DE2142237A1

DE2142237A1 - Verfahren und Vorrichtung zur optischen Analyse eines flussigen Probenstroms

Info

Publication number: DE2142237A1
Application number: DE19712142237
Authority: DE
Inventors: Alan H White Plains Groner Warren Whitestone Saunders Alex M Bedford Village NY Elkind (V St A) P
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1970-08-28
Filing date: 1971-08-24
Publication date: 1972-03-02
Also published as: BE770541A; NL7111164A; DE2142237C3; US3661460A; DE2142237B2; CH552807A; AU3143671A; FR2106060A5; AU445066B2; GB1321917A; CA936017A

Description

Patentanwälte

Di.-Ing. Willielm Reicliel
DipL-Ing. Wolfgang Reicnel

6 Frankfurt a. M. 1
Parksiraße 13

6739

TECHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, N.Y. VStA

Verfahren und Vorrichtung zur optischen Analyse eines flüssigen Probenstroms

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur optischen Analyse eines flüssigen Probenstroms, wobei der,Probenstrom mit einem ihn koaxial umgebenden, durchsichtigen flüssigen Mantelstrom zusammengeführt wird, der den Probenstrom beschleunigt und einengt, und ein zur Analyse dienender Lichtstrahl quer zur Strömungsrichtung auf den ummantelten Strom gerichtet wird.

Das oben beschriebene Verfahren und die zugehörige Vorrichtung finden Anwendung zur fotometrischen Untersuchung einer in dem flüssigen Probenstrom enthaltenen Substanz.

Ein feiner Strom, dessen Inhalt optisch untersucht werden soll, verstopft oft die engen durchsichtigen Leitungen, die den Strom führen. Dies ist insbesondere der Fall, wenn der zu untersuchende Strom kleine Teilchen enthält. Leitungen mit einem kleinen Durchmesser haben den weiteren Nachteil, daß in ihnen ein unerwünschter Druckabfall stattfindet.

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Diese Schwierigkeiten sind zum Teil in einem Aufsatz mit dem Titel "A Device for Counting Small Particles Suspended in a Fluid through a Tube", von P.J. Crosland-Taylor, in der Fachzeitschrift "NATURE", 3. Januar 1953, Seiten 37 und 38, angesprochen. Dabei wird als Lösung vorgeschlagen, eine Suspension mit den zu zählenden Teilchen in einen Flüssigkeitsstrom' einzuführen, der in der gleichen Richtung strömt. Dabei v/ird unter Bedingungen, bei denen die Turbulenz sehr gering ist, der verhältnismäßig starke Teilchenstrom von dem schneller strömenden Flüssigkeitsstrom beschleunigt, um auf diese V/eise einen dünnen, die Teilchen enthaltenden Probenstrom zu bilden, der von einem Mantelstrom umgeben ist. Die Mantelstromflüssigkeit v/ird dabei derart ausgewählt, daß sie dem Brechungsindex der Suspension angepaßt ist.

■ Der ummantelte Strom v/ird zur Beobachtung einer blockartigen Einrichtung zugeführt. In dem genannten Aufsatz v/erden im Hinblick auf die äußere Grenzfläche des Mantelstroms keine Schwierigkeiten bezüglich der Lichtbrechung erwähnt. Dies ist sehr wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß der Gesamtaufbau der bekannten Einrichtung eine nahe Beobachtung des Probenstroms nicht zuläßt. Das Problem der Lichtbrechung an den beiden Grenzflächen eines zylindrischen Mantelstroms, der einen zylindrischen Probenstrom umgibt, wurde daher nicht erwähnt.

Eine v/eitere Vorveröffentlichung von P.F. Mullaney, M.Ac Van Dilla, J.R. Coulter und P.N. Dean mit dem Titel "Cell Sizing: A Light-Scattering Photometer for Rapid Volume Determination", in der Fachzeitschrift "THE REVIEV/ OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS», Band 48, Nr. 8, August 1969, befaßt sich mit experimentellen Untersuchungen, die in der gleichen allgemeinen Richtung liegen. Aus diesem Aufsatz ist eine Durchflußkammer bekannt, in der der ummamtelte Strom in ein flüssiges Umgebungsmedium eingeführt wird,

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das von der Kammer in dem mit Fenstern versehenen Beobach- tungsbereich stromaufwärts von einer verengten Eintrittsöffnung begrenzt ist, durch die dann der Strom abfließt. Diese bekannte Durchflußkammer basiert auf dem früheren Aufsatz von P.J. Crosland-Taylor.

Bei der Verwendung dieser bekannten Durchflußkammer ergeben sich zahlreiche optische Schwierigkeiten, die vor allem kurzen Beobachtungsabständen in der Größenordnung von 2mm entgegenstehen. Darüberhinaus werden, selbst wenn man von der Lichtbrechung an den Grenzflächen des Mantelstroms absieht, durch in dem Beobachtungsbereich eingefangene Luftbläschen unerwünschte Lichtbrechungen hervorgerufen. Weiterhin ist die Beobachtungsstrecke auf einen kleinen Bereich stromaufwärts der verengten Eintrittsöffnung beschränkt.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die störenden Lichtbrechungen zu beseitigen. Dies ist insbesondere wichtig, wenn man ein fotometrisches Lichtstreuungsverfahren anwendet, das mit einem Dunkelfeld arbeitet.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs beschriebene Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß zum Einstellen des Radius des Probenstroms der relative Zufluß der beiden Ströme gesteuert wird, um im optischen Meßbereich an den Grenzflächen des Mantelstroms die Lichtbrechung zu kompensieren.

Auf diese Weise ist es bei der optischen Analyse durch Fotometrie möglich, eine in dem ummantelten flüssigen Probenstrom enthaltene Substanz genau zu untersuchen.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zeichnet sich nach der Erfindung dadurch aus, daß eine Durchflußkammer einen langgestreckten Durchflußkanal mit einem Aus-

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strömende begrenzt, daß sich durch das dem Ausströmende gegenüberliegende Ende des Durchflußkanals ein Einlaßrohr erstreckt, das frei getragen in die Mitte des Durchflußkanals ragt, daß stromaufwärts von dem freien Ende des Einlaßrohrs der Durchflußkanal einen weiteren Einlaß aufweist, daß zwischen dem freien Ende des Einlaßrohrs und dem Ausströmende des Durchflußkanals eine sich ver-jüngende Verengungsstelle angeordnet ist, daß eine erste Zufuhreinrichtung den Probenstrom über das Einlaßrohr dem Durchflußkanal zuführt, daß eine zweite Zufuhreinrichtung den Mantelstrom mit einer höheren Strömungsgeschwindigkeit über den weiteren Einlaß dem Durchflußkanal zuführt, so daß der Mantelstrom den Probenstrom beschleunigt und einengt, wenn die Ströme in Richtung auf die Verengungsstelle strömen, in der beide Ströme proportional eingeengt werden, und daß stromabwärts von den stromaufwärts gelegenen Ende der Verengungsstelle des Durchflußkanals die zur optischen Analyse dienenden Einrichtungen angeordnet sind, bestehend aus einer auf der einen Seile des ummantelten Stroms angeordneten Lichtquelle, die den auf den Probenstrom gerichteten Lichtstrahl abgibt, und aus einen außerhalb des ummantelten Stroms in einer Winkelstellung angeordneten Liqhtfühler, der die fotometrischen Ergebnisse des auf den Probenstrora gerichteten Lichtstrahls nachweist.

Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, den ummantelten Strom auf einen sehr kleinen Durchmesser zu verengen, der in dem Meßbereich von der Wandung des Durchflußkanals begrenzt sein kann. Dadurch wird in dem Meßbereich das Volumen des ummantelten Stroms auf einen solchen Anteil beschränkt, der gerade noch in der Lage ist, die zu untersuchenden Proben mitzuführen. Dies hat den weiteren Vorteil, daß die Proben durch überflüssiges Fluid nicht abgedunkelt werden. Ferner können die Lichtmeßeinrichtungen sehr dicht bei dem Probenstrom angeordnet werden.

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Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden an Hand von Figuren beschrieben.

Die Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer nach der Erfindung ausgebildeten Vorrichtung zur optischen Analyse durch Fotometrie mit einer Durchflußkammer .

Die Fig. 2A zeigt einen Längsschnitt durch die in der Fig. 1 dargestellte Durchflußkammer.

Die Fig. 2B zeigt einen weiteren Längsschnitt durch die Durchflußkammer mit einer gegenüber der Darstellung nach der Fig. 2A senkrecht verlaufenden Schnittebene.

Die Fig. 3 ist eine Querschnittansicht längs der in der ■Fig. 2B dargestellten Schnittlinie 3-3 und zeigt den ummantelten Strom innerhalb der Durchflußkammer.

Die Fig. 4 ist eine stark vergrößerte, teilweise Querschnitt sansicht längs der in der Fig. 2B dargestellten Schnittlinie 4-4 und zeigt wie die Lichtbrechung an den Grenzflächen des ummantelten Stroms in der Durchflußkammer kompensiert wird.

Die Fig. 5 ist eine der Fig. 2A ähnliche Ansicht und zeigt einen Längsschnitt durch eine abgeänderte Durchflußkammer.

Die Fig. 1 zeigt als Ausführungsbeispiel die Hauptelemente einer Vorrichtung zur optischen Analyse durch Fotometrie einer Substanz, die sich in einem Flüssigkeitsstrom befindet,

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der von einem koaxialen Mantelstrom aus einer durchsichtigen Flüssigkeit umgeben ist. Die den Mantelstrom bildende durchsichtige Flüssigkeit befindet sich in einem Vorratsbehälter 10. Von dem Vorratsbehälter 10, der in Form eines Kolbens ausgebildet ist, führt eine Entnahmeleitung 11 zu einem erhöht angeordneten Überlaufgefäß 12. Eine Überlaufleitung 13 führt unter' Einwirkung der Schwerkraft überschüssige Flüssigkeit von dem Überlaufgefäß 12 zu dem Vorratsbehälter 10 zurück.

Eine in der Entnahmeleitung 11 angeordnete Pumpe 14 befördert die Mäntelstromflüssigkeit von dem Vorratsbehälter 10 in das' Überlaufgefäß 12, in dem sich infolge des Überlaufs ein gleichbleibender Flüssigkeitsstand einstellt. Am Boden des Überlaufgefäßes 12 befindet sich ein Flüssigkeitsauslaß, an den eine Falleitung 15 angeschlossen ist, die zu einer tieferliegenden Durchflußkammer 16 führt. Die Durchflußkammer hat eine längliche rohrförmige Form, wie es in der Figur gezeigt ist. Die Leitung 15 zweigt sich auf und ist zur Bildung des hau ο «= Is tr ocio an zwei Flüssigkeitseinlässe 17 angeschlossen. Die Einlasse 17 sind auf einander gegenüberliegender) Seiten in der V/and der Durchflußkammer angeordnet.

Durch die eine abgeschlossene Stirnseite der Durchflußkammer erstreckt sich eine Probenzufuhrleitung 18, die in axialer Richtung in die Durchflußkammer ragt und zwischen den Flüssigkeitseinlässen 17 angeordnet ist. Die rohrförmige Probenzufuhrleitung 18 endetin Durchflußrichtung gesehen hinter den Flüssigkeitseinlässen 17 im Durchflußkanal der Kammer In bezug auf den länglichen Durchflußkanal der Durchflußkammer ist die Probenzufuhrleitung 18 konzentrisch angeordnet. Der Außendurchmesser der rohrförmigen Probenzufuhrleitung 18 ist wesentlich geringer als der Innendurchmesser des Durchflußkanalabschnitts, in den sich die Probenzufuhrleitung erstreckt.

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Das der abgeschlossenen Stirnseite gegenüberliegende Ende der Durchflußkammer 16 bildet ein Ausströmende, an das eine zu einem Behälter führende Leitung 19 angeschlossen ist. Bei dem Behälter kann es sich um einen mit einem Stöpsel versehenen Kolben 20 handeln. Vom Kolbenhals führt eine Leitung 21 über einen Regulator 23 zu einer Vakuumpumpe 24. Mit Hilfe der Vakuumpumpe soll der ummantelte Strom aus der Durchflußkammer 16 abgesaugt werden. In der Vakuumpumpenleitung 21 befindet sich ein Druckmesser 240.

Die Durchflußkammer 16, die noch im einzelnen beschrieben wird, besteht zum größten Teil aus einem durchsichtigen Material, beispielsweise Glas. Ein durchsichtiger Abschnitt der Durchflußkammer 16 arbeitet mit einem Fotometer zusammen, dessen Lichtquelle 25 auf der einen Seite der Durchflußkamer und dessen Lichtfühler 26 auf der anderen Seite der Durchflußkammer angeordnet ist. Das von der Lichtquelle ausgesandte Licht durchsetzt somit den durch die Durchflußkammer fließenden Strom und gelangt von dort zu dem Lichtfühler, wie es gezeigt ist.

Die dargestellte Anordnung soll jedoch keine Beschränkung sein. Obwohl sich bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel die Lichtquelle und der Lichtfühler direkt gegenüber stehen, kann man den Lichtfühler auch senkrecht von dem von der Lichtquelle ausgesandten und auf dem ummantelten Strom auftreffenden Lichtstrahl anordnen, um beispielsweise die von dem Inhalt der Durchflußkammer 16 erzeugte Fluoreszenz zu messen. Gemäß einem anderen fotometrischen Verfahren kann man auch das von dem zu analysierenden Strom in Richtung der Lichtquelle reflektierte Licht zu einem an einer passenden Stelle angeordneten Lichtfühler ablenken. Wenn die Lichtquelle und der Lichtfühler in der gezeigten Weise angeordnet sind, wird die Lichtdurchlaßfähigkeit oder die Lichtabsorp-

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tionsfähigkeit der zu analysierenden Proben gemessen. Streulichtmessungen sind ebenfalls möglich.

Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel sei angenommen, daß die Proben in einer Suspension Teilchen enthalten, die durch von den Teilchen hervorgerufene Vorwärtsstreuung von Licht gezählt werden sollen, also durch' Streuung von Licht in Richtung auf den Lichtfühler, wenn die Teilchen praktisch hintereinander in einem Strom zwischen der Lichtquelle und dem Lichtfühler hindurchlaufen. Bei Verfahren, die die Lichtstreuung messen, ist es zur Genauigkeit der Analyse besonders wichtig, daß keine Lichtbrechung auftritt.

Der Probenstrom kann schrittweise oder kontinuierlich über die Probenzufuhrleitung 18 in die Durchflußkammer gezogen oder geschoben werden. Zur Probenzufuhr kann man beispielsweise die in der US-PS 2 879 141 beschriebene automatisch arbeitende Probenzufuhreinrichtung (nicht gezeigt) verwenden, in der mehrere zu untersuchende Proben gehaltert sind. Die einzelnen Proben können in den Leitungen durch ein Fluid voneinander getrennt sein, das die Integrität der Proben aufrechterhält und auf dem Weg des Probenstroms zu der Aiialysiervorrichtung die Leitungswände reinigt, wie es in der obigen Patentschrift beschrieben ist. Vor dem Eintritt in die Durchflußkamraer wird das trennende Fluid im allgemeinen aus dem Strom entfernt. Hierzu kann man eine Einrichtung verwenden, wie sie beispielsweise in der US-PS 3 109 714 beschrieben ist. Praktisch pulsations- und stoßfrei kann man die Proben mit einer Schlauchquetschpumpe, wie sie beispielsweise in der US-PS 2 935 028 beschrieben ist, durch das Leitungssystem transportieren. · .

Pulsationen des Probenstroms und des Mantelstroms innerhalb der Durchflußkammer wirken sich auf das Meßergebnis nach-

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teilig aus. Aus diesem Grunde kann man der Durchflußkammer 16 den Mantelstrom unter der Einwirkung der Schwerkraft von einem erhöht angeordneten Gefäß mit gleichbleibendem Flüssigkeitsstand zuführen, beispielsweise von dem dargestellten Überlaufgefäß 12. Der Proben- und Mantelstrom sollten ähnliche Viskositäten haben, .zumindest bei ihrem Zusammentreffen und auf ihrem gemeinsamen Weg durch die Durchflußkammer. Abweichend von der gezeigten Anordnung kann man aber auch den Mantelstrom in genau der gleichen Weise wie den Probenstrom mit Hilfe einer Pumpe über die Flüssigke.itseinlässe 17 durch die Durchflußkammer schieben oder ziehen.

Die Durchflußkammer kann auch mit einem einzigen, die rohrförmige Leitung 18 konzentrisch umgebenden Einlaß für den Mantelstrom ausgerüstet sein. Im vorliegenden Beispiel ist es wichtig, daß der Mantelstrom von seinem Einlaß aus in die Durchflußkammer bis zum Erreichen des Endes der Probenzufuhrleitung 18 eine hinreichende Strömungsstrecke vorfindet, so daß die Mantelflüssigkeit in der Lage ist, diesen Teil der Durchflußkammer vollständig auszufüllen und vor dem Zusammentreffen mit dem Probenstrom eine ausgeglichene laminare Strömung zu bilden, die die Probenzufuhrleitung derart umgibt, daß der Mantelstrom den aus der Probenzufuhrleitung austretenden Probenstrom mit sich führt und zum Ausströmende der Durchflußkammer weiterbefördert, an das die Leitung 19 angeschlossen ist.

Nach dem Verlassen der rohrförmigen Probenzufuhrleitung 18 wird der Durchmesser des Probenstroms vermindert. Dies wird dadurch erreicht, daß die relative Strömungsgeschwindigkeit zwischen dem Probenstrom und dem Mantelstrom verändert wird. Da es infolge der Verstopfungsgefahr nicht zweckmäßig ist, in der Probenzufuhrleitung eine Drosselstelle einzuschalten, beispielsweise in Form eines Drosselventils öder dgl., befindet sich in der Falleitung 15 für den Mantelstrom zwischen

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dem Überlaufgefäß 12 und den Flüssigkeitseinlässen 17 ein Nadelventil 28, das die in die Durchflußkammer eintretende Durchflußmenge der Mantelstromflüssigkeit steuert. Anstelle des Nadelventils 28 kann man auch einen anderen Strömungswiderstand verwenden. Wenn man den Durchfluß der Mantelstromflüösigkeit verringert, wird beim Zusammentreffen der Ströme der Querschnittsradius des 'Probenstroms größer. Wenn man andererseits den Durchfluß der Mantelstromflüssigkeit erhöht,·nimmt der Querschnittsradius des Probenstroms ab. Die Brechung des auf dem Probenstrom auftreffenden Lichts der Lichtquelle 25 ist eine Funktion, zumindest jedoch zum Teil, des Querschnittsradius des Probenstroms.

Im folgenden wird an Hand der Figuren 2A bis 4 der Aufbau und die Wirkungsweise der Durchflußkammer 16 beschrieben. Die Durchflußkammer enthält einen langgestreckten, rohrförmigen Körper 30 aus durchsichtigem Glas mit sich diametral gegenüberliegenden seitlichen Ansätzen, die aufeinander ausgerichtet sind und die Einlasse 17 für den Mantelstrom bilden. In die Ansätze sind Verbindungsstücke 31 eingeschoben, auf die die in der Fig. 1 dargestellten Abzweigungen der Leitung 15 aufgeschoben werden können. Die Einlaßansätze sind zwischen den Enden des Körpers 30 der Durchflußkammer angeordnet und haben etwa den gleichen Innendurchmesser wie der Längsabschnitt 32 der Durchflußkammer, mit dem sie in Verbindung stehen. Der erwähnte Innendurchmesser beträgt etwa 3,175 mm (0,125 inch).

Der Längsabschnitt 32 erstreckt sich bis zum hinteren Ende der Durchflußkammer, das von einem Stopfen 34 verschlossen ist, durch dessen Mitte sich der Mittelabschnitt der rohrförmigen Probenzufuhrleitung 18 erstreckt. Die Probenzufuhr— leitung 18, die sich konzentrisch in den Längsabschnitt 32 erstreckt, wird von dem Stopfen 34 flüssigkeitsdicht gehal-

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tert. Das vordere freie Ende 36 der rohrförmigen Leitung erstreckt sich bis über die seitlichen Ansätze, die die Einlasse 17 für die Mantelstromflüssigkeit bilden, hinaus und endet innerhalb des Längsabschnitts 32, dessen Querschnitt kreisförmig ist. Die zylindrische Rohrleitung 18, deren Außendurchmesser wesentlich kleiner als der Innendurchmesser des Längsabschnitts 32 ist, hat einen Innendurchmesser von etwa 0,495 mm (0,0195 inch) und besteht aus einer Injektionskanüle oder einem Rohr geringen Durchmessers aus einem nicht korrodierenden Metall. Der Durchflußkanal der Rohrleitung hat einen kreisförmigen Querschnitt.

Wie es in den Figuren 2A und 2B gezeigt ist, wird der hintere Endabschnitt der Rohrleitung 18 von dem einen Ende einer Hülse 37 aufgenommen, deren anderes Ende derart ausgebildet ist, daß es ein Verbindungsstück 38 aufnimmt, auf das eine passende Probenzuleitung (nicht gezeigt) geschoben werden kann. In einem gewissen Abstand vor dem vorderen Ende 36 der Rohrleitung 18 verjüngt sich die Innenwand des Durchflußkanals des rohrförmigen Körpers 30 und geht in einen engen Drosselabschnitt 42 mit kreisförmigem Querschnitt über. Die auf diese Weise gebildete, zur Messung dienende Drosselbohrung erstreckt sich zwischen der Lichtquelle 25 und dem Lichtfühler 26 hindurch und geht über diesen Meßbereich hinaus, wie es in den Figuren 2A und 2B gezeigt ist.

Im Bereich der Lichtdurchtrittsstrecke sind die Außenwände des rohrförmigen Körpers auf einander gegenüberliegenden Seiten dünner ausgebildet und abgeflacht, wie es an den Stellen 44 gezeigt ist, die der Lichtquelle bzw. dem Lichtfühler gegenüber liegen. Dadurch kann man, wie es aus den Figuren 2A und 3 hervorgeht, die Lichtquelle 25 und den Lichtfühler 26· sehr dicht an den von dem ummantelten Probenstrom durchströmten verengten Abschnitt 42 heranbringen, um auf diese Weise sowie durch die Abflachung die Lichtbrechung an der

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Außenoberfläche des rohrförmigen Körpers 30 so klein wie möglich zu machen. Infolge des geringen Arbeitsabstandes der beiden optischen Einheiten von dem zu untersuchenden Fluidstrom, beispielsweise von etwa 0,254 mm (0,010 inch), kann man für den .Kondensor und das Objektiv eine hohe numerische Apertur verwenden. Zur Anpassung des Brechungsindex kann man den verengten Abschnitt 42 des rohrförmigen Körpers 30 der Durchflußkammer im Bereich der Lichtdurchtrittsstrecke in ein optisches Öl eintauchen.

Der verengte Abschnitt 42, dessen Stärke 0,254 mm (0,010 inch betragen kann, erstreckt sich, wie es in der Fig. 2A gezeigt ist, durch das verdickte Ausströmende 40 des rohrförmigen Körpers 30. Das Ausströmende 40 wird von dem einen Ende einer Hülse 41 aufgenommen, in deren anderes Ende ein passendes Verbindungsstück 43 eingeschoben ist, an das die Abflußlei-- ■ tung 19 (Fig. 1) angeschlossen werden kann, die. den ummantelten Strom von der Durchflußkammer zu einem Auffanggefäß leitet, bei dem es sich beispielsweise um den in der Fig. dargestellten Kolben handeln kann. Die über die Leitung 21 mit dem Kolben 20 verbundene Vakuumpumpe 22 entleert die Durchflußkammer. Es hat sich gezeigt, daß trotz eines verschieden hohen Vakuums die Pumpe 22 keinen Einfluß auf die radiale Querschnittsabmessung des von dem Mantelstrom umgebenen Probenstroms innerhalb des von dem verengten Abschnitt 42 der Durchflußkammer gebildeten Meßbereichs nimmt.

Sobald der Probenstrom über die Rohrleitung 18 in den Längsabschnitt 32 der Durchflußkammer eingebracht ist, wird er von dem schneller strömenden laminaren Mantelstrom mitgeführt und beschleunigt. Unter der Wirkung des verengten Abschnitts 42 des Durchflußkanals werden die Ströme bereits vor dem Erreichen des Meßbereichs proportional eingeengt und beschleunigt. Die kleinen Teilchen, die in der den Probenstrom bildenden verdünnten Suspension vorhanden sind,

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strömen daher, anstatt nebeneinander, nacheinander durch den verengten Abschnitt 42, so daß sie von dem Fotometer gemessen werden können, das eine nicht dargestellte Aufzeichnungseinrichtung betätigt. In den Figuren 3 und 4 ist der Probenstrom mit 46 und der Mantelstrom mit 48 bezeichnet.

In Abhängigkeit von der relativen Strömungsgeschwindigkeit zwischen dem Probenstrom und dem Mantelstrom kann der Durchmesser des Probenstroms in einem besonderen Fall etwa 0,076 mm (0,003 inch) betragen. Ferner kann der Probenstrom beispielsweise 9% des Gesamtstroms ausmachen. Unter diesen Bedingungen beträgt der Gesamtdurchfluß der vereinigten Ströme durch die Durchflußkammer 5 ml pro Minute (3 millionths of a cubic foot per second) und die Reynoldsche Zahl beträgt 510.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Fig. 5 dargestellt. Die dort gezeigte Durchflußkammer 50 enthält einen länglichen blockartigen Körper 51, der senkrecht ausgerichtet ist und an seinem oberen Ende zwei zusammenlaufende Bohrungen aufweist, die als Mantelströmeinlässe 52 dienen. In die Bohrungen sind Verbindungsstücke eingesetzt, an die die Abzweigungen der Mantelstromzuleitung 15 angeschlossen werden können, wie es bereits im Zusammenhang mit der Fig. 1 beschrieben ist. Die Einlasse laufen, wie gezeigt, in eine'zentral angeordnete, längliche Bohrung zusammen, die den Durchflußkanal 56 des Körpers 51 darstellt. Der Durchflußkanal 56 erstreckt sich durch das untere Ende des Körpers 51. Im oberen Endabschnitt des Körpers 51 ist eine zentrisch angeordnete, längliche Bohrung vorgesehen, die zwischen den Einlassen 52 verläuft. Diese Bohrung steht ebenfalls mit dem Durchflußkanal 56 in Verbindung und nimmt ein Probenstromeinlaßrohr 58 auf, das der bereits beschriebenen rohrförmigen Leitung 18 ähnlich-ist.

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Das Einlaßrohr 58 erstreckt sich durch einen Halterungsstopfen 60, der in eine Ausnehmung in den obersten Abschnitt der zuletzt erwähnten zentrischen Bohrung eingesetzt ist. Wie man sieht, erstreckt sich das Einlaßrohr 58 konzentrisch in den Durchflußkanal 56, wobei das untere freie Ende 62 des Einlaßrohrs 58 über dem unteren Ende des Durchflußkanals 56 endet, wie es in der Fig. 5 dargestellt ist.

Am unteren Ende des Durchflußkanals 56 ist eine Verengungsstelle vorgesehen. Im vorliegenden Fall wird diese Verengungsstelxe durch einen in den Durchflußkanal 56 eingesetzten Stopfen 64 gebildet, der eine zentrisch angeordnete Durchtrittsöffnung 66 aufweist, die sich nach unten hin verjüngt und trichterförmig ausgebildet ist. Am unteren Ende der Öffnung 66 des Stopfens 64 tritt der ummantelte Strom in die Umgebungsatmosphäre aus und läuft zur fotometrischen Untersuchung zwischen einer Lichtquelle 68 und einem Lichtfühler 70 vorbei, die auf diametral gegenüberliegenden Seiten dicht bei dem ausgetretenen Strom angeordnet sind und zwischen sich eine Lichtmeßstrecke bilden. Unterhalb der Lichtquelle und des Lichtfühlers kann man mit einem Trichter 72 den Strom auffangen und einem Abfluß zuführen.

Bei Betrieb nimmt die über die Einlasse 52 der Durchflußkammer 50 zugeführte Mantelstromflüssigkeit den über das Einlaßrohr 58 in den Durchflußkanal 56 eingeleiteten Probenstrom mit. Dabei umgibt der Mantelstrom den Probenstrom und beschleunigt ihn. Dabei wird der Probenstrom von dem Mantelstrom eingeengt, wenn die Ströme in Richtung auf die durch den Stopfen 64 in dem Durchflußkanal 56 gebildete Verengungsstelle strömen. In der trichterförmigen Durchtrittsöffnung des Stopfens werden beide Ströme proportional verengt und beschleunigt, und zwar in einer ähnlichen Weise, wie es bereits im Zusammenhang mit der Durchflußkammer 16 beschrieben ist. Nachdem der ummantelte Strom über den Stopfen 64 aus der Durch-

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flußkämmer 50 ausgetreten ist, wird er nicht mehr begrenzt. Der ausgetretene Strom durchsetzt freifallend die Lichtraeßstrecke zwischen der Lichtquelle 68 und dem Lichtfühler 70. Auf diese Weise kann man die zwischen der Lichtquelle 68 und dem Lichtfühler 70 ausgebildete Lichtmeßstrecke für den ummantelten Strom sehr kurz machen. Dies ist mit Vorteilen verbunden.'

Um die Lichtbrechung an den Grenzflächen des Mantelstroms in dem Untersuchungsbereich zu kompensieren, kann man den Radius des inneren Probenstroms verändern, und zwar durch Einstellen der relativen Strömungsgeschwindigkeit zwischen dem Mantelstrom und dem Probenstrom, wie es bereits im Zusammenhang mit der Durchflußkammer 16 beschrieben ist. Dabei kann man das Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit in der bereits erwähnten V/eise vornehmen. Das in der Fig. 5 dargestellte Ausführungsbeispiel der Erfindung bietet gegenüber dem Ausführungsbeispiel nach der Fig. 1 den weiteren Vorteil, daß durch das Austretenlassen des ummantelten Stroms in die Umgebungsatmosphäre ein beträchtlicher Druckabfall innerhalb des Meßbereichs vermieden wird.

Demgegenüber hat das in der Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel den Vorteil, daß die Durchflußkammer 16 jede beliebige Lage einnehmen kann und die zugeordneten optischen Einheiten in eine entsprechende angepaßte Stellung gebracht werden können, also in eine senkrechte oder waagrechte. Wenn man beispielsweise die Durchflußkammer 16 senkrecht derart anordnet, daß sie von unten nach oben durchströmt wird, dann werden in die Kammer eintretende Luftbläschen sehr schnell nach oben aus dem Meßbereich herausgebracht. Das in der Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel bietet außerdem den Vorteil, daß der ummantelte Strom im Meßbereich begrenzt ist, so daß die optischen Einrichtungen durch eine zufällige Ablenkung des ummantelten Stroms nicht bespritzt oder benetzt werden können.

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Im folgenden werden die mit den optischen Vorgängen, ins- , besondere der Lichtbrechung, verbundenen Schwierigkeiten behandelt, die durch die Erfindung überwunden werden. Es ist bekannt, daß die Außenoberfläche eines Zylinders, beispielsweise des Mantelstroms, eine Lichtbrechung verursacht, wenn das mit dieser Oberfläche in Berührung stehende Medium, beispielsweise Luft oder Glas, einen anderen Brechungsindex hat. Diese Brechung kann man innerhalb praktischer Grenzen kompensieren. Dabei werden die Brechungsindices des Außenmediir-iS, beispielsweise Glas oder Luft, des Mantelstroms und des Probenstroms mit umfaßt.

Eine Kompensation wird erreicht, wenn die in der Fig. 4 dargestellten Lichtstrahlen 74 die durch den Probenstrom gezogene Mittellinie parallel zur optischen Achse 75 des von der Lichtquelle 25 kommenden Lichts erreichen. Diese Kompensation wird dadurch ausgeführt, daß in bezug auf die gerade vorliegenden besonderen Betriebsbedingungen, einschließlich der Brechungsindices, der Querschnittsradius des Probenstroms eingestellt wird. Der Querschnittsradius des Probenstroms ist dabei derart zu wählen, daß an den beiden Grenzflächen des Mantelstroms die Brechung etwa gleich und entgegengesetzt ist.

In der Darstellung nach der Fig. 4 ist der Mantelstrom von einer hohlzylindrischen Grenzoberfläche umgeben. Dabei muß der Brechungsindex N, des Probenstroms größer sein als der Brechungsindex N₂ des Mantelstroms, um die Brechung an den Grenzflächen des Mantelstroms zu kompensieren. Bei dem in der Fig. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel, bei dem der Mantelstrom im Meßbereich nicht begrenzt ist, sondern direkt an ein Gas, beispielsweise Luft, angrenzt, gilt das Umgekehrte .

Die Brechungskraft einer zylindrischen Grenzfläche ist dem Zylinderradius direkt proportional. Die Kompensation der

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Lichtbrechung kann man durch Verändern des Probenstromradius innerhalb des Mantelstroms vornehmen, vorausgesetzt, daß die absolute Differenz der Brechungsindices des inneren Stroms und des äußeren Stroms kleiner ist als die absolute Differenz der Brechungsindices des äußeren Stroms und des den ■ äußeren Strom umgebenden Mediums, beispielsweise von Glas.

In dem folgenden Beispiel ist N₁ etwa 1,51, N₂ etwa 1,36 und N, etwa 1,38. Der Radius r_Q des Mantelstroms beträgt 0,127 mm (0,005 inch). Der Radius r des Probenstroms ergibt sich aus der folgenden Gleichung:

N₃-N₂

- N

+ 1

1 +

Ί +

-N

Hieraus ergibt sich r zu etwa 0,0193 mm (0,00076 inch). Entsprechend den Regeln der elementaren Optik gilt:

N₃-N₂

N₁ -N₂

C'o - *]

In dem vorstehenden Beispiel besteht der Probenstrom aus menschlichem Blut, das mit Propyfenglykol verdünnt ist und bei dem die roten Blutzellen hämolysiert sind. Die Geisterbilder der roten Blutzellen haben denselben Brechungsindex wie das. Verdünnungsmittel, so daß die roten Blutzellen beim Zählen der weißen Blutzellen durch Fotometrie unsichtbar sind. Ein Vorteil besteht darin, daß es bei der Verwendung der Durch flußkammer nicht erforderlich ist, den Brechungsindex des MantelStroms dem Brechungsindex des Probenstroms anzupassen..

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Das Fotometer ist mit einem herkömmlichen Okular (nicht gezeigt) ausgerüstet, mit dem man den ummantelten Strom in der Durchflußkammer beobachten kann, so daß man in der Lage ist, direkt zu sagen, ob etwaige durch Brechung hervorgerufene Fehler kompensiert sind oder nicht. In diesem Zusammenhang wird ein herkömmliches Meßobjekt (nicht gezeigt) der optischen Einheiten, das durch die Durchflußkammer projiziert wird, bei dem besonderen Probenstromradius, der die Kompensation der Lichtbrechung bewirkt, scharf eingestellt. Der fotometrische Beobachtungsbereich sollte größer sein als der Durchmesser des Probenstroms.

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Claims

Patentansprüche
(i.) Verfahren zur optischen Analyse eines flüssigen Pro-

benstroms, wobei der Probenstrom mit einem ihn koaxial umgebenden, durchsichtigen flüssigen Mantelstrom zusammen-« geführt wird, der den Probenstrom beschleunigt und einengt, und ein zur Analyse dienender Lichtstrahl quer zur Strömungsrichtung auf den ummantelten Probenstrom gerichtet wird j

dadurch' gekennzeichnet, daß zum Einstellen des Radius des Probenstroms der relative Zufluß der beiden Ströme gesteuert wird_s um im optischen Meßbereich an den Grenzflächen des Mantelstroms die Lichtbrechung zu kompensieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung der Zuflußmenge der beiden Ströme der Zufluß des Mantelstroms zu einer die Ströme vereinigenden Durchflußkammer gesteuert wird. -
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Zufluß des Mantelstroms zu einer die Ströme vereinigenden Durchflußkammer unter konstantem Druck erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Mantelstrom und der Probenstrom einer die Ströme vereinigenden Durchflußkammer unter positivem Druck zugeführt werden und daß der Mantelstrom über eine Ausströmöffnung hinter einer Verengungsstelle unter einem negativen Druck aus der Durchflußkammer abgeführt wird.

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5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß im Auftreffbereich des Lichtstrahls auf den Probenstrom der- Mantelstrom eng begrenzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der in einer Durchflußkammer mit dem Probenstrom vereinigte-Mantelstrom aus der Kammer nach unten in ein Gas ausf toßen wird·, und daß in dem Gas die optische Analyse durchgeführt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß eine Durchflußkammer (16; 50) einen langgestreckten Durchflußkanal (32; 56) mit einem Ausströmende begrenzt, daß sich durch das dem Ausströmende gegenüberliegende Ende des Durchflußkanals ein Einlaßrohr (18; 58) erstreckt, das frei getragen in die Mitte des Durchflußkanals ragt, daß stromaufwärts von dem freien Ende (36; 62) des Einlaßrohrs der Durchflußkanal einen weiteren Einlaß (17; 52) aufweist, daß zwischen dem freien Ende des Einlaßrohrs und dem Ausströmende des Durchflußkanals eine sich verjüngende Verengungsstelle (42; 66) angeordnet ist, daß eine erste Zufuhreinrichtung den Probenstrom (46) über das Einlaßrohr (18; 58) dem Durchflußkanal zuführt, daß eine zweite Zufuhreinrichtung den Mantelstrom (48) mit einer höheren Strömungsgeschwindigkeit über den weiteren Einlaß (17; 52) dem Durchflußkanal zuführt, so daß der Mantelstrom den Probenstrom beschleunigt und einengt, wenn die Ströme in Richtung auf die Verengungsstelle strömen, in der beide Ströme proportional eingeengt werden, und daß stromabwärts von dem stromaufwärts gelegenen Ende der Verengungsstelle (42; 66) des Durchflußkanals die zur optischen Analyse dienenden Einrichtungen angeordnet sind, bestehend aus einer auf der einen Seite des ummantelten Stroms angeordneten

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Lichtquelle (25; 68), die den auf den Probenstrom gerichteten Lichtstrahl abgibt, und aus einem außerhalb des ummantelten Stroms in einer Winkelstellung angeordneten Lichtfühler (26; 70), der die fotometrischen Ergebnisse des auf den Probenstrom gerichteten Lichtstrahls nachweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Zufuhreinrichtung zum Einführen des Mantelstroms in die Durchflußkammer ein mit der Mantelstromflüssigkeit gefülltes Gefäß (12) enthält, in dem der Flüssigkeitsstand stets gleich bleibt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die erste Zuführeinrichtung zum Einführen des Probenstroms über das Einlaßrohr in die Durchflußkammer stromaufwärts des Einlaßrohrs eine Pumpe aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausströmende (44) der Durchflußkammer (16) an eine Pumpe (24) angeschlossen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausströmende (44) der Durchflußkammer (16) über eine Auslaßleitung (19) an ein Auffanggefäß (20) angeschlossen ist und daß die Auslaßleitung (19) betriebsmäßig mit einer Vakuumpumpe (24) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußkammer vertikal angeordnet ist.

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13. Vorrichtung nach Anspruch 7»
dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußkammer horizontal angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußkammer einen rohrförmigen Körper (30; 51) aufweist, der die Verengungsstelle (42; 66) des Durchflußkanals enthält.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verengungsstelle den ummantelten Strom an derjenigen Stelle umschließt, bei der der Lichtstrahl auf den Probenstrom auftrifft.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das konzentrisch in den Durchflußkanal ragende Einlaßrohr (18; 58) zylindrisch ist und ein rundes Austrittsende (36I 62) aufweist, und daß die Innenoberflächen der Verengungsstelle (42; 66) und des Durchflußkanals (32; 56) einen kreisförmigen Querschnitt haben.
17. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet', daß die zweite Zufuhreinrichtung zur Steuerung der relativen Durchflußmenge der beiden Ströme ein Ventil (28) enthält, das den Zufluß des Mantelstroms in die Durchflußkammer steuert. '
18. Vorrichtung nach Anspruch 7>

d a du rch gekennzeichnet, daß die Durchlaßkamraer (50) den ummantelten Strom in die Umgebungsluft ausstößt und daß die optischen Einrichtungen (68,70) den ummantelten Strom in der Umgebungsluft untersuchen.

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Li/Gu