DE19710420A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Dicken dünner Schichten mittels Röntgenfluoreszenz - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Dicken dünner Schichten mittels Röntgenfluoreszenz, wobei eine die zu untersuchende Schicht aufweisende Probe unter Sicht positioniert wird und anschließend Röntgenstrahlung auf die zu untersuchende Schicht gerichtet wird und ausgesandte Fluoreszenzstrahlung mittels eines Detektors detektiert und die Schichtdicke bestimmt, sowie eine Vorrichtung zur Schichtdickenmessung mittels Röntgen­ fluoreszenz mit einer Röntgenröhre, einem Detektor und einer Beobachtungseinrichtung mit einem Fokussierelement.

Derartige Verfahren und Vorrichtungen dienen zur Messung der Dicke und auch der Zusammensetzung von Röntgenfluo­ reszenz erzeugenden Schichten, insbesondere galvanischen Schichten im Mikrometerbereich. Die Zusammensetzung kann auch von Legierungsschichten bestimmt werden.

Bei bekannten Vorrichtungen und den bekannten Verfahren ist es notwendig, daß die Oberfläche des Werkstücks eine feste Entfernung zum Detektor und zur Röntgenquelle (die beide fest miteinander verbunden sind) aufweist. Wenn Werkstücke unterschiedlicher Höhe oder Stärke untersucht werden müssen, so muß der Abstand des Probentisches zum Detektor bzw. zur Strahlenquelle verändert werden, damit die der Strahlenquelle und dem Detektor zugewandte Werk­ stückoberfläche immer einen konstanten Abstand zur Strah­ lenquelle aufweist. Dies kann dadurch geschehen, daß der das Werkstück tragende Probentisch oder aber der Detektor und Strahlenquelle enthaltende Meßkopf in z-Richtung, also in Richtung der Röntgenstrahlung, bewegt wird. Die Sollentfernung wird mit optischen Mitteln kontrolliert. Dies geschieht beispielsweise dadurch, daß Meßkopf oder Probentisch bewegt werden, bis die Oberfläche des Werk­ stücks im Fokus einer Kamera liegt, also durch eine Optik scharf gesehen wird.

Es sind weiterhin Vorrichtungen zur Dickenmessung mittels Röntgenfluoreszenz bekannt, die mit mehreren festen Meßabständen arbeiten können. Für bestimmte Anwendungen werden kürzere Meßabstände gewünscht, da die Meßempfind­ lichkeit für dünnere Schichten dann besser ist und bei festem Kollimator der Meßfleck wegen der Divergenz des Primär-Röntgenstrahlbündels kleiner ist. Bei längeren Meßabständen ist die Meßempfindlichkeit für dickere Schichten besser; darüber hinaus können auch Vertiefungen in der Werkstückoberfläche bzw. der Beschichtung gemessen werden.

Das Nachfahren von Meßkopf und Probentisch ist mit einem hohen mechanischen Aufwand verbunden, da eine präzise Bewegung und Positionierung von Massen von eini­ gen kg durchgeführt werden muß. Die Bewegung kann daher auch nur langsam erfolgen, so daß sie eine erhebliche Zeit benötigt, die vergleichbar oder größer als die Meßzeit ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, bei denen der konstruktive Aufwand zum präzisen Verfahren eines Proben­ tisches bzw. des Meßkopfes unterbleibt und keine zeitauf­ wendige Positionierung von Werkstückträger bzw. Meßkopf erforderlich ist.

Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß bei der Positionierung der Probe eine Fokussierung durch Einstellen eines Fokussierelements entlang seiner opti­ schen Achse erfolgt und die Position des Fokussierele­ ments bei sich im Fokus befindender Schicht erfaßt wird. Eine Vorrichtung der gattungsgemäßen Art sieht zur Lösung der Aufgabe vor, daß das Fokussierelement entlang seiner optischen Achse beweglich gelagert ist und mit einer Positionsmeßvorrichtung versehen ist.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein Werkstück bzw. die Beschichtung seiner Oberfläche in beliebigem Abstand vom Meßkopf analysiert werden kann, da eine Fokussierung lediglich durch Bewegen eines Fokussierelements, wie insbesondere einer Linse, bewirkt wird, die viel schnel­ ler bewegt werden kann, da sie nur eine geringe Masse hat. Darüber hinaus wird die Position des Fokussierele­ mentes bei erfolgter Fokussierung erfaßt, wodurch der Abstand der Werkstückoberfläche vom Detektor bzw. Rönt­ gengerät bestimmt werden kann und daher eine Messung in beliebigem Abstand durchgeführt werden kann.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sieht dabei vor, daß die Position des Fokussierelements elektrisch erfaßt wird. Hierzu kann ein Potentiometer, vorzugsweise ein Drehpotentiometer, vorgesehen sein, das mit einem Drehkopf verbunden ist, mit dem die Linearposition des Fokussierelements in Richtung seiner optischen Achse verstellt wird, beispielsweise über einen Zahnriemenan­ trieb oder eine Spindel. In weiterer bevorzugter Ausge­ staltung des Verfahrens ist vorgesehen, daß die Fokussie­ rung automatisch erfolgt. Vorrichtungsmäßig sieht die erfindungsgemäße Vorrichtung hierzu vor, daß die Beobach­ tungseinrichtung eine Autofokussiereinrichtung aufweist. Die Fokussierung kann in verschiedener Weise erfolgen. In bevorzugter Ausgestaltung geschieht dies dadurch, daß das Fokussierelement in eine Position verfahren wird, in der die Oberfläche des Werkstücks in einem durch das Fokus­ sierelement erzeugten Bild einen maximalen Kontrast zeigt.

In Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß eine Korrektur der tatsächlichen Schichtdickenmessung unter Heranziehung der mittels der Positioniermeßvorrichtung bestimmten Position des Fokussierelements vorgenommen wird. Dies kann in konkreter Weise dadurch geschehen, daß die Korrektur der Schichtdickenmessung durch eine Trans­ formation T (z, z0) des beim tatsächlichen Meßabstand z der Schicht vom Detektor erhaltenen Fluoreszenzstrahlungs­ spektrums sp (z) auf ein Spektrum sp (z0) für einen ge­ wünschten Meßabstand z0 entsprechend

sp (z0) = T (z, z0) sp (z)

erfolgt. Die Erfindung sieht vorrichtungsmäßig hierzu eine Einrichtung zur Korrektur der Schichtdickenmessung mittels der durch die Positionseinrichtung gemessenen Position der Fokussiereinrichtung vor, wobei die Einrich­ tung zur Korrektur eine Einrichtung zur Transformation T (z, z0) der beim tatsächlichen Meßabstand der zu bestim­ menden Schicht vom Detektor erhaltenen Spektrum sp (z) auf ein Meßergebnis sp (z0) für einen gewünschten Meßabstand z0 entsprechend

sp (z0) = T (z, z0) sp (z)

aufweist. Der gewünschte oder vorgegebene Meßabstand z0 kann dabei ein solcher sein, bei dem die Vorrichtung kalibriert wurde. sp (z) bezeichnet dabei das im tatsäch­ lichen Abstand z gemessene Fluoreszenzspektrum und ist beispielsweise ein Vektor mit 256 Komponenten, die der Impulshöhenverteilung und damit der Energieverteilung eines Proportionalzählrohr-Detektors entspricht. sp (z0) ist dann das Spektrum für den Abstand, bei dem die Kali­ brierung der Vorrichtung vorgenommen wurde. T (z, z0) ist der Transformationsoperator, der das Spektrum sp (z) welches im Abstand z gemessen wurde, so umrechnet, als ob es im gewünschten Abstand z0 gemessen worden wäre.

Durch die Erfindung wird es insbesondere möglich, rönt­ genfluoreszenzfähige Schichten in einem beliebigen Ab­ stand zu messen, ohne daß eine Fluoreszenzintensität des Grundwerkstoffes des Werkstückes meßbar ist, weil bei­ spielsweise die Deckschichten eine solche Fluoreszenz zu stark absorbieren oder wenn der Grundwerkstoff keine meßbare Fluoreszenzstrahlung emittiert.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschrei­ bung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung im einzelnen erläutert ist.

Dabei zeigt:

Fig. 1 den schematischen Aufbau einer er­ findungsgemäßen Vorrichtung; und

Fig. 2 ein Ablaufdiagramm des erfindungs­ gemäßen Verfahrens.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 zum Messen dünner Schichten mittels Röntgenfluoreszenz weist eine Röntgen­ röhre 2 mit einer Kathode 3 und einer Anode 4 auf, von der ein Röntgenstrahl 6 auf einen zu untersuchenden Gegenstand 7 gerichtet wird, der auf einem Grundwerkstoff 8 im dargestellten Ausführungsbeispiel zwei Deckschichten 9, 11 aus unterschiedlichen Materialien aufweist.

Zwischen der Röntgenröhre 2 und dem Werkstück 7 ist ein Kollimator 12 angeordnet, mit dem ein enger Bereich aus dem Röntgenstrahl 6 ausgeblendet wird, um so einen eng begrenzten Röntgenfleck 13 auf und im Werkstück 7 (ein­ schließlich seiner Schichten 9, 11) zu erzeugen.

Zwischen Röntgenröhre 2 und Kollimator 12 ist weiterhin ein Umlenkspiegel 14 angeordnet, der eine Öffnung 16 aufweist, durch die der Röntgenstrahl 6 hindurchtritt. Über den Umlenkspiegel 14 kann der Auftreffpunkt 13 des Röntgenstrahls 6 beobachtet werden.

Die Vorrichtung weist weiterhin einen Detektor 17 auf, der als Proportionalzählrohr ausgebildet ist und die durch den Röntgenstrahl 6 in den Schichten 9, 11 und bei dünnen Schichten auch im Grundkörper 8 erzeugte Fluores­ zenzstrahlung 18 empfängt und entsprechend der Energie der Strahlung impulsförmige Signale 19 abgibt, deren Höhe der Energie eines Fluoreszenzquants proportional ist. Die Signale 19 werden in einer Auswertungseinheit 21 verar­ beitet und können auf einem Bildschirm 22 beispielsweise als Impulshöhenverteilung 23 dargestellt werden. Zusätz­ lich werden in einem Teilfenster 24 des Bildschirms 22 die gemessenen Dicken der Schichten 9, 11 angezeigt; diese können weiterhin über einen angeschlossenen Drucker (nicht dargestellt) ausgegeben werden.

Damit der zu untersuchende Bereich des Werkstücks 7 auch richtig im Röntgenstrahl 6 angeordnet wird, ist eine optische Beobachtungseinrichtung 26 vorgesehen, die neben dem schon erwähnten Umlenkspiegel 14 ein Fokussierelement 27 in Form einer Linse, eine Kamera 28 und einen Wieder­ gabebildschirm 29 aufweist, der mit dem Bildschirm 22 identisch sein kann, wobei dann das optische Bild 31 der Werkstückoberfläche, das im dargestellten Ausführungsbei­ spiel auf dem Bildschirm 29 dargestellt ist, und die Impulshöhenverteilung in entsprechenden Fenstern des einzigen Bildschirms wiedergegeben werden.

Mittels der insofern bekannten Beobachtungseinrichtung, die statt Kamera 28 und Bildschirm 29 auch ein Okular zur direkten Beobachtung des Auftreffflecks 13 beinhalten könnte, kann das Werkstück derart ausgerichtet werden, daß sein zu überprüfender Bereich genau in den Röntgen­ strahl 6 zu liegen kommt.

Bei der dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Fokussierelement 27 in Richtung seiner optischen Achse 32 verschiebbar angeordnet, was durch den Pfeil A angedeutet ist. Es kann beispielsweise entlang einer Führung von Hand verschoben werden. Darüber hinaus ist mit dem Fokussierelement 27 eine Positionsmeßvorrichtung 33 zur Feststellung der Position des Fokussierelements 27 entlang der optischen Achse 32 verbunden, die im darge­ stellten Ausführungsbeispiel als Potentiometer ausgebil­ det ist. In der Regel wird dies ein Drehpotentiometer an einer entsprechenden Verstelleinrichtung sein. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel kann die Position des Fokussierelements 27 motorisch und insbesondere automa­ tisch durch eine Autofokussiereinrichtung 34 angetrieben werden. Hierzu ist das Fokussierelement 27 über einen Gewindeblock 36 auf einer Spindel 37 gelagert, die durch einen Motor 38 angetrieben wird. Der Antrieb des Motors 38 wird über eine Autofokussiereinheit 39, die innerhalb der Auswerteeinheit 21 angeordnet sein kann, geregelt, indem bei verschiedenen Positionen des Fokussierelements 27 der Kontrast des durch die Kamera 28 aufgenommenen Bildes bestimmt und das Fokussierelement durch den be­ schriebenen Antrieb derart eingestellt wird, daß maxima­ ler Kontrast erhalten wird. Derartige Autofokussierein­ richtungen sind an sich bekannt, so daß hierauf nicht weiter im einzelnen eingegangen werden muß.

Der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Fig. 2 ist folgendermaßen: Zunächst erfolgt im Schritt S1 eine Fokussierung, d. h. ein Scharfstellen des Videobildes entsprechend

1/f= 1/s1 + 1/(s21 + s22),

wobei s1 die Bildweite, s21 der Abstand der Linse zum Spiegel, s22 der Abstand vom Spiegel zur Werkstückfläche und damit s21 + s22 der Abstand der Linse von der Werk­ stückfläche ist.

Das Scharfstellen kann, wie gesagt, automatisch oder aber von Hand über einen Einstellgriff erfolgen.

Wenn eine Fokussierung durchgeführt wurde, so wird in einem Schritt S2 der Spannungswert an einem Potentiome­ ter, wie gesagt ggf. einem Drehpotentiometer, festge­ stellt. Der Spannungswert wird mittels eines Analog-Digi­ tal-Wandlers als digitaler und damit Zahlenwert U_dig dargestellt.

Zur weiteren Auswertung ist der Abstand der Werkstück­ oberfläche zum Detektor 17, ggf. als Projektion zwischen Werkstückoberfläche und Detektormitte, erforderlich. Dieser kann über eine empirisch bestimmte bzw. kalibrier­ te Beziehung

z = f (U_dig)

gemäß Schritt S3 berechnet werden.

Im folgenden wird die Messung des Fluoreszenzspektrums durchgeführt (Schritt S4). In einem weiteren Schritt S5 erfolgt eine Transformation des beim Abstand z gemessenen Spektrums auf einen festen Abstand z0, bei dem das System kalibriert wurde, gemäß

sp (z0) = T (z, z0) sp (z)

Es wird damit aus dem gemessenen Spektrum sp (z), welches im Abstand z gemessen wurde, das Spektrum sp (z0) be­ stimmt, welches einer Messung bei dem Abstand z0, bei dem kalibriert wurde, entspricht.

Da jedem Wert der Stromimpulsverteilung annähernd eine bestimmte Energie E zugeordnet werden kann, kann das Transformationsgesetz, welches dem Operator T zugrunde liegt, aus der Ansprechwahrscheinlichkeit W des Propor­ tionalzählrohrs als Funktion von Strahlungsenergie E und Abstand z geschlossen werden.

Die Ansprechwahrscheinlichkeit W (E,z) wird gegeben durch

• - den Raumwinkel Ω, unter dem von der Oberfläche des Werkstücks 7 aus ein Eintrittsfenster des Detektors 7 gesehen wird,
• - die Wahrscheinlichkeit w_Luft für die Absorption innerhalb der Luftstrecke zwischen Probe und Detektor­ fenster,
• - die Wahrscheinlichkeit w_Fenster für die Absorption innerhalb des Detektorfensters, und
• - die Wahrscheinlichkeit w_Gas für die Absorption inner­ halb des aktiven Volumens des Zählrohrs.

Alle diese Größen können leicht aus den Absorptionskoef­ fizienten µ (tabelliert) berechnet werden, die von der Energie E abhängen. Die gesuchte Ansprechwahrscheinlich­ keit ergibt sich damit zu

W (E, z) = (Ω/4π) (1-w_Luft).(1-w_Fenster).w_Gas.

Für kleine Energieintervalle (E . . . E + d_E) ergibt sich dann der Korrekturfaktor, mit dem die zugehörige Teilintensi­ tät des Spektrums sp (z) in diesem Bereich (E . . . E + d_E) multipliziert werden muß, zu

W (E, z0)/W (E, z)

Nachdem jedes Teilintervall des Spektrums durch Multipli­ kation mit dem für dessen Energie zuständigen Korrektur­ faktor multipliziert wurde, kann dieses Spektrum so behandelt werden, als wäre es mit festem Abstand z0 gemessen worden. Das Spektrum kann dann in üblicher und bekannter Weise zur Bestimmung der Schichtdicke ausgewer­ tet werden (Schritt S6).

Bei einem Ausführungsbeispiel wurde eine 17 µm starke Kupferschicht auf einem Trägermaterial aus ABS (Acrylni­ tril-Butadien-Styrol-Copolymere) durchgeführt.

Die Kalibrierung erfolgte bei einem Abstand z0 = 89,3 mm. Zusätzlich zu diesem Abstand z0 wurden Messungen bei Abständen z = 79,3 mm und z = 129,3 mm durchgeführt. Die Meßergebnisse mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung (bei einer Meßzeit von 10 sec) ergeben sich aus folgender Tabelle:

z (mm)
Meßergebnis d_Cu (µm) mit Korrektur der Höhenänderung
79.3	17.8 +/- 0.4
89.3	17.0 +/- 0.4
129.3	17.8 +/- 0.6

Claims (13)

1. Verfahren zum Messen der Dicken dünner Schichten mittels Röntgenfluoreszenz, wobei eine die zu unter­ suchende Schicht aufweisende Probe unter Sicht positioniert wird und anschließend Röntgenstrahlung auf die zu untersuchende Schicht gerichtet wird und ausgesandte Fluoreszenzstrahlung mittels eines Detektors detektiert und die Schichtdicke bestimmt, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Positionierung der Probe eine Fokussierung durch Einstellen eines Fokussierelements entlang seiner optischen Achse erfolgt und die Position des Fokussierelements bei sich im Fokus befindender Schicht erfaßt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Position des Fokussierelements elektrisch erfaßt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Fokussierung automatisch erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fokussierelement in eine Position verfahren wird, in der die Oberfläche des Werkstücks in einem durch das Fokussierelement erzeugten Bild einen maximalen Kontrast zeigt.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe unter Sicht über eine Kamera und einen Bildschirm positioniert wird.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mittels der Positions­ messung die Schichtdickenmessung korrigiert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrektur der Schichtdickenmessung durch eine Transformation T (z, z0) der beim tatsächlichen Meßabstand z der Schicht vom Detektor erhaltenen Messung sp (z) auf ein Meßergebnis sp (z0) für einen gewünschten Meßabstand z0 entsprechend
sp (z0) = T (z, z0) sp (z)
erfolgt.

8. Vorrichtung zur Schichtdickenmessung mittels Rönt­ genfluoreszenz mit einer Röntgenröhre, einem Detek­ tor und einer Beobachtungseinrichtung mit einem Fokussierelement, dadurch gekennzeichnet, daß das Fokussierelement (27) entlang seiner optischen Achse (32) beweglich gelagert ist und mit einer Positions­ meßvorrichtung (33) versehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Positionsmeßvorrichtung (33) ein Potentiome­ ter aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Beobachtungseinrichtung (26) eine Kamera (28) und einen Bildschirm (29) aufweist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Beobachtungseinrichtung eine Autofokussiereinrichtung (39) aufweist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8-11, gekenn­ zeichnet durch eine Einrichtung (21) zur Korrektur der Schichtdickenmessung mittels der durch die Positionsmeßeinrichtung (39) gemessenen Position der Fokussiereinrichtung (27).

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Transformation T (z, z0) der beim tatsächlichen Meßabstand z der Schicht (9, 11) vom Detektor (17) erhaltenen Messung sp (z) auf ein Meßergebnis sp (z0) für einen gewünschten Meßabstand z0 entsprechend
sp (z0) = T (z, z0) sp (z)