DE19963242C1 - Multi-component monofilament comprises core of polyethylene naphthalate, liquid crystal polymer(s), polybutylene terephthalate and sealant and polyphenylene sulfide shell - Google Patents
Multi-component monofilament comprises core of polyethylene naphthalate, liquid crystal polymer(s), polybutylene terephthalate and sealant and polyphenylene sulfide shellInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Monofile mit Kern/Mantel-Struktur, wobei der Kern als Hauptkomponente Polyethylennaphthalat, insbesondere Polyethylen-2,6-naphthalat und Beimengungen von flüssigkristallinen Polymeren sowie gegebenenfalls weitere Polymere enthält und der Mantel als wesentlichen Hauptbestandteil Polyphenylensulfid aufweist, deren Herstellung sowie deren Verwendung insbesondere für die Herstellung von Papiermaschinensieben, Förderbandgeweben, Filter und Verstärkungseinlagen für Elastomere.The invention relates to monofilaments with a core / sheath structure, the core being Main component of polyethylene naphthalate, in particular polyethylene-2,6-naphthalate and Admixtures of liquid-crystalline polymers and optionally other polymers contains and the jacket has polyphenylene sulfide as the main constituent, their manufacture and their use in particular for the manufacture of Paper machine screens, conveyor belt fabrics, filters and reinforcing inserts for Elastomers.
Monofile mit Kern/Mantel-Struktur, auch solche mit einem Kern, der Polyethylen-2,6- naphtalat enthält, sind bekannt.Monofilaments with a core / sheath structure, including those with a core made of polyethylene-2,6- Naphtalate contains are known.
So werden in der JP 05 005 209 A Monofilamente beschrieben, die einen Kern aus Polyethylen-2,6-naphtalat aufweisen und einen Mantel besitzen, der als Hauptkomponente Polyethylenterephthalat oder einen modifizierten Polyester enthält. Diese Monofile werden insbesondere für den Siebdruck eingesetzt. Diese Monofile sind jedoch weniger geeignet für Einsatzzwecke, wo es gleichzeitig auf hohe Hydrolysebeständigkeit und hohe Festigkeiten ankommt, wie dies insbesondere bei Papiermaschinengeweben der Fall ist.JP 05 005 209 A describes monofilaments that have a core Have polyethylene 2,6-naphthalate and have a jacket that as Main component contains polyethylene terephthalate or a modified polyester. These monofilaments are used especially for screen printing. These are monofilaments however less suitable for uses where it is high at the same time Resistance to hydrolysis and high strengths, as is particularly the case with Paper machine fabrics is the case.
Monofile mit der Kern/Mantel-Struktur, die ebenfalls für den Siebdruck geeignet sein sollen, werden in der JP 05 051 868 A beschrieben. Bei diesen Monofilen weist der Mantel eine erheblich erhöhte Löslichkeit gegenüber alkalischen Lösungsmitteln auf. Derartige Monofile sind für die Verwendung bei der Herstellung von Papiermaschinensieben ungeeignet, ähnliche Monofile werden in der JP 06 278 267 A beschrieben. Auch in der JP 06 278 383 A werden Monofile offenbart, die eine sehr hohe Alkalilöslichkeit der Mantelkomponente besitzen. Monofilament with the core / shell structure, which can also be used for screen printing are described in JP 05 051 868 A. With these monofilaments, the Coat a significantly increased solubility compared to alkaline solvents. Such monofilaments are for use in the manufacture of Paper machine screens are unsuitable, similar monofilaments are described in JP 06 278 267 A described. JP 06 278 383 A also discloses monofilaments, which are very possess high alkali solubility of the jacket component.
Monofile mit Kern/Mantel-Struktur, die bei der Herstellung von Treibriemen eingesetzt werden können, werden in der JP 04 000 041 A beschrieben. Diese Monofile weisen ebenfalls einen Kern aus Polyethylen-2,6-naphthalat auf, die Mantelkomponente besteht in der Hauptsache aus Polyamid. Polyamid ist jedoch nicht genügend hydrolyse beständig, so daß derartige Monofile für eine ganze Reihe von Verwendungszwecken nicht geeignet sind.Monofilament with core / sheath structure used in the manufacture of drive belts can be described in JP 04 000 041 A. These monofilaments show also a core made of polyethylene-2,6-naphthalate, which consists of the jacket component mainly made of polyamide. However, polyamide is not enough hydrolysis resistant, so that such monofilaments for a whole range of uses are not suitable.
In der US-PS 5 617 903 werden Monofile mit Kern/Mantel-Struktur beschrieben, die auch bei der Herstellung von textilen Flächengebilden zum Einsatz gelangen, die als Papiermaschinensiebe eingesetzt werden. Bei den dort beschriebenen Monofilen, kann der Kern aus Polyphenylensulfid bestehen. Dieser Kern wird beispielsweise mit einem Polyamid-66-Mantel umgeben, um den Kern vor Abrieb zu schützen. Es heißt in dieser Patentschrift ferner, daß Polyphenylensulfid sich als Monofil in modernen Papiermaschinen als nicht sonderlich geeignet für Dauerbelastungen erwiesen hat und darüber hinaus eine nicht zufriedenstellende Knotenfestigkeit besitzt.In US Pat. No. 5,617,903, monofilaments with a core / sheath structure are described which can also be used in the manufacture of textile fabrics that are used as Paper machine screens are used. With the monofilaments described there, can the core consist of polyphenylene sulfide. This core is, for example, with a Surrounded polyamide 66 sheath to protect the core from abrasion. It says in this The patent also states that polyphenylene sulfide is a monofilament in modern Paper machines has not proven to be particularly suitable for permanent loads and also has unsatisfactory knot strength.
In der Europäischen Patentanmeldung EP 0 890 444 A2 schließlich werden Monofile mit Kern/Mantel-Struktur beschrieben, bei denen der Kern als einen wesentlichen Bestandteil einen flüssigkristallinen Polyester enthält und bei dem die Mantelkomponente ein Gemisch aus einem thermoplastischen Polymer und einem thermotropischen flüssigkristallinen Polyester ist. In dem Gemisch, das die Komponente für den Mantel aufbaut, kann auch Polyphenylensulfid vorhanden sein. Die dort beschriebenen Monofile werden für den Hochpräzisionssiebdruck eingesetzt. Auch diese Monofile sind für eine ganze Reihe von Einsatzzwecken insbesondere als Material für die Herstellung von Papiermaschinensieben nicht geeignet, weil Bruchdehnung und Knotenfestigkeit des Kerns zu niedrig sind.Finally, monofilaments are included in European patent application EP 0 890 444 A2 Core / cladding structure is described in which the core is considered essential Contains a liquid crystalline polyester and in which the sheath component a mixture of a thermoplastic polymer and a thermotropic is liquid crystalline polyester. In the mixture that is the component for the coat builds up, polyphenylene sulfide can also be present. The monofilaments described there are used for high-precision screen printing. These monofilaments are also for one whole range of uses, in particular as a material for the production of Paper machine screens are not suitable because the elongation at break and knot strength of the Are too low.
Obwohl bereits eine ganze Reihe von Monofilen mit Kern/Mantel-Struktur bekannt sind mit den unterschiedlichsten Komponenten im Kern bzw. Mantel, besteht noch ein Bedürfnis nach Monofilen mit Kern/Mantel-Struktur, die verbesserte Eigenschaften aufweisen, einfach herstellbar sind und die vielseitig einsetzbar sind. Although a whole series of monofilaments with a core / sheath structure are already known with the most diverse components in the core or jacket, there is still one Need for monofilament with core / shell structure, the improved properties have, are easy to manufacture and are versatile.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, Mehrkomponenten-Monofile mit Kern/Mantel- Struktur zur Verfügung zu stellen, die verbesserte Eigenschaften aufweisen und sich insbesondere durch sehr gute Knotenfestigkeiten und Schlingenfestigkeiten auszeichnen, die darüber hinaus hohe Reißfestigkeiten und Module besitzen und die sich vielseitig einsetzen lassen und die insbesondere zur Herstellung von textilen Flächengebilden geeignet sind, die hohen mechanischen und auch chemischen Belastungen ausgesetzt sind, die insbesondere auch eine hohe Hydrolysebeständigkeit aufweisen und die vor allem bei Papiermaschinenbespannungen, zur Verstärkung von Elastomeren, als Förderbandgewebe und Filter geeignet sind.The object of the invention is therefore to provide multi-component monofilaments with a core / jacket To provide structure that have improved properties and themselves particularly characterized by very good knot strengths and loop strengths, which also have high tensile strengths and modules and are versatile can be used and especially for the production of textile fabrics are exposed to high mechanical and chemical loads are, which in particular also have a high resistance to hydrolysis and the especially for paper machine clothing, for reinforcing elastomers, as Conveyor belt fabrics and filters are suitable.
Diese Aufgabe wird gelöst durch Mehrkomponentenmonofile mit Kern/Mantel-Struktur, wobei der Kern 30 bis 90 Gew.-% des Monofils und der Mantel 70 bis 10 Gew.-% des Monofils ausmachen, und der Kern als Komponente 60 bis 99,9 Gew.-% Polyethylennaphthalat, vorzugsweise Polyethylen-2,6-naphtalat, 0,1 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer flüssigkristalliner Polymere und 0 bis 15 Gew.-% Polybutylenterephthalat und 0 bis 3 Gew.-% eines Verschlußmittels sowie gegebenenfalls weitere Zusätze enthält und der Mantel als Komponente Polyphenylensulfid enthält. Vorzugsweise enthält die Kernkomponente 0,5 bis 7, insbesondere 1 bis 5 Gew.-% flüssigkristalline Polymere, 3 bis 12, insbesondere 4 bis 11 Gew.-% Polybutylenterephthalat und 0,15 bis 2,25 Gew.-% Verschlußmittel. Als Verschlußmittel sind Monocarbodiimid, insbesondere in Mengen von 0,4 bis 1, vorzugsweise 0,45 bis 0,6 Gew.-% und Polycarbodiimid, insbesondere in Mengen von 0,15 bis 2,25, vorzugsweise 0,75 bis 1,8 Gew.-% besonders geeignet. Die Verschlußmittel können auch in Form eines Gemischs aus Monocarbodiimid und Polycarbodiimid enthalten sein.This task is solved by multi-component monofilaments with core / shell structure, wherein the core 30 to 90 wt .-% of the monofilament and the sheath 70 to 10 wt .-% of Make monofils, and the core as a component 60 to 99.9 wt .-% Polyethylene naphthalate, preferably polyethylene-2,6-naphthalate, 0.1 to 10% by weight one or more liquid crystalline polymers and 0 to 15% by weight Polybutylene terephthalate and 0 to 3 wt .-% of a closure agent and optionally contains further additives and the jacket as a component Contains polyphenylene sulfide. The core component preferably contains 0.5 to 7, in particular 1 to 5% by weight of liquid-crystalline polymers, 3 to 12, in particular 4 to 11% by weight of polybutylene terephthalate and 0.15 to 2.25% by weight of closing agent. As Closure agents are monocarbodiimide, especially in amounts of 0.4 to 1, preferably 0.45 to 0.6% by weight and polycarbodiimide, in particular in amounts of 0.15 to 2.25, preferably 0.75 to 1.8 wt .-% particularly suitable. The Closure agents can also be in the form of a mixture of monocarbodiimide and Polycarbodiimide may be included.
Als flüssigkristallines Polymer ist ein Polykondensationsprodukt auf der Basis von p-Hydroxybenzoesäure und 2,6-Hydroxynaphtoesäure besonders geeignet. Das Polykondensationsprodukt ist vorteilhaft aus 70 bis 80 vorzugsweise 72 bis 74 Mol-% p-Hydroxybenzoesäure und 20 bis 30 vorzugsweise 26 bis 28 Mol-% 2,6 Hydroxynaphtoesäure aufgebaut. A polycondensation product based on is a liquid crystalline polymer p-Hydroxybenzoic acid and 2,6-hydroxynaphtoic acid are particularly suitable. The Polycondensation product is advantageous from 70 to 80, preferably 72 to 74 mol% p-hydroxybenzoic acid and 20 to 30 preferably 26 to 28 mol% 2.6 Hydroxynaphtoic acid built up.
Die Mantelkomponente besteht vorteilhaft insgesamt oder weitgehend aus Polyphenylensulfid. Es können jedoch kleinere Mengen an Zusätzen, die die Eigenschaften des Polyphenylensulfids nicht wesentlich ändern, zugesetzt sein. Vorteilhaft liegen diese Zusätze unter 10%, insbesondere unter 3 bzw. 1 Gew.-%.The jacket component advantageously consists entirely or largely Polyphenylene sulfide. However, there may be smaller amounts of additives that the Properties of the polyphenylene sulfide do not change significantly, may be added. These additives are advantageously below 10%, in particular below 3 or 1% by weight.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der vorstehend beschriebenen Monofile, das darin besteht, daß man Polyethylennaphthalat, vorzugsweise Polyethylen-2,6-naphtalat, ein oder mehrere flüssigkristalline Polymere, sowie gegebenenfalls Polybutylenterephthalat, Verschlußmittel und weitere Zusätze miteinander vermischt, diese unter Verwendung von Bikomponenten-Spinndüsen als Schmelze zusammen mit Polyphenylensulfid als Mantelkomponente zu Monofilen mit Kern/Mantel-Struktur verformt, die Monofile nach Verlassen der Spinndüse abkühlt und verstreckt, wobei Extrusion und Verstreckung so aufeinander abgestimmt sind, daß die. Monofile einen Durchmesser von 0,08 bis 1,5 mm entstehen.Another object of the invention is a method for producing the above described monofilaments, which consists in that polyethylene naphthalate, preferably polyethylene-2,6-naphthalate, one or more liquid-crystalline polymers, and optionally polybutylene terephthalate, sealing agents and other additives mixed together, using bicomponent spinnerets as Melt together with polyphenylene sulfide as a sheath component to form monofilaments The core / shell structure is deformed, the monofilaments cool down and leave the spinneret stretched, extrusion and stretching being coordinated so that the. Monofilaments with a diameter of 0.08 to 1.5 mm are created.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der vorstehend beschriebenen bzw. nach den vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen Monofile des Kern/Mantel-Typs zur Herstellung von Sieben oder Filtern. Besonders vorteilhaft können diese Monofile auch zur Herstellung von Papiermaschinensieben bzw. Papiermaschinensiebgeweben verwendet werden. Eine weitere vorteilhafte Verwendung der Monofile ist die Verstärkung von Elastomeren. Sehr vorteilhaft können die Monofile auch zur Herstellung von Förderbandgeweben verwendet werden, insbesondere auch für Transportbänder, die zur Trocknung von Schüttgütern wie Granulaten, Farbpigmenten und dergleichen dienen.Another object of the invention is the use of the above monofilaments described or obtained by the methods described above of the core / shell type for the production of screens or filters. Particularly advantageous these monofilaments can also be used for the production of paper machine Paper machine fabrics are used. Another advantageous use the monofilament is the reinforcement of elastomers. The monofilaments can be very advantageous can also be used for the production of conveyor belt fabrics, in particular also for Conveyor belts used for drying bulk goods such as granules, color pigments and the like serve.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Monofilen mit Kern/Mantelstruktur kann auf folgende Weise geschehen:The production of the monofilaments with core / shell structure according to the invention can be carried out on do the following:
Die Ausgangsprodukte für die Kernkomponente nämlich Polyethylennaphthalat, vorzugsweise Polyethylen-2,6-naphtalat als solches oder zusammen mit 10 Gew.-% Polyethylenterephthalat sowie das flüssigkristalline Polymer, sowie gegebenenfalls Polybutylenterephthalat, Verschlußmittel sowie weitere Zusätze werden unmittelbar vor dem Verspinnen getrocknet, insbesondere durch Erwärmen in einer trockenen Atmosphäre unter Vakuum. Diese Rohstoffe werden homogen miteinander vermischt und dann in einem Extruder bei einer Schmelzetemperatur von 270 bis 320°C vorzugsweise 290 bis 305°C aufgeschmolzen, in einem Spinnpack filtriert und durch den Teil einer Bikomponenten-Düse, der für die Kernkomponente bestimmt ist, zusammen mit Polyphenylensulfid, das durch die Spinndüse als Mantelkomponente extrudiert wird, versponnen.The starting products for the core component namely polyethylene naphthalate, preferably polyethylene-2,6-naphthalate as such or together with 10% by weight Polyethylene terephthalate and the liquid crystalline polymer, and optionally Polybutylene terephthalate, sealing agents and other additives are immediately available dried by spinning, especially by heating in a dry Atmosphere under vacuum. These raw materials are mixed together homogeneously and then in an extruder at a melt temperature of 270 to 320 ° C preferably melted at 290 to 305 ° C, filtered in a spin pack and through the Part of a bicomponent nozzle, which is intended for the core component with polyphenylene sulfide, which is extruded through the spinneret as a jacket component, spun.
Nach Verlassen der Spinndüse werden die heraustretenden Schmelzefäden in einem wäßrigen Spinnbad bei einer Temperatur von 50-90, vorzugsweise 70°C abgekühlt und mit einer Geschwindigkeit aufgewickelt oder abgezogen, die größer als die Spritzgeschwindigkeit der Schmelze ist. Der Spinnverzug beträgt vorzugsweise 1 : 1,5 bis 1 : 6,0 insbesondere 1 : 3 bis 1 : 5, die Spinnabzugsgeschwindigkeit liegt etwa zwischen 5 und 30 m pro Minute vorzugsweise 10 bis 20 m pro Minute.After leaving the spinneret, the emerging melt threads are in one aqueous spinning bath at a temperature of 50-90, preferably 70 ° C and cooled wound or drawn off at a speed greater than that Spray speed of the melt is. The spinning delay is preferably 1: 1.5 to 1: 6.0, especially 1: 3 to 1: 5, the spinning take-off speed is approximately between 5 and 30 m per minute, preferably 10 to 20 m per minute.
Anschließend wird der so hergestellte Spinnfaden (Monofilament) auf Temperaturen oberhalb der Glastemperatur der verwendeten Polymere erwärmt und dann nachverstreckt, vorzugsweise in mehreren Stufen, insbesondere ein-, zwei- oder dreistufig nachverstreckt, mit einem Gesamtverstreckverhältnis von 1 : 4 bis 1 : 8, vorzugsweise 1 : 5 bis 1 : 7 und anschließend bei Temperaturen von 190 bis 250°C thermofixiert, vorzugsweise 200 bis 230°C.The filament (monofilament) thus produced is then heated to temperatures heated above the glass transition temperature of the polymers used and then post-stretched, preferably in several stages, in particular one, two or three-stage post-stretched, with a total stretching ratio of 1: 4 to 1: 8, preferably 1: 5 to 1: 7 and then at temperatures of 190 to 250 ° C. heat-set, preferably 200 to 230 ° C.
Mittels der Verstreckung können die mechanischen Eigenschaften wie Anfangsmodul, Höchstzugkraft, Höchstzugkraftdehnung, aber auch noch die Schlingenfestigkeit und die Knotenfestigkeit sowie der Schrumpf beeinflußt werden. Selbstverständlich hängt auch der Titer des entstehenden Monoflis von der Verstreckung ab. Fördermenge und Verstreckung werden so aufeinander abgestimmt, daß die entstehenden Monofile am Schluß einen Durchmesser von mindestens 0,08 mm aufweisen. Erfindungsgemäß können Durchmesser von beispielsweise 0,08 bis 1,5 mm eingestellt werden. The mechanical properties such as the initial modulus, Maximum tensile strength, maximum tensile strength elongation, but also the loop strength and the Knot strength and shrinkage are affected. Of course it also depends the titer of the resulting monoflis from stretching. Flow rate and Stretching are coordinated so that the resulting monofilaments on Finally have a diameter of at least 0.08 mm. According to the invention For example, diameters of 0.08 to 1.5 mm can be set.
Das eingesetzte Polyethylen-2,6-naphthalat hat im allgemeinen ein Molekulargewicht von 25.000 bis 30.000 g/mol entsprechend einer relativen Viskosität von 1,80 bis 1,90, gemessen als 1 Gew.-/Vol.-%ige Lösung in Di-Chlor-Essigsäure.The polyethylene-2,6-naphthalate used generally has a molecular weight from 25,000 to 30,000 g / mol corresponding to a relative viscosity of 1.80 to 1.90, measured as a 1 wt .-% vol .-% solution in di-chloroacetic acid.
Durch den Zusatz von Verschlußmitteln ist es möglich, die Endgruppen des eingesetzten Polyesters zu verkappen und damit das Polymer zu stabilisieren. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn die hergestellten Monofile zur Herstellung von Papiermaschinensieben bzw. Papiermaschinensiebgeweben eingesetzt werden, so insbesondere an die Hydrolysestabilität hohe Anforderungen gestellt werden.By adding sealing agents, it is possible to use the end groups of the Cap polyester and thus stabilize the polymer. This is special advantageous if the monofilaments produced for the production of paper machine screens or paper machine fabrics are used, so in particular to the Hydrolysis stability high demands are made.
Als polykristallines Polymer können übliche Polymere eingesetzt werden. Besonders geeignet sind jedoch Polykondensationsprodukte auf der Basis von p- Hydroxybenzoesäure und 2,6-Hydroxynaphtoesäure.Conventional polymers can be used as the polycrystalline polymer. Especially however, polycondensation products based on p- Hydroxybenzoic acid and 2,6-hydroxy naphthoic acid.
Durch den Zusatz von Polybutylenterephthalat ist es möglich, die mechanischen Eigenschaften wie Knotenfestigkeit noch weiter zu verbessern. Das eingesetzte Polybutylenterephthalat hat im allgemeinen ein Molekulargewicht von 25.000 bis 30.000 g/mol entsprechend einer relativen Viskosität von 2,0 bis 2,3, gemessen als 1 Gew.-/Vol.-%ige Lösung in Di-Chlor-Essigsäure.The addition of polybutylene terephthalate makes it possible to improve the mechanical properties To improve properties such as knot strength even further. The used Polybutylene terephthalate generally has a molecular weight of 25,000 to 30,000 g / mol corresponding to a relative viscosity of 2.0 to 2.3, measured as 1% by weight Solution in di-chloro-acetic acid.
Neben den bereits erwähnten Bestandteilen kann das zu verspinnende Gemisch noch weitere Zusätze bzw. Additive enthalten. So können selbstverständlich Katalysatorrückstände von der Polykondensation herrührend, wie Antimontrioxid und Tetraalkoxytitanate, zugegen sein. Auch können Verarbeitungshilfsmittel oder Gleitmittel wie Siloxane mitverwendet werden.In addition to the components already mentioned, the mixture to be spun can still contain further additives. So of course Catalyst residues resulting from polycondensation, such as antimony trioxide and Tetraalkoxy titanates. Processing aids or Lubricants such as siloxanes can also be used.
Die Monofile können auch anorganische oder organische Pigmente oder
Mattierungsmittel enthalten, Stabilisatoren, insbesondere auch Flammfestmittel wie
entsprechende Phosphorverbindungen. Anstelle von Homopolymeren für den Kern
können vorteilhaft auch Copolymere eingesetzt werden. Dies können Copolymere sein,
die 85 bis 99 Mol % der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel 1
The monofilaments can also contain inorganic or organic pigments or matting agents, stabilizers, in particular also flame retardants such as corresponding phosphorus compounds. Instead of homopolymers for the core, copolymers can also advantageously be used. These can be copolymers which contain 85 to 99 mol% of the repeating structural unit of the formula 1
und
1 bis 15 Mol % der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel II enthalten
and contain 1 to 15 mol% of the repeating structural unit of the formula II
-OC-R2-CO-O-R3-O- (II),
-OC-R 2 -CO-OR 3 -O- (II),
worin R1 ein Rest eines zweiwertigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkohols ist
oder sich von Mischungen derartiger Alkohole ableitet, R2 einen Rest einer
aliphatischen, cycloaliphatischen oder einkernigen aromatischen Dicarbonsäure darstellt
oder sich von Mischungen derartiger Dicarbonsäuren ableitet,
R3 eine der für R1 definierten Bedeutungen annimmt, und die Mengenangaben auf die
Gesamtmenge des Polymeren bezogen sind.wherein R 1 is a residue of a dihydric aliphatic or cycloaliphatic alcohol or is derived from mixtures of such alcohols, R2 is a residue of an aliphatic, cycloaliphatic or mononuclear aromatic dicarboxylic acid or is derived from mixtures of such dicarboxylic acids,
R3 assumes one of the meanings defined for R 1 , and the quantitative data are based on the total amount of the polymer.
Bevorzugt werden Copolymere, welche 90 bis 96 Mol% der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel 1 und 4 bis 10 Mol% der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel 11 enthalten.Copolymers are preferred which contain 90 to 96 mol% of the recurring Structural unit of formula 1 and 4 to 10 mol% of the recurring structural unit of formula 11 included.
Bei der Dicarbonsäurekomponente in der wiederkehrenden Struktureinheit der Formel 1 kann es sich um von beliebigen Naphthalindicarbonsäuren abgeleitete Reste handeln. Beispiele dafür sind die 1,8-, 1,4-, 1,5-, 2,7- und insbesondere die 2,6-Derivate der Naphthalindicarbonsäure.For the dicarboxylic acid component in the recurring structural unit of formula 1 can be residues derived from any naphthalenedicarboxylic acids. Examples include the 1,8-, 1,4-, 1,5-, 2,7- and especially the 2,6-derivatives of Naphthalenedicarboxylic acid.
Diese Reste können mit ein bis zwei inerten Resten substituiert sein. Beispiele dafür sind Alkyl- oder Alkoxygruppen oder Halogenatome. Dazu zählen insbesondere Alkylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, die verzweigt oder vorzugsweise geradkettig sein können, ganz besonders bevorzugt Methyl oder Ethyl; oder Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, der verzweigt oder vorzugsweise geradkettig sein kann, ganz besonders bevorzugt Methoxy oder Ethoxy; oder Chlor oder Brom. These radicals can be substituted with one or two inert radicals. Examples of this are Alkyl or alkoxy groups or halogen atoms. These include in particular Alkyl groups with 1 to 6 carbon atoms, which are branched or preferably can be straight-chain, very particularly preferably methyl or ethyl; or Alkoxy groups with 1 to 6 carbon atoms in the alkyl radical, which branches or can preferably be straight-chain, very particularly preferably methoxy or ethoxy; or chlorine or bromine.
Bedeuten irgendwelche Reste Gruppen, die sich von einem zweiwertigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkohol ableiten, so handelt es sich um beliebige zweiwertige primäre, sekundäre oder tertiäre Alkohole.Any residues mean groups that differ from a divalent aliphatic or derived cycloaliphatic alcohol, it is any divalent primary, secondary or tertiary alcohols.
Bevorzugte aliphatische Alkohole weisen 2 bis 4 Kohlenstoffatome auf. Besonders bevorzugte Beispiele dafür sind 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol oder insbesondere 1,2- Ethylenglykol. Weitere Beispiele für erfindungsgemäß einzusetzende Alkohole sind Polyalkylenglykole, wie Di-, Tri- oder Tetraethylenglykol, Di-, Tri- oder Tetra propylenglykol oder Di-, Tri- oder Tetrabutylenglykol. Diese Polyalkylenglykole werden insbesondere in geringen Anteilen in Mischungen zusammen mit den entsprechenden Alkylenglykolen eingesetzt.Preferred aliphatic alcohols have 2 to 4 carbon atoms. Especially preferred examples are 1,3-propanediol, 1,4-butanediol or in particular 1,2- Ethylene glycol. Further examples of alcohols to be used according to the invention are Polyalkylene glycols, such as di-, tri- or tetraethylene glycol, di-, tri- or tetra propylene glycol or di, tri or tetrabutylene glycol. These polyalkylene glycols are especially in small proportions in mixtures together with the corresponding alkylene glycols used.
Bevorzugte cycloaliphatische Alkohole weisen 6 Ringkohlenstoffatome auf. Ein bevorzugtes Beispiel dafür ist 1,4-Cyclohexandimethanol.Preferred cycloaliphatic alcohols have 6 ring carbon atoms. On a preferred example of this is 1,4-cyclohexanedimethanol.
Diese Reste aliphatischer oder cycloaliphatischer Alkohole können mit ein bis zwei inerten Resten substituiert sein. Beispiele dafür sind Alkyl- oder Alkoxygruppen oder Halogenatome. Dazu zählen insbesondere Alkylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, die verzweigt oder vorzugsweise geradkettig sein können, ganz besonders bevorzugt Methyl oder Ethyl; oder Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, der verzweigt oder vorzugsweise geradkettig sein kann, ganz besonders bevorzugt Methoxy oder Ethoxy; oder Chlor oder Brom.These residues of aliphatic or cycloaliphatic alcohols can be one to two inert Residues may be substituted. Examples of these are alkyl or alkoxy groups or Halogen atoms. These include in particular alkyl groups with 1 to 6 carbon atoms, which can be branched or preferably straight-chain, very particularly preferred Methyl or ethyl; or alkoxy groups with 1 to 6 carbon atoms in the alkyl radical, the can be branched or preferably straight-chain, very particularly preferably methoxy or ethoxy; or chlorine or bromine.
Bedeuten irgendwelche Gruppen einen Rest einer aliphatischen Dicarbonsäure, so kann es sich dabei um geradkettige oder verzweigte Alkylenreste sowie um gesättigte oder um ethylenisch ungesättigte Alkylenreste handeln; vorzugsweise weisen derartige Reste ein bis zehn Kohlenstoffatome auf. Beispiele dafür sind Reste abgeleitet von der Adipinsäure, Sebacinsäure, Bernsteinsäure oder Fumarsäure.If any group represents a residue of an aliphatic dicarboxylic acid, it can are straight-chain or branched alkylene radicals and saturated or act ethylenically unsaturated alkylene radicals; such residues preferably have a to ten carbon atoms. Examples of this are residues derived from adipic acid, Sebacic acid, succinic acid or fumaric acid.
Bedeuten irgendwelche Gruppen einen Rest einer cycloaliphatischen Dicarbonsäure, so handelt es sich dabei üblicherweise um eine Gruppe mit einem Ring mit fünf oder insbesondere sechs Kohlenstoffatomen; beispielsweise um 1,4-Cyclohexylen. If any groups represent a residue of a cycloaliphatic dicarboxylic acid, so it is usually a group with a ring of five or especially six carbon atoms; for example 1,4-cyclohexylene.
Bedeuten irgendwelche Gruppen einen Rest einer einkernigen aromatischen Dicarbonsäure, so handelt es sich dabei üblicherweise um eine Gruppe mit einem aromatischen Ring mit sechs Kohlenstoffatomen; beispielsweise um 1,3- oder 1,4- Phenylen.Any groups mean a residue of a mononuclear aromatic Dicarboxylic acid, it is usually a group with one aromatic ring with six carbon atoms; for example by 1,3- or 1,4- Phenylene.
Diese Reste aliphatischer, cycloaliphatischer oder aromatischer Dicarbonsäuren können mit ein bis zwei inerten Resten substituiert sein. Beispiele dafür sind Alkyl- oder Alkoxygruppen oder Halogenatome. Dazu zählen insbesondere Alkylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, die verzweigt oder vorzugsweise geradkettig sein können, ganz besonders bevorzugt Methyl oder Ethyl; oder Alkoxygruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, der verzweigt oder vorzugsweise geradkettig sein kann, ganz besonders bevorzugt Methoxy oder Ethoxy; oder Chlor oder Brom.These residues of aliphatic, cycloaliphatic or aromatic dicarboxylic acids can be substituted with one or two inert radicals. Examples are alkyl or Alkoxy groups or halogen atoms. These include in particular alkyl groups with 1 to 6 All carbon atoms, which can be branched or preferably straight-chain particularly preferably methyl or ethyl; or alkoxy groups with 1 to 6 Carbon atoms in the alkyl radical which branches or can preferably be straight-chain, very particularly preferably methoxy or ethoxy; or Chlorine or bromine.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Copolyester weisen üblicherweise eine intrinsische Viskosität von mindestens 0,5 dl/g, vorzugsweise 0,6 bis 1,5 dl/g auf. Die Messung der intrinsischen Viskosität erfolgt in einer Lösung des Copolyesters in Dichloressigsäure bei 25°C.The copolyesters used according to the invention usually have an intrinsic one Viscosity of at least 0.5 dl / g, preferably 0.6 to 1.5 dl / g. The measurement of intrinsic viscosity occurs in a solution of the copolyester in dichloroacetic acid 25 ° C.
Bei einer Reihe von Anwendungen ist es von Vorteil, die erfindungsgemäß eingesetzten Copolymeren gegen thermischen und/oder chemischen Abbau zusätzlich zu stabilisieren. Dazu bietet sich der Zusatz eines Polyesterstabilisators und/oder ein Verkappen der Endgruppen des Copolyesters mit Verschlußmitteln an.In a number of applications, it is advantageous to use those used according to the invention To additionally stabilize copolymers against thermal and / or chemical degradation. The addition of a polyester stabilizer and / or a capping of the End groups of the copolyester with sealing agents.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist der erfindungsgemäß einzusetzende Copolyester durch Umsetzung mit einem Carbodiimid verschlossene Carboxylendgruppen auf.In a particularly preferred embodiment, the has according to the invention Copolyester to be used sealed by reaction with a carbodiimide Carboxyl end groups.
In einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform weist der erfindungsgemäß einzusetzende Copolyester durch Umsetzung mit Carbodiimid verschlossene Carboxylendgruppen auf, wobei der Verschluß der Carboxylendgruppen überwiegend durch Umsetzung mit Mono- und/oder Poly-carbodiimiden erfolgt, insbesondere durch Umsetzung mit einem Gemisch aus Mono- und Polycarbodiimiden.In a further particularly preferred embodiment, the has according to the invention Copolyester to be used sealed by reaction with carbodiimide Carboxyl end groups, the closure of the carboxyl end groups predominantly by reaction with mono- and / or poly-carbodiimides, in particular by Reaction with a mixture of mono- and polycarbodiimides.
Dabei werden vorzugsweise 0,4 bis 1 Gew.-% Monocarbodiimid, vorzugsweise 0,45 bis 0,6 Gew.-%, und 0,15 bis 2,25 Gew.-% Polycarbodiimid, vorzugsweise 0,75 bis 1,8 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Copolyesters, eingesetzt.Preferably 0.4 to 1% by weight of monocarbodiimide, preferably 0.45 to 0.6% by weight, and 0.15 to 2.25% by weight of polycarbodiimide, preferably 0.75 to 1.8% by weight, based on the amount of copolyester used.
Als Mantelkomponente kann übliches Polyphenylensulfid eingesetzt werden, vorzugsweise werden unvernetzte, lineare Polyphenylensulfid-Typen verwendet.Conventional polyphenylene sulfide can be used as the jacket component, non-crosslinked, linear polyphenylene sulfide types are preferably used.
Das Verarbeiten der erfindungsgemäßen Monofile kann auf an sich auf übliche Weise geschehen. So können die Monofile auf herkömmlichen Breitwebmaschinen zu Papiermaschinensieben verwebt werden. Die erfindungsgemäßen Monofile können auch mit anderen Monofilen wie Polyamidmonofilen oder Polyethylenterephthalatmonofilen zusammen verarbeitet werden. Es ist möglich, die erfindungsgemäßen Monofile mit Kern Mantel-Struktur mit einheitlichen Monofilen oder auch mit Monofilen des Mehrkomponententyps, insbesondere des Kern-Mantel-Typs zu verarbeiten.The processing of the monofilaments according to the invention can be done in a conventional manner happen. So the monofilaments on conventional wide weaving machines too Paper machine screens are woven. The monofilaments according to the invention can also with other monofilaments such as polyamide monofilaments or polyethylene terephthalate monofilaments processed together. It is possible to use the monofilaments according to the invention Core sheath structure with uniform monofilament or with monofilament of Multi-component type, especially the core-shell type to process.
Es war besonders überraschend, daß es erfindungsgemäß möglich ist, Monofile des Kern/Mantel-Typs zur Verfügung zu stellen, die gute mechanische Eigenschaften wie Reißfestigkeit, Reißdehnung und Modul aufweisen, die sich insbesondere durch Knotenfestigkeiten und Schlingenfestigkeiten auszeichnen, die höher liegen als die von Monofilen aus reinem Polyphenylensulfid bzw. aus Monofilen aus reinem Polyethylen- 2,6-naphthalat. Die Fäden lassen sich in den verschiedensten Stärken herstellen. Das Herstellungsverfahren ist wirtschaftlich und einfach durchzuführen. Sie sind besonders beim Einsatz in Papiermaschinen sehr vorteilhaft, da sie einerseits einen hohen Modul und andererseits auch eine hohe Hydrolysestabilität auch bei längerer Benutzung bei höheren Temperaturen z. B. 135°C besitzen.It was particularly surprising that it is possible according to the invention to use monofilaments of To provide core / cladding type that like good mechanical properties Have tensile strength, elongation at break and modulus, which are particularly characterized by Characterize knot strengths and loop strengths that are higher than that of Monofilament made from pure polyphenylene sulfide or from monofilament made from pure polyethylene 2,6-naphthalate. The threads can be made in a variety of thicknesses. The Manufacturing process is economical and easy to perform. You are special very advantageous when used in paper machines, because on the one hand they have a high modulus and on the other hand also a high hydrolysis stability even with prolonged use higher temperatures e.g. B. 135 ° C.
Die Erfindung wird an Hand mehrerer Beispiele erläutert. Die Komponenten werden in der Schmelze durch eine übliche Kern/Mantel-Düse extrudiert. Die Zusammensetzungen des Kerns bzw. des Mantels sind in der folgenden Tabelle angegeben, der auch die näheren Verfahrensparameter sowie die erhaltenen Eigenschaften entnommen werden können. Beispiel 1 gibt die Werte für einen Monofil aus Polyphenylensulfid ohne Kern Mantel-Struktur und Beispiel 8 ein Monofil aus 98 Gew.-% Polythylen-2,6-naphtalat und 2% eines flüssigkristallinen Polymers wieder. Die %-Angaben sind Gew.-%, PEN bedeutet Polyethylen-2,6-naphtahlat, LCP bedeutet ein Polykondenssationsprodukt auf Basis von p-Hydroxybenzoesäure und 2,6-Hydroxynaphtoesäure. PPS bedeutet Polyphenylensulfid. The invention is explained using several examples. The components are in the melt is extruded through a conventional core / shell die. The compositions of the core or the shell are given in the following table, which also the closer process parameters and the properties obtained are taken can. Example 1 gives the values for a monofilament made of polyphenylene sulfide without a core Sheath structure and Example 8 a monofilament from 98 wt .-% polyethylene-2,6-naphthalate and 2% of a liquid crystalline polymer again. The percentages are% by weight, PEN means polyethylene-2,6-naphtahlate, LCP means a polycondensation product Base of p-hydroxybenzoic acid and 2,6-hydroxynaphtoic acid. PPS means Polyphenylene sulfide.
Die Tabelle zeigt, daß sich die erfindungsgemäßen Monofile mit Kernmantelstruktur insbesondere durch verbesserte Knotenfestigkeiten und Schlingenfestigkeiten gegenüber Monofilen aus PPS bzw. aus PEN auszeichnen. Die Hydrolysestabilität ist sehr gut und der Modul liegt höher als bei Monofilen aus Polyphenylensulfid. Der Schrumpf bei 180°C ist sehr niedrig.The table shows that the monofilaments according to the invention have a core jacket structure compared with improved knot strengths and loop strengths Mark monofilaments made of PPS or PEN. The hydrolysis stability is very good and the modulus is higher than that of polyphenylene sulfide monofilaments. The shrink at 180 ° C is very low.
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