DE2336735A1 - Semiconductor surface polishing medium - prepd. by two-stage counterflow elutriation and agglomerant admixture - Google Patents
Semiconductor surface polishing medium - prepd. by two-stage counterflow elutriation and agglomerant admixtureInfo
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Abstract
Description
Licentia Patent-Verwaltungs-GmbH Frankfurt/Main, Theodor-Stern-Kai 1Licentia Patent-Verwaltungs-GmbH Frankfurt / Main, Theodor-Stern-Kai 1
Heilbronn, den 16. 7. 19 73 PT - La - HN 73/27Heilbronn, July 16, 19 73 PT - La - HN 73/27
"Verfahren zum Herstellen eines Poliermittels für Halbleiteroberflächen""Method for producing a polishing agent for semiconductor surfaces"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Poliermittels zum Polieren von Halbleiteroberflächen, bei dem von einem zum- Polieren von Halbleiteroberflächen geeigneten.Polierpulver ausgegangen und der oberhalb einer bestimmten Korngroße liegende Grobkornanteil durch ein Sedimentationsverfahren abgetrennt wird.The invention relates to a method for producing a polishing agent for polishing semiconductor surfaces, in the one for polishing semiconductor surfaces Appropriate polishing powder assumed and the above one Certain grain size lying coarse grain fraction is separated by a sedimentation process.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines Poliermittels zum Polieren von Halbleiteroberflächen anzugeben, welches einen möglichst geringen Zeitaufwand erfordert. Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art nach der Erfindimg vorgeschlagen, daß durch laufende Zugabe eines Polierpulvers und einer SedimentationsflüssigkeitThe invention is based on the object of a method for producing a polishing agent for polishing semiconductor surfaces indicate which requires as little time as possible. To solve this problem is proposed in a method of the type mentioned according to the invention that by continuous addition a polishing powder and a sedimentation liquid
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eine Suspension hergestellt wird, daß in einem anschließenden Schlämmverfahren der oberhalb einer bestimmten Korngröße liegende Grobkornanteil abgetrennt wird., daß in die abgetrennte Feinkornsuspension kontinuierlich ein in dieser Suspension lösliches und auf den Feststoffgehalt agglomerierend wirkendes Mibtel eingerührt wird und daß in einem weiteren Schlämmverfahren eine Feststoffanreicherung der Poliersuspension herbeigeführt wird.a suspension is prepared that in a subsequent slurry process the above a certain Grain size lying coarse grain fraction is separated. That in the separated fine grain suspension continuously a substance which is soluble in this suspension and has an agglomerating effect on the solids content is stirred in and that in a further slurry process a solids enrichment of the polishing suspension is brought about.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß ein kontinuierlicher Prozeßablauf vorgesehen ist und daß ein auch als "Schlämmen" bezeichnetes Gegenstrom-Sedimentationsverfahren zur Anwendung kommt, welches sowohl bei der Gewinnung der Feinkornsuspension als auch bei der Feststoff anreicherung nach Zugabe des Agglomerationsmittels zum Einsatz kommt. Beim Verfahren nach der Erfindung ist somit keine statische Schwerkraft-Sedimentation vorgesehen. The essence of the invention is that a continuous process flow is provided and that one too countercurrent sedimentation process called "slurrying" is used, which is used in both the Obtaining the fine-grain suspension as well as enriching solids after adding the agglomeration agent is used. In the method according to the invention, no static gravity sedimentation is therefore provided.
Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment.
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Zur Herstellung eines Halbleiterpoliermittels nach der Erfindung wird gemäß der Figur in einem Mischgefäß 1 durch laufende Zugabe von Dispergierflüssigkeit 2 und Polierpulver 3 im jeweils als optimal ermittelten Verhältnis eine gleichmäßige Suspension hergestellt. Dabei wird durch Rühren bzw. durch· Einblasen von Preßluft sowie mittels eines Ultraschallschwingers eine Feindispergierung erreicht und eine Entmischung verhindert. Die Rührgeschwindigkeit soll so eingestellt werden, daß die sehr groben, für das Poliermittel unrerwünschten Partikel bereits im Mischgefäß zu Boden sinken und den Ansaugstutzen 4, der für die weitere Präparation der Suspension vorgesehen ist, nicht mehr erreichen. Durch eine Pumpe 5 wird aus dem Mischgefäß 1 laufend Suspensionslösung 6 entnommen und in einen senkrechten Trennzylinder gedrückt.· Durch ein zwischengeschaltetes Dosierventil 8 wird eine gleichmäßige Strömungsgeschwindigkeit im Trennzylinder 7 von unten nach oben erreicht. Der Trennzylinder besitzt vorzugsweise eine zylindrische Form, die nach unten konisch zum Einlaufstutzen hin.ausläuft. .Es erreichen nur diejenigen Partikel den im oberen Teil des Trennzylinders befindlichen Überlauf 9, deren Sinkgeschwindigkeit gleich oder kleiner ist als die Geschwindigkeit der entgegengesetzt wirkenden Strömung im Trenn- For the production of a semiconductor polishing agent according to According to the figure, the invention is in a mixing vessel 1 by continuously adding dispersing liquid 2 and Polishing powder 3 produced a uniform suspension in the ratio determined in each case as optimal. Included fine dispersion is achieved by stirring or by blowing in compressed air as well as by means of an ultrasonic oscillator and prevents segregation. The stirring speed should be set so that the very coarse particles that are undesirable for the polishing agent sink to the bottom in the mixing vessel and the No longer reach the suction nozzle 4, which is provided for the further preparation of the suspension. By a pump 5 is continuously removed from the mixing vessel 1 suspension solution 6 and into a vertical separating cylinder · Through an intermediate metering valve 8 a uniform flow rate is achieved in the separating cylinder 7 from bottom to top. The separating cylinder preferably has a cylindrical shape which conically runs down towards the inlet nozzle. Only the particles in the upper part of the Separating cylinder located overflow 9, the rate of descent is equal to or less than the speed of the opposing flow in the separating
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zylinder.cylinder.
Die Strömungsgeschwindigkeit errechnet sich aus dem lichten Querschnitt des Trennzylinders und dent am Dosierventil einstellbaren Suspensionszulauf. Da sich bei der kontinuierlichen Gegenstromschlämmung im Einlauf und im unteren Teil des Trennzylinders 7 laufend Gro.bkornbestandteile ansammeln, ist zu deren Entfernung unterhalb des Einlaufs am Trennzylinder ein Gefäß Io angeordnet, in dem sich die Partikel mit höherer Sinkgeschwindigkeit als der in entgegengesetzter Richtung wirkenden Strömungsgeschwindigkeit des Trennzylinders absetzen. Zu Beginn des Verfahrens muß diese Flasche vollständig mit reiner Dispergierflüssigkeit gefüllt sein.The flow rate is calculated from the clear cross-section of the separating cylinder and the dent on the metering valve adjustable suspension feed. Since in the continuous countercurrent elutriation in the inlet and coarse grain components continuously accumulate in the lower part of the separating cylinder 7 to remove them A vessel Io is arranged below the inlet on the separating cylinder, in which the particles settle at a higher rate of descent than the flow velocity of the separating cylinder acting in the opposite direction drop. At the beginning of the process, this bottle must be completely filled with pure dispersing liquid.
Die aus dem Überlaufstutzen des Trennzylinders 7 austretende Suspension gelangt in ein weiteres Mischgefäß 11. In diesem Mischgefäß 11 wird aus einem Vorratsgefäß 12 gleichmäßig eine auf die Suspension agglomerierend wirkende Lösung 13 der Suspension zugemischt. Anschließend gelangt die Suspension in einen dem Trennzylinder 7 ähnlichen Agglomerierzylinder 14, in dem der Suspensionseinlauf jedoch im ersten Drittel des Zylin-The emerging from the overflow nozzle of the separating cylinder 7 The suspension arrives in a further mixing vessel 11. In this mixing vessel 11, there is a storage vessel 12 uniformly admixed a solution 13 with an agglomerating effect on the suspension. The suspension then passes into an agglomerating cylinder 14 similar to the separating cylinder 7, in which the Suspension inlet, however, in the first third of the cylinder
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ders erfolgt. Bei geeigneter Dosierung der Zulaufmenge 'kann sich im oberen Teil des Zylinders der Feststoff langsam absetzen und als konzentrierte Suspension am unteren Teil des konischen Auslaufs " laufend entnommen werden, während die feststoffreie Suspensionsflüssigkeit am oberen Auslaufstutzen des .^ Zylinders ablaufen kann. Eine anschließende Feststoffkonzentrationsbestimmung- und einstellung führt schließlich zum einsatzbereiten Halbleiterpoliermittel.what happens. With a suitable dosage of the feed rate 'may be located in the upper part of the cylinder settle the solids slowly and be removed as a concentrated slurry at the lower part of the conical spout "continuously while the solids-suspension liquid to drain at the upper outlet connection of the. ^ Cylinder. A subsequent Feststoffkonzentrationsbestimmung- and adjustment ultimately leads to the ready-to-use semiconductor polish.
Zur Herstellung des Poliermittels werden beispielsweise entmineralisiertes Wasser und Zirkonoxidpulver mit einer mittleren' Korngröße von ca. 2 bis 5 ,um im Verhältnis 2o:l laufend in das Mischgefäß 1 gegeben. Aus diesem Gefäß wird die Suspension 6 mit einer von der gewünschten Trennkorngröße abhängigen Menge gleichmäßig in den Trennzylinder 7 gepumpt, der im zylindrischen Bereich beispielsweise einen lichten Durchmesser von loo cmFor the production of the polishing agent, for example Demineralized water and zirconium oxide powder with an average grain size of approx. 2 to 5 μm in relation 2o: l continuously poured into mixing vessel 1. For this The suspension 6 is evenly poured into the vessel with an amount depending on the desired separating grain size Separating cylinder 7 is pumped, which in the cylindrical area, for example, has a clear diameter of 100 cm
■"-.'■ 2■ "-. '■ 2
aufweist. Dies entspricht einer Fläche von 7854 cm .having. This corresponds to an area of 7854 cm.
Die für verschiedene Trennkorngrößen erforderlichen Zulaufmengen an Suspension in den Trennzylinder sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Die Berech-The feed quantities of suspension into the separating cylinder required for different separating grain sizes are compiled in the following table. The calculation
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nung der der Sinkgeschwindigkeit äquivalenten Trennkorngröße erfolgt mit Hilfe des Stokes'sehen Gesetzes.The size of the separating grain, which is equivalent to the rate of descent, is determined with the aid of Stokes' law.
Trennkorngröße Strömungsgeschwindigkeit Suspensionszulauf -Particle size flow rate of suspension feed -
in ,um im Trennzylinder in cm/sec menge in"l/minin to in the separating cylinder in cm / sec amount in "l / min
Io 2,485.1o"2 195Io 2,485.1o " 2 195
7 1,218.1ο"2 " 967 1,218.1ο " 2 " 96
5 6,213.1ο"3 485 6,213.1ο " 3 48
3 2,24 .lo~3 17,63 2.24 .lo ~ 3 17.6
2 9,94 .lo~4 · 7,82 9.94 .lo ~ 4 x 7.8
Die aus der oberen Öffnung des Trennzylinders 7 in den zweiten Mischer 11 laufende Suspension enthält nur noch Teilchen der gewählten Trennkorngröße. Als Agglomerationszusatz wird beispielsweise eine konzentrierte NaOH-Lösung in einem solchen Verhältnis zugegeben, daß die sich daraus ergebende Mischung eine NaOH-Konzentration von Io g/l aufweist. Die richtige Zulaufmenge in das Agglomeriergefäß ist abhängig von der gewählten Trennkorngröße, der Kornfeinheit des Ausgangspulvers und den Gefäßabmessungen und muß von Fall zu Fall so eingestellt werden, daß die überlaufende Suspensionsflüssigkeit klar ist.The suspension running out of the upper opening of the separating cylinder 7 into the second mixer 11 only contains Particles of the selected cut size. A concentrated NaOH solution, for example, is used as an agglomeration additive added in such a ratio that the resulting mixture has an NaOH concentration of 10 g / l. The correct amount to be fed into the agglomeration vessel depends on the selected separating grain size, the grain fineness of the starting powder and the vessel dimensions and must be adjusted from case to case so that the overflowing Suspension liquid is clear.
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Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732336735 DE2336735A1 (en) | 1973-07-19 | 1973-07-19 | Semiconductor surface polishing medium - prepd. by two-stage counterflow elutriation and agglomerant admixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732336735 DE2336735A1 (en) | 1973-07-19 | 1973-07-19 | Semiconductor surface polishing medium - prepd. by two-stage counterflow elutriation and agglomerant admixture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2336735A1 true DE2336735A1 (en) | 1975-02-06 |
Family
ID=5887413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732336735 Pending DE2336735A1 (en) | 1973-07-19 | 1973-07-19 | Semiconductor surface polishing medium - prepd. by two-stage counterflow elutriation and agglomerant admixture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2336735A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998047661A1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-10-29 | Merck Patent Gmbh | Chemicals supply system and its use |
| US6679764B2 (en) | 1997-04-17 | 2004-01-20 | Merck Patent Gmbh | Supply system for chemicals and its use |
-
1973
- 1973-07-19 DE DE19732336735 patent/DE2336735A1/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998047661A1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-10-29 | Merck Patent Gmbh | Chemicals supply system and its use |
| US6679764B2 (en) | 1997-04-17 | 2004-01-20 | Merck Patent Gmbh | Supply system for chemicals and its use |
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Legal Events
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