DE2330946C3 - Kapillarviskosimeter - Google Patents
KapillarviskosimeterInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Kapillarviskosimeter mit einer Einrichtung zum Messen der Zeit, die eine
bestimmte Menge Probenflüssigkeit unter dem Einfluß eines definierten Druckgefälles zum Durchströmen der
Meßkapillare benötigt.
Bei bekannten Viskosimetern der genannten Art (US-PS 30 71 961, CH-PS 3 90 581) wird eine einzige
Meßkapillare gleichbleibenden Durchmessers verwendet. Hierdurch ergeben sich verschiedene Nachteile.
Praktisch kann eine Meßkapillare eines einzigen und gleichbleibenden Durchmessers immer nur für eine
Probenflüssigkeit einer bestimmten Viskosität verwendet werden. Dies ergibt sich daraus, daß bei Verwendung
einer Meßkapillare mit einem sehr kleinen Innendurchmesser bei Untersuchung einer vergleichsweise
zähflüssigen Probenflüssigkeit eine sehr lange Durchströmzeit zwischen zwei vorgegebenen Punkten
der Meßkapillare erhalten wird, während bei Verwen- ^ dung einer Meßkapillare mit einem großen Durchmesser
bei Untersuchung einer vergleichsweise dünnflüssigen Probenflüssigkeit eine sehr kurze Durchströmzeit
zwischen den zwei vorgegebenen Punkten erhalten wird. Sehr lange und sehr kurze Durchströmzeiten
ermöglichen jedoch keine gute Bestimmung der Viskosität der zu untersuchenden Probenflüssigkeit Es
besteht daher das Bestieben, Durchströmzeiten zu erzielen, die innerhalb vernünftiger Grenzen liegen Bei
Verwendung der bekannten Viskosimeter wird dies dadurch erreicht daß praktisch für jede bestimmte
Viskosität einer Probenflüssigkeit eine Meßkapillare mit an diese Viskosität angepaßtem Innendurchmesser
verwendet wird. Somit setzt bei Verwendung der bekannten Viskosimeter die Bestimmung der Viskosität
voraus, daß zunächst die Viskosität der Probenflüssigkeit geschätzt wird, wonach dann anhand der Schätzung
eine Meßkapillare mit einem entsprechenden Durchmesser ausgewählt wird. Das vorherige Schätzen der
Viskosität der Probenflüssigkeit erfordert eine entsprechende Erfahrung und schließt die Möglichkeit mit ein,
daß ein falscher Wert geschätzt wurde. Eine gewisse Erfahrung ist nur von einem besonderen Fachpersonal
zu erwarten, und eine falsche Schützung der Viskosität macht eine Wiederholung der Untersuchung mit einer
Meßkapillare eines anderen Innendurchmessers erforderlich. Oarüberhinaus ist für jeden Viskositätsbereich
ein eigenes Viskosimeter erforderlich. Die Bestimmung der Viskosität mit den bekannten Vorrichtungen ist
daher sehr zeitraubend, erfordert ein erfahrenes Fachpersonal und bedingt eine entsprechend große
Lagerhaltung an Viskosimetern mit unterschiedlichen Innendurchmessern, wodurch hohe Kosten verursacht
werden.
Es ist auch ein Viskosimeter (DE-AS 12 96 843) bekannt zum kontinuierlichen Messen und Anzeigen der
Viskosität von Flüssigkeiten mit drei hintereinander geschalteten Auslaufbechern. Die oberen, offenen
Enden der Auslaufbecher sind kaskadenartig angeordnet, so daß die aus dem ersten Auslaufbecher
überlaufende Flüssigkeit oben in den zweiten Auslaufbecher und die aus dem zweiten Auslaufbecher
einfließen kann. Die Auslaufbecher haben in ihrem Boden jeweils eine Auslaufdüse, deren Durchlaufwiderstand
von Auslaufbecher zu Auslaufbecher geringer wird. Die Auslaufdüsen der beiden ersten Auslaufbecher
sind mit einem Stopfen verschließbar, der von einem Schwimmer betätigt wird und bei Erreichen eines
bestimmten Flüssigkeitspegels die zugeordnete Auslaufdüse verschließt. Die Auslaufdüsen der drei Auslaufbecher
münden in einen Sammelbehälter, aus welchem die zu untersuchende Flüssigkeit mittels einer Pumpe oben
in den ersten Auslaufbecher eingefüllt wird. Jedem Auslaufbecher ist eine Eichmarkierung für die Viskosität
zugeordnet, vor der ein mit einem Schwimmer versehener Maßstab bewegbar ist Zur Bestimmung der
Viskosität wird die Flüssigkeit mittels der Pumpe in den ersten Auslaufbecher gefüllt Wenn die Viskosität der
Probenflüssigkeit so groß ist, daß der Durchlaufwiderstand der Auslaufdüse des ersten Auslaufbechers
weniger Flüssigkeit austreten läßt als zufließt, steigt der Flüssigkeitsspiegel im ersten Auslaufbecher allmählich
an. Wenn ein vorbestimmter Flüssigkeilsspiegel erreicht ist, wird die Auslaufdüse des ersten Auslaufbechers mit
Hilfe des Schwimmers verschlossen, so daß der erste Auslaufbecher sehr rasch gefüllt wird und die Probenflüssigkeit
über den Rand des ersten Auslaufbechers in den zweiten Auslaufbecher fließt. Wenn auch hier die
Viskosität und der Durchlaufwiderstand der Auslaufdüse des zweiten Auslaufbechers so groß ist, daß die
Zulaufmenge größer ist als die Ablaufmenge, tritt die
Probenflüssigkeit über den Rand des zweiten Auslaufbechers in den dritten Auslaufbecher über. Wenn jedoch
bei einer bestimmten Flüssigkeitshöhe im zweiten Auslaufbecher ein Gleichgewicht zwischen der Zulaufmenge
und der Ablaufmenge besteht, trir. ein statischer Zustand ein, der einer bestimmten Viskosität entspricht
und vom Maßstab des zweiten AutUufbechers angezeigt wird. Bei diesem bekannten Viskosimeter ist es
möglich, die Viskosität einer Flüssigkeit zu messen, ohne daß vorher Schätzungen der Viskosität getroffen und
bestimmte Auswahlen für ein Meßgerät getroffen werden müssen. Dieser bekannte Viskosimeter erfordert
jedoch eine sehr große Menge an Probenflüssigkeit und nimmt sehr lange Zeit in Anspruch.
Aufgabe der F.rfindung ist es, ein Viskosimeter der einleitend genannten Art so auszuführen, daß auch bei
Probenflüssigkeiten unterschiedlicher Viskosität die Bestimmung der Viskosität in vergleichsweise kurzer
Zeit erfolgen kann. Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß die Meßkapinare aus einer
Mehrzahl von hintereinandergeschalteten Kapillaren besteht, deren Innendurchmesser in Strömungsrichtung
gesehen von Kapillare zu Kapillare zunimmt.
Bei einem Viskosimeter gemäß der Erfindung stehen mehrere Meßkapillare unterschiedlichen lnnendurchmessers
zur Verfügung, so daß nach Einfüllen einer Probenflüssigkeit beim nachfolgenden Ausfließen sofort
in derjenigen Meßkapillare die Bestimmung der Viskosität erfolgen kann, in welcher sich angemessene
Fließ- oder Strömungsgeschwindigkeit ergibt. Hierbei ist es weder erforderlich, zuvor eine Schätzung der
Viskosität der Probenflüssigkeit vorzunehmen, noch ist es erforderlich, mehrere getrennte Meßkapillare unterschiedlicher
Innendurchmesser zur Verfügung zu haben.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren senkrecht
übereinander angeordnet sind und die unterste Meßkapillare den größten Innendurchmesser hat. Bei
einer solchen Ausführungsform wird die Probenflüssigkeit in einfacher Weise in das aus den mehreren
Meßkapillaren bestehende Gebilde unter Anlegen von Unterdruck eingesaugt, und die Bestimmung der
Viskosität erfolgt beim anschließenden Ausströmen der Probenflüssigkeit.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung
gesehen vor jeder Kapillare eine kugelförmige Erweiterung (Ausflußkugel) angeordnet
ist. Durch diese kugelförmigen Erweiterungen wird der Vorteil erzielt, daß eine vergleichsweise große Menge
an Probenflüssigkeit für das Durchströmen der betreffenden Meßkapillare zur Verfügung steht, so daß
während vergleichsweise langer Zeit Bestimmungsmessungen ausgeführt werden können. Hierdurch ist es
möglich, letztlich eine sehr genaue Bestimmung zu erhalten.
Eine noch andere Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung
gesehen vor jeder kugelförmigen Erweiterung (Ausflußkegel) eine zusätzliche Erweiterung (Überlaufkugel)
angeordnet ist. Diese zusätzliche Erweiterung ermöglicht es, zu verhindern, daß beim Einfüllen oder
Einsaugen von Probenflüssigkeit diese in dem Meßkapillargebilde zu hoch steigt, selbt wenn der betreffende
obere Grenzschalter mit zeitlicher Verzögerung an- &5
spricht.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in weiteren Ansprüchen unter Schutz gestellt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert In den Zeichnungen zeigt
F i g. 1 eine Vorderansicht des automatischen Viskosimeters
mit Zuführeinrichtungen gemäß der Erfindung,
F i g. 2 eine Draufsicht auf das in F i g. 1 dargestellte
Viskosimeter,
F i g. 3 einen Längsschnitt durch das zum erfindungsgemäßen Viskosimeter gehörenden Viskosimeterrohr,
F i g. 4 einen vergrößerten Teillängsschnitt durch das Viskosimeterrohr mit einem in die Kapillare eingesetzten
Thermistor-Detektor,
Fig. 5 ein schematisches Schalt- und Fließbild mit Füllventilen für die Zufuhr von Luft zu den pneumatischen
Zylindern, mit Grenzschaltern zum Abtasten der Lage des Probenbehälters und mit Verbindungen zum
Regler und zur Ausgabevorrichtung,
F i g. 6 ein Diagramm mit der Darstellung des Schaltpunktes für die untere Kapillare und Kugel,
Fig. 7 ein Diagramm mit der Darstellung des
Schaltpunktes für die mittlere Kapillare und Kugel,
F i g. 8 einen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung mit der Darstellung des auf einer
konstanten Temperatur gehaltenen Bades und des Heizsystems und
Fig.9A bis E Fließdiagramme der Arbeitsstufen, wenn das Viskosimeter automatisch arbeitet.
Es wird nun auf F i g. 1 Bezug genommen. Das automatische Viskosimeter besitzt ein Zuführsystem
110 mit einem sich drehenden Drehtisch 111, ein einstellbares, pneumatisches Hebesystem 112 zur
Betätigung der Probenbehälter 113, eine Viskosimeterrohranordnung 114 mit einer Unterdruckeinrichtung
115 und einer Probenabtasteinrichtung 150—155, eine Flüssigkeitsbadeinrichtung 117 zur Erzielung eines
Temperaturgleichgewichtes der Probe und eine automatische Regel- und Recheneinrichtung (siehe F i g. 5).
Wie insbesondere aus den F i g. 1 und 2 hervorgeht, besitzt das Zuführsystem 110 einen Drehtisch 111, auf
dessen Außenumfang 119 Probenbehälter 113 in Abstand angeordnet sind. Die Probenbehälter 113
enthalten Flüssigkeitsproben, die im Nachstehenden mit öl bezeichnet werden. Es kann jede geeignete Art von
Behältern 113, wie beispielsweise Probenbehälter mit 60 Milliliter Fassungsvermögen verwendet werden. Die
Probenbehälter 113 werden in die richtige Lage gefahren und ein pneumatischer Probenheber 120 hebt
nacheinander jeden Probenbehälter 113 vom Drehtisch
111 ab und bringt ihn in den erhitzten Probenmantel 122,
bevor der Inhalt des Probenbehälters untersucht wird. Die genaue Arbeitsweise des Drehtisches mit seinen
ausgewählten Arbeitstakten wird im Nachstehenden erläutert werden, wenn die Arbeitsweise des Systems
beschrieben wird. Es sollte jedoch festgehalten werden, daß zwei benachbarte Viskosimetereinheiten 121 und
123 gleichzeitig betrieben werden können (siehe F i g. 2). Die Proben können vor dem Eintritt in den Heizmantel
122 durch einen von einer Heizeinrichtung 128 kommenden heißen Luftstrahl oder durch irgendeine
andere Einrichtung vorgewärmt werden. Obgleich das
Vorwärmen der Ölproben in der vorstehend aufgezeigten Weise wahlweise erfolgen kann, hilft das Vorwärmen
zum Bereitstellen der Probe für die Untersuchung und zur Verkürzung der Zeit, für welche die Probe unter
dem Einfluß des Flüssigkeitsbades 117 bleiben muß. bevor die Untersuchung beginnen kann. Die Vorwärmung
hat besondere Bedeutung, wenn die Viskosität bei einer hohen Temperatur bestimmt wird, da in diesen
Fällen nicht vorgewärmte Proben zu viskos sind, um sie
richtig in das Rohr einfüllen zu können.
Wie aus Fig. 1 hervorgeht, hat die Probenplattform
124 eine öffnung, die an der Stelle liegt, an welcher der
Probenbehälter 113 mit Hilfe der Hebeeinrichtung 120
in den Probenmantel 122 eingesetzt wird. Wenn der Probenbehälter 113 in den Probenmantel 122 eingesetzt
ist, wird der Rehälter 113 zusammen mit dem Mantel 122 durch einen pneumatischen Zylinder 200 nach
rechts verschoben, wobei ein den Mantel 122 haltender Schlitten 125 auf einer Querstange 126 gleitet, bis der
Behälter 113 unter die Viskosimeterspitze gelangt ist. Die Plattform 124 hat die gleiche Höhe wie die obere
Stützfläche 135 des Hebers 120, so daß der Behälter 113
immer von unten durch die Plattform 124 gestützt wird, wenn der Schlitten 125 den Behälter 113 und den Mantel
122 nach rechts verschiebt.
Ein Abfallsammler 127 ist ebenfalls auf dem Schlitten
125 angeordnet, wie dies in Fig. 1 zu sehen ist. Der
Abfallsammler 127 befindet sich normalerweise unter der Viskosimeterrohranordnung 114, bis er durch den
Probenbehälter 113 verschoben wird. Wenn ein Probenbehälter 113 auf die Plattform 124 verschoben
wird, werden der Mantel 122, der Behälter 113 und der
Abfallsammler 127 alle nach rechts verschoben.
Wenn sich der Sammelbehälter 113 unter der Viskosimeteranordnung 114 befindet, wird das gesamte
Gestell 131 mit der Querstange 126 durch einen pneumatischen Zylinder 201 angehoben oder nach oben
bewegt, wodurch der Behälter 113, der Mantel 122 und
die Plattform 124 in eine höherliegende Stellung gebracht werden, in welcher der untere Teil der
Viskosimeteranordnung 114 in die Probe eintaucht. Während dieses Einstellvorganges dient der Heizmantel
122 zum Vorwärmen der Probe, wobei der Probenbehälter 113 gleichzeitig in die Untersuchungsstellung
gebracht wird.
Die Viskosimeterrohranordnung 114 hat ein Viskosimeterrohr
132 mit einer vergrößerten Spitze 133. welche in die Probe eingetaucht wird, wie dies oben
beschrieben wurde. Das Viskosimeterrohr 132 besitzt weiterhin drei Kapillaren 134,136 und 138 unterschiedlicher
Größe, die in Reihe miteinander verbunden sind. Aus F i g. 3 geht hervor, daß die untere Kapillare 134 zur
Bestimmung der Viskosität von viskoseren Proben grob ist, während die Kapillare 136 zur Bestimmung der
Viskositäten weniger viskoser Proben eine weniger grobe Breite hat und die Kapillare 138 zur Bestimmung
der Viskositäten von Proben mit einer noch geringeren Viskosität fein oder am wenigsten grob ist. Ausflußkugeln
140,142 und 144 sind über jeder der Kapillaren 134,
136 und 138 angeordnet. Die Ausflußkugeln 140,142 und
144 machen es möglich, daß wesentlich mehr einer Probe in jeden Kapillarabschniü des Viskösirneterrohres
132 eintreten kann, als es ansonsten möglich wäre. Hierdurch nimmt die Fließzeit zu, so daß ein genaueres
Ablesen erzielt wird. Über den Ausflußkugeln 140, 142 und 144 sind kleinere Überlaufkugeln 141, 143 und 145
angeordnet, von denen es jede ermöglicht, daß das Öl über eine bestimmte Kapillare, Ausflußkugel und einen
bestimmten Meniskusfühler fließt ohne daß das Öl in die nächste darauffolgende Kapillare oder das Ventilsystem
im Falle der obersten Überlaufkugel 145 aufsteigt.
Wie aus den F i g. 1 und 3 hervorgeht, sind Meniskusfühler an den Stellen 150, 151, 152, 153, 154
und 155 vorgesehen. Die Meniskusfühler können sowohl die nach oben als auch die nach unten gerichtete
Strömung des Öls durch das Viskosimeterrohr anzeigen. Wenn auch Photodetektoren oder Funkendetektoren
verwendet werden können, wird die Verwendung von Thermistoren bei der bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung ins Auge gefaßt, wie dies im Nachstehenden beschrieben werden wird.
s In Fig.4 ist ein Thermistor 156 gezeigt, der als
Meniskusfühler verwendet wird. Der Thermistor 156 ist durch die Kapillarwand 157 hindurch in die Kapillarenbohrung
158 eingesetzt. Dies ist an jeder Stelle 150,151,
152, 153, 154 und 155 der Fall. Drahtleitungen 159 und
in 160 sind an jedem Thermistor angeschlossen, wie dies in
Fig.4 zu sehen ist. Damit die Thermistoren die Wärmeleitfähigkeit messen, ist es notwendig, daß Strom
durch die Thermistoren hindurchfließt. Obgleich die Empfindlichkeit der Thermistoren mit zunehmendem
r> Strom steigt, wird durch den größeren Strom die
Temperatur des Thermistors erhöht, was eine örtliche Erwärmung des Öls über die erforderliche Temperatui
zur Folge hat. Es wurde durch Versuche festgestellt, daC bei 37,8°C (100°Fahrenheit) und zwei ma über einer
:<> eintausend Ohm-Thermistor die Empfindlichkeit gut isi
und keine nennenswerten Einwirkungen auf die Ergebnisse aufgrund der Erwärmung zu verzeichner
sind.
Wie in F i g. 4 dargestellt ist, werden die Thermistorer
.>ϊ 156 dadurch in die Kapillare eingesetzt, daß ein Loch
mit einem Durchmesser von 1,6 mm in die Kapillaren wand 157 gebohrt wird. Es ist aus vielen Gründen vor
Vorteil, einen möglichst kleinen Thermistor zu verwen den. Je kleiner die Thermistoren sind, desto wenigei
κι stören sie den Ölfluß. Diese Bedingung kann nod
dadurch verbessert werden, daß der Thermistor 156 se
angeordnet wird, daß er nur teilweise in die Kapillare vorsteht. Die Verwendung von kleinen Thermistorer
bedingt auch eine raschere Ansprechzeit. Die Ansprech
r> zeit hängt von der Einstellung der Detektorschaltung al
und ist schwierig zu messen, da sie unter einer Sekunde liegt. Diese geringe Verzögerung beim Ansprecher
erzeugt keinen entsprechenden Fehler im Zeitablauf, di die Verzögerung beim Einschalten und Abschalten de:
4M Taktes gleich ist und sich daher aufhebt. Di<
Wärmeleitfähigkeit aller öse ist sehr ähnlich und is etwa sieben mal so groß wie die der Luft, so daß sich dei
Widerstand des Thermistors stark ändert, wenn das Ö an den Detektoren vorbeiläuft.
■)"> Es sollte ein kleiner Thermistor 156 mit einen
Durchmesser von 360 Mikron verwendet werden, de Zuführdrähte 159 und 160 mit einem Durchmesser voi
25 Mikron aufweist. Es wurde festgestellt, daß diesi
Thermistorgröße bei allen Arten von öl sowohl be
■><> 37.8° C und 98.9° C (100° Fahrenheit und 210° Fahren
heit) gut arbeitet. Fehler aufgrund der Wärmeeinwir
kung auf das Öl können vernachläßigt werden. Dk Thermistoren könncr. einfach in die 1,6 mm große:
Löcher der Kapillaren eingesetzt und an Ort und Stelli
« bei 161 epoxyverkittet werden, wobei die Thermistorei
in die Bohrung 158 vorstehen.
Die Thermistoren sind daher gut verwendbar um haben den Vorteil, daß sie auch bei schwarzen Ölei
verwendet werden können, was bei Photozellen-Menis
w) kusdetektoren nicht der Fall ist. Die Thermistorei
benötigen auch weniger Platz und eine wenige komplizierte Verdrahtung als die Photozellen-Detekto
ren. Die früher verwendeten Funkendetektoren wieder um benötigen eine Hochspannungsschaltung um
to sprechen auf kleine Wertänderungen nicht an und sim
Anlaß zu vielen Arten von Störungen mit andere: Einrichtungen.
In F i g. 5 sind das Viskosimeter-Ventilsystem und da
Schaltsystem dargestellt. Die Ventile 166 bis 171 sind gewöhnlich elektrische Solenoidventile, die entsprechend
der Darstellung so angeordnet sind, daß das beim Waschvorgang verwendete Lösungsmittel vollkommen
aus den Ventilen geblasen werden kann. Das in den Ventilen zurückgebliebene Lösungsmittel würde ansonsten
verdampfen und den Unterdruck beim Füllvorgang stören. Elektronisch gesteuerte Oszillatoren 172 (valve
drivers) geben elektrischen Strom ab, um einen Schieber
173 im Ventil 166 zu speisen und die Endöffnung des Ventils 166 zu verschließen. Das Abschalten des
Stromes bewirkt, daß die Endöffnung freigegeben und die seitliche Eintrittsöffnung verschlossen wird. Die
Oszillatoren 172 werden zu den richtigen Zeitpunkten in Abhängigkeit von Signalen gespeist, die von einem
Regler 174 kommen. Das dargestellte System macht das Befallen an einer geeigneten Stelle bei den Überlaufkugeln
möglich, ohne daß drei Fühler für jede Kapillare erforderlich sind, wie dies bei der vorstehend genannten
US-Patentschrift 30 71 961 der Fall ist. Die Verwendung von drei Fühlern pro Kapillare oder von neun Fühlern
pro Rohr wäre teuer und würde darüberhinaus eine Rohrlänge erfordern, die nicht mit den üblichen
Laborabmessungen vereinbar wäre und eine größere Probenmenge zum Einfüllen erforderlich machte. Ein
weiterer Vorteil des Füllsystems liegt darin, daß es das erforderliche zusätzliche Ol in eine Kugel wie bei dem
der Norm entsprechenden Atlantic Manual Viskosimeter ASTM D 2515, Appendix B, 1970 und nicht in ein von
der Norm abweichendes enges Rohr eingibt, von dessen Wänden das öl nicht in geeigneter Weise abfließen
kann, wie dies bei der vorstehend genannten US-Patentschrift 30 71 961 der Fall ist.
Neben den Ventilen sind Drosselstellen 175 und 176 und pneumatische Kondensatoren 177 und 178 vorgesehen.
Ein konstanter Unterdruck von etwa 508 mm (20 ") Quecksilbersäule unter dem Atmosphärendruck wird an
das System mit Hilfe einer Reguliervorrichtung 202 angelegt. Wenn dem Viskosimeter kein öl zugeführt
wird, saugt die Drosselstelle 175 Luft mit einer bestimmten Menge von etwa 0,4 ml pro Minute an oder
zieht die Drosselstelle 176 Luft mit einer Menge von etwa 40 ml pro Minute ab. Der Kondensator 177 hat ein
Fassungsvermögen von etwa 0,3 ml und der Kondensator 178 hat einen Inhalt von 15 ml. Stickstoff fließt durch
das Ventil 170, um das Lösungsmittel auszublasen und das Viskosimeter zu trocknen. Wenn das Ventil 170
gespeist wird, wird der Stickstoffluß unterbrochen und das Lösungsmittel wäscht das öl aus dem Rohr. Das
Ventil 171 gibt Lösungsmittel ab, um die Außenseite der Rohrspitze über eine Vielzahl von Düsen 203 zu
waschen (siehe F i g. 1).
Fühierverstärker i 79 führen den sechs Thermistoren
Strom zu und wandeln deren Antwort in ein Signal um, das vom Regler 174 abgetastet werden kann. Ventile
210 bis 213 empfangen von den elektronisch gesteuerten Oszillatoren 172 elektrische Energie nach Maßgabe des
Reglers 174. Die Ventile sind 4-Weg-Ventile und betätigen die pneumatischen Zylinder, wie dies in F i g. 1
dargestellt ist
Grenzschalter 220 bis 226 tasten die Stellungen des Probenbehälters 113 und die Stellungen der den
Probenbehälter bedienenden Teile ab. Die Grenzschalter 220 bis 226 empfangen elektrische Energie von
Signalumwandlern 230, welche die Stellung der Grenzschalter in Signale umwandeln, die vom Regler
174 abgetastet werden können. Der Regler 174 kann ein
System von pneumatischen oder elektrischen Relais
oder ein Digitalcomputer wie ein PDP 8/m in einer logischen Anordnung sein, der Signale empfängt und
aussendet, die gemäß dem nachstehend beschriebenen Programm erforderlich sind. Die Ausgabevorrichtung
232 kann eine Zeituhr mit Anzeige, eine die Zeit ausdruckende Uhr, ein Fernschreiber, ein Lochstreifengerät
oder irgendeine andere bekannte Vorrichtung sein, die in der Lage ist, die Daten einer Bedienungsperson
oder einer Maschine zu übermitteln. Derartige Regler und Ausgabevorrichtungen sind allgemein
bekannt und im Handel erhältlich.
Es wird nun auf die Diagramme der Fig.6 und 7
Bezug genommen. Die Füllzeit in Sekunden des Systems ist als eine Funktion der Viskosität in Centistokes für ein
repräsentatives öl dargestellt. Es ist von großer Bedeutung, daß die Messungen der ölviskosität in einer
Kapillare mit der richtigen Größe, das heißt in einer Kapillare vorgenommen werden, in welcher in einer
angemessenen Zeit eine laminare Strömung erzielt wird. Durch Versuche bei dem vorliegenden System wurde
festgestellt, daß etwas weniger als 9 Sekunden die Füllzeit ergeben, bei welcher der Schaltpunkt zwischen
der ersten und zweiten Kapillare eintritt, so daß die ölviskosität am Unterbrechungspunkt zwischen den
Kapillaren 134 und 136 soviel wie 120 Centistokes beträgt. Wenn eine ölprobe langer als 9 Sekunden
braucht, um bis zum Meniskusfühler an der Stelle 151 aufzusteigen, dann liegt die Probe in dem Viskositätsbereich,
welcher in der Kapillare 134, das heißt in der untersten Kapillare gemessen werden sollte. Wenn dies
der Fall ist, wird der Unterdruck durch eine später beschriebene Einrichtung abgeschaltet, wenn das öl
zum Fühler 151 aufsteigt, um zu verhindern, daß das öl in die oberen Kapillaren gesaugt wird.
Wenn die ölprobe dagegen in 9 oder weniger Sekunden bis zum Meniskusfühler 151 aufsteigt, hat die
ölprobe eine Viskosität, die im Bereich einer der oberen
Kapillaren liegt In diesem Fall läßt man die ölprobe
weiter aufsteigen.
Es ist richtig, daß bei der Kapillarenauswahl feine Kapillaren unabhängig von der Durchsatzmenge eine
laminare Strömung ergeben. Der einzige Nachteil einer langsamen Strömung ist die hierfür erforderliche Zeit.
Wenn dagegen die Kapillare gröber und damit die Durchsatzmenge gesteigert wird, treten folgende
Nachteile auf:
1. eine beträchtliche, kinetische Energiewirkung,
2. Fehler bei der Abstimmung kurzer Zeitintervalle und
3. eine turbulente Strömung.
Das dreiteilige Viskosimeterrohr gemäß der Erfindung
hat weniger kinetische Energiefehler als das Norm-ASTM-Rohr. Die automatische ZeiiäbstHnmung
ist genauer, so daß bereits in 30 Sekunden Ergebnisse möglich sind, was bei dem ASTM-Rohr 200 Sekunden
erfordern würde.
Das Diagramm der Fig.7 zeigt den Schaltpunkt
zwischen den Kapillaren 136 und 138. Diese Messung erfolgt beim Meniskusfühler an der Stelle 153. Dies
erfolgt bei etwas weniger als 15 Sekunden und der Markierungspunkt oder Messungsumschaltpunkt gilt
für öle ab einer Viskosität von 38 Centistokes. Weniger
viskose Proben können weiter in die oberste Kapillare aufsteigen, während Proben mit einer Viskosität über
38 Centistokes in der Kapillare 136 zur Messung gehalten werden. Es wird darauf hingewiesen, daß die
Meniskusfühler an den Stellen 151 und 153, das heißt an den Stellen, die über den beiden unteren Ausflußkugeln
140 und 142 liegen, die in diesem Zusammenhang angesprochenen Meniskusfühler sind und nicht die
unteren Meniskusfühler an den Stellen 150 und 152. Diese beiden unteren Fühler 150 und 152 und der Fühler
154 für die oberste Kapillare werden nur bei der Zeitabstimmung verwendet, die stattfindet, wenn die
tatsächlichen, bei der Bestimmung der Viskosität verwendeten Ablesewerte genommen werden, wenn
das öl sinkt.
Die Elemente des Flüssigkeitsbades und das System zur Regelung der Temperatur sind in F i g. 8 gezeigt.
Wasser wird durch eine Leitung 185 gepumpt, die dem Einfluß einer Heizspule 186 ausgesetzt ist, durch welche
das Wasser auf die gewünschte Temperatur gebracht wird. Das Wasser wird anschließend in den Innenraum
187 einer doppelwandigen Flüssigkeitsbad-Kammer 117 eingeleitet. Ein Thermistor 188 in der Nähe des
Wassereintritts dient zur Regelung der Temperatur des eintretenden Wassers. Das Wasser umströmt das
Viskosimeterrohr und fließt dann unter der Innenwand 189 durch einen Kanal 190 hindurch und kehrt über den
äußeren konzentrischen Raum 191 über die Rücklaufleitung 192 zur Umwälzpumpe zurück. Eine dem Ausgleich
dienende Heizspule 193 kann um die Außenwand 194 des zylindrischen Flüssigkeitsbades 117 herumgelegt
sein, um für zusätzliche Wärme zu sorgen. Die Elemente •195 und 196 dienen zum Abdichten des Badraumes und
sind natürlich wasserdicht.
Es können verschiedene Abwandlungsformen verwendet werden, wie beispielsweise ein Quecksilber-Wärmeregler.
Es kann auch ein einwandiges Wasserbad verwendet werden, was jedoch auf Kosten der genauen
Temperaturregler geht. Raumbeschränkungen lassen ein Temperaturbad von etwa nur 2 Litern zweckmäßig
erscheinen.
Das Temperaturbad hat hauptsächlich den Zweck, daß die Temperatur innerhalb von ±0,01°C (±0,02
Fahrenheit) entsprechend der ASTM-Norm gehalten werden kann. Wenn das in Fig.8 dargestellte
Wasserbad mit einem Thermistor als Temperaturfühler und eine Schaltung verwendet wird, die ähnlich der
Schaltung beim Abtasten des Öls im Viskosimeterrohr ist, wird bei 37,80C eine Regelung innerhalb ±0,01°
Fahrenheit erzielt Eine ähnliche Regelung wurde bei 98,9°C(210° Fahrenheit) erreicht.
Die einzelnen Stufen des Arbeitsablaufes werden bei einem Blick auf die Fließbilder 9 A bis 9 E leicht
verständlich, die einen programmierten Arbeitsablauf für eine Probenuntersuchung zeigen. Bei den nachstehend
erläuterten, aufeinanderfolgenden Stufen des Arbeitsablaufes werden die beiden Viskosimetereinheiten
121 und 123 gleichzeitig betrieben, die im Nachstehenden als Viskosimeter A und B bezeichnet
werden. Es wird davon ausgegangen, daß jede Viskosimetereinheit eine Probe mißt, wobei die eine
Einheit die Messung bei 37,8° C und die andere Einheit die Messung bei 98,90C durchführt
In den Fließbildern der Fig.9A—9E werden mit L
beginnende Codebezeichnungen verwendet, die sich auf Grenzschalter beziehen, welche das Ende eines
Arbeitsablaufes anzeigea Die mit V beginnenden Bezeichnungen sind Ventile, die den Kolben Luft
zuführen, welche Teile bewegen oder den Fluß der ölproben oder Reinigungsmittel steuern. Es wird
unterstellt, daß ein Computer verwendet wird, der mit
einem Fernschreiber ausgerüstet und in einer herkömmlichen Weise programmiert ist um die Arbeitsabläufe
auszuführen.
Die Stufe 1 wird als Vorrückstufe bezeichnet. Zu diesem Zeitpunkt bringt der Drehtisch einen Satz
Proben unter die beiden Viskosimetereinheiten A und B. Diese Stufe wird physikalisch von einem Signal vom
τ Regler 174 ausgeführt, welcher das VVWG213 speist,
welches der rechten Seite des Kolbens im pneumatischen Zylinder 205 Luft zuführt, welcher den Drehtisch
111 über eine Ratschenanordnung dreht (siehe F i g. 1 und 5). Es wird nun auf den Block XA Bezug genommen.
ίο Wenn die Proben an Ort und Stelle bewegt worden sind,
werden die Grenzschalter LNLDA und LNLDB, 224,
von den Behältern 113 geschlossen, die an den Grenzschaltern anschlagen. Es wird nun auf den Block
1B Bezug genommen. Wenn keine Proben an Ort und
Stelle sind, wird der Arbeitsablauf unterbrochen und es wird »keine Probe« vom Fernschreiber ausgedruckt.
Wenn die Proben an der richtigen Stelle sind, isl die
nächste Stufe die Beschickungsstufe, die als Stufe 2 bezeichnet wird, in welcher das Ventil VLOD, 212,
gespeist wird, worauf der pneumatische Zylinder 240 die Probe auf einen Heber 135 hebt und die Probe in den
Mantel 122 eingibt. Die Probe für das Viskosimeter B wird gleichzeitig eingegeben. Das Ventil VLOD bedingt
diese Arbeitsabläufe und das Ventil VAIR bedingt die
2·-, Luftzufuhr zur Spitze des Viskosimeters, indem das
Solenoidventil VAIR167 gespeist wird. Wenn die
Proben eingegeben worden sind, werden die Grenzschalter LLODA und LLOD B von den Behältern 113
betätigt, welche an den Schaltern anschlagen.
ίο Die nächste Stufe ist die Verschiebestufe, die als Stufe
3 bezeichnet wird, in welcher der Regler ein Signal abgibt welches dafür sorgt, daß die pneumatischen
Zylinder 200 den Schlitten 125 verschieben, welcher jede Probe unter die zugehörige Viskosimetereinheit
bringt Das Ventil VBLK bezieht sich auf das Ventil 169, welches ein Lösungsmittel oder Stickstoff vom Viskosimeterrohr
fernhält Das Ventil VSHF211 bezieht sich auf den Kolben im Zylinder 200, welcher die Probe unter
die Viskosimeterspitze 133 schiebt Der Block 3/4 bezieht sich auf den Grenzschalter 222, der vom
Schlitten betätigt wird, nachdem die Probe unter die Viskosimeterspitze 133 bewegt worden ist Obgleich bei
dem dargestellten System zwei Messungen gleichzeitig durchgeführt werden, wird im Nachstehenden lediglich
auf einen Meßvorgang Bezug genommen.
Die nächste Stufe ist die sogenannte Tauchstufe, die als Stufe 4 bezeichnet wird, in welcher das gesamte
Gestell 131 angehoben wird, so daß die Spitze 133 des Viskosimeterrohres in den Probenbehälter 113 eingetaucht
wird. Die Bezeichnung VDNK bezieht sich auf die Betätigung des Ventils 210, durch welches das
Gestell angehoben wird. Wenn der Grenzschalter LDNKZ2S anzeigt daß die Väskosimeterspitze in die
Probe eingetaucht ist wie dies im Block AA angezeigt ist kann die Stufe 6 durchgeführt werden. Die Stufe 5,
die Setzstufe, läßt das öl in die Viskosimeterspitze bis zu ihrem Außenspiegel ansteigen. Wenn 12 Sekunden
verstrichen sind, wie dies im Block 6Λ gezeigt ist stellt
der Regler entsprechend der Darstellung 60 fest ob dies
ein erster Durchgang der zu untersuchenden Proben ist dessen Bedeutung später beschrieben werden wird.
Wenn dies der erste Durchgang ist findet der Füllvorgang statt wie dies in Stufe 7 beschrieben ist
Wenn das Ventil VFIL168 gespeist wird, wird der große
Unterdruck vom Kondensator 178 angelegt Wie vorher bereits beschrieben, sorgt die Reguliervorrichtung 202
für einen Unterdruck von etwa 0,7 kp/cm2 unter dem Atmosphärendruck oder 035 ata. Dieser Unterdruck
würde zusammen mit der Drosselstelle 176 bewirken, daß etwa 40 ml öl pro Minute nach oben durch das
Viskosimeterrohr 132 gesaugt wird, wenn vorausgesetzt wird, daß das öl eine Viskosität von Null hat. Da das
Ansteigen des Öls etwas langsam wäre, sorgt der Kondensator 178 mit seinem Fassungsvermögen von
15 ml dafür, daß die Spitze 133 des Viskosimeterrohres sofort bis zu ihrem Hals gefüllt wird. Der Kondensator
178 ist in Wirklichkeit eine Kammer, die zuvor evakuiert wurde, so daß ein sofortiges Aufsteigen der Probe
stattfindet, wenn das Ventil 166 geöffnet wird. Ansonsten gingen 12 Sekunden für das Hochziehen des
Öls bis zum Beginn der ersten Kapillare 134 verloren. Die Fließzeiten können durch Verändern des Widerstandes
der Drosselstelle 176 geregelt werden. Wie die Stufe 7 für das erste Befüllen zeigt, wird das Ventil
VAIR abgeschaltet, weiches Luft zum oberen Ende des Viskosimeters strömen läßt, während das Ventil VFIL
gespeist wird, welches den großen Unterdruck anlegt. Die Bezeichnung »Prüfen 7V1« bezieht sich auf den
oberen der beiden untersten Meniskusfühler, das heißt auf den Meniskusfühler an der Stelle 151.
Es wird zunächst unterstellt, daß eine Probe eines sehr viskosen Öls verwendet wird. Wenn das öl den
Fühler 151 oder TPi nicht innerhalb von 9 Sekunden erreicht, tritt eine Zeitverzögerungsschaltung im Regler
in Tätigkeit, um den Unterdruck abzusperren, wenn das öl den Fühler 151 erreicht. Dies wird durch die Stufe 8
angezeigt. Dies bedeutet, daß die erste oder unterste Kapillare gewählt wurde. Der Fühler TPi ist also
überdeckt (BA) und wenn er das Vakuum absperrt, speist er sofort das Ventil VAlR, um ein wenig Luft in das
System eindringen zu lassen, um die Wirkung des Unterdruckes aufzuheben, der ansonsten im System für
eine Zeitspanne erhalten bliebe, wie dies in Stufe 13 gezeigt ist.
Es wird nun auf Block TA und folgende Bezug genommen. Wenn TP1 beziehungsweise der Meniskusfühler
151 vom aufsteigenden öl innerhalb von 9 Sekunden oder weniger überdeckt ist, zeigt die Stufe 9,
daß die erste Kapillare, bzw. die Kapillare 134 abgelehnt wurde und TP2 bzw. der Meniskusfühler 153 der
nächste Prüfpunkt ist Wenn entsprechend der Darstellung in den Blöcken 9Λ und 9B der Fühler TP 2 nicht
innerhalb von 15 Sekunden überdeckt ist, dann ist die zweite Kapillare bzw. die Kapillare 136 die richtige
Wahl für die Untersuchung. In diesem Fall wird die zweite Kapillare bzw. die Kapillare 136 gewählt, wie
dies in Stufe 11 gezeigt ist, und der Unterdruck wird abgeschaltet, wenn das öl den Fühler TP 2 erreicht, wie
dies in Block 11.4 und Stufe 13 dargestellt ist, wobei die
Stufe 13 die gleiche Stufe ist, die durchgeführt worden wäre, wenn die erste KspiSare in der früher
beschriebenen Weise ausgewählt worden wäre.
Es wird nun zu Block 9A zurückgegangen. Wenn der
Fühler TP2 innerhalb von 15 Sekunden überdeckt wird, wird die dritte Kapillare bzw. Kapillare 132 gewählt
Wenn dies der Fall ist, steigt das öl bis zum Meniskusfühler TP3 bzw. Fühler 155 und überdeckt
diesen obersten Fühler. Wenn dies der Fall ist, kommt die Stufe 13 zum Zug, wie dies bereits bei den früheren
beiden Proben der Fall war, bei welchen die Kapillare 134 oder 136 ausgewählt wurde.
Das Ventil VAIR wird sehr rasch geöffnet und geschlossen, wie dies in Stufe 13Λ gezeigt ist da
ansonsten bei einem zu. großen Lufteintritt in das System das öl wieder zurück in den Sammelbehälter
fließt Wenn die Luft abgesperrt ist wie dies in Stufe 14 der Fall ist, besteht die Möglichkeit, daß die ölprobe
etwas unter den oberen Fühler abgesunken ist, der in Abhängigkeit von der gewählten Kapillare der Fühler
an der Stelle 151, 153 oder 155 sein kann. Wenn dies nicht der Fall ist und das öl den Fühler überdeckt, bleibt
das Ventil VISTbzv/. das Ventil 166 geschlossen (Stufe
18). Wenn sich jedoch die Probe etwas unter dem oberen Fühler befindet, öffnet sich das Ventil VJST
(Stufe 15) und zieht die Probe langsam hoch, bis sie den
κι Fühler erreicht. Zu diesem Zeitpunkt wird dann das
Ventil V/STgeschlossen (Stufe 18). Dies wird durch den
Kondensator 177 mit dem Fassungsvermögen von 0,3 ml und durch die feine Drosselstelle 175 erledigt, die
eine Durchsatzmenge von etwa 0,4 ml pro Minute hat.
r> Bei dieser Feineinstellung ist die Strömung sehr
langsam und kann eine Minute in Anspruch nehmen. Diese Zeitspanne ist jedoch nicht kritisch, da es
notwendig ist, das öl mindestens für diese Zeitspanne im Wasserbad zu halten, um die Betriebstemperatur zu
2» erreichen. Die Stufe zum Einstellen des Öls findet gleichzeitig statt, während das öl auf Temperaturgleichgewicht
gebracht wird.
Bevor die Messungen durchgeführt werden können, ist es natürlich notwendig, daß sich etwa 03 ml öl über
dem obersten Fühler für die infrage kommende Kapillare befinden. Obgleich ein Unterdruck von 0,4 ml
pro Minute angelegt wird, wurde eine weitere Prüfung vorgesehen. Wie dargestellt ist gibt es hinter dem Ventil
166 einen Kondensator 177 mit einem Fassungsvermö-
Jd gen von 0.3 ml. Zur letzten Einstellung wird das Ventil
VJST geöffnet (Stufe 19), so daß weiter 0,3 ml öl nach oben in die Überlaufkugel über der verwendeten
Kapillare hochgezogen werden können. Diese Stufe ist natürlich immer vorgesehen, wie dies aus dem Fließbild
r> hervorgeht unabhängig davon, ob das System mit den
0,4 ml pro Minute verwendet wurde.
Wenn die Endstellung beendet ist folgt die sogenannte »Enttauch«-Stufe, welche die Stufe 20 ist.
Es ist notwendig, daß das öl von der Spitze 133 des
Es ist notwendig, daß das öl von der Spitze 133 des
•to Viskosimeterrohres vor Beginn der Messungen abließt,
da eine hängende Spiegelmessung (suspended level meassurement) in der Art des bekannten Atlantic-Viskosimeters
verwendet wird (siehe Appendix B der ASTM D 2515 Norm von 1970). Um dies zu erreichen,
wird der Probenbehälter 113 abgesenkt, so daß das öl
von der Viskosimeterspitze 133 abläuft Wenn die Viskosimeterspitze enttaucht ist, (LNDK der Stufe 2QA)
wird das öl etwa 10 Sekunden lang gehalten, so daß sich
der hängende Spiegel ausbilden kann (Stufe 21). Der Regler öffnet dann das Viskosimeter gegen die
Atmosphäre, wie dies durch das Speisen des Ventils VAIR der Stufe 22 angezeigt ist Die Stufe 22 ist im
wesentlichen die gleiche Stufe (Stufe 13), die versrendet
wurde, um kurz Luft in das System einströmen zu lassen, wenn der ursprüngliche Unterdruck abgeschaltet
worden war. Hier wird jedoch das Ventil für eine Zeitspanne geöffnet die für das Ausfließen des öl aus
dem Rohr 132 erforderlich ist Im gleichen Augenblick, in welchem die Strömung des Atmosphärendruckes
beginnt stellt sich der Regler selbst ein (Stufe 22), so daß der Regler anstelle des Füllvorganges den Entleerungsvorgang anzeigt Der Regler empfängt Signale vom
oberen Fühler der vorher ausgewählten Kapillare über den Fühlerverstärker 179. Wenn der obere Fühler frei
von öl ist beginnt der Regler mit der Zeitsteuerung (Stufe 23). Zu diesem Zeitpunkt wird ein nicht
dargestellter Taktgeber oder irgendeine andere Zeitsteuereinrichtung betätigt Darüber hinaus wird die
Steuerung auf den unteren Fühler (BTi, 2, 3) der Fühlersätze anstelle auf den oberen Fühler übertragen,
da das öl nun abgetastet werden muß, wenn es an diesem unteren Fühle 150, 152 oder 154 vorbeifließt
Das Ol braucht hierzu in Abhängigkeit von der Viskosität etwa zwischen 30 und 150 Sekunden. Es wird
nun auf die Stufe 24 Bezug genommen. Wenn das Öl zum unteren Fühler kommt, sendet der Fühler ein Signal
über den Verstärker zurück zum Regler, so daß der Regler zur nächsten Stufe hinunterfährt und die
Taktgebung anhält Die erforderlichen Daten für die Viskosität wurden nun gewonnen und können je nach
Wunsch ausgedruckt oder gespeichert oder in einen Bericht aufgenommen werden.
Zu diesem Zeitpunkt kann entweder ein zweiter Durchgang der Probe vorgenommen (Stufe 24A) oder
die Probe entfernt und das Viskosimeterrohr 132 zur Vorbereitung auf die nächste Probe gereinigt werden.
Zweite Durchgänge werden häufig zur Überprüfung der ersten Bestimmung gewünscht und können leicht
durchgeführt werden. Wenn ein zweiter Durchgang vorgenommen werden soll, läßt man das Rohr
auslaufen, bis die ölprobe von der Rohrspitze abgeflossen ist (Stufe 24J). Wenn ma» dieses nicht
macht, werden bei der zweiten Füllung große Luftblasen eingesaugt Da der Viskositätsbereich bereits bestimmt
ist ist es nicht notwendig, den gesamten Füllvorgang zu wiederholen, der bei der ersten Bestimmung durchgeführt
wurde. Das Programm kehrt daher von der Stufe 24.5/4 zur Stufe 4 zurück, wobei die Stufen 4—6ß
wiederholt werden. Wenn sich die Probe nicht im ersten Durchgang befindet, entfallen an dieser Stelle die Stufen
7 bis 11. Der Regler wird so eingestellt, daß die Kapillare gefüllt wird, die für die Probe entsprechend der
Bestimmung im ersten Durchgang geeignet ist. Wenn das Verfahren anders abliefe, würden Schwierigkeiten
auftreten, da beim Fehlen der Reinigungs- und Trocknungsstufen das Viskosimeterrohr naß würde und
weniger öl fließen würde, als es der Fall wäre, wenn ein
luftgetrocknetes Rohr verwendet wird. Dieser Unterschied könnte dazu führen, daß das einfließende öl eine
andere Einlaufzeit hat und einem anderen Viskositätsbereich zugeordnet wird, wobei eine weniger viskose
Kapillare verwendet werden könnte.
Das öl wird daher bei der zweiten Messung bis zum Einstellpunkt des oberen Abtasters gefüllt und allmählich
nach oben bewegt, um sicherzustellen, daß der Fühler überdeckt wird. Es werden 0,3 ml hochgezogen
und der Behälter 113 wird abgesenkt. Der Atmosphärendruck wird beim Hinunterfließen eingelassen und die
Zeit wird aufgezeichnet und ausgedruckt.
Wenn die gewünschte Untersuchung zu Ende ist, die in diesem Fall in zwei Durchgängen durchgeführt
wurde, bringt der Regler den Behälter 113 zurück, wie
dies durch das Speisen des Ventils VLOD in Stufe 25 gezeigt ist. In dieser Stufe wird das Ventil VAlR
abgeschaltet, wodurch der Zutritt von Luft unterbrochen wird. Auch das Ventil VBLK bzw. 169 wird
abgeschaltet, wodurch Stickstoff in das Viskosimeter eintritt und die Probe rasch vom Stickstoff aus dem
Viskosimeter ausgespült wird. In Stufe 27, die als Rückstellstufe bezeichnet wird, wird das Ventil VBLK
gespeist, während das Ventil VSHF, 211, abgeschaltet wird, wodurch die Probe von der Viskosimeterspitze
133 entfernt wird. Wenn der Behälter 113 zurückgebracht wird, gleitet der Abfallsammler 127 gleichzeitig
zurück unter die Spitze 133 des Viskosimeterrohres. Grenzschalter 223, die in Stufe 27,4 gezeigt sind, stellen
fest wenn der Behälter 113 wieder auf dem Kolbenheber
135 abgestellt ist In Stufe 28, der sogenannten Endladestufe, wird das Ventil VLOD abgeschaltet
wodurch der Zylinder 240 die Probe vom Mantel 122 auf s den Drehtisch ablädt Das Abladen des Behälters wird in
Stufe 28Λ durch die Grenzschalter LNLDA und LNLD B überprüft Das Absenken des Hebers 135 unter
den Drehtisch wird von den Grenzschaltern LPNLA und LPNLB, 225 überprüft
!o Die Stufe 29 ist die sogenannte Abfallstufe, in welcher
das Ventil VCNK gespeist wird, so daß die Spitze des Viskosimeters vom Abfallsammler 127 in der gleichen
Weise wie vom Probenbehälter umgeben wird. Dieser Vorgang wird durch den Grenzschalter LDNK 220 in
is Stufe 29/4 überprüft In Stufe 30, der sogenannten
Spülstufe, sind die beiden Reinigungsventile V5LV170
und VRNS171 offen, um Lösungsmittel in das Rohr
über die Ventile 169,168,167 und 166 eintreten und um
die Außenseite des Rohres durch Düsen 203 aufsprühen
2υ zu lassen. Wenn man das Lösungsmittel zuerst durch das
Rohr laufen läßt, treibt ein Teil des Lösungsmittels das öl hinaus, während ein anderer Teil des Lösungsmittels
in den Kapillaren bleibt. Nach etwa 12 Sekunden, siehe Stufe 30/4, beginnt die Benetzungsstufe 31, in welcher
2i die weitere Zufi hr von Lösungsmittel oder Stickstoff
unterbrochen und eine weitere Zeitspanne von 9 Sekunden vorgesehen wird (siehe Stufe 31/4Ji in welcher das
restliche Lösungsmittel die Ölrückstände benetzt und auflöst.
jo Nach 6 Zyklen des Spül- und Benetzungsvorganges
(Stufe 30B) läßt das Ventil VAlR Luft in das Viskosimeterrohr eintreten, wobei das Lösungsmittel
für die Dauer von 11 Sekunden abtropfen kann (Stufen
32 und 32A). Daraufhin kommt die Trockenstufe 33. Zu
ti diesem Zeitpunkt wird wieder Stickstoff für die Dauer
von 180 Sekunden angelegt (Stufe 33/4Jl bis das gesamte
Lösungsmittel im Viskosimeterrohr 132 verdampft ist. In dieser Zeit ist die vorher untersuchte Probe zu ihrem
Platz auf dem Drehtisch 111 zurückgekehrt (Stufe 28)
4(i und das System ist für die Vorrückstufe und den
nächsten Satz von Proben bereit wie dies in Stufe 33B gezeigt ist. Wenn keine weitere Proben mehr vorliegen,
wird der Bericht ausgedruckt, wie dies in Stufe 34 gezeigt ist.
4i Die Gesamteinheit kann entsprechend der Darstellung
in F i g. 2 zwei getrennte Viskosimeteranordnungen 121 und 123 enthalten, die bei gleichen oder
verschiedenen Temperaturen betrieben werden können, wie dies im Vorstehenden beschrieben wurde. Wenn
in beide Anordnungen 121 und 123 bei der gleichen
Temperatur betrieben werden, kann das System se eingestellt werden, daß das erste Rohr 121 die
ungeradzahligen Proben und das zweite Rohr 123 die geradzahligen Proben untersucht, wobei für jede Probe
S5 eine eigene Analyse gemacht wird. Es können jedoch
auch zwei Durchgänge für jede Probe gemacht werden wodurch ein Durchschnittswert möglich ist der auf zwe
zeitgesteuerten Arbeitsabläufen beruht. Bei herkömmlichen Arbeitsabläufen in Ölraffinerien wird die Viskosi-
w) tat in der Regel bei Temperaturen von 37,8° C unc
98,90C bestimmt.
Die pneumatischen Zylinder und Ventile, welche die vorstehenden Arbeitsgänge durchführen, werden vor
einem elektrischen, logischen Netzwerk gesteuert, da:
μ im Regler 174 enthalten ist. Wenn zwei oder dre
Einheiten verwendet werden, ist die Steuerung durcl einen kleinen Nebencomputer wie einem Digita
Equipment Corporations' PDP 8/M möglich. Dei
Computer berechnet die Viskosität einer jeden Probe, sowie die Probe durchgelaufen ist, und druckt das
Ergebnis sofort auf dem Fernschreiber aus. Der Computer kann auch so programmiert werden, daß er
die Daten in einem Papierstreifen stanzt Dieser Lochstreifen kann dann einem Hauptcomputer zugeführt
werden, welcher die Daten auf dem Lochstreifen mit anderen Daten der Probe kombiniert und einen
endgültigen Bericht herstellt, wodurch die gesamte Papierarbeit der Bedienungskraft entfällt
Es i^i selbstverständlich, daß das Viskosimeterrohr
132 für sich allein in der vorstehend beschriebenen automatischen Vorrichtung oder für eine halbautomatische
oder manuelle Untersuchung verwendet werden kann. Anstelle der Thermistoren können auch weniger
feine Fühler verwendet werden. Funken-Detektoren oder. Photozellen können verwendet werden oder es
können auch mehr Markierungspunkte am Rohr 132 vorgesehen werden, um visuelle Analysen zu ermöglichen,
wobei die Füllstufe visuell beobachtet wird.
Hierzu 10 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Kapillarviskosimeter mit einer Einrichtung zum Messen der Zeit, die eine bestimmte Menge
Probenflüssigkeit unter dem Einfluß eines definierten Druckgefälles zum Durchströmen der Meßkapillare
benötigt, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare aus einer Mehrzahl von
hintereinandergeschalteten Kapillaren (134, 135, 138) besteht, deren Innendurchmesser in Strömungs- to
richtung gesehen von Kapillare zu Kapillare zunimmt
2. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren (134, 136,
138) senkrecht übereinander angeordnet sind und is
die unterste Meßkapillare den größten Innendurchmesser hat.
3. Viskosimeter nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen
vor jeder Kapillare (134,136,138) eine kugelförmige
Erweiterung (140,142,144) angeordnet ist
4. Viskosimeter nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen
vor jeder kugelförmigen Erweiterung (140,142,144)
eine zusätzliche Erweiterung (141, 143, 145) angeordnet ist.
5. Viskosimeter nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch Meniskusfühler (150 bis 155),
vorzugsweise Thermistoren (156), die in das Viskosimeterrohr (132) vorstehen und in Paaren
(150, 151; 152, 153; 154, 155) vor und nach einer jeden kugelförmigen Erweiterung (140, 142, 144)
angeordnet sind.
6. Viskosimeter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Miniskusfühler (150 bis 155)
mit einem das Ausmaß des Aufsteigens einer Flüssigkeitsprobe beim Füllen der Meßkapillare in
Abhängigkeit von der Steiggeschwindigkeit steuernden Regler (174) verbunden sind.
7. Viskosimeter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (174) nur mit einem
der Miniskusfühler jedes Paares (150,151; 152,153;
154,155) verbunden ist.
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