DE1640563A1 - Schichtwiderstand - Google Patents
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Description
1640583
4 DÜSSELDORF, den ....^.^...Oktober.....!
CEC1LIENAU.EE 7ί -^.. / j
FERNSPRECHER 432732 Λ.Ο/ti
DR.-ING. G. EICHENBERG
DIPL-ING. H. SAUERLAND
DR.-ING. R. KÖNIG
PATENTANWÄLTE International Nickel Limited, !names House, Millbank,
London, S. W. 1, England
"Schichtwiderstand"
Es sind eine Reihe von Widerständen bekannt, die aus einem dünnen Film eines Widerstandsmaterials bestehen,
das auf einen hitzebeständigen, nichtleitenden G-rundkörper
aufgeschmolzen oder -gesintert ist. Der nichtleitende Grundkörper kann aus Glas oder einem keramischen Werkstoff und
der Widerstand aus einem Gemisch von leitendem und nichtleitendem Material bestehen. So wird gewöhnlich ein Gemisch
aus einem besonders behandelten Metallpulver und Glaspartikeln als Widerstandsmaterial verwendet und die Widerstands- I
schicht durch Auftragen des Pulvers und der Glasteilchen als Dispersion in einem organischen Träger aufgebracht. Das Auftragen
kann dabei durch Tauchen, Aufpinseln, Aufsprühen oder im Wege des Siebdrucks erfolgen, woran sich eine Wärmebehandlung
zum Aufschmelzen der Widerstandsschicht auf den Träger anschließt. Es ist sehr schwierig, mit diesem Verfahren
gleichbleibende Widerstände mit einem 50*000 0hm/ Quadrat übersteigenden Widerstand herzustellen, weswegen
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tr
in jüngerer Zeit bereits vorgeschlagen wurde, das Metallpulver
durch, ein Oxyd des Rutheniums und/oder Iridiums zu ersetzen.
Der Widerstand Oxyde als Leiterkomponente enthaltender Schichten fällt mit steigendem Oxydanteil in der
Widerstandsschicht, so daß bei entsprechender Wahl des Oxyd-
und des Glasanteils Widerstandsschichten mit einem Widerstand
von 50.000 bis herab zu etwa IO Ohm erzeugt werden können. Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß
sich mit steigendem Oxydanteil der Widerstandsschicht der Temperaturkoeffizient des Widerstandes der Widerstandsschicht,
TCR, progressiv von negativen Werten über Null zu positiven Werten ändert. So wird der Temperaturkoeffizient,
obgleich er bei Schichten mit niedrigem Oxydgehalt im oberen Teil des vorgenannten Widerstandsbereiches durchaus zufriedenstellend
ist, mit steigendem Oxydanteil unvertretbar hoch bzw» positiv bei Widerständen unter etwa 1.500 Ohm
je Quadrat.
Die Erfindung basiert nun auf der überraschenden Feststellung, daß der Temperaturkoeffizient einer Oxyd/G-las-Widerstandsachicht
gegebener Zusammensetzung sehr stark von
der Kristallgröße des Oxyds abhängig ist und umso negativer wird, je geringer die Kristallitgröße ist. Auf diese Weise
kann der absolute Wert des Temperaturkoeffizienten einer
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Widerstandsschicht mit positivem Temperaturkoeffizienten
verringert werden.
Erfindungsgemäß wird daher ein zum Auftragen und
Aufsintern eines elektrischen Widerstandes auf einen nichtleitenden
Träger Ruthenium- und/oder Iridiumdioxyd mit einer Kristallitgröße von höchstens 500 S. vorzugsweise 300 Ϊ.
in Mischung mit Glas bei einem Oxydanteil bis 90 °/o des Gemischs
vorgeschlagen. Schichtwiderstände mit dem erfindungsgemäßen Widerstandsmaterial besitzen Temperaturkoeffizienten,
die wesentlich negativer sind als die Temperaturkoeffizienten von Schichtwiderständen aus den üblichen Oxyden mit
höherer Kristallitgröße.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung von Oxydteilchen mit einer Kristallitgröße unter 500 S besteht darin,
daß der Rauschpegel der Widerstandsschieht beträchtlich geringer ist als bei Oxyden mit höherer Kristallitgröße.
In der Widerstandsschieht brauchen zwar nur 2 $
Oxyd, bezogen auf das Gemisch, enthalten zu sein, gewöhnlicherweise sind jedoch 10 fo oder mehr enthalten. Da der Wider
stand einer aus einem solchen Gemisch bestehenden Schicht mit steigendem Oxydanteil abfällt, ist es für die Mehrzahl
aller Verwendungszwecke nicht erforderlich, daß die Schicht mehr als 60 "/>
Oxyd enthält.
In gewissem Maße hängt der Temperaturkoeffizient 009835/0582
auch von der Größe der diskreten Oxydteilchen ab, wobei kleinere positive Werte einer kleineren Teilchengröße entsprechen.
Um niedrigste Werte des Temperaturkoeffizienten
zu erreichen, sollte das Oxydpulver sehr fein sein und die durchschnittliche Korngröße 0,2 "bis 3 Mikron betragen. Die
Korngröße der nichtleitenden'Glasteilchen ist nicht kritisch,
doch sollte die mittlere Korngröße wie üblich bei etwa 3»5 Mikron liegen.
Die erfindungsgemäße Widerstandsmischung wird
vorzugsweise als Suspension des Oxyds und des Glases in einem flüssigen Träger verwendet, der zum Auftragen auf
den festen Träger durch Siebdruck oder andere übliche Verfahren
geeignet ist.
Ein Verfahren zum Herstellen von Rutheniumdioxyd mit der erfindungsgemäßen Kristallitgröße besteht darin,
daß eine Lösung von Rutheniumchlorid mit etwa 5 g/l Ruthenium solange mit Natriumhydroxyd versetzt wird, bis
sie gerade alkalisch ist, und dann mit Salzsäure bis auf einen pH-Wert von 6 bis 7 angesäuert wird. Die sich dabei
ergebende Suspension hydratisieren Dioxyds wird mehrmals durch Dekantieren mit destilliertem Wasser ausgewaschen,
in einem Buchner-Trichter abfiltriert und anschließend solange
mit heißem destilliertem V/asser ausgewaschen, bis sie frei von Natriumchlorid ist. Die Suspension des hydratieierten
Dioxyds kann jedoch nach dem anfänglichen Waschen und
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Dekantieren auch einer Dialyse in einer Zelle mit einer für
Ionen durchlässigen Membran unterworfen werden, "bis die Leitfähigkeit der wässrigen Phase auf ein Minimum abgesunken
ist, das der Anwesenheit von weniger als 10 ppm Natriumchlorid entspricht. Anschließend wird die Suspension
des Dioxyds filtriert. In jedem Falle wird das abfiltrierte Dioxyd bei 110° C im Ofen getrocknet.
Das auf diese Weise hergestellte Dioxyd ist hydratisiert und kann in dieser Form verwendet oder auch zum
Austreiben des Kristallisationswassers erhitzt werden. Versuche haben gezeigt, daß die Kristall!tgröße ansteigt, wenn
das Dioxyd bei zu hohen Temperaturen erhitzt wird, d.h. wenn die Temperatur 500° C übersteigt, besteht die Gefahr,
daß die Kristallitgröße 500 Ä übersteigt.
Obgleich die Erfindung nicht auf das nach dem vorerwähnten Verfahren hergestellte Rutheniumdioxyd beschränkt
ist, gibt es eine Reihe von Verfahren die mittlere Kristallitgrößen von 1000 8. oder mehr ergeben. Zu die- ™
sen Verfahren gehört auch das Glühen von Rutheniumpulver in Luft und Ausfällen des Rutheniumdioxyds aus einer lösung
von Natriumruthenat. Ein handelsübliches Rutheniumdioxyd-Pulver
besitzt eine mittlere Korngröße von etwa 7
Ein Verfahren zum Herstellen von Iridiumdioxyd mit der erfindungsgemäßen Kristallitgröße besteht darin,
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daß eine Iridiumchloridlösung mit Hatriumbromat versetzt,
der pH-Wert durch. Zugabe von Natriumkarbonat auf 7 eingestellt und die Lösung eine Stunde gekocht wird. Das dabei
ausgefällte hydratisierte Iridiumdioxyd wird abgefiltert, zur Entfernung des Chlorids ausgewaschen und anschließend
getrocknet. Danach wird das hydratisierte Oxyd durch einstündiges Glühen bei 700° C dehydratisiert und gemahlen.
Beim Erhitzen des hydratisierten Iridiumdioxyds müssen zu hohe Temperaturen vermieden werden, um ein zu starkes Kristallitwachstum
zu verhindern. Das Glühen sollte daher auf keinen Fall bei Temperaturen über 800° C erfolgen.
Eine Charge Rutheniumdioxyd-Teilchen, die nach, dem vorerwähnten Verfahren durch Ausfiltern und Waschen gewonnen
wurde, wurde unter dem Elektronenmikroskop untersucht, wobei sich, ausgeprägte Kristallittypen ergaben, die
im allgemeinen eine unregelmäßige, im wesentlichen hexagonale
Form, häufig jedoch auch, eine sphärolitische Gestalt
besaßen.
Teilmengen dieser Charge aus zwei verschiedenen mittleren Teilchengrößen wurden mit Teilchen eines Blei·*·
Bor-Silikatglases mit 65 $> PbO, 25 $>
SiO2, 10 # B3O3 und
einer mittleren Teilchengröße von 3,5 Mikron im Verhältnis 25 i° Oxyd und 75 i» Glas vermengt. Das Gemenge wurde in einer
lösung mit 2 <fc Äthylzellulose (Gew.-#) und 10 # eines Dispersionsmittel,
Rest Terpineol suspendiert und auf diese
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Weise eine Aufschlämmung hergestellt, die nach dem Siebdruckverfahren
auf einen Träger aus Forsterit (Mg2SiO.)
aufgetragen, eine Stunde "bei 150 C getrocknet und dann
eine Stunde bei 850° C gesintert wurde. Dabei ergaben sich Widerstände mit einer durchschnittlichen Schichtdicke von
10 Mikron und einem Widerstand von 1.500 0hm je Quadrat. In der nachfolgenden Tabelle sind die Kristallitgrößen und
die mittleren Teilchengrößen von Oxydteilchen A und B sowie die Temperaturkoeffizienten im Bereich von 20 bis 125°0 %
zusammengestellt. Die Kristallitgrößen sind als Durchschnittswert
der größten und der kleinsten Abmessung angegeben. Weitere Teilmengen 0 und D derselben Charge wurden auf 500 C
erhitzt, bis das Kristallisationswasser entfernt war, und
anschließend in der beschriebenen Weise zu Widerstandsschichten verarbeitet.
Eine Teilmenge E von aus Iridiumchlorid nach dem obenbeschriebenen Verfahren hergestellten Iridiumdioxydteilchen
wurde in ähnlicher Weise zu einer Widerstandsschicht ä verarbeitet.
Zum Vergleich mit den fünf erfindungsgemäßen Chargen A bis E sind die entsprechenden Daten folgender Vergleichschargen
in der Tabelle angegeben:
F: Eine weitere Teilmenge derselben Charge aus Rutheniumdioxyd wurde auf 800° C erhitzt.
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G: Rutheniumdioxyd wurde durch einstündiges Erhitzen von Rutheniumchlorid in Luft hergestellt.
H: Rutheniumdioxyd wurde durch Erhitzen von Rutheniumpulver in Luft gewonnen.
I: Rutheniumdioxyd wurde aus einer Lösung von Natriumruthenat mit Methylalkohol ausgefällt und auf 500° 0
erhitzt.
Die Daten der VersuchsChargen A bis I sind in der
nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Kristallit- größe i |
300 | Mittlere Teilchen größe (Mikron) |
Temp eraturko effi zi ent einer■Widerstands schicht von 1500 0hm/ Quadrat zwischen 20 und 125°C (ppm/°C) |
|
50 - | 500 | 0,2 | 240 | |
A | 50 - | 300 | 0,6 | 245 |
B | 50 - | 300 | 0,3 | 250 |
C | 50 - | 300 | 1,0 | 280 |
D | 50 - | 3500 | 0,4 | 240 |
E | 1000 - | 1000 | 1,5 | 855 |
Έ | 100 - | 3500 | 0,7 | 400 |
G | 750 - | 2500 | 1,2 | 565 |
H | 20 - 1 | 0,4 | 500 | |
I | ||||
Aus den Werten der Tabelle ergibt sich, daß der Temperaturkoeffizient seinen niedrigen Wert beibehält, wenn
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die Kristallitgröße im Bereich von 50 bis 300 & liegt, auch
wenn die !Teilchengröße 1 Mikron übersteigt. Des weiteren zeigt die Tabelle, daß sich eine Änderung der Teilchengröße
im Gegensatz zu einer Änderung der Kristallitgröße kaum auswirkt. Weitere Widerstände wurden aus Rutheniumdioxyd der
Chargen B und H und Glasteilchen in wechselnden Mengen bei
Konstanz aller anderen Größen hergestellt. Der Widerstand, Temperaturkoeffizient und der Rauschpegel wurden bei jedem
der Widerstände nach den üblichen Verfahren gemessen, wo- ^ bei die sich aus der Zeichnung ergebenden. Werte ermittelt
wurden. Die Änderung des Widerstandes in Abhängigkeit von der Schichtzusammensetzung ergibt sich aus Fig. 1, während
sich aus Fig. 2 die Änderung des Temperaturkoeffizienten
und aus Figo 3 die Abhängigkeit des Rauschpegels ergibt.
Fig« 1 zeigt, daß der Widerstand mit zunehmendem Oxydanteil progressiv abnimmt, wobei die Meßwerte der Widerstände
der Chargen B und H auf derselben Kurve liegen. Demzufolge ist bei gegebener Zusammensetzung der Widerstand im ä
wesentlichen unabhängig von der Kristallitgröße des Oxyds»
Fig. 2 zeigt, daß die Kurve des Wideretandskoeffizienten
in Abhängigkeit vom Oxydanteil der Widerstandsschicht
für die erfindungsgemäße Oxydcharge B insgesamt unter der
Kurve der- Oxydcharge H mit den größeren Kristalliten liegt. Die Praxis bevorsugt Widerstände, deren Schichtwiderstand
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einen Temperaturkoeffizienten von maximal 300 ppm/°C "besitzen;
derartige Werte lassen sich bis zu wesentlich geringeren Widerstandswerten erreichen als bei Verwendung der
herkömmlichen Oxyde.
Aus Fig. 3 ergibt sich die Abhängigkeit des Rauschpegels, gemessen in Decibel, vom Oxydanteil in der Widerstandsschicht,
wobei deutlich die Verringerung des Rauschpegels bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Oxyde B zum
Ausdruck kommt.
Selbstverständlich wird der Wert des Temperaturkoeffizienten eines Oxyd/Glas-Schichtwiderstandes gegebener
Zusammensetzung in bekannter Weise auch durch andere Faktoren, insbesondere die Natur des Glases und des Trägers,
das Brennen und die Dichte der Schicht beeinflußt. Während bei den referierten Vergleichsversuchen diese Variabein
konstant gehalten wurden, müssen sie selbstverständlich bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Lehre in der Praxis in
Betracht gezogen werden, um Schichtwiderstände mit einem bestimmten Widerstand und Temperaturkoeffizienten herzustellen
009835/0582
Claims (1)
- !b4Ub63International Wickel Limited, Thames House, Millbank,London, S, W. 1, EnglandPatentansprüche:Schichtwiderstand, im wesentlichen bestehend aus einem nichtleitenden Träger und einer aufgebrannten Widerstandsschicht aus einem Glas/Ruthenium- und/oder Iridium-Dioxydgemisch, "dadurch gekennzeichnet, daß der
Ruthenium- und/oder Iridiumdioxyd-Anteil bei einer Kristallitgröße von maximal 500 51 2 bis 90 # beträgt.2e Schichtwiderstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallitgröße des
Oxyds 300 S nicht übersteigt.3· Schichtwiderstand nach den Ansprüchen 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Oxydanteil
von 10 bis 60 fo. ™4· Verfahren zum Herstellen eines Schichtwiderstandes nach den Ansprüchen 1 bis 3 durch Auftragen eines Glas/Oxyd-Gemischs auf einen festen Träger und anschließendes Brennen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Glas/ Oxyd-Suspension in einer Trägerflüssigkeit aufgetragen wird.009835/0B82Le e.rs e i te
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