DE2118477A1 - Toothpastes - Google Patents
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Description
2t HAMBURG 90 ' 8 MÖNCHEN 802t HAMBURG 90 '8 MÖNCHEN 80
WILSTORFEH STR. 33 - TEL. (0411» 77 0*61 LUCILE-GRAHN-STR. S3 - TIL. 10»! Il 44 0*46 WILSTORFEH STR. 33 - TEL. (0411 »77 0 * 61 LUCILE-GRAHN-STR. S3 - TIL. 10»! Il 44 0 * 46
Case J 176/I76aCase J 176 / I76a
München, 8. April 1971 L/MyMunich, April 8, 1971 L / My
Anmelder: Unilever N.V., Museumpark 1, Rotterdam, NiederlandeApplicant: Unilever N.V., Museumpark 1, Rotterdam, Netherlands
ZahnpastenToothpastes
Die Erfindung bezieht sich auf Zahnpasten.The invention relates to toothpastes.
Die meisten Zahnpasten enthalten einen Anteil an Wasser, wo- bei die flüssige Phase aus einer Mischung von Feuchthaltemittel und Wasser besteht. Glycerin und Sorbit sind die üblichsten Feuchthaltemittel, obwohl auch andere gelegentlich benutzt werden.Most toothpastes contain a proportion of water, the liquid phase being a mixture of humectants and there is water. Glycerin and sorbitol are the most common humectants, although others are occasionally used will.
Chloroform ist ein Bestandteil, der Zahnpasten häufig zwecks Geschmacksverbesserung zugesetzt wird. Es wird üblicherweise in einer Menge zwischen 0,5 bis 4,0 Gew.# zugefügt.Chloroform is a component that is often added to toothpastes to improve the taste. It will be common in an amount between 0.5 to 4.0 wt. # added.
Die Einverleibung von Chloroform kann jedoch eine Korrosion der Tuben aus Aluminium verursachen, welches das üblichste und wohl-However, the incorporation of chloroform can cause corrosion of the aluminum tubes, which is the most common and
- 2 -ao.. μαΛοΛ >»iae»i» rliTiCHicHi mamiuro- 2 -ao .. μαΛοΛ> »iae» i »rliTiCHicHi mamiuro
feilste Material für Zahnpastenverpackung ist« Es wurde schon vorgeschlagen, dieses Korrosionsproblem durch, die Verwendung von verhältnismäßig hohen Gehalten an Glycerin in der flüssigen Phase der Zahnpaste abzuschwächen. Jedoch führt die Verwendung hoher Glyceringehalte zu Produkten, welche durch hohe Materialkosten belastet sind, faserigen Bruch besitzen und nur langsam im Mund dispergieren. Das Problem der Tubenkorrosion infolge von Chloroform entsteht, wenn Wasser in der Zahnpaste in mehr als 20 Gew.$ der flüs~ sigen Phase anwesend ist. Das Auftreten von Korrosion ist außerdem besonders auffallend bei Chloroformgehalten von über etwa 1 Gew.$ der Zahnpaste. Das Korrosionsproblem infolge des Chloroformgehalts ist im übrigen schon seit langem den Zahnpastenherstellern bekannt. The hottest material for toothpaste packaging is «It has been suggested to solve this corrosion problem by that Use of relatively high levels of glycerin in the liquid phase of the toothpaste to weaken. However the use of high glycerol contents leads to products that are burdened by high material costs, fibrous Have breakage and are slow to disperse in the mouth. The problem of tube corrosion due to chloroform arises, if the water in the toothpaste is more than 20% by weight of the liquid sigen phase is present. The occurrence of corrosion is also particularly noticeable with chloroform contents of about 1% by weight of the toothpaste. The problem of corrosion due to the chloroform content has been known to toothpaste manufacturers for a long time.
Es wurde nun gefunden, daß die Korrosion von Aluminium infolge des Chloroforms in erheblicher Weise im Falle von Zahnpasten mit einem Gehalt an Glycerin als Feuchtüaltemittel durch Einverleibung von Harnstoff, Biuret, Gelatine oder Benzoesäure oder einem wasserlöslichen Salz von Benzoesäure oder einer Mischung aus diesen Stoffen in das Produkt verringert werden kann.It has now been found that the corrosion of aluminum due to chloroform is considerable in the case of toothpastes with a content of glycerine as a moisturizing agent Incorporation of urea, biuret, gelatin or benzoic acid or a water soluble salt of benzoic acid or one Mixture of these substances in the product can be reduced.
Demgemäß schafft die Erfindung eine Zahnpaste, welche Glycerin, Wasser und Chloroform enthält und eine verringerte Neigung zur Korrosion von Aluminium besitzt und der als Korrosionsinhibitor Harnstoff, Biuret, Gelatine oder Benzoesäure oder ein wasserlösliches Salz von Benzoesäure einverleibt ist.Accordingly, the invention provides a toothpaste which contains glycerin, water and chloroform and has a reduced tendency to Has corrosion of aluminum and which acts as a corrosion inhibitor urea, biuret, gelatin or benzoic acid or a water-soluble salt of benzoic acid is incorporated.
Der für eine die Korrosion inhibierende Wirkung erforderliche Gehalt an Harnstoff, Biuret, Gelatine, Benzoesäure oder einem benzoesaurera Salz in der Zahnpaste kann durch Versuch bestimmt werden. Die erforderliche Menge steht in einem gewissen Verhältnis zu der Menge an Wasser in der Zahnpaste. Steigende Mengen an Inhibitor sind erforderlich mit der Anwesenheit größerer Wassermengen in der Zahnpaste. In der üblichen Praxis kann dieThe one required for a corrosion-inhibiting effect The content of urea, biuret, gelatin, benzoic acid or a benzoic acid salt in the toothpaste can be determined by experiment will. The amount required is related to the amount of water in the toothpaste. Increasing amounts of inhibitor are required with the presence of larger amounts of water in the toothpaste. In normal practice, the
109844/1833 _3_109844/1833 _ 3 _
-3- 2118A77-3- 2118A77
Wassermenge von etwa 25 bis etwa 60 Gew.% der flüssigen Phase der Zahnpaste schwanken. Ferner neigen höhere Gehalte an Chloroform im Bereich von-0,5 bis 4,0 $ im allgemeinen dazu, stärkere Korrosion hervorzurufen. Jedoch, wie für eine besondere Kombination von Gehalten an Wasser und Chloroform festgestellt wurde, ist es bloß Sache einfacher Versuche um zu bestimmen, welcher Gehalt des geerhebliche eigneten Inhibitors erforderlich ist, um eine/Korrosionsverhinderung zu bewirken. Eine Korrosion verhindernde Wirkung wird mitunter mit einer so niedrigen Harnstoffmenge wie 0,1 Gew.$ der Zahnpaste erreicht, obwohl im allgemeinen eine Menge von mindestens 0,5 Gew.$ und im Bereich von 0,5 bis 2 Gew.# erwünscht sein wird. Die chemisch verwandte Verbindung Biuret scheint nicht ganz so wirksam zu sein wie Harnstoff, wenn in gleicher Gewichtemenge angewendet, und Biuret wird daher in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.$ von der Zahnpaste, vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 2 Gew.^, angewendet.Amount of water vary from about 25 to about 60 wt.% Of the liquid phase of the toothpaste. Furthermore, higher levels of chloroform, in the range of -0.5 to $ 4.0, generally tend to cause more corrosion. However, as has been found for a particular combination of levels of water and chloroform, it is merely a matter of simple experimentation to determine what level of the relevant suitable inhibitor is required to effect / prevent corrosion. An anti-corrosive effect is sometimes achieved with an amount of urea as low as 0.1% by weight of the toothpaste, although generally an amount of at least 0.5% by weight and in the range of 0.5 to 2% by weight will be desirable . The chemically related compound biuret does not appear to be quite as effective as urea when used in equal amounts by weight, and biuret is therefore used in an amount of at least 0.5% by weight of the toothpaste, preferably in an amount of 1 to 2% by weight. ^, applied.
Bei Verwendung von Gelatine als Korrosionsinhibitor wird dieses Material in einer Menge von mindestens 0,1 Gew.$ der Zahnpaste, und vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2 $ eingesetzt. Benzoesäure und ihre wasserlöslichen Salze werden am besten in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.^ der Zahnpaste, und vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 5 Gew.# eingesetzt·When using gelatin as a corrosion inhibitor, this material is used in an amount of at least 0.1% by weight of toothpaste, and preferably used in the range of $ 0.5 to $ 2. Benzoic acid and its water-soluble salts are preferably in an amount of at least 0.5 wt. ^ of the toothpaste, and preferably in an amount of 1 to 5 wt. # used
Es besteht kein Vorteil, mehr an Inhibitor als notwendig ist, um die erforderliche Verringerung der Korrosion zu erhalten, anzuwenden. Die Mengen an erforderlichem Korrosionsinhibitor dürften kaum Jemals 10 $ erreichen und werden gewöhnlich 5 Gew.$ der Zahnpaste nicht überschreiten.There is no benefit in using more inhibitor than is necessary to obtain the required reduction in corrosion, apply. The amounts of corrosion inhibitor required are unlikely to ever reach $ 10 and are becoming common Do not exceed 5% by weight of the toothpaste.
Neben dem Korrosionsinhibitor wird die erfindungsgemäße Zahnpaste die üblichen Bestandteile in den Üblichen Anteilen ent- In addition to the corrosion inhibitor, the toothpaste according to the invention contains the usual ingredients in the usual proportions.
1098U/1833 " k ' 1098U / 1833 ' k '
halten. Somit wird eine erfindungsgemäße Zahnpaste neben dom Korrosionsinhibitor vorzugsweise 15 bis 40 Gew.^ Glycerin, 30 bis 60 Gew.'ρ einer scheuernd und reinigend wirkenden Substanz, 1 bis 2,5 Gew. c/o eines oberflächen-. aktiven Mittels, 0,5 bis 4 Gew.^b Chloroform und die üblichen geringen Mengen an Bindemittel, Geschmacksstoff und Süßmacher, Rest Wasser, enthalten, wobei das letztere üblicherweise in einer Menge von etwa 8 bis 30 Gew.^ zugegen ist.keep. Thus, a tooth paste of the invention in addition to dom corrosion inhibitor is preferably 15 to 40 wt. ^ Glycerol, 30 to 60 wt. 'Ρ a cleaning abrasive and active substance, 1 to 2.5 wt. C / o of a surface. active agent, 0.5 to 4 wt. ^ b chloroform and the usual small amounts of binder, flavoring and sweetener, the remainder water, the latter is usually present in an amount of about 8 to 30 wt.
Die folgenden Versuche erläutern die Erfindung, wobei die Prozentsätze gewichtsmäßige sind.The following experiments illustrate the invention, the percentages being by weight.
Fünf Grundzahnpasten wurden nach folgenden Ansätzen hergestellt: Five basic toothpastes were made using the following approaches:
hydratAlpha alumina tri-
hydrate
phosphatAnhydrous dicalcium
phosphate
Na triumcarboxymethyl-Sodium carboxymethyl
cellulose 0.60 0.60 0.75 0.75 Ο.75cellulose 0.60 0.60 0.75 0.75 Ο.75
Natriumlaurylsulfat 1.50 1.50 I.50 I.50 I.50Sodium Lauryl Sulphate 1.50 1.50 I.50 I.50 I.50
Saccharin 0,15 O.I5 O.I5 O.I5 O.I5 -Saccharin 0.15 O.I5 O.I5 O.I5 O.I5 -
Natriumdihydrogenortho-Sodium dihydrogen ortho-
phosphat 0.40 0.40phosphate 0.40 0.40
Geschmacksstoff 1.00 1.00 1.00 .1.00 1.00Flavor 1.00 1.00 1.00. 1.00 1.00
Chloroform* < von 2.5$ bis 3· O^ ?Chloroform * <from $ 2.5 to 3 O ^?
Wasser <: auf 100 ψ Water <: to 100 ψ
*. Die Menge an Chloroform schwankte infolge der Flüchtigkeit des Chloroforms. 10984 £/183 3*. The amount of chloroform varied due to the volatility of the chloroform. £ 10,984 / £ 183 3
Weitere Zahnpasten wurden gemäß der Erfindung durch Ersatz eines Teils des Scheuermittels durch, den Korrosionsinhibitor hergestellt.Other toothpastes were made in accordance with the invention by replacement part of the abrasive produced the corrosion inhibitor.
Alle Zahnpasten wurden in nichtlackierte Alutniniumtuben verpackt und auf Korrosion durch eine oder mehrere der folgenden Testmethoden geprüft.All toothpastes were packaged in unpainted aluminum tubes and tested for corrosion using one or more of the following test methods.
Sechs Tuben der zu testenden Zahnpaste wurden bei 50 C und 65°€ während einer Zeit bis zu 6 Monaten gelagert und eine Tube von jedem Testprodukt bei jeder Temperatur wurde jeden Monat geöffnet und die inneren Wände wurden auf Korrosion geprüft.Six tubes of the toothpaste to be tested were stored at 50 ° C. and 65 ° C. for a period of up to 6 months and one tube of each test product at each temperature was opened every month and the inner walls were checked for corrosion.
21 6 und 72 Tuben des Testproduktes wurden bei j50°C bzw. 650C gelagert und auf äußere Zeichen Von Tubenkorrosion, d.i. auf Perforation der Tube, in verschiedenen Zeitabständen geprüft. Der Prozentsatz der Zahl der gelagerten Tuben, welche Korrosionsanzeichen aufwiesen, wurde bei jedeapPrüfung bestimmt. 21 6 and 72 tubes of the test product were stored at J50 ° C and 65 0 C and di checked for outward signs of corrosion on tubes perforation of the tube in different time intervals. The percentage of the number of tubes stored showing signs of corrosion was determined for each app test.
Zwischen 12 und 24 Tuben der Testzahnpaste wurden bei 65 C gelagert und in monatlichen Abständen auf äußere Zeichen einer Korrosion geprüft. Der Prozentsatz der Zahl der gelagerten Tuben, welche äußere Zeichen von Korrosion aufwiesen, wurde bei jeder Prüfung bestimmt.Between 12 and 24 tubes of the test toothpaste were stored at 65 C and at monthly intervals for external signs of a Corrosion tested. The percentage of the number stored Tubes showing outward signs of corrosion were determined in each test.
Die bei Testmethode A und B erhaltenen Ergebnisse, welche die Wirksamkeit von Harnstoff erläutern, folgen in den Tabellen 1 bzw. 2.The results obtained with test methods A and B, which explain the effectiveness of urea, follow in the tables 1 or 2.
10984^/183310984 ^ / 1833
stoff C P urine
material
pastetooth
paste
stoff # Urine
material
währendExtent of corrosion after storage at 65 ° C
while
Lagerung während 12 Monaten Percent perforated tubes after one
Storage for 12 months
pastepaste
bei 500Cat 50 0 C
bei 65 C at 65 C
109844/1833109844/1833
Die box don Teslniotliorlen B und C erhaltenen. Ergebnisse, welche die Wirksamkeit von Biuret als Korrosionsinhibitor erläutern, Γοΐ,'τοη in Tabellen 3.hzw. 4. The box don Teslniotliorlen B and C received. Results which explain the effectiveness of biuret as a corrosion inhibitor, Γοΐ, 'τοη in Tables 3.hzw. 4th
Lagerung bei 65 CNumber of weeks of the
Storage at 65 C
pa s t e Zalin-
past
Tuben * f> perforated
Tubes
(Monate)Storage time
(Months)
pastetooth
paste
Tuben .$ perforated
Tubes.
Die mit den Testmethoden B und C erhaltenen Ergebnisse, welche die Wirksamkeit von Gelatine als Korrosionsinhibitor erläutern, folgen in den Tabellen5 bzw. 6.The results obtained with test methods B and C, which illustrate the effectiveness of gelatin as a corrosion inhibitor, follow in Tables 5 and 6, respectively.
10984^/1833 " 8 "10984 ^ / 1833 " 8 "
Zahn- ^o
paste GelatineTooth- ^ o
paste gelatin
perforierte Tuben nach. Lagerung vonperforated tubes. Storage of
6 Monaten ', 6 months ',
bei 50°Cat 50 ° C
bei 65 Cat 65 C
O
2O
2
93 2593 25
paste Gelatxnepaste gelatin
perforierte Tuben nach Lagerung von 6 Monatenperforated tubes after storage for 6 months
0
0.50
0.5
9393
1818th
IiIi
7.0 1.5 2.07.0 1.5 2.0
5353
keine keine keinenone none none
ITIITI
0
2.00
2.0
88* keine88 * none
Ergebnis nach 2 MonatenResult after 2 months
Die durch die Testmethoden A1B und C erhaltenen Ergebnisse, welche die Wirksamkeit von Natrxumbenzoat als Korrosionsinhibitor erläutern, folgen in den Tabellen 7, 8 bzw. 9.The results obtained by test methods A 1 B and C, which illustrate the effectiveness of sodium benzoate as a corrosion inhibitor, follow in Tables 7, 8 and 9, respectively.
109 84 47 1 833109 84 47 1833
Zahn- ',»Na triumpaste benzoat Korrosionsausiiiaß nach einer Lagerung bei 50 C währendTooth ',' sodium paste Benzoate corrosion emission after storage at 50 C during
Monatmonth
3 Monate3 months
6 Monate6 months
IVIV
0
20
2
leicht leicht sehr leicht keineeasy easy very easy none
leicht sehr leichteasy very easy
0
20
2
leicht Perforation Perforation leicht sehr leicht keineslight perforation perforation slight, very slight, none
Zahn- io Natriumpaste benzoat perforierte Tuben nach einer Lagerung von 6 MonatenDental io sodium paste benzoate perforated tubes after storage for 6 months
bei 50 Cat 50 C
bei 65 Cat 65 C
0 2 9302 93
TITI
0 2 1.50 2 1.5
53 3153 31
Zahnpaste Toothpaste
Natriumbenzoat 'fo perforierte Tuben nach einer Lagerung von 6 MonatenSodium benzoate 'fo perforated tubes after storage for 6 months
0 0.5 93 160 0.5 93 16
IIIIII
88 2088 20
* Lrgobnis nach 2 Monaten* Notice after 2 months
10984 W183310984 W1833
- 10 -- 10 -
Die durch die Testmethode C erhaltenen Ergebnisse, welche die Wirksamkeit von Benzoesäure und einer Vielzahl von wasserlöslichen Salzen der Benzoesäure., als Korrosionsinhibitor erläutern, folgen in Tabel.le 10. Die Ergebnisse beziehen sich auf die Einverleibung des Inhibitors in einer Menge von 2 'jo der ZahnpasteThe results obtained by test method C, which explain the effectiveness of benzoic acid and a large number of water-soluble salts of benzoic acid., As corrosion inhibitors, follow in Table 10. The results relate to the incorporation of the inhibitor in an amount of 2 % the toothpaste
Kationcation
^P Tuben, welche Anzeichen von Korrosion nach einer Lagerung von 6 Monaten aufwiesen ^ P tubes showing signs of corrosion after 6 months of storage
ir Li1 ir Li 1
NaN / A
NH2 MgNH 2 Mg
Ca Sr ZnCa Sr Zn
2 +2 +
2 + 2 +2 + 2 +
2 +2 +
3 +3 +
Alkein InhibitorAlkeine inhibitor
Während bereits vorgeschlagen war, in Zahnpasten Harnstoff und Biuret als therapeutische Agentien, Gelatine als Bindemittel und Natriumbenzoat als Konservierungsmittel einzuverleiben, ist die Verwendung dieser Stoffe als Korrosionsinhibitoren in chloroformhaltigen Zahnpasten neu und eine Bereicherung der Technik und somit auch erfinderisch.While urea was already suggested in toothpastes and incorporating biuret as therapeutic agents, gelatin as a binder and sodium benzoate as a preservative, The use of these substances as corrosion inhibitors in toothpastes containing chloroform is new and one Enrichment of technology and thus also inventive.
-11--11-
109844/1833109844/1833
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