DE2458386A1

DE2458386A1 - Vorrichtung zum herstellen von zukkern aus hemicellulosehaltigen rohstoffen, insbesondere von xylose aus xylanhaltigen rohstoffen

Info

Publication number: DE2458386A1
Application number: DE19742458386
Authority: DE
Inventors: Hans Dipl Ing Knauth
Original assignee: Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1974-12-03
Filing date: 1974-12-10
Publication date: 1976-06-10
Also published as: DE2458386C3; NL164093B; NL7501121A; US4023982A; FI58655B; NL164093C; SE425406B; FI58655C; DE2458386B2; CH585794A5; FI753276A; CA1059733A; SE7513441L

Description

P. 4Ρ^ΚΚ

Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft, Winterthur/Schweiz

Vorrichtung zum Herstellen von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere von Xylose aus xylanhaltigen Rohstoffen.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere von Xylose aus xylanhaltigen Rohstoffen.

Es ist bekannt, Zucker aus Hemicellulose herzustellen, z. B. Xylose aus xylanhaltigen Rohstoffen, indem man in einem geschlossenen Gefäss bei erhöhter Temperatur und Ueberdruck die Rohstoffe und eine Säurelösung zusammenbringt, so dass Hydrolyse eintritt. Ansehliessend wird der gebildete Zucker, z. B. Xylose, mit Wasser extrahiert.

Der Nachteil dieser Vorrichtung besteht darin, dass Imprägnierung, Reaktion (Hydrolyse) und oft auch die Extraktion zusammen ablaufen. Dadurch wird die Kontrolle und Optimierung der einzelnen Vorgänge sehr erschwert oder sogar unmöglich. Sehr nachteilig wirkt sich aus, dass die Rohstoffe nur zum Teil entlüftet werden. Durch den Ueberdruck sowohl der Luft als des Wasserdampfes in den Poren der Rohstoffe' wird das kapillare Aufsaugen der heissen

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Säurelösung in die Poren erheblich erschwert und ein vollständiges Imprägnieren der Rohstoffe mit Säurelösung ist daher nicht möglich. Die Reaktionsfläche zwischen Rohstoffen und Säurelösung ist daher nur gering, so dass die Hydrolyse des in den Rohstoffen enthaltenen Xylans nur langsam und ungezielt verläuft. Die bekannte Vorrichtung bedingt daher ein zeitlich aufwendiges und wenig wirtschaftlich ablaufendes Verfahren. Ausserdem ist der Reinheitsgrad der erhaltenen Zuckerlösung nicht hoch und nicht gleichbleibend.

Weiterhin besteht der Nachteil, dass eine solche Vorrichtung sich nicht eignet für eine Verarbeitung von grossen Mengen Rohstoffen, wie sie für die Herstellung grosser Mengen Zuckers nötig sind.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die wirtschaftlich arbeitet, indem sie es erlaubt, die Vorgänge in den verschiedenen Prozessstufen genau zu kontrollieren und zu optimieren, so dass die Prozessdauer kurz und die Reinheit des Erzeugnisses sehr hoch und gleichbleibend ist. Ausserdem soll die Vorrichtung eine grössere Produktionskapazität haben. Die Lösung dieser Aufgabe gemäss der Erfindung ist gekennzeichnet durch ein Entlüftungsgefäss, ein Imprägniergefäss, ein Reaktionsgefäss und ein Extraktionsgefass, die in dieser Reihenfolge von oben nach unten übereinander angeordnet sind, derart, dass die Bewegung des Rohstoffes zwischen Entlüftungsgefäss und Imprägniergefäss und zwischen Imprägniergefäss, Reaktionsgefäss und Extraktionsgefass kontinuierlich und unter

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Schwerkraftwirkung erfolgt, und dass das Imprägniergefäss eine Transportvorrichtung aufweist, die den imprägnierten Rohstoff zum Reaktionsgefäss fördert.

Die Transportvorrichtung ist vorzugsweise ein Schneckenförderer, der zwischen dem unteren Bereich des Imprägniergefässes und dem oberen Bereich des Reaktionsgefässes angeordnet ist, derart, dass die Transportachse des Schneckenförderers in der Richtung des Reaktionsgefässes steigt.

Zum Entfernen des Extraktionsproduktes bildet der obere Bereich des Extraktionsgefässes mit dem unteren Bereich des Reaktionsgefässes einen Ringraum, der derart bemessen ist, dass die Aufwärt sströmungsgeschwindigkeit des Extraktionsproduktes darin kleiner ist als die Sedimentationsgeschwindigkeit der Stoffteilchen.

Um zu verhindern, dass das Niveau des Extraktionswassers im Extraktionsgefäss absinkt, steht das Extraktionsgefäss in flüssigkeits-kommunizierender Verbindung mit einer Ueberlaufvorrichtung.

Zwischen dem oberen Bereich des Reaktionsgefässes und dem unteren Bereich des Entlüftungsgefässes kann eine Strömungsverbindung für Wasserdampf vorgesehen sein, so dass der das Reaktionsgefäss durchsetzende Wasserdampf anschliessend im Entlüftungsgefäss verwendet werden kann.

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Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachstehend anhand der Zeichnung beschrieben.

Der Rohstoff wird durch eine nicht gezeichnete Fördervorrichtung in die Aufgabevorrichtung 1 geleitet. Diese besteht aus einem Zyklon 2, einem geneigten Fallrohr 3 und einem vertikalen Füllrohr 4. Das Fallrohr 3 ist mit einem Verlängerungsstück 5 versehen, das als Ueberlauf für den aufgegebenen Rohstoff dient. Das Füllrohr 4 endet über einer Schüttelrinne 6, die über einem Entlüftungsgefäss 7 endet. Die Schüttelrinne wird von einem Motor 8 angetrieben. Das Entlüftungsgefäss ist getragen von einem Kasten 9, in dessen Bodenbereich ein schräg nach oben verlaufender Schneckenförderer 10 endet. Zwischen dem Kasten und dem Entlüftungsgefäss ist ein Ringraum 15 gebildet, an dem zwei Leitungen 16 und 17 angeschlossen sind, die in eine gemeinsame Leitung 18 münden. Der Schneckenförderer wird von einem Motor 19 angetrieben, und ist über eine Leitung 20 mit einem Behälter 21 mit einer Säure verbunden. Statt eines Schneckenförderers kann eine andere Transportvorrichtung vorgesehen sein, z. B. ein Kettenförderer. Auch kann die Transportvorrichtung sich ausserhalb des Imprägniergefässes befinden.

Das Ende des Förderrohres 22 des Schneckenförderers ist mit der Aufgabenseite 23 eines Reaktionsgefässes 24 verbunden. Das Reaktionsgefäss weist oben einen zylindrischen Teil 2 5 kleineren Durchmessers auf, so dass sich zwischen beiden ein Ringraum gebildet hat. Das Reaktionsgefäss endet unten in einem zylin-

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drischen Teil 27 grösseren Durchmessers, so dass auch hier ein Ringraum 28 zwischen beiden gebildet ist. An diesem Ringraum sind eine Leitung 29 und eine Leitung 30 angeschlossen, die über eine Leitung 31 mit einem Ventil 32 mit einem Behälter 33 mit Wasserdampf in Verbindung steht.

Der zylindrische Teil 27 des Reaktionsgefässes 2 4 ist im oberen Bereich 40 eines Extraktionsgefässes 41 eingelassen, so dass zvjischen beiden ein Ringraum 42 vorhanden ist. Der obere Teil des Extraktionsgefässes ist von einem zylindrischen Teil 43 umgeben, so dass zwischen diesen beiden Teilen ein Ringraum 44 vorhanden ist. In den Ringraum 44 münden zwei Leitungen 45 und 46, die in eine einzige Leitung 47 übergehen, welche zu einem Speicherbehälter 48 führt. Aus dem Speicherbehälter 48 führt eine Leitung 49 mit einer Pumpe 50 zu weiteren, nicht gezeichneten Vorrichtungen zur Weiterverarbeitung des Hydrolysats, das im Behälter 48 gespeichert wurde.

•Das untere Ende des Extraktionsgefässes 41 geht in einai zylindrischen Teil 51 von grösserem Durchmesser über, so dass zwischen beiden ein Ringraum 52 entstanden ist. Dieser Ringraum steht über zwei Leitungen 53 und 54 mit Ventilen 55 bzw. 56, die in eine Leitung 57 mit einem Ventil 58 übergehen, mit einem Behälter 59 mit Heisswasser in Verbindung. Das Extraktionsgefäss 41 ruht auf einem Gehäuse 65 für eine Entnahmevorrichtung 66 mit Rührblättern 67. Die Welle 68, die die Rührblätter trägt, wird über ein Getriebe 69 von einem Motor 70 angetrieben. Die

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Rührblätter reichen bis zum Boden 71 des Extraktionsgefässes. Die Rührwelle 68 durchläuft einen zylindrischen Raum 72, in den eine Leitung 73 mündet. Die Leitung 73 führt über eine flexible Zwischenleitung 80 und eine Ueberlaufleitung 81 zu einer Ueberlauf vorrichtung 82. Die Ueberlaufleitung ragt durch den Boden 83 der Ueberlaufvorrichtung und ist am Ende mit einem Schirm versehen. Zwischen Schirm und Ueberlaufrohr erstreckt sich ein Rohr 85, das mit dem Boden 83 verbunden ist. Auf die Ueberlaufvorrichtung folgt ein Sieb 87, das über einem Schüttelsieb 88, angetrieben von einem Motor 89, endet. Unterhalb des Schüttelsiebes befindet sich ein Trichter 90, der auf einem Behälter 91 ruht. Dieser Behälter steht über eine Leitung 95 mit Pumpe mit dem zylindrischen Raum 72 der Entnahmevorrichtung 66 in Verbindung .

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Der vorzerkleinerte Rohstoff, z. B. Buchenspäne in der Grosse einer Streichholzhälfte, gelangt zunächst in den Zyklon 2, in dem die Luft abgeschieden wird. Von dort fällt der Rohstoff durch das Fallrohr 3 und das Füllrohr 4 wo er bereits bis auf 100 ⁰C aufgeheizt wird und gelangt auf die Schüttelrinne 6, von welcher der Rohstoff verdichtet und in das Entlüftungsgefäss 7 geleitet wird. Bei seiner Bewegung durch das Fall- und Füllrohr wird der Rohstoff bereits auf etwa 100 ⁰C erwärmt. Im Entlüftungsgefäss ist der Rohstoff dem durch die Leitungen 18, 16 und 17 und den Ringraum 15 zugeführten Sattdampf ausgesetzt. Der Sattdampf kommt aus dem Behälter 33 für Wasserdampf und strömt

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durch die Leitungen 31, 29, 30 und den Ringraum 28 zum Reaktionsgefäss 24, durch dieses Reaktionsgefäss, die Leitungen 18, 16 und 17 und den Ringraum 15 in das Entlüftungsgefäss. Der Sattdampf dringt hauptsächlich durch Kapillarwirkung in das Porennetz des Rohstoffes im Entlüftungsgefäss ein und verdrängt dabei die Luft daraus. Die ausgetriebene Luft verlässt durch das Füllrohr 4 das Fallrohr 3 und den Zyklon 2 die Vorrichtung. Die Entlüftung des Rohstoffes durch den Wasserdampf geschieht somit bei etwa 100 ⁰C und Atmosphärendruck.

Die entlüftete Rohstoffsäule 100 im Entlüftungsgefäss sinkt durch ihr Gewicht stetig abwärts in dessen Bodenbereich und in die sich dort und im Schneckenförderer anstehende Säure 101, die dem Säurebehälter 21 durch die Leitung' 20 entnommen ist. Da die Säure eine wesentlich geringere Temperatur hat als der entlüftete, erhitzte Rohstoff, kondensiert der sich in den Poren des Rohstoffes befindliche Sattdampf, so dass darin ein Unterdruck herrscht. Die Poren saugen dadurch die Säure schnell auf und füllen sich ganz damit. Die anschliessende Reaktion'(Hydrolyse) des Rohstoffes im Reaktionsgefäss 24 verläuft dadurch schnell und gründlich.

Der mit Säure imprägnierte Rohstoff wird ständig durch den .Schneckenförderer 10 aus der überschüssigen Säure 101 herausgeführt und in das Reaktionsgefäss 24 gefördert. Im Reaktionsgefäss 24 wird die säure-imprägnierte Rohstoffsäule 10 2 auf die gewünschte Reaktionstemperatur erhitzt durch den Wasserdampf, der mit einem Druck von etwa 2 atü aus dem Behälter 33

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über die Leitungen 31, 29 und 30 und den Ringraum 28 in das Reaktionsgefäss strömt. Die zugegebene Säure dient als Katalysator für die Hydrolyse des Rohstoffes zu Xylose, die sich in der im Rohstoff enthaltenen Säure vollständig löst. Der überschüssige Wasserdampf durchströmt die ganze Rohstoffsäule im Reaktionsgefäss, verlässt dieses durch die Leitung 18 und strömt durch die Leitungen 16 und 17 und den Ringraum 15 in das Entlüftungsgefäss 7, in dem er der Erhitzung und Entlüftung der Rohstoffsäule 100 dient, wie vorher beschrieben.

Die im Reaktionsgefäss 24 hydrolysierte Rohstoffsäule 102 sinkt durch ihr Gewicht stetig abwärts und hinüber in das Extraktionsgefäss 41, in welchem sich eine Stoffsäule 103 bildet. Durch die Leitungen 57, 53 und 54 und den Ringraum 52 wird ständig heisses Wasser von etwa 90 C aus dem Behälter 59 in das Extraktionsgefäss eingespeist. Das heisse Wasser durchströmt die Stoffsäule darin von unten nach oben. Wasser und Stoffsäule fliessen somit in Gegenstrom. Die in den Stoffteilchen enthaltenen Substanzen wie Xylose, Essigsäure und andere Extrakte diffundieren aus und gehen in das heisse Wasser in Lösung. Das aufwärtsströmende Wasser (das Hydrolysat), das sich unterwegs mit den genannten Substanzen ständig angereichert hat, verlässt das Extraktionsgefäss durch die Ringräume 42 und 44 und fliesst durch die Leitungen 45, 46 und 47 zum Speicherbehälter 48. Dieser Behälter dient als Zwischenspeicher für das Hydrolysat. Es wird hieraus durch die Pumpe 50 über die Leitung 49 nach weiteren, nicht gezeichneten Vorrichtungen zum Abscheiden von Fest-

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stoffen aus* dem Hydrolysat und einer Kristallisationsvorrichtung zur Gewinnung und Reinigung der Xylose geführt. Der Ringraum 42 zwischen dem oberen Bereich des Extraktionsgefässes und dem unteren Bereich des Reaktionsgefässes ist derart "bemessen, dass die Geschwindigkeit des darin aufwärts strömenden Hydrolysats kleiner ist als die Sedimentationsgeschwindigkeit der Stoffteilchen im Ringraum. Es wird dadurch verhindert, dass Stoffteilchen mit dem Hydrolysat abgeführt werden und in den Zwischenspeicher gelangen.

Der Teil der Stoffsäule 103 im unteren Bereich des Extraktionsgefässes 41 wird durch die Rührblätter 67 der Entnahmevorrichtung 66 ständig abgebaut. Die Stoffteilchen gelangen dabei in den .Zylinderraum 72, der von Wasser aus der Leitung 96 durchströmt wird, welches die Stoffteilchen mit- - und durch das Steigrohr 73 abführt. Die Stoffsuspension gelangt alsdann durch die Ueberlaufleitung 81 in die Ueberlaufvorrichtung 82. üeberlaufvorrichtung und Extraktionsgefäss bilden ein einstellbares kommunizierendes System womit erreicht wird, dass der Wasserspiegel des heissen Wassers im Extraktionsgefäss 41 das richtige Niveau hat. Die Stoffsuspension strömt aus der Überlaufvorrichtung auf das Sieb 87. Das Wasser fliesst durch den Trichter 90 in den Behälter 91. Die Pumpe 96 fördert das Wasser aus diesem Behälter zurück zur Entnahmevorrichtung 66 des Extraktionsgefässes 41 zum weiteren Abtransport der Stoffteilchen aus diesem, wie vorher beschrieben.

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Aus der vorausgehenden Beschreibung folgt, dass die an sich getrennten Prozess-Strecken völlig kontinuierlich durchlaufen werden, was massgebend ist für die hohe Wirtschaftlichkeit der Vorrichtung und die hohe Reinheit des Endproduktes. Jede Prozess-Strecke kann für sich genau kontrolliert und optimiert werden. Die Abbaugeschwindigkeit der Entnahmevorrichtung 66 wird so gewählt, dass die Prozessvorgänge, Entlüftung, Hydrolyse und Extraktion in den betreffenden Gefässen optimal verlaufen. Der Rohstoff wird während des Durchlaufens der Gefässe nicht zerstört, sondern behält seine ursprüngliche Form bei und die darin enthaltene Cellulose bleibt weitgehend unangegriffen. Der Rückstand kann daher z. B. in der Zellstoffabrikation weiter verwendet werden.

Wie bereits erwähnt, verläuft die Entlüftung des Rohstoffs durch den Wasserdampf bei 100 ⁰C und Atmosphärendruck. Die Temperatur im Entlüftungsgefäss 7 wird mit Hilfe eines Temperaturfühlers 120 gemessen. Der Temperaturmesswert wird über eine Leitung 121 einem Regler 122 eingegeben. Es wird ebenfalls mittels eines Temperaturfühlers 123 die Temperatur im oberen Bereich des Reaktionsgefässes 24 erfasst. Dieser Messwert wird über eine Leitung 124 und die Leitung 121 ebenfalls dem Regler 122 zugeführt. Dieser Regler erzeugt in Abhängigkeit der gemessenen. Temperaturen ein Stellsignal, das über eine Signalleitung 125 dem Ventil 32 in der Wasserdampfleitung 31 zugeleitet wird, das die Dampfmenge, die aus dem Gefäss 33 durch das Reaktionsgefäss 24 und das Entlüftungsgefass 7 strömt, steuert.

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Das Niveau 130 der Säure 101 im Entlüftungsgefäss, das immer gleich dem Niveau 131 der Säure im Schneckenförderer ist, wird durch einen Füllstandsmesser 132 erfasst. Der Messwert wird über eine Leitung 133 einem Regler 134 eingegeben, der über eine Signalleitung 135 ein entsprechendes Stellsignal für den Durchlass eines Ventils 136 in der Leitung 20 zwischen Säurebehälter 21 und Schneckenförderer erzeugt.

Der Füllstand 137 der Rohstoffsäule 102 im Reaktionsgefäss 24 wird mittels einer Vorrichtung 138, 138a auf radioaktivem Wege gemessen. Der Messwert des Füllstandes wird über eine Leitung einem Regler 140 zugeführt, der über eine Signalleitung 141 ein Stellsignal für die Drehzahl des Antriebsmotors 19 des Schneckenförderers erzeugt.

Der Füllstand des Hydrolysate im Speicherbehälter 48 wird mittels eines Fühlers 142 gemessen. Der Messwert wird über eine Leitung 143 einem Regler 144 zugeführt, der über eine Signalleitung 145 ein Stellsignal für den Durchlass des Ventils 58 in der Leitung 57 zwischen Heisswasserbehälter 59 und Extraktionsgefäss 41 erzeugt.

Die Drehzahl der Entnahmevorrichtung 66 wird für eine bestimmte Leistung der Vorrichtung, d. h. Durchsatz des Rohstoffes eingestellt. Ein Regler 146 hält die Drehzahl des Antriebsmotors 70 der Entnahmevorrichtung auf den eingestellten Wert.

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Das Niveau des Heisswassers im Extraktionsgefäss 41 wird bestimmt durch das Niveau der Mündung der Ueberlaufleitung 81. Dieses Niveau ist durch die Anwesenheit der flexiblen Zwischenleitung 80 einstellbar.

Entlüftung und Reaktion (Hydrolyse) verlaufen bei etwa 100 ⁰C und Atmosphärendruck. Bei diesen Bedingungen ist die Hydrolyse nach etwa 30 - 40 Minuten beendet. Die Durchströmzeit der Rohstoff säule durch das Extraktionsgefäss beträgt ca. 3 Stunden. Das heisse Wasser, das dem Extraktionsgefäss aus dem Behälter 59 zugeführt wird, hat eine Temperatur von ca. 90 ⁰C.

Die Vorrichtung ist nicht beschränkt auf die Verarbeitung von xylanhaltigen Rohstoffen, wie Buchenspäne, zwecks Herstellung von Xylose, sondern ist selbstverständlich auch verwendbar für die Herstellung von anderen Zuckern, und zwar im allgemeinen für die Herstellung von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen.

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Claims

Patentansprüche

ι) Vorrichtung zum Herstellen von Zuckern aus hemicellulosehaltigen Rohstoffen, insbesondere von Xylose aus xylanhaltigen Rohstoffen, gekennzeichnet durch ein Entlüftungsgefäss (7), ein Impragniergefäss (10), ein Reaktionsgefäss (24), und ein Extraktionsgefäss (41), die in dieser Reihenfolge von oben nach unten übereinander angeordnet sind, derart, dass die. Bewegung des Rohstoffes zwischen Entlüftungsgefäss und Imprägniergefäss und zwischen Imprägniergefäss, Reaktionsgefäss und Extraktionsgefäss kontinuierlich und unter Schwerkraftwirkung erfolgt, und dass das Imprägniergefäss eine Transportvorrichtung aufweist, die den imprägnierten Rohstoff zum Reaktionsgefäss fördert.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Transportvorrichtung ein Schneckenförderer (10) ist, der zwischen dem unteren Bereich des Imprägniergefässes (21) und dem oberen Bereich des Reaktionsgefässes (24) angeordnet ist, derart, dass die Transportachse des Schneckenförderers in der Richtung des Reaktionsgefässes steigt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Bereich des Extraktionsgefässes (41) mit dem unteren Bereich des Reaktionsgefässes (24) einen Ringraum (42) bildet, der derart bemessen ist, dass die Aufwärtsströmungsgeschwindigkeit des Extraktionsproduktes darin kleiner ist als die Sedlmentationsgesctwindigkelt der Stoffteilchen.

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4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgefäss (41) mit einer Ueberlaufvorrichtung (82) in flüssigkeits-kommunizierender Verbindung steht.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem oberen Bereich des Reaktionsgefässes (24) und dem unteren Bereich des Entlüftungsgefässes (7) eine Strömungsverbindung (18, 17, 16, 15) für Wasserdampf vorgesehen ist. . ;

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