DE2414047C2

DE2414047C2 - Kompositschleifkornmaterialien, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung

Info

Publication number: DE2414047C2
Application number: DE2414047A
Authority: DE
Inventors: Robert N. Howard; Harold G. St. Paul Minn. Sowman
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1973-03-22
Filing date: 1974-03-21
Publication date: 1985-11-07
Also published as: DE2414047A1; JPS5735223B2; JPS507194A; US3916584A; CA1013579A; GB1443852A

Description

Die wirksame Anwendung äußerst feinteiliger Schleifkornmaterialien hat den Herstellern überzogener Schleifmittelprodukte stets Probleme aufgegeben. Viele dieser Teilchen sind zu klein, als daß sie direkt auf eine Unterlage aufgezogen werden könnten, und müssen daher entweder verworfen oder erneut erschmolzen und zerkleinert werden. Es ist deshalb vorgeschlagen worden, die Teilchen in einem weicheren, niedriger schmelzenden anorganischen Material unter Bildung von Kompositkörncrn zu dispergieren, siehe US-PS 49JO!). wonach Tilanearbid-Körner in erschmolzenem Aluniiniiimoxid-Tiliindioxid dispergiert und die erhaltene Konipositmassc abgekühlt und zerkleinert werden. Vergleichbar schlägt die US-PS 23 58 313 in einer weicheren Matrix aus glasartigem Granat dispergierte feine Aluminiumoxid-Teilchen vor, und die US-PS 31 56 545 lehrt die Herstellung von Kompositmassen, in denen Zirkondioxid-Schleifkörner in einer glasartigen Matrix dispergiert sind.

Die Matrices werden bei diesen bekannten Vorschlägen in jedem Fall durch Erhitzen auf hohe Temperaturen der Größenordnung von 1200— 1600°C hergestellt.

ίο Diese durchaus brauchbaren Techniken leiden jedoch unter einschränkenden Nachteilen. Eine Schwierigkeit besteht darin, daß bestimmte Schleifmittelkörner wie Diamant und kubisches Bornitrid temperaturunbeständig sind; diese Schleifmittelkörner sind zwar sehr hart,

π. aber auch sehr teuer. Wenn man auf die zur Herstellung einer glasartigen Matrix erforderlichen Temperaturen erhitzt, z.B. auf 1200-1600⁰C, kann sich die Kristall-Struktur solcher Körner in die hexagonale Form umwandeln, mit der dann keine Schleifmittelkörner mehr vorliegen. Dieser Umstand blockiert die Anwendbarkeit dieser Komrnsteriaücn vollständig.

Diamantkörner und kubische Bornitridkörner sind auch schon in organischen Harzen und Polymeren, ζ. Β. Epoxyharzen, dispergiert worden, jedoch erwiesen sich die erhaltenen Kompositkornmaterialicn als nicht so fest, wie erwünscht

Ein anderes Proilem bestand bisher darin, daß man nicht in der Lage war, vollständig anorganische und extrem kleine kugelförmige Kompositkornmaterialien (ζ. B. mit einem Durchmesser von 500 Mikron oder weniger) herzustellen, in denen dispergierte Schleifmittelkörner enthalten sind. Solche Kugelteilchen würden sich aber zur Herstellung äußerst gleichmäßig überzogener Schleifmittelprodukte außerordentlich gut eignen.

Aus der DE-OS 20 18 344 sind feste Diamantpreßlinge bekannt, die aus einzelnen Däamantteilchen, gebunden in mindestens einem gleichen Volumen eines Nichtdiamantschleifmaterials mit einer Knoophärte von mindestens 1000, bestehen. Di?se Bk:demittelmaterialien mit relativ hoher Knoophärte sind durchweg nicht als weiche Matrix anzusehen; vorzugsweise werden als Bindemittelmatrices Materialien verwendet, wie Titancarbid, Bornitrid, Aluminiumoxid, Berylliumoxid und Magnesiumoxid. Die bekannten Diamantpreßlinge werden hergestellt, indem ein Gemisch aus den beiden Komponenten auf eine Temperatur von mindestens 900 K und unter einem Druck von mindestens etwa 10 kbar behandelt wird. Unter diesen Bedingungen soll der Diamant noch kristallographisch stabil bleiben.

Kompositschleifkornmaterialien mit relativ kleiner Teilchengröße werden demgegenüber in der DE-OS 20 18 344 nicht erwähnt. Die Diamantkörner sollen eine Teilchengröße von ca. 44 μπι haben; darunterliegende Diamantkorngrößen werden nicht in Betracht gezogen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, vollständig anorganische Kompositschleifkornmaterialien bereitzustellen, die sich einfach herstellen lassen und vorzugsweise thermisch instabile Schleifmittelkörner, wie Diamant oder kubisches Bornitrid, verwenden. Es wurde dabei angestrebt, daß riie Kompositschleifkornmaterialien im wesentlichen kugelförmig bzw. sphäroidisch sind und einen extrem kleinen Durchmesser von 10 bis 200 μηη aufweisen.

Hierzu schlägt die Erfindung das Kompositschleifkornmaterial nach Anspruch 1 mit einer bevorzugten Ausgestaltung nach Anspruch 2 vor. Erfindungsgegenstand ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung dieser Kompositschleifkornmaterialien gemäß den Patentan-

sprächen 3 bis 6 sowie die Verwendung der erfindungsgemäßen Kompositschleifkornmaterialien für Schleifmittelprodukte, bei denen die Kompositschleifkornmaterialien auf einer Trägerfläche aufgezogen sind.

Im erfindungsgemäßen Kompositschleifkornmateria! sind feine, harte Schleifmittelkörner gleichmäßig innerhalb einer weicheren Matrix aus mikroporösem Metalloxid (z. B. Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid oder Zirkondioxid) ode? Gemischen, wie Aluminiumoxid-Boroxid-Siliziumdioxid, Zirkondioxid-Siliziumdioxid oder anderen, verteilt Bevorzugt werden die Schleifmittelteilchen zu einem wäßrigen Sol aus einem Metalloxid (oder Oxidvorläufer) zugemischt und die erhaltene Aufschlämmung wird zu einer gerührten dehydratisierenden Flüssigkeit, wie 2-Äthyl-l-hexanol, gegeben. Wasser wird aus der dispergierten Aufschlämmung entfernt; die Oberflächenspannung zieht die Aufschlämmung in die kugelförmigen Kompositmassen, welche danach abfiltriert, getrocknet und bei ausreichend hohen Temperaturen gebrannt werden, um den Restteä Wasser abzutreiben, flüchtiges Material zu verflüchtigen und zersetzen und das Matrixma'-jrial zu einem festen, kontinuierlichen, mikroporösen Zustand zu calzinieren. Die Temperaturen sind jedoch nicht so hoch, daß eine Verglasung oder Verschmelzung eintritt Infolgedessen behält die Matrix einen bestimmten Grad an Mikroporosität, wie man durch den Schwund der Matrix nachweisen kann, wenn diese mit einem Öl mit gleichem Brechungsindex wie die Matrix gefüllt und mittels eines optischen Mikroskops beobachtet wird. Diese ölabsorptionseigenschaft der Matrix erlaubt die Inkorporierung von Schmiermitteln und flüssigen Schleifhilfsmitteln, um die Ausgestaltung der Kompositmasse bei gegebenen Schleifoperationen zu erhöhen.

Die Matrix der Kompositkornmaterialien ist weicher als die Schleifkörner. Allgemein reicht die Härte der Matrix nicht über 1000 Knoop hinaus, während die Härte des Schleifmittelkorns jedoch bei mindestens 1500 Knoop liegt.

Das Ko/.ipositschleifkornmaterial der Erfindung überwindet die Mängel der bisherigen Technik und bietet sich für ein Verfahren zur Benutzung sehr feiner Schleifmittelkörner an, selbst thermisch abbaubarer Körner, der Größenordnung von 0,5 μηι oder kleinen

Große Schleifkornmaterialien werden in einem Trägersubstral, z. B. Film oder Faser, nicht so eingebettet, wie es bei kleinen Schleifmittelkörnern der Fall ist

Die dispergierten Schleifmittelkörner liegen im Durchmesser in einem Größenbereich von SubmikrongröQe, d. h. 0,5 μηι oder weniger, bis zu 25 μπι. Die Schleifmittelkörner haben somit einen Durchmesser von weniger als 25 μπι. Körner größer als 25 μπι können ein Brechen des Matrixmaterials verursachen. Die Schleifmittelkörner sind zweckmäßigerweise jene mit einem Nominaldurchmesser von 15 μπι oder weniger; diese feineren Schleifmittel sind ansonsten schwieriger in Schleifgegenständen, wie überzogenen Schleifmitteln, zu verwenden. Es ist deshalb günstig, wenn sie Teil eines größeren Kompositschleifkornmaterials werden.

Die erfindungsgemäß verwendeten Schieifmittelkörncr können allgemein bekannte Schleifmittelkörner, wie Sili/iumcarbid, Aluminiumoxid, Borcarbid, sowie auch andere Schleifmittelkörner und Gemische derselben umfassen. Die Kompositschleifkornmaterialien der Erfindung sind besonders zur Verwendung mit thermisch abbaubaren Schleifmittelkörnern, wie Diamant oder kubischem Bornitrid, geeigitiit.

Verglichen mit den ursprünglichen Schleifmittelkörnern oder -teilchen der Komponenten stellen die gebrannten anmeldungsgemäßen KompositschleifkoTimaterialien große Kornmaterialien dar, allgemein von kugelförmiger Gestalt die im Durchmesser im Bereich von 10 μπι bis 200 μπι liegen. Die kleineren Kompositkornmaterialien sind zur Verwendung mit den kleineren Schleifmittelkörnern von z. B. 0,5—5 μπι geeignet obwohl die feineren Schleifmittelkörner auch in Kompositmaterialien größeren Durchmessers verwendet werden können. In allen Fällen ist das Kompositkornmaterial jedoch mindestens von der zweifachen Größe des Schleifmittelkorns, so daß zahlreiche Schleifmittelkörner in dem Kompositschleifkornmaterial zugegen sind. Die Kompositschleifkornmaterialien sind sphäroidisch und normalerweise kugelförmig, weil sphärische Kornmaterialien leicht zu handhaben sind. Andere Formen, wie ellipsoide und unregelmäßig geformte gerundete Kornmaterialien können jedoch auch enthalten sein.
Die zur Hersteilung verwendeten kolloidalen Sole oder Lösungen enthalten ein Met^oxid oder Verbindungen, die zu einem Metalloxid ealtimerbar sind. Beispiele für geeignete Lösungen oder Sole sind jene, welche Zirkondioxid, Siliziumdioxid, Zirkondioxid-Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid-Siüziumdioxid, Aluminiumoxid und Boroxid, Titandioxid oder Gemische derselben enthalten oder Quellen hierfür sind. So hergestellte wäßrige Sole oder Lösungen können verhältnismäßig verdünnt sein und enthäuten im allgemeinen das Äquivalent ;:on etwa 10 bis 40 Gew. -% an äquivalenten Metalloxid-Feststoffen. Siliziumdioxid und Boroxid werden hier als Metalloxide eingestuft

Die Schleifmittelkörner werden gleichförmig zu dem Sol aus dem Metailoxid oder den Metalloxidvorläufern unter Bildung einer Aufschlämmung zugemischt Die Schleifmittelkörner werden im allgemeinen vor dem Mischen in einer Wassersuspension dispergiert und bleiben allgemein dispergiert, jedoch können gegebenenfalls Alkohol, z. B. Äthanol oder Methanol, oder andere organische Dispergierungsmittel, Netzmittel oder oberflächenaktive Mittel zu der Schleifmitteldispersion zugefügt werden, um ein gleichförmiges Mischen der Schleifmittelkörner und des Sols sicherzusteilen.

Die Aufschlämmung wird z. B. durch Gießen oder Einspritzen in eine bewegte trocknende Flüssigkeit unter Bildung gerundeter Kornprodukte und entwässerndes Gelieren der gerundeten Kornprodukte eingebracht, wodurch rohe Kompositschleifkornprodukte gebildet werden. Bevorzugte trocknende Medien sind

so mit Wasser mischbare Alkohole, z. B. 2-Äthyl-l-hexanol, oder andere Alkohole oder Gemische derselben, welche Tröpfchen der wäßrigen Soldispersion bilden. Ein nichtmischhares trocknendes Medium (z. B. Mineralöl, SiIikonöl oder Erdnußöl), erwärmt auf eine Temperatur von etwa 60 bis 90" C, kann jedoch ebenfalls verwendet werden, um das Gemisch entwässernd zu gelieren. Die Aufschlämmung bildet in der bewegten trocknenden Flüssigkeit kugelartige Massen. Wenn das Wasser absorbiert oder abgecrieben wird, bilden die kugelartigen Massen rohe Kompositschleifkornprodukte. Die rohen Kompositkornprodukte verbleiben in der trocknenden Flüssigkeit, bis sie entwässernd geliert sind, d. h. bis genügend Wasser entfernt worden ist, damit die Kornmaterialien nicht aneinanderhaften oder -kleben und ihre Form behalten.

Das erhaltene gelierte rohe Kompositschleifkornprodukt liegt in einer »rohen« oder ungebrannten Gelform vor. Das entwässerte rohe Kompositmaterial enthält im

allgemeinen ein Metalloxid oder einen Metalloxidvorläufer, flüchtiges Lösungsmittel, z. B. Wasser, Alkohol oder andere flüchtige Stoffe, und etwa 40 bis 80 Gew.-% äquivalente Feststoffe, einschließlich sowohl Matrix als auch Schleifmittel; die Kompositmassen sind insoweit trocken, als sie nicht aneinanderhaften oder -kleben. Die rohen Teilchen können durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 90—100⁰C weiter getrocknet werden. Die rohen Kornprodukte haben einen Durchmesser bis zu 250 Mikron. Die rohen Kornprodukte variieren in der Größe; ein schnelleres Rühren der trocknenden Flüssigkeit gibt kleinere Kornprodukte und umgekehrt.

Um den Rest Wasser, organisches Material oder andere flüchtige Stoffe aus den rohen Kompositmassen zu entfernen, werden sie in einem elektrischen Ofen, Brennofen und ähnlichem an der Luft, in Sauerstoff oder einer anderen oxidierenden Atmosphäre bei mäßig hohen Temperaturen, z. B. bis zu 600°C, erhitzt. Das Erhitzen verfiüchtigi den Rest des Wassers, zersetzt und verflüchtigt vorhandenes flüchtiges Material aus dem kolloidalen Sol oder der Lösung und calziniert das Matrixmaterial unter Bildung einer festen, kontinuierlichen, porösen Metalloxidmatrix. Das erhaltene Kompositschleifkornmaterial besitzt eine kohlenstoff-freie, kontinuierliche, mikroporöse Matrix, welche die Schleifmittelkörner teilweise umgibt oder sie in anderer Weise festhält bzw. stützt.

Der Erhitzungsschritt kann etwas Schrumpfung des Gegenstandes, zum Beispiel um 10—20 Prozent oder mehr, hervorrufen. Die Form des Gegenstandes während des Brennens bleibt die gleiche, da die Schrumpfung gleichmäßig erfolgt. Die Brenntemperatur kann 500⁰C oder mehr betragen, je nach der zu calzinierenden Matrix und dem Schleifmittelkorn, welches in der Matrix inkorporiert wird. Ist das Schleifmittelkorn instabil, wenn man an der Luft bei höheren Temperaturen brennt kann eine inerte Atmosphäre verwendet werden. Zum Beispiel sollten Kompositschleifkornmassen, welche ein thermisch abbaubares Schleifmaterial, z. B. Diamant, enthalten, an der Luft bei Temperaturen unterhalb etwa 600⁰C gebrannt werden, um eine Oxidation der Schleifmittelkörner zu verhindern.

Die gebrannten Schleifmittel enthalten normalerweise etwa 6 bis 65 Vol.-% Schleifmitte'körner, wobei Massen mit mehr als 65 Prozent Schleifmittel im allgemeinen unzureichend Matrixmaterial enthalten, um ein starkes annehmbares Kompositschleifkornmaterial zu bilden. Kompositschleifkornmaterialien, die weniger als 6 Prozent Schleifmittelkörner enthalten, fehlt genügend Schleifmittelkorn für gute Schleifeigenschaften. Kompositschleifkornmjterialien. die etwa 15 bis 50Vol.-% Schleifmittelkörner enthalten, werden bevorzugt, da sie eine gute Kombination aus Abschleifwirkung bei vernünftigen Kosten bieten. Dies trifft insbesondere zu für jene Kompositschleifkornmaterialien, welche teure Schleifmittelteilchen enthalten, wie kubisches Bornitrid oder Diamant.

Die Zeichnung zeigt ein Kompositschleifkomprodukt der Erfindung im Teilschnitt. Das Produkt 10 enthält mehrere Schleifmittelkörner 11, die innerhalb einer porösen Metalloxidmatrix 12 homogen dispergiert sind.

In den Erfindungsbeispielen sind alle Prozentangaben Gewichtsprozente, wenn nichts anderes angegeben ist Die relativen Prozente Schleifmittel und Matrix in dem Endprodukt werden aus den Ausgangsmaterialien errechnet, wobei angenommen wird, daß das gesamte Matrixmaterial zu dem entsprechenden Metalloxid calziniert worden ist

Der Durchmesser der Schleifmittelkörner wurde unter Verwendung eines Coulter-Zählers bestimmt. Die angegebenen Werte stellen einen mittleren Durchmesser für den engen Bereich der verwendeten Schleifmittelkörnerdar.

Beispiel I

Ein Gemisch aus 0,5 g eines 15 μιη-Diamantpulvers,

ίο 33 g einer 30proz. kolloidalen Kieselsäure-Dispersion in Wasser und 3 g destilliertes Wasser wurden gerührt und durch Schalleinwirkung bewegt, um eine Suspension aufrecht zu erhalten. Das Gemisch wurde sorgfältig in 600 ml einer bewegten, gerührten trocknenden

is 2-Äthyl-l-hexanol-Lösung gegossen. Nach etwa 15 Sekunden wurden zur trocknenden Lösung 100 ml n-Butylalkohol zugefügt. Es wurden SiOj und Diamantkörner enthaltende Teilchen gebildet; das Rühren wurde etwa 5 Minuten fortgesetzt, um die Teilchen weiter dehydatisierend zu gelieren.

Die erhaltenen Rohkornprodukte wurden von der trocknenden Lösung unter Verwendung eines Whatman-Filterpapiers No. 54 abfiltriert und bei 95-100° C 2 Stunden getrocknet, um weiteres Wasser zu extrahieren. Die getrockneten rohen Kornmaterialien wurden nachfolgend bei Raumtemperatur in einen elektrischen Brennofen unter Luftatmosphäre gesetzt; die Temperatur wuKie während einer lstündigen Zeitspanne auf 500° C angehoben.

Die erhaltenen Kompositschleifkornmaterialien bestanden im wesentlichen aus kugelförmigen Teilchen, deren Größe im Durchmesser im Bereich von 20 bis 200 μηι lag, wobei der größte Teil der Kügelchen zwischen 75 und 100 μπι lag. Die Kieselsäurematrix war transparent, porös und farblos; dispergierte einzelne Diamantkörner waren in der Matrix klar erkennbar. Die Kügclchen enthielten annähernd 33 Prozent Diamant und 67 Prozent SiOj, bezogen auf das Gewicht der Kompositmasse.

Die Kieselsäure-Diamant-Kompositschleifmittelkügelchen wurden auf einem leinwandgebundenen, doppeltgewebten 65-Prozent-Polyester-Baumwolltuch gebunden. Ein Auftrag aus basisch katalysiertem Phenol-Fonnaldehyd, 50 Prozent Feststoffe in Cellosolve und Wasser, wurde auf das Tuch mit einem Pinsel aufgetragen. Die Kügelchen wurden dann auf den Auftrag tropfen und der Überschuß abfallen gelassen. Nachdem der Auftrag auf 65—85°C zwecks Vorhärtung erhitzt worden war, wurde mit einer Bürste ein Schlichtüberzug des Harzes aufgetragen. Das überzogene Schleifm.-'erial wurde dann 10 Stunden auf 100⁰C erhitzt, um das Harz vollständig zu härten. Es lagen 1,5 g der Kompositschleifkornmaterialien je 150 cm² vor. Das erhaltene überzogene Schleifprodukt wurde als Scheibe zur Formung und Polierung von Edelsteinen, z. B. Saphir und Spinell, verwendet Verglichen mit einem herkömmlichen harzgebundenen 15 μπι Diamantband zeigte das Produkt dieses Beispiels eine um 30—40 Prozent höhere Schneidgeschwindigkeit und lieferte nach visueller Prüfung einen besseren Oberflächenschliff.

Beispiel 2

Ein Schleifmittel-Kolloid-Gemisch wurde hergestellt durch Mischen von 3 g eines !5 μπι Diamantpulvers und 40 g der kolloidalen Kieselsäure aus Beispiel 1. Das erhaltene Gemisch wurde in eine bewegte trocknende Lösung aus 220 ml 2-ÄthyI-l-hexanol gegossen. Die erhal-

tencn kugelförmigen Tröpfchen wurden in dem Alkohol 15 Minuten getrocknet, abfiltriert und bei 95°C mehrere Stunden getrocknet. Die getrockneten rohen Kornprodukte wurden in einen elektrischen Brennofen bei Raumtemperatur gesetzt; die Temperatur wurde auf 500⁰C während eines I-Stunden-Zeitraums angehoben und '^Stunde bei 500⁰C gehalten. Die erhaltenen kugelförmigen Kompositschleifkornprodukte wurden zu Fraktionen von — 30 μπι, 30—45 μΐη, 45—60 μιη, 60—105 μπι und + 105 μπι gesiebt. Eine mikroskopische Prüfung jeder Fraktion ließ im wesentlichen kugelförmige Kompositschleifkornmassen mit in einer Kieselsäurematrix dispergierten Diamantkörnern erkennen. Die erhaltenen Kompositschleifkornmassen wiesen etwa 20 Prozent Diamant und 80 Prozent S1O2 auf.

Beispiel 3

Unter Verwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1 wurden 5,0 g eines 0,5 μπι-Diamantpulvers mit 67 g kolloidaler Kieselsäuredispersion gerührt. Das Gemisch wurde bewegt und sorgfältig durch eine Nadel in 5000 ml 2-Äthyl-l-hexanol eingespritzt und das erhaltene Gemisch der kugelförmigen rohen Kornprodukte in der Flüssigkeit 15 Minuten gerührt.

Die rohen Kompositschleifkornmassen wurden mittels Filtration abgetrennt, wie in Beispiel 1 getrocknet, in einen kalten elektrischen Brennofen gesetzt, die Temperatur innerhalb eines 40-Minuten-Zeitraums auf 500⁰C angehoben und 20 Minuten bei 500°C gehalten. Der Brennofen wurde abgedreht, die Schleifkornprodukte in dem Ofen über einen Zeitraum von 40 Minuten auf 300°C abgekühlt und das Produkt entfernt und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Die Zusammensetzung der Kornprodukte bestand aus annähernd 20 Prozent Diamant und 80 Prozent SiO₂.

Die Schieifkornprodukte wurden verwendet, um ein überzogenes Schleifprodukt unter Anwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1 zu bilden. Das Produkt wurde für den Endschliff der rohgeschliffenen Edelsteine aus Beispiel 1 verwendet. Das Produkt schnitt und polierte für ein 0,5 μΓη-ΟίβηίΒηΐπίΒίεΓίβΙ außerordentlich gut.

B e i s ρ i e 1 4

Die Arbeitsweise aus Beispiel 1 wurde mit 1,0 g eines 15 um-Diamantpulvers und 33 g kolloidaler Kieselsäuredispersion ausgeführt, wobei das erhaltene Gemisch in 600 ml 2-Äthyl-I-hexanol gegossen wurde. Nach so 15 Sekunden wurden 125 ml n-Butylalkohol zugegeben. Das Rühren wurde 1 Minute fortgesetzt und das Produkt wie in Beispiel 1 abfiltriert, getrocknet und unter Bildung eines Kompositschleifkornmaterials aus 50 Prozent Diamant und 50 Prozent SiO₂ gebrannt

Unter einem slereoskopischen Mikroskop mit 70—140facher Vergrößerung erwiesen sich die Kornmaierialien als vorwiegend kugelförmig. Wenn sie in öl mit einem Brechungsindex von etwa 1,5 getaucht wurden, wurde ein Eindringen des Öls in die poröse Matrix an dem sichtbaren Schwund der Kieselsäurematrix festgestellt Wenn die Penetration beendet war, waren nur noch Diamantkörner ohne weiteres erkennbar. Die Dispersion der Diamantkörner innerhalb des Kornmaterials war festzustellen.

Diese Kornmaterialien, welche einen höheren Prozentgehalt an Diamant enthielten, sind besonders brauchbar beim Schleifen keramischer Materialien oder dort wo ein sehr langlebiges Schlcifmaterial gefordert wird.

Beispiel 5

F.in in Wasser dispcrgicrbarcsTiO.-Cicl wurde hergestellt durch Unisei/.en von 5Teilen Tetraisopropyllitanat mit I Teil 37-proz. konzentrierter Salzsäure und Lufttrocknen des erhaltenen Sols zu einem Gel, das annähernd 62,5 Prozent TiO₂ enthielt. Ein Schleifmittel-Titandioxid-Solgemisch wurde durch Mischen von 0,5 g eines 2—4 μπι-ΠίίΒΓηΒηίρυΙνεκ, 1,6 g des Gels und 8 g Wasser hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde in 800 ml 2-Äthyl-l-hexanol eingespritzt und 5 Minuten gerührt.

Die erhaltenen rohen Schleifkornmaterialien wurden durch Filtration gewonnen, bei 95° C mehrere Stunden getrocknet, in einen elektrischen Brennofen bei Raumtemperatur gesetzt, dessen Temperatur auf 500⁰C Ober einen Zeitraum von etwa 45 Minuten angehoben und V₂ Stunde bei 500° C gehalten wurde.

Die Kompositschleifkornmaterialien enthielten annähernd Vj Diamant und ²/j TiO₂.

Beispiel 6

Ein Schleifmittei-Kolloid-Gemisch wurde aus 0,275 g eines 1—2,25 μην Diamantpulvers und 1,75 g TiO₂-GeI, hergestellt wie in Beispiel 5 (enthaltend 62 Prozent Titandioxid), und 10 ml Wasser gebildet. Das Diamant-TiO₂-Gemisch wurde mit einer Subkutanspritze in 1200 ml 2-Äthyl-l-hexanol gespritzt, welches konstant durch einen Rührer mit 1000 Upm gerührt wurde. Die Bewegung wurde 20 Minuten fortgesetzt und die durch Filtration gewonnenen kugelförmigen rohen Kompositschleifkornmaterialien wie in Beispiel 5 getrocknet und gebrannt.

Beispiel 7

Ein Aluminiumoxid-Sol wurde hergestellt durch Umsetzen von 10 Teilen Aluminiumoxid-monohydrat mit 89,2 Teilen Wasser und 0,8 Teilen konzentrierter Salzsäure. 10 g des Sols wurden mit 0,25 g eines 3 μην Diamantpulvers unter Anwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1 gemischt. Das Gemisch wurde sorgfältig in 140 ml 2-Äthyl-l-hexanol gegossen, 3 Minuten genährt, mit 350 ml n-Butanol versetzt und das Rühren weitere 2 Minuten fortgesetzt Die erhaltenen kugelförmigen rohen Kompositschleifmittelmassen wurden von dem Gemisch abfiltriert, bei 95° C getrocknet in einen elektrischen Brennofen bei Raumtemperatur gesetzt und dk: Temperatur über einen Zeitraum von etwa 1 — V₂ Stunden auf 600°C angehoben. Das Endprodukt enthielt Kügelchen, die 20 Prozent Diamant und 80 Prozent AI2O3 aufwiesen.

Beispiel 8

Es wurde ein Gemisch gebildet unter Verwendung von 6,0 g eines 3 μηι-Diamantpulvers, 40 g kolloidaler Kieselsäuredispersion aus Beispiel 1 und 8 Tropfen einer 50-proz. Lösung von Natriumdiamylsulfosuccinat in Methylethylketon, wobei das erhaltene Gemisch mittels Ultraschall dispergiert wurde. Das Gemisch wurde langsam in 2300 g schnellgerührtes 2-Äthyl-l-hexanol gegossen. Das erhaltene rohe Kompositschleiftcornmaterial wurde von der Lösung abfiltriert und an der Luft bei 95° C getrocknet Das rohe Kompositmaterial wurde bei Raumtemperatur in einen elektrischen Brennofen ge-

setzt und innerhalb eines Zeitraums von 40 Minuten bei 50O⁰C erhitzt und 1 Stunde bei 500° C gehalten.

Die erhaltenen Kompositschleifkornmaterialien lagen im Durchmesser im Bereich von 10 bis 100 μπι einem Mittelwert von etwa 50 μπι. Der Diamantgehalt betrug annähernd 33 Prozent der Kompositschleifkornmasseri.

Die erhaltenen Kornmaterialien wurden zu einer harzartigen Aufschlämmung unter Verwendung von 15 g der Schleifkornmaterialien, 9,9 g des phenolischen Harzes aus Beispiel 1, zwei Tropfen Polyglykolester und Cellosolve zugemischt, wobei der erhaltene Ansatz ein Material lieferte, das leicht aufzubürsten war.

Die Aufschlämmung wurde mit einem Messer auf das Tuch aus Beispiel 1 bei einer Messerstellung von 0,075 mm aufgezogen. Das erhaltene überzogene Schleifmittelprodukt wurde getrocknet, wobei das Kompositschleifkornüberzugsgewicht etwa 3,1 mg/cm² KoiMpcsitmasse betrug. Das Material wurde IG Stunden bei 100⁰C gehärtet, wonach eine 2,54 cm-Geradbiegung zwecks Verbesserung der Handhabungseigenschaften des Produktes folgte. Das erhaltene Material wurde zu einem etwa 2,5 cm · 106 cm messenden Endlosriemen unter Verwendung eines Überlappungsspleißes und aus der Technik allgemein bekannter Methoden verarbeitet.

Bei Verwendung zum Schleifen und Polieren von Wolframcarbid-Werkstücken zeigten die Riemen eine ausgezeichnete Schneidgeschwindigkeit und ergaben einen spiegelähnlichen Schliff.

Beispiel 9

Die Kompositschleifkornmaterialien aus Beispiel 7 und 8 wurden getrennt gesiebt, um Kornprodukte über 30 μπι Größe zu entfernen, so daß zwei Kornmaterialfraktionen gebildet wurden. Jede der verbleibenden beiden Kornmaterialfraktionen wurde mit Phenoxyurethanharz unter Einsatz von 1,5 Teilen Kornprodukt je Teil Klebstoff gemischt. Die erhaltenen Aufschlämmungen wurden mit Polyacrylpolyphenyl-isocyanat aktiviert und mit Methyläthylketon bis zu einer cremeartigen Überzugsviskosität verdünnt. Jede Aufschlämmung wurde dann mit einem Messer auf einen etwa 75 μπι Polyesterfilm bei einer Messerstellung von etwa 50 μπι aufgezogen. Dies ergab zwei Filme mit einem gleichförmigen Diamantgehalt von 0,28 mg/cm².

Die erhaltenen überzogenen Schleifmittelfilme wurden zum Polieren von Carbidwerkstücken verwendet, wobei ein 3 μπι Standarddiamant-Feinschliffilm als Kontrolle benutzt wurde. Alle drei Filme hatten das gleiche Diamantgewicht je cm² Polyesterfilmträger. Die Filme dieses Beispiels besaßen eine geringere Anfangsschneidgeschwindigkeit als der Standardfilm; nach 3 Minuten begann jedoch die Schneidgeschwindigkeit des Standardfilms abzusinken, während die Schneidgeschwindigkeit der Filme dieses Beispiels die gleiche blieb. Nach 45 Minuten zeigte der Film mit den Kornmaterialien des Beispiels 8 einen kumulativen Schnitt, der das 2^5fache des Standard-Diamantfilms ausmachte. Ein ähnliches Ergebnis wurde erhalten mit dem mit den Kornmaterialien des Beispiels 7 überzogenen Film. Die Kompositschleifkornmaterialien lieferten ein angriffskräftiges, langschleifendes Schleiffilmprodukt.

Beispiel 10

Eine Schleifmitteldispersion wurde durch Mischen von 0,9 g eines 3 UJn-Ä-AbOa-Schleifmittelkorns und 6,1 g eines wäßrigen 34-proz. Kieselsäuresole hergestellt. Das Gemisch wurde in 400 ml gerührte trocknende 2-Äthyl-l-hexanol-Lösung gegossen. Nach Rühren der Dispersion und trocknenden Lösung für 45 Sekunden wurden 100 ml n-Butylalkohol zugegeben und das Rühren 20 Minuten fortgesetzt. Die rohen Schleifkornmaterialien wurden durch Filtration abgetrennt.

Die rohen Schleifkornmaterialien wurden bei 90⁰C mehrere Stunden getrocknet, an der Luft von Raumtemperatur auf 700⁰C innerhalb einer Stunde erhitzt, gebrannt und V₂ Stunde bei 700°C gehalten. Die gebrannten Mikrokügelchen enthielten nach Berechnung 30 Prozent Al₂Oj-Korn und 70 Prozent SiOrMatrix.

Die gebrannten Schleifkornmaterialien wurden unter einem stereoskopischen Mikroskop mit HOfacher Vergrößerung geprüft und lagen in der Größe bei etwa 20 bis 140 μπι Durchmesser, wobei der Mittelwert etwa 50 μπι betrug. Die Teilchen waren überwiegend kugelförmig, und die Ai₂U3-Schieitkörner konnten als funkelnd», gutdispergierte Teilchen in einer farblosen, transparenten Kieselsäurematrix erkannt werden.

Beispiel 11

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde wiederholt unter Verwendung von 0,9 g AbCb-Schleifmaterial, 2 g eines 34-proz. Kieselsäuresole und 6,4 g einer wäßrigen Zirkoniumacetatlösung (22 Prozent ZrO₂-Äquivalent). Die erhaltenen gebrannten Kornmaterialien waren kugelförmig und im Aussehen ähnlich jenen des Beispiels 10. Die Zusammensetzung wurde zu 30 Prozent AI2O3 und 70 Prozent äquimolarem ZrO₂: SiO₂ berechnet.

Beispiel 12

Die Arbeitsweise aus Beispie! !0 würde wiederholt unter Verwendung eines Gemisches aus 0,9 g 3-Mikron AI₂O₃ (Korund) und 21 g Aluminiumoxid-Sol. Das AIuminiumoxid-Sol wurde hergestellt durch Dispergieren von 10 g Aluminiumoxid in einer Lösung von 0,6 g konzentrierter HNO3 und 89,4 g H₂O. Das Gemisch wurde in 500 ml bewegtem 2-Äthyl-l-hexanol dispergiert und die Teilchen dehydratisierend geliert.

Die erhaltenen rohen Kompositschleifkornmaterialien wurden wie in Beispiel 10 gewonnen, getrocknet, gebrannt und geprüft. Die gebrannten Kornmaterialien waren überwiegend kugelförmig mit einer rauhen texturierten Oberfläche, die durch Schleifkörner an der

zo Oberfläche der Mikrokügelchen hervorgerufen worden war. Die AI₂O3-Schleifmittelkörner waren durchgehend gleichmäßig dispergiert Die Zusammensetzung dieser Schleifkornmaterialien Prozent Aluminiumoxidkorn und 70 Prozent Aluminiumoxidmatrix.

Beispiel 13

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 0,675 g 3^m-SiC und 15,75 g des A1₂O5Y3-Sols aus Beispiel 12 wiederholt Das dehydratisierend gelierte rohe Kompositkornmaterial wurde wie in Beispiel 10 getrocknet und gebrannt.

Dem unbewaffneten Auge erschienen die Kornblökke in der Farbe Grau. Bei mikroskopischer UntersuchüP.g waren die Kommaterialicr. vorwiegend kugelförmig, und es wurden glänzende kristalline Siliziumcarbidkörner innerhalb der transparenten Aluminiu^irnoxidmatrix beobachtet Die Zusammensetzung der gebrannten

11

Kompositschleifkornmaterialien errechnete sich zu 30 Prozent SiC und 70 Prozent AI₂Oj.

Beispiel 14

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde wiederholt, wobei anstelle der AbOj-Schleifmittelkörner ein 3 μην SiC eingesetzt wurde.

Die rohen Kompositschleifkornmaterialien wurden wie in Beispiel 10 gewonnen, getrocknet, gebrannt und untersucht. Die gebrannten Kornmaterialien waren vorwiegend kugelförmig und im Durchmesser durchschnittlich etwa 50 μπι groß. Das Aussehen der Kornmaterialier· glich dem der Kornmaterialien aus Beispiel 13.

Beispiel 15

Die Arbeitsweise aus Beispiel i0 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 0,6 g eines kubischen 15 μπι-Bornurids und 4 g Kieselsäuresol (34 Prozent SiO₂) wiederholt.

Die rohen Kompositschleifkornmaterialien wurden wie in Beispiel 10 gewonnen, getrocknet und gebrannt. Bei NOfacher Vergrößerung erschienen sie sehr glatt und glänzend.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Kompositschleifkornmaterial aus einer Vielzahl feiner Schleifmittelkörner, verteilt in einer Metalloxid-Matrix, die weicher ist als die Schleifmittelkörner, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifkornmaterial aus sphäroidischen Kompositkörnern mit einem Durchmesser von 10 bis 200 fim besteht, daß die in der mikroporösen Metalloxid-Matrix verteilten Schleifmittelkörner einen effektiven mittleren Durchmesser nicht größer als 25 μπι aufweisen und der Durchmesser der Kompositkörner mindestens den zweifachen Durchmesser dieser Schleifmittelkörner entspricht

2. Kompositschleifkornmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleifmittelkörner aus hitzeempfindlichem Diamant oder hitzeempfindlichem kubischen Bornitrid bestehen.

3. Verfahren zur Herstellung des Kompositschleifkornmatedals nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schleifmittelkörner mit einem effektiven mittleren Durchmesser nicht größer als 25 μΐη in dem wäßrigen Sol eines Metalloxids oder Metalloxidvorläufers unter Bildung einer Aufschlämmung dispergiert, die Aufschlämmung in eine in Bewegung versetzte, Wasser aus der Aufschlämmung entziehende Flüssigkeit eingibt, um feste Sphäroide zu bilden, die Sphäroide aus der Wasser entziehenden Flüssigkeit als rohe Kompositschleifkornmateri?.lien abtrennt und diese rohen Kompositschleifkornmaterialien bei einer Temperatur unterhalb der zum Erschmelzer, erforderlichen Temperatur brennt, wodurch Wasser und flüchtige Materialien ausgetrieben werden um. gleichzeitig das Metalloxid oder der Metalloxidvorläufer zu einer mikroporösen Matrix calziniert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Schleifmittelkörner Diamant verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Schleifmittelkörner kubisches Bornitrid verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das rohe Kompositschleifkornmaterial vor dem Brennen zusätzlich bei etwa 90 bis 100° C getrocknet wird.

7. Verwendung des Kompositschleifkornmaterials nach den Ansprüchen 1 und 2 als Kompositschleifmittelkörner, die auf einer Trägerfläche aufgezogen werden.