DE2337103C3

DE2337103C3 - Antistatischer synthetischer Zweikomponenten-Faden, Verfahren zu dessen Herstellung und gemischtes Endlosfadengarn oder Stapelfasergemisch

Info

Publication number: DE2337103C3
Application number: DE2337103A
Authority: DE
Inventors: Donald Robert Wilmington Del. Hull
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1972-07-21
Filing date: 1973-07-20
Publication date: 1985-01-24
Also published as: US3803453A; SE394697B; IE38213L; JPS52107350A; NO131732B; IE38213B1; FI52476B; LU68056A1; NL159731C; IT998268B; CA1019127A; JPS5945769B2; GB1393234A; DE2337103B2; NO131732C; FI52476C; NL7310184A; DK141205B; DE2337103A1; AU5820973A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen antistatischen synthetischen Zweikomponenten-Faden vom Kern-Mantel-Typ sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung und ein gemischtes Endlosfadengarn oder Stapelfasergemisch.

Bei einem aus der US-PS 35 58 419 bekannten Zweikomponenten-Faden besteht der Kern aus einem besonderen Polyäther-Polyamid-Blockcopolymerisat. Werden derartige Fäden in einen Teppich eingearbeitet, so reichen jedoch die antistatischen Eigenschaften dieser Fäden nicht aus, um vor elektrostatischen Schlägen zu schützen. Wie sich aus einem Vergleich der Proben 3 und 5 der Tabelle XIV dieser Druckschrift ergibt, wird die antistatische Wirkung wesentlich erhöht, wenn das Polyäther-Polyamid-Blockcopolymerisat den Mantel bildet.

Aus der US-PS 36 39 807 ist ein antistatisches Garn bekannt, das einen beschichteten Kupferdraht aufweist, der um natürliche oder synthetische Fasern herumgewickelt ist. Die Herstellung eines solchen Garns ist aufwendig, da der Kupferdraht nicht zusammen mit den nichtleitenden Filamenten gekräuselt, texturiert und gefärbt werden kann. Das bekannte antistatische Teppichgarn besitzt keine ausreichende Sicherheit gegenüber elektrischen Schlagen, da die dünne Email-Beschichtung, die als Isolation dient, bei Knickung oder Umbiegung, wie sie im Gebrauch ständig vorkommen, leicht absplittern kann. Der Kupferdraht biegt sich außerdem leicht und wird im Gebrauch in den Teppich hineingetreten, wodurch er seine antistatische Wirkung nicht entfalten kann.

so Die US-PS 28 45 962 und die DE-OS 21 06 784 beschreiben die Verwendung von antistatischen textlien Fäden, in denen elektrisch leitender Ruß verteilt ist. Diese Fasern weisen jedoch schlechte mechanische und physikalische Eigenschaften auf und können daher nur in beschränktem Maße zu textlien Gebrauchseigenschaften! verarbeitet werden, worauf in der US-PS 35 82 448 hingewiesen wird, in der rußhaltige, elektrisch leitende Überzüge auf synthetischen Fäden für antistatische Zwecke beschrieben werden.

Aus der GB-PS 8 16 965 ist ein Monofil bekannt, das aus Kohlenstoff, einem inerten Füllstoff, wie S1O2, und einer thermoplastischen Formmasse besteht. Dieses Monofil soll Widerstandsdrähte oder elektrische Leiter ersetzen. Es kann einen isolierten Überzug aus einem Thermoplasten aufweisen. Die Dehnung des Monofils ist wegen der Anwesenheit des inerten Füllstoffes praktisch Null. Beim Biegen oder Strecken bricht das Monofil und wird wegen der Unterbrechungen nicht leiten, und zwar selbst dann, wenn ein isolierender Überzug

vorgesehen ist. Es ist nicht angegeben, daß der isolierende Überzug aus einem fadenbildenden Thermoplasten hergestellt ist. Wenn er jedoch nicht aus einem fadenbildenden Thermoplasten hergestellt ist, so besitzt er keine für textile Zwecke angemessene Beständigkeit. Außerdem sind die Abmessungen des Mantels und des leitenden Monofils nicht angegeben.

Gegenüber der US-PS 35 58 419 liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen antistatischen Faden zu schaffen, der zu einem relativ kleinen Anteil in dem Garn vertreten ist und dennoch einen lang anhaltenden Schutz gegen statische Aufladung in einem Teppich bietet.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 4.

Gegenstand der Erfindung ist ferner das in den Ansprüchen 5 und 6 angegebene Verfahren und das im Anspruch 7 angegebene gemischte Endlosfadengarn oder Stapelfasergemisch.

Der Kern der erfindungsgemäßen Fäden weist vorzugsweise unter einem Gleichstrompotential von 2 IcV einen Widerstand von weniger als 0,4 χ 10⁹ Ohm/cm auf.

Die erfindungsgemäßen antistatischen Fäden eignen sich insbesondere zur Verwendung in hellfarbigen Teppichen. Für solche Verwendungszwecke beträgt der Anteil des Mantels an dem Faden mindestens 90% und ist der Mantel mattiert, so daß der Faden ein Lichtreflexionsvermögen von mehr als 20% aufweist, um den schwarzen Kern teilweise zu überdecken. Der Faden enthält dazu 2 bis 7 Gewichtsprozent Titandioxidpigment in dem Mantel.

Durch geeignete Wahl des Polymerisats für den Mantel erhält man antistatische Fäden, die sich nach Wunsch färben und unter den verschiedensten Bedingungen gemeinsam bauschen lassen und für Verwendungszwecke geeignet sind, bei denen die Festigkeit des Mantels von Bedeutung ist.

Überraschenderweise gehen die antistatischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Fäden durch das Verstrecken nicht verloren (siehe DE-OS 21 06 784, Beispiel 3). Überraschend ist ferner, daß die erfindungsgemäßen Fäden Schutz gegen elektrostatische Ladung in Teppichen bieten, obwohl der nicht leitende Mantel wenigstens 50% der Fäden ausmacht. Der leitende Kern kann sogar weniger als 10% der Fäden ausmachen. Die antistatische Wirkung tritt bereits bei niedrigen Feuchtigkeitswerten auf und wenn die antistatischen Fäden nur in sehr kleinen Anteilen in textlien Waren vorhanden sind, die hauptsächlich aus anderen, herkömmlichen synthetischen Fasern oder Filamenten bestehen. Gute antistatische Eigenschaften zeigen bereits Textilien mit sogar weniger als 2% der erfindungsgemäßen Fäden, aber vorzugsweise mit mehr als 0,05 Gewichts-%. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Fäden besteht darin, daß sie zusammen mit nicht leitenden Fäden gefärbt werden können, wenn das Polymere des Fadenmantels der gleichen Polymerklasse wie das Polymere der nicht leitenden Fäden angehört.

Ausfuhrungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung erläutert.

F i g. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch einen aus Mantel und Kern bestehenden Faden gemäß der Erfindung;

F i g. 2 ist ein schematischer Querschnitt durch ein antistatisches Garn, welches aus einem Gemisch aus Fäden gemäß F i g. 1 und nichtleitenden, synthetischen Fäden besteht.

Bei dem in F i g. 1 dargestellten Fadenquerschnitt 5 besteht der Kern 1 aus elektrisch leitendem Ruß 3, der in ein Polymerisat 4 eingebettet ist, und wird von dem aus einem nichtleitenden Polymerisat bestehenden Mantel 2 umgeben.

Gemäß Fig. 2 befinden sich Fäden mit dem im Fig. 1 dargestellten Querschnitt 5 unter einer wesentlich größeren Anzahl von nichtleitenden, synthetischen Fäden 6.

Der »nichtleitende Mantel« der Fäden gemäß der Erfindung besteht aus einem synthetischen, fadenbildenden Polymerisat. Die Fäden haben einen elektrischen Oberflächenwiderstand von mehr als 0,4 ■ IO¹² Ohm/cm, bestimmt durch Kontakt mit den Fadenoberflächen bei niedrigen Gleichstromspannungen, z. B. 100 V oder weniger. Homofasern aus solchen Mantelwerkstoffen haben ebenfalls, nach der gleichen Methode bestimmt, Widerstände von mehr als 0,4 · 10¹² Ohm/cm. Als »fadenbildend« werden lineare Polymerisate von hohem Molekulargewicht bezeichnet, die sich zu Fäden von für den Anwendungszweck genügender Festigkeit und Zähigkeit verarbeiten lassen.

Im Vergleich zu dem nichtleitenden Mantel von hohem elektrischen Widerstand hat der Kern der Fäden einen niedrigen Widerstand und eine hohe elektrische Leitfähigkeit, sobald erst einmal ein elektrischer Kontakt mit ihm hergestellt worden ist. Der elektrische Kontakt mit dem Fadenkern kann entweder mit Hilfe von Elektroden, die den Mantel durchdringen und direkt mit dem Kern in Kontakt kommen, oder mit Hilfe von Oberflächenkontaktelektroden hergestellt werden, in welchem Falle man eine so hohe elektrische Spannung anlegt, daß der Strom durch den Fadenmantel durchschlägt und dadurch ein elektrischer Kontakt mit dem Kern zustande kommt. Wenn man nach dem letzteren Verfahren mit Oberflächenkontaktelektroden arbeitet, tritt bei Erhöhung der Gleichstromspannung auf mehrere Hundert und insbesondere auf mehrere Tausend Volt ein plötzlicher Anstieg in der Stromstärke ein, wie es nachstehend bei der Erläuterung des Prüfverfahrens beschrieben wird. Sobald erst einmal die elektrische Leitfähigkeit auf diese Weise hergestellt worden ist, fließt der elektrische Strom gewöhnlich weiter, auch wenn die Spannung anschließend vermindert wird, sofern nur der Kontakt des Fadens mit den Elektroden des Meßgerätes nicht geändert wird.

Der niedrige elektrische Widerstand des Kerns dieser Fäden ist ein Anzeichen dafür, daß der Kern der ganzen gemessenen Fadenlänge nach elektrisch zusammenhängt. Unterbrechungen im Zusammenhang des Kerns zwischen den Meßelektroden machen sich an einem höheren elektrischen Widerstand bemerkbar, der sich demjenigen des Mantels annähen. Gelegentliche Unterbrechungen im Zusammenhang des Kerns sind für das antistatische Verhalten der Fäden gemäß der Erfindung nicht besonders schädlich. Vorzugsweise soll jedoch der Kern über die ganze Länge der erfindungsgemäßen Fasern bzw. Fäden hinweg, gleich ob es sich um Stapelfasern oder um Endlosfäden handelt, ununterbrochen sein. Es ist wesentlich, daß der Fadenkern über eine solche Länge des Fadens hinweg ununterbrochen ist, daß der betreffende Faden zusammen mit anderen derartigen antistatisehen Fäden ein wirksames antistatisches Netz bildet. Fäden, die gemäß den hier beschriebenen Prüfverfahren den angegebenen Grad von elektrischer Leitfähigkeit des Kerns aufweisen, bieten einen wirksamen antistatischen Schutz.

Der Fadenmantel kann aus beliebigen, strangpreßbaren, synthetischen, thermoplastischen, synthetischen, thermoplastischen, fadenbildenden Polymerisaten oder Copolymerisaten bestehen. Hierzu gehören Polyolefine, wie Polyäthylene und Polypropylene, Acrylpolymerisate, Polyamide und Polyester von fadenbildendem Molekulargewicht. Besonders geeignete Polymerisate für den Fadenmantel sind die durch Kondensation von Diaminen und Dicarbonsäuren oder von Aminosäuren erhaltenen Polyamide, die Polyester, besonders diejenigen aus

Terephthalsäure oder Isophthalsäure und niederen Glykolen, wie Äthylenglykol, Tetramethylenglykol und Hexahydro-p-xylylendiol, sowie die Polyacrylnitrile. Diese Polymerisate können in bekannter Weise hinsichtlich ihrer Anfärbbarkeit modifiziert sein, z. B. durch Einführung, basischer oder saurer Farbstoffstellen durch Copolymerisation, um ihr Vermischen und ihr gemeinsames Färben mit anderen gefärbten oder färbbaren synthetisehen Fasern zu erleichtern.

Die Zugfestigkeitseigenschaften und die sonstigen physikalischen Eigenschaften der Fäden gemäß der Erfindung hängen in erster Linie von dem Polymerisat des Mantels ab. Für Fäden von hoher Festigkeit verwendet man als Werkstoff des Mantels Polymerisate von höherem Molekulargewicht sowie solche, die sich zu einem höheren Grad verstrecken lassen. Obwohl unverstreckte Fäden gemäß der Erfindung für einige Anwendungszwecke eine ausreichende Festigkeit haben können, werden verstreckte Fäden bevorzugt.

Die Dicke des Mantels muß ausreichen, um dem Kern den erforderlichen Schutz, z. B. Festigkeit sowie Wärme- und Abriebbeständigkeit, zu bieten, und um den Kern zu verdecken, wenn dies erforderlich ist. Im allgemeinen soll der Mantel eine Dicke von mindestens 3 μ haben; die Anwendung größerer Manteldicken richtet sich nach dem Titer oder Durchmesser des Fadens, der verwendet werden kann. Für normale Textilfadentiter geeignete Manteldicken liegen im Bereich von 8 bis 22 μ. Unter Umständen, wenn die Fäden z. B. bei hohen Temperaturen verarbeitet werden müssen, z. B. durch Bauschen in der Heißgas- oder Dampfdüse oder durch Texturieren, ist es wesentlich, daß der Fadenmantel einen so hohen Schmelzpunkt hat, daß er unter den Verarbeitungsbedingungen nicht erweicht oder schmilzt. Für solche Anwendungszwecke verwendet man vorzugsweise für den Mantel ein höherschmelzendes Polymerisat, wie Polyhexamethylenadipinsäureamid, an Stelle von Polycaprolactam.

Der Fadenkern besteht aus einer Dispersion von elektrisch leitendem Ruß in einem thermoplastischen Polymerisat. Der Kernwerkstoff wird in erster Linie unter Berücksichtigung der elektrischen Leitfähigkeit und der Verarbeitbarkeit ausgewählt. Die Rußkonzentration im Fadenkern kann 15 bis 50% betragen. Mit Rußkonzentrationen von 20 bis 35%, die bevorzugt werden, erhält man eine hohe elektrische Leitfähigkeit, während die Verarbeitbarkeit noch zu einem hinreichenden Ausmaß erhalten bleibt. Der Werkstoff für den Kern hat vorzugsweise einen spezifischen Widerstand von weniger als 200 Ohm cm und insbesondere von weniger als 50 Ohm · cm. Die Verwendung von bekannten, besonders zu diesem Zweck hergestellten, elektrisch stärker leitenden Rußsorten ermöglicht die Verminderung der erforderlichen Rußmenge auf ein Minimum.

Da plastische Massen durch hohe Rußbeladungen versteift werden, werden die im allgemeinen weicheren, niedriger schmelzenden Polymerisate (die auch eine entsprechend niedrigere Einfriertemperatur haben) als Werkstoffe für den Fadenkern gegenüber den steiferen, höherschmelzenden Polymerisaten bevorzugt. Das Polymerisat des Kerns hat vorzugsweise einen niedrigeren Schmelzpunkt und eine niedrigere Einfriertemperatur als dasjenige des Fadenmantels; dies erleichtert die Verarbeitung (verhindert z. B. den Bruch des Fadenkerns und eine Unterbrechung in der Verteilung der Rußteilchen), während die elektrische Leitfähigkeit in dem Fadenkern und dem fertigen Faden erhalten bleibt. Es ist nicht wesentlich, daß sich der Werkstoff des Fadenkerns für sich allein zu Fäden verspinnen läßt, und daher braucht das Polymerisat für den Fadenkern kein fadenbildendes Polymerisat zu sein. Das Fadenkernpolymerisat soll aber unter den zum Erspinnen des Polymerisatmantels erforderlichen Bedingungen wärmebeständig und strangpreßbar sein. Geeignete Polymerisate für die Masse des Fadenkerns, in die die Rußteilchen eingebettet werden, sind z. B. Polyamide, Polyester, Acrylpolymerisate, Polyäther, Polycaprolacton und Polyolefine (z. B. Polypropylen, Hoch- und Niederdruckpolyäthylen). Diese Polymerisate können zur Erleichterung der Verarbeitung mit anderen Stoffen, wie ölen oder Wachsen, gemischt werden. Auch Copolymerisate, wie solche aus Äthylen und Vinylacetat, können verwendet werden.

Der Ruß kann nach bekannten Mischverfahren in dem Fadenkernpolymerisat verteilt werden. Man muß darauf achten, eine solche gleichmäßige Verteilung des Rußes in dem Fadenkernpolymerisat zu erzielen, daß sich die Masse ohne übermäßiges Mischen und damit verbundenen Rückgang der elektrische Leitfähigkeit strangpressen läßt.

Zum zufriedenstellenden Verspinnen ist es wichtig, flüchtige Stoffe aus den Polymerisaten, denen der Ruß zugesetzt worden ist, vor dem Schmelzspinnen zu entfernen. Dies kann bei oder nach dem Zusammenarbeiten des Rußes mit dem Polymerisat erfolgen. Es kann auch zweckmäßig sein, solche Polymerisate z. B. 16 Stunden

so unter geringem Vakuum bei 68° C zu trocknen. Ferner bedient man sich der üblichen Vorsichtsmaßnahmen, um eine oxydative Zersetzung beim Spinnen zu verhindern, indem man z. B. den Sauerstoff in den Polymerisatleitungen mit Hilfe von Inertgas ausschließt usw. ' Die Querschnittsfläche (die in direkter Beziehung zu dem Fadenvolumen steht) des elektrisch leitfähigen Kerns des Verbundfadens braucht nur gerade auszureichen, um dem Faden den gewünschten elektrischen Widerstand zu erteilen und braucht unter Umständen nur 0,5 Volumprozent zu betragen. Die untere Grenze richtet sich in erster Linie nach der Verarbeitbarkeit zu Mantel-Kern-Fäden von genügend gleichmäßiger Beschaffenheit bei noch ausreichendem Zusammenhang des Fadenkerns bei den niedrigen Fadenkernvolumina.

Das Erspinnen der Fäden gemäß der Erfindung kann in herkömmlichen Spinnanlagen zum Erspinnen von

Mantel-Kern-Fäden aus zwei Polymerisaten erfolgen, wobei die unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Komponenten in Betracht zu ziehen sind. Die Fäden lassen sich leicht nach herkömmlichen Spinnverfahren mit Polymerisaten herstellen, wie sie z. B. in der US-Patentschrift 29 36 482 beschrieben sind. Weitere Anweisungen für das Verspinnen von Polyamiden finden sich inder US-Patentschrift 29 89 798.

Die Fäden können nach herkömmlichen Verfahren verstreckt werden; es muß jedoch darauf geachtet werden, scharfe Ecken zu vermeiden, die den Fadenkern zerbrechen oder beschädigen könnten. Im allgemeinen bedient man sich des beanspruchten Heißstreckverfahrens, bei dem der Faden während des Verstreckens zusätzlich erhitzt wird. Hierdurch wird das Kernmaterial weiter erweicht und das Verstrecken erleichtert. Die antistatischen Fäden können mit herkömmlichen, synthetischen, unverstreckten Fäden gefacht und gemeinsam verstreckt werden.

Die Fäden gemäß der Erfindung lassen sich leicht mit einer Zähfestigkeit von mindestens 1,5 g/den herstellen, die vollkommen ausreicht, wenn die Fäden als mengenmäßig geringere Komponente mit anderen Fäden gemischt werden. Vorzugsweise weisen die Fäden eine Bruchdehnung von mindestens 10%, aber weniger als 150%, auf. Die Eigenschaften der Mischtextilien hängen in erster Linie von den Eigenschaften der anderen Fäden ab. Für allgemeine Anwendungszwecke haben die Fäden gemäß der Erfindung einen Fadentiter von weniger als 50 und vorzugsweise von weniger als 25 den.

Die Fäden können einen runden oder unrunden Querschnitt, eine exzentrische oder konzentrische Anordnung von Mantel und Kern sowie Kombinationen dieser Merkmale aufweisen. Durch die konzentrische Anordnung erzielt man den besten Schutz und die beste Verdeckung des Fadenkerns. Die Feinheit des Fadenkerns trägt stark zu dessen Verdeckung bei, und Fäden mit feinen Kernen können in gefärbten oder gemusterten Textilstoffen verwendet werden, die sonst kein weiteres, den Fadenkern verdeckendes Merkmal aufweisen. Ferner kann man den Fadenkern, falls dies erforderlich ist, mit Hilfe eines Trübungsmittels in Form von Hohlräumen oder in Form eines weißen, festen, pulverförmigen Mattierungsmittels, wie Titandioxid, in dem Mantel verdecken. Unrunde, z. B. mehrflüglige Querschnittsformen tragen weiter zum Verdecken des Fadenkerns bei.

Zu den Variablen, die das Verdecken des Fadenkerns beeinflussen, gehören die Dicke und die Färbbarkeit des is Mantels, das Verhältnis von Mantel zu Kern, die Konzentration an Mattierungsmittel, wie Titandioxid, in dem Mantel sowie Hohlräume, die durch Trennung zwischen Mantel und Kern zustande kommen und dann auftreten können, wenn es sich um orientierte Fäden handelt, deren Mantel und Kern aus unähnlichen Polymerisaten bestehen, bei denen z. B. der Mantel aus einem Polyamid und der Kern aus Polyäthylen besteht.

Ohne einen abdeckenden Fadenmantel zum Verdecken der schwarzen Farbe haben mit Ruß gefüllte Fasern im allgemeinen ein Lichtreflexionsvermögen von weniger als 5%. Werte für das Reflexionsvermögen von mehr als 20%, wie sie erfindungsgemäß erzielbar sind, stellen eine sehr bedeutende Verbesserung dar, weil dadurch vermieden wird, daß hellfarbige Textilstoffe durch die Fäden gemäß der Erfindung eine dunklere Farbe annehmen.

Die Fäden gemäß der Erfindung sind imstande, allen Arten von Textilstoffen, wie Gewirken, Teppichen, Geweben und Vliesstoffen, einen ausgezeichneten antielektrostatischen Schutz zu verleihen. Sie können herkömmliche Zusätze und Stabilisiermittel, wie Farbstoffe und Oxydationsverzögerer, enthalten. Sie können allen Arten von Textilverarbeitungsverfahren, wie Kräuseln, Texturieren, Waschen, Bleichen usw., unterworfen werden. Sie können mit Stapelfasergarnen oder Fadengarnen vereinigt und als Stapelfasern oder als Endlosfäden verwendet werden.

Die erfindungsgemäßen Fäden können im Verlaufe der Garnherstellung (z. B. beim Spinnen, Verstrecken, Texturieren, Fachen, Wiederaufwickeln, Garnspinnen) oder bei der Herstellung der Textilstoffe mit anderen Fäden oder Fasern vereinigt werden. Dabei soll darauf geachtet werden, daß die antistatischen Fäden möglichst wenig Brüche erleiden. So sollen z. B. beim Hantieren die relativen Längen und Schrumpfungen der antistatischen Fäden und der anderen Fäden aufeinander abgestimmt werden, um eine gute Verarbeitbarkeit und die gewünschte Bauschbarkeit, Fachbarkeit, Drehbarkeit oderTexturierbarkeit zu erzielen.

Beschreibung der Prüfverfahren
Elektrischer Widerstand des Fadenkerns

Der elektrische Widerstand des Fadenkerns wird aus der Stromstärke bestimmt, die beim Anlegen einer Spannung von 2 kV an eine 5,08 cm lange Probe gemessen wird. Eine geeignete Vorrichtung ist der 15 kV- »Biddle Dielectric Tester« (James G. Biddle Company, Plymouth Meeting, Pennsylvania, USA). Ein dreifädiges Bündel wird gerade zwischen zwei 5,08 cm voneinander entfernte Elektroden eingespannt, und es wird eine ausreichende Spannung angelegt, um einen Stromfluß zu beobachten (z. B. 1 bis 4 kV). Sobald Strom fließt, wird die Spannung auf 2 kV eingestellt und der Widerstand nach dem Ohmschen Gesetz R= E/l berechnet. Wenn die Stromstärke bei 2 kV in einer 5,0 cm langen Probe z. B. 10 μΑ beträgt, beträgt der Widerstand für die drei Fäden 0,4 · 10⁸ Ohm/cm. Der Widerstand je Faden beträgt dann 1.2 · 10⁸ Ohm/cm. Um bei dem obigen Versuch Stromfluß zu erzielen, soll die Spannung allmählich erhöht werden, um ein plötzliches Ansteigen der Stromstärke zu vermeiden, wodurch die Fäden ausgebrannt werden könnten. Ein Ausbrennen läßt sich leicht visuell (an gebrochenen, geschmolzenen oder verkohlten Fäden) feststellen, und solche Proben müssen bei der Bestimmung außer Betracht bleiben. Der Widerstand von Fäden, die kürzer als 5 cm sind, kann durch entsprechendes Einstellen des Abstands zwischen den Elektroden gemessen werden.

55 Reflexionsvermögen

Das Lichtreflexionsvermögen, nämlich die Helligkeit oder Weiße der Probe im Vergleich zu einer Norm aus Magnesiumoxid, wird mit einem photoelektrischen Reflektometer bestimmt. Eine geeignete Vorrichtung ist das photoelektrische Reflektometer, Modell 610, mit einem grünen Farbmischfilter (Katalog-Nr. 6130), »Search Unit Modell 610-Υ«, und einer weißlackierten Arbeitsnormplatte, die so geeicht ist, daß sie ein Reflexionsvermögen von 70 bis 75% aufweist (Katalog-Nr. 6162), erhältlich von der Photovolt Corporation, 95 Madison Avenue, New York, N. Y. 10016. Die elektrisch leitende Fadenprobe, an der die Messung durchgeführt werden soll, wird auf 5,08 cm · 7,62 cm messende schwarze Spiegelkarten (in ungefähr sechs Fadenschichten) aufgewickelt und das Reflexionsvermögen an den Karten (als Durchschnitt aus 10 Messungen) bestimmt.

Prozentualer Rußgehalt des Kerns

Zur Bestimmung der Rußkonzentration in dem Werkstoff des Fadenkerns kann man sich üblicher analytischer Methoden bedienen. Ein für rußhaltiges Polyäthylen geeignetes Verfahren ist beschrieben oder kann aus der ASTM-Prüfnorm D-1603-68 abgeleitet werden. Dieses ist die thermogravimetrische Methode, die sich für die Anwendung in Abwesenheit von nichtflüchtigen Pigmenten oder Füllstoffen außer Ruß eignet.

Prozentualer Anteil des Kerns an dem Faden

ίο Der volumprozentuale Anteil des Kerns wird am einfachsten bestimmt, indem man die Querschnittsfläche des schwarzen Kerns durch Messung unter dem Mikroskop mit derjenigen des Gesamtfadens vergleicht. Dies läßt sich bequem bei etwa 400facher Vergrößerung durchführen. Bei runden Fäden kann man die Größe leicht aus dem Verhältnis des Quadrats des Kerndurchmessers zu dem Quadrat des gesamten Fadendurchmessers berechnen. Man nimmt den Mittelwert aus zehn Bestimmungen, um etwaige Unregelmäßigkeiten auszugleichen. Bei Fäden mit unrundem Querschnitt läßt sich die Berechnung leicht an Messungen durchführen, die an mikrophotographischen Aufnahmen von Fadenquerschnitten bei einer bekannten Vergrößerung ausgeführt worden sind.

Wenn das Polymerisat des Mantels sich von demjenigen des Kerns durch eine so unterschiedliche Löslichkeit unterscheidet, daß es sich durch Lösungsmitteleinwirkung entfernen läßt, kann man den prozentualen Anteil des Kerns gravimetrisch bestimmen, indem man den Mantel auflöst und das Gewicht des unlöslichen Kerns mit dem Gewicht der ursprünglichen Probe vergleicht. So kann man z. B. zum Fortlösen eines Mantels aus Polyhexamethylenadipinsäureamid von einem Polyäthylenkern Ameisensäure verwenden.

Bestimmung des spezifischen Widerstandes
des Kernmaterials

Der spezifische Widerstand des rußhaltigen Kernmaterials wird bestimmt, indem man den Gleichstromwiderstand über eine Länge von 5,08 cm eines 2,54 cm breiten und 0,25 mm dicken Folienstreifens mißt. Solche Folien lassen sich leicht durch Verpressen einer pulverförmigen oder tablettenförmigen Probe des Kernmaterials zwischen zwei Aluminiumfolien in einer über den Schmelzpunkt des Kernmaterials erhitzten Presse unter einem Druck von 1400 kg/cm² im Verlaufe von 1 bis 2 Minuten herstellen. Nach dem Erkalten wird die Aluminiumfolie von der Probenfolie abgezogen, und aus der Probe werden 2,54 cm breite und etwa 6,35 bis 7,62 cm lange Streifen ausgeschnitten. Die Dicke der Folie wird mit dem Mikrometer gemessen. Ein Streifen wird zwischen zwei 5,08 cm voneinander entfernte Kupferelektroden eingeklemmt, und der Gleichstromwiderstand wird mit einem Ohmmeter bestimmt. Der spezifische Widerstand der Folie in Ohm · cm wird aus der Ablesung von dem Meßgerät in Ohm als Produkt des gemessenen Widerstandes, multipliziert mit der Breite, multipliziert mit der Dicke, dividiert durch die Länge der Probe, alles in cm ausgedrückt, berechnet.

Beispiel 1

Es werden konzentrische Mantel-Kern-Fäden mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viscosität von 45 und einem 20% elektrisch leitenden Ruß enthaltenden Polyäthylenkern hergestellt. Der Ruß ist ein »extra-leitfähiger« Ölofenruß (nicht-flüchtiger Kohlenstoff 98%, flüchtige Stoffe 2%, Teilchengröße 30 ιτιμ, niedrigster spezifischer elektrischer Widerstand im Trockenzustand), erhältlich von der Cabot Corporation, 125 High Street, Boston, Massachusetts 02 110, USA. Dieser Ruß ist in den Technischen Berichten »S-8« und »1518/173« der genannten Firma beschrieben. Die Rußdispersion wird hergestellt, indem man den Ruß bei 120⁰C mit Hochdruckpolyäthylen (Dichte 0,916; Schmelzindex 23; »Alathon 2821« der Anmelderin) im Teigmischer vermahlt. Der Ruß wird langsam zugesetzt und das Gemisch 10 Minuten nach beendetem Rußzusatz vergossen. Dieses Polyäthylen wird wegen seiner Weichheit ausgewählt. (Andere geeignete Harze sind Hochdruckpolyäthylen mit einer Dichte von 0,916 und einem Schmelzindex von 11,9 für sich allein oder im

so Gemisch mit 15 mit 40% öl oder Wachs.) Die geschmolzene Rußmischung wird durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm filtriert und stranggepreßt. Preßfolien zeigen eine ausgezeichnete Rußverteilung und elektrische Leitfähigkeit mit einem spezifischen Widerstand von 12,7 Ohm · cm. Unter Verwendung dieses' Materials für den Kern werden Mantel-Kern-Endlosfäden, und zwar drei Monofile mit einem Fadentiter von 65 den, mit einer Geschwindigkeit von 389 m/min ersponnen, wobei der Gesamttiter konstant gehalten und das

Volumen des Kerns durch Änderung der Pumpgeschwindigkeiten so vermindert wird, daß man die aus Tabelle I ersichtlichen Proben erhält. Das Kernvolumen wird durch die Pumpgeschwindigkeit bestimmt und durch Analyse des Querschnitts der Fäden bei 200facher Vergrößerung bestätigt. Es wird eine Dreiloch-Spinndüse aus rostfreiem Stahl verwendet, der die Polymerisate für den Mantel und den Kern konzentrisch und einzeln zugeführt werden, bis sie an der Vorderfläche der Spinndüse austreten. Es wird eine Einsatzkapillare verwendet, um das Kernpolymerisat zur Vorderfläche der Spinndüse zu leiten, wo es, umgeben von dem Mantelpolymerisat, austritt. Die Fäden werden mit einem Fadentiter von 65 den ersponnen. Dann werden sie mit einer Geschwindigkeit von 183 m/min an einer auf 150⁰C gehaltenen, gewölbten Heizplatte auf das 3,06fache verstreckt. Die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der Garne ergeben sich aus Tabelle 1.

Tabelle I

Probe-Nr.

Kernvolumen, %	50	40	25	18	12
Fadentiter.den	21,4	20,6	21,4	21,2	19,9
Festigkeit, g/den	1,5	1,9	2,4	2,8	3,4
Bruchdehnung, %	26,2	36,4	30,3	54,7	57,4
Anfangsmodul, g/den	15,3	17,9	25,1	20,3	25,2
Elektrischerwiderstand χ ΙΟ⁹,
Ohm/cm/Faden·)	—	0,98	2,64	1,57	5,24
Durchschlagspannung, kV	—	1,6	3,4	3,4	4,6
Elektrostatisches Aufladevermögen
des Teppichs, kV (gemäß Beispiel 2)	2,0	3,0	2,8	3,0	2,6

15 *) Berechnet aus der Stromstärke in μΑ, bestimmt bei 2 kV.

Die Probenteppiche der Tabelle I werden aus einem handelsüblichen, 204fädigen Teppichbauschgarn aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Gesamttiter von 3700, bestehend aus dreiflügligen Endlosfäden, bei einer Florhöhe von 1,27 cm hergestellt. Ein Garnstrang des elektrisch leitfähigen Fadens (etwa 0,56 Gewichtsprozent) wird beim Abspulen mit dem Teppichgarn gefacht und dann zum Noppensetzen verwendet. Die Sichtbarkeit der elektrisch leitfähigen Fäden in dem Teppich nimmt mit abnehmendem Fadenkernvolumen merklich ab.

25 Beispiel 2

Herstellung des Fadenmantelpolymerisats

Ein Gefäß aus rostfreiem Stahl wird mit 317,5 kg einer wäßrigen Lösung beschickt, die 50 Gewichtsprozent Hexamethylendiammoniumadipat enthält, worauf man 721 g einer lOgewichtsprozentigen Lösung von Mangang l)-hypophosphit [Mn(H2PO2)2] in Wasser, 70 g 25gewichtsprozentige Essigsäure und 100 ml eines 1 l,2prozentigen Silicon-Schaumverhütungsmittels zusetzt. Der Ansatz wird durch Eindampfen auf einen Feststoffgehalt von 75 Gewichtsprozent eingeengt und in einen mit Rührer versehenen Autoklav aus rostfreiem Stahl überführt. Die Luft wird aus dem Autoklav durch Inertgas verdrängt und der Inhalt auf 200° C bis zu einem Druck von 17 at erhitzt. Dann setzt man unter Rühren 14,83 kg einer 49gewichtsprozentigen wäßrigen Titandioxidaufschlämmung zu. Man erhitzt weiter, bis die Temperatur 273°C erreicht, und entspannt dann den Druck allmählich auf Atmosphärendruck. Die Polymerisation wird gemäß Beispiel 1 der US-Patentschrift 21 63 636 fortgesetzt. Nach Beendigung der Polymerisationsreaktion wird das geschmolzene Polymerisat in Form von 6,3-mm-Strängen stranggepreßt. Nach dem Kühlen mit Wasser werden die Stränge in 6,3 · 4,7 mm große Schnitzel zerschnitten, die sich zum Wiederaufschmelzen in einer Spinnvorrichtung eignen. Die Flocken haben die folgenden Eigenschaften:

Relative Viskosität 43,5

(NH₂) 46,0 Äquivalent je 10⁶ g

TiO₂ 5,04%

Mn(H₂PO₂J₂ 0,048%

Fadenkernpolymerisat

50 Zusammensetzung

Polyäthylen 70 Gewichtsprozent

Elektrisch leitfähiger
Ruß gemäß Beispiel 1 30 Gewichtsprozent

55 Polyäthylen

Hochdruckpolyäthylen (Dichte 0,916; Schmelzindex 23 gemäß ASTM D-1238), hergestellt von E. I. du Pont de Nemours and Company, für den Spritzguß. Das Polyäthylen enthält 50 ppm Oxydationsverzögerer, um seine Wärme- und Alterungsbeständigkeit zu verbessern.

Herstellung

Ein 3,7-1-fassender zweiflügliger Teigmischer wird mit 1905 g Polyäthylen und 816,5 g Ruß beschickt. Das Ganze wird 30 Minuten bei 140⁰C gemischt, stranggepreßt, durch ein Sieb mit 0,15 mm Maschenweite gesiebt und zu Tabletten verformt.

Das Produkt hat die folgenden Eigenschaften:

Spezifischer Widerstand

(einer bei 180° C gegossenen Folie) 2,9 bis 4,2 Ohm cm
Rußgehalt 30,2%

Feuchtigkeitsgehalt 0,4%

Wenn der Feuchtigkeitsgehalt höher als 0,1 % ist, sollen die Tabletten vor dem Verspinnen 24 Stunden bei 70⁰C im Vakuum getrocknet werden.

Das Verspinnen

Die Polymerisate für den Mantel und den Kern werden in einer Schneckenschmelzspinnmaschine unter Verwendung der in der US-Patentschrift 29 36 482 dargestellten Spinndüsenanordnung zu konzentrischen Mantel-Kern-Fäden versponnen.

Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 19,8 g/min (berechnet aus der Kapazität und Geschwindigkeit der Pumpe) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 0,7 g/min (berechnet aus der Kapazität und Geschwindigkeit der Pumpe) zugeführt, so daß man einen konzentrisch angeordneten Verbundfaden erhält, der zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern besteht. Beim Spinnen werden die Temperaturen der Polymerisate für den Mantel und den Kern in der Schneckenschmelzvorrichtung folgendermaßen eingestellt:

Zonen der Temperatur des Temperatur des

Schneckenschmelz- Mantelpolymerisats Kernpolymerisats
vorrichtung "C °C

Oben	149	120
Mitte	285	222
Unten	288	265

Die Spinnblocktemperatur beträgt 293°C. Die Fülltrichter für die beiden Polymerisate werden mit Inertgas durchspült.

Die relative Viskosität des Mantelpolymerisats beim Austritt aus der Spinndüse (beim freien Fall) beträgt 56; der Anstieg der relativen Viskosität ist die Folge einer weiteren Polymerisation des getrockneten Polyhexamethylenadipinsäureamids in der Schneckenschmelzvorrichtung. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 814 m/min.

Das gesammelte ersponnene Garn ist grau und hat die folgenden Eigenschaften:

Appretur auf dem Garn ~ 1,0%
Kern, Volumprozent 4

Mantel, Volumprozent 96

Titer des ersponnenen Bündels, den 60

Anzahl der Fäden je Bündel 3

Reflexionsvermögen 37 bis 40%

Das Verstrecken

Das elektrisch leitende dreifädige Garn von 60 den wird in einer Streckzwirnmaschine mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 366 m/min und einer Schuhtemperatur von 180⁰C auf das 2,7fache verstreckt.
Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

Gemeinsames Bauschen

Ein Strang eines löOfädigen 4-Hohlraum-Hohlfaden-Polyamidgarns von 3400 den, wie es in der britischen Patentschrift 12 92 388 beschrieben ist, wird mit einem Strang des elektrisch leitenden Garns an einer Stelle der Hohlfadenspinnmaschine gemeinsam gebauscht. Die Garne werden in einem Heizkasten unter einer Spannung von 10 bis 20 g an der letzten Umwicklung um die Wärmefixierwalze, bevor sie die Bauschdüse erreichen, vereinigt. Die Wärmefixierwalze befindet sich auf 195°C, und die Garngeschwindigkeit beträgt 1084 m/min. Das gemeinsame Bauschen erfolgt, indem das Garn durch eine unter einem Druck von 8,44 kg/cm² bei 240⁰C betriebene Bauschdüse der in der belgischen Patentschrift 5 73 230 beschriebenen Art geleitet wird, wobei man Fäden mit einer regellosen, dreidimensionalen, krummlinigen Kräuselung mit abwechselnder S- und Z-Drehung

Fadenzahl	3
Festigkeit, g/den	3.8
Bruchdehnung, %	35
Modul, g/den bei lOprozentiger
Dehnung	13
Elektrischer Widerstand des
Kernbündels	1,8 · 10⁷ Ohm/cm
Reflexionsvermögen	34%

erhält. Das Garn wird dann gekühlt und aufgewickelt.

Die Zugfestigkeitseigenschaften des Bauschgarns sind ungefähr die gleichen wie diejenigen des Ausgangsgarns. Scheingefärbte Teppiche mit ebenen Noppen (Florhöhe 1,27 cm, Flächengewicht 0,996 kg/m², Warendichte 4 mm, 7 Stiche je 2,5 cm), hergestellt aus Garnen, die die elektrisch leitenden Fäden enthalten (Probe), und aus Garnen, die keine elektrisch leitenden Fäden enthalten (Kontrolle), mit einem handelsüblichen Polypropylenvliesstoff als Teppichgrundlage, und die mit herkömmlichem Latex gummiert sind, liefern die folgenden Werte für das elektrostatische Aufladevermögen bei 20% relativer Luftfeuchtigkeit und 2 Γ C:

Elektrostatisches Auflade- _]0

vermögen des Teppichs

Probe (erfindungsgemäß) 1,5 bis 2,OkV

Vergleichsprobe 10,2 bis 11 kV

Dieser Test entspricht der AATCC-Prüfnorm 134-1969 mit von dem Carpet and Rug Institute im September 1971 vorgenommenen Änderungen.

In den Rohteppichen und den scheingefärbten Teppichen ergeben sich die dreifädigen 20-den-Stränge aus elektrisch leitenden Fäden einen sehr schwachen bläulichen Anflug. Gefärbte Teppiche aus Endlosfaden-Bauschgarnen, die elektrisch leitfähige Fäden enthalten, zeigen in den meisten einfarbigen Tönen keinen Unterschied und nur geringe Unterschiede in gewissen einfarbigen hellen Farben, z. B. gelb, orange und rosa, wenn sie mit dem Kontrollteppich verglichen werden.

Gegebenenfalls können die Fäden gemäß der Erfindung in Form von Stapelfasern, z. B. in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, zusammen mit nichtleitenden Stapelfasern im Teppichgarn verwendet werden.

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt, daß man sorgfältig darauf achten muß, daß die Fäden gemäß der Erfindung beim Verstrecken nicht an Leitfähigkeit verlieren.

Es werden Fäden mit einer exzentrischen Mantel-Kern-Anordnung mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid, welches eine relative Viskosität von 44 aufweist und 0,3% T1O2 enthält, und einem Kern aus Polycaprolactam (relative Viskosität 45; 31,8 Äquivalente NH2-Endgruppen je 10⁶ g) mit einem Rußgehalt von 20% ersponnen. Der Ruß ist der gleiche wie im Beispiel 1. Der Anteil des Kerns an den Fäden beträgt 40 Volumprozent. Das dreifädige Garn wird mit einem Titer von 79 den ersponnen.

Das Garn wird an einem Reckstift kalt verstreckt. Wie Tabelle Il zeigt, nimmt der elektrische Widerstand des kalt verstreckten Garns mit dem Reckverhältnis zu. Wenn das Garn ohne Stift an einer gewölbten Heizplatte bei 160⁰C »heiß verstreckt« wird, findet praktisch kein Ansteigen des Widerstandes statt. Es ist anzunehmen, daß beim Erhitzen des Garns in einer erhitzten Reckzone beim Verstrecken der Kern so weit erweicht wird, daß ein Bruch des Kerns oder eine Unterbrechung in der Verteilung der Kohlenstoffteilchen, die für die Leitfähigkeit erforderlich ist, vermieden wird.

Tabelle Il

Reckverhältnis Elektrischer Widerstand

des Kerns Ohm/cm/3 Fäden

des Kerns

1 (unverstreckt) 0,6 10⁸

1,5 2,4 · 10¹²

3,0 2,0 · 10¹⁴

3,0 (heiß verstreckt) 2,75 · 10⁹*)

*) Berechnet aus einzelnen Bestimmungen an den drei Fäden.

55 Beispiel 4

Mantelpolymerisat

Polyäthylenterephthalatflocken mit einer relativen Viskosität von 23 ±2, bestimmt an 0,8 g Polymerisat in 20 ml Hexafluorisopropanol bei 25°C.

Kernpolymerisat
Polycaprolactam mit 22% elektrisch leitendem Ruß gemäß Beispiel 1.

Herstellung

Eine vordispergierte Aufschlämmung von 22,680 kg elektrisch leitendem Ruß, 86,180 kg Caprolactam und 83,910 kg destilliertem Wasser wird in einem Mischbehälter unter Rühren bei 50 bis 55°C hergestellt. Mit dieser Aufschlämmung wird ein 227 kg fassender, mit Rührer versehener Autoklav aus rostfreiem Stahl beschickt. Der Autoklav wird von Luft befreit und mit Inertgas gefüllt, worauf man zu erhitzen beginnt. Die Temperatur des Autoklavs wird auf 258°C und der Druck auf 17,6 kg/cm² erhöht, um die anfängliche Ringöffnung des Caprolactams und die Vorpolymerisationsreaktionen durchzuführen. Nach dieser Erhitzungsperiode, die etwa 6 bis 7 Stunden dauert, wird der Druck allmählich innerhalb IV₂ Stunden von 17,6 kg/cm² auf Atmosphärendruck entspannt (Entspannungsperiode). Dann wird das Polymerisat bei 278°C als fortlaufendes Band stranggepreßt, mit Wasser gekühlt und zu 3,2 mm großen Flocken zerschnitten. Die Flocken werden 4 Stunden unter Rühren in einem Kessel bei 95°C mit Wasser gewaschen, um Reste des Monomeren zu entfernen. Dieser Arbeitsgang wird noch dreimal wiederholt; zum Schluß sind 6,3% Caprolactam extrahiert worden. Das Polymerisat wird im Vakuum (635 mm Hg) getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt weniger als 0,3% beträgt. Die Flocken werden wieder aufgeschmolzen, stranggepreßt, durch ein Sieb mit abnehmenden Maschenweiten (0,6 bis 0,074 mm) gesiebt und zu Tabletten verpreßt. die dann im Vakuum bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,03% getrocknet werden.

Der spezifische elektrische Widerstand von aus diesem Polymerisat gegossenen Folien variiert zwischen 10 und 60 Ohm · cm.

Spinnen und Verstrecken

Die Polymerisate für den Mantel und den Kern werden in einer kombinierten Spinn- und Reckmaschine bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 1372 m/min (berechnet aus der Geschwindigkeit der Aufwickelwalze in U/min) gemeinsam versponnen und verstreckt.

Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 29,7 g/min (berechnet aus dem Titer in ersponnenem Zustand und der Aufwickelgeschwindigkeit) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 6,7 g/min (berechnet aus dem Titer in ersponnenem Zustand und der Aufwickelgeschwindigkeit) zugeführt, so daß ein konzentrischer Mantel-Kern-Faden entsteht, der zu 81 Gewichtsprozent (berechnet aus den Durchsatzgeschwindigkeiten) aus Mantel und zu 19 Gewichtsprozent (berechnet aus den Durchsatzgeschwindigkeiten) aus Kern besteht. Beim Spinnen werden die Temperaturen in der Schneckenschmelzvomchtung folgendermaßen eingestellt:

Schnecken- Temperatur des Temperatur des

schmelzzone Mantelpolymerisats Kernpolymerisats

°C °C

Oben	249	206
Mitte	281	250
Unten	289	265

Die Spinnblocktemperatur beträgt 290°C. Das Garn wird unter Verwendung einer mit Wasserdampf betriebenen Verstreckungsdüse und von elektrisch beheizten, auf 180°C gehaltenen Walzen (16 Umwicklungen) auf das Dreifache verstreckt.

Das verstreckte Garn ist schwarz und hat die folgenden Eigenschaften:

Fadenzahl je Bündel	1
Titer, den	19,02
Gesamtappretur auf dem
Garn, %	1,83
Elektrischer Widerstand
des Kerns	1,3 · 10⁹ Ohm/cm
Festigkeit, g/den	2,5
Bruchdehnung, %	39,9
Modul bei 1 Oprozentiger
Dehnung, g/den	13,6

Beispiel 5

Mantelpolymerisat

Polyäthylenterephthalatflocken mit einer relativen Viskosität von 30.
Kernpolymerisat

Hergestellt nach Beispiel 2.

to

Verspinnen

Das Mantelpolymerisat und das Kernpolymerisat werden gemäß Beispiel 2 bei einer Geschwindigkeit von 787 m/min gemeinsam versponnen. Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 36,3 g/min (berechnet aus der Geschwindigkeit und der Kapazität der Pumpe) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 1,38 g/min (berechnet aus der Geschwindigkeit und der Kapazität der Pumpe) zugeführt, so daß man einen konzentrischen Verbundfaden erhält, der zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern besteht, bestimmt an vergrößerten Querschnittsaufnahmen.

Beim Spinnen wird die Temperatur der Schneckenschmelzvorrichtung für das Mantelpolymerisat folgendermaßen eingestellt:

Schneckenschmelz- Temperatur des Temperatur des

vorrichtung Manielpolymerisats Kernpolymerisats

⁰C ⁰C

Zone 1	286	114 (oben)
Zone 2	284	184(Mitte)
	—	242 (unten)

15 20

Die Spinnblock temperatur beträgt 292° C.

Es wird ein dreifädiges Garn von 60 den ersponnen.

Verstrecken

Das dreifädige 60-den-Mantel-Kerngarn wird bei einer Geschwindigkeit von 415 m/min an einem 97⁰C heißen Heizschuh auf das 3,8fache verstreckt.
Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

30

10«

Dieses Mantel-Kerngarn wird zusammen mit einem handelsüblichen, 34fädigen Polyestergarn von 150 den in einer Falschdrall-Texturiermaschine texturiert. Das gemeinsam texturierte Garn (ein Strang dreifädiges Mantel-Kerngarn von 17,2 den mit einem Strang des34fädigen Polyestergarns von 150 den) wird zu einem »Schweizer Pikee«·Doppelgewirk verarbeitet. Dieses Gewirk wird nach bekannten Methoden gefärbt und ausgerüstet. Nach 30maligem Waschen wird das Gewirk in einem elektrostatischen Prüfgerät (Elektrometer, Modell E 525, der Presco Scientific Company) untersucht und mit einem Kontrollgewirk verglichen, das nur aus dem gleichen Polyestergarn unter den gleichen Bedingungen hergestellt worden ist.

Titer, den	17,2
Fadenzahl	3
Elektrischer Widerstand des Kerns,
Ohm/cm/Faden	2,66
Festigkeit, g/den	5,3
Bruchdehnung, %	21,5
Anfangsmodul bei lOprozentiger
Dehnung, g/den	43,2

Elektrostatische Ladung auf dem

Gewirk, V

nach 0 Sekunden nach 120 Sekunden

50

Probegewirk 400 380

Vergleichsgewirk 2750 2550

Hieraus ergibt sich ein guter elektrostatischer Schutz des Probengewirks.

Beispiel 6

Ein dreifädiges Garn von 60 den wird aus dem im Beispiel 2 verwendeten Polyhexamethylenadipinsäureamid als Polymerisat für den Mantel und dem im Beispiel 4 verwendeten Polycaprolactam mit einem Rußgehalt von 28% als Werkstoff für den Kern hergestellt. Fäden, die zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern bestehen, werden an einer 180⁰C heißen, gekrümmten Heizplatte (61 cm) auf das 3,0fache verstreckt. Das Garn hat sodann die folgenden Eigenschaften:

65

11

	23	37 103
Bündeltiter, den	20,2
Festigkeit, g/den	3,18
Bruchdehnung, %	49,1
Anfangsmodul, g/den	24,4
Elektrischer Widerstand des Kerns,
Ohm/cm/Faden	1,77 ·	10⁹
Reflexionsvermögen, %	32

Elektrostatisches	Reflexions
Aufladevermogen	vermögen
des Teppichs	des Teppichs
kV*)	°/o

Gemeinsames Bauschen

Das elektrisch leitende Garn wird gemäß Beispiel 2 zusammen mit einem 68fädigen, basisch anfärbbaren Endlos-Hohlfaden-Teppichgam aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Titer von 1225 den gebauscht und zu Teppichen mit ebenen Noppen mit einer Florhöhe von 6,35 mm und einem Flächengewicht von 0,475 kg/ m² verarbeitet, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist.

Das Reflexionsvermögen und das elektrostatische Aufladungsvermögen von scheingefärbten Teppichen werden mit den entsprechenden Eigenschaften von Kontrollteppichen verglichen, die kein elektrisch leitendes Garn enthalten.

Probe 1,5 bis 2,4 65

Vergleich 8,6 bis 9,8 75

*) Wie im Beispiel 2.

Die visuelle Einstufung der Teppiche stimmt mit dem gemessenen Reflexionsvermögen überein.

Beispiel 7

Fäden (4 Stränge mit einem ersponnenen Titer von 60 den, 3 Fäden) mit einem Polyamidmantel und einem Polyäthylenkern gemäß Beispiel 2, die zur Verwendung als Stapelfasern hergestellt werden, haben die folgenden Eigenschaften:

Appretur auf dem Garn, % 0,43

Gewichtsprozent Kern 3,5 _t

Gewichtsprozent Mantel 96,5

Kohlenstoffgehalt des Kerns, % 32,3

Kernbündels (12 Fäden) 2,0· 10'Ohm/cm

Das ersponnene Garn wird verstreckt, indem 8 Stränge in einer Versuchsverstreckungsmaschine vereinigt und mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 210 m/min bei einer Heißschuhtemperatur von 180⁰C auf das 3,0fache verstreckt werden.

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

Bündeltiter, den	690
Fadenzahl	96
Festigkeit, g/den	4,72
Bruchdehnung, %	18,5

Dieses elektrisch leitende Garnbündel wird in ungefähr 16,5 cm lange Stücke zerschnitten und während des Kardierens in Mengen von 0,6,2 bzw. 5% handelsüblichen Teppichstapelfasern aus Polyhexamethylenadipinsäureamid beigemischt. Die Mischungen werden unter normalen Stapelbedingungen zu zweisträhnigen gesponnenen Garnen mit der Baumwollnummer 2,4 mit 3,5 Z-Drehungen und 3,5 S-Drehungen je 2,54 cm verarbeitet. Die Garne werden im Autoklav wärmefixiert und dann zu Teppichen mit aufgeschnittenem Flor (Elektoralwollstil) von einem Flächengewicht von 1,19 kg/m², einer Warendichte von 3,96 mm und einer Florhöhe von 1,90 cm mit Polypropylengrundlage verarbeitet und mit handelsüblichem Latex gummiert. Die Teppiche werden gewaschen und in herkömmlicher Weise mit einem Gemisch aus drei handelsüblichen gelben, roten bzw. blauen Säurefarbstoffen gefärbt.

Die gefärbten Teppiche geben beim Schlurrtest bei 20% relativer Luftfeuchtigkeit und 21⁰C die folgenden Werte für das elektrostatische Aufladevermögen:

Verhältnis von antistatischen Fasern zu Grundfasern

Elektrostatisches Aufladevermögen des Teppichs kV)

0 : 100 9,4

0,6 :99,4 3,2

2,0:98,0 2,5

5,0:95,0 1,9

*) Wie im Beispiel 2.

Beispiel 8

Dieses Beispiel erläutert eine zusätzliche Variationsfähigkeit bei der Anwendung der Erfindung. Jede Probe hat drei Fäden je Strang, und der Ruß ist der gleiche wie im Beispiel 1.

Probe A gleicht der nach Beispiel 2 hergestellten Probe mit dem Unterschied, daß die Fäden einen bandförmigen Querschnitt haben. Der Werkstoff für den Fadenkern enthält als Oxydationsverzögerer 0,25 Gewichtsprozent l,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-benzol.

Probe B ähnelt der Probe A; die Fäden haben jedoch einen dreiflügligen Querschnitt mit einem Modifizierungsverhältnis von 2,50.

Die Proben C bis H haben runde Fadenquerschnitte.

Probe C besteht aus Fäden mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid, welches 5% Titandioxid enthält, und einem Kern, der zu 40% aus Polypropylen, zu 20% aus Polyäthylen, zu 10% aus einem handelsüblichen elastomeren Copolymerisat aus Äthylen, Propylen und einem nichtkonjugierten Dien sowie zu 30% aus Ruß besteht.

Probe D besteht aus Fäden mit einem Mantel aus handelsüblichem Polypropylen und einem Kern wie der Probe A.

Probe E hat den gleichen Mantel wie die Probe D, während der Kern aus einem handelsüblichen Polycaprolactonharz mit einem Rußgehalt von 30% besteht.

Probe F hat einen Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Titandioxidgehalt von 5% und einem Kern aus einem handelsüblichen Polypropylenharz mit einem Rußgehalt von 25%.

Probe G hat einen Mantel aus dem gleichen Polypropylen wie Probe D und einen Kern aus einem im Handel erhältlichen Polyäthylenätherharz mit einem Rußgehalt von 26%.

Probe H ist eine nicht antistatische Kontrollprobe mit einem Polyamidmantel, wie bei Probe A, und einem Kern aus dem gleichen Polyäthylenharz, jedoch ohne Rußgehalt.

Die Eigenschaften der Fäden dieser Proben ergeben sich aus Tabelle 111.

Tabelle IH

Probe Ver-	Titer	Festigkeit	Bruch	Anfangs	Kernanteil	Reflexions	Elektrischer
streckungs-			dehnung	modul	Volumprozent	vermögen	Widerstand des
verhaltnis					(Querschnitt)	des Garns	Kerngarns · 10⁸
	den	g/den	%	g/den		%	Ohm/cm/Faden

A	2,77	21,6	2,65	68,4	21,6	< 10	28,5	1,2
B	2,7	21,1	3,00	81,8	22,1	—	35	0,97
C	3	110.6	2,19	62,8	14,2	3	49	3,54
D	2,26	42,3	3,69	126	28,6	7,5	11	3,54
E	2,0	104,4	1,72	150	14,7	7,4	12,5	0,15
F	2.5	33,3	2,49	34,2	17,6	7,5	31,6	11,8
G	2,0	55,7	3,29	108	28,7	15	11	0,12
H	2,70	19,1	3,87	34,5	23,6	4	_	>10⁷

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Antistatischer synthetischer Zweikomponenten-Teppichfaden vom Kern-Mantel-Typ mit einem Titer von weniger als 50 den, bestehend aus einem endlosen, elektrisch nichtleitenden Mantel aus einem synthetisehen thermoplastischen fadenbildenden Polymerisat, der einen Kern aus einem synthetischen thermoplastischen Polymerisat umgibt und mindestens 50% der Fadenquerschnittsfläche einnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern 15—50 in Gewichtsprozent in dem thermoplastichen synthetischen Polymerisat dispergierten, elektrisch leitenden Ruß enthält, selbst elektrisch leitend ist und unter einem Gleichstrompotential von 2 kV einen elektrischen Widerstand von weniger als 0,4 χ 10" Ohm/cm aufweist und der ι ο Mantel molekular orientiert ist.

2. Faden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel mindestens 80% der Fadenquerschnittsfläche einnimmt und der elektrisch leitende Kern mehr als 20 Gewichtsprozent Ruß enthält.

3. Faden nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel mattiert ist und der Faden ein Lichtreflexionsvermögen von mehr als 20% aufweist.

4. Faden nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat des Fadenkerns einen niedrigeren Schmelzpunkt und eine niedrigere Einfriertemperatur aufweist als das Polymerisat des Fadenmantels.

5. Verfahren zur Herstellung der synthetischen antistatischen Zweikomponenten-Fäden gemäß Anspruch 1 bis 4 durch Verbundspinnen von zwei synthetischen thermoplastischen Polymerisaten mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit, wobei das Polymerisat für den Fadenmantel fadenbildend ist und der Anteil dieses Polymerisats mindestens 50 Volumprozent beträgt, sowie Sammeln der ersponnenen Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß man als Material für den elektrisch leitenden Fadenkern ein elektrisch leitenden Ruß in Dispersion enthaltendes Polymerisat und als Material für den Fadenmantel ein elektrisch nichtleitendes Polymerisat verwendet und die Fäden anschließend unter Erhitzen so stark verstreckt, daß sie eine Festigkeit von mindestens 1,5 g/den annehmen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man für den Kern eine Masse mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von weniger als 200 Ohm/cm verwendet.

7. Gemischtes Endlosfadengarn oder Stapelfasergemisch, dadurch gekennzeichnet, daß es aus elektrisch nichtleitenden synthetischen Fäden und zu weniger als 20 Gewichtsprozent aus Fäden gemäß Anspruch 1 besteht.