DE2417312A1 - Selbstklebende flaechengebilde - Google Patents

Selbstklebende flaechengebilde

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Description

PATENTANWÄLTE
. ,„„ ΗΛΝ3 RUSCHKfi·
i - ;;·ε. CLT HUSOHKE
.-^-;.Κ.-S3 E. λJbUiKE
1 BERLIN 33
Auguste-Viktoria-SWflft
Minnesota Mining and Manufacturing Company St.Paul (Minn.,USA)
Selbstklebende Flächengebilde
Die. vorliegende Erfindung betrifft unter Druck selbstklebende Flächengebilde, insbesondere solche mit einem Klebemittelsystem, welches wiederholte Verbindung mit und Trennung von den betreffenden Materialien erlaubt.
Konventionelle Haftmittel zum Befestigen von Papier und anderen ähnlichen Materialien an Substraten besitzen zwar zahlreiche vorteilhafte Eigenschaften, jedoch auch zwangsläufige Nachteile. Während manche dieser Haftmittel die Entfernung des Papiers von einem Substrat, mit welchem es verbunden wurde, erlauben, ist eine neue Verbindung des Papiers mit dem Substrat nicht mehr möglich. Andere Haftmittel sind von so aggressiver Klebrigkeit, dass das Papier beim Entfernen zerreisst.
13. 3. 1974 31 512
409843/1043
ORfGJMAf.
Kürzlich wurde ein Haftmittel, enthaltend klebrige elastomere Acrylafc-Copolymere in Form von Mikrokugeln beschrieben, siehe die US-PS 3 691 I2J-O. Wie aus dieser Patentschrift ersichtlich, sind die Copolymer-Mikrokugeln in verschiedenen Lösungsmitteln unter Bildung von Suspensionen dispergierbar, die als Aerosol-Sprays verwendet werden können.. Wird ein Substrat mit derartigen Suspensionen besprüht und das Lösungsmittel dann abgedunstet, so erhält man einen diskontinuierlichen Überzug aus einem mild klebrigen, druckempfindlichen Haftmittel. Papier und dergleichen können auf die Oberfläche des Überzugs appliziert, davon entfernt, abgelegt und wieder damit verbunden werden.
Es wurde jedoch gefunden, dass während der Entfernung eines zur Haftung gebrachten Objekts ein Teil der klebend wirkenden Mikrokugeln von der Substratoberfläche zum Objekt wandert, wodurch die Anzahl der Mikrokugeln auf dem- ursprünglich beschichteten Substrat vermindert wird. Ein mit dem Haftmittel besprühtes Substrat verliert daher bald seine Klebrigkeit, und nach wiederholten Ap^plizierungen und Entfernungen werden schliesslich die Objekte nicht mehr zur Haftung gebracht. Bei bestimmten Anwendungsfällen, z.B. einer mit Haftmittel beschichteten Bekanntmachungstafel, ist der Übergang von Haftmittel auf das vorübergehend zur Haftung gebrachte Objekt nachteilig. Bei einer Bekanntmachungstafel darf die Verminderung der Oberflächenklebrigkeit während der normalen Verwendung notwendigerweise nur minimal sein. Während der Lebensdauer der Bekanntmachungstafel werden zahlreiche Objekte, z.B. aus Papier, auf die Oberfläche geklebt und anschliessend wieder davon entfernt.
Es gab somit bisher kein Produkt, welches als Haftmittel-beschichtete Bekanntmachungstafel verwendet werden kann und eine klebrige Oberfläche darbietet, an die Objekte wiederholt angeklebt und
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später wieder entfernt werden können.
Es wurde gefunden, dass durch'Anbringung einzelner Sockel auf der Substratoberfläche, die das in Form von Mikrokugeln vorliegende Haftmittel aufnehmen, der Übergang des Haftmittels auf ein Objekt bei dessen Entfernung nach vorhergegangener Haftung wesentlich vermindert wird. Dieser einzelne Sockel wird zweckmässig durch ein mit der Substratoberfläche verbundenes Bindematerial gebildet. Überraschend xvurde gefunden, dass das Bindematerial keine starke Haftung für die Mikrokugeln besitzen muss, und in der Tat liefern Bindemittel mit extrem niedriger Haftung gegenüber den Mikrokugeln eine Oberfläche, die diese Mikrokugeln ausgezeichnet festhält, offensichtlich weil die Verankerung der Mikrokugeln hauptsächlich durch mechanische Kräfte erfolgt.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein zusammengesetztes Plächengebilde, umfassend ein Substrat, von welchem mindestens eine Oberfläche mit einem Bindematerial- verbunden ist, in welches elastomere, von Natur klebrige Mikrokugeln aus Acrylat-Copolymer der in der US-PS 5 691 l40 beschriebenen Art eingebettet sind und aus dessen freier Oberfläche herausragen. Diese Mikrokugeln bestehen im wesentlichen aus etwa 90 bis 99*5 Gew.# mindestens eines Alkylacrylatesters und etwa 10 bis etwa 0,5 Gew. eines im wesentlichen ölunlöslichen, wasserlöslichen ionischen Monomeren oder Maleinsäureanhydrid.
Durch die Verwendung eines Bindematerials wird eine die Mikrokugeln festhaltende Oberfläche bereitgestellt. Auf diese Weise werden Entfernung oder Übergang der druckempfindlichen, haftenden Mikrokugeln bei der Entfernung eines anhaftenden Objekts von der Haftmitteloberflache verhütet und die Oberfläche ist wiederholt
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verwendbar.
Als klebrige Mikrokugeln eignen sich erfindungsgemäss die gemäss der US-PS J> 691 l40 herstellbaren Produkte. Vorzugsweise bestehen die Mikrokugeln aus etwa 95 bis 99 Gew.% Acrylatmonomer und etwa 5 bis 1 Gew.% ionischem Monomer und/oder Maleinsäureanhydrid.
Die Kugeln aus unter Normalbedingungen klebrigem und elastomerem Copolymer sind klein, mit Durchmessern zwischen etwa 1 und 250 Mikron, wobei die Hauptmenge der Kugeln in den Durchmesserbereich zwischen etwa 5 und etwa I50 Mikron fällt.
Der Acrylatester-Anteil der Mikrokugeln besteht aus oleophilen, mit Wasser emulgierbaren und im wesentlichen wasserunlöslichen Monomeren, deren Homopolymerisate im allgemeinen Glasübergangstemperaturen unterhalb etwa 20 C besitzen. Beispiele solcher Monomere sind das Isooctylacrylat, 4-Methyl-2-pentyl-acrylat, 2-Methyl-butyl-acrylat und sek.-Butylacrylat.
Der ionische Anteil der Mikrokugeln besteht aus wasserlöslichen und im wesentlichen ölunlöslichen Monomeren, wobei diese Begriffe in der genannten US-PS 3 69I l4o definiert werden. Als Beispiele seien Trimethylamin-Methacrylimid, Trimethylamin-p-Vinylbenzimid, Ammoniumacrylat, Natriumacrylat, N,N-Dimethyl-N-l-(2-hydroxypropyl)amin-Methacrylimid, k, 4,9-Trimethyl-4-azo-7-oxo-8-oxa-9-decen-l-sulfonat, 1,1-Dimethy1-1-(2,3-dihydroxypropyl)amin-Methacrylimid und Maleinsäureanhydrid genannt.
Die Mikrokugeln können durch wässrige Suspensionspolymerisation hergestellt werden, wobei man anionische Emulgatoren in grösserer Menge als der kritischen Micellen-Konzentration und ohne Zusatz von Schutzkolloiden, feinteiligen organischen Feststoffen oder
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dergleichen,verwendet. Die kritische Micellen-Konzentration ist definiert als kleinste Emulgatorkonzentration, die zur Bildung von Micellen erforderlich ist. Diese Konzentration ist bei verschiedenen Emulgatoren -etwas unterschiedlich,
-4 wobei brauchbare Konzentrationen zwischen etwa 1,0 χ 10 und etwa 3*0 Mol/l liegen. Nicht-ionische Emulgatoren können verwendet werden, solange ein anionischer Emulgator ebenfalls vorhanden ist und überwiegt.
Zur Durchführung der ' : Polymerisation geeignete Katalysatoren sind solche, die sich gewöhnlich zur frei-radikalischen Polymerisation von Acrylatmonomeren eignen, Öllöslich und sehr wenig wasserlöslich sind, wie z.B. Benzoylperoxyd. Die Katalysatorkonzentration sollte so hoch sein, dass eine Agglomeration der Kugeln vermieden wird, jedoch wiederum nicht so hoch, dass die Bildung von niedermolekularem Polymer, welches nicht sämtliche der erwünschten Eigenschaften aufweist, begünstigt wird. Ein geeignetes Polymerprodukt wird im allgemeinen mit Konzentrationen von etwa 0,15 bis etwa 0,6 Gew.# der gesamten Suspension, und vorzugsweise von etwa 0,25 bis 0,45 Gew.% erhalten.
Die wässrige Suspension der Mikrokugeln kann, falls erwünscht, direkt nach der Polymerisation verwendet werden, da die Suspension bei Raumtemperatur gegen Agglomeration oder Koagulierung beständig ist. Die Suspension kann aber auch mit Methanol, gesättigten Salzlösungen oder dergl. koaguliert, gewaschen und getrocknet werden. Die getrockneten Polymerkugeln sind bei ausreichender Bewegung leicht in verschiedenen üblichen organischen Lösungsmitteln wie Äthylacetat, Tetrahydrofuran, Heptan, 2-Butanon und anderen Ketonen, Benzol, Cyclohexan, Estern, Isopropanol und höheren Alkoholen suspendierbar. Stark polare
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Lösungsmittel wie Wasser, Methanol und Äthanol sollten nach der Trocknung der Kugeln vermieden werden, da die Kugeln in diesen Lösungsmitteln keine Suspensionen bilden.
Die Figuren 1, 2 und 5 zeigen Querschnitte durch die erfindungsgemässen zusammengesetzten Flächengebilde. Die Zeichnungen dienen nur der Illustrierung, und die Proportionen der einzelnen Komponenten sind nicht für die tatsächlichen Dimensionen repräsentativ.
In Figur 1 ist an eine Oberfläche des Substrats 10 ein Bindematerial 20 gebunden, in welches die haftend wirksamen Mikrokugeln 30 eingebettet sind, die vom Bindematerial wirksam festgehalten werden.
Das Substrat kann aus einem beliebigen Material bestehen, das nicht so porös sein darf, dass es das Bindematerial ein- und durchdringen lässt und damit die Ausbildung eines verankernden Films verhindert. Beispiele für Substrate sind Folien, z.B. aus Polyester, Celluloseacetat und Polyvinylchlorid, Glas, Holz, gegossene Schäume aus Vinylcopolymeren und Urethanen mit geschlossenen Zellen, und Papier. Brauchbare Substrate sind auch zusammengesetzte Körper, z.B. an Schaumstoff gebundenes Papier, an Schaumstoff oder Papier gebundene Folie und dergleichen.
In manchen Fällen kann es zweckmässig sein, mit einer Primer-Zwischenschicht zwischen Substrat und Bindemittelschicht zu arbeiten. Falls ein spezielles Bindemittelharz, beispielsweise ein Substrat nicht gut vornetzt, so kann diese Schwierigkeit durch Verwendung eines Primers überwunden werden. Im Falle extrem poröser-Substrate wie z.B. Weichpapier, kann man die Poren mit einem Primer ausfüllen, wobei eine ausreichend impermeable Ober-
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fläche entsteht, die mit Bindemittel und Haftmittel überschichtet werden kann. Im Fall von Substraten mit unregelmässiger Oberfläche kann der Primer die Herstellung einer glatteren Oberfläche für Bindemittel und Haftmittel unterstützen. Im allgemeinen ist jedoch die Verwendung einer Primer-Zwischenschicht zur Sicherstellung einer ausreichenden Dauerhaftigkeit des zusammengesetzten Körpers nicht erforderlich.
Figur 2 illustriert die Verwendung einer Primer-Schicht 40 zwischen Substrat 10 und Bindemittelmatrix 20, in welche die Mikrokugeln aus Haftmittel 30 eingebettet sind.
Das zum Verankern der Mikrokugeln und Verhütung ihrer Entfernüng aus der Haftmittelfläche verwendete Bindemittel sollte mit den Mikrokugeln verträglich sein, d. h. es sollte die Polymerkugeln weder chemisch angreifen noch als Lösungsmittel für sie dienen. Mit anderen Worten, das verankernde Bindemittel sollte gegenüber den Mikrokugeln inert sein. Filmbildende Harze mit starker Haftung für die Kugeln aus Acrylatcopolymer sind im allgemeinen zur Verankerung der Kugeln an einem Substrat geeignet. Relativ harte Harze wie Epoxyde und Nitrocelluloselacke und relativ weiche Harze wie Acrylate und Vinyläther sind weitere Beispiele geeigneter filmbildender, verankernder Bindemittelharze.
Es wurde gefunden, dass auch zunächst wenig vielversprechende Materialien wie Fluorchemikalien, Urethane, Silikone und sogar mikrokristalline Wachse die Mikrokugeln in befriedigender Weise verankern. Man nimmt an, dass diese überraschende Tatsache auf den Sockeleffekt zurückgeht, der vom Binderharz ausgeübt wird, wie aus den Figuren 1, 2 und J> ersichtlich. Jeder Sockel wirkt
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wie eine mechanische Befestigung, und hält die Mikrokugeln physikalisch zurück. Vermutlich liegt auch ein Vakuumeffekt vor, durch den die Mikrokugeln im einzelnen Sockel festgehalten werden. Es ist jedoch nicht beabsichtigt, die Wirkung auf eine bestimmte Theorie festzulegen.
Die Menge an Bindematerial sollte derart sein, dass die Mikrokugeln wirksam an das Substrat verankert werden, jedoch nicht so gross, dass diese vollständig darin untertauchen, da dann keine Mikrokugel-Oberfläche mehr zum Kontakt mit dem zur Haftung zu bringenden Objekt mehr zur Verfügung steht. Es wurde ermittelt, dass die Menge zwischen etwa 0,15 bis etwa 2,5 Gew.Teile Harz:Mikrokugeln liegen kann, wobei Mengen zwischen etwa 0,20 und 0,60 bevorzugt werden.
Die Menge des Bindemittels hängt selbstverständlich von dessen Dichte, dem Haftvermögen gegenüber den Mikrokugeln, den filmbildenden Eigenschaften des Bindemittels, der Grosse der Mikrokugeln und dergleichen ab.
Die Eignung eines speziellen Bindemittels und seine optimale Konzentration können leicht ermittelt werden unter Verwendung einer einfachen Testvorrichtung, die aus zwei Abquetschwalzen besteht. Die obere Walze, die einen Durchmesser von etwa 6,5 cm und eine Länge von 15 cm aufweist, ist mit Kautschuk mit einer Durometerhärte von 70 Shore ummantelt, während die angetriebene untere Walze von 7/6 cm Durchmesser und etwa Γ5 cm Länge aus Stahl mit einem etwa 0,2 cm dicken Überzug aus Vinylschaum besteht. Das Testverfahren besteht darin, dass man die Walze mit einem Teststück aus einem Substrat umwickelt, an dessen Oberfläche das jeweilige Bindemittel mit den daraus herausragenden Acrylatmikrokugeln gebunden ist. Ein Standardmaterial, z.B.
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Streifen einer Rechenmaschine, wird in den Walzenspalt eingeführ€, wobei jede Umdrehung der die Testprobe aufweisenden oberen Walze als eine neue; Applikation von Papier auf die Probe betrachtet werden kann. Der Walzenspalt-Druck besteht aus dem Gewicht der frei drehbarenOberen Walze von etwa k kg.
Bei diesem Test haftet das Rechenmaschinenband an der Testprobe und folgt dieser. Das Band kann von Hand von der Testprobe entfernt werden, um eine Störung dort zu vermeiden, wo frisches Band im Walzenspalt mit der Testprobe in Berührung kommt. Sobald dieses Papierband aufhört, der oberen Walze zu folgen, kann angenommen werden, dass die Wirksamkeit des Haftsystems zur Anwendung zu klein geworden ist. Ein mit der Welle der .oberen Walze verbundener Zähler kann die Umdrehungen der Testprobe zählen und ein Mass für die Dauerhaftigkeit des jeweiligen Bindemittelsystems abgeben.
Falls erforderlich, können konventionelle Primer zwischen Substrat und filmbildender Bindemittelschicht angeordnet werden.' Das Primen von Substraten zwecks Ermöglichung einer Benetzung oder Bindung mit zahlreichen Überzügen ist bekannt, siehe z.B. die US-PS 2 328 066 und 2 926 105, die Primer für ein Cellophansubstrat offenbaren, die US-PS 2 927 868 mit Primern für Acetatfolien und die US-PS 2 897 960 mit Primern für Polyvinylchlorid-Folien.
Gelegentlich kann es erwünscht sein, beide Oberflächen eines Flächengebildes mit der Matrix aus Bindematerial/liaftenden Mikrokugeln zu versehen. Ein derartig doppelt beschichtetes Flächengebilde kann beispielsweise verwendet werden als vorübergehende Bekanntmachungstafel, die selbst von einer Wand oder einem ähnlichen Bauteil ohne Beschädigung des Farbanstrichs
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wieder entfernt werden kann. Ebenso können doppelt beschichtete transparente Flächengebilde z.B. aus Polyesterfolie vorübergehend an ein Fenster appliziert und zur vorübergehenden Befestigung von Hinweisen, Schmucktafeln, Ornamenten und dergleichen verwendet werden.
Figur 3 zeigt ein Substrat 10,'dessen beide Oberflächen mit einer Schicht aus Bindemittel 20, in welches Mikrokugeln J>0 eingebettet sind, verbunden sind.
Die Applikation des Gemischs aus Bindemittel und Haftmittel in Form von Mikrokugeln kann in beliebiger konventioneller Weise erfolgen. Beispielsweise kann man das Gemisch in gewünschter Dicke auftragen, z.B. unter Verwendung eines Rakels, eines mit Draht umwickelten Stabs oder einer Tiefdruck-Rollenmaschine. Man kann das Gemisch auch auf ein Substrat aufsprühen. Die Lösungskonzentrationen hängen von der Art der Applikation ab. Im allgemeinen liegen die Applikationskonzentrationen zwischen etwa 2 und 50 % Feststoffgehalt.
In den folgenden Beispielen beziehen sieh sämtliche Teile auf das Gewicht, falls nbhts Anderes angegeben wird.
Beispiel 1
Ein mit einem mechanischen Rührer ausgestatteter gekerbter J> 1-Harzkolben wird mit 4lO g (90 Mol) Isooctylacrylat, 38 g (10 Mol Trimethylamin -Methacrylamid, 15OO ml sauerstofffreiem destiliertem Wasser und 20 g Natrium-alkylarylpolyäthylenoxyd-sulfonat beschickt. Dann wird der Kolben mit Stickstoff durchspült, danach werden 1,5 g Benzoylperoxyd zugegeben und das Gemisch wird unter
auT ο
Stickstoff 66 C erwärmt.
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Nach 20 Std. wird die Suspension auf 20 °C abgekühlt und durch ein Filtertuch filtriert, um Agglomerate zu entfernen. Ein Teil der Suspension wird mit Methanol koaguliert und gewaschen und in Hexan, ein anderer Teil in Heptan dispergiert. Die Durchmesser der einzelnen Mikrokugeln liegen zwischen etwa 10 und etwa 150 Mikron.
Eine Vinylfolie und eine biaxial orientierte Pölyäthylentere-
phthalat-Folie von 25 Mikron Dicke werden mit einer Dispersion der Mikrokugeln in Hexan mit 5 % Feststoffgehalt besprüht. Die Überzüge werden bei 66 0C 1 Std. getrocknet, dann lässt man sie bei Raumtemperatur während 1 Std. das Gleichgewicht erreichen,
' * ·■ es 2
worauf man ein Trockengewicht des Überzugs von etwa 8 g/m erhält. Eine Probe der beschichteten Folie von 8 χ 20 cm wird um die obere Walze der vorstehend geschilderten Vorrichtung gewickelt. In den Walzenspalt wird übliches Rechenmaschinenband so eingeführt, dass es mit der beschichteten Probe in Berührung kommt.
Die mit Mikrokugeln beschichtete Vinylfolie wurde siebzehnmal mit frischem Rechenmaschinenband (Anzahl der Umdrehungen der oberen Walze) in Berührung gebracht, dann war die Haftung des Bandes an der Probe nur minimal. Bei der Polyäthylenterephthalat-Folie betrug die Anzahl der Berührungen 19, ehe minimale Haftung beobachtet wurde.
Vinylfolie und biaxial orientierte Polyäthylenterephthalat-Folie wurden zunächst mit einem Primer versehen, indem man die Oberfläche mit einem vernetzten Acrylester/Acrylsäurecopolymer (siehe US-PS J5 578 622) besprühte, worauf die Applikation der Mikrokugeln folgte. Die so erhaltene Vinylfolie wurde fünfzigmal mit dem Rechenmaschinenband in Berührung gebracht, dann wurde mangelhafte
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Haftung beobachtet. Bei der Polyäthylenterephthalat-Polie trat die mangelhafte Haftung nach 63 Berührungen auf.
Beispiel 2
Die wässrige Suspension von Mikrokugeln gemäss Beispiel 1 wurde mit Wasser und einem Acrylat/Acrylsäure-Copolymerharzlatex (siehe US-Reissue Patent Nr. 24 906) versetzt, so dass ein Verhältnis von etwa 0,37 Gew.Teilen Harz pro Gew.Teil Mikrokugeln erzielt wurde. Das Gemisch enthielt etwa 22 % Peststoffe.
Dieses Gemisch wurde auf die Vinyl- und Polyäthylenterephthalat-Polien von Beispiel 1 aufgetragen unter Verwendung eines mit Draht Nr. 50 umwickelten Be sdiehtungsStabes, dann wurde getrock-
2 net unter Ausbildung eines trockenen Überzugs von 8 g Gewicht/m . Im Test gemäss Beispiel 1 wurde die Vinylfolie 588 mal mit dem Rechenmaschinenband in Berührung gebracht, ehe die Haftung fehlerhaft wurde. Bei der Polyäthylenterephthalat-Polie betrug die Anzahl der Berührungen vor fehlerhaftem Arbeiten 265.
Werden die Folien zunächst,wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Primer versehen, so betragen die Berührungszahlen 567 bzw. 537·
Beispiel 3
Die Suspension von Mikrokugeln in Heptan gemäss Beispiel 1 wird zu einer Dispersion eines Acrylat/Acrylsäure-Copolymerharzes (siehe US-Reissues Patent Nr. 24 906) in Heptan zugesetzt, wobei man ein Verhältnis von etwa 0,33 Gew.Teilen Harz pro Gew.Teil Mikrokugeln anstrebt.
Beispiel 4
Durch Vermischen folgender Komponenten wurde eine Lösung hergestellt:
Teile Verbindung
1,37 "Epon 828" (Epoxyharz, Herst. Shell Chemical
Company)
0,12 Dimethylamin-triamin (Epoxy-Härter für Raum
temperatur)
18,51 Toluol
Zu dieser Lösung wurden 8o TIe. einer Dispersion der Mikrokugeln von Beispiel 1 in Heptan mit 5 % Peststoffgehalt zugesetzt, wobei man ein Mengenverhältnis von etwa 0,37 Gew.Teilen Epoxy-System pro Gew.Teil Mikrokugeln erhielt.
Dieses Gemisch wurde in einer üblichen Lackierkabine auf eine biaxial orientierte Polyäthylenterephthalat-Folie von 25,4 # aufgesprüht. Die Folie wurde bei 66 0C eine Stunde lang getrocknet und gehärtet und dann über Nacht bei Raumtemperatur
ο belassen, wobei ein Trockengewicht des Überzugs von 10,4 g/m resultierte.
Auf eine 2,5 x 20 cm-Probe der Folie wurde unter Verwendung einer konventionellen Druckwalze von 2 kg übliches Zeitungspapier appliziert. Die Probe wurde in eine konventionelle "Instron"-Testvorrichtung zur Ermittlung der Zugfestigkeit eingespannt, wobei die Geschwindigkeit der Einspannklemmen auf 25 cm/Min, eingestellt wurde. Werden Zeitungspapier und beschichtete Folie in entgegengesetzten Richtungen gezogen, so ergibt sich eine Ablösefestigkeit von 12,5 g pro 2,54 cm Breite.
Der Rest der beschichteten Folie wurde in der Testvorrichtung gemäss Beispiel 1 mit Reehenmaschinenband insgesamt lOOmal in Berührung gebracht. Eine 2,5 χ 20 cm-Probe der Folie wird mit Zeitungspapier, wie oben geschildert, getestet, wobei sich eine Ablösefestigkeit von 14 g pro 2,54 cm Breite ergibt.
Beispiel 5
Durch Vermischen folgender Komponenten wird eine Lösung hergestellt:
Teile Verbindung
2,0 Nitrocellulose RS 1/2 Sek.(".in Isopropanol
mit 70 % Feststoffgehalt, Hersteller
Hercules Chemical Co^
48,0 Methyläthylketon
Diese Lösung wird mit 50 TIn. einer Dispersion der Mikrokugeln von Beispiel 1 in Methyläthylketon mit 8 % Feststoffgehalt versetzt, wobei man ein Gewichtsverhältnis von etwa 0,55 Gew.TIn. Nitrocellulose pro Gew.Teil Mikrokugeln erhält.
Dieses Gemisch wird in einer üblichen Lackierkabine auf eine biaxial orientierte Polyäthylenterephthalat-Folie von 640 μ Dicke, die,wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Primer versehen worden war, aufgesprüht. Die Folie wird bei 66 C eine Stunde getrocknet und über Nacht bei Raumtemperatur gelassen, worauf man einen trockenen Überzug mit einem Überzugsgewicht von
2
6,7 g/m erhält.
Die Probe wird dem Äblösetest gemäss Beispiel 4 unterworfen. Frische Probe besitzt eine Ablösefestigkeit gegenüber Papier von 60 g pro 2,54 cm Breite. Nach lOOmaliger Berührung mit Rechenmaschinenband beträgt die Ablösefestigkeit gegenüber Papier 5 g pro 2,5^· cm Breite,
Beispiel 6
Eine Lösung wird aus folgenden Bestandteilen zubereitet:
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Verbindung
Copolymer aus einem Methaoryleeter eines aliphatischen Alkohols und Octadecylraethacrylat, s. US-PS 2 805 615* *n 1*1*1-Triehloräthan mit 10# Feststoff gehalt
25*1 Heptan
Dieser Lösung wurden 50 Teile einer Heptandispersion mit 8£ Feststoff anteil der Mikrokugeln nach Beispiel 1 hinzugefügt, wodurch sich ein Anteil von 0,37 Gewicht steilen Fluorchemikalie pro Gewichtsteil Mikrokugeln ergab.
Diese Mischung wurde auf grundiert® Folie nach Beispiel 5 gesprüht« wobei sieh ein Überzugstrockengewicht von 6,7 g/m ergab.
Beim Testen nach Beispiel 4 wurden eine Breite von 2,54 cm sowie 5j 15 g/cm Breite aus der frischen Probe erhalten« und die Probe wurde 100 mal mit Rechenmaschinenband in Berührung gebracht.
Beispiel 7
29,8 Teile einer Toluenlösung mit 5$ Feststoffanteil eines Urethane (Polyvlnyloctadecyloarbamiat nach US-PS 2 522 Oll) wurden 80 Teile einer Toluendispersion mit 3% Feststoffanteil der Mikrokugeln nach Beispiel 1 zugegeben, wobei sich etwa 0,37 Gewichteteile Urethan pro Qewiohtsteil Mikrokugeln ergaben.
Die Mischung wurde auf grundierte Folie nach Beispiel 5 gesprüht; es ergab sich ein überzugstroekengewlcht von 6,7 g/m ·
Beim Testen nach Beispiel 4 wurden 10 g pro 2,54 cm Breite und 8 g pro 2,54 cm Breite aus der frischen Probe erhalten, und die Probe wurde 100 mal mit Rechenmasohinenband im Berührung gebracht.
Beispiel 8 Eine Dispersion wurde hergestellt durch Vermischen von
40984 3
Teile Verbindung
19,3 "Rnoplex B-15" (Acrylatharz in Wasser,
46# Feststoffgehalt, Herst. Röhm und Haas Co.)
37,0 Wasser
Diese Dispersion wird mit 43,7 TIn. einer wässrigen Mikrokugel-Suspenslon geraäss Beispiel 1 mit 50# Feststoffgehalt versetzt, wobei man ein Gewichtsverh&ltnls von etwa 0,41 Oew.Tln. Acrylat-harz pro Oewichtsteil Mikrokugeln erhält.
Das Gemisch wird mit einem mit Draht Nr. 50 umwickelten Stab auf biaxial orientierte Polyäthylenterephthalat-Folie von 640 μ Dicke aufgetragen, 1 Std. bei 66°C getrocknet und über Nacht beim Raumtemperatur belassen, wobei ein Überzugsgewicht von 8 g /m resultiert.
Im Test von Beispiel 4 werden für eine frische Probe die Werte 50 g pro 2,54 cm Breite und für eine 100 mal mit Rechenmaschinenband in Berührung gebrachte Probe 12 g pro 2,54 cm Breite ermittelt.
Beispiel 9
Eine Dispersion wird durch Vermischen folgender Bestandteile gebildet:
409843/1043
Teile Verbindung
16,2 "Gantrez M154" (wässrige Polyvinylmethyl-
äther-Dispersion mit 50 % Feststoffgehalt, Herst. General "Aniline and Film Corp. )
40,1 Wasser
Zu dieser Dispersion werden 45j7 TIe. der wässrigen Suspension von Mikrokugeln gemäss Beispiel 1 mit 50 % Feststoffgehalt zugegeben, wobei man ein Gewichtsverhältnis von etwa 0,41 Gew.TIn. Acrylatharz pro Gewichtsteil Mikrokugeln erreicht.
Das Gemisch wird mit einem mit Draht Nr. 50 umwundenen Stab auf eine biaxial orientierte Polyathylenterephthalat-Folie von 640 μ Dicke appliziert, 1 Std. bei 66 0C getrocknet und dann über Nacht bei Raumtemperatur belassen, wobei man ein Überzugsgewicht von 8 g/m erzielt.
Beim Test gemäss Beispiel 4 erhält man mit der frischen Probe einen Wert von 66 g pro 2,54 cm Breite und mit einer lOOmal mit Rechenmaschinenband in Berührung gebrachten Probe einen Wert von 44 g pro 2,54 cm Breite.
Beispiel 10
Eine Dispersion wird durch Vermischen folgender Bestandteile hergestellt:
409843/1(K 3
Teile Verbindung,
4,26 .. "Syloff 23" (Silikonkautschuk in Xylol mit 30 % Peststoffgehalt, Herst. Dow Chemical Corp.)
0,128 "Syloff 297" (Haftverbesserer und Mittel zum Verlängern der Topfzeit, Herst. Dow Chemical Corp.)
0,1025 "XC-4-2117" (Beschleuniger in Xylol mit 30 % Feststoffgehalt, Herst. Dow Chemical Corp.)
0,15^ "XY-176" (Härtungsmittel für Silikonkautschuk, Herst. Dow Chemical Corp.)
50,0 Dispersion von Mikrokugeln gemäss Beispiel 1 mit
8 % Peststoffgehalt
45,36 Heptan
Das Gemisch wird mit einem mit Draht Nr. 50 umwundenen Stab auf eine biaxial orientierte Polyäthylenterephthalat-Folie von 640 μ Dicke, die gemäss Beispiel 1 mit Primer versehen worden war, ap^liziert, bei 66 C eine Stunde getrocknet und gehärtet und über Nacht bei Raumtemperatur belassen, worauf man ein Überzugsgewicht von 4,4 g/m feststellt.
Im Test gemäss Beispiel 4 erhält man mit der frischen Probe einen Wert von 9 S P^o 2,54 cm Breite und mit einer lOOmal mit Rechenmaschinenband in Berührung gebrachten Probe den Wert 5 g pro 2,54 cm Breite.
Beispiel 11
Folgende Komponenten werden vermischt:
409843/104 3
Teile Verbindung
1,49 "Petrollte C 1035" ^cEs^Herli^pttrolite Corp.)
48,51 Heptan
Zu diesem Gemisch werden 50 TIe. einer Dispersion der Mikrokugeln in Heptan gemäss Beispiel 1 mit 8 % Feststoffgehalt zugegeben, wobei man ein Gewichtsverhältnis von 0,37 Gew.TIn. Wachs pro Gewichtsteil Mikrokugeln erhält.
Das Gemisch wird wie in Beispiel 5 auf Polyäthylenterephthalat-Polie aufgesprüht und getrocknet, so dass ein Überzugsgewicht von
2
7,4 g /to resultiert.
Im Test gemäss Beispiel 4 erhält man mit der frischen Probe den Wert 35 g pro 2,54 cm Breite, während mit einer lOOmal mit Rechenmaschinenband in Berührung gebrachten Probe ein Wert von 30 g pro 2,54 cm Breite resultiert.
409843/104'*

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Selbstklebendes Flächengebilde., aus einem Substrat und darauf befindlichen Mikrokugeln aus inhärent klebrigem elastomerem Copolymer, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokugeln aus
a) etwa 90 bis etwa 99*5 Gew.^ mindestens eines oleophilen, in Wasser emulgierbaren Alkylacrylatesters, wobei diese Komponente mindestens teilweise aus Isooctyl-acrylat, 4-Methyl-2-pentyl-acrylat* 2-Methylbutyl-acrylat oder sek,-Butylacrylat besteht, und
b) etwa 10 bis etwa 0,5 Gew.% mindestens eines der Monomeren
Trimethylamin-Methacrylimid, Trimethylamin-p-Vinylbenzimid, Ammoniumacrylat, Natriumacrylat, N5N-Dimethyl-N-(ß-methacryloxyäthyl)-arnmoniumpropionat-betain, 1,1-Dimethyl-l-(2-hydroxypropyl)-amin-Methacrylimid, 4,4,9-Trimethyl-4-azo-7-oxo-8-oxa-9-decen-l-sulfonat, 1,1-Dimethyl-1-(2,3-dinydroxypropyl)-amin-Methacrylimid und Maleinsäureanhydrid, bestehen.
2. Flächengebilde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus Polyvinylchlorid-Folie, einem Schaum mit geschlossenen Zellen, Papier, einem Gebilde aus geschlossenzelligem Schaum und Polycnlorid-Folie oder einem Gebilde aus geschlossenzelligem Schaum und Papier besteht.
5. Flächengebilde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als Bindemittel ein filmbildendes Acrylat oder Polyvinylmethyl· ätherharz aufweist.
4. Flächengebilde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich auf dem Substrat eine Primer-Zwischenschicht befindet.
Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul (Min.., USA)
409843/1043
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