DE2426266A1 - Russpraeparationen zur einarbeitung in mineralische bindemittel - Google Patents

Russpraeparationen zur einarbeitung in mineralische bindemittel

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DE2426266A1 DE19742426266 DE2426266A DE2426266A1 DE 2426266 A1 DE2426266 A1 DE 2426266A1 DE 19742426266 DE19742426266 DE 19742426266 DE 2426266 A DE2426266 A DE 2426266A DE 2426266 A1 DE2426266 A1 DE 2426266A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates

Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER 6000 - Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Rußpräparationen zur Einarbeitung in mineralische Bindemittel.
Die Erfindung betrifft Netzmittel enthaltende ,wäßrige Rußpräparationen zur Einarbeitung in mineralische Bindemittelsysteme, z.B. für Beton-, Dachstein-, Sichtbeton-, Asbestbeton und Außenputz-Formulierungen.
Diese Rußpräparationen dienen zur außenwitterungsstabilen und dauerhaften Schwarzpigmentierung von mineralischen Bindemittelsystemen, in die sie eingearbeitet sind.
Es ist bekannt, wäßrigen mineralischen Bindemittelsystemen, z.B. einer Zement-Sand-Mischung zur Einfärbung Pigmentdispersionen zuzusetzen und dann den Abbindevorgang anzuschließen. Zur Herstellung schwarzgefärbter Systeme ist auch bekannt, Rußdispersionen, welche Netz- bzw. Dispergiermittel enthalten, unterzumisehen.
cj..
Bekanntlicherweise wird Ruß in' einer Reihe von verschiedenen Qualitäten hergestellt. Es. gibt Flamm-, Furnace- und Gas- bzw. Channelruß. Die vorhandenen Unterschiede in der Partikelgröße, Oberflächenstruktur, Oberflächengröße, pH-Werte und Dichte ,haben unterschiedliche Benetzungsverhalten und Dispergierbarkeit der Rußsorten zur Folge. Entsprechend dieser unterschiedlichen, von hydrophil bis hydrophob reichenden Eigenschaften, werden unterschiedliche Netz- bzw. Dispergiermittel eingesetzt. Bei z.B. sehr unpolaren Rußen werden Netzmittel bei der Herstellung von wäßrigen Rußdispersionen zugesetzt, um die carbophile Oberfläche des Ausgangsrußes etwas hydrophiler zu machen. Außerdem werden oberflächenaktive Stoffe, wie Netz- bzw. Dispergiermittel bei der Herstellung von Rußdispersionen zugesetzt um den verwendeten Ruß optimal zu verteilen und den Verteilungsgrad zu stabilisieren.
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Als Netz-, bzw. Dispergiermittel werden anionaktive oder nichti'onogene Stoffe, wie z.B. Alkylarylsulfonate, Lignosulfonate oder Polyäthylenglykol-Derivate verwendet.
Die damit hergestellten Rußdispersionen sind in der Regel flüssige, pastenförmige oder pulverige Systeme. Ihre Zusammensetzung kann z.B. aus ca. 35 Teilen Wasser, 60 Teilen Ruß (Pigment) und 5 Teilen Netzmittel bestehen.
Bei der Verwendung dieser bekannten Rußdispersionen zeigt es sich, daß die Bewitterungsstabilität entsprechend eingefärbter Bindemittelsysteme, z.B. für Dachsteine, in der Art zu wünschen übrig läßt, daß die Farbtiefe bei längerer Bewitterung auf der Oberfläche stark abnimmt. Worauf diese Verwitterungserscheinung zurückzuführen ist, ist noch nicht nachgewiesen worden. Es bestand daher Zweifel, ob sich die bisher gebräuchlichen Rußdispersionen anstelle anorganischer Pigmente, wie Fe3O4 oder Eisenoxidrot, unter Aufrechterhaltung eines vergleichbaren Qualitätsstandard verwenden ließen. o··
I) eberraschenderweis e wurde nun gefunden, daß bei der Verwendung bestimmter, vorzugsweise in Pulverform hergestellter Rußpräparationen eine wesentlich erhöhte WitterungsStabilität von rußpigmentierten mineralischen Bindemittelsystemen erhalten werden kann.
Die Erfindung betrifft Netzmittel enthaltende, wäßrige Rußpräparationen zur Einarbeitung in mineralische Bindemittelsysteme z.B. für Beton-, Dachstein-, Sichtbeton-, Asbestbeton- und Außenputz-Formulierungen, welche gekennzeichnet sind durch einen Gehalt an fluorhaltigen Netzmitteln zur Erhöhung der WitterungsStabilität.
Dachsteine, die nach den gleichen Rezepturen und Verfahren hergestellt wurden und sich nur in den verwendeten Neirz- bzw. Dispergiermitteln unterschieden, wurden über ein Jahr lang der
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_ 3 —
Bewitterung ausgesetzt und dann mit entsprechenden Rückmustern verglichen. Die Dachsteine, bei welchen Netz- bzw. Dispergiermittel entsprechend dem Stand der Technik verwendet wurden, · zeigten eine bedeutende Abweichung in der Farbtiefe zu den Rückmustern. Sie waren stark ausgebleicht.
Dagegen zeigten die Dachsteine, bei welchen Fetz- bzw. Dispergiermittel gemäß Erfindung verwendet wurden, keinerlei Aufhellung gegenüber den Rückmustern. Sie waren identisch mit den unbewitterten Mustersteinen.
Als fluorhaltige Netz- bzw. Dispergiermittel sind anionaktive und . nichtionogene Mittel geeignet.
Alkalisalz von Arylsulfonsäureperfluoralkenäther gehören zur ersten Gruppe und zeigen eine gute Wirkung. Sie werden z.B. durch Umsetzung eines Perfluoralkens der allgemeinen Formel Cn ]?2n> wobei η z.B. = 10 ist, vorzugsweise C10 F20 mit einem Polyäthylenglykol der allgemeinen Formel HO-(CH2-CH2-O)n-H, wobei η zvB. = 23 ist, vorzugsweise mit HO-(CH2-CH2-O)25-H ■ hergestellt.
Das bei. beiden Netzmittelarten als Ausgangssubstanz verwendete Perfluoralken der allgemeinen Formel CL, z.B. mit .der Größe η = 10 ist ein verzweigter Kohlenwasserstoff. Dieser hat vorzugsweise die Struktur (C2F5 )2 (CF3 )C-C(CF3 )=CF(CF5 ) mit der Bruttoformel C10F20.
Wird bei der Herstellung der Alkalisalze der Arylsulfonsäureperfluoräther das Perfluoralken C10F20 verwendet, erhält man das anionaktive Netzmittel der Formel C10F19-O-C6H4-SO3Na.
Einem bevorzugten,nichtionogenen, mit dem Perfluoralken C10F20 hergestellten Netzmittel aus der Gruppe der Polyäthylenglykolbisperfluoralkenäther kommt die Struktur C10 F19-0-(CH2-CH2-O)s-3-C10F19 zu.
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Die Netzmittel können in Mengen von 0,02 - 0,4$, vorzugsweise von 0,08 - 0,3$, bezogen auf das Gewicht des Rußes, eingesetzt werden. Im Einzelfall richtet sich die eingesetzte Netzmittelmenge nach der Zusammensetzung des Bindemittelsystems,insbesondere nach der Art des verwendeten Rußes, wobei auch darüberhinausgehende Fetzmittelmengen infrage kommen.
Für die Pigmentierung von Betondachsteinen haben sich die Ruße der Klasse LFI (Long Flow Impingement), RCC (Regular Colour Channel), MCF (Medium Colour Furnace), FCFm(Fine Coluur Furnac.e 'modifide), FCF(Fine Colour Furnace) als besonders brauchbar erwiesen. Man kann auch Mischungen aus diesen Rußen verwenden . Die im Rahmen der Erfindung vorgesehene Verwendung von fluorhaltigen Uetz- bzw. Dispersionsmitteln stellt eine optimale Verteilung des Rußes und die Stabilisierung des Verteilungsr: .- *.-grades in einer wäßrigen Rußpräparation sicher, wobei in Bezug auf die verwendete Rußsorte eine breite. Variationsmöglichkeit gegeben ist.
Aeußerst günstig ist der Einfluß der erfindungsgemäß verwendeten fluorhaltigen Netz- bzw. Dispersionsmittel auf das coloristische Aussehen, d.h. das Bewitterungsverhalter der mineralischen Bindemittel, in die die erfindungsgemäßen Rußpräparationen eingearbeitet sind. Selbst bei einjähriger Bewitterung, wie aus •den Beispielen zu ersehen ist, bewahren mit erfindungsgemäßen Rußpräparationen pigmentierte mineralische Bindemittel ihren FärbCharakter. - ■ "
Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger Ausführungsbeispiele im Vergleich zum Stand der Technik erläutert:
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I. Herstellung der Rußpräparationen
Beispiel· 1- (zum Stand der Technik)
92 g Spezialschwarz 4
1 g Vanisperse CB = Oxylignine (Ligninsulfonat) 5 g Wasser
2 g Kieselsäure VN 3 = Fällungskieselsäure 100 g
Der Ruß wird in der Retschmühle, Größe 0, vorgelegt und die benötigten Mengen Wetzmittel und Wasser während ca..5 Minuten zugegeben. Hiernach wird 30 Minuten verkollert.
Beispiel 2
80 g Spezialschwarz 4
0^gC10F19-O-C6H4-SO3Na
19.8 g Wasser
100 g
Verarbeitet wird dieser Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 3
80 g Spezialschwarz 4
0.2 g C1^F19-O-(CH2-CH2-O)23-C10C19
19.8 g Wasser
100 g
Verarbeitet wird dieser Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Der Ruß Spezialschwarz 4, verwendet in den Beispielen 1 bis 3, hat die folgenden Kenndaten:
Elektronenmikroskopischer Teilchendurchmesser: 25 m/u Stampfdichte DIN 53194 : 0,19 g/l
Oelbedarf FP: 300$ (g/100g)
pH Wert: 3
Oberfläche: 180 m2/g.
Er gehört zur Klasse LFI (Long Flow Impingement).
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Beispiel 4 (zum Stand der Technik)
.'92 g Flammruß 101 . 1 g Tanisperse CB = Oxylignine (Ligninsulfonat) 2 g Kieselsäure VN 3 "= Fällungskieselsäure
5 ff Wasser 100 g '
Verarbeitet wird dieser Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 5
80 .- g Flammruß 101 0,2 g C10F19-O-C6H4-SO3Na
19.8 g Wasser 100 g
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 6 . ... y
80 g Flammruß 101 0,2 g C10F19-O-(CH2-CH2-O)23-C10F19
19,8 g Wasser 100 g
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Der in den Beispielen 4 bis 6 verwendete Ruß Flammruß hat die folgenden Kenndaten:
Elektronenmikroskopischer Teilchendurchmesser: 95 m/u Stampfdichte DIN 53194 : 0,31 g/l 0elbedarf FP : 280 $ (g/100g) pH-Wert: 7
Oberfläche: 21 m2/g.
Er gehört zur Klasse MCF (Medium Colour Furnace)
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Beispiel 7
92 g Printex A
1 g Vanisperse CB = Oxylignine (Ligninsulfonat)
2 g Kieselsäure VN 3 = Fällungskieselsäure 5 g Wasser
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 8
80 g Print ex A 0,2 g C10P10-O-C6H4-SO3Na
19,8 g Wasser
100 g ·.
"Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel^ ' '"? 80 g Printex A
0,2 g C10P10-O-(CH2-CH2O)23-C10F19 ,19,8 -.^g Wasser 100 g
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Der in den Beispielen 7 bis 9 verwendete Ruß Printex A hat die folgenden Kenndaten:
Elektronenmikroskopischer Teilchendurchmesser: 41 m/U Stampfdichte DIN 53194 : 0,30 g/l
Oelbedarf:-3OO <fo (g/ioOg) ■
pH-Wert: 8
Oberfläche 46 m2/g. ■
Er gehört zur Klasse MCP (Medium Colour Furnace).
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Beispiel 10 (zum Stand der Technik)
92 g Ruß L-TD
1 g Vanisperse CB = Oxylignine (ligninsulfonat)
2 g Kieselsäure VN -3 1= Fällungskieselsäure 5 E Wasser
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 11
80 g Ruß L-TD 0,2 g C10P19-O-C6H4-SO3Na
19.8 g Wasser 100 g
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 12 ... {.-
80 g Ruß L-TD 0,2 g C10F19-O-(CH2-CH2-O)23-C10F19
19,8 g Wässer 100 g
Verarbeitet wird der Ansatz wie in Beispiel 1 beschrieben.
Der in den Beispielen 10 bis 12 verwendete Ruß L-TD hat die folgenden Kenndaten:
Elektronenmikroskopischer Teilchendurchmesser: 35 m/U Stampfdichte DIN 53194 : 0,17 g/l Oelbedarf FP : 360 % (g/lOOg) pH-Wert: .8 Oberfläche: 80 m2/g Er gehört zur Klasse RCC (Regular Colour Channel).
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II. Herstellung der Mustersteine Beispiel 15
Zur Einarbeitung der erfindungsgemäßen Rußpräparationen entsprechend den Beispielen 1 bis 12 in mineralischen Bindemittel • wird das folgende Verfahren angewendet:
5 g erfindungsgemäße Rußpräparation gemäß den Beispielen 1 bis 12
100 g Zement (EPZ 275)
300 g Sand (0 - 3,15 mm)
25 g Wasser
Dieser Ansatz wurde im Mörtelmischer während 10 Minuten gemischt.
Zur Herstellung von Mustersteinen wird die nach dem Beispiel erhaltene Mischung in eine Preßform gefüllt und mittels einer Oeldruckpresse mit 300 kp/cm2 zu Mustersteinen gepreßt.'
Diese Mustersteine werden bei Raumtemperatur (24°C).getrocknet.
<'>■·
Um das Bewitterungsverhalten zu prüfen, wurden die Steine gemäß Beispiel 13 ein Jahr der Bewitterung ausgesetzt. Der Standort befand sich auf dem Dach eines Industriegebäudes und war nach Süden ausgerichtet. Die Mustersteine wurden alle 4 Monate mit nicht bewitterten Rückmustern verglichen. Hierbei zeigte sich, daß die Muster der Beispiele 1, 4, 7» 10 schon nach 4 Monaten eine Spur heller als die Rückmuster waren.
Die Musterung nach 12 Monaten zeigte bei allen Mustersteinen der Beispiele 1, 4, 7, 10, die bewittert waren, eine bedeutende Abweichung zu den Rückmustern. Eine Ausnahme bildeten diejenigen Steine, die entsprechend den Beispielen 2, 3, 5, 6, 8, 9, 11 und 12 gewonnene Rußpräparationen enthielten. Hier waren die bewitterten Steine ( in Bezug auf die Farbtiefe) mit den Mustern identisch. T
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- ίο -
Optische Messungen bekräftigten die oben subjektiv gewonnenen Ergebnisse. Angewandt wurde das spektralphotometrische Yerfah-"ren nach DIN 5033 (Gerät :Elrep"ho/Zeiss). ■-.'-■ - · ·
Die folgende Tabelle gibt die Werte für einige mit verschiedenen Netzmitteln hergestellte Steine wieder. Verglichen werden hier die Werte Y, die sich aus der Differenz von bewittertem und ■unbewittertem Stein ergeben.·
verwendete Netzmittel Γ bewittert minus Yunbewittert
Ligninsulfonat (Oxylignin)
(Beispiele 1,, 4, 7, 10) 7.4
Netzmittel (entspr. den ·■· >
Beispielen 2, 5, 8, 11) 1.9
Netzmittel ,Centspr. den
Beispielen 3, 6, 9, 12) 1.8
Beispiel 14
Für die Betoneinfärbung wird eine Rußpräparation in einem 200 kg Ansatz nach dem folgenden Rezept auf ■ dem Kollergang hergestellt:
80 Teile Ruß Printex A
0,1 Teile Netzmittel C10F19-0-(CH2-CH2-O)25-C10P19 19,9 Teile Wasser
100 Teile
Der Ruß Printex A hat die für die Beispiele 9 bis 12 angegebenen Kenndaten.
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- li -
Der Ruß wird im Kollergang vorgelegt und während 15 Minuten das. zuvor in der benötigten Wassermenge gelöste Netzmittel zugegeben. Nach Beendigung der Wasser-Hetzmittelzugabe wurde 60 Minuten gekollert.
Der gesamte Ansatz wird nach dem Verkollern mit einer Progress-Hammermühle mit Sieben gemahlen und dann in wasserabweisende, polyäthylenbeschichtete Säcke abgefüllt. ' .
Die in diesem Maßstab gut herzustellenden Rußpräparationen hatten die gewünschten Eigenschaften. Sie lassen sich gut in erfindungsgemäße mineralische Bindemittelsysteme, wie z.B. Betonsysteme, einarbeiten, welche dann das erfindungsgemäße gute witterungsstabile Verhalten aufwiesen.
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Claims (12)

  1. - 12 Patentansprüche
    Netzmittel enthaltende,wäßrige Rußpräparationen zur Einarbeitung in mineralische Bindemittelsysteme, z.B. für Beton-, Dachstein-,^ Sichtbeton-, Asbestbeton- und Außenputz-Formulierungen, gekennzeichnet durch einen Gehalt an fluorhaltigen Netzmitteln zur Erhöhung der Witterungsstabilität.
  2. 2. Rußpräparationen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein anionaktives Netzmittel verwendet wird.
  3. 3. Rußpräparationen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ■ daß ein nichtionogenes Netzmittel verwendet wird.
  4. 4. Rußpräparationen nach,Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Netzmittel Alkalisalze eines Ar;y\l^lfonsäureperfluoralkenäthers verwendet werden.
  5. 5. .'Rußpräparationen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß Polyäthylenglykolbisperfluoralkenäther als Netzmittel verwendet werden.
  6. 6. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 1-5, gekennzeichnet durch einen Netzmittelgehalt, bezogen auf das Gewicht des Rußes ,von 0,02 - 0,4 $, vorzugsweise von 0,08 bis 0,3 ?*.
  7. 7. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß Ruß der Klasse LPI (Long Plow Impingement) verwendet wird.'
  8. 8. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß Ruß der Klasse RCC (Regular Colour Channel) verwendet wird.
    509850/0534
  9. 9. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 1^6, dadurch gekennzeichnet, daß Ruß der Klasse FCFm (Fine Colour Furnace modifide) verwendet wird.
  10. 10. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß Ruß der Klasse MCF (Medium Colour Furnace) verwendet wird.
  11. 11. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 1-6, dadruch gekennzeichnet, daß Ruße der Klasse FCF (Fine Colour Furnace)
    ' verwendet, werden.
  12. 12. Rußpräparationen nach den Ansprüchen 7-11, dadurch gekennzeichnet, daß Ruße in Mischung verwendet werden.
    PL/Dr.W-IS
    Entw.No. 31/74
    2.5.1974
    50985 0/0534
DE19742426266 1974-05-29 1974-05-29 Wässriges Mittel zur Schwarzpigmentierung von mineralischen Bindemitteln auf der Basis von RuB und Netzmittel Expired DE2426266C3 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1996018689A1 (en) * 1994-12-15 1996-06-20 Cabot Corporation Carbon black products for coloring mineral binders
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GB1506464A (en) 1978-04-05
US4006031A (en) 1977-02-01
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