DE2043217A1

DE2043217A1 - Method and apparatus for evaluating the resistance of materials to light

Info

Publication number: DE2043217A1
Application number: DE19702043217
Authority: DE
Inventors: Andre Vilvorde Gonze (Belgien)
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1969-09-04
Filing date: 1970-09-01
Publication date: 1971-03-25
Also published as: FR2059300A5; ES383351A1; ES383350A1

Description

3. 69/303. 69/30

33 Rue du Prince Albert, B-1050 Brüssel/Belgien33 Rue du Prince Albert, B-1050 Brussels / Belgium

Verfahren und Vorrichtung für die Bewertung der Widerstandsfähigkeit von Materialien gegen Licht.Method and apparatus for assessing resilience of materials against light.

Priorität; 4oSeptember 1969, Belgien, Nr. 78 696.Priority; September 4, 1969, Belgium, no. 78 696.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, um die Widerstandsfähigkeit gegenüber Licht von bestimmten Materialien, insbesondere wenn sie dem Tageslicht ausgesetzt werden, mittels beschleunigter Laborversuche zu bewerten oder zu schätzen.The invention relates to a method and a device to determine the resistance to light of certain To evaluate materials, especially if they are exposed to daylight, by means of accelerated laboratory tests or appreciate.

Zahlreiche Materialien werden abgebaut, wenn sie Sonnenstrahlen eine längere Zeit ausgesetzt werden. Dieser Abbau offenbart sich üblicherweise durch eine Veränderung ihres äusseren Aussehend und eine Verschlechterung ihrer mechanischen Eigenschaften» So nehmen synthetische Materialien (Plasten) oft eine bräunliche Färbung an und werden brüchig nach einem verlä] garten Aussetzen. Wenn man daher ein Material einsetzt, welches den Sonnenstrahlen ausgesetzt werden soll, ist es von grösster Bedeutung, sein Widerstandsvermögen bei einer Aussetzung Von langer Dauer zu kennen·Numerous materials degrade when they get sun rays exposed for a long time. This degradation usually manifests itself through a change in their appearance Looking and a deterioration in their mechanical properties »This is how synthetic materials (plastics) often take take on a brownish color and become brittle after being left out in the garden. So if you use a material that If you want to be exposed to the sun's rays, it is of the utmost importance to be able to withstand exposure to Von to know for a long time

Sicherlich ist es immer möglich, Muster dem Tageslicht während sehr länger Zeit zu unterwerfen. Aber um massgebend zu sein, müssten solche Versuche eine Dauer haben, welche mindestens gleich der Gebrauchsdauer des geprüften Materials ist. Ausserdem sind diese Versuche nicht repoduzierbar wegen der Veränderliohkeit des Klimas in der Zeit und am Ort. It is certainly always possible to subject patterns to daylight for a very long time. But in order to be decisive, such tests would have to have a duration which is at least equal to the service life of the tested material. Furthermore, these attempts are not reproducible because of the variability of the climate in time and place.

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Daher ist man zu Laborversuchen übergegangen, welche von verhältnismässig kurzer Dauer sind und leicht wiederholt werdek können» Diese Versuche bestehen darin, die Muster einer Bestrahlung durch eine starke künstliche Lichtquelle zu unterwerfen und die Entwicklung von wesentlichen Eigenschaffen im Verlauf der Zeit zu verfolgen. Mit den meisten Apparaturen werden die Muster auf eine?? Drehscheibe gelegt und in eine geschlossene Umhüllung gebracht« Man kann so die Umgebung konditionieren und so gleiche Beleuchtungsbedingungen für alle Muster verwirklichen.Laboratory experiments have therefore been used, which are of relatively short duration and can easily be repeated. These experiments consist in subjecting the pattern to irradiation by a strong artificial light source and in following the development of essential properties over time. With most of the equipment, the patterns are placed on a ?? Turntable placed and placed in a closed envelope “You can thus condition the environment and thus achieve the same lighting conditions for all patterns.

Als künstliche Lichtquelle benutzt man insbesondere die Lichtbogenlampen mit Kohleelektroden und die Xenonlampen. Oft wird die ausgesandte Strahlung durch die Umhüllung der Arc lamps with carbon electrodes and xenon lamps are particularly used as artificial light sources. Often the radiation emitted is through the envelope of the

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Lampe oder durch ein Spezialfilter derart filtriert, um/so viel wie möglich der Verteilung des Sonnenspektrums zu nähern.Lamp or filtered through a special filter in order to / as much as possible of the distribution of the solar spectrum approach.

Damit diese Laborversuche völlig reproduzierbar sind, würde es notwendig sein, dass die von den künstlichen Lichtquellen ausgesandte Strahlung atreng konstant bleibt« Tatsächlich ist sie dies aber nicht .Vielmehr ist die Gesamtmenge an ausgesandter Lichtenergie und ihre?⁴ Verteilung als Punktion der Wellenlänge in dem Grade schwankend, wie die Lichtquelle in den wesentlichen Anteiler· altert, wie auch der Typ der benutzten Lampe ist. Ausserdem ist das Verhalten jeder Lampe verschieden, sogar wenn es sich um das gleiche Modell handelt.In order for these laboratory experiments to be completely reproducible, it would be necessary for the radiation emitted by the artificial light sources to remain extremely constant. “In fact, it is not. Rather, the total amount of light energy emitted and its? ⁴ Distribution as a puncture of the wavelength fluctuates to the extent that the light source ages to a large extent, as well as the type of lamp used. In addition, the behavior of each lamp is different, even if it is the same model.

Bei den bisherigen praktischen Laborversuchen empfängt daher jedes Muster eine gesamte Energiemenge, welche in sehr starken Verhältnissen schwanken konnte» Diese Versuche sind nicht reproduzierbar und können daher nur einen Annäherungswert haben, was ihnen viel von ihrer Brauchbarkeit nimmt.In previous practical laboratory tests , each sample therefore receives a total amount of energy, which could fluctuate in very strong proportions. “These tests are not reproducible and can therefore only have an approximate value, which robs them of much of their usefulness.

Es wurde jetzt gefunden, dass es möglich ist, diese Art von Versuchen unter völlig rep'oduzierbaren Bedingungen durchzuführen OIt has now been found that it is possible to carry out this type of experiment under completely reproducible conditions

Die Erfindung betrifft daher ein "Verfahren, um etas Widerstandsvermögen von Materialien gegenüber Lichi au bewerten, wobei man eine oder mehrere Eigenschaften dieser Materialien, The invention therefore relates to a "method to evaluate the resistance of materials to lichi au , whereby one or more properties of these materials,

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gemessen an dem Licht nicht ausgesetzten Mustern, vergleicht mit den Eigenschaften gemessen an Mustern, welche während einer bestimmten Dauer der Bestrahlung durch eine künstliche Lichtquelle ausgesetzt waren, bei der man die in der Zeiteinheit und im ultravioletten Gebiet ausgesandte Energiemenge konstant hält«measured on the samples not exposed to light, compared to the properties measured on samples obtained during were exposed to a certain duration of irradiation by an artificial light source, in which one in the unit of time and keeps the amount of energy emitted in the ultraviolet region constant «

Verschiedene Lampentypen können benutzt werden, um die Lichtquelle zu bilden, welche die Belichtung der Muster sichert. Man kann daher unter anderem nennen: Fluoreszenzröhren, Lichtbogenlampen mit Kohleelektroden,Quecksilberdampfbogenlampen und Xenon- oder Kryptonlichtbogenlampen.Various types of lamps can be used to provide the light source which exposes the patterns secures. One can therefore name among other things: fluorescent tubes, arc lamps with carbon electrodes, mercury vapor arc lamps and xenon or krypton arc lamps.

Die gebräuchlichsten sind die Lichtbogenlampen mit Kohleelektroden, und insbesondere die Xenonlichtbogenlampen. Dieser letztere Lampentyp ist insbesondere interessant, denn er ermöglicht bis auf weniges, das Sonnenlicht nachzubilden. Das Emissionsspektrum dieser Lampen ist kontinuierlich bei den im allgemeinen verwendeten Spannungen (Wechselstrom von mindestens 110 YoIt), und die spektrale Verteilung ist mit derjenigen des Sonnenlichtes vergleichbar. Im ultravioletten Gebiet indessen ist die ausgesandte Energiemenge vergleichsweise bedeutender. Daher ordnet man oft zwischen die Lampe und die Muster ein oder mehrere Filter an, deren Eigenschaften derart ausgewählt werden, dass sie in grossem Ausmass die Strahlen von weniger als 290 nm beseitigen. Die Borsilikate eignen sich für diese Verwendung, denn sie lassen die Strahlen von weniger als 275 nm nicht durch.The most common are the arc lamps with carbon electrodes, and particularly the xenon arc lamps. This latter type of lamp is particularly interesting because it allows, except for a few, to replicate sunlight. The emission spectrum of these lamps is continuous at the voltages generally used (alternating current of at least 110 YoIt), and the spectral distribution is with comparable to that of sunlight. In the ultraviolet area, however, the amount of energy emitted is comparative more significant. Therefore, one or more filters, their properties, are often arranged between the lamp and the pattern be selected in such a way that they to a large extent the Eliminate rays less than 290 nm. The borosilicates are suitable for this use because they let out the rays less than 275 nm will not pass.

Gleichzeitig sind die Lichtbogenlampen mit Kohleeleketroden mit einer Glocke versehen, um eine Fraktion der ultravioletten Strahlen zurückzuhalten. Diese Filtrationseinrichtungen sollen zeitweilig ersetzt und gereinigt werden, damit sie nicht unbeabsichtigt die zu den Mustern gesaadte Strahlung verändernAt the same time, the arc lamps are provided with carbon electrodes with a bell to avoid a fraction of the ultraviolet Hold back rays. These filtration devices should be temporarily replaced and cleaned so that they do not unintentionally alter the radiation seeded to the patterns

Die meisten normalisierten Versuchsvorschriften sehen die Stabilisation der an die Lampe angelegten Spannung vor, um die Reproduzierbarkeit der Versuche zu begünstigen. Ausserdem sollen die Lichtbogenlampen mit einer Zündeinrichtung versehen sein, welche ermöglicht, eine Überspannung an dieMost normalized experimental protocols see this Stabilization of the voltage applied to the lamp before to to favor the reproducibility of the experiments. In addition, the arc lamps should be provided with an ignition device which allows an overvoltage to the

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Elektroden anzulegen, um das Anspringen des Lichtbogens zu sichern« Diese Überspannung wird unterdrückt , sobald der Lichtbogen angesprungen ist_o Apply electrodes to ensure that the arc starts «This overvoltage is suppressed as soon as the arc has started _{or the like}

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren hält man die Menge an ausgesandter Energie pro Zeiteinheit pro Lampe im ultravioletten Gebiet konstante Man versteht im allgemeinen das gewöhnliche ultraviolette Gebiet zwischen 200 und 400 mn. Da das Sonnenspektrum Strahlen einer Wellenlänge unterhalb 292 nm nicht enthält, ist daher die Menge an ausgesandter Energie ungefähr zwischen 290 und 400 nm konstant zu erhalten Um dies zu erreichen,bewertet man zuerst die Menge an ausgesandter Energie durchjspektrophotometische/ Messung oder durct eine indirekte Messung, und dann verändert man gegebenenfalls die Charakteristiken des Speisestroms für die Lichtquelle.In the process according to the invention, the amount of energy emitted per unit of time per lamp is kept in the ultraviolet range Area constant One generally understands the usual ultraviolet area between 200 and 400 mn. Since the solar spectrum does not contain rays of a wavelength below 292 nm, the amount of emitted is therefore To keep energy constant between 290 and 400 nm approximately. To achieve this, one first assesses the amount of emitted Energy by spectrophotometric / measurement or durct an indirect measurement and then, if necessary, the characteristics of the supply current for the light source are changed.

Im Gebiet des Ultraviolette ist die Verteilung der von den üblicherweise verwendeten künstlichen Lichtquellen ausgesandten Strahlungen im wesentlichen linear. Die Bewertung der ausgesandten Energiemenge in diesem Bereich kann sich daher auf das Mass der ausgesandten Energie von einigen bestimmten Wellenlängen (zwei oder drei beispielsweise) beschränken. Man kann hierfür ein einfaches Spektrophotometer üblichen Typs benutzen. Diese Apparate umfassen einen Monochromator mit Prisma oder Netz, welches ermöglicht, eine enge Bande des Spektrums auszuwählen, und ein Photometer, welches ermöglicht, die in dieser Bande ausgesandte Energiemenge zu messen. Die Breite der durch den Monochromator hindurchgehenden Bande hängt ab von der Breite des Eingangsspalts. Wegen der Linearität der Verteilung der Energie als Punktion der Wellenlänge kann man mit einer verhältnismässig breiten Durchgangsbande arbeiten. Die benutzten Photometer sind gleichfalls von üblicher sich für Ultraviolette eignenden Art (photoemissive Zellen oder photoresistante Zellen, Photomultiplikator).In the area of the ultraviolet is the distribution of the commonly used artificial light sources Radiations essentially linear. The assessment of the amount of energy emitted in this area can change therefore limit it to the amount of energy emitted by a few specific wavelengths (two or three for example). A simple spectrophotometer of the usual type can be used for this purpose. These apparatus include a monochromator with a prism or mesh, which enables a narrow band of the spectrum to be selected, and a photometer, which makes it possible to measure the amount of energy emitted in this band. The width of the lines going through the monochromator Band depends on the width of the entrance gap. Because of the linearity of the distribution of energy as Puncturing the wavelength can be done with a relatively wide passage band. The photometers used are also of the usual type suitable for ultraviolets (photoemissive cells or photoresist cells, Photomultiplier).

Anstelle eines Geräts mit Monochromator kann man auch ein Spektrophotometer mit Filtern benutzen, welches man mitunter Spektrokolorimeter nennt. Die Filter sollen so ausgewählt sein, um nur eine Durchgangsbande einer Wellenlänge unterhalbInstead of a device with a monochromator, you can also use a spectrophotometer with filters, which is sometimes used Called spectrocolorimeter. The filters should be chosen so as to have only one pass band of a wavelength below

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400 nm durchzulassen. Selbstverständlich ist die Breite dieser Bande umso höher, wenn man einen Monochromator einsetzt. To let through 400 nm. Of course, the width of this band is all the greater if a monochromator is used.

Die Messungen der Intensität der ausgesandten Strahlung können auch unmittelbar an der Lichtquelle bewirkt werden, ohne dass irgendein Filter zwischengeschaltet ist. In diJem Fall können zur Durchführung der Intensitätsmessungen die gewählten mittleren Wellenlängen der Durchgangsbande(n) zwischen 200 und 400 nm liegen· Man kann auch die Lichtquelle mit Filtern versehen, welche man während der ganzen Versuche zwischen sie und die Muster einschaltet. Die mittlere Wellenlänge der Durchgangsbande(n) können dann zwischen 290 und 400 nm liegen.The measurements of the intensity of the emitted radiation can also be carried out directly at the light source, without any filter being interposed. In diJem In this case, the selected mean wavelengths of the through band (s) can be used to carry out the intensity measurements between 200 and 400 nm · You can also provide the light source with filters, which you use during the whole Try turning between them and the pattern. The mean wavelength of the through band (s) can then lie between 290 and 400 nm.

Bei jedem Versuch sollen die Spektrophotometer in gleichem Abstand von der Lichtquelle angeordnet sein. Meistens sind sie mit einem Sucher versehen, welcher ihren Einsatz erleichtert. Im allgemeinen wird die in der Durchgangsbande ausgesandte Intensität mittels einer direkten Ablesung auf einem GalvanometerIn each experiment, the spectrophotometers should be placed equidistant from the light source. Mostly are provide them with a viewfinder, which facilitates their use. Generally the one in the through band emitted intensity by means of a direct reading on a galvanometer

Man kann sich gleichfalls einer indirekten Methode bedienen, um die Intensität der ausgesandten ultravioletten Strahlung zu bewerten. Man benutzt hierfür Materialien, deren eine leicht nachzuweisende Eigenschaft schwankt als Funktion der Menge an aufgenommener ultravioletter Lichtenergie. Für diese Anwendung eignen sich Muster aus Wolle oder Kunststoffplättchen, gefärbt mit einem Farbstoff, welcher besonders empfindlich gegen Ultraviolett ist (beispielsweise blau), oder auch lichtempfindliche Emulsionen. Man beobachtet die Entwicklung der Färbung innerhalb einer bestimmten Zeit, indem man sie beispielsweise mit einer Bezugsskala vergleicht. Selbstverständlich sind diese Messungen weniger unmittelbar als solche, welche durch Spektrophotometrie erhalten werden. Sie ermöglichen nur schwierig, eine rasche Regelung der Intensität der von der Lampe ausgesandten Strahlung zu bewerkstelligen·One can also use an indirect method, to evaluate the intensity of the emitted ultraviolet radiation. For this purpose, materials are used, one of which easily detectable property varies as a function of the amount of ultraviolet light energy absorbed. Patterns made of wool or plastic flakes, colored with a dye, are suitable for this application is particularly sensitive to ultraviolet (e.g. blue), or light-sensitive emulsions. One observes the development of the coloration within a certain time, for example by comparing it with a reference scale compares. Of course, these measurements are less immediate than those made by spectrophotometry can be obtained. They make it difficult to quickly regulate the intensity of the emitted by the lamp Radiation to accomplish

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Die als Lichtquelle verwendeten Lampen arbeiten mit einer konstant gehaltenen Spannung nach dem Einschalten. Die Energiemenge, welche sie im ultravioletten Bereich aussenden, kann inabesondere geregelt werden, indem man die Intensität des die Lampe speisenden Stroms verändert.The lamps used as the light source work with a constant voltage after switching on. The amount of energy that they emit in the ultraviolet range can in particular be regulated by changing the intensity of the current feeding the lamp.

Verschiedene Einrichtungen können benutzt werden, um die Inten sität des die Lampe speisenden Stromes zu verändern, ohne die angelegte Spannung zu verändern«. Meistens beruhen sie auf der Benutzung von Thyratronen^ oder Tyristoren. Das Prinzip ihres Funtionierens besteht darin, nur einen Teil jeder Periode des Wechselstromes wegzunehmen oder auch den Strom während einer bestimmten Anzahl von Perioden auszulöschenVarious devices can be used to change the intensity of the current feeding the lamp without changing the applied voltage «. Mostly they are based on the use of thyratrons ^ or thyristors. The principle of their functioning is to take away only part of each period of the alternating current or to extinguish the current during a certain number of periods

Die Intensität des Speisestromes der Lampe soll ausgewählt werden als Funktion des Wertes der Menge an im Ultraviolette ausgesandter Energie pro Zeiteinheit, welche man sich als Bezugswert fixiert hat-r Selbstverständlich soll dieser Bezugswert den Charakteristiken der Lampenkonstruktion Rechnung tragen. Überdies kann die Menge an. von den Mustern aufgenommener Energie gesteigert werden, indem man die Muster der Lichtquelle nähert.The intensity of the supply current of the lamp should be selected as a function of the value of the amount of energy emitted in the ultraviolet per unit of time, which has been fixed as a reference value. Of course, this reference value should take into account the characteristics of the lamp construction. Moreover, the amount of. Energy absorbed by the patterns can be increased by bringing the patterns closer to the light source.

Eine besonders einfache Arbeitsweise besteht darin, die Menge der im Ultraviolett ausgesandten Energie zu messen, indem man den Einlasspalt eines Spektrophotometers in den gleichen Ab stand von der Lichtquelle bringt, wie die Muster. Die auf dem Galvanometer bewirkten Ablesungen bilden eine Grosse propor tional der KLeuchtung der Muster. Man kann dann einen gültigen Bezugswert fixieren für die auf dem Galvanometer bewirkten Ablesungen, indem man die Sonne eines sehr klaren Sommertages anvisiert» Dieser Wert muss derart ausgewählt werden, dass die Lampe bei ihrer Indienststellung mit einer Stärke unterhalb ihrer normalen arbeitet· A particularly simple way of working is to measure the amount of energy emitted in the ultraviolet by bringing the inlet slit of a spectrophotometer into the same distance from the light source as the samples. The readings effected on the galvanometer form a large proportion proportional to the K-illumination of the pattern. It is then valid reference value for the fix caused on the galvanometer readings by sighted the sun one very clear summer day "This value must be selected such that the lamp operates at its entry with a thickness below their normal ·

Man führt während der ganzen Versuchszeit Kontrollen der Menge vom ultravioletten Licht ausgesandten Energie in regelmässigen Zeitabständen aus. Wegen ihrer Einfachheit können die spektrophotometrischen Messungen jeden Tag bewerkstelligt werden· Di· indirekten Messungen können in grösseren Abständen vorgenommen The amount of energy emitted by the ultraviolet light is checked at regular intervals throughout the experiment. Because of their simplicity, the spectrophotometric measurements can be carried out every day . The indirect measurements can be carried out at greater intervals

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werden. Während des ganzen Lebens einer Lampe und hauptsächlich zu Beginn ihrer Benutzung nimmt die von ihr im Ultravioletten ausgesandte Energiemenge ab. Wenn die Abnahme ausreichend merklich wird (beispielsweise 10$), vergrössert man die Stärke des Speisestromes der Lampe derart, um den Bezugswert wieder zu erhalten. Die Wahl der Vergrösserung der Stärke ist besonder ι einfach, wenn man ein Spektrophotometer benutzt, denn die Regelung erfolgt fast unmittelbar. In den anderen Fällen arbeitet man durch/Ausprobieren (Iteration), /mehrfach wiederholteswill. Throughout the life of a lamp and mainly at the beginning of its use, the amount of energy emitted by it in the ultraviolet decreases. If the decrease is sufficient becomes noticeable (for example $ 10), you increase the strength of the supply current of the lamp in such a way as to obtain the reference value again. The choice of magnification of the strength is special easy if you use a spectrophotometer, because the regulation is almost instantaneous. In the other cases it works one by / trying out (iteration), / repeated several times

Die Muster der zu prüfenden Materialien werden vorzugsweise auf einen sich um die Lampe drehenden Teller gelegt. Alle Muste sollen bei gleicher Höhe auf einen Abstand gebracht werden, welchen man als Punktion der Strenge des Versuchs verändern kann, und welcher üblicherweise zwischen 0,25 und 0,5 m beträgt Infolge des Drehtellers empfangen alle Muster die gleiche Belichtung, sogar wenn diese in gewissen Abschnitten schwankt· (Schwankungen infolge der Winkel der prismatischen,die Lampe beispielsweise umgebenden Filter). Wenn die Muster an die Lampen herangebracht werden, kann man eine Einrichtung zu ihrer Umdrehung vorsehen, welche die starken Temperaturerhöhungen auf der Oberfläche der Muster verhindern sollen.The samples of the materials to be tested are preferably placed on a plate rotating around the lamp. All muse should be brought to a distance at the same height, which can be changed as a puncture of the severity of the experiment can, and which is usually between 0.25 and 0.5 m As a result of the turntable, all samples receive the same exposure, even if this fluctuates in certain sections · (fluctuations due to the angle of the prismatic, the lamp e.g. surrounding filter). When the patterns are brought up to the lamps, a facility can be created provide their rotation, which should prevent the strong temperature increases on the surface of the pattern.

Die Muster können insbesondere derart abgedeckt sein, dass ihre Alterung unter der Wirkung der Lichtstrahlen leicht verglichen werden kann mit ihrer Alterung in Abwesenheit ;jeder Bestrahlung. The patterns can in particular be covered in such a way that their aging under the action of the light rays can be easily compared can be with their aging in the absence; any irradiation.

Die Lampe, welche mit Wasser gekühlt werden kann, und der die Muster drehende Träger sind vorzugsweise in einer geschlossenen thermostatisierten Umhüllung untergebracht, worin der relative Feuchtigkeitsgrad konstant gehalten wird. Die Versuchsbedingungen können gleichfalls verändert werden, um sie mehr denThe lamp, which can be cooled with water, and the support rotating the pattern are preferably in a closed one thermostated enclosure, in which the relative Humidity level is kept constant. The test conditions can also be changed to suit them more

man Verwendungsbedingungen anzunähern. Ebenso kann''die Muster zeitweilig mit destilliertem Wasser benetzen, um Regen zu imitieren. Man kann auch künstlich eine ungünstige Umgebung (Staub, Giftgas, Bakterien und dergl.) erzeugen. Man kann auch mittels Lochband Veränderungen der Versuchsbedingungen (Regen, Temperaturen usw.) programmieren.to approximate conditions of use. Likewise, '' the pattern Moisten temporarily with distilled water to imitate rain. One can also artificially create an unfavorable environment (Dust, poison gas, bacteria, etc.). Changes to the test conditions (rain, Program temperatures etc.).

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Eine grosse Anzahl von Materialien kann hinsichtlich ihrer Lichfbeständigkeit durch das erfindungsgemässe Verfahren bewertet werden* Man kann hier insbesondere Farbstoffe (verwendet für Textilien, Leder u.derglo), Anstriche und Lacke, Überzüge (Tapeten u.derglo), ebenso auch Kunststoffe und selbstverständlich die Lichtstabilisatoren der verschiedenen Materialien erwäh|s nen.A large number of materials can be evaluated with regard to their resistance to light using the method according to the invention * You can especially use dyes (used for textiles, leather and derglo), paints and varnishes, coatings (Wallpaper and derglo), as well as plastics and of course the light stabilizers of the various materials mentioned nen.

Die Eigenschaft, deren Entwicklung man verfolgt, ist am häufigsten die Färbung, denn eine der schädlichsten Einwirkungen der Lichtbestrahlung besteht in der Entwicklung von unerwünschten Verfärbungen, am häufigsten Bräunungen. Man beobachtet gleichfalls die Veränderung von Färbungen aufgrund von Farbstoffen, welche den Materialien zwecks Verbesserung ihres Aussehens zugesetzt werden. Zahlreiche Versuchsmethoden, welche auf der Beobachtung der Entwicklung der Verfärbungen im Laufe der Zeit beruhen, sind bereits normalisiert worden, insbesondere für Textilien«The trait the development of which one follows is the most common the coloring, because one of the most damaging effects of light exposure is the development of undesirable ones Discoloration, most commonly tanning. The change in coloration due to dyes is also observed, which are added to the materials to improve their appearance. Numerous experimental methods based on observation the development of discoloration based on time have already been normalized, especially for Textiles"

Man kann auch die Entwicklung anderer Eigenschaften verfolgen, welche Äurch ein längeres Aussetzen der Sonnenbestrahlung beeinflusst werden. So kann man für Kunststoffe (Plasten) Messungen der Schlagfestigkeit oder der Biegungsfestigkeit durchführen. Man kann gleichfalls eine chemische Analyse der £KX±xxfexxxgKX bestrahlten Materialien vornehmen«One can also follow the development of other properties, which is affected by prolonged exposure to sunlight will. For plastics, for example, measurements of impact strength or flexural strength can be carried out. A chemical analysis of the £ KX ± xxfexxxgKX make irradiated materials "

Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht, Versuche des WiderstandsVermögens gegen Licht unter Bedingungen durchzuführen welche immer völlig rep'oduzierbar sind. Wie auch die Art der den Versuchen unterworfenen Materialien sein möge, wie auch die Dauer der Versuche, das Alter der benutzten Lichtquellen ist, man beobachtet immer den gleichen Abbau am Ende des gleichen Zeitverlaufs.The method according to the invention makes it possible to carry out tests of the resistance to light under conditions which are always fully reproducible. As well as the type of The materials subjected to the tests, as well as the duration of the tests, the age of the light sources used is, one always observes the same degradation at the end of the same period of time.

Wenn bei den bekannten Verfahren die Lampen eine erhebliche Veränderung der Strahlung anzeigen, was mitunter erfordert, sie während der ersten Stufen des Betriebs vor ihrer Benutzung zu altern, und sie nach einer verhältnismässig kurzen Zeitdauer zu ersetzen (1000 - 1500 Stunden für beispielsweise Xenonlichtbogenlampen), ermöglicht das erfindungsgemässe VerfahrenIf, with the known methods, the lamps indicate a considerable change in the radiation, which sometimes requires to age them during the first stages of operation before use, and to age them after a relatively short period of time to replace (1000-1500 hours for, for example, xenon arc lamps), enables the method according to the invention

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ausserdem, die Lampen von ihrem Einsatz an zu benutzen und ihre Lebensdauer (3000 Stunden und mehr bei Xenonlichtbogenlampen) beträchtlich zu verlängern.also to use the lamps from the moment they are in use and to considerably extend their service life (3000 hours and more for xenon arc lamps).

Die Erfindung wird noch an den folgenden Beispielen erläutert ohne sie zu beschränkeneThe invention is illustrated by the following examples without restricting it

example 1

Dieses Beispiel wird zu Vergleichzwecken gegeben.This example is given for comparison purposes.

Man bewertet das Lichtwiderstandsvermögen von Mustern aus blau gefärbtem Polyvinylchlorid. Diese Muster warden hergestellt durch Extrudieren eines Riemens folgender Zusammensetzung: The light resistance of samples made of blue-colored polyvinyl chloride is evaluated. These samples are made by extruding a belt of the following composition:

Polyvinylchlorid Marke SOLVIC Type 136 85 Teile Polyvinylchlorid Marke SOLVIC Type 122 15 Teile dibasisches Bleiphosphit 2 TeilePolyvinyl Chloride Brand SOLVIC Type 136 85 parts Polyvinyl Chloride Brand SOLVIC Type 122 15 parts dibasic lead phosphite 2 parts

dibasisches Bleistearat 1,5 Teiledibasic lead stearate 1.5 parts

Calciumstearax _v 0,5 TeilCalcium stearax _v 0.5 part

Blaupigment Irgalithe BL (GEIGY) 0,01 TeilBlue pigment Irgalithe BL (GEIGY) 0.01 part

Die Muster haben die Form von Plättchen von 1,5 mm Dicke, 80 mm Länge und 50 mm Breite und sind aus dem extrudierten Riemen ausgeschnitten.The samples are in the form of platelets 1.5 mm thick, 80 mm long and 50 mm wide and are made from the extruded material Strap cut out.

Man benutzt als künstliche Lichtquelle eine Xenonlichtbogenlampe von 6000 Watt, Typ OSRAM XBF 6000 Watt/l. Die normale Stärke des Speisestromes dieser Lampe ist 42 Amp.A 6000 watt xenon arc lamp, type OSRAM XBF 6000 watt / l, is used as an artificial light source. The normal one The power supply current for this lamp is 42 amps.

Man ordnet an um die Lampe eine Reihe flacher Filter des Typs JENA GLASSWERKE KGl, welche einen Zylinder bilden. Dieser Filtertyp lässt alle Strahlen von 250 nm, 705ε der Strahlen von 300 nm, weniger als 105ε der Strahlen zwischen 350 und nm und 7056 der Strahlen von 800 nm nicht durch.A row of flat filters of the JENA GLASSWERKE KG1 type, which form a cylinder, is arranged around the lamp. This Filter type allows all rays from 250 nm, 705ε of rays of 300 nm, less than 105ε of the rays between 350 and nm and 7056 of the rays of 800 nm do not pass.

Die Muster sind senkrecht auf einem kreisförmigen Drehteller aufgestellt./Der Teller macht drei Umffrehungen pro Minute. Die Muster befinden sich in einem Abstand von 430 mm von der Lampe, /"über dessen Mittelpunkt sich die Lampe befindet. Die Muster und die Lampe werden in eine Umhüllung gebracht, welche verschlossen ist und auf 23 0 und 5056 relativer Feuchtigkeit gehalten wird.The samples are set up vertically on a circular turntable. / The plate makes three rotations per minute. The samples are at a distance of 430 mm from the lamp / "above the center of which the lamp is located. The specimen and lamp are placed in an envelope which is sealed and at 230 and 5056 relative Moisture is retained.

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Der Versuch besteht darin, eine Partie von 5 Mustern der Bestrahlung während 168 Stunden bei verschiedenem Alter der Lampe auszusetzen. Nur die Hälfte jedes Musters ist der Belichtung ausgesetzt, die andere Hälfte durch eine völlig undurchsichtiger abgedeckt» Γ HülleThe experiment consists in a lot of 5 patterns of irradiation exposed to the lamp for 168 hours at different ages. Only half of each pattern is exposure exposed, the other half covered by a completely opaque »Γ cover

Nach 168 Stunden werden die Muster aus dem Apparat herausgenommen, mit Seifenwasser gewaschen und gespült. Man bewertet den Grad des Abbaus, welchen sie erfahren haben, durch Vergleich der Verfärbung- des der Belichtung ausgesetzten Teils mit der Färbung ihres abgedeckten Teils, Die Unterschiede zwischen diesen Färbungen werden gemäss einer Skala bewertet, welche den Spezifizierungen der französischen Norm NF G 07-011 entspricht ο Die Skala umfasst fünf Werte, nummeriert 1-5. Die Zahl 1 entspricht einem Maximalabbau der Farbe. Die Zahl 5 entspricht dem Abbau Null.After 168 hours the samples are taken out of the apparatus, washed with soapy water and rinsed. The degree of degradation they have experienced is assessed by comparison the discoloration- of the exposed part with the coloring of its covered part, The differences between these colorations are rated according to a scale which corresponds to the specifications of the French standard NF G 07-011 ο The scale has five values, numbered 1-5. The number 1 corresponds to a maximum degradation of the color. The number 5 corresponds to the degradation zero.

Die Versuche wurden mit der Ingebrauchnahme einer neuen Lampe begonnen. Alle 168 Stunden wurde eine neue Partie der Muster in den Apparat eingebracht» und die vorhergehende Partie mit der Skala der Kontraste verglichene Insgesamt hat die erste Versuchsreihe 1008 Stunden gedauert, während welchen die Lampe mit einer konstanten Stärke von 42 Amp, gespeist wurde.The experiments were started with the use of a new lamp. Every 168 hours there was a new batch of patterns placed in the apparatus and compared the previous batch with the contrast scale. Overall, the first Test series lasted 1008 hours, during which the lamp was fed with a constant strength of 42 amps.

Darauf wurde die Lampe ausgetauscht und eine zweite Versuchsreihe gleich der ersten begonnen, aber unter Speisung der Lampe nur mit einer konstanten Str'omevtärke von "32 Amp.The lamp was then exchanged and a second series of tests started like the first, but with the lamp powered only with a constant current strength of "32 Amp.

Die an den Mustern der zwei Versuchsreihen beobachteten Kontraste sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.The contrasts observed in the samples of the two test series are summarized in Table I below.

Tabelle I
Alter der Lampe beiTable I.
Age of the lamp

Beginn des Versuchs StundenStart of the trial hours

Erste Reihe
Beobachtete Kontraste
Bewertung nach Norm
HP G 07-011First row
Observed contrasts
Evaluation according to standard
HP G 07-01 1

Zweite Reihe -Beobachtete Kontraste Bewertung nach Nora Μ G 07-011 Second row - Observed contrasts evaluation according to Nora Μ G 07-0 11

109813/1154109813/1154

Diese Versuche zeigen, dass wenn man die lampe mit konstanter Stromstärke speist, die Versuche "bezüglich des Widerstandsvermögens gegen Licht nicht völlig repoduzierbar sind. Ausserdem verbessert die Speisung der Lampe mit einer Stromstärke unterhalb der normalen nicht die Reproduzierbarkeit< >These experiments show that if you use the lamp with constant Amperage feeds the experiments "regarding resistance are not completely reproducible against light. Besides that If the supply of the lamp with a current strength below the normal does not improve the reproducibility < >

Example 2

Man verfährt wie in Beispiel·^jedoch mit der Abänderung, dass alle 24 Stunden bei dar Kontrolle der Muster man auch eine Kontrolle der Menge der Energie durchführt, welche pro Zeiteinheit von den Wellenlängen des Ultraviolettgebiets ausgestrahlt wird, welches zwischen 250 und 300 mn liegt. Diese Kontrollen werden bewirkt, wenn das Filter entfernt ist«,Proceed as in example ^ but with the modification that every 24 hours when checking the pattern, the amount of energy used per unit of time is also checked is emitted by the wavelengths of the ultraviolet region, which is between 250 and 300 mn. These Controls are effected when the filter is removed «,

Auf der Wand der Umhüllung ist ein Spektrophotometer mit Netzmonochromator und photoelektrischer Zelle mit einer gegen ultra violette Strahlen empfindlichen Batterie befestigte Die Messungen werden direkt in m V mittels eines elektronischen Voltmeter ausgeführt, welches an die Klemmen eines Widerstands von 4-00 M 0hm angeschlossen^"* der in Reihe mit der Zelle und der Batterie geschaltet ist. Der Einlasspalt des Monochromator wird eingestellt auf 0,2 mm© Die Ablesungen in m V sind unmittelbar proportional der bei jeder Wellenlänge ausgesandten Energiemenge.On the wall of the envelope is a spectrophotometer with a network monochromator and a photoelectric cell attached to a battery sensitive to ultra violet rays. The measurements are carried out directly in m V by means of an electronic voltmeter, which is connected to the terminals of a resistor of 4-00 M 0hm connected ^ "* the one in series with the cell and the Battery is switched. The inlet slit of the monochromator is set to 0.2 mm © The readings in m V are immediate proportional to the amount of energy emitted at each wavelength.

Zu Beginn der Ingebrauchnahme der Lampe regelt man die Stärke der Speisung der Lampe auf 26 Amp· ein. Diese Stärke wurde so gewählt, um für die Muster eine Belichtung äquivalent derjenigen eines schönen Sommertages in der gemässigten Zone zu sichern«At the beginning of the use of the lamp you regulate the strength the supply of the lamp to 26 amps. This strength was chosen to give an exposure equivalent to that for the samples to secure a beautiful summer day in the temperate zone «

Wenn man feststellt, dass die für drei der vorerwähnten Wellenlängen am Millivoltmeter bewirkten Ablesungen unterhalb von 90$ des Ausgangswertes sind, steigert man die Intensität der Speisung der Lampe jeweils um 2 Amp. bis zur annähernden Wiedererhaltung der Anfangswerte.If you find that the for three of the aforementioned wavelengths readings effected on the millivoltmeter are below 90 $ of the initial value, the intensity of the The lamp is fed by 2 amps each time until the initial values are almost restored.

Die folgende Tabelle II gibt die während der ganzen Lebensdauer der Lampe beobachteten Kontraste wieder. Dort ist gleichfalls die Speiseintensität während jeder Versuchsperiode angegeben, welche auf der Grundlage der Messungen am Spektro-The following Table II gives the life cycle the lamp observed contrasts again. The food intensity during each test period is also given there, which are based on the measurements on the spectrometer

10 98 1 3/11510 98 1 3/115

-12-photometer eingestellt wurde-12 photometer has been set

Table II

Alter der Lampe
bei Veisuchsbeginn
StundenAge of the lamp
at the beginning of the search
hours Intensität der
Speisung
Amp.Intensity of
Feed
Amp. 26
26
dann26th
26th
then 2828 Beobachtete Kontraste
Bewertung nach Norm
NP G 07-011Observed contrasts
Evaluation according to standard
NP G 07-011 O
168
336O
168
336 2626th 2828 2
2
2-32
2
2-3 504 - 1008504-1008 2828 22 11761176 dannthen 3030th 2-32-3 13441344 2828 3030th 2-32-3 1512-20161512-2016 dannthen 3232 22 21842184 3030th 3232 2-32-3 2352-26202352-2620 dannthen 3434 22 27882788 3232 dannthen 3636 2-32-3 28562856 3434 4040 2-32-3 30243024 33

Diese Ergebnisse beweisen die vollkommene Reproduzierbarkeit der Versuche, welche mittels einer Lampe ausgeführt wurden, bei der man die im Ultravioletten ausgesandte Energiemenge regelt. Man bemerkt ausserdem die sehr erhöhte Lebensdauer der Lampe, welche nicht nach mehr als 3000 Betriebsstunden ersetzt zu werden braucht, sondern während ihrer ganzen Lebens dauer verwendet werden kann, Schliesslich sogar wenn man die Lampe wechselt, sind die Versuche leicht zu reproduzieren, da es genügt,die Intensität der Ausgangsspeisung derart einzustellen, um die Werte wieder zu erhalten, welche sich bei der Ablesung des Millivoltmeters herausgestellt haben.These results prove the perfect reproducibility of the experiments, which were carried out using a lamp, which regulates the amount of energy emitted in the ultraviolet. You also notice the very increased service life the lamp, which does not need to be replaced after more than 3000 hours of operation, but for its entire life can be used permanently, after all, even if you change the lamp, the experiments are easy to reproduce because it is sufficient to set the intensity of the output feed in such a way that to get the values back, which were in the Reading of the millivoltmeter.

Die Erfindung wird noch beispielsweise an der Zeichnung erläutert, welche eine schematische Aufsicht im Schnitt auf die Vorrichtung darstellteThe invention is further illustrated by way of example using the drawing, which is a schematic plan view in section the device represented

Mit 1 ist die Gruppe bezeichnet, welche die Warns stabilisation der Umhüllung sichert und einen Ventilator, eine Heizbatterie und eine Kühlbatterie umfasst. Die schematische Programmiereinrichtung 2 ermöglicht, Zyklen von Klimaschwankungen in der Umhüllung zu reproduzieren. Ein Abstufer 3 ermöglicht, dieWith 1 the group is referred to, which ensures the warning stabilization of the envelope and includes a fan, a heating battery and a cooling battery. The schematic programming device 2 makes it possible to reproduce cycles of climatic fluctuations in the envelope. A grader 3 allows that

1 0 9 8 1 3 / 1 1 51 0 9 8 1 3/1 1 5

Intensität des Speisestromes der Lampe zu verändern» 4 ist ein Aufzeichner, welcher die Kontrolle der Versuche sichert. Der Regler 5 halt die Temperatur konstant, während die Luftfeuchtigkeit durch den Regler 6 kontrolliert wird. Die im ultravioletten Gebiet ausgesandte Energiemenge wird mittels der Thermosäule 7 gemessen, welche hinter dem Filtermonochromator 8 angeordnet ist. Die Thermosaufce 7 ist an Abstufer 3 angeschlossene Ein Thermohygrometer ist in 9 angebracht. 10 stellt eine Berieselungseinrichtung dar, welche ermöglicht, Regen zu simulieren. Ein zylindrisches Filter /11 ist um die Lampe 12 angebracht« Muster befinden sich auf dem Musterträger 13» welcher einstückig mit dem durch den Motor 15 mit Wechselgetrieben angetriebenen Drehteller 14 ist. Ein Wasserzerstäuber 16 ermöglicht, den Feuchtigkeitsgehalt der Atmosphäre zu verändern« Mit 17 ist der Selbstzünder der Lampe bezeichnet. Die Zentrifugalpumpe 18 speist die Wasserumläufe, insbesondere den für die Kühlung der Lampe₀ To change the intensity of the supply current of the lamp »4 is a recorder, which ensures the control of the experiments. The controller 5 keeps the temperature constant, while the humidity is controlled by the controller 6. The amount of energy emitted in the ultraviolet region is measured by means of the thermopile 7, which is arranged behind the filter monochromator 8. The thermosupply 7 is connected to the stepper 3. A thermohygrometer is attached in 9. 10 shows a sprinkler system which enables rain to be simulated. A cylindrical filter / 11 is attached around the lamp 12 “samples are on the sample carrier 13” which is integral with the turntable 14 driven by the motor 15 with change gears. A water atomizer 16 makes it possible to change the moisture content of the atmosphere. With 17 the self-igniter of the lamp is designated. The centrifugal pump 18 feeds the water circulation, in particular that for cooling the lamp ₀

109813/1184109813/1184

Claims

-H--H-

Claims.

'. Method for evaluating the resistance of Materials against light, characterized in that one or more properties of these materials are measured on the samples not exposed to light, compared to the same properties measured on samples that were during have been exposed to a predetermined period of irradiation by means of an artificial light source in which the Keeps constant the amount of energy emitted per unit of time in the ultraviolet region,

2. The method according to claim 1, characterized in that the artificial light source under Fluorescent tubes, Arc lamps with carbon electrodes, mercury vapor arc lamps, xenon arc lamps and krypton arc lamps selects »

3e method according to claim 1, characterized in that one or more filters are interposed between the exposed patterns and the artificial light source, which essentially the radiations of less than 290 nm wavelength absorb.

4o method according to claim 1, characterized in that the artificial light source is fed with electrical energy at a constant voltage.

5o A process according to claim 1, characterized in that the amount of j per unit time -, the ultraviolet region emitted energy evaluated by means of one or more spectrophotometric measurements.

6o method according to claim 5 »characterized in that a prism or mesh spectrophotometer is used.

7β Method according to claim ^r »characterized in that a spectrophotometer with filters is used.

8. The method according to claim 1 »characterized in that the amount of energy emitted per unit of time in the ultraviolet region is measured against ultraviolet by means of test pieces

109813/1154109813/1154

Radiation sensitive materials assessed

9. The method according to claim 1, characterized in that the amount of per time unit by the artificial light source Keeping the energy emitted in the ultraviolet region constant by increasing the strength of the artificial light source electric current changed.

10. The method according to claim 1, characterized in that mar the artificial light source with electrical energy at the beginning its start-up with a lower intensity than the normal consumption intensity, and that one feeds gradually the eating intensity increases by the amount of energy emitted per unit of time in the ultraviolet region constant.

11 «, device for evaluating the resistance of Anti-light materials using the method of the preceding claims, comprising an artificial light source Means for measuring the amount of emitted per unit time from this artificial light source in the ultraviolet region Energy, and means of regulating that amount of energy.

12. The device according to claim 11, characterized in that the artificial light source is represented by one or more fluorescent _{tubes, arc lamps T} with carbon electrodes, mercury vapor arc lamps, xenon or krypton arc lamps.

13. The device according to claim 11, characterized in that the means for measuring the amount of per unit of time by the artificial light source in the ultraviolet area emitted energy from a spectrophotometer are formed.

14. The device according to claim 13, characterized in that the spectrophotometer is a network spectrophotometer.

15. The device according to claim 13, characterized in that the spectrophotometer is a prism spectrophotometer.

16. Device according to A _na p _rucn 13 _1, characterized in that the spectrophotometer is provided with filters.

813/1154813/1154

17. The device according to claim 11, characterized in that the means for changing the amount of per unit of time by the artificial light source in the ultraviolet area emitted energy from a device for feeding with electrical energy of constant voltage and variable intensity are shown.

18. The device according to claim 17, characterized in that the device for supplying electrical energy is of the type of a thyratron or a thyristor.

19 · Device according to claim 11, characterized in that that the samples of the materials to be assessed and the light source are placed in a closed envelope »

20. Device according to Anspruck 1f, characterized in that that the closed envelope at constant temperature and is kept constant relative humidity.

21 · Device according to claim 19, characterized in that the samples of the materials to be assessed on a Turntable, which rotates around the artificial light source, are applied.

109813/1154109813/1154