DE2210283B2 - Verfahren zur herstellung von kondensatloesungen als lagerbestaendige ausruestungsmittel fuer cellulosehaltige textilien - Google Patents

Description

Für die Knitterfreiausrüstung werden üblicherweise Methylol- und Alkoxymethylverbindungen von acyclischen und cyclischen Harnstoffen sowie Melaminen und Carbamaten eingesetzt. Für die Ausrüstung von Cellulosetextilien werden die Methylol- und Alkoxymethylverbindungen von Harnstoff bevorzugt. Diese weisen als Lösungen nur eine relativ geringe Lagerstabilität auf.

Beispielsweise wird in der DT-PS 8 70 902 die Kondensation von Formaldehyd, Harnstoff und Thioharnstoff in zwei Stufen beschrieben, und zwar zuerst in alkalischem und dann in schwach sauerem Millieu. Die so erhältlichen Produkte sind sehr wenig lagerbeständig und führen bei der Textilausrüstung zu Vergebungen und Genichsbelästigungen.

In der DT-PS 8 88 927 wird die Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd in zwei Stufen im etwa neutralen pH-Bereich beschrieben. Die so erhältlichen Produkte von harzartigem Charakter, die in wäßriger Lösung wenig lagerbeständig sind, werden hauptsächlich als Papierhilfsmittel eingesetzt und sind für die Textilausrüstung weniger geeignet, schon wegen des unangenehm harten Griffs der damit ausgerüsteten Ware.

Das Verfahren der DT-AS 10 04 377 betrifft die Kondensation von Harnstoff oder Thioharnstoff mit Formaldehyd und Glyoxal in neutralem bis schwach alkalischem Milieu. Die so erhaltenen Textilausrüstungsmittel sind wenig reaktiv, erfordern also verschärfte Kondensationsbedingungen, und führen zu hohen Verlusten der Scheuerfestigkeit.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, das Gesamt-Eigenschaftsbild solcher flüssiger Textilausrüstungsmittel unter besonderer Berücksichtigung der Lagerbeständigkeit zu verbessern.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Kondensatlösungen als lagerbeständige Ausrüstungsmittel für cellulosehaltige Textilien gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Harnstoff und Formaldehyd in wäßriger Lösung im Molverhältnis 1 :2 bis 1 :10 in einer ersten Stufe bei pH-Werten zwischen 7 und 10, in einer zweiten Stufe bei pH-Werten zwischen 3,1 und 5 und in einer dritten Stufe bei pH-Werten zwischen 5 und 7 kondensiert, wobei man zu Beginn der dritten Stufe solche Mengen an Glyoxal und weiterem Harnstoff, sowie gegebenenfalls auch weiterem Formaldehyd zusetzt, daß sich ein Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :1,5 bis 2J5:03 bis 0,6 ergibt

Für die erste Umsetzung in alkalischer Lösung lassen sich Harnstoff in fester Form oder als Lösung und Formaldehyd in Lösung oder in Form reiner Polymerer, wie beispielsweise Paraformaldehyd, Trioxan oder Tetroxan oder auch in Form reiner Acetale einsetzen. Harnstoff wird hierbei mit Formaldehyd im Molverhältnis 1 :2 bis 1 :10, bevorzugt im Molverhältnis 1 :2,5 bis 1:6, gegebenenfalls in Gegenwart einer organischen Base, die mit Formaldehyd nicht reagiert, oder vorzugsweise einer anorganischen Lauge, insbesondere Natronlauge bei pH-Werten zwischen 7 und 10, vorzugsweise zwischen 8 und 9, umgesetzt Diese Kondensation läßt sich bei Temperaturen zwischen 20 und 8O⁰C, vorzugsweise zwischen 50 und 6O⁰C durchführen. Während der Umsetzung muß der pH-Wert ständig durch Zugabe von Lauge nachgestellt werden. Die Reaktionsdauer liegt in Abhängigkeit von Temperatur und pH-Wert zwischen etwa 30 Minuten und 4 Stunden. Das Reaktionsende erkennt man daran, daß die Konzentration an freiem Formaldehyd konstant wird.

Anstelle von Harnstoff lassen sich selbstverständlich auch die Methylolierungsgemische von Harnstoff mit Formaldehyd, die neben freiem Formaldehyd u. a. auch die höheren Methylolverbindungen des Harnstoffs, also Tri und Tetramethylolharnstoff, enthalten, als Ausgangsmaterialien verwenden. In diesem Fall, der für kleinere Betriebe die Regel sein wird, ist die erste Reaktionsstufe vorweggenommen, so daß man gleich mit der zweiten Stufe, der Kondensation in sauerer Lösung, beginnen kann.

Zur Kondensation in der zweiten Stufe wird das Reaktionsgemisch mit Säure auf einen pH-Wert zwischen 3,1 und 5, vorzugsweise zwischen 3,5 und 4,5 eingestellt und so lange auf 20 bis 100, vorzugsweise 50 bis 90⁰C erwärmt, bis 5 Tropfen der Reaktionslösung in 10 ml einer 50prozentigen wäßrigen Lösung von Bittersalz (Magnesiumsulfat-Heptahydrat) oder in 10 ml eines Gemisches von 70 Raumteilen Aceton und 30 Raumteilen Wasser eine deutliche Trübung ergeben.

Als Säuren eignen sich anorganische Säuren, wie beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure und Phosphorsäure, sowie relativ starke organische Säuren, wie beispielsweise p-Toluolsulfonsäure, Oxalsäure und Phthalsäure.

Die Umsetzung der zweiten Stufe läßt sich in der Weise durchführen, daß man das Gemisch der obengenannten Ausgangsstoffe mit Formaldehyd mit einer Säure versetzt und dann auf die gewünschte Kondensationstemperatur erwärmt. Energiesparender ist es, dem von der ersten Reaktionsstufe her warmen Reaktionsgemisch die Säure zuzugeben.

Die Reaktionsdauer richtet sich nach Temperatur und Säuregrad. Im pH-Bereich von 3,5 bis 4 beträgt die Umsetzungsdauer bei 90 bis 100⁰C beispielsweise etwa 15 Minuten, bei pH-Werten um 4,5 bis 5 und 30⁰C etwa 4 Stunden.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß auf der Basis der so erhaltenen Vorkondensate, die noch freien Formaldehyd enthalten, durch weitere Umsetzung mit Harnstoff in Gegenwart kleiner Mengen Glyoxal flüssige Ausrüstungsmittel erhalten werden, die eine ausreichend hohe Reaktivität bei gleichzeitiger hoher Lagerstabilität aufweisen. Hierzu werden die in der beschriebenen Weise erhaltenen Vorkondensate in der dritten Stufe mit

solchen Mengen an Harnstoff und Glyoxal, gegebenenfalls unter Zugabe von weiterem Formaldehyd, umgesetzt, daß sich ein Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :1,5 bis 2,5 :03 bisO,6, vorzugsweise 1:1,8 bis 2,2:0,4 bis 04 ergibt Das Glyoxal wird zweckmäßig in wäßriger Lösung, der Harnstoff ebenso oder auch in kristalliner Form zugesetzt Die Umsetzung erfolgt im pH-Bereich von 5 bis 7, bevorzugt zwischen 6,2 und 63, bei Temperaturen zwischen 20 und 60⁰C, vorzugsweise bei 30 bis 40⁰C. Die Reaktionsdauer richtet sich nach Temperatur und pH-Wert und liegt zwischen einer und sechs Stunden. Der Reaktionsverlauf kann z. B. durch fortgesetzte quantitative Bestimmung des freien Formaldehyds in der Lösung verfolgt werden.

Der pH-Wert kann in verschiedener Weise gemessen werden, wobei das Resultat bei diesen Lösungen nicht ganz unabhängig von der Meßmethode ist Unsere Angaben für den pH-Wert beziehen sich auf Messungen mittels einer Glaselektrode.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Ausrüstungsmittel lassen sich gegebenenfalls auf ca. 80- bis 85prozentige Lösungen eindampfen.

Die so hergestellten flüssigen Textilausrüstungsmittel sind ausgezeichnet lagerbeständig. Bei Lagerung bei Temperaturen unter 25° C bleiben sie mindestens 6 Monate brauchbar. Das war nicht vorauszusehen, insbesondere in Anbetracht der Tatsache, daß ihre Reaktivität beim Fixieren auf Textilien der den üblichen Textilausrüstungsmittel kaum nachsteht.

Die Verwendung der erfindungsgemäß erhaltenen neuen Ausrüstungsmittel erfolgt in an sich bekannter Weise, und zwar vorzugsweise in Form eines wäßrigen Imprägnierbades, dem im allgemeinen die für die Vernetzung erforderlichen Katalysatoren zugesetzt werden. Hierfür eignen sich besonders potentiell saure Katalysatoren, die für die Zwecke der Textilausrüstung allgemein bekannt und gebräuchlich sind. Als solche kommen beispielsweise Ammoniumsalze starker Säuren, Magnesiumchlorid, Zinkchlorid und Zinknitrat in Betracht. Auch Mischungen mehrerer Katalysatoren können verwendet werden. Die Konzentration an Ausrüstungsmitteln richtet sich in üblicher Weise nach dem angestrebten Effekt. Sie liegt im allgemeinen zwischen 50 und 200 g/l. Das Behandlungsgut wird mit dem Imprägnierbad in üblicher Weise getränkt. Vorzugsweise bedient man sich dazu eines Foulard.

Auch die Stabilität der unter anderen mit einem der genannten sauren Katalysatoren verset2ten, verdünnten Lösung (Flotte) des erfindungsgemäß hergestellten Textilausrüstungsmittels, mit der der Foulard beschickt wird, ist gegenüber der bisher üblicher Flotten, die beispielsweise gemäß dem Stand der Technik hergestellte methylolierte Harnstoffe enthalten, um den Faktor 5 bis 7 erhöht (bis 18 Stunden statt bisher 2 bis 3 Stunden). Auch das war nicht vorauszusehen.

Das getränkte Gut befreit man in bekannter Weise, beispielsweise durch Abquetschen, von überschüssiger Imprägnierflüssigkeit. Man kann das imprägnierte Fasergut mehr oder weniger trocknen und es dann in Gegenwart der sauren oder potentiell sauren Katalysatoren auf eine Temperatur zwischen 100 und 210⁰C, vorzugsweise auf 130 bis 180⁰C, erhitzen. Im allgemeinen ist unter diesen Bedingungen die Reaktion in 1 bis 6 Minuten beendet. Man kann das Fasergut während des Trocknens oder danach mechanisch formen, beispielsweise durch Stauchen, Kräuseln, Bügeln, Kalandern, Prägen oder Plissieren. Auf diese Weise ausgerüstete Cellulosetextilien sind permanent knitterfest und krumpfecht, und Prägeeffekte und Bügelfalten sind relativ waschfest

Zusammen mit den neuen Ausrüstungsmitteln können auch die üblichen stickstoffhaltigen Hydroxymethyl- oder Alkoxymethylverbindungen sowie auch übliche stickstofffreie Ausrüstungsmittel angewendet werden. Ferner ist es möglich, noch die üblichen Hydrophobier-, Weichmachungs-, Egalisier-, Netz- und Appreturmittel, wie insbesondere Kunststofflösungen oder -dispersionen mitzuverwenden. Hydrophobiermittel sind z. B. aluminium- oder zirkonhaltige Paraffin-Wachs-Emulsionen sowie siliconhaltige Zubereitungen und perfluorierte aliphatische Verbindungen. Als Weichmachungsmittel seien Oxäthylierungsprodukte von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen oder Fettsäureamiden, höhermolekulare Polyglykoläther, höhere Fettsäuren, Fettalkoholsulfonate, N-StearyI-N',N'-äthylidenharnstoff und Stearylamidomethylpyridiniumchlorid genannt. Als Egalisiermittel können beispielsweise wasserlösliche Salze von sauren Estern mehrbasischer Säuren mit Äthylenoxid- oder Propylenoxid-Addukten längerkcttiger oxalkylierbarer basischer Grundstoffe verwendet werden. Netzmittel sind beispielsweise Sa^e der Alkylnaphthalinsulfonsäuren, die Alkalisalze des sulfonierien Bernsteinsäuredioctylesters und die Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine und dergleichen. Als Appreturmittel kommen beispielsweise Celluloseäther oder -ester und Alginate in Betracht, außerdem Lösungen oder Dispersionen synthetischer Polymerisate und Polykondensate, z. B. von Polyäthylen. Polyamiden, oxäthylierten Polyamiden, Polyvinyläthern, Polyvinylalkoholen, Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie von entsprechenden Polymethacrylverbindungen, Polyvinylpropionat, Polyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten, z. B. von solchen aus Vinylchlorid und Acrylsäureestern, aus Butadien und Styrol bzw. Acrylnitril oder aus Λ-Dichloräthylen, /3-Chloralkylacrylsäureestern oder Vinyläthyläther und Acry!- säureamid oder den Amiden der Crotonsäure oder Maleinsäure oder aus N-Methylolmethacrylsäureamid und anderen polymerisierbaren Verbindungen. Diese zusätzlichen Hilfsmittel werden im allgemeinen in Mengen von 0,3 bis 4%, vorzugsweise 1 bis 2,5%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Textilgutes, angewendet; in besonderen Fällen kann man diese Mengen auch überschreiten.

Die in den folgenden Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten. Gewichtsteile verhalten sich zu Volumenteilen wie das Kilogramm zum Liter.

Die gemäß den Beispielen 1 bis 4 erhaltenen Lösungen sind auch nach 6 Monaten Lagerung bei Raumtemperatur (unter 25°C) noch vollkommen klar und erbringen dieselben anwendungstechnischen Ergebnisse, während eine 35% Dimethylolharnstoff enthatende wäßrige Lösung bereits nach 1 bis spätestens 14 Tagen feste Anteile ausscheidet, wodurch einerseits der Gehalt an vernetzbarer Substanz verringert wird, was sich in schlechteren Textiltechnologischen Eigenschaften äußert; daneben bringt die Anwendung ankondensierter Anteile eine deutliche Veränderung des textlien Warengriffs.

Beispiel 1

300 Teile einer 40prozentigen Formaldehydlösung werden mit 60 Teilen kristallinem Harnstoff bei pH 8

eine Stunde bei 50⁰C gerührt Dann wird die Lösung mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4,5 bis 4,8 angesäuert und eine weitere Stunde bei 50⁰C gerührt Anschließend wird die Lösung mit weiteren 60 Teilen Harnstoff und 150 Teilen einer 40piozentigen Glyoxallösung versetzt, mit verdünnter Natronlauge wird ein pH-Wert von 6,8 eingestellt und das Gemisch weitere 3 Stunden unter Einhaltung dieses pH-Wertes oei 50⁰C gerührt Es werden 570 Teile einer 53prozentigen Lösung cit einem Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :2 :0,5 erhalten. Der Gehalt an freiem Formaldehyd beträgt 13 bis 1,4%.

Beispiel 2

300 Teile eines 60prozentigen Methylolierungsgemisches von Harnstoff mit Formaldehyd im MolverhäJtnis 1 :4 werden nach Einstellen mittels Schwefel säure eines pH-Wertes von 4,5 eine Stunde bei 35°C gerührt. Danach stellt man den pH-Wert mittels Natronlauge auf 6,8 ein, gibt 60 Teile Harnstoff und 145 Teile einer 40prozentigen wäßrigen Glyoxaliösung zu und rührt unter Beibehaltung des genannten pH-Wertes 4 Stunden bei 5O⁰C. Die Reaktionsmischung kühlt man danach auf Raumtemperatur ab und filtriert. Es werden nach Zusatz von 100 Teilen Wasser ca. 600 Teile einer 50prozentigen Lösung eines Ausrüstungsmittels mit einem Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu formaldehyd zu Glyoxal von 1:2:0,5 und einem Gehalt an freiem Formaldehyd von 1,5% erhalten.

Beispiel 3

Eine Lösung von 150 Teilen Harnstoff in 750 Teilen 40prozentiger wäßriger Formaldehydlösung wird unter Rühren mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 7,8 eingestellt und bei 7O⁰C 30 bis 35 Minuten gerührt, wobei der pH-Wert über 7 gehalten wird. Anschließend wird mit 50prozentiger Ameisensäure ein pH-Wert von 3,5 bis 4,0 eingestellt und so lange (ca. 20 Minuten) auf 90⁰C erwärmt, bis 5 Tropfen der Reaktionslösung in 10 ml einer 50prozentigen Bittersalzlösung von Raumtemperatur eine deutliche Trübung ergeben. Nach Neutralisation auf pH 6,8 mit Natronlauge und Abkühlung auf 35°C erfolgt nacheinander ein Zusatz von 150 Teilen Harnstoff, 290 Teilen einer 40prozentigen Glyoxaliösung und 60 Teilen Wasser. Das Gemisch wird 3 Stunden auf 55⁰C erwärmt, wobei dor pH-Wert häufig mit Lauge auf 6,8 nachzustellen ist. Es werden etwa 1400 Teile einer ca. 50prozentigen wäßrigen Lösung des Textilausrüstungsmittels mit einem Endmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :2 :0,4 erhalten.

Beispiel 4

Die Lösung von 120 Teilen Harnstoff in 375 Teilen 40prozentiger Formaldehydlösung wird in einem Rührkessel 30 Minuten bei pH 7,8 und 70⁰C gerührt. Anschließend wird mit 50prozentiger Ameisensäure oder Schwefelsäure ein pH-Wert von 4,0 eingestellt und so lange (ca.¹/2 Stunde) bei 70°C kondensiert bis 3 Tropfen der Reaktionslösung in 10 ml eines Gemisches von 70 Teilen Aceton und 30 Teilen Wasser eine deutliche Trübung ergeben. Danach erfolgt Neutralisation mit Natronlauge auf pH 6,8 und Abkühlung auf 30⁰C. Zu diesem Reaktionsgemisch werden 465 Teile 40prozentiger Formaldehydlösung, 290 Teile 40prozentiger Glyoxaliösung, 180 Teile Harnstoff und 60 Teile

Wasser zugefügt und das Ganze mit verdünnter Natronlauge auf pH 6,2 eingestellt Anschließend wird das Gemisch 1 Stunde bei 35° C gerührt, mit Natronlauge auf pH 6,8 eingestellt im Verlauf einer Stunde gleichmäßig auf 55°C erwärmt und 3 Stunden

,0 bei 55°C gerührt wobei der pH-Wert häufig mit Lauge auf 6,8 nachzustellen ist Es werden ca. 1500 Teile einer 50prozentigen wäßrigen Lösung mit einem Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :2,24 :0,4 erhalten.

Anwendungsbeispiel 1

Ein gebleichtes und merccrisiertes Baumwoflgewebe

(Popeline) mit einem Gewicht von 120 g/m² wird durch Foulardieren mit einer Lösung nachstehender Zusammensetzung imprägniert:

120 Teile der gemäß Beispiel 3 erhaltenen 50prozentigen Lösung des Textilbehandlungsgemisches, 20 Teile einer 40prozentigen wäßrigen Dispersion von Polyäthylen, 30 Teile einer 40prozentigen wäßrigen Emulsion eines Kieselsäureesters und 15 Teile Magnesiumchlorid werden mit Wasser auf 1000 Raumteile verdünnt.

Die Flottenaufnahme beträgt 70%. Nach dem Imprägnieren wird das Gewebe auf dem Spannrahmen bei 110⁰C auf ca. 7% Restfeuchte getrocknet und anschließend 4 Minuten mittels Heißluft auf 150⁰C erhitzt.

Das so behandelte Gewebe hat einen angenehmen Griff, eine gute Knitterfestigkeit und weist nachstehende technologische Werte auf:

Unbehandeltes Gewebe

Ausgerüstetes Gewebe

Trockenknitterwinkel nach 96 235

DIN 53 890 (Kette + Schuß)

Naßknitterwinkel nach 187 248

Tootal

Monsanto-Biid*), drip dry 1,5 4

nach 20 Min. Maschinenwäsche bei 95°C

Reißfestigkeit (kg) 37,9 25,0

(40 χ 100 mm)

·) Vergleiche AATCC Technical Manual 88A-1964T.

Anwendungsbeispiel 2

Ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwolleinlagegewebe mit einem Gewicht von 145 g/m² wird mit einer Hotte imprägniert, die im Liter 200 g der gemäß Beispiel 3 erhaltenen 50prozentigen wäßrigen Lösung des Textilbehandlungsmittels, 60 g einer 50prozentigen wäßrigen Polyvinylacetat-Dispersion, 40 g eines Stärkederivates und 35 g Magnesiumchlorid enthält. Der Rest ist Wasser.

Die Flottenaufnahme beträgt 70%. Das imprägnierte Gewebe wird bei 110⁰C getrocknet und anschließend 4 Minuten auf 155⁰C erhitzt.
Das so behandelte Gewehp 7f>iat ρΊπρπ ct^if«»™

sprungelastischen Ausrüstungseffekt mit einer sehr guten Waschpermanenz sowie einer ausgezeichneten Dimensionsstabilität.

Das Gewebe weist die in nachstehender Tabelle angegebenen technologischen Daten auf:

	Unbehandel-	Ausgerüste
	tes Gewebe	tes Gewebe
Krumpfung (%) nach 20 Min.,
Kette	6,5	1,25
Maschinenwäsche bei 95° C,
Schuß	0,75	0,3
Shirley-Test,
Biegelänge (cm),
Kette	7,6	13,9
Schuß	6,1	11,6

Anwendungsbeispiel 3

Gebleichte und mercerisierte Eiaumwollgewebe werden in getrennter Weise zu Vergleichszwecken mit folgenden Flotten imprägniert:

a) 120 g/Liter einer 50prozentigen wäßrigen Lösung eines nach Beispiel 2 hergestellten Produktes und 12 g/Liter Magnesiumchlorid

b) 60 g/Liter Dimethylolharnstoff und 12 g/Liter Magnesiumchlorid.

c) 120 g/Liter einer 50prozentigen wäßrigen Lösung von Dimethylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff und 12 g/Liter Magnesiumchlorid.

Die Gewebe werden auf einem Foulard bis auf ca. 75% abgequetscht, getrocknet und 4 Minuten bei 135°C kondensiert Hierbei zeigt das Gewebe, das mit der Flotte a) behandelt wurde, einen ausgezeichneten Knitterfesteffekt, der auch nach einer Kochwäsche

ίο erhalten bleibt Das mit der Flotte b) ausgerüstete Gewebe ergibt zwar gleiche Knitterfesteffekte, jedoch eine wesentlich schlechtere Waschbeständigkeit. Die Ausrüstung mit der Flotte c) führt wegen der geringeren Reaktivität des Produkts zu einem niedrigeren Knitterwinkelniveau.

Unbe- Behandelt nach
handelt

a) b) c)

DlN 53 890
Kette und Schuß
DlN 53 890
Kette und Schuß
nach Wäsche

DlN 53 892 bei 95° C
Reißfestigkeit
DlN 53 857, Schuß

82 235 230 195

78 240 165 170

36,8

26,5 25,0 28,7

Vergleichbare Prüfergebnisse knitterfest ausgerüsteter Baumwollpopeline (Quadratmetergewicht 120 g)

Ausrüstungsmit'el her	Trockenknitter	Glättebild nach	Scheuerfestig	Reißfestigkeit
gestellt gemäß jeweils	winkel nach	einer Maschi	keit mit Accele	(40-100 mm)
Beispiel 1 von	DIN 53 890 aus	nenwäsche bei	rator 3 Min.	nach
	Kette + Schuß	95°C nach Mon	3000 Upm Ge	DlN 53 857
		santo (beurteilt	wichtsverlust
		»machine dry«)	in %	in kg
Vorliegendem	239°	4,0	9,6	35.3
Schutzrecht
DT-PS 8 70 902	153°	2,5	10,9	39,0
DAS 10 04 377	205°	3,5	23,5	31,4
DT-PS 8 88 927	225°	3,5	16,9	31,7
(Unbehandelt;	67°	1,0	5,2	45,4
Blindprobe)

Standardrezept:

125 g/l Ausrüstungsmittel (ca. 45%ig in Wasser);

20g/l Magnesmmdilorid-Hexahydrirt, pH-Wert der Ausrüstungsflotte 5,0;

Flottenaufnahme ca. 70%;

Trocknung bei 110⁰C auf «-^8% Restfeuchte;

Kondensation 4 Min. bei 140"C

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Kondensatlösungen als lagerbeständige Ausrüstungsmittel für cellulosehaltige Textilien, dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff und Formaldehyd in wäßriger Lösung im Molverhältnis 1 :2 bis 1:10 in einer ersten Stufe bei pH-Werten zwischen 7 und 10; in einer zweiten Stufe bei pH-Werten zwischen 3,1 und 5 und in einer dritten Stufe bei pH-Werten zwischen 5 und 7 kondensiert, wobei man zu Beginn der dritten Stufe solche Mengen an Glyoxal und weiterem Harnstoff, sowie gegebenenfalls auch weiterem Formaldehyd zusetzt, daß sich ein Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu Glyoxal von 1 :1,5 bis 2,5 :0,3 bis 0,6 ergibt.