DE2414047A1

DE2414047A1 - Kompositschleifkornmaterialien und verfahren zur herstellung

Info

Publication number: DE2414047A1
Application number: DE2414047A
Authority: DE
Inventors: Robert N Howard; Harold G Sowman
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1973-03-22
Filing date: 1974-03-21
Publication date: 1974-10-03
Also published as: DE2414047C2; JPS5735223B2; CA1013579A; US3916584A; JPS507194A; GB1443852A

Description

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PATENTANWÄLTE „

Dr. -Ir-. K.-.KS PUSCHKE ^M

Dipl.-Ing. CLAF RUSCHKE
DipL-tag. HANS E. RUSCHKE

1 BERLIN 33

Auguste-Viktoria-Sjraße £S

Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul,

Minnesota

KompositsohXeifkornmaterialien und Verfahren zur

Herstellung

Die Erfindung betrifft Kompositschleifkornmaterialien, Verfahren zu deren Herstellung und hiermit hergestellte Produkte.

Eine wirksame Nutzanwendung äußerst feiner Schleifkornmaterialien hat den Herstellern überzogener Schleifmittelprodukte stets Probleme aufgegeben. Viele solche 'teilchen sind zu klein, um direkt auf eine Unterlage aufzuziehen und müssen daher entweder verworfen oder erneut geschmolzen und zerkleinert werden. Bin Lösungsvorschlag bestand darin, die Seilchen in einem weicheren, niedriger schmelzenden anorganischen Material unter Bildung von Kompositkörnern zu dispergieren, siehe z.B. US-PS 2 849 305, nach welcher litanoarbid-Körner in verschmolzenem Aluminiumoxid-Iitandioxid dispergiert und die erhaltene Kompoeitmaeee abgekühlt und zerkleinert werden. In ähnlicher Weise schlägt die US-PS 2 358 313 in einer weicheren Matrix aus glasartigem Q-ranat dispergierte feine Aluminiumoxid-!!teilchen vor und lehrt die US-PS 3 156 545 die Herstellung von Xompositmasstn, in welchen Zirkondioxid-Schleifkörner in einer glasigen Matrix diepergiert sind. Allgemein gesprochen, die Matrices werden in jedem ?all durch Erhitzen auf hohe Temperaturen der

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Größenordnung von 12Ü0 - 1600⁰C hergestellt. Obwohl diese Tech niicen allesamt brauchbar sind, leiden sie sämtlich unter beschränkenden Nachteilen.

Schwierigkeit bei den bisherigen Techniken zur Herstellung von Kompositschleifkornmaterialien ist die Tatsache, daß bestimmte Schleifmittelkörner, bemerkenswerterweise Diamant und kubisches Bornitrid, welche nicht nur sehr hart, sondern auch sehr teuer sind, temperaturunbeständig sind. Wenn man auf die zur Herstellung einer glasartigen Matrix erforderlichen Temperaturen .erhitzt, z.B. 1200 - 16QQ⁰C, kann sich die Kristallstruktur solcher Körner in die hexagonale Mchtschleifmittel-J?orm umwandeln, was ihre Anwendbarkeit zerstört.

Diamant- und kubische Bornitridkörner sind in organischen Harzen und Polymeren, z.B. iäpoxyharzen, dispergiert worden, jedoch sind die erhaltenen Kompositkornmaterialien nicht so fest wie erwünscht.

Hin anderes Problem, welchem man allgemein begegnet, ist das Unvermögen, extrem kleine (z.B. mit einem Durchmesser von Mikron oder weniger) gänzlich anorganische kugelförmige Kompositkornmaterialien herzustellen, welche dispergierte Schleifmittelkörner enthalten. Solche Kugelteilchen würden sich, wenn sie hergestellt werden könnten, zur Herstellung äußerst gleichmäßiger überzogener Schleifmittelprodukte eignen. Vor* der vorliegenden Erfindung existierten kleine Kompositkornmaterialien dieser Art nicht.

Die vorliegende Erfindung schlägt neuartige, vollständig anorganische Kompositschleifkornmaterialien vor, welche einfach herzustellen sind und solche thermisch instabilen Schleifmittelkörner, wie Diamanten und kubisches Bornitrid, verwenden können. Die Kornmaterialien können im wesentlichen kugelförmig und mit extrem kleinem Durchmesser hergestellt werden, s.B* 10 - 200/um.

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Erfindungsgemäß sind feine_t harte Schleifmittelkörner gleichmäßig innerhalb einer Matrix aus weicherem mikroporösem Metalloxid (z.B. Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid oder Zirkondioxid) oder Gemischen, wie Aluminiumoxid-Boroxüboria)-Siliziumdioxid, Zirkondioxid-Siliziumdioxid oder anderen, verteilt. Nach einem bevorzugten Herstellungsverfahren werden die Schleifmittelteilchen zu einem wäßrigen Sol aus einem Metalloxid (oder Oxidvorläufer) zugemischt und die erhaltene Aufschlämmung wiederum zu einer gerührten dehydratisierenden Flüssigkeit, wie 2-Äthyl-l-hexanol, gegeben. Wasser wird aus der dispergierten Aufschlämmung entfernt; die Oberflächenspannung zieht die Aufschlämmung in die kugelförmigen Kompositmassen, welche danach abfiltriert, getrocknet und bei ausreichend hohen Temperaturen gebrannt werden, um den Eestteil Wasser abzutreiben, flüchtiges Material zu verflüchtigen und zersetzen und das Matrixmaterial zu einem festen, kontinuierlichen, mikroporösen Zustand zu calzinieren, die jedoch nicht genügend hoch sind, um eine Verglasung oder Verschmelzung hervorzurufen. Infolgedessen behält die Matrix einen bestimmten Grad an Mikroporosität, wie man durch den Schwund der Matrix nachweisen kann, wenn diese mit einem Öl mit gleichem Brechungsindex wie die Matrix gefüllt und mittels eines optischen Mikroskops beobachtet wird. Diese Ölabsorptionseigenschaft der Matrix erlaubt die Inkorporierung von Schmiermitteln, flüssigen Schleifhilf smitteln usw., um die Ausgestaltung der Kompositmasse bei gegebenen Schleifoperationen zu erhöhen.

Wie bereits angedeutet, ist die Matrix der Kompositicbriimaterialien weicher als die Schleifkörner. Allgemein gesagt, die Härte der Matrix übersteigt 1000 Knoop nicht, die Härte des· Schleifmittelkorns liegt jedoch bei mindestens 1500 Knoop.

Das Schleifkornmaterial dieser Erfindung hilft die Mangel der bisherigen Technik zu überwinden und bietet sich für ein Verfahren zur Benutzung sehr feiner Schleifmittelkörner, selbst thermisch degraduierbarer Körner, der Größenordnung von 1/2 Mikron oder kleiner in einer porösen Metalloxidmatrix an.

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Die großen Schleifkornmaterialien werden nicht in einem Trägersubstrat, z.B. Film oder Faser, eingebettet, wie es bei kleinen dchleifmittelkörnern der Fall ist.

Die dispergierten öchleifmittelkörner liegen im Durchmesser in einem Größenbereieh-von Submikrongröße, d.h. 1/2Mikron oder weniger, bis zu 25 Mikron. Allgemein gesagt, die Schleifmittelkörner haben einen Durchmesser von weniger als etwa 25 Mikron* Körner, welche größer als 25 Mikron sind, können ein Zerbrechen des Matrixmaterials verursachen. Die Schleifmittelkörner über 25 Mikron können auch auf Schleifgegenständen unter Bildung brauchbarer Materialien aufgezogen werden· Die bevorzugtesten Schleifmittelkörner sind jene mit einem Nominaldurohmesser von 15 Mikron oder weniger, da diese feineren Schleifmittel schwieriger in Schleifgegenständen, wie überzogenen Schleifmitteln, zu verwenden sind, und es am günstigsten ist, wenn sie Teil eines größeren Schleifkornmaterials sind.

Die verwendeten Schleifmittelkörner können allgemein bekannte Schleifmittelkörner, wie Siliziumcarbid, Aluminiumoxid, Borcarbid, sowie auch andere Schleifmittelkörner und Gemische derselben umfassen. Die Schleifkornmaterialien dieser Erfindung sind besonders zur Verwendung mit den thermisch abbaubaren Schleifmittelkörnern, wie Diamant oder kubischem Bornitrid, geeignet.

Verglichen mit den ursprünglichen Sehleifmittelkörnera oder -teilchen der Komponenten stellen die gebrannten Schleifkompositmaterialien große Kornmaterialien dar, allgemein von kugelförmiger Gestalt, die im Durchmesser im Bereich von weniger als 5 Mikron bis 200 Mikron oder mehr liegen. Die kleineren Kompositkornmaterialien sind zur Verwendung mit den kleineren Schleifmittelkörnern, z.B. 0,5-5 Mikron, geeignet, obwohl die feineren Schleifmittelkörner auch in Kompoaitmaterialien größeren Durchmessers verwendet werden können. In allen fällen ist das Kompositkornmaterial jedoch mindestens von dtr zweifachen Größe des Schleifmittelkorns, so daß eine Vielfalt von

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Sehleifmittelkömern im allgemeinen in dem Schleifmittelkompositmaterial zugegen. . ist. Die Schleifmittelkompositmaterialien sind normalerweise in der Gestalt kugelförmig} dies iat die "bevorzugte Porm, weil sphärische Kornmaterialien leicht zu handhaben sind· Andere Formen, wie elljjjsoide oder unregelmäßig geformte, gerundete Kornmaterialien liefern jedoch auch zufriedenstellende Kornprodukte.

Die bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendeten kolloidalen Sole oder Lösungen enthalten ein Metalloxid oder Verbindungen, die zu einem Metalloxid calzinierbar sind. Beispiele für geeignete Lösungen oder Sole sind jene, welche Zirkondioxid, Siliziumdioxid, Zirkondioxid-Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid-Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und Boroxid, I'itandioxid oder Gemische derselben enthalten oder Quellen hierfür sind. So hergestellte wäßrige Sole oder Lösungen können verhältnismäßig verdünnt sein und enthalten im allgemeinen das Äquivalent von etwa 10 bis 40 Grew.-$ an äquivalenten Metalloxid-Feststoffen. Silizium und Bor besitzen Eigenschaften, welche ihrer Hatur nach sowohl metallisch als auch nichtmetallisch sind. Ihre Oxide eignen sich für die Erfindung in der gleichen Weise, wie gängige metalloxide, z.B. Sitandioxid, Aluminiumoxid. Daher werden im Zuge der vorliegenden Offenbarung Siliziumdioxid und Boroxid als Metalloxide eingestuft.

Die verwendeten Schleifmittelkörner oder Schleifmittel werden gleichförmig zu dem Sol aus dem Metalloxid oder Metalloxidvorläufern unter Bildung einer Aufschlämmung zugemischt. Die Schleifmittelkörner werden im allgemeinen vor dem Mischen in einer Wassersuspension dispergiert und bleiben allgemein diaper giert, jedoch können gegebenenfalls Alkohol, z.B. Äthanol oder Methanol, oder andere organische Dispergierungsmittel, Benetzungsmittel oder oberflächenaktive Mittel zu der Schleifmitteldispersion zugefügt werden, um ein gleichförmiges Mischen der Schleifmittelkörner und des Sols sicherzustellen.

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υ±β Aufschlämmung wird z.B. durch Gießen oder Einspritzen in eine bewegte trocknende Flüssigkeit unter Bildung gerundeter Kornprodukte und entwässerndes Gelieren der gerundeten Kornprodukte eingebracht, wodurch rohe Schleifkompositkornprodukte gebildet werden. Bevorzugte trocknende Medien sind teilweise mit «<asser mischbare Alkohole, z.B. 2-Äthyl-l-hexanol, oder andere Alkohole oder Gemische derselben, welche Tröpfchen der wäßrigen Soldispersion bilden. Ein nichtmischbares trocknendes Medium (z,B. Mineralöl, Silikonöl oder Erdnußöl), erwärmt auf eine Temperatur von etwa 60 bis 90 0, kann jedoch ebenfalls verwendet werden, um das Gemisch entwässernd zu gelieren. Die Aufschlämmung bildet in der bewegten trocknenden Flüssigkeit kugelartige Massen, werm. das Wasser absorbiert oder abgetrieben wird, bilden die kugelartigen Llassen rohe Kompositschleifkornprodukte. Die rohen Kompositkornprodukte verbleiben in der trocknenden flüssigkeit, bis sie entwässernd geliert sind, d.h. bis genügend Wasser entfernt worden ist, damit die Kornmaterialien nicht aneinanderhafcen oder -kleben und ihre Form behalten.

erhaltene gelierte rohe Schleifmittelkompositkornprodukt liegt in einer "ronen" oder ungebrannten Gelform vor. Das entwässerte rohe Kompoaltmaterial enthält im allgemeinen ein Metalloxid oder einen Metalloxidvorläufer, flüchtiges Lösungsmittel, z.B. Wasser, Alkohol oder andere flüchtige Stoffe, und etwa 40 bis 80 Gew.-Jfe äquivalente Feststoffe, einschließlich sowohl Matrix als auch Schleifmittel; die Kompositmassen sind trocken in dem Sinne, als sie nicht aneinanderheften oder -kleben. Die rohen Teilchen können durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 90 - 100⁰O weiter getrocknet werden. Die rohen Kornprodukte haben einen Durchmesser bis zu 250 Mikron. Die rohen Kornprodukte variieren in der G-rößef ein schnelleres .Rühren der trocknenden Flüssigkeit gibt kleinere Kornprodukte und umgekehrt.

Um den -a-est Wasser, organisches Material oder andere flüchtige Stoffe aus den rohen Kompositmassen zu entfernen, werden sie in

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einem elektrischen Ofen, Brennofen und ähnlichem an der Luft, in Sauerstoff oder einer anderen oxidierenden Atmosphäre bei mäßig hohen Temperaturen, z.B. bis zu 600⁰C, erhitzt. Das Erhitzen -verflüchtigt den Rest des Wassers, zersetzt und verflüchtigt vorhandenes flüchtiges Material aus dem kolloidalen Sol oder der Lösung und calziniert das Matrixmaterial unter Bildung einer festen, kontinuierlichen, porösen Metalloxidmatrix· Das erhaltene Schleifmittelkomposit- oder Kornmaterial besitzt eine im wesentlichen kohlenstoff-freie, kontinuierliche, mikroporöse Matrix, welche die Schleifmittelkörner teilweise umgibt oder in anderer Weise hält oder stützt.

Dieser Erhitzungsschritt kann etwas Schrumpfung des Gegenstandes, zum Beispiel um 10 - 20 Prozent oder mehr, hervorrufen. Die Form des Gegenstandes während des Brennens bleibt die glei.-che, da die Schrumpfung gleichmäßig erfolgte. Die Brenntemperatur kann 500 C oder mehr betragen, je nach der zu calzinierenden Matrix und dem Schleifmittelkorn, welches in der Matrix inkorporiert wird. Ist das Schleifmittelkorn instabil, wenn man an der Luft bei höheren Temperaturen brennt, kann eine inerte Atmosphäre verwendet werden. Zum Beispiel sollten Schleifmittelkompositmassen, welche ein thermisch abbaubares Schleifmaterial, z.B. Diamanten, enthalten, an der Luft bei Temperaturen unterhalb etwa 600⁰G gebrannt ι
Schleifmittelkörner zu verhindern.

ren unterhalb etwa 600⁰G gebrannt werden, um eine Oxidation der

Die gebrannten Schleifmittelverbindungen enthalten normalerweise etwa 6 bis 65 Vol.-# Schleifmittelkörner, wobei Massen mit mehr als 65 Prozent Schleifmittel im allgemeinenunzureichend Matrixmaterial enthalten, um ein starkes annehmbares Schleifmittelkompositkornmaterial zu bilden. Schleifmittelkompositkornmaterialien, die weniger als 6 Prozent Schleifmittelkörner enthalten, fehlt genügend Schleifmittelkorn für gute Schleifeigenschaften. Schleifmittelkompositkornmaterialien, die etwa 15 bis 50 Yol-# Schleifmittelkörner enthalten, werden bevorzugt, da sie eine gute Kombination aus Absohleifwirkung bei vernünftigen Kosten bieten. Dies trifft insbesondere zu für jene Schleifmittelkompositmaterialien, welche die teuren Schleifmittelteilchen enthalten, wie kubisches Bornitrid oder Diamant.

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In der anliegenden Zeichnung zeigt die Abbildung ein Schleifiiiittelkompositkornprodukt dieser Erfindung im 2?eilsehnitt. Bs handelt sich um ein Beispiel für Schleifkornmaterialien dieser Erfindung. Mn Schleifkornprodukt 10 besitzt eine Vielzahl von Schleifmittelkörnern 11, die innerhalb einer porösen Metalloxidmatrix 12 homogen dispergiert sind.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert· Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozente, wenn nichts anderes angegeben ist. Die relativen Prozente Schleifmittel und Matrix in dem Endprodukt werden aus den Ausgangsmaterialien errechnet, wobei angenommen wird, daß das gesamte Matrixmaterial zu dem entsprechenden Metalloxid calziniert worden ist.

Der Durchmesser der Schleifmittelkörner wurde unter Verwendung eines Coulter-Zählers bestimmt. Die angegebenen Werte stellen einen mittleren Durchmesser für den engen Bereich der verwendeten Schleifmittelkörner dar.

Beispiel 1

Ein Gemisch aus 0,5 g eines 15 Mikron-Diamantpulvers, 3,3 g einer 30-proz. kolloidalen Kieselsäure-Dispersion in Wasser ("Ludox IS") und 3 g destilliertes Wasser wurden gerührt und durch Schalleinwirkung bewegt, um eine Suspension aufrecht zu erhalten. Das Gemisch wurde sorgfältig in 600 ml einer bewegten, gerührten trocknenden 2-Äthyl-l-hexanol-Lösung gegossen. Nach etwa 15 Sekunden wurden zur trocknenden Lösung 100 ml n-Butylalkohol zugefügt.Es wurden SiO₂ und Diamantkörner enthaltende Teilchen gebildet} das Rühren wurde etwa 5 Minuten fortgesetzt, um die i'e'ilchen weiter dehydratisierend zu gelieren.

Die erhaltenen Eohkornprodukte wurden von der trocknenden Lösung unter Verwendung eines Whatman-filterpapiere No.54 abfiltriert und bei 95 - 100⁰C 2 Stunden getrocknet, um weitere» Wasser zu extrahieren. Die getrockneten rohen Kornmaterialien wurden nachfolgend bei Baumtemperatur in einen elektrischen Brennofen mit einer Luftatmosphäre gesetztj die !Temperatur

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- 9 wurde auf 50O⁰C während einer 1-stündigen Zeitspanne angehoben.

Die erhaltenen Schleifmittelkompositkornmaterialien bestanden im wesentlichen aus kugelförmigen i'eilchen, deren Größe im Durchmesser im Bereich von etwa 20 "bis 200 Mikron lag, wobei der größte Seil (bulk) der Kügelchen zwischen 75 und 100 Mikron zu liegen kam.Die Kieselsäurematrix war transparent, porös und farblos j dispergierte einzelne Diamantkörner waren in der Matrix klar erkennbar. Die Kügelchen enthielten annähernd 33 Prozent Diamant und 67 Prozent SiU2» bezogen auf das Gewicht der Kompositmasse.

Die Kieselsäure-Diamant-Schleifmittelkompositkügelchen wurden auf einem leinwandgebundenen, doppeltgewebten 65 Prozent* «Dacron^M~Baumwolltuch gebunden. Bin Auf tragsiiberzug aus basisch katalysiertem Phenol-Formaldehyd, 50 Prozent Peststoffe in Cellosolve und Wasser, wurde auf das Such mit einem Pinsel aufgetragen. Die Kiigelchen wurden dann auf den Auf tragsiiberzug tropfen und der Überschuß abfallen gelassen. Nachdem der Auftragüberzug auf 65 - 85 G zwecks Vorhärtung erhitzt worden war, wurde mit einer Bürste ein Schlichtüberzug des Harzes aufgetragen. Das überzogene Schleifmaterial wurde dann 10 Stunden auf 100°0 erhitzt, um das Harz vollständig zu härten. Bs lagen

ρ 1,5 g der Schleifmittelkompositkommaterialien je 150 cm vor.

Das erhaltene überzogene Sehleifprodukt wurde als Scheibe zur formung und Polierung von Edelsteinen, z.B. Saphir und Spinell, verwendet. Verglichen mit einem herkömmlichen harzgebundenem 15 Mikron Diamantgewebs zeigte das Produkt dieses Beispiels eine um 30 - 40 Prozent höhere Schneidgeschwindigkeit und lieferte nach visueller Prüfung einen besseren Oberflächenschliff.

Beispiel 2

Ein Schleifmittel-Kolloid-Gemisch wurde hergestellt durch Mischen von 3 g eines 15-Mikron-Diamantpulvers und 40 g der kolloidalen Kieselsäure aus Beispiel 1. Das erhaltene Gemisch wurde in eine trocknende iösung aus 220 ml bewegtem 2-A'thyl-l-· hexanol gegossen. Die erhaltenen kugelförmigen tröpfchen wurden

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- ίο -

in dem Alkohol 15 Minuten getrocknet, abfiltriert und bei 95⁰C mehrere Stunden getrocknet. Die getrockneten rohen Kornprodukte wurden in einen elektrischen Brennofen bei Raumtemperatur gesetzt j die '.temperatur wurde auf 500⁰G während eines 1-Stunden-Zeitraums angehooen und 1/2 Stunde bei 500⁰C gehalten. Die erhaltenen kugelförmigen Schleifmittelkompositkornprodukte wurden gesiebt zu Fraktionen von -30 Mikron, 30-45 Mikron, 45-60 Mikron, 6Ü-1O5 Mikron und +■ 105 Mikron. Bine mikroskopische Prüfung jeuer Fraktion ließ im wesentlichen kugelförmige Schleifmittelkompositiaassen mit in einer Kieselsäurematrix dispergierten Diamantkörnern erkennen. Die erhaltenen Schleifmittelkompositmassen wiesen etwa 20 Prozent Diamant und 80 Prozent SiO₂ auf.

Beispiel 3

Unxer Verwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1 wurden 5t0 g eines 0,5-Mikron DiamantpulTers mit 67 g kolloidaler Kieselsäuredispersion gerührt. Das Gemisch wurde bewegt und sorgfältig durch eine Nadel in 5 000 ml 2-Äthyl-l-heacanol eingespritzt und aas erhaltene G-emisch der kugelförmigen rohen Kornprodukte in der Flüssigkeit 15 Minuten gerührt.

Die rohen üehleifmittelkompositmaseen wurden mittels Filtration abgetrennt, wie in Beispiel 1 getrocknet, in einen kalten elektrischen Brennofen gesetzt, die Temperatur innerhalb eines 40-Minuten-Zeitraums auf 500°C angehoben und 20 Minuten bei 500⁰C gehalten. Der Brennofen wurde abgedreht, die Schleifkornprodukte in dem. Ofen über einen Zeitraum von 40 Minuten auf 300⁰C abgekühlt und das Produkt entfernt und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Die Zusammensetzung der Kornprodukte war annähernd 20 Prozent Diamant und 80 Prozent SiOp·

Die Schleifkornprodukte wurden verwendet, um ein überzogenes öchleifprodukt unter Anwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1 zu bilden. Das Produkt wurde für den Endschliff der rohgesehlif-i fenen Edelsteine aus Beispiel 1 verwendet. Das Produkt schnitt und polierte für ein 0,5 Mikron-Diamantmaterial außerordentlich gut.

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- li -

Beispiel 4

Die Arbeitsweise aus Beispiel 1 wurde mit 1,0 g eines 15-Mikron Diamantpulvers und 3,3 g kolloidaler Kieselsäuredispersion ausgeführt, wobei das erhaltene Gemisch in 600 ml 2-Äthyl-lhexanol gegossen wurde. Nach 15 Sekunden wurden 125 ml n-Butylalkohol zugegeben. Das Rühren wurde 1 Minute fortgesetzt und das Produkt wie in Beispiel 1 abfiltriert, getrocknet und unter Bildung eines Sehleifkompositkornmaterials aus 50 Prozent Diamant und 50 Prozent SiO₂ gebrannt.

Unter einem stereoskopischen Mikroskop mit 70 - 140-facher Vergrößerung erwiesen sich die Kornmaterialien als vorwiegend kugelförmig. Ueixa sie in Öl mit einem Brechungsindex von etwa 1,5 getaucht wurden, wurde ein Bindringen des Öls in die poröse Matrix an dem sichtbaren Schwund der Kieselsäurematrix festgestellt. 'Hewa. die Penetration beendet war, waren nur Diamant-Jcörner schnell erkennbar. Die Dispersion der Diamantkörner innerhalb des Kornmaterials war festzustellen.

Diese Kornmaterialien, welche einen höheren Prozentgehalt an Diamant enthielten, sind besonders brauchbar beim Schleifen keramischer Materialien oder wo ein sehr langlebiges Schleifmaterial gefordert wird.

Beispiel 5

Ein in Yiasser dispergierbares TiO₂-GeI wurde hergestellt durch Umsetzen von 5 Teilen Tetraisopropyltitanet mit 1 Teil 37-proz. konzentrierter Salzsäure und Lufttrooknen des erhaltenen Sols zu einem Gel, das annähernd 62,5 Prozent TiO₂ enthielt. Ein Schleifmittel-Titandioxid-Solgemisch wurde durch Mischen von 0,5 g eines 2-4 Mikron Diamantpulvers, 1,6 g des Gels und 8 g Wasser hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde in 800 ml 3-Äthyl-l-hexanol eingespritzt und 5 Minuten gerührt.

Die erhaltenen rohen Schleifkornmaterialien wurden durch "Filtration gewonnen, bei 95⁰G mehrere Stunden getrocknet, in einen

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elektrischen Brennofen bei Kaumtemperatur gesetzt, dessen Tem peratur auf 500⁰G über einen Zeitraum von etwa 45 Minuten angehoben und 1/2 Stunde bei 500 C gehalten wurde·

Die Schleifmittelkompositkornmaterialien enthielten annähernd 1/3 Diamant und 2/3

Beispiel 6

Sin Schleifmittel-Kolloid-Gemisch wurde aus 0,275 g eines 1 - 2,25 Mikron Diamantpulvers und 1,75 g TiO₂-GeI, hergestellt wie in Beispiel 5 (enthaltend 62 Prozent Titandioxid), und 10 ml Wasser gebildet. Das Diamant-TiOg-Gemisch wurde mit einer Subkutanspritze in 1200 ml 2-Äthyl-l-hexanol gespritzt, welches konstant durch einen "Jiffy"-Rührer mit 1000 Upm gerührt wurde. Die Bewegung wurde 20 Minuten fortgesetzt und die durch Filtration gewonnenen kugelförmigen rohen Schleifmittelkompositkornmaterialien wie in Beispiel 5 getrocknet und gebrannt.

Beispiel 7

Ein Aluminiumoxid-Sol wurde hergestellt durch Umsetzen von 10 Teilen Aluminiumoxid-monohydrat ("Dispal M") mit 89,2 Teilen Wasser und 0,8 Teilen konzentrierter Salzsäure. 10 g des Sols wurden mit 0,25 g eines 3-Hikron Diamantpulvers unter Anwendung der Arbeitsweise aus Beispiel 1 gemischt. Pas Gemisch wurde sorgfältig in 140 ml 2-Äthyl-l-hexanol gegossen, 3 Hinuten gerührt, mit 350 ml n-Butanol versetzt und das Btthren weitere 2 Minuten fortgesetzt. Die erhaltenen kugelförmigen rohen Schleifmittelkompositmas sen wurden von dem Gemisch abfiltriert, bei 95°C getrocknet, in einen elektrischen Brennofen bei Eaumtemperatur gesetzt und die Temperatur über einen Zeitraum von etwa 1 - 1/2 Stunden auf 600⁰C angehoben. Das Endprodukt enthielt Kügelchen, die 20 Prozent Diamant und 80 Prozent Al₂O, aufwiesen.

Beispiel 8

Es wurde ein Gemisch gebildet unter Verwendung von 6,0 g eines 3-Mikron Diamantpulvers, 40 g kolloidaler Xieselsäuredispersion

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aus Beispiel 1 und 8 tropfen eines 50-proz. "Aerosol AY^W (eine 50-proz» Lösung von Matriumdiamylsulfosuceinat in Methyläthylketon), wobei das erhaltene Gemisch mittels Ultraschall dispergiert wurde« Das Gemisch wurde langsam in 2300 g schnellgerührten 2-lthyX-l-heaEanols gegossen· Das erhaltene rohe Sohleifmittelkompositmat©rial wurde τοη der Lösung abfiltriert und an der Luft bei '95⁰G getrocknet. Das roh© Kompoaitmaterial wurde bei Raumtemperatur in einen elektrischen Brennofen gesetzt und innerhalb eines Zeitraums von 40 Minuten bei 500⁰O erhitzt und 1 Stunde bei 500⁰G gehalten.

Die erhaltenen Sehleifmittelkompositkornmaterialien lagen im Durohmesser im Bereich von 10 bis 100 Mikron bei einem Mittelwert von etwa 50 Mikro&e Der Diamantgehalt betrug aimäliarnä 33 Prozent der Schleif mittelkompoeitmassen.

Die erhaltenen Korama,t©riali@n wurden zu einer harzartigen AufseUämmung unt©r Yerwendung von 15 g dar Sahleifkornmaterialien» 9 a 9 S &®³ pla@n®lis<sh@a Haraes aus Beispiel 1, zwei Tröpftn .^e8Advawet^fl% ©ia PolygljkQlaisterp und "Gallosol©⁵⁵ zugemisclit» wobei der trhalt#ae Aasatz ein Material lieferte ₉ das leicht

Di® Aufsohlämaung wua?&© mit eisaeas. Messer auf aaa fach aus Beispiel 1 feil eins? Mess®rat@llmng vom Q₀U15 asa aufgezogen» Das

üto®rzög#a@ gshleifmitteiprodukt wuräe getrocknet, da® i©hl@i£mitt©lte©ap©si1?lbe3?äugsgewiöiit etwa 3?1 mgf&wf e betrage Bas Material inarda IQ Stunden bei 100⁰C w©aa©Ä. aiaa 2 »54 3m<=-Q-era!ä"bi®g!Äng (ir.0rig« straight - S flex) zwecks fertosaasnmg dar Haadhabungeeigenashaften daa ί Sroimktaa folgte_e las erhaltene Material wurde zu einem etwa

2»5 cm χ 106 ©m meaasaden Bndlosriemen. unter Verwendung eines r Überlappussgsspleisseg und aia.3 der f eohnik allgemein bekannter Methoden verarbeitete

Bei Verwendung zum Schleifen und Polieren von Wolframcarbid« Werkstücken zeigten die Riemen eine ausgezeichnete Schneid-

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gesciiwindigiceit und ergaben einen epiegelähnlichen Schliff.

Beispiel 9

Die Kompositschleifkornmaterialien aus Beispiel 7 und 8 wurden getrennt gesiebt, um irgendwelche Kornprodukte über 30 Mikron Größe zu entfernen, so daß zwei Kornmaterialfraktionen gebildet wurden. Jede der verbleibenden beiden Kornmaterialfraktionen wurde mit Phenoxyurethanharz unter Einsatz von 1,5 ÜJeilen Kornprodukt je !eil Klebstoff gemischt. Die erhaltenen Aufschlämmungen wurden mit "Papi" 50 (ein Polymerylpolyphenylisocyanat) aktiviert und mit Methyläthylketon bis zu einer kremähnlichen Überzugsviskosität verdünnt. Jede Aufschlämmung wurde dann mit einem Messer auf einen etwa 75 Mikron-Polyesterfilm bei einer Liesserstellung von etwa 50 Mikron aufgezogen. Dies ergab zwei Filme mit einem gleichförmigen Diamantgehalt von Ü,28 mg/cm .

Die erhaltenen überzogenen Schleifmittelfilme wurden zum Polieren von Carbidwerkstücken verwendet, wobei ein 3 Mikron-Standarddiamant-Feinschliff ilm als Kontrolle benutzt wurd·.

ρ Alle drei Filme hatten das gleiche Diamantgewicht je cm Polyesterfilmträger. Die Filme dieses Beispiels besaßen eine geringere Anfangsschneidgeschwindigkeit als der Standardfilmj nach 3 Minuten begann jedoch die Sohneidgeschwindigkeit des Standardfilms abzusinken,, während die Schneidgeschwindigkeit der Filme dieses Beispiels die gleichen blieben. Nach 45 Minuten zeigte der Film mit den Kornmaterialien des Beispiels 8 einen kumulativen Schnitt, der das 2,5-fache des Standard-Diamantfilms ausmachte. Ein ähnliches Ergebnis wurde erhalten mit dem mit den Kornmaterialien des Beispiels 7 überzogenen Film. Die Schleifmittelkompositkornmaterialien lieferten ein angriffskräftiges, langschleifendes Schleiffilmprodukt.

Beispiel 10

Eine Schleifmitteldispersion wurde durch Mischen von 0,9 g eines 3-Mikron OC-Al₂O^-Schleifmittelkorns und 6,1 g eines

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34-proz, wäßrigen Kieselsäuresole ("Nalco", 1034A) hergestellt. Das Gemisch wurde in 400 ml gerührte trocknende 2-Äthyl-lhexanol-Lösung gegossen. Wach Kühren der Dispersion und trocknenden Lösung für 45 Sekunden wurden 100 ml n-Butylalkohol zugegeben und das Rühren 20 Minuten fortgesetzt. Die rohen Schleifkornmaterialien wurden durch filtration abgetrennt.

Die rohen Schleifkornmaterialien wurden bei 9O⁰C mehrere Stunden getrocknet, an der Luft von Jiaumtemperatur auf 700⁰C innerhalb einer Stunde erhitzt, gebrannt und 1/2 Stunde bei 700⁰C gehalten. Die gebrannten Mikrokügelchen enthielten nach Berechnung 30 Prozent Al₂0,-Korn und 70 Prozent SiO₂-Matrix.

Die gebrannten Schleifkornmaterialien wurden unter einem stereoskopischen Mikroskop bei 140 X geprüft und lagen in der Größe bei etwa 20 bis 140 Mikron Durchmesser, wobei der Mittelwert etwa 50 Mikron betrug« Die Teilchen waren überwiegend kugelförmig, und die AlpO^-Schleifköraer konnten als funkelnde, gutdiepergierte Teilchen in einer farblosen, transparenten Kieselsäurematrix erkannt werden.

Beispiel 11

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde wiederholt unter Verwendung von 0,9 g Al₂0,-Schleifmaterial, 2 g eines 34-proz. Kieselsäureaols und 6,4 g einer wäßrigen Zirkoniumacetatlösung (22 Prozent ZrOg-Äquivalent). Die erhaltenen gebrannten Kornmaterialien waren kugelförmig und ipo. Aussehen ähnlich jenen des Beispiels 10. Die Zusammensetzung wurde zu 30 Prozent Al₂O^ und 70 Prozent äquimolarem ZrOgtSiQg berechnet.

Beispiel 12

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde wiederholt unter Verwendung eines Gemisches aus 0,9 g 3-Mikron Al₂O, (Korund) und 21 g Aluminium©2£id»Sol. Das Aluminiumoxid-Sol wurde hergestellt durch Dispergieren von 10 g Aluminiumoxid ("Dispal" M) in einer Isösung von 0,6 g konzentrierter HNO, und 89,4 g EUO. Das

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24H047

Gemisch wurde in 500 ml bewegtem 2-Äthyl-l-hexanol dispergiert und die Teilchen dehydratisieren geliert.

Die erhaltenen rohen Schleifmittelkompositkornmaterialien wurden wie in Beispiel 10 gewonnen, getrocknet» gebrannt und g·- prüft. Die gebrannten Kornmaterialien waren überwiegend kugelförmig mit einer rauhen texturierten Oberfläche, welche durch Schleifkörner an der Oberfläche der Mikrokügelchen hervorgerufen worden war. Pie AlgO^-Schleifmittelkörner waren durchgehend gleichmäßig dispergiert· Sie Zusammensetzung dieser Schleifkornmaterialien wurde zu 30 Prozent Aluminiumoxidkorn und 70 Prozent Aluminiumoxidmatrix berechnet.

Beispiel 13

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 0,675 g 3-Mikron-SiC und 15»75 g des Al₂O₅-SoIs aus Beispiel 12 wiederholt. Das dehydratisieren geliertt- rohe Kompositkornmaterial wurde wie in Beispiel 10 getrocknet und gebrannt.

Dem unbewaffneten Auge erschienen die Kornblöcke in der Farbe grau. Bei mikroskopischer Untersuchung waren die Kornmaterialien vorwiegend kugelförmig, und es wurden glänzende kristalline Siliziumcarbidkörner innerhalb der transparenten Aluminiumoxidmatrix beobachtet. Die Zusammensetzung der gebrannten Schleifmittelkompositkornmaterialien wurde zu 30 Prozent SiO und 70 Prozent AIpOa berechnet.

Beispiel 14

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde wiederholt» wobei anstelle der AlgO-z-Schleifmittelkörner ein 3-Mikron-SiC eingesetzt wurde.

Die rohen Schleifmittelkompositkornmaterialien wurden wi· in Beispiel 10 gewonnen, getrocknet, gebrannt und untersucht· SIt gebrannten Kornmaterialien waren vorwiegend kugelförmig und im

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Durchmesser durchschnittlich etwa 50 Mikron groß. Daa Aussehen j der Kornmaterialien glich dem der Kornmaterialien aus Beispiel

Beispiel 15

Die Arbeitsweise aus Beispiel 10 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 0,6geines kubischen 15 Mikron-Bornitrids und 4 g Kieselsäuresol (34 Prozent SiO₂) wiederholt.

Die rohen Schleifmittelkompositkornmaterialien wurden wie in Beispiel 10 gewonnen, getrocknet und gebrannt. Bei 140-facher Vergrößerung waren sie sehr glatt und glänzend.

Patentansprüche

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Claims

- 18 - 'M 3395

Patentansprüche

IJ Sphäroidisches Schleifkornmaterial, welches eine Vielzahl feiner Schleifmittelkörner enthält, dadurch gekennzeichnet, daß diese Körner im effektiven mittleren Durchmesser nicht größer als 25 Mikron und innerhalb einer mikroporösen Metalloxidmatrix verteilt sind, welche weicher als diese Körner ist, und dieses Kompositkornmaterial 10 - 200 Mikron mißt und mindestens von zweifachem Durchmesser der Schleifmittelkörner ist.
2. Schleifkornmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese Schleifmittelkörner hitzeempfindlich und entweder Diamant oder kubisches Bornitrid sind.
3. Überzogenes üchleifmittelprodukt, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifkornmaterial nach Anspruch 1 auf einer i'rägeroberfläche aufgezogen ist.
4. Verfahren zur Herstellung der Kompositschleifkornmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Schleifmittelkörner in dem wäßrigen Sol eines Metalloxide oder Metalloxidvorläufers unter Bildung einer Aufschlämmung dispergiertj die Aufschlämmung in bewegte trocknende Flüssigkeit eingibt, um Wasser aus der Aufschlämmung zu entfernen und die Bildung fester Sphäroide hervorzurufen; die Sphäroide aue der trocknenden Flüssigkeit abtrennt unter Erhalt roher Kompositschleifkornmaterialien; und die rohen üompositschleifkorn-

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materialien bei einer Temperatur unterhalb der zur Erschmelzung erforderlichen i'emperatur brennt, wodurch Nasser und flüchtige Materialien ausgetrieben werden und gleichzeitig das Metalloxid oder der Vorläufer desselben zu einer mikroporösen Matrix calziniert wird·
5· Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Schleifmittelkörner Diamant enthalten.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Schleifmittel kubisches Bornitrid ist.
7. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß das rohe Schleifkornmaterial vor dem Brennen bei etwa 90 - 100⁰C zusätzlich getrocknet wird.

Dr.Ro/La

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