DE19756633A1 - Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen - Google Patents

Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen

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    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen.
Lyogele sind Gele, die eine Flüssigkeit, das Dispersionsmittel, enthalten. In dem speziellen Fall, daß die Gelflüssigkeit Wasser ist, heißen sie auch Hydrogele. In der vorliegenden Anmeldung werden unter dem Begriff Lyogel auch Hydrogele verstanden. Aerogele im weiteren Sinn, d. h. im Sinne von "Gel mit Luft als Dispersionsmittel", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels hergestellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne, fallen Aerogele im engeren Sinne, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken oberhalb des kritischen Druckes entfernt wird. Wird die Flüssigkeit des Gels dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer Flüssig-Dampf- Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel vielfach auch als Xerogel.
Bei der Verwendung des Begriffs Aerogele in der vorliegenden Anmeldung handelt es sich um Gele, die unterkritisch getrocknet werden.
Aerogele haben eine für Feststoffe sehr geringe Dichte und hohe Porosität. Daher und wegen der geringen Porengröße weisen Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60% und Dichten unter 0,6 g/cm3, eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterialien, wie z. B. in der EP-A 0 171 722 beschrieben.
Für technische Anwendungen werden Aerogele vorwiegend als Granulat eingesetzt. Für die Anwendung ist dabei wesentlich, daß das einzusetzende Aerogel-Granulat aus Teilchen mit einer geeigneten Form, vorzugsweise Kugelform, und Größenverteilung besteht.
Bedingt durch die geringe Dichte zeigen Aerogele jedoch auch nur eine geringe mechanische Stabilität insbesondere bei Scherbelastungen und gegen Abrieb.
Auf Grund der bei der unterkritischen Trocknung auftretenden Kapillarkräfte und dem damit verbundenen Schrumpf sind nicht alle Lyogele für die unterkritische Trocknung zu einem Aerogel geeignet. Bei der Trocknung schrumpft das Gel, wenn der Flüssigkeitsmeniskus in das Gelinnere wandert, beträchtlich, um ab einem gewissen Punkt der Trocknung mehr oder weniger vollständig wieder in die Ausgangsform zurückzuspringen. So ist, abhängig von den Eigenschaften der inneren Geloberfläche, eine gewisse Mindeststabilität des Gelnetzwerks erforderlich, wobei oft eine Modifizierung der inneren Geloberfläche notwendig ist, um eine Reaktion benachbarter Porenwände im geschrumpften Zustand und einen damit verbundenen Kol­ laps des Geles zu verhindern.
Entsprechende Verfahren, bei denen die innere Oberfläche eines SiO2-Lyogels organisch modifiziert und das resultierende Gel unterkritisch zu einem Aerogel getrocknet wird, sind z. B. in der US-A-5,565, 142, der DE-A-43 42 548 und in der nicht-offengelegten deutschen Patentanmeldung 19648798 offenbart.
Gele, die für die unterkritische Trocknung ungeeignet sind, kollabieren bei der unterkritischen Trocknung unter Verlust der porösen Struktur und weisen daher nicht mehr die günstigen Eigenschaften von Aerogelen auf.
Je nach Gel, Oberflächenmodifikation, Kornform und -größe sowie Trocknungsbedingungen können Gelteilchen bei der Trocknung auf einer makroskopischen Skala, d. h. unter Beibehaltung der nanoporösen Struktur, zerstört werden. Das Aerogel behält zwar seine Eigenschaften, doch ist es wegen der nun geringeren Korngröße und unregelmäßigeren bzw. undefinierten Kornform nicht mehr so gut anzuwenden.
Für solche Trocknungsprobleme zunächst naheliegend erscheinende Trocknungsverfahren sind für eine großtechnische Herstellung von Aerogel- Granulat definierter Form nicht gut geeignet:
Durch die geringe Dichte der Aerogele erweist sich eine Wirbelschichttrocknung für eine großtechnische Produktion als nicht geeignet. Um die Aerogelteilchen nicht aus der Schicht zu tragen, wäre es notwenig, unterhalb des Fluidisierungspunktes zu arbeiten; die erforderlichen Gasstromgeschwindigkeiten wären dann so gering, daß eine ausreichende Wärmezu- und Dampfabfuhr für eine Trocknung in akzeptabler Zeit nicht gewährleistet ist. Verwendet man größere Gasstromgeschwindigkeiten, so wird das Aerogel nicht vollständig getrocknet, da es aus dem Trockner getragen wird. Darüber hinaus kollidieren in der fluidisierten Phase Gelteilchen miteinander, so daß erheblicher Abrieb und Kornbruch entsteht.
Kontakttrocknung erweist sich als nicht effizient genug, da durch das hohe Wärmeisolationsvermögen der Aerogele eine Wärmeübertragung in weiter von der Kontaktfläche entfernte Schichten nicht schnell genug stattfindet, so daß nur geringe Schichtdicken und damit bei den notwendigen Mengen zu große Flächen notwendig wären.
Gemäß der DE-A-43 16 540 werden Aerogele mit dielektrischen Verfahren getrocknet. Durch die erforderliche elektrische Energie und die relativ hohen Investitionen für eine entsprechende Trocknungsvorrichtung erweist sich dieses Verfahren jedoch als nicht wirtschaftlich genug.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur unterkritischen Trocknung von zur unterkritischen Trocknung geeigneten Lyogelen zu Aerogelen vorzusehen, das die Zerstörung von Aerogelteilchen und den Abrieb an Aerogelteilchen während der Trocknung minimiert sowie großtechnisch anwendbar ist.
Die Aufgabe wird überraschenderweise gelöst durch ein Verfahren zur unter­ kritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Lyogelteilchen als Festbett angeordnet und von einem Trockengas durchströmt werden.
Die so durchgeführte Trocknung führt nicht zu Kornbruch oder Abrieb, da die Teilchen in der Schüttung ruhen. Überraschenderweise kann die Trocknung in relativ kurzen Zeiten und in für eine Festbetttrocknung großen Schichthöhen durchgeführt werden.
Für das Verfahren sind prinzipiell alle Lyogele geeignet, die sich unterkritisch trocknen lassen; d. h. daß deren Gelgerüst stabil genug sein muß, um einem Kollaps des Gerüsts durch die Einwirkung von Kapillarkräften zu widerstehen, und daß sie gegebenenfalls geeignet oberflächenmodifiziert sind, um z. B. eine Reaktion zwischen Porenwänden im geschrumpften Zustand zu verhindern.
Bei den Lyogelen kann es sich je nach Typ des Gelgerüsts um organische oder anorganische Lyogele handeln. Sie können z. B. auf der Basis von Metalloxiden, die für die Sol-Gel-Technik geeignet sind (C.J. Brinker, G.W. Scherer, Sol-Gel-Science, 1990, Kap. 2 und 3), wie beispielsweise Si- oder Al-Verbindungen oder auf der Basis organischer Stoffe, die für die Sol-Gel-Technik geeignet sind, wie z. B. Melaminformaldehydkondensate (US- A-5,086,085) oder Resorcinformaldehydkondensate (US-A-4,873,2 i 8) oder auch auf der Basis von Mischungen der obengenannten Materialien hergestellt sein. Bevorzugt handelt es sich um SiO2-Gele, besonders be­ vorzugt um organisch oberflächenmodifizierte SiO2-Gele wie sie z. B. in der nicht-offengelegten Deutschen Patentanmeldung 196 48 798 beschrieben werden.
Bei der Gelflüssigkeit kann es sich prinzipiell um reine Stoffe oder Mischungen handeln, wobei die Gelflüssigkeit vorzugsweise mehr als 50 Gew.-% organische Lösemittel, bevorzugt Aceton oder Hexamethyldisiloxan, enthält. Die Gelflüssigkeit kann natürlich noch andere Stoffe in kleinen Mengen enthalten, wie z. B. Salzsäure oder Reste von Wasser.
Die Lyogelteilchen können prinzipiell eine beliebige Form und Größe aufweisen, bevorzugt sind jedoch im wesentlichen kugelförmige Teilchen mit Durchmessern zwischen 100 µm und 5 cm, besonders bevorzugt solche mit Durchmessern zwischen 0,5 mm und 5 mm. Es können auch Mischungen von Teilchen unterschiedlicher Form und/oder unterschiedlicher Größe getrocknet werden.
Um das Wegblasen von schon getrockneten und daher leichten Aerogelteilchen zu vermeiden, müßte i.a. die Geschwindigkeit des Trockengasstroms so gering sein, daß keine getrockneten Aerogelteilchen von ihm fortgetragen werden. Dies führt jedoch zu geringen Gaströmen und damit einem sehr begrenzten Energieeintrag. Für die Trocknung von Aerogelen ist ein schneller Energieeintrag vorteilhaft. Zur Verwendung von größeren Trockengasstromgeschwindigkeiten muß die Schüttung daher an den Stellen, an denen der Gasstrom aus dem Festbett strömt, durch min­ destens eine für das Trockengas, nicht aber für die Teilchen durchlässige Ein­ richtung begrenzt sein. Vorzugsweise werden hier z. B. Siebböden oder ent­ sprechend gasdurchlässige Gewebetücher benutzt.
Überraschenderweise wird das Festbett vorzugsweise in an sich unüblicher Weise von oben nach unten von dem Trockengasstrom durchströmt, so daß die für das Trockengas, nicht aber für die Teilchen durchlässige Einrichtung von dem Träger des Festbetts gebildet wird. Der dann zu verwendende Trocknungsapparat wird dadurch nicht nur einfacher und billiger, sondern es wird auch Kornbruch reduziert, da die oberen Schichten, die auf die unteren drücken, zuerst getrocknet werden. Die getrockneten, mechanisch empfindlichen Aerogele liegen dann auf den schwereren, weniger getrockneten und auch mechanisch belastbareren Gelteilchen und werden so nicht stark mechanisch belastet.
Für einen kontinuierlichen Betrieb kann das Festbett auch mit dem Träger bewegt werden, z. B. auf einem geeigneten Band. Vorzugsweise wird der Gasstrom dann transversal zu der Bewegungsrichtung durch das Festbett geführt.
Die Dicke des Festbetts in der Strömungsrichtung des Trockengasstromes kann überraschend groß sein. Bevorzugt liegt sie zwischen 20 cm und 100 cm, besonders bevorzugt zwischen 20 und 60 cm.
Als Trockengas kann jedes für die Trocknung geeignete Gas benutzt werden; enthält die Gelflüssigkeit große Anteile von organischen Lösemitteln ist gegebenenfalls ein Inertgas wie Stickstoff zu verwenden.
Der Eingangsgasstrom kann schon Lösemittelgas enthalten, das Verfahren erlaubt also eine Kreisfahrweise des Gasstroms, wobei wie üblich immer Lösemittelgas aus dem Kreis z. B. durch Kondensation entfernt wird. Zur Beschleunigung der gesamten Trocknung kann es vorteilhaft sein, zuerst das Gel in einer Kreisfahrweise zu trocken, für die letzten Reste an Gelflüssigkeit jedoch frisches Trockengas für die Trocknung zu verwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit dem Fachmann bekannten Vorrichtungen, z. B. Festbetttrocknern, geeigneten Behältern mit Siebböden oder geeigneten Trocknerbändern usw., die gegebenenfalls in für den Fachmann offensichtlicher Weise modifiziert sind, durchgeführt werden.
Bevorzugt wird das Verfahren zur Trocknung von oberflächenmodifizierten SiO2-Aerogelen, wie z. B. in DE-A-43 42 548 oder der nicht-offengelegten deutschen Patentanmeldung 196 487 98 offenbart, verwendet.
Enthält die Gelflüssigkeit in diesem Fall mehr als 50 Gew.-% Hexamethyldisiloxan oder Aceton, so liegt die Temperatur des Trocknungsgases vorzugsweise zwischen 100°C und 200°C, besonders bevorzugt zwischen 140°C und 180°C.
Die Anströmgeschwindigkeiten liegen im Fall der genannten oberflächenmodifizierten SiO2-Aerogele vorzugsweise im Bereich zwischen 1 und 40 cm/s, besonders bevorzugt zwischen 5 und 30 cm/s.
Obwohl das Verfahren besonders zur Herstellung von Aerogelen mit Dichten unter 300 g/cm3 geeignet ist, können damit auch vorteilhaft Xerogele höherer Dichte getrocknet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben, ohne dadurch beschränkt zu werden.
Beispiel
Es wird ein oberflächenmodifiziertes SiO2-Lyogel, das entsprechend den Beispielen 1-4 in der nicht offengelegten deutschen Patentanmeldung 196 48 798 hergestellt wurde und eine scharfe Korngrößenverteilung um 1 mm Durchmesser aufweist, im Festbett mit einer Höhe von 50 cm mit einem von oben nach unten das Festbett durchströmenden Stickstoffstrom mit einer Anströmgeschwindigkeit von 20 cm/s und einer Gaseintrittstemperatur von 160°C getrocknet. Zunächst wird das Gel für 2,5 Stunden in Kreisfahrweise getrocknet, wobei das Trockengas das Festbett mit Feuchte gesättigt verläßt und nach Auskondensation mit einer Beladung von 100 g/kg Inertgas wieder in das Festbett geleitet wird. Danach wird über 0,5 Stunden mit frischem Trockengas getrocknet. Das getrocknete Aerogel weist praktisch keinen Korn­ bruch und kaum Abrieb auf.

Claims (12)

1. Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen, da­ durch gekennzeichnet, daß die Lyogelteilchen als Festbett angeordnet und von einem Trockengas durchströmt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Festbett an den Stellen, an denen der Gasstrom aus dem Festbett strömt, durch mindestens eine für das Trockengas, nicht aber für die Teilchen durch­ lässige Einrichtung begrenzt ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Festbett auf den genannten Einrichtungen liegt und von oben nach unten durchströmt wird.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lyogel ein organisch modifiziertes Gel ist, dessen Gerüst SiO2 enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelflüssigkeit überwiegend Hexamethyldisiloxan enthält.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelflüssigkeit überwiegend Aceton enthält.
7. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Trockengases am Einlaß zwischen 100°C und 200°C liegt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Anströmgeschwindigkeit zwischen 1 cm/s und 40 cm/s liegt.
9. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Festbett in der Strömungsrichtung des Trockengasstromes eine Dicke zwischen 20 cm und 100 cm hat.
10. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Trockengas im Kreis gefahren wird.
11. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Phase der Trocknung das Trockengas im Kreis gefahren wird, und in einer zweiten Phase frisches Trockengas verwendet wird.
12. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Festbett zusammen mit den es begrenzenden Einrichtungen bewegt wird, wobei der Trockengasstrom transversal zu der Bewegungsrichtung durch das Festbett geführt wird.
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