DE19836716C1 - Crystal characterization using a spontaneous non-colinear optical frequency doubler - Google Patents

Crystal characterization using a spontaneous non-colinear optical frequency doubler

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Abstract

Crystals are characterized using a spontaneous non-colinear optical frequency doubler by focussing a laser light source of a certain frequency with known optical polarization on the crystal. The light passing through the crystal is suppressed by a cut-off filter and projected onto a glass screen, the reverse side of which is read by an electronic camera and the ring characteristics calculated. An Independent claim is also included for an apparatus for carrying out the crystal characterization process.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Objekte, bei denen die Anwendung möglich ist, sind doppelbrechende Kristalle, welche die phasenangepaßte optische Frequenz­ verdopplung zulassen. Besonders zweckmäßige Anwendungsfälle sind die Unter­ suchung der Homogenität und Zusammensetzung von Materialien der optischen Nachrichtentechnik und integrierten Optik wie Lithiumniobat (LiNbO3), Kali­ umniobat (KNbO3) oder Kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4, kurz KDP).The invention relates to a device and a method according to the preamble of claim 1. Objects in which the application is possible are birefringent crystals which allow the phase-matched optical frequency to be doubled. Particularly useful applications are the examination of the homogeneity and composition of materials in optical communications technology and integrated optics such as lithium niobate (LiNbO 3 ), potassium umniobate (KNbO 3 ) or potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4 , KDP for short).

Es sind verschiedene Verfahren bekannt, mit deren Hilfe sich doppelbrechen­ de Kristalle hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und Homogenität charakterisie­ ren lassen. Die direkte chemische Analyse bietet höchste absolute Genauigkeit, ist allerdings destruktiv. Optische Methoden erzielen ähnliche Genauigkeiten und sind zudem materialerhaltend. In der Praxis werden vor allem verschiede­ ne Ausprägungen der phasenangepaßten optischen Frequenzverdopplung (FD) zur Charakterisierung genutzt.Various methods are known by means of which birefringence occurs de Crystals in terms of their composition and homogeneity leave. The direct chemical analysis offers the highest absolute accuracy, is destructive, however. Optical methods achieve similar accuracies and are also material preserving. In practice, there are mainly different ones Types of phase-matched optical frequency doubling (FD) used for characterization.

Nachfolgend wird das Prinzip der phasenangepaßten FD erläutert. Überlagern sich zwei fundamentale Lichtstrahlen 1 und 1a der Frequenz ω in einem Material mit nichtlinear optischem Tensorkoeffizienten d ≠ 0, so resul­ tiert harmonisches Licht 2 der Frequenz 2ω, dessen Intensität bei einer Länge des Wechselwirkungsbereiches L proportional ist zu:
The principle of phase-matched FD is explained below. If two fundamental light beams 1 and 1a of frequency ω overlap in a material with nonlinear optical tensor coefficients d ≠ 0, harmonic light 2 of frequency 2ω results, the intensity of which is proportional to the length of the interaction area L:

Maximale Intensität erhält man, wenn die Phasenfehlanpassung Δk verschwin­ det, was gleichbedeutend ist mit einer Indexanpassung:
Maximum intensity is obtained when the phase mismatch Δk disappears, which is equivalent to an index adjustment:

n(1)cos(ϕ) + n(1a)cos(ϕ') = 2n(2), (1)
n (1) cos (ϕ) + n (1a) cos (ϕ ') = 2n (2) , (1)

wobei n(2) der Brechungsindex der Harmonischen ist und n(1), n(1a) diejeni­ gen der beiden Fundamentalen, welche zur Harmonischen im Winkel ϕ bzw. ϕ' laufen. Da die wirksamen Brechungsindizes in doppelbrechenden Kristallen empfindlich von der Zusammensetzung, Temperatur und Orientierung des Mate­ rials abhängen, ist mit Hilfe der Phasenanpassung eine Kristallcharakterisierung möglich.where n (2) is the refractive index of the harmonic and n (1) , n (1a) are those of the two fundamentals that run at an angle ϕ or ϕ 'to the harmonic. Since the effective refractive indices in birefringent crystals depend sensitively on the composition, temperature and orientation of the material, crystal characterization is possible with the help of phase adjustment.

Bei der aus der Praxis bekannten Winkelphasenanpassung (WPA) wird der Kristall gedreht, um die wirksamen Brechungsindizes zu variieren, bis Indexan­ passung erfolgt. Die Temperaturphasenanpassung (TPA) nutzt die Änderung der Brechungsindizes mit der Kristalltemperatur. Nachteilig ist hierbei, daß nur eine kombinierte Winkel- und Temperaturphasenanpassung zuverlässig arbeitet, da die Einzeleffekte nicht voneinander zu trennen sind. Die Ortsauflösung der WPA ist begrenzt, da bei der Drehung zwangsläufig auch nicht gewünschte Kri­ stallbereiche durchstrahlt werden. Zudem sind bei der TPA in LiNbO3 beispiels­ weise abhängig von der Zusammensetzung Temperaturen von -200 bis +250°C vorzugeben, was einen hohen apparativen Aufwand bedingt (Kryostat) und in langen Meßzeiten resultiert.In the angular phase adjustment (WPA) known in practice, the crystal is rotated in order to vary the effective refractive indices until index adjustment takes place. The temperature phase adjustment (TPA) uses the change of the refractive indices with the crystal temperature. The disadvantage here is that only a combined angle and temperature phase adjustment works reliably, since the individual effects cannot be separated. The spatial resolution of the corrugator is limited, because inevitably unwanted crystal areas are also irradiated during the rotation. In addition, for TPA in LiNbO 3, for example, depending on the composition, temperatures of -200 to + 250 ° C must be specified, which requires a high level of equipment (cryostat) and results in long measuring times.

Bekannt ist weiterhin ein schematisch in Fig. 1 dargestellter experimen­ teller Aufbau von H. E. Bates (Journal of the Optical Society of America, Vol. 63, Nr. 2, 1973, S. 146-151) zur Nutzung der spontanen nichtkollinearen FD (SNCFD). Dabei wird ein einzelner intensiver Laserstrahl als erste Funda­ mentale 1 durch die Probe geleitet. Durch Streuung an der Oberfläche sowie innerhalb des Kristalls entstehen in nahezu beliebige Richtungen laufende wei­ tere Fundamentalen 1a. Einige davon erfüllen Gl. (1), es resultieren spontan phasenangepaßte Harmonische 2, welche auf einem Hohlkegel um 1 den Kri­ stall 3 verlassen und auf einem fotografischen Film 4 als Ringe aufgenommen werden.Also known is an experimental set-up of HE Bates (Journal of the Optical Society of America, Vol. 63, No. 2, 1973, pp. 146-151) shown schematically in FIG. 1 for using the spontaneous non-collinear FD (SNCFD) . A single intense laser beam is passed through the sample as the first fundamentals 1. Scattering on the surface and within the crystal creates further fundamental 1 a running in almost any direction. Some of them satisfy Eq. (1), there result spontaneously phase-adjusted harmonics 2 , which leave the crystal 3 on a hollow cone by 1 and are recorded on a photographic film 4 as rings.

Es ist bekannt, daß diese Ringe in erster Näherung durch Kreise, mit besserer Genauigkeit durch Ellipsen genähert werden können, für den Spezialfall optisch einachsiger Kristalle liegen hierzu exakte Berechnungen vor (R. Trebino, Applied Optics, Vol. 20, Nr. 12, 1981, S. 2090-2096). Die Parameter der SNCFD-Ringe ermöglichen eine Kristallcharakterisierung: Aus der Größe und Position der Rin­ ge läßt sich auf die wirksamen Brechungsindizes schließen, welche mit Hilfe ge­ eigneter Eichungen in die Kristallzusammensetzung umgesetzt werden können. Für LiNbO3 beispielsweise liegt mit der generalisierten Sellmeier-Gleichung eine umfassende Beschreibung der Brechungsindizes in Abhängigkeit von der Tem­ peratur, der Wellenlänge und dem Gehalt an Lithium sowie Dotierungen mit Magnesium, Zink und Indium vor (U. Schlarb und K. Betzler, Phys. Rev. B, Vol. 50, Nr. 2, 1994, S. 751-757; U. Schlarb et al., Opt. Mat. Nr. 4, 1995, S. 791; K. Kasemir, K. Betzler et al., Phys. Stat. Sol. (a), Vol. 166, 1998, S. R7). Aus der Breite der Ringe läßt sich auf die Homogenität der Proben schließen. Vorteilhaft ist der geringe apparative Aufwand und der einfache, schnelle Probenwechsel. Nachteilig ist an dem bisher bekannten Aufbau, daß die Ringparameter erst nach Entwicklung der Filme zugänglich sind und zudem von Hand ermittelt werden müssen, was keine rationelle Untersuchung erlaubt. Eine ortsaufgelöste Analyse wird nicht unterstützt.It is known that these rings can be approximated in a first approximation by circles, with better accuracy by ellipses, for the special case of optically uniaxial crystals there are exact calculations for this (R. Trebino, Applied Optics, Vol. 20, No. 12, 1981 , Pp. 2090-2096). The parameters of the SNCFD rings enable crystal characterization: From the size and position of the rings, the effective refractive indices can be deduced, which can be converted into the crystal composition with the help of suitable calibrations. For LiNbO 3, for example, the generalized Sellmeier equation provides a comprehensive description of the refractive indices depending on the temperature, the wavelength and the lithium content, as well as doping with magnesium, zinc and indium (U. Schlarb and K. Betzler, Phys. Rev. B, Vol. 50, No. 2, 1994, pp. 751-757; U. Schlarb et al., Opt. Mat. No. 4, 1995, p. 791; K. Kasemir, K. Betzler et al ., Phys. Stat. Sol. (A), Vol. 166, 1998, p. R7). The homogeneity of the samples can be concluded from the width of the rings. The low outlay on equipment and the simple, quick sample change are advantageous. A disadvantage of the previously known structure is that the ring parameters are only accessible after the films have been developed and, moreover, have to be determined by hand, which does not permit rational analysis. A spatially resolved analysis is not supported.

Mit der US PS 30 69 654 ist die nach P. V. C. Hough benannte Transformation zur rechnergestützen Detektion von parametrisierbaren Kurven in Rasterbildern bekannt. Sie ist prinzipiell auch auf Ellipsen anwendbar, die üblichen Parameter sind rx sowie ry für die Länge der Halbachsen, (x0, y0) für den Mittelpunkt und γ für den Winkel zwischen den Halbachsen und dem verwendeten kartesischen Koordinatensystem. Auszugehen ist dabei von einem Rasterbild, welches die ge­ suchte Ellipse enthält. Zunächst wird im Speicher des Rechners ein mit Null in­ itialisierter Akkumulator angelegt, eine fünfdimensionale Matrix für den diskre­ tisierten Parameterraum {rx, ry, x0, y0, γ}, wobei Grenzen und Feinheit der Dis­ kretisierung entsprechend den erwarteten Werten sowie der gewünschten Genau­ igkeit zu wählen sind. Für jeden einzelnen Bildpunkt werden nun alle Elemente des Akkumulators inkrementiert, die eine Ellipse beschreiben, welche den aktuell betrachteten Bildpunkt enthält. Abschließend werden die gesuchten Ellipsen­ parameter mit der Position des höchstwertigen Akkumulatorelementes identifi­ ziert. Der Vorteil dieser Methode liegt in ihrer Unempfindlichkeit gegen nicht- ellipsenspezifische Bildfehler wie Rauschen oder den bei der SNCFD innerhalb des Ringes auftretenden Zentralfleck aus nicht-phasenangepaßtem kollinear fre­ quenzverdoppeltem Licht. Nachteilig ist der enorme Speicherbedarf des Akku­ mulators, welcher einen ebensolchen Rechenaufwand bedingt: Die Transforma­ tion eines Bildes mit 800 × 600 Rasterpunkten bedarf eines Hough-Akkumulators der Form {rx = 0...400, ry = 0...300, x0 = 0...800, y0 = 0...600, γ = 0°...45°}. Sollte darin eine Ellipse an beliebiger Position bis auf einen Rasterpunkt genau detektiert werden, folgt ein Speicherbedarf von etwa 1012 Akkumulatorelemen­ ten, weshalb das Verfahren in dieser Form nicht praktikabel ist.The US PS 30 69 654 discloses the transformation named after PVC Hough for the computer-aided detection of parameterizable curves in raster images. In principle, it can also be applied to ellipses, the usual parameters are r x and r y for the length of the semiaxes, (x 0 , y 0 ) for the center point and γ for the angle between the semiaxes and the Cartesian coordinate system used. This is based on a raster image that contains the ellipse you are looking for. First, an accumulator initialized with zero is created in the memory of the computer, a five-dimensional matrix for the discretized parameter space {r x , r y , x 0 , y 0 , γ}, the limits and fineness of the discretization corresponding to the expected values and the desired accuracy must be selected. For each individual pixel, all elements of the accumulator are described that describe an ellipse that contains the pixel currently being viewed. Finally, the ellipse parameters sought are identified with the position of the most significant accumulator element. The advantage of this method lies in its insensitivity to non-ellipse-specific image errors such as noise or the central spot of non-phase-matched collinear frequency-doubled light that occurs within the ring at SNCFD. A disadvantage is the enormous memory requirement of the accumulator, which requires the same amount of computation: The transformation of an image with 800 × 600 halftone dots requires a Hough accumulator of the form {r x = 0 ... 400, r y = 0 ... 300 , x 0 = 0 ... 800, y 0 = 0 ... 600, γ = 0 ° ... 45 °}. If an ellipse at any position down to a grid point is detected, a memory requirement of about 10 12 accumulator elements follows, which is why the method in this form is not practical.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, wel­ che die Vorteile der SNCFD, vor allem die zerstörungsfreie Kristallcharakterisie­ rung mit hoher Genauigkeit, für einfache und zugleich schnelle Untersuchungen nutzbar macht, sowie ein dazugehöriges Verfahren zu entwickeln, welches die entstehenden SNCFD-Ringe in vertretbarer Zeit auswertet, um insgesamt eine leicht handhabbare Analyse doppelbrechender Kristalle zu ermöglichen.The invention has for its object to provide a device wel the advantages of SNCFD, especially the non-destructive crystal character tion with high accuracy, for simple and fast examinations usable, as well as to develop an associated process which the emerging SNCFD rings in a reasonable time to a total of enable easy-to-use analysis of birefringent crystals.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 und 5 aufgeführten Merk­ male gelöst.This object is achieved by the Merk listed in claim 1 and 5 times solved.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Ringbilder in elektronisch auswertbarer Form vorliegen.The advantages achieved by the invention are in particular that the ring images are available in an electronically evaluable form.

Die eingesetzte Mattscheibe verhindert, daß der bei der SNCFD in Ringmitte auftretende Zentralfleck aus nicht-phasenangepaßtem kollinear frequenzverdop­ pelten Licht unmittelbar auf die empfindliche Kamera trifft und diese zerstört.The matte screen prevents the SNCFD in the middle of the ring occurring central spot from non-phase-matched collinear frequency doubled Light hits the sensitive camera directly and destroys it.

Eine Ausgestaltung der Erfindung nach Patentanspruch 2 ermöglicht orts­ aufgelöste Messungen.An embodiment of the invention according to claim 2 enables location resolved measurements.

Das angegebene Auswertungsverfahren erlaubt eine automatische Ermitt­ lung der gesuchten Kristallparameter bei minimaler Beanspruchung des Benut­ zers. Die Spezialisierung nach Patentanspruch 3 erhöht die Geschwindigkeit des Verfahrens, Patentanspruch 4 erlaubt in LiNbO3 absolute Bestimmungen der Kristallzusammensetzung.The specified evaluation method allows the crystal parameters searched for to be determined automatically with minimal stress on the user. The specialization according to claim 3 increases the speed of the method, claim 4 allows in LiNbO 3 absolute determinations of the crystal composition.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigenAn embodiment of the invention is shown in the drawings and is described in more detail below. Show it

Fig. 1 das Schema des optischen Systems eines bekannten Aufbaus; Fig. 1 shows the diagram of the optical system of a known structure;

Fig. 2 eine Darstellung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung; Fig. 2 is an illustration of an embodiment of the invention;

Fig. 3 eine schematische Teildarstellung des optischen Systems aus Fig. 2. Fig. 3 is a schematic partial representation of the optical system of FIG. 2.

Es folgt eine Beschreibung des Ausführungsbeispiels nach Fig. 2. Die er­ ste Fundamentale 1, welche für die Untersuchung von LiNbO3 oder KNbO3 beispielsweise von einem Nd : YAG-Laser mit der Wellenlänge 1064 nm erzeugt wird, durchläuft zunächst ein Halbwellenplättchen 5 und einen Polarisator 6, wodurch die Polarisation vorgegeben wird. Weiterhin erlaubt die Kombination von Halbwellenplättchen 5 und Polarisationsfilter 6 eine feine Einstellung der Intensität der eingestrahlten Fundamentale 1. Mit einer Fokussierungseinheit 7, gebildet durch eine oder mehrere Linsen, wird die Fundamentale 1 auf den Kri­ stall 3 fokussiert. Dieser befindet sich auf einem Positioniertisch 8, welcher eine Feinjustage der Neigung und Position der Probe 3 erlaubt, um beispielsweise exakt senkrechtes Auftreffen der Fundamentale 1 auf die Oberfläche der Probe 3 einzustellen. Durch Streuung innerhalb des Kristalls, vor allem auch an seiner Oberfläche, entstehen weitere Fundamentalen 1a (in Fig. 2 nicht gezeichnet). Diejenigen gestreuten Fundamentalen 1a, welche so zur eingestrahlten Funda­ mentale 1 stehen, daß sie nach dem Prinzip der SNCFD spontan die Anpas­ sungsbedingung Gl. (1) erfüllen, generieren jeweils frequenzverdoppeltes Licht 2. Die verschiedenen Harmonischen 2 verlassen den Kristall 3 auf einem Hohlkegel um die erste Fundamentale 1. Ein Kurzpaß-Kantenfilter 9, welches vorteilhaft in einer wassergekühlten Küvette gehalten wird, um die absorbierte Energie abzuleiten, sperrt das fundamentale Licht hinter der Probe 3. Die Abbildungs­ einheit 10, bestehend aus einer Linse oder einem Objektiv, bildet die Harmoni­ schen als Ring auf die Mattscheibe 11 ab. Eine lichtempfindliche, elektronisch auslesbare Kamera 12, vorteilhaft basierend auf einem Peltier-gekühlten CCD- Element, nimmt die Ringbilder von der Rückseite der Mattscheibe 11 auf. Die Mattscheibe 11 und das lichtempfindliche Element der Kamera 12 stehen senk­ recht zur ersten Fundamentalen 1, die Kamera 12 ist dabei so gedreht, daß der extremale Durchmesser der SNCFD-Ringe in ihrem Bezugssystem waagerecht oder senkrecht aufgenommen wird, die zu nähernden Ellipsen in den Ringbildern folglich horizontal beziehungsweise vertikal liegende Halbachsen haben. Dies ist am einfachsten zu erreichen bei quaderförmigen Kristallen 3, deren Kanten parallel zu den Achsen des Brechungsindex-Ellipsoids (optische Indikatrix) ver­ laufen, wenn die erste Fundamentale 1 senkrecht auf die Oberfläche trifft und parallel zu einer der Indikatrixachsen polarisiert ist, weil dann die Halbachsen der resultierenden SNCFD-Näherungsellipsen senkrecht sowie parallel zur an­ gesprochenen Polarisation stehen. Über eine geeignete Schnittstelle werden die Ringbilder in einen Rechner übernommen und liegen dort als Rasterbilder vor, beispielsweise in dem bereits erwähnten Format mit 800 × 600 Bildpunkten, deren jeder als Ganzzahl 0...255 einen Graustufenwert angibt.The embodiment of FIG. 2 follows . The first fundamental 1 , which is generated for the investigation of LiNbO 3 or KNbO 3, for example by an Nd: YAG laser with a wavelength of 1064 nm, first passes through a half-wave plate 5 and one Polarizer 6 , whereby the polarization is predetermined. Furthermore, the combination of half-wave plate 5 and polarization filter 6 allows fine adjustment of the intensity of the radiated fundamentals 1 . With a focusing unit 7 , formed by one or more lenses, the fundamental 1 is focused on the Kri stall 3 . This is located on a positioning table 8 , which allows a fine adjustment of the inclination and position of the sample 3 , for example in order to set the fundamentals 1 to strike the surface of the sample 3 exactly perpendicularly. Scattering within the crystal, especially on its surface, creates further fundamental elements 1 a (not shown in FIG. 2). Those scattered fundamentals 1 a, which stand in relation to the radiated funda 1 that they spontaneously meet the adaptation condition Eq. According to the principle of SNCFD. (1), generate frequency-doubled light 2 . The various harmonics 2 leave the crystal 3 on a hollow cone around the first fundamental 1 . A short-pass edge filter 9 , which is advantageously held in a water-cooled cuvette to dissipate the absorbed energy, blocks the fundamental light behind the sample 3 . The imaging unit 10 , consisting of a lens or a lens, forms the Harmoni rule as a ring on the focusing screen 11 . A light-sensitive, electronically readable camera 12 , advantageously based on a Peltier-cooled CCD element, records the ring images from the rear of the focusing screen 11 . The focusing screen 11 and the light-sensitive element of the camera 12 are perpendicular to the first fundamental 1 , the camera 12 is rotated so that the extreme diameter of the SNCFD rings is recorded horizontally or vertically in their reference system, the ellipses to be approached in the ring images consequently have horizontal or vertical semiaxes. This is most easily achieved with cuboid crystals 3 , the edges of which run parallel to the axes of the refractive index ellipsoid (optical indicatrix), when the first fundamental 1 hits the surface perpendicularly and is polarized parallel to one of the indicatrix axes, because then the Semi-axes of the resulting SNCFD approximation ellipses are perpendicular and parallel to the spoken polarization. The ring images are transferred to a computer via a suitable interface and are available there as raster images, for example in the format already mentioned with 800 × 600 pixels, each of which specifies a grayscale value as an integer 0 ... 255.

In diesem Abschnitt wird das optische System des Ausführungsbeispiels näher erläutert. Wie in Fig. 3 gezeigt ist, werden innerhalb des Kristalls 3 an mehreren Positionen entlang der eingestrahlten Fundamentalen 1 überall dort Harmonische 2 generiert, wo ausreichend gestreutes Fundamentallicht zur Verfügung steht, welches Gl. (1) erfüllt. Den Kristall verlassen daher wie in Fig. 3 gezeichnet mehrere zueinander parallele Harmonische 2. Das Kantenfil­ ter 9 bildet eine planparallele Platte, welche die Harmonischen 2 parallel ver­ setzt. Gleiches trifft zu, wenn das eigentliche Kantenfilter wie oben angedeutet von einer Küvette umgeben ist. Die Abbildungseinheit 10 bildet alle zueinander parallelen Harmonischen 2 auf einem Punkt der in der Brennebene befindlichen Mattscheibe 11 ab, weshalb das Kantenfilter 9 den Ring nicht verfälscht. Dies gilt jedoch nur, solange Kantenfilter 9 und Abbildungseinheit 10 nicht ver­ tauscht werden.The optical system of the exemplary embodiment is explained in more detail in this section. As shown in Fig. 3, within the crystal 3 at several positions along the radiated fundamental 1 harmonics 2 are generated wherever sufficient scattered fundamental light is available, which Eq. (1) fulfilled. Therefore, as drawn in FIG. 3, several harmonics 2 parallel to one another leave the crystal. The Quellenfil ter 9 forms a plane-parallel plate, which sets the harmonics 2 parallel ver. The same applies if the actual edge filter is surrounded by a cuvette as indicated above. The imaging unit 10 maps all the harmonics 2 parallel to one another at a point on the focusing screen 11 located in the focal plane, which is why the edge filter 9 does not distort the ring. However, this only applies as long as the edge filter 9 and imaging unit 10 are not exchanged ver.

Als nächstes wird das Verfahren zur Auswertung der Ringbilder beschrieben. Durch die angegebene Stellung der Kamera ist der oben eingeführte Winkel γ = 0. Die SNCFD-Ringe sind nach R. Trebino (Zitat wie oben) kreisähnlich, ihr Achsenverhältnis e : = ry/rx ist daher nahe bei eins, weshalb der Parame­ terraum auf {r : = rx, e, x0, y0} reduziert werden kann. Erfolgt die Diskretisie­ rung von e als {e = 0.9..1.1} in 20 Schritten, vermindert sich die Größe des Hough-Akkumulators verglichen mit dem ursprünglichen Parametersatz bereits um 3 Größenordnungen. Gemäß Patentanspruch 1 wird nur in den Parameter­ raum {r, e} bei festem (x0, y0) transformiert, womit ein Akkumulator mit etwa 8000 Einträgen verbleibt. Die Transformation eines jeden Bildpunktes (x, y) besteht dann darin, über alle diskreten e im Akkumulator zu iterieren und die­ jenigen r zu bestimmen, welche die Ellipsengleichung erfüllen gemäß:
The method for evaluating the ring images is described next. Due to the specified position of the camera, the angle γ = 0 introduced above. According to R. Trebino (quotation as above), the SNCFD rings are circle-like, their axis ratio e: = r y / r x is therefore close to one, which is why the parameter terspace can be reduced to {r: = r x , e, x 0 , y 0 }. If the discretization of e as {e = 0.9..1.1} takes place in 20 steps, the size of the Hough accumulator is reduced by 3 orders of magnitude compared to the original parameter set. According to claim 1, only the parameter space {r, e} is transformed at a fixed (x 0 , y 0 ), leaving an accumulator with about 8000 entries. The transformation of each pixel (x, y) then consists of iterating over all discrete e in the accumulator and determining those r that satisfy the ellipse equation according to:

Die so gefundenen Akkumulatorelemente werden um die Intensität des Bild­ punktes (x, y) inkrementiert. Falls die vorgegebenen Koordinaten (x0, y0) mit dem tatsächlichen Ellipsenmittelpunkt übereinstimmen, ergibt sich im Akku­ mulator ein eindeutig als globales Maximum mit steilen Flanken auszumachen­ der Häufungspunkt, welcher die gesuchten Parameter r und e der Ellipse be­ schreibt. Mit zunehmender Abweichung des gewählten (x0, y0) vom korrekten Wert wird der Häufungspunkt zunächst flacher und ist letztlich gar nicht aus­ zumachen. Um die korrekten Mittelpunktskoordinaten (x0, y0) zu erhalten, ohne alle möglichen Werte testen zu müssen, erfolgt daher eine Optimierung der (x0, y0) mit dem Ziel, im Hough-Akkumulator einen Häufungspunkt maxi­ maler Höhe zu erreichen. Der häufig eingesetzte Simplex-Algorithmus (Press, Vetterling, Teukolsky und Flannery, Numerical Recipes in C: The art of scien­ tific computing, Cambridge University Press, 1992, Kapitel 10.4) ist hierfür ungeeignet, da er auf Gradienten der zu optimierenden Funktion angewiesen ist, es gibt jedoch Werte für (x0, y0), welche keinen eindeutigen Häufungspunkt im Akkumulator ergeben. Als günstiger hat sich der Algorithmus der Diffe­ rential Evolution (DE) erwiesen (K. Price und R. Storn, Dr. Dobb's Journal, April 1997, S. 18-24), bei dem die Testmittelpunkte mit einer Mischung aus Gradienten- und Zufallssuche variiert werden.The accumulator elements found in this way are incremented by the intensity of the image point (x, y). If the given coordinates (x 0 , y 0 ) coincide with the actual center of the ellipse, the accumulator results in the accumulation point, which can be clearly identified as a global maximum with steep flanks, the accumulation point, which describes the sought parameters r and e of the ellipse. With increasing deviation of the selected (x 0 , y 0 ) from the correct value, the accumulation point initially becomes flatter and ultimately cannot be made out. In order to obtain the correct center point coordinates (x 0 , y 0 ) without having to test all possible values, the (x 0 , y 0 ) is therefore optimized with the aim of reaching a cluster point of maximum height in the Hough accumulator. The frequently used simplex algorithm (Press, Vetterling, Teukolsky and Flannery, Numerical Recipes in C: The art of scientific computing, Cambridge University Press, 1992, Chapter 10.4) is unsuitable for this, since it depends on gradients of the function to be optimized , however, there are values for (x 0 , y 0 ) which do not result in a clear accumulation point in the accumulator. The algorithm of differential evolution (DE) has proven to be more favorable (K. Price and R. Storn, Dr. Dobb's Journal, April 1997, pp. 18-24), in which the test centers with a mixture of gradient and random search can be varied.

Im folgenden wird eine Implementierung der DE zur Mittelpunktssuche be­ schrieben. Als Startwerte dienen N Testmittelpunkte (xi, yi), i = 1...N, gewählt als äquidistant auf einem Kreis um den Bildmittelpunkt liegend. Nach Wahl der Parameter F = 0...1 und CR = 0...1, deren Beschreibung im anschließen­ den Absatz erfolgt, wird in einer Schleife über i jeder Testmittelpunkt wie folgt behandelt:
In the following, an implementation of the DE for center search will be described. N test centers (x i , y i ), i = 1 ... N, selected as equidistant on a circle around the center of the image, serve as starting values. After choosing the parameters F = 0 ... 1 and CR = 0 ... 1, the description of which follows in the paragraph, each test center is treated as follows in a loop via i:

Obige Schleife wird wiederholt, bis die N Testmittelpunkte mit gewünschter Genauigkeit übereinstimmen, beispielsweise die maximale Distanz untereinan­ der einem Bildpunkt unterschreitet. Als günstige Anzahl Testmittelpunkte hat sich N = 10 erwiesen, der Radius des erwähnten Kreises um den Bildmittel­ punkt sollte ein Drittel der Bildbreite oder -Höhe betragen. Als zu maximie­ rende Maßzahl zur Beurteilung der Hough-Transformation wird die Höhe des Häufungspunktes im Hough-Akkumulator durch seinen Durchmesser auf hal­ ber Höhe geteilt. Wenn kein einzelner eindeutiger Häufungspunkt auszumachen ist, wird Null als Maßzahl angesetzt. Als Designparameter der DE verbleibt F = 0...1, wodurch bestimmt wird, wie stark die neu generierten Testpunkte (xt, yt) von den bisherigen abweichen, sowie CR = 0...1, was die Wahrscheinlich­ keit für Veränderungen angibt. Für beide Parameter dient 0.2 als konservativer Wert, größere Werte beschleunigen die Mittelpunktssuche, führen jedoch eher zu falschen Lösungen.The above loop is repeated until the N test center points agree with the desired accuracy, for example the maximum distance between them falls below one pixel. A favorable number of test centers has been found to be N = 10; the radius of the circle mentioned around the center of the image should be one third of the width or height of the image. As a measure to be maximized for assessing the Hough transformation, the height of the accumulation point in the Hough accumulator is divided by its diameter at half the height. If no single clear cluster point can be seen, zero is used as a measure. F = 0 ... 1 remains as the design parameter of the DE, which determines how strongly the newly generated test points (x t , y t ) differ from the previous ones, and CR = 0 ... 1, which indicates the likelihood of changes indicates. 0.2 serves as a conservative value for both parameters, larger values accelerate the search for the center point, but lead to incorrect solutions.

Stehen mehrere Rechner zur Verfügung, so läßt sich die Mittelpunktssuche parallelisieren. Der größte Anteil der Rechenzeit wird für die bis zu N anfallen­ den Hough-Transformationen benötigt, die bei jeder Iteration der erläuterten DE-Hauptschleife zu berechnen sind. Sie können unabhängig voneinander auf bis zu N weiteren Rechnern durchgeführt werden, wodurch die Rechenzeit ent­ sprechend abnimmt.If several computers are available, you can search for the center point parallelize. The largest part of the computing time will accrue for up to N. the Hough transformations needed for each iteration of the explained DE main loop are to be calculated. You can independently on up to N further computers can be performed, which ent ent computing time speaking decreases.

Zur Ausgestaltung nach Anspruch 2 kann der Positioniertisch 8 über Linear­ positionierer in der Ebene senkrecht zum Fundamentalstrahl verschoben werden. Der Rechner steuert Schrittmotoren an, welche über die Linearpositionierer den zu untersuchenden Kristallbereich vorgeben, so daß die SNCFD ortsaufgelöst ausgewertet werden kann.For the embodiment according to claim 2, the positioning table 8 can be linear positioners are moved in the plane perpendicular to the fundamental beam. The computer controls stepper motors, which use the linear positioners Specify the crystal region to be examined so that the SNCFD is spatially resolved can be evaluated.

Als nächstes wird ein Beispiel für die Charakterisierung von LiNbO3 nach Pa­ tentanspruch 4 gegeben. In optisch einachsigem, negativ doppelbrechendem Ma­ terial wie LiNbO3 mit nichtlinear optischen Tensorkoeffizienten d31 = d32 < 0 ist es vorteilhaft, eine ordentlich polarisierte Fundamentale einzustrahlen und unter Nutzung von ebenfalls ordentlich polarisiertem gestreutem Fundamental­ licht den parallel zur optischen Achse polarisierten SNCFD-Ring zu betrach­ ten. Wenn dazu in Fig. 3 die optische Achse des Kristalls 3 senkrecht zur Zeichenebene steht, so erhält man aus Gl. (1) für den ebenfalls eingezeichne­ ten Winkel ϕSNCFD, den außerhalb des Kristalls meßbaren Öffnungswinkel des SNCFD-Hohlkegels senkrecht zur optischen Achse:
An example for the characterization of LiNbO 3 according to patent claim 4 is given next. In optically uniaxial, negatively birefringent material such as LiNbO 3 with nonlinear optical tensor coefficients d 31 = d 32 <0, it is advantageous to irradiate a properly polarized fundamental and, using equally properly polarized scattered fundamental light, the SNCFD ring polarized parallel to the optical axis to consider. If the optical axis of the crystal 3 is perpendicular to the plane of the drawing in FIG. 3, one obtains from Eq. (1) for the angle ϕ SNCFD , which is also shown, the opening angle of the SNCFD hollow cone, which can be measured outside the crystal, perpendicular to the optical axis:

Mit Hilfe der angesprochenen generalisierten Sellmeier-Gleichung ist es möglich, den ordentlichen sowie außerordentlichen Brechungsindex no, ne für verschiedene Zusammensetzungen zu berechnen. Für die Kristallcharakterisie­ rung kann so beispielsweise der gemessene SNCFD-Winkel von reinem LiNbO3 bei Raumtemperatur (23°C) direkt in den Lithium-Gehalt umgesetzt werden. Eine Anpassung zweiten Grades liefert den Zusammenhang cLi = 48.520 + 1.358 . 10-3ϕ + 6.244 . 10-3ϕ2 für ϕ = ϕSNCFD in Grad und cLi in mol% Li2O.With the help of the generalized Sellmeier equation, it is possible to calculate the ordinary and extraordinary refractive index n o , n e for different compositions. For the crystal characterization, the measured SNCFD angle of pure LiNbO 3 at room temperature (23 ° C) can be directly converted into the lithium content. A second degree fit gives the relationship c Li = 48.520 + 1.358. 10 -3 ϕ + 6,244. 10 -3 ϕ 2 for ϕ = ϕ SNCFD in degrees and c Li in mol% Li 2 O.

Insgesamt erlaubt die Kombination der Patentansprüche in der erläuterten Ausgestaltung die rechnergestützte ortsaufgelöste Durchführung einer SNCFD- Messung mit automatisierter Ringdetektion. Für LiNbO3 können die Ringpa­ rameter wie angegeben in die interessierenden Kristallparameter umgerechnet werden, so daß diese dann vom Rechner in Form einer Topographie angezeigt werden können.Overall, the combination of the claims in the described embodiment allows the computer-aided, spatially resolved implementation of an SNCFD measurement with automated ring detection. For LiNbO 3 , the ring parameters can be converted into the crystal parameters of interest as indicated, so that these can then be displayed by the computer in the form of a topography.

Claims (6)

1. Verfahren zur zerstörungsfreien Kristallcharakterisierung mittels sponta­ ner nichtkollinearer optischer Frequenzverdopplung SNCFD, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Laserlichtquelle der Frequenz ω mit bekannter optischer Pola­ risation als Fundamentale auf den zu untersuchenden Kristall fokussiert wird, dieses Fundamentallicht nach Durchlaufen des Kristalls mit einem Kantenfilter unterdrückt wird, die durch die SNCFD erzeugten Ringbilder aus harmonischem Licht der Frequenz 2ω auf eine Mattscheibe abgebil­ det werden, mit einer elektronisch auslesbaren Kamera von der Rückseite eben dieser Mattscheibe aufgenommen werden, wobei Mattscheibe und lichtempfindliches Element der Kamera senkrecht zur ersten Fundamenta­ le stehen und die Kamera so gedreht ist, daß der extremale Durchmesser der SNCFD-Ringe im Bezugssystem der Kamera waagerecht oder senk­ recht aufgenommen wird,
daß die Ringbilder in einen Rechner übertragen werden, welcher die Ring­ parameter ermittelt, indem die Ringe als Ellipsen genähert werden und als Ellipsenparameter der Mittelpunkt (x0, y0) sowie die Längen der beiden Halbachsen rx und ry über eine Hough-Transformation ermittelt werden,
daß diese Hough-Transformation in den Parameterraum {r : = rx, e : = ry/rx} bei festem (x0, y0) erfolgt, wobei mehrere Testmittelpunkte (x0, y0) über den Algorithmus der Differential Evolution variiert werden mit dem Ziel, im Hough-Akkumulator einen Häufungspunkt maximaler Höhe zu erreichen, welcher die gesuchten Ellipsenparameter beschreibt,
daß aus den Ellipsenparametern der ordentliche und außerordentliche Bre­ chungsindex des untersuchten Kristalls und deren Variation berechnet werden und daraus Zusammensetzung und Homogenität des untersuch­ ten Kristalls bestimmt werden.1. A method for non-destructive crystal characterization by means of spontaneous non-collinear optical frequency doubling SNCFD, characterized in that
that a laser light source of frequency ω with known optical polarization is fundamentally focused on the crystal to be examined, this fundamental light is suppressed after passing through the crystal with an edge filter, and the ring images generated by the SNCFD from harmonic light of frequency 2ω are imaged on a focusing screen are recorded with an electronically readable camera from the back of this focusing screen, the focusing screen and the light-sensitive element of the camera are perpendicular to the first fundamentals and the camera is rotated so that the extreme diameter of the SNCFD rings in the reference system of the camera is horizontal or is taken up right
that the ring images are transferred to a computer which determines the ring parameters by approximating the rings as ellipses and as the ellipse parameters the center point (x 0 , y 0 ) and the lengths of the two semiaxes r x and r y via a Hough transformation be determined,
that this Hough transformation into the parameter space {r: = r x , e: = r y / r x } takes place at a fixed (x 0 , y 0 ), with several test centers (x 0 , y 0 ) using the differential algorithm Evolution are varied with the aim of reaching a cluster point of maximum height in the Hough accumulator, which describes the ellipse parameters sought,
that the ordinary and extraordinary refractive index of the crystal under investigation and its variation are calculated from the ellipse parameters and the composition and homogeneity of the crystal under investigation are determined therefrom. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrischer Antrieb zum Verschieben des zu untersuchenden Kristalls senkrecht zum Fundamentalstrahl vorgesehen ist.2. The method according to claim 1, characterized in that an electric drive for moving the provided crystal to be examined perpendicular to the fundamental beam is. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelschritte der Differential Evoluti­ on zur Erhöhung der Geschwindigkeit parallelisiert auf mehrere Rechner verteilt werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the individual steps of the differential evoluti on to increase the speed parallelized on several computers be distributed.   4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der untersuchte Kristall aus reinem, Mg-, Zn- oder In-dotiertem LiNbO3 besteht, so daß die Ellipsenparameter über die generalisierte Sellmeier-Gleichung in die Kristallzusammensetzung umge­ rechnet werden.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the investigated crystal consists of pure, Mg, Zn or In-doped LiNbO 3 , so that the ellipse parameters are converted into the crystal composition using the generalized Sellmeier equation . 5. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 4, bestehend aus einem Laser mit Fokussiereinheit als Lichtquelle, einem rechnergesteuerten, elektrisch angetriebenen Verschiebetisch zum zweidi­ mensionalen Verschieben der Meßposition im Kristall, einem gekühlten Kantenfilter zur Abtrennung des Fundamentallichts, einer Mattscheibe und einer elektronisch auslesbaren Kamera zur Aufnahme der Ringbilder und mindestens einem Rechner zur Positionssteuerung und zur Übernahme der Ring­ bilder von der Kamera sowie deren automatisierter Auswertung, bei der die Ringbilder als Ellipsen genähert werden und die Ellipsenparameter über eine Hough-Transformation unter Zuhilfenahme des Algorithmus der Differential Evolution ermittelt werden.5. Device for performing the method according to claim 1, 2 and 4, consisting of a laser with focusing unit as light source, a computer-controlled, electrically driven sliding table for two dimensional shift of the measuring position in the crystal, a cooled one Edge filter for separating the fundamental light, a matt screen and an electronically readable camera for recording the ring images and at least one computer for position control and for taking over the ring images from the camera and their automated evaluation, at the the ring images are approximated as ellipses and the ellipse parameters via a Hough transformation using the algorithm of Differential evolution can be determined. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3, mit mehreren vernetzten Rechnern zur Parallelisierung des Aus­ werteverfahrens.6. The device according to claim 5 for performing the method according to claim 3, with several networked computers to parallelize the off valuation procedure.
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