DE1595655A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyamidschaeumen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyamidschaeumenInfo
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Description
25. Juli 1966
htcat-AbteUuaf Reu/Hf
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung, von Polyamidschäumen durch Verschäumung während
dear Polymerisation von Lactamen. ^i
Ea ist bekannt, daß Polyamidschäume dadurch hergestellt
we-rdra können, daß Polyamidschmelzen mit Stoffen vermiscitt
wurden, die in der Polyamidschmelze verdampfen
odeir gasförmige Produkte abspalten. Derartige Verfahren
sind technisch schwer durchzuführen und ergeben im allgemeinen ungleichmäßige Schäume hoher Dichte.
Polyamidschäume können, wie ebenfalls bekannt ist, auch ·
dadurch hergestellt werden, daß während der schnell verlaufenden ionischen Polymerisation in Anwesenheit von
Basen und Cokatalysatoren inerte Gase, wie ζ. Β. Stickstoff ,eingeblasen werden oder dai3 die Polymerisation in
Anwesenheit von gasabspaltenden Produkten, wie z. B. Aciden oder leicht verdampfenden Stoffen durchgeführt wird.
Das Einblasen von Inertgasen ist technisch schwierig zu handhaben und erfordert zur technischen Anwendung umständliche
Apparaturen. Komplizierte Formkörper können auf die-
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se Weise nur schwer hergestellt werden. Wenn in Anwesenheit von gasabspaltenden Produkten wie Aziden-gearbeitet
wird, muß die Gasentwicklung genau zu dem Zeitpunkt einsetzen, an dem die Polymerisation beginnt. Geringe Reaktionsverzögerungen bzw. Veränderungen der Induktionszeit
führen zu unterschiedlichen Dichten oder verhindern die Verschäumung vollkommen. Daneben stellt die Handhabung
^ von Aziden eine nicht zu unterschätzende Gefahrenquelle
dar· Wenn die Verschäumung während der ionischen Polymerisation von Lactamen durch Zusatz von relativ niedrigsiedenden
Produkten wie bestimmten Lösungsmitteln vorgenommen wird, kann im allgemeinen nur im "Zweitopfverfahren"
gearbeitet werden. Sobald die Polymerisation einsetzt,
wird ein leicht verdampfender itoff oder dessen Lösung in Lactam eingerührt. Wenn im "Eintopfverfahren"
gearbeitet wird, treten die schon obengenannten Nachtüile auf, d. h. die Versuche sind im technischen Maßstab schwer
" zu reproduzieren. Alle Verschäumungen, die auf der ionischen Polymerisation beruhen, müssen unter stregstem Ausschluß von Wasser ausgeführt werden und die Lactame müssen
vor der Polymerisation, besonders sorgfältig getrocknet werden, was im technischen Maßstab umständlich und
zeitraubend ist. .
Im allgemeinen ist es für technische Prozesse schwierig,
den Sauerstoff aus der Atmosphäre vollständig auszuschlie-
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Ben. Ee treten daher bei allen aufgeführten Verfahren
leicht Verfärbungen durch oxydative Schädigungen der Schäume auf.
Eb wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von farblosen
PoIyamidschäumen gefunden, wenn man ein Lactam oder ein
Gemisch von mehreren Lactamen mit mindestens. 7 Ringgliedern
mit Ieocyanat oder einem isocyanatbildenden Produkt
in Gegenwart eines Alkali- oder Erdalkaliborhydrids auf
Temperaturen zwischen 100 ° bis 260 0G erhitzt. Hierbei
entsteht aus dem Isocyanat unter Kohlendioxidabspaltung ein Carbodiimid, das ebenfalls als Cokatalysatof zur Lactampolymerisation
wirkt. Das als Polymerisationskatalysator zugesetzte Alkali- oder Erdalkaliborhydrid wirkt unter
den Reaktionsbedingungen als Katalysator für die Überführung
von Isocyanat in Carbodiimid und Kohlendioxid. Es können daher verfahrensgemäß Polyamidschäume bei Temperaturen
hergestellt werden, die nur wenig über dem Schmelzpunkt der entsprechenden Lactame liegen. Im Gegensatz zur
üblichen ionischen Polymerisation zur Darstellung von blasenfreiem Polyamid, wobei schon Spuren von Wasser die Polymerisation
verhindern, wurde festgestellt, daß selbst bei einem Wassergehalt von 0,2 $>
im Lactam, die Verschäumung verfahrensgemäß durchgeführt werden kann. Die Dichte
der Schäume wird durch die Höhe der Temperatur und durch
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den Isocyanat- bzw. Isocyanatbildnergehalt bestimm^.
Durch die reduzierende Wirkung werden auch unter technischen Bedingungen in einfacher Weise farblose Polyamidschäume
erhalten.
Verfahrensgemäß werden Lactame mit mindestens 7 Ringgliedern, wie Capro-, Capryl- und Laurinlactam allein oder
im Gemisch verwendet. Technische Produkte können ohne weitere Reinigung oder Trocknung verwendet werden. Als Katalysatoren werden Alkali- oderyErdalkaliborhydride, beispielsweise
Natriumborhydrid oder Calciumborhydrid, verwendet. Es können technische Produkte ohne weitere Reinigung
am besten in feinpulveriger Form eingesetzt werden. Die Katalyeatormenge, bezogen auf eingesetztes Lactam,
liegt zwischen 0,01 Mol-# und 2 Mol-#, vorzugsweise zwischen
0,05 Mol-# und 1,0 #
Als Cokatalysatoren und Treibmittel werden "Alkyl- oder
Arylmono- oder polyisocyanate verwendet wie Stearylisocyanat, Phenylisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Phenylendiisocyanat
und 4 , V-Diphenylmethan-diisocyanat. In derselben
Weise wirken sogenannte verkappte Isocyanate, die beim Erhitzen Isocyanate bilden, wie Hexamethylen-1,6-biscarbamidocaprolactam.
Besonders geeignet zur Verschäumung sind Polyisocyanate oder Stoffe, die Polyisocyanate bilden. Polyisocyanate
ergeben einen besonders steilen Anstieg in der Viskosität-Zeitkurve während der Verschäumung. Höhere Iso-
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cyanatkonzentrationen führen zu geringeren Schaumdichten.
Die IBocyanatkonzentration, bezogen auf das eingesetzte Lactam, liegt, zwischen 0,5 Mol-# und 20 Mol-#,
die bevorzugte Konzentration zwischen 2,0 Mol-?6 und-'1.2 „Ο
Das molare Verhältnis von Isocyanat zur Base liegt zwischen 5 : 1 und 400 : 1, das bevorzugte Verhältnis liegt
zwischen 20 : 1 und 200 : 1.
Die Diclite der Schäume liegt zwischen 0,05 und 0,9 g/cm ,
sie kamt aber durch Verschäumung unter reduziertem Druck
oder durch Zusatz von gasabspaltenden oder gasbildenden Produkten weiter reduziert werden. Homopolymerisate von
Caprolactam ergeben im allgemeinen zähharte Schäume. HÖ-hermoXekulare
Lactame', wie z. B. Laurinlactam oder Copolymertaate von Lactamen, wie z. B. Caprolactam und Laurinlactam, ergeben weichere und mehr elastische Produkte. Die
Viskosität der Polymeren in m-Kresol (1 g in 100 g Lösungs
mittel) liegt im allgemeinen über 6; ein großer Teil der
Polymeren ist vernetzt.
Die Verschäumung kann je nach der technischen Anwendung,
nach 2 Methoden erfolgen. Das fertige Gemisch aus Lactam, Isocyanat bzw. Isocyanatbildner und dem Alkali bzw. Erdalkaliborhydrid
wird entweder unter Rühren oder ohne Rühren auf die Verschäumungstemperatur erhitzt. Es können
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aber auch die Mischung aus Lactam und Isocyanat und die
Mischung aus Lactam und Alkali-bzw. Erdalkaliborhydrid getrennt auf die Verschäumungstemperatur erhitzt werden
und dann vermengt werden. Die erste Methode eignet sich besonders zur Herstellung von relativ kleinen Formkörpern,
während die zweite Methode sich besonders zur kontinuierlichen Herstellung von Schäumen eignet.
A Den verfahrenagemäß hergestellten Schäumen können Füllstoffe
wie Asbeetmehl, Talkum, Glas- und Asbestfasern und auch Farbstoffe bzw. Pigmente zugesetzt werden. Polyamidschäume,
die nach diesem Verfahren hergestellt werden, können da eingesetzt werden, wo eine elektrische,
thermische oder akustische Isolation gefordert wird und gleichzeitig eine mechanische Beanspruchung
vorgesehen ist. Sie können z. B. zur Ausfüllung von Hohlräumen im Baugewerbe benutzt werden, wenn der Schaum vor
der Verfestigung eingefüllt wird. In diesem Falle ist es zweckmäßig, den Schaum in einem Extruder herzustellen.
Wenn die Verschäumung in Formen vorgenommen wird, können
Schaumkörper bestimmter Form hergestellt werden, die auch hohe mechanische Belastungen aushalten. Derartige Formkörper
können z. B. in der Bauindustrie oder zur Fabrikation
thermisch isolierter Behälter eingesetzt werden; sie können durch Sägen und mit spanabhebenden Werkzeugen
bearbeitet werden. In diesen Schäumen lassen sich Schrau-
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ben und Hagel befestigen. Elastische Produkte sind zur
elektrischen Isolierung von Drähten besonders geeignet*
ta 155 0098 J8_/1799
Beispiel 1:
Eine Mischung aus 100 g Caprolactam und 0,3 g «Natriumborhydrid
wird auf 210 0C erhitzt. Sobald die Temperatur erreicht
ist, werden 4 g Hexamethylendiisocyanat eingerührt. Die Verschäumung setzt sofort ein und es entsteht ein
Schaum der Dichte 0,15 g/cm .
W ' Beispiel 2:
Eine Mischung aus 80 g Caprolactam und 8 g Hexamethylendiisocyanat
werden auf 190 0C erhitzt. Ein Gemisch aus
0,6 g Natriumborhydrid und 20 g Caprolactam werden eingerührt. Die sofort einsetzende Reaktion ergibt einen Schaum
der Dichte 0,08 g/cm^.
-Beispiel 3:"'
Eine Mischung aus 100 g Caprolactam, 0,6g Natriumborhydrid
und 10 g Hexamethylen-1,6-bis-carbamidocaprolactam
werden in einem aui" ^QO 0C vorerhitzten Öl'bad gerührt, bis
die Verschäumung einsetzt. Schaumdichte 0,2 g/cm .
0 09018/1789 Le A 10 155 - θ -
BAD ORIGINAL
1535655
Beispiel 4:
Eine Mischung aus 20 g Caprolactam, 0,05 g. Natriumborhydrid werden auf HO 0C erhitzt. Sobald die Temperatur
erreicht ist, werden 0,8 g Hexamethylendiisocyanat unter Rühren zugegeben. Schaumdichte 0,47 g/cm .
20 g Caprolactam werden auf 200 0G erhitzt, 0,8 g 4,4'-Diisocyanodiphenylmethan
und 0,05 g Natriumborhydrid zugegeben. Nach etwa einer Minute entsteht ein Schaum der
Dichte* 0,3 g/cm .
Beispiel, 6:
20 g: Laürinlactam werden auf 200 0C erhitzt, 0,8 g Hexamethylendiisocyanat zugegeben und anschließend 0,05 g
Natriumhorhydrid eingerührt. Die Verschäumung setzt nach
e-tws 1 Minute-ein. Schaumdichte 0,37 g/cm .
Eine Mischung aus 100 g Caprolactam, 4 g Hexamethylendiieocyanat,
0,3 g Natriumborhydrid und 40 g Asbestmehl
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Lei 10 155 - 9 -
werden auf 200 0C erhitzt. Sobald die Verschäumung einsetzt,
wird der Druck auf 10 ram Hg reduziert. Schaumdichte 0,09 g/cm5.
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Le A 10 155 - 10 -
ORIGINAL INSPECTED
Claims (1)
- Patentansprüche t1. Verfahren zur Herstellung von Polyamidschäumen aus Lactamen., dadurch gekennzeichnet, daß man ein Lactam oder ein Gemisch von mehreren Lactamen mit mindestens 7 Ringgliedern in Gegenwart eines Alkali- oder Eraalfcaliborhydride mit Isocyanat oder einem Isocyanatbild-ner auf Temperaturen zwischen 100 0C und 260 0C er- Mhitzt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Alkall- oder Erdalk&liborhydrid in Mengen von fr,01 bis 2 Mol-jf, bezogen auf das Lactam, einsetzt..5« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man XsoqyaBat bzw. Isocyanatbildner und Alkalioder Erdalkaliborhydrld im molaren Verhältnis zwischen 5 : 1- und 400 : 1 einsetzt. "4* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Hexamethylendiisocyanat einsetzt.5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS ean 4,4^--Bi^henylmethan-diisocyanat einsetzt.Le A to 15500981 δ/f799BAD ORIGINAL6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ban ale Isocyanatbildner Hexaeethylen-1,6-biacarbaei·- oaprolaetaa einsetzt..7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi man feinrerteilte Feststoffe susetzt·ί,β α to ns - 12 -BADORfGfNAL
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