DE2244434B2 - Wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung von Gold und Goldlegierungen - Google Patents

Wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung von Gold und Goldlegierungen

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DE2244434B2 DE2244434A DE2244434A DE2244434B2 DE 2244434 B2 DE2244434 B2 DE 2244434B2 DE 2244434 A DE2244434 A DE 2244434A DE 2244434 A DE2244434 A DE 2244434A DE 2244434 B2 DE2244434 B2 DE 2244434B2
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
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    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold

Description

(A) mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel
R-CHO
in der R Wasserstoff, Methyl oder die Gruppe -CHO bedeutet oder einer ihrer Additionsverbindungen in einer Menge von 0,005 bis 50 g/Liter und
(B) mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel
R2N -(R' - NR)ra-(R')„ - N R2
in der die Reste R gleich oder verschieden sind und jeweils Wasserstoff, gegebenenfalls durch Hydroxygruppen substituiertes Alkyl oder Aryl und R' Alkylidenreste, m und η 0 oder ganze Zahlen von 1 bis 3 darstellen, oder einem ihrer Salze in einer Menge von 0,1 bis 50 g/Liter und
(C) mindestens einem Alkylisalz der Arsensäure oder der arsenigen Säure in einer Menge von 0,001 bis 5 g/Liter, das einen pH-Wert von 3 bis 10 aufweist.
In der allgemeinen Formel zu B) bedeuten die Reste R zum Beispiel Methyl, Äthyl. Propyl, Butyl oder Isobutyl
und die Reste R' Methylen, Athyliden, Propyliden, Butyliden, Pentyliden, wobei die Alkylreste R vorzugsweise mit bis zu 2 Hydroxygruppen substituiert sein können.
Die Komponenten A), B) und C) scheinen sich im Bad synergistisch zu beeinflussen, da sie bei alleiniger Verwendung völlig wirkungslos sind.
Die Konzentrationen, die für eine hochglänzende Goldabscheidung oder eine farbige Goldlegierungsabscheidung erforderlich sind, betragen für die Aldehyde [Komponente (A)] 0,05 bis 50 g/Liter, für die Stickstoffverbindungen [Komponente (B)] 0,1 bis 50 g/Liter, und für die Arsenverbindungen [Komponente (C)] 0,01 bis 5 g/Liter.
Als Aldehydkomponenten eignen sich vorzugsweise Formaldehyd, Acetaldehyd und Glyoxal, welche für sich oder in Form ihrer Additionsverbindungen, zum Beispiel als Bisulfite, verwendet werden können.
Besonders geeignete Stickstoffverbindungen sind Hydrazin oder Methylhydrazin, welche jeweils für sich oder in Form ihrer Salze, zum Beispiel der Chloride oder Sulfate, jeweils allein oder in Mischung miteinander erfindungsgemäß zu verwenden sind Als geeignet haben sich außerdem Propylhydrazin sowie Phenylhydrazin und dessen Substitutionsprodukte sowie deren Salze erwiesen.
Als weitere erfindungsgemäß zu verwendende Stickstoffverbindungen sind zum Beispiel N-(3-Propyll,2-diol)-diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Äthylen- diamin, Diäthylentriamin und Tetraäthylenpentamin zu nennen, von denen sich insbesondere die beiden ersten als sehr günstig hinsichtlich ihrer einebnenden Wirkung gezeigt haben.
Auch diese Verbindungen können sowohl für sich als auch in Form ihrer Salze, zum Beispiel der Chloride oder Acetate, verwendet werden.
Als geeignete Arsenverbindungen sind schließlich die Alkalisalze der Arsensäure und der arsenigen Säure zu nennen, wie zum Beispiel Natrium- und Kaliumarsenat bzw. -arsenit
Als Bad wird im allgemeinen eine wäßrige Lösung verwendet, welche ein wasserlösliches Goldsalz, vorzugsweise eine Komplexverbindung des Goldes, insbesondere Kaliumdicyanoaurat(I), in Konzentrationen von 1 bis 50 g/Liter enthält
Sollen Goldlegierungsüberzüge abgeschieden werden, so werden dem Bad die Legierungsmetalle Silber, Kupfer, Zink, Cadmium, Mangan, Kobalt, Nickel, Palladium, Indium, Antimon oder Zinn in Form ihrer wasser- löslichen Verbindungen, vorzugsweise in Form der Komplexverbindungen, zum Beispiel der Chelat- oder Cyankomplexe, in Gesamtkonzentrationen von 0,01 bis 200 g/Liter zugesetzt Je nachdem, ob binäre, ternäre oder quaternäre Legierungsüberzüge beabsichtigt sind, verwendet man entsprechende Mischungen der Metallverbindungen.
Es hat sich als besonders zweckmäßig herausgestellt, wenn das Bad zusätzlich Borsäure und einen mehrwertigen Alkohol, vorzugsweise Äthylenglykol, enthält und zwar insbesondere in einem Gewichtsverhältnis von 1 :1 bis 1 :2 und in einer Konzentration von 10 bis 200 g/Liter Borsäure oder 10 bis 200 g/Liter Alkohol.
Als weitere Zusatzstoffe kann das Bad enthalten übliche Leitsalze, wie zum Beispiel Ammoniumsulfat oder Alkalisalze der Schwefelsäure, Salpetersäure oder Salzsäure, den pH-Wert regulierende Substanzen, zweckmäßigerweise die hierfür üblichen organischen und/oder anorganischen Puffergemische sowie gegebenenfalls oberflächenaktive Substanzen.
Der pH-Wert des Bades beträgt vorzugsweise 6,8 bis 7,5. Das Bad wird zweckmäßigerweise bei Temperaturen von 20 bis 700C, vorzugsweise bei Temperaturen von 25 bis 3O0C1 betrieben, wobei Stromdichten von 0,1 bis 5 A/dm2 zur Anwendung kommen.
Das erfindungsgemäße Bad eignet sich insbesondere zur galvanischen Abscheidung von hochglänzenden Goldüberzügen und farbigen Goldiegierungsüberzügen mit hervorragender Einebnung.
Ein weiterer Vorteil besteht in der außerordentlichen Haftfestigkeit der Überzüge, welche die der nach bekannten Verfahren hergestellten überraschenderweise weit übertrifft. So läßt sich zum Beispiel sogar das nur sehr schwer zu galvanisierende bleihaltige Messing ohne vorherige Abscheidung einer Zwischenschicht mittels des erfindungsgemäßen Bades direkt vergolden, was eine wesentliche Einsparung von Material und Zeitaufwand zur Folge hat
Hervorzuheben ist weiterhin, daß das erfindungsgemäße Bad die Anwendung hoher Stromdichten und — bei guter Stromausbeute — geringere Expositionszeiten erlaubt, woraus sich für die Praxis besondere Vorteile ergeben.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1 Kaliumdicyanoaurat(I) (K[Au(CN)2]) 18,0 g/Liter Ammoniumsulfat ((NH4)?SO4) 60,0 g/Liter Borsäure (H3BO3) 40,0 g/Liter Äthylenglykol (HO-CH2-CH2-OH) 80,0 g/Liter Formaldehyd (CH2O) 5,0 g/Liter Hydrazinhydrat (N2H4 ■ H2O) 15,0 g/Liter Natriumarsenit (Na3AsO3) 0,07 g/Liter
pH-Wert:
6,8 (eingestellt mit Schwefelsäure) Anwendbare Stromdichte:
von 0,1 bis maximal 2,0 A/dm2 Temperatur:
20 bis 70°<J Abscheidungsgeschwindigkeit bei 1 A/dm2:
1 μΐυ in 4 Minuten
Diese erfindungsgemäße Badzusammensetzung eignet sich für die Abscheidung von nahezu 24-karätigem Gold.
Die aus diesem Bad abgeschiedenen Überzüge sind hochglänzend, von satter Goldfarbe und haben eine Härte von ca. 170 Mikrovickers.
Bleihaltiges Messing läßt sich mit dem Bad ohne Zwischenschicht mit einem Goldüberzug versehen, der ab etwa 8 μηι hochglänzend ist.
Beispiel 2 Kaliumdicyanoaurat(I) (K[Au(CN)2]) 12,0 g/Liter Ammoniumsulfat ((NH4J2SO4) 70,0 g/Liter Borsäure (H3BO3) 40,0 g/Liter
Äthylenglykol (HO-CH2-CH2-OH) 80,0g/Liter Kupfersulfat (CuSO4 · 5 H2O) 8,0 g/Liter
Äthylendiamintetraessigsäure- 9,5 g/Liter Dikaliumsalz Formaldehyd (CH2O) 5,0 g/Liter
Hydrazinhydrat (N2H4 ■ H2O) 12,0 g/Liter Natriumarsenit (Na3AsO3) 0,045 g/Liter
pH-Wert:
7,2 (eingestellt mit Schwefelsäure) Anwendbare Stromdichte:
von 0,4 bis maximal 1,5 A/dm2 Temperatur:
6O0C Abscheidungsgeschwindigkeit bei 1 A/dm2:
1 μΓπ in 5 Minuten Bad- bzw. Kathodenbewegung
Mittels dieses Bades lassen sich etwa 18-karätige Überzüge abscheiden, welche die Farbe von GoIddouble besitzen. Die Überzüge sind hochglänzend und anlaufbeständig.
22 44 5 434
6
B eis j )iel 3
12,0 g/Liter Anwendbare Stromdichte:
30,0 g/Liter von 0,1 bis 1,5 A/dm2
60,0 g/Liter Temperatur:
60,0 g/Liter 10 20 bis 600C
3,5 g/Liter Abscheidungsgeschwindigkeit bei 1 A/dm3:
4,0 g/Liter 1 ujn in 4 Minuten
starke Bad- bzw. Kathodenbewegung
10,0 g/Liter
30,0 g/Liter ispi
0,5 g/Liter Dieses Bad liefert hellgelbe, etwa 20-karätige Über
züge. Die aus diesem Bad abgeschiedenen Überzüge
sind hochglänzend und anlaufbeständig.
Be el 4
Kaliumdicyanoaurat(I) (K[Au(CN)2])
Ammoniumsuifat ((NH4J2SO4)
Borsäure (H3BO3)
Äthylenglykol (HO-CH2-CH2-OH)
Kadmiumsulfat (CdSO4 · 8/3 H2O)
Äthylendiamintetraessigsäure-
Dikaliumsalz
Formaldehyd (CH2O)
Hydrazinsulfat (N2H4 · H2SO4)
Natriumarsenit (Na3AsO3)
pH-Wert:
8,0
Kaliumdicyanoaurat (I) (K[Au(CN)2] 10,0 g/Liter
Ammoniumsulfat ((NH4J2SO4) 50,0 g/Liter
Borsäure (H3BO3) 30.0 g/Liter
Äthylenglykol (HO-CH2-CH2-OH) 60,0 g/Liter
Paliadiumcyanid (Pd(CN)2) 4,5 g/Liter
Nickelsulfat (NiSO4 · 7 H2O) 10,0 g/Liter
Äthylendiamintetraessigsäure-Dikaliumsalz 12,0 g/Liter N-(3-Propyl-l,2-diol)-diäthylentriamin
(CH2-OH-CHOH-CH2-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-Nh2) 1,0 g/Liter
Natriumarsenat (Na3AsO4) 0,2 g/Liter
Formaldehyd (CH2O) 7,5 g/Liter
pH-Wert: 6,5
Anwendbare Stromdichte: von 0,2 bis 1,0 A/dm2
Temperatur: 20 bis 70°C
Abscheidungsgeschwindigkeit bei 1 A/dm2:1 um in 8 Minuten
Dieses Bad liefert nahezu weiße, hochglänzende Überzüge. Die abgeschiedene Legierung ist etwa 16-karätig.
Beispiel 5
Kaliumdicyanoaurat(I) (K[Au(CN)2]) 15,0 g/Liter
Ammoniumsulfat ((NH4)2SO4) 80,0 g/Liter
Borsäure (H3BO3) 50,0 g/Liter Äthylenglykol (HO-CH2-CH2-OH) 100,0 g/Liter
Kobaltsulfat (CoSO4 · 7 H2O) 3,0 g/Liter
Nickelsulfat (NiSO4 · 7 H2O) 2,0 g/Liter
Indiumsulfat (In2(SO4J3) 0,5 g/Liter
Methylhydrazin (CH3-NH-NH2) 0,1 g/Liter
Äthylendiamintetraessigsäure- 6,0 g/Liter
Dikaliumsalz
Formaldehyd (CH2O) 3,0 g/Liter
Natriumarsenit (Na3AsO3) 0,3 g/Liter
pH-Wert:
5,0
Anwendbare Stromdichte:
von 0,1 bis 2,5 A/dm2
40 Temperatur:
20 bis 35° C
Abscheidungsgeschwindigkeit bei 2 A/dm2:
1 μπι in 2 Minuten
Eine Legierung mit guten elektrischen Eigenschaften und hervorragender Abriebfestigkeit läßt sich mit diesem erfindungsgemäßen Bad abscheiden.
Die Überzüge sind hochglänzend und haben einen
so Feingehalt von 23 Karat. Die Stromausbeute beträgt 40 bis 60%. Der Gehalt an den Legierungsmetallen kann durch Änderung der Stromdichte und Geschwindigkeit der Waren- und Badbewegung stark beeinflußt werden. Bereits von einer Schichtdicke ab etwa 5 μΐη kann ein einebnender Effekt beobachtet werden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung eingeebneter und hochglänzender Überzüge von Gold und dessen Legierungen, das ein Goldsalz und gegebenenfalls mindestens ein weiteres Metallsalz gelöst enthält, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
(A) mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel
R-CHO
in der Wasserstoff, Methyl oder die Gruppe -CHO bedeutet, oder einer ihrer Additionsverbindungen in einer Menge von 0,005 bis 50 g/Liter und
(B) mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel
R2N-(R'-NR)m-(R')„-NR2
in der die Reste R gleich oder verschieden sind und jeweils Wasserstoff, gegebenenfalls durch Hydroxygruppen substituiertes Alkyl oder Aiyl und R' Alkylidenreste, m und η 0 oder ganze Zahlen von 1 bis 3 darstellen, oder einem ihrer Salze in einer Menge von 0,1 bis 50 g/Liter und
(C) mindestens einem Alkylisalz der Arsensäure oder der arsenigen Säure in einer Menge von 0,001 bis 5 g/Liter, das einen pH-Wert von 3 bis 10 aufweist.
2. Bad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Hydrazin, Methylhydrazin, N-(3-Propyl-1,2-diol)-diäthylentriamin, Triäthylentetramin oder deren Salze allein oder in Mischung miteinander.
3. Bad nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem wasserlöslichen Goldsalz, vorzugsweise einer Komplexverbindung des Goldes, insbesondere Kaliumdicyanoaurat(I), in Konzentrationen von 1 bis 50 g/Liter.
4. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindestens einer wasserlöslichen Verbindung des Silbers, Kupfers, Zinks, Cadmiums, Kobalts, Nickels, Palladiums, Indiums, Mangans, Antimons oder Zinns, vorzugsweise einer Komplexverbindung dieser Metalle, in einer Gesamtkonzentration von 0,01 bis 200 g/Liter.
5. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Borsäure und einen mehrwertigen Alkohol, vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 1 :1 bis 1 :2 und in einer Konzentration von 10 bis 200 g/Liter Borsäure oder von 10 bis 200 g/Liter Alkohol enthält.
6. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Leitsalze, den pH-Wert regulierende Substanzen, zweckmäßigerweise organische und/oder anorganische Puffergemische, sowie gegebenenfalls oberflächenaktive Substanzen enthält.
Die Erfindung betrifft ein wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung eingeebneter und hochglänzender Oberzüge von Gold und dessen Legierungen, das ein Goldsalz und gegebenenfalls mindestens ein weiteres Metallsalz gelöst enthält
Die Verwendung von stickstoffhaltigen Verbindungen, zum Beispiel von Hydrazin und dessen Derivaten, in Goldbädern zur Verminderung der inneren Spannungen der hieraus abgeschiedenen Überzüge ist bereits bekannt (DE-PS 12 15 467, DE-PS 12 18 248 und DE-PS 1222 347).
Es ist weiterhin bereits bekannt, Goldbädern lösliche Arsenverbindungen zuzusetzen, um hierdu-ch eine Verbesserung des Glanzes der Goldüberzüge zu erreichen (DE-PS 20 42127, DE-PS 1621172 und DE-PS 16 21 068).
Ein wesentlicher Nachteil dieser Bäder besteht jedoch darin, in ihrer einebnenden Wirkung nicht zu befriedigen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Nachteile der bekannten Bäder zu vermeiden und galvanische Bäder zu schaffen, aus denen eingeebnete und hochglänzende Überzüge von Gold und dessen Legierungen abgeschieden werden können.
Dies wird erfindungsgemäß durch ein wäßriges Bad erreicht, welches gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an
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