ersetzt, so v/erden äquivalente Leistungsergebnisse erzielt.

Beispiel 6: Ein ^eichmachererzeugnis für den
Zusatz zu Trocknern, das geregelte Freisetzung aufweist, wird wie folgt erhalten. 0,5 g DTIRTAN 60 (hergestellt von der Fa. Durkee Industrial Foods Group/SCM Corp.; enthaltend mehr als 30 Gew.-% Stearin- und Palmitinsäureester von Sorbitan, freie Stearinsäure, freie Palmitinsäure, freien Sorbit, freies
Sorbitan und kleinere Mengen an Isosorbid) gibt man zu 25 ml Isopropylalkohol. Zur Mischung gibt man 10,0 g Ditalgalkyl-

509844/1085

4670?

dimethylammoniummethylsulfat, 0,1 g gemischte Kokosnußalkoholäthoxylate mit einem durchschnittlichen Äthoxylierungsgrad von 6, und 0,01 g Parfüm. Man rührt die Mischung und erwärmt auf etwa 35°C, wobei man eine freifließende Aufschlämmung der Textilbehandlungskomponenten erhält.

Die Verfahrensweise ist von nun an die gleiche wie im Beispiel 5 beschrieben. Nach dem Herausnehmen aus dem Trockner wird festgestellt, daß die Wäsche ein gleichförmig weiches und antistatisches Äußeres aufweist. Die Wäsche wird auch mit einem angenehmen Parfumgeruch erhalten.

Wird im vorstehenden Verfahren der Isopropylalkohol durch eine äquivalente Menge Äthylalkohol (95 %) ersetzt, so worden äquivalente Leistungsergebnisse erzielt.

Wird im vorstehenden Erzeugnis das Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat durch eine äquivalente Menge von Dipalmityldimethylammoniummethylsulfat, Distearyldimethylammoniummethylsulfat bzw. Dibehenyldimethylammoniummethylsulfat ersetzt, so werden äquivalente Leistungsergebnisse erzielt.

Beispiel 7: Eine Textilweichmacherzusammensetzung in Aerosolform für die Anwendung im Trockner ist folgende. 25 g GLYGOMUL P (Glyco Chemicals-, Gemisch aus Palmitinsäureestern von Sorbitan) werden mit 50 ml Isopropylalkohol solange vermischt, bis eine homogene Mischung sichergestellt ist. Die Mischung bringt man in einen geeigneten Aerosolbehälter, dem man 15 ml eines Gemisches im Gewichtsverhältnis 1:1 von verflüssigtem Dichlordifluoräthan-und Dichlordifluormethan-Treibgas zusetzt. Nach Druckfüllung kann das Aerosol mit einem Standardbetätigungsventil und einem Tauchrohr, das sich bis zum Boden des'Behälters erstreckt, versehen werden.

Eine Standardwäschetrocknertrommel wird bei Umgebungs-

- 45 -509844/1086'

46707

temperatur gleichförmig mit 10 g der Aerosolzusammensetzung "besprüht. In den Trockner werden 2,25 kg feuchter Wäsche gegeben, die etwa 2,25 kg Wasser enthält, und man läßt den Trockner in üblicher Weise bei einer Temperatur von im Durchschnitt rund 57 C während eines Zeitraumes von 35 Minuten arbeiten. Nachdem der Trocknungsvorgang beendet ist, läßt man die Wäsche auf Umgebungstemperatur kommen und entfernt sie aus dem Trockner. Es wird festgestellt, daß die Wäsche ein weiches, antistatisches Finish aufweist.

Beispiel 8: Es wird ein Erzeugnis in Aerosolform hergestellt, das dazu verwendet werden kann, um eine Textilweichmachung im Trockner herbeizuführen. 25 g einer Mischung, die 20 g Di-(' hydriertes , Talgalkyl)-dimethylammoniummethylsulfat und 5 g GLYCOMUL P (der Fa. Glyco Chemicals; Gemisch aus Palmitinsäureestern von Sorbitan) enthält, werden mit 50 ml Isopropylalkohol vermischt, bis eine homogene Mischung erhalten wird. Die Mischung bringt man in einen geeigneten Aerosolbehälter, dem man 15 ml eines Gemisches im Gewichtsverhältnis 1;1 von verflüssigtem Dichlordifluoräthan- und Dichlordifluormethan-Treibgas zusetzt. Nach der Druckfüllung wird der Aerosolbehälter mit einem Standardbetätigungsventil und einem Tauchrohr versehen, das sich bis zum Boden des Behälters erstreckt.

Eine Standardwäsehetrocknertrommel wird bei Zimmertemperatur gleichförmig mit 10 g der vorstehenden Aerosolzusammensetzung besprüht. Man gibt 2,25 kg feuchte Wäsche, die etwa 2,25 kg Wasser enthält, in die Trocknertrommel, und läßt den Trockner in üblicher Weise bei einer Durchschnittstemperatur von rund 57 C während eines Zeitraumes von 35 Minuten arbeiten. Nach Beendigung des Trocknungsabschnittes läßt man die Wäsche auf Umgebungstemperatur kommen und entnimmt sie dem Trockner. Die Wäsche zeigt ein weiches, antistatisches Finish.

- 46 5098A4/1085

46707

Beispiel 9 : Es wird ein blattförmiges Erzeugnis für das Konditionieren von Textilien in folgender Weise hergestellt. Die Herstellungsweise veranschaulicht die Vorteile der Blattkonfiguration des Erzeugnisses, da eine hohe Produktionsgeschwindigkeit "bei dessen Herstellung angewendet werden kann. Außerdem kann das Erzeugnis zweckmäßigerweise in Rollenform verpackt werden, wobei einzelne Blätter mit vorbemessenen Mengen des Textilweichmachers durch Perforationen in regelmäßigen Abständen entlang der Rolle umgrenzt sind.

Sorbit und gemisches hydrierte Talgfettsäuren werden- in einem Molverhältnis 1:1 von Sorbit:Gesamtfettsäuren zusammengemischt. Die hydrierten Talgfettsäuren, die zur Anwendung gelangen, enthalten mehr als 90 Gew.-% O^-C^g-gesättigte und ungesättigte Säuren mit einem hohen Prozentsatz der Säuren, die im Bereich von G^q-V^q liegen. 0,1 Mol Bortrifluorid /als

BP,.(O₀H₁-)_o07 werden der Reaktionsmischung zugesetzt, die dann j c. z> ^c-~

unter Erwärmen auf Rückflußtemperatur erhitzt wird, bis annähernd 2 Mol Wasser entfernt sind. Man hält die entstehende Reaktionsmischung während einer weiteren Stunde unter Rückfluß und neutralisiert dann mit 0,1-molarer Natronlauge. Das Reaktionsprodukt wäscht man zweimal mit 1 1-Anteilen Wasser. Die Reaktionsprodukte aus gemischten Sorbitanestern werden aus der Mischung mit Sole ausgesalzen und in Isopropylalkohol aufgelöst. Die Isopropylalkohollosung trocknet man mit Molekularsieben und die im wesentlichen wasserfreien Sorbitanester werden durch Filtration und Eindampfen des Lösungsmittels gewonnen.

Die gemischten, in der vorstehenden Weise hergestellten Talgalkylsorbitanester bringt man in einen flachen, seichten Trog und verflüssigt sie durch Erwärmen. Man führt ein nichtverwobenes Tuchsubstrat des im Beispiel 1 beschriebenen Typs mit einer Breite von 27,9 cm durch die verflüssigten Talgalkylsorbitanester bei einer Geschwindigkeit von 152 m/min.

_ 47 - ■ ' ■ 509844/1085

Das mit den verflüssigten Estern überzogene Substratblatt führt man dann durch eine Reihe von Walzen, die so einge-

2 stellt sind, daß sie einen Druck von 0,35 kg/cm auf das Substratblatt ausüben. Das entstehende Blatt enthält etwa 6 bis 7 g Sorbitanester je 774 cm (120 Quadratzoll), wobei die Ester den freien Raum des Substrates imprägnieren. Das Substrat wird dann durch eine Anordnung von 9 Messern geführt, die so angeordnet sind, daß geradlinige Schlitze gebildet werden, die sich entlang der Maschinenlaufrichtung erstrecken. Dabei entstehen Schlitze, die eine durchschnittliche Breite von 10 mm aufweisen. Das Substrat wird in Abständen von 30,4 cm perforiert und die Messer sind so angeordnet, daß sie das Substrat bis zu einem Abstand von 25,4 mm von den Perforationen schlitzen. Das entstehende Erzeugnis ist nicht-klebrig, nicht-blockierend und wird zweckmäßigerweise in Rollenform abgepackt.

Bei der Verwendung wird ein in der vorstehenden Weise hergestelltes Erzeugnis von der Rolle bei einer Perforation abgezogen und zusammen mit feuchten Textilien in einen automatischen Trockner in der oben beschriebenen Weise eingebracht. Der Trockner arbeitet auf Standardweise unter Umwälzung und es wird eine signifikante Menge des Sorbitanester-Weichmachers vom Substratblatt entfernt und gleichförmig auf den Textiloberflachen aufgebracht, wobei ein weiches, antistatisches Finish geschaffen wird.

Werden beim vorstehenden Erzeugnis die gemischten TaIgalkylsorbitanester durch eine äquivalente Menge gemischter Kokosnußalkylsorbitanester ersetzt, so werden äquivalente Ergebnisse sichergestellt.

Werden beim vorstehenden Erzeugnis die gemischten TaIgalkylsorbitanester durch eine äquivalente Menge von 1,4-Sorbitanmonolaurat, 1,4-Sorbitanmonopalmitat, 1,4-Sorbitandimyristat, 1,4-Sorbitandipalmitat, 1,4-Sorbitandistearat,

- 48 -5098^4/1085

46707

1,4-Sorbitandibehenat, 1,4-Sorbitandieicosanat und Mischungen der vorstehenden Verbindungen mit ihren 1,5-Sorbitanester-Analogen ersetzt, so werden äquivalente Weichmachungs- und antistatische Vorteile sichergestellt.

Das vorerwähnte Erzeugnis wird modifiziert, indem man 0,2 g irgendeines der folgenden Zusatzmaterialien jedem Erzeugnis zusetzt: Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat (antistatisches Mittel); Eicosyldiäthylaminoxid (Weichmacher); bis-(Styrylsulfonat)-Diphenyl (mit dem Trockner verträglicher, optischer Aufheller); und p-Ghlorphenol (Biozid). Die entstehenden Erzeugnisse verteilen die Zusatzmaterialien gleichmäßig über die Textilien unter der Umwälzwirkung eines automatischen Trockners und liefern die ihnen eigenen angegebenen Vorteile.

Beispiel 10: Die gemäß Beispiel 9 hergestellten gemischten Talgalkylsorbitanester v/erden in einen flachen, seichten Trog zusammen mit Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat in einem Gewichtsverhältnis von Sorbitanestern zu Ammoniumsalz von 25:75 eingebracht und die Mischung wird unter Erwärmen verflüssigt. Ein nicht-verwobenes Tuchsubstrat des oben im Beispiel 1 beschriebenen Typs mit einer Breite von 27,9 cm wird in einer Geschwindigkeit von 152 m/min durch die verflüssigte Mischung geführt. Das mit der verflüssigten Mischung überzogene Substratblatt wird durch eine Reihe von Walzen geführt, die so eingestellt sind, daß sie einen Druck

von etwa 0,35 kg/cm auf das Substratblatt ausüben. Das entstehende Blatt enthält etwa 6 bis 7 g des Gemisches je

ο
774 cm (120 Quadratzoll), wobei die Mischung den freien Raum des Substrates durchdringt. Das Substrat wird dann durch eine Reihe von 9 Messern geführt, die' so angeordnet sind, daß sie geradlinige Schlitze einschneiden, die sich in der Laufrichtung der Maschine erstrecken. Dabei entstehen Schlitze, die eine durchschnittliche Breite von 1 cm aufweisen. Das Substrat wird in Abständen von 30,5 cm perforiert und die Messer

- 49 509844/1085

sind so angeordnet, daß sie das Substrat innerhalb eines Bereiches von 2,5 cm von den Perforationen schlitzen. Das entstehende Erzeugnis ist nicht-klebrig, nicht-blockierend und wird üblicherweise in Rollenform abgepackt.

Zur Verwendung wird ein Erzeugnis, das in der vorstehend angegebenen Weise hergestellt worden ist, von der Rolle bei einer Perforation abgerissen und gemeinsam mit feuchten Geweben in einen automatischen Trockner in der oben beschriebenen Weise eingebracht. Der Trockner arbeitet auf übliche Weise unter Umwälzen und eine signifikante Menge der Weichmacherzusammensetzung wird vom Substratblatt entfernt und gleichmäßig auf der Gewebeoberfläche verteilt, wobei ein weicher, antistatischer Finish . geschaffen wird.

Werden beim vorstehenden Erzeugnis die gemischten TaIgalkylsorbitanester durch eine äquivalente Menge gemischter Kokosnußalkyls orbitanes ter, 1_T4—Sorbitanmonostearat, 1,4— Sorbitanmonopalmitat, 1,4—Sorbitandistearat, 1,4-Sorbitandipalmitat bzw. Mischungen der vorstehenden 1,4-Sorbitanester mit ihren 1,5-Sorbitanester-Analogen ersetzt, so werden äquivalente Ergebnisse hinsichtlich der Leistung sichergestellt.

Das vorstehende Erzeugnis wird durch Zugabe von 0,2 g eines der folgenden Zusatzmaterialien zu Jedem Erzeugnis modifiziert j bis-(Styrylsulfonat)-biphenyl (trockener, verträglicher optischer Aufheller); und p-Chlorphenol (Biozid). Das erhaltene Erzeugnis verteilt die Zusatzmaterialien gleichmäßig über die Textilien unter dem Einfluß der Umwälzwirkung eines automatischen Trockners, wobei deren angegebene Vorteile erhalten werden.

Beispiel 11 : Ein Erzeugnis zum Weichmachen von Textilien in Blattform wird hergestellt, indem man ein biegsames, nicht-verwobenes Substrat mit einer flüssigen Textil- weichmacherzusammensetzung imprägniert.

- 50 509844/1085

46707

Das verwendete biegsame Substrat ist ein nicht-verwobenes und aus annähernd 70 % Kunstseidefaser (Rayon) und annähernd 30 % Polyvinylacetatbindemittel hergestellt. Die verwendete Faser hat eine annähernde Länge von 39»7 mm und ein Denier von 3. Das Substrat hat eine Absorptionskapazität von etwa 6,5 und wird in Rollen zur Verfügung gestellt, die abtrennbare Blätter enthalten, welche eine Größe von 22,8 cm mal 27,9 cm aufweisen.

Das biegsame Substrat wird mit einer Weichmacherzusammensetzung imprägniert, die ein Gemisch von Sorbitanestern enthält. Die Sorbitanesterkomponente der Weichmacherzusammensetzung enthält die C^g- und O^g-Alkylmono-, -di-, -tri- und -tetra-ester von Sorbitan, Isosorbid und kleine Mengen Sorbit (kollektiv "Sorbitanester") und wird als Handelsprodukt von der Fa. Mazer Chemical, Inc. (Mazer SMAZ-60) hergestellt. Diese Sorbitanestermischung enthält etwa 52 Gew.-% bis 59 Gew.-% des O^g-Materials und etwa 41 Gew.-% bis 48 Gew.-% des C^g-Materials. Das Sorbitanestergemisch enthält ferner etwa 34 bis 37 Gew.-% der Monoesterkomponente, etwa 34 bis 40 Gew.-°£ der Diesterkomponente und etwa 25 bis 30 Gew.-% der Tri- und Tetraesterkomponente. Das gesamte Weichmachermittelgemisch enthält etwa 92 Gew.-% bis 95 Gew.-# des Sorbitanestermaterials, während der Rest der Weichmacherzusammensetzung fakultative Materialien enthält.

Die oben beschriebene Weichmacherzusammensetzung ist unter Erhitzen verflüssigbar und wird dann auf einer Seite des biegsamen Substrats aufgetragen, wobei sie von einer Walze in einem mit hoher Geschwindigkeit verlaufenden Arbeitsgang zugeführt wird. Die überzogene Seite des Substrats wird mit einem drehbaren zylindrischen Glied in Berührung gebracht, das dazu dient, die verflüssigte Weichmacherzusammensetzung in die Zwischenräume des Substrates einzupressen. Das Substrat wird über mehrere gekühlte, unter Spannung stehende Walzen geführt, welche dazu beitragen, die im Substratblatt

- 51 5 09844/1085

als Imprägnierung vorliegende Weichmacherzusammensetzung zu verfestigen. Das Substratblatt ist 22,8 cm breit und in Linien mit Abständen von 27,9 cm perforiert, um abreißbare Blätter zu bilden. Jedes Blatt wird mit einer Reihe von Messern geschnitten, um 6 parallele Schlitze in dem Blatt herzustellen, die voneinander 50,2 mm entfernt sind. Solche Schlitze v/eisen im Durchschnitt eine Länge von 12,7 bis 17,8 cm auf.

Das imprägnierte Substrat hat ein durchschnittliches GesamtVerhältnis von Gesamtimprägnierung : Substrat von etwa 2,0:1. Die Blätter enthalten im Durchschnitt etwa 2,85 g Imprägnierung je Blatt (im Durchschnitt etwa 2,65 g je Blatt an Sorbitanestermaterial).

Ein solches Textilweichmachungserzeugnis kann in dem Wäschetrockner verwendet werden und liefert Vorteile hinsichtlich Weichmachung und antistatischer Eigenschaften mit minimaler Textilfleckenbildung.

Beispiel 12: Ein Erzeugnis zum Weichmachen von Textilien wird in Blattform hergestellt, indem ein biegsames, nicht-verwobenes Substrat mit einer flüssigen Textilweichmacherzusammensetzung imprägniert wird.

Das verwendete biegsame Substrat ist nicht-verwoben und aus Kunstseide fas er (^70 °/o) und Polyvinylacetatbindemittel (^30 °/o) hergestellt. Die verv/endete Faser hat eine Länge von etwa 39,7 mm und ein Denier von 3. Das Substrat hat eine Absorptionskapazität von etwa 6,5 und wird in einer Rolle geliefert, welche abreißbare Blätter mit einer Größe von 22,8 χ 27,9 cm aufweist.

j·

Das biegsame Substrat wird mit einem Gemisch aus '"eichmachungsmittel vom kationischen und nichtionischen Typ imprägniert. Die kationische Komponente des Weichmachungsmittelgemisch.es

- 52 5 098^/1085

46707

ist Di-(talgalkyl)-dimethylammoniummethylsulfat, das als kommerzielles Produkt von der Fa. Ashland Ghemical Company erhältlich ist. Die nichtionische Komponente des V/eichmachungsmittelgemisch.es enthält die C^g- und C^g-Alkylmono-, -di-, -tri- und -tetra-Ester von Sorbitan, IsosorMd und kleine Mengen von Sorbit (zusammenfassend als "Sorbitanester" bezeichnet) und ist als HändeIsprodukt von der Fa. Mazer Chemical, Inc. erhältlich. Dieses Sorbitanestergemisch enthält etwa 52 bis 59 Gew.-^ des C^g-Materials und etwa 41 bis 48 Gew.-% des C^g-Materials. Das Sorbitanestergemisch enthält ferner etwa 29 bis 33 Gew.-°/₀ der Monoesterkomponente, etwa 31 bis 28 Gew.-% der Diesterkomponente und etwa 23 bis 32 Gew.-?6 der Tri- und Tetraesterkomponente. Das gesamte Weichmachungsmittelgemisch enthält annähernd 67 Gew.-9$ der quaternären Ammoniumverbindung, annähernd 30 Gew.-% der Sorbitanestermaterialien und annähernd 3 % fakultative Materialien. Das Erzeugnis, das diesen Anteil an kationischen und nichtionischen Weichmachungsmitteln enthält, wird nachstehend als "Beispiel 12 (70 %/ 30 %)" -Erzeugnis bezeichnet.

Das oben beschriebene V/eichmachungsmittelgemisch wird unter Erhitzen verflüssigt und dann auf eine Seite des biegsamen Substrats aufgetragen, wobei es von einer 7/alze in einem mit hoher Geschwindigkeit ablaufenden Arbeitsvorgang zugeführt wird. Die überzogene Seite des Substrats wird mit einem in Drehung befindlichen zylindrischen Glied in Berührung gebracht, das dazu dient, das verflüssigte IVeichmachungsmittelgemisch in die Zwischenräume des Substrates zu pressen. Das Substrat läuft über mehrere gekühlte Spannungswalzen, die dazu beitragen, das V/eichmachungsmittelgemisch, das als Imprägnierung im Substratblatt vorliegt, zu verfestigen. Das Substratblatt ist 22,8 cm breit und- in Abständen von 27,9 cm perforiert, um abreißbare Blätter zu bilden. Jedes Blatt wird von einem Satz von Messern geschnitten, um 6 parallele Schlitze zu bilden, die einen Abstand von 30,2 mm haben. Solche Schlitze haben eine durchschnittliche Länge von 12,7 bis 17,8 cm.

- 53 -5 09844/1085

Das imprägnierte Substrat hat ein Gesamtgewichtsverhältnis von Imprägnierung : Substrat, das im Mittel etwa 2,0:1 beträgt. Die Substratblätter enthalten im Durchschnitt etwa 3,1 g Imprägnierung je Blatt. (Etwa 2 bis 2,4 g pro Blatt des quaternären Ammoniummaterials und etwa 0,9 bis 1,0 g je Blatt des Sorbitanestermaterials.)

Ein solches Textilweichmachungserzeugnis kann im Wäschetrockner benützt werden, um Vorteile hinsichtlich der Texti lweichmachung und der antistatischen Eigenschaften zu erzielen.

Ein im wesentlichen ähnliches Textilweichmachungserzeugnis wird unter Anwendung einer geringen Variation in der Weichmachungsmittelmischung hergestellt. In diesem zweiten Erzeugnis enthält die Weichmachungsmittelmischung etwa 88,2 Gew.-% der quaternären Ammoniumverbindung, etwa 9,6 Gew.-% der Sorbitanestermaterialien und etwa 2,2 Gew.-% fakultative Materialien. Dieses zweite Erzeugnis, welches dieses Verhältnis der kationischen und nichtionischen Weichmachungsmittel aufweist, wird nachstehend als "Beispiel 6 (90 %/1O %)"-Erzeugnis bezeichnet.

Für das Beispiel 12 (90 %/10 #)-Erzeugnis enthält das Sorbitanestergemisch etwa 59 Gew.-% des G,.,--Materials und etwa 41 Ge\v.-% des C^o-Materials. Das Sorbitanestergemisch enthält ferner etwa 32 Gew.-% der Monoesterkomponente, etwa 37 Gew.-% der Diesterkomponente und etwa 23 Gew.-$ der Tri- und Tetraesterkomponente.

Das Beispiel 12 (90 %/10 %)-Erzeugnis hat ein Gesamtgewichtsverhältnis von Imprägnierung : Substrat, das im Durchschnitt etwa 2,4:1 beträgt. Blätter dieses Erzeugnisses enthalten im Durchschnitt etwa 3,6 g Imprägnierung je Blatt (etwa 3,2 g/Blatt an quaternärem Ammoniummaterial und etwa 0,35 g/Blatt des Sorbitanestermaterials).

- 54 -509844/1085

Dieses (90 %/ΛΟ %)-Erzeugnis kann ähnlich wie das (70%/ 30 %)-Erzeugnis im Wäschetrockner benützt werden, um Vorteile hinsichtlich der Textilweichmachung und antistatischen Eigenschaften zu ergeben.

Beispiel 13 : Ein Erzeugnis zum Weichmachen von Textilien, das ähnlich dem Erzeugnis des Beispiels 12 ist, wird mit einer geringen Variation hinsichtlich der Weichmachungs zusammensetzung hergestellt. In diesem Beispiel 13-Erzeugnis enthält die Weichmachungszusammensetzung etwa 92,9 Gew.-% eines Sorbitanestergemisches, das aus einem handelsüblichen Produkt der Pa. Durkee Industrial Foods Group/ »SCM Corporation (Durtan 60K) erhalten wird. Dieses Sorbitanes ter gemisch enthält etwa 49,8 Gew.-# des C^-Materials und etwa 50,2 Gew.-% des C-g-Materials. Das Sorbitanestergemisch enthält ferner etwa 34,6 Gew.-% an Monoesterkomponente, etwa 42,1 Gew.-% der Diesterkomponente und etwa 23,3 Gew.-% der Tri- und Tetraesterkomponente.

Das Erzeugnis des Beispiels 13 hat ein mittleres Gewichtsverhältnis von Gesamtimprägnierung/Substrat von etwa 2,1:1. Blätter dieses Erzeugnisses enthalten im Durchschnitt 3,0 g Imprägnierung je Blatt. (Etwa 2,84 g pro Blatt des Sorbitanestermaterials.)

Dieses Erzeugnis des Beispiels 13 kann ähnlich wie das Erzeugnis des Beispiels 11 im Wäschetrockner benützt werden, um Gewebeweichmachung und antistatische Vorteile bei minimaler Gewebefleckenbildung zu erzielen. Im wesentlichen die gleichen Gewebeweichmachungs- und antistatischen Leistungsergebnisse werden erhalten, wenn im Erzeugnis des Beispiels 13etwa 0,28 g des Sorbitanestermaterials durch Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat als Hilfsweichmacher und antistatisches Mittel ersetzt werden. In einem solchen Erzeugnis enthält das Sorbitanestermaterial etwa 84 Gew.-% der Weichmacher zusammensetzung und das Methylsulfatmaterial enthält etv:a 9 Gew.-% der Weichmacher zusammensetzung.

- 55 -5098ΛΑ/1085

; 46707

SG 25161OA

Beispiel 14 : Ein Erzeugnis zum Weichmachen von Textilien, das im wesentlichen jenem des Beispiels 11 ähnlich ist, wird mit einer anderen Variation der Weichmacherzusammensetzung hergestellt. Im Erzeugnis des Beispiels 14 enthält die Weichmacherzusammensetzung etwa 78 Gew.-% eines Sorbitanestergemisch.es, das aus einem Handelsprodukt der Pa. Mazer Chemical, Inc. erhalten wird. Das angewendete Sorbitanester gemisch enthält etwa 58,7 Gew.-% des C^g-Materials und etwa 41,3 Gew.-% des C^g-Materials. Das Sorbitanestergemisch enthält ferner etwa 54,8 Gew.-% der Monoesterkomponente, etwa 40 Gew.-% der Diesterkomponente und etwa 25?2 Gew.-% der Tri- und Tetraesterkomponente.

Die Weichmacherzusammensetzung des Erzeugnisses gemäß Beispiel 14 enthält ferner etwa 18,8 Gew.-?» Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat als Hilfsweichmacher und antistatisches Mittel.

Das Erzeugnis des Beispiels 14 hat ein durchschnittliches Gewichtsverhältnis von Gesamtimprägnierung/Trockensubstrat von etwa 2,1:1. Blätter dieses Erzeugnisses enthalten im Durchschnitt etwa 3,1 g Imprägnierung je Blatt (etwa 2,42 g je Blatt des Sorbitanestermaterials und etwa 0,58 g je Blatt des quaternären Ammoniummaterials).

Ähnlich den anderen in den Beispielen angegebenen erfindungsgemäßen Erzeugnissen kann das Erzeugnis des Beispiels 14im Wasehetrockner verwendet werden, um Gewebeweichmachung und antistatische Vorteile mit minimaler Lackerweichung oder Korrosion in der Trommel des Trockners zu erzielen.

Bewertung von Textilweichmachung und statischen Eigenschaften.

Die Leistung bestimmter der Erzeugnisse gemäß der Erfindung beim Weichmachen von Textilien wurde mittels einer Textilweichmachungsbewertung bestimmt. Bei einer solchen Bewer-

- 56 - 509644/1085

46707

tung wurden Textilbesehickungen von 2,4 kg, die einen Bereich von Textiltypen repräsentieren /Baumwolle,· Polyester/Baumwolle, Polyester, Acrylprodukte und Superpolyamid (Nylon)_7> unter Verwendung eines führenden Detergens gewaschen, wobei ein 10 Minuten dauernder Waschabschnitt mit heißem ?/asser (52°G) mit Wasser mittlerer Härte /"0,11-0,14 g/l (8-10 grain/ Gallone)_7, ein 2 Minuten dauerndes Spülen in warmem Wasser (38 G) und ein 45 Minuten dauerndes Trocknen in einem Standardhaus haitswäsehetrockner vorgesehen war. Zur Bewertung der Weichheit wurden jeder 2,4 kg umfassenden Textilbeschikkung vier zu 100 % aus Baumwollfrottee bestehende Tücher beigegeben /alle diese Baumwo11stücke wurden in folgender Weise vorbehandelt, um irgendwelche "Fabrikappreturen" zu entfernen: die Baumwollstücke wurden unter Verwendung von Gheer-Detergens gewaschen, wobei ein 10 Minuten Waschabschnitt mit heißem (52°G) Wasser mittlerer Härte (0,11-0,14 g/l) und ein 2 Minuten dauerndes Spülen in warmem (38 G) Wasser vorgesehen war. Die gesamten Wasch- und Spülabschnitte wurden wiederholt, die Baumwollstücke wurden dann getrocknet und der Testwaschbeschickung zugegeben_7· Das Trocknen wurde ohne Verwendung von Textilweichmachungsmaterial als Kontrolle ausgeführt und unter Verwendung von Erzeugnissen des im Beispiel 11 beschriebenen Typs als Testerzeugnis.

Anschließend an das Waschen und Trocknen wurden die Baumwollfrotteestücke "blind" durch drei qualifizierte Beurteiler eingestuft, um den Weichheitsgrad der verschiedenen Behandlungen (Produkte) festzustellen. Die Vergleiche zwischen den Behandlungen wurden als Beurteilungsskala-Einheiten (GSU) zum Ausdruck gebracht, wobei

0 GSIJ = kein Unterschied

1 GSU = ein geringer Unterschied

2 GSU = ein mäßiger Unterschied

3 GSU = ein großer Unterschied und

4 GSU = ein sehr großer Unterschied bedeuten.

- 57 -509844/1085

Alle Vergleiche der Behandlungen (Beurteilereinstufungen) wurden summiert und einer statistischen Einweg-Variat-Analyse unterworfen. Die Verhältnisse der Behandlungen werden als Beurteilungsskalaeinheiten (GSU) zusammen mit einer statistischen Schätzung der Testgenauigkeit (kleinster signifikanter Unterschied, d.h. LSD) angegeben.

Zur Beurteilung der Weichheit werden die Erzeugnisse gemäß der Erfindung wie die Erzeugnisse, die im Beispiel 11 beschrieben sind, geprüft.

Diese Erzeugnisse werden mit verschiedenen zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnissen verglichen, die mit den Erzeugnissen des Beispiels 11 vergleichbar sind, wobei jedoch alles ?/eichmachermaterial (Di-(talgalkyl)-dimethylammoniummethylsulfat ist. Etwa 99 % der Imprägnierung in diesen zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnissen sind das Methylsulf at-quaternäre Material. Solche Erzeugnisse haben ein mittleres Gewichtsverhältnis von Gesamtimprägnierung/Substrat von etwa 2:1.

Das Erzeugnis des Beispiels 11 gemäß der vorliegenden Erfindung und die verschiedenen zum Stande der Technik gehörenden Methylsulfaterzeugnisse, die oben beschrieben sind, werden in gesonderten Tests bewertet, jedoch werden beide Typen von Erzeugnissen mit einem Vergleichsprodukt verglichen, das "keinen Weichmacher" enthält.

Die Ergebnisse der Weichheitsbeurteilung sind in Tabelle IA zusammengefaßt.

- 58 -509844/1085

Tabelle IA:

	Mittlerer Weichheitsgrad * (BeurteilungsSkalaeinheiten)
kein Weichmacher (Kontrolle)	0
Erzeugnisse mit aus schließlich Methyl sulfat	1,5
Erzeugnisse des Beispiels 11	1,8

*LSD = 0,4 Einheiten.

Die statische Regelung, die die getesteten TextilweichmachungserZeugnisse ergeben, wird mittels einer Vorrichtung mit "Faraday¹sehern Käfig" gemessen, wobei der Betrag der elektrischen Ladung gemessen wird, die einem Metallbehälter durch das Wäschebündel verliehen wird. Je geringer der in einem solchen Test auftretende Betrag an elektrischer Ladung ist, umso wirksamer ist das getestete Material als antistatisches Mittel.

Zur Bewertung von Weichheit und antistatischen Eigenschaften wurden 2 Typen von Erzeugnissen gemäß der Erfindung getestet, d.h. Erzeugnisse, wie sie im Beispiel 12 beschrieben sind, wobei die.Weichmachermischung etwa 70 Gew.-% quaternäres Ammoniumsalz und 30 Gew.-% Sorbitanester enthält /"die Erzeugnisse des Beispiels 12 (70 %/30 %)_7 und die Erzeugnisse des Beispiels 12 mit einem Verhältnis quaternäres Salz/Sorbitanester von etwa 90 Gew.-%/iO Gew.-% /"die Erzeugnisse des Beispiels 12 (90 %/ΛΟ %)__7·

bekannten Diese Erzeugnisse werden mit/ErZeugnissen verglichen,

die mit den Erzeugnissen des Beispiels 12 vergleichbar waren, wo jedoch das gesamte Weichmachermaterial Di-(talgalkyl)-dimethylammoniummethylsulfat ist. Etwa 99 % der Imprägnierung

- 59 5 09844/1085

46707

in diesen zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnissen sind quaternäres Methylsulfatmaterial. Solche Erzeugnisse haben ein mittleres Gewichtsverhältnis von Gesamtimprägnierung : Substrat von etwa 2:1.

Die Ergebnisse der Weichmachungsgradbeurteilung und der Messungen antistatischer Eigenschaften im Faraday'sehen Käfig sind in Tabelle IB zusammengefaßt.

Tabelle IB:

kein Weichmacher (Eontrolle) Erzeugnisse mit ausschließlich Methylsulfat Erzeugnisse des Beispiels 12 (70 %/3O %) Erzeugnisse des Beispiels 12 (90 90/10 %)	Weichmachungs- beurteilung * (Beurteilungs- Skalaeinheiten):	Statische Mes sungen im Faraday¹sehen Käfig (x 10"^ Coulomb)
0 1,5 1,7 1,6	12

* LSD = 0,4· Einheiten.

Diese Daten veranschaulichen, daß die Erzeugnisse gemäß der vorliegenden Erfindung eine Textilweichmachungsleistung ergeben, die mit jener von ähnlichen zum Stande der Technik gehörenden Textilweichmachererzeugnissen auf Basis Methylsulfat vergleichbar sind.

"Bewertung der Lackerweichung.

Die Wirkung, die erfindungsgemäße Erzeugnisse auf den Lack der Trocknertrommel haben, wird an Hand einer "Bleistifthärte "-Lackerweichungsbeurteilung gemessen.

- 60 -

509844/1085

46707

Bei einer solchen Beurteilu/pc wird ein zu prüfendes Produkt (in der Formeines Blattes eines flexiblen Substrats) zwischen einem lackierten Metallteststreifen mit den Abmessungen 25,4 x 76j1 mni und eine Glasdeckplatte gebracht. Der zu prüfende Lack ist ein Epoxylack, der üblicherweise für einige handelsübliche Trocknertrommeln verwendet wird.

So hergestellte Proben werden in geschlossenen Behältern bei 82°C (180⁰F) und Feuchtigkeit der Umgebung 24, 48 bzw. 72 Stunden gelagert. Nach jedem Zeitabschnitt werden die Proben entnommen und die "Bleistifthärte¹¹ des Lacks wird auf den Teststreifen gemessen.

Für solche Härtemessungen werden 12 Bleistifte mit Härten im Bereich von 6B bis 6H mit feinem Sandpapier flach geschliffen und dann mit einem Spitzer Nr. 17 gespitzt. Jeder Bleistift wird quer zur Metallplatte in einem Winkel von 45° mit einer Kraft getrieben, die unterhalb jener liegt, welche für das Brechen der Bleistiftmine erforderlich ist. Die "Bleistifthärte" ist der weichste Bleistift, der den Lack zerkratzt und ist ein üblicher Parameter, der in der Lackindustrie Anwendung findet. Die Beurteilung erfolgt an Hand einer von 0 bis 12 reichenden Skala, wobei 0 einer Bleistiftmine von 4B und 12 einer Bleistiftmine von 6H entspricht. Je höher die Bleistifthärtebeurteilung ist, umso höher ist die Härte des Lackes. Ein Unterschied von 2 Einheiten ist bei dieser Skala signifikant. Es wurden Dreifachtests durchgeführt und für jede Platte wird ein mittlerer Bleistifthärtewert ermittelt.

Die geprüften Substrate sind (a) die Substrate, die im Beispiel 13 beschrieben worden sind, (b) zum Stande der Technik gehörende Methylsulfaterzeugnisse, wie sie oben bei der Weichheitsbewertung der Textilien beschrieben worden sind, und (c) ein zweiter Typ von zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnissen ähnlich jenen der Erzeugnisse der Beispiele 11

- 61 509844/1085

und 13, wobei jedoch ein Ditalgalkyldimethylammoniumchlorid-Weichmachungsmittel verwendet wird. Bei den zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnissen wird als Ghloridweichmacher eine Imprägnierung verwendet, die etwa 85 Gew.r-% des quaternären Ammoniumchlorids enthält und wobei das durchschnittliche Gewichts verhältnis von Gesamtimprägnierung : Substrat etwa 2,4:1-beträgt. Diese "Ghlorid"erzeugnisse enthalten im Durchschnitt etwa 2,8 g des quaternären Materials je Blatt.

Die Erzeugnisse des Beispiels 11 und die zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnisse werden in gesonderten Tests bewertet, jedoch sind die Ergebnisse dennoch für die relative Tendenz solcher Erzeugnisse zum Erweichen des Lackes von Trocknertrommeln hinweisend.

Die Ergebnisse bei ,der Lackerweichung sind in Tabelle II zus ammenge faßt.

Tabelle II:

Geprüfte Erzeugnisse:	Mittlere Bleistifthärte (Blei stifthärteskala O bis 12):	48 Std.:	72 Std.:
Erzeugnisse des Beispiels 13 Erzeugnisse vom Typ der Beispiele 11 und. 13, Methylsulfat- Weichmacher Erzeugnisse vom Typ der Beispiele 11 und 13, Chlorid-Weichmacher	24 Std.:	10	10 6,5 0
10

Die obigen Daten betreffend die Lackerweichung zeigen, daß die erfindungsgemäßen Textilweichmachungserzeugnisse für die Verwendung im Trockner signifikant weniger schädlich für den Lack der Trocknertrommel sind als jene zum Stande

- 62 509844/1085

46707

der Technik gehörenden Textilkonditioniererzeugnisse für die Verwendung im Trockner, die nur quaternäre Ammoniummethylsulfat- oder quaternäre Ammoniumchlorid-Textilweichmachungsmittel enthalten.

Bewertung der Lackentfernung.

Die Wirkung, welche erfindungsgemäße Erzeugnisse auf den Lack der Trocknertrommel haben, wird im Vergleich zu ähnlichen zum Stande der Technik gehörenden Erzeugnissen mittels verschiedener Lackentfernungsbewertungsmethoden gemessen.

Bei einer solchen Methode werden 2,25 kg Beschickungen von Unterwäsche in üblicher V/eise in automatischen Kenmore-Waschmaschinen gewaschen und in handelsüblichen Kenmore-Gastrocknern, Modell 1973, mit lackierten Trockentrommeln getrocknet. Die Trockner werden mit 2 Beladungen pro Tag 5 Tage während einer Woche betrieben. Bei jenen Trocknern, in welchen die Textilweichmachungserzeugnisse geprüft werden, werden solche Erzeugnisse bei jeder Trocknerbeschickung verwendet.

Der Trocknerlack wird nach 400 und 900 Stunden Betriebszeit geprüft und die Lackentfernung an der Trommel wird an Hand einer von 0 bis 5 reichenden Skala beurteilt, wobei höhere Zahlen eine stärkere Lackentfernung bedeuten. Ein signifikanter Unterschied auf dieser Skala sind 0,5 Beurteilungseinheiten. 900 Stunden Laufzeit bei diesem Test entsprechen angenähert 5 Jahre Vervrendung des Trockners im Haushalt.

Unter Anwendung dieser Methode wurde die Lackentfernung durch 2 Typen von Erzeugnissen gemäß der vorliegenden Erfindung (Beispiel 12 » 90 %/10 % und Beispiel 12 = 70 %/30 % wie oben beschrieben) mit der Lackentfernung verglichen, die auftritt bei A) der Verwendung keines Textilweichmachers; B) der Verwendung eines im Handel erhältlichen Textilweichmachers, der beim Spülen zugesetzt wird; und C) und D) zwei

- 63 - -

509844/1085

Typen von Erzeugnissen ähnlich den Erzeugnissen des Beispiels 12, wobei bei einem nur ein Di-(talgalkyl)-dimethylammoniummethylsulfat-Weichmacher und beim anderen nur ein Di-(talgalkyl)-dimethylammoniumchlorid-Weichmacher benützt wird.

Die Methylsulfaterzeugnisse sind die gleichen wie oben bei der Bewertung der· Textilweichmachungs- und der antistatischen Eigenschaften beschrieben. Bei den Erzeugnissen unter Verwendung des Chloridweichmachers wird eine Imprägnierung verwendet, die etwa 85 Gew.-^o des quaternären Ammoniumchlorids enthält und ein durchschnittliches Verhältnis von Gesamtimprägnierung : Substrat von etwa 2,4:1 aufweist. Diese "Ohlorid"erzeugnisse enthalten durchschnittlich etwa 2,8 g des quaternären Materials pro Blatt.

Die Lackentfernungsergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.

Tabelle III:

Mittel für das Weich machen der Textilien:	Grad der Lackent fernung nach 400 Stunden (Beurteilungsein heiten) :	Grad der Lackent fernung nach 900 Stunden (Beurteilungsein heiten):
kein Weichmacher	0,1	0,2
Spülzus atzweichmacher	0,2	0,4
Erzeugnisse des Bei spiels 12 (70%/30%)	0,2	0,2
Erzeugnisse des Bei spiels 12 (90%/10%)	0,2	0,6
Erzeugnisse vom Typ des Beispiels 12, Methylsulfat-Weich macher	0,5	1,1
Erzeugnisse vom Typ des Beispiels 12, Ohlorid-Weichmacher	5,0	—

- 64 509844/1085

Bei einer zweiten ähnlichen Methode v/erden verschiedene TextilweichmachererZeugnisse des beschriebenen Typs mit einer besonderen, schleifend wirkenden Texti!beschickung
(3,17 kg) in der gleichen Type von automatischen Kenmore-Trocknern, die oben beschrieben sind, geprüft. Die allgemeine Verfahrensweise und das Lackentfernungs~Beurteilungssystem sind die gleichen wie oben angegeben. Auf Grund der schleifenden Wirkung der Beschickung des Trockners ist ein 400 Stunden-Betrieb des Trockners bei diesem Test einer etwa 7 Jahre dauernden Verwendung des Trockners im Haushalt äquivalent.

Die Ergebnisse einer solchen Lackentfernungsprüfung
sind in Tabelle IV angeführt.

Tabelle IV:

Mittel zum Weichmachen von Textilien:	Grad der Lackentfernung nach 400 Stunden (Beurteilungsein heiten) :
kein Weichmacher Erzeugnisse des Bei spiels 12 (70 %/30 %) Erzeugnisse vom Typ des Beispiels 12, Methylsulf at-Weichmacher Erzeugnisse vom Typ des Beispiels 12, Chlorid-Weichmacher	0,4 1,4 1,9 4,0

Die obigen Daten betreffend Lackentfernung zeigen, daß
die Textilweichmachererzeugnisse gemäß der Erfindung für die Anwendung im Trockner Ergebnisse hinsichtlich der Lackerweichung im Trockner ergeben, die sich nicht signifikant von
jenen unterscheiden, wie sie mit einem üblichen Textilweichmacher, der beim Spülen zugesetzt wird, erhalten werden. Ferner sind die besonderen Erzeugnisse gemäß der Erfindung signifikant weniger für den Lack von Trocknertrommeln schädlich

- 65 5098A4/1085

46707

als Jene, zum Stande der Technik gehörenden Textilkonditioniererzeugnisse für Trockner, die nur Textilweichmachungsmittel auf Basis quaternären Ammoniumchlorids enthalten.

Trocknerkorrosionstest.

Die Tendenz verschiedener Textilweichmachungserzeugnisse des beschriebenen Typs,zur Korrosion von automatischen Wäschetrocknern beizutragen, wird mittels verschiedener Trocknerkorrosionstests ermittelt. Bei einer Testmethode werden vorgewogene Platten (38,1 χ 102 mm) aus kalt gewalztem Kohlenstoffstahl (Typ 1018) in den Trommeln von elektrischen Kenmore-Trocknern befestigt. Gemischte Textilbeschickungen mit einem Gewicht von 2,4 kg werden in üblicher Weise in Wasser mit einer Härte von 0,11 g/l (8 grain/Gallone) gewaschen und in den Prüftrocknern 45 Minuten gemeinsam mit den zu prüfenden Erzeugnissen getrocknet. Nqph 16 Wasch- und TrocknungsProgrammen werden die Platten entfernt und in einer Umgebung mit 80 % relativer Luftfeuchtigkeit bei 26 G entweder 7 Tage oder 14 Tage gelagert.

Nach dieser Zeit werden die Testplatten durch Besichtigen hinsichtlich Rosten beurteilt, wobei eine Skala von 0 bis 16 Anwendung findet (höhere Zahlenwerte bedeuten stärkeres Rosten). Die Platten werden auch gewogen, da eine Gewichtszunahme (d.h. eine Aufnahme von Sauerstoff und V/asser) als . Maß für zunehmendes Rosten angesehen werden kann. Bei geringerem Ausmaß des Röstens (d.h. bei Beurteilung durch Besichtigen, das einer Bewertung von 4 oder darunter entspricht) sind Prüfergebnisse durch Besichtigen gut reproduzierbar. Bei höheren Rostwerten nimmt jedoch die Bedeutung der Messungen der durch Rost entstehenden Gewichtszunahme zu. In Tabelle V sind sowohl die Rostvergleichsmessungen durch Besichtigen als auch durch Gewichtszunahme für die Erzeugnisse des Beispiels 11 und für Erzeugnisse nach dem Stande der Technik mit Methylsulfat und Chlorid, wie sie bei der Lackerweichungsbeurteilung, die oben beschrieben ist, verwendet worden sind, angegeben.

- 66 -

509844/1085

46707

Tabelle V:

Angewendetes Weich- machungsmittel:	Mittlere Rostgrade:	14 Tage:	Gewi chts zunähme in mg:	14 Tage:
Erzeugnisse des Beispiels 11 Erzeugnisse vom Typ der Beispiele 11 und 13, Methylsulfat-Weich macher Erzeugnisse vom Typ der Beispiele 11 und 13, ChI or i d-7»'ei chmacher	Ermittlung durch Besichtigen (Be urteilungsein heiten) :	1	7 Tage:	O
7 Tage:	O 10 34
0 8 14

Die obigen Korrosionsdaten zeigen, daß die TextilweichmachungserZeugnisse gemäß der Erfindung die Tendenz haben, die Korrosion des Metalls der Trocknertrommel in einem viel geringeren Ausmaß zu begünstigen als ähnliche, zum Stande der Technik gehörende Erzeugnisse, bei denen die Chloridoder Methylsulfat-Weichmachungsmittel zur Anwendung gelangen.

Bei einer zweiten Methode zur Prüfung der Trocknertrommelkorrosion werden Textilv/eichmachungserzeugnisse in automatischen Gastrocknern geprüft, die blanke Metalltrommeln aufweisen. Solche unlackierte Trocknertrommeln oder Abschnitte davon wurden allen Vorbehandlungs- und Reinigungsverfahren unterworfen, die normalerweise bei der Herstellung von handelsüblichen automatischen Trocknern Anwendung finden.

Die verwendeten Trockner wurden in ein Laboratorium mit kTlmatologLschen Bedingungen von 26 bis 32°C (80-90°P) und bis 95 % relativer Luftfeuchtigkeit unterworfen. Gemischte Textilbeschickungen mit einem Gewicht von 3,2 kg wurden in

- 67 5 09844/1085

gleicher V/eise wie oben beschrieben gewaschen und getrocknet, Die die Testerzeugnisse enthaltenden Trockner wurden mit Erogrammen pro Tag, fünf Tage die Woche, betrieben. Solche Trockner blieben 16 Tage im Laboratorium. Die Verrostung jedes Trockners wurde unter Besichtigen ermittelt, wobei wieder eine Skala von 0 bis 16 zur Anwendung gelangte. Bei einem solchen Test wurden Trocknerläufe mit Erzeugnissen, wie sie im Beispiel 8 beschrieben sind, mit Trocknerläufen verglichen, die ohne Spülmittelzusatz oder nur dem Trockner zugesetztem Weichmacher durchgeführt wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 71 angeführt.

Tabelle VI:

Textilweichmachungs- mittel:	Rostbeurteilung nach 92 Stun den Trocknerlaufzeit (Beur teilungseinheiten) :
kein Weichmacher Erzeugnisse des Beispiels 14	6,8 1,6

Die Daten der Tabelle VI zeigen, daß die erfindungsgemäßen Weichmachungserzeugnisse , die eine größere Menge des Sorbitanester-Weichmachungsmittels enthalten, wirksam die Korrosion von Trommeln automatischer Trockner hemmen, wie sie selbst in Abwesenheit von Textilweichmachern auftritt. Im wesentlichen die gleichen Korrosionshemmergebnisse werden erhalten, wenn Erzeugnisse vom Typ des Beispiels 8 verwendet werden, die Weichmachungszusammensetzungen aufweisen, welche als einziges Weichmachungsmittel Sorbitanester enthalten.

- 68 509844/1085

Claims

46707

Patentans prüche :

1. Erzeugnis zum Weichmachen von Textilien in einem automatischen Wäschetrockner, dadurch gekennzeichnet, daß es

(a) eine Textilweichmachung bewirkende Menge einer Weichmachungszusammensetzung mit einem Gehalt an Fettalkylsorbitanester-Weichmacherkomponente und

(b) ein Abgabemittel, das die Freisetzung der Weichmachungszusammensetzung in einem automatischen Wäschetrockner bei' den Arbeitstemperaturen von Trocknern bewirkt,

enthält.

.2. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sorbitanesterkomponente einen G^-Cog-Alkylsorbitanester oder Mischungen davon enthält.

~5. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sorbitanesterkomponente C^-Cpg-Alkylsorbitanmonoester oder G^Q-Gog-Alkylsorbitandiester oder Mischungen davon enthält.

4-. Erzeugnis nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Sorbitanesterkomponente Sorbitanmonolaurat, Sorbit anmonomyris tat, Sorbitanmonopalmitat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitanmonooleat, Sorbitandilaurat, Sorbitandimyristat, Sorbitandipalmitat, Sorbitandistearat, Sorbitandibehenat, Sorbitandioleat bzw. Mischungen davon, oder gemischte Kokosnußalkylsorbitanmono- und —diester oder gemischte Talgalkylsorbitanmono- und -diester enthält.

5· Erzeugnis nach Anspruch' 2,' dadurch gekennzeichnet, daß die VTeichmacherzusammensetzung zusätzlich ein kationi-Rches Antistaticum / Weichmachungsmittel enthält.

- 69 -509844/1085

46707

6. Erzeugnis nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabemittel ein flexibles Substrat'in Blattform umfaßt, das die Weichmachungszusammensetzung in freisetzbarer Weise gebunden aufweist.

7· Erzeugnis nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabemittel ein biegsames Substrat in Blattform umfaßt und daß die Weichmachungszusammensetzung im Substrat imprägniert ist, wobei ein Gewichtsverhältnis von Weichmachungs zusammensetzung : trockenem Substrat im Bereich von etwa 10:1 bis 0,5:1 eingestellt ist.

8. Erzeugnis nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine Absorptionskapazität von etwa 4 bis etwa 12 aufweist.

9· Erzeugnis nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein nicht-verwobenes Tuch umfaßt, das eine Absorptionskapazität von etwa 5 bis 7 hat und wobei das Gewichtsverhältnis von Weichmachungszusammensetzung : Substrat auf Trockengewichtsbasis etwa 5:1 bis 1:1 ausmacht.

10. Erzeugnis nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtverwobene Tuchsubstrat Cellulosefasern enthält, wobei die Fasern eine Länge von 4,7 bis 50,8 mm und ein Denier von 1,5 "bis 5 aufweisen und das Substrat mit einem Bindemittelharz durch Verklebung verbunden ist.

11. Erzeugnis nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß es als Sorbitanesterkomponente Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonomyristat, Sorbitanmonopalmitat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitandilaurat, Sorbitandimyristat, Sorbitandipalmitat, Sorbitandistearat, Sorbitandibehenat oder Mischungen davon, oder gemischte Kokosnußalkylsorbitanmono- und -diester oder gemischte TalgalkyIsorbitanmono- und -diester enthält.

- 70 509844/1085

12. Erzeugnis nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Sorbitanesterkomponente ein Gemisch aus Sorbitanmonostearat und Sorbitanmonopalmitat enthält.

15. Erzeugnis nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das flexible Substrat Öffnungen genügender Größe und Zahl aufweist, um Einschränkungen, die durch das Erzeugnis beim Strömen von Luft durch einen automatischen Wäschetrockner entstehen können, zu verringern.

Erzeugnis nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen eine Mehrzahl geradliniger Schlitze umfassen, die sich in einer Richtung des Substrates erstrecken.

15· Erzeugnis nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der einzelnen Schlitze etwa 0,5 bis etwa 1,0 cm beträgt, wobei die Schlitze etwa 0,5 % bis etwa 75 % des Flächenbereiches des Erzeugnisses ausmachen.

16. Erzeugnis nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Weichmacherzusammensetzung als Imprägnierung im Substrat in einem Gewichtsverhältnis von Weichmacherzusammensetzung : Substrat auf Trockengewichtsbasis im Bereich von 5:1 bis 1:1 vorliegt und worin die Sorbitanesterkomponente der Weichmacherzusammensetzung ein Gemisch von Sorbitanmonostearat und Sorbitanmonopalm.itat enthält.

Erzeugnis nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Weichmacherzusammensetzung zusätzlich zum Sorbitanestergemisch Textilbehandlungszusätze aus der Parfüms, Aufhellungsmittel, Schrumpfungsregler, Fleckentfernungsmittel, Antiknittermittel, Desinfektionsmittel, Gleitmittel, Fungizide, flüssige Träger und Klebe- bzw. Schlichtemittel umfassenden Gruppe enthält.

- 71 5 09844/1085

18. Erzeugnis nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Weichmacherzusammensetzung etwa 65 Gew.-# bis 95 Gew.-50 des Sorbitanestermaterials und etwa 5 Gew.-% Ms 35 Gew.-% eines kationischen Antistaticum / Weichmachungsmittels enthält.

19. Erzeugnis nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Weichmacherzusammensetzung etwa 0,1 Gew.-% bis 50 Gew.-% der Zusammensetzung einer Sorbitanesterkomponente und 50 Gew.-% bis 99»9 Gew.-% der Zusammensetzung eines kationischen Weichmachungsmaterials enthält.

20. Erzeugnis nach Anspruch 18 und 19, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Weichmachermaterial ein quaternärer Ammoniumtextilweichmacher ist.

21. Erzeugnis nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der quaternäre Ammoniumwe.ichmacher in der. Methylsulfatform vorliegt.

22. Erzeugnis nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der quaternäre Ammoniumweichmacher aus der Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat, Distearyldimethylammoniummethylsulfat, Dipalmityldimethylammoniummethylsulfat und Dibehenyldimethylammoniummethylsulfat umfassenden Gruppe ausgewählt ist.

23· Erzeugnis nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der kationische Textilbehandlungszusatz Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat enthält.

24. Erzeugnis nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein nicht-verwobenes Tuch mit einer Absorptionskapazität von etwa 5 his 7 umfaßt, worin das Gewichtsverhältnis von Weichmacherzusammensetzung : Substrat auf Trockengewichtsbasis im Bereich von etwa 5;1 bis 1?1 liegt

- 72 509844/1085

und worin der kationische Textilweichmacher etwa 65 Gew.-% Ms 92 Gew.-% und das Sorbitanestermaterial etwa 8 Gew.-% bis 35 Gew.-% der Weichmacherzusammensetzung enthalten.

25· Erzeugnis nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Weichmacherzusammensetzung etwa 65 Gew.-% bis 75 Gew.-% der Zusammensetzung an Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat und etwa 25 Gew.-% bis 35 Gew.-% der Zusammensetzung einer Sorbitanesterkomponente aus der Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonomyristat, Sorbitanmonopalmitat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitanmonooleat, Sorbitandilaurat, Sorbitandimyristat, Sorbitandipalmitat, Sorbit andistearat, Sorbitandibehenat, Sorbitandioleat und Mischungen davon, und gemischte Kokosnußalkylsorbitanmono- und -diester und gemischte Talgalkylsorbitanmono- und diester umfassenden Gruppe enthält.

26. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabemittel eine Aerosolsprüheinrichtung ist.

27· Verfahren, um Textilien in einem automatischen Wäschetrockner Weichheits- und antistatische Effekte zu verleihen, dadurch gekennzeichnet, daß man Stücke von feuchten Textilien durch Umwälzen dieser Textilien unter Wärmeeinwirkung in einem automatischen Wäschetrockner mit einer wirksamen Menge einer Textilweichmachungszusammensetzung vermengt, wobei die Zusammensetzung einen Schmelzpunkt höher als etwa 38⁰C aufweist und ein Fettalkylsorbitanestermaterial enthält.

28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß man die Weichmachungszusammensetzung auf die Textilien aus einem biegsamen Substrat aufbringt.

29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sorbitanestermaterial ein .solches verwendet, wel-

- 73 509844/1085

ches aus der Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonomyristat, Sorbitanmonopalmitat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitandilaurat, Sorbitandimyristat, Sorbitandipalmitat, Sorbitandistearat, Sorbitandibehenat und Mischungen davon, und gemischte Kokosnußalkylsorbitanmono- und -diester und gemischte Talgalkylsorbitanmono- und -diester umfassenden Gruppe ausgewählt ist.

30· Verfahren nach Anspruch 29» dadurch gekennzeichnet, daß man als Sorbitanestermaterial ein solches verwendet, das ein Gemisch von Sorbitanmonostearat und Sorbitanmonopalmitat enthält.

31. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß man die Weichmacherzusammensetzung auf die Trocknertrommel aufbringt.

32. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Weichmacherzusammensetzung verwendet, welche etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-% der Zusammensetzung aus kationischem Antistaticum / Weichmachungsmittel enthält.

33. Verfahren, um Textilien in einem automatischen Wäschetrockner Weichheit und antistatische Wirkung zu verleihen, dadurch gekennzeichnet, daß man Textilstücke durch Umwälzen dieser Textilien unter Wärmeeinwirkung in einem automatischen Wäschetrockner mit einer wirksamen Menge einer Textilweichmacherzusammensetzung vermengt, wobei die Zusammensetzung einen Schmelzpunkt von mehr als etwa 38 C aufweist, und

(a) etwa 50 Gew.-% bis 99»9' Gew.-^ der Zusammensetzung eines kationischen Textilweichmachungsmaterials und

(b) etwa 0,1 Gew.-% bis zu 50 Gew.-% der Zusammensetzung einer Fettalkylsorbitanesterkomponente

enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von kationischem Textilweichmachermaterial : Sorbitanesterkomponente größer als 1:1 ist.

- 74- -

509844/1085

34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß man die Weichmachungszusammensetzung auf die Textilien aus einem flexiblen Substrat aufbringt, das eine Absorptionskapazität von etwa 4 bis 12 aufweist.

35. Verfahren nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Textilweichmachermaterial eine quaternäre Ammoniumverbindung ist und daß die Sorbitanesterkomponente der Weichmacherzusammensetzung aus der Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonomyristat, Sorbitanmonopalmitat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonobehenat, Sorbitanmonooleat, Sor— bitandilaurat, Sorbitandimyristat, Sorbitandipalmitat, Sorbit andistearat, Sorbitandibehenat, Sorbitandioleat und Mischungen davon, und gemischte Kokosnußalkylsorbitanmono- und -diester und gemischte Talgalkylsorbitanmono- und -diester umfassenden Gruppe ausgewählt ist.

36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationisches Textilweichmachermaterial Ditalgalkyldimethylammoniummethylsulfat verwendet und als Sorbitanesterkomponente eine solche einsetzt, die eine Mischung von Sorbitanmonostearat und Sorbitanmonopalmitat umfaßt.

37« Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationisches Textilweichmachermaterial ein quaternäres Ammoniummaterial verwendet, das etwa 65 Gew.-% bis 92 Gew.-% der Wei chmachungs zusammensetzung enthält und worin die Sorbitanesterkomponente etwa 8 Gew.-% bis 35 Gew.-J# der Weichmacherzusammensetzung ausmacht.

38. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß man die Weichmacherzusammensetzung auf die Trommel des automatischen Wäschetrockners aufbringt.

- 75 -

509844/ 1085

39· Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß man die Weichmacher zusammensetzung auf die Trommel des automatischen Wäschetrockners aufbringt.

Für: The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Dr. H.. Chr. Beil
Rechtsanwalt