DE19724014A1 - Apparatus to determine zero charge point of colloids and suspensions - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Bestimmen des Ladungsnullpunkts von elektrisch geladenen kol loidalen und/oder suspendierten Teilchen in einem Fluid.The invention relates to a method and a device for Determining the zero point of charge of electrically charged col loidal and / or suspended particles in a fluid.
Um elektrisch geladene kolloidale und/oder suspendierte Teil chen aus Abwässern zu entfernen, werden dem Abwasser ionische Flockungsmittel zugesetzt, so daß die Teilchen neutralisiert und ausgeflockt werden. Im allgemeinen sind die kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen elektrisch negativ geladen, so daß man als Flockungsmittel Poly-Kationen-Flockungsmittel ver wendet; jedoch können die Teilchen auch positiv geladen sein, in welchem Falle das Flockungsmittel ein Poly-Anionen-Flockungs mittel ist.To electrically charged colloidal and / or suspended part If the water is removed from the waste water, the waste water becomes ionic Flocculant added so that the particles are neutralized and be flocculated. Generally the colloidal ones and / or suspended particles electrically negatively charged, so that ver as a flocculant poly cation flocculant turns; however, the particles can also be positively charged, in which case the flocculant is a poly anion flocculant is medium.
Eine wesentliche Problematik bei der Ausflockung mit ionischen Flockungsmitteln besteht darin, daß die Menge des zuzusetzen den Flockungsmittels äußerst kritisch ist, da ein optimales Ausflocken nur dann erreicht wird, wenn gerade soviel Flockungsmittel zugesetzt wird, wie zur Neutralisierung aller elektrisch geladenen Teilchen in dem Abwasser erforderlich ist. Nicht nur dann, wenn dem Abwasser zuwenig Flockungsmittel zugesetzt wird, sondern auch dann, wenn zuviel Flockungsmittel zugesetzt wird, bleibt ein Teil der geladenen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen im Abwasser zurück. Während im er steren Fall das Flockungsmittel zur Neutralisierung nicht aus reicht, kommt es im letzteren Fall zu einer Wiederaufladung oder Resuspendierung der kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen durch den Überschuß an ionischem Flockungsmittel.An essential problem in the flocculation with ionic Flocculant is that the amount of added the flocculant is extremely critical, as an optimal Flocculation is only achieved when there is just so much flocculant is added, as to neutralize all electrically charged particles in the wastewater required is. Not only if there is not enough flocculant in the waste water is added, but also when too much flocculant is added, part of the charged colloidal and / or remains suspended particles in the wastewater. While im he the flocculant does not fail to neutralize is sufficient, the latter will be recharged or resuspending the colloidal and / or suspended Particles due to the excess of ionic flocculant.
Daher führt ein Überschuß an Flockungsmittel nicht nur zu einem übermäßigen Verbrauch an Flockungsmittel und damit zu ei ner Verteuerung der Abwasserbehandlung, sondern darüber hinaus auch zu einem nur mäßig bis schlecht gereinigten Abwasser, was unbedingt vermieden werden sollte.Therefore, an excess of flocculant does not only result in one excessive consumption of flocculant and thus to egg ner more expensive wastewater treatment, but beyond also to only moderately to poorly cleaned wastewater, what should definitely be avoided.
Eine Ausflockung von elektrisch geladenen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen in Abwässern erfordert es also, sowohl was den Verbrauch an Flockungsmittel als auch das Ausmaß der Reinigung des Abwassers von den Teilchen anbetrifft, daß genau soviel Flockungsmittel zu dem Abwasser hinzugegeben wird, wie nötig ist, damit gerade alle Teilchen elektrisch neutralisiert werden, d. h. der Ladungsnullpunkt der Teilchen gerade erreicht oder das sogenannte ζ-Potential zu Null gemacht wird, d. h. ζ = 0 mV. Eine solche genaue Dosierung war bisher problematisch und erforderte einen relativ hohen meß- und steuerungstechni schen Aufwand.A flocculation of electrically charged colloidal and / or suspended particles in wastewater so it requires both what the consumption of flocculant as well as the extent of Purification of the waste water from the particles affects that exactly as much flocculant is added to the waste water as is necessary so that all particles are electrically neutralized become, d. H. the particle's zero point of charge has just been reached or the so-called ζ potential is made zero, d. H. ζ = 0 mV. Such precise dosing has been problematic up to now and required a relatively high level of measurement and control technology effort.
Die vorstehende Problematik besteht natürlich nicht nur bei Abwässern, sondern überall dort, wo elektrisch geladene kol loidale und/oder suspendierte Teilchen aus einem Fluid durch Zugeben eines ladungsneutralisierenden Mittels eliminiert wer den sollen.Of course, the above problem does not only apply to Sewage, but wherever electrically charged col loidal and / or suspended particles from a fluid through Adding a charge neutralizing agent eliminates who that should.
Aufgabe der Erfindung ist es daher insbesondere, ein Verfahren und eine Einrichtung zum Bestimmen des Ladungsnullpunkts von elektrisch geladenen kolloidalen und/oder suspendierten Teil chen in einem Fluid zur Verfügung zu stellen, die es in ver hältnismäßig einfacher und zugleich sehr zuverlässiger Weise ermöglichen, die elektrisch geladenen Teilchen optimal zu neu tralisieren.The object of the invention is therefore in particular a method and means for determining the charge zero of electrically charged colloidal and / or suspended part Chen to provide in a fluid that it in ver relatively simple and at the same time very reliable way enable the electrically charged particles to be optimally new tralize.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gelöst, welches erfin
dungsgemäß folgende Verfahrensschritte umfaßt:
This object is achieved with a method which, according to the invention, comprises the following method steps:
- (a) Anwenden eines elektrostatischen Felds auf die Teilchen in dem Fluid, vorzugsweise einer Flüssigkeit;(a) Apply an electrostatic field to the particles in the fluid, preferably a liquid;
- (b) Zugeben eines ladungsneutralisierenden Mittels (Neutrali sierungsmittel) zu dem Fluid;(b) adding a charge neutralizing agent (neutral sierungsmittel) to the fluid;
- (c) Bestimmen der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteän derung der Teilchen des sich innerhalb des elektrostati schen Felds befindenden Fluids;(c) determining the, preferably local, temporal density change in the particles within the electrostati field fluids;
- (d) Ermitteln der Abhängigkeit des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung von der zugegebenen Neutralisierungsmittelmenge bis in den Bereich, in wel chem sich die, vorzugsweise lokale, zeitliche Dichteände rung dem Wert Null nähert; und(d) determining the dependence of the course of the, preferably local, temporal change in density from the added Amount of neutralizing agent in the range in which chem, the, preferably local, temporal density changes tion approaches zero; and
- (e) Extrapolieren des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung zu deren Wert Null und dadurch Ermitteln der bis zur vollständigen Neutralisierung der Teilchen noch zuzugebenden Neutralisierungsmittelmenge.(e) extrapolating the course of the, preferably local, temporal density change to their value zero and thereby Determine the until the neutralization of the Particles of neutralizing agent to be added.
Wie im Rahmen der Entwicklungsarbeiten festgestellt wurde, die zur vorliegenden Erfindung geführt haben, ändert sich das ζ-Potential von elektrisch geladenen kolloidalen und/oder sus pendierten Teilchen im Bereich des Ladungsnullpunkts auf ein fache und monotone Weise in Abhängigkeit von der Menge des zu gegebenen Flockungsmittels. Wenn demgemäß der Kurvenverlauf, d. h. der Verlauf der lokalen zeitlichen Dichteänderung, in Ab hängigkeit von der zugegebenen Neutralisierungsmittelmenge bis nahe an den Nullpunkt ermittelt wird, dann läßt sich der Null punkt selbst durch Extrapolation dieser sogenannten Titrati onskurve mit großer Genauigkeit vorausberechnen, wodurch man die bis zur optimalen Ausflockung noch erforderliche Menge an Neutralisierungsmittel, d. h. vorliegend an Ausflockungsmittel, erhält. As stated in the development work, the have led to the present invention, the ζ potential changes of electrically charged colloidal and / or sus particles in the area of the charge zero point fold and monotonous way depending on the amount of given flocculant. Accordingly, if the course of the curve, d. H. the course of the local temporal change in density, in Ab depending on the amount of neutralizing agent added to is determined close to the zero point, then the zero can be point itself by extrapolating these so-called titrati Predict on curve with great accuracy, so that one the amount still required until optimal flocculation Neutralizing agent, d. H. in the case of flocculants, receives.
Nach den Testergebnissen, die im Rahmen der Erfindung durchge führt wurden, reichen hierfür im allgemeinen fünf Meßpunkte der Titrationskurve aus.According to the test results, which are carried out within the scope of the invention five measurement points are generally sufficient for this the titration curve.
Mit der Erfindung wird der elektrische Ladungszustand der kol loidalen und/oder suspendierten Teilchen direkt aufgrund ihrer elektrophoretischen Wanderungsgeschwindigkeit bestimmt, indem die lokale Dichteänderung in dem elektrostatischen Feld in Ab hängigkeit von der zugegebenen Menge an Neutralisierungs- bzw. Flockungsmittel ermittelt wird.With the invention, the electrical charge state of the col loidal and / or suspended particles directly due to their electrophoretic migration rate determined by the local density change in the electrostatic field in Ab depending on the amount of neutralization or Flocculant is determined.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die lokale Dichteänderung mittels Strahlung vorzugsweise optisch, durch Ermittlung der, bevorzugt lokalen, zeitlichen Änderung dT/dt der Transmission T und/oder der zeitlichen Änderung dR/dt der Reflexion R des Fluids bestimmt, wobei im allgemeinen das Ermitteln der zeitlichen Änderung der Transmission T bevorzugt wird, aber in bestimmten Fällen auch das Ermitteln der zeitlichen Änderung der Reflexion zu bevor zugen sein kann, was jeweils von der Art der Teilchen und/oder des Fluids abhängt.In a preferred embodiment of the invention The local density change by means of radiation is used preferably optically, by determining the, preferably local, temporal change dT / dt of the transmission T and / or the changes in time dR / dt of the reflection R of the fluid, generally determining the change in time of the Transmission T is preferred, but in certain cases also determining the change in reflection over time before can be drawn, depending on the type of particles and / or depends on the fluid.
Die Strahlung kann jede für das jeweilige Fluid und die jewei ligen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen geeignete Art von Energie- oder Teilchenstrahlung sein, wie z. B. sicht bare oder unsichtbare elektromagnetische Strahlung, UV-Strahlung, sichtbares Licht, IR-Strahlung, etc.The radiation can each for the respective fluid and the jewei suitable colloidal and / or suspended particles Be kind of energy or particle radiation, such as B. view invisible or invisible electromagnetic radiation, UV radiation, visible light, IR radiation, etc.
Eine besonders bevorzugte Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß die zeitliche Ände rung der Transmission und/oder Reflexion eines Laserstrahls oder mehrerer Laserstrahlen durch das die Teilchen enthaltende Fluid bestimmt wird, wobei vorzugsweise diese Änderung in der Nähe von wenigstens einer von zwei Elektroden bestimmt wird, mittels deren das elektrische Feld angewandt wird. A particularly preferred embodiment of the invention The process is characterized in that the changes over time tion of the transmission and / or reflection of a laser beam or more laser beams through the one containing the particles Fluid is determined, preferably this change in the Proximity of at least one of two electrodes is determined, by means of which the electric field is applied.
Um eine hohe Genauigkeit zu erhalten, wird vorzugsweise die lokale Dichteänderung bzw. Transmissionsänderung dT/dt abwech selnd oder simultan in der Nähe der einen und der anderen der beiden Elektroden bestimmt, wobei das elektrostatische Feld gegebenenfalls, vorzugsweise periodisch, umgepolt werden kann. Das Umpolen des elektrischen Felds kann synchron mit dem Ab wechseln der Bestimmung der lokalen Dichteänderung in der Nähe der einen und der anderen Elektrode erfolgen.In order to obtain high accuracy, the local density change or transmission change dT / dt alternate selectively or simultaneously near one and the other of the determined two electrodes, the electrostatic field optionally, preferably periodically, can be reversed. The polarity reversal of the electric field can be synchronized with the Ab change the determination of the local density change in the vicinity one and the other electrode.
Um eine Verfälschung der Meßergebnisse durch Gase zu verhin dern, die in der Nähe des Meßorts an der Elektrode elektroly tisch abgeschieden werden, wird bevorzugt zwischen der jewei ligen Elektrode und dem Meßort eine für die Teilchen undurch lässige, jedoch für den elektrischen Strom durchlässige Mem brane angeordnet.In order to prevent the measurement results from being falsified by gases those who electroly near the measuring point on the electrode table, is preferred between the respective lige electrode and the measuring location one for the particles impermeable casual but permeable to the electric current brane arranged.
Die Erfindung ist nicht nur zum Ausflocken von Teilchen, son dern ganz generell zur Titration geeignet.The invention is not only for flocculating particles, son generally suitable for titration.
Die mit der Erfindung zur Verfügung gestellte Einrichtung zum
Bestimmen des Ladungsnullpunkts von elektrisch geladenen kol
loidalen und/oder suspendierten Teilchen in einem Fluid, vor
zugsweise einer Flüssigkeit, zeichnet sich aus durch:
The device provided by the invention for determining the zero point of charge of electrically charged colloidal and / or suspended particles in a fluid, preferably a liquid, is characterized by:
- (a) eine von dem Fluid durchströmbare Elektrophoresezelle zum Anwenden eines elektrostatischen Felds auf die Teilchen in dem Fluid,(a) an electrophoresis cell through which the fluid can flow Apply an electrostatic field to the particles in the fluid,
- (b) eine Dosiereinrichtung zum Zugeben eines ladungsneutrali sierenden Mittels (Neutralisierungsmittel) zu dem Fluid;(b) a metering device for adding a charge neutral neutralizing agent to the fluid;
- (c) eine Meßeinrichtung zum Bestimmen der, vorzugsweise loka len, zeitlichen Dichteänderung der Teilchen in dem sich innerhalb der Elektrophoresezelle befindenden Fluid;(c) a measuring device for determining the, preferably loca len, temporal change in density of the particles in the fluid within the electrophoresis cell;
- (d) eine Datenverarbeitungseinrichtung, beispielsweise eine Aufzeichnungs- und/oder Speichereinrichtung, zum Aufneh men des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung in Abhängigkeit von der zugegebenen Neu tralisierungsmittelmenge bis in den Bereich hinein, in welchem sich die, vorzugsweise lokale, zeitliche Dichte änderung dem Wert Null nähert.(d) a data processing device, for example a Recording and / or storage device, for recording men of the course of the, preferably local, temporal Density change depending on the added new amount of agent up to the area in which is the, preferably local, temporal density change approaches zero.
Die Datenverarbeitungseinrichtung hat bevorzugt auch die Funk tion einer Extrapolationseinrichtung zum Extrapolieren des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung zu deren Wert Null und dadurch zum Ermitteln der bis zur voll ständigen Neutralisierung der Teilchen noch zuzugebenden Neu tralisierungsmittelmenge.The data processing device preferably also has the radio tion of an extrapolation device for extrapolating the Course of the, preferably local, temporal change in density to their value zero and thus to determine the full constant neutralization of the particles still to be added amount of agent.
Demgemäß kann eine einzige Datenverarbeitungseinrichtung als Aufzeichnungs- und/oder Speicher- sowie Extrapolationseinrich tung zum integrierten Ausführen des Aufzeichnens, Speicherns und Extrapolierens vorgesehen sein, vorzugsweise ein Rechner mit einem für die vorgenannten Funktionen gemeinsamen Pro gramm, so daß die Extrapolation in dem Rechner über ein mathe matisches Unterprogramm ausgeführt wird, welches Teil des ge samten Datenverarbeitungsprogramms für die Meßwerte ist.Accordingly, a single data processing device can be used as Recording and / or storage and extrapolation device device for integrated execution of the recording, saving and extrapolating, preferably a computer with a pro common for the aforementioned functions grams, so that the extrapolation in the computer over a math matic subroutine is executed, which part of the ge entire data processing program for the measured values.
Als Meßeinrichtung ist bevorzugt eine optische Einrichtung zum Ermitteln der lokalen zeitlichen Änderung dT/dt bzw. dR/dt der Transmission T und/oder der Reflexion R des Fluids vorgesehen, die besonders bevorzugt eine Lasereinrichtung ist, welche eine hochgenaue lokale Bestimmung von dT/dt bzw. dR/dt ermöglicht.An optical device for measuring is preferred Determine the local temporal change dT / dt or dR / dt der Transmission T and / or the reflection R of the fluid are provided, which is particularly preferably a laser device which a enables highly precise local determination of dT / dt or dR / dt.
Vorzugsweise ist die erfindungsgemäße Einrichtung so aufge baut, daß ein Laserstrahl oder mehrere simultane Laserstrahlen der Lasereinrichtung das Fluid in der Elektrophoresezelle in der Nähe von einer oder beiden Elektroden derselben, d. h. der Kathode bzw. Anode, transmissiv und/oder reflexiv durchsetzt bzw. durchsetzen.The device according to the invention is preferably opened in this way builds one laser beam or multiple simultaneous laser beams the fluid in the electrophoresis cell in the laser device close to one or both electrodes thereof, i.e. H. of the Cathode or anode, transmissive and / or reflective or enforce.
Eine besonders vorteilhafter Ausführungsform zeichnet sich hierbei dadurch aus, daß eine Strahlumlenkeinrichtung zum Um lenken eines Laserstrahls zwischen einem ersten Verlauf, in welchem der Laserstrahl das Fluid in der Elektrophoresezelle in der Nähe der einen von zwei Elektroden transmissiv und/oder reflexiv durchsetzt, und einen zweiten Verlauf, in dem der La serstrahl das Fluid in der Elektrophoresezelle in der Nähe der anderen Elektrode transmissiv und/oder reflektiv durchsetzt, vorgesehen ist, wobei der Laserstrahl vorzugsweise parallel zu der Elektrode, in deren Nähe er die Elektrophoresezelle durch setzt, verläuft und bevorzugt eine Umschalteinrichtung zum Um polen des elektrostatischen Felds vorgesehen ist, deren Betä tigung mit derjenigen der Strahlungslenkeinrichtung synchroni siert ist.A particularly advantageous embodiment is distinguished thereby characterized in that a beam deflecting device for order direct a laser beam between a first course, in which the laser beam carries the fluid in the electrophoresis cell near one of two electrodes transmissively and / or enforced reflexively, and a second course in which the La serstrahl the fluid in the electrophoresis cell near the other electrode transmissively and / or reflectively, is provided, the laser beam preferably parallel to the electrode near which he passes the electrophoresis cell sets, runs and preferably a switching device for switching Poland of the electrostatic field is provided, the Betä adjustment synchronized with that of the radiation control device is.
Die Möglichkeit, an zwei Elektroden (Kathode und Anode) bzw. Membranen entlang derselben die Transmission zu messen oder in der Zone vor einer Elektrode bzw. Membran die Reflexion zu messen, läßt sich also - wie in der Zeichnung gezeigt - mit einem einzigen Laser und einem Umlenkblock bewerkstelligen. Jedoch können für denselben Zweck auch zwei Laser ohne Umlenk block oder zwei Laserdioden, die billiger sind als Laser, ver wendet werden, oder zwei Laserstrahlen, die durch einen Strahlteiler aus einem Laserstrahl erzeugt werden.The possibility of using two electrodes (cathode and anode) or Membranes along the same to measure transmission or in the reflection in front of an electrode or membrane can be measured - as shown in the drawing - with a single laser and a deflection block. However, two lasers without deflection can also be used for the same purpose block or two laser diodes that are cheaper than lasers, ver be used, or two laser beams through one Beam splitters are generated from a laser beam.
Bei Verwendung von zwei simultanen Laserstrahlen in der Nähe von je einer der Elektroden (Kathode und Anode) ist eine Umpo lung des elektrostatischen Felds nicht notwendig. Wenn nämlich auf diese Weise mit zwei Laserstrahlen simultan gemessen wird, findet man an der einen Elektrode bzw. Membran wegen Abwande rung der Teilchen eine Zunahme der Transmission, an der ande ren, gegenpoligen Elektrode, wegen der Zuwanderung der Teil chen eine Abnahme der Transmission. Da die Teilchen im natür lichen Zustand zwar meist negativ geladen sind, aber durchaus einmal positiv geladen sein können, ist es ebenfalls gut, si multan mit zwei Meßstrecken arbeiten zu können; man braucht dann also nicht umzupolen. When using two simultaneous laser beams nearby one of the electrodes (cathode and anode) is one umpo the electrostatic field is not necessary. If namely is measured simultaneously with two laser beams in this way, can be found on one electrode or membrane due to variations of the particles an increase in transmission, at the other Ren, opposite pole electrode, because of the immigration of the part Chen a decrease in transmission. Since the particles in the natural are usually negatively charged, but definitely once positively charged, it is also good to to be able to work multan with two measuring sections; you need then not to change the polarity.
Die erfindungsgemäße Einrichtung läßt sich on-line betreiben, so daß es in vorteilhafter Weise möglich ist, die Dosierein richtung für das Neutralisierungs- bzw. Flockungsmittel durch die Extrapoliereinrichtung derart zu steuern, daß das Neutra lisierungs- bzw. Flockungsmittel durch die Dosiereinrichtung genau bis zum Erreichen des Ladungsnullpunkts durch die elek trisch geladenen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen zugegeben wird.The device according to the invention can be operated on-line, so that it is advantageously possible to dose direction for the neutralizing agent or flocculant to control the extrapolator such that the neutra lizing or flocculant through the metering device exactly until the charge zero is reached by the elec trically charged colloidal and / or suspended particles is added.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einer besonders bevor zugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung unter Bezugnahme auf die einzige Figur der Zeichnung erläutert, die eine Einrichtung nach der Erfindung für die besonders bevor zugte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Ausflocken von kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen aus Abwäs sern schematisch veranschaulicht.The invention is based on a particularly before preferred embodiment of the device according to the invention Explained with reference to the only figure of the drawing which a device according to the invention for the particularly before preferred application of the method according to the invention for flocculation of colloidal and / or suspended particles from waste water schematically illustrated.
Die in der Zeichnung dargestellte Einrichtung zum Bestimmen des Ladungsnullpunkts von elektrisch geladenen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen weist eine Elektrophoresezelle 1 auf, in der zwischen zwei einander gegenüberliegenden gegen poligen und vorzugsweise parallel zueinander ausgerichteten Elektroden 2 und 3 im so gebildeten Meßraum 4 ein elektrosta tisches Feld erzeugt wird, in welchem sich das die kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen enthaltende Fluid befindet, wobei aus Gründen der vereinfachten Darstellung die elektri sche Spannungsquelle, mit denen die Anschlüsse 5 und 6 der Elektroden 2, 3 verbunden sind, ebenso wie das Fluid, nicht gezeigt sind.The device shown in the drawing for determining the zero point of charge of electrically charged colloidal and / or suspended particles has an electrophoresis cell 1 , in which two electrostatic tables in the measuring space 4 thus formed between two opposing electrodes 2 and 3, which are preferably parallel to one another Field is generated in which the fluid containing the colloidal and / or suspended particles is located, the electrical voltage source to which the connections 5 and 6 of the electrodes 2 , 3 are connected, as well as the fluid, for the sake of simplification, are not shown.
Dem Fluid, welches in das elektrostatische Feld 4 eingeleitet worden ist, wird vorher mittels einer nicht gezeigten Do siereinrichtung Neutralisierungsmittel unter intensiver Vermi schung mit dem Fluid zugesetzt, und zwar wird vorzugsweise das Neutralisierungsmittel in einer bestimmten Menge pro Zeitein heit zugesetzt, so daß sich eine entsprechende Änderung der lokalen Transmissionsänderung dT/dt in der Elektrophoresezelle 1 ergibt. Es ist jedoch auch möglich, das Neutralisierungs- bzw. Flockungsmittel chargenweise zuzusetzen.The fluid which has been introduced into the electrostatic field 4 is previously added by means of a dosing device, not shown, neutralizing agent with intensive mixing with the fluid, and preferably the neutralizing agent is added in a certain amount per unit of time, so that a corresponding change in the local transmission change dT / dt in the electrophoresis cell 1 results. However, it is also possible to add the neutralizing agent or flocculant in batches.
Beispielsweise kann sich das Fluid in Abwassertanks oder -becken befinden, in denen das Neutralisierungs- bzw. Flockungs mittel zugeführt und mit dem Fluid vermischt wird und aus de nen ein Meßstrom des Fluids durch die Elektrophoresezelle 1 gepumpt wird, wobei jedoch die von der Elektrophoresezelle ge bildete Meßkammer während der Messung nicht durchströmt wird. Die Strömung wird vielmehr vor der Messung abgeschaltet, weil die Strömung Konvektion und damit Rühreffekte vor den Elektro den bzw. Membranen bewirken kann, die dann theoretisch die An- und Abreicherung der Teilchen vor den Elektroden bzw. Membra nen stören.For example, the fluid can be located in waste water tanks or basins, in which the neutralizing or flocculating agent is supplied and mixed with the fluid and from which a measuring current of the fluid is pumped through the electrophoresis cell 1 , however, the ge of the electrophoresis cell formed measuring chamber is not flowed through during the measurement. The flow is rather switched off before the measurement, because the flow can cause convection and thus stirring effects in front of the electrodes or the membranes, which then theoretically interfere with the enrichment and depletion of the particles in front of the electrodes or membranes.
Vorzugsweise sind die Elektroden 2, 3 aus Platin hergestellt oder mit Platin beschichtet, und vom eigentlichen Meßraum 4, der bevorzugt als flacher Spalt ausgeführt ist, durch Membra nen 7, 8, sogenannte Ultrafiltrationsmembranen, getrennt, die für den elektrischen Strom durchlässig, jedoch für die gelade nen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen undurchlässig sind. Diese Anordnung führt bei Anlegen des elektrostatischen Feldes zwischen den Elektroden 2, 3 und einem dadurch bewirk ten Stromfluß in der Elektrophoresezelle 1 zur Anreicherung der elektrisch geladenen kolloidalen und/oder suspendierten Teilchen vor der dem Meßraum 4 zugewandten Oberfläche einer der beiden Membranen 7, 8, d. h. es kommt dort zu einer zuneh menden Trübung, deren zeitliche Änderung dT/dt mittels der nachfolgend beschriebenen Meßeinrichtung bestimmt wird.The electrodes 2 , 3 are preferably made of platinum or coated with platinum, and separated from the actual measuring space 4 , which is preferably designed as a flat gap, by membranes 7 , 8 , so-called ultrafiltration membranes, which are permeable to the electric current, but for the charged colloidal and / or suspended particles are impermeable. When the electrostatic field is applied between the electrodes 2 , 3 and a current flow thereby caused in the electrophoresis cell 1, this arrangement leads to the accumulation of the electrically charged colloidal and / or suspended particles in front of the surface of the two membranes 7 , 8 facing the measuring chamber 4 . ie there is an increasing turbidity, the change over time dT / dt is determined by means of the measuring device described below.
Die Meßeinrichtung umfaßt einen Laser 9, dessen Laserstrahl 10 durch Linsen 11, 12 und eine Blende 13 sowie eine Strahlumlen keinrichtung 14, die beispielsweise ein Plexiglasblock sein kann, so ausgerichtet wird, daß er wahlweise ganz nahe an der dem Meßraum 4 zugewandten Oberfläche der Membrane 6 (ausgezo gene Linie) oder der Membrane 7 (punktierte Linie und gestri chelt dargestellte Position der Strahlumlenkreinrichtung 14) durch die Elektrophoresezelle 1 hindurchgeht. Dann wird der Laserstrahl 10 durch eine weitere Linse 15 in einen Detektor 16 gerichtet, mit dem die zeitliche Änderung dT/dt der Trans parenz des Fluids in dem Meßraum 4 ermittelt wird.The measuring device comprises a laser 9 , the laser beam 10 through lenses 11 , 12 and an aperture 13 and a beam deflection device 14 , which can be a plexiglass block, for example, so that it is optionally very close to the measuring chamber 4 facing the surface of the membrane 6 (drawn line) or the membrane 7 (dotted line and dashed line shown position of the beam deflection device 14 ) passes through the electrophoresis cell 1 . Then the laser beam 10 is directed through a further lens 15 into a detector 16 with which the change in time dT / dt of the transparency of the fluid in the measuring space 4 is determined.
Anstelle der Strahlumlenkeinrichtung 14 kann auch ein Strahl teiler vorgesehen sein, der den Laserstrahl 10 in zwei simul tane Laserstrahlen aufspaltet, deren Verlauf den beiden obigen abwechselnden Laserstrahlen entspricht.Instead of the beam deflection device 14 , a beam splitter can also be provided which splits the laser beam 10 into two simultaneous laser beams, the course of which corresponds to the two alternating laser beams above.
Das Ausgangssignal dT/dt des Detektors 16 wird dem einen Ein gangsanschluß 18 einer Datenverarbeitungseinrichtung 22 zuge führt, deren anderem Eingangsanschluß 19 ein Signal von der nicht gezeigten Dosiereinrichtung zugeführt wird, welches die zu dem Fluid zugegebene Neutralisierungsmittelmenge repräsen tiert (entweder absolut oder pro Zeiteinheit), wobei die Da tenverarbeitungseinrichtung 22 die Funktion einer Aufzeich nungs- und/oder Speichereinrichtung 17 ausführt, die aus den genannten beiden Eingangssignalen den Verlauf der lokalen zeitlichen Dichte- bzw. Transmissionsänderung in Abhängigkeit von der zugegebenen Neutralisierungs- bzw. Flockungsmittelmen ge bis in den Bereich hinein, in welchem sich die lokale zeit liche Dichte- bzw. Transmissionsänderung dem Wert Null nähert, aufnimmt. Außerdem führt die Datenverarbeitungseinrichtung 22 die Funktion einer Extrapolationseinrichtung 20 aus, welche den Verlauf der lokalen zeitlichen Dichte- bzw. Transmissions änderung zu deren Wert Null extrapoliert und dadurch die bis zur vollständigen Neutralisierung bzw. Ausflockung der Teil chen noch zuzugebende Neutralisierungs- bzw. Flockungsmittel menge ermittelt, welche durch das am Ausgang 21 der Datenver arbeitungseinrichtung 22 ausgegebene Signal repräsentiert wird.The output signal dT / dt of the detector 16 is fed to the one input connection 18 of a data processing device 22 , the other input connection 19 of which is supplied with a signal from the metering device, not shown, which represents the amount of neutralizing agent added to the fluid (either in absolute terms or per unit of time). , wherein the data processing device 22 performs the function of a recording and / or storage device 17 which, from the two input signals mentioned, the course of the local temporal density or transmission change depending on the amount of neutralizing agent or flocculant added to the region into which the local temporal density or transmission change approaches zero. In addition, the data processing device 22 performs the function of an extrapolation device 20 which extrapolates the course of the local temporal density or transmission change to its value zero and thereby the amount of neutralizing or flocculant to be added until the particles are completely neutralized or flocculated determined which is represented by the signal output at the output 21 of the data processing device 22 .
Die Aufzeichnungs- und/oder Speichereinrichtung 17 und die Ex trapolationseinrichtung 20 sind also bevorzugt insgesamt ein Rechner, der den Verlauf von dT/dt in Abhängigkeit von der Zu gabe des Flockungsmittels aufnimmt, speichert und numerisch auf ζ = 0 extrapoliert.The recording and / or storage device 17 and the extrapolation device 20 are therefore preferably a computer overall, which records, stores and numerically extrapolates the course of dT / dt depending on the addition of the flocculant to ζ = 0.
Das Signal am Ausgang 21 kann dazu verwendet werden, die Do siereinrichtung so zu steuern, daß sie die Zugabe des Neutra lisierungs- bzw. Flockungsmittels genau in dem Augenblick stoppt, in welchem mit dem bis dahin zugegebenen Neutralisie rungs- bzw. Flockungsmittel der Ladungsnullpunkt der kolloida len und/oder suspendierten Teilchen in dem Fluid erreicht wird.The signal at the output 21 can be used to control the metering device in such a way that it stops the addition of the neutralizing or flocculating agent exactly at the moment in which the neutralization of the charge or the flocculating agent added up to that point colloidal and / or suspended particles in the fluid is reached.
Es sei darauf hingewiesen, daß in die Auswertung der optischen Signale keine weiteren theoretischen Überlegungen eingehen als die, daß - nach Berücksichtigung möglicher Sedimentationsef fekte - am Ladungsnullpunkt der Teilchen die Größe dT/dt Null sein muß.It should be noted that in the evaluation of the optical No further theoretical considerations than that - after considering possible sedimentation fects - the size dT / dt zero at the charge zero point of the particles have to be.
Um störende Sedimentationseffekte weitestgehend auszuschalten, ist der spaltförmige Meßraum 4 so angeordnet, daß die Dicken richtung des Spalts senkrecht verläuft, also der Spalt "flach liegt". Außerdem wird durch das Umpolen in Verbindung mit dem Umlenken des Laserstrahls eine Verfälschung der Meßergebnisse durch Sättigungseffekte ausgeschaltet.In order to eliminate disturbing sedimentation effects as far as possible, the slit-shaped measuring chamber 4 is arranged in such a way that the thickness direction of the slit runs vertically, ie the slit "lies flat". In addition, the polarity reversal in connection with the deflection of the laser beam eliminates any falsification of the measurement results due to saturation effects.
Ein vollautomatischer Betrieb der Einrichtung kann demgemäß derart erfolgen, daß das zu untersuchende Fluid der Elektro phoresezelle mittels einer Pumpe zugeführt wird, die automa tisch periodisch ein- und ausgeschaltet wird, so daß das Fluid beim Bestimmen des Ladungsnullpunkts jeweils stillsteht und anschließend sofort gegen neues Fluid ausgetauscht wird. Hier bei kann der zeitliche Abstand zwischen den automatisch ge steuerten Meßzyklen in Abhängigkeit von den ermittelten Meß werten so gesteuert werden, daß derselbe kürzer wird, wenn sich die Meßwerte dem Ladungsnullpunkt in einem vorbestimmten Maße genähert haben, so daß die Meßwerte in der Nähe des La dungsnullpunkts zeitlich dichter liegen als weiter entfernt vom Ladungsnullpunkt.A fully automatic operation of the facility can accordingly take place in such a way that the fluid to be examined is the electrical phoresis cell is supplied by a pump that automa is switched on and off periodically, so that the fluid stands still when determining the load zero and is then immediately replaced with new fluid. Here at can the time interval between the automatically ge controlled measuring cycles depending on the determined measurement values are controlled so that it becomes shorter when the measured values the charge zero point in a predetermined Have approached dimensions so that the measured values near the La zero point in time than further away from the cargo zero point.
Claims (23)
- (a) Anwenden eines elektrostatischen Felds auf die Teilchen in dem Fluid;
- (b) Zugeben eines ladungsneutralisierenden Mittels (Neutrali sierungsmittel) zu dem Fluid;
- (c) Bestimmen der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteän derung der Teilchen des sich innerhalb des elektrostati schen Felds befindenden Fluids;
- (d) Aufnehmen des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitli chen Dichteänderung in Abhängigkeit von der zugegebenen Neutralisierungsmittelmenge bis in den Bereich, in wel chem sich die, vorzugsweise lokale, zeitliche Dichteände rung dem Wert Null nähert; und
- (e) Extrapolieren des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung zu deren Wert Null und dadurch Ermitteln der bis zur vollständigen Neutralisierung der Teilchen noch zuzugebenden Neutralisierungsmittelmenge.
- (a) applying an electrostatic field to the particles in the fluid;
- (b) adding a charge neutralizing agent (neutralizing agent) to the fluid;
- (c) determining the, preferably local, temporal density change of the particles of the fluid located within the electrostatic field;
- (d) recording the course of the, preferably local, temporal change in density depending on the amount of neutralizing agent added up to the range in which the, preferably local, temporal density change approaches zero; and
- (e) extrapolating the course of the, preferably local, temporal density change to its value zero and thereby determining the amount of neutralizing agent to be added until the particles are completely neutralized.
- (a) eine von dem Fluid durchströmbare Elektrophoresezelle (1) zum Anwenden eines elektrostatischen Felds auf die Teil chen in dem Fluid,
- (b) eine Dosiereinrichtung zum Zugeben eines ladungsneutrali sierenden Mittels (Neutralisierungsmittel) zu dem Fluid;
- (c) eine Meßeinrichtung (9 bis 16) zum Bestimmen der, vor zugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung der Teilchen in dem sich innerhalb der Elektrophoresezelle (1) befin denden Fluid;
- (d) eine Datenverarbeitungseinrichtung (22) zum Aufnehmen des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteän derung in Abhängigkeit von der zugegebenen Neutralisie rungsmittelmenge bis in den Bereich hinein, in welchem sich die, vorzugsweise lokale, zeitliche Dichteänderung dem Wert Null nähert; und zum Extrapolieren des Verlaufs der, vorzugsweise lokalen, zeitlichen Dichteänderung zu deren Wert Null und dadurch zum Ermitteln der bis zur vollständigen Neutralisierung der Teilchen noch zuzuge benden Neutralisierungsmittelmenge.
- (a) an electrophoresis cell ( 1 ) through which the fluid can flow for applying an electrostatic field to the particles in the fluid,
- (b) dosing means for adding a charge neutralizing agent (neutralizing agent) to the fluid;
- (c) a measuring device ( 9 to 16 ) for determining the, before preferably local, temporal change in density of the particles in the fluid located within the electrophoresis cell ( 1 );
- (d) a data processing device ( 22 ) for recording the course of the, preferably local, temporal density change depending on the amount of neutralizing agent added up to the region in which the, preferably local, temporal density change approaches zero; and to extrapolate the course of the, preferably local, temporal density change to its value zero and thereby to determine the amount of neutralizing agent to be added until the particles are completely neutralized.
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