DE2449603A1 - Electrodes for electrochemical processes - using porous outer layer of filings bonded to the core by electroplating - Google Patents

Electrodes for electrochemical processes - using porous outer layer of filings bonded to the core by electroplating

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DE2449603A1 DE19742449603 DE2449603A DE2449603A1 DE 2449603 A1 DE2449603 A1 DE 2449603A1 DE 19742449603 DE19742449603 DE 19742449603 DE 2449603 A DE2449603 A DE 2449603A DE 2449603 A1 DE2449603 A1 DE 2449603A1
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Abstract

Electrode for ue in electrochemical processes, consist of a core made at least partly of metal and covered at least partially by >=1 surface layer, the core is a porous layer of metal particles, bonded to teh core by metal deposited electrochemically. An inter. layer of metal is pref. employed between the core and the metal particles, and the metal is pref. employed between the core and the metal particles, and the metals pref. consist of Ni, Fe, Co, Ag, a metal of the Pt group, or an alloy of these metals. Metal may be deposited by electroless plating or using external current, and layer is pref. applied by electroplating. The electrodes are used esp. as anodes or cathodes in fuel cells, in electrolysis plants, or for cathodic protection, e.g. as an oxygen electrode in the electrolysis of water.

Description

Elektrode, Verfahren zur Herstellung der Elektrode und Verwendung der Elektrode in einem elektrochemischen Verfahren Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode zur Anwendung in einem elektrochemischen Verfahren, bestehend aus einem Kern, welcher zumindest teilweise aus Metall besteht, und mindestens einer die ernohrfläche zumindest teilweise überdeckenden Oberflchenschicht, Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Elektrode sowie die Verwendung der Elektrode in einem elektrochemischen Verfahren.Electrode, method of making the electrode and use of the electrode in an electrochemical process The invention relates to an electrode for use in an electrochemical process, consisting of a core, which is at least partially made of metal, and at least one the surface layer at least partially covering the ear surface, the invention also relates to a method of making such an electrode and the use of the electrode in an electrochemical process.

Inerte Elektroden, wie sie beispielsweise die gasentwickelnden Elektroden darstellen, können durch spezifische Oberflächenvergrösserung aktiviert werden. Die aktivierende Wirkung beruht auf einer Senkung der Ueberspannung, die durch die Senkung der Stromdichte erreicht wird. Elektroden dieser Art Art sind z.B.#SK-Elektroden (Monoskelettkatalysatoren) oder als DSK-Elektroden (Doppelskelettkatalysatoren) bekannt geworden (vgl. Buch Brennstoffelemete von W.Vielstich, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstrasse, 1965, Seiten 144 ff., insbesondere 5.146). Diese Elektroden werden durch Sinterung bei hohem Druck und hohen Temperaturen aus Metall pulvern mit verschiedenen Porositäten hergestellt. Anschliessend werden bestimmte Metallbestandteile herausgelöst, wodurch sich sehr viele und feine Poren bilden. Während Sinterelektroden gegenilber solchen aus Legierungen gewonnenen sich durch hohe Formbeständigkeit auszeichnen, ist ihre Herstellung sehr teuer. Sie können nicht rationell gefertigt werden und lassen sich zudem nur in kleinen Dimensionen (wenige dm2) herstellen.Inert electrodes, such as those used in gas-generating electrodes can be activated by specific surface enlargement. The activating effect is based on a lowering of the overvoltage, which is achieved by lowering the current density. Electrodes of this type are e.g. # SK electrodes (monoskeleton catalysts) or as DSK electrodes (double skeleton catalysts) became known (see book fuel elements by W.Vielstich, Verlag Chemie, Weinheim / Bergstrasse, 1965, pages 144 ff., In particular 5.146). These electrodes are made by sintering at high pressure and high temperatures from metal powders with different porosities manufactured. Then certain metal components are dissolved out, whereby a large number of fine pores are formed. While sintered electrodes are compared to such obtained from alloys are characterized by high dimensional stability, is theirs Very expensive to manufacture. They cannot be manufactured efficiently and can be moreover, only produce in small dimensions (a few dm2).

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Elektrode zu schaffen, die hinsichtlich ihrer mechanischen und elektrochemischen Eigenschaften den bekannten MSK- und DSK-Elektroden gleichwertig ist, sich jedoch durch einfachere und wirtschaftlichere Herstellung auszeichnet und zudem in nahezu beliebigen Abmessungen gefertigt werden kann. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, ein Verfahren zur Herstellung derartiger Elektroden anzugeben.It is the object of the invention to provide an electrode with respect to their mechanical and electrochemical properties to the well-known MSK and DSK electrodes is equivalent, however, through simpler and more economical production and can also be manufactured in almost any dimensions. task The invention also relates to a method for producing such electrodes to specify.

Diese Aufgabe wird bei einer Elektrode der eingangs genannten lattung erfindungsgemass dadurch gelost, dass sich an den Kern eine poröse, aus Metallteilchen pebildete Schicht anschliesst, welche mittels auf elektrochemischem Wege abgeschiedenen Metall mit dem Kern verbunden ist.This task is performed with an electrode of the lath mentioned above Solved according to the invention in that a porous metal particle is attached to the core pebiform layer adjoins, which deposited by means of electrochemical means Metal is connected to the core.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung der Elektrode besteht darin, auf einen zumindest teilweise aus Metall bestehenden Kern Metallteilchen aufzubringen und diese Metallteilchen durch elektrochemische Metallabscheidunz aus einem calvanisierbad mit dem Kern zu verbinden.The method according to the invention for producing the electrode consists therein, on a core consisting at least partially of metal, metal particles to apply and these metal particles by electrochemical Metallabscheidunz to connect a galvanizing bath with the core.

Erfindungsgemäss werden derartige Elektroden als Anoden oder Kathoden in elektrochemischen Verfahren verwendet.According to the invention, such electrodes are used as anodes or cathodes used in electrochemical processes.

Elektroden nach der Erfindung weisen grosse Unempfindlichkeit gegenüber thermischen und mechanischen Belastungen auf.Electrodes according to the invention are very insensitive to this thermal and mechanical loads.

Ihre poröse Oberfl#chenschicht ergibt eine prosse spezifische Oberfläche. Als Metall eignen sich grundsätzlich alle Materialien, welche die beabsichtigte Reaktion (bei der Verwendung der Elektrode katalysieren. Als Ruder kommen solche, aus denen sich die geeignete Metallart abscheidet, in Frage.Their porous surface layer results in a prosse-specific surface. Basically all materials are suitable as metal, which the intended Reaction (catalyze when using the electrode. The rudders are those the end which the suitable type of metal is deposited.

Diese Bäder sollen ein gutes Mikrostreuvermögen aufweisen.These baths should have good micro-scattering properties.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines AusfUhrungsbeispiels naher erläutert. Der Kern der in der Zeichnung dargestellten Elektrode ist eine Stahlplatte 1, die mit einer Ni-Schicht 2 überzogen ist. Die sich an die Nickelschicht 2 anschliessende Schicht besteht aus Nickelfeilspänen 3. Mittels Nickelabscheidung aus einem Nickelbad sind die Nickelteilchen 3 auf der Nickelschicht 2 fixiert. Der durch die Ni-Abscheidung hergestellte Ueberzug ist mit 4 bezeichnet.The invention is explained in more detail below with the aid of an exemplary embodiment explained. The core of the electrode shown in the drawing is a steel plate 1, which is coated with a Ni layer 2. The one adjoining the nickel layer 2 Layer consists of nickel filings 3. By means of nickel deposition from a nickel bath the nickel particles 3 are fixed on the nickel layer 2. The one from Ni deposition The coating produced is denoted by 4.

Zur Herstellung der Elektrode wird von einer in üblicher Weise präparierten Stahlplatte 1 ausgegangen und diese auf galvanischem Wege mit einer dünnen Nickelschicht 2 überzogen. Die vernickelte Stahlplatte wird in ein Nickelbad eingebracht. Die Nickelteilchen werden als Nickelfeilspäne auf die vorvernickelte Platte aufgestreut. Die Fixierung der Nickelteilchen 3 kann nun auf zweierlei Weise erfolgen: a) durch Nickelabscheidung aus einem Galvanisierbad vom Hypophosphit- oder Boranattyp, die Nickelabscheidung erfolgt dabei stromlos, also ohne äussere Stromquelle, b) durch Nickelabscheidung aus einem Galvanisierbad vom Watts-oder Sulfamattyp, Beide Bäder sind z.B. in dem Buch ~Handbuch der Galvanotechnikt von Dettner/Elze, Carl Hanser Verlag, München, Hd.II, S.729-7#3, insbesondere S.731 u. 740 bzw. S.87-141, insbesondere S.102 u.The electrode is prepared in the usual way to produce the electrode Steel plate 1 assumed and this galvanically with a thin nickel layer 2 coated. The nickel-plated steel plate is placed in a nickel bath. the Nickel particles are sprinkled on the pre-nickel-plated plate as nickel filings. The nickel particles 3 can now be fixed in two ways: a) by Nickel deposition from an electroplating bath of the hypophosphite or boranate type, the Nickel is deposited without electricity, i.e. without an external power source, b) through Nickel deposition from a Watts or sulfamate type electroplating bath, both baths are e.g. in the book ~ Handbuch der Galvanotechnikt from Dettner / Elze, Carl Hanser Verlag, Munich, Hd.II, pp.729-7 # 3, in particular pp.731 and 740 and pp.87-141, especially p.102 and

118, eingehend beschrieben.118, described in detail.

Bei der unter b) genannten Nickelabscheidung wird die vernickelte Stahlplatte mit dem Plus-Pol, eine in das Bad eingetauchte Gegenelektrode bzw. der (metallische)BehAlter, in dem die Galvanisierung erfolgt, wird mit dem Minuspol verbunden. In beiden Verfahren wird die Behandlungszeit im Bad so gewählt, dass zwar eine gute Fixierung der Nickelteilchen gewährleistet ist, das Nickel jedoch nicht die zwischen den einzelnen Nickelteilchen befindlichen Zwischenräume ausfüllt. Vorteilhaft ist es, die Nickelteilchen nach und nach in möglichst gleichmässiger Verteilung auf die vorvernickelte Platte aufzustreuen, so dass die Fixierung der Teilchen untereinander und mit der Platte in optimaler Weise erfolgt.In the case of the nickel deposition mentioned under b), the nickel-plated Steel plate with the plus pole, a counter electrode immersed in the bath or the The (metallic) container in which the electroplating takes place is connected to the negative pole tied together. In both methods, the treatment time in the bath is chosen so that a good fixation of the nickel particles is guaranteed, but the nickel does not fill the spaces between the individual nickel particles. It is advantageous to gradually spread the nickel particles as evenly as possible Sprinkle distribution on the pre-nickel-plated plate so that the fixation of the Particles with each other and with the plate takes place in an optimal way.

Die beschriebene Elektrode eignet sich in hervorragender Weise als Sauerstoff-Elektrode fllr Wasserelektrolyseure. Elektroden für andere chemische Verfahren, z.B. Brennstoffelemente, Inertanoden für den kathodischen Korrosionsschutz, lassen sich in entsprechender Weise einfach in nahezu beliebigen Abmessungen und wirtschaftlich herstellen.The electrode described is extremely suitable as Oxygen electrode for water electrolysers. Electrodes for other chemical Process, e.g. fuel elements, inert anodes for cathodic corrosion protection, can be in a corresponding manner easily in almost any dimensions and produce economically.

Elektroden für allgemeine Anwendungen weisen eine Oberflächenschicht 3 auf, die aus einem der Metalle Nickel, Eisen, Kobalt, Silber, einem Metall aus der Platingruppe des Periodensystems der Elemente oder einer Legierung dieser Metalle besteht. Gleiches gilt flir die den Kern bedeckende Schicht 2, die bei geeigneten Kernmaterial selbstverständlich weggelassen werden kann, und auch bezilglich des der Fixierung dienenden Metalls.General purpose electrodes have a surface layer 3 made up of one of the metals nickel, iron, cobalt, silver, a metal the platinum group of the periodic table of the elements or an alloy of these metals. The same applies to the layer 2 covering the core, the with suitable core material can of course be omitted, and also with regard to the metal used for fixation.

Als zweckmMssig hat es sich erwiesen, filr Elektrolyseure in den Oberflächenschichten der Anode Nickel oder Silber zu verwenden. Die Kathode, an die weit geringere Anforderungen gestellt werden, kann aus Wirtschaftlichkeitsgrilnden aus Eisen bestehen.It has proven to be useful for electrolysers in the surface layers the anode to use nickel or silver. The cathode, which has far lower requirements can consist of iron for reasons of economy.

Claims (15)

P a t e n t a n s p r ü c h e P a t e n t a n s p r ü c h e 0 Elektrode zur Anwendung in elektrochemischen Verfahren, bestehend aus einem Kern, welcher zumindest teilweise aus Metall besteht, und mindestens einer die Kernoberfläche zumindest teilweise bedeckenden Oberflächenschicht, dadurch gekennzeichnet, dass sich an den Kern (1) eine poröse, aus Metallteilchen (3) gebildete Schicht anschliesst, welche mittels auf elektrochemischen Wege abgeschiedenen Metall (4) mit dem Kern (1) verbunden ist.0 electrode for use in electrochemical processes, consisting of of a core, which is at least partially made of metal, and at least one The surface layer at least partially covering the core surface, characterized in that that on the core (1) there is a porous layer formed from metal particles (3) connected, which by means of electrochemically deposited metal (4) is connected to the core (1). 2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Kern (1) und der aus Metallteilchen bestehenden Schicht (3) eine weitere Metallschicht (2) vorgesehen ist.2. Electrode according to claim 1, characterized in that between the core (1) and the layer (3) consisting of metal particles, a further metal layer (2) is provided. 3. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallteilchen aus einem der Metalle Nickel, Eisen, Kobalt, Silber, einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung der genannten Metalle bestehen.3. Electrode according to claim 1 or 2, characterized in that the metal particles from one of the metals nickel, iron, cobalt, silver, a metal the platinum group or an alloy of the metals mentioned. 4. Elektrode nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das auf elektrochemischen Weg abgeschiedene Metall Nickel, Eisen, Kobalt, Silber, ein Metall der Platingruppe oder eine Legierung der genannten Metalle ist.4. Electrode according to claim 1, 2 or 3, characterized in that that deposited by electrochemical means Metal nickel, iron, Cobalt, silver, a metal of the platinum group or an alloy of the metals mentioned is. 5. Elektrode nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Metallschicht (2) aus Nickel, Eisen, Kobalt, Silber, einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung der genannten Metalle besteht.5. Electrode according to claim 2, 3 or 4, characterized in that the further metal layer (2) made of nickel, iron, cobalt, silver, a metal of the Platinum group or an alloy of the metals mentioned. 6. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen zumindest teilweise aus Metall bestehenden Kern (1) Metallteilchen (3) aufgestreut werden und dass diese Metallteilchen durch elektrochemische Metallabscheidung aus einem Galvanisierbad mit dem Kern verbunden werden.6. A method for producing an electrode according to claims 1 to 5, characterized in that at least partially made of metal on one Core (1) metal particles (3) are scattered and that these metal particles through Electrochemical metal deposition from an electroplating bath connected to the core will. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallabscheidung stromlos erfolgt.7. The method according to claim 6, characterized in that the metal deposition takes place without current. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallabscheidung unter Verwendung von Fremdstrom erfolgt.8. The method according to claim 6, characterized in that the metal deposition takes place using external power. 9. Verfahren nach Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern (1) vor dem Aufbringen der Metallteilchen auf galvanischem Wege mit einer Metallschicht (2) überzogen wird.9. The method according to claim 6, 7 or 8, characterized in that the core (1) prior to the application of the metal particles by galvanic means with a Metal layer (2) is coated. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der Metall teilchen und ihre Fixierung auf dem Kern (1) gleichzeitig erfolgt.10. The method according to one or more of claims 6 to 9, characterized characterized in that the application of the metal particles and their fixation on the Core (1) takes place at the same time. 11. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Anode oder Kathode in einem elektrochemischen Verfahren verwendet wird.11. Electrode according to claim 1, characterized in that it is as Anode or cathode is used in an electrochemical process. 12. Elektrode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie für Brennstoffelemente verwendet wird.12. Electrode according to claim 11, characterized in that it is for Fuel elements is used. 13. Elektrode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie zum kathodischen Schutz verwendet wird.13. Electrode according to claim 11, characterized in that it is used for cathodic protection is used. 14. Elektrode nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie für Elektrolyseure verwendet wird.14. Electrode according to claim 11, characterized in that it is for Electrolysers being used. 15. Elektrode nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Anodenoberfläche aus Nickel oder Silber, die Kathodenoberfläche aus Eisen oder Nickel besteht.15. Electrode according to claim 14, characterized in that the anode surface made of nickel or silver, the cathode surface consists of iron or nickel. L e e r s e i t eL e r s e i t e
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