DE19642453C2 - Anordnung für Gassensorelektroden - Google Patents
Anordnung für GassensorelektrodenInfo
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Sensorelement,
insbesondere für einen elektrochemischen Meßfühler
zur Bestimmung von Gaskonzentrationen, gemäß dem
Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Die Verwendung von planaren Elektrodenanordnungen
für chemische Sensoren ist bekannt. Dabei werden
die Gaskonzentrationen durch Bestimmung von Kapazi
täts- und/oder Leitfähigkeitsänderungen in einem
gassensitiven Material ermittelt. Ebenso ist die
dreidimensionale Gestaltung von Elektrodenanordnun
gen bekannt, die die Sensitivität chemischer Senso
ren weiter steigert (Lin et al., Sensors and Actua
tors 5 (1991), 223 bis 226). Die Herstellung drei
dimensionaler Elektrodenanordnungen erfolgt gemäß
Lin et al., in dem auf ein Siliziumsubstrat
zunächst eine metallische Schicht aufgesputtert und
anschließend eine darauf aufgebrachte Photoresist
schicht strukturiert wird. Die bei der Strukturie
rung des Photolacks entstandenen Lackgräben werden
galvanisch aufgefüllt, wodurch eine dreidimensio
nale Elektrodenstruktur als inverse Resiststruktur
entsteht. Nach Entfernen des Photoresists werden
die Gräben, also die Elektrodenzwischenräume, mit
einer gassensitiven Substanz gefüllt.
Das Sensorelement mit den im Hauptanspruch genann
ten Merkmalen weist demgegenüber den Vorteil auf,
daß die dreidimensionale Struktur der Elektrodenan
ordnung als Haltestruktur für katalytisch wirkende
Schichten und/oder Schutz schichten und bereichs
weise als Wandkatalysator verwendet werden kann.
Dadurch, daß das in die Gräben eingebrachte gassen
sitive Material diese nicht vollständig füllt, ist
es einerseits möglich, das gassensitive Material
mit Katalysator- und/oder Schutz schichten zu über
schichten und/oder andererseits von gassensitivem
Material oder sonstigen Schichten nicht bedeckte
Bereiche der dreidimensionalen Elektrodenanordnung
als Wandkatalysator zu verwenden. In den erfin
dungsgemäßen Ausführungsformen, in denen das gas
sensitive Material mit Schutz schichten und/oder ka
talytisch wirkenden Schichten überschichtet wird,
wirkt die dreidimensionale Struktur der Elektroden
anordnung als Haltestruktur für diese Schichten und
gewährleistet einen stabilen Aufbau des Sensorele
mentes. In den erfindungsgemäßen Ausführungsformen,
in denen die Innenwände, also die die Gräben bil
denden Wände, der dreidimensionalen Elektrodenan
ordnung nicht vollständig mit den genannten, das
gassensitive Material überdeckenden Schichten be
deckt sind, können die Innenwände als Wandkatalysa
tor verwendet werden. Die Verwendung von das gas
sensitive Material überdeckenden katalytischen
Schichten und/oder die Verwendung der Innenwände
der dreidimensionalen Elektrodenanordnung als Wand
katalysator ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn
das gassensitive Material keine vollständige Selek
tivität für das zu messende Gas aufweist. In einem
solchen Fall ist es besonders wünschenswert, das zu
untersuchende Gasgemisch einer Katalyse zu unter
ziehen, wobei das zu detektierende Gas katalytisch
so umgewandelt wird, daß es von der gassensitiven
Schicht erkannt und möglichst selektiv bestimmt
wird. Erfindungsgemäß kann eine verbesserte Selek
tivität der Gasmessung im gassensitiven Material
durch Verwendung einer katalytisch wirkenden
Schicht und/oder durch Wandkatalyse erreicht wer
den. In besonders vorteilhafter Weise kann auf die
Verwendung zusätzlicher katalytisch wirkender
Schichten verzichtet werden, da die Umwandlung in
das spezifisch zu detektierende Gas durch Innen
wandkatalyse erfolgt.
Die Erfindung sieht auch vor, daß die Höhe h der in
die Gräben eingebrachten gassensitiven Schicht oder
die Tiefe T der Gräben variieren kann, wobei jedoch
die Höhe h im wesentlichen in jedem Bereich des
Grabens geringer als die Tiefe T der Gräben vorzu
sehen ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung
sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Die Erfindung wird anhand von Figuren und dazugehö
rigen Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die Figuren zeigen:
Fig. 1 schematisch die Abfolge der Verfahrens
schritte zur Herstellung dreidimensiona
ler Elektrodenanordnungen, wobei das Sen
sorelement im Längsschnitt dargestellt
ist;
Fig. 2 schematisch in zweidimensionaler Darstel
lung eine mäanderförmige, dreidimensio
nale Vierpol-Elektrodenanordnung;
Fig. 3 schematisch in zweidimensionaler Darstel
lung eine rechteckförmige, dreidimensio
nale Zweipol-Elektrodenanordnung;
Fig. 4 schematisch in zweidimensionaler Darstel
lung eine spiralförmige, dreidimensionale
Zweipol- Elektrodenanordnung;
Fig. 5 schematisch die Verwendung von Innenwän
den der im Längsschnitt dargestellten,
dreidimensionalen Elektrodenanordnung zur
Wandkatalyse;
Fig. 6 schematisch die Verwendung der im Längs
schnitt dargestellten, dreidimensionalen
Elektrodenanordnung als Haltestruktur für
Katalysator- und Schutzschichten;
Fig. 7 einen Sensorarray in 2×2-Anordnung;
Fig. 8 einen Sensorarray in Kleeblatt-Anordnung
und
Fig. 9 einen Sensorarray für temperaturabhängige
Messungen.
Die Fig. 1 zeigt in schematischer Abfolge die Ver
fahrensschritte a) bis h) zur Herstellung dreidi
mensionaler, miniaturisierter Elektrodenanordnun
gen. Gemäß Schritt a) wird auf eine ebene Träger
platte 2 nach einem Reinigungsschritt eine Galva
nikstartschicht 4 durch Sputtern aufgebracht. Die
Trägerplatte 2 kann insbesondere dann, wenn der
herzustellende Sensor in hochkorrosiven Medien,
beispielsweise in der Abgasdiagnostik eingesetzt
werden soll, aus Al2O3 bestehen, auf das Platin als
Galvanikstartschicht aufgebracht wird. Bei geringe
ren Anforderungen hinsichtlich der Korrosionsbe
ständigkeit können auch andere Substrate wie Sili
zium oder Glas sowie, zur Herstellung der Galvanik
startschicht, Metalle wie Gold, Silber, Kupfer,
Chrom und andere verwendet werden. Wenn die Senso
ren mit einer Auswerteelektronik integriert werden
sollen, ist die Verwendung von Siliziumsubstraten
besonders vorteilhaft.
Gemäß Schritt b) wird anschließend eine Photore
sistschicht 6, zum Beispiel ein Photolack, Polyimid
oder ein Festresist durch Aufschleudern (bei Flüs
sigresisten) oder Laminieren (bei Festresisten)
ganzflächig auf die Trägerplatte 2 aufgetragen. Die
Schichtdicke der Photoresistschicht 6 wird bei den
Flüssigresisten durch die Umdrehungszahl und bei
Festresisten durch die Anzahl der auflaminierten
Resistlagen eingestellt. In besonders vorteilhafter
Weise werden Schichtdicken zwischen 10 µm und
100 µm bevorzugt.
Gemäß Schritt c) wird die herzustellende metalli
sche, dreidimensionale Elektrodenanordnung mit
Hilfe einer photolithographischen Maske invers in
die Photoresistschicht 6 übertragen. Gemäß eines
UV-tiefenlithographischen Verfahrens wird der Lack
direkt über eine Maske belichtet. Eine andere Mög
lichkeit besteht darin, auf dem Photolack ein Oxid,
ein Nitrid oder Metall abzuscheiden, welches photo
lithographisch strukturiert als Maske für einen
Trockenätzprozeß der Photoresistschicht 6 dient.
Durch den Trockenätzprozeß sind kleinere Struktur
breiten herstellbar als mit dem UV-tiefenlithogra
phischen Verfahren. Beide Alternativen führen dazu,
daß in der Photoresistschicht 6 Lackgräben 8 ausge
bildet werden.
Gemäß Schritt d) wird in die Lackgräben 8 Metall
abgeschieden, wobei die Lackgräben 8 bis zu deren
Oberkante aufgefüllt werden können. Durch die Va
riation der Dicke der Metallschicht 10 ist es mög
lich, die Sensorempfindlichkeit gezielt einzustel
len. Die Wahl des abzuscheidenden Materials ist von
der geforderten Korrosionsbeständigkeit des Sensors
abhängig, so daß Platin, Gold und Silber für hohe
Anforderungen und für geringere Anforderungen Me
talle wie Kupfer, Nickel oder ähnliche in Betracht
kommen.
Gemäß Schritt e) wird die Photoresistschicht 6 aus
der aufgebrachten Metallstruktur 10 herausgelöst,
so daß freie dreidimensionale Elektrodenstrukturen
erhalten werden. Je nach verwendetem Photoresist
können alkalische Lösungen, zum Beispiel Kaliumhy
droxid-Lösung oder organische Lösungsmittel wie
Aceton Verwendung finden.
Gemäß Schritt f) kann in besonders vorteilhafter
Weise auf der Rückseite 12 der Trägerplatte 2 eine
Heizelektrode hergestellt werden, um den Sensor bei
konstanter Temperatur halten zu können. Die Geome
trie der Heizelektrode 10' wird durch eine Masken
struktur festgelegt und die Strukturierung wie in
den Schritten a) bis e) beschrieben durchgeführt.
Gemäß Schritt g) werden die Galvanikstartschichten
4 und 4' beseitigt, um die leitenden Verbindungen
zwischen den Elektroden 10 des Sensors und auch des
Heizers 10' zu unterbrechen. Die Galvanikstart
schichten werden beseitigt, indem diese abgeätzt
werden, beispielsweise durch naßchemisches Ätzen,
anionisches Ätzen oder einen Trockenätzprozeß.
Gemäß Schritt h) wird in die Zwischenräume zwischen
die Elektroden 10 mittels des Siebdruckverfahrens
eine Paste eingefüllt, die anschließend bei mehre
ren Hundert Grad gesintert wird und die das gassen
sitive Material enthaltende Schicht 14 bildet. Die
Paste wird bis zu einer bestimmten Höhe h einge
füllt, die geringer als die Tiefe T der Gräben be
ziehungsweise der dreidimensionalen Elektroden 10
ist. Über der gassensitiven Schicht 14 können zwi
schen die Elektroden 10 weitere Schichten, bei
spielsweise Schutzschichten oder katalytisch aktive
Schichten aufgebracht werden, wie in Fig. 6 darge
stellt. Die Innenwände 16 der Elektroden 10, die
nicht von der gassensitiven Schicht 14 überdeckt
sind, können insbesondere bei der Verwendung von
Platin als Elektrodenmaterial zur Katalyse K ver
wendet werden, wie in Fig. 5 dargestellt.
Die folgenden Fig. 2 bis 4 und 7 bis 9 zeigen
schematisch in Draufsicht bevorzugte Elektrodenan
ordnungen, die in effektiver Form die gesamte Flä
che des Sensors ausnutzen. Obwohl die Darstellung
zweidimensional ist, weisen die dargestellten Elek
trodenanordnungen eine dreidimensionale Form auf.
Funktionsgleiche Strukturen sind mit gleichen Be
zugsziffern versehen.
Die Fig. 2 stellt eine dreidimensionale Elektro
denanordnung mit Vierpol-Geometrie dar. Dargestellt
sind vier Einzelelektroden 18, 20, 22 und 24, die
dementsprechend Vierpolmessungen ermöglichen. Die
Vierpolmessung bietet gegenüber der Zweipolmessung
den Vorteil, daß auftretende Kontaktwiderstände
meßtechnisch erfaßt und somit eliminiert werden
können. Der Fig. 2 ist auch zu entnehmen, daß die
Elektroden 18, 20, 22 und 24 zur effektiven Flä
chenausnutzung gewendelt werden, wobei die Bedin
gung eingehalten werden muß, daß sich nur immer
dieselben Elektroden gegenüberstehen. Andernfalls
würden Leckströme auftreten, welche die Sensoremp
findlichkeit senken. Die Fig. 2 stellt eine Elek
trodenanordnung in Mäanderstruktur dar, bei denen
die vier Elektroden 18, 20, 22 und 24 zusammenhän
gend sind. Neben dieser rechtwinklig verlaufenden
Wendelung sind auch beliebig andere Elektrodengeo
metrien mit geschwungenen oder zickzackförmigen
Verläufen erfindungsgemäß vorgesehen.
Die Fig. 3 stellt eine dreidimensionale Elektro
denanordnung der Elektroden 18' und 20' in Zweipol
geometrie dar. Die Elektroden sind mäanderförmig
angeordnet, wobei die Elektroden in einer rechteck
förmigen Innenwendelform verlaufen.
Die Fig. 4 stellt eine dreidimensionale Elektro
denanordnung der Elektroden 18' und 20' in Zweipol
geometrie mit spiralförmigem Elektrodenverlauf dar.
Ebenso wie in den vorstehenden Figuren dient die
Elektrodenstruktur einer guten Flächenausnutzung
auf der Trägerplatte. Selbstverständlich kann der
Elektrodenverlauf an die laterale Wärmeverteilung
auf dem Substrat angepaßt werden, so daß der Sen
sorbereich genau auf eine isotherme Fläche gelegt
werden kann.
Die Fig. 5 verdeutlicht, daß die Füllhöhe h der
gassensitiven Schicht 14 geringer als die Tiefe T
der von den Elektroden 10 eingeschlossenen Gräben
26 ist. Die von dem gassensitiven Material 14
nicht-bedeckten Innenwände 16 der Elektroden 10
sind vorzugsweise, insbesondere bei der Verwendung
von Platin als Elektrodenmaterial, katalytisch ak
tiv. Das zu detektierende Gas wird an den Innenwän
den katalytisch so umgewandelt, daß es von der dar
unter liegenden gassensitiven Schicht 14 detektiert
werden kann.
Die Fig. 6 verdeutlicht eine weitere Ausführungs
form der Erfindung, in der über die gassensitive
Schicht zwei weitere Schichten aufgebracht wurden.
Die bis zur Höhe h eingefüllte gassensitive Schicht
14 wird von einer Schicht 28 bedeckt, die der kata
lytischen Umwandlung des zu detektierenden Gases
dient, so daß dieses in der Schicht 14 nachgewiesen
werden kann. Über der katalytisch wirksamen Schicht 28
ist eine Schutz- oder Deckschicht 30 angeordnet,
die die darunterliegenden Schichten 28 und 14 vor
äußeren Einflüssen wie Feuchtigkeit und Schmutz
schützt. Die dreidimensionale Elektrodenanordnung
dient hier also als Haltestruktur für die kataly
tisch wirksame Schicht 28 und die Deckschicht 30.
Die Fig. 7 zeigt die Zusammenfassung dreidimensio
naleren miniaturisierter Elektrodenanordnungen in
einem 2×2-Bereich. Die Einzelelektroden sind mit
30.1 bis 30.8 bezeichnet.
Die Fig. 8 zeigt die Zusammenfassung einer dreidi
mensionalen Elektrodenanordnung zu einer Vierer
struktur mit einer Mittelanzapfung, die in gewen
delter Anordnung ausgeführt ist. Hiermit können die
vier Einzelsensoren ortsaufgelöst, das heißt so be
trieben werden, daß beispielsweise Einflüsse einer
Gasströmung kompensiert werden können. Selbstver
ständlich sind auch andere Elektrodenanordnungen in
Kleeblatt-Struktur in beliebiger Geometrie, bei
spielsweise als runde und ellipsenförmige Wendeln,
möglich.
Die Fig. 9 verdeutlicht die Anordnung einzelner
Sensoren entlang eines definierten Temperaturgradi
enten T. Diese Ausführungsform ermöglicht tempera
turabhängige Messungen durch Einzelabfrage der Sen
soren. Der Temperaturgradient T wird durch den Hei
zer auf der Rückseite auf der Trägerplatte 2 fest
gelegt.
Die Ausbildung der in den Fig. 7 bis 9 darge
stellten Sensorarrays wird insbesondere durch die
aufgrund der dreidimensionalen Strukturierung er
möglichten Miniaturisierung ermöglicht. Durch die
Anordnung zu Arrays können ortsaufgelöste Messungen
und auch die Detektion unterschiedlicher Gase durch
die Verwendung mehrerer gassensitiver Substanzen
ermöglicht werden.
Claims (9)
1. Sensorelement mit mindestens einer auf einer
Trägerplatte aufgebrachten dreidimensionalen, Grä
ben der Tiefe (T) bildenden Elektrodenanordnung zur
Messung von Potentialen, Kapazitäts- und/oder Leit
fähigkeitsänderungen in einer in der Höhe (h) in
den Gräben angeordneten gassensitiven Schicht, da
durch gekennzeichnet, daß die Höhe (h) der gassen
sitiven Schicht (14) geringer als die Tiefe (T) der
Gräben (26) ist.
2. Sensorelement nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß in den Gräben (26) über der gassensi
tiven Schicht (14) eine katalytisch wirkende
Schicht (28) angeordnet ist.
3. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß in den Gräben (26)
über der gassensitiven Schicht (14) oder der kata
lytisch wirkenden Schicht (28) eine Schutzschicht
(30) angeordnet ist.
4. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (10)
in Form einer Interdigitalstruktur angeordnet sind.
5. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenanord
nung aus vier Einzelelektroden (18, 20, 22, 24) gebil
det ist, die eine Vierpolmessung erlauben.
6. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerplatte (2)
aus keramischem Material, Glas, Aluminiumoxid oder
einem Silizium/Siliziumdioxid-Gemisch besteht oder
dieses enthält.
7. Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (10)
aus Platin, Gold, Silber, Kupfer oder Nickel beste
hen oder diese enthalten.
8. Sensorarray umfassend mindestens zwei der Sen
sorelemente nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
9. Verfahren zur Herstellung eines Sensorelemen
tes mit dreidimensionaler Elektrodenanordnung, ins
besondere eines Sensorelementes nach einem der An
sprüche 1 bis 7, wobei eine Galvanikstartschicht
auf einer Trägerplatte abgeschieden, ein Photore
sist auf der Galvanikstartschicht aufgebracht, der
Photoresist strukturiert, die dabei erzeugten Lack
gräben galvanisch bis zu einer definierten Höhe
aufgefüllt, der Photoresist entfernt, gegebenen
falls eine Heizelektrode auf der Trägerplattenrück
seite hergestellt, die Galvanikstartschicht in den
durch das Entfernen des Photoresists entstandenen
Elektrodengräben der Tiefe (T) weggeätzt und gas
sensitives Material in die Elektrodengräben bis zu
einer Höhe (h) gefüllt wird.
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