DE1617052A1 - Stueckfoermige Reinigungsmittel - Google Patents

Description

(SüdAfr. 4601/65 prio a^8a^5- Λ377)

Chemical Services ,

(Proprietary) Ltd., Hamburg, den 9. August 1966

Johannesburg
(Südafr. Republik)

Stückformi^e

Die vorliegende Erfindung betrifft stüc&föriaige Reinigungsmittel mit einem Gehalt an waschaktivem Sulfosuccinat und insbesondere ein Verfahren aur Herstellung von stückförmigen Waschmitteln mit einein Gehalt an Monoalkylsulfosuccinat sowie die danach erhaltenen Waachmittalstiicke,,

Mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es möglich, synthetische Wascluaittelstücke von ausgezeichneter Qualität auf einfache, wirtschaftliche und leichte Weise xn gebrauchliehen «Seifenfabrikationsanlagen herzustellen, selbst in Betrieben,, in denen keine modernen Hersteilungsanlagen zur Verfügung stebenο Die Umstellung einer Seifenfabrikationsanlage auf eine Anlage zur Herstellung von synthetischen Wascb.Jaittelstücken nach der vorliegenden Erfindung 1st also mit keinen oder nur unwesentlichen Kosten verbundene Die zur erfindungsgemäßen Herstellung der Maschmittelstücke

° benötigten Rohstoffe sind leicht erhältlich und billig und

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-α die nach diesem Verfahren erhaltenen Waschmittelstücke sind

"^ von außergewöhnlich guter Qualität„schäumen sehr schnell an *P und liefern einen reichen Schaum; sie fühlen sich sowohl

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in nassem als .auch in trockenem Zustand genau so an wie normale Seife und bilden bei Verwendung in hartem Wasser

BAD OBIGiNAL

keine Kalkseife oder Ablagerungen, die sich an der Badewannenwand als Rand festsetzen, saachen das Was κ er jedoch ähnlich trübe wie Seife, so daß leicht ssu. erkennen ist,

dßß das Wasser benutzt wurdeο Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Ifeschraittelstücke frei oder iaa wes«Qtlichen frei von anorganisches!. Sail sen ,-3 ein,, so daß sie sich nicht r&uh anfühlen und keine Aus£»iü.hungen

Der vorliegenden Erfindung liegt nux* die /»ufgabe zugrunde* ein neues Verfahrer, afar Herstellung von Monoalkylsuli: deuces.'» nat enthaltenden stückförsaigan jRsiJsiÄguXigsasitteA» sowie neue, Mtmoalkvlsulfosuccinat usxd ©ir? riaö'":i^isii©rirtA-itel enthalt ende -BtückforiEige Reinigungsmittel voraia

Disse Aufgaben werden durch ein IT ar fahren geliss-r;_? bei weichst m&& eihen Honoalkylester eir;er Ätbylendicarbon- -saure CButendiolsäure) in (aeg^y^-art eines g^sohaolsseiien Plastifiaiermitteis des nachstehend definierten Typs bei erhöhter Temperatisv asit eines« Sulfit ufsaetst, die Masse zu aiiiGPJ Produkt aus eisiesä iia rfeaexi^liclten neutraler., wasserlöslichen Sal» sines Sulfo-sui-ciaisaur^monoestera des nachstehend näher beschrisbenei*. Typs im Geraisch mit dem Plastifiaiermittel abkühlt und die feste Masse auf gebräuchlichen SeifenhersteilungsanlageiiL zu einem stückförmigen Produkt verarbeitete

BAD ORiGSNAL

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Die für die vorliegende 'Erfindung {geeigneten MonaaUsyisulfesuccinate werden stf-eckmäßig durch HJmsetzwixg eines höherBiolc.= kttlaren Alkohols rait einex- Λ t hy .1.3i?.di carbonsäure oder einem Anhydrid derselben- wie Mal eins ä ur e ©der --Maleinsäureanhydrid, oder Fumarsäure hergestellte I>3r höhermolekular β Alkohol besteht vorzugsweise aus L allylalkohol odes* einem Alkoholgemisch mit Jüattryialkohol als vorherrschendem Bestandteil» Vorzugsweise setzt; man Laurylalkohi?! .mit Maleinsäureanhydrid zum Mor&olaurylester der Maleinsäure um? Das Laurylmalee.t wird da.rai lait einen?. SulrTifc %t±e Natriumsulfit zu Dinatriuialattrylsulfosuccinat umgesetzt _o Zur Umsetzung des Laurylünaleats mit dem Natriumsulfit wird das Laurylmaleat vorzugsweise in einem gesehaiolzeaieK. Plast if iziermittcl wie Glycerinsicnostearat gelöst oder äispergiertv jedoch kann das P last !fixiermittel auch nach der Urasetzung zugegeben werden.

Die Mischung aus Bealctionsprodukt und Plastifisiermittel kanui als solche oder unter Zusatz von üblichen Komponenten wie Parfüm« Trübungsmittel und dergleichen zu Waschmittel-Stücken verarbeitet werden. Diese verhältnismäßig billigen,, leicht erhältlichen Rohstoffe körnen in leicht verfügbaren₅ unkomplizierten Anlagen wie beispielsweise einem Kessel EU eine» erstfclas-üigen Produkt uiagosetzt werden. So kann man Maleinsäureanhydrid einfach mit einem geeigneten Alkohol au dens gewünschten Ester umsetzen/ diesen mit dem Plastifiziermittel verdünnen und den Maloinsäurehalbester

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dann mit dem Sulfit zu dem entsprechenden_E je nach dem verwendeten Sulfit substituierten Salfosuccinataionoester umsetsen. So wird bei Verwendung von Natriumsulfit beispielsweise Dinatriunäalkyls«£lfo,succin&t erhalten. Anstelle vnn Natriumsulfit können auch andere Alkalisulfite oder Aimnoniumsulfit oder £rdalkalisulfite oder entsprechende Bisulfite verwendet werden.

A3 s Alkoholkomponente wird Laurylalkohol oder oin lauryl~ alkoholhaltiges Alkoholgemisch iz.B, aus Erdölderivaten, Kokosöl oder Palmkernöl_e die gegebenenfalls hydriert sein könnerx) bevorzugte Es können, jedoch auch Reaktionspartner mit einem acyclischen Rest isifc 12 Kuhlenstoff atomen und einer geeigneten, den acyclischen Rost an die Athylendicarbonsäure birtdenden Gruppe wie beispielsweise Lauränsäurenjonoät-hanolaiaid oder Laurinsäisrediäthanolamid verwendet «•erden. Diese Eeaktionspartaex' kö.iinen ausachlieiLlich aus Verbindungen mit 12 Eohlertstoff'atoßirn in der acyclischen Kette oder aus Gemischen mit 33 IbLs l8 Kohlenstoffatomen in der acyclischen Kette bestehen.^ Unter "vorherrschondem Bestandteil" wird in diesem Zusammenhang verstanden, daß mindestens 20% und vorzugsweise 5^% der acyclischen Ketten 12 Kohlenstoff a tome enthalten. Dx?. eingesetzte Verbindung muß jedoch eine reaktionsfähige Hydroxylgruppe habenο

Die Monoalkylstalfosuccinate (unter "Monoalkyl" werden hierbei die oben beschriebenen aus Alkoholen oder entsprocherdon

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BAD OFIiGINAL

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hydroxylgriippenhaltigen Verbindungen erhaltenen Reste verstanden) müssen in der Reisiigungsmittelaasse,, d.h. vor Zugabe der nebensächlichen Zusatzstoffe wie Parfüm, Farbstoff usw.ο in einer Menge von etwa 40 bis 95 Gew.% enthalten sein. Vorzugsweise ist der Halbester in einer Menge von 60 bis.75 Gew.% enthalten.

Das Plastifiziarmittel, welches zweckmäßig auch als Reaktionsmedium für die Reaktionspartner verwendet wird, besteht zweckmäßig aus einem wachsartigen oder wachsähnlichen Material wie einem Glycerinmonoester und vorzugsweise aus Glycerinmonostearat* Besonders gut eignen sich hierfür technische Glycerinmonostearate, welche durch säure-katalysierte Glycerolyse von technischer Stearinsäure hergestellt werden. Diese Produkte sind im Gegensatz zu Honoglyceriden, welche durch alkali-katalysierte Glycerolyse hergestellt werden, seifenfrei und daher nicht solbstemulgierend. Es kann jede organische Verbindung verwendet werden, welche bei normaler Temperatur fest oder halbfest ist, bei der Reaktionstemperatur zu einer ölartigen Flüssigkeit schmilzt. Welche anstelle von Wasser als Reaktionsmedium verwendet', werden kann« einen hohen Siedepunkt aufweist, d.h. nicht flüchtig ist, und in Wasser löslich oder dispefgierbar ist,. Das Flastifiziermittel muß eo hydrophil sein, daß es bei Verwendung des fertigen Waschmittel Stückes in Wasser eine Emulsion bildet. Weiterhin dürfen die Plastifiziert^ttel bei den verschiedenen '■ 109812/1550 BAD O»ö!NÄL

Temperatur- und Alterungsbedingungen, denen das Waschmittelstück bei der Lagerung und der B ensat sung ausgesetzt wird, nicht kristallisieren und nicht ausgeschieden werden» Diese festen oder halbfesten Plastifizieriaittel, welche bei normaler Temperatur eine mehr oder weniger fest umrissene Form behalten, werden iai folgenden als normalerweise feste Substanzen bezeichnet«

Organische Verbindungen« welche mit befriedigendem Ergebnis als Plast if iaiermittel verwendet werden können und den Plastizitätsbereich erweitern;, sind - wie bereits oben erwähnt - die Ester von höhermolekularen Fettsäuren rait mehrwertigen Alkoholen. Besonders geeignet sind beispielsweise die Mono- und DistearateaJshrwertiger Alkohole und insbesondere die Ätheralkoholfettsäureester wie Diäthylenglykolmono- und -distearat. Diese Verbindungen sind Emulgatoren und fördern die Bildung eines durchgehend glatten gleichmäßigen synthetischen Waschzaittelstiickes. Weitere geeignete organische Plastifixtersaitt 1 sind die normalerweise festen Glycerinmonoester der Kokosölfettsäuren, Äthylenglykoldistearat und die Diäthylenglykolmono- und -diester der Palmitin-„ Myristin-, Öl-, Laurin- und Kokosölfettsäuren sowie der entsprechenden hydrierten Fettsäuren, die Propylenglykolmosxo- und -diester der Stearin-, Öl-, Laurin-, Myrietin-, Palmitin- und Kokosölfettsäuren sowie der entsprechenden hydrierten Fettsäuren usw. sowie

geeignete Glycerin- und Äthyl englykoliaono ester dieser Fettsäuren und dergleichen, die normalerweise fest sind und sich in Wasser, wenn auch langsam, lösen. Weiterhin geeignet sind polare Verbindungen enthaltende Paraffinwachse« welche unter den Gebrauchsbedingungen des Waschmittelstückes ausreichend dispergiert und emulgiert werden. Es können natürlich auch Mischungen der verschiedenen organischen Verbindungen verwendet werden. Wenn jedoch in Wasser leicht lösliche Verbindungen verwendet werden, wird ein nicht so festes und trockenes Waschmittelstück wie sonst erhalten und das fertige Stück löst sich weniger langsam in Wasser.

Ein Reinigungsmittelstuck, welches eines der beschriebenen plastizitätsmodifisierenden Mittel enthält, kann beim Stehen an der X<uft bei Raumtemperatur iait der Zeit härter werden ohne seine sonstigen physikalischen und chemischen Eigenschaften zu verändern. Vorzugsweise wird jedoch ein Produkt wie Glycerinmonostearat verwendet, welches so hydrophil ist, daß es beim Lösen des Fertigproduktes in Wasser eine Emulsion bildet <> Die Verwendung von Glycerinmono s tear at aud hydriertem TaIgOl₁, welche einen größeren Anteil Palmitinsäure enthält, wird der Verwendung von Glycerinmonostearat aus hydriertem Erdnußöl, welches fast ganz aus Stearinsäure besteht, vorgezogen_o Zur Bestimmung des zu verwendenden Plastifiziermittels müssen die hydrophilen und die geschmeidigmachenden Eigenschaften gegeneinander abgewogen werden« So wurde beispielsweise

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gefunden, daß bei Verwendung von Glycerininonostearat ein ausgezeichneter Schaum und absolut keine kalkseifenartigen Niederschläge erhalten werden und auf den Händen ein trockenes_e talkumartiges Gefühl hinterbleibt« während die Verwendung vonTalgalkohol auf den Händen ein etwas glatteres , geschmeidigeres Gefühl hinterläßt ο Der Talgalkohol kann zur Bildung seines Äthylenoxydaddukts behandelt werden* Ein weiteres in verträglichen Mengen verwendbares Plastifisiermittel ist das Äthylenoxydaddukt von hydrierten Talgfettsäuren.

Die erforderliche Menge Plast!fixiermittel hängt von der Zusammensetzung der zu ver strängend en Masse und von der Art des Plastifiziermittels abο Es eignen sich Plastifiziermittelmengsn zwischen etwa 5 und 60 &g\t,% der Waschmittelmasse, wobei Mengen zwischen 20 und 30% zweckmäßig sind und Mengen von etwa 25% bevorzugt werden. Der Feuchtigkeitsgehalt des Fertigproduktes kann bis 10 % betragen« wobei die obers Grenze durch die gewünschte Härte des Waschmittelstückes bestimmt wird. Je höher der Feuchtigkeitsgehalt ist« desto weicher ist das Waschmittelstück. f

Außer den oben beschriebenen wesentlichen Bestandteilen können in die Masse, ehe sie zu fest wird und ehe sie zu den fertigen Stücken verarbeitet wird, weitere für Toiletteseifen übliche Zusatzstoffe eingearbeitet wordene So können

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beispielsweise anorganische oder organische Färbemittel wie Pigmente, Farben usw. verwendet werden« um dem Waschmittelstück eine ansprechende Farbe oder Tönung au verleihen. Einige Färbemittel wie beispielsweise Titandioxyd wirken gleichzeitig als Farbstoff und als Härtemittel· Glycerin kann zugesetzt werden, um die geschraeidigmachende Wirkung der fertigen Stücke zu erhöhen und ihnen einen höheren Glanz zu verleihen» Für den- gleichen Zweck kann Olivenöl verwendet werden. Gegebenenfalls können auch verträgliche und beständige germicide Substanzen zugesetzt werden· Ebenso können andere strukturverändernde Zusatzstoffe wie Lanolin oder Duftstoffe wie Parfüm eingearbeitet werden.

Zur Herstellung der Waschmittelstücke nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind lediglich Anlagen erforderlich, die in jeder Seifenfabrik vorhanden sind. In der ersten Verfahrensstufe wird ein höhermolekularer Alkohol der oben beschriebenen Art mit einer Acetylendicarbonsäure oder einem Anhydrid derselben vermischt. Hierzu wird der Alkohol und das Anhydrid oder die Säure in einen Bottich oder Kessel gegeben und so viel Wärme zugeführt, daß die Alkoholkomponente schmilzt und die Reaktion einleitet, welche dann, da sie exotherm ist, von selbst weiterläuft. Bei dieser Reaktion wird die Temperatur vorzugsweise unter «twa 10O⁰C («halten, um mögliche Nebenreaktionen wie

beispielsweise eine Di-Veresterung, Reaktionen vom Diels-Alder-Typ und dergleichen so gerii$wie möglich zu halten. Die Reaktionskomponenten werden im allgemeinen in etwa stöchiometrischen Mengen verwendet. Normalerweise wird die Äthylendicarbonsäure oder das Anhydrid derselben nach dem Aufschmelzen dar Alkoholkomponente in den Bottich gegeben, wobei die Zusatzgeschwindigkeit so eingestellt werden kann, daß die Mischung auf einer bestimmten Temperatur, vorzugsweise auf etwa 55 bis 65⁰C, gehalten wird. Bei Verwendung von Maleinsäureanhydrid kann die Temperatur leicht auf diese Weise reguliert werden, da die latente Schmelzwärme des Anhydrids etwa der Reaktionswärme der Umsetzung zwischen Alkohol und Anhydrid entspricht« Nach Beendigung oder weitgehender Beendigung dieser Umsetzung wird die Masse langsam auf eine Temperatur zwischen etwa 95 und 10 5 C erwärmt und 20 bis 90 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, um eine Vollständigkeit der Reaktion zu gewährleisten. ·

Nach dieser Erwärmung der Reaktionsmasse wird zweckmäßig das Plastifiziermittel unter Rühren bis zur Erzielung einer klaren Flüssigkeit zugesetzt. Zu diese« Zeitpunkt muß die Masse eine Temperatur von etwa 45 bis 55 C haben· Zweckmäßig wird die Masse eben über ihrer Verfeatigungs- teaperatur gehalten. Dann wird eine bestimmte Menge Wasser

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BAD ORIGINAL

zugesetzt, welche mindestens zur Herbeiführung der Reaktion des SuIfits mit der Doppelbindung der Haibesters ausreicht, jedoch nicht so groß ist„ daß sie das fertige Waschmittelstuck bei Verbleib in demselben zu weich macht, d.h. etwa 5-10%, und anschließend ein® geeignete Menge Sulfit, nor-, malerweise in feinteiliger Form, in das Reaktionsgefäß eingebracht. Bei diesem Vorgang wird die Hasse unter Rühren langsam auf eine Temperatur zwischen 95 and 100 C erwärmt» Die Reaktionsmischung im Kessel geht dabei langsam von einer beweglichen Flüssigkeit in eine gallertartige Paste und schließlich in eine steife seifenartige Masse über« Nachdem die Temperatur etwa 20bis 30 Minuten auf 95 bis 100⁰C gehalten wurde, kann es zweckmäßig sein, etwa 1% Viasserstoffperoatyd/lSOVol »Lösung zum Oxydieren von eventuell vorhandenem Schvföfeldioxyd zuEusetsen, Bei Zusatz von Wasserstoffperoxyö wird die Hasse »och etwa weitere 10 Minuten gerührt * Danach fcöjmeii itpeh beliebige Zusatzstoff e und Hilfsmittel zugeaetzt werden^ worauf das Produkt einer normalen Seifenherstellungsasilage zugeführt werden kanne Dort kann man es entweder abkühlen lassen oder auf einer Kühlwalse kühlen, dann mit oder ohne Zusatzstoffe wie beispielsweise Parfüm und dergleichen pilieren, strangpressen;, schneiden, und pressen, Das auf diese Weise hergestellte Produkt ist von hoher Qualität und die Masse kann in den Stückherstellungsstufen mit größerer Geschwindigkeit verarbeitet werden, da sie nicht an den Pressformen oder anderen Teilen der Herst«llungsaiiliige klebt,,'

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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in welchen sich alle Mengenangaben, soweit nicht anders vermerkt, auf das Gewicht beziehen.

Beispiel 1

In ein Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl mit Dampfmantel, Rührer (gate type stirrer) und einfachem Gasauslaß wurden 268 Gewichtsteile technischer Laurylalkohol gegeben und auf 50 bis 60°C zu einesn frei fließenden Öl erwärmte Dann wurden unter Rühren 134 Gewichtsteile festes gekörntes Maleinsäureanhydrid mit einer solchen Geschwindigkeit zugegeben, daß die Temperatur auf 50 bis 60°C gehalten wurde» Die Temperatur konnte dabei leicht durch die Zusatzgeschwindigkeit des Maleinsäureanhydrids reguliert werden, da die latente Schmelzwärme des Anhydrids etwa dex* Reaktionswärme der Umsetzung des Alkohols mit dem Anhydrid entsprach_o Ein geringer Teil des Anhydrids ging bei dieser Umsetzung durch Verdampfung verloren«.

die Zugabe des Male.isisäuretünhydrids beendet wer_t wurde die Masse unter Rühren langsam erwärmt« bis sie bei 85⁰C eine klare blaß-strohgelbe Flüssigkeit bildete« Es wurde noch weiter bis auf 95°G erw/u-mt und diese Temperatur 30 Minuten lang aufrecht erhalten. Dunn wurden 38Ο Gewichts«

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teile neutralöle technisch s Glycerinmonostearat zugegeben und die ganze Masse zu einer klaren Flüssigkeit verrührt, welche ein« Temperatur zwischen 60 und 70⁰C hatte.

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Anschließend wurden 50 Gewichtsteile Wasser und danach 168 Gewichtsteile pulverförmiges wasserfreies Natrittm— sulfit in das Reaktionsgefäß gegebene Die Hasse wurde unter Rühren langsam auf 95-iOO°C erwärmt, wobei sie von einer beweglichen Flüssigkeit in eine steife seifenartige Paste überging. Nachdem sie 30 Hinuten lang auf dieser Temperatur gehalten worden war, wurden 10 Teile Wasser-* stbffperoxyd/130 Vol. Lösung zum Oxydieren von restlichem Schwefeldioxyd eingerührt ο Nach 10 Hinuten langkss Rühren wurde die Hasse abgezogen« Sie verfestigte sich au einer harten, weißen seifenähnlichen Hasse, welche eine ausgezeichnete Grundmasse für ein Toilette-Waschmittelstück darstellte.

Vor dem Festwerden der Masse wurden je 1% Farbstoff und Parfüm zugegeben, die Hasse dann piliert und durch Strang» pressen, Schneiden und Pressen Stücke von geeigneter Größe daraus hergestellt. Die Überwachung des Verfahrens ist nicht schWieriger als bei jeder normalen Seifenherstellung und die Bestandteile sind verhältnismäßig billig und im Handel erhältlich» Das Produkt ist hautschonende bildet schnell eine große Schaummenge _t hat eine ausgezeichnete Reinigungswirkung und bildet keinerlei Kalkseife oder ähnliche Abscheidungen.

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Technischer Laurylalkohol ist ein Alkohole welcher durch katalytische Hydrierung von Kokosöl oder einer von höheren und niederen Homologen befreiten Kokonölfraktion erhalten wird» Eine derartige Fraktion kann beispielsweise zu 75% aus C*ni au 20% aus C., und au 5% aus einer Mischung von vorwiegend C-_o und C.,- oder aus dem entsprechenden, durch Ziegler-Kondensation von Ätliylen erhaltenen Produkt bestehen; ein sehr geeignetes Produkt ist aucli eine bei der Erdölverarbeitung als Nebenprodukt anfallende C. -C._ Fraktion.

Unter technischem GlycerisisHonostearat wird ein Glycerin«

saonostearat verstanden, welches aias technischer Stearinsäure hergestellt ist.

Beispiel 2

Xn ein emailliertes Rsaktionagsfäß₈ welclies mit einem Schabrührer„ einem Dampfmantel und einem einfachen Gasauslass versehen war, wurden 2i4 Gewientsteile technischer Laurylalkohol gegeben und atf 68⁰C erwartete Dann wurden 107 Teile Haieinsäureanhydrid Klagegeben und die Temperatur auf 96°C ansteigen gelassene Diese Temperatur wurde etwa 30 Minuten lang eingehaltene Sich dabei entwickelnde Gase wurden abgelassene Dann wurden 304 Teile technisches Glycerinmonostearat zugegeben, wodurch die Temperatur auf 60°C sank. Anschließend wurden 24 Gewichtsteile Wasser und dann 134 Teile Natriumsulfit zugegeben. Durch die

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BAD ORiCiNAL

einsetzende exotherme Reaktion wurde die Temperatur auf 97oC erhöht und die Masse durch Freisetzung von Schwefel~ dioxyd und Dampf auf etwa das Doppelte ihres Volumens aufgeblähte Die Temperatur wurde etwa 30 Minuten auf 99 ' bis 1O5°C gehalten,, nach welcher Zeit die Reaktion beendet war ο Zur Beseitigung von Schwefeldioxyd wurden noch etwa 2 ZTeile 3%ige Wasserstoffperoxydiösung zugesetzt und die Mischung 10 Minuten gerührte Dann wurde die Masse aus dem Mischer abgezogen und über einen Dreiwalzenstuhl mit Kai tvas s er innenkühlung geführt,, auf welchem .sie sich verfestigte. Das feste Material wurde in Form von Bändern abgenommen und zu Spänen zerkleinerte. ... ,,..-:'>

Baispiel 3 - ,6

Die nach Beispiel 2 erhaltenen Späne wurden, in vier Teile geteilt und die Teile mit den folgenden Zusatzstoffen versetzt!

Zusatzstoffe Zusatzmengen in Gew,S4 besogen auf das.

Fertigprodukt ^__

_______________ Beispiel 3 Beispiel k Beispiel 5 Beispiel 6

TiO₂ l_t0 0,5 -.' 1,0

Wasser 3,0 3,0 3_s0 3,0

Parfüm 1,0 '' . 1,0 l_?0 I₉O

Hexachlorophen - - - l_e0

Lecithin - - - 2₀0

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Nach Vermischen der Zusatzstoffe mit den Spänen wurden die Mischungen durch eine Pilieraralage geführt. Die pilierten Späne wurden in eine gebräuchliche Einaylinder—Strangpresse mit einem Schneckendurchtaesser von 10,2 cm eingebracht.
Der Zylinder der Strangpresse wwxda leicht gekühlt und das Lochmündstück leicht erwärmt« Nach Austritt aus dem Lochmundstück wurde das Produkt auf übliche Weise auf gebräuchlichen Seifenmaschinen geschnitten rand gepresst. Dia Masse ließ sich genau so gut wie Seife verarbeiten und haftete bei der Verarbeitung nicht an der Form oder sonstigen Teilen der .Verarbeitungsanlage· Alle hergestellten Stücke waren von ausgezeichneter Qualität. Die Stücke aus Beispiel 3, 4 und 5 hatten einen pH-Wert von 6„2 und die Stücke aus Beispiel 6 einen pH-Wert von 6„1. Alle Stücke waren außergewöhnlich beständig gegen Sumpfbildung und Abnutzung,, ergaben einen guten Schaum und bildeten bei Verwendung im Bad keine* kalkseifenartigen Abscheidungezio

Beispiel 7

In ein Reaktionsgefäß mit Dampfmantel und Rührer wurden 26O Teile Kokosmonoäthanolamid gegeben. Nach Erwärmung auf etwa 55°C wurden 100 Teile Maleinsäureanhydrid zugesetzt» Bis zur Beendigung der Reaktion wurde eine Temperatur von 50 bis 6O⁰C eingehalten. Um das Ende der Reaktion zu bestimmen, wurden einige Tropfen des Reaktionsproduktes in eine verdünnte Na-SO.--Lösung in einem Reagenzglas gegeben und das Reagenzglas erwärmt und geschüttelt. • 1098 12/1550

BAD ORIGINAL

Wenn die Umsetzung zwischen Maleinsäureanhydrid und Kokosmonoätkanolamid zum Halbester vollständig genug ist« dispergiert die Hasse in einem charakteristischen viskosen Strom in der Lösung und ergibt dann eine klare schäumende Lösung« Der Haleinsäurehaibester bildet bei Raumtemperatur eine viskose sirupartige Masse.

Nachdem die Umsetzung zum Halbester nach diesem Test vollständig Kar, wurden 100 Teile Talgalkohol„ 45 Teile Wasser und dann 126 Teile feinteiliges Na-SO_ zugesetzt. Danach wurde die Hasse unter Rühren 30 Minuten lang auf 95-100⁰C erwärmt« wobei etwas gasförmiges S0_g entwich.

Das fertige Produkt erhärtete zu einer festen seifenartigen Masse mit guter Schaumkraft und geschmeidigmachender Wirkung und wurde durch ein gebräuchliches Gießverfahren zu Stücken verarbeitete

Die Erfindung ist nicht auf die obigen Beispiele beschränkt und es ist für den Fachmann leicht ersichtlich,, daß im Rahmen der Erfindung noch zahlreiche weitere Modifikationen möglich sind·

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Claims (1)

1. CSüdοAfr, 4601/65 Chemical Services *^rio ^.Ά.1965 - ^377)

   (Proprietary) Ltd« Hamburg, den 9» August 1966 Johannesburg (Südafr,

   Patentansprüche,,

   1. Stückförmiges Reinigungsmittel_c dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 40 bis 95 Gewichtsteile eines im wesentlichen neutralen · wasserlöslichen Salzes eines Mono esters der Sulfobernsteinsäure mit einem eine reaktionsfähige Hydroxylgruppe und eine acyclische Kette enthaltenden Rest, in welch, em die acyclische Kette zumindest vorwiegend eine Länge von 12 Kohlenstoffatomen hat, und . etwa 5 bis 60 Gewichtsteile eines Plastifiziermittels für den SuIf©bernsteinsäureester enthält.

   2« Reinigungsmittelstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet 9 daß es noch bis zu etwa 10 Gewachtsteile Vasser enthält»

   ο Reinigungsmittelstück nach Anspruch 1 oder 2_C dadurch, gekennzeichnet, daß es ein Alkali- oder Ammoniumsalζ eines Monoalkylsulfosuccinats enthält·

   k. Reinigungsmittelstück nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Plastifiziermittel Glycerinmonostearat enthält·

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   - _: BAD

   Reinigungsmittel nach Anspruch 1 bis 4₀ dadurch gekennzeichnet, daß es ein Dinatriumaionoalkylsulfosuecinat enthält·

   ο Reinigungeöiittelstüek nach Anspruch 1 bis 5 , dadurch gekennzeiclinet, daß es bis zu 2 Gewo?4 Titandioxyd enthält.

   ο Verfahren sur Herstellung von stückförmigen Reinigungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Monoalkylester einer Äthylendicarbonsäure in Gegenwart eines geschmolzenen Piastifisiermitteis mit einesa SuIfit zu einem wasserlöslichen Salz eines Monoalkylauifosuccinats umsetzt, das entstandene Produkt abkühlt und das abgekühlte Pcedo&t esa Honoalkylsulfosuccinat und Plastifiziermittel entlialtenden Stücken verarbeitet* ^£

   8ο Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des; Monoalkyl esters' eine Äthyl endicarbonsäure oder ein Äthylendicarbonsäureanhydrid mit einer eine reaktionsfähige Hydroxylgruppe und eine acyclische Kette mit zumindest vorwiegend einer Kettenlänge von 12 Kohlenstoffatomen enthaltenden Verbindung umsetzte

   _1ftn -, BAD

   1 098:1 2/1 SbO- -

   SU Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,, daß man das Produkt in Strangform extrudierto

   10» Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet , daß man das Produkt piliert, strangpresst, schneidet
   und zu Stücken presst.

   11. Verfahren nach Anspruch 7 bis 10„ dadurch gekennzeichnet, daß man als Sulfit Natriumsulfit verwendet·

   12· Verfahren nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Honoalkylester Dinatriumlaurylsulfosuccinat
   verwendete

   ο Verfahren nach Anspruch 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet_E daß man als Plastifiziermittel Glycerisimonostearat
   verwendet.

   lib. :eu.

   BAD O/KGINAL

   109812/1550