DE2314146C2 - Verfahren zur Herstellung eines hochgefüllten thermoplastischen Kunststoffextrudats - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines hochgefüllten thermoplastischen Kunststoffextrudats

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Description

Di<*> Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hersteilung eines hochgefüllten thermoplastischen Kunststoffextrudats, mit einem pulverförmigen anorganischen Füllstoffanteil von 30 bis 90 Gew.-%, insbesondere über 60 Gew.-a>, und mit einem grobkörnigen thermoplastischen Kunststoll. Ein solches Verfahren ist bekannt aus der DE-OS 17 29 196.
Wenn man nach dem bekannten Verfahren thermoplastisches Pulver, z. B. isotaktisches Polypropylen, Polyäthylen mit hoher Dichte oder Polyvinylchlorid mit großen Mengen eines anorganischen Füllstoffs durch Schmelzextrudieren mit einem Schneckenextruder mischt, so verläuft der Mischungsfluß im Einlaßbereich des Schneckenextruders nicht glatt, und es kommt zu erheblichen Fluktuationen des Extrudiervorgangs, und zwar schon bei relativ niedrigen Extrudierleistungen. Hierdurch wird die Produktivität erheblich herabgesetzt. Die nach diesem Verfahren herstellbaren Granulatteilchen haben eine unregelmäßige Gestalt sowie Schaumeinschlüsse. Ferner ist es schwierig, aus einer solchen Pulverriiischung unmittelbar, ohne vorherige Herstellung eines Granulats, Rohre, Folien oder Platten ?u extrudieren. Die erhaltenen Formkörper haben ein ungleichmäßiges Aussehen, Schaumeinschlüsse und Deformationen.
Die genannten Nachtelle sind um so stärker, je höher der Gehalt an dem anorganischen Füllstoff Ist. Wenn der Gehalt an dem anorganischen Füllstoff unterhalb 30 Gew..% liegt, so ist die Herstellung eines Granulats mit Hilfe eines Extruders mit einer einzigen Schnecke und einem Einfülltrichter mit Rührwerk relativ unproblematisch. Ferner kann man in diesem Falle auch noch Folien, Platten oder Rohre direkt durch Schmelzextrudlerung erhalten. Bei einem Gehalt von mehr als 30 Gew.-% des anorganischen Füllstoffs Ist dies jedoch äußerst schwierig.
Es ist somit Aufgabe der Erfindung, das im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannte bekannte Verfahren derart weiterzubilden, daß hochgefüllte Kunststoffextrudate mit 30 bis 90 Gew.-% anorganischem Füllstoff hergestellt werden können, und zwar unter Vermeidung eines unregelmäßigen Extrusionsflusses und unter Erzielung eines strukturell gleichförmigen Extrudats, das frei von Schaumeinschlüssen ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, ίο daß das Pulvergemisch
a) 5 bis 50 Gewichtsteile des grobkörnigen thermoplastischen Kunststoffs mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mehr als 1000 um enthält sowie
b) 100 Gewichtsteile eines feinteiligen Palvergemisches eines thermoplastischen Kunststoffes mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 μπι und einer Teilchengröße im Bere.eh von 20 bis 35 Maschen/2,5 cm und des organischen Füllstoffes enthält.
Der thermoplastische Kunststoff kann isotaktisches Polypropylen sein oder ein Polyäthylen mit hoher Dichte oder mittlerer Dichte oder ein Copolymeres aus Propylen und Äthylen oder ein Vinylchloridporymerisat oder ein Polystyrol oder dergleichen. Der Kunststoff kann durch Substanzblockpolymerisation, Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation oder Lösungspolymerisation hergestellt werden. Er liegt gewöhnlich in Form eines Pulvers mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 100 μπι vor.
Als anorganischer Füllstoff kommen Talkum, Kaliumcarbonat, Titanoxyd, Bariumsulfat, Asbest, Diatomeenerde, Tone und Silikate mit einem Teilchendurch-
J5 messer von etwa 0,1 bis 30 um in Frage.
Wenn der Gehalt an anorganischem Füllstoff unterhalb 30 Gew.-% liegt, so ist es möglich, die Extrudierung nach herkömmlichen Verfahren unter Verwendung eines Extruders mit erzwungener Einführung des zu extrudierenden Materials oder einen eine Vielzahl von Schnecken aufweisenden Extruder durchzuführen. Wenn andererseits der Gehalt an anorganischem Füllstoff 90 Gew.-% übersteigt, so ist das erhaltene Produkt brüchig und kann praktisch nicht verwendet werden. Die groben Teilchen von thermoplastischem Kunststoff, welche für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden, können aus dem gleichen Kunststoff bestehen, wie das thermoplastische Kunststoffpulver, welches in der Pulvermischung angewendet wird.
Es ist möglich, grobe Teilchen von tf-.rmoplastischem Kunststoff einzusetzen, welche anorganischen Füllstoff enthalten. Der Gehalt an anorganischem Füllstoff in den groben Teilchen kann gleich oder verschieden sein von dem Gehalt In der feinen Pulvermischung. Es 1st ferner möglich, In den groben Teilchen einen anderen anorganischen Füllstoff vorzusehen als in der Pulvermischung. Die Größe der groben Teilchen wird vorzugsweise derart gewählt, daß sie durch ein Sieb von 20 mm χ 20 mm, jedoch nicht durch ein Sieb von 1 mm χ 1 mm passen.
h0 Die Teilchengröße des feinen Pulvers aus thermoplastischem Kunststoff Hegt bei 20 bis 32 Maschen/2,5 cm. Das Verhältnis des Volumens der groben Teilchen aus thermoplastischem Kunststoff zu dem des feinen Pulvers des thermoplastischen Kunststoffs Hegt vorzugsweise Im
b5 Bereich von 10 bis 10 000 und Insbesondere von 40 bis 8000. Wenn es erwünscht ist, ein Produkt herzustellen, bei dem der anorganische Füllstoff vollständig gleichförmig verteilt ist, so Ist es bevorzugt, grobe Teilchen elnzu-
setzen, weiche den gleichen thermoplastischen Kunststoff und den gleichen anorganischen Füllstoff im selben Verhältnis enthalten wie die feine. Pulvenmischung. Wenn jedoch die groben Teilchen einen anderen Füllstoff oder einen anderen Kunststoff enthalten, so kann man Formkörper mit einem speziellen Aussehen erzeugen.
Die Menge an groben Teilchen des thermoplastischen Kunststoffs, welche zugemischt werden, um die Fließbedingungen der Mischung im Einfülltrichter zu verbessern, sollte mit Zunahme des Gehalts an anorganischem Füllstoff verringert werden, und es ist bevorzugt, 8 bis 30 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der feinteiligen Pulvermischung aus Kunststoff und anorganischem Füllstoff einzusetzen.
Das erfindungsgemäße Extrudierverfahren kann selbst unter Verwendung eines Extruders mit einer einzigen Schnecke ausgeführt werden. Vorzugsweise verwendet man jedoch einen Vielschneckenextruder, wie z. B. einen Extruder mit zwei Schnecken. Es ist ferner möglich, den Extruder mit einer? Schwingungseinfülltrichter zu betreiben oder die Mischung mit einer Stange in den Eintülltrichter zu schieben, um den Fluß der Mischung im Einfülltrichter zu verbessern. Geschwindigkeit und Temperatur oder dergleichen des Schmelzextruders können je nach der Art der einzelnen Komponenten und je nach den Charakteristika des Extruders ausgewählt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, eine Mischung eines thermoplastischen Kunststoffs mit einem hohen Gehalt an anorganischem Füllstoff hochwirksam zu verarbeiten, und zwar wesentlich besser als mit dem herkömmlichen Chargenverfahren. Jegliches Walzenmischen, welches großes Gef^hick erfordert, wird eliminiert. Darüber hinaus ist es möglich. Gegenstände wie Folien, Platten, Rohre oder ander- geformte Gegenstände direkt durch Schmelzextrudieren herzustellen, wenn der Gehalt an anorganischem Füllstoff nicht übermäßig groß ist und etwa bis zu 60 Gew.-% beträgt.
Erfindungsgemäß ist es möglich, die Nachteile eines ungleichförmigen Flusses der Mischung im Einfüllbereich des Schneckenextruders zu vermeiden und die Extrudiergeschwindigkeit zu erhöhen. Ferner ist die Extrudierfluktuation. welche auf eine Fluktuation des MaterialIlusses zurückzuführen ist, vernachlässigbar.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.
Beispiel
Die groben Teilchen aus thermoplastischem Kunststoff (Granulat und Bruch) werden mit einer feinen Pulvermischung aus thermoplastischem Kunststoffpulver und anorganischem Füllstoffpulver vermischt und danach wird die Mischung in den Einfülltrichter eines Schnekkenextruders mit den nachstehenden Merkmalen gegeben und zu Granulat oder unter Ausbildung von Formkörpem schmelzextrudlert, und zwar mit der in der Tabelle angegebenen Extrudiergeschwindigkeit.
Die verwendeten Schneckenextruder haben die folgenden Merkmale:
(1) Schneckenextruder mit einer Schnecke (im folgenden als einachsig bezeichnet):
Der Extruder hat einen Inndurchmesser von 90 mm und ein Verhältnis der Länge zu Durchmesser (L/D) von 28.
Die Ektrudierleistung für Polypropyicngranulat beträgt 140 bis 170 kg/h.
Die Extrudierleistung für Polyvinylchloridgranulat beträgt 80 bis 100 kg/h.
(2) Biaxiai-Schneckenextruder mit einem Innendurchmesser von 65 min an der Austrittszone.
(3) Biaxiai-Schneckenextruder mit einem Innendurchmesser von 83 mm.
Ein Schneckenfülltrichter wird als Einfüllvorrichtung mit konstantem Volumen für die Extruder (2) und (3) verwendet.
Bei dem Formtest wird eine Folie mit 0,5 mm Dicke hergestellt. Die Tests für die Extrudierleistung, die Granuliereigenschalten und die Formbarkeit und für die Feststellung der Fluktuation der Extrusion werden folgendermaßen durchgeführt.
(1) Die Extrudierleistung wird gemessen im Vergleich zur Extrudierleistung wider einen Kunststoff ohne anorganischen Ffeästoff. Die Extrudierleistung bei einem Kunststoffpulver ohne anorganischen Füllstoff beträgt
© einachsiger Extruder
© Biaxial-Extruder
® Biaxial-Extruder
120-150 kg/h
130-150 kg/h
80-110 kg/h.
(2) Granuliertest
Bei einer Extrudierfluktuation von weniger als ± 15% kann ein geeignetes Granulat erhalten werden, und man kann von Granulicrbarkeit sprechen. A0 Die Erfindung wirkt sich h!nsicht.''-sh der Granulierbarkeit und hinsichtlich der Formbarkeit aus.
(3) Formbarkeitstest
Wenn die Fluktuation der Extrusion weniger als ± 5% beträgt, so kann man Formkörper direkt her- _,- stellen, ohne daß man vorher ein Granulat herstellt (eine Folie von 0,5 mm Dicke wird hergestellt).
(4) Extrudierfluktuation
Die Fluktuation der Extrusion wird gemessen anhand der Fluktuation der Extrudierleistung in ,,, jeder Minute und der Fluktuation des Drucks in der Düse sowie der Fluktuation der Dicke des Produkts, wie z. B. einer Folie oder eines Rohrs.
(5) Die folgenden Teilchengrößen für den Füllstoff werden gewählt:
y, Talkum 5-20 μπι, durchschnittlich 10 μίτι
CaCO, 0,5 - 3 μηι, durchschnittlich 1 μνη
TlOj 0,15- 0,3 um
Tabelle 1 Extruder Pulvermischung 23 14 146 6 von _ Menge
Nr. Kunst thermoplastischem Kunststoff -
stoff grobe Teilchen Teilchen - Gewlchts-
5 größe - teiie
Füll Füll Gittergröße 8 _
material material (mm) - -
einachsig Polypropylen Konz. — -
1 biaxial Polypropylen Gew.-% _ -
2 einachsig Polypropylen 8 20
3 biaxial Polypropylen Talkum 20 8 -
4 einachsig Polypropylen Talkum 25 8 -
5 einacnslg Polypropylen Talkum 30 Stab 8 -
6 biaxial Polypropylen Talkum 30 Stab 8 20
7 biaxial Polypropylen Talkum 30 Stab 8 20
8 biaxial Polypropylen CaCO, 70 0,05 20
9 biaxial Polypropylen CaCO, 70 2 20
10 einachsig Polypropylen CaCO3 70 15 20
11 biaxial Polypropylen CaCO, 70 22 20
12 biaxial Polypropylen CaCO3 70 10 20
13 biaxial Polypropylen CaCO, 70 10 20
14 biaxial Polypropylen CaCO, 50 10 20
15 biaxial Polypropylen CaCO, 50 10 20
16 biaxial Polypropylen CaCO, 50 10 3
17 biaxial Polypropylen CaCO, 60 8 5
18 biaxial Polypropylen CaCO, 60 20
19 biaxial Polypropylen CaCO, 60 45
20 biaxial Polypropylen CaCO, 60 8 60
21 biaxial Polypropylen TIO2 50 20
22 biaxial Polypropylen TIO2 50 8
23 biaxial Äthylen- TiO2 50
24 Propylen TiO2 50 8 20
Copolymeres TiO2 50 8
biaxial hochdichtes CaCO, 50 8 20
25 Polyäthylen 1
biaxial Polyvinyl 1 20
26 chlorid CaCO, 50 20 5
biaxial Polypropylen 20 20
27 einachsig Polypropylen CaCO, JO 20 5
28 einachsig Γ olypropyien hochdichtes 50
29 einachsig Polypropylen CaCO, 95 Polyäthylen
B 		5
30 einachsig Polypropylen CaCO, 30 O
8		 55
31 einachsig Polypropylen CaCO, 90 50
32 einachsig Polypropylen CaCO, 90
33 einachsig Polypropylen CaCO, 90 20
34 CaCO, 90 20
»»τ biaxial Polypropylen CaCO, 90
35 biaxial Polypropylen CaCO, 90 ■
**2
36
CaCO, 60
Talkum
TiO,		 40
10
60
Tabelle 2 Nr. Extrudler- Extrudler- Ergebnisse
leistung fluktuatlon Granulier- Form-
(kg/h) (± %) barkeit barkeit
1 120 ± 10,0 O X X X
2 150 ± 8,0 O O X O
3 100 ± 19,0 X O X X
4 120 ± 17,0 X O X X
5 120 ± 5,0 O O O X
6 30 ± 45,0 X O X X
7 70 ± 22,0 X X X X
8 40 ± 26,0 X O X X
9 170 ± 7,0 O X
10 110 ± 8,0 O X
11 120 ± 13,0 O X
12 145 ± 4,3 O O
13 165 ± 4,5 O O
1 Λ
If 		170 r\ r\
15 40 ± 18*0 X X
16 90 ± 5,0 O O
17 100 ± 4,5 O O
18 60 ± 17,0 X X
19 90 ± 19,0 X X
20 140 ± 5,5 Q O
21 150 ± 3,0 O O
22 150 ± 4,5 O O
23 100 ± 18,0 X X
24 150 ± 5,0 O O
25 160 ± 5,5 O O
26 180 ± 3,0 O O
•1 *1
27 _ 1 1
28 120 ± 5,0
29 185 ± 8,5
30 175 ± 10,5
31 !85 + 9.5
32 175 ± 13,5
33 120 ± 21,0
34 185 ± 12,0
20
25
30
35
40
35" 175 ± li,5 O χ
**2 175 ± 4,5 O O
45
*1 Die erhaltene Masse ist brüchig und kann nicht verformt werden, da der extnidierte Strang für die Granulierung zerfällt oder abbricht und da die Folie zerfällt oder abbricht
**2 Der für das Kunststoffpulver verwendete thermo- so plastische Kunststoff ist identisch mit dem in dem Tests Nr. 1 bis Nr. 34 verwendeten Kunststoff für die groben Teilchen.
55
60
65

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines hochgefüliten thermoplastischen KunststofTextrudats, mit einem
• pulverförmigen anorganischen Füllstoffantell von 30 bis 90 Gew.-S6, insbesondere über 60 Gew.-%, und mit einem grobkörnigen thermoplastischen Kunststoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch
a) 5 bis 50 Gewichtsteile des grobkörnigen thermoplastischen Kunststoffs mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mehr als 1000 μπι enthält sowie
b) 100 Gewichtsteile eines feinteiligen Pulvergemisches eines thermoplastischen Kunststoffe mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 μπι und einer Teilchengröße im Bereich von 20 bis 35 Maschen/2,5 cm und des anorganischen Füllstoffes enthält.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die groben Teilchen aus thermoplastischem Kunststoff bereits ein anorganisches Füllmaterial enthalten.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den grobkörnigen und in den feinen Pulverteilchen der gleiche thermoplastische Kunststoff enthalten ist.
DE2314146A 1972-03-23 1973-03-21 Verfahren zur Herstellung eines hochgefüllten thermoplastischen Kunststoffextrudats Expired DE2314146C2 (de)

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