DE19640759A1

DE19640759A1 - Simplified production of detergent, especially dishwashing powder

Info

Publication number: DE19640759A1
Application number: DE1996140759
Authority: DE
Inventors: Herbert Schmitz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1996-10-02
Filing date: 1996-10-02
Publication date: 1998-04-09

Abstract

Production of a powdered detergent, preferably a mechanical dishwashing powder, involves intensively mixing soda (11) and citric acid (12) with removal of heat (13) to give sodium hydrogen carbonate, sodium citrate dihydrate and some (especially below 10 wt.%) residual soda.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in Pulverform.The invention relates to a method for producing a cleaning agent, especially a machine dish cleaner in powder form.

Geschirreiniger werden heute pulverförmig oder in Tablettenform als sogenannte "Tabs" angeboten. Moderne Maschinengeschirreiniger sind niedrig alkalisch, chlorfrei und enzymhaltig. Bis heute werden sowohl phosphathaltige Maschinengeschirreiniger als auch phosphatfreie Maschinengeschirreiniger angeboten. Aufgrund der Gefahr der Eutrophierung der natürlichen Gewässer besteht eine Tendenz zu phosphatfreien Maschinengeschirreinigern. Übliche phosphatfreie Geschirreiniger enthalten 20-40% Natriumcitratdihydrat, 10-40% Soda, 0-40% Bicarbonat, 0-30% Silicat und 4-6% Polymere. Diese Bestandteile werden auch als Buildersystem bezeichnet und stellen etwa 85% der Waschmittelmasse dar. Darüberhinaus enthalten derartige Maschinengeschirreiniger 7-10% Bleichmittel, 1-2% TAED, 1-2% Amylase, 1-2% Protease, 1-3% Nio-Tenside und 0-2% Paraffinaddukte.Dishwashers are now powdered or in tablet form as so-called "Tabs" offered. Modern machine dishwashers are low alkaline, chlorine-free and enzyme-containing. To date, both are phosphate Machine dishwashers as well as phosphate-free machine dishwashers offered. Because of the risk of eutrophication of natural waters there is a tendency towards phosphate-free machine dishwashers. Usual phosphate-free dishwashers contain 20-40% sodium citrate dihydrate, 10-40% Soda, 0-40% bicarbonate, 0-30% silicate and 4-6% polymers. This Components are also referred to as the builder system and represent about 85% of the Detergent mass. Also contain such Machine dishwashing detergent 7-10% bleach, 1-2% TAED, 1-2% Amylase, 1-2% protease, 1-3% nio-surfactants and 0-2% paraffin adducts.

Bei der Herstellung eines Maschinengeschirreinigers wird diese Vielzahl der einzelnen Substanzen genau dosiert miteinander gemischt. Durch die Mischung soll einerseits ein homogenes Produkt und andererseits eine möglichst hohe Schüttdichte erreicht werden. Übliche Schüttdichten von Maschinenge schirreinigern liegen bei etwa 900 g/l-1.000 g/l
Um eine homogene Mischung der einzelnen Substanzen zu erzielen, müssen die Einzelsubstanzen zunächst getrocknet und als mischfähige Verbindung vorliegen. Als trockne, pulverförmige und möglichst nicht staubende Substanzen werden daher Polymergranulat, granuliertes Bicarbonat, Sodagranulat und ein spezielles Natriumcitrat miteinander gemischt. Diese Rohstoffe sind nicht kornstabil und durch mechanische Behandlung kommt es leicht zu Abrieb und damit zu Feinstaub.When producing a machine dishwashing machine, this large number of individual substances is mixed with one another in precisely metered amounts. The mixture is intended on the one hand to achieve a homogeneous product and on the other hand to achieve the highest possible bulk density. Usual bulk densities of machine dishwashers are around 900 g / l-1,000 g / l
In order to achieve a homogeneous mixture of the individual substances, the individual substances must first be dried and present as a mixable compound. Polymer granules, granular bicarbonate, soda granules and a special sodium citrate are therefore mixed together as dry, powdery and non-dusting substances. These raw materials are not grain-stable and mechanical treatment easily leads to abrasion and thus to fine dust.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Geschirreinigers, vorzuschlagen.The invention has for its object a simple method for Production of a cleaning agent, in particular a dishes cleaner, to propose.

Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gelöst, bei dem Soda und Zitronensäure unter Abführung von Wärme intensiv gemischt werden, um Natrium hydrogencarbonat, Natriumcitratdihydrat und ein Anteil Restsoda zu erzeugen.This problem is solved with a process using soda and citric acid while dissipating heat, be mixed intensively to make sodium to produce hydrogen carbonate, sodium citrate dihydrate and a portion of residual soda.

Hierbei reagieren drei Anteile Soda mit einem Anteil Zitronensäure zu drei Anteilen Natriumhydrogencarbonat und einem Anteil Natriumcitratdihydrat. Bei Verwendung eines Überschusses an Soda oder einer unvollständigen Umsetzung verbleibt ein Anteil an Restsoda, der im allgemeinen gewünscht ist. Der Anteil an Natriumhydrogencarbonat hängt stark von der Verfahrensführung ab. Da bei der Reaktion von Soda und Zitronensäure Wärme entsteht, muß diese Wärme soweit abgeführt werden, daß im Reaktionsraum 55-60°C nicht überschritten werden, da sie sonst das Natriumhydrogencarbonat zersetzt. Da das Natriumhydrogencarbonat jedoch ein wertvoller Bestandteil des Reinigungsmittels ist, ist eine genaue Temperaturfühlung während des Reaktionsvorganges von großer Bedeutung.Three parts of soda react with three parts of citric acid Shares of sodium hydrogen carbonate and a share of sodium citrate dihydrate. At Use of excess soda or incomplete conversion there remains a portion of residual soda which is generally desired. The amount Sodium bicarbonate strongly depends on the procedure. There with When the reaction of soda and citric acid produces heat, this heat must to the extent that they do not exceed 55-60 ° C. in the reaction space be otherwise they will decompose the sodium bicarbonate. Since that However, sodium hydrogen carbonate is a valuable component of the cleaning agent is an exact temperature sensing during the reaction process of great importance.

Die bei der Reaktion von Soda und Zitronensäure entstehende Wärme führt auch teilweise zu einer Wasserverdampfung aus der Zitronensäure und es ist daher darauf zu achten, daß die Verdünnung der Zitronensäure an die Verfahrensführung angepaßt ist. In Praxisbeispielen hat sich eine 45-65%ige, vorzugsweise 55% -60%ige Zitronensäure besonders bewährt. The heat generated by the reaction of soda and citric acid also leads partly to water evaporation from citric acid and therefore it is make sure that the dilution of the citric acid to the Procedure is adjusted. In practical examples, a 45-65%, preferably 55% -60% citric acid particularly proven.

Die Reaktion der Ausgangsprodukte miteinander führt zu einem staubtrockenen Produkt mit einer Schüttdichte von etwa 550-800 g/l, das ideal zur Weiterverarbeitung zu einem Reinigungsmittel, insbesondere einem pulverförmigen Geschirreiniger geeignet ist.The reaction of the starting products with each other leads to a dust dry Product with a bulk density of about 550-800 g / l, which is ideal for Further processing into a cleaning agent, in particular a powdery dishwashing detergent is suitable.

Eine vorteilhafte Verfahrensführung sieht vor, daß der Anteil Restsoda unter 10% GG gehalten wird. Die dadurch erzielte hohe Umsetzungsrate wirkt sich besonders vorteilhaft auf das hergestellte Reinigungsmittel aus.An advantageous procedure provides that the residual soda content is below 10% GG is held. The high implementation rate achieved thereby has an effect particularly advantageous for the cleaning agent produced.

Vorteilhaft ist es, wenn Soda und Zitronensäure im Batchverfahren zusammengegeben und gemischt werden. Das Batchverfahren hat den Vorteil, daß die zusammengegebenen Mengen genau dosiert werden können und außerdem ist im Batchverfahren eine intensivere Mischung als in einem kontinuierlichen Verfahren möglich.It is advantageous if soda and citric acid in a batch process put together and mixed. The batch process has the advantage that the combined amounts can be dosed precisely and also is a more intensive mixture in the batch process than in a continuous one Procedure possible.

Beim Mischen von Soda und Zitronensäure wird vorgeschlagen, Soda vorzulegen und Zitronensaure einzusprühen. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Zitronensäure über Düsen möglicherweise auch zusammen mit Kühlluft an einem bewegten Mischelement eingespritzt wird, da dadurch Mischung und Stoffzugabe örtlich und zeitlich im optimalen Moment erfolgen.When mixing soda and citric acid, it is suggested to add soda and spray in citric acid. It is advantageous if the citric acid possibly also together with cooling air on a moving via nozzles Mixing element is injected, as a result of local mixing and addition of material and occur at the optimal moment in time.

Eine besonders gute Umsetzung wird erzielt, wenn Soda und Zitronensäure mit hohen Scherkräften, wie zum Beispiel in einem Pflugschar-Mischer, gemischt werden. Besonders geeignet ist ein Pflugschar- Mischer mit speziellen Messerkopfeinsätzen.A particularly good implementation is achieved when using soda and citric acid high shear forces, such as in a ploughshare mixer will. A ploughshare mixer with special Knife head inserts.

Die Kombination aus Batch-Verfahren und Pflugschar-Mischer erleichtert die Einhaltung konstanter Mischungsverhältnisse und definierter Schüttdichten, da die Komponenten vor der Mischung genau abgewogen werden können und die Verweilzeit im Mischer dem angestrebten Umsetzungsgrad entsprechend einzustellen ist. Die notwendigen Parameter sind somit leicht zu variieren, um eine konstante Qualität zu erzielen.The combination of batch process and ploughshare mixer makes it easier Maintaining constant mixing ratios and defined bulk densities, as the Components can be weighed exactly before mixing and the Residence time in the mixer according to the desired degree of conversion is to be set. The necessary parameters can thus be varied slightly to achieve a constant quality.

Eine vorteilhafte Art der Abführung von Wärme besteht darin, daß die Wärme durch Einblasen von Luft abgeführt wird. Das Einblasen von Luft im Bereich des Reaktionsbehälters oder des Mischelements führt zu einer gleichmäßigen Kühlung des Produkts direkt an der Stelle, an der die Wärme entsteht.An advantageous way of dissipating heat is that the heat is removed by blowing in air. The blowing in of air in the area of the Reaction container or the mixing element leads to uniform cooling of the product directly at the point where the heat is generated.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn Soda und Zitronensäure innerhalb des Mischers im Fließbett gemischt werden. Beim Durchströmen einer Schüttschicht der feinkörnig vorliegenden Ausgangsstoffe mit Gas, insbesondere Luft von unten nach oben, kommt es ab einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit zu einer Expansion der Schüttschicht, die eine lebhafte Bewegung und Durchmischung der Teilchen zur Folge hat. Dieses Fluidisieren setzt dann ein, wenn der Druckverlust des strömenden Fluids das auf die Flächeneinheit bezogene Schüttgewicht des Feststoffs erreicht. An diesem Wirbelpunkt erfolgt der Übergang vom Festbett zum Fließbett, das man auch Wirbelschicht nennt.It is particularly advantageous if soda and citric acid within the mixer be mixed in the fluidized bed. When flowing through a bed of Fine-grained raw materials with gas, especially air from below upwards, there is a flow rate above a certain speed Expansion of the fill layer, which is a lively movement and mixing of the Particles. This fluidization starts when the pressure loss of the flowing fluid is the bulk density of the Solid reached. The transition from the fixed bed takes place at this vortex point to the fluidized bed, which is also called a fluidized bed.

Um eine starke Verwirbelung des Soda zu vermeiden, wird vorgeschlagen, daß die Reaktion in einem Behälter durchgeführt wird und im Behälter ein Unterdruck erzielt wird. Ein Unterdruck von 20-200 mbar im Reaktionsbehälter führt zu einer einfacheren Wärmeabführung ohne unnötiges Aufwirbeln von Soda und zu einer leichten Regelbarkeit der Temperatur im Behälter.In order to avoid a strong swirling of the soda, it is proposed that the reaction is carried out in a container and a negative pressure in the container is achieved. A vacuum of 20-200 mbar in the reaction container leads to easier heat dissipation without unnecessary swirling of soda and to easy controllability of the temperature in the container.

Vorteilhaft ist es auch, wenn bei der Verfahrensführung Polymer zugegeben wird. Das Polymer wird vorzugsweise flüssig nach Durchführung der Reaktion zwischen Soda und Zitronensäure zugegeben, um die entstandenen Partikel zu agglomerieren. Wenn während des Prozesses flüssige Polymerlösungen eingesetzt werden, entsteht ein kornstabiler, homogener Reinigungsmittelcompound. Das Polymer wirkt als Co-Builder für das Buildersystem Citrat-Bicarbonat-Soda und verklebt das staubende Reaktionsprodukt zu Partikeln definierter Partikelgröße. Diese Partikel sind so stabil, daß auch bei Umfüll- und Transportvorgängen eine Entmischung des hergestellten Reinigungsmittels vermieden wird. Bevorzugt wird niedermolekulares Polymer in einer Konzentration eingesetzt, die zu 4-6% Aktivpolymer im fertigen Compound führt. Bei der Reaktion zwischen den Reaktionsprodukten aus Soda und Zitronensäure mit dem Polymer wirkt ein Restsodagehalt von 5-10% als Puffer, der die Verfahrensführung erleichtert. Während die Trockenmischung zu einem nicht kornstabilen, feinstaubigen, inhomogenen Produkt mit langsamer Lösegeschwindigkeit führt, liegt der Vorteil des Compounds in einem homogenen, kornstabilen, schnell löslichen Produkt mit hoher Polymerleistung als Co-Builder. Compounders mit Soda, Bicarbonat und Silicat benötigen Polymer als Co-Builder, damit Nachteile wie z. B. eine Härte-Aus füllung vermieden werden. Phosphatrezepturen benötigen keinen oder nur einen geringen Polymeranteil.It is also advantageous if polymer is added when carrying out the process becomes. The polymer preferably becomes liquid after the reaction has been carried out between soda and citric acid added to the resulting particles agglomerate. If liquid polymer solutions are used during the process a grain-stable, homogeneous detergent compound. The Polymer acts as a co-builder for the citrate-bicarbonate-soda and builder system sticks the dusting reaction product to particles of a defined particle size. These particles are so stable that even during transfer and transport processes Separation of the detergent produced is avoided. Is preferred low molecular weight polymer used in a concentration that is 4-6% Active polymer in the finished compound leads. In the reaction between the Reaction products from soda and citric acid with the polymer act Residual soda content of 5-10% as a buffer, which facilitates the procedure. While the dry mix becomes a non-grain stable, fine dusty, leads to inhomogeneous product with slow dissolving speed, the advantage of the compound in a homogeneous, grain-stable, quickly soluble product high polymer performance as co-builder. Compounders with soda, bicarbonate and Silicate need polymer as a co-builder, so that disadvantages such. B. a hardness off filling can be avoided. Phosphate formulations do not need any or only a low polymer content.

Vorteilhaft ist es darüberhinaus, wenn nach der Reaktion von Soda mit Zitronensäure Silicat zugegeben wird. Das Silicat führt insbesondere bei Porzellan zu einer gewünschten Schutzschicht für empfindliche Dekors. Vor allem hohe Silicatgehalte können aber, insbesondere auf Glas, zu einer unerwünschten Belagsbildung führen. Silicat kann nach der Reaktion von Soda mit Zitronensäure und ggf. nach Zugabe des Polymers trocken zugemischt werden. Eine Reaktion zwischen Silicat und Zitronensäure ist dadurch ausgeschlossen.It is also advantageous if after the reaction of soda with Citric acid silicate is added. The silicate leads especially in porcelain to a desired protective layer for sensitive decorations. Above all high However, silicate contents, especially on glass, can lead to an undesirable one Lead formation. Silicate can after the reaction of soda with citric acid and, if necessary, added dry after adding the polymer. A reaction between silicate and citric acid is excluded.

Das so erzeugte Buildersystem wird vorteilhafterweise mit verschiedenen weiteren Substanzen, wie Bleichmittel, TAED, Amylase, Protease, Niotensiden und Paraffinaddukten gemischt und zu Tabs gepreßt. Die Verfahrensführung zur Herstellung des Buildersystems und eine homogene Mischung mit den weiteren Substanzen führt zu einem leicht preßbaren Produkt, das einerseits leicht tabletierbar und andererseits aber auch leicht löslich ist.The builder system generated in this way is advantageously combined with various others Substances such as bleach, TAED, amylase, protease, nonionic surfactants and Paraffin adducts mixed and pressed into tabs. The procedure for Production of the builder system and a homogeneous mixture with the others Substances leads to an easily pressed product that is light on the one hand tabletable and on the other hand easily soluble.

Vorteilhaft ist es, wenn das Buildersystem aus einem Citratcompound und einem Silicatcompound zusammen gesetzt wird.It is advantageous if the builder system consists of a citrate compound and a Silicate compound is put together.

Als Citratcompound eignet sich folgende Zusammensetzung:
46% Citrat,
38% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
8% Soda,
5% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
3% Restfeuchte und Hydratwasser an Soda.The following composition is suitable as a citrate compound:
46% citrate,
38% hydrogen carbonate (bicarbonate),
8% soda,
5% polymer, (e.g. Stockhausen GmbH, type W 74454)
3% residual moisture and water of hydration on soda.

Als Silicatcomound eignet sich einerseits eine Variante mit Disilicat:
50% Disilicat, (z. B. Britesil 265)
40% Bicarbonat,
8% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
2% Restfeuchte
oder eine Variante mit Schichtsilicat:
40% Schichtsilicat (z. B. SKS 6 von Hoechst AG),
50% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
8% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
2% Restfeuchte.A variant with disilicate is suitable as silicate compound:
50% disilicate, (e.g. Britesil 265 )
40% bicarbonate,
8% polymer, (e.g. Stockhausen GmbH, type W 74454)
2% residual moisture
or a variant with layered silicate:
40% layered silicate (e.g. SKS 6 from Hoechst AG),
50% hydrogen carbonate (bicarbonate),
8% polymer, (e.g. Stockhausen GmbH, type W 74454)
2% residual moisture.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgendem näher beschrieben.An embodiment of the invention is shown in the drawing and will described in more detail below.

Es zeigt:It shows:

Fig. 1 schematisch einen Mischer und Fig. 1 shows schematically a mixer and

Fig. 2 ein Schema des erfindungsgemaßen Verfahrens. Fig. 2 is a diagram of the inventive method.

Der in Fig. 1 dargestellte Mischer 1 besteht im wesentlichen aus einem Mischerbehälter 2, mit einem Behälter 3 in dem ein Pflugscharmischer 4 und spezielle Messerkopfeinsätze 5 angeordnet sind. Diese Messerkopfeinsätze 5 weisen Düsen 6 auf, durch die Flüssigkeit in Richtung der Pfeile 7, 8 in den Mischerbehälter 2 spritzbar ist. In der Behälterwand 3 ist eine Luftabführung 9 angeordnet, über die Luft 10 aus dem den Mischbehälter 2 absaugbar ist.The mixer 1 shown in Fig. 1 consists essentially of a blender container 2 in which a ploughshare mixer 4 and special inserts are arranged cutter head 5 with a container 3. These cutter head inserts 5 have nozzles 6 through which liquid can be sprayed into the mixer container 2 in the direction of the arrows 7 , 8 . An air discharge 9 is arranged in the container wall 3 , via which air 10 from which the mixing container 2 can be extracted.

Bei der Verwendung eines derartigen Mischers wird im Behälter 2 Soda 11 pulverförmig vorgelegt und mit dem Mischer 4 gemischt. Um eine Kühlung zu bewirken, wird Luft 10 an der Luftabführung abgesaugt, so daß ein Unterdruck im Behälter 3 entsteht. Dieser Unterdruck wird so eingeregelt, daß im Behälter eine Temperatur von maximal 55°C gehalten wird. Durch die Düsen 6 an den Messerkopfeinsätzen 5 wird Zitronensäure in das Soda während der Mischung eingespritzt. When using such a mixer 2 soda 11 is placed in powder form in the container and mixed with the mixer 4 . In order to effect cooling, air 10 is drawn off at the air outlet, so that a vacuum is created in the container 3 . This vacuum is adjusted so that a temperature of maximum 55 ° C is maintained in the container. Citric acid is injected into the soda through the nozzles 6 on the knife head inserts 5 during the mixing.

Das in Fig. 2 gezeigte Verfahren sieht vor, daß Soda 11 mit Zitronensäure 12 unter Abführung von Wärme 13 intensiv gemischt wird.The method shown in Fig. 2 provides that soda 11 is mixed intensively with citric acid 12 while removing heat 13 .

Beispielsweise können 500 kg Soda vorgelegt werden, in das anschließend unter Kühlung durch Einblasen von Luft 428 kg 60,2%ige Zitronensäure langsam während des Mischvorganges eingespritzt werden. Dabei entstehen 395 kg Natriumcitratdihydrat, 320 kg Hydrogencarbonat (bei einem angenommenen Verlust von 18 kg), 73 kg Restsoda, 12 kg Hydratwasser an Soda und 16 kg Restfeuchte. Dies sind insgesamt 816 kg, wobei prozentual
48,4% Natriumcitratdihydrat,
39,2% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
9,0% Soda,
1,5% Sodahydratwasser und
1,9% Restfeuchte
entstanden sind.For example, 500 kg of soda can be introduced into which 428 kg of 60.2% citric acid are then slowly injected while cooling by blowing in air during the mixing process. This produces 395 kg of sodium citrate dihydrate, 320 kg of bicarbonate (assuming a loss of 18 kg), 73 kg of residual soda, 12 kg of hydrated water in soda and 16 kg of residual moisture. This is a total of 816 kg, with a percentage
48.4% sodium citrate dihydrate,
39.2% hydrogen carbonate (bicarbonate),
9.0% soda,
1.5% soda hydrate water and
1.9% residual moisture
have arisen.

In einer zweiten Stufe wird diesem Basiscompound Polymer 14 zugemischt. Im vorliegendem Beispiel werden 816 kg Basiscompound, 100 kg Polymer der Firma Stockhausen GmbH, Typ W 74454 (40%ig) zugesetzt. Dabei entsteht nach einer Trocknung auf 2% Restfeuchte ein Compound mit folgender Zusammensetzung:
46,0% Natriumcitratdihydrat,
37,5% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
5,8% Soda,
1,5% Sodahydratwasser,
4,5% Polymer,
2,0% Restfeuchte.In a second stage, polymer 14 is added to this basic compound. In the present example, 816 kg base compound, 100 kg polymer from Stockhausen GmbH, type W 74454 (40%) are added. After drying to 2% residual moisture, a compound is formed with the following composition:
46.0% sodium citrate dihydrate,
37.5% hydrogen carbonate (bicarbonate),
5.8% soda,
1.5% soda hydrate water,
4.5% polymer,
2.0% residual moisture.

Dies ist ein tensidfreier, schwerer Compound, der sich hervorragend als Grundsubstanz für einen Geschirreiniger eignet.This is a surfactant-free, heavy compound that is excellent as Basic substance suitable for a dishes cleaner.

Dieser Compound kann anschließend mit weiteren Zusatzbestandteilen wie Bleichmittel 15, Enzymen 16, Niotensiden 17, TAED 18 usw. homogen gemischt werden, um letztlich in einer Presse 19 zu sogenannten Tabs 20 gepreßt zu werden.This compound can then be mixed homogeneously with additional components such as bleaching agent 15 , enzymes 16 , nonionic surfactants 17 , TAED 18 , etc., in order to be finally pressed into so-called tabs 20 in a press 19 .

Bei einem weiteren Versuch wurden 40 kg Soda vorgelegt und in einem Pflugschar-Mischer wurden 38 kg 60%ige Zitronensäure zudosiert. Die Mantelheizung am Mischer wurde auf 50°C eingestellt. Die Temperatur wurde durch einstellen eines Unterdrucks im Behälter geregelt. Während der halbstündigen Reaktionszeit stieg das Vakuum von 30 auf 130 mbar und die gemessene Produktionstemperatur von 42,6 auf 51,6°C.In another experiment, 40 kg of soda were presented and in one Ploughshare mixers were added to 38 kg of 60% citric acid. The Jacket heating on the mixer was set to 50 ° C. The temperature was regulated by setting a negative pressure in the container. During the half-hour reaction time, the vacuum rose from 30 to 130 mbar and the measured production temperature from 42.6 to 51.6 ° C.

Der Trockenverlust bei 55°C lag bei 8% und das entstandene Reinigungsmittel hatte eine Zusammensetzung von 29,9 kg Natriumhydrogencarbonat, 2,2 kg Restsoda und 34,9 kg Natriumcitrat. Nach Trocknung auf 2-3% Restfeuchte wurden 60 kg Compound 9 kg 35%ige Polymerlösung (Stockhausen GmbH, Typ W 74 454) zugegeben.The drying loss at 55 ° C was 8% and the resulting cleaning agent had a composition of 29.9 kg sodium hydrogen carbonate, 2.2 kg Residual soda and 34.9 kg sodium citrate. After drying to 2-3% residual moisture 60 kg compound 9 kg 35% polymer solution (Stockhausen GmbH, type W 74 454) added.

Der entstandene Compound wurde auf 2% Restfeuchte getrocknet und enthielt 5,0% Polymer. Die Schüttdichte lag bei 900 g/l.The resulting compound was dried to 2% residual moisture and contained 5.0% polymer. The bulk density was 900 g / l.

Bei anderen Versuchen wurde das Polymer unter Unterdruck im Mischerbehälter 2 zudosiert. In other experiments, the polymer was metered into the mixer container 2 under reduced pressure.

Sofern ein Silicatreinigungsmittel gewünscht wird, kann der beschriebene Basiscompound oder der Tensidcompound mit einem oben beschriebenen Silicatcompound gemischt werden.If a silicate cleaning agent is desired, the one described can Base compound or the surfactant compound with one described above Silicate compound are mixed.

Anstelle der Zumischung des Polymers, Typ W 74454 kann insbesondere zur Herstellung eines Waschmittels auch ein Zuckerpolymer zugemischt werden, das den Vorteil hat, daß es vollständig biologisch abbaubar ist.Instead of adding the polymer, type W 74454 can be used in particular for Production of a detergent can also be mixed with a sugar polymer that has the advantage that it is completely biodegradable.

Als Beispiel wurden 400 g Basiscompound mit 62 g Zuckerpolymer, Typ 71371 (50%ig) versetzt. Dabei entsteht nach Trocknung ein leichter Compound geringer Schüttdichte mit folgender Zusammensetzung:
45,0% Natriumcitatdihydrat,
36,0% Bicarbonat,
8,5% Soda,
1,5% Sodahydratwasser,
7,0% Polymer und
2,0% Restfeuchte.As an example, 400 g base compound was mixed with 62 g sugar polymer, type 71371 (50%). After drying, a light compound with a low bulk density is formed with the following composition:
45.0% sodium citrate dihydrate,
36.0% bicarbonate,
8.5% soda,
1.5% soda hydrate water,
7.0% polymer and
2.0% residual moisture.

Dieses Produkt wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel in einem weiteren Schritt mit dem Fettalkoholsulfat FAS C 12/18 versetzt. Bei einer Mischung von 250 g des zuvor beschriebenen Compounds mit 250 g des FAS C 12/18 Tensides entsteht nach Trocknung ein besonders umweltschonendes Tensidcompound mit folgender Zusammensetzung:
22,5% Natriumcitratdihydrat,
18,0% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
4,0% Soda,
1,0% Sodahydratwasser,
3,5% Zuckerpolymer,
45,0% FAS C 12/18,
3,5% FAS Nebenbestandteile,
2,5% Restfeuchte.In the present exemplary embodiment, this product is mixed with the fatty alcohol sulfate FAS C 12/18 in a further step. With a mixture of 250 g of the previously described compound with 250 g of the FAS C 12/18 surfactant, a particularly environmentally friendly surfactant compound with the following composition is produced after drying:
22.5% sodium citrate dihydrate,
18.0% hydrogen carbonate (bicarbonate),
4.0% soda,
1.0% soda hydrate water,
3.5% sugar polymer,
45.0% FAS C 12/18,
3.5% FAS secondary components,
2.5% residual moisture.

Das beschriebene Verfahren ist besonders preiswert, da ein Großteil des Reinigungsmittels aus den besonders preiswerten Grundstoffen Soda und Zitronensäure direkt erstellt wird und außerdem bietet das beschriebene Verfahren die Möglichkeit, je nach individuellem Wunsch verschiedene Reinigungsmittelrezepturen zusammenzustellen.The method described is particularly inexpensive because a large part of the Detergent made from the particularly inexpensive raw materials soda and Citric acid is created directly and also offers the described Process the possibility of different depending on the individual request Compile cleaning agent recipes.

Claims

1. A method for producing a cleaning agent, in particular a machine dish cleaner in powder form, characterized in that soda ( 11 ) and citric acid ( 12 ) are mixed intensively with the removal of heat ( 13 ) in order to produce sodium hydrogen carbonate, sodium citrate dihydrate and a portion of residual soda.

2. The method according to claim 1, characterized in that the proportion Residual soda is kept below 10% GG.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that soda ( 11 ) and citric acid ( 12 ) combine in a batch process and mixed.

4. The method according to claim 3, characterized in that soda ( 11 ) is introduced and citric acid ( 12 ) is sprayed.

5. The method according to claim 4, characterized in that the citric acid ( 12 ) via nozzles ( 6 ) on a moving mixing element ( 4 ) is injected.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that soda ( 11 ) and citric acid ( 12 ) are mixed with high shear forces.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the heat ( 13 ) is removed by blowing air ( 10 ).

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that it is mixed in the fluidized bed.

9. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized, the reaction is carried out in a container and in Container creates a vacuum.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that polymer ( 14 ) is added.

11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that after the reaction of soda ( 11 ) with citric acid ( 12 ) silicate is added.

12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the powder produced is pressed into tabs ( 20 ).