DE1571980A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektroden fuer galvanische Hochtemperatur-Brennstoffzellen mit festem Elektrolyt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroden fuer galvanische Hochtemperatur-Brennstoffzellen mit festem Elektrolyt

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Description

KRU/hu -14/66 . 7, März 1966
F-3253-OI
Battelle-Institut E0V0p Frankfurt (Main), Wiesbadener Straße
Verfahren zur Herstellung von Elektroden für galvanische Hochtemperatur-Brennstoffzellen mit festem Elektrolyt
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für galvanische Brennstoffzellen mit Festelektrolyt, die mit Gasen als Brennstoff bzw„Oxydationsmittel bei hohen Temperaturen arbeiten,,
Elektroden in solchen Hochtemperatur-Brennstoffzellen müssen an dem Festelektrolyt haften« Dieser besteht in der Regel aus
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einem bei hohen Temperaturen Sauerstoffionen-leitenden Oxid, wie z.B. Zirkonoxid. Die Elektroden sind als dünne : ·· " meist poröse Schichten eines elektronenleitenden Materials :::,·-> ausgebildet, um ein Diffundieren des Sauerstoffs sowie des".·. Brennstoffes und der Verbrennungsprodukte zu ermöglichen. Als Materialien für die Anode sind neben den Edelmetallen, wie z.B. Platin (M. Binder et al«, Elektrochimica Äcta (London) j3, 781, 1963), auch andere Metalle, wie Nickel, Chrom, Kobalt sowie Oxide von Titan und Uran bekannt (D.T. Bray et al., Chemical Abstracts 6_0P_, 15443c , 1964). Als Kathodenmaterial wird vorzugsweise Silber in festem und schmelzflüssigem Zustand verwendet (US-Patentschrift 3.138,487; US-Patentschrift 3 ο 138.488). Silber ist aufgrund seines guten Lösevermögens für Sauerstoff besonders geeignet; der Sauerstoff kann ungehindert durch das Metall an die Phasengrenze Elektrode-Festelektrolyt diffundieren. Oxidische Halbleiter, wie z.B. die Oxide von Nickel, Kupfer, Mangan und Kobalt, dienen ebenfalls als Kathodenmaterial (D.T. Bray et al., Chemical Abstracts OOP, 15443c, 1964).
Die Elektroden stellt man dadurch her, daß man den Festelektrolyt mit Metall- oder Oxidpasten bestreicht und diese dann bei hohen Temperaturen unter Umständen im Inertgasstrom aufbrennt. Zu diesem Zweck werden den Elektrodenmaterialien
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Flußmittel zugemischt, die mit der Festelektrolytsubstanz reagieren und so ein Haften der Elektroden bewirken ("Edelmetallpräparate für die Elektroindustrie", Degussa, Merkblatt Nr. 36, S. 5 und 12),, Die Flußmittel sind oft silikatischer Natur und können deshalb einen großen Übergangswiderstand von der Elektrode zum Festelektrolyt bewirken, da sie durch Reaktion mit demselben die Sauerstoffionenleitfähigkeit stark vermindern»
Außer diesem Verfahren werden andere Techniken, wie Flammspritzen oder Zersetzen von Carbonylen benutzt, um Elektroden an den Festelektrolyt zu bringen ("Contribution ά l'etude du comportement d'anodes de nickel dans les piles a combustible a electrolyte solide a base d'oxyde de zirkonium" Journ .-Internationales d'Etude des Piles a Combustible, Brüssel, Revue Energie Primaire, 19-65)·
Es zeigte sich, daß die bisher verwendeten Elektroden beim Betrieb in Hochtemperaturbrennstoffzellen keine hohe Lebensdauer hatten. Besonders schwer ist es, gut haftende Anoden zu erhalten, da die entstehenden Verbrennungsprodukte offensichtlich die Elektrode vom Festelektrolyt abheben, weil sie nicht durch das Elektrodenmaterial diffundieren können. Aus
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diesem Grunde wurden schon Elektroden in porösen Trägerschichten, die den Elektrolyt bedecken, verwendet (Französische Patentschrift 1.357„431). Durch die vielfache Verankerung der Elektrode soll* dabei die Haftung verbessert werden»
Die erfindungsgemäß hergestellten Elektroden weisen die genannten Nachteile nicht auf, Das Herstellungsverfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß solche Ausgangsmaterialien (Oxide) für Elektroden gewählt werden, die bei hohen Temperaturen mit äem Festelektrolyt in einer fest-fest- oder flüssig-fest-Reaktion verbunden werden»
Verwendet man die Oxide als Elektroden, so ist erstaunlich, daß, obwohl die Ausdehnungskoeffizienten von Oxid und Festelektrolyt verschieden sind, auch bei wechselnder thermischer Beanspruchung eine sehr dauerhafte Verbindung zum Festelektrolyt erzielt wird,, Dies ist gleichermaßen der Fall, wenn durch Reduktion der Oxide metallische Elektroden hergestellt werden»
Durch die Reduktion und den damit verbundenen Volumenschwund entsteht eine poröse Elektrode» Diese erleichtert ein
.109815/014 9
Diffundieren der Gase,
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einiger
bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie an Hand der schematischen Zeichnung» Hierbei zeigens
Fig» 1 einen Querschnitt durch einen
Festelektrolyt mit beidseitigen
Elektroden und
Fig» 2 ein Strom-Spannungs-Diagramm,,
Gemäß Figo 1 ist ein Festelektrolyt 6 mit beidseitigen
Elektroden 1 und 2 dargestellt« Das Elektrodenmaterial 3 und 4, welches die Elektroden 1 und 2 bildet, befindet sich als Film auf einem Elektrodenträger 5, der mit dem Festelektrolyt 6 durch Sintern verbunden ist<,
In Fig« 2 sind Strom-Spannungs-Kurven von Zellen wiederge-
2
geben. Auf der Abszisse ist die Stromdichte in mA/cffl und
auf der Ordinate die Zellspannung in mV angegeben. Kurve I
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wurde mit einer Festelektrolyt-Brennstoffzelle erhalten, deren Festelektrolyt aus einem Mischoxid von Zirkon und Yttrium bestand« Kathode sowie Anode waren Platin» Die Arbeitstemperatur der Zelle betrug 900 C, als Brennstoff wurde Wasserstoff, als Oxydationsmittel Sauerstoff verwendet» Die Elektroden waren durch Aufbrennen einer Metallisierungspaste auf den geschliffenen Festelektrolyt erhalten worden, Kurve II wurde unter gleichen Bedingungen (Temperatur, Brenngas, Oxydationsmittel) aufgenommen« Als Anode wurde jedoch eine Kupferelektrode gemäß der Erfindung eingesetzt. Die Elektrode wurde durch Aufschmelzen von Kupferoxid bei 1180 bis 1190°C auf eine poröse Festelektrolytschicht und durch anschließende Reduktion des Oxids mit Wasserstoff bei 9000C hergestellt,, Der Verlauf der Zellencharakteristik (Silber diente als Kathode), änderte sich bei der Kupferelek-
2 trode nach vierhundertstündiger Belastung mit U50 mA/cm Stromdichte unwesentlich, während die Zelle mit Platinelektroden schon nach fünfzig Stunden eine verminderte Elektrodenleistung aufwies (Kurve III).
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren für Elektroden beschrieben.
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Beispiel 1
Zur Herstellung des Festelektrolyts werden zwei Gramm eines feinpulverigen Mischoxids, bestehend aus 92 Mol.-$ Zirkonoxid und 8 Mol ,-$ Yttriumoxid in eine Preßform von Zk nun.
2 Durchmesser gefüllt und mit sehr geringem Druck (ca, 1 kp/cm ) glatt gepreßt. Auf diese Schicht werden' 200 mg einer innigen Mischung von ho VoI·-$ des gleichen Oxidpulvers mit 60 VoIo-^ Ammoniumkarbonat geschichtet und die Tablette bei hohem Druck (ca. 5 Mp/cm ) gepreßt» Ebenso verfährt man wenn beide Seiten des Festelektrolyts mit einer porösen Schicht versehen werden sollen» Die poröse Schicht beträgt nach dem Pressen ca, 0,2 mm» Die Öxidpuiver-Ammoniumkarbonat-Mischung kann bis zu 80 Vol.-$ dieses Salzes enthalten. Anstelle von Ammoniumkarbonat kann man ebenfalls bis zu 80 Vol.-^ Kohlenstoff und andere verbrennbare oder sublimierbare Substanzen verwenden. Beim Aufheizen der gepreßten Tabletten verflüchtigt sich das Ammoniumsalz bzw. der Kohlenstoff verbrennt. Nach dem Sintern bei 1800 C sitzt das poröse Gerüst für die Elektroden fest auf dem dichten Festelektrolyt. Auf die poröse Schicht werden 200 mg feinstes Kupferpulver aufgestreut, das beim Erhitzen an Luft oxydiert wird. Zwischen 1170 bis 1190°G liegt der Schmelzpunkt dieses Oxides in Luft. Das geschmolzene Oxid wird in die poröse Schicht gesaugt und reagiert mit dem Zirkonoxid.
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Nach einer geringen Reaktionsdauer von 1 bis 5 Minuten (gerechnet ab Schmelzbeginn) wird unter 1000 C abgekühlt« Das Oxid kann sogleich bei 900 C zum Metall oder auch erst in der Zelle unter Einfluß von Wasserstoff reduziert werden»
Beispiel 2 '
Eine Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß die poröse Festelektrolytschicht, deren Herstellung bereits unter Beispiel 1 beschrieben wurde, mit Salzlösungen ZoB. gesättigter Nickelnitratlösung öfter (viermal) getränkt wird« Das Salz wird nach jedem Tränken in der porösen Schicht bei 500 C zum Oxid abgerostete Das so in der porösen Matrix befindliche Oxid wird nun mit dem Festelektrolyt durch Temperaturbehandlung bei 1800 C zur Reaktion gebracht. Man verwendet dieses Verfahren bevorzugt dann, wenn die Oxide einen hohen Schmelzpunkt besitzen und deshalb nur schwer durch Aufschmelzen in die poröse Trägerschicht eingebracht werden können, wie bei den Oxiden der Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom und Mangan. Die Reaktion zwischen dem Elektrolyt und dem Oxid muß dann eine Festkorperreaktion sein. Bei Verwendung von dotiertem Zirkonoxid als Elektrolyt liegt die Reaktionstemperatur der erwähnten Oxide unter der Sintertemperatur
1 0 S Ü 1 5 / π 1 rQ
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des Elektrolyts (i800°C), und zwar bei Eisenoxid ca, 1300°C, Kobaltoxid ca„ ~i600°C, Nickeloxid ca. 1700°C, Manganoxid 16ÖO°G9 Chromoxid ca» 18OO°C, Titanoxid ca, l600°C,
1098 15/0 1 /,9

Claims (1)

  1. Patent an Sprüche
    ο Verfahren zur Herstellung von Elektroden für galvanische Brennstoffzellen mit sauerstoffionenleitendem Festelektrolyt, die bei hohen Temperaturen arbeiten und deren Elektroden aus Metallen und/oder leitenden Oxiden bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß Oxide, die als Ausgangsmaterialien gewählt werden, bei hohen Temperaturen mit dem Festelektrolyt in einer fest-fest- oder flüssig-fest-Reaktion verbunden werden« ·
    2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide durch Tränken von porösen Elektrolytschichten mit Salzen, die zu Oxiden abgeröstet werden, an den Elektrolyt gebracht werden«
    3ο Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide nach dem Verbund mit dem Festelektrolyt zu Metallen reduziert werden.
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    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide der Elemente Kupfer, Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom, Mangan und Titan oder Mischoxide dieser Elemente die Ausgangsmaterialien
    sind.
    1 098.1 H/ η 1 /, 9
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