DE2339581C2 - Flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen - Google Patents
Flammwidrige Formmassen auf der Basis von PolyolefinenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung, der im Patent 22 25 323 beschriebenen flammwidrigen Formmasse
auf der Basis von Polyolefinen, wobei die Verbesserung
in der Zugabe eines Stabilisators gegen Phosphorwasserstoffentwicklung bei der thermischen Verarbeitung
der Formmasse besteht.
Im Patent 22 25 323 werden flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen, bestehend aus einem
pulverförmigen Gemisch eines Polyolefins als Hauptbestandteil und mehreren flammwidrigen Komponenten,
beschrieben, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß
die flammwidrlgen Komponenten roter Phosphor und mindestens eine organische Stickstoffverbindung, die
unter Flammeinwirkung verkohlt, sind, wobei die Gesamtmenge der flamniwldrlgen Komponenten in der
Formmasse höchstens etw.i 30 Gew.-1V und das Mengenverhältnis
von rotem Phosphor zur organischen Stickstoffverbindung 99 : 1 his I : 99 beträgt.
Inter l'oUolefinen sind beispielsweise Hoch- oder Nifderilruckpolyäthylen
oder Polypropylen zu verstehen.
Fine bevorzugte Ausführungsform dieser Formmasse ii
besieht darin, den roten Phosphor bzw. die organische
Stickstoffverbindung mit einer Teilchengroße von maximal
200 μ. insbesondere maximal 75 u. einzusetzen. Die
organisch': Stickstoffverbindung kann beispielsweise Melamin oder Polyacrylnitril mit einem Molekularee- μ
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Ein wesentlicher Vorteil vorgenannter Formmasse besteht darin, daß verhältnismäßig geringe Mengen des
halogenfreien Flammschutzrnittelgemisches benötigt werden, um einen guten Flammschutz zu erzielen. Dies
hat zur Folge, daß die mechanischen und rheologischen Eigenschaften des Kunststoffes kaum beeinträchtigt und
gewisse Eigenschaften, wie beispielsweise die Kugeldruckhärte sogar positiv beeinflußt werden.
Die Einbringung des pulverförmigen Flammschutzmittelgemisches in den Kunststoff erfolgt zweckmäßig auf
mechanischem Wege in das Kunststoffpulver, da auf diese Weise die beste Verteilung gewährleistet ist. Die
homogene Verteilung des Flammschutzmittelgemisches im Kunststoffpulver kann beispielsweise In einem verschließbaren
Intensivmischer durchgeführt werden.
Bei Verarbeitungsversuchen der vorgenannten flammwidrigen Formmassen in technischem Maßstäbe in
einem Extruder wurde festgestellt, daß die '"ormmassen
bei der üblichen Verarbeitungstemperatur von etwa 170 bis 230° C Phosphorwasserstoff entwickeln, der eine
starke Geruchsbelästigung für die mit der Verarbeitung der Formmassen befaßten Personen darstellt. Die in
unmittelbarer Nähe der Extruderaustrlusdüse gemessene Phosphorwasserstoffkonzentration lüg durchweg wesentlich
über dem zulässigen Wert für die maximale Arbeilsplatzkonzentration - auch MAK-Wert genannt -. der von
der Kommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Stoffe der Deutschen Forschungsgemeinschaft auf
0.1 ppm begrenzt ist.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die bei der Verarbeitung
der Formmassen störende Phosphorwasserstoffentwicklung erheblich vermindert werden kann, wenn man
dem in der Formmasse enthaltenen Flammschutzmittelgemisch bestimmte, stabilisierend wirkende Substanzen
zusetzt.
Die Erfindung betrifft somit flammwidrigc Formmassen
auf der Basis von Polyolefinen, bestehend aus einem pulverförmigen Gemisch eines Polyolefins als Hauptbestandteil
und mehreren flammwidrigen Komponenten, wobei die flammwidrigen Komponenten roter Phosphor
und mindestens eine organische Stickstoffverbindung, die unter Flammeinwirkung verkohlt, sind und wobei die
Gesamtmenge der flammwidrigen Komponenten in der Formmasse höchstens etwa 30 Gew.-1*, und das Mengenverhältnis
von rotem Phosphor zur organischen Stickstoffverbindung 99 : I his I : 99 betrügt, gemäß Patent
22 25 325 und Ist dadurch gekennzeichnet, dali die Formmasse
a) 1 bis 10 Gew.-'» Amidosulfonsaurc oder Ammoniumhydrogensulfat.
bezogen au) die Gesamtmenge der flammwidrlgen Komponenten, oder
ί,Ι 5 bis 15 Gcw -■> eines Paraffines mit einer Dichte
von etwa 0.83 bis 0.88 g/cm' und einer Viskosität von etwa I 5 bis 3S0 Centipoise oder eines Mineralöls
mit einem Siedebereich von etwa I7O bis 350'C.
oder eines Silikonöls, bezogen auf die Menge an rotem Phosphor, oder
c) 20 his 50 Gew.-1· Pentaerythrit, bezogen auf die
Menge der organischen Stickstoffverbindung. aK Stabilisator enthiili
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Gemische der unter .ii. bi und ei ac nannten St:ihilU;itp
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widrigen Komponenten mit den Stabilisatoren und bringt das erhaltene Gemisch auf mechanischem Wege in das
Kunststoffpulver ein. Eine hiervon abweichende Ausrührungsform der Einarbeitung der Stabilisatoren in die
Formmasse hst sich für die flüssigen Stabilisatoren, wie Parafflnöl, Mineralöl oder Sillkoriöl als zweckmäßig
erwiesen, indem man diese Stabilisatoren lediglich mit dem pulverförmlgen roten Phosphor mischt und absorbiert,
wobei eine Phlegmalislerung des roten Phosphors erzielt wird. Letzterer wird dann im Gemisch mit der
stickstoffhaltigen organischen Verbindung und gegebenenfalls anderer Stabilisatoren in das Kunststoffpulver
eingearbeitet.
Aufgrund des Zusatzes der erfindungsgemäßen Stabilisatoren zu der Formmasse wird bei deren mechanischen
Verarbeitung be! erhöhten Temperaturen die Entwicklung von Phosphorwasserstoff in einem Maße reduziert,
daß die mit der Verarbeitung der Formmasse befaßten Personen gesundheitlich nicht mehr gefährdet sind. Die
Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Stabilisatoren wird durch nachfolgendes Beispiel in Verbindung mit der
Tabeiie im einzelnen erläutert.
Es wurden in einer Versuchsreihe 17 Proben aus Niederdruckpolyäthylen,
welche mit pulverförmigem rotem Phosphor und Melamin bzw. Polyacrylnitril flammwidrig
ausgerüstet und mit unterschiedlichen Mengen an erfindungsgemäßen Stabilisatoren stabilisiert waren, hergestellt.
Zu diesem Zwecke wurden Kunststoffpulver. ic Flammschutzmittel und Stabilisatoren in einem Inlensivmiseher
innig vermh.ht und das Gemisch anschließend in einem Kleinextruder mit Kurzkoir-iressionsschnecke
extrudlert. Im Falle des Einsatzes der flüssigen Stabilisatoren
wie Paraffinöl, Mineral- otkr S!''konöl. wurden
diese zunächst mit rotem Phosphor gemischt und der rote Phosphor anschließend in den Intensivmischer eingebracht.
Die Umdrehungszahl der Kompressionsschnecke des Extruders betrug 80 Umdrehungen pro
Minute bei einer Zvlinderelngangstemperatur von 160 bis 190" C und einer Düsentemperatur von 190 C. Die
Formmasse trat aus der Matcrlalaustrittsdüse in Form eines Fadens, welcher zu einem Granulat zerkleinert
wurde, aus. Zur Bestimmung der Phosphorwasserstoftemwlcklung
während der Extrusion wurde unmittelbar vor der Öffnung der Materiaiaustrittsdüse ein Glastrichter
so angeordnet, dull der offene Teil des Trichters der Düsenöffnung zugewandt war. Der wahrend der iExtrusion
entstandene Phosphorwasserstolf wurde im Trichter
aufgefangen und über das Trichterrohr abgefühn. Mit 5n
Hilfe des Gasspürgerätes MuIIi Gas Detector. Modell 21 /.11 der Firma Dräger. Lübeck wurde im Trichter
unmitielbar über dem Materlalaustritt unter Verwendung
eines selektiv wirkenden Phosphorwasserstoff-Bestimmungsröhrchens der Firma Dräger die PHi-Konzeniralion
ermittelt, die durch eine Verfärbungszone im Röhrchen sichtbar wird und deren Wert an einer auf dem Bestimmungsröhrchen
aufgedruckten Skala ablesbar Ist. Die jeweils abgelesenen Werte für die PHj-Konzentration
sind in der Tabelle dargestellt.
Zur Prüfung der Brennbarkeil der fiammwir'rigen
Formmassen wurden aus den einzelnen Proben Probestreifen hergestellt, die 128 cm breit und 4 mm dick
waren. Sie wurden aus entsprechenden Preßplatten herausgeschnitten. Die Herstellung der Preßplatten erfolgte
durch Pressen des PolyHthylengranulates in einer daüipfbeheizten Hydraulikpresse bei einer Temperatur
von 180° C und einem Druck von 50 kg/cm'. Die Durchführung
der Abbrandversuche erfolgte nach ASTM D 635-68. Die Ergebnisse der durchgeführten Abbrandlests
sind ebenfalls in der Tabelle zusammengefaßt. In der Tabelle bedeuten:
PF = Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen mit
einem Schmelzindes (is) von 19.6 und einer
Dichte von 0,965 g/cm'
P = Gewichtsteile roter Phosphor mit einer Teilchengröße von maximal 100 μ
M = Gewichtsieile Melamin mit einer Teilchengröße
von maximal 110 μ
PAN = Gewichtsteile Polyacrylnitril mit einem Molekulargewicht von 150 000 bzw. einer Kettenlänge
von 2800
S = Gewichtsteile Stabilisator
PH = Phosphorwasserstoffkonzentration (ppm)
B, = Abbrandstrccke bis zur Selbstverlöschung in
(mm)
Bj = Abbrandzeit bis zur Selbstverlöschung in (see)
C = Nichtbrennbarkeit des Probestreifens (+1
Die in Spalte S der Tabelle aufgeführten flüssigen Stabilisatoren besitzen folgende Eigenschaften:
Paraffinöl: Dichte 0.88 g/cm'; Viskosität ois 18 C
Paraffinöl: Dichte 0.88 g/cm'; Viskosität ois 18 C
380 Centipoise
Mineralöl: Siedebereich 280 bis 350= C
Silikonöl: Wasserlösliches Silicon-polyäther-blockcopolymer Dichte (250C) 1.04 g/cm':
Viskosität bei 20 C 1100 Centlpoisc.
Silikonöl: Wasserlösliches Silicon-polyäther-blockcopolymer Dichte (250C) 1.04 g/cm':
Viskosität bei 20 C 1100 Centlpoisc.
Zum Vergleich der Stabilisatorwirksamkeit wurden die Proben 1 und 13 ohne Stabilisatorzusat/ hergestellt Die
Tabelle zeigt, daß durch den Zusatz eines der erfindungsgemäßen
Stabilisatoren zur Formmasse die PHi-Entwlcklung
bei der Extrusion der Formmasse ohne Veränderung des Ahhrandverhaltens wesentlich eingeschränkt wire!
!'mbe Nr. |
VM | I' | M | I'AN | S | (MI1)ILSO4 | 2 | Il | Abbniniltcs! nach | IK | ASTM I) d.lS-r.d |
I | 90 | 5 | 5 | - | - | I NI I1)I ISO: SO-.II Nil· |
O. | .4 | - | ||
90 | 4.9 | - | 0.1 | Si ι.Ι I Nil | Il II. |
3 | _ | 9", | |||
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HI | ..' | _ν | Il | 1 | |||||||
.1 | I | (ι > | η | ||||||||
Probe PE Nr.
ΡΛΝ
Abbrandtest nach ASTM D h35-(iS
Bi Bi C
12 90
65
4,5 4,5
4,3 4,3
0,5 Mineralöl 0,5 Slikonöl
0,2 (NH4)HSO4 i 0,5 Paraffinöl
[0,2 SO3HNHi 0,5 ParatTinöl
<0,05
<0,05
<0,05
56 45
24
14 90
15 90
16 90
17 90
4,8
2,5 4,5
4,3
0,2 SO3H-NHi 2,5 Pentaerythrit
0,5 Paraffinöl
f 0,2
I 0,5 ParalTinöl
0,3 8
0,1 8
0,15 10
<0,05 9
101
Claims (2)
1. Flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen, bestehend aus einem pulverförmigen
Gemisch eines Polyolefins als Hauptbestandteil und mehreren flammwidrigen Komponenten, wobei die
flammwidrigen Komponenten roter Phosphor und mindestens eine organische Stickstoffverbindung, die
unter Flammeinwirkung verkohlt, sind und wobei die Gesamtmenge der flammwidrigen Komponenten In
der Formmasse höchstens etwa 30 Gew.-% und das Mengenverhältnis von rotem Phosphor zur organischen
Stickstoffverbindung 99 : 1 bis 1 : 99 beträgt, gemäß Patent 22 25 323, dadurch gekennzeichnet,
daß die Formmasse
a) 1 bis 10 Gew.-% Amidosulfonsäure oder Ammoniumhydrogensulfat,
bezogen auf die Gesamtmenge der flammwidrigen Komponenten, oder
b) 5 bis 15 Gew.-% eines Paraffinöls mit einer Dichte von etwa 0,83 bis 0,88 g/cm' und einer
Viskosität von etwa 15 bis 380 Centipoise oder eines Mineralöls mit einem Siedebereich von
etwa 170 bis 350= C, oder eines Silikonöls, bezogen
auf die Mengen an rotem Phosphor, oder
c) 20 bis 50 Gew.-% Pentaeryth.it. bezogen auf die
Menge der organischen Stickstoffverbindung, als Stabilisator enthält.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ein Gemisch aus den Komponenten a). b) und c) enthält.
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