DE2337103B2

DE2337103B2 - Antistatischer synthetischer Zweikomponenten-Faden

Info

Publication number: DE2337103B2
Application number: DE2337103A
Authority: DE
Inventors: Donald Robert Wilmington Del. Hull (V.St.A.)
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1972-07-21
Filing date: 1973-07-20
Publication date: 1975-01-16
Also published as: JPS5945769B2; FI52476C; NL159731C; DE2337103A1; DK141205C; GB1393234A; DE2337103C3; FR2193888B1; AU5820973A; CA1019127A; IE38213B1; US3803453A; NL159731B; SE394697B; LU68056A1; IT998268B; NO131732B; FR2193888A1; DK141205B; JPS52107350A

Description

ringem elektrostatischem Aufladevennögen ist in der USA-Patentschrift 3 639 807 beschneben. Bei solchen Teppichen kann sich jedoch der Draht verbiegen und verfitzen und infolgedessen an Wirksamkeit ein^bUDie' Verwendung von in Fasern verteiltem elektrisch leitendem Ruß Tür antistatische textile Anwendungszwecke ist in den USA-Patentschriften 2845962 und 3706195 beschneben; diese Fasern weisen jedoch schlechte mechanische und physikalische Eigenschaften, z.B. Sprödigkeit und geringe Zähigkeit auf und können daher unter Umstanden die Verarbeitung zu normalen Gebrauchsgegenständen und die Verwendung in solchen nicht überdauern, worauf in der USA-Patentschrift 3582448 hingewiesen wird in der rußhaltige, elektrisch leitende Überzüge auf synthetischen Fäden für antistatische Zwecke be-

Die Verwendung von mit elektrisch nichtleitenden iynthetischen Fasern dünn isoliertem elektrisch leiendem Draht zur Herstellung von Teppichen von ge-

rJie^Vr 3475898 und 3558419

beschreiben synthetische antistatic, aus Mantel und Kern zusammengesetzte Fäden, bei denen entweder Polyäthyienoxid in dem Kern dispergiert ist oder der Kern aus einem besonderen Polyäther-Polyamid-BlockcoDolymerisat besteht. Bei einigen Anwendungszwecken" wurde jedoch gefunden, daß beide Ausluhrungsformen zu einer ungenügenden Harabsetzung des elektrostatischen Aufladevermogens der beireffenden Fäden u&J Textilstoff führen.

Gegenstand der Erfindung ist ein neuer antistatischer synthetischer Zweikomponenten-Faden von Kern-Mantel-Tvp. bestehend aus einem endlosen. elektrisch nichtleitenden Mantel aus einem synthetischen thermoplastischen fadenbildenden Polymerisat, der einen Kern aus einem synthetischen thermoplastischen Polymerisat umgibt und mindestens 50",, der Fadenquerschnittsfläche einnimmt, und dadurch gekennzeichnet, daß der Kern in dem thermoplastischen synthetischen Polymerisat dispergertieren, elektrisch leitenden Ruß enthält, selbst elektrisch leitend ist und unter einem Glcichstrompotential von 2 kV einen elektrischen Widerstand von wenigerals 0.4 · 10" Ohm/cm aufweist und der Mantel gegebenenfalls molekular orientiert ist.

Für die Verwendung in niedrigen Konzentrationen im Gemisch mit anderen Fäden weist der Kern dei erfindungsgemäßen Fäden vorzugsweise unter einem Gleichstrompotential von 2 kV einen Widerstand von weniger als 0,4 · 10⁹ Ohm/cm auf.

Werkstoffe von hoher elektrischer Leitfähigkeit für den Kern, d.h. solche, die mehr als 20 Gewichtsprozent Ruß enthalten, werden vorzugsweise für Fäden verwendet, bei denen der Anteil des Mantels mindestens 80% beträgt.

Die Erfindung stellt antistatische Fäden zur Verfügung, die in hellfarbigen Textilstoffen verwendet werden können. Für solche Verwendungszwecke beträgt der Anteil des Mantels an dem Faden mindestens 90%, und der Mantel ist mattiert, um den schwarzen Kern teilweise zu verdecken, so daß der Faden ein (wie nachstehend beschneben, bestimmtes) Lichtreflexionsvermögen von mehr als 20% aufweist. Der bevorzugte mattierte Faden enthält 2 bis 7 Gewichtsprozent Titandioxidpigment in dem Mantel.

Durch geeignete Wahl des Polymerisats für den Mantel erhält man antistatische Fäden gemäß der Erfindung, die sich nach Wunsch farben und unter den verschiedensten Bedingungen gemeinsam bauschig machen lassen und für Verwendungszwecke geeignet

_w'nd, bei denen es auf die Zähigkeit des Mantels inkommt.

Überraschenderweise können die Fäden gemäß der Erfindung, obwohl sie zum überwiegenden Teil »us dem nichtleitenden Mantel bestehen, der als elekirischer Isolator wirkt, schon als mengenmäßig sehr geringe Komponente von Geweben, Garnen oder anderen TextüstofTen, die vorwiegend aus anderen fynthetjschen Fasern oder Fäden bestehen und eines antistatischen Schutzes bedürfen, unabhängig von der relativen Luftfeuchtigkeit für antistatische Zwecke verwendet werden, z. B. um die Ansammlung elektrostatischer Ladungen zu verhindern. Die Erfindung bezieht sich daher auch auf antistatische Garne und Stapelfasern, bestehend aus einem Gemisch aus nichtleitenden synthetischen Fäden mit Fäden gemäß der Erfindung, wobei die letzteren in einem Anteil von weniger als 20 Gewichtsprozent des Gemisches vorliegen. Konzentrationen von Fäden gemäß der Erfindung in solchen Gemischen können eine ausgezeichnete antistatische Wirkung haben, selbst wenn die Fäden gemäß der Erfindung in den Gemischen nur in geringen Konzentrationen von weniger als 2 \ enthalten sind; vorzugsweise enthalten die Gemische aber wenigstens etwa 0.05 Gewichtsprozent von diesen Fäden. In solchen Gemischen kann das Polymerisat des Fadenmantels gemeinsam mit den nichtleitenden Fäden färbbar sein; insbesondere kann das Polymerisat des Fadenmantels der gleichen Polymerisatklasse angehören wie dasjenige, aus dem die nichtleitenden Fäden bestehen.

Die besonders bevorzugten Produkte gemäß der Erfindung sind, elektrisch leitende Fasern für die Herstellung von Teppichen mit einem elektrostatischen Aufladevermögen von weniger als 2,5 kV, bestimmt nach der nachstehend erläuterten Prüfung auf das elektrostatische Aufladevermögen von Teppichen. Diese Fasern zeigen eine ausgezeichnete Kombination von elektrischer Leitfähigkeit und antistatischen Eigenschaften, ohne eine unerwünschte Farbe aufzuweisen.

Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen synthetischen antistatischen Zweikomponenten-Fäden durch Verbundspinnen von zwei synthetischen thermoplastischen Polymerisaten mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit, wobei das Polymerisat für den Fadenmantel fadenbildend ist und der Anteil dieses Polymerisats mindestens 50 Volumenprozent beträgt, sowie Sammeln der ersponneren Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß man als Material für den elektrisch leitenden Fadenkern ein elektrisch leitenden Ruß in Dispersion enthaltendes Polymerisat und als Material für drn Fadenmantel ein elektrisch leitendes Polymerisat verwendet und gegebenenfalls die Fäden anschließend, gegebenenfalls unter Erhitzen, so stark verstreckt, daß sie eine Festigkeit von mindestens 1,5 g/den annehmen.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen.

Fig. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch einen aus Mantel und Kern bestehenden Faden gemäß der Erfindung;

Fig. 2 ist ein schematischer Querschnitt durch ein antistatisches Garn, welches aus einem Gemisi.h aus Fäden gemäß Fig. I und nichtleitenden, syntheti- 6s sehen Fäden bestefit.

Bei dem in Fig I dargestellten Fadenquerschnitt5 besteht der Kern 1 & us elektrisch leitendem Ruß3, der in ein Polymerisat 4 eingebettet ist, und wird von dem aus einem nichtleitenden Polymerisat bestehenden Mantel 2 umgeben.

Gemäß Fig. 2 befinden sich Fäden mit dem in Fig. I dargestellten Querschnitts unter einer wesentlich größeren Anzahl von nichtleitenden, synthetischen Fäden 6.

Der »nichtleitende Mantel« der Fäden gemäß der Erfindung besteht aus einem synthetischen, fadenbildenden Polymerisat. Die Fäden haben einen elektrischen Oberflächen widerstand von mehr als 0,4 · 10¹² Ohm/cm, bestimmt durch Kontakt mit den Fadenoberflächen bei niedrigen Gleichstromspannungen, z.B. 100V oder weniger. Homofasern aus solchen Mantelwerkstoffen haben ebenfalls, nach der gleichen Methode bestimmt, Widerstände von mehr als 0,4 · 10¹² Ohm/cm. Als »fadenbildend« werden lineare Polymerisate von hohem Molekulargewicht bezeichnet, die sich zu Fäden von für den Anwendungszweck genügender Festigkeit und Zähigkeit verarbeiten rassen.

Im Vergleich zu dem nic'fA/eitenden Mantel von hohem elektrischem Widerstand hat der Kern der Fäden einen niedrigen Widerstand und eine hohe elektrische Leitfähigkeit, sobald erst einmal ein elektrischer Kontakt mit ihm hergestellt worden ist. Der elektrische Kontakt mit dem Fadenkern kann entweder mit Hilfe von Elektroden, die den Mantel durchdringen und direkt mit dem Kern in Kontakt kommen, oder mit Hilfe von Oberflächenkontaktelektroden hergestellt werden, in welchem Falle man eine so hohe elektrische Spannung anlegt, daß der Strom durch den Fadenmantel durchschlägt und dadurch ein elektrischer Kontakt mit dem Kern zustande kommt. Wenn man nach dem letzteren Verfahren mit Oberflächenkontaktelektroden arbeitet, tritt bei Erhöhung der Gleichstromspannung auf mehrere Hundert und insbesondere auf mehrere Tausend Volt ein plötzlicher Anstieg in der Stromstärke ein, wie es nachstehend bei der Erläuterung des Prüfverfahrens beschrieben wird. Sobald erst einmal die elektrische Leitfähigkeit auf diese Weise hergestellt worden ist, fließt der elektrische Strom gewöhnlich weiter, auch wenn die Spannung anschließend vermindert wirj, sofern nur der Kontakt des Fadens mit den Elektroden des Meßgerätes nicht geändert wird.

Der niedrige elektrische Widerstand des Kerns dieser Fäden ist ein Anzeichen dafür, daß der Kern der ganzen gemessenen Fadenlänge nach elektrisch zuzusammenhängt. Unterbrechungen im Zusammenhang des Kerns zwischen den Meßelektroden machen sich an einem höheren elektrischen Widerstand bemerkbar, der sich demjenigen des Mantels annähert. Gelegentliche Unterbrechungen im Zrsammenhang des Kerns sind für das antistatische Verhalten der Fäden gemäß der Erfindung nicht besonders schädlich. Vorzugsveise soll jedoch der Kern über die ganze Länge der erfindungsgemäßen Fasern bzw. Fäden hinweg, gleich ob es sich um Stapelfasern oder um Endlosfäden handelt, ununterbrochen sein. Es ist wesentlich, daß der Fadenkern über eine solche Länge des Fadens hinweg ununterbrochen ist, daß der bebetreflendt Faden zusammen mit anderen derartigen antistatischen Fäden ein wirksames antistatisches Netz bildet. Fäden, die gemäß den hier beschriebenen Prüfverfahren den angegebenen Grad von elektrischer Leitfähigkeit des Kerns aufweisen, bieten einen wirksamen antistatischen Schutz.

Der Fadenmantel kann aus beliebigen, strangpreßbaren, synthetischen, thermoplastischen, fadenbildenden Polymerisaten oder Copolymerisaten bestehen. Hierzu gehören Polyolefine, wie Polyäthylene und Polypropylene, Acrylpolymerisate, Polyamide und s Polyester von faden bildendem Molekulargewicht. Besonders geeignete Polymerisate für den Fadenmantel -sind die durch Kondensation von Diaminen und Dicarbonsäuren oder von Aminosäuren erhaltenen Polyamide, die Polyester, besonders diejenigen aus _to Terephthalsäure oder Isophthalsäure und niederen Olykolen. wie Äthylenglykol, Tetramethylenglykol und Hexahydro-p-xylylendiol. sowie die Polyacrylnitrile. Diese Polymerisate können in bekannter Weise hinsichtlich ihrer Anfärbbarkeit modifiziert sein, z.B. durch Einführung, basischer oder saurer Farbstoffstellen durch Copolymerisation, um ihr Vermischen und ihr gemeinsames Färben mit anderen gefärbten oder (arbbaren synthetischen Fasern zu erleichtern.

Die Zugfestigkeitseigenschaften und die sonstigen physikalischen Eigenschaften der FäHen gemäß der Erfindung hängen in erster Linie von dem Polymerisat des Mantels ab Für Fäden von hoher Festigkeit verwendet man als Werkstoffdes Mantels Polymerisate von höherem Molekulargewicht sowie solche, die sich zu einem höheren Grad verstrecken lassen. Obwohl unverstreckte Fäden gemäß der Erfindung für einige Anwendungszwecke eine ausreichende Festigkeit haben können, werden verstreckte Fäden bevorzugt.

Die Dicke des Mantels muß ausreichen, um dem Kern den erforderlichen Schutz, z. B. Festigkeit sowie Wärme- und Abriebbeständigkeit, zu bieten, und um den Kern zu verdecken, wenn dies erforderlich ist. Im allgemeinen soll der Mantel eine Dicke von mindestens 3μ haben: die Anwendung größerer Manteldicken richtet sich nach dem Titer oder Durchmesser des Fadens, der verwendet werden kann. Für normale Textilfadentiter geeignete Manteldicken liegen im Bereich von 8 bis 22μ. Unter Umständen, wenn die Fäden z. B. bei hohen Temperaturen verarbeitet werden müssen. /. B. durch Bauschen in der Heißgas- oder Dampfdüse oder durch Texturieren, ist es wesentlich, daß der Fadenmantel einen so hohen Schmelzpunkt hat. daß er unter den Verarbeitungsbedingungen nicht erweicht oder schmilzt. Für solche Anwendungszwecke verwendet man vorzugsweise für den Mantel ein höherschmelzendes Polymerisat, wie Polybexamethylenadipinsäureamid, an Steile von Polycaprolactarn.

Der Fadenkern besteht aus einer Dispersion von elektrisch leitendem RuB in einem thermoplastischen Polymerisat. Der Kernwerkstoff wird in erster Linie unter Berücksichtigung der elektrischen Leitfähigkeit and der Verarbeitbarkeit ausgewählt Die Rußkonzentration im Fadenkern kann 15 bis 50% betragen. Mit Rußkonzentrationen von 20 bis 35%, die bevorzugt werden, erhält man erne hohe elektrische Leitfähigkeit, währenddieVerarbeitbarkeitnochzueinemhinreichenden Ausmaß erhalten bleibt. Der Werkstoff für den Kern hat vorzugsweise einen spezifischen Widerstand von weniger als 200 Ohm/cm und insbesondere von weniger als 50 Ohm/cm. Die Verwendung von bekannten, besonders zu diesem Zweck hergestellten, elek- 6s irisch stärker leitenden Rußsorten ermöglicht die Verminderung der erforderlichen Rußmenge auf ein Minimum.

Da plastische Massen durch hohe Rußbeladunget versteift werden, weiden die im allgemeinen weicheren niedriger schmelzenden Polymerisate (die auch eint entsprechend niedrigere Einfriertemperatur haben als Werkstoffe für den Fadenkern gegenüber der steiferen, höherschmelzenden Polymerisaten bevor zugt. Das Polymerisat des Kerns hat vorzugsweis< einen niedrigeren Schmelzpunkt und eine niedrigen Einfriertemperatur als dasjenige des Fadenmantels dies erleichtert die Verarbeitung (verhindert z. B. der Bruch des Fadenkerns und eine Unterbrechung in dei Verteilung der Rußteilchen), während die elektrische Leitfähigkeit in dem Fadenkern und dem fertiger Faden erhalten bleibt. Es ist nicht wesentlich, daß siel¹ der Werkstoffdes Fadenkerns für sich allein zu Fäder verspinnen läßt, und daher braucht das Polymerisat für den Fadenkern kein fadenbildendes Polymerisat zu sein. Das Fadenkernpolymerisat soll aber unter den zum Erspinnen des Polymerisatmantels erforderlichen Bedingungen wärmebeständig und strangpreßbar sein. Geeignete Polymerisate für die Masse des Fadenkerns, in die die Rußteilchen eingebettet werden, sind z.B. Polyamide, Polyester, Acryipolymerisate. Polyäther, Polycaprolacton und Polyolefine (z.B. Polypropylen, Hoch- und Niederdruckpolyäthylen). Diese Polymerisate können zur Erleichterung der Verarbeitung mit anderen Stoffen, wie Ölen oder Wachsen, gemischt werden. Auch Copolymerisate, wie solche aus Äthylen und Vinylacetat, können verwendet werden.

Der Ruß kann nach bekannten Mischverfahren in dem Fadenkernpolymerisat verteilt werden. Man muß darauf achten, eine so gleichmäßige Verteilung des Rußes in dem Fadenkernpolymerisat zu erzielen, daß sich die Masse ohne übermäßiges Mischen und damit verbundenen Rückgang der elektrischen Leitfähigkeit strangpressen läßt.

Zum zufriedenstellenden Verspinnen ist es wichtig, flüchtige Stoffe aus den Polymerisaten, denen der Ruß zugesetzt worden ist, vor dem Schmelzspinnen zu entfernen. Dies kann bei oder nach dem Zusammenarbeiten des Rußes mit dem Polymerisat erfolgen. Es kann auch zweckmäßig sein, solche Polymerisate z.B. 16 Stunden unter geringem Vakuum bei 68° C zu trocknen. Ferner bedient man sich der üblichen Vorsichtsmaßnahmen, um eine oxydative Zersetzung beim Spinnen zu verhindern, indem man z.B. den Sauerstoff in den Polymerisatleitungen mit Hilfe von Inertgas ausschließt usw.

Die Querschnittsfläche (die in direkter Beziehung zu dem Fadenvolumen steht) des elektrisch leitfähigen Kerns des Verbundfadens braucht nur gerade auszureichen, um dem Faden den gewünschten elektrischen Widerstand zu erteilen und braucht unter Umständen nur 0,5 Volumprozent zu betragen. Die untere Grenze richtet sich in erster Linie nach der Verarbeitbarkeit zu Mantel-Kern-Fäden von genügend gleichmäßiger Beschaffenheit bei noch ausreichendem Zusammenhang des Fadenkerns bei den niedrigen Fadenkernvolumina.

Das Erspinnen der Fäden gemäß der Erfindung kann in herkömmlichen Spinnanlagen zum Erspinnen von Mantel-Kern-Fäden aus zwei Polymerisaten erfolgen, wobei die unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Komponenten in Betracht zu ziehen sind. Die Fäden lassen sich leicht nach herkömmlichen Spinnverfahren mit Polymerisaten herstellen, wie sie z.B. in der USA.-Patentschrift 7936482 beschriehen

tere Anweisungen für das Verspinnen von Polyamiden finden sich in der USA.-Patentschrift 2 989 798.

Die Fäden können nach herkömmlichen Verfahren verstreckt werden; es muß jedoch darauf geachtet werden, scharfe Ecken zu vermeiden, die den Fadenkern zerbrechen oder beschädigen könnten. Im allgemeinen bedient man sich vorzugsweise des Heißverstrcckverfahrens, bei dem der Faden während des Verstreckens zusätzlich erhitzt wird. Hierdurch wird das Kernmaterial weiter erweicht und Jas Verstrecken erleichtert. Die antistatischen Fäden können mit herkömmlichen, synthetischen, unverstreckten Fäden gefacht und gemeinsam verstreckt werden.

Die Fäden gemäß der Erfindung lassen sich leicht mit einer Zähfestigkeit von mindestens 1,5 g/den herstellen, die vollkommen ausreicht, wenn die Fäden a!s mengenmäßig geringere Komponente mit anderen Fäden gemischt werden. Vorzugsweise weisen die Fäden eine Bruchdehnung von mindestens 10%. aber weniger als 150%. auf. Die Eigenschaften der Mischtextilien hängen in erster Linie von den Eigenschaften der anderen Fäden ab. Für allgemeine Anwendungszwecke haben die Fäden gemäß der Erfindung einen Fadentiter von weniger als 50 und vorzugsweise von weniger als 25 den.

Die Fäden können einen runden oder unrunden Querschnitt, eine exzentrische oder konzentrische Anordnung von Mantel und Kern sowie Kombinationen dieser Merkmale aufweisen. Durch die konzentrische Anordnung erzielt man den besten Schutz und die beste Verdeckung des Fadenkerns. Die Feinheit des Fadenkerns trägt stark zu dessen Verdeckung bei. und Fäden mit feinen Kernen können in gefärbten oder gemusterten Textilstoffen verwendet werden, die sonst kein weiteres, den Fadenkern verdeckendes Merkmal aufweisen. Ferner kann man den Fadenkern, falls dies erforderlich ist. mit Hilfe eines Trübungsmittels in Form von Hohlräumen oder in Form eines weißen, festen, pulverförmigen Mattierungsmittels. wie Titandioxid, in dem Mantel verdecken. Unrunde. ζ B. mehrflüglige Querschnittsformen tragen weiter zum Verdecken des Fadenkems bei.

Zu den Variablen, die das Verdecken des Fadenkerns beeinflussen, gehören die Dicke und die Färbbarkeit des Mantels, das Verhältnis von Mantel tu Kern, die Konzentration an Mattierungsmittel, wie Titandioxid, in dem Mantel sowie Hohlräume, die durch Trennung zwischen Mantel und Kern zustande kommen und dann auftreten können, wenn es sich um orientierte Fäden handelt, deren Mantel und Kern aus unähnlichen Polymerisaten bestehen, bei denen z.B. der Mantel aus einem Polyamid und der Kem aus Polyäthylen besteht.

Ohne einen abdeckenden Fadenmantel zum Verdekken der schwarzen Farbe haben mit Ruß gefüllte Fasern hn allgemeinen ein Lichtreflexionsvermögen von weniger als 5 %. Werte für das Reflexionsvermögen von mehr als 20%, wie sie erfindungsgemäß erzielbar sind, stellen eine sehr bedeutende Verbesserung dar, weil dadurch vermieden wird, daß hellfarbige Textilstoffe durch die Fäden gemäß der Erfindung eine dunklere Farbe annehmen.

Die Fäden gemäß der Erfindung sind imstande, allen Arten von Textilstoffen. wie Gewirken. Teppichen, Geweben und Vliesstoffen, einen ausgezeichneten antielektrostatischen Schutz zu verleihen. Sie können herkömmliche Zusätze und Stabilisiermittel, wie Farbstoffe und Oxydationsver/ögerer, enthalten. Sie können allen Arten von Textilverarbeitungsverfahren wie Kräuseln, Texturieren, Waschen, Bleichen usw. unterworfen werden. Sie können mit Stapelfasergarnen oder Fadengarnen vereinigt und als Stapelfasern oder als Endlosfäden verwendet werden.

Die erfindungsgemäßen Fäden können im Verlauft der Garnherstellung (z.B. beim Spinnen, Verstrecken Texturieren, Fachen, Wiederaufwickeln, Garnspin nen) oder bei der Herstellung der Textilstoffe mit an deren Fäden oder Fasern vereinigt werden. Dabei sol darauf geachtet werden, daß die antistatischen Fädei möglichst wenig Brüche erleiden. So sollen z.B. beim Hantieren die relativen Längen und Schrumpfungen der antistatischen Fäden und der anderen Fäden aufeinander abgestimmt werden, um eine gute Verarbeit barkeit und die gewünschte Bauschbarkeit, Fach barkeit. Drehbarkeit oder Texturierbarkeit zu erzielen

Beschreibung der Prüfverfahren
Elektrischer Widerstand des Fadenkerns

Der elektrische Widerstand des Fadenkerns wirt aus der Stromstärke bestimmt, die beim Anlegen einei Spannung von 2 kV an eine 5,08 cm lange Prolx gemessen wird. Eine geeignete Vorrichtung ist dei 15 kV-»Biddle Dielectric Tester« (James G.Biddlt Company, Plymouth Meeting, Pennsylvania, USA) Ein dreifädiges Bündel wird gerade zwischen zwe 5,08 cm voneinander entfernte Elektroden eingespannt und es wird eine ausreichende Spannung angelegt um einen Stromfluß zu beobachten (z.B. 1 bis 4 kV) Sobald Strom fließt, wird die Spannung auf 2 kV ein gestellt und die Stromstärke nach dem Ohmscher Gesetz R = EI berechnet. Wenn die Stromstärke be 2 kV in einer 5,0cm langen Probe z.B. 10μΑ beträgt beträgt der Widerstand für die drei Fäden 0.4 10* Ohm/cm. Der Widerstand je Faden beträgt dam 1.2 10⁸ Ohm/cm. Um bei dem obigen Versucl Stromfluß zu erzielen, soll die Spannung allmählicl erhöht werden, um ein plötzliches Ansteigen der Strom stärke zu vermeiden, wodurch die Fäden ausgebrann werden könnten. Ein Ausbrennen läßt sich leich visuell (an gebrochenen, geschmolzenen oder ver kohlten Fäden) feststellen, und solche Proben müsset bei der Bestimmung außer Betracht bleiben. De Widerstand von Fäden, die kürzer als 5 cm sind, kam durch entsprechendes Einstellen des Abstands zwi sehen den Elektroden gemessen werden.

Reflexionsvermögen

Das Lichtreflexionsvermögen, nämlich die Helligkeit oder Weiße der Probe im Vergleich zu einer Norm aus Magnesiumoxid, wird mit einem photoelektri sehen Reflektometer bestimmt. Eine geeignete Vorrichtung ist das photoelektrische Reflektometer, Ma dell 610, mit einem grünen Farbmischfilter (Katalog-Nr. 6130), »Search Unit Model 610-Y«, und einei weißlackierten Arbeitsnormplatte die so geeicht ist daß sie ein Reflexionsvermögen von 70 bis 75% auf weist (Katalog-Nr. 6162), erhältlich von der Photovol Corporation, 95 Madison Avenue, New York, N. Y 10016. Die elektrisch leitende Fadenprobe, an der die Messung durchgeführt werden soll, wird aul 5,08 cm ■ 7,62 cm messende schwarze Spiegelkartei (in ungefähr sechs Fadenschichten) aufgewickelt um das Reflexionsvermögen an den Karten (als Durchschnitt aus 10 Messungen) bestimmt.

Prozentualer Rußgehalt des Kerns
Zur BestimmungderRußkonzentrationindem Werkstoff des Fadenkerns kann man sich üblicher analytischer Methoden bedienen. Ein für rußhaltiges Polyäthylen geeignetes Verfahren ist beschrieben oder kann aus der ASTM-Prüfnorm D-1603-68 abgeleitet werden» Dieses ist die thermogravimetrische Methode, die sich für die Anwendung in Abwesenheit von nichtflüchtigen Pigmenten oder Füllstoffen außer Ruß eignet.

Prozentualer Anteil des Kerns an dem Faden

Der volumprozentuale Anteil des Kerns wird am einfachsten bestimmt, indem man die Querschnittsfläche des schwarzen Kerns durch Messung unter dem Mikroskop mit derjenigen des Gesamtfadens vergleicht. Dies läßt sich bequem bei etwa 400facher Vergrößerung durchfuhren. Bei runden Fäden kann man die Größe leicht aus dem Verhältnis des Quadrats des Kerndurchmessers zu dem Quadrat des gesamten Fadendurchmessers berechnen. Man nimmt den Mittelwert aus zehn Bestimmungen, um etwaige Unregelmäßigkeiten auszugleichen. Bei Fäden mit unrundem Querschnitt läßt sich die Berechnung leicht an Messungen durchfuhren, die an mikrophotographischen Aufnahmen von Fadenquerschnitten bei einer bekannten Vergrößerung ausgeführt worden sind.

Wenn das Polymerisat des Mantels sich von demjenigen des Kerns durch eine so unterschiedliche Löslichkeit unterscheidet, daß es sich durch Lösungsmitteleinwirkung entfernen läßt, kann man den prozentualen Anteil des Kerns gravimetrisch bestimmen, indem man den Mantel auflöst und das Gewicht des unlöslichen Kerns mit dem Gewicht der ursprünglichen Probe vergleicht. So kann man z.B. zum Fortlösen eines Mantels aus Polyhexamethylenadipinsäureamid von einem Polyäthylenkern Ameisensäure verwenden.

Bestimmung des spezifischen Widerstandes
des Kernmaterials

Der spezifische Widerstand des rußhaltigen Kernmaterials wird bestimmt, indem man den Gleichstromwiderstand über eine Länge von 5.08 cm eines 2,54 cm breiten und 0.25 mm dicken Folienstreifens mißt. Solche Folien lassen sich leicht durch Verpressen einer pulverförmigen oder tablettenformigen Probe des Kernmaterials zwischen zwei Aluminiumfoiien in einer über den Schmelzpunkt des Kernmaterials erhitzten Presse unter einem Druck von 1400 kg/cm² im Verlaufe von 1 bis 2 Minuten herstellen. Nach dem Erkalten wird die Aluminiumfolie von der Probenfolie abgezogen, und aus der Probe werden 2.54 cm breite und etwa 6,35 bis 7,62 cm lange Streifen ausgeschnitten. Die Dicke der Folie wird mit dem Mikrometer gemessen. Ein Streifen wird zwischen zwei 5,08 cm voneinander entfernte Kupferelektroden eingeklemmt, und der Glerchstromwidefstand wird mit einem Ohmmeter bestimmt. Der spezifische Wider stand der Folie in Ohm · cm wird aus der Ablesunj von dem Meßgerät in Ohm als Produkt des gemessener Widerstandes, multipliziert mit der Breite, multipli j ziert mit der Dicke, dividiert durch die Länge dei Probe, alles in cm ausgedrückt, berechnet.

Beispiel I

Es werden konzentrische Mantel-Kern-Fäden mil

■ο einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamic mit einer relativen Viscosität von 45 und einem 20" elektrisch leitenden Ruß enthaltenden Polyäthylen kern hergestellt. Der Ruß ist ein »extra-leitfahiger* Ölofenruß (nicht-flüchtiger Kohlenstoff 98 "„, flüchtige Stoffe 2°„. Teilchengröße 30 rnp, niedrigster spezifischer elektrischer Widerstand im Trockenzustand), erhältlich von der Cabot Corporation, 125 High Street, Boston. Massachusetts 02110. USA. Dieser Ruß ist in den Technischen Berichten »S-8« und »1518/173« der genannten Firma beschrieben. Die Rußdispersion wird hergestellt, indem man den Ruß

. bei 120° C mit Hochdruckpolyäthylen (Dichte 0.916: Schmelzindex 23; »Alathon 2821« der Anmelderin) im Teigmischer vermählt. Der Ruß wird langsam zugeset7t und das Gemisch 10 Minuten nach beendetem Rußzusat/ vergossen. Dieses Polyäthylen wird wegen seiner Weichheit ausgewählt. (Andere geeignete Harze sind Hochdruckpolyäthylen mit einer Dichte von 0.916 und einem Schmelzindex von 11.9 für sich allein oder im Gemisch mit 15 bis 40",, Öl oder Wachs ) Die geschmolzene Rußmischung wird durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0.15 mm filtriert und stranggepreßt. Preßfolien zeigen eine ausgezeichnete Rußverteilung und elektrische Leitfähigkeit mit einem

spezifischen Widerstand von 12.7 Ohm cm. Unter Verwendung dieses Materials für den Kern werden Mantel-Kern-Endlosfaden, und zwar drei Monohle mit einem Fadentiter von 65 den, m^;* einer Geschwindigkeit von 389 m min ersponnen, wobei der Gesamt-

titer konstant gehalten und das Volumen des Kerns durch Änderung der Pumpgeschwindigkeiten so vermindert wird, daß man die aus Tabelle I ersichtlichen Proben erhält. Das Kernvolumen wird durch die Pumpgeschwindigkeit bestimmt und durch Analyse

des Querschnitts der Fäden bei 200facher Vergrößerung bestätigt. Es wird eine Dreiloch-Spinndüse aus rostfreiem Stahl verwendet, der die Polymerisate für den Mantel und den Kern konzentrisch und einzeln zugeführt werden, bis sie an der Vorderfläche der Spinndüse

austreten. Es wirf eine Eidsatzkapillare verwendet, QBi das Kempoiymerisat zur Vorderfläche der Spinndüse zu leiten, wo es, umgeben von dem Mantelpolymerisat, austritt. Die Fäden werden mit einem Fadentiter von 65 den ersponnen. Dann werden sie mit einer

Geschwindigkeit von 183 m/min an einer auf 150⁰C gehaltenen, gewölbten Heizplatte auf das3,06fache verstreckt. Die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der Game ergeben sich aus Tabelle I.

Tabelle I

iemvolumen, %
^?adentiter, den .
^?estigkett, g/den
truchdehnung. ",

Probe Nr.

50
21,4
1,5
26.2 40
20.6
f,9
36.4

3	4	5
25	18	12
21.4	21.2	19.9
2.4	2.T	3,4
30.3	54.7	574

Fortsetzung

	I	2	Probe Nr 3	4	5
Anfangsmodul, g/den Elektrischer Widerstand χ ΙΟ⁹, Ohm/cin/Faden*) Durchschlagsspannung. kV Elektrostatisches Aufladevermögen des Teppichs. kV (gemäß Beispiel 2)	15,3 2,0	17.9 0,98 1.6 3.0	25,1 2,64 3,4 2.8	20.3 1.57 3.4 3.0	25.2 5.24 4.6 2,6

*) derechnet aus der Stromstärke in μΑ. bestimmt bei 1 kV

Die Probeteppiche der Tabelle I werden aus einem handelsüblichen, 204fädigen Teppichbauschgarn aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Gelamttiter von 3700, bestehend aus dreiflügligen Endloslacfcn, bei einer Florhöhe von 1,27 cm hergestellt. Ein Garnstrang des elektrisch leitfähigen Fadens (etwa 0,56 Gewichtsprozent) wird beim Abspulen mit dem Teppichgarn gefacht und dann zum Noppensetzen verwendet. Die Sichtbarkeit der elektrisch leitfähigen Fäden in dem Teppich nimmt mit abnehmendem Fadenkernvoiumen merklich ab. .

Beispiel 2

Herstellung des Fadenmantelpolymerisats

30

Ein Gefäß aus rostfreiem Stahl wird mit 317.5 kg einer wäßrigen Lösung beschickt, die 50 Gewichtsprozent Hexamethylendiammoniumadipat enthält, worauf man 721 geiner lOgewichtsprozentigen Lösung von Mangan(II)-hypophosphit [Mn(H₂POj)₂] in Wasser. 70 g 25gewichtsprozentige Essigsäure und 100 ml eines 11.2prozentigen Silicon-Schaumverhütungsmittels zusetzt. Der Ansatz wird durch Eindampfen auf einen FeststofFgehalt von 75 Gewichtsprozent eingeengt und in einen mit Rührer versehenen Autoklav aus rostfreiem Stahl überführt. Die Luft wird aus dem Autoklav durch Inertgas verdrängt und der Inhalt auf 200° C bis zu einem Druck von 17 at erhitzt. Dann setzt man unter Rühren 14.83 kg einer 49gewichtsprozentigen wäßrigen Titandioxidaufschlämmung zu. Man erhitzt weiter, bis die Temperatur 273° C erreicht, und entspannt dann den Druck allmählich auf Atmosphärendmck. Die Polymerisation wird gemäß Beispiel 1 der USA.-Patentschrift 2163636 fortgesetzt. Naeh Beendigung der Polymerisationsreaktion wird das geschmolzene Polymerisat in Form von 6J-mm-Strängen siranggepreßt. Nach dem Kühlen mit Wasser werden die Stränge m 6.3 · 4,7 mm große Schnitzel zerschnitten, die sich zum Wiederaufschmelzen in einer Spinnvorrichtung eignen. Die Flocken haben die folgenden Eigenschaften:

Relative Viskosität 43,5

(NH₂) 46,0 Äquivalente je lO^g

TiO₂ 5,04"/,,

Mn(H₂PO₂J₂ 0,048\

Fadenkernpolymerisat

Zusammensetzung 6s

Polyäthylen 70 Gewichtsprozent

Elektrisch leitfähiger Ruß
gemäß Beispiel 1 30 Gewichtsprozent

Polyäthylen

Hochdruckpolyäthylen (Dichte 0,916; Schmelzindex 23 gemäß ASTM D-1238), hergestellt von E. I. du Pont de Nemours and Company, für den Spritzguß. Das Polyäthylen enthält 50 ppm Oxydationsverzögerer, um seine Wärme- und Alterungsbeständigkeit zu verbessern.

Herstellung

Ein 3.7-1-fassender zweiflügliger Teigmischer wird mit 1905 g Polyäthylen und 816.5 g Ruß beschickt. Das Ganze wird 30 Minuten bei 140^cC gemischt, stranggepreßt, durch ein Sieb mit 0.15 mm Maschenweite gesiebt und zu Tabletten verformt.

Das Produkt hat die folgenden Eigenschaften:

Spezifischer Widerstand
(einer bei 180° C gegossenen Folie) 2.9 bis 4.2 Ohm cm

Rußgehalt 30.2 "„

Feuchtigkeitsgehalt 0.04°,.

Wenn der Feuchtigkeitsgehalt höher als 0.1 "„ ist. sollen die Tabletten vor dem Verspinnen 24 Stunden bei 70°C im Vakuum getrocknet werden.

Das Verspinnen

Die Polymerisate für den Mantel und den Kern werden in einer Schneckenschmelzspinnmaschine unter Verwendung der in der USA.-PatentschriH 2936482 dargestellten Spinndüsenanordnung zu konzentrischen Mantel-Kern-Fäden versponnen.

Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsaugeschwindigkeit von 19,8 g/min (berechnet aus dei Kapazität und Geschwindigkeit der Pomp«) and das Kernpolymerisat mit einer Dufchsatzgeschwindigkeil von 0.7 g/min (berechnet aus der Kapazität und Geschwindigkeit der Pumpe) zugeführt, so daß mar einen konzentrisch angeordneten Verbundfaden erhält, der zu 96 Volumprozent aus Mantel und zi 4 Volumprozent aus Kern besteht Beim Spinnei werden die Temperaturen der Polymerisate für der Mantel und den Kern in der Schneckenschmelzvor richtung folgendermaßen eingestellt:

Zonen der

Sdineckenschmetz-

viwridirung

Oben
Mitte
Unten

TemperatOT des Manteipolymerisats

149
285
28«

Temperatur des

fCernpofynierissts

120
222
265

Die Spinnblocktemperatur beträgt 293° C. Pie Fülltrichter RSr die beiden Polymerisate werden mi^f Inertgas durchspült.

Die relative Viskosität des Mantelpolymerisats beim Austritt aus der Spinndüse (beim freien Fall) beträgt 56; der Anstieg der relativen Viskosität ist die Folge einer weiteren Polymerisation des getrockneten PoIyhexamethylenadipinsäureamids in der Schneckenschmelzvorrichtung. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 814 m/min. Das gesammelte ersponnene Garn ist grau und hat die folgenden Eigenschaften:

Reflexionsvermögen

IO

Appretur auf dem Garn ~ l<0"/_n Kern, Volumprozent 4 Mantel, Volumprozent 96 Titer des ersponnenen Bündels, den 60 ¹S

Anzahl der Fäden je Bündel 3

Reflexionsvermögen 37 bis 40 %

Das Verstrecken

Das elektrisch leitende dreifädige Garn von 60 den wird in einer Streckzwirnmaschine mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 366 m/min und einer Schuhtemperatur von 18O'^JC auf das 2,7fache verstreckt.

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften :

Fadenzahl 3

Festigkeit, g den 3.8

Bruchdehnung. ",. 35

Modul, g/den bei lOprozentiger

Dehnung 13

Elektrischer Widerstand des

Kernbündels 1.8· 10⁷ Ohm'cm

35

Gemeinsames Bauschen

EinStrangeinesl60fädigen4-Hohlraum-Hohlfaden-Polyamidgarns von 3400 den. wie es in der britischen Patentschrift I 292 388 beschrieben ist. wird mit einem Strang des elektrisch leitenden Garns an einer Stelle der Hohlfadenspinnmaschine gemeinsam gebauscht. Die Garne werden in einem Heizkasten unter einer Spannung von 10 bis 20 g an der letzten Umwicklung um die Wärmefixierwalzc. bevor sie die Bauschdüse erreichen, vereinigt. Die Wärtnefixicrwalze befindet sich auf 195"C, und die Garngeschwindigkeit beträgt 1084 m/min. Das gemeinsame Bauschen erfolgt, indem das Garn durch eine unter einem Druck von 8.44 kg/cm² bei 240°C betriebene Bauschdüse der in der belgischen Patentschrift 573 230 beschriebenen Art geleitet wird, wobei man Fäden mit einer regellosen, dreidimensionalen, krummlinigen Kräuselung mit abwechselnder S- und Z-Drehung erhält. Das Garn wira dann gekühlt und aufgewickelt.

Die Zugfestigkeitseigenschaften des Bauschgarns sind ungefähr die gleichen wie diejenigen des Ausgangsgarns. Scheingefärbte Teppiche mit ebenen Noppen (Florhöhe 1,27 cm, Flächengewicht 0,996 kg/m⁴, Warendichte 4 mm, 7 Stiche je 2,5 cm), hergestellt aus Garnen, die die elektrisch leitenden Fäden enthalten (Probe), und aus Garnen, die keine elektrisch leitenden Fäden enthalten (Kontrolle), mit einem handelsüblichen PolypropylcnvlicßstoffalsTeppichgrundlagc, und die mit herkömmlichem Latex gummiert sind, liefern die folgenden Werte für das elektrostatische Aufladevermögen bei 20",, relativer Luftfeuchtigkeit und 21^DC:

5	Probe Kontrolle	Elektrostatisches Auflade- vermögen des Teppichs
1,5 bis 2,OkV 10,2 bis 11 kV

25

30 Dieser Test entspricht der AATCC-Prüfnorm 134- 1969 mit von dem Carpet and Rug Institute im September 1971 vorgenommenen Änderungen.

In den Rohteppichen und den scheingefärbten Teppichen ergeben die dreifadigen 20-den-Stränge aus elektrisch leitenden Fäden einen sehr schwachen bläulichen Anflug. Gefärbte Teppiche aus Endlosfaden-Bauschgarnen, die elektrisch leitfähige Fäden enthalten, zeigen in den meisten einfarbigen Tönen keinen Unterschied und nur geringe Unterschiede in gewissen einfarbigen hellen Farben. z.B. gelb, orange und rosa, wenn sie mit dem Kontrollteppich verglichen werden.

Gegebenenfalls können die Fäden gemäß der Erfindung in Form von Stapelfasern. z.B. in Mengen von 0.5 bis 5 Gewichtsprozent, zusammen nut nichtleitenden Stapelfasern im Teppichgarn \crv\endei werden.

Beispie! 3

Dieses Beispiel zeigt, daß man sorgfältig daran! achten muß. daß die Fäden gemäß der Erfindung beim Verstrecken nicht an Leitfähigkeit verlieren.

Es werden Fäden mit einer exzentrischen Mantel-Kern-Anordnung mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid. welches eine relative Viskosität von 44 aufweist und 0.3°,, TiO₂ enthält, und einem Kern aus Polycaprolactam (relative Viskosität 45: 31.8 Äquivalente NH₂-Endgruppcn je IO⁶g) mit einem Rußgehalt von 20",, ersponnen. Der Ruß ist der gleiche wie im Beispiel 1. Der Anteil des Kerns an den RMcn beträgt 40 Volumenprozent. Das dreifädige Garn wird mit einem Titer von 79 den ersponnen.

Das Garn wird an einem Reckstift kalt verstreckt. Wie Tabelle 11 zeigt, nimmt der elektrische Widersland des kalt verstreckten Garns mit dem Reckverhältnis zu. Wenn das Garn ohne Stift an einer gewölbten Heizplatte bei 160°C »heiß verstreckt« wird, findet praktisch kein Ansteigen des Widerstandes statt. Es ist anzunehmen, daß beim Erhitzen des Garns in einer erhitzten Reckzone beim Verstrecken der Kern so weit erweicht wird, daß ein Bruch des Kerns oder eine Unterbrechung in der Verteilung der KohlenstofT-teilchen. die für die Leitfähigkeit erforderlich ist. vermieden wird.

Tabellen

Reck verhältnis	Elektrischer Widerstand des Kerns Ohm/cm/3 Fäden
1 (unverstreckt) 1,5 3.0	0,6 · I0⁸ 2.4 · IO¹² 2,0 ■ 10^u *2,75-10")**
3.0 (heiß verstreckt)

*l Berechnet :ius ein/einen Hcslimmungcn an den drei Hiden.

is

Beispiel 4
Mantelpolymerisat

Polyäthylenterephthalatflocken mit einer relativen Viskosität von 23 + 2, bestimmt an 0,8 g Polymerisat in 20ml Hexafluorisopropanol bei 25°C.

Kernpolymerisat

22",, elektrisch leitendem

Schneckenschmelz- zane	Temperatur des Mantelpolymerisais "C	Temperatur des Kernpolymerisftts C
Oben Mitte Unten	249 281 289	206 250 265

Polycaprolactam mit
Ruß gemäß Beispiel t.

Herstellung

Eine vordispergierte Aufschlämmung von 22,680 kg elektrisch leitendem Ruß, 86,180 kg Caprolactam und 83,910 kg destilliertem Wasser wird in einem Mischbehälter unter Rühren bei 50 bis 55°C hergestellt. Mit dieser Aufschlämmung wird ein 227 kg fassender, mit Rührer versehener Autoklav aus rostfreiem Stahl beschickt. Der Autoklav wird von Luft befreit und mit Inertgas gefüllt, worauf man zu erhitzen beginnt. Die Temperatur des Autoklavs wird auf 258" C und der Druck auf 17.6 kg cm² erhöht, um die anfängliche Ringöffnung des Caprolactams und die Vorpolymerisationsreaktionen durchzuführen. Nach dieser Erhitzungsperiode, die etwa 6 bis 7 Stunden dauert, wird der Druck allmählich innerhalb I¹ α Stunden von 17,6 kg cm² auf Atmosphärendruck entspannt (Entspannungsperiode). Dann wird das Polymerisat bei 278" C als fortlaufendes Band stranggepreßt, mit Wasscr gekühlt und zu 3.2 mm großen Flocken zerschnitten. Die Flocken werden 4 Stunden unter Rühren in einem Kessel bei 95 C mit Wasser gewaschen, um Reste des Monomeren zu entfernen. Dieser Arbeitsgang wird noch dreimal wiederholt: zum Schluß sind 6,3"_o Caprolactam extrahiert worden. Das Polymerisat wird im Vakuum (635 mm Hg) getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt weniger als 0.3",, beträgt. Die Flocken werden wiederaufgeschmolzen, stranggepreßt, durch ein Sieb mit abnehmenden Maschenweiten (0.6 bis 0.074 mm) gesiebt und zu Tabletten verpreßt, die dann im Vakuum bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0.03",, getrocknet werden.

Der spezifische elektrische Widerstand von aus diesem Polymerisa! gegossenen Folien variiert zwischen 10 und 60 Ohm cm.

Spinnen und Verstrecken

Die Polymerisate für den Mantel und den Kern werden in einer kombinierten Spinn- und Reckmaschine bei einer Aufwickelgeschwindigkeit von 1372 m/min (berechnet aus der Geschwindigkeit der Aufwickelwalze in U min) gemeinsam versponnen und verstreckt.

Das Mantelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 29,7 g/min (berechnet aus dem Titer in ersponnenem Zustand und der Aufwickelfcschwindigkeit) und das Kernpolymerisat mit einer vtirchsatzgeschwindtgkeit von 6,7 g/min (berechnet •us dem Titer in ersponnenem Zustand und der Aufwickelgeschwiindigkeit) zugeführt, so daß ein konzentrischer Mantel-Kern-Faden entsteht, der zu 81 Gewichtsprozent (berechnet aus den Durchsatzgeschwindigkeiten) aus Mantel und zu 19 Gewichtsprozent (berechnet aus den Durchsatzgeschwindigkeiten) aus Kern besteht. Beim Spinnen werden die Temperaturen Jtt der Schrteckenschmelzvorrichtüng folgendermaßen eingestellt:

Die Spinnblocktemperatur beträgt 29O⁰C. Das Garn wird unter Verwendung einer mit Wasserdampf betriebenen Verstreckungsdüse und von elektrisch beheizten, auf 180⁰C gehaltenen Walzen (16 Umwicklungen) auf das Dreifache verstreckt.

Das verstreckte Garn ist schwarz und hat die folgenden Eigenschaften:

Fadenzahl je Bündel 1

Titer, den 19,02

Gesamtappretur auf dem

Garn. "„ 1,83

Elektrischer Widerstand

des Kerns 1,3 · \(f Ohm/cm

Festigkeit, g/den 2.5

Bruchdehnung, ",, 39.9

Modul bei lOprozentiger

Dehnung, g den 13.6

Beispiel 5
Mantelpolymerisat

Polyäthylenierephlhalatflocken mit einer relativen Viskosität von 30.

Kernpolymerisai
Hergestellt nach Beispiel 2.

Verspinnen

Das Mantelpolymerisat und das Kernpolymerisai weiden gemäß Beispiel 2 bei einer Geschwindigkeit von 787 m'min gemeinsam versponnen. Das Manlelpolymerisat wird mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 36.3 g/min (berechnet aus der Geschwindigkeit und der Kapazität der Pumpe) und das Kernpolymerisat mit einer Durchsatzgeschwindigkeil von 1.38 g/min (berechnet aus der Geschwindigkeit und der Kapazität der Pumpe) zugeführt, so daß man einen konzentrischen Verbundfaden erhält, der zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern besteht, bestimmt an vergrößerten Querschnittsaufnahmcn.

Beim Spinnen wird die Temperatur der Schneckenschmclzvorrichtung für das Mantelpolymerisat folgendermaßen eingestellt:

Schncckcnschmel/- vorrichtung	Temperatur des Mnnteipolymcrisats C	Temperatur des Kernpolymerisats C
Zone 1 Zone 2	286 284	114 (oben) 184 (Mitte) 242 (unten)

Die Spinnblocktemperatur beträgt 292⁰C.

Es wird ein dreifädiges Garn von 60 den ersponnen.

Verstrecken

Das dreifädige 60-den-Mantel-Kcrngarn wird bei einer Geschwindigkeit von 415 m/min an einem 97⁰C heißen Heizschuh auf das 3,8fache verstreckt.

409 583/342

23

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften:

Titer, den 17,2

Fadenzahl 3

Elektrischer Widerstand des Kerns,

Ohm/cm/Faden 2,66■ JO⁸

Festigkeit, g/den 5,3

Bruchdehnung, "„ 21,5

Anfangsmodul bei lOprozentiger

Dehnung, g/den 43,2

Dieses Mantel-Kerngarn wird zusammen mit einem handelsüblichen, 34fadigen Polyestergarn von 150 den in einer Falschdrall-Texturiermaschine texturiert. Das gemeinsam texturierte Garn (ein Strang dreifadiges Mantel-Kerngarn von 17,2 den mit einem Strang des 34fadigen Polyestergarns von 150 den) wird zu einem »Schweizer Pikee«-Doppelgewirk verarbeitet. Dieses Gewirk wird nach bekannten Methoden gefärbt und ausgerüstet. Nach 30maligem Waschen wird das Gewirk in einem elektrostatischen Prüfgerät (Elektrometer, Modell E 525, der Presco Scientific Company) untersucht und mit einem Kontrollgewirk verglichen, das nur aus dem gleichen Polyestergarn unter den gleichen Bedingungen hergestellt worden ist.

103

Probegewirk..
Kontrollgewirk

Flektroslatische Ladunsz au!"dem Gewirk. V nach 0 Sekunden | nach 120 Sekunden

400

2750

380
2550

Hieraus ergibt sich ein gu^er elektrostatischer Schutz des Probegewirks.

35

Beispiel 6

Ein dreifadiges Garn von 60 den wird aus dem im Beispiel 2 verwendeten Polyhexamethylenadipinsäureamid als Polymerisat für den Mantel und dem im Beispiel 4 verwendeten Polycaprolactam mit einen Rußgehalt von 28 "_o als Werkstoff für den Kern hergestellt. Fäden, die zu 96 Volumprozent aus Mantel und zu 4 Volumprozent aus Kern bestehen, werden an einer 180⁰C heißen, gekrümmten Heizplatte (61 cm) auf das 3,0fache verstreckt. Das Garn hat sodann die folgenden Eigenschaften:

Bündeltiter, den 20.2

Festigkeit, g/den 3,18

Bruchdehnung, "„ 49,1

Anfangsmodul, g/den 24.4

Elektrischer Widerstand des Kerns.

Ohm/cm/Faden 1.77 · I0⁹

Reflexionsvermögen, "„ 32

Gemeinsames Bauschen

Das elektrisch leitende Garn wird gemäß Beispiel 2 zusammen mit einem 68fädigen, basisch anfarbbarcn Endlos-Hohlfaden-Teppichgarn aus Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einem Titcr von 1225 den gebauscht und zu Teppichen mit ebenen Noppen mit einer Florhöhe von 6,35 mm und einem Flächengewicht von 0,475 kg/m² verarbeitet, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist.

Das Reflexionsvermögen und das elektrostatische Aufladungsvermögen von scheingefarbten Teppichen werden mit den entsprechenden Eigenschaften von Kontrollteppichen verglichen, die kein elektrisch leitendes Garn enthalten.

Elektrostatisches Auiladeverrnögen

des Teppichs

kV·)

1.5 bis 2,4

8.6 bis 9,8

Reflexionsvermögen
des Teppichs

65

75

Probe

Kontrolle ...

·) Wie im Beispiel 2.

Die visuelle Einstufung der Teppiche stimmt mit dem gemessenen Reflexionsvermögen überein.

Beispiel 7

Fäden (4 Stränge mit einem ersponncnen Titer von 60 den, 3 Fäden) mit einem Polyamidmantel und einem Polyäthylenkern gemäß Beispiel 2. die zur Verwendung als Stapelfasern hergestellt werden, haben die folgenden Eigenschaften:

Appretur auf dem Garn.
Gewichtsprozent Kern ..
Gewichtspro ■!ent Mantel
Kohlenstoffgehalt des
Kerns, "

.. 0.43
.. 3.5
..96.5

32.3

Reflexionsvermögen, "_o 39

Elektrischer Widerstand des
Kernbündels (12 Fäden).. 2.0 · IO^T Ohm cm

Das ersponnene Garn wird verslreckt. indem 8 Stränge in einer Versuchsverstreckungsmaschine vereinigt und mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 210 m/min bei einer Heißschuhtemperatur von 180°C auf das 3,0fache verstrec'i werden.

Das verstreckte Garn hat die folgenden Eigenschaften :

Bündeltiter, den 690

Fadenzahl 96

Festigkeit, g/den 4.72

Bruchdehnung. ", 18.5

Dieses elektrisch leitende Garnbündel wird in ungefähr 16.5 cm lange Stücke zerschnitten und während des Kardierens in Mengen von 0,6, 2 bzw. 5"„ handelsüblichen Teppichstapelfasern aus Polyhexamethylcnadipinsäureamid beigemischt. Die Mischungen werden unter normalen Stapelbedingungen zu zweisträhnigen gesponnenen Garnen mit der Baumwollnummer 2,4 mit 3.5 Z-Drehungen und 3.5 S-Drehungen je 2.54 cm verarbeitet. Die Garne werden im Autoklav wärmefixiert und dann zu Teppichen mit aufgeschnittenem Flor (Elektoralwollstil) von einem Flächengewicht von 1,19 kg/m², einer Warendichte von 3,96 mm und einer Florhöhe von 1,90 cm mit Polypropylengrundlage verarbeitet und mit handelsüblichem Latex gummiert. Die Teppiche werden gewaschen und in herkömmlicher Weise mit einem Gemisch aus drei handelsüblichen gelben, roten bzw. blauen Säurefarbstoffen gefärbt.

Die gefärbten Teppiche geben beim Schlurrtest bei 20"„ relativer Luftfeuchtigkeit und 21°C die folgenden Werte für das elektrostatische Aufladeverrnößen:

VerWlltnis von amUititjschen
Fasern ?n Grundfascrn

0:100
0,6:99,4
2,0:98,0
5,0:95,0

Wie im Beispiel 2.

vermögcn des Teppichs
kV·)

9,4

3,2
2,5
1,9

Beispiel 8

Dieses Beispiel erläutert eine zusätzliche Variationsfähigkeit bei der Anwendung der Erfindung. Jede Probe hat drei Fäden je Strang, und der Ruß ist der gleiche wie im Beispiel 1.

Probe A gleicht der nach Beispiel 2 hergestellten Probe mit dem Unterschied, daß die Fäden einen bandförmigen Querschnitt haben. Der Werkstoff für den Fadenkern enthält als Oxydationsverzögerer 0,25 Gewichtsprozent 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-tert.-buty!-4-hydroxybenzyi)-benzol.

Probe B ähnelt der Probe A; die Fäde^ haben jedoch einen dreiflügligen Querschnitt mit einem Modifizierungsverhältnis von 2,50.

Die Proben C bis H haben runde Fadenquerschnitte.

Probe C besteht aus Fäden mit einem Mantel aus Polyhexamethylenadipinsäureamid, welches 5% Titandioxid enthält, und einem Kern, der zu 40% aus Polypropylen, zu 20"-,, aus Polyäthylen, zu 10% aus einem handelsüblichen elastorneren Copolymerisai aus Äthylen, Propylen und einem nichtkoujugierten Dien sowie zu 30% aus Ruß besteht.

Probe D besteht aus Fäden mit einem Mantel aus handelsüblichem Polypropylen und einem Kern wie bei der Probe A.

ίο Probe E hat-äen gleichen Mantel wie die Probe D, während der Kern aus einem handelsüblichen PoIycaprolactonharz mit einem Rußgehalt von 30% besteht.

Probe F hat einen Mantel aus Polvhexamethylenadipinsäureamid mit einem Titandioxidgehalt von 5 % und einen Kern aus einem handelsüblichen Polypropylenharz mit einem Rußgehalt von 25%.

Probe G hat einen Mantel aus dem gleichen Polypropylen wie Probe D und pinen Kern aus einem im Handel erhältlichen Polyäthylenätherharz mit einem Rußgehall von 26%.

Probe H ist eine nicht austausche Kontrollprobe mit einem Polyamidmantel, wie bei Probe A. und einem Kern aus dem gleichen Polyäüiylenharz. jedoch ohne Rußgehalt.

Die Eigenschaften der Fäden dieser Proben ergeben S'.ch aus Tabelle III.

Tabelle III

Probe	Ver- streckungs- verhältnis	Tiler	Iesligkeit	Pruch- dehnung	Anfangs modul	Kernanieil Volumprozent	Reflexions vermögen des Garns	tleklriNcher Widerstand des Kerngarns · 10*
		den	g den		g Jen	(Querschnitt)		Ohm cm Faden
A	2,77	21,6	2.65	68.4	21,6	<10	28.5	1.2
B	2,7	21,1	3.00	81,8	22.1		35	0.97
C	3	110,6	2,19	62,8	14.2	3	49	3.54
D	2.26	42,3	3,69	126	28.6	7.5	11	3.54
E	2,0	104,4	1,72	150	14.7	7.4	12.5	0.15
F	2,5	33,3	2.49	34.2	17,6	7.5	31.6	11.8
G	2.0	55.7	3.29	108	28,7	15	11	0.12
H	2,70	19,1	3.87	34.5	23.6	4		>10⁷

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

23

Patentansprüche:

.1, Antistatischer synthetischer Zweikomponenten-Faden vom Kern-Mantel-Typ, bestehend aus einem endlosen, elektrisch nichtleitenden Mantel «ms einem synthetischen thermoplastischen fadenbildenden Polymerisat, der einen Kern aus einem synthetischen thermoplastischen Polymerisat umgibt und mindestens 50% der Fadenquerschnittsfläche einnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern in dem thermoplastischen synthetischen Polymerisat dispergierten, elektrisch leitenden Ruß enthält, selbst elektrisch leitend ist und unter einem Gleichstrompotential von 2 kV einen elektrischen Widerstand von weniger als 0,4 χ 10" Ohm/cm aufweist und der Mantel gegebenenfalls molekular orientiert ist.
2. Faden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel mindestens 80 °_o der Fadenquerschnittiläche einnimmt und der elektrisch leitende Kern mehr als 20 Gewichtsprozent Ruß enthält.
3. Faden nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel mattiert ist und der Faden ein Lichtreflexionsvermögen von mehr als 20 °_o aufweist.
4. Faden nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern 15 bis 50 Gewichtsprozent Ruß enthält.
5. Faden nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat des Fadenkerns einen niedrigeren Schnelzpu-kt und eine niedrigere Einfriertemperatur aufweist als das Polymerisat des Fadenmantels.
6. Verfahren zur Herstellung der synthetischen antistatischen Zweikomponenten-Fäden gemäß Anspruch 1 bis 5 durch Verbundspinnen von zwei synthetischen thermoplastischen Polymerisaten mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit, wobei das Polymerisat für den Fadenmantel fadenbildend ist und der Anteil dieses Polymerisats mindestens 50 Volumprozent beträgt, sowie Sammeln der ersponnenen Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß man als Material für den elektrisch leitenden Fadenkern ein elektrisch leitenden Ruß in Dispersion enthaltendes Polymerisat und als Material für den Fadenmantel ein elektrisch nichtleitendes Polymerisat verwendet und gegebenenfalls die Fäden anschließend, gegebenenfalls unter Erhitzen, so stark verstreckt, daß sie eine Festigkeit von mindestens 1,5 g/den annehmen.
7. Verfahren nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß man für den Kern eine Masse mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von weniger als 200 Ohm/cm verwendet.
8. Gemischtes Endlosfadengarn oder Stapelfasergemisch, dadurch gekennzeichnet, daß es aus elektrisch nichtleitenden synthetischen Fäden und zu weniger als 20 Gewichtsprozent aus Fäden gemä ß Anspruch 1 besteht.

103