DE19524158A1 - Verfahren zur Herstellung von Blausäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BlausäureInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Blausäure nach dem sogenannten BMA-
Verfahren durch Reaktion von Methan und Ammoniak zu
Blausäure in einem durch Brenngase beheizten und mit einem
Katalysator beschichteten Reaktor.
Nach dem sogenannten BMA-Verfahren werden niedere Kohlen
wasserstoffe, insbesondere Methan, mit Ammoniak bei
Temperaturen von etwa 1000 bis 1350°C in Gegenwart eines
Katalysators zu Blausäure und Wasserstoff umgesetzt, siehe
Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Ed.
(1987), Vol. A8, 162-163. Die Reaktion wird üblicherweise
in Rohrbündelreaktoren durchgeführt. Die Reaktionsrohre
bestehen im wesentlichen aus Aluminiumoxid und sind auf
ihrer Innenfläche mit einer katalytisch wirksamen
Beschichtung versehen, welche meist Platin enthält. Zur
Aufrechterhaltung der Reaktionstemperatur sind die Rohre im
Inneren einer Brennkammer aufgehängt und werden von den
Brenngasen umströmt. Die Reaktionsrohre sind typischerweise
etwa 2 m lang und weisen Innendurchmesser von etwa 16 bis
18 mm auf.
Die verwendeten Rohre müssen gasdicht und gegen die hohen
Temperaturen beständig sein. Auf der Innenfläche dieser
Rohre wird der Katalysator abgeschieden. Eine bevorzugte
katalytische Beschichtung enthält Platin und Aluminium
nitrid.
Die EP 0 407 809 B1 beschreibt ein besonders vorteilhaftes
Verfahren zur Herstellung dieser katalytisch wirksamen
Beschichtung, welches sich dadurch aus zeichnet, daß schon
mit Beladungen von nur 2 mg Platin/cm² der Innenfläche der
Reaktionsrohre hochaktive Beschichtungen erhalten werden.
Zur Erzeugung von Blausäure wird eine Mischung von Ammoniak
und Methan (natürliches oder raffiniertes Gas mit einem
Gehalt von 50 bis 100 Vol.% Methan) durch die Reaktions
rohre geleitet und sehr schnell auf etwa 1300°C bei Normal
druck aufgeheizt. Um die Bildung von störenden Ruß
ablagerungen auf den Innenflächen zu vermeiden, wird das
Molverhältnis Ammoniak zu Methan in einem Bereich von 1,01
bis 1,08 aufrecht erhalten.
Mit diesem aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren
zur Herstellung von Blausäure werden Ausbeuten von Blau
säure, bezogen auf das eingesetzte Methan, von etwa 90%
erreicht. Die zur Erzeugung eingesetzte Energie beträgt
etwa 40 MJ/kg erzeugter Blausäure.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes
Verfahren zur Herstellung von Blausäure anzugeben, welches
gegenüber dem Stand der Technik einen wesentlich
verringerten Energieeinsatz pro Kilogramm erzeugter Blau
säure und eine verbesserte Raum-Zeit-Ausbeute aufweist.
Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, ein einfacheres
Reaktorkonzept mit einem verbesserten Oberflächen/Volumen-
Verhältnis für die Synthese von Blausäure anzugeben,
welches sich durch eine kompakte Bauweise und niedrige
Investitionskosten auszeichnet.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von
Blausäure nach dem sogenannten BMA-Verfahren durch Reaktion
der Reaktanden Methan und Ammoniak zu Blausäure in einem
durch Brenngase beheizten und mit einem Katalysator
beschichteten Reaktor gelöst. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß der Reaktor aus einer monolithischen
Anordnung von Heiz- und Reaktionskanälen besteht, wobei die
Heizkanäle von den Brenngasen und die auf ihren Innen
wandungen mit dem Katalysator beschichteten Reaktionskanäle
von den Reaktanden durchströmt werden.
Durch die Zusammenfassung von Heiz- und Reaktionskanälen in
einer monolithischen Anordnung ergeben sich vielfältige
Optimierungsmöglichkeiten, die alle zu einem verminderten
Energiebedarf pro Kilogramm erzeugter Blausäure führen.
Wegen des monolithischen Aufbaus des Reaktors stehen
Heizkanäle und Reaktionskanäle in einem innigen Kontakt.
Der Querschnitt der Kanäle und ihre Wandstärken können ohne
Verlust von mechanischer Stabilität verringert werden.
Wandstärken von 0,1 bis 1 mm sind völlig ausreichend. Die
Querschnittsform der Kanäle ist weitgehend beliebig, es
haben sich jedoch dreieckige, sechseckige, rechteckige und
insbesondere quadratische Kanäle besonders bewährt. Die
Dichte der Kanäle über den Querschnitt des Reaktors kann
zwischen 0,1 und 100 cm-2 liegen, bevorzugt zwischen 0,1
und 50 cm-2.
Heiz- und Reaktionskanäle des Reaktors können abwechselnd
in Lagen übereinander angeordnet werden, wobei die Achsen
richtungen der Heiz- und Reaktionskanäle einen Winkel
zwischen 0 und 90° einschließen können. Beträgt der Winkel
0°, so liegen Heiz- und Reaktionskanäle parallel und können
im Gleich- oder Gegenstrom von den Heiz- und Reaktionsgasen
durchströmt werden. Die Verwendung von Gegenstrom ist
energetisch bevorzugt.
Ein Winkel größer als 0° zwischen den Achsenrichtungen von
Heiz- und Reaktionskanälen ermöglicht eine leichtere
Trennung der Zufuhr von Heiz- und Reaktionsgasen. Ein
Spezialfall stellt die Kreuzstromanordnung mit einem Winkel
von 90° dar.
Konventionelle Reaktionsrohre für das BMA-Verfahren haben
Durchmesser von etwa 25 mm mit Wandstärken von etwa 2 mm.
Der Vergleich mit den obengenannten Abmessungen der
erfindungsgemäß einzusetzenden monolithischen Anordnung
zeigt, daß bei ihr die Wärmeübertragung von den Brenngasen
auf die Reaktionsmedien wesentlich besser vonstatten geht
als bei den konventionellen Rohrbündelreaktoren. Daraus
folgt ein verringerter Energieeinsatz pro Kilogramm
produzierter Blausäure.
In den nachfolgenden Beispielen konnte eine Halbierung des
Energieeinsatzes erzielt werden. Durch Optimierung der
Geometrie der Monolithe scheint eine Verringerung des
Energieeinsatzes gegenüber den konventionellen Rohrbündel
reaktoren auf ein Viertel als möglich.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
der kompakte Aufbau des monolithischen Reaktors. Dadurch
ist eine wesentliche Erhöhung der Raum-Zeit-Ausbeute
möglich. Sie kann unter optimalen Bedingungen verdoppelt
werden. Damit kann dieselbe Produktionsmenge mit wesentlich
kleineren Anlagen erzeugt werden.
Bei einem Reaktor mit parallelen Heiz- und Reaktionskanälen
ist ebenfalls eine lagen- oder reihenweise Anordnung der
Heiz- bzw. Reaktionskanäle bevorzugt, da hierdurch die Zu-
und Abfuhr der Heiz- und Reaktionsgase erleichtert wird. Es
können auch jeweils mehrere Kanalreihen für die Beheizung
und mehrere Kanalreihen für die Synthese zusammengefaßt
werden. Hierbei sollte allerdings die Dicke der so
entstehenden Schichten aus Heiz- bzw. Reaktionskanälen etwa
25 mm nicht überschreiten, um den Wärmeaustausch zwischen
Heiz- und Reaktionskanälen nicht übermäßig zu behindern.
Neben der lagenweisen Anordnung von Heiz- und Reaktions
kanälen sind bei parallelen Kanalachsen auch beliebige
Verteilungen von Heiz- und Reaktionskanälen über den Quer
schnitt des Reaktors möglich, wie zum Beispiel die
Anordnung entsprechend einem Schachbrettmuster.
Die Wandungen der Kanäle des Reaktors müssen gasdicht sein,
damit die Reaktanden nicht in die Heizkanäle übertreten
können und umgekehrt. Als Material für den Reaktor eignen
sich zum Beispiel Keramiken aus Oxiden, Karbiden und
Nitriden sowie Mischungen davon. Es können jedoch auch
metallische Reaktoren mit geeigneten katalytisch aktiven
Beschichtungen eingesetzt werden. Handelt es sich bei der
Verwendung von Keramiken um poröse Materialien, so müssen
die Wandungen des Reaktors gasdicht beschichtet werden.
Bevorzugt wird der Reaktor aus alpha- oder gamma-Aluminium
oxid gefertigt. Herstellungsbedingt kann dieses Material in
geringem Umfang auch andere Oxide enthalten.
Der erfindungsgemäß zu verwendende Reaktor in
monolithischer Form kann im Falle paralleler Heiz- und
Reaktionskanäle mit Hilfe bekannter Extrusionstechniken aus
den keramischen Materialien hergestellt werden. Die
Herstellung von metallischen Monolithen mit parallelen
Strömungskanälen gehört ebenfalls zum Stand der Technik.
Bei einer kreuzweisen Orientierung von Heiz- und Reaktions
kanälen zueinander müssen die Lagen aus Heiz- und
Reaktionskanälen separat gefertigt und anschließend
übereinander gestapelt werden.
Für die katalytische Beschichtung der Reaktionskanäle
können verschiedene Techniken eingesetzt werden. Für die
Fertigung kleiner Stückzahlen eignet sich zum Beispiel das
Füllen der Reaktionskanäle mit der Beschichtungssuspension
mittels einer Spritze. Danach läßt man die überschüssige
Beschichtungsdispersion aus laufen und bläst eventuell noch
verschlossene Reaktionskanäle mit Preßluft frei. Daran
schließen sich die üblichen Calcinier- und Formier
behandlungen der katalytischen Beschichtung an.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele
verdeutlicht. Fig. 1 und 2 zeigen mögliche
Reaktorgeometrien. Mit 1 ist hierbei jeweils der
monolithische Reaktor bezeichnet. Bei dem Reaktor gemäß
Fig. 1 liegen die Heizkanäle 2 und Reaktionskanäle 4
parallel zueinander und sind abwechselnd lagenweise
angeordnet. Heiz- und Reaktionskanäle werden vom Brenngas
3 und den Reaktanden 5 im Gegenstrom durchströmt. In Figur
2 sind Heiz- und Reaktionskanäle ebenfalls abwechselnd in
Lagen übereinander angeordnet. Ihre Achsenrichtungen
schließen einen Winkel von 90° ein. Die Heizkanäle sind in
diesem Fall rechteckförmig ausgebildet.
Zur Herstellung von Blausäure gemäß dem aus dem Stand der
Technik bekannten Verfahren wurde ein 2,1 m langes Rohr aus
Aluminiumoxid mit einem Innendurchmesser von 17,8 mm als
Reaktionsrohr verwendet. Das resultierende Reaktionsvolumen
betrug 523 ml. Das Rohr wurde mit einem Katalysator gemäß
Beispiel 2 aus EP 0 407 809 B1 beschichtet und nach dem
Verdunsten des Lösemittels (abweichend von Beispiel 2 aus
EP ′809 wurde statt Ethanol als Lösungsmittel Toluol
eingesetzt) in 12 Stunden in einem Ammoniakstrom von
32 Mol/h auf 1320°C aufgeheizt. Zur Herstellung von Blau
säure wurde anschließend dem Ammoniakstrom Methan zugegeben
bis ein Methanstrom von 30,5 Mol/h erreicht war. Die
Analyse des Eduktstromes ergab eine Blausäure-Ausbeute von
91% bezogen auf den eingesetzten Methanstrom. Dies
entsprach einer Raum-Zeit-Ausbeute von 1434 g Blausäure pro
Liter Reaktionsvolumen und Stunde. Die zur Erzeugung dieser
Blausäure benötigte Energie betrug 58,9 MJ/lh. Daraus
errechnet sich ein Energiebedarf von 41,1 MJ für die
Erzeugung von 1 kg Blausäure.
Zur erfindungsgemäßen Herstellung von Blausäure wurde wie
folgt vorgegangen: Ein monolithischer Reaktor wie in Fig.
1 mit einer Länge von 50 cm und einer Querschnittsfläche
von 2,73 cm × 2,73 cm und einer Kanaldichte von 15,5
Kanälen/cm² (entsprechend 100 cpsi [channels per square
inch]) wurde mit einem Katalysator wie im Vergleichs
beispiel so beschichtet, daß nur jede zweite Kanalreihe
Katalysator enthielt, während die anderen Kanalreihen der
Beheizung dienten. Der Monolith bestand aus Aluminiumoxid.
Reaktions- und Brenngas wurden im Gegenstrom geführt. Die
freie Querschnittsfläche aller Kanäle des Monolithen betrug
1 cm². Da nur jede zweite Kanalreihe für die Reaktion
benutzt wurde, belief sich das Reaktionsvolumen in diesem
Beispiel auf nur 25 ml. Nach dem Trocknen wurde der
Katalysator mit einem Ammoniakfluß von 3 Mol/h bei
laufender Verbrennung für 12 Stunden vorbehandelt. Nach der
Vorbehandlung wurde schrittweise Methan bis zu einem
Methanfluß von 2,9 Mol/h zugegeben. Dabei wurde schließlich
eine Ausbeute von 92% Blausäure, bezogen auf Methan, bei
1170°C erreicht, was einer Raum-Zeit-Ausbeute von 2881 g/lh
entspricht. Die zur Erzeugung benötigte Energie betrug 83,3
MJ/lh. Daraus ergibt sich ein Energiebetrag von 20,3 MJ pro
Kilogramm erzeugter Blausäure.
Zur erfindungsgemäßen Herstellung von Blausäure wurde ein
monolithischer Reaktor wie in Fig. 1 mit einer Länge von
50 cm und einer Querschnittsfläche von 7 × 7 cm eingesetzt.
Die Kanaldichte des Reaktors betrug 3,56 cm-2 (entsprechend
23 cpsi) und sein Reaktionsvolumen 900 ml. Die freie Quer
schnittsfläche aller Kanäle des Monolithen betrug in diesem
Fall 36 cm².
Der Monolith wurde mit 90 Mol/h Ammoniak vorbehandelt und
anschließend mit 85,5 Mol/h Methan beaufschlagt. Es wurde
bei 1300°C eine Methanausbeute von 91% gefunden, was einer
Raum-Zeit-Ausbeute von 2334 g/lh entspricht. Die zur
Herstellung benötigte Energie betrug 75,8 MJ. Daraus ergibt
sich ein Energiebetrag von 32,5 MJ zur Erzeugung von 1 kg
Blausäure.
Wie diese Beispiele zeigen, können durch die erfindungs
gemäße Verwendung eines monolithischen Reaktors, der im
Gegenstrom mit den Heiz- und Reaktionsgasen beaufschlagt
wird, der Energiebetrag für die Herstellung von Blausäure
wesentlich vermindert, und die Raum-Zeit-Ausbeute erhöht
werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Blausäure nach dem
sogenannten BMA-Verfahren durch Reaktion der Reaktanden
Methan und Ammoniak zu Blausäure in einem durch Brenn
gase beheizten und mit einem Katalysator beschichteten
Reaktor,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktor aus einer monolithischen Anordnung von
Heiz- und Reaktionskanälen besteht, wobei die Heiz
kanäle von den Brenngasen und die auf ihren Innen
wandungen mit dem Katalysator beschichteten Reaktions
kanäle von den Reaktanden durchströmt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Heiz- und Reaktionskanäle des Reaktors lagen
weise angeordnet sind und die Achsenrichtungen von
Heiz- und Reaktionskanälen einen Winkel zwischen 0 und
90° einschließen.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß Heiz- und Reaktionskanäle kreuzweise zueinander
angeordnet sind (Winkel 90°).
4. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß Heiz- und Reaktionskanäle parallel zueinander
liegen (Winkel 0°).
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Brenngase und Reaktanden im Gleich- oder
Gegenstrom durch den Reaktor fließen.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß Heiz- und Reaktionskanäle jeweils in parallelen
Schichten zusammengefaßt sind, die ein oder mehrere
Lagen von Heiz- bzw. Reaktionskanälen umfassen.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicken der in Schichten aus mehreren Lagen
zusammengefaßten Heiz- bzw. Reaktionskanälen 25 mm
nicht übersteigen.
8. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß Heiz- und Reaktionskanäle über den Querschnitt des
Reaktors in einem beliebigen Muster angeordnet sind.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktor Kanaldichten zwischen 0,1 und 100 cm-2
aufweist und aus Oxid-, Carbid- oder Nitridkeramiken
oder Mischkeramiken gefertigt ist.
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