DE19517452A1 - Zweikomponenten-Kleb-/Dichtstoff mit hoher Anfangshaftfestigkeit - Google Patents
Zweikomponenten-Kleb-/Dichtstoff mit hoher AnfangshaftfestigkeitInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen zweikomponentigen
Kleb-/Dichtstoff auf Basis silanterminierter Prepolymerer,
ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
zur elastischen Verklebung von zwei oder mehreren gleichen
und/oder verschiedenartigen Substraten.
In der metallverarbeitenden Industrie, der Fahrzeugindu
strie, im Nutzfahrzeugbau sowie in deren Zulieferindu
strie, bei der Autoreparatur oder in der Bauindustrie
werden vielfach gleiche oder verschiedene metallische und
nichtmetallische Substrate klebend bzw. abdichtend mitein
ander verbunden. Hierfür stehen bereits eine Reihe von von
einkomponentigen bzw. zwei-komponentigen Kleb-/Dicht
stoffen zur Verfügung. Einkomponentige Kleb-/Dichtstoffe
werden in der Regel von den Anwendern bevorzugt, da hier
bei keine Misch- und Dosierfehler bei der Anwendung auf
treten können. Bei der Verklebung von nichtporösen Sub
straten ist die Verwendung von einkomponentig feuchtig
keitshärtenden Kleb-/Dichtstoffen jedoch wegen der sehr
langsamen Durchhärtungsgeschwindigkeit stark einge
schränkt. Sowohl die einkomponentigen als auch die
herkömmlichen bei Raumtemperatur aushärtbaren zweikom
ponentigen Kleb-/Dichtstoffe sind in einem weiteren Punkt
stark verbesserungsbedürftig: unmittelbar nach dem
Zusammenfügen der zu verbindenden Teile haben sie eine
sehr geringe Anfangsfestigkeit, so daß die verbundenen
Teile zunächst mechanisch fixiert werden müssen, bis die
Klebefuge eine hinreichende Festigkeit erreicht hat.
Es bestand daher die Aufgabe, Kleb-/Dichtstoff-Zusammen
setzungen bereitzustellen, die bereits unmittelbar nach
der Applikation und dem Fügen der Teile eine so hohe
Anfangshaftfestigkeit aufweisen, daß bei fast allen
Anwendungsfällen eine mechanische Fixierung nicht notwen
dig ist.
Es wurde jetzt gefunden, daß zweikomponentige Kleb-/Dicht
stoffe auf der Basis silanterminierter Präpolymerer, deren
Komponente A ein einkomponentig, feuchtigkeitshärtender
Kleb-/Dichtstoff ist und deren Komponente B ein Vernetzer
und/oder Beschleuniger für die Komponente A ist, diese
Forderungen in überraschend guter Weise erfüllen. Die
erfindungsgemäßen Kleb-/Dichtstoffe haben nicht nur eine
sehr hohe Anfangshaftfestigkeit, sie haben auf einer
Vielzahl von metallischen und nichtmetallischen Substraten
ein so gutes Haftverhalten, daß eine Oberflächenvorbehand
lung mit Hilfe eines sogenannten Primers in aller Regel
nicht notwendig ist.
Als silanterminierte Präpolymere im Sinne dieser Erfindung
sollen dabei Polymere mit einem Molekulargewichtsbereich
zwischen 1000 und 50 000 verstanden werden, die mindestens
eine reaktive Endgruppe der folgenden Formel enthält:
wobei A ein 1,5- bis 4-wertiger Rest eines Polyethers,
Polyesters, (Meth)acrylat-Polymers, Polybutadiens oder
Polyisobutylens darstellt, n eine Zahl zwischen 1 und 4
ist und die Reste R¹ bis R³ ein nichthydrolysierbarer
C1- bis C4-Alkylrest und/oder ein hydrolysierender Alkoxyrest,
Acetoxyrest, Oximetherrest oder Amidrest sein können. Vor
zugsweise sind mindestens zwei dieser Reste
hydrolysierbar.
Die Herstellung von feuchtigkeitshärtenden raumtemperatur
härtbaren Zusammensetzungen mit reaktiven Silangruppen auf
Basis von Acrylat- bzw. Methacrylatderivaten wird
beispielsweise in der JP-B-84/78221, der JP-B-84/78222,
der US-A-4491650 oder der US-A-4567107 beschrieben.
Die besonders bevorzugten silanterminierten Präpolymere
auf der Basis von Polyethern können prinzipiell auf ver
schiedene Weise hergestellt werden:
- - hydroxyfunktionelle Polyether werden mit ungesättigten Chlorverbindungen, z. B. Allylchlorid, in einer Ethersynthese in Polyether mit endständi gen olefinischen Doppelbindungen umgesetzt, die ihrerseits mit Hydrosilanverbindungen, die hydrolysierbare Gruppen haben, wie z. B. HSi(OCH₃)₃ in einer Hydrosilylierungsreaktion unter dem kata lytischen Einfluß von beispielsweise Übergangsme tallverbindungen der 8. Gruppe zu silanterminierten Polyethern umgesetzt werden.
- - In einem anderen Verfahren werden die olefinisch ungesättigte Gruppen enthaltenden Polyether mit einem Mercaptosilan wie z. B. 3-Mercaptopropyl trialkoxysilan umgesetzt.
- - Bei einem weiteren Verfahren werden zunächst Hydroxylgruppen-haltige Polyether mit Di- oder Polyisocyanaten umgesetzt, die dann ihrerseits mit aminofunktionellen Silanen oder mercaptofunktionel len Silanen zu silanterminierten Präpolymeren umgesetzt werden.
Eine weitere Möglichkeit sieht die Umsetzung von hydroxy
funktionellen Polyethern mit isocyanatofunktionellen
Silanen wie z. B. 3-Isocyanatopropyltrimethoxysilan vor.
Diese Herstellverfahren und die Verwendung der oben
genannten silanterminierten Präpolymeren in Kleb-/Dicht
stoffanwendungen sind beispielsweise in den folgenden
Patentschriften genannt: US-A-3971751, US-A-4960844,
US-A-3979344, US-A-3632557, DE-A-40 29 504, EP-A-601021,
EP-A-370464.
Die EP-A-370463, EP-A-370464 sowie die EP-A-370531
beschreiben zwei- oder mehrkomponentige Klebstoffzusammen
setzungen, deren eine Komponente ein flüssiges organisches
elastomeres Polymer mit wenigstens einer Silan-enthalten
den reaktiven Gruppe pro Molekül sowie ein Härtungsmittel
für ein Epoxyharz enthält und deren zweite Komponente ein
Epoxidharz enthält sowie ggf. einen Härtungskatalysator
für das silangruppenenthaltende elastomere Polymer. Als
Härtungsmittel für die Epoxy-Komponente werden dabei die
in der Epoxidchemie üblichen Di- oder Polyamine, Carbon
säureanhydride, Alkohole und Phenole und ggf. typische
Katalysatoren für die Epoxidreaktion, wie tertiäre Amine,
deren Salze, Imidazole, Dicyandiamid usw. vorgeschlagen.
Derartige zweikomponentige Systeme haben die spezifischen
Nachteile aller Standard-Zweikomponentensysteme: die
Härtungsgeschwindigkeit sowie die Endeigenschaften des
ausgehärteten Klebstoffes hängen in sehr hohem Maße von
der korrekten Einhaltung des Mischungsverhältnisses der
Komponenten sowie von der Vollständigkeit der
Durchmischung ab. Die EP-A-520426 beschreibt härtbare
Zusammensetzungen auf der Basis von silangruppenent
haltenden Oxyalkylenpolymeren, die Mikrohohlkugeln ent
halten und dadurch spezifisch leichte härtbare Zusammen
setzungen ermöglichen. Es wird dort angegeben, daß diese
Zusammensetzungen auch als 2-Komponentensysteme eingesetzt
werden können, wobei die eine Komponente das Oxyalkylen,
den Füllstoff und den Weichmacher enthält, und die zweite
Komponente Füllstoffweichmacher und einen Kondensations
katalysator. Keine dieser Schriften zum Stand der Technik
macht Angaben darüber, ob die dort beschriebenen Zusammen
setzungen eine ausreichende hohe Anfangshaftfestigkeit
besitzen, um ein mechanisches Fixieren unmittelbar nach
dem Fügen der Teile zu vermeiden. Weiterhin werden keine
Angaben gemacht, ob bei den 2-komponentigen Zusammenset
zungen gemäß o.g. Stand der Technik die Komponente A, die
das silanterminierte Präpolymer enthält, für sich alleine
vollständig aushärtet.
Bei den 2-komponentigen Kleb-/Dichtstoffen gemäß vorlie
gender Erfindung enthält die Komponente A ein Silangrup
pen-enthaltendes Präpolymer, Füllstoffe, Weichmacher,
Haftvermittler, Rheologiehilfsmittel, Stabilisatoren,
Farbpigmente sowie weitere übliche Hilfs- und Zusatz
stoffe. Aus diesem Grunde kann die Komponente A für sich
alleine als einkomponentiger, feuchtigkeitshärtender
Kleb-/Dichtstoff eingesetzt werden und erzielt so bereits
unmittelbar nach dem Fügen der Teile eine sehr hohe
Anfangshaftfestigkeit.
Als reaktive silangruppenenthaltende Präpolymere (silan
terminierte Präpolymere) im Sinne dieser Erfindung können
grundsätzlich alle oben beschriebenen silanterminierten
Präpolymere eingesetzt werden, besonders bevorzugt sind
jedoch die Alkoxysilangruppen-enthaltenden Oxyalkylenpoly
mere, wie sie erstmals in der US-A-3971751 beschrieben
wurden. Diese Präpolymeren sind unter dem Namen "MS-Poly
mer" (Handelsname der Firma Kanegafuchi) im Handel
erhältlich.
Als Weichmacher können alle für Kleb-/Dichtstoffe üblichen
Weichmacher verwendet werden, z. B. die diversen Phthal
säureester, Arylsulfonylsäureester, Alkyl- und/oder Aryl
phosphate sowie die Dialkylester der aliphatischen und
aromatischen Dicarbonsäuren.
Als Füllstoffe und/oder Pigmente können alle gängigen
beschichteten oder unbeschichteten Füllstoffe und/oder
Pigmente eingesetzt werden, vorzugsweise sollten diese
jedoch gering in ihrem Wassergehalt sein. Beispiele für
geeignete Füllstoffe sind Kalksteinmehl, natürliche,
gemahlene Kreiden (Calciumcarbonate oder Calcium-
Magnesiumcarbonate), gefällte Kreiden, Talk, Glimmer,
Tone oder Schwerspat. Beispiele für geeignete Pigmente
sind Titandioxid, Eisenoxide oder Ruß.
Weiterhin enthält die Komponente A vorzugsweise nieder
molekulare Alkoxysilanverbindungen wie z. B. Vinylalkoxy
silane, 3-Aminopropyltrialkoxysilane, 3-Glycidyl-oxypro
pyltrialkoxysilane oder deren Kombination.
Weiterhin sollte die Komponente A einen Silanolkondensa
tionskatalysator (Härtungskatalysator) enthalten, Bei
spiele für derartige Katalysatoren sind Titansäureester
wie Tetrabutyltitanat, Tetrapropyltitanat, Zinn-carboxyl
ate wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinnmaleat, Dibutyl
zinndiacetat, Zinn(II)octoat, Zinnnaphthenat, Zinnalkoxyl
ate, Dibutylzinnacetylacetonat, Aminoverbindungen wie
Morpholin, N-Methylmorpholin, 2-Ethyl-2-Methylimidazol,
1,8-Diazadicyclo(5.4.0)undecen-7 (DBU), Carbonsäuresalze
dieser Amine oder langkettige aliphatische Amine.
Weiterhin kann die Komponente A der erfindungsgemäßen
Kleb-/Dichtstoffe ggf. zusätzliche Stabilisatoren enthal
ten. Als "Stabilisatoren" im Sinne dieser Erfindung sind
Antioxidantien, UV-Stabilisatoren oder Hydrolyse-Stabili
satoren zu verstehen. Beispiele hierfür sind die handels
üblichen sterisch gehinderten Phenole und/oder Thioether
und/oder substituierten Benzotriazole und/oder Amine vom
"HALS"-Typ (Hinderered Amine Light Stabilizer).
Die Komponente B der erfindungsgemäßen 2-komponentigen
Kleb-/Dichtstoffe enthält einen Vernetzer und/oder
Beschleuniger für die Komponente A. Dieser Vernetzer
und/oder Beschleuniger kann beispielsweise der oben
genannten niedermolekularen organofunktionellen Silane
sein, ggf. in Kombination mit einem oder mehreren der o.g.
Katalysatoren. In einer besonders bevorzugten Ausführungs
form enthält die Komponente B eine pastöse, stabile
Mischung aus einem oder mehreren Weichmachern, Wasser, ein
oder mehrere Verdickungsmittel sowie ggf. weitere Hilfs
stoffe wie beispielsweise Füllstoffe, Thixotropiermittel
oder Tenside.
Als Verdickungsmittel für die bevorzugte Ausführungsform
werden wasserlösliche bzw. wasserquellbare Polymere oder
anorganische Verdickungsmittel bevorzugt. Beispiele für
organische natürliche Verdickungsmittel sind Agar-agar,
Carrageen, Tragant, Gummi arabicum, Alginate, Pektine,
Polyosen, Guar-Mehl, Stärke, Dextrine, Gelatine, Casein.
Beispiele für organische voll- oder teilsynthetische Ver
dickungsmittel sind Carboxymethylcellulose, Cellulose
ether, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose,
Poly(meth)acrylsäurederivate, Polyvinylether, Polyvinyl
alkohol, Polyamide, Polyimine. Beispiele für anorganische
Verdickungsmittel sind Polykieselsäuren, hochdisperse,
pyrogene, hydrophile Kieselsäuren, Tonmineralien wie
Montmorillonit.
Sowohl die Komponente A als auch die Komponente B kann
gegebenenfalls gängige Rheologiehilfsmittel, wie z. B.
hochdisperse Kieselsäuren, Bentone, Harnstoffderivate,
fibrilierte oder Pulp-Kurzfasern oder Rizinusöl-Derivate
enthalten.
Wie bereits oben erwähnt, ist die Zusammensetzung der
erfindungsgemäßen Komponente A so beschaffen, daß diese
für sich allein vollständig aushärtet und vergleichbare
Endfestigkeitswerte liefert wie die Mischung aus Kompo
nente A und Komponente B. Daher ist dieses Klebstoffsystem
sehr unempfindlich gegen Misch- und Dosierfehler zwischen
Komponente A und Komponente B, daher kann das Verhältnis
von Komp. A und B in sehr weiten Bereichen variiert
werden, ohne daß die Endfestigkeit der Klebeverbindung
darunter leidet. Dies ist gegenüber herkömmlichen
zweikomponentigen Kleb-/Dichtstoffen ein entscheidender
Vorteil. Gegenüber einkomponentigen Systemen besteht der
Vorteil darin, daß auch Verklebungen von nichtporösen
Substraten weitgehend unabhängig von der Luftfeuchtigkeit
schnell durchhärten. Die Komp. A wird mit der Komp. B in
einem Verhältnis von 5 : 1 bis 15 : 1 Gewichtsteilen,
vorzugsweise 8 : 1 bis 12 : 1 Gewichtsteilen vermischt.
Wie bereits eingangs erwähnt, zeichnen sich die
erfindungsgemäßen Kleb-/Dichtstoffe dadurch aus, daß die
Oberflächen der meisten Substrate keinerlei Vorbehandlung
durch einen Primer benötigen. Dies gilt insbesondere für
die metallischen Substrate Aluminium, eloxiertes
Aluminium, Stahl (insbesondere Edelstahl), Glas, Holz und
eine große Anzahl von Kunststoffen.
Anhand der nachfolgenden Beispiele soll die Erfindung
näher erläutert werden.
In einem Planetenmischer wurden unter hoher Scherung 39
Gewichtsteile gefällte, gecoatete Kreide, 53 Gewichts
teile Alkylsulfonsäureester des Phenols, 7,28 Gewichts
teile Wasser und 0,72 Gewichtsteile Methylhydroxyethyl
cellulose gemischt, bis sie homogen waren.
Die Anfangshaftfestigkeit von Verklebungen wurde unter
statischer Belastung in Anlehnung an die DIN 53284 und DIN
53273 bestimmt. Dazu wurde ein eloxiertes Aluminiumblech
mit dem zu testenden Kleb-/Dichtstoff in Form einer Raupe
als Strang beschichtet. Ein eloxierter Aluminiumblech
streifen von 200 mm Länge und 15 mm Breite wurde so auf die
Raupe gedrückt, daß eine 120 mm lange, 15 mm breite und 1 mm
dicke Klebefuge entstand. Unmittelbar nach der Applikation
des Kleb-/Dichtstoffes wurde das Blech senkrecht hängend
in ein Stativ eingespannt, und der verklebte Streifen an
seinem unten überstehenden Ende mit einem Gewicht von 300
g belastet und die Zeit bestimmt, nach der die Verklebung
gebrochen war.
Die zum Vergleich verwendeten einkomponentigen Kleb-/
Dichtstoffe wurden dabei direkt aufgetragen, die zweikom
ponentigen Kleb-/Dichtstoffe wurden mit Hilfe eines
Statikmischers miteinander vermischt und danach sofort
aufgetragen.
Bei dem erfindungsgemäßen Zweikomponenten-Kleb-/Dichtstoff
wurde als Komponente A der im Handel unter dem Namen
Terostat 9220 (Firma Teroson) erhältliche Kleb-/Dichtstoff
auf Basis von Silan-modifizierter Polymerer (MS(R)-Poly
mer, Handelsname der Fa. Kanegafuchi) verwendet, der mit
der obigen Härter-/Vernetzerpaste als Komponente B im
Mischungsverhältnis von 10 Gewichtsteilen Komponente A zu
1 Gewichtsteil Komponente B gemischt wurde.
Zum Vergleich wurde ein schneller zweikomponentiger
Kleb-/Dichtstoff gemäß Stand der Technik verwendet
(Teromix 6700, Fa. Teroson).
Haftfestigkeiten der Probeverklebung bei 0,3 kg Belastung, unmittelbar nach Anlegen der Prüfkörper | ||
Kleb-/Dichtstoff | ||
Zeit | ||
Teromix 6700 (2K-PU-Klebstoff)|3 s | ||
Terostat 91 (1K-PU-Karosserie-Dichtmasse, @ | Fa. Teroson) | 15 s |
Terostat 930 (1K-MS-Universaldichtstoff) | 25 s | |
Terostat 9220 (1K-MS-Kleb-/Dichtstoff mit @ | hoher Anfangsfestigkeit, Fa. Teroson) | 55 s |
Erfindungsgemäßer 2K-Kleb-/Dichtstoff | 50 s |
Haftfestigkeiten der Probeverklebung bei 0,3 kg Belastung 6 min nach Anlegen der Prüfkörper | ||
2K-PU-Klebstoff|13 s | ||
1K-MS-Kleb-/Dichtstoff mit hoher @ | Anfangsfestigkeit | 55 s |
Erfindungsgemäßer Kleb-/Dichtstoff | hält |
Haftfestigkeiten der Probeverklebung, bei 1 kg Belastung, 15 min nach Anlegen der Prüfkörper | |
2K-PU-Klebstoff | |
30 mm Abrutsch | |
Erfindungsgemäßer Kleb-/Dichtstoff | hält |
Aus den obigen Versuchen wird deutlich, daß die
Anfangshaftfestigkeit des erfindungsgemäßen zweikom
ponentigen Kleb-/Dichtstoffes unmittelbar nach Prüf
körperherstellung nahezu gleich groß ist wie die eines
einkomponentigen MS-Kleb-/Dichtstoffes mit hoher
Anfangshaftfestigkeit, nach kurzer Zeit ist jedoch die
Haftfestigkeit des erfindungsgemäßen Kleb-/Dichtstoffes
wesentlich höher als bei dem entsprechenden einkompo
nentigen Material.
Wie aus der Tabelle 2 hervorgeht, ist ein schneller,
zweikomponentiger PU-Klebstoff ebenso wenig wie ein
einkomponentiger Kleb-/Dichtstoff auf Basis von
MS-Polymeren in der Lage, ein 0,3 kg schweres Belastungs
gewicht zu halten, während der erfindungsgemäße
Kleb-/Dichtstoff dieser Belastung standhält.
Aus Tabelle 3 ersieht man, daß selbst 15 min nach Anlegen
der Prüfkörper bei einer Belastung von 1 kg die Verklebung
mit dem 2K-PU-Klebstoff innerhalb der ersten Minute noch
um 30 mm abrutscht, während die Verklebung mit dem erfin
dungsgemäßen Kleb-/Dichtstoff diese Belastung aushält.
Claims (8)
1. Zweikomponentiger Kleb-/Dichtstoff auf Basis
silanterminierter Präpolymerer, dadurch gekennzeich
net, daß die Komponente A ein einkomponentig, feuch
tigkeitshärtender Kleb-/Dichtstoff mit hoher Anfangs
haftfestigkeit ist und die Komponente B ein Vernetzer
und/oder Beschleuniger für die Komponente A ist.
2. Zweikomponentiger Kleb-/Dichtstoff gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A allein
oder die Mischung aus A und B unmittelbar nach
Applikation und Fügen der zu verbindenden Teile eine
Anfangshaftigkeit von mindestens 0,16 N/cm², gemessen
in Anlehnung an DIN 53273 hat.
3. Zweikomponentiger Kleb-/Dichtstoff gemäß mindestens
einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponente B eine pastöse,
stabile Mischung aus Weichmacher(n), Wasser, Ver
dickungsmitteln und ggf. weiteren Hilfsstoffen ist.
4. Zweikomponentiger Kleb-/Dichtstoff gemäß Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß als Verdickungsmittel
- - organische natürliche Verdickungsmittel aus der Gruppe Agar-Agar, Carrageen, Tragant, Gummi arabi cum, Alginate, Pektine, Polyosen, Guar-Mehl, Stärke, Dextrine, Gelatine, Casein,
- - organische voll- oder teilsynthetische Verdickungs mittel aus der Gruppe Carboxymethylcellulose, Celluloseether, Hydroxyethylcellulose, Hydroxy propylcellulose, Poly(meth)acrylsäurederivate, Polyvinylether, Polyvinylalkohol, Polyamide, Polyimine oder
- - anorganische Verdickungsmittel aus der Gruppe Poly kieselsäuren, hochdisperse pyrogene Kieselsäuren, Tonmineralien wie Montmorillonite verwendet werden.
5. Verwendung der Kleb-/Dichtstoffe gemäß mindestens
einem der vorhergehenden Ansprüche zur elastischen
Verklebung von zwei oder mehreren gleichen und/oder
verschiedenartigen Substraten.
6. Verfahren zum primerlosen Verbinden von zwei oder
mehreren gleichen und/oder verschiedenen Substraten,
dadurch gekennzeichnet, daß
- - ein Kleb-/Dichtstoff nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4 auf ein Substrat aufgetragen wird,
- - das oder die weitere(n) Substrat(e) auf die freie Kleb-/Dichtstoff-Oberfläche gefügt wird (werden)
- - und der so hergestellte Verbund ohne weitere mechanische Fixierung sofort weiterverarbeitet und/oder transportiert werden kann.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß vor der Applikation die Komponente A mit der
Komponente B in einem Verhältnis von 5 : 1 bis 15 : 1
Gewichtsteilen, vorzugsweise 8 : 1 bis 12 : 1 Gewichts
teilen gemischt wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6 und/oder 7, dadurch
gekennzeichnet, daß als zu verbindende Substrate
Bauteile aus (ggf. lackierten) Metallen wie
Aluminium, Stahl (insbesondere Edelstahl) und/oder
Glas, Holz oder Kunststoffe verwendet werden.
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