DE2050557A1 - Anordnung zur Untersuchung des von einer Gasquelle abgegebenen Gases - Google Patents

Anordnung zur Untersuchung des von einer Gasquelle abgegebenen Gases

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    • G01N33/20Metals
    • G01N33/202Constituents thereof
    • G01N33/2022Non-metallic constituents
    • G01N33/2025Gaseous constituents

Description

BALZERS HOCHVAKUUM GMBH, Heinrich-Hertz-Strasse 6, D 6 Frankfurt/Main 90
"Anordnung zur Untersuchung des von einer Gasquelle abgegebenen Gases."
Die genaue Bestimmung von Gasen, z. B. die Bestimmung des von einer Probe beim Erhitzen unter Vakuum abgegebenen Gasgemisches, gewinnt zunehmend an Bedeutung.
Viele Eigenschaften eines Werkstoffes, wie die Härte und Verformbarkeit sowie die elektrische Leitfähigkeit hängen von der Art und Menge des in einem Werkstoff in Form von Einschlüssen enthaltenen oder gelösten Gases ab. Bei metallischen Werkstoffen, insbesondere Stahl, ist in erster Linie der Gehalt an Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff massgebend.
Bei der sogenannten Heissextraktionsanalyse wird das zu untersuchende Gas durch Erhitzen,gegebenenfalls
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Schmelzen unter Vakuum oder einem Trägergasstrom aus der Probe ausgetrieben und Detektoren zugeleitet. Unter Detektoren sollen im Rahmen dieser Beschreibung alle Messvorrichtungen verstanden werden, aus deren Anzeige die Art und/oder Menge wenigstens einer Komponente eines Gasgemisches ermittelt werden kann. Es sind zahlreiche Detektoren und Gasanalysatoren bekannt und in der Literatur beschrieben worden.
Generell verwendbare selektive Detektoren z. B. Massenspektrometer sind aufwendige Geräte. Wenn immer möglich, verwendet man lieber nicht selektive Detektoren, wobei man etwa vorhandene störende Begleitgase vorher abtrennt. Z.B. kann man als Detektor ein Druckmessgerät verwenden, wenn es gelingt, aus einem Gasgemisch die gesuchte Komponente auszusondern und diese allein dem Detektor zuzuführen.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine neue Vorrichtung anzugeben, mittels deren aus dem von einer Gasquelle abgegebenen,Gas gewisse Komponenten durch Sorption an einem geeigneten Sorbens entfernt und reversibel gebunden werden können. Damit wird es möglich, an dem Rest des Gases die Mengenbestimmung ungestört durch die gebunde-
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nen Komponenten durchzuführen. Das Sorbens kann anschliessend wieder regeneriert und dann erneut verwendet werden. Dabei ist es besonders wichtig, dass es für jede Einzelbestimraung in den ursprünglichen Ausgangszustand zurückversetzt wird., wenn Messfehler, die durch eine ungleichmässige Sorption entstehen.könnten, ausgeschaltet, bzw. die»sehr schwierige Absehätzung der verminderten Wirksamkeit eines bereits teilweise gasbeladenen Sorbens bei einer nachfolgenden Bestim- f mung vermieden v/erden sollen. Ferner ist es im Hinblick auf die Viirtschaf tli'chkelt des Verfahrens wichtig, dass das Sorbens möglichst schnell regeneriert werden kann. Die schnelle Regeneration des Sorbens zu ermöglichen ist deshalb ein weiteres Erfindungsziel.
Die erfindungsgemässe Anordnung zur Bestimmung des von einer Gasquelle, vorzugsweise einem Vakuumheissextraktionsofen zur Untersuchung von Proben, abgegebenen Gasgemisches, ™ Vielehe einen Gasdetektor und eine Sorpticnsfalle zur aäektiven und reversiblen Bindung bestimmter Komponenten des zu untersuchenden Gasgemisches aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Sorptionsfalle eine Auflagefläche
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für ein körniges Sorbens mit einer beheizbaren und einer kühlbaren Zone aufweist und mit einer Schwingfördereinrichtung zur wahlweisen Beförderung des Sorbens in die beheizbare bzw. kühlbare Zone der Falle verbunden ist.
Diese Anordnung, bei welcher ein körniges Sorbens in die jeweils passende Temperaturzone gebracht werden kann, stellt einen wesentlichen Portschritt dar im Vergleich zu verschiednenen bekannten Anordnungen, bei denen zx analysierende Gase durch Sorptionsfallen hindurchgeleitet wurden. Diese bekannten Sorptionsfallen mussten von Zeit zu Zeit mit frischem Sorbens gefüllt werden, wobei bei wiederholtem Gebrauch einer Füllung die Gasbindungsfähigkeit allmählich nachliess, was zu Messfehlern führte oder umständliche Korrekturen des Messergebnisses nötig machte. Zwar konnten auch bei bekannten Sorptionsfallen regenerier bare Sorbentien verwendet werden, doch war die Regeneration sehr zeitraubend, auch dann, wenn dazu das Sorbens nicht erst aus der Falle herausgenommen werden musste, sondern mit dieser zxvecks Austreibung der· gebundenen Gase erhitzt werden konnte. Die Falle weist nämlich eine verhältnismässig grosse Wärmekapazität auf, so dass zur Erhitzung bzw. Wiederabkühlung derselben und des darin befindlichen Sorbent jedesmal eine entsprechende Wärme-
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menge zu- bzw, abgeführt werden muss. Demgegenüber braucht bei' der Anordnung nach der Erfindung allein das Sorbens bei Reihenbestimmungen von Gasproben .periodisch Temperaturänderungen unterworfen zu werden, wobei die Menge desselben^ering bemessen werden kann, da es jeweils nur für eine Bestimmung benutzt und dann wieder regeneriert wird. In der anliegenden Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Bei diesen ist die Sorptionsfalle als ein an einem Ende beheizbares Rohr ausgebildet, welches mit einer Schwingfördereinrichtung zur wahlweisen Beförderung des körnigen Sorbens an das beim Betrieb heisse oder kühlere Ende des Rohres verbunden ist. Im Beispiel der Pig. I bildet das Rohr einen Kanal, der von dem zu untersuchenden Gas durchströmt wird, während im Beispiel der Fig. 2 das Rohr mit dem einen Ende mit der Gasquelle und mit dem Gasdetektor in Verbindung steht, wogegen es an seinem g
anderen Ende geschlossen und dort beheizbar ausgebildet ist. Die in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform wird vorzugsweise angewendet, wenn das Gas aus der Probe mittels eines Trägergasstromes ausgetrieben wird, während das in Fig. gezeigte Beispiel vorzugsweise bei der Extraktion unter Vakuum Verwendung findet.
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In der Fig. 1 bedeutet 1 die Zuführungsleitung für das zu untersuchende Gas, 2 einen Hahn oder ein Ventil, j5 eine flexible elastische Verbindungsleitung zwischen dem Hahn 2 und dem das Sorptionsmittel aufnehmenden Rohr 4, 5 die Abflussleitung für das Gas und 6 den Detektor, durch welchen dieses hindurchgeleitet wird und welcher ebenfalls durch eine flexible Leitung mit dem Rohr 4 verbunden ist, um letzteres in Schwingungen ver-
φ setzen zu können. Zu diesem Zwecke sind zwei elektromagnetisch angetriebene Vibratoren 8 und 9 vorgesehen, wobei der eine Vibrator,8 die Förderung des Sorbens im Rohr 4 in der Richtung des Pfeiles 10, der andere in entgegengesetzter Richtung ( Pfeil'11 ) bewirkt.Um eine, heisse und kühlere Zone zu erhalten wird das metallische Rohr 4 elektrisch durch Stromdurchgang beheizt und gleichzeitig auf der Eintrittseite für das zu untersuchende Gas stark gekühlt, wobei die Schwingunfeübertra-
™ gungselemente 12 und 13 zwischen den Vibratoren und dem Rohr gleichzeitig als Stromzuführung und Kühleinrichtung ausgebildet sind. Der Strom wird über die Kabel 14 zu- bzw. abgeführt, während die Kühlung der Teile 12 und I^ über die Kühlwasserzu- und -ableitungen 15 bzw. 16 erfolgt. Teil 12 ist dabei längs der Seite 17 mit dem Rohr gut wärmeleitend verbunden, so dass diese Seite stark gekühlt wird. Das andere Uebertragunselement IJ dagegen
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steht nur entlang der kurzen Streck 18 mit dem Rohr in wärmeleitender Verbindung, damit das Anschlussende für die Gasabführungsleitung 5 gerade hinreichend gekühlt, wird, im übrigen aber auf dieser Seite des Rohres beim Einschalten des Stromes eine heisse Zone entsteht. Damit das Sorbens nicht aus dem Rohr auswandert, sind die beiden Enden durch gasdurchlässige poröse Körper ( Sinterkörper )■19 und 20 verschliessbar. g
Die Schwingfördereinrichtung und Heizung bzw. Kühlung für eine ein Sorbens tragende Unterlage derart, dass man eine heisse und eine kühlere Zone erhält und das Sorbens wahlweise in die eine oder andere Zone befördert werden kann, können natürlich in mannigfacher Weise anders ausgestaltet werden. Die beschriebene Ausführungsform hat sich aber sehr bewährt. Folgende Gesichtspunkte für die, Konstruktion der beschriebenen Schwingfördereinrichtung sind noch be- ä
merkenswert: Die üblichen elastischen Aufhängungen 21 und der beiden Schwingungsübertragungselemente 12 und Ij5 sollen einen möglichst grossen Abstand voneinander besitzen und symmetrisch in Bezug auf den Schwerpunkt S des schwingenden Teiles der Anordnung liegen. Ausserdem sollen sich die Wirkungslinien der von den Vibratoren erzeugten Kräfte in dem genannten Schwerpunkt schneiden, wie in der Flg.l
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angedeutet ist. Das Trägheitsmoment in Bezug auf die 'Λ durch den Schwerpunkt gehende ( zur Papierebene senkrechte )' Achse sollte möglichst gross sein, um das Auftreten von unerwünschten Drehschwingungen um diese Achse zu unterdrücken. Die Antriebsfrequenz wird zweckmässigerweise so gewählt, dass sie mit der Eigenfrequenz des schwingungsfähigen Systems im Bezug auf die. erwünschten
_ Pörderschwingungen in Resonanz steht, dagegen von der Eigenfrequenz der unerwünschten Drehschwingungen möglichst •abweicht. Mit der Anordnung nach der Fig. 1 kann folgendermassen gearbeitet werden: die von der Gasquelle abgegebene, zu untersiichende Gasmenge wird über die Leitung 1 der Sorptionsfalle zugeleitet. Dabei befindet sich das Sorbens auf der kühleren Seite des Rohres 4. Während das Gasgemisch das Rohr 4 durchströmt, werden die auszusondernden Gaskomponenten durch das Sorbens gebunden, d.h.
* am anderen Ende tritt ein Gas oder Gasgemisch aus,~ welches nur noch diejenigen Komponenten enthält, welche durch den Detektor nachgewiesen werden sollen. Nach Bestimmung einer Probe wird das Sorbens mittels der Schwingfördereinrichtung aus der kühleren in die heisse Zone des Rohres befördert, gibt dabei^gebundenenGase ab, welche über die Leitung 5 abgepumpt oder mittels eines Spülgasstromes, der mittels des Hahnes 2 aus der Leitung 1 entnommen werden kann, wegbefördert werden. Gegebenenfalls muss zur Re-
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generation des Sorbens ein bestimmtes Gas, ζ. Β. Sauerstoff oder Luft, über das Sorbens geleitet werden. Nach der Regeneration wird es wieder in die kühlere Zone zurückgebracht und steht zur Bestimmung der nächsten Probe zur Verfugung.
Die Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der Sorptionsfalle. Es sind hier zwei das Sorbens aufnehmende Rohre 4a und 4 b vorgesehen, die auf der einen Seite :über die Leitung 1 mit der Gasquelle und über die Leitung 23 mit dem Detektor 6 in Verbindung stehen. An ihrem anderen Ende sind die beiden Rohre 4 a und 4 b miteinander stromleitend verbunden, so dass der Heizstrom dem einen Rohr über die Leitung 24 zu- und über die Leitung 25 vom anderen Rohr abgeführt werden kann und die beiden Rohre also beim Betrieb einseitig beheizt werden, wodurch am abgeschlossenen Ende derselben eine heisse, dagegen an den Einspannenden infolge der Wärmeableitung durch den gekühlten Flanschblock 26 eine kühlere Zone entsteht. Das Rohr 4 wird am einfachsten aus einem Stück hergestellt, welches bei 27
zusammengepresst und umgebogen wird, wie die Zeichnung erkennen lässt. In der Fig. 2 ersieht man äi-e Ansicht von oben die beiden Aufhängungen 21 und 22 der Schwingfördereinrichtung, für welche im übrigen die gleichen Gesichtspunkte gelten wie an Hand der Fig, I dargelegt wurde.
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Mit Hilfe des Flansches 28 kann die Sorptionsfalle vom Flanschblock 26 gelöst werden und mit Sorbens beschickt bzw. entleert werden. "
Die Anordnung nach der Fig. 2 wird folgendermassen be-
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nutzt. Ein aliquoter Teil des zu untersuchenden Gas/Ivird über die Leitung 1 und den Hahn 2 in die aus den beiden Rohren 4 a und 4 b bestehende Sorptionsfalle gebracht
"* und wird dort einer selektiven Sorption unterworfen. Da·
der
während dieser Sorption das Gas inYSorptionsfalle ( mittels des Hahnes 2 ) abgesperrt ist, ergibt sich infolge der Bindung eines Teiles des Gases eine Druckerniedrigung. Der Restdruck weIcher mittels des als Detektor verwendeten Manometers 6 bestimmt werden kann, stellt dann ein unmittelbares Mass für die Menge der gesuchten Gasiomponente dar.
Unter Sorbens bzw. Sorbentien oder Sorptionsmittel vier-» den im Rahmen dieser Beschreibung alle Stoffe verstanden, welche ein Gas zu binden vermögen. Es kann sich dabei 14$ die Bindung von Gasen an Oberfläche von Körpern handeln., ( Adsorption ) oder um die Bindung im Innern von Körpern ( Absorption ). Die Art der Bindung ist für die Verwendbarkeit eines Sorbens im Rahmen der vorliegenden Erfin- '. dung nur insofern von Belang, als es möglich sein muss,
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das Sorbens durch Erhitzen wieder in den Ausgangszustand zu bringen d.h. die Bindung muss reversibel sein. Brauchbar sind u.a. die in der chemischen Technik häufig verwendeten und unter der Bezeichnung "Molekularsieb" auf dem Markt erhältlichen Zeolithe. Für den Fall der vorerwähnten Heissextraktion von Stahlproben in einem Graphittiegel, wobei hauptsächlich Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenmonoxid abgegeben werden,können die Komponenten ä Wasserstoff und Kohlenmonoxid durch Zeolithe, die mit Kupfer-^, Mangan-, Chrom- oder Silberoxid belegt sind, qualitativ gebunden werden, so dass allein noch der Stickstoff übrig bleibt und gesondert bestimmt werden kann. Bei der Regeneration des Sorptionsmittels durch Erhitzen ist es notwendig, die wieder freigesetzten ursprünglichen Gase bzw. bei der Sorption etwa gebildeten gasförmigen Reaktionsprodukte durch Abpumpen oder Darüberleiten eines Stromes eines neutralen Spülgases wegzuschaffen. Im vor- ^ stehenden Beispiel der Sorption von Wasserstoff und Kohlenmonoxid an oxydbeladenen Zeolithen bilden sich Wasser und Kohlendioxyd, welche zunächst am Sorptionsmittel gebunden bleiben aber beim Erhitzen auf etwa j500° C abgegeben werden. Zum Teil wird das Kohlenmonoxid allerdings auch direkt ohne Umsetzung zu einer anderen Verbindung sorbiert. Der zur Oxydation des Wasserstoffs und Kohlenmonoxids von dem zur Sorption verwendeten Oxid ab-
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gespaltene Sauerstoff kann durch Darüberleiten von Luft über das erhitzte Sorbens wieder ersetzt werden.
Es empfiehlt sich, gerade eine solche Menge Sorptionsmittel zu verwenden, dass im jeweiligen Anwendungsfall die Sorptionszeit und die Regenerationszeit ungefähr gleich gross werden. Verwendet man zuviel Sorptionsmittel, geht zwar die Sorption rascher vonstatten, jedoch benötigt man für die Desorption eine unverhältnismässig lange Zeit und umgekeht. Durch Vorversuche lässt sich die für den jeweiligen Anwendungsfall zur Erzielung eines möglichst kurzen Sorptions- Regenerationszyklus optimale Sorptionsmittelmenge leicht bestimmen.
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Claims (5)

2050657 PATE N T.A NSPRUECHE
1.) Anordnung zur Bestimmung des von einer Gasquelle, vorzugsweise einem Vakuumheissextraktionsofen zur Untersuchung von Proben, abgegebenen Gasgemisches, welche einen Gasdetektor und eine Sorptionsfalle zur selektiven und reversiblen Bindung bestimmter Komponenten des zu untersuchenden Gasgemisches aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Sorptionsfalle eine Auflagefläche für ein körniges Sorbens mit einer beheizbaren und einer kühlbaren Zone aufweist und mit einer Schwingfördereinrichtung zur wahlweisen Beförderung des Sorbens in die beheizbare bzw. kühlbare Zone der Falle verbunden ist.
2. Anordnung nach Patentanspruch 4} dadurch gekennzeichnet, dass die Sorptionsfalle als ein an einem Ende beheizbares Rohr ausgebildet ist, welches mit einer Schwingfördereinrichtung zur wahlweisen Beförderung des körnigen Sorbens an das beim Betrieb heisse oder kühle Ende des Rohres verbunden ist.
3. Anordnung nach Patentanspruch ^, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr an dem gekühlten
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Ende mit einer Gasquelle und mit dem Gasdetektor in Verbindung steht und an seinem beheizten Ende geschlossen ist.
4. Anordnung nach Patentanspruch ·£, dadurch ge-
von kennzeichnet, dass die Falle als ein/dem zu untersuchenden Gasgemisch durchströmter Kanal ausgebildet ist.
5. Anordnung nach Patentanspruch 3,, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr selbst als elektrischer Heizwiderstand ausgebildet ist.
PR 7076
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DE2050557A 1970-06-04 1970-10-15 Anordnung zur Bestimmung des von einer Gasquelle, vorzugsweise einem Vakuumheissextraktionsofen zur Untersuchung von Proben, abgegebenen Gasgemisches Expired DE2050557C3 (de)

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