DE2348456A1

DE2348456A1 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen und rueckgewinnen eines gases aus einem gasgemisch

Info

Publication number: DE2348456A1
Application number: DE19732348456
Authority: DE
Inventors: Robert A Ritter
Original assignee: TURNBULL DAVID G
Current assignee: TURNBULL DAVID G
Priority date: 1972-09-28
Filing date: 1973-09-26
Publication date: 1974-04-11
Also published as: CA986424A; GB1423665A; DE2348456C3; JPS5011976A; DE2365944A1; DE2348456B2; US3849089A; GB1423667A; GB1423666A

Description

MEIN ZEICHEN: Rlt
MY REF.:

- 2386

Anwaltsakte: Rit-2386

ROBERT A₀ RITTER, CALGARY, ALBSRTA (KANADA) DAVID G. TURNBULL, CALGARY, ALBERTA (KANADA)

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen und Rückgewinnen eines Gases aus einem Gasgemisch.

Die Erfindung betrifft ein zyklisches Verfahren zum Abtrennen und Rückgewinnen eines ausgewählten Gases aus einem Gemisch von zwei oder mehr Gasen durch vorzugsweises Absorbieren eines Gases aus dem Gasgemisch. Bei diesem Verfahren soll das Gasgemisch, während es unter einer positiven Druckbeaufschlagung bis zu 60 psig steht, zuerst durch eine erste Adsorptionszone hindurchgeleitet werden, die ein gegenüber einem Gas des Gasgemisches im Vergleich zu dem daraus ausgewählten Gas selektiveres Adsorbens enthalte Diese erste Adsorptionszone soll dabei mit einem primären Einlaß und einem primären Auslaß versehen sein. Das Gasgemisch soll dabei weiterhin entlang einer Adsorptionsstrecke zwangsweise bewegt

409815/0835

werden, die sich von dem besagten Einlaß durch das Adsorbens hindurch zu dem Auslaß hin erstreckt, an welchem das von der Adsorptionszone weniger stark adsorbierte, ausgewählte Gas abgezogen wird_e Danach soll dieser adsorbierende Verfahrensschritt unterbrochen und dabei gleichzeitig das Adsorbens durch Reduktion des Druckes regeneriert werden, worauf schließlich die desorbierten Gase abgezogen und diese Adsorptions-Desorptions-Schritte zyklisch wiederholt werden.

Die Erfindung betrifft gleichermaßen eine Vorrichtung zum Abtrennen eines Gases aus einem Gemisch von zwei oder mehr Gasen, wobei diese Vorrichtung aus einer Hauptkammer besteht, die zur Aufnahme des Adsorbens ausgebildet ist und primäre und sekundäre Einlaß- und Auslaßleitungen aufweist»

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Adsorptions-Desorptions-System zum selektiven Abtrennen eines Gases aus einem Gemisch von zwei oder mehr Gasen. Das System soll dabei einen Kompressor umfassen, welcher das Gasgemisch unter einen Uberatmosphärischen Druck setzt und an welchen ein erster Speicherkessel angeschlossen ist, welcher die Gase vorübergehend unter Druck speichert. An diesen Speicherkessel soll über geeignete Gaseinlaßleitungen ein erstes Adsorptions-Desorptions-Kesselpaar angeschlossen sein, von dem jeder Kessel eine Adsorptionszone mit daran angeschlossenen primären und sekundären Einlaß- und Auslaßleitungen aufweisen soll. Von den primären Auslaßleitungen jedes Kessels dieses ersten Adsorptions-Desorptions-Kesseipaares sollen primäre Gasabzugsleitungen abgezweigt sein, während von deren sekundären Auslaßleitungen sekundäre Gasausströmleitungen abgezweigt sein sollen, die zu einer Quelle für unteratmosphärischen Druck führen sollen.

Die Erfindung soll auch ein Membranventil erfassen, das aus einem hohlen Gehäuse besteht, welches mit einem Gaseinlaß und einem Gasauslaß versehen ist» Innerhalb des Gehäuses soll eine hohle Büchse angeordnet sein,deren beide Enden gasdicht ver-

4098 15/0835

schlossen sind und die einen zentralen gasdurchlässigen Abschnitt aufweist. An jedem Ende der hohlen Büchse soll ein perforierter Körper angeordnet sein, der sich von der hohlen Büchse nach auswärts zu der Innenwand des hohlen Gehäuses hin erstreckt.

Das technische Problem, mit welchem sich die vorliegende Erfindung befaßt, ist die Trennung bzw. Aufteilung eines Gemisches von Gasen und Dämpfen in die jeweiligen Bestandteile. Man hat bislang dieses Problem damit zu beherrschen versucht, daß man ein Gas-Feststoff-Adsorptionsverfahren anwendete, bei welchem das jeweilige Gemisch dem einen Ende eines mit dem Adsorbens gefüllten Füllbett zugeleitet wurde, so daß man an dem gegenüberliegenden Ende des Füllbettes das erwünschte Produkt erhalten konnte,, Diese Verfahrensweise läßt sich dabei nur solange fortsetzen, bis das FUllbett mit den stärker adsorbierten Komponenten gesättigt ist und die Reinheit des gewonnenen Produktes unter die annehmbaren Grenzen abzufallen beginnt. Das Adsorbens muß dann durch Reduzierung des Druckes und/oder durch Erhöhung der Temperatur des Adsorbens regeneriert werden, wobei gleichzeitig ein Abziehen der entwickelten Verunreinigungen über das eine oder das andere Ende des Füllbettes stattfinden muß. Weil dabei das Adsorbens einen ziemlich hohen und über die gesamte Länge des Füllbettes wirksamen Widerstand entgegensetzt, erfolgt diese Entfernung der Verunreinigungen sehr langsam«

Der Hauptnachteil der bekannten Verfahren ist demgemäß die für die Regeneration benötigte lange Zeit, die meistens erheblich länger ist als die für die eigentliche Adsorption benötigte Zeitο Dadurch ist eine hohe Produktionsrate nahezu ausgeschlossen, weil die für die Regeneration des Adsorbens benötigten Zeiten zu lange sind und weil die Regeneration zu häufig vorgenommen werden muß_e Nach der Erfindung soll demgemäß in der Hauptsache eine Verkürzung dieser Regenerationszeiten angestrebt werden.

/4 09815/0835 ' ^k "

Nach der Erfindung ist für ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgesehen, das ausgewählte Gas aus der Adsorptionszone durch eine primäre Auslaßzone hindurch abzuziehen, welche im wesentlichen frei ist von Adsorbens. Die adsorbierten Gase sollen dabei weiterhin zwangsweise auf einer relativ kurzen und direkten, desorbierenden Wegstrecke zu einer ersten abgesonderten Zone hin bewegt werden, welche im wesentlichen frei von Adsorbens ist und welche innerhalb der adsorbierenden Zone angeordnet und einem unteratmosphärischen Druck ausgesetzt ist. Der Hauptvorteil dieser erfindungsgemäßen Maßnahme ist die sehr rasche Erreichbarkeit des Desorptions-Verfahrensschrittes ο

Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dasselbe für das Abtrennen eines trockenen Gases aus einem Gemisch von trockenen Gasen angewendete Die der Regeneration dienende zwangsweise Führung wird dabei im wesentlichen vollständig durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck innerhalb der sekundären Auslaßzone durchgeführte Die sekundäre Auslaßzone ist dabei in der ersten Adsorptionszone ausgebildet. Als Vorteil dieser Variante ist der Tatbestand anzuführen, daß man ein trockenes desorbiertes Gas erhält, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird.

Gemäß einer anderen Variante des erfindungsgemaßen Verfahrens wird dasselbe für das Trocknen nasser Gase angewendet. Die der Regeneration dienende zwangsweise Führung wird dabei sowohl durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck in der sekundären Auslaßzone als auch dadurch durchgeführt, daß man das trockene desorbierende Gas durch die erste adsorbierende Zone über eine sekundäre Einlaßzone hindurchführt, welche im wesentlichen frei von Adsorbens ist. Der bei dieser Variante des Verfahrens erzielbare Vorteil ist in dem Tatbestand gegeben, daß man an dem Adsorbens ein trockenes Gas durch Anlieferung eines nassen desorbierenden Gases erhält, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird»

4 09815/0835 "⁵"

Auch durch, die folgende Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich gewisse Vorteile gegenüber dem einschlägigen Stand der Technik erreichen. Bei dieser Variante ist das Verfahren in eine Trocknungsstufe und in eine Trennstufe aufgeteilte In der Trocknungsstufe erfolgt die der Regeneration dienende zwangsweise Führung sowohl durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck in der sekundären Auslaßzone als auch durch eine Hindurchleitung des trockenen desorbierenden Gases durch die erste adsorbierende Zone hindurch über eine sekundäre Einlaßzone, welche im wesentlichen frei von Adsorbens ist. Man erhält dadurch ein nasses desorbierendes Gas, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird. Der Auslaß von der primären Auslaßzone schafft ein trokkenes Speisegas. Dieses trockene Speisegas wird dann der Trennstufe zugeleitet, in welcher die zwangsweise Führung im wesentlichen vollständig durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck innerhalb der sekundären Auslaßzone durchgeführt wird, die innerhalb der ersten Ads.orptionszone ausgebildet ist. Dadurch erhält man ein trockenes desorbiertes Gas, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird_e

Gemäß einer Variante speziell dieser Weiterbildung der Erfindung wird die besagte Trocknungsstufe in einem Paar zyklisch und abwechselnd betriebener Adsorptions-Regenerations-Zonen durchgeführt, während die besagte Trennstufe in einem anderen Paar ebenfalls zyklisch und abwechselnd betriebener Adsorptions-Regenerations-Zonen durchgeführt wird. Die trockenen Speisegase, welche an der primären Auslaßzone jeder der beiden Adsorptions-Regenerations-Zonen der Trocknungsstufe erhalten werden, können vereinigt und als trockenes Speisegas der Trennstufe zugeleitet werden. Alternativ dazu ist es möglich, das an der primären Auslaßzone der einen der beiden Adsorptions-Regenerations-Zonen der Trocknungsstufe erhaltene trockene Speisegas der einen der beiden Adsorptions-Regenerations—Zonen der Trennstufe zuzuleiten, während dabei dann das an der primären Auslaßzone der anderen Adsorptions-Regenera—

409815/0835 - 6 -

tions-Zone der Trocknungsstufe erhaltene trockene Speisegas der anderen Adsorptions-Regenerations-Zone der Trennstufe zugeleitet wird.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist auch in der Maßnahme erkennbar, die" primären und sekundären Einlasse jeweils mit einer ventilgesteuerten Öffnung zu versehen. Das jeweilige Ventil sollte dabei vorzugsweise durch ein Druckfluid betrieben werden, das eine Teilmänge des selektiv getrennten Gasgemisches sein kann.

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das nasse Speisegasgemisch vor seiner Trocknung einer ersten Speicherzone unter positiver Druckbeaufschlagung zugeleitet«, Dabei ist die Maßnahme bevorzugt verwirklicht, das getrocknete Speisegasgemisch vor der selektiven Trennung einer zweiten Speicherzone unter positiver Druckbeaufschlagung zuzuleiten.

Gemäß einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das über die primäre Auslaßzone der Trocknungsstufe abgezogene trockene, ausgewählte Gas als trockenes Speisegas in einer Trennstufe verwendet. Die der Regeneration dienende zwangsweise Führung wird im wesentlichen vollständig durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck innerhalb der sekundären Auslaßzone durchgeführt, welche innerhalb der ersten Adsorptionszone angeordnet ist. Man erhält dadurch ein trockenes desorbiertes Gas, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird.

Gemäß einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das über die sekundäre Auslaßzone abgezogene nasse desorbierende Gas als ein nasses Speisegas in einem Verfahren angewendet, bei welchem die der Regeneration dienende zwangsweise Führung sowohl durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck in der sekundären Auslaßzone durchgeführt wird als auch durch

4098 15/08 35 - 7 -

BAD OBiGJNAU

- 7 - ■

ein Hindurchleiten des trockenen desorbierenden Gases durch die erste adsorbierende Zone über eine sekundäre Einlaßzone, die im wesentlichen frei von Adsorbens ist«, Dadurch erhält man ein nasses desorbierendes Gas, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird_o

Im Rahmen dieser Variante ist es auch denkbar, das trocken ausgewählte Gas, welches über die primäre Auslaßzone der Trennstufe abgezogen wird, als ein trockenes Speisegas in einer ähnlichen Sekundärstufe der Trennstufe zu verwenden,, Weiterhin ist es dabei denkbar, das über die sekundäre Einlaßzone zugeleitete trockene desorbierende Gas durch das desorbierte Gas bereitzustellen, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch entfernt worden ist, und zwar in einem ähnlichen Trennstufen-Verfahren. Schließlich ist es im Rahmen dieser Variante auch möglich, das über die sekundäre Auslaßzone der Trennstufe abgezogene desorbierte Gas als ein Speisegas in einer ähnlichen Sekundärstufe des Trennverfahrens zu verwenden.

Die Beherrschung des oben erwähnten technischen Problems, dessen sich die vorliegende Erfindung angenommen hat, wird erfindungsgemäß auch in der Maßnahme gesehen, daß innerhalb der besagten Vorrichtungskammer perforierte Wandkonstruktionen vorgesehensind, denen eine oder mehrere Membranen aus einem elastomeren Material zugeordnet sind. Dabei ist weiterhin eine Konstruktion verwirklicht, welche sich selektiv betätigen läßt und dem Zweck dient, die besagten Membranen mit der jeweils zugeordneten Wandkonstruktion wahlweise in Berührung zu bringen, um deren Perforationen zu schließen, sobald die jeweilige Membrane mit den/jeweiligen Wandkonstruktion in Berührung kommt· Auf diese Weise wird erreicht, daß entweder die primären Einlasse oder die primären Auslässe funktionsfähig sind, oder es wird damit erreicht, daß die sekundären Einlasse und die sekundären Auslässe funktionsfähig sind.

U0 9 8 15/0835 . ~ ⁸ -

Gemäß einer anderen Variante der Erfindung hat die damit erfaßte Vorrichtung auch einen Kessel, der eine obere Sekundär— Einlaßsammelleitung, eine obere Sekundär-Auslaßsammelleitung und einen vertikal angeordneten Adsorptionskessel umfaßt, der mit den oberen Sammelleitungen in Verbindung steht,, Es sind dabei weiterhin zwei perforierte Rohre vorgesehen, die sich durch den Adsorptionskessel hindurch erstre&en und von denen jeweils eines in einer der beiden Sammelleitungen endet„ Innerhalb der perforierten Rohre sind rohrförmige Membranen aus einem elastomeren Material angeordnet, die jeweils einen hohlen Kern konzentrisch umgeben. Die hohlen Kerne sind über einen Anschluß an eine Quelle für eine Druckflüssigkeit angeschlossen, wodurch die zwischen den hohlen Kernen und den elastomeren rohrförmigen Membranen bestehenden Ringräume unter Druck gesetzt werden können, so daß die Membranen zum Verschließen der Perforationen an die perforierten Rohre angedrückt werden. Durch den Adsorptionskessel hindurch erstrekken sich weiterhin ein primäres Einlaßrohr und ein primäres Auslaßrohr, welche jeweils periodisch mit Perforationen versehen sind. Zwei rohrförmige Membranventile steuern die Strömung in diesen primären Einlaß- und Auslaßrohren_β Es ist ausserdem noch ein Steuersystem vorhanden, welches nach einem bestimmten Steuerschema den Durchfluß der Druckflüssigkeit zu den elastomeren Rohrmembranen innerhalb der perforierten Rohre während der Adsorption und zu den an die primären Einlasse und Auslässe angeschlossenen Rohrmembranventilen während der Regeneration/Desorption erlaubt.

Bei der damit erfindungsgemäß bereitgestellten Vorrichtung handelt es sich folglich um einen zyklisch betreibbaren, über eine Querströmung zu säubernden bzw_o zu reinigenden und durch Vakuum regenerierbaren Zweiweg-Adsorber-Desorber. Dabei ist eine Konstruktion verwirklicht, die ein Verschließen der in den Platten vorgesehenen Perforationen erlaubt, wodurch adsorbierende Kammern geschaffen werden, welche sich als abgedichtete Säulen darstellen, die nur gegenüber den primären

4 0 9 8 15/0835- ~ 9 -

— Q _

Einlassen und Auslässen offen sind. Ss ist dabei weiterhin eine Konstruktion verwirklicht, welche eine Entlastung des Fitissigkeitsdruckes in dem Kessel und die Bereitstellung eines Vakuums der bevorzugten Größenordnung von 120-6 mm Quecksilber Absolutdruck in der oberen Sammelleitung erlaubte Es liegt damit weiterhin eine Konstruktion vor, die es durch eine Entlastung des Druckes in der elastomeren Membrane erlaubt, der adsorbierenden Zone ein Reinigungs- oder Regenerationsgas zuzuleiten und dieses durch das Adsorbens hindurch entlang einer kurzen Kontaktstrecke zu strömen, und zwar unter MitfUhrung desorbierten Wassers. Die Konstruktion ist dabei weiterhin so beschaffen, daß das Säuberungsgas zusammen mit dem von ihm mitgeschleppten Wasserdampf zu der oberen Sammelleitung hin abgezogen wird.

Die erfindungsgemäße Adsorptions-Desorptions-Vorrichtung umfaßt in einer bevorzugten Ausgestaltung eine Adsorptionskammer mit einer oberen Einlaßöffnung, einer unteren Auslaßöffnung und einer oberen Sammelleitung. Weiterhin ist dabei für die obere Sammelleitung eine sekundäre Auslaßöffnung vorgesehen sowie eine Vielzahl dazwischen angeordneter Desorptions-Regenerations-Rohre, von denen sich jedes Regenerationsrohr von dem Kammerboden zu der oberen Sammelleitung oberhalb der Kammer hin erstreckt und aus einer perforierten Außenhülse und einer innerhalb von dieser angeordneten, rohrförmigen Membrane aus einem elastomeren Material besteht, weiche an dem Kammerboden und an der oberen Sammelleitung befestigt ist und welche so weit gedehnt werden kann, daß die Perforationen der äußeren Hülse durch diese Membrane geschlossen werden können«. Die wahlweise erfolgende Dehnung dieser Membranen wird mittels Druckflüssigkeit vorgenommen, die intervallsmäßig über die obere Sammelleitung zugeführt und über deren Auslaß abgeleitet wird»

Gemäß einer anderen Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist jedes Desorptions-Regenerations-Rohr ein gerader Kreiszy-

4098 15/083 5 - 10 -

linder mit einer äußeren perforierten Hülse, konzentrisch zu welcher ein hohler Zentralkern und eine rohrförmige Membrane aus einem elastomeren Material angeordnet sind, welch letztere an den beiden Enden des hohlen Kernes befestigt ist und sich zur Berührungsmöglichkeit mit der perforierten Außenhülse ausdehnen läßt» Es ist dabei außerdem ein Zuleitungsrohr für Druckflüssigkeit vorgesehen, welches an den hohlen Kern angeschlossen ist und mit der Ringzone in Verbindung steht, die zwischen dem hohlen Kern und der dehnbaren Rohrmembrane ausgebildet istο Die obere Sammelleitung steht ebenfalls mit dieser Ringzone in Verbindung,,

Bei der vorbeschriebenen Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann die Adsorptionskammer entweder durch ein im wesentlichen zylindrisches Rohr oder durch ein rechteckiges Parallelepiped bereitgestellt sein, die vorzugsweise am oberen Ende mit einer Einlaßöffnung und vorzugsweise am unteren Ende mit einer Auslaßöffnung versehen ist, zwischen welchen eine Vielzahl von Desorptions- oder Regenerationsrohren angeordnet ist» Jedes Regenerationsrohr erstreckt sich vom Kammerboden zu einer oberen Sammelleitung oberhalb der Kammer hin und umfaßt eine äußere perforierte Hülse und einen dazu konzentrisch angeordneten hohlen Kern. An dem hohlen Kern ist eine rohrförmige Membrane aus einem elastomeren Material befestigt, vorzugsweise mittels konischer Klemmen, die sich bis zur Berührung mit der perforierten äußeren Hülse des jeweiligen Regenerationsrohres dehnen läßt. Es ist weiterhin ein Rohr vorgesehen, über welches wahlweise Druckflüssigkeit in den hohlen Kern eingeleitet werden kann und welches mit der Ringzone zwischen diesem und der ausgedehnten Rohrmembrane in Verbindung steht. Über dieses Rohr kann andererseits die Druckflüssigkeit zu dem in der Sammelleitung ausgebildeten Auslaß abgeleitet werden.

Die Vielzahl der perforierten Rohre ist vorzugsweise so angeordnet, daß sich zwischen der Kesselwand und dem jeweils

409815/0835 -11-

nächstliegenden Rohr ein bestimmter Abstand ergibt_o Die Grösse dieses Abstandswertes hängt von verschiedenen Faktoren ab und kann zwischen weniger als 5 cm und 1 m und mehr liegen. Die obere Sammelleitung ist vorzugsweise mit einer Einrichtung zur Aufrechterhaltung eines Absolutdruckes von 5 - 20 mm Hg versehen, und weiterhin ist vorzugsweise eine Einrichtung vorgesehen, welche die Zuleitung einer Hochdruckflüssigkeit zu der Membrane erlaubt, um dadurch die Perforationen der Rohre abdichten zu können₀ Die dazu benötigten Druckwerte sind natürlich abhängig von dem jeweiligen Elastizitätsmodul des für die Membranen verwendeten Materials, wobei allgemein davon ausgegangen werden kann, daß diese Druckwerte um etwa 15 bis 20 psi (1,05 bis 1,40 kg/cm ) höher liegen sollen als der Adsorberdruck» Die Vorrichtung ist dabei weiterhin zweckmäßig so konstruiert, daß über eine obere Einlaßöffnung Gase zugeleitet werden können und über eine untere Auslaßleitung schwach adsorbierte Komponenten abziehbar sind.

Zur Beherrschung des weiter oben angedeuteten technischen Problems ist erfindungsgemäß weiterhin ein Ventil vorgeschlagen, welches sich wahlweise zur Öffnung nur eines der primären und sekundären Einlasse und Auslässe betätigen läßt« Es sind dabei weiterhin Steuerglieder für eine zyklische und abwechselnde Betätigung eines der Adsorptions-Desorptions-Kessel unter Adsorptionsbedingungen vorgesehen, wobei dann der betreffende primäre Einlaß und der betreffende primäre Auslaß funktionsfähig sind, während der andere Adsorptions-Desorptions-Kessel unter Desorptionsbedingungen betrieben wird, wobei dann der betreffende sekundäre Einlaß und der betreffende sekundäre Auslaß funktionsfähig sind.

Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Adsorptions-Desorptions-Systems können die von den sekundären Auslässen der Kessel des zweiten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares abgezweigten sekundären Gasausströmleitungen zu einer gemeinsamen Leitung zusammengeführt sein, um damit eine Vereinigung der Gase zu ermöglichen. Diese gemeinsame Leitung kann sich

409815/0835 - 12 -

danach wieder verzweigen, wobei jeder Zweig zu einem eigenen Sekundäreinlaß eines Kessels des ersten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares führt. Alternativ dazu kann auch vorgesehen sein, daß die eine sekundäre Gasausströmleitung, die von dem einen Sekundärauslaß des einen Kessels des zweiten Adsorptions—Desorptions-Kesselpaares abgezweigt ist, zu dem einen der beiden Sekundäreinlässe des einen Kessels des ersten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares geführt ist„ Die sekundäre Gasausströmleitung führt dabei dann von dem anderen Sekundärauslaß des anderen Kessels des zweiten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares zu dem anderen der Sekundäreinlässe des anderen Kessels des ersten Adsorptions-Desorptions—Kesselpaares.

Die erfindungsgemäße Beherrschung des weiter oben angedeuteten technischen Problems ist auch dadurch ermöglicht, daß erfindungsgemäß das Membranventil mit einer rohrförmigen Membrane aus einem elastomeren Material ausgerüstet ist, wobei diese Membrane an den Enden der besagten Hülse befestigt ist und einen zentralen, gasdurchlässigen Bereich derselben umhüllt und wobei weiterhin ein Einlaß vorgesehen ist, über welchen eine Druckflüssigkeit in das Innere der Hülse zugeleitet werden kann, um so die Membrane auszudehnen und in eine abdichtende Berührung mit dem erwähnten perforierten Körper zu bringen, wodurch die Strömung der Flüssigkeit zwischen dem Gasein— laß und dem Gasauslaß verhindert wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausbildung des vorerwähnten Membran— ventils ist dessen hohles Gehäuse ein gerader Kreiszylinder, der zwei geschlossene Enden hat und innerhalb von welchem ein gerader Kreiszylinder konzentrisch angeordnet ist, welcher die hohle Hülse bildete Weiterhin sind dabei die perforierten Körper bevorzugt kegelstumpfförmig ausgebildet, und die der Zuleitung der Flüssigkeit dienende Einrichtung besteht vorzugsweise aus einem Rohr, welches das eine geschlossene Ende des hohlen Gehäuses durchdringt und in der besagten hohlen Hülse endet. Dabei besteht eine Variante darin, daß die Ein—

409815/0835 -13-

laß— und Auslaßleitungen jeweils radial ausgerichtet sind, während bei einer anderen Variante eine axiale Ausrichtung dieser Einlaß- und Auslaßleitungen vorliegt. Bei noch einer weiteren Variante ist die eine der beiden Einlaß- und Auslaßleitungen axial ausgerichtet, während die andere radial ausgerichtet ist_o

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläuterte Es zeigt:

Figo 1 ein Flußdiagramm zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Trennverfahrens gemäß einer ersten Ausführungsform_o

Fig. 2 ein Flußdiagramm zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Trennverfahrens gemäß einer zweiten Ausführungsform,

Figo 3 eine teilweise geschnittene bzw. aufgebrochene Perspektivansicht einer Adsorber-Desorber-Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,

Fig. h. eine teilweise geschnittene bzw. aufgebrochene Perspektivansicht einer Adsorber-Desorber-Vorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung,

Figo 5 eine teilweise geschnittene bzw. aufgebrochene Perspektivansicht des oberen und des unteren Teils einer Adsorber-Desorber-Vorrichtung gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 6 einen Querschnitt durch ein rohrförmiges Membranventil, das in den Vorrichtungen der Fig. 3 und h verwendet ist, und

Figo 7 das Schaubild einer chromographischen Analyse des Produktes, das aus Luft mittels des auf die Gewinnung von Sauerstoff ausgerichteten Verfahrens nach der Erfindung gewonnen wurde_o

/,09815/08 3

Nach dem Flußdiagramm gemäß Fig. 1 wird das Gemisch zu trennender Gase über die Leitung 10 zuerst einem Kompressor 11 zugeleitet, welcher das Gasgemisch auf einen Druck zwischen

25 und 60 psig verdichtet. Der Kompressor 11 ist über seine Ausgangsleitung 12 an einen Kühler 13 angeschlossen, in welchem das Gasgemisch auf die erwünschte Betriebstemperatur gekühlt wird. Die Betriebstemperatur liegt im allgemeinen zwischen 20 und 30 C₀ Das Gas wird dann über die Leitung 14 und einen Sumpf 15, welcher mit einem Entwässerungsventil 16 ausgerüstet ist, einem Speicherbehälter 17 zugeleitet, der über eine Ausgangsleitung 18, in welcher ein Druckregler 19 angeordnet ist, mit zyklisch betriebenen Trocknern 20, 21 in Verbindung steht„ Der Druckregler 19 verringert den Gasdruck auf einen erwünschten Wert, in der Regel auf etwa 10 bis 40 psig. Die beiden Trockner 20, 21 sind nach Art eines Adsorber—Regenerators gebaut und haben jeweils einen Haupt— einlaß mit einem jeweiligen Ventil 22 bzw. 23 und einen Hauptauslaß mit einem jeweiligen Ventil 24 bzw. 25. Die Ventile 22, 23, 24 und 25 sind vorzugsweise rohrförmige Membranventile der später noch näher zu beschreibenden Art. Weiterhin sind die Trockner 20, 21 mit einem jeweils an eine Sammelleitung

26 bzw. 27 angeschlossenen Reinigungseinlaß und einem jeweils an eine Sammelleitung 28 bzw. 29 angeschlossenen Auslaß für Verunreinigungen, wie Wasser, ausgerüstet«, Das auf einen Taupunkt von etwa -50⁰F (-45,56 C) oder weniger getrocknete Gas wird aus dem Trockner 20 über das Ventil 24 und die Leitung

30 und aus dem Trockner 21 über das Ventil 25 und die Leitung

31 abgezogen, um dann über die Leitung 32 der später noch zu beschreibenden, weiteren Verarbeitung zugeführt zu werden. Das beispielsweise Wasser enthaltende Verunrexnigungsgas wird während der Regeneration aus dem Trockner 20 zusammen mit dem desorbierenden Gas über die Sammelleitung 28 und die Leitung 34 und aus dem Trockner 21 über die Sammelleitung 29 und die Leitung 35 entfernt. Beide Leitungen 34, 35 sind an eine Leitung 36 angeschlossen, die zu einer Vakuumpumpe 37 führt, welche folglich dieses Gas über ihre Auslaßleitung 33 entfernt

409 8 15/0835 -15-

und ggf. einem anderen Verwendungszweck zuführte

Die Betriebsweise und die abwechselnde Zuschaltung der beiden Trockner 20, 21 wird durch eine Steuereinheit 38 gesteuert, die über die verschiedenen, gestrichelt gezeichneten Leitungen 40 bis 47 mit den verschiedenen Ventilen 22 bis 29 verbunden ist. Wie später noch näher beschrieben wird, sind die Trockner 20, 21 jeweils mit perforierten Wänden versehen, denen Membranen aus einem elastomeren Material zugeordnet sind und welche durch Solenoidventile 48 in einer später noch näher zu beschreibenden Weise gesteuert sind_o Die der Betätigung dieser elastomeren Membranen dienende Druckflüssigkeit kann aus dem Speicherbehälter 17 über eine Leitung 49 entnommen werden oder von gesonderten Druckquellen zur Anlieferung kommen_o Auch die Solenoidventile 48 werden durch die Steuereinheit 38 gesteuert, was durch die Verbindungslinie 50 angedeutet ist.

Das in den Trocknern 20, 21 getrocknete Gasgemisch strömt über die Leitung 32 einem weiteren Speicherbehälter 51 zu, in dessen Ausgangsleitung 52 ein Druckreduzierventil 53 angeordnet ist. Durch dieses Druckreduzierventil 53 wird der Druck des getrockneten Gasgemisches auf Werte zwischen 0 und 30 psig reduziert, ehe es über die Leitung 54 den zyklisch betriebenen Adsorber—Desorber-Einheiten 551 56 zugeleitet wird, die an die Leitung 54 über die Zweigleitungen 57 bzw. 58 angeschlossen sind. Die Adsorber-Desorber-Einheiten 55, 56 sind mit einem jeweiligen Einlaß mit einem Ventil 59» bzw«, 60 und einem jeweiligen Auslaß mit einem Ventil 6i bzw₀ 62 versehen. Die Ventile 59 bis 62 sind vorzugsweise rohrförmige Membranventile der noch näher zu beschreibenden Ausbildung. Die an die Auslaßventile 6i und 62 angeschlossenen Leitungen 63 und 64 vereinigen sich zu einer gemeinsamen Leitung 65» welche an einen dritten Speicherbehälter 66 angeschlossen ist, in welchem das aus dem Gasgemisch abgetrennte Gas vorübergehend gespeichert wird. Dieses Gas kann über die Ausgangsleitung 67 des Speicherbehälters 66 abgezogen und anschließend mittels einer Pumpe 68 auf den erwünschten Enddruck verdichtet werden, um schließ-

4 0 9 8 15/0835 - 16 -

lieh über die Pumpenausgangsleitung 69 aus dem System entfernt zu werden·

Jede der beiden Adsorber-Desorber-Einheiten 55, 56 ist weiterhin ausgerüstet mit einem Solenoidventil 7i bzw. 72, unter deren Vermittlung Druckgas aus dem Speicherbehälter 51 über die Leitungen 73» 74 und 75, 76 an die elastomeren Membranen angeliefert wird, die neben den perforierten Wänden dieser Einheiten 55, 56 angeordnet sind. Das desorbierte trockene Verunreinigungsgas wird aus den Einheiten 55, 56 über eine jeweilige Leitung 77 bzw. 78 abgezogen, die sich zu einer gemeinsamen Leitung 79 vereinigen, welche an die Trockner 20, 21 über Leitungen 80 und 81 angeschlossen ist. Das aus den " Einheiten 55, 56 erhaltene desorbierte Gas wird folglich in den Trocknern 20, 21 für die Regeneration verwertet.

Die Betriebsweise und die abwechselnde Zuschaltung der Adsorber-Desorber—Einheiten 55, 56 wird durch eine Steuereinheit 82 gesteuert« Diese Steuereinheit 82 ist über Leitungen 83 bis 88 an die verschiedenen Ventile 59, 60, 61, 62, 7i und angeschlossene

Aus der vorstehenden Beschreibung ist herleitbar, daß das jeweilige Gasgemisch bei der Geräteanordnung gemäß Big. 1 zuerst auf einen Druck zwischen 25 und 60 psig verdichtet wird, dann auf eine erwünschte Temperatur gekühlt und schließlich gespeichert wird. Als geeignete Kühltemperatur werden Werte zwischen 20 und 30 G empfohlene Das Gasgemisch wird danach auf einen geringeren Druck gebracht, im allgemeinen auf Werte zwischen etwa 10 und 40 psig, und anschließend auf einen Taupunkt von weniger als etwa -50⁰F getrocknet, wobei für diese Trocknung zwei abwechselnd betriebene Trockner des Adsorptions-Regenerations-Typs eingesetzt werden. Das getrocknete Gas wird danach wiederum gespeichert, um nach einer folgenden, weiteren Druckreduzierung auf Werte von etwa 0 bis 30 psig der einen von zwei abwechselnd betriebenen Adsorptions-Separations-Ein-

/4 0981 B/0835 - 17 -

heiten zugeleitet zu werden. Die zyklische Betriebsweise dieser Einheiten wird ebenso wie die zyklische Betriebsweise der vorerwähnten Trockner mittels einer jeweiligen Steuereinheit gesteuerte

An dem Boden des jeweils zugeschalteten Adsorbers wird die am wenigsten stark adsorbierte Komponente des originalen Gasgemisches gewonnen, danach vorübergehend gespeichert und schließlich auf den erwünschten Enddruck verdichtet. Sobald die Adsorptionsstufe des betreffenden Zyklus beendet ist, wird das Verunreinigungsgas aus dem Adsorber abgezogen» Dieses Verunreinigungsgas kann als trockenes Säuberungsgas für die Regeneration der Trockner verwendet werden, um danach mittels der Vakuumpumpe abgezogen zu werden. Der mittels der Vakuumpumpe abgesaugte Gasstrom kann unausgenutzt bleiben oder als ein im allgemeinen unreines Beiprodukt einer anderen Verwendung zugeleitet werden₀ Das aus der Vakuumpumpe abströmende Gas ist im allgemeinen mit den stärker adsorbierten Komponenten des originalen Gasgemisches angereichert und kann deshalb auch dazu verwendet werden, unter Einsohaltung weiterer Verfahrensstufen den erwünschten Reinheitsgrad der stark adsorbierten Komponenten zu erhalten« Der die schwächer adsorbierten Produkte enthaltende Gasstrom jeder Adsorptionsstufe kann andererseits mit dem schwächer adsorbierten Produkt aus der ersten Trennstufe vermängt werden₀ Ist das Gas unrein, dann kann es mit dem der ersten Stufe zugeleiteten Gasgemisch vereinigt werden,, Ein Anwendungsfall für diese spezielle Verfahrensweise ist die Rückgewinnung von Äthan und/oder Äthylen aus einem Gemisch mit Methan_o Dabei wird das Methan als die schwach adsorbierte Komponente mittels nachfolgender Verfahrensstufen entfernt, bei welchen das Methan und/oder das Äthylen zusammen mit einer abnehmenden Methanmenge an dem Adsorbens verbleiben, um dann während der Regeneration entfernt zu werden_o

- 18 -

4 09815/0835

Die vorerwähnten Membranventile vorzugsweise rohrförmiger Ausgestaltung, welche wesentliche Bauelemente der Adsorber-Desorber-Trockner und der Adsorptions-Separations-Emheiten darstellen, können mit Unterstützung des verdichteten Prozeßfluids oder alternativ dazu mit Unterstützung eines inerten Druckfluids aus einer beliebig anderen Druckquelle betrieben werden»

Bei dem Verfahren nach dem in Fig. 2 veranschaulichten Flußdiagramm wird das Gemisch zu trennender Gase über eine Leitung IQA zunächst wiederum einem Verdichter 11A zugeleitet, wo es auf einen Druck zwischen 25 und 60 psig verdichtet wird. Der Verdichter ist über seine Ausgangsleitung 12A an einen Kühler 13A angeschlossen, in welchem das Gasgemisch auf die erwünschte Betriebstemperatur abgekühlt wird_o Diese Temperatur wird im allgemeinen zwischen 20 und 30 C liegen» Der Kühler 13A ist über eine Leitung 14A, in welcher ein Sumpf 15A mit einem Entwässerungsventil l6A angeordnet ist, an einen Speicherbehälter 17A angeschlossen, über dessen Ausgangsleitung ISA das Gas dann einem Druckregler 19A zugeleitet wird, in welchem der Druck auf einen niedrigeren Wert von im allgemeinen zwischen 10 und 40 psig reduziert wird_o Danach wird das Gasgemisch dem einen von zwei zyklisch betriebenen Trocknern 2OA und 21A vom Adsorptions-Regenerations-Typ zugeleitet» Die Trockner 2QA, 21A haben jeweils einen Haupteinlaß mit einem rohrförmigen Membranventil 22A bzw_o 23A und einen Hauptauslaß mit ebenfalls einem rohrförmigen Membranventil 24A bzw. 25A. Weiterhin sind diese Trockner mit einem jeweiligen Reinigungseinlaß durch eine Sammelleitung 26~A bzw» 27A und mit einem Verunreinigungsauslaß durch eine Sammelleitung 28A bzw. 29A ausgerüstet» Das auf einen Taupunkt von etwa -50⁰F oder weniger getrocknete Gas wird aus dem Trockner 2QA über das Ventil 2hk und die Leitung 3QA und aus dem Trockner 21A über das Ventil 25A und die Leitung 31A abgezogen, um dann über die Leitung 32A der weiteren Verarbeitung zugeführt zu werden» Das Verunreinigungsgas wird während des Regenerations-

409815/0835 - 19 -

Schrittes aus dem Trockner 2QA zusammen mit dem desorbierendenGas durch die Sammelleitung 28A und die Leitung 34A und aus dem Trockner 21A durch die Sammelleitung 29A und die Leitung 35A entfernte Dieses Gas wird dann entlang der Leitung 36A einer Vakuumpumpe 37A zugeleitet, um über deren Ausströmleitung 33A als Ausströmgas aus dem Prozeß entfernt und ggf. einem anderen Verwendungszweck zugeleitet zu werden»

Die Betriebsweise und die abwechselnde Zuschaltung der Trockner 2QA, 2IA wird durch eine Steuereinheit 38A gesteuert, die über die Leitungen 4QA, 41A, 42A und 43A an die verschiedenen Ventile 22A, 23A, 24A und 25A angeschlossen ist₀ Die Trockner 2QA, 2IA sind weiterhin in noch näher zu beschreibender Weise mit perforierten Rohren ausgerüstet, die jeweils eine rohrförmige Membrane haben und durch Solenoidventile 9QA, 91A, 92A und 93A gesteuert sind. Die rohrförmigen Membranventile werden durch Druckflüssigkeit betrieben, die aus dem Speicherbehälter I7A über eine Leitung 49A zugeleitet wird oder alternativ dazu über eine andere, an eine gesonderte Druckquelle angeschlossene Leitung. Auch diese Membranventile werden durch die Steuereinheit 38A gesteuert, mit welcher sie über die Leitungen 44A, 45A, 46A und 47A verbunden sind_o

Das in dieser ersten Verfahrensstufe getrocknete Gasgemisch wird über die Leitung 32A zuerst einem weiteren Speicherbehälter 5IA zugeleitet, der mit seiner Ausgangsleitung 54A und davon abgezweigten Zweigleitungen 57A, 58A an zwei zyklisch betriebene Adsorber-Desorber-Einheiten 55A und 56A angeschlossen ist. Die Adsorber-Desorber-Einheiten 55A, 56A haben jeweils einen Einlaß mit einem rohrförmigen Membranventil 59A bzw, 60A und einen Auslaß mit ebenfalls einem rohrförmigen Membranventil 6IA bzw· 62A_O Die Auslaßventile 6IA und 62A führen zu den Leitungen 63A und 64A, welche sich zu einer gemeinsamen Leitung 65A vereinigen, die zu einem dritten Speicherbehälter 66a für das abgetrennte Gas führen„ Aus diesem Speicherbehälter wird das Gas über eine Leitung 67A abgezogen

A 0 9 8 1 5 / 0 8 3 5 . - 20 -

und einer Pumpe 68A zugeführt, welche das Gas auf den erwünschten Enddruck verdichtet und dasselbe über die Ausgangsleitung 69A abströmt.

Jeder der beiden Adsorber-Desorber-Ernh eiten 55A, 5&A hat ein Solenoidventil 71A bzw. 72A> unter deren Vermittlung Druckgas aus dem Speicherbehälter 17A über die Leitungen 73A, Ikk und die Leitungen 75A, 76A den rohrförmigen Membranen zugeleitet wird, die innerhalb der perforierten Rohre in den Adsorber— Desorber-Einheiten 55A, 56A angeordnet sind« Das desorbierte trockene Verunreinigungsgas wird aus dem Adsorber-Desorber 55A über die Leitung 77A und aus dem Adsorber-Desorber 56A über die Leitung 78A abgezogen. Die Leitungen 77A, 78A führen zu den Trocknern 2OA, 21A, um dort als desorbierendes Gas für Regenerationszwecke verwendet zu werden. Der Betrieb und die abwechselnde Zuschaltung der Einheiten 55A, 56A wird im übrigen durch eine Steuereinheit 82A gesteuert, die über die Leitungen 83A bis 88A an die verschiedenen Ventile 59A, 6OA, 6IA, 62A, 7IA und 72A angeschlosservisto

Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsvariante der Erfindung läuft im wesentlichen gleich ab wie das Verfahren, das vorstehend anhand der Fig„ 1 erläutert wurde» Ein Unterschied besteht nur darin, daß der Druck des trockenen Speisegases nicht nochmals reduziert wird, bevor dieses Trockengas an eine der beiden Adsorptions-Separations-Einheiten 55A, 56A angeliefert wird«, Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß die Trockner 2OA, 21A über die Leitungen 77A und 78A an die Einheiten 55A und 56A angeschlossen sind, so daß hier die Einheit 55A ein trockenes desorbierendes Gas der Einheit 2QA für Regenerationszwecke anliefern kann, während&ie Einheit 56A gleichartig der Einheit 21A ein trockenes desorbierendes Gas für Regenerationszwecke anliefert.

Die Trockner 20, 21 gemäß Fig. 1 können beispielsweise die Ausführungsform gemäß Fig_o 3 haben. Danach besteht ein solcher

4 0 9 8 15/0835 - 21 -

Trockner aus einem Kessel in der Form eines im wesentlichen rechteckigen Parallelepipeds mit zwei parallel im Abstand zueinander angeordneten Wänden 201 und 202, zwischen welchen speziell geformte Einsatzstücke 203 angeordnet sind und welche mittels mehrerer Steckbolzen und Aufschraubmuttern 204, 205 zusammengehalten werden,. Als Deckel findet ein im wesentlichen T—förmiger Körper 206 Verwendung, dessen eigentliche Konstruktion und Punktion erst später näher beschrieben wird ebenso wie diejenige eines im wesentlichen T-förmigen Fußteils 207, auf welchem die gesamte Anordnung ruht_o

Jedes der Einsätzstücke 203 hat zwei im Querschnitt entgegengesetzt gekrümmte Wände 208, 209, zwei flache Wände 210, 211 und eine Vielzahl von Öffnungen 212. Die Wände 210, 211 liegen an den Innenflächen der Wände 202 und 201 an, so daß die durch die Öffnungen 212 hindurchgesteckten und mittels der Schraubmuttern 205 gesicherten Steckbolzen 204 ein starres Gebilde ergeben. Weiterhin ergeben die gegenüberliegenden Wände 208 und 209 benachbarter EinsatzstUcke 203 im wesentlichen zylindrische Adsorptions-Desorptions-Kammern 213, von welchen in der Zeichnung nur zwei gezeigt sind.

Die Innenflächen der Wände 202, 201 an den Kammern 213 haben primäie und sekundäre, sich vertikal erstreckende Aussparungen 214, 215o Eine äußere perforierte Platte 2i6 ist in die sekundäre Aussparung 215 eingefügt, wodurch eine ausgesparte Kammer 217 geschaffen ist. Innerhalb der perforierten Platte ist eine elastomere Membrane 218 angeordnet, die zwischen den Wänden 210, 211 und den Innenflächen der Wände 202, 201 befestigt ist. An die Flanschen 219 der Einsatzstücke 203 ist eine innere perforierte Platte 220 angesetzt. Der Abstand "A" zwischen dem Boden 221 der Kammer 213 und dem Beginn der perforierten Platte 220 nahe der Wand 202 ist relativ klein, wobei gleichzeitig festzuhalten ist, daß die perforierte Platte 220 andererseits in einem wesentlich größeren Abstand vor dem oberen Ende 222 der Kammer 213 endet₀ Andererseits ist

/> 0981 S /0835 -22-

der Abstand "B" zwischen dem Boden 221 der Kammer 213 und dem Beginn der perforierten Platte 220 nahe der Wand 201 relativ groß, während andererseits die perforierte Platte erst ziemlich nahe dem oberen Ende 222 der Kammer 213 endet. Die funktionelle Ursache für diese Ausbildung wird erst später näher erläutert,, Die Kammern 217 lassen sich unter Druck setzen mittels einer Druckflüssigkeit, die über einen Einlaß 223 zuführbar ist_o In diesem Zusammenhang ist festzuhalten, daß die Kammern 217 untereinander verbunden sind, sofern nur ein Einlaß 223 vorgesehen ist. Natürlich kann auch für jede einzelne Kammer 217 ein separater Einlaß 223 vorgesehen werden, in welchem Fall dann die Kammern 217 nicht miteinander verbunden sind.

Der Boden der Kammer 213 wird durch den oberen Teil des T-förmigen Körpers 207 gebildete Der Körper 207 besteht aus zwei auf Abstand zueinander angeordneten Wänden 224, 225, einem Boden 226, Endwänden 227 und zwei Flanschen 228 und 229. Die Flanschen 228, 229 sind mit Aussparungen 230,231 versehen, in Welche eine perforierte Bodenplatte 232 eingesetzt ist, die folglich zwischen dem Boden der Kammer 213 und der oberen Begrenzung einer unteren Sammelleitung 223' angeordnet ist„ Die Innenflächen der Seitenwände 224, 225 sind im übrigen bei 224· und 225' abgestuft, um so einen der Aufnahme eines rohrförmigen Membranventils 400 dienenden vergrößerten Innenraum zu schaffen«. Die Konstruktion dieses Membranventils 400 wird später anhand der Fig. 6 näher erläuterte Die untere Sammelleitung 223' ist im übrigen mit einem Auslaß 228' versehen«

Die obere Begrenzung 222 der Kammer 213 ist durch die Flansche 229', 230· des T-förmigen Körpers 206 geschaffen,, Die Flansche 229', 230' weisen eine primäre Aussparung 231' und weitere Aussparungen 232¹, 233 auf, in welch letztere eine perforierte Deckenplatte 234 eingesetzt ist, die folglich zwischen der als eine obere Sammelleitung 235 fungierenden

A 0 9 8 1 .S / 0 8 3 δ - 23 -

Aussparung 231^! und der oberen Begrenzung der Kammer 213 angeordnet ist. Der Körper 206 ist im übrigen noch mit einer Kammer 236 versehen, in welche ein Membranventil 400 gleicher Ausbildung wie das Membranventil 400 des Körpers 207 eingesetzt ist. Die Kammer 236 hat eine Verbindung mit der oberen Sammelleitung 235.

Der vorbeschriebene und in Figo 3 gezeigte Trockner ist ein zyklisch zu betreibender, Über eine Querströmung zu säubernder bzw«, zu reinigender und mittels Vakuum zu regenerierender Zweiweg-Adsorber-Desorber zum Trocknen von Gasen und Dämpfen, die etwa den atmosphärischen Druck haben und höher als dieser bis zu Grenzwerten liegen können, welche durch die mechanische Festigkeit der Trocknerkonstruktion bestimmt ist β Hinsichtlich derselben ist hier noch festzuhalten, daß im Gebrauch natürlich alle Kammern, von welchen in der Zeichnung nur zwei gezeigt sind, mit einem geeigneten Adsorbens gefüllt sind, beispielsweise mit einem ausgewählten molekularen Sieb oder einem Kieselerdegel. Während der Adsorptionsstufe im Betrieb des vorbeschriebenen Trockners wird den Kammern hinter den elastomeren Membranen eine Druckflüssigkeit unter einem Druck zugeführt, der höher liegt als der Gas- oder Dampfdruck des jeweils verarbeiteten Fluids. Die elastomeren Membranen werden folglich ausgedehnt, wobei es zu einer Verschließung der Perforationen in den Platten kommt_c Die mit dem Adsorbens gefüllten Kammern stellen sich folglich als abgedichtete Säulen dar, die nur bezüglich der primären Einlasse und Auslässe offen sind, die an den oberen und unteren Sammelleitungen bestehen«, Es wird dann ein nasses Gas oder Naßdampf über das obere Membranventil der primären Einlaßleitung zugelassen, welches folglich von dort durch die Perforationen in der oberen Platte hindurchströmt, dann nach unten durch das adsorbierende Füllbett hindurchstreicht und schließlich am unteren Ende als ein trockenes Produkt über das zu diesem Zeitpunkt offene Membranventil der primären Auslaßleitung abgezogen wird_e

409815/08 3 5 ■ - 2k -

- 2k -

Nach einer bestimmten Betriebsdauer, die von der Strömungsrate und der Wassersättigung des Speisestromes abhängig ist, muß das Adsorbens in dem betreffenden Trockner regeneriert werden. Dazu wird zunächst der Flüssigkeitsdruck, der auf den elastomeren Membranen lastet, aufgehoben, so daß sich die Membranen von den perforierten Platten zurückziehen können ο Danach wird in der ersten oberen Sammelleitung ein Vakuum von etwa 625 bis etwa 750 mm Hg aufgebaut und in die zweite untere Sammelleitung das trockene desorbierende Gas eingeleitet, und zwar mit einer sehr langsamen Strömungsrate, die im allgemeinen in der Größenordnung von etwa einem bis etwa fünf Prozent der sonstigen Produktenströmungsrate des Trockners entspricht. In diesem Zusammenhang muß vermerkt werden,daß bei einem Betrieb des Trockners in Verbindung mit der Adsorptions-Separations-Einheit das für die Regeneration des Trockners verwendete trockene desorbierende Gas vorzugsweise aus dem desorbierten Verunreinigungsgas besteht, welches an der Separationseinheit erhalten wird₀ Das Säuberungsoder desorbierende Gas strömt nach seiner Zuleitung zu dem Adsorbens in horizontaler Richtung durch dieses hindurch und verläßt die jeweilige Kammer dann durch die Perforationen der inneren Platte. Das Säuberungs- oder desorbierende Gas füllt den Ringraum zwischen der einen Platte und der Membrane und strömt dann von dort quer durch das Adsorbens-Püllbett, wobei es den desorbierten Wasserdampf durch die Platte hindurch mitträgtg Die Strömung wird dann nach aufwärts abgelenkt in den Raum zwischen der anderen Platte und der anderen Membrane, um wieder in das Adsorbens-Füllbett einzuströmen und schließlich die Vorrichtung über die obere Sammelleitung zu verlassen. Nach einer bestimmten und angemessenen Regenerationszeit ist dann der Trockner wieder für eine neue Trocknungsperiode betriebsbereite Durch die Bereitstellung von insgesamt zwei Trocknern, die abwechselnd betrieben werden, ist es möglich, das Verfahren kontinuierlich durchzuführen, d.ho den an die Trockner angeschlossenen Einheiten kann damit kontinuierlich eine Strömung trockenen Gases oder Dampfes zugeleitet werden.

A 0 9 8 1 5 / G 8 3 5 - - 25 -

Alternativ zu der vorbeschriebenen Ausführungsform kann ein derartiger Trockner auch die Ausführungsform gem. Fig. 4 haben. Der Trockner besteht hierbei aus einem zylindrischen Kessel 201A, innerhalb von welchem ein periodisch perforiertes Primäreinlaßrohr 202A und ein ebenso periodisch perforiertes Primärauslaßrohr 203A sowie ein perforiertes Sekundäreinlaßrohr 2O4tA und ein perforiertes Sekundärauslaßrohr 20% angeordnet sind. Alle diese Rohre erstrecken sich über die gesamte Länge bzw„ Höhe des Kessels 201A und sind an ihren unteren Enden geschlossene

Der zylindrische Kessel 201A hat an seinem oberen Ende einen angeflanschten Deckel 206ä, an welchem eine sekundäre Einlaßsammelleitung 207A und eine sekundäre Auslaßsammelleitung 208A befestigt sind. An diese Sammelleitungen sind die Rohre 204A, 2O5A angeschlossene Konzentrisch innerhalb des Sekundär-Auslaßrohres 205A ist ein hohler Kern 209A angeordnet, der mit oberen und unteren konischen Klemmen 21QA ausgerüstet ist_o Weiterhin ist innerhalb dieses Rohres 2O5A eine rohrförmige Membrane 211A aus einem elastomeren Material angeordnet, die mittels der konischen Klemmen 21QA an dem hohlen Kern 2O9A befestigt isto

Das obere Ende des Kerns 209A ist an dem Flansch 212A der Sammelleitung 208A befestigt« An den Kern angeschlossen ist ein Versorgungsrohr 213A für eine Druckflüssigkeit, die nach ihrer Zuleitung in den Kern aus diesem in den Ringraum strömen kann, der zwischen den Kern und der Rohrmembrane 211A gebildet ist. Das Rohr 213 A hat also eine Verbindung mit dem Kern 209A, der seinerseits eine Flüssigkeitsverbindung mit dem Rohr 2O5A hat. Gleichartig wie das Rohr 2O5A mit der Sammelleitung 208A verbunden ist, ist auch das Rohr 204A mit der Sammelleitung 207A verbunden, so daß diesbezüglich auf eine nähere Beschreibung und Darstellung verzichtet werden kann.

Die perforierten Primär-Einlaßrohre und.-Auslaßrohre 202A, 2O3A haben an ihren außerhalb des angeflanschten Deckels 206A liegen-

L G 9 B 1 B / Π 8 3 5 _ 26 -

den Enden je ein rohrförmiges Membranventil 400A bzw_o 401A. Die haufenweise ausgebildeten Perforationen der Rohre 202A und 203A sind an dem jeweiligen Rohr in einem gegenseitigen Abstand von etwa 37 cm angeordnet, wobei die jeweilige Anordnung so getroffen ist, daß sich zwischen den Perforationen des primären Einlaßrohres 202A und denjenigen des primären Auslaßrohres 2O3A ein kleinster gegenseitiger Abstand von etwa 18,5 cm ergibt» Dieser Abstand besteht also beispielsweise zwischen den Löchern 214A und 215A der beiden Rohre 202A und 203A.

Der vorbeschriebene Adsorber-Desorber-Trockner ist wiederum ein zyklisch betreibbarer, mittels einer Querströmung zu säubernder bzw₀ zu reinigender und mittels Vakuum zu regenerierender Zweiweg-Adsorber-Desorber, welcher der Tocknung von Gasen und Dämpfen dient, die einen Druck ab etwa dem atmosphärischen Druck und höher haben können, wobei die obere Grenze durch die mechanische Festigkeit des Trockners bestimmt ist„ Auch bezüglich dieses Trockners hat natürlich der Hinweis Gültigkeit, daß vor der Inbetriebnahme eine Füllung mit einem geeigneten Adsorbens stattfindet, wie beispielsweise einem ausgewählten molekularen Sieb oder einem Kieselerdegel₀

Während der Adsorptionsstufe im Betrieb des Trockners wird dem innerhalb der rohrförmigen Elastomermembranen angeordneten Kern Druckflüssigkeit zugeleitet, die unter einer gegenüber dem Prozeßgas bzw, —dampf größeren Druckbeaufschlagung steht«, Die einzelnen Membranen werden folglich in einem ausgedehnten Zustand gehalten, so daß die Perforationen des jeweils zugeordneten Rohres verschlossen sind und demgemäß abgedichtete Adsorbens-Säulen vorliegen, die nur zu den primären Einlaß- und Auslaßrohren hin offen sind« Sobald ein nasses Gas oder Naßdampf über das Membranventil des primären Einlaßrohres zugeleitet wird, strömt dieses Fluid anschließend durch dessen Perforationen hindurch, wird dann nach oben abgelenkt und strömt anschließend nach unten durch das Adsorbens-Füllbett hindurch, von dessen

4 0981 5 /0835

- 27 -

unterem Ende es schließlich über die Perforationen des primären Auslaßrohres in dieses einströmt, so daß es als ein getrocknetes Produkt schließlich an dem dann offenen Membranventil des primären Auslaßrohres abgezogen werden kann«,

Nach einer von der Strömungsrate und der Wassersättigung des Speisestromes abhängigen Betriebsdauer des vorbeschriebenen Trockners muß dessen Adsorbens regeneriert werden. Dazu werden zuerst die elastomeren Membranen von den perforierten Rohren zurückgezogen, was lediglich eine Druckentlastung der den hohlen Kernen bis dahin zugleiteten Druckflüssigkeit voraussetzte Es wird dann in der ersten Sammelleitung ein Vakuum in der Größenordnung von etwa 12,5 bis 6 mm Hg Absolutdruck aufgebaut und der sekundären Sammelleitung ein trockenes desorbierendes Gas mit einer sehr langsamen Strömungsrate zugeleitet, die etwa in der Größenordnung von einem bis fünf Prozent der Produktenströmungsrate des Trockners liegte Das für die Regeneration des Adsorbens verwendete trockene desorbierende Gas besteht auch hierbei vorzugsweise aus den desorbierten Verunreinigungsgasen, die an der Separationseinheit erhalten werden, mit welcher der Trockner verbunden ist₀ Das Säuberungsoder desorbierende Gas gelangt im übrigen zu dem Adsorbens über die Perforationen des Sekundär-Einlaßrohres, von wo es dann in horizontaler Richtung durch das Adsorbens hindurchströmt und über die Perforationen des Sekundär-Auslaßrohres zu diesem gelangte Das Säuberungs- oder desorbierende Gas füllt folglich den Ringraum zwischen der perforierten Rohrwand und der elastomeren Membrane des Einlaßrohres, strömt dann quer durch das Adsorbens-Püllbett und nimmt dabei den desorbierten Wasserdampf auf, welcher folglich über die Perforationen des benachbarten Rohres in dieses hineingetragen und anschließend über die obere Sammelleitung abgezogen wird. Diese Wanderung der Säuberungsoder desorbierenden Gase wird durch den in der oberen Sammelleitung aufrechterhaltenen Unterdruck begünstigt. Sobald diese Regeneration abgeschlossen ist, steht der Trockner wieder für eine neue Trocknung bereite Werden zwei abwechselnd zuschalt-

409815/083 5 . -28-

bare Trockner vorgesehen, dann läßt sich damit das Verfahren für die Trocknung von Gasen oder Dämpfen kontinuierlich durchführen β

Die Adsorber-Desorber-Separatoren 55> 56 gem. Fig. 1 und 55A, 56A gem. Fig. 2 können beispielsweise die in Fig. 5 gezeigte Ausführungsform haben. Danach sind die Kessel als rechteckige Parallelepipede ausgebildet, die einen Boden 311 und einen Deckel 312 haben. Innerhalb des jeweiligen Kessels ist eine Vielzahl von Regenerations- oder Desorptions-Rohren 313 angeordnet, von welchen in Fig. 5 nur zwei Rohre gezeigt sind. Für den Adsorptionsbetrieb dieses Kessels ist eine obere Gaseinlaßöffnung 314 und eine untere Gasauslaßöffnung 315 vorgesehen. Die Rohre 313 erstrecken sich über die gesamte Höhe des jeweiligen Kessels, wobei ihr eines Ende stumpf an einer Bodenkonsole 316 anliegt, während das andere, sich durch den Deckel 312 hindurch erstreckende Ende an eine obere Sammelleitung 317 angeschlossen ist. Jedes Rohr 313 besteht aus einer äußeren Hülse 318, die mit einer Vielzahl von Perforationen 319 versehen ist. Konzentrisch innerhalb dieser äußeren Hülse 318 ist ein hohler Kern 320 angeordnet, dessen unteres Ende eine Bohrung des Bodens 311 durchdringt und in einer Sacklochbohrung 321 der Bodenkonsole 316 mittels einer konischen Klemme 322 befestigt ist. Weiterhin ist konzentrisch innerhalb der Hülse 318 eine rohrförmige Membrane 323 aus einem elastomeren Material angeordnet, welche an dem hohlen Kern 320 mittels der konischen Klemme 322 in einer gegenseitig abdichtenden Art und Weise befestigt ist. Das obere Ende des Kerns 320 ist an dem Deckel 324 der oberen Sammelleitung 317 befestigt. Das obere Ende der Membrane 323 ist mittels einer weiteren konischen Klemme 325 an dem oberen Ende des Kern 320 befestigt. An den Kern 320 angeschlossen ist ein Rohr 326, über welches eine Druckflüssigkeit zuleitbar ist, die dann aus dem Kern 320 in den Ringraum zwischen diesem und der Membrane 323 ausströmt,, Das Rohr 326 hat also eine Verbindung mit dem Kern 320, der seinerseits eine Flüssigkeitsverbindung

4 09815/0835 -29-

hat mit dem Innern der Membrane 323 aus einem elastomeren Material,

Der vorbesehriebene Kessel wird unter einem vergleichsweise niedrigen Druck betrieben, meistens unter einem Druck in der Größenordnung zwischen 10 und 40 psig_o Er ist im Betrieb mit einem geeigneten Adsorbens gefüllt. Der aktive Bereich des Adsorbers hat in der Regel eine Länge zwischen 1 und k Meter bei ausreichend großer Querschnittsfläche, um so ein relativ großes Volumen an Adsorbens aufnehmen zu können. Diese Abmessungen reichen aus für eine große Vielzahl von Trennvorgängen,, Die innerhalb des Kessels angeordnete Vielzahl von perforierten Rohren sollte eine solche Anordnung haben, daß der maximale Horizontalabstand zu der Kesselwand oder zu dem jeweils nächstliegenden Rohr eine auf das jeweilige Trennverfahren zugeschnittene, zweckentsprechende Größe hat₀ Der gegenseitige Abstand der Rohre ist hauptsächlich abhängig von der erwünschten Regenerationsrate, den Eigenschaften des jeweiligen Adsorbens und des jeweiligen Adsorbens und anderen Einflußgrößen, wobei Abstände zwischen etwa 48 cm und mehreren Metern auftreten können. Die obere Sammelleitung, an welche die oberen Enden der einzelnen Rohre angeschlossen sind, wird zweckmäßig mittels einer Vakuumpumpe unter einem Absolutdruck zwischen etwa 5 mni und 20 mm Hg gehalten. Der zentral innerhalb jedes Rohres angeordnete hohle Kern ist von einer rohrförmigen Membrane aus einem elastomeren Material umgeben, welche an ihren beiden Enden jeweils mittels einer konischen Klemme an dem betreffenden Kern in einer gegenseitig abgedichteten Art und Weise befestigt ist.

Die einzelnen Membranen lassen sich dehnen, so daß die Perforationen des jeweils zugeordneten-Rohres durch die mittels einer Druckflüssigkeit ausreichend hohen Druckes ausgedehnten Membranen verschlossen werden können. Der zum Ausdehnen der Membranen benötigte Druck ist dabei abhängig von der Dicke und dem Elastizitätsmodul des jeweils für die Membranen ver-

U 0981 5/0835 -30-

wendeten Materials. Bei den in Versuchsreihen untersuchten Materialien wurden Drücke für ausreichend befunden, die etwa 15 bis 20 psig höher lagen als der jeweilige Adsorberdruck. Die der Ausdehnung der Membranen dienende Druckflüssigkeit wird über die an die hohlen Kerne angeschlossenen Rohre zugeleitet,wie dies weiter oben bereits dargelegt wurde.

Während der Adsorptionsstufe im Betrieb einer derartigen Einheit sind also die Membranen gedehnt, so daß die Perforationen der sie umgebenden Rohre geschlossen sind« Das jeweilige Speisegas bzw. der jeweilige Speisedampf wird oberhalb des Adsorbens durch die betreffende Einlaßöffnung zugeleitet, und die am schwächsten adsorbierten Komponenten des Speisegeraisches werden dann am Boden der Säule durch die betreffende Auslaßöffnung abgezogen.

Das Erfordernis zu einer Regeneration des Adsorbers ergibt sich dann, wenn in dem abgezogenen Produktenstrom Verunreinigungskomponenten, die in dem betreffenden Speisegemisch enthalten sind, zu erscheinen beginnen,. Zu diesem Zeitpunkt wird dann der betreffende Adsorber abgeschaltet, wobei gleichzeitig die einzelnen Membranen von dem sie umgebenden Rohr zurückgezogen werden, so daß es zu einer Freilegung der betreffenden Perforationen kommt. Es ist dazu lediglich erforderlich, die Zuleitung der Druckflüssigkeit zu den einzelnen Membranen zu unterbrechen. Die Verunreinigungen strömen dann entlang der kurzen Wegstrecke durch das Adsorbens-Püllbett hindurch, weiter durch die perforierten Rohre, dann nach oben durch den ringförmigen Raum zwischen den perforierten Rohren und den jetzt zusammengezogenen Membranen und schließlich zu der oberen Sammelleitung, von wo sie mittels der daran angeschlossenen Vakuumpumpe abgezogen werden,, Sobald die Regeneration beendet ist, ist der betreffende Adsorber für ein folgendes Trennverfahren wieder betriebsbereit.

Es ist ohne weiteres möglich, nur eine Vakuumpumpe für zwei ab-

4 0 9 8 15/0835 - 31 -

wechselnd betriebene Adsorber der vorstehend beschriebenen Art einzusetzen, um damit eine kontinuierliche Verfahrensweise zu ermöglichen. Mittels einer einzigen Vakuumpumpe kann also die Regeneration von zwei Adsorbern abwechselnd vorgenommen werden„

In Fig· 6 ist eine bevorzugte Ausführungsform eines rohrförmigen Membranventils gezeigt, wie es für die Konstruktionen der Fig., 3 und 4 verwendet werden kann. Das dargestellte Ventil besteht aus einem Rohrabschnitt 411, der an den beiden Enden einen jeweiligen Ringflansoh 412 zur Anschraubbarkeit einer jeweiligen Endplatte 413 und 414 mittels Bolzen 415 hato Der Rohrabschnitt 411 hat weiterhin sich radial erstrekkende Einlaß- und/oder Auslaßrohre 416, die sich alternativ dazu auch axial erstrecken können, dann also an die Endplat— ten 413» 414 angeschlossen sind. Es kann auch vorgesehen sein, daß sich das eine Rohr axial und das andere Rohr radial erstreckt, um so eine betreffende Verbindung mit dem Hohlraum des Rohrabschnittes 411 herzustellen,,

Innerhalb des zentralen Bereiches des Rohrabschnittes 411 sind zwei konische Einsätze oder Stopfen 417 angeordnet, die jeweils mit einer Vielzahl von Perforationen 418 versehen sind. Der jeweilige Basisteil 419 dieser beiden Einsätze oder Stopfen hat umfangsseitig Berührung mit der Innenwand des Rohrabschnittes 411. Die Stopfen sind andererseits mit ihrer jeweiligen Spitze 420 an dem zugeordneten Ende 421 eines Rohres 422 mittels einer jeweiligen Schraubmutter 423 befestigt. Das Rohr 422 ist an seinen beiden halsförmig eingezogenen Enden 421 geschlossen. Eine rohrförmige Membrane 424 aus einem elastomeren Material umhüllt das Rohr 422 und ist an ihren beiden Enden zwischen dem betreffenden Rohrende und dem zugeordneten Stopfen 417 befestigt. Das folglich als ein Kernstück für die Membrane 424 wirksame Rohr 422 hat eine Verbindung mit dem Hohlraum der Membrane und ist an eine Rohrleitung 425 angeschlossen, über welche Druckflüssigkeit dem Hohlraum der Mem-

409815/0 835 -32-

brane zugeleitet werden kann· Sofern solche Druckflüssigkeit zugeleitet wird, wird die Membrane gedehnt, wodurch die Perforationen 418 in den Stopfen 417 geschlossen werden und damit eine Unterbrechung der Strömungsverbindung zwischen den beiden Bohren 416 stattfindet.

Das in Fig. 6 gezeigte Ventil besteht folglich im wesentlichen aus zwei perforierten Konen, einem zentral gebohrten Kern und einer rohrförmigen Membrane aus einem elastomeren Material. Letztere ist zwischen den Konen und dem Kern in einer gegenseitig abgedichteten Art und Weise befestigt. Die Verbindung zu dem Innenraum der Membrane erfolgt mittels eines Rohres, welches an einem Anschlußflansch befestigt ist. Das Ventil wird als eine einbaufertige Einheit in einen Rohrabschnitt eingebaut, dessen Durchmesser denjenigen der Konen angepaßt ist.

Sobald ein Fluid unter einem angemessenen Druck über das Ein— laßrohr der Membrane zugeleitet wird, wird diese ausgedehnt, so daß die Perforationen der Konen abdichtend verschlossen werden. Dadurch wird der Flüssigkeitsstrom durch den Rohrabschnitt hindurch unterbrochen, wobei natürlich Voraussetzung ist, daß die Druckbeaufschlagung dieses Flüssigkeitsstromes kleiner ist als der Druck des Fluids, welches die innerhalb des Rohrabschnittes angeordnete Membrane in ihren gedehnten und die Perforationen der Konen verschließenden Zustand überführt. Sofern Rohre größeren Durchmessers mit einer derartigen Durchflußsperre auszurüsten sind, kann an eine Parallelanordnung mehrerer derartiger Membranventile gedacht werden«,

Im Folgenden sind zwei Anwendungsbeispiele für das erfindungsgemäße Verfahren erfaßt, wie es anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert wurde.

409815/0835 - 33 -

Ausführungsbeispiel 1

Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde Sauerstoff aus Luft unter den folgenden Verfahrensbedingungen gewonnen:

Die Luft wurde mit einem Druck von 30 psig und einer Temperatur von 80 P zugeleitet. Der Adsorber hatte eine Länge von 1,3 m, und als Adsorbens wurde Linde 5A Molekularsieb verwendete Die Regenerationszeit des Adsorbens betrug 1 Minute, die Zykluszeit des Gesamtverfahrens betrug 2 Minuten, es wurden insgesamt zwei Adsorbereinheiten verwendet und die Vakuumpumpe hatte ein Leistungsvermögen von 25 Liter/Minute/Liter Adsorbens β

Als Produktionsrate des Sauerstoff-Produkts ergab sich dabei -0,25 Liter/Minute/Liter Adsorbens, während sich hinsichtlich der Produktenqualität die Werte -95% Sauerstoff, -4,2$ Argon und -0,7% Stickstoff ergaben,, Die chromatographische Produktenanalyse, aus welcher diese Produktenqualität herleitbar ist, ist in Fig. 7 abgetragen»

Ausführungsbeispiel 2

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde zur Gewinnung von Wasserstoff aus einem Gasgemisch angewendet, welches 56% Wasserstoff, 35/£ Methan und geringere Mengen an Äthan, Äthylen, Stickstoff, Kohlenstoffdioxyd und Spuren von Kohlenwasserstoffen mit hohem Molekulargewicht enthielt„ Das Gasgemisch wurde mit einem Druck von 30 psig und einer Temperatur von 70 P zugeleitet. Der Adsorber hatte wieder eine Länge von 1,3 m, und als Adsorbens wurde wieder Linde 5A Molekularsieb verwendet. Die Regenerationszeit betrug 1 Minute, die Zykluszeit des Gesamtverfahrens betrug 2 Minuten, es waren insgesamt zwei Adsorber— Einheiten vorhanden und die Vakuumpumpe hatte ein Leistungsvermögen von' 25 Liter/Minute/Liter Adsorbens_β

4 0 9 8 15/0835 - 34 -

Als Produktionsrate des Wasserstoffproduktes ergab sich ein Wert von -1,3 Liter/Minute/Liter Adsorbens, während sich für die Produktenquälitat die Werte -98$ Wasserstoff, -1$ Methan und Spurenmengen an Äthan, Äthylen und Stickstoff ergaben.

Es soll abschließend noch darauf hingewiesen werden, daß im Rahmen der vorstehenden Beschreibung unter dem ausgewählten und zu gewinnenden Gas das Gas verstanden wird, welches an dem Adsorbens weniger leicht adsorbiert wird. Die vorliegende Erfindung ist natürlich in gleichem Maße vorteilhaft für den Anwendungsfall, wo das ausgewählte und zu gewinnende Gas das Gas ist, welches an dem Adsorbens leichter adsorbiert wird.

409815/0835

Claims

3Γ

Ansprüche

1. Zyklisches Verfahren zum Abtrennen und Rückgewinnen eines ausgewählten Gases aus einem Gemisch von zwei oder mehr Gasen durch vorzugsweises Adsorbieren eines Gases aus dem Gasgemisch, bei dem das Gasgemisch, während es unter einer positiven Druckbeaufschlagung bis zu etwa 60 psig steht, zuerst durch eine erste Adsorptionszone hindurchgeleitet wird, welche ein gegenüber einem Gas des Gasgemisches im Vergleich zu dem ausgewählten Gas selektiveres Adsorbens enthält und mit einem Primäreinlaß und einem Primärauslaß versehen ist, daß danach das Gasgemisch zwangsweise entlang einer Adsorptionsstrecke bewegt wird, die sich von dem Einlaß, durch das Adorbens hindurch und schließlich zu dem Auslaß hin erstreckt, daß dann das von der Adsorptionszone weniger stark adsorbierte ausgewählte Gas abgezogen, der adsorbierende Verfahrensschritt unterbrochen und dabei gleichzeitig das Adsorbens durch eine Reduzierung des Drukkes regeneriert wird und daß schließlich die desorbierten Gase abgezogen und die Adsorptions-Desorptions-Verfahrensschritte zyklisch wiederholt werden, dadurch gekennzeichnet , daß das ausgewählte Gas aus der Adsorptionszone über eine primäre Auslaßzone abgezogen wird, die im wesentlichen frei von Adsorbens ist, und daß die adsorbierten Gase dazu gezwungen werden, entlang einer relativ kurzen und direkten, desorbierenden Strecke zu einer ersten abgesonderten Zone hin zu wandern, die im wesentlichen frei von Adsorbens ist, innerhalb der adsorbierenden Zone angeordnet und einem unteratmosphärischen Druck ausgesetzt ist.

2. Verfahren nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Einlaßzone und die zweite Auslaßzone innerhalb der ersten Adsorptionszone angeordnet sind, und daß die sekundäre Auslaßzone dem unteratmosphärischen Druck ausgesetzt ist₀

3. Verfahren nach Anspruch 1, oder 2 zum Abtrennen eines trokkenen Gases aus einem Gemisch von trockenen Gasen, dadurch

L0981h/0835 - 2 -

gekennzeichnet , daß die zwangsweise Führung im wesentlichen vollständig durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck innerhalb der sekundären Auslaßzone durchgeführt wird, und daß das über die sekundäre Auslaßzone abgezogene Gas ein desorbiertes Gas ist»

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 zum Trocknen nasser Gase, dadurch gekennzeichnet , daß die zwangsweise Führung sowohl durch eine Reduktion in einem gasförmigen Druck in der sekundären Auslaßzone als auch durch ein Hindurchleiten eines trockenen desorbierenden Gases durch die erste adsorbierende Zone über die sekundäre Einlaßzone durchgeführt wird, und daß das über die sekundäre Auslaß— zone abgezogene Gas ein nasses desorbiertes Gas ist,

5e Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Gasgemisch zuerst verdichtet, dann gekühlt und schließlich unter einem Druck von etwa 25 bis 60 psig durch die erste Adsorptionszone , hindurchgeleitet wird.

6_e Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet , daß das weniger stark adsorbierte ausgewählte Gas auf einen Taupunkt vonweniger als etwa -50 F getrocknet wird.

7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Speisegemisch vor seiner Trocknung oder Trennung einer Speicherzone unter einer positiven Druckbeaufschlagung zugeleitet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß es aus einer Trocknungsstufe und einer Trennstufe besteht, wobei in der Trocknungsstufe ein trockenes desorbierendes Gas durch die erste adsorbierende Zone über die sekundäre Einlaßzone hindurchge-

Α098Ί5/0835

leitet wird, um ein nasses desorbierendes Gas zu erhalten, welches durch die sekundäre Auslaßzone hindurch abgezogen wird, während an dem Auslaß der primären Auslaßzone ein trockenes Speisegas erhalten wird, welches der Trennstufe zugeleitet wird, und wobei durch die sekundäre Auslaßzone hindurch trockenes desorbiertes Gas abgezogen wird.

9β Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene desorbierende Gas, welches über die sekundäre Einlaßzone zugeleitet wird, aus dem desorbierten Gas besteht, welches durch die sekundäre Aus3a ßzone hindurch in dem Trennverfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 entfernt worden ist_o

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9» dadurch gekennzeichnet , daß das nasse desorbierende Ga^, welches über die sekundäre Auslaßzone abgezogen wird, als nasses Speisegas in einem Trennverfähren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 verwendet wird«,

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß das trockene ausgewählte Gas, welches über die primäre Auslaßzone der Trocknungsstufe abgezogen wird, als ein trockenes Speisegas in einer Trennstufe bei einem Trennverfahren gem„ einem der Ansprüche 1 bis 7 verwendet wird₀

12«, Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Trocknungsstufe in zwei zyklisch und abwechselnd betriebenen Adsorptions-Regenerations-Zonen und die Trennstufe in zwei zyklisch und abwechselnd betriebenen Adsorptions-Regenerations-Zonen durchgeführt wird«,

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß das trockene Speisegas, das

40Π81 5/0835

3«

an der primären Auslaßzone der einen der beiden Adsorptions-Regenerations-Zonen der Trocknungsstufe erhalten wird, als trockenes Speisegas für die eine der beiden Adsorptions-Regenerations-Zonen der Trennstufe verwendet wird, und daß das trockene Speisegas, das an der primären Auslaßzone der anderen der beiden Adsorptions-Regenerations-Zonen der Trocknungsstufe erhalten wird, als trockenes Speisegas für die andere der beiden Adsorptions-Regenerations-Zonen der Trennstufe verwendet wird_o

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13> dadurch gekennzeichnet , daß die verdichteten Gase zuerst auf die für die Durchführung des Verfahrens erwünschte Arbeitstemperatur gekühlt werden»

15o Vorrichtung zum Trennen eines Gases aus einem Gemisch von zwei oder mehr Gasen, bestehend aus einer für die Aufnahme eines Adsorbens bestimmten Hauptkammer, welche primäre und sekundäre Einlasse und Auslässe aufweist, dadurch gekennzeichnet , daß innerhalb der Kammer perforierte Wandkonstruktionen angeordnet sind, denen eine oder mehrere Membranen aus einem elastomeren Material zugeordnet sind, und daß weiterhin eine Einrichtung zur selektiven bzw. wahlweisen Betätigung der Membranen vorgesehen ist, um diese mit der perforierten Wandkonstruktion in und außer Berührung zu bringen und damit die Perforationen abdichtend zu verschließen, sobald die jeweilige Membrane an der betreffenden Wand anliegt, so daß entweder die primären Einlasse und Auslässe oder die sekundären Einlasse und Auslässe funktionsfähig sind.

16. Vorrichtung naoh Anspruch 15, dadurch gekennzeich net, daß die Kammer mit einem sekundären Einlaß () versehen ist«,

409615/0835 _₅_

17o Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionskessel den Querschnitt eines geraden Kreiszylinders (213) haben.

18ο Vorrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch eine obere Sekundär-Einlaßsammelleitung (207A), eine obere Sekundär-Auslaßsammelleitung (208A), einen vertikal angeordneten und an diese oberen Sammelleitungen angeschlossenen Adsorptionskessel (201A), zwei perforierte Rohre (2O4tA, 2O5A), welche sich durch diesen Adsorptionskessel hindurch erstrecken und von welchen jeweils eine an eine der beiden Sammelleitungen angeschlossen ist, innerhalb dieser perforierten Rohre angeordnete rohrförraige Membranen (211A) aus einem elastomeren Material, einen konzentrisch innerhalb jeder rohrförmigen Membrane angeordneten hohlen Kern (209A), an welche eine Versorgungsleitung (213) für ein Druckfluid angeschlossen ist, das in die Ringräume zwischen den hohlen Kernen und den rohrförmigen Membranen zuleitbar ist zur Ausdehnung der rohrförmigen Membranen, um eine Berührung derselben mit den umgebenden Rohren zur abdichtenden Verschließung von deren Perforationen zu ergeben, ein periodisch perforiertes Primär-Einlaßrohr (202A) und ein ebenfalls periodisch perforiertes Primär-Auslaßrohr (203A), die sich beide ebenfalls durch den Adsorptionskessel hindurch erstrecken, zwei rohrförraige Membranventile (400A, 401A) zur Steuerung bzw, Regelung der Strömung in den primären Einlaß- und Auslaßrohren und ein Steuer- bzw. Regelsystem zur Steuerung bzw, Regelung der Strömung des Druckfluids zu den innerhalb der pei'forierten Rohre angeordneten rohrförmigen Membranen aus einem elastomeren Material während der Adsorption und zu den mit den primären Einlassen und Auslässen verbundenen rohrförmigen Membranventilen während der Regeneration/Desorption nach einem bestimmten Steuerbzw, Regelschema«,

19· Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeich-

409815/0835 - 6 -

to

net, daß die Adsorptionskammer eine obere Einlaßöffnung (314) und eine untere Auslaßöffnung (315)1 eine obere Sammelleitung (317) und eine zu dieser führende sekundäre Auslaßleitung (320) aufweist, sowie eine Vielzahl von Desorptions-Regenerations-Itohren (313)» die jeweils an dem Boden (3II) der Kammer stumpf anstoßen und sich zu der oberen Sammelleitung (317) hin erstrecken, wobei jedes dieser Rohre aus einem mit Perforationen (319) ver- - . sehenen Hauptrohr (3I8), welches eine perforierte Aussenhülse darstellt, und einer darin angeordneten rohrförmigen Membrane (323) aus einem elastomeren Material besteht, welche mit ihren beiden Enden an dem Kammerboden und an der oberen Sammelleitung befestigt ist und bis zur Berührung mit der perforierten Außenhülse des jeweiligen Regenerationsrohres ausdehnbar ist, wobei weiterhin Rohrleitungen (326) vorgesehen sind, über welche wahlweise ein Druckfluid in die mit der oberen Sammelleitung in Verbindung stehende Innenzone der ausdehnbaren rohrförmigen Membranen eingeführt werden kann bzw, über welche aus der oberen Sammelleitung Verunreinigungen abziehbar sind,

2Oo Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeich net, daß jedes Desorptions-Regenerations-Rohr ein gerader Kreiszylinder (213, 213A, 313) ist₀

21. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet , daß die elastomere rohrförmige Membrane (2IIA, 323) mittels konischer Klemmen (325) an dem hohlen Kern befestigt ist₀

22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet , daß die Vielzahl perforierter Rohre in einem bestimmten Maximalabstand von der Kesselwand bzw. von dem jeweils benachbarten Rohr angeordnet ist, wobei dieser Abstand eine Größe von weniger als 50 mm bis 120 cm und mehr hat, daß die obere Sammelleitung mit einer Ein-

409815/0835 -7-

richtung zur Aufrechterhaltung eines Absolutdruckes zwi schen 5 und 20 mm Hg hat und daß weiterhin eine Einrichtung vorgesehen ist, mittels welcher ein Hochdruckfluid den innerhalb der Rohre angeordneten Membranen zuleitbar ist, um diese zur abdichtenden Verschließung der jeweiligen Perforationen in dem jeweiligen Rohr auszudehnen, wobei das Hochdruckfluid unter einem gegenüber dem Druck in der Adsorptionskammer um etwa 15 bis 20 psig höheren Druck stehte

23. Adsorptions-Desorptions-System zum selektiven Abtrennen eines Gases aus einem Gemisch von zwei oder mehr Gasen, bestehend aus einem Kompressor zur Verdichtung des Gasgemisches auf einen überatmosphärisehen Druck, einen an den Kompressor angeschlossenen ersten Speicherkessel zum vorübergehenden Speichern der Gase unter Druck und zwei an den Speicherkessel über Gaseinlaßleitungen angeschlossenen ersten Adsorptions-Desorptions-Kesseln, von welchen jeder Kessel eine Adsorptionszone und daran angeschlossene primäre und sekundäre Einlasse und Auslässe aufweist, wobei von den primären Auslassen der Kessel dieses ersten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares primäre Gasabzugsleitungen und von deren sekundären Auslassen sekundäre Gasausströmleitungen a.bgezweigt sind, welche Ausströmleitungen an eine Quelle für unteratmosphärischen Druck angeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet , daß das System mit einem Ventil ausgerüstet ist, welches zur Öffnung nur eines der primären Einlasse und der primären Auslässe oder der sekundären Einlasse und der sekundären Auslässe wahlweise betätigbar ist, und daß das System weiterhin Steuerglieder für einen zyklischen und abwechselnden Betrieb der beiden Adsorptions-Desorptions-Kessel aufweist, und zwar einmal unter Adsorptionsbedingungen, wo die primären Einlasse und Auslässe funktionsfähig sind, und zum anderen unter Desorptionsbedingungen, wo die sekundären Einlasse und Auslässe funktionsfähig sind,

40 9815/0835

2h. System nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der unteratmosphärische Druck mittels einer
Vakuumpumpe (37, 37A) erzeugt wird.

25. System nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die wahlweise betätigbaren Ventile durch ein Druckfluid betätigbare Ventile (22, 23, 25, 26, 27, 28
oder 22A, 23A, 25A, 26A, 27A, 28A) sind.

26_O System nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet , daß das Druckfluid aus dem ersten Speicherkessel (17, 17A) stammt.

27β System nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet , daß weiterhin eine Einrichtung (19, I9A) zur Reduzierung des Druckes in der Verbindungsleitung (18, 18A) zwischen dem ersten Speicherkessel (I7, I7A) und den beiden ersten Adsorptions-Desorptions-Kesseln (2o, 21, 2oA, 21A) vorgesehen ist„

28o System nach einem der Ansprüche 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet , daß weiterhin ein Wärmeaustauscher (13, ISA) in einer Anordnung zwischen dem Kompressor (ll, 11A) und dem Speicherkessel (17, 17A) vorgesehen ist, mit welchen dieser Wäremaustauscher verbunden ist.

29. System nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin ein zweiter Speicherkessel (51, 51A) zum vorübergehenden Speichern des Gases vorgesehen ist,
welches aus der ersten Adsorptionszone durch die primären Gasabzugsleitungen hindurch unter unteratmosphärischem
Druck abgezogen worden ist, sowie zwei weitere Adsorptions-Desorptions-Kessel (55, 56, 55A, 56A), welche über Gaseinlaßleitungen an diesen zweiten Speicherkessel angeschlossen sind, wobei jeder dieser Kessel gleich ausgebildet sein
kann wie die Kessel des ersten Adsorptions-Desorptions-

Kesseipaares„

4098 15/0835

30. System nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichn e t , daß die an die sekundären Auslässe der Kessel des zweiten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares angeschlossenen sekundären Gasausströmleitungen (77» 78, 77A, 78A) zu einer gemeinsamen Leitung zusammengeführt sind, welche sich danach wieder zu zwei Leitungszweigen aufgabelt, von welchen jeder Leitungszweig zu einem eigenen Sekundäreinlaß jeweils eines der beiden Kessel (20, 21, 2OA, 2JA) des ersten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares führt.

31. System nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die eine der beiden sekundären Gasausströmleitungen von dem einen Sekuudärauslaß eines Kessels des zweiten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares zu dem einen dei* beiden Sekundäreinlässe eines Kessels des ersten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares geführt ist, während die andere sekundäre Gasausströmleitung von dem anderen Sekundärauslaß des anderen Kessels des zweiten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares zu dem anderen Sekundäreinlaß des anderen Kessels des ersten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares geführt ist„

32. System nach einem der Ansprüche 29 bis 3I, dadurch gekennzeichnet, daß ein dritter Speicherkessel (66, 66a) vorgesehen ist, an welchen die primären Gasabzugsleitungen des zweiten Adsorptions-Desorptions-Kesselpaares angeschlossen sind_e

System nach einem der Ansprüche 29 bis 32, dadurch gekennzeichnet , daß weiterhin Gasausstromleitungen (67, 67A) vorgesehen sind, welche den dritten Speicherkessel (66, 66A) mit einem Verdichter (68, 68A) verbinden und über welchen die Gase nach erfolgter Verdichtung ausgeströmt werden.

A0981 5/0835

- 10 -

34t» System nach einem der Ansprüche 29 bis 33, dadurch gekennzeichnet , daß durch ein Druckfluid wahlweise betätigbare Ventile (58, 59, 58A, 59A) vorgesehen sind.

35. System nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckfluid aus dem Speicherkessel (51, 5IA) entnommen wird.

System nach einem der Ansprüche 29 his 35, dadurch gekennzeichnet , daß weiterhin eine Einrichtung (53) zur Reduzierung des Druckes in der Verbindungsleitung zwischen dem zweiten Speicherkessel und dem zweiten Ad- sorptions-Desorptions-Kesselpaar vorgesehen ist₀

37. Membranventil, bestehend aus einem hohlen Gehäuse, welches mit einer Gaseinlaßöffnung und einer Gasauslaßoffnung versehen ist und innerhalb von welchem eine hohle Büchse angeordnet ist, die an ihren Enden gasundurchlässig verschlossen ist und einen zentralen gasdurchlässigen Bereich aufweist, wobei an jedem Ende dieser hohlen Büchse ein perforierter Körper angeordnet ist, die sich von der hohlen Büchse nach außen zu der Innenwand des hohlen Gehäuses hin erstrecken, dadurch gekennzeichnet daß das Ventil mit einer rohrförmigen Membrane aus einem elastomeren Material versehen ist, die mit ihren Enden an den betreffenden Enden der ^üchse befestigt ist und welche deren zentralen gasdurchlässigen Bereich umhüllt, und daß weiterhin ein Einlaß vorgesehen ist, über welchen ein Druckfluid in das Innere der Büchse zugeleitet werden kann, und zwar zwecks einer Ausdehnung der Membrane, um diese in eine bezüglich der Perforationen abdichtende Berührung mit den perforierten Körpern zu bringen und damit eine Fluidströmung zwischen dem Gaseinlaß und dem Gasauslaß zu verhindern.

4 09815/0835 _ 11 _

38, Membranventil nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß das hohle Gehäuse ein gerader Kreiszylinder (411) mit zwei geschlossenen Enden ist, innerhalb von welchem die hohle Büchse konzentrisch angeordnet ist, und daß die perforierten Körper (417) jeweils eine kegelstumpfformige Ausbildung haben«

39· Membranventil nach Anspruch 37 oder 38, dadurch gekennzeichnet , daß zur Zuleitung des Druckfluids eine Rohrleitung (425) vorgesehen ist, welche das geschlossene eine Ende des hohlen Gehäuses durchdringt und innerhalb der hohlen Büchse endet₀

40. Membranventil nach einem der Ansprüche 37 bis 39, dadurch gekennzeichnet , daß die als Einlaß und Auslaß dienenden Leitungen (416) entweder beide radial oder beide axial ausgerichtet sind oder daß die eine Leitung radial und die andere Leitung axial ausgerichtet isto

41. Zyklisch zu betreibender, über eine Querströmung zu säubernder bzw. zu reinigender und mittels Vakuum zu regenerierender Zweiweg-Adsorber-Desorber-Trockner nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Verschließen der Perforationen in den Bohren, wodurch eine adsorbierende Kammer bereitgestellt wird, die sich als eine nur zu den perforierten Priraär-Einlaßund -Auslaßrohren hinioffene abgedichtete Säule darstellt, eine Einrichtung zur Entlastung des Pluiddruckes in dem Kessel und zur Herstellung eines Vakuums in der ersten oberen Sammelleitung, eine Einrichtung zur Ermöglichung der Einströmung eines Säuberungs- oder Regenerationsgases in die adsorbierende Zone aus der zweiten oberen Sammelleitung durch das Adsorbens hindurch entlang eines kurzen Kontaktweges, wobei desorbiertes Wasser mitgetragen wird, und eine Einrichtung zur Ermög-

409815/0835 -12-

7348456

lichung eines Abzuges des Säuberungsgases zusammen mit dem damit mitgetragenen Wasserdampf zu der ersten oberen Sammelleitung hin und zu einem an diese angeschlossenen Abzug.

42. Trennvorrichtung nach Anspruch 15» gekennzeich net durch eine innerhalb der Kammer angeordnete perforierte rohrförmige Wandkonstruktion, welcher eine rohrförmige Membrane aus einem elastomeren Material zugeordnet ist, und eine selektiv bzw„ wahlweise betätigbare Einrichtung, mittels welcher sich die Membrane mit der Wandkonstruktion zum abdichtenden Verschließen von deren Perforation in Berührung bringen läßt, um damit entweder den primären Auslaß oder den sekundären Auslaß funktionsfähig zu machen.

.9 81 5/0835

Leerseite