DE2339581C2 - Flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen - Google Patents

Flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen

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DE2339581C2 DE2339581A DE2339581A DE2339581C2 DE 2339581 C2 DE2339581 C2 DE 2339581C2 DE 2339581 A DE2339581 A DE 2339581A DE 2339581 A DE2339581 A DE 2339581A DE 2339581 C2 DE2339581 C2 DE 2339581C2
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    • C08L33/20Homopolymers or copolymers of acrylonitrile

Description

Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung, der im Patent 22 25 323 beschriebenen flammwidrigen Formmasse auf der Basis von Polyolefinen, wobei die Verbesserung in der Zugabe eines Stabilisators gegen Phosphorwasserstoffentwicklung bei der thermischen Verarbeitung der Formmasse besteht.
Im Patent 22 25 323 werden flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen, bestehend aus einem pulverförmigen Gemisch eines Polyolefins als Hauptbestandteil und mehreren flammwidrigen Komponenten, beschrieben, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß die flammwidrlgen Komponenten roter Phosphor und mindestens eine organische Stickstoffverbindung, die unter Flammeinwirkung verkohlt, sind, wobei die Gesamtmenge der flamniwldrlgen Komponenten in der Formmasse höchstens etw.i 30 Gew.-1V und das Mengenverhältnis von rotem Phosphor zur organischen Stickstoffverbindung 99 : 1 his I : 99 beträgt.
Inter l'oUolefinen sind beispielsweise Hoch- oder Nifderilruckpolyäthylen oder Polypropylen zu verstehen.
Fine bevorzugte Ausführungsform dieser Formmasse ii besieht darin, den roten Phosphor bzw. die organische Stickstoffverbindung mit einer Teilchengroße von maximal 200 μ. insbesondere maximal 75 u. einzusetzen. Die organisch': Stickstoffverbindung kann beispielsweise Melamin oder Polyacrylnitril mit einem Molekularee- μ ΗΠΓιΟ Ms ?>ίϊ Onn ivw einer Keilcnlane·? \·>π
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Ein wesentlicher Vorteil vorgenannter Formmasse besteht darin, daß verhältnismäßig geringe Mengen des halogenfreien Flammschutzrnittelgemisches benötigt werden, um einen guten Flammschutz zu erzielen. Dies hat zur Folge, daß die mechanischen und rheologischen Eigenschaften des Kunststoffes kaum beeinträchtigt und gewisse Eigenschaften, wie beispielsweise die Kugeldruckhärte sogar positiv beeinflußt werden.
Die Einbringung des pulverförmigen Flammschutzmittelgemisches in den Kunststoff erfolgt zweckmäßig auf mechanischem Wege in das Kunststoffpulver, da auf diese Weise die beste Verteilung gewährleistet ist. Die homogene Verteilung des Flammschutzmittelgemisches im Kunststoffpulver kann beispielsweise In einem verschließbaren Intensivmischer durchgeführt werden.
Bei Verarbeitungsversuchen der vorgenannten flammwidrigen Formmassen in technischem Maßstäbe in einem Extruder wurde festgestellt, daß die '"ormmassen bei der üblichen Verarbeitungstemperatur von etwa 170 bis 230° C Phosphorwasserstoff entwickeln, der eine starke Geruchsbelästigung für die mit der Verarbeitung der Formmassen befaßten Personen darstellt. Die in unmittelbarer Nähe der Extruderaustrlusdüse gemessene Phosphorwasserstoffkonzentration lüg durchweg wesentlich über dem zulässigen Wert für die maximale Arbeilsplatzkonzentration - auch MAK-Wert genannt -. der von der Kommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Stoffe der Deutschen Forschungsgemeinschaft auf 0.1 ppm begrenzt ist.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die bei der Verarbeitung der Formmassen störende Phosphorwasserstoffentwicklung erheblich vermindert werden kann, wenn man dem in der Formmasse enthaltenen Flammschutzmittelgemisch bestimmte, stabilisierend wirkende Substanzen zusetzt.
Die Erfindung betrifft somit flammwidrigc Formmassen auf der Basis von Polyolefinen, bestehend aus einem pulverförmigen Gemisch eines Polyolefins als Hauptbestandteil und mehreren flammwidrigen Komponenten, wobei die flammwidrigen Komponenten roter Phosphor und mindestens eine organische Stickstoffverbindung, die unter Flammeinwirkung verkohlt, sind und wobei die Gesamtmenge der flammwidrigen Komponenten in der Formmasse höchstens etwa 30 Gew.-1*, und das Mengenverhältnis von rotem Phosphor zur organischen Stickstoffverbindung 99 : I his I : 99 betrügt, gemäß Patent 22 25 325 und Ist dadurch gekennzeichnet, dali die Formmasse
a) 1 bis 10 Gew.-'» Amidosulfonsaurc oder Ammoniumhydrogensulfat. bezogen au) die Gesamtmenge der flammwidrlgen Komponenten, oder ί,Ι 5 bis 15 Gcw -■> eines Paraffines mit einer Dichte von etwa 0.83 bis 0.88 g/cm' und einer Viskosität von etwa I 5 bis 3S0 Centipoise oder eines Mineralöls mit einem Siedebereich von etwa I7O bis 350'C. oder eines Silikonöls, bezogen auf die Menge an rotem Phosphor, oder
c) 20 his 50 Gew.-1· Pentaerythrit, bezogen auf die Menge der organischen Stickstoffverbindung. aK Stabilisator enthiili
Die erfiniliin.LSBenrü.lcn Fnrninri^en können mich Gemische der unter .ii. bi und ei ac nannten St:ihilU;itp ren enthalten
Itu r,\lle der Anwendung eitles Nil'k'Miol· 1 - '■■ im1 -,,itiu hut Cs sl·. h ι!·, ν'»r*·■■'.IS:.it■ i'f.s :evj· iv VI:· ■ ' ι-«■ ■ ι-■ •itherh|oc'<copni\ πι er ei η /use I ze ti
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widrigen Komponenten mit den Stabilisatoren und bringt das erhaltene Gemisch auf mechanischem Wege in das Kunststoffpulver ein. Eine hiervon abweichende Ausrührungsform der Einarbeitung der Stabilisatoren in die Formmasse hst sich für die flüssigen Stabilisatoren, wie Parafflnöl, Mineralöl oder Sillkoriöl als zweckmäßig erwiesen, indem man diese Stabilisatoren lediglich mit dem pulverförmlgen roten Phosphor mischt und absorbiert, wobei eine Phlegmalislerung des roten Phosphors erzielt wird. Letzterer wird dann im Gemisch mit der stickstoffhaltigen organischen Verbindung und gegebenenfalls anderer Stabilisatoren in das Kunststoffpulver eingearbeitet.
Aufgrund des Zusatzes der erfindungsgemäßen Stabilisatoren zu der Formmasse wird bei deren mechanischen Verarbeitung be! erhöhten Temperaturen die Entwicklung von Phosphorwasserstoff in einem Maße reduziert, daß die mit der Verarbeitung der Formmasse befaßten Personen gesundheitlich nicht mehr gefährdet sind. Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Stabilisatoren wird durch nachfolgendes Beispiel in Verbindung mit der Tabeiie im einzelnen erläutert.
Beispiel
Es wurden in einer Versuchsreihe 17 Proben aus Niederdruckpolyäthylen, welche mit pulverförmigem rotem Phosphor und Melamin bzw. Polyacrylnitril flammwidrig ausgerüstet und mit unterschiedlichen Mengen an erfindungsgemäßen Stabilisatoren stabilisiert waren, hergestellt. Zu diesem Zwecke wurden Kunststoffpulver. ic Flammschutzmittel und Stabilisatoren in einem Inlensivmiseher innig vermh.ht und das Gemisch anschließend in einem Kleinextruder mit Kurzkoir-iressionsschnecke extrudlert. Im Falle des Einsatzes der flüssigen Stabilisatoren wie Paraffinöl, Mineral- otkr S!''konöl. wurden diese zunächst mit rotem Phosphor gemischt und der rote Phosphor anschließend in den Intensivmischer eingebracht. Die Umdrehungszahl der Kompressionsschnecke des Extruders betrug 80 Umdrehungen pro Minute bei einer Zvlinderelngangstemperatur von 160 bis 190" C und einer Düsentemperatur von 190 C. Die Formmasse trat aus der Matcrlalaustrittsdüse in Form eines Fadens, welcher zu einem Granulat zerkleinert wurde, aus. Zur Bestimmung der Phosphorwasserstoftemwlcklung während der Extrusion wurde unmittelbar vor der Öffnung der Materiaiaustrittsdüse ein Glastrichter so angeordnet, dull der offene Teil des Trichters der Düsenöffnung zugewandt war. Der wahrend der iExtrusion entstandene Phosphorwasserstolf wurde im Trichter aufgefangen und über das Trichterrohr abgefühn. Mit 5n Hilfe des Gasspürgerätes MuIIi Gas Detector. Modell 21 /.11 der Firma Dräger. Lübeck wurde im Trichter unmitielbar über dem Materlalaustritt unter Verwendung eines selektiv wirkenden Phosphorwasserstoff-Bestimmungsröhrchens der Firma Dräger die PHi-Konzeniralion ermittelt, die durch eine Verfärbungszone im Röhrchen sichtbar wird und deren Wert an einer auf dem Bestimmungsröhrchen aufgedruckten Skala ablesbar Ist. Die jeweils abgelesenen Werte für die PHj-Konzentration sind in der Tabelle dargestellt.
Zur Prüfung der Brennbarkeil der fiammwir'rigen Formmassen wurden aus den einzelnen Proben Probestreifen hergestellt, die 128 cm breit und 4 mm dick waren. Sie wurden aus entsprechenden Preßplatten herausgeschnitten. Die Herstellung der Preßplatten erfolgte durch Pressen des PolyHthylengranulates in einer daüipfbeheizten Hydraulikpresse bei einer Temperatur von 180° C und einem Druck von 50 kg/cm'. Die Durchführung der Abbrandversuche erfolgte nach ASTM D 635-68. Die Ergebnisse der durchgeführten Abbrandlests sind ebenfalls in der Tabelle zusammengefaßt. In der Tabelle bedeuten:
PF = Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmelzindes (is) von 19.6 und einer Dichte von 0,965 g/cm'
P = Gewichtsteile roter Phosphor mit einer Teilchengröße von maximal 100 μ
M = Gewichtsieile Melamin mit einer Teilchengröße von maximal 110 μ
PAN = Gewichtsteile Polyacrylnitril mit einem Molekulargewicht von 150 000 bzw. einer Kettenlänge von 2800
S = Gewichtsteile Stabilisator
PH = Phosphorwasserstoffkonzentration (ppm)
B, = Abbrandstrccke bis zur Selbstverlöschung in (mm)
Bj = Abbrandzeit bis zur Selbstverlöschung in (see) C = Nichtbrennbarkeit des Probestreifens (+1
Die in Spalte S der Tabelle aufgeführten flüssigen Stabilisatoren besitzen folgende Eigenschaften:
Paraffinöl: Dichte 0.88 g/cm'; Viskosität ois 18 C
380 Centipoise
Mineralöl: Siedebereich 280 bis 350= C
Silikonöl: Wasserlösliches Silicon-polyäther-blockcopolymer Dichte (250C) 1.04 g/cm':
Viskosität bei 20 C 1100 Centlpoisc.
Zum Vergleich der Stabilisatorwirksamkeit wurden die Proben 1 und 13 ohne Stabilisatorzusat/ hergestellt Die Tabelle zeigt, daß durch den Zusatz eines der erfindungsgemäßen Stabilisatoren zur Formmasse die PHi-Entwlcklung bei der Extrusion der Formmasse ohne Veränderung des Ahhrandverhaltens wesentlich eingeschränkt wire!
Tabelle
!'mbe
Nr.
VM I' M I'AN S (MI1)ILSO4 2 Il Abbniniltcs! nach IK ASTM I) d.lS-r.d
I 90 5 5 - - I NI I1)I ISO:
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HI ..' Il 1
.1 I (ι > η
Tabelle
Probe PE Nr.
ΡΛΝ
Abbrandtest nach ASTM D h35-(iS Bi Bi C
12 90
65
4,5 4,5
4,3 4,3
0,5 Mineralöl 0,5 Slikonöl
0,2 (NH4)HSO4 i 0,5 Paraffinöl
[0,2 SO3HNHi 0,5 ParatTinöl
<0,05
<0,05
56 45
24
14 90
15 90
16 90
17 90
4,8
2,5 4,5
4,3
0,2 SO3H-NHi 2,5 Pentaerythrit 0,5 Paraffinöl
f 0,2
I 0,5 ParalTinöl
0,3 8
0,1 8
0,15 10
<0,05 9
101

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Flammwidrige Formmassen auf der Basis von Polyolefinen, bestehend aus einem pulverförmigen Gemisch eines Polyolefins als Hauptbestandteil und mehreren flammwidrigen Komponenten, wobei die flammwidrigen Komponenten roter Phosphor und mindestens eine organische Stickstoffverbindung, die unter Flammeinwirkung verkohlt, sind und wobei die Gesamtmenge der flammwidrigen Komponenten In der Formmasse höchstens etwa 30 Gew.-% und das Mengenverhältnis von rotem Phosphor zur organischen Stickstoffverbindung 99 : 1 bis 1 : 99 beträgt, gemäß Patent 22 25 323, dadurch gekennzeichnet, daß die Formmasse
a) 1 bis 10 Gew.-% Amidosulfonsäure oder Ammoniumhydrogensulfat, bezogen auf die Gesamtmenge der flammwidrigen Komponenten, oder
b) 5 bis 15 Gew.-% eines Paraffinöls mit einer Dichte von etwa 0,83 bis 0,88 g/cm' und einer Viskosität von etwa 15 bis 380 Centipoise oder eines Mineralöls mit einem Siedebereich von etwa 170 bis 350= C, oder eines Silikonöls, bezogen auf die Mengen an rotem Phosphor, oder
c) 20 bis 50 Gew.-% Pentaeryth.it. bezogen auf die Menge der organischen Stickstoffverbindung, als Stabilisator enthält.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gemisch aus den Komponenten a). b) und c) enthält.
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