DE19824511A1 - Verfahren zum Herstellen kugeliger Keramikteilchen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen kugeliger KeramikteilchenInfo
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- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen kugeliger Keramikteilchen.
Bisher sind zum Herstellen poröser Keramikteilchen die folgenden Verfahren be
kannt:
- 1. Ein Verfahren, bei dem eine Schlämme der keramischen Ausgangspulver mit einem Schäumungsmittel wie Wasserstoffperoxid o. ä. gemischt und die Mischung auf etwa 70 bis 120°C erwärmt wird, um sie unter Schaumbildung zu trocknen, wonach das getrocknete und geschäumte Produkt nach einem Brennen pulverisiert wird;
- 2. ein Verfahren, bei dem eine Schlämme der keramischen Ausgangspulver mit einer thermisch ableitbaren Substanz gemischt und die Mischung nach Trocknen und Brennen pulverisiert wird; und
- 3. ein Verfahren, bei dem eine Schlämme der keramischen Ausgangspulver mit einer thermisch ableitbaren Substanz, die als Verdickungsmittel wirkt, und, falls gewünscht, mit einem Schäumungsmittel gemischt wird, wobei die Mischung zum Verdicken oder Gelatinieren der Schlämme gerührt und die Schlämme dann unter Beibehaltung der erzeugten Schäume getrocknet wird, wonach, falls gewünscht, eine Calcinierung durchgeführt und das getrocknete Produkt in beliebiger Reihenfolge pulverisiert und gebrannt wird (siehe JP-A-3-252304). Insbesondere das dritte Verfahren ermöglicht das Herstellen poröser keramischer Teilchen mit hoher Porosität, die außer beim Schäumen erzeugter kugeliger Mikroporen dreidimensional verbundene Mikroporen zwischen benachbarten Teilchen der keramischen Aus gangspulver enthalten.
Die nach den bekannten Verfahren erzeugten Teilchen haben den Nachteil, daß
ihre Form noch ähnlich derjenigen nach dem Pulverisieren ist. Dies bedeutet, daß
die Teilchen kurz nach dem Pulverisieren noch scharfe Kanten haben, die ihre
Fließfähigkeit verringern, so daß sie nur unzureichend gehandhabt werden
können.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, kugelige Keramikteilchen mit runder
Oberfläche, d. h. ohne scharfe Kanten und Vorsprünge zu erzeugen, so daß sie
fließfähig sind und ausgezeichnet gehandhabt werden können. Das Verfahren soll
einen hohen Wirkungsgrad ermöglichen.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren nach Anspruch 1 oder 4.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Es hat sich gezeigt, daß beim Rotieren der durch Pulverisierung erzeugten Teil
chen scharfe Kanten und Vorsprünge von ihrer Oberfläche entfernt werden, wo
durch das Herstellen kugeliger Keramikteilchen mit hoher Fließfähigkeit ermög
licht wird.
Unter der Bezeichnung "Körner" und "körnige Teilchen" sollen Teilchen mit Ecken
oder scharfen Kanten und Vorsprüngen verstanden werden, während "kugelige
Teilchen" solche sind, die keine Ecken, scharfe Kanten oder Vorsprünge haben.
Bei einem Verfahren nach der Erfindung wird ein trockenes Produkt des kerami
schen Materials pulverisiert und bei einer Temperatur von etwa 300 bis 900°C
calciniert, wonach die calcinierten körnigen Teilchen zum Herstellen kugeliger
Teilchen rotiert werden. Da das gesinterte körnige Teilchen allgemein eine sehr
hohe Härte hat, ist das Abrunden solcher Teilchen schwierig oder ihre Herstellung
erfordert lange Zeit. Im Gegensatz dazu wird bei der Erfindung nach dem Trock
nen einer Schlämme der keramischen Pulver das getrocknete Produkt pulverisiert
und durch ein Sieb oder ein anderes Mittel klassiert, um Teilchen einer ge
wünschten Größe zu erhalten. Die so erhaltenen Teilchen werden verteilt, und
nach einem Calcinierprozeß, bei dem sie nicht vollständig gesintert werden, wer
den sie in einer Kugelmühle oder einem anderen Gerät rotiert.
Das getrocknete Produkt des keramischen Materials kann entweder ein dichter
Körper oder ein poröses Material oder ein Material sein, das beim Brennen porös
wird. Das getrocknete, dichte Produkt kann nach einem üblichen Verfahren wie
hydrostatisches Pressen u.ä. hergestellt werden. Das getrocknete und gegebe
nenfalls poröse Produkt, welches durch Brennen porös wird, kann nach einem der
vorstehend genannten bekannten Verfahren 1 bis 3 hergestellt werden. Es sei
jedoch bemerkt, daß das Rotieren der durch Pulverisieren des getrockneten Pro
dukts hergestellten Teilchen in einer Kugelmühle o. ä. eine Desintegration oder
einen Zerfall der Teilchen selbst hervorrufen kann, was bedeutet, daß die Teil
chen nicht ihre feste Form behalten, sondern zu Pulvern wie die keramischen
Ausgangspulver zerfallen. Auch wenn die rotierten körnigen Teilchen ihre Form
beibehalten, wird die Ausbeute an kugeligen Teilchen durch den Zerfall verrin
gert. Bei der Erfindung werden die pulverisierten Teilchen rotiert, nachdem sie so
weit calciniert wurden, daß sie nicht vollständig gesintert sind.
Als getrocknetes Produkt des keramischen Materials wird vorzugsweise ein nach
dem vorbekannten Verfahren 2 oder 3 hergestelltes Produkt verwendet, also das
getrocknete Produkt, welches sich durch Trocknen einer Schlämme des kerami
schen Materials ergibt, dem eine ableitbare Substanz wie eine polymere Substanz
oder eine thermisch ableitbare Substanz, die als Verdickungsmittel wirkt, nach
dem vorbekannten Verfahren 2 oder 3 hinzugefügt wird. Der Grund besteht darin,
daß das getrocknete Produkt nach dem Verfahren 2 oder 3 eine Sprödigkeit
verringern kann, die allgemein bei dem getrockneten Produkt der Schlämme zu
beobachten ist, so daß eine wesentlich leichtere Herstellung gesichert wird.
Als thermisch ableitbare Substanz dienen Cellulosederivate wie Methylcellulose
u.ä., Polysaccharide wie Curdlan u.ä. und synthetische Polymere wie Polyvinylal
kohol, Polyacrylsäure, Polyacrylamid und Polyvinylpyrolidon u.ä. Diese Substan
zen können allein oder in Kombination verwendet werden.
Der Anteil der thermisch ableitbaren Substanz, die der Schlämme beigegeben
wird, kann abhängig von Faktoren wie den Eigenschaften der verwendeten Sub
stanz und der gewünschten Porosität bestimmt werden, und die thermisch ableit
bare Substanz wird vorzugsweise der Schlämme so beigegeben, daß ihr Anteil in
der Schlämme etwa 0,0001 bis 50 Gewichts-% beträgt. Ein Substanzanteil unter
etwa 0,0001 Gewichts-% beeinträchtigt die Bindewirkung des getrockneten Pro
dukts, wodurch sich ein pulverartiges Produkt ergibt, während ein Substanzanteil
über etwa 50 Gewichts-% einen zu großen Anstieg der Viskosität der Schlämme
verursacht, wodurch sich eine schlechte Durchmischung der Pulver und der
Flüssigkeit sowie eine ungleichmäßige Verteilung der erzeugten Schäume ergibt.
Nach dem Pulverisieren wird das getrocknete Produkt des Keramikmaterials mit
einem Sieb o. ä. klassiert, um Körnchen mit einer gewünschten Größenverteilung
zu erhalten. Diese werden dann auf einer Verteilunterlage wie z. B. Aluminiumoxid
verteilt und calciniert, wobei sie jedoch nicht gesintert werden. Durch dieses
Calcinieren erhalten die körnigen Teilchen eine geeignete Festigkeit, die aus
reicht, um ein Zerfallen der Teilchen beim Abrunden bzw. Entfernen der scharfen
Kanten durch Rotation zu verhindern. Allgemein kann das Calcinieren bei einer
Temperatur von etwa 300 bis 900°C durchgeführt werden. Eine Temperatur unter
etwa 300°C verursacht ein Zerfallen der körnigen Teilchen beim Abrunden durch
Rotation, wobei die Teilchen dann wieder zu den Ausgangspulvern werden. Ande
rerseits verursacht ein Brennen der körnigen Teilchen bei einer Temperatur über
etwa 900°C das Sintern, wodurch das Abrunden der Teilchen, d. h. das Entfernen
von Ecken und scharfen Kanten sowie Vorsprüngen schwierig wird, denn die
Festigkeit hat zugenommen.
Die nach dem vorstehend beschriebenen Calcinieren erhaltenen Teilchen werden
dann rotiert, um kugelige Teilchen zu erhalten. Das Rotieren kann mit jedem ge
eigneten Rotationsgerät wie einer Kugelmühle, einem Rührer u.ä. durchgeführt
werden.
Bei diesem Rotationsprozeß wird die Rotationsgeschwindigkeit vorzugsweise er
höht, um die Bearbeitungszeit zu verkürzen, jedoch soll eine zu große Rotations
geschwindigkeit vermieden werden, da sie zu einem Anhaften der körnigen Teil
chen an einer Wand des Behälters des Rotationsgeräts führt. Bei Rotation mit
einer Kugelmühle muß die Rotationsgeschwindigkeit reduziert werden, um einen
geeigneten Rotationsvorgang der körnigen Teilchen zu erhalten, während der
Rotationsprozeß für eine vorbestimmte längere Zeit fortgesetzt wird. Die Rotati
onsgeschwindigkeit kann unter Berücksichtigung der Prozeßzeit bestimmt wer
den, und wenn sie z. B. im Bereich von etwa 50 bis 500 U/min liegt, so wird die
Prozeßzeit vorzugsweise im Bereich von etwa 0,5 bis 20 Stunden liegen. Unter
diesen Bedingungen wird es möglich, den Anteil solcher Teilchen, die durch die
Kugeln der Kugelmühle zerstört werden, auf einem annehmbaren Wert zu halten.
Die erhaltenen feinen Pulver können mit einem Sieb o. ä. klassiert werden.
Als Kugeln für die Kugelmühle werden vorzugsweise solche aus Zirconiumoxid,
Aluminiumoxid u.ä. verwendet. Ferner sollen die Kugeln vorzugsweise mit einem
Anteil von ca. 30 bis 40% des Gesamtvolumens der Kugelmühle verwendet wer
den.
Alternativ ist es auch möglich, die beim Calcinieren erhaltenen Körnchen während
der Eingabe in einen Behälter in Rotation zu versetzen, was bedeutet, daß der
Behälter selbst durch die Kugelmühle rotiert wird. Auch bei einem solchen
Verfahren wird die Rotationsleistung auf die Körnchen über den rotierenden Be
hälter übertragen. Durch dieses Rotieren der Körnchen wird es möglich, kugelige
Teilchen mit einer Konfiguration ähnlich derjenigen der häufig in einem Flußbett
gefundenen Steine zu erhalten.
Als Behälter wird vorzugsweise ein Plastikbehälter mit einem Deckel verwendet,
der aus Polypropylen, Polyethylen oder anderen Kunststoffen besteht. Bei
spielsweise kann ein zylindrischer Behälter mit einem Deckel verwendet werden.
Wird der Behälter mit den darin vorhandenen Körnchen gedreht, so kann er eine
Flüssigkeit enthalten, die beim Brennen abgeleitet wird und die Anfangspulver
nicht oder nur geringfügig löst. Die ableitbare Flüssigkeit ist Wasser oder ein
niedriger Alkohol wie Methanol, Ethanol u.ä.
Da die Beigabe der vorstehend genannten Flüssigkeit in den Behälter die Fließ
fähigkeit der körnigen Teilchen verbessern kann, wird es möglich, den Rotations
prozeß mit höherer Geschwindigkeit durchzuführen und die während der Rotation
erzeugten feinen Pulver in einer flüssigen Phase schnell zu dispergieren, wo
durch der Wirkungsgrad des Entfernens der Ecken und scharfen Kanten oder
Vorsprünge von den Oberflächen der körnigen Teilchen erhöht wird.
Es sei bemerkt, daß die beim Rotationsprozeß mit einer Kugelmühle erzeugten
feinen Pulver leicht aus der flüssigen Phase entfernt werden können, indem die
obere Flüssigkeitsschicht wiederholt entfernt wird, welche sich unmittelbar nach
dem vertikalen Ausrichten des Behälters ergibt, so daß die kugeligen Teilchen
abgeschieden werden. Dieses Entfernen wird vorzugsweise dreimal wiederholt.
Die erhaltenen kugeligen Teilchen werden dann gebrannt, um poröse kugelige
Teilchen aus Keramikmaterial zu erhalten. Die Brenntemperatur kann abhängig
von der Art des Keramikmaterials gewählt werden. Ferner wird die Brenntempe
ratur vorzugsweise im Hinblick auf gewünschte Porengröße, Porosität und andere
Faktoren gewählt, da diese Eigenschaften durch die Brenntemperatur beeinflußt
werden können. Wird beispielsweise eine Calciumphosphatverbindung als
Keramikmaterial verwendet, so soll die Brenntemperatur vorzugsweise im Bereich
von etwa 900°C bis etwa 1400°C liegen.
Das Herstellverfahren nach der Erfindung kann vorteilhaft auf das Herstellen ku
geliger Keramikteilchen aus einer großen Menge Keramikmaterialien angewendet
werden, z. B. Keramikmaterial auf Calciumphosphatbasis, Aluminiumoxidbasis,
Siliciumoxidbasis, Zirconiumoxidbasis und andere Keramikmaterialien. Ferner
kann das Herstellverfahren auf die Herstellung verschiedener Arten von Produk
ten und Gegenständen angewendet werden. Typische Beispiele sind künstliches
Biomaterial, Adsorptionsmittel, Füllmaterial für eine Säule bei der Flüssigkeits
chromatographie und Träger für Katalysatoren u. ä.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Beispielen weiter erläutert. Diese
sollen den Schutzumfang jedoch nicht einschränken. Ferner sei bemerkt, daß (1)
die Kugelmühle ein Rotationssteuerelement wie einen Motor usw. und ein damit
anzutreibendes hohles Rotationselement enthält, (2) der Behälter in dem hohlen
Rotationselement verwendet wird und (3) die körnigen Teilchen direkt in der Ku
gelmühle eingefüllt werden, um sie direkt in das Rotationselement ohne Verwen
dung des Behälters einzugeben.
140 g Ausgangspulver, die man durch Mischen von Hydroxylapatitpulvern mit ei
ner mittleren Teilchengröße von 10 µm und von Hydroxylapatitpulvern mit einer
mittleren Teilchengröße von 1 µm bei einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,03 erhält
(im folgenden kurz als "Hydroxylapatitpulver" bezeichnet) wurden in 200 ml einer
wäßrigen 1 Gewichts-%-Lösung von Methylcellulose suspendiert, und die Sus
pension wurde 36 Stunden bei einer Temperatur von 80°C getrocknet. Das ge
trocknete Produkt mit einer Porosität von 50% wurde in einem Mörser pulveri
siert. Nach dem Klassieren der erhaltenen Teilchen durch ein Sieb auf eine Teil
chengröße von 0,2 bis 1,0 mm wurden die Teilchen zwei Stunden bei 700°C
calciniert. Dadurch ergaben sich körnige Teilchen.
Die in dem vorstehenden Schritt (1) erhaltenen körnigen Teilchen wurden in den
in die Kugelmühle einzusetzenden Behälter eingegeben, und die Kugelmühle
wurde 12 Stunden mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min gedreht, um kugelige
Teilchen zu erhalten. Diese wurden mit einem Sieb zu einer Teilchengröße nicht
unter 0,1 mm klassiert. Dann wurden die Teilchen vier Stunden bei 1200°C
gebrannt. Hierbei ergaben sich poröse und kugelige Keramikteilchen aus Hy
droxylapatit mit einer Porosität von 20%.
Nach Herstellen körniger Teilchen mit einem Verfahren ähnlich demjenigen des
Schritts (1) in Beispiel 1 wurden die körnigen Teilchen in den Behälter zusammen
mit Wasser desselben Volumens wie die Teilchen eingegeben, und die Kugel
mühle wurde gedreht. Da die Fließfähigkeit der körnigen Teilchen durch die Bei
gabe von Wasser verbessert wurde, konnten kugelige Teilchen entsprechend de
nen aus Beispiel 1 nach fünf Stunden Rotation bei 300 U/min erhalten werden.
Die während der Rotation erzeugten feinen Pulver konnten durch Entfernen der
oberen Flüssigkeitsschicht beseitigt werden, die sich unmittelbar nach dem ver
tikalen Ausrichten des Behälters bildete, so daß die kugeligen Teilchen abge
schieden wurden. Das Entfernen wurde vorzugsweise dreimal wiederholt.
Die erhaltenen kugeligen Teilchen wurden vier Stunden bei 1200°C gebrannt.
Auf diese Weise ergaben sich poröse und kugelige Keramikteilchen aus Hy
droxylapatit mit einer Porosität von 20%.
Das Verfahren nach Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Maßgabe, daß anstelle
von Wasser derselbe Anteil von Ethanol in den Behälter eingegeben wurde. Po
röse und kugelige Keramikteilchen aus Hydroxylapatit ergaben sich mit einer Po
rosität von 20%.
Es wurden körnigen Teilchen nach dem Verfahren ähnlich wie in Schritt (1) in
Beispiel 1 hergestellt und direkt in eine Kugelmühle eingegeben, in der Zirconi
umoxidkugeln mit einem Anteil von etwa 35% des Gesamtvolumens der Kugel
mühle vorhanden waren. Die Kugelmühle wurde fünf Stunden bei 100 U/min ge
dreht, um kugelige Teilchen zu erhalten. Dann wurden die kugeligen Teilchen vier
Stunden bei 1200°C gebrannt. Es ergaben sich poröse und kugelige Keramik
teilchen aus Hydroxylapatit mit einer Porosität von 20%.
Es wurden körnige Teilchen nach dem Verfahren ähnlich wie in Schritt (1) in Bei
spiel 1 hergestellt und vier Stunden bei 1200°C gebrannt. Es ergaben sich porö
se keramische Körnchen aus Hydroxylapatit mit einer Porosität von 20%.
Die erhaltenen körnigen Teilchen hatten noch Ecken oder scharfe Kanten auf ih
rer Oberfläche wie kurz nach dem Pulverisieren. Daher hatten sie unvermeidbar
eine schlechte Fließfähigkeit, so daß abhängig vom Einsatzzweck Probleme bei
der Handhabung auftraten.
Das getrocknete Produkt nach Schritt (1) in Beispiel 1 wurde pulverisiert, um kör
nige Teilchen zu erzeugen. Die Teilchen wurden nicht calciniert.
Die erhaltenen körnigen Teilchen wurden in den Behälter mit derselben Menge
Wasser eingegeben, und der Behälter wurde mit der Kugelmühle fünf Stunden bei
300 U/min gedreht. Die meisten Teilchen wurden bei Rotation der Kugelmühle
zerstört, wodurch sich die Hydroxylapatit-Ausgangspulver ergaben.
140 g Ausgangspulver (im folgenden kurz als "Tricalciumphosphatpulver" be
zeichnet) ergaben sich durch Mischen von Tricalciumphosphatpulvern einer
mittleren Teilchengröße von 10 µm und Tricalciumphosphatpulvern einer mittleren
Teilchengröße von 1 µm in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,03. Dieses Material
wurde in 200 ml einer wäßrigen 1 Gewichts-%-Lösung von Methylcellulose
suspendiert, und die Suspension wurde 36 Stunden bei einer Temperatur von 80°C
getrocknet. Das getrocknete Produkt hatte eine Porosität von 50% und wurde
in einem Mörser pulverisiert. Die erhaltenen Teilchen wurden mit einem Sieb zu
einer Teilchengröße von 0,2 bis 1,0 mm klassiert, und dann wurden sie zwei
Stunden bei 700°C calciniert. Dadurch ergaben sich körnige Teilchen.
Diese wurde in den Behälter zusammen mit demselben Volumen Wasser einge
geben. Der Behälter wurde dann mit der Kugelmühle fünf Stunden bei 300 U/min
rotiert, um kugelige Teilchen zu erhalten. Die während des Rotierens erzeugten
feinen Pulver konnten durch Entfernen des Überstandes unmittelbar nach dem
vertikalen Ausrichten des Behälters entfernt werden, so daß die kugeligen Teil
chen abgeschieden wurden. Das Entfernen wurde vorzugsweise dreimal wieder
holt.
Die erhaltenen kugeligen Teilchen wurden vier Stunden bei 1200°C gebrannt. Es
ergaben sich poröse und kugelige Keramikteilchen aus Tricalciumphosphat mit
einer Porosität von 20%.
Die Hydroxylapatitpulver wurden in eine Form aus dem Acetalkunstharz "Derlin"
von DuPont eingegeben und in einer Hydraulikpresse komprimiert. Nach Vaku
umverpackung der komprimierten Pulver in einem Vinylbeutel wurden die Pulver
mit einem Druck von 2000 kg/cm2 in einer hydrostatischen Presse gepreßt. Die
komprimierten Pulver wurden in einem Mörser pulverisiert, und nach Klassierung
mit einem Sieb zu einer Teilchengröße von 0,2 bis 1,0 mm wurden sie zwei
Stunden bei 700°C calciniert. Dadurch ergaben sich körnige Teilchen.
Diese wurden entsprechend dem Verfahren ähnlich Schritt (2) in Beispiel 1 rotiert
und gebrannt. Dadurch ergaben sich dichte, kugelige Keramikteilchen aus Hy
droxylapatit.
Wie vorstehend beschrieben, können kugelige Keramikteilchen ohne Ecken oder
scharfe Kanten und Vorsprünge an ihrer Oberfläche sowie mit hoher Fließfähig
keit und ausgezeichneter Handhabung leicht hergestellt werden. Die kugeligen
Keramikteilchen werden vorteilhaft als künstliches biologisches Material, als Ad
sorptionsmittel, als Füllmittel einer Säule zur Flüssigkeitschromatographie, als
Träger für Katalysatoren u.ä. eingesetzt.
Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen kugeliger Keramikteilchen, mit folgenden Schrit
ten:
Pulverisieren eines trockenen Produkts aus einem Keramikmaterial,
Calcinieren des pulverisierten Produkts bei einer Temperatur von etwa 300 bis 900°C,
Rotieren der calcinierten Körnchen zum Erzeugen kugeliger Teilchen, und Brennen der kugeligen Teilchen.
Pulverisieren eines trockenen Produkts aus einem Keramikmaterial,
Calcinieren des pulverisierten Produkts bei einer Temperatur von etwa 300 bis 900°C,
Rotieren der calcinierten Körnchen zum Erzeugen kugeliger Teilchen, und Brennen der kugeligen Teilchen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene
Produkt des Keramikmaterials durch Trocknen einer Schlämme des Kera
mikmaterials erhalten wird, der eine thermisch ableitbare Substanz beige
geben ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch
ableitbare Substanz Methylcellulose, Curdlan, Polyvinylalkohol, Polyacryl
säure, Polyacrylamid oder Polyvinylpyrolidon oder eine Mischung minde
stens zweier dieser Stoffe ist.
4. Verfahren zum Herstellen kugeliger Keramikteilchen, mit folgenden Schrit
ten:
Pulverisieren eines trocknen Produkts aus einem Keramikmaterial,
Calcinieren des pulverisierten Produkts bei einer Temperatur von etwa 300 bis 900°C,
Einfüllen der erhaltenen Körnchen in einen Behälter,
Rotieren des Behälters derart, daß die Körnchen zu kugeligen Teilchen werden, und
Brennen der kugeligen Teilchen.
Pulverisieren eines trocknen Produkts aus einem Keramikmaterial,
Calcinieren des pulverisierten Produkts bei einer Temperatur von etwa 300 bis 900°C,
Einfüllen der erhaltenen Körnchen in einen Behälter,
Rotieren des Behälters derart, daß die Körnchen zu kugeligen Teilchen werden, und
Brennen der kugeligen Teilchen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter ein
Kunststoffbehälter mit einem Deckel ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Körn
chen in den Behälter zusammen mit einer beim Brennen ableitbaren Flüs
sigkeit eingegeben werden, die keine oder nur eine geringe Lösungsfähig
keit für ein Ausgangspulver der Körnchen hat.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ableitbare
Flüssigkeit Wasser oder ein niedriger Alkohol ist.
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