DE2458386B2

DE2458386B2 - Vorrichtung zum Herstellen von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere von Xylose aus xylanhaltigen Rohstoffen

Info

Publication number: DE2458386B2
Application number: DE2458386A
Authority: DE
Inventors: Hans Dipl.-Ing. 7980 Ravensburg Knauth
Original assignee: Gebrueder Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1974-12-03
Filing date: 1974-12-10
Publication date: 1978-12-21
Also published as: NL164093B; SE425406B; FI753276A; SE7513441L; DE2458386A1; CH585794A5; FI58655B; US4023982A; CA1059733A; NL164093C; FI58655C; NL7501121A; DE2458386C3

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen, mit Entlüftungs· Imprägnier-, Reaktions- und Extraktionsabschnitten.

Die bekannte Vorrichtung dieser Art (GB-PS 7 07 310 weist keine klare Aufgliederung und Lokalisierung der verschiedenen Prozeßabschnitte: Lntlüftung, Imprägnierung, Reaktion und Extraktion, auf. Dadurch ist keine verfahrenstechnische Steuerung der verschiedenen Abschnitte möglich. Die Prozeßabschnitte sind nicht eindeutig abgrenzbar; so bleibt es unklar, wann z. B. die Imprägnierung beendet ist und die Reaktion bzw. die Extraktion beginnt. Beide finden zum Teil gleichzeitig statt, so daß die gebildeten Zucker mit der Säure extrahiert werden, wodurch Frischsäure in den Rückstand gerät, die dann später ausgewaschen werden muß. Außerdem, für die separate Hydrolyse von Xylan zu Xylose ist die Vorrichtung nicht geeignet, da die Xylose bei den angegebenen hohen Drücken und Temperaturen zu Furfurol weiterhydrolysiert wird. Weiterhin, die Bewegung der Rohstoffe erfolgt schubweise durch die Schubwirkung eines Preßschneckenförderers und das intermittierende öffnen eines Ventils. Dies ist dadurch bedingt, daß das Gefäß unter etwa lOatü Überdruck arbeitet, so daß es an beiden Enden abgedichtet sein muß.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der eine klare Aufgliederung und Lokalisierung der verschiedenen Prozeßabschnitte vorliegt, so daß eine verfahrenstechnische Steuerung der verschiedenen Prozeßabschnitte möglich wi ist. Auch soll die Vorrichtung ohne Überdruck arbeiten, so daß sie nicht abgedichtet zu sein braucht und die Bewegung des Rohstoffes von einem Prozeßabschnitt zum anderen kontinuierlich und unter Schwerkraftwirkung erfolgt. Die Lösung dieser Aufgaben ist erfin- *~< dungsgemäß gekennzeichnet durch ein Entlüftungsgefäß, ein Imprägniergefäß, ein Reaktionsgefäß und ein Extraktionsgefäß, die in dieser Reihenfolge von oben nach unten übereinander angeordnet sind, derart, daß die Bewegung des Rohstoffes zwischen Entlüftungsgefäß und Imprägniergefäß und zwischen Imprägniergefäß, Reaktionsgefäß und Extraktionsgefäß kontinuierlich und unter Schwerkraftwirkung erfolgt, und daß das Imprägniergefäß eine Transportvorrichtung aufweist, die in den imprägnierten Rohstoff zum Reaktionsgefäß fördert

Durch die klare Aufgliederung der verschiedenen Prozeßabschnitte können die verschiedenen Vorgänge genau kontrolliert und dadurch optimiert werden, so daß die Prozeßdauer kurz und die Reinheit des Erzeugnisses sehr hoch und gleichbleibend ist. Da die Hydrolyse ohne Überdruck und bei mäßiger Temperatur stattfindet, besteht nicht die Gefahr, daß die gebildete Xylose zu Furfurol weiterhydrolysiert wird.

Die Transportvorrichtung ist vorzugsweise ein Schneckenförderer, der zwischen dem unteren Bereich des Imprägniergefäßes und dem oberen Bereich des Reaktionsgefäßes angeordnet ist, derart, daß die Transportachse des Schneckenförderers in der Richtung des Reaktionsgefäßes steigt.

Zum Entfernen des Extraktionsproduktes bildet der obere Bereich des Extraktionsgefäßes mit dem unteren Bereich des Reaktionsgefäßes einen Ringraum, der derart bemessen ist, daß die Aufwärtsströmungsgeschwindigkeit des Extraktionsprodukte?darin kleiner ist als die Sedimentaxionsgeschwindigkeit der Stoffteilchen.

Um zu verhindern, daß das Niveau des Extraktionswassers im Extraktionsgefäß absinkt, steht das Extraktionsgefäß in flüssigkeits-kommunizierender Verbindung mit einer Überlaufvorrichtung.

Zwischen dem oberen Bereich des Reaktionsgefäßes und dem unteren Bereich des Entlüftungsgefäßes kann eine Strömungsverbindung für Wasserdampf vorgesehen sein, so daß der das Reaktionsgefäß durchsetzende Wasserdampf anschließend im Entlüftungsgefäß verwendet werden kann.

Ein Ausführungsbeispiel d?.s Erfi..d'ingsgegenstandes wird nachstehend anhand der Zeichnungen (F i g. 1 —5) beschrieben.

Der Rohstoff wird durch eine nicht gezeichnete Fördervorrichtung in die Aufgabevorrichtung 1 geleitet. Diese besteht aus einem Zyklon 2, einem geneigten Fallrohr 3 und einem vertikalen Füllrohr 4. Das Fallrohr 3 ist mit einem Verlängerungsstück 5 versehen, das als Überlauf für den aufgegebenen Rohstoff dient. Das Füllrohr 4 endet über einer Schüttelrinne 6, die über einem Entlüftungsgefäß 7 endet. Die Schüttelrinne wird von einem Motor 8 angetrieben. Das Entlüftungsgefäß ist getragen von einem Imprägniergefäß 9, in dessen Bodenbereich ein schräg nach oben verlaufender Schneckenförderer 10 endet, der die Fortsetzung des Imprägniergefäßes bildet. Zwischen dem Imprägniergefäß und dem Entlüftungsgefäß ist ein Ringraum 15 gebildet, an dem zwei Leitungen 16 und 17 angeschlossen sind, die in eine gemeinsame Leitung 18 münden. Der Schneckenförderer wird von einem Motor 19 angetrieben, und ist über eine Leitung 20 mit einem Behälter 21 mit einer Säure verbunden. Statt eines Schneckenförderers kann eine andere Transportvorrichtung vorgesehen sein, z. B. ein Kettenförderer. Auch kann die Transportvorrichtung sich außerhalb des Imprägniergefäßes befinden.

Das Ende des Förderrohres 22 des Schneckenförderers ist mit der Aufgabenseite 23 eines Reaktionsgefäßes 24 verbunden. Das Reaktionsgefäß weist oben einen

zylindrischen Teil 25 kleineren Durchmessers auf, so daß sich zwischen beiden ein Ringraum 26 gebildet hat. Das Reaktionsgefäß endet unten in einem zylindrischen Teil

27 größeren Durchmessers, so daß auch hier ein Ringraum 28 zwischen beiden gebildet ist. An diesem Ringraum sind eine Leitung 29 und eine Leitung 30 angeschlossen, die über eine Leitung 31 mit einem Ventil 32 mit einem Behälter 33 mit Wasserdampf in Verbindung steht

Der zylindrische Teil 27 des Reaktionsgefäßes 24 ist im oberen Bereich 40 eines Extraktionsgefäßes 41 eingelassen, so daß zwischen beiden ein Ringraum 42 vorhanden ist. Der obere Teil des Extraktionsgefäßes ist von einem zylindrischen. Teil 43 umgeben, so daß zwischen diesen beiden Teilen ein Ringraum 44 vorhanden ist In den Ringraum 44 münden zwei Leitungen 45 und 46, die in eine einzige Leitung 47 übergehen, weiche zu einem Speicherbehälter 48 führt. Aus dem Speicherbehälter 48 führt eine Leitung 49 mit einer Pumpe 50 zu weiteren, nicht gezeichneten Vorrichtungen zur Weiterverarbeitung des Hydrolysats, das im Behälter 48 gespeichert wurde.

Das untere Ende des Extraktionsgefäßes 41 geht in einen zylindrischen Teil 51 von größerem Durohmesser über, so daß zwischen beiden ein Ringraum 52 entstanden ist. Dieser Ringraum steht über zwei Leitungen 53 und 54 mit Ventilen 55 bzw. 56, die in eine Leitung 57 mit einem Ventil 58 übergehen, mit einem Behälter 59 mit Heißwasser in Verbindung. Das Extraktionsgefäß 41 ruht auf einem Gehäuse 6a für eine Entnahmevorrichtung 66 mit Rührblättern 67. Die Welle 68, die die Rührblätter trägt, wird über ein Getriebe 69 von einem Motor 70 angetrieben. Die Rührblätter reichen bis zum Boden 71 des Extraktionsgefäßes. Die Rührwelle 68 durchläuft einen zylindrischen Raum 72, in den eine Leitung 73 mündet. Die Leitung 73 führt über eine flexible Zwischenleitung 80 und eine Überlaufleitung 81 zu einer Überlaufvorrichtung 82. Die Überlaufleitung ragt durch den Boden 83 der Überlaufvorrichtung und ist am Ende mit einem Schirm 84 versehen. Zwischen Schirm und Überlaufrohr erstreckt sich ein Rohr 85, das mit dem Boden 83 verbunden ist. Auf die Überlaufvorrichtung folgt ein Sieb 87, das über einem Schüttelsieb 88, angetrieben von einem Motor 89, endet. Unterhalb des Schüttelsiebes befindet sich ein Trichter 90, der auf einem Behälter 91 ruht. Dieser Behälter steht über eine Leitung 95 mit Pumpe % mit dem zylindrischen Raum 72 der Entnahmevorrichtung 66 in Verbindung.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Der vorzerkleinerte Rohstoff, z. B. Buchenspäne in der Größe einer Streichholzhälfte, gelangt zunächst in den Zyklon 2, in dem die Luft abgeschieden wird. Von dort fällt der Rohstoff durch das Fallrohr 3 und das Füllrohr 4 wo er hereits bis auf 100⁰C aufgeheizt wird und gelangt auf die Schüttelrinne 6, von welcher der Rohstoff verdichtet und in das Entlüftungsgefäß 7 geleitet wird. Bei seiner Bewegung durch das Fall- und Füllrohr wird der Rohstoff bereits auf etwa 100⁰C erwärmt. Im Entlüftungsgefäß ist der Rohstoff dem durch die Leitungen 18,16 und 17 und den Ringraum 15 zugeführten Sattdampf ausgesetzt. Der Sattdampf kommt aus dem Behälter 33 für Wasserdampf und strömt durch die Leitungen 31,29,30 und den Ringraum

28 zum Reaktionsgefäß 24, durch dieses Reaktionsgefäß, die Leitungen 18,16 und 17 und den Ringraum 15 in das Entlüftungsgefäß. Der Sattdampf dringt hauptsächlich durch Kapillarwirkung ι>ι das Porennetz des Rohstoffes im Entlüftungsgefäß ein und verdrängt dabei die Luft daraus. Die ausgetriebene Luft verläßt durch das Füllrohr 4, das Fallrohr 3 und den Zyklon 2 d^;e Vorrichtung. Die Entlüftung des Rohstoffes durch den

Wasserdampf geschieht somit bei etwa 100^cC und Atmosphärendruck.

Die entlüftete Rohstoffsäule tOO im Entlüftungsgefäß sinkt durch ihr Gewicht stetig abwärts in das Imprägniergefäß 9 und in die dort und im Schneckenförderer anstehende Säure 101, die dem Säurebehälter 21 durch die Leitung 20 entnommen ist. Da die Säure eine wesentlich geringere Temperatur hat als der entlüftete, erhitzte Rohstoff, kondensiert der sich in den Poren des Rohstoffes befindliche Sattdampf, so daß darin ein Unterdruck herrscht Die Poren saugen dadurch die Säure schnell auf und füllen sich ganz damit Die anschließende Reaktion (Hydrolyse) des Rohstoffes im Reaktionsgefäß 24 verläuft dadurch schnell und gründlich.

Der mil Säure imprägnierte Rohstoff wird ständig durch den Schneckenförderer 10 ai. der überschüssigen Säure 101 herausgeführt und in das Keiktionsgefäli 24 gefördert. Im Reaktionsgefäß 24 wird die säure-imprägnierte Rohstoffsäule 102 auf die gewünschte Reaktionstemperatur erhitzt durch den Wasserdampf, der mit ei' »m Druck von etwa 2 atü aus dem Behälter 33 über die Leitungen 31,29 und 30 und den Ringraum 28 in das Reaktionsgefäß strömt. Die zugegebene Säure dient als Katalysator für die Hydrolyse des Rohstoffes zu Xylose, die sich in der im Rohstoff enthaltenen Säure vollständig löst. Der überschüssige Wasserdampf durchströmt die ganze Rohstoffsäule im Reaktionsgefäß, verläßt dieses durch die Leitung 18 und strömt durch die Leitungen 16 und 17 und den Ringraum 15 in das Entlüftungsgefäß 7, in dem er der Erhitzung und Entlüftung der Rohstoffsäule 100 dient, wie vorher beschrieben.

Die im Reaktionsgefäß 24 hydrolysierte Rchstoffsäu-Ie 102 sinkt durch ihr Gewicht stetig abwärts und hinüber in das Extraktionsgefäß 41, in welchem sich eine Stoffsäule 103 bildet. Durch die Leitungen 57, 53 und 54 unu den Ringraum 52 wird ständig heißes Wasser von etwa 90° C aus dem Behälter 59 in das Extraktionsgefäß eingespeist. Das heiße Wasser durchströmt di<5 Stoffsäu-Ie darin von unten nach oben. Wasser und Stoffsäule fließen somit in Gegenstrom. Die in den Stoffteilchen enthaltenen Substanzen wie Xylose, Essigsäure und andere Extrakte diffundieren aus und gehen in das heiße Wasser in Lösung. Das aufwärtsströmende Wasser (das Hydrolysat), das sich unterwegs mit den genannten Substanzen ständ-g angereichert hat, verläßt das Extraktionsgefäß durch die Ringräume 42 und 44 und fließt durch die Lei:ungen 45, 46 und 47 zum Speicherbehälter 48. Dieser Behälter dient als Zwischenspeicher für das Hydrolysat. Es wird hieraus durch die Pumpe 50 übei die Leitung 49 nach weiteren, nicht gezeichneten Vorrichtungen zum Abscheiden von Feststoffen aus dem Hydrolysat und einer Kristallisationsvorrichtung zur Gewinnung und Reinigung der

Wi Xylose geführt. Der Ringraum 42 zwischen dem oberen Bereich des Extraktionsgefäßes und dem unieren Bereich des Reaktionsgefäßes ist derart bemessen, daß die Geschwindigkeit des darin aufwärtsströmenden Hydrolysats kleiner ist als die Sedimentationsgeschwin-

• ι digkeit der Stoffteikhen im Ringraum. Es wird dadurch verhindert, daß Stoffteilchen mit dem Hydrolysat abgeführt werden und in den Zwischenspeicher gelangen.

Der Teil der Stoffsäule 10.3 im unteren Bereich des Extraktionsgefäßes 41 wird durch die Rührblätter 67 der Entnahmevorrichtung 66 ständig abgebaut. Die Stoffteilchen gelangen dabei in den Zylinderraum 72, der von Wasser aus der Leitung % durchströmt wird, welches die Stoffteilchen mit- und durch das Steigrohr 73 abführt. Die Stoffsuspension gelangt alsdann durch die ilberlaufleitung 81 in die Überlaufvorrichtung 82. Überlaufvorrichtung und Extraktionsgefäß bilden ein einstellbares kommunizierendes System, womit erreicht wird, daß der Wasserspiegel des heißen Wassers im Extraktionsgefäß 41 das richtige Niveau hat. Die Stoffsuspension strömt aus der Überlaufvorrichtung auf das Sieb 87. Das Wasser fließt durch den Trichter 90 in den Behälter 91. Die Pumpe 96 fördert das Wasser aus diesem Behälter zurück zur Entnahmevorrichtung 66 des Extraktionsgefäßes 41 zum weiteren Abtransport der Stoffteilchen aus diesem, wie vorher beschrieben.

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an sich getrennten Prozeß-Strecken völlig kontinuierlich durchlaufen werden, was maßgebend ist für die hohe Wirtschaftlichkeit der Vorrichtung und die hohe Reinheit des Endproduktes. Jede Prozeß-Strecke kann für sich genau kontrolliert und optimiert werden. Die Abbaugeschwindigkeit der Entnahmevorrichtung 66 wird so gewählt, daß die Prozeßvorgänge, Entlüftung. Hydrolyse und Extraktion in den betreffenden Gefäßen optimal verlaufen. Der Rohstoff wird während des Durchlaufens der Gefäße nicht zerstört, sondern behält seine ursprüngliche Form bei und die darin enthaltene Cellulose bleibt weitgehend unangegriffen. Der Rückstand kann daher z. B. in der Zellstoffabrikation weiter verwendet werden.

Wie bereits erwähnt, verläuft die Entlüftung des Rohstoffs durch den Wasserdampf bei 100 C und Atmosphärendruck. Die Temperatur im Entlüftungsgefäß 7 wird mit Hilfe eines Temperaturfühlers 120 gemessen. Der Temperaturmeßwert wird über eine Leitung 12! einem Regler 122 eingegeben. Es wird ebenfalls mittels eines Temperaturfühlers 123 die Temperatur im oberen Bereich des Reaktionsgefäßes 24 erfaßt. Dieser Meßwert wird über eine Leitung 124 und die Leitung 121 ebenfalls dem Regler 122 zugeführt. Dieser Regler erzeugt in Abhängigkeit der gemessenen Temperaturen ein Stellsignal, das über eine Signalleitung 125 dein Ventil 32 in der Wasserdampfleitung 31 zugeleitet wird, das die Dampfmenge. die aus den Gefäß 33 durch das Reaktionsgefäß 24 und das Entlüftungsgefäß 7 strömt, steuert.

Das Niveau 130 der Säure 101 im Entladungsgefäß, das immer gleich dem Niveau 131 der Säure im Schneckenförderer ist, wird durch einen Füllstandsmcsser 132 erfaßt. Der Meßwert wird über eine Leitung 133 einem Regler 134 eingegeben, der über eine Signallcitung 135 ein entsprechendes Stellsignal für den Durchlaß eines Ventils 136 in der Leitung 20 zwischen Säurebehälter 21 und Schneckenförderer ei /engt.

Der Füllstand IV der Rohstoffsäule 102 in Reaktionsgefäß 24 wird mittels einer Vorrichtung Hfl, 138,i auf radioaktivem Wege gemessen. Der Meßwert des Füllstandes wird über eine Leitung 139 einem Regler 140 zugeführt, der über eine Signallcitung 141 ein Stellsignal für die Drehzahl des Antriebsmotor«; 19 des

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m Der Rillstand des Hydrolysat* im Speicherbehälter 41? wird mittels eines Fühlers 142 gemessen. Der Meßwert wird über eine Leitung 143 einem Regler 144 zugeführt, der über eine Signalieiiung 145 ein Stcllsignal für den Durchlaß des Ventils 58 in der Leitung 57 zwischen Heißwasserbehälter 59 und Extraktionsgefäß 41 erzeugt.

Die Drehzahl der Entnahmevorrichtung 66 wird für eine be^r<inimte Leistung der Vorrichtung, d. h. Durchsatz des Rohstoffes eingestellt. Ein Regler 146 hält die jo Drehzahl des Antriebsmotors 70 der Entnahmevorrichtung auf den eingesehen Wert.

Das Niveau des Heißwassers ί,τ. F.xtraktionsgefäß 41 wird bestimmt durch das Niveau der Mündung der Überlaufleitung 81. Dieses Niveau ist durch die Ϊ5 Anwesenheit der flexiblen Zwischenleitung 80 einstellbar.

Entlüftung und Reaktion (Hydrolyse) verlaufen bei etwa 100⁰C und Atmosphärendruck. Bei diesen Bedingungen ist die Hydrolyse nach etwa 30—40 ■40 Minuten beendet. Die Durchströmzeit der Rohstoffsäule durch das Extraktionsgefäß beträgt ca. 3 Stunden. Das heiße Wasser, das dem Extraktionsgefäß aus dem Behälter 59 zugeführt wird, hat eine Temperatur von ca. 90⁰C.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere von Xylose aus xylanhaltigen Rohstoffen, mit Entlüftungs-, Imprägnier-, Reaktions- und Extraktionsabschnitten, gekennzeichnet durch ein Entlüftungsgefäß (7), ein Imprägniergefäß (9), ein Reaktionsgefäß (24) und ein Extraktionsgefäß (41), die in dieser Reihenfolge von oben nach unten übereinander angeordnet sind, derart, daß die Bewegung des Rohstoffes zwischen Entlüftungsgefäß und Imprägniergefäß und zwischen Imprägniergefäß, Reaktionsgefäß und Extraktionsgefäß kontinuierlich und unter Schwerkraftwirkung erfolgt, und daß das Imprägniergefäß eine Transportvorrichtung (10) aufweist, die den imprägnierten Rohstoff zum Reaktionsgefäß fördert.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Transportvorrichtung ein Schnekkenförderet (10) ist, der zwischen dem unteren Bereich des irnprägniergciäßes (3) und dem oberen Bereich des Reaktionsgefäßes (24) angeordnet ist, derart, daß die Transportachse des Schneckenförderers in der Richtung des Reaktionsgefäßes steigt.