DE2330946B2 - Kapillarviskosimeter - Google Patents

Description

45

Die Erfindung betrifft ein Kapillarviskosimeter mit einer Einrichtung zum Messen der Zeit, die eine bestimmte Menge Probenflüssigkeit unter dem Einfluß eines definierten Druckgefälles zum Durchströmen der Meßkapillare benötigt.

Bei bekannten Viskosimetern der genannten Art (US-PS 30 71 961, CH-PS 3 90 581) wird eine einzige Meßkapillare gleichbleibenden Durchmessers verwendet. Hierdurch ergeben sich verschiedene Nachteile. Praktisch kann eine Meßkapillare eines einzigen und gleichbleibenden Durchmessers immer nur für eine Probenflüssigkeit einer bestimmten Viskosität verwendet werden. Dies ergibt sich daraus, daß bei Verwendung einer Meßkapillare mit einem sehr kleinen Innendurchmesser bei Untersuchung einer vergleichsweise zähflüssigen Probenflüssigkeit eine sehr lange Durchströmzeit zwischen zwei vorgegebenen Punkten der Meßkapillare erhallen wird, während bei Verwendung einer Meßkapillare mit einem großen Durchmesser bei Untersuchung einer vergleichsweise dünnflüssigen Probenflüssigkeit eine sehr kurze Durchström/.cii zwischen den zwei vorgegebenen Punkten erhalten wird. Sehr lange und sehr kurze Durchsirömzeiten ermöglichen jedoch keine gute Bestimmung der Viskosität der zu untersuchenden Probenflüssigkeit. Es besteht daher das Bestreben, Durchströmzeiten zu erzielen, die innerhalb vernünftiger Grenzen liegen. Bei Verwendung der bekannten Viskosimeter wird dies dadurch erreicht, daß praktisch für jede bestimmte Viskosität einer Probenflüssigkeit eine Meßkapillare mit an diese Viskosität angepaßtem Innendurchmesser verwendet wird. Somit setzt bei Verwendung der bekannten Viskosimeter die Bestimmung der Viskosität voraus, daß zunächst die Viskosität der Probenflüssigkeit geschätzt wird, wonach dann anhand der Schätzung eine Meßkapillare mit einem entsprechenden Durchmesser ausgewählt wird. Das vorherige Schätzen der Viskosität der Probenflüssigkeit erfordert eine entsprechende Erfahrung und schließt die Möglichkeit mit ein, daß ein falscher Wert geschätzt wurde. Eine gewisse Erfahrung ist nur von einem besonderen Fachpersonal zu erwarten, und eine falsche Schützung der Viskosität macht eine Wiederholung der Untersuchung mit einer Meßkapiliare eines anderen Innendurchmessers erforderlich. Darüberhinaus ist für jeden Viskositätsbereich ein eigenes Viskosimeter erforderlich. Die Bestimmung der Viskosität mit den bekannten Vorrichtungen ist daher sehr zeitraubend, erfordert ein erfahrenes Fachpersonal und bedingt eine entsprechend große Lagerhaltung an Viskosimetern mit unterschiedlichen Innendurchmessern, wodurch hohe Kosten verursacht werden.

Es ist auch ein Viskosimeter (DE-AS 12 96 843) bekannt zum kontinuierlichen Messen und Anzeigen der Viskosität von Flüssigkeiten mit drei hintereinander geschalteten Auslaufbechern. Die oberen, offenen Enden der Auslaufbecher sind kaskadenartig angeordnet, so daß die aus dem ersten Auslaufbecher überlaufende Flüssigkeit oben in den zweiten Auslaufbecher und die aus dem zweiten Auslaufbecher einfließen kann. Die Auslaufbecher haben in ihrem Boden jeweils eine Auslaufdüse, deren Durchlaufwiderstand von Auslaufbecher zu Auslaufbecher geringer wird. Die Auslaufdüsen der beiden ersten Auslaufbecher sind mit einem Stopfen verschließbar, der von einem Schwimmer betätigt wird und bei Erreichen eines bestimmten Flüssigkeitspegels die zugeordnete Auslaufdüse verschließt. Die Auslaufdüsen der drei Auslaufbecher münden in einen Sammelbehälter, aus welchem die zu untersuchende Flüssigkeit mittels einer Pumpe oben in den ersten Auslaufbecher eingefüllt wird. Jedem Auslaufbecher ist eine Eichmarkierung für die Viskosität zugeordnet, vor der ein mit einem Schwimmer versehener Maßstab bewegbar ist. Zur Bestimmung der Viskosität wird die Flüssigkeit mittels der Pumpe in den ersten Auslaufbecher gefüllt. Wenn die Viskosität der Probenflüssigkeit so groß ist, daß der Durchlaufwiderstand der Auslaufdüse des ersten Auslaufbechers weniger Flüssigkeit austreten läßt als zufließt, steigt der Flüssigkeitsspiegel im ersten Auslaufbecher allmählich an. Wenn ein vorbestimmter Flüssigkeitsspiegel erreicht ist, wird die Auslaufdüse des ersten Auslaufbechers mit Hilfe des Schwimmers verschlossen, so daß der erste Auslaufbecher sehr rasch gefüllt wird und die Probenflüssigkeit über den Rand des ersten Auslaufbechcrs in den zweiten Auslaufbecher fließt. Wenn auch hier die Viskosität und der Durchlaufwiderstand der Auslaufdüse des zweiten Auslaufbechers so groß ist, daß die

TUt-IiTf trit t Atf*

Probenflüssigkeit über den Rand des zweiten Auslaufbechers in den dritten Auslaufbecher über. Wenn jedoch bei einer bestimmten Flüssigkeitshöhe im zweiten Auslaufbecher ein Gleichgewicht zwischen der Zulaufmenge und der Ablaufmenge besteht, tritt ein statischer Zustand ein, der einer bestimmten Viskosität entspricht und vom Maßstab des zweiten Auslaufbechers angezeigt wird. Bei diesem bekannten Viskosimeter ist es möglich, die Viskosität einer Flüssigkeit zu messen, ohne daß vorher Schätzungen der Viskosität getroffen und bestimmte Auswahlen für ein Meßgerät getroffen werden müssen. Dieser bekannte Viskosimeter erfordert jedoch eine sehr große Menge an Probenflüssigkeit und nimmt sehr lange Zeit in Anspruch.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Viskosimeter der einleitend genannten Art so auszuführen, daß auch bei Probenflüssigkeiten unterschiedlicher Viskosität die Bestimmung der Viskosität in vergleichsweise kurzer Zeit erfolgen kann. Gelöst wird diese Au.'gabe gemäß der Erfindung dadurch, daß die Meßkapillare aus einer Mehrzahl von hintereinandergeschalteten Kapillaren besteht, deren Innendurchmesser in Strömungsrichtung gesehen von Kapillare zu Kapillare zunimmt. .

Bei einem Viskosimeter gemäß der Erfindung stehen mehrere Meßkapillare unterschiedlichen Innendurchmessers zur Verfügung, so daß nach Einfüllen einer Probenflüssigkeit beim nachfolgenden Ausfließen sofort in derjenigen Meßkapillare die Bestimmung der Viskosität erfolgen kann, in welcher sich angemessene Fließ- oder Strömungsgeschwindigkeit ergibt. Hierbei ist es weder erforderlich, zuvor eine Schätzung der Viskosität der Probenflüssigkeit vorzunehmen, noch ist es erforderlich, mehrere getrennte Meßkapillare unterschiedlicher Innendurchmesser zur Verfügung zu haben.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren senkrecht übereinander angeordnet sind und die unterste Meßkapillare den größten Innendurchmesser hat. Bei einer solchen Ausführungsform wird die Probenflüssigkeit in einfacher Weise in das aus den mehreren Meßkapillaren bestehende Gebilde unter Anlegen von Unterdruck eingesaugt, und die Bestimmung der Viskosität erfolgt beim anschließenden Ausströmen der Probenflüssigkeit.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen vor jeder Kapillare eine kugelförmige Erweiterung (Ausflußkugel) angeordnet ist. Durch diese kugelförmigen Erweiterungen wird der Vorteil erzielt, daß eine vergleichsweise große Menge so an Probenflüssigkeit für das Durchströmen der betreffenden Meßkapillare zur Verfügung steht, so daß während vergleichsweise langer Zeit Bestimirungsmessungen ausgeführt werden können. Hierdurch ist es mögüch, letztlich eine sehr genaue Bestimmung zu « erhalten.

Eine noch andere Ausfünrungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen vor jeder kugelförmigen Erweiterung (Ausflußkegel) eine zusätzliche Erweiterung (Überlaufkugel) angeordnet ist. Diese zusätzliche Erweiterung ermöglicht es, zu verhindern, daß beim Einfüllen oder F.insaugen von Probenflüssigkeit diese in dem Meßkapillargebilde zu hoch steigt, selbt wenn der betreffende obere Gren?.schalter mit zeitlicher Verzögerung an- b5 spricht.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in weiteren Ansprüchen unipr Schutz gestellt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert. In den Zeichnungen zeigt

F i g. 1 eine Vorderansicht des automatischen Viskosimeter mit Zuführeinrichtungen gemäß der Erfindung,

F ι g. 2 eine Draufsicht auf das in F i g. 1 dargestellte Viskosimeter,

F i g. 3 einen Längsschnitt durch das zum erfindungsgemäßen Viskosimeter gehörenden Viskosimeterrohr,

F i g. 4 einen vergrößerten Teillängsschnitt durch das Viskosimeterrohr mit einem in die Kapillare eingesetzten Thermistor-Detektor,

Fig.5 ein schematisches Schalt- und Fließbild mit Füllventilen für die Zufuhr von Luft zu den pneumatischen Zylindern, mit Grenzschaltern zum Abtasten der Lage des Probenbehälters und mit Verbindungen zum Regler und zur Ausgabevorrichtung,

Fig.6 ein Diagramm mit der Darstellung des Schaltpunktes für die untere Kapillare und Kugel,

F i g. 7 ein Diagramm mit der Darstellung des Schaltpunktes für die mittlere Kapillare und Kugel,

F i g. 8 einen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung mit der Darstellung des auf einer konstanten Temperatur gehaltenen Bades und des Heizsystems und

Fig.9A bis E Fließdiagramme der Arbeitsstufen, wenn das Viskosimeter automatisch arbeitet.

Es wird nun auf F i g. 1 Bezug genommen. Das automatische Viskosimeter besitzt ein Zuführsystem

110 mit einem sich drehenden Drehtisch 111, ein einstellbares, pneumatisches Hebesystem 112 zur Betätigung der Probenbehälter 113, eine Viskosimeterrohranordnung 114 mit einer Unterdruckeinrichtung 115 und einer Probenabtasteinrichtung 150—155, eine Flüssigkeitsbadeinrichtung 117 zur Erzielung eines Temperaturgleichgewichtes der Probe und eine automatische Regel- und Recheneinrichtung (siehe F i g. 5).

Wie insbesondere aus den F i g. 1 und 2 hervorgeht, besitzt das Zuführsystem 110 einen Drehtisch 111, auf dessen Außenumfang 119 Probenbehälter 113 in Abstand angeordnet sind. Die Probenbehälter 113 enthalten Flüssigkeitsproben, die im Nachstehenden mit öl bezeichnet werden. Es kann jede geeignete Art von Behältern 113, wie beispielsweise Probenbehälter mit 60 Milliliter Fassungsvermögen verwendet werden. Die Probenbehälter 113 werden in die richtige Lage gefahren und ein pneumatischer Probenheber 120 hebt nacheinander jeden Probenbehälter 113 vom Drehtisch

111 ab und bringt ihn in den erhitzten Probenmantel 122, bevor der Inhalt, des Probenbehälters untersucht wird. Die genaue Arbeitsweise des Drehtisches mit seinen ausgewählten Arbeitstakten wird im Nachstehenden erläutert werden, wenn die Arbeitsweise des Systems beschrieben wird. Es sollte jedoch festgehalten werden, daß zwei benachbarte Viskosimetereinheiten 121 und 123 gleichzeitig betrieben werden können (siehe F i g. 2). Die Proben können vor dem Eintritt in den Heizmantel 122 durch einen von einer Heizeinrichtung 128 kommenden heißen Luftstrahl oder durch irgendeine andere Einrichtung vorgewärmt werden. Obgleich das

Vorwärmen der ölproben in der vorstehend aufgezeigten Weise wahlweise erfolgen kann, hilft das Vorwärmen zum Bereitstellen der Probe für die Untersuchung uriu zur Verkürzung der Zeil, für welche die Probe unter dem Einfluß des Flüssigkeitsbades 117 bleiben muß, bevor die Untersuchung beginnen kann. Die Vorwärmung hat besondere Bedeutung, wenn die Viskosität bei einer hohen Temperatur bestimmt wird, da in diesen Fällen nicht vorgewärmte Proben zu viskos sind, um sie

richtig in das Rohr einfüllen zu können.

Wie aus F i g. 1 hervorgeht, hat die Probenplattform

124 eine Öffnung, die an der Stelle liegt, an welcher der Probenbehälter 113 mit Hilfe der Hebeeinrichtung 120 in den Probenmantel 122 eingesetzt wird. Wenn der Probenbehälter 113 in den Probenmantel 122 eingesetzt ist, wird der Behälter 113 zusammen mit dem Mantel 122 durch einen pneumatischen Zylinder 200 nach rechts verschoben, wobei ein den Mantel 122 haltender Schlitten 125 auf einer Querstange 126 gleitet, bis der Behälter 113 unter die Viskosimeterspitze gelangt ist. Die Plattform 124 hat die gleiche Höhe wie die obere Stützfläche 135 des Hebers 120, so daß der Behälter 113 immer von unten durch die Plattform 124 gestützt wird, wenn der Schlitten Ϊ25 den Behälter i 13 und den Mantel 122 nach rechts verschiebt.
Ein Abfallsammler 127 ist ebenfalls auf dem Schlitten

125 angeordnet, wie dies in Fig. 1 zu sehen ist. Der Abfallsammler 127 befindet sich normalerweise unter der Viskosimeterrohranordnung 114, bis er durch den Probenbehälter 113 verschoben wird. Wenn ein Probenbehälter 113 auf die Plattform 124 verschoben wird, werden der Mantel 122, der Behälter 113 und der Abfallsammler 127 alle nach rechts verschoben.

Wenn sich der Sammelbehälter 113 unter der Viskosimeteranordnung 114 befindet, wird das gesamte Gestell 131 mit der Querstange 126 durch einen pneumatischen Zylinder 201 angehoben oder nach oben bewegt, wodurch der Behälter 113, der Mantel 122 und die Plattform 124 in eine höherliegende Stellung gebracht werden, in welcher der untere Teil der Viskosimeteranordnung 114 in die Probe eintaucht. Während dieses Einstellvorganges dient der Heizmantel 122 zum Vorwärmen der Probe, wobei der Probenbehälter 113 gleichzeitig in die Untersuchungsstellung gebracht wird.

Die Viskosimeterrohranordnung 114 hat ein Viskosimeterrohr 132 mit einer vergrößerten Spitze 133, welche in die Probe eingetaucht wird, wie dies oben beschrieben wurde. Das Viskosimeterrohr 132 besitzt weiterhin drei Kapillaren 134,136 und 138 unterschiedlicher Größe, die in Reihe miteinander verbunden sind. Aus F i g. 3 geht hervor, daß die untere Kapillare 134 zur Bestimmung der Viskosität von viskoseren Proben grob ist, während die Kapillare 136 zur Bestimmung der Viskositäten weniger viskoser Proben eine weniger grobe Breite hat und die Kapillare 138 zur Bestimmung der Viskositäten von Proben mit einer noch geringeren Viskosität fein oder am wenigsten grob ist. Ausfiußkugeln 140,142 und 144 sind über jeder der Kapillaren 134, 136 und 138 angeordnet. Die Ausflußkugeln 140,142 und 144 machen es möglich, daß wesentlich mehr einer Probe in jeden Kapillarabschnitt des Viskosimeterrohres 132 eintreten kann, als es ansonsten möglich wäre. Hierdurch nimmt die Fließzeit zu, so daß ein genaueres Ablesen erzielt wird. Über den Ausflußkugeln 140, 142 und 144 sind kleinere Überlaufkugeln 141,143 und 145 angeordnet, von denen es jede ermöglicht, daß das öl über eine bestimmte Kapillare, Ausflußkugel und einen bestimmten Meniskusfühler fließt, ohne daß das Öl in die nächste darauffolgende Kapillare oder das Ventilsystem im Falle der obersten Überlaufkugel 145 aufsteigt

Wie aus den F i g. 1 und 3 hervorgeht, sind Meniskusfühler an den Stellen 150, 151, 152, 153, 154 und 155 vorgesehen. Die Meniskusfühler können sowohl die nach oben als auch die nach unten gerichtete Strömung des Öls durch das Viskosimeterrohr anzeigen. Wenn auch Photodetektoren oder Funkendetektoren verwendet werden können, wird die Verwendung von Thermistoren bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ins Auge gefaßt, wie dies im Nachstehenden beschrieben werden wird.

In F i g. 4 ist ein Thermistor 156 gezeigt, der als Meniskusfühler verwendet wird. Der Thermistor 156 ist durch die Kapillarwand 157 hindurch in die Kapillarenbohrung 158 eingesetzt. Dies ist an jeder Stelle 150,151, 152, 153, 154 und 155 der Fall. Drahtleitungen 159 und 160 sind an jedem Thermistor angeschlossen, wie dies in Fig.4 zu sehen ist. Damit die Thermistoren die Wärmeleitfähigkeit messen, ist es notwendig, daß Strom durch die Thermistoren hindurchfließt. Obgleich die Empfindlichkeit der Thermistoren mit zunehmendem Strom steigt, wird durch den größeren Strom die Temperatur des Thermistors erhöht, was eine örtliche Erwärmung des Öls über die erforderliche Temperatur zur Folge hat. Es wurde durch Versuche festgestellt, daß bei 37,8°C (100° Fahrenheit) und zwei ma über einen eintausend Ohm-Thermistor die Empfindlichkeit gut ist und keine nennenswerten Einwirkungen auf die Ergebnisse aufgrund der Erwärmung zu verzeichnen sind.

Wie in F i g. 4 dargestellt ist, werden die Thermistoren 156 dadurch in die Kapillare eingesetzt, daß ein Loch mit einem Durchmesser von 1,6 mm in die Kapillarenwand 1157 gebohrt wird. Es ist aus vielen Gründen von Vorteil, einen möglichst kleinen Thermistor zu verwenden. Je kleiner die Thermistoren sind, desto weniger stören sie den ölfluß. Diese Bedingung kann noch dadurch verbessert werden, daß der Thermistor 156 so angeordnet wird, daß er nur teilweise in die Kapillare vorsteht. Die Verwendung von kleinen Thermistoren bedingt auch eine raschere Ansprechzeit. Die Ansprechzeit hängt von der Einstellung der Detektorschaltung ab und ist schwierig zu messen, da sie unter einer Sekunde liegt. Diese geringe Verzögerung beim Ansprechen erzeugt: keinen entsprechenden Fehler im Zeitablauf, da die Verzögerung beim Einschalten und Abschalten des Taktes gleich ist und sich daher aufhebt. Die Wärmeleitfähigkeit aller Öse ist sehr ähnlich und ist etwa sieben mal so groß wie die der Luft, so daß sich der Widerstand des Thermistors stark ändert, wenn das Öl an den Detektoren vorbeiläuft.

Es sollte ein kleiner Thermistor 156 mit einerr Durchmesser von 360 Mikron verwendet werden, dei Zuführdrähte 159 und 160 mit einem Durchmesser vor 25 Mikron aufweist Es wurde festgestellt daß diese Thermistorgröße bei allen Arten von öl sowohl be 37,8°C und 98,9°C (100° Fahrenheit und 210° Fahren heit) gut arbeitet Fehler aufgrund der Wärmeeinwir kung auf das Öl können vernachläßigt werden. Di« Thermistoren können einfach in die 1,6 mm großer Löcher der Kapillaren eingesetzt und an Ort und Stell« bei 161 epoxyverkittet werden, wobei die Thermistorer in die Bohrung 158 vorstehen.

Die Thermistoren sind daher gut verwendbar unc haben den Vorteil, daß sie auch bei schwarzen Öler verwendet werden können, was bei Photozellen-Menis kusdetektoren nicht der Fall ist. Die Thermistorer benötigen auch weniger Platz und eine wenigei komplizierte Verdrahtung als die Photozellen-Detekto ren. Die früher verwendeten Funkendetektoren wieder um benötigen eine Hochspannungsschaltung unc sprechen auf kleine Wertänderungen nicht an und sine Anlaß zu vielen Arten von Störungen mit änderet Einrichtungen.

In F i g. 5 sind das Viskosimeter-Ventilsystem und da

Schaltsystem dargestellt. Die Ventile 166 bis 171 sind gewöhnlich elektrische Solenoidventile, die entsprechend der Darstellung so angeordnet sind, daß das beim Waschvorgang verwendete Lösungsmittel vollkommen aus den Ventilen geblasen werden kann. Das in den --, Ventilen zurückgebliebene Lösungsmittel würde ansonsten verdampfen und den Unterdruck beim Füllvorgang stören. Elektronisch gesteuerte Oszillatoren 172 (valve drivers) geben elektrischen Strom ab, um einen Schieber

173 im Ventil 166 zu speisen und die Endöffnung des m Ventils 166 zu verschließen. Das Abschalten des Stromes bewirkt, daß die Endöffnung freigegeben und die seitliche Eintrittsöffnung verschlossen wird. Die Oszillatoren 172 werden zu den richtigen Zeitpunkten in Abhängigkeit von Signalen gespeist, die von einem ii Regler 174 kommen. Das dargestellte System macht das Befüllen an einer geeigneten Stelle bei den Überlaufkugeln möglich, ohne daß drei Fühler für jede Kapillare erforderlich sind, wie dies bei der vorstehend genannten US-Patentschrift 30 71 961 der Fall ist. Die Verwendung 2ii von drei Fühlern pro Kapillare oder von neun Fühlern pro Rohr wäre teuer und würde darüberhinaus eine Rohrlänge erfordern, die nicht mit den üblichen Laborabmessungen vereinbar wäre und eine größere Probenmenge zum Einfüllen erforderlich machte. Ein 2^r> weiterer Vorteil des Füllsystems liegt darin, daß es das erforderliche zusätzliche öl in eine Kugel wie bei dem der Norm entsprechenden Atlantic Manual Viskosimeter ASTM D 2515, Appendix B, 1970 und nicht in ein von der Norm abweichendes enges Rohr eingibt, von dessen w Wänden das öl nicht in geeigneter Weise abfließen kann, wie dies bei der vorstehend genannten US-Patentschrift 30 71 961 der Fall ist.

Neben den Ventilen sind Drosselstellen 175 und 176 und pneumatische Kondensatoren 177 und 178 vorgese- π hen. Ein konstanter Unterdruck von etwa 508 mm (20 ") Quecksilbersäule unter dem Atmosphärendruck wird an das System mit Hilfe einer Reguliervorrichtung 202 angelegt. Wenn dem Viskosimeter kein öl zugeführt wird, saugt die Drosselstelle 175 Luft mit einer -ίο bestimmten Menge von etwa 0,4 ml pro Minute an oder zieht die Drosselstelle 176 Luft mit einer Menge von etwa 40 ml pro Minute ab. Der Kondensator 177 hat ein Fassungsvermögen von etwa 0,3 ml und der Kondensator 178 hat einen Inhalt von 15 ml. Stickstoff fließt durch « das Ventil 170, um das Lösungsmittel auszublasen und das Viskosimeter zu trocknen. Wenn das Ventil 170 gespeist wird, wird der Stickstoffluß unterbrochen und das Lösungsmittel wäscht das öl aus dem Rohr. Das Ventil 171 gibt Lösungsmittel ab, um die Außenseite der so Rohrspitze über eine Vielzahl von Düsen 203 zu waschen (siehe F i g. 1).

Fühlerverstärker 179 führen den sechs Thermistoren Strom zu und wandeln deren Antwort in ein Signal um, das vom Regler 174 abgetastet werden kann. Ventile 210 bis 213 empfangen von den elektronisch gesteuerten Oszillatoren 172 elektrische Energie nach Maßgabe des Reglers 174. Die Ventile sind 4-Weg-Ventile und betätigen die pneumatischen Zylinder, wie dies in F i g. 1 dargestellt ist. fo

Grenzschalter 220 bis 226 tasten die Stellungen des Probenbehälters 113 und die Stellungen der den Probenbehälter bedienenden Teile ab. Die Grenzschalter 220 bis 226 empfangen elektrische Energie von Signalumwandlern 230, welche die Stellung der b5 Grenzschalter in Signale umwandeln, die vom Regler

174 abgetastet werden können. Der Regler 174 kann ein System von pneumatischen oder elektrischen Relais oder ein Digitalcomputer wie ein PDP 8/m in einer logischen Anordnung sein, der Signale empfängt und aussendet, die gemäß dem nachstehend beschriebenen Programm erforderlich sind. Die Ausgabevorrichtung 232 kann eine Zeituhr mit Anzeige, eine die Zeit ausdruckende Uhr, ein Fernschreiber, ein Lochstreifengerät oder irgendeine andere bekannte Vorrichtung sein, die in der Lage ist, die Daten einer Bedienungsperson oder einer Maschine zu übermitteln. Derartige Regler und Ausgabevorrichtungen sind allgemein bekannt und im Handel erhältlich.

Es wird nun auf die Diagramme der F i g. 6 und 7 Bezug genommen. Die Füllzeit in Sekunden des Systems ist als eine Funktion der Viskosität in Centistokes für ein repräsentatives öl dargestellt. Es ist von großer Bedeutung, daß die Messungen der ölviskosität in einer Kapillare mit der richtigen Größe, das heißt in einer Kapillare vorgenommen werden, in welcher in einer angemessenen Zeit eine laminare Strömung erzielt wird. Durch Versuche bei dem vorliegenden System wurde festgestellt, daß etwas weniger als 9 Sekunden die Füllzeit ergeben, bei welcher der Schaltpunkt zwischen der ersten und zweiten Kapillare eintritt, so daß die ölviskosität am Unterbrechungspunkt zwischen den Kapillaren 134 und 136 soviel wie 120 Centistokes beträgt. Wenn eine ölprobe länger als 9 Sekunden braucht, um bis zum Meniskusfühler an der Stelle 151 aufzusteigen, dann liegt die Probe in dem Viskositätsbereich, welcher in der Kapillare 134, das heißt in der untersten Kapillare gemessen werden sollte. Wenn dies der Fall ist, wird der Unterdruck durch eine später beschriebene Einrichtung abgeschaltet, wenn das Öl zum Fühler 151 aufsleigl, um zu verhindern, daß das Öl in die oberen Kapillaren gesaugt wird.

Wenn die Ölprobe dagegen in 9 oder weniger Sekunden bis zum Meniskusfühler 151 aufsteigt, hat die Ölprobe eine Visk sität, die im Bereich einer der oberen Kapillaren liegt. In diesem Fall läßt man die ölprobe weiter aufsteigen.

Es ist richtig, daß bei der Kapillarenauswahl feine Kapillaren unabhängig von der Durchsatzmenge eine laminare Strömung ergeben. Der einzige Nachteil einer langsamen Strömung ist die hierfür erforderliche Zeit. Wenn dagegen die Kapillare gröber und damit die Durchsatzmenge gesteigert wird, treten folgende Nachteile auf:

1. eine beträchtliche, kinetische Energiewirkung,

2. Fehler bei der Abstimmung kurzer Zeitintervalle und

3. eine turbulente Strömung.

Das dreiteilige Viskosimeterrohr gemäß der Erfindung hat weniger kinetische Energiefehler als das Norm-ASTM-Rohr. Die automatische Zeitabstimmung ist genauer, so daß bereits in 30 Sekunden Ergebnisse möglich sind, was bei dem ASTM-Rohr 200 Sekunden erfordern würde.

Das Diagramm der Fig.7 zeigt den Schaltpunkt zwischen den Kapillaren 136 und 138. Diese Messung erfolgt beim Meniskusfühler an der Stelle 153. Dies erfolgt bei etwas weniger als 15 Sekunden und der Markierungspunkt oder Messungsumschaltpunkt gilt für Öle ab einer Viskosität von 38 Centistokes. Weniger viskose Proben können weiter in die oberste Kapillare aufsteigen, während Proben mit einer Viskosität über 38 Centistokes in der Kapillare 136 zur Messung gehalten werden. Es wird darauf hingewiesen, daß die Meniskusfühler an den Stellen 151 und 153, das heißt an den Stellen, die über den beiden unteren Ausflußkugeln

140 und 142 liegen, die in diesem Zusammenhang angesprochenen Meniskusfühler sind und nicht die unteren Meniskusfühler an den Stellen 150 und 152. Diese beiden unteren Fühler 150 und 152 und der Fühler 154 für die oberste Kapillare werden nur bei der Zeitabstimmung verwendet, die stattfindet, wenn die tatsächlichen, bei der Bestimmung der Viskosität verwendeten Ablesewerte genommen werden, wenn das öl sinkt.

Die Elemente des Fiüssigkeitsbades und das System zur Regelung der Temperatur sind in Fig.8 gezeigt. Wasser wird durch eine Leitung 185 gepumpt, die dem Einfluß einer Heizspule 186 ausgesetzt ist, durch welche das Wasser auf die gewünschte Temperatur gebracht wird. Das Wasser wird anschließend in den Innenraum 187 einer doppelwandigen Flüssigkeitsbad-Kammer 117 eingeleitet. Ein Thermistor 188 in der Nähe des Wassereintritts dient zur Regelung der Temperatur des eintretenden Wassers. Das Wasser umströmt das Viskosimeterrohr und fließt dann unter der Innenwand 189 durch einen Kanal 190 hindurch und kehrt über den äußeren konzentrischen Raum 191 über die Rücklaufleitung 192 zur Umwälzpumpe zurück. Eine dem Ausgleich dienende Heizspule 193 kann um die Außenwand 194 des zylindrischen Flüssigkeitsbades 117 herumgelegt sein, um für zusätzliche Wärme zu sorgen. Die Elemente 195 und 1% dienen zum Abdichten des Badraumes und sind natürlich wasserdicht.

Es können verschiedene Abwandlungsformen verwendet werden, wie beispielsweise ein Quecksilber-Wärmeregler. Es kann auch ein einwandiges Wasserbad verwendet werden, was jedoch auf Kosten der genauen Temperaturregler geht. Raumbeschränkungen lassen ein Temperaturbad von etwa nur 2 Litern zweckmäßig erscheinen.

Das Temperaturbad hat hauptsächlich den Zweck, daß die Temperatur innerhalb von ±0,01°C (±0,02 Fahrenheit) entsprechend der ASTM-Norm gehalten werden kann. Wenn das in F i g. 8 dargestellte Wasserbad mit einem Thermistor als Temperaturfühler und eine Schaltung verwendet wird, die ähnlich der Schaltung beim Abtasten des Öls im Viskosimeterrohr ist, wird bei 37,8°C eine Regelung innerhalb ±0,0P Fahrenheit erzielt. Eine ähnliche Regelung wurde bei 98,9° C (210° Fahrenheit) erreicht.

Die einzelnen Stufen des Arbeitsablaufes werden bei einem Blick auf die Fließbilder 9)A bis 9E leicht verständlich, die einen programmierten Arbeitsablauf für eine Probenuntersuchung zeigen. Bei den nachstehend erläuterten, aufeinanderfolgenden Stufen des Arbeitsablaufes werden die beiden Viskosimetereinheiten 121 und 123 gleichzeitig betrieben, die im Nachstehenden als Viskosimeter A und B bezeichnet werden. Es wird davon ausgegangen, daß jede Viskosimetereinheit eine Probe mißt, wobei die eine Einheit die Messung bei 37,8° C und die andere Einheit die Messung bei 98,9°C durchführt

In den Fließbildern der Fig. 9A—9E werden mit L beginnende Codebezeichnungen verwendet, die sich auf Grenzschalter beziehen, weiche das Ende eines Arbeitsablaufes anzeigen. Die mit V beginnenden Bezeichnungen sind Ventile, die den Kolben Luft zuführen, welche Teile bewegen oder den Fluß der ölproben oder Reinigungsmittel steuern. Es wird unterstellt, daß ein Computer verwendet wird, der mit einem Fernschreiber ausgerüstet und in einer herkömmlichen Weise programmiert ist, um die Arbeitsabläufe auszuführen.

Die Stufe 1 wird als Vorrückstufe bezeichnet. Zu diesem Zeitpunkt bringt der Drehtisch einen Satz Proben unter die beiden Viskosimetereinheiten A und B. Diese Stufe wird physikalisch von einem Signal vom

■-, Regler 174 ausgeführt, welcher das VVWG 213 speist, welches der rechten Seite des Kolbens im pneumatischen Zylinder 205 Luft zuführt, welcher den Drehtisch 111 über eine Ratschenanordnung dreht (siehe Fig. 1 und 5). Es wird nun auf den Block \A Bezug genommen.

κ. Wenn die Proben an Ort und Stelle bewegt worden sind, werden die Grenzschalter LNLDA und LNLDB, 224, von den Behältern 113 geschlossen, die an den Grenzschaltern anschlagen. Es wird nun auf den Block 1B Bezug genommen. Wenn keine Proben an Ort und

η Stelle sind, wird der Arbeitsablauf unterbrochen und es wird »keine Probe« vom Fernschreiber ausgedruckt.

Wenn die Proben an der richtigen Stelle sind, ist die nächste Stufe die Beschickungsstufe, die als Stufe 2 bezeichnet wird, in welcher das Ventil VLOD, 212, gespeist wird, worauf der pneumatische Zylinder 240 die Probe auf einen Heber 135 hebt und die Probe in den Mantel 122 eingibt. Die Probe für das Viskosimeter B wird gleichzeitig eingegeben. Das Ventil VLOD bedingt diese Arbeitsabläufe und das Ventil VAIR bedingt die

2", Luftzufuhr zur Spitze des Viskosimeters, indem das Solenoidventil VAIR167 gespeist wird. Wenn die Proben eingegeben worden sind, werden die Grenzschalter LLODA und LLOD B von den Behältern 113 betätigt, welche an den Schaltern anschlagen.

jo Die nächste Stufe ist die Verschiebestufe, die als Stufe 3 bezeichnet wird, in welcher der Regler ein Signal abgibt, welches dafür sorgt, daß die pneumatischen Zylinder 200 den Schlitten 125 verschieben, welcher jede Probe unter die zugehörige Viskosimetereinheit bringt. Das Ventil VBLK bezieht sich auf das Ventil 169, welches ein Lösungsmittel oder Stickstoff vom Viskosimeterrohr fernhält. Das Ventil VSHF2U bezieht sich auf den Kolben im Zylinder 200, welcher die Probe unter die Viskosimeterspitze 133 schiebt. Der Block 3A bezieht sich auf den Grenzschalter 222, der vom Schlitten betätigt wird, nachdem die Probe unter die Viskosimeterspitze 133 bewegt worden ist. Obgleich bei dem dargestellten System zwei Messungen gleichzeitig durchgeführt werden, wird im Nachstehenden lediglich

4Ϊ auf einen Meßvorgang Bezug genommen.

Die nächste Stufe ist die sogenannte Tauchstufe, die als Stufe 4 bezeichnet wird, in welcher das gesamte Gestell 13t angehoben wird, so daß die Spitze 133 des Viskosimeterrohres in den Probenbehälter 113 einge-

-,o taucht wird. Die Bezeichnung VDNK bezieht sich auf die Betätigung des Ventils 210, durch welches das Gestell angehoben wird. Wenn der Grenzschalter LDNK 220 anzeigt, daß die Viskosimeterspitze in die Probe eingetaucht ist, wie dies im Block 4Λ angezeigt

Ή ist, kann die Stufe 6 durchgeführt werden. Die Stufe 5, die Setzstufe, läßt das öl in die Viskosimeterspitze bis zu ihrem Außenspiegel ansteigen. Wenn 12 Sekunden verstrichen sind, wie dies im Block 6Λ gezeigt ist, stellt der Regler entsprechend der Darstellung 6ßfest, ob dies

b(i ein erster Durchgang der zu untersuchenden Proben ist, dessen Bedeutung später beschrieben werden wird.

Wenn dies der erste Durchgang ist findet der Füllvorgang statt wie dies in Stufe 7 beschrieben ist Wenn das Ventil VFIL168 gespeist wird, wird der große

bs Unterdruck vom Kondensator 178 angelegt Wie vorher bereits beschrieben, sorgt die Reguliervorrichtung 202 für einen Unterdruck von etwa 0,7 kp/cm² unter dem Atmosphärendruck oder 0,35 ata. Dieser Unterdruck

würde zusammen mit der Drosselstelle 176 bewirken, daß etwa 40 ml öl pro Minute nach oben durch das Viskosimeterrohr 132 gesaugt wird, wenn vorausgesetzt wird, daß das öl eine Viskosität von Null hat. Da das Ansteigen des Öls etwas langsam wäre, sorgt der Kondensator 178 mit seinem Fassungsvermögen von 15 ml dafür, daß die Spitze 133 des Viskosimeterrohres sofort bis zu ihrem Hals gefüllt wird. Der Kondensator 178 ist in Wirklichkeit eine Kammer, die zuvor evakuiert ■vurde, so daß ein sofortiges Aufsteigen der Probe stattfindet, wenn das Ventil 166 geöffnet wird. Ansonsten gingen 12 Sekunden für das Hochziehen des Öls bis zum Beginn der ersten Kapillare 134 verloren. Die Fiießzeiten können durch Verändern des Widerstandes der Drosselstelle 176 geregeis werden. Wie die Stufe 7 für das erste Befüllen zeigt, wird das Ventil VAlR abgeschaltet, welches Luft zum oberen Ende des Viskosimeters strömen läßt, während das Ventil VFIL gespeist wird, welches den großen Unterdruck anlegt. Die Bezeichnung »Prüfen TPi« bezieht sich auf den oberen der beiden untersten Meniskusfühler, das heißt auf den Meniskusfühler an der Stelle 151.

Es wird zunächst unterstellt, daß eine Probe eines sehr viskosen Öls verwendet wird. Wenn das öl den Fühler 151 oder TPi nicht innerhalb von 9 Sekunden erreicht, tritt eine Zeitverzögerungsschaltung im Regler in Tätigkeit, um den Unterdruck abzusperren, wenn das öl den Fühler 151 erreicht. Dies wird durch die Stufe 8 angezeigt. Dies bedeutet, daß die erste oder unterste Kapillare gewählt wurde. Der Fühler TPi ist also überdeckt {SA) und wenn er das Vakuum absperrt, speist er sofort das Ventil VAlR, um ein wenig Luft in das System eindringen zu lassen, um die Wirkung des Unterdruckes aufzuheben, der ansonsten im System für eine Zeitspanne erhalten bliebe, wie dies in Stufe 13 gezeigt ist.

Es wird nun auf Block TA und folgende Bezug genommen. Wenn TP1 beziehungsweise der Meniskusfühler 151 vom aufsteigenden Öl innerhalb von 9 Sekunden oder weniger überdeckt ist, zeigt die Stufe 9, daß die erste Kapillare, bzw. die Kapillare 134 abgelehnt wurde und TP2 bzw. der Meniskusfühler 153 der nächste Prüfpunkt ist. Wenn entsprechend der Darstellung in den Blöcken 9A und 9ß der Fühler TP2 nicht innerhalb von 15 Sekunden überdeckt ist, dann ist die zweite Kapillare bzw. die Kapillare 136 die richtige Wahl für die Untersuchung. In diesem Fall wird die zweite Kapillare bzw. die Kapillare i36 gewählt, wie dies in Stufe 11 gezeigt ist, und der Unterdruck wird abgeschaltet, wenn das öl den Fühler TP 2 erreicht wie dies in Block IM und Stufe 13 dargestellt ist wobei die Stufe 13 die gleiche Stufe ist, die durchgeführt worden wäre, wenn die erste Kapillare in der früher beschriebenen Weise ausgewählt worden wäre.

Es wird nun zu Block 9Λ zurückgegangen. Wenn der Fühler TP 2 innerhalb von 15 Sekunden überdeckt wird, wird die dritte Kapillare bzw. Kapillare 132 gewählt. Wenn dies der Fall ist steigt das öl bis zum Meniskusfühler TP3 bzw. Fühler 155 und überdeckt diesen obersten Fühler. Wenn dies der Fall ist kommt die Stufe 13 zum Zug, wie dies bereits bei den früheren beiden Proben der Fall war, bei welchen die Kapillare 134 oder 136 ausgewählt wurde.

Das Ventil VAIR wird sehr rasch geöffnet und geschlossen, wie dies in Stufe 13Λ gezeigt ist, da ansonsten bei einem zu großen Lufteintritt in das System das Öl wieder zurück in den Sammelbehälter fließt Wenn die Luft abgesperrt ist wie dies in Stufe 14

der Fall ist, besteht die Möglichkeit, daß die ölprobe etwas unter den oberen Fühler abgesunken ist, der in Abhängigkeit von der gewählten Kapillare der Fühler an der Stelle 151, 153 oder 155 sein kann. Wenn dies nicht der Fall ist und das ö! den Fühler überdeckt, bleibt das Ventil WSTbzw. das Ve.itil 166 geschlossen (Stufe 18). Wenn sich jedoch die Probe etwas unter dem oberen Fühler befindet, öffnet sich das Ventil VJST (Stufe 15) und zieht die Probe langsam hoch, bis sie den Fühler erreicht. Zu diesem Zeitpunkt wird dann das Ventil VIST geschlossen (Stufe 18). Dies wird durch den Kondensator 177 mit dem Fassungsvermögen von 0,3 ml und durch die feine Drosselstelle 175 erledigt, die eine Durchsatzmenge von etwa 0,4 ml pro Minute hat.

Bei dieser Feineinstellung ist die Strömung sehr "langsam und kann eine Minute in Anspruch nehmen. Diese Zeitspanne ist jedoch nicht kritisch, da es notwendig ist, das öl mindestens für diese Zeitspanne im Wasserbad zu halten, um die Betriebstemperatur zu erreichen. Die Stute zum Einstellen des Öls findet gleichzeitig statt, während das öl auf Temperaturgleichgewicht gebracht wird.

Bevor die Messungen durchgeführt werden können, ist es natürlich notwendig, daß sich etwa 0,3 ml öl über dem obersten Fühler für die infrage kommende Kapillare befinden. Obgleich ein Unterdruck von 0,4 ml pro Minute angelegt wird, wurde eine weitere Prüfung vorgesehen. Wie dargestellt ist, gibt es hinter dem Ventil 166 einen Kondensator 177 mit einem Fassungsvermögen von 0,3 ml. Zur letzten Einstellung wird das Ventil VJST geöffnet (Stufe 19), so daß weiter 0,3 ml öl nach oben in die Überlaufkugel über der verwendeten Kapillare hochgezogen werden können. Diese Stufe ist natürlich immer vorgesehen, wie dies aus dem Fließbild hervorgeht, unabhängig davon, ob das System mit den 0,4 ml pro Minute verwendet wurde.

Wenn die Endstellung beendet ist, folgt die sogenannte »Enttauch«-Stufe, welche die Stufe 20 ist.

Es ist notwendig, daß das öl von der Spitze 133 des Viskosimeterrohres vor Beginn der Messungen abließt, da eine hängende Spiegelmessung (suspended level meassurement) in der Art des bekannten Atlantic-Viskosimeters verwendet wird (siehe Appendix B der ASTM D 2515 Norm von 1970). Um dies zu erreichen, wird der Probenbehälter 113 abgesenkt, so daß das Öl von der Viskosimeterspitze 133 abläuft. Wenn die Viskosimeterspitze enttaucht ist, (LNDK der Stufe 20A) wird das Öl etwa 10 Sekunden lang gehalten, so daß sich der hängende Spiegel ausbilden kann (Stufe 21). Der Regler öffnet dann das Viskosimeter gegen die Atmosphäre, wie dies durch das Speisen des Ventils VAIR der Stufe 22 angezeigt ist Die Stufe 22 ist im wesentlichen die gleiche Stufe (Stufe 13), die verwendet wurde, um kurz Luft in das System einströmen zu lassen, wenn der ursprüngliche Unterdruck abgeschaltet worden war. Hier wird jedoch das Ventil für eine Zeitspanne geöffnet die für das Ausfließen des öl aus dem Rohr 132 erforderlich ist Im gleichen Augenblick, in welchem die Strömung des Atmosphärendruckes beginnt stellt sich der Regler selbst ein (Stufe 22), so daß der Regler anstelle des Füllvorganges den Entleerungsvorgang anzeigt Der Regler empfängt Signale vom oberen Fühler der vorher ausgewählten Kapillare über den Fühlerverstärker 179. Wenn der obere Fühler frei von öl ist, beginnt der Regler mit der Zeitsteuerung (Stufe 23). Zu diesem Zeitpunkt wird ein nicht dargestellter Taktgeber oder irgendeine andere Zeitsteuereinrichtung betätigt Darüber hinaus wird die

Steuerung auf den unteren Tühler (BTi, 2, 3) der Fühlersätze anstelle auf den oberen Fühler übertragen, da das öl nun abgetastet werden muß, wenn es an diesem unteren Fühler 15G, 152 oder 154 vorbeifließt Das Öl braucht hierzu in Abhängigkeit von der Viskosität etwa zwischen 30 und 150 Sekunden. Es wird nun auf die Stufe 24 Bezug genommen. Wenn das Öl zum unteren Fühler kommt, sendet der Fühler ein Signal über den Verstärker zurück zum Regler, so daß der Regler zur nächsten Stufe hinunterfährt und die Taktgebung anhält Die erforderlichen Daten für die Viskosität wurden nun gewonnen und können je nach Wunsch ausgedruckt oder gespeichert oder in einen Bericht aufgenommen werden.

Zu diesem Zeitpunkt kann entweder ein zweiter η Durchgang der Probe vorgenommen (Stufe 24A) oder die Probe entfernt und das Viskosimeterrohr 132 zur Vorbereitung auf die nächste Probe gereinigt werden. Zweite Durchgänge werden häufig zur Überprüfung der ersten Bestimmung gewünscht und können leicht durchgeführt werden. Wenn ein zweiter Durchgang vorgenommen werden soll, läßt man das Rohr auslaufen, bis die ölprobe von der Rohrspitze abgeflossen ist (Stufe 24.5). Wenn man dieses nicht macht, werden bei der zweiten Füllung große Luftblasen eingesaugt. Da der Viskositätsbereich bereits bestimmt ist, ist es nicht notwendig, den gesamten Füllvorgang zu wiederholen, der bei der ersten Bestimmung durchgeführt wurde. Das Programm kehrt daher von der Stufe 24.5.4 zur Stufe 4 zurück, wobei die Stufen 4—6ß wiederholt werden. Wenn sich die Probe nicht im ersten Durchgang befindet, entfallen an dieser Stelle die Stufen 7 bis 11. Der Regler wird so eingestellt, daß die Kapillare gefüllt wird, die für die Probe entsprechend der Bestimmung im ersten Durchgang geeignet ist. Wenn y> das Verfahren anders abliefe, würden Schwierigkeiten auftreten, da beim Fehlen der Reinigungs- und Trocknungsstufen das Viskosimeterrohr naß würde und weniger öl fließen würde, als es der Fall wäre, wenn ein luftgetrocknetes Rohr verwendet wird. Dieser Unterschied könnte dazu führen, daß das einfließende Öl eine andere Einlaufzeit hat und einem anderen Viskositätsbereich zugeordnet wird, wobei eine weniger viskose Kapillare verwendet werden könnte.

Das öl wird daher bei der zweiten Messung bis zum Vi Einstellpunkt des oberen Abtasters gefüllt und allmählich nach oben bewegt, um sicherzustellen, daß der Fühler überdeckt wird. Es werden 0,3 ml hochgezogen und der Behälter 113 wird abgesenkt. Der Atmorphärendruck wird beim Hinunterfließen eingelassen und die Zeit wird aufgezeichnet und ausgedruckt.

Wenn die gewünschte Untersuchung zu Ende ist, die in diesem Fall in zwei Durchgängen durchgeführt wurde, bringt der Regler den Behälter 113 zurück, wie dies durch das Speisen des Ventils VLOD in Stufe 25 gezeigt ist. In dieser Stufe wird das Ventil VAIR abgeschaltet, wodurch der Zutritt von Luft unterbrochen wird. Auch das Ventil VBLK bzw. 169 wird abgeschaltet, wodurch Stickstoff in das Viskosimeter eintritt und die Probe rasch vom Stickstoff aus dem Viskosimeter ausgespült wird. In Stufe 27, die als Rückstellstufe bezeichnet wird, wird das Ventil VBLK gespeist, während das Ventil VSHF, 211, abgeschaltet wird, wodurch die Probe von der Viskosimeterspitze 133 entfernt wird. Wenn der Behälter 113 zurückge- b^r> bracht wird, gleitet der Abfallsammler 127 gleichzeitig zurück unter die Spitze 133 des Viskosimeterrohres. Grenzschalter 223, die in Stute 27A gezeigt sind, steilen fest, wenn der Behälter 113 wieder auf dem Kolbenheber 135 abgestellt ist. In Stufe 28, der sogenannten Endladestufe, wird das Ventil VLOD abgeschaltet, wodurch der Zylinder 240 die Probe vom Mantel 122 auf den Drehtisch ablädt Das Abladen des Behälters wird in Stufe 28Λ durch die Grenzschalter LNLDA und LNLD 5 überprüft Das Absenken des Hebers 135 unter den Drehtisch wird von den Grenzschaltern LPNLA und LPNLB, 225 überprüft

Die Stufe 29 ist die sogenannte Abfallstufe, in welcher das Ventil VCNK gespeist wird, so daß die Spitze des Viskosimeters vom Abfallsammler 127 in der gleichen Weise wie vom Probenbehälter umgeben wird. Dieser Vorgang wird durch den Grenzschalter LDNK 220 in Stufe 29Λ überprüft In Stufe 30, der sogenannten Spülstufe, sind die beiden Reinigungsventile VSL V170 und VTWS171 offen, um Lösungsmittel in das Rohr über die Ventile 169,168,167 und 166 eintreten und um die Außenseite des Rohres durch Düsen 203 aufsprühen zu lassen. Wenn man das Lösungsmittel zuerst durch das Rohr laufen läßt, treibt ein Teil des Lösungsmittels das Öl hinaus, während ein anderer Teil des Lösungsmittels in den Kapillaren bleibt. Nach etwa 12 Sekunden, siehe Stufe 30-4, beginnt die Benetzungsstufe 31, in welcher die weitere Zufuhr von Lösungsmittel oder Stickstofl unterbrochen und eine weitere Zeitspanne von 9 Sekunden vorgesehen wird (siehe Stufe 3iA), in welcher das restliche Lösungsmittel die ölrückstände benetzt und auflöst.

Nach 6 Zyklen des Spül- und Benetzungsvorganges (Stufe 30B) läßt das Ventil VAIR Luft in das Viskosimeterrohr eintreten, wobei das Lösungsmittel für die Dauer von 11 Sekunden abtropfen kann (Stufer 32 und 32,4Jl Daraufhin kommt die Trockenstufe 33. Zu diesem Zeitpunkt wird wieder Stickstoff für die Dauer von 180 Sekunden angelegt (Stufe 33A), bis das gesamte Lösungsmittel im Viskosimeterrohr 132 verdampft ist In dieser Zeit ist die vorher untersuchte Probe zu ihrem Platz auf dem Drehtisch 111 zurückgekehrt (Stufe 28] und das System ist für die Vorrückstufe und der nächsten Satz von Proben bereit, wie dies in Stufe 33 £ gezeigt ist. Wenn keine weitere Proben mehr vorliegen wird der Bericht ausgedruckt, wie dies in Stufe 34 gezeigt ist.

Die Gesamteinheit kann entsprechend der Darstellung in F i g. 2 zwei getrennte Viskosimeteranordnungen 121 und 123 enthalten, die bei gleichen odei verschiedenen Temperaturen betrieben werden können wie dies im Vorstehenden beschrieben wurde. Wenr beide Anordnungen 121 und 123 bei der gleicher Temperatur betrieben werden, kann das System se eingestellt werden, daß das erste Rohr 121 die ungeradzahligen Proben und das zweite Rohr 123 di< geradzahligen Proben untersucht, wobei für jede Probe eine eigene Analyse gemacht wird. Es können jedocl auch zwei Durchgänge für jede Probe gemacht werden wodurch ein Durchschnittswert möglich ist, der auf zwe zeitgesteuerten Arbeitsabläufen beruht. Bei herkömmli chen Arbeitsabläufen in Ölraffinerien wird die Viskosi tat in der Regel bei Temperaturen von 37,8°C unc 98,9° C bestimmt.

Die pneumatischen Zylinder und Ventile, welche di< vorstehenden Arbeitsgänge durchführen, werden vor einem elektrischen, logischen Netzwerk gesteuert, da: im Regler 174 enthalten ist. Wenn zwei oder dre Einheiten verwendet werden, ist die Steuerung dtirc! einen kleinen Nebencomputer wie einem Digita Equipment Corporations" PDP δ/Μ möglich. Dei

Computer berechnet die Viskosität einer jeden Probe, sowie die Probe durchgelaufen ist, und druckt das Ergebnis sofort auf dem Fernschreiber aus. Der Computer kann auch se programmiert werden, daß er die Daten in einem Papierstreifen stanzt. Dieser Lochstreifen kann dann einem Hauptcomputer zugeführt werden, welcher die Daten auf dem Lochstreifen mit anderen Daten der Probe kombiniert und einen endgültigen Bericht herstellt, wodurch die gesamte Papierarbeit der Bedienungskraft entfällt.

Es ist selbstverständlich, daß das Viskosimeterrohr 132 für sich ailein in der vorstehend beschriebenen automatischen Vorrichtung oder für eine halbautomatische oder manuelle Untersuchung verwendet werden kann. Anstelle der Thermistoren können auch weniger feine Fühler verwendet werden. Funken-Detektoren oder Photozellen können verwendet werden oder es können auch mehr Markierungspunkte am Rohr 132 vorgesehen werden, um visuelle Analysen zu ermöglichen, wobei die Füllstufe visuell beobachtet wird.

Hierzu 10 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Kapillarviskosimeter mit einer Einrichtung zum Messen der Zeit, die eine bestimmte Menge Probenflüssigkeit unter dem Einfluß eines definierten Druckgefälles zum Durchströmen der Meßkapillare benötigt, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare aus einer Mehrzahl von hintereinandergeschalteten Kapillaren (134, 135, 138) besteht, deren Innendurchmesser in Strömungsrichtung gesehen von Kapillare zu Kapillare zunimmt

2. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren (134, 136, 138) senkrecht übereinander angeordnet sind und die unterste Meßkapillare den «roßten Innendurchmesser hat.

3. Viskosimeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen vor jeder Kapillare (134,136,138) eine kugelförmige Erweiterung (140,142,144) angeordnet ist.

4. Viskosimeter nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen vor jeder kugelförmigen Erweiterung (140,142,144) eine zusätzliche Erweiterung (141, 143, 145) angeordnet ist.

5. Viskosimeter nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch Meniskusfühler (150 bis 155), vorzugsweise Thermistoren (156), die in das Viskosimeterrohr (132) vorstehen und in Paaren (150, 151; 152, 153; 154, 155) vor und nach einer jeden kugelförmigen Erweiterung (140, 142, 144) angeordnet sind.

6. Viskosimeter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Miniskusfühler (150 bis 155) mit einem das Ausmaß des Aufsteigens einer Flüssigkeitsprobe beim Füllen der Meßkapillare in Abhängigkeit von der Steiggeschwindigkeit steuernden Regler (174) verbunden sind.

7. Viskosimeter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (174) nur mit einem der Miniskusfühler jedes Paares (150, 151; 152, 153; 154,155) verbunden ist.