DE2438594A1 - Disinfectant contg. polyvinyl pyrrolidone and iodine - and hydrogen peroxide added to reduce iodide content and increase iodine content - Google Patents

Disinfectant contg. polyvinyl pyrrolidone and iodine - and hydrogen peroxide added to reduce iodide content and increase iodine content

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    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/12Iodine, e.g. iodophors; Compounds thereof

Abstract

Disinfectant based on aq. polyvinyl pyrrolidone - I2 solns. contains added H2O2, pref. in concns. of 0.4-20 (2-10) wt.%/wt. total I2 and calculated as 100% H2O2. Available I2 content is increased. H2O2 addn. reduces iodide content, suppresses HI formation, re-converts iodide ions present to I2. Polyvinyl pyrrolidone may have K-value 15-100 (15-50). Total I2 content may be 5-20 % w.r.t. total polyvinyl pyrrolidone-I2 wt. Polyvinyl pyrrolidone-I2 may be used as 5-30 wt. % aq. solns. contg. 0.5-5 wt. % available I2. H2O2 may be used as solns. contg. 30-50 % H2O2.

Description

Desinfektionsmittel Das Reaktionsprodukt von elementarem Jod mit Polyvinylpyrrolidon, im allgemeinen als PVP-Jod bezeichnet, wird in steigendem Maße als Desinfektionsmittel verwendet. Disinfectant The reaction product of elemental iodine with Polyvinyl pyrrolidone, commonly referred to as PVP iodine, is becoming increasingly popular used as a disinfectant.

Es ist bekannt, daß man PVP-Jod durch einfaches Zusammengeben der Komponenten Polyvinylpyrrolidon und elementares Jod in fein gepulverter Form oder in Lösung, die anschließend getrocknet wird, herstellt. Die im Handel befindlichen Festprodukte enthalten im allgemeinen ca. 10 % verfügbares, d.ho wirksames Jod, das mit Natriumthiosulfat titrierbar ist, und ca, 5 ß Jod in Form von Jodid bzw.Jodwasserstoff. Die Bestimmung des Gehalts an verfügbarem Jod und an Jodid erfolgt beispielsweise nach National Formulary XIII - 582. Dabei wird zunächst der Gehalt an Gesamtjod durch Reduktion des Jods mit Natriumbisulfit und Titration der Jodionen mit Silbernitrat bestimmt. Die Differenz von GesamtJod und verfügbarem Jod, das mit Natriumthiosulfat bestimmt wird, ergibt den Gehalt an Jodid0 Das eigentliche für den Endverbraucher bestimmte Desinfektionsmittel ist im allgemeinen eine wäßrige Zubereitung, die man durch Auflösen von PVP-Jod in Wasser, wobei noch Hilfsstoffe, wie Puffersalze, Alkohol oder Tenside, zugesetzt werden können, erhält.It is known that you can PVP iodine by simply adding the Components polyvinylpyrrolidone and elemental iodine in finely powdered form or in solution, which is then dried. The ones in the trade Solid products generally contain approx. 10% available, i.e. effective iodine, which can be titrated with sodium thiosulphate, and approx. 5 ß iodine in the form of iodide or hydrogen iodide. The content of available iodine and iodide is determined, for example according to National Formulary XIII - 582. First, the total iodine content by reducing the iodine with sodium bisulfite and titrating the iodine ions with silver nitrate certainly. The difference between total iodine and available iodine that with sodium thiosulfate is determined, results in the content of iodide0 The real thing for the end user Certain disinfectant is generally an aqueous preparation that one by dissolving PVP iodine in water, with auxiliary substances such as buffer salts, alcohol or surfactants, can be added.

Nachteilig ist, daß bereits bei der Reaktion von Polyvinylpyrrolidon mit Jod ein beträchtlicher Teil des Jods in Jodwasserstoff übergeht, wahrscheinlich durch chemische Reaktion mit dem Polyvinylpyrrolidon selbst oder mit dessen Begleitstoffen. Auch beim weiteren Lagern des festen PVP-Jods und dessen wäßrigen Lösungen geht weiteres Jod verloren, Dieses Verhalten ist in verschiedener Hinsicht unerwünscht, da man Produkte anstrebt, die möglichst lagerbeständig sind, also auch nach längeren Zeiträumen ihren Gehalt an verfügbarem Jod nicht ändern. Andererseits ist die mit dem Verlust an verfügbarem Jod einhergehende Bildung von Jodwasserstoff natürlich unerwünscht0 Es hat nicht an Versuchen gefehlt, das pulverförmige PVP-Jod zu verbessern. So ist es gelungen, durch längeres Tempern der bei Raumtemperatur hergestellten Mischung, z.B. 10 Stunden bei 90°C, ein Produkt herzustellen, das auch bei längerer Lagerung sehr stabil ist. Darüber hinaus ist es durch die Verwendung eines Polyvinylpyrrolidons mit einem höheren Wassergehalt möglich, zu Produkten zu kommen, deren Gehalt an verfügbarem Jod auch in wäßriger Lösung nur noch wenig abfällt.The disadvantage is that even during the reaction of polyvinylpyrrolidone with iodine a considerable part of the iodine is converted into hydrogen iodide, probably by chemical reaction with the polyvinylpyrrolidone itself or with its accompanying substances. Even if the solid PVP iodine and its aqueous solutions are stored further further iodine lost, this behavior is undesirable in various respects, because one strives for products that are as shelf-stable as possible, even after longer periods Periods of time do not change their available iodine content. On the other hand, it is with the loss of available iodine is accompanied by the formation of hydrogen iodide Naturally undesirable0 There has been no lack of attempts to improve the powdered PVP iodine. It has been possible, for example, by prolonged tempering of the products produced at room temperature Mixture, e.g. 10 hours at 90 ° C, to produce a product that also works for longer Storage is very stable. In addition, it is through the use of a polyvinylpyrrolidone with a higher water content it is possible to obtain products with a content of available iodine drops only a little, even in aqueous solution.

Es bleibt jedoch der Nachteil, daß das erhaltne PVP-Jod nur noch etwa 2/5 des eingesetzten Jods als verfügbares Jod enthält. Der Rest liegt im wesentlichen in Form von Jodwasserstoff vor. Dieser Teil geht nicht nur für die Wirkung als Desinfektionsmittel verloren, sondern er muß durch Zusatz von Puffersubstanzen weitgehend neutralisiert werden, wobei die entstehenden Salze unter Umständen die Löslichkeit des PVP-Jods verringern.However, the disadvantage remains that the PVP iodine obtained is only about Contains 2/5 of the iodine used as available iodine. The rest essentially lies in the form of hydrogen iodide. This part isn't just about acting as a disinfectant lost, but it has to be largely neutralized by adding buffer substances The resulting salts may reduce the solubility of the PVP iodine to decrease.

Es wurde nun gefunden, daß man bei einem Desinfektionsmittel auf Basis von wäßrigen PVP-Jod-Lösungen die genannten Nachteile vermeiden kann, wenn man den Lösungen Wasserstoffperoxid zusetzt.It has now been found that a disinfectant based on of aqueous PVP-iodine solutions can avoid the disadvantages mentioned if you use the Solutions adding hydrogen peroxide.

Der erfindungsgemäße Zusatz von Wasserstffperoxid führt zu einem wesentlich verringerten Gehalt an Jodid, die Bildung von Jodwasserstoff wird unterdrückt, bzw. bereits vorhandenes Jodion wird je nach Menge des zugesetzten Wasserstoffperoxids in verfügbares Jod zurückverwandelt. Dadurch ist es möglich, mit weniger Jod auszukommen und bei gleicher Wirksamkeit Präparate mit einem geringeren Gehalt an Jodid herzustellen.The addition of hydrogen peroxide according to the invention leads to an essential reduced iodide content, the formation of hydrogen iodide is suppressed or iodine ion already present is depending on the amount of hydrogen peroxide added converted back to available iodine. This makes it possible to get by with less iodine and to produce preparations with a lower content of iodide with the same effectiveness.

Das für das PVP-Jod verwendete wasserlösliche Polyvinylpyrrolidon hat in der Regel einen K-Wert von 15 bis 100, vorzugsweise 15 bis 50. Der Gesamtjodgehalt beträgt im allgemeinen 5 bis 20 %, bezogen auf das Gesamtgewicht des PVP-Jods.The water-soluble polyvinylpyrrolidone used for the PVP iodine usually has a K value of 15 to 100, preferably 15 to 50. The total iodine content is generally 5 to 20%, based on the total weight of the PVP iodine.

Die Herstellung einer als Desinfektionsmittel verwendeten wäßrigen Lösung von PVP-Jod geschieht in an sich üblicher Weise. Es werden im allgemeinen 5-bis 30-gewichtsprozentige Lösungen mit einem verfügbaren Jodgehalt von 0,5 bis 5 Gew.% hergestellt.The preparation of an aqueous disinfectant used Dissolution of PVP iodine takes place in the usual manner. There will be in general 5 to 30 percent by weight solutions with an available iodine content from 0.5 to 5% by weight.

Gegebenenfalls können übliche pharmazeutisch-technische Hilfsstoffe, wie Tenside, Alkohol, Glycerin, Puffersalze, zugesetzt werden.If necessary, customary pharmaceutical-technical auxiliaries, such as surfactants, alcohol, glycerine, buffer salts, can be added.

Die Menge des erfindungsgemäß zuzusetzenden Wasserstoffperoxids bei der Herstellung der verdünnten Lösung kann in weiten Grenzen schwanken. ZweckmäBigerweise werden Mengen von 0,4 bis 20 %, vorzugsweise 2 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Gesamtjods und berechnet als 100-prozentiger Wasserstoffperoxid, verwendet.The amount of hydrogen peroxide to be added according to the invention the preparation of the diluted solution can vary within wide limits. Appropriately amounts of 0.4 to 20%, preferably 2 to 10%, based on the weight of total iodine and calculated as 100 percent hydrogen peroxide.

In der Regel werden die handelsüblichen Wasserstoffperoxidlösungen mit einem Gehalt von 30 bis 50 % Wasserstoffperoxid benutzt, die gegebenenfalls vor der Zugabe noch verdünnt werden können.Usually the commercially available hydrogen peroxide solutions are used with a content of 30 to 50% hydrogen peroxide used, which optionally can be diluted before addition.

Beispiel 1 850 Teile Polyvinylpyrrolidon mit einem K-Wert von 30,0 und von einem Wassergehalt von 1,2 Ges0% und 100 Teile fein pulverisiertes Jod werden in einem heizbaren Trommelmischer zunächst 6 Stunden bei Raumtemperatur und anschließend 10 Stunden bei 1000C gemischt Das erhaltene braune Pulver hat einen Wassergehalt von 0,7 und einen Gehalt an verfügbarem Jod von 10,5 . Example 1 850 parts of polyvinylpyrrolidone with a K value of 30.0 and with a water content of 1.2 Ges0% and 100 parts finely powdered iodine in a heated drum mixer first 6 hours at room temperature and then Mixed for 10 hours at 1000 ° C. The brown powder obtained has a water content of 0.7 and an available iodine content of 10.5.

Durch Auflösen von 140 Teilen dieses PVP-Jods in 1 260 Teilen Wasser wird eine Lösung mit einem Gehalt an verfügbarem Jod von 1,05 % hergestellt0 Zu Je 200 g dieser Lösung werden die aus der Tabelle 1 ersichtlichen Mengen an 30-prozentigem Wasserstoffperoxid zugegeben. Die jeweiligen Lösungen werden in 2 gleiche Teile geteilt und eine Probe bei 2500 und die andere bei 450C gelagert. Nach bestimmten Zeiträumen wird bei den einzelnen Proben der Gehalt an verfügbarem Jod bestimmt (Tabelle 1).By dissolving 140 parts of this PVP iodine in 1,260 parts of water a solution is prepared with an available iodine content of 1.05% For every 200 g of this solution, the amounts shown in Table 1 are 30 percent Hydrogen peroxide added. The respective solutions are divided into 2 equal parts divided and stored one sample at 2500 and the other at 450C. According to certain The available iodine content is determined for the individual samples over time (Table 1).

T a b e l l e 1 Nr. Wasserstoffperoxid Gehalt an verfügbarem Jod 30 %, (g) bei 25° nach bei 42° nach 2 h 1 d 2 d 4 d 10 d 14 d 2 h 1 d 2 d 4 d 10 d 14 d 1 - 1,05 1,04 1,04 1,04 1,04 1,01 1,14 1,01 1,01 0,96 0,90 0,83 2 0,05 1,06 1,11 1,11 1,08 1,06 1,04 1,06 1,08 1,05 1,04 0,95 0,91 3 0,11 1,10 1,13 1,13 1,13 1,10 1,07 1,10 1,10 1,09 1,07 0,99 0,95 4 0,22 1,12 1,20 1,20 1,20 1,18 1,15 1,12 1,20 1,15 1,15 1,06 1,02 5 0,44 1,15 1,25 1,25 1,28 1,28 1,27 1,15 1,29 1,24 1,23 1,19 1,14 6 0,88 1,16 1,32 1,32 1,32 1,29 1,26 1,18 1,28 1,29 1,25 1,20 1,17 7 1,76 1,28 1,36 1,34 1,34 1,28 1,28 1,25 1,32 1,32 1,26 1,21 1,18 Beispiel 2 87 Teile PVP-Jod mit einem Gehalt an verfügbarem Jod von 10,5 %, einem Gesamtjodgehalt von 15,5 % und einem Wassergehalt von 7,2% werden in 774 Teilen Wasser gelöst. Je 100 g dieser Lösung werden mit den aus Tabelle 2 ersichtlichen Mengen 30-prozentigem Wasserstoffperoxid versetzt, zunächst 2 Stunden bei Raumtemperatur belassen (250C) und anschließend 14 Tage bei 4200 gelagert.Table 1 No hydrogen peroxide content of available iodine 30%, (g) at 25 ° after at 42 ° after 2 h 1 d 2 d 4 d 10 d 14 d 2 h 1 d 2 d 4 d 10 d 14 d 1 - 1.05 1.04 1.04 1.04 1.04 1.04 1.14 1.01 1.01 0.96 0.90 0.83 2 0.05 1.06 1.11 1.11 1.08 1.06 1.04 1.06 1.08 1.05 1.04 0.95 0.91 3 0.11 1.10 1.13 1.13 1.13 1.10 1.07 1.10 1.10 1.09 1.07 0.99 0.95 4 0.22 1.12 1.20 1.20 1.20 1.18 1.15 1.12 1.20 1.15 1.15 1.06 1.02 5 0.44 1.15 1.25 1.25 1.28 1.28 1.27 1.15 1.29 1.24 1.23 1.19 1.14 6 0.88 1.16 1.32 1.32 1.32 1.29 1.26 1.18 1.28 1.29 1.25 1.20 1.17 7 1.76 1.28 1.36 1.34 1.34 1.28 1.28 1.25 1.32 1.32 1.26 1.21 1.18 Example 2 87 parts of PVP iodine with an available iodine content of 10.5%, a total iodine content of 15.5% and a water content of 7.2% are dissolved in 774 parts of water. The amounts of 30 percent hydrogen peroxide shown in Table 2 are added to each 100 g of this solution, initially left at room temperature for 2 hours (250 ° C.) and then stored at 4200 for 14 days.

Dabei wird bei den einzelnen Proben nach bestimmten Zeiträumen durch Titration mit Natriumthiosulfat der Gehalt an verfügbarem Jod festgestellt (Tabelle 2) Tabelle 2 Ver- Wasser- Gehalt an verfügbarem Jod such stoffper- PT nach Lagerung bei 42° oxid 30 % 2 h 1 Tag 2 Tage 4 Tage 7 Tage 10 Tage 14 Tage 1 0 g 1,05 1,04 1,03 1,02 1,00 0,98 0,96 2 0,22 g 1,28 1,27 1,26 1,24 1,22 1,21 1,19 3 0,44 g 1,31 1,28 1,27 1,26 1,23 1,22 1,20 4 0,88 g 1,34 1,28 1,28 1,25 1,25 1,25 1,23 Die Versuche zeigen, daß der Gehalt einer PVP-Jodlösung an verfügbarem Jod gegenüber den Vergleichsproben ohne Wasserstoffperoxid Je nach Menge des zugesetzten Wasserstoffperoxids um ca. 30 bis 40 % angehoben und entsprechend der Gehalt an Jod in Form von Jodid um etwa 40 bis 50 ffi gesenkt wird. Die Zahlenwerte der Tabellen zeigen, daß durch den WasserstofSperoxidzusatz die Stabilität gegenüber den Vergleichsproben teilweise sogar verbessert wird.The content of available iodine is determined in the individual samples after certain periods of time by titration with sodium thiosulphate (Table 2) Table 2 Water content of available iodine look for stoffper- PT after storage at 42 ° oxide 30% 2 h 1 day 2 days 4 days 7 days 10 days 14 days 1 0 g 1.05 1.04 1.03 1.02 1.00 0.98 0.96 2 0.22 g 1.28 1.27 1.26 1.24 1.22 1.21 1.19 3 0.44 g 1.31 1.28 1.27 1.26 1.23 1.22 1.20 4 0.88 g 1.34 1.28 1.28 1.25 1.25 1.25 1.23 The tests show that the available iodine content of a PVP iodine solution is increased by approx. 30 to 40% compared to the comparison samples without hydrogen peroxide, depending on the amount of hydrogen peroxide added, and the iodine content in the form of iodide is reduced by approx. 40 to 50% will. The numerical values in the tables show that the addition of hydrogen peroxide sometimes even improves the stability compared to the comparison samples.

Claims (2)

Patentansprüche Claims Ql Desinfektionsmittel auf Basis von wäßrigen Polyvinylpyrrolidon-Jodlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasserstoffperoxid zusetzt.Ql disinfectants based on aqueous polyvinylpyrrolidone iodine solutions, characterized in that hydrogen peroxide is added. 2. Desinfektionsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasserstoffperoxid in einer Menge von 0,4 bis 20 %, bezogen auf das Gewicht des Gesamtjods und berechnet als 100-prozentiger Wasserstorfperoxid, zusetzt,2. Disinfectant according to claim 1, characterized in that one hydrogen peroxide in an amount of 0.4 to 20% based on weight of total iodine and calculated as 100 percent hydrogen peroxide, added,
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