DE1912354A1 - Synthetischer Wollastonit und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Synthetischer Wollastonit und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1912354A1 DE19691912354 DE1912354A DE1912354A1 DE 1912354 A1 DE1912354 A1 DE 1912354A1 DE 19691912354 DE19691912354 DE 19691912354 DE 1912354 A DE1912354 A DE 1912354A DE 1912354 A1 DE1912354 A1 DE 1912354A1
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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KDLN-LrNDENTHAL PETER-KINTGEN-STRASSE 2
Köln, den 11. März 1969 Eg/pz
Reimbold & Strick, Köln-Kalk Synthetischer Wollastonit und Verfahren zu seiner
Herstellung
Wollastonit (CaSiO^) ist ein Kontaktmineral, entstanden meist durch Resorption von Kalkspat. Es existieren zwei Modifikationen:
<rll6o° C ! ß-Wollastonit (triklin)
^> Il6o° C : a-Wollastonit (pseudohexagonal)
Abbauwürdige Lagerstätten finden sich in den USA und in Pinnland, In diesen natürlichen Vorkommen ist der Wollastonit in der Regel mehr oder weniger stark verunreinigt, er kommt aber heute auch mit nur einem geringen Gehalt an Verunreinigungen von etwa 5 % in den Handel. Im Gemisch mit anderen Substanzen findet sich Wollastonit in Silikasteinen, Hochofenschlacken, Schlacken aus Siemens-Martinöfen und Entglasungen von Glas. Es ist bekannt, daß Gemische der beiden Modifikationen des Wollastonits durch thermische Dehydratation von Calciumhydrosilikaten entstehen.
Sogenannter synthetischer Wollastonit wird durch thermische Reaktion von CaO mit SiO2 hergestellt, Er besteht überwie-
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gend aus einer Glasphase, die außerdem Cristobalit und Quarz enthält, oder er ist röntgenamorph mit einem geringeren Anteil einer Glasphase von etwa 25 %. Diese synthetischen Wollastonite werden wie natürlicher Wollastonit hauptsächlich in der Keramik und im Straßenbau verarbeitet.
Die Verwendung von natürlichem Wollastonit in keramischen Massen führt zu.einer günstigen Mineralbildung, Verringerung der Porosität, besserer Temperaturwechselbeständigkeit, besseren dielektrischen Eigenschaften, Verminderung der Trockenschwindung, Erniedrigung der Garbrandtemperatur, höherem Wärmeausdehnungskoeffizienten (Haarrißsicherheit von Glasuren) und zu einer günstigen Beeinflussung der Feuchtigkeitsdehnung. Im Glasurversatz wird durch natürlichen Wollastonit die Blasenbildung durch Kohlendioxid vermieden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein technisch durchführbares Verfahren zur Herstellung eines reinen synthetischen kristallinen ß-Wollastqnits zu schaffen. Ein solcher synthetischer ß-Wollastonit sollte weitgehend frei von Schmelzphasen und von Quarz sein.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem synthetischen kristallinen ß-Wollastonit mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 1 - ^o m /g in zwei Stufen. In der ersten Stufe werden durch hydrothermale Behandlung eines wässrigen Gemisches aus einer Calciumoxid- und SiOp-Quelle Calciumsilikathydrate mit einem Molverhältnis von Si02:Ca0 = o,7 - 1,3, insbesondere etwa 1, hergestellt. In der zweiten Stufe werden diese Calciumsilikathydrate durch Glühen bei 8oo bis 115o° C in ß-Wollastonit übergeführt.
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In Abhängigkeit von dem Molverhältnis CaO:SiO2 (C:S) der Ausgangsmischungen und den Bildungsbedingungen treten im System Ca(OH)2-SiO2-HgO (CSH) 11 verschiedene Calciumhydrosilikate (CSH-Phasen) auf. Erfindungsgemäß werden die hydrothermalen Bildungsbedingungen so gewählt, daß zunächst nahezu quarzfreie Calciumsilikathydrate entstehen, die für die Umwandlung in Wollastonit möglichst wenig Energie benötigen. Das ist insbesondere bei Tobermorit Cai 0|sii p°"51 J (OH)6 und Xonotlit Ca6 [Si6O17] (OH)2 der Fall. Diese beiden CSH-Phasen lassen sich auch aus wässrigen Suspensionen von handelsüblichen Kalkhydrat und einer SiOg-Quelle im Molverhältnis Si02:Ca0 = 0,7 - 1*3* vorzugsweise etwa 1, unter hydrothermalen Bedingungen herstellen. Das als einer der Rohstoffe dienende Calciumoxidhydrat wird zweckmäßig in Form von handelsüblichem Weißkalkhydrat (mit etwa 73 % CaO) eingesetzt. Auch Calciumoxid karin verwendet werden, das in der wässrigen Mischung in Kalkhydrat übergeht. Als SiO2 Quelle kommen in erster Linie Kieselsäure (H2SiOj,), kondensierte Kieselsäuren (Si02*XH20) oder die verschiedenen Modifikationen von Siliciumdioxid in feingemahlenem Zustand infrage. Sehr gute Ergebnisse werden mit reinem Quarzmehl (etwa 98 % SiO2) erzielt. Das Calciumoxidhydrat und die SiO„-Quelle werden in einem Molverhältnis von SiO2:CaO = o*7 - 1*3* vorzugsweise etwa 1, und einem Feststoffgehalt der wässrigen Suspension von 30 bis 50 % der hydrothermalen Behandlung bei Temperaturen von loo bis 5oo°C, insbesondere 150 - 37^°C, erforderlichenfalls in einem Autoklaven, unterworfen. Bis zur Auskristallisation der gewünschten CSH-Phasen mit einem Molverhältnis von Si02:Ca0 = 0,7 - 1*3* insbesondere von Tobermorit und Xonotlit, werden in der Hegel 4 bis Io Stunden benötigt. Durch Zusatz von sogenannten Mineralisatoren, d.h. löslichen Alkali-und Erdalkalisaljien, insbesondere den Sulfaten, Silikaten, Chloriden und Fluoriden, wie z.B. Natriumchlorid, Calciumchlorid, Katriurr.-
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fluorid, in einer Menge von 2 bis Io %, bezogen auf den Peststoffgehalt der hydrothermal zu behandelnden Ausgangsgemische, wird die Bildung reiner Phasen begünstigt. In einem Autoklavprozess werden die Bildungsbedingungen hinsichtlich Drucktemperatür und Zeit innerhalb der angegebenen Grenzen zweckmäßig so aufeinander abgestimmt, daß Xonotlit und/oder Tobermorit entstehen.
In den erfindungsgemäß hergesteilen'Hydrothermalprodukten konnte röntgenographisch kein Ca(OH)2 mehr nachgewiesen werden, außerdem sind sie nahezu quarzfrei. Für die Herstellung eines hochwertigen vollständig kristallinen ß-Wollastonits mit sehr großer Oberfläche ist es jedoch völlig ausreichend, wenn diese CSH-Phasen weniger als 5 % Quarz enthalten.
Die in der beschriebenen Weise hergestellten Hydrothermal-Produkte mit einem SiOptCaO-Molverhältnis von o,7· - 1*3* insbesondere um etwa 1, wie die Calciumhydrosilikate Xonotlit und Tobermorit, werden anschließend durch Glühen bei Temperaturen von 8oo bis 115o° C zu ß-Wollastonit dehydratisiert. Die Glühtemperatur beträgt zweckmäßig 8oo
bis loco C. Da sich die Hydrosilikate der genannten Zusammensetzung in der Praxis schon bei Temperaturen von 8oo bis 85o°C in ß-Wollastonit umwandeln, werden aus wirtschaftlicnen Gründen selbstverständlich diese niederen ulühtemperaturen bevorzugt.
Die Brenndauer hängt, wie allgemein bekannt, von der Teilchengröße der zu "dehydratisierenden Hydrothermalprodukte und der bei dem Brand umzuwandelnden Mengen ab.
Aus nahezu quarzfreien Hydrothermalprodukten entstehen quarzfreie Brennprodukte und damit reiner ß-Wollastonit. Dieser unterscheidet sich in seiner chemischen Zusammen-
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Setzung und seiner mineralischen Struktur nicht von hochwertigem -natürlichen Wollastonit besitzt aber eine spezifΐ-ο . 2 . sehe Oberfläche von 1 - Jo m /g, insbesondere 3 - Io m /g und besteht dementsprechend aus wesentlich kleineren Kristallen, einer Teilchengröße von nur 0,08 - 2 um. Die spezifische "Oberfläche ist mindestens zehnmal so hoch wie die von mit großen mechanischem Aufwand feingemahlenem natürlichen Wollastonit.
Die über die Schmelzphase erzeugten synthetischen Wollastonite haben ebenfalls nicht diese Feinheit, außerdem ist ihr SiOp-Gehalt höher als das stochiometrische Verhältnis von
p:CaO = 1 und sie besitzen noch erhebliche Anteile nicht kristalliner Schmelzphasen.
In der Tabelle 1 sind die chemischen Analysen, die Werte der BET-Oberflachen und die Rontgenanalysen vergleichbarer natürlicher und synthetischer Wollastonite aufgeführt.
Tabelle 1
HCl-
Unlösl
% 		lösl.
SiO9 		CaO+)
gesamt
% 		CaO
frei		 BET
tn /g		 Röntgen-
analyse
Wollastonit nat. 5,71 46,67 44,84 o,21 o,57 ß-Wollas-
tonit (Quarz)
synth.Wollastonit
aus CSH-Phasen		 2,72 47,37 46,91 o,14 4,37 ß-Wol-
lastonit
synth. Wollastonit
aus Schmelze
Synopal I		 88,3o 6,o5 4, Io o,28 o,51 Quarz-
Cristo-
balit
synth.Wollastonit
aus Schmelze
Synopal 2		 26,24 36,43 26>o3 o,35 o,5o röntgen-
amorph
+) im HCl-Löslichen
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Es ist zu erkennen, daß sich bis auf die BET-Oberfläche natürlicher Wollastonit und der erfindungsgemäße ß-Wollastonit gleichen, während die Schmelzprodukte Synopal 1 und 2 in ihrer chemischen und mineralischen Zusammensetzung stark abweichen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, aus leicht zugänglichen und beliebig zur Verfügung stehenden Rohstof>fen mit technisch gut beherrschbaren Verfahrensschritten einen synthetischen Wollastonit herzustellen, der in seiner Anwendungsbreite den natürlichen Wollastonit und die über die Schmelzphase erzeugten synthetischen Wollastonite übertrifft. Infolge seiner feinkristallinen Struktur und der extremen Kornfeinheit eignet sich der neue synthetische kristalline Wollastonit als Füllstoff in der Kunststoffindustrie, und wegen seines hohen Weißgehalts zugleich als Pigment für die Herstellung von Farben. Bei der Verwendung in der keramischen Industrie, insbesondere zur Herstellung von keramischen Fliesen und Wandplatten, bewirkt die äußerst feinkristalline Struktur eine bedeutende Herabsetzung der Sintertemperatur. So lassen sich aus dem erfindungsgemäßen Wollastonit ohne Zusatz von Bindeton oder Sinterhilfen rein-weiße keramisch gebundene Plättchen schon bei Brenntemperaturen von etwa 12oo° C herstellen, während bei den besten Sorten von natürlichem Wollastonit Temperaturen über 15000 C erforderlich sind.
Bei 12oo C sind die Proben aus natürlichem Wollastonit noch ungesintert und zeigen aufgrund der Verunreinigungen (vermutlich Fe2O,) eine lichtbraune Verfärbung.
Hochwertige keramischeFormkörper werden auch erhalten, wenn die bei der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Calciumhydrosilikate mit einem SiO2:CaO-MoI-
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verhältnis von 0,7 - 1*3* insbesondere der synthetische Tobermorit oder Xonotlit, mit oder ohne Zusatz von Bindeton und anderen Sinterhilfen entsprechend den keramischen Arbeitsmethoden verarbeitet werden, wobei sich dann der synthetische Wollastonit während des Brennprozesses bildet. Zum Erzielen einer größeren Rohdichte können die genannten Hydrosilikate, oder der daraus hergestellte erfindungsgemäße reine synthetische kristalline ß-Wollastonit, dem Schamottisierungsprozess vergleichbar, zunächst in einem Glühprozess bei II50 bis 12500 C gesintert, anschließend wieder zerkleinert und dann in üblicher Weise zu keramischen Massen verarbeitet werden.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Reiner synthetischer, kristalliner ß-Wollastonit mit einer spezifischen BET-Oberfläch@ von 1 - 3©* insbeson·= dere 3 - Io ir*"·
2. Verfahren zur Herstellung von reinem,, synthetischen, kristallinen ß-Wollastonit, dadurch gekennzeichnet^ daß man eine wässrige Suspes.~ion von Caloiumoxidhydrat und einer Siög-Quelle im Kolvernälfcnis von SiO0eGaO ~ ®ΰΊ -
t 1,3 und einem Feststoff gehalt von 3° ~ 5o G©t-<? <.■=·$ hydro= thermal in etwa 4 bis Io Stunden in nahezu quarzfreie Calciumsilikathydrate eines Kolverhältnisses Si0gsCa0 = o*7 - 1*3« insbesondere efcwal, vorzugsweise in Tobermorit oder Xonotlit, umwandelt und diese durch Glühen bei 8öo bis 115o° C in ß-Wollastonit überführt»
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,, daß bei Temperaturen von 8oo bis looo° C5 insbesondere 8oo bis 8f5o° C, geglüht wird,
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gGk©nnz@ichnet, daß das Glühen bei einem Brennprozess zur Herstellung
) keramische™ Formkörper-,; ggf. unter Zusatz von Bindeton und i^xiai-sii S in*· erhilf en erfolgt.
5. Verwendung von Calciunihydrosilikaten eines Xolverhält= nisses von SiC^iCaC = osj ~ 1*3* vorzugsweise etwa 1, insbesondere von Tobermcrit und Xonotlit, zur Herstellung von keramischen Massen und Glasuren»
6. Verwendung --ιοώ. reinem, synthetischen, kristallinen 13 = Wollastonit ir.it einer spezifischen ΒΞΤ-Oberflache von 1 bis Jo :::",·'£ zur Herstellung von keramischen Massen
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BAD ORiGiNAL
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