DE2330946A1

DE2330946A1 - Viskosimeter mit untereinander verbundenen kapillaren

Info

Publication number: DE2330946A1
Application number: DE2330946A
Authority: DE
Inventors: John Richard Glass
Original assignee: Mobil Oil Corp
Current assignee: ExxonMobil Oil Corp
Priority date: 1972-06-19
Filing date: 1973-06-18
Publication date: 1974-01-10
Also published as: US3798960A; IT990754B; GB1399783A; BE801084A; FR2190269A5; AU5702873A; JPS5331756B2; DE2330946B2; ZA733991B; CA974792A; DE2330946C3; NL175464C; NL175464B; NL7308236A; JPS4953089A; CH567260A5

Description

Pie Erfindung bezieht sich auf ein Viskosimeter mit untereinander verbundenen Kapillaren und betrifft insbesondere ein automatisches Viskosimeter.

Die Erfindung ist bei der Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten und insbesondere bei Arbeitsvorgängen in Ölraffinerien von Nutzen, bei denen die ölviskosität bei genau geregelten Temperaturen häufig gemessen werden muss. Die Temperaturen können innerhalb der ASTM-Norm von + 0,o2° F (+ o,o1°C) gehalten werden.

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Ein automatisches Viskosimeter ist in der US Patentschrift 3 o71 961 beschrieben. Bei diesem Viskosimeter den gepaarte Lichtstrahl- Photodetektoren verwendet, um nach unten gerichtete Strömung des öls unter geregel Bedingungen aufzuzeigen, aus denen die Viskosität beiffchnet

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werden kann. Der hauptsächlichste Nachteil dieses und anderer automatischer Viskosimeter liegt darin, dass verschieden grosse Kapillaren verwendet werden müssen, wenn man Proben messen will, die einen grossen Viskositätsbereich haben. Für genaue Messungen müssen die Kapillaren so gross sein, dass eine bestimmte Probe eine laminare Strömung hat, um eine linearität zwischen der Viskosität und der Zeit zu gewährleisten. Die Viskosität und die Zeit der Flüssigkeitsproben müssen daher in etwa geschätzt werden, bevor die Kapillare mit der richtigen Grosse verwendet werden kann, und es müssen entweder getrennte Einheiten mit Kapillaren unterschiedlicher Grosse verwendet werden, oder es muss die Kapillare eines jeden Viskosimeters ausgewechselt werden, wenn eine Probe zu messen ist, deren Viskosität stark von der Viskosität der vorhergehenden Probe abweicht. Gleichgültig, auf welche V/eise vorgegangen wird, verhindert dieses Auswahlverfahren einen vollständig automatischen Arbeitsablauf und verschlingt Arbeits- und andere Hilfseinrichtungen.

Es ist auch bekannt, J"unkendetektoren zu verwenden, um den Meniskus des fliessenden öls anzuzeigen. Diese Funkendetektoren können anstelle der Photodetektoren verwendet werden. Eine Reihe von Nachteilen ist jedoch mit der Verwendung der Photozellen-Detektoren oder Funkendetektoren verbunden. Photozellen-Detektoren arbeiten beim Messen schwarzer öle nicht zufriedenstellend und haben einen beträchtlichen Platzbedarf und benötigen eine beachtliche Verkabelung, um sie betriebsbereit zu machen. Auf der anderen Seite benötigt ein System mit Funkendetektoren eine Hochspannungsschaltung, die zu. Schwierigkeiten mit anderen Schaltungen im Gerät führt. Darüberhinaus erzeugt das Punkensystem ein zu starkes elektronisches Rauschen insbesondere in den Steuerkreisen mit Niederspannung und in den vielen Computerschaltungen. Es besteht auch die Gefahr einer Potentialexplosion, wenn Hochspannungsfunken verwendet werden. Das Wasser im öl wirkt auch störend

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auf die Funkendetektoren ein.

In der US Patentschrift 2o95 282 ist ein Kapillarviskosimeter beschrieben, das zwei Kapillaren mit unterschiedlicher Grosse aufweist. Diese Kapillaren sind (jedoch parallel nebeneinander angeordnet und es ist keine Massnahme vorgesehen, mit welcher die gewünschte Kapillarität automatisch gewählt werden könnte. Diese3 Viskosimeter eignet sich daher nicht für einen automatischen Betrieb.

Es war daher die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe, ein Viskosimeter zu schaffen, das automatisch arbeitet und zum Messen eines weiten Viskositätsbereiches verwendet werden kann.

Das Viskosimeter gemäss der Erfindung weist ein Rohr mit drei untereinander verbundenen Kapillaren unterschiedlicher Grosse auf, von denen die untere Kapillare grob, die darauffolgende Kapillare weniger grob und die obere Kapillare am wenigsten grob ist. Die Kapillaren sind allgemein durch Ausflusskugeln von einander getrennt, die genügend Flüssigkeit aufnehmen, um genaue Kessungen zu gewährleisten. Vorzugsweise sind Überlaufkugeln über ^eder Ausflusskugel angeordnet. Meniskusfühler können am oberen und unteren Ende einer jeden Ausflusskugel angeordnet werden, um die Flüssigkeit während des Untersuchungsvorganges zu messen, nachdem ein Temperaturgleichgewicht in einem umgebenden Flüssigkeitsbad erreicht worden ist. Bevorzugte Meniskusfühier sind Thermistoren, auch Heissleiter genannt. Die Proben können dem erfindungsgemässen Viskosimeterrohr mit Hilfe eines Drehtisches zugeführt werden, der einen Heizmantel zum Vorwärmen der Proben aufweist, um die Zeit zu verkürzen, für welche die Probe unter dem Einfluss des Temperaturbades gehalten werden muss, bevor die Messungen durchgeführt werden können.

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Bei einer bevorzugten Ausführungsform heben pneumatische Heber die Probenbehälter von einem Drehtisch zur unteren Spitze des Viskosimeterrohres. Ein Regler steuert automatisch das Füllen, Auslaufen und Spülen der Viskosxmeterrohre, den Betrieb des Drehtisches und die Zeitmessung. Ein anderer Schaltkreis regelt die Temperaturen des Wasserbades. Zwei getrennte Einheiten können in das Gerät zur Messung der Viskosität eingebaut werden. Diese beiden Einheiten werden von einem Minicomputer gesteuert, welcher die Viskositäten berechnet und die ausgedruckten Ergebnisse in fertiger Berichtform steuert. Mit Hilfe dieser beiden Einheiten kann die Flüssigkeit aus zwei, die gleiche Probe enthaltenden Behältern gleichzeitig bei zwei verschiedenen Temperaturen gemessen werden. Diese Temperaturen liegen normalerweise bei 37,8° C und 98,9 C (1oo^dFahrenheit und 21o°Fahrenheit), wenn es sich um Arbeitsvorgänge in Ölraffinerien handelt. Mit Hilfe der beiden Einheiten können auch zwei verschiedene Proben nacheinander zuerst bei 37,8° C und dann bei 98,9⁰O gemessen werden, wobei jede der Einheiten kontinuierlich bei zwei verschiedenen Temperaturen betrieben wird.

Winzige Thermistoren erstrecken sich durch die Wände der Kapillaren in deren Innenraum. Die Thermistoren sind oberhalb und unterhalb einer jeden Ausflusskugel angeordnet. Eine Uberlaufkugel ist etwas oberhalb einer jeden Ausflusskugel angeordnet.

Wenn die Messung beginnt, wird die Probe von einem pneumatischen Heber angehoben, bis die Spitze des Viskosimeters in die Probe eintaucht. Anschliessend wird ein Unterdruck angelegt, um die Probe in das Viskosimeterrohr zu äugen. Man misst die Zeit, die verstreicht, bis das öl nach oben in das Viskosimeterrohr eingesaugt ist. Diese Zeit bildet die Grundlage für die richtige Wahl der geeigneten Kapillare. Wenn die ölprobe eine Viskosität hat, die unterhalb einer

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vorbestiiBiaten Viskosität liegt, läuft die ölprobe durch die untere Kapillare und foil* öle untere Ausflusskugel in einer Zeit, die unter einer vorherbestimmten Zeitspanne liegt. Die automatische Steuerung ist so ausgelegt, dass das öl a© Fühler oberhalb der unteren Auilusskugel angehalten wird, wenn dieser IHÜhler nicht innerhalb dieser vorbestimmten Zeitspanne überdeckt ist· öle, deren Viskosität unterhalb der vorbestimmten Viskosität liegt, können weiter nach oben fHessen. Das gleich© geschieht »it der mittleren Kapillare und Ausflusskugel« öle «it einer grosaen Viskosität werden daher in der unterste«, fjjrSaserea Kapillare gehalten, während öle mit einer mittleren Viskosität in die zweite Kapillare fliessen und öle mit eine? unter der mittleren Viskosität liegenden Viskosität bis zur oberen Kapillare aufsteigen können · Wenn die richtige Kapillare ausgewählt und gefüllt ist, führt ein angelegter, genau gesteuerter Unterdruck dazu, dass der obere Flüssigkeitsspiegel der Probe genau über dem oberen Meniskusfühler für die bestimmte ausgewählte Kapillare liegt, Wenn die Probe in das Temperaturgleiehgevicht gebracht worden ist, gibt man die Probe frei, wobei der obere Flüssigkeitsspiegel der Probe an den beiden Meniskusfühlern für diese bestimmte Kapillare vorbeifliesst, welche die Fliesszeit liefert, die man zum Berechnen der Viskosität benötigt. Die Probe kann dann ein zweites Hai gemessen; werden oder das Rohr kann gewaschen und für die nächste Probe fertiggemacht werden. Wenn das öl ausgeflossen ist, wird ein Lösungsmittel über ein Ventil zum Auswaschen des Rohres zugegeben und Stickstoff oder Luft hindurchgeblasen, un das Rohr vollständig von allen Bückständen zu reinigen und zu trocknen.

Zur Regelung der Temperatur wird ein doppelwandiger 2 Ltr.Behälter für ein Wasserbad beim automatischen Viskosimeter verwendet. Bas Wasserbad umschliesst das Viskosimeterrohr vollständig. Bas Wasser wird erhitzt und umgewälzt. Bas Wasser fliesst über eine äussere konzentrische Kammer zur

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Wärmequelle zurück. Der innere Bereich des Temperaturbades ist daner durch das durch die äussere Kammer zurückfliessende Wasser wirksam isoliert. Ein Thermistor und eine Schaltung, welche der Schaltung zum Abtasten des Öls ähnlich ist, werden als Temperaturfühler verwendet.

Im Nachstehenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Pig. 1 eine Vorderansicht des automatischen Viskosimeters mit Zuführeinrichtungen gemäss der Erfindung

Pig. 2 eine Draufsicht auf das in Fig. 1 dargestellte Viskosimeter

Pig. 3 einen Längsschnitt durch das zum erfindungsgemässen Viskosimeter gehörenden Viskosimeterrohr

Pig. 4 einen vergrösserten Teillängsschnitt durch das Viskosimeterrohr mit einem in die Kapillare eingesetzten Thermistor-Detektor

Fig. 5 ein schematisches Schalt- und Fliessbild mit Füllventilen für die Zufuhr von Luft zu den pneumatischen Zylindern, mit Grenzschaltern zum Abtasten der Lage des Probenbehälters und mit Verbindungen zum Regler und zur Ausgabevorrichtung

Pig. 6 ein Diagramm mit der Darstellung des Schaltpunktes für die untere Kapillare und Kugel

Pig. 7 ein Diagramm mit der Darstellung des Schaltpunktes für die mittlere Kapillare und Kugel

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Pig. 8 einen Längsschnitt durch die erfindungsgemässe Vorrichtung mit der Darstellung des auf einer konstanten Temperatur gehaltenen Bades und des Heizystems und

Fig. 9 A bis E Fliessdiagramme der Arbeitestufen,'wenn das Viskosimeter automatisch arbeitet·

Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen. Das automatische Viskosimeter gemäss der Erfindung besitzt ein Zuführsystem 11o mit einem sich drehenden Drehtisch 111, ein einstellbares, pneumatisches Hebesystem 112 zur Betätigung der Probenbehälter 113, eine Viskosimeterrohranordnung 114 mit einer Unterdruckeinrichtung 115 und einer Probenabtasteinrichtung 15ο - 155» eine Flüssigkeitsbadeinrichtung 117 zur Erzielung eines Temperaturgleichgewichtes der Probe und eine automatische Regel- und Recheneinrichtung (siehe Fig. 5).

Wie insbesondere aus den Fig. 1 und 2 hervorgeht, besitzt das Zuführsystem 11o einen Drehtisch 111, auf dessen Aussenumfang 119 Probenbehälter 113 in Abstand angeordnet sind. Die Probenbehälter 113 enthalten Flüssigkeitsproben, die im Nachstehenden mit öl bezeichnet werden. Es kann jede geeignete Art von Behältern 113» wie beispielsweise Probenbehälter mit 6o Milliliter Fassungsvermögen verwendet werden. Die Probenbehälter 113 werden in die richtige Lage gefahren und ein pneumtischer Probenheber 12o hebt nacheinander jeden Probenbehälter 113 vom Drehtisch 111 ab und bringt ihn in den erhitzten Probenmantel 122, bevor der Inhalt des Probenbehälters untersucht wird· Die genaue Arbeitsweise des Drehtisches mit seinen ausgewählten Arbeitstakten wird im Nachstehenden erläutert werden, wenn die Arbeitsweise des Systems beschrieben wird. Es sollte jedoch festgehalten werden, dass zwei benachbarte Viskosimetereinheiten 121 und 123 gleichzeitig betrieben werden können, (siehe Fig. 2). Die Proben können

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vor dem Eintritt in den Heizmantel 122 durch einen von einer Heizeinrichtung 128 kommenden heissen Luftstrahl oder durch irgendeine andere Einrichtung vorgewärmt v/erden. Obgleich das Vorwärmen der ölproben in der vorstehend aufgezeigten Weise wahlweise erfolgen kann, hilft das Vorwärmen zum Bereitstellen der Probe für die Untersuchung und zur Verkürzung der Zeit, für welche die Probe unter dem Einfluss des Flüssigkeitsbades 117 bleiben muss, bevor die Untersuchung beginnen kann. Die Vorwärmung hat besondere Bedeutung, wenn die Viskosität bei einer hohen Temperatur bestimmt wird, da in diesen Fällen nicht vorgewärmte Proben zu viskos sind, um sie richtig in das Rohr einfüllen zu können.

Wie aus Fig. 1 heworgeht, hat die Probenplattform 124 eine Öffnung, die an der Stelle liegt, an welcher der Probenbehälter 113 mit Hilfe der Hebeeinrichtung 12o in den Probenmantel 122 eingesetzt wird. Wenn der Probenbehälter 113 in den Probenmantel 122 eingesetzt ist, wird der Behälter zusammen mit dem Mantel 122 durch einen pneumatischen Zylinder 2oo nach rechts verschoben, wobei ein den Mantel 122 haltender Schlitten 125 auf einer Querstange 126 gleitet, bis der Behälter 113 unter die Viskosimeterspitze gelangt ist. Die Plattform 124 hat die gleiche Höhe wie die obere Stützfläche 135 des Hebers 12o, so dass der Behälter 113 immer von unten durch die Plattform 124 gestützt wird, wenn der Schlitten 125 den Behälter 113 und den Mantel 122 nach rechts verschiebt.

Ein Abfallsammler 127 ist ebenfalls auf dem Schlitten 125 angeordnet, wie dies in Fig. 1 zu sehen ist. Der Abfallsammler 127 befindet sich normalerweise unter der Viskosimeterrohranordnung 114, bis er durch den Probenbehälter 113 verschoben wird. Wenn ein Probenbehälter 113 auf die Plattform 124 verschoben wird, werden der Mantel 122, der

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Behalte!¹ 115 und £β*' Abfaiisammler 12? alle nach rechts ver-

sieb de** SaeSBelbehalter 115 unter der Viskosimeter-* aflordrmng 114 befindet, wi£d das gesamte Gestell 131 mit der Querstange 126 durch einen pneumatischen Zylinder 2o1 angehoben Oder nach oben bewegt, wodurch der Behälter 113, der Mantel 122 und die Plattform 124 in eine höherliegende Stellung gebracht werden, in Welcher der untere Teil der yiskosimeterrohranordnöng 114 io die Probe eintaucht. Während dieses i»inste11Vorganges dient der Heizmantel 122 zum Vorwärmen der Probe, wobei der Probenbehälter 113 gleichzeitig in die Untersuöhungsötellung gebracht wird.

Die Viskosimeter^ohrsnordnung 114 hat ein Viskosimeterrohr 132 mit einer vergrösserten Spitze 133, welche in die. Probe einget-aueht wird, wie dies oben beschrieben wurde. Das Viskosimeterohr 132 besitzt weiterhin drei Kapillaren 134, 136 und 138 unterschiedlicher Grosse, die in Reihe miteinander verbunden sind. Aus Fig. 3 geht hervor, dass die untere Kapillare 134 zur Bestimmung der Viskosität von viskoseren Proben grob ist, während die Kapillare 136 zur Bestimmung der Viskositäten weniger viskoser Proben eine weniger grobe Breite hat und die Kapillare 138 zur Bestimmung der Viskositäten von Proben mit eine* noch geringeren Viskosität fein oder am wenigsten grob ist. Ausflusskugeln I4o, 142 und 144 sind über jeder der Kapillaren 134» 136 und 138 angeordnet. Die Ausflusskugeln 14o, 142 und 144 machen es möglich, dass wesentlich mehr einer Probe in jeden Kapillarabschnitt des Viskosimeterrohres 132 eintreten kann, als es ansonsten möglich wäre. Hierdurch nimmt die Fliesszeit zu, so dass ein genaueres Ablesen erzielt wird, über den Ausflusskugeln I4o, 142 und 144 sind kleinere Überlaufkugeln 141, 143 und 145 engeordnet, von denen es jede ermöglicht, dass das öl über eine bestimmte

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Kapillare , Ausflusskugel und einen bestimmten Meniskusfühler fliesst, ohne dass das öl in die nächste darauffolgende Kapillare oder das Ventilsystem im Falle der obersten überlaufkugel 145 aufsteigt.

Wie aus den Fig. 1 und 3 hervorgeht, sind Meniskusfühler an den Stellen 15o, 151, 152, 153, 154 und 155 vorgesehen. Die Meniskusfühler können sowohl die nach oben als auch die nach unten gerichtete Strömung des Öls durch das Viskosimeterrohr anzeigen. Wenn auch Photodetektoren oder Funkendetektoren verwendet werden können, wird die Verwendung von Thermistoren bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ins Auge gefasst, wie dies im Nachstehenden beschrieben werden wird.

In Fig. 4 ist ein Thermistor 156 gezeigt, der als Meniskusfühler verwendet wird. Der Thermistor 156 ist durch die Kapillarenwand 157 hindurch in die Kapillarenbohrung 158 eingesetzt. Dies ist an ;jeder Stelle 15ο, Ι5Ι, 152, 153, 154 und 155 der Fall. Drahtleitungen 159 und I60 sind an jedem Thermistor engeschlossen, wie dies in Fig. 4 zu sehen ist. Damit die Thermistoren die Wärmeleitfähigkeit messen, ist es notwendig, dass Strom durch die Thermistoren hindurchfliesst. Obgleich die Empfindlichkeit der Thermistoren mit zunehmendem Strom steigt, wird durch den grösseren Strom die Temperatur des Thermistors erhöht, was eine örtliche Erwärmung des Öls über die erforderliche Temperatur zur Folge hat. Es wurde durch Versuche festgestellt, dass bei 37»8⁰C (loo Fahrenheit) und zwei ma über einen eintausend Ohm-Thermistor die Empfindlichkeit gut ist und keine nennenswerten Einwirkungen auf die Ergebnisse aufgrund der Erwärmung zu verzeichnen sind.

Wie in Fig. 4 dargestellt ist, werden die Thermistoren

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156 dadurch in die Kapillare eingesetzt, dass ein Loch mit einem Durchmesser von 1,6 mn in die Kapillarenwand 157 gebohrt wird. Es ist aus vielen Gründen von Vorteil, einen möglichst kleinen Thermistor zu verwenden. Je kleiner die Thermistoren sind, desto weniger stören sie den Ölfluss. Diese Bedingung kann noch dadurch verbessert werden, dass der Thermistor 156 so angeordnet wird, dass er nur teilweise in die Kapillare vorsteht- Die Verwendung von kleinen Thermistoren bedingt auch eine raschere Ansprechzeit. Die Ansprechzeit hängt von der Einstellung der Detektorschaltung ab und ist schwierig zu messen, da sie unter einer Sekunde liegt. Diese geringe Verzögerung beim Ansprechen erzeugt keinen entsprechenden Fehler im Zeitablauf, da die Verzögerung beim Einschalten und Abschalten des Taktes gleich ist u.nd sich daher aufhebt. Die Wärmeleitfähigkeit aller Öle ist isehr ähnlich und ist etwa sieben mal so gross wie die der Luft, so dass sich der Widerstand des Thermistors stark ändert, wenn das öl an den Detektoren vorbeiläuft.

Es sollte ein kleiner Thermistor I56 mit einem Durchmesser von 36o Mikron verwendet werden, der Zuführdrähte 159 und I60 mit einem Durchmesser von 25 Mikron aufweist. Es wurde festgestellt, dass diese Thermistorgrösse bei allen Arten von öl sowohl bei 37,8° C und 98,9⁰C (1oo° Eahrenhe.it und 21o° Fahrenheit) gut arbeitet. Fehler aufgrund der V7ärmeeinwirkung auf das öl können vernachlässigt werden. Die Thermistoren können einfach in die 1,6 mm grossen Löcher der Kapillaren eingesetzt und an Ort urd Stelle bei 161 epoxyverkittet werden, wobei die Thermistoren in die Bohrung vorstehen.

Die Thermistoren sind daher gut verwendbar und haben den Vorteil, dass sie auch bei schwarzen ölen verwendet werden können, was bei Photozellen-Meniskusdetektoren nicht der

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Fall ist. Die Thermistoren benötigen auch weniger Platz und eine weniger komplizierte Verdrahtung als die Photozellen-Detektoren. Die früher verwendeten Funkendetektoren wiederum benötigen eine Hochspannungsschaltung und sprechen auf kleine Wertänderungen nicht an und sind Anlass zu vielen Arten von Störungen mit anderen Einrichtungen.

In Fig. 5 sind das Viskosimeter-Ventilsystem und das Schaltsystem dargestellt. Die Ventile 166 bis 171 sind gewöhnliche elektrische Solenoidventile, die entsprechend der Darstellung so angeordnet sind, dass das beim Waschvorgang verwendete Lösungsmittel vollkommen aus den Ventilen geblasen werden kann. Das in den Ventilen zurückgebliebene Lösungsmittel würde ansonsten verdampfen und den Unterdruck beim Füllvorgang stören. Elektronisch gesteuerte Oszillatoren 172 (valve drivers) geben elektrischen Strom ab, um einen Schieber 173 im Ventil 166 zu speisen und die Endöffnung des Ventils 166 zu verschliessen. Das Abschalten des Stromes bewirkt, dass die Endöffnung freigegeben und die seitliche Eintrittsöffnung verschlossen wird. Die Oszillatoren 172 werden zu den richtigen Zeitpunkten in Abhängigkeit von Signalen gespeist, die von einem Regler 174 kommen. Das dargestellte System macht das Befüllen an einer geeigneten Stelle bei den Überlaufkugeln möglich, ohne dass drei Fühler für jede Kapillare erforderlich sind, wie dies bei der vorstehend genannten US Patentschrift 3 o71 961 der Fall ist. Die Verwendung von drei Fühlern pro Kapillare oder von neun Fühlern pro Rohr wäre teuer und würde darüberhinaus eine Rohrlänge erfordern, die nicht mit den üblichen Laborabmessungen vereinbar wäre und eine grössere Probenmenge zum Einfüllen erforderlich machte. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Füllsystems liegt darin, dass es das erforderliche zusätzliche öl in eine Kugel wie bei dem der Norm entsprechenden Atlantic Manual Viskosimeter ASTM D2515, Appendix B, 197o

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und nicht in ein von der Norm abweichendes enges Rohr eingibt, von dessen Wänden das öl nicht in geeigneter V/eise abfliessen kann, -wie dies bei der vorstehend genannten US Patentschrift 3 o?1 961 der Fall ist.

Neben den Ventilen sind Drosselstellen 175 und 176 und pneumatische Kondensatoren 177 und ATS,^vorgesehen. Ein konstanter Unterdruck von etwa 508 mm Quecksilbersäule unter dem Atmosphärendruck wird an das System mit Hilfe einer Reguliervorrichtung 2o2 angelegt. Wenn dem Viskosimeter kein öl zugeführt wird, saugt die Drosselstelle 175 Luft mit einer bestimmten Menge von etwa ο,4 ml pro Minute an oder zieht die Drosselstelle 176 Luft mit einer Menge von etwa 4o ml pro Minute ab» Der Kondensator 177 hat ein Fassungsvermögen von etwa o,3 ial und der Kondensator 178 hat einen Inhalt von 15 ffil· Stickstoff fliesst durch das Ventil 17o, um das Lör sungsmittel auszublasen und das Viskosimeter zu trocknen. Wenn das Ventil 17o gespeist wird, wird der Stickstoffluss unterbrochen und das Losungsmittel wäscht das Cl aus dein Rohr. Das Ventil 171 gibt Lösungsmittel ab, um die Aussenseite der Rohrspitze über eine Vielzahl von Düsen 2o3 zu waschen (siehe Fig. 1) .

Fühlerveretärker 179 führen den sechs (Thermistoren Strom zu und wandeln deren Antwort in ein Signal um, das vom Regler 174 abgetastet werden kann. Ventile 21ο bis 213 empfangen von den elektronisch gesteuerten Oszillatoren 172 elektrische Energie nach Massgabe des Reglers 174· Die Ventile sind 4 -Weg-Ventile und betätigen die pneumatischen Zylinder, wie dies in Fig. 1 dargestellt ist.

Grenzschalter 22o bis 226 tasten die Stellungen des Probenbehälters 113 und die Stellungen der den Probenbehälter bedienenden Teile ab. Die Grenzschalter 22o bis 226

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empfangen elektrische Energie von Signalumwandlera 23o, welche die Stellung der Grenzschalter in Signale umwandeln, die vom Regler 174 abgetastet werden können. Der Regler 174 kann ein System von pneumatischen oder elektrischen Relais oder ein Digitalcomputer wie ein PDP 8/m in eine-'T logischen Anordnung sein, der Signale empfängt und aussendet, die gemäss dem nachstehend beschriebenen Programm erforderlich sind. Die Ausgabevorrichtung 232 kann eine Zeituhr mit Anzeige, eine die Zeit ausdruckende Uhr, ein Fernschreiber, ein Lochstreifengerät oder irgendeine andere bekannte Vorrichtung sein, die in der Lage ist, die Daten einer Bedienungsperson oder einer Maschine zu übermitteln. Derartige Regler und Ausgabevorrichtungen sind allgemein bekannt und im Handel erhältlich.

Es wird nun auf die Diagramme der Fig. 6 und 7 Bezug genommen. Die Füllzeit in Sekunden des Systems ist als eine Funktion der Viskosität in Centistokes für ein repräsentatives öl dargestellt. Es ist von grosser Bedeutung, dass die Messungen der ölviskosität in einer Kapillare mit der richtigen Grosse, das heisst in einer Kapillare vorgenommen werden, in welcher in einer angemessenen Zeit eine laminare Strömung erzielt wird. Durch Versuche bei dem vorliegenden System wurde festgestellt, dass etwas weniger als 9 Sekunden die Füllzeit ergeben, bei welcher der Schaltpunkt zwischen der ersten und zweiten Kapillare eintritt, so dass die ölviskosität am Unterbrechungspunkt zwischen den Kapillaren 134 und 136 soviel wie 12o Centistokes beträgt. Wenn eine ölprobe langer als 9 Sekunden braucrt, um bis zum Meniskusfühler en der Stelle 15I aufzusteigen, Ann liegt die Probe in dem Viskositätsbereich, welcher in der Kapillare 134, das heisst in der untersten Kapillare gemessen werden sollte. Venn dies der Fall ist, wird der Unterdruck durch eine später beschriebene Einrichtung abgeschaltet, wenn das öl zum Fühler

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151 aufsteigt, um zu verhindern, dass das öl in die oberen Kapillaren gesaugt wird.

Wenn die ölprobe dagegen in 9 oder weniger Sekunden bis zum Meniskusfühler 151 aufsteigt, hatdie ölprobe eine Viskosität, die im Bereich einer der oberen Kapillaren liegt. In diesem Fall lässt man die ölprobe weiter aufsteigen.

Es ist richtig, dass bei der Kapillarenauswahl feine Kapillaren unabhängig von der Durchsatzmenge eine laminare Strömung ergeben. Der einzige Nachteil einer langsamen Strömung ist die hierfür erforderliche Zeit. Venn dagegen die Kapillare gröber und damit die Durchsatzmenge gesteigert wird, treten folgende Fachteile auf: (1) eine beträchtliche, kinetische Energiewirkung, (2) Fehler bei der Abstimmung kurzer Zeit Intervalle und (3) eine turbulente Strömung. Das dreiteilige Viskosimeterrohr gemäss der Erfindung hat weniger kinetische Energiefehler als das Horm-ASTM-Hohr. Die automatische Zeitabstimmung ist genauer, so dass bereits in 3o Sekunden Ergebnisse möglich sind, was bei dem ASTM-Bohr 2oo Sekunden erfordern würde.

Das Diagramm der Sig. 7 zeigt den Schalifcpunkt zwischen den Kapillaren 136 und 138. Diese Kessung erfolgt beim Meniskusfühler an der Stelle 153· Dies erfolgt bei etwas weniger als 15 Sekunden und der Markierungspunkt oder Messungsum-schaltpunkt gilt für öle ab einer Viskosität von 38 Centistokes. •■■"Weniger viskose !toben können weiter in die oberste Kapillare aufsteigen,während Proben mit einer Viskosität über 38 Centistokes in der Kapillare 136 zur Messung gehalten werden. Es wird darauf hingewiesen, dass die Meniskusfühler an den Stellen 151 und 153» das heisst a» den ©teilen, die über den beiden unteren Ausflusskugeln 14o und 142 liegen, die in diesem Zu-

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sammenhang angesprochenen Meniskusfühler sind und nicht die unteren Meniskusfühler an den Stellen 15o und 152· Diese beiden unteren Fühler 15o und 152 und der Fühler 154· für die oberste Kapillare werden nur bei der ZeitabStimmung verwendet, die stattfindet, wenn die tatsächlichen, bei der Bestimmung der Viskosität verwendeten Ablesewerte genommen werden, wenn das öl sinkt.

Die Elemente des Flüssigkeitsbades und das System zur Regelung der Temperatur sind in Fig. 8 gezeigt. Wasser iird durch eine Leitung 185 gepumpt, die dem Einfluss einer Heizspule 186 ausgesetzt ist, durch welche das Wasser auf die gewünschte Temperatur gebracht wird. Das Wasser wird anschliessend in den Innenraum 187 einer doppelwandigen Flüssigkeitsbad-Kammer 117 eingeleitet. Ein Thermistor 188 in der Nähe des Wassereintritts dient zur Regelung der Temperatur des eintretenden Wassers. Das Wasser umströmt das Viskosimeterrohr und fliesst dann unter der Innenwand 189 durch einen Kanal 19o hindurch und kehrt über den äusseren konzentrischen Raum 191 über die Rücklaufleitung 192 zur Umwälzpumpe zurück. Eine dem Ausgleich dienende Heizspule 193 kann um die Aussenwand 194- des zylindrischen Flüssigkeitsbades 117 herumgelegt sein, um für zusätzliche Wärme zu sorgen. Die Elemente 195 lind 196 dienen zum Abdichten des Badraumes und sind natürlich wasserdicht.

Es können verschiedene Abwandlungsformen verwendet werden, wie beispielsweise ein Quecksilber-Wärmeregler. Es kann auch ein einwandiges Wasserbad verwendet werden, was Jedoch auf Kosten der genauen Temperaturregelung geht. Raumbeschränkungen lassen ein Temperaturbad von etwa nur 2 Litern zweckmässig erscheinen.

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Das Temperaturbad hat hauptsächlich den Zweck, dass die Temperatur innerhalb von + o,o1 C (+ o,o2 Fahrenheit) entsprechend der ASTil-Norm gehalten werden kann. ~Wenn das in Fig. 8 dargestellte Wasserbad mit einem (Thermistor als Temperaturfühler und eine Schaltung verwendet wird, die atm lieh der -Schaltung beim Abtasten des Öls im Viskosimeterrohr ist, wird bei 37»8 ⁰C eine Regelung innerhalb + o,o1 ° Fahrenheit erzielt. Eine ähnliche Regelung wurde bei 98,9 ⁰C ( 21o°Fahrenheit) erreicht .

Die einzelnen Stufen des Arbeitsablaufes werden bei einem Blick auf die Fliessbilder 9Ä bis 9E leicht verständlich, die einen programmierten Arbeitsablauf für eine Ixobenunt er suchung zeigen. Bei den nachstehend erläuterten, aufeinanderfolgenden Stufen des -AArbeit sab lauf es werden die beiden Viskosimetereinheiten 121 und 123 gleichzeitig betrieben, die im Nachstehenden als Viskosimeter A und B bezeichnet werden. Es wird Avon ausgegangen, dass ^ede Viskosimetereinheit eine Probe misst, wobei die eine Einheit die Kessung bei 37»8°C und die andere Einheit die Messung bei 98,9°Cdurchführt.

In den Fliessbildern der Fig. ^k — 9E werden mit L beginnende Codebezeichnungen verwendet, die sich auf Grenz- · schalter beziehen, welche das Ende eines Arbeitsablaufes anzeigen. Die mit V begisnenden Bezeichnungen sind Ventile, die den Kolben Ixxtt zuführen, welche Teile bewegen oder den Fluss der ölproben oder Heinigungsmittel steuern. Es wird unterstellt, dass ein Computer verwende rird, der mit einem Fernschreiber ausgerüstet und in einer herkömmlichen Weise programmiert ist, um die Arbeitsabläufe auszuführen.

Die Stufe 1 wird als Vorrückstufe bezeichnet. Zu diesem Zeitpunkt bringt der Drehtisch einen Satz Proben unter die

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beiden Viskosimetereinheiten A und B. Diese Stufe wird physikalisch von einem Signal vom Eegler 174- ausgeführt, welcher das WNG 213 speist, welches der rechten Seite des Kolbens im pneumatischen Zylinder 2o5 Luft zuführt, welcher den Drehtisch 111 über eine Ratschenanordnung dreht (siehe Fig. 1 und 5)· Es wird nun auf den Block 1 A Bezug genommen. Venn die Eroben an Ort und Stelle bewegt worden sind, werden die Grenzschalter LNLD üjund LNLD B, 224, von den Behältern 113 geschlossen, die an den Grenz schalt em anschlagen. Es wird nun auf den Block 1 B Bezug genommen. Wenn keine Eroben an Ort und Stelle sind, wird der Arbeitsablauf unterbrochen und es wird "keine Erobe"vom Fernschreiber ausgedruckt.

Venn die Eroben an der richtigen Stelle sind, ist die nächste Stufe die Beschickungsstufe, die als Stufe 2 bezeichnet wird, in welcher das Ventil VLOD, 212, gespeist wird, worauf der pneumatische Zylinder 24o die Erobe auf einen Heber 135 hebt und die Erobe in den Hantel 122 eingibt. Die Erobe für das Viskosimeter B wird gleichzeitig eingegeben. Das Ventil VLOD bedingt diese Arbeitsabläufe und das Ventil VAIR bedingt die Luftzufuhr zur Spitze des Viskosimeters, indem das Solenoidventil VAIR 167 gespeist wird· Wenn die Eroben eingegeben worden sind, werden die Grenzschalter LLOD A und LLOD B von den Behältern 113 betätigt, welche an den Schaltern anschlagen.

Die nächste Stufe ist die Verschiebestufe, die als Stufe 3 bezeichnet wird, in welcher der Regler ein Signal abgibt, welches dafür sorgt, dass die pneumatischen Zylinder 2oo den Schlitten 125 verschieben, welcher jede Erobe unter die zugehörige Viskosimetereinheit bringt· Das Ventil VBLK bezieht sich auf das Ventil 169, welches ein Lösungsmittel oder Stickstoff vom Viskosimeterrohr fernhält. Das Ventil VSHF 211

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bezieht sich auf den Kolben im Zylinder 2oo, welcher die Probe unter die Viskosimeter spitze 133 schiebt. Der Block 3 A bezieht sich auf den Grenzschalter 222, der vom Schlitten betätigt wird, nachdem die Probe unter die Viskosimeter spit ze 133 bewegt worden ist. Obgleich bei dem dargestellten System zwei Messungen gleichzeitig durchgeführt werden, wird im Nachstehenden lediglich auf einen Messvorgang Bezug genommen.

Die nächste Stufe ist die sogenannte Tauchstufe, die als Stufe 4- bezeichnet wird, in welcher das gesamte Gestell 131 angehoben wird, so dass die Spitze 133 des Viskosimeterrohres in den Probenbehälter 113 eingetaucht wird. Die Bezeichnung VDHK bezieht sich auf die Betätigung des Ventils 21 ο, durch welches das Gestell angehoben wird· Wenn der Grenzschalter LDSK 22o anzeigt, dass die Viskosimeterspitze in die Probe eingetaucht ist, wie dies im Block 4- A angezeigt ist, kann die Stufe 6 durchgeführt werden. Die Stufe 5» ede Setzstufe, lässt das öl in die Viskosimeterspitze bis zu Ihrem Aussenspiegel ansteigen. Venn 12 Sekunden verstrichen sind, wie dies im Block 6 A gezeigt ist, stellt der Regler entsprechend der Darstellung 6 B fest, ob dies ein erster Durchgang der zu untersuchenden Proben ist, dessen Bedeutung später beschrieben werden wird.

Wenn dies der erste Durchgang ist, findet der Füllvorgang statt, wie dies in Stufe 7 beschrieben ist. Wenn das Ventil VFIL 168 gespeist wird, wird der grosse Unterdruck vom Kondensator 173 angelegt. Wie vorher bereits beschrieben, sorgt die Reguliervorrichtung 2o2 für einen Unterdruck von

ο
etwa o,7 kp/cm unter dem Atmosphärendruck oder o,35 ata. Dieser Unterdruck würde zusammen mit der Drosselstelle 176 bewirken, dass etwa 4o ml öl pro Minute nach oben durch das Viskosimeterrohr 132 gesaugt wird, wenn vorausgesetzt wird,

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- 2ο -

dass das öl eine Viskosität von Null hat. Da das Ansteigen des Öls etwas langsam wäre, sorgt der Kondensator 178 mit seinem Fassungsvermögen von 15 ml dafür, dass die Spitze 133 des Viskosimeterrohres sofort "bis zu ihrem Hals gefüllt wird. Der Kondensator 178 ist in Wirklichkeit eine Kammer, die zuvor evaquiert wurde, so dass ein sofortiges Aufsteigen der Probe stattfindet, wenn das Ventil 166 geöffnet wird. Ansonsten gingen 12 Sekunden für das Hochziehen des Öls bis zum Beginn der ersten KapilLare 134- verloren. Die Fliesszeiten können durch Verändern des Widerstandes der Drosselstelle geregelt werden. Wie die Stufe 7 für das erste Befüllen zeigt, wird das Ventil VAIE abgeschaltet, welches Luft zum oberen Ende des Viskosimeters strömen lässt, während das Ventil VFIL gespeist wird, welches den grossen Unterdruck anlegt. Die Bezeichnung "Prüf en "TP 1" bezieht sich auf den oberen der beiden untersten Meniskusfühler, das heisst auf den Meniskusfühler an der Stelle 151.

Es wird zunächst unterstellt, dass eine Probe eines sehr viskosen Öls verwendet wird. Wenn das öl den Fühler 151 oder TP 1 nicht innerhalb von 9 Sekunden erreicht, tritt eine Zeitverzögerungsschaltung im Regler in Tätigkeit, um den Unterdrück abzusperren, wenn das öl den Fühler 151 erreicht, Dies wird durch die Stufe 8 angezeigt. Dies bedeutet, dass die erste oder untereste Kapillare gewählt wurde. Der Fühler TP 1 ist also überdeckt (8 A) und wenn er das Vakuum absperrt, speist er sofort das Ventil VAIH,um ein wenig Luft in das System eindringen zu lassen, um die Wirkung des Unter-Druckes aufzuheben, der ansonsten im System für eine Zeitspanne erhalten bliebe, wie dies in Stufe 13 gezeigt ist.

Es wird nun auf Block 7 Aund folgende Bezug genommen. Wenn TP 1 beziehungsweise der Meniskusfühler 151 vom aufsteigenden öl innerhalb von 9 Sekunden oder weniger über-

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BAD ORIGINAL

deckt ist, zeigt die Stufe 9, dass die erste Kapillare, bzw. die Kapillare 134- abgelehnt wurde und TP 2 bzw. der Meniskusfüiiler 153 der nächste Prüfpunkt ist. Wenn entsprechend der Darstellung in den Blöcken'9 A und 9 B der Fühler TP 2 nicht innerhalb von 15 Sekunden überdeckt ist, dann ist die zweite Kapillare bzw. die Kapillare 136 die richtige Wahl für die Untersuchung. In diesem Fall wird die zweite Kapillare bzw. die Kapillare 136 gewählt, wie dies in Stufe 11 gezeigt ist, und der Unterdruck wird abgeschaltet, wenn das öl den Fühler TP 2 erreicht, wie dies in Block 11 A und Stufe 13 dargestellt ist, wobei die Stufe 13 die gleiche Stufe ist, die durchgeführt worden wäre, wenn die erste Kapillare in der früher beschriebenen Weise ausgewählt worden wäre.

Es wird nun zu Block 9 A zurückgegangen. Wenn der Fühler TP 2 innerhalb von 15 Sekunden überdeckt wird, wird die dritte Kapillare bzw. Kapillare 132 gewählt. Wenn dies der Fall'ist, steigt das öl bis zum Meniskusfühler TP 3 bzw. Fühler 155 und überdeckt diesen obersten Fühler. Wenn dies der Fall ist,kommt die Stufe 13 zum Zug, wie dies bereits bei den früheren beiden Proben der Fall war, bei welchen die Kapillare 134- oder 136 ausgewählt wurde.

Das Ventil VAIH wird sehr rasch geöffnet und geschlossen, wie dies in Stufe 13 A gezeigt ist, da ansonsten bei einem zu grossen Lufteintritt in das System das öl wieder zurück in den Sammelbehälter fliesst. Wenn die Luft abgesperrt ist, wie dies in Stufe 14 der Fall ist, besteht die Möglichkeit, dass die ölprobe etwas unter den oberen Fühler abgesunken istj der in Abhängigkeit von der gewählten Kapillare der Fühler an der Stelle 151» 153 oder 155 sein kann. Wenn dies nicht der Fall ist und das öl den Fühler überdeckt, bleibt das Ventil VIST bzw. das Ventil 166 geschlossen (Stufe 18). Wenn

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sich jedoch die Probe etwas unter dem oberen Fühler befindet, öffnet sich das Ventil VJST (Stufe 15) und zieht die Probe langsam hoch, bis sie den Fühler erreicht. Zu diesem Zeitpunkt wird dann das Ventil VIST geschlossen. (Stufe 18). Dieswird durch den Kondensator 177 mit dem Fassungsvermögen von o,3 ml und durch die feine Drosselstelle 175 erledigt, die eine Durchsatzmenge von etwa o,4 ml pro Minute hat.

Bei dieser Feineinstellung ist die Strömung sehr langsam und kann eine Hinute in Anspruch nehmen. Diese Zeitspanne ist jedoch nicht kritisch, da es notwendig ist, das öl mindestens für diese Zeitspanne im Wasserbad zu halten, um die Betriebstemperatur zu erreichen. Die Stufe zum Einstellen des Öls findet gleichzeitig statt, während das Cl auf Temperaturgleichgewicht gebracht wird.

Bevor die Messungen durchgeführt werden können, ist es natürlich notwendig, dass sich etwa o,3 ml öl über dem obersten Fühler für die infrage kommende Kapillare befinden. Obgleich ein Unterdruck von 0,4- ml pro Minute angelegt wird, wurde eine weitere Prüfung vorgesehen. Wie dargestellt ist, gibt es hinter dem Ventil 166 einen Kondensator 177 mit einem Fassungsvermögen von o,3 ml. Zur letzten Einstellung wird das Ventil VJST geöffnet (Stufe 19), so dass weitere o,3 ml öl nach oben in die Überlaufkugel über der verwendeten Kapillare hochgezogen werden können. Diese Stufe ist natürlich immer vorgesehen, wie dies aus dem Fliessbild hervorgeht, unabhängig davon, ob das System mit den o,4 ml pro Minute verwendetwurde.

Wenn die Endeinstellung beendet ist, folgt die sogenannte "Enttauch" -Stufe, welche die Stufe 2o ist.

Es ist notwendig, dass dasöl von der Spitze 133 des Viskosimeterrohres vor Beginn der Messungen abfliesst, da eine

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hängende Spiegelmessung (suspended level measurement) in der Art des bekannten Atlantic-Viskosimeters verwendet wird (siehe Appendix B der ASTM D2515 Norm von 197o). Um dies zu erreichen, wird der Erobenbehälter 113 abgesenkt, so dass das öl von der Viskosimeterepitze 133 abläuft. Wenn die Viskosimeterspitze ent taucht ist, (LNDK der Stufe 2o A) wird das öl etwa 1o Sekunden lang gehalten, so dass sich der hängende Spiegel ausbilden kann (Stufe 21). Der Regler öffnet dann das Viskosimeter gegen die Atmosphäre, wie dies durch das Speisen des Ventils VAIR der Stufe 22 angezeigt ist. Die Stufe 22 ist im wesentlichen die gleiche Stufe (Stufe 13)» die verwendet wurde, um kurz Luft in das System einströmen zu lassen, wenn der ursprüngliche Unterdruck abgeschaltet worden war. Hi^r wird jedoch das Ventil für eine Zeitpsanne geöffnet, die für das Ausfliessen des öl aus dem Rohr 132 erforderlich ist. Im gleichen Augenblick, in welchem die Strömung des Atmosphärendruckes beginnt, stellt sich der Regler selbst ein ( -Stufe 22), so dass der Begier anstelle des Füllvorganges den Entleerungsvorgang anzeigt. Der Regler empfängt Signale vom oberen Fühler der vorher ausgewählten Kapillare über den Fühlerverstärker 179· Venn der obere Fühler frei von öl ist, beginnt der Regler mit der Zeitsteuerung (Stufe 23)· Zu diesem Zeitpunkt wird ein nicht dargestellter Taktgeber oder irgendeine andere Zeitsteuereinrichtung betätigt. Darüberhinaus wird die Steuerung auf den unteren Fühler (BT 1, 2, 3) der Fühlersätze anstelle auf den oberen Fühler übertragen, da das öl nun abgetastet werden muss, wenn es an diesem unteren Fühler 15o, 152 oder 154 vorbeifliesst. Das öl braucht hierzu in Abhängigkeit von der Viskosität etwa zwischen 3o und I50 Sekunden* Es wird nun auf die Stufe 24 Bezug genommen. Wenn das öl zum unteren Fühler kommt, sendet der Fühler ein Signal über den Verstärker zurück zum Regler, so dass der Regler zur nächsten Stufe hinunterfährt und die Taktgebung anhält. Die erforderlichen Da-'' ten für die Viskosität wurden nun gewonnen und können je nach

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Wunsch ausgedruckt oder gespeichert oder in einen Bericht aufgenommen werden.

Zu diesemZeitpunkt kann entweder ein zweiter Durchgang der Probe vorgenommen (Stufe 24 A) oder die Probe entfernt und das Viskosimeterrohr 132 zur Vorbereitung auf die nächsteProbe gereinigt werden. Zweite Durchgänge werden häufig zur Über prüfung der ersten Bestimmung gewünscht und können leicht durchgeführt werden. Wenn ein zweiter Durchgang vorgenommen werden soll, lässt man das Rohr auslaufen, bis die Ölprobe von der Rohrspitze abgeflossen ist (Stufe 24.5). Wenn man dieses nicht macht, werden bei der zweiten Füllung grosse Luftblasen eingesaugt. Da der Viskositätsbereich bereits bestimmt ist, ist es nicht notwendig, den gesamten Füllvorgang zu wiederholen, der bei der ersten Best-immung■durchgeführt wurde. Das Programm kehrt daher von der Stufe 24.5 A zur Stufe 4 zurück, wobei die Stufen 4 - 6 B wiederholt werden. Wenn sich die Probe nicht im ersten Durchgang befindet, entfallen an dieser Stelle die Stufen 7 bis 11. Der Regler wird so eingestellt, dass die Kapillare gefüllt wird, die für die Probe entsprechend der Bestimmung im ersten Durchgang geeignet ist. Wenn das Verfahren anders abliefe, wurden Schwierigkeiten auftreten, da beim Fehlen der Reinigungs- und Trocknungsstufen das Viskosimeterrohr nass würde und weniger öl fliessen würde, als es der Fall wäre, wenn ein luftgetrocknetes Rohr verwendet wird. Dieser Unterschied könnte dazu führen, dass das eifliessende öl eine andere Einlaufzeit hat und einem anderen Viskositätsbereich zugeordnet wird, wobei eine weniger viskose Kapillare verwendet werden könnte.

Das öl wird daher bei der zweiten Messung bis zum Einstellpunkt des oberen Abtasters gefüllt und allmählich nach oben bewegt, um sicherzustellen, dass der Fühler überdeckt wird. Es werden o,3 ml hochgezogen und der Behälter 113 wird

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abgesenkt. Der Atmosphärendruck wird beim Hinunterflieseen eingelassen und die Zeit wird aufgezeichnet und ausgedruckt.

Wenn die gewünschte Untersuchung zu Ende ist, die in diesem Fall in zwei Durchgängen durchgeführt wurde, bringt der Regler den Behälter 113 zurück, wie dies durch das Speisen des Ventils VLOD in Stufe 25 gezeigt ist. In dieser Stufe wird das Ventil VAIR abgeschaltet, wodurch der Zutritt von Luft unterbrochen wird · Auch das Ventil VBLK bzw. 169 wird abgeschaltet, wodurch Stickstoff in das Viskosimeter eintritt und die Probe rasch vom Stickstoff aus dem Viskosimeter ausgespült wird. In Stufe 27 _? die als Rückstellstufe bezeichnet wird, wird das Ventil VBLE gespeist, während das Ventil VSHF, 211, abgeschaltet wird, wodurch die !Probe von der Viskosimeterspitze 133 entfernt wird· Wenn der Behälter 113 zurückgebracht wird, gleitet der Abfallsammler 127 gleichzeitig zurück unter die Spitze 133 des Viskosimeterrohres. Grenzschalter 223j die in Stufe 27 A gezeigt sind, stellen fest, wenn der Behälter wieder auf dem Kolbenheber 135 abgestellt ist. In Stufe 28, der sogenannten Entladestufe, wird das Ventil VLOD abgeschaltet, wodurch der Zylinder 24o die Probe vom Mantel 122 auf den Drehtisch ablädt. Das Abladen des Behälters wird in Stufe 28 A durch die Grenzschalter LHLD A und LIILD B überprüft. Das Absenken des Hebers 135 unter den Drehtisch wird von den Grenzschaltern LPNLA und LPNL^B, 225 überprüft.

Die Stufe 29 ist die sogenannte Abfallstufe, in welcher das Ventil VDNK gespeist wird, εο dass die Spitze des Viskosimeters vom Abfallsammler 127 in der gleichen Weise wie vom Probenbehälter umgeben wird. Dieser Vorgang wird durch den Grenzschalter LDNK 22o in Stufe 29 A überprüft. In Stufe 3o, der sogenannten Spülstufe, sind die beiden Reinigungsventile VSLV 170 und VRNS I7I offen, um Lösungsmittel in das Rohr über die Ventile 169» 168, 167 und 166 eintreten und um die Aussen-

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seite des Rohres durch Düsen 2o3 aufsprühen zu lassen. Wenn man das Lösungsmittel zuerst durch das Rohr laufen lässt, treibt ein Teil des Lösungsmittels das öl hinaus, währ end ein anderer Teil des Lösungsmittels in den Kapillaren bleibt. Nach etwa 12 Sekunden, siehe Stufe 3o A, beginnt die Benetzungsstufe 31» in v/elcher die weitere Zufuhr von Lösungsmittel oder Stickstoff unterbrochen und eine v/eitere Zeitspanne von 9 Sekundenvorgesehen wird (siehe Stufe 31 A), in welcher das restliche Lösungsmittel die ölrückstände benetzt und auflöst.

Nach 6 Zyklen des Spül- und Benetzungsvorganges (Stufe 3oB) lässt das Ventil VAIR Luft in das Viskosimeterrohr eintreten, wobei das Lösungsmittel für die Dauer von 11 Sekunden abtropfen kann (Stufen 32 und 32 A). Daraufhin kommt die Trockenstufe 33. Zu diesem Zeitpunkt wird wieder Stickstoff für die Dauer von 18o Sekunden angelegt (Stufe 33 A), bis das gesamte Lösungsmittel im Viskosimeterrohr 132 verdampft ist. In dieser Zeit ist die vorher untersuchte Probe zu ihrem Platz auf dem Drehtisch 111 zurückgekehrt (Stufe 28) und das System ist für die Vorrückstufe und den nächsten Satz von Proben bereit, wie dies in Stufe 33 B gezeigt ist. Venn keine weiteren Proben mehr vorliegen, wird der Bericht ausgedruckt, wie dies in Stufe 34- gezeigt ist.

Die Gesamteinheit kann entsprechend der Darstellung in Fig. 2 zwei getrennte Viskosimeteranordnungen 121 und 123 enthalten, die bei gleichen oder verschiedenen Temperaturen betrieben werden können, wie dies im Vorstehenden beschrieben wurde. Venn beide Anordnungen 121 und 12b "bei der gleichen Temperatur betrieben werden, kann das System so eingestellt werden, dass das erste Rohr 121 die ungeradzahligen Proben und das zweite Rohr 123 die geradzahligen Proben untersucht, wobei für jede Probe eine eigene Analyse gemacht wird. Es

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können Jedoch auch zwei Durchgänge für Jede Probe gemacht werden,wodurch_ein Durchschnittswert möglich ist, der auf zwei zeitgesteuerten Arbeiteablaufen beruht. Bei herkömmlichen Arbeitsabläufen in Ölraffinerien wird die Viskosität in der Regel bei Temperaturen von 37»8⁰C und 98,9°C bestimmt.

Die pneumatischen Zylinder und Ventile, welche die vor stehenden Arbeitsgänge durchführen, werden von einem elektrischen, logischen Netzwerk gesteuert, das im Regler 174-enthalten ist. Wenn zwei oder drei Einheiten verwendet werden, ist die Steuerung durch einen kleinen Nebencomputer wie einem Digital Equipment Corporations¹ PDP 8Al möglich. Der Computer berechnet die Viskosität einer Jeden Probe, sowie die Probe durchgelaufen ist, und druckt das Ergebnis sofort auf dem Fernschreiber aus. Der Computer kann auch so programmiert wer den, dass erdie Daten in einem Papierstreifen stanzt. Dieser Lochstreifen kann dann einem Hauptcomputer zugeführt werden, welcher die Daten auf dem Lochstreifen mit anderen Daten der Probe kombiniert und einen endgültigen Bericht herstellt, wodurch die gesamte Papierarbeit der Bedienungskraft entfällt,

Es ist selbstverständlich, dass das Viskosimeterrohr 132 für sich allein in der vorstehend beschriebenen automatischen Vorrichtung oder für eine halbautomatische oder ma^elle Untersuchung verwendet werden kann. Anstelle der Thermistoren können auch weniger feine i*ühler verwendet werden. Funlc--en-Detektoren oder Photozellen können verwendet werden oder es können auch mehr Markierungspunkte am Rohr 132 vorgesehen werden, um visuelle Analysen zu ermöglichen, wobei die KiIlstufe visuell beobachtet wird.

Obgleich verschiedene Abwandlungsformen der Erfindung aufgezeigt und beschrieben worden sind, ist es selbstverständlich, dass weitere Abwandlungsformen möglich sind, ohne dass

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vom allgemeinen Erfindungsgedanken abgewichen wird.

- Patentansprüche -

η 9 δ ρ ^r:' 11 ο 7

Claims

Pat ent ansprü ehe

1.] Viskosimeter mit untereinander verbundenen Kapillaren, fadurch gekennzeichnet, dass die Kapillaren (134,136,138) senkrecht übereinander angeordnet sind und die unterste Kapillare (134) die gröbste Kapillare ist und jede darauffolgende Kapillare feiner als die darunterliegende, vorhergehende Kapillare ist.

2. Viskosimeter nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Ausflusskugel (14o,142;144), die über jeder Kapillare (134,136,138) angeordnet ist.

3· Viskosimeter nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine überlaufkugel (141,143,145)» die über jeder Ausflusskugel (14o,142,144) angeordnet ist.

4. Viskosimeter nach Anspruch 2 oder 3, gekennzeichnet durch"Keniskusfühler (15o-155)» vorzugsweise Thermistoren (156») die in das Viskosimeterrohr (132) vorstehen und in Paaren (15o,151; 152,153; 154,155) oberhalb und unterhalb einer jeden Ausflusskugel (14o,142,144) angeordnet sind.

5« Viskosimeter mit untereinander verbundenen Kapillaren, einer das Aufsteigen und Absinken der Plüssigkeitsprobe in den Kapillaren bewirkenden Einrichtung und einem Zeitnehmer zum Messen der Absinkzeit zwischen zwei an den Kapillaren vorgesehenen Punkten, dadurch gekennzeichnet, dass das Viskosimeter ein Viskosimeterrohr nach einem der Ansprüche 1 bis aufweist.

6. Viskosimeter nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass der Zeitnehmer in der Lage ist, die aufsteigende, Probe

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in mindestens einer" Kapillare (134-) und vorzugsweise in allen Kapillaren (134»136) bis auf eine zu erfassen.

7· Viskosimeter nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet d-urch einen Hegler (174-)» welcher eine Unterdruckquelle (166 - 2o2) regelt und mit den Meniskusfühlern (15ο - 155)in der Weise verbunden ist, dass ein Aufsteigen der Probe in eine zu feine Kapillare verhindert wird.

8. Viskosimeter nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass die Meniskusfühler (15o - 155) in Paaren angeordnet sind, von denen nur die oberen Fühler (15>1 »153*155) vom Begier verwendet werden, um die aufsteigende Probe zu erfassen.

9. Viskosimeter nach Anpruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Meniskusfühler (15o-155) in Paaren angeordnet sind und jeweils eine Ausflusskugel (140,142,144·) zwischen den Pühlern eines jeden Fühlerpaares angeordnet ist.

10. Viskosimeter nach einem der Ansprüche 5 bis 9» gekennzeichnet durch eine offene Spitze (133) sm Viskosimeterrohr (132) das vorzugsweise über einem Drehtisch (111) angeordnet ist, welcher Probenbehälter (113) an das Rohr (132) abgibt.

11. Viskosimeter zum Messen eines weiten Viskositätsbereiches mit mehreren Kapillaren und einer Einrichtung zum Einziehen der Flüssigkeit in die Kapillaren aus einem die Flüssigkeit sprobe enthaltenden Behälter, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (17²O,welche eine der Kapillaren (134-,136,138) auswählt, in denen die Viskositätsuntersuchungen durchzuführen sind, wobei die Auswahl getroffen wird, während die Einzieheinrichtung (166 bis 2o2) die Flüssigkeit in die Kapillare

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(154,136,138) einzieht.

12· Verfahren zum Messen der Viskosität einer Flüssigkeit, "bei welchem man eine Plüssigkeitsprobe in ein Viskosimeterrohr mit mehreren Kapillaren unterschiedlicher Grö§se einzieht und wieder aus der Kapillare ausfliessen lässt, dadurch gekennzeichnet, dass die eintretende Flüssigkeit mindestens in einer Kapillareteiner Zeitnahme -unterworfen wird, um die für die Messung zu "benutzende Kapillare auszuwählen.

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