DE2321055C2 - Flammwidrige Polycarbonatformmassen - Google Patents
Flammwidrige PolycarbonatformmassenInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Formmassen auf Basis thermoplastischer, hochmolekularer
aromatischer Polycarbonate mit einem Sauerstoffindex >0,30, die durch einen Gehalt von 0,5 bis 20Gew.-%,
bevorzugt, 1,0 bis 5 Gew.-%, an organischen Fasern aus Polyestern und/oder aromatischen Polyamiden
und/oder Polyacrylnitrilen gekennzeichnet sind.
Das Gebiet der flammwidrigen Kunststoffe hat in letzter Zeit immer mehr an Interesse gewonnen. Nicht
zuletzt deshalb, weil Verarbeiter von Kunststoffen aus Sicherheitsgründen gezwungen sind, für bestimmte
Anwendungsgebiete mehr und mehr flammwidrige Kunststoffe einzusetzen.
Eine grundsätzliche Möglichkeit, Kunststoffe flammfest
auszurüsten, besteht darin, den Kunststoffen Chlor-, Brom-, Schwefel- oder Phosphor-haltige Verbindungen
einzumischen oder diese Heteroatome in die Kunststoffe einzubauen. Die Verwendung solcher Verbindungen
stößt aber in letzter Zeit immer mehr auf Kritik; beim Verbrennen dieser Kunststoffe können z. B. Chlor- oder
Bromwasserstoff oder Schwefeldioxid freigesetzt werden, was zu erheblichen Belästigungen und Folgeschäden
führen kann.
Es besteht daher eine zunehmende Nachfrage nach flammwidrigen Kunststoffen, die weder Schwefel,
Phosphor noch Halogen enthalten und die beim Brandprozeß keine schädlichen Gase freisetzen.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung beanspruchten Polycarbonatformmassen erfüllen diese Anforderungen.
So wurde überraschend gefunden, daß thermoplastische, hochmolekulare, aromatische Polycarbonate auf
Basis aromatischer Dihydroxyverbindungen, die 0,5 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 1,0 bis 5 Ge%v.-%, an organischen
Fasern aus Polyestern und/oder aromatischen Polyamiden und/oder Polyacrylnitrilen enthalten, eine verbesserte
Flammfestigkeit besitzen. Der Sauerstoffindex dieser Formmassen beträgt über 030, während für
Polycarbonate Werte von 0,24 gefunden werden. Es ist überraschend, daß durch die Einarbeitung von nur 2%
organischer Fasern aus Polyestern und/oder aromatischen Polyamiden und/oder Polyacrylnitrilen in Bisphenol-A-Polycarbonat
eine ähnlich gute Flammwidrigkeit — bestimmt durch den Sauerstoffindex nach ASTM/D
2863/70 — erzielt wird, wie sie sonst nur durch Halogenanteile von 6 bis 10Gew.-% zu erreichen ist.
Bei den erfindungsgemäßen Polycarbonatformmassen gewinnt man den Vorteil der Flammwidrigkeit ohne
Nachteile bezüglich der mechanischen Eigenschaften in Kauf nehmen zu müssen. Mit der erfindungsgemäßen
Einarbeitung höherer Faseranteile wird zudem ein zusätzlicher Verstärkungseffekt beobachtet
Thermoplastische, hochmolekulare, aromatische Polycarbonate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind
solche, die aus aromatischen Dihydroxyverbindungen mit Phosgen oder Bischlorkohlensäureestern nach dem
bekannten Verfahren der Grenzflächenpolykondensation hergestellt wurden. Die Molekulargewichte dieser
Polycarbonate liegen zwischen 10 000 und 100 000, vorzugsweise zwischen 20 000 und 40 000.
Geeignete aromatische Dihydroxyverbindungen sind z.B. Hydrochinon, Resorcin, 4,4'-Dihydroxydiphenyl,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane wie beispielsweise C]-C8-Alkylen-
bzw. C2—Ce-Alkyliden-bisphenole, Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane
wie beispielsweise C5-Ci5-Cycloalkylen-
bzw. C5—Cis-Cycloalkyliden-bisphenole,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide, -äther, -ketone, -sulfoxide oder -sulfone. Ferner «A'-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzol
sowie die entsprechenden kernalkylierten und/oder kernhalogenierten Verbindungen. Bevorzugt
sind Polycarbonate auf Basis Bis-(4-hydroxy-phenyl)-propan-2,2 (bisphenol A), Bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl)-propan-2,2
(Tetrachlorbisphenol A), Bis-(4-hydroxy-3,5-dibrom-phenyl)-propan-2^-tetrabrombisphe-
nol A), Bis-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)-propan-2,2
(Tetramethylbisphenol A) Bis-(4-hydroxy-3-methylphenyl)-propan-2,2,
Bis-(4-hydroxy-phenyl)-cyclohexan-1,1 (Bisphenol Z) sowie auf Basis Dreikernbisphenolen
wie a/x'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylben-ZOl.
Weitere für die Herstellung von hochmolekularen Polycarbonaten geeignete Bisphenole sind in den
US-Patentschriften 30 28 365, 29 99 835, 3148 172,
32 71368, 29 70137, 29 91273, 32 71367, 32 80 078,
30 14 891, 29 99 846 sowie in den deutschen Offenlegungsschriften 20 63 050, 20 63 052, 22 11957 und
22 11 956 beschrieben.
Zur Herstellung der thermoplastischen, hochmolekularen, aromatischen Polycarbonate können sowohl
einwertige Phenole beispielsweise Phenol oder Alkylphenole, als auch Polyphenole mit mehr als zwei
phenolischen Hydroxylgruppen beispielsweise Phloroglucin, l,3,5-Tri-(4-hydroxy-phenyl)-benzol oder 1,4-Bis-(4',4"-dihydroxy-tri-phenyl-methyl)-benzol
oder Orthoarylester der Kohlensäure und/oder von Mono- und/oder Dicarbonsäuren gemäß der deutschen Offenlegungsschrift
22 54 918, also etwa Tetra-4-(2-(4-hydroxyphenyl)-lso-propyl)-phenylorthocarbonat,
mitverwendet werden.
Weitere geeignete Monophenole sowie aromatische Polyhydroxyverbindungen mit mehr als zwei aromatischen
Hydroxylgruppen besonders aromatischen Trishydroxyverbindungen oder Tetrahydroxyverbindungen
sind in der US-Patentschrift 35 44 514 aufgeführt.
Organische Fasern aus Polyestern und/oder aromatischen Polyamiden und/oder Polyacrylnitrilen im Sinne
der Erfindung sind nach bekannten Verfahren zu Fäden versponnene oder nach dem Spleiß-Verfahren hergestellte
polymere Materialien, die eine kurzzeitige Wärmebelastung während des Einarbeitungsprozesses
und der thermoplastischen Verarbeitung von mindestens 180° C überdauern und dabei ihre Filamentstruktur
weitgehend beibehalten.
Polymere Substanzen dieser Art sind hochkristalline
Polymere Substanzen dieser Art sind hochkristalline
to bzw. hochwärmeformbeständige gesättigte, thermoplastische
Polyester, wie Polyethylenterephthalat), Polybutylenterephthalat), PoIy-(1,4-dimethylencyclohexanterephthalat);
Polyamide auf Basis von aromatischen Dicarbonsäuren und Diaminen, wie Terephthalsäure
b5 bzw. Isophthalsäure und Phenylendiamin bzw. Diaminodiphenylehter
oder auch Polybenzamide, ferner Polyacrylnitril.
Geeignet sind beispielsweise auch Fasern aus
Geeignet sind beispielsweise auch Fasern aus
aromatischen Polyamiden gemäß der deutschen Offenlegungsschrift
21 44 126, die eine relative Lösungsviskosität J?«* gemessen an einer 0,50/oigen Lösung in
R1
N-Methylpyrrolidon bei 25° C, zwischen 1,7 und 3,2
haben, und die aus wiederkehrenden Struktureinheiten der allgemeinen Formel I
-HN-^V-O
f \—NH-C —Ar—C —
bestehen, in der
X die Gruppierung
Il
— C—NH- oder
—NH-C-
15
R1 und R2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkoxy-
oder Alkylgruppen mit 1 -4 C-Atomen oder Halogenatome,
R3 Wasserstoff, Halogen, eine Alkyl- oder
Alkoxygruppe mit 1-4 C-Atomen, eine Nitrilgruppe, oder eine COOR4- oder
6-Gruppe und
Ar ein zweiwertiger aromatischer Rest sind,
R4 Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 -4
C-Atomen und
R5 und R6 unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkylgruppen
mit 1 -4 C-Atomen oder Arylgruppen
bedeuten.
Geeignet sind beispielsweise auch Fasern aus aromatischen Polyamiden gemäß der deutschen Offenlegungsschrift
22 37 958. Diese selbstverlöschenden aromatischen Polyamide haben eine relative Lösungsviskosität von wenigstens 2, gemessen an einer 1 %igen
Lösung des Polyamids in Dimethylacetamid bei 25° C, und werden durch Umsetzung von
a) O bis 40 Molprozent 2,4-Diaminodiphenyläther,
b) 50 bis 10 Molprozent eines halogenieren 2,4-Diaminodiphenyläthers
der allgemeinen Formel
H2N
NH,
50
55
in der X ein Halogen und /J= 1 oder 2 bedeuten, und von
c) 10 bis 50 Molprozent unsubstituierter Isophthalsäureund
d) 40 bis 0 Molprozent unsubstituierter Terephthalsäure
nach bekannten Verfahren beispielsweise gemäß US-PS «,5
30 63 966 erhalten.
Aufgrund der praktischen Handhabung haben sich Faserlängen zwischen 500 und 50 000 μίτι bewährt,
bevorzugt verwendet werden Fasern in einem Längenbereich zwischen 500 und 5000 μΐη.
Der Faserdurchmesser sowie die Form und Beschaffenheit der Fasern sind von untergeordneter Bedeutung.
Im allgemeinen gelangen die Fasern in der durch den Herstellungsprozeß gegebenen Struktur und Dimension
zum Einsatz. Mit anderen Worten, es können die handelsüblichen Fasern, gegebenenfalls nach einem
Schnitt auf den gewünschten Längenbereich, verwendet werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen schwerbrennbaren Polycarbonatformmassen erfolgt nach an
sich bekannten Verfahren. So können die Fasermaterialien z. B. zusammen mit dem Polycarbonatgranulat in
einem 1- bis 2-Wellenextruder verarbeitet werden, oder die Fasern werden nach bekannten Verfahren direkt in
die Polycarbonatschmelze eingearbeitet und extrudiert.
Ein weiteres Einarbeiiungsverfahren besteht im intensiven Vermischen in einem Innenkneter mit anschließender
Baiidgranulierung. Auch die Einarbeitung der Fasern wie Polycarbonatlösungen mit anschließender
Verdampfung des Lösungsmittels im Ausdampfextruder ist möglich.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung beanspruchten schwerbrennbaren Polycarbonate können gegebenenfalls
weitere Füllstoffe (Pigmente) oder Additive (Stabilisatoren) enthalten, ohne daß dadurch die
flammende Wirkung der organischen Fasern aufgehoben wird.
Die erfindungsgemäßen Formmassen finden überall dort Verwendung, wo der Einsatz schwerbrennbarer
Materialien aus Sicherheitsgründen ratsam und wünschenswert erscheint. So finden die erfindungemäßen
Formmassen z. B. Verwendung für Fassungen von Glühbirnen und Neonröhren, Fernsehrückwänden und
Steckerleisten sowie einer Vielzahl von Einzelteilen elektrischer Geräte.
Um den Erfindungsgegenstand näher zu erläutern werden im folgenden einige Beispiele aufgeführt.
Herstellung eines Polycarbonats
Ca. 454 Teile 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan und
9.5 Teile p-tert-Butylphenol werden in 1,51 Wasser
suspendiert. In einem 3-Halskolben, ausgestattet mit
Rührer und Gaseinleitungsrohr, wird der Sauerstoff aus der Reaktionsmischung entfernt, indem unter Rühren 15
Minuten lang Stickstoff durch die Reaktionsmischung geleitet wird. Dann werden 355 Teile 45%iger
Natronlauge und 1000 Teile Methylenchlorid zugegeben. Die Mischung wird auf 25° C abgekühlt. Unter
Aufrechterhaltung dieser Temperatur durch Kühlen werden 237 Teile Phosgen während einer Zeitdauer von
120 Minuten zugegeben. Eine zusätzliche Menge von 75 Teilen einer 45%igen Natronlauge wird nach 15—30
Minuten zugegeben bzw. nachdem die Phosgenaufnahme begonnen hat. Zu der entstandenen Lösung werden
1.6 Teile Triäthylamin zugegeben und die Mischung weitere 15 Minuten gerührt. Eine hochviskose Lösung
wird erhalten, deren Viskosität durch Zugabe von Methylenchlorid reguliert wird. Die wäßrige Phase wird
abgetrennt Die organische Phase wird mit Wasser, salz- und alkalifrei gewaschen. Das Polyci_rbonat wird aus
der gewaschenen Lösung isoliert und getrocknet Das Polycarbonat hat eine relative Viskosität von 1,29—130,
gemessen in einer 0,5%igen Lösung von Methylenchiorid bei 200C. Das entspricht ungefähr einem Molekular
CH3
gewicht von 32 000. Das so gewonnene Polycarbonat wird extrudiert und granuliert
99 g eines Polycarbonats auf Basis von 4,4'-Dihydroxydiphenylpropan-2,2
(Bisphenol A) - hergestellt wie vorstehend beschrieben — werden mit 1 g eines
aromatischen Polyamids der folgenden Struktur
--HN
V-NH- C-P
und einer Faserlänge von 1000 μπι in einem Doppelwellenextruder
bei 310° C extrudiert und granuliert Polyamide dieser Struktur sind in der DE-OS 21 44 126
beschrieben und zeichnen sich durch eine hohe Reißfestigkeit und Ε-Modul aus. Die verwendete Faser
hat folgendes Eigenschaftsbild:
Reißfestigkeit:670 bis 750 N/mm2
Dichte:l,2 g/cm3
Reißdehnung: ca. 1,5%
E-ModuläOOOO bis 65000 N/mm2
Dichte:l,2 g/cm3
Reißdehnung: ca. 1,5%
E-ModuläOOOO bis 65000 N/mm2
Der Sauerstoffindex und andere Eigenschaften der erhaltenen schwerbrennbaren Polycarbonate sind in der
Tabelle 1 zusammengestellt.
95 g eines eingangs hergestellten Polycarbonats mit einer relativen Viskosität von yrei= 1,28 werden mit 5 g
einer in Beispiel 2 beschriebenen Polyamid-Faser in einem Doppelwellenextruder bei 290° C extrudiert und
granuliert. Der Sauerstoffindex sowie andere Eigenschäften sind aus der Tabelle 1 zu entnehmen.
98 g eines eingangs hergestellten Polycarbonats mit einer rel. Viskosität von 7jre/= 1,30 werden mit 5 g eines
aromatischen Polyamids folgender Struktur irit einer Faserlänge von 5000 μπι
--HN
in einem Doppelwellenextruder bei 30O0C extrudiert
und anschließend extrudiert. Das verwendete Polyamid ist aufgebaut auf Isophthalylchlorid und 3-Aminophenyl-7-amino-2,4-chinazolindion.
Der Sauerstoffindex sowie andere Eigenschaften sind aus der Tabelle 1 zu entnehmen.
--O — C—<f V—C —O —CH
99 g eines eingangs hergestellten Polycarbonats mit
einer relativen Viskosität von ηηι= 1,26, werden mit 1 g
einer Polyesterfaser auf Basis von Therephthalsäuredichlorid und Cyclohexandimethanol der folgenden
Struktur und einer Faserlänge von 3000 μπι
CH2-O--
in einem Doppelwellenextruder bei 280°C extrudiert und granuliert. Der Sauerstoffindex sowie anderen eo
Eigenschaften sind aus der Tabelle 1 zu entnehmen.
95 g eines eingangs hergestellten Polycarbonats mit einer relativen Viskosität von rjre/= 1,31 werden mit 5 g
einer in Beispiel 4 beschriebenen Polyesterfaser in einer Doppelwellenschnecke bei 3100C extrudiert und anschließend
granuliert.
98 g eines eingangs hergestellten Polycarbonats mit einer relativen Viskosität von ηΓβ/= 1,28 werden mit 2 g
einer handelsüblichen Polyacrylnitrilfaser mit einer Länge von 3000 μπι in einer Doppelwellenschnecke bei
3000C extrudiert und granuliert. Der Sauerstoffindex sowie andere Eigenschaften sind aus der Tabelle 1 zu
entnehmen.
7 8
Sauerstoffindex sowie einige wichtige mechanische Eigenschaften
Polycarbonat aus | Sauerstoffindex | Schlagzähigkeit | E-Modul |
ASTM-D 2863/70 | mJ/mm2 | N/mm2 | |
Polycarbonat | 0,24 | nicht gebrochen | 2300 |
Beispiel 1 | 0,33 | nicht gebrochen | 2300 |
Beispiel 2 | 0,35 | 80 | 2410 |
Beispiel 3 | 0,31 | nicht gebrochen | 2370 |
Beispiel 4 | 0,30 | nicht gebrochen | 2290 |
Beispiel S | 0,34 | nicht gebrochen | 2450 |
Beispiel 6 | 0,33 | nicht gebrochen | 2420 |
In den Beispielen 7 bis 9 werden Polycarbonat-Form- einige andere wichtige Eigenschaften sind in der Tabelle
massen auf Basis Brom- und Chlor-haltiger Bisphenole 20 2 zusammengefaßt,
beschrieben. Die resultierenden Sauerstoffindices sowie
beschrieben. Die resultierenden Sauerstoffindices sowie
98 g eines aromatischen Polycarbonats (hergestellt einer in Beispiel 1 charakterisierten aromatischen
wie eingangs beschrieben) auf Basis von 93 Mol-% 25 Polyamidfaser in einem Innekneter bei 29O0C homogen
Bisphenol A und 7 Mol-% Tetrabrombisphenol A mit vermischt und anschließend mittels einer Bandgranu-
einer relativen Viskosität von yre/= 1,30 werden mit 2 g liermaschine zerkleinert.
98 g eines aromatischen Polycarbonats (hergestellt 30 2 g einer in Beispiel 1 charakterisierten aromatischen
wie eingangs beschrieben) auf Basis von 85 Mol-% Polyamidfaser in einem Innenkneter bei 300° C homo-
Bisphenol A und 15 Mol-% Tetrachlorbisphenol A mit gen vermischt und anschließend mittels einer Bandgra-
einer relativen Viskosität von t\Ki= 1,30 werden mit nuliermaschine zerkleinert.
98 g eines aromatischen Polycarbonats (hergestellt einer in Beispiel 5 charakterisierten Polyester-Faser in
wie eingangs beschrieben) auf Basis von 90 Mol-% einer Doppeiwellenschnecke bei 310° C extrudiert und
Bisphenol A und 10 Mol-% Tetrabrombisphenol A mit granuliert
einer relativen Viskosität von ηκι= 1,30 werden mit 2 g
einer relativen Viskosität von ηκι= 1,30 werden mit 2 g
Sauerstoffindices sowie einige andere wichtige mechanische Eigenschaften der PoIy-
carbonat-Formmassen aus den Beispielen 7 bis 9
Polycarbonat aus Sauerstoffindex Schlagzähigkeit E-Modul
ASTM-D 2863/70 mJ/mm2 N/mm2
Beispiel 7 0,35 nicht gebrochen 2400
Beispiel 8 0,36 nicht gebrochen 2380
Beispiel 9 0,37 nicht gebrochen 2470
Claims (1)
- Patentanspruch:Formmassen auf Basis thermoplastischer, hochmolekularer aromatischer Polycarbonate mit einem Sauerstoffindex > 030, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,5 bis 20Gew.-% an organischen Fasern aus Polyestern und/oder aromatischen Polyamiden und/oder Polyacrylnitrile!!.
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