DE1290612B - Verfahren zur Herstellung von Elektroden fuer Brennstoffelemente - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroden fuer Brennstoffelemente

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DE1290612B
DE1290612B DEL39623A DEL0039623A DE1290612B DE 1290612 B DE1290612 B DE 1290612B DE L39623 A DEL39623 A DE L39623A DE L0039623 A DEL0039623 A DE L0039623A DE 1290612 B DE1290612 B DE 1290612B
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zeolite
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00Electrodes
    • H01M4/86Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/50Fuel cells

Description

  • Aus der britischen Patentschrift 723 022 ist es bekannt, Kohlenstoffelektroden durch Imprägnieren mit katalytisch aktiven Metallionen zu aktivieren. Durch eine Imprägnierung kann aber keine ganz gleichmäßige Verteilung der aktiven Ionen erzielt werden; d. h., es bilden sich Inseln oder Agglomerate aus den aktiven Ionen.
  • Gemäß der britischen Patentschrift 824 543 werden Zeolithe als Katalysatoren für Kohlenwasserstoffalkylierungs- und -polymerisationsverfahren verwendet, wobei ein Teil der natürlich vorkommenden Ionen des Zeoliths durch aktivere Metalle, wie Silber, Gold, Platin u. dgl., ersetzt werden kann. Eine ähnliche Verwendung und Aktivierung von Zeolithen ist in der französischen Patentschrift 820 917 beschrieben.
  • Gegenstand. der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffelemente, die katalytisch aktive Metalle enthalten. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die natürlich vorkommenden Ionen eines Zeoliths gegen elektrochemisch aktive Metallionen austauscht und das Ionenaustauschvermögen des so modifizierten Zeoliths durch Erhitzen auf eine Temperatur von 600 bis 1600° C zerstört, wobei man den pulverförmigen Zeolith, gegebenenfalls im Gemisch mit einem Bindemittel, vor oder nach dem Ionenaustausch oder nach der Wärmestabilisierung zu einer Elektrode verformt.
  • Die so erhaltenen Elektroden eignen sich ausgezeichnet für eine Verwendung in Brennstoffelementen. Die katalytisch aktiven Metallionen sind völlig gleichmäßig in dem Material verteilt, und die Elektrode behält zufolge der Wärmestabilisierung ihre Aktivität praktisch unbegrenzt und ist insbesondere gegenüber stark korrodierenden Elektrolyten, wie sie in Brennstoffelementen verwendet werden, stabil.
  • Die Elektroden der Erfindung werden aus natürlichen oder synthetischen Zeolithen hergestellt. Die natürlichen Zeolithe sind wasserhaltige Silicate von Aluminium, die gewöhnlich Natrium oder Calcium enthalten, Ionenaustauschereigenschaften, eine große Oberfläche und eine homogene und begrenzte Porosität besitzen. Die synthetischen Zeolithe sind hochporöse Materialien und haben im Gegensatz zu anderen Adsorbentien Poren von molekularen Dimensionen und gleichmäßiger Größe. Diese synthetischen Zeolithe sind in »The Journal of the American Chemical Society«, 78, 5963 (1956), unter dem Titel »Crystalline Zeolites« beschrieben.
  • Die Ionenaustauschereigenschaften dieser katalysierten Zeolithe können ohne merkliche Beeinträchtigung ihrer katalytischen Eigenschaften, Porosität und Porengrößenverteilung zerstört werden, wenn man sie auf Temperaturen über 600° C, vorzugsweise auf Temperaturen in dem Bereich von 600 bis 1600° C, erhitzt. Die so behandelten Zeolithe eignen sich ausgezeichnet für die Herstellung von Elektroden für Brennstoffelemente, da sie außer ihrer katalytischen Aktivität eine geeignete elektronische Leitfähigkeit aufweisen und gut zu verschiedenartigen Elektroden verarbeitet werden können.
  • Gemäß der Erfindung sind Elektroden hergestellt worden, die in Brennstoffelementen mit Betriebstemperaturen in dem Bereich von 20 bis 8500 C verwendet werden können. Solche Elektroden können also sowohl mit flüssigen als auch festen Elektrolyten und Schmelzen verwendet werden. Mit Nickel aktivierte Elektroden gemäß der Erfindung können entweder als Brennstoff- oder als Sauerstoffelektrode verwendet werden. Mit Silber aktivierte Elektroden werden zweckmäßig als positive Elektrode verwendet. Auch mit Platin, Palladium oder Rhodium aktivierte Zeolithe können als Brennstoffelektroden verwendet werden. Mit Kupfer, Nickel, Kobalt oder Mangan aktivierte und in einer oxydierenden Atmosphäre auf über 350° C und anschließend in Anwesenheit eines Lithiumsalzes zur Einführung von Lithiumatomen in die Zwischenräume des Oxydgitters weiter erhitzte Zeolithe können als Sauerstoff- oder Luftelektroden verwendet werden. Durch Vermischen von katalytisch aktivierten Zeolithen der oben beschriebenen Art in geeigneten Mengenverhältnissen können auch Elektroden hergestellt werden, die einen oder mehrere Katalysatoren, Promotoren oder Aktivatoren in sich vereinigen.
  • Zum Zweck des Ionenaustauschers kann man beispielsweise den Zeolithen in einer Lösung des katalytischen Ions erwärmen. Die für den Austausch erforderliche Zeit und Temperatur hängen weitgehend voneinander ab und sind nicht kritisch. Die Menge an ausgetauschten Ionen ist natürlich außer von der Zeit und der Temperatur noch von der Konzentration abhängig.
  • Nach Austausch der in dem Zeolith natürlich vorkommenden Ionen gegen katalytische Ionen und Stabilisieren durch Erhitzen kann ein Träger, wie eine Keramikplatte oder ein Keramikzylinder, die mit einem Elektrolyten imprägniert sind, mit dem Material in der Form sehr feiner Pulver von in manchen Fällen nahezu molekularen Dimensionen oder in der Form von Pulvern mit Dimensionen in bestimmten und begrenzten Bereichen (Durchmesser 10 bis 50 #t) besprüht oder bestrichen werden. In manchen Fällen, wenn poröse Träger verwendet werden, die mit geschmolzenen Elektrolyten imprägniert sind, ist es erwünscht, daß die mittlere Porengröße des Elektrodenmaterials diejenige des den Elektrolyten haltenden Keramikträgers übersteigt. Partikeln der katalytisch aktivierten Zeolithe mit begrenzten Dimensionen können leicht erhalten werden, indem man eine geringe Menge eines Bindemittels, wie feuerfesten Ton oder Bentonit, mit den katalytisch aktivierten Materialien vermischt und dann benetzt, granuliert, trocknet und siebt. Die Dicke des aktivierten überzugs ist nicht kritisch, solange ein zusammenhängender Film gebildet wird. Gewöhnlich hat der Film jedoch eine Dicke von 0,1 bis 2 mm. Diese Elektroden eignen sich insbesondere für einen Betrieb von Brennstoffelementen bei Temperaturen von etwa 100 bis 700° C.
  • Gemäß einer Modifikation des Verfahrens der Erfindung erfolgt die Formung der Elektrode vor dem Ionenaustauschund der Hitzestabilisierung. Beispielsweise wird ein pulverisierter Zeolith in Gegenwart von Wasser mit einem keramischen Bindemittel, wie Bentonit oder feuerfestem Ton, vermischt. Das Gemisch wird dann zu einer Elektrode verformt und, vorzugsweise in einem Vakuumofen, gebrannt. Nach dem Brennen werden die natürlich vorkommenden Ionen des Zeoliths ausgetauscht, indem man das geformte Gerüst in eine Lösung des katalytischen Ions taucht. Dann wird die Elektrode erhitzt, um das aktivierte Gerüst zu stabilisieren. Solche Elektroden sind hochgradig porös und besitzen eine große innere Oberfläche und gute katalytische Eigenschaften. Sie eignen sich insbesondere für den Betrieb von Brenn- Stoffelementen bei Temperaturen von etwa 20 bis 100° C.
  • Doppelt poröse Elektroden können leicht unter Verwendung katalytisch aktivierter Zeolithe hergestellt werden, indem man das Material formt und bei Temperaturen in dem Bereich von 600 bis 1600° C sintert. Aktivierte und stabilisierte Zeolithe mit einer Partikelgröße in dem Bereich von 10 bis 50 w können mit oder ohne Treibmittel verwendet werden. Das Treibmittel, falls ein solches verwendet wird, kann irgendein mit dem Zeolith verträgliches Material sein, das Kohlendioxyd, Stickstoff oder ein anderes inertes Gas in Freiheit zu setzen vermag. Ein Beispiel für ein solches Treibmittel ist Ammoniumbicarbonat. Durch Variieren der Sinterungsbedingungen, der Menge an Treibmittel und der zum Formen angewandten Drücke können Elektroden mit verschiedenen Porositäten und Porengrößen erhalten werden. Um eine biporöse Elektrode zu erhalten, kann auf einer der Oberflächen des porösen Materials eine feinporöse Schicht gebildet werden, indem man mit dem gleichen oder einem anderen aktivierten und stabilisierten Zeolithpulver mit einer Partikelgröße von 0,5 bis 10 #t eine Schicht aufbringt, preßt und in einer reduzierenden Atmosphäre bei Temperaturen in dem Bereich von 600 bis 1600° C sintert. Gewünschtenfalls können die so hergestellten Elektroden aktiviert werden, indem man sie im Vakuum mit einer wäßrigen Lösung von Nickel-, Kobalt-, Platin-, Palladium- oder Rhodiumsalzen imprägniert und dann das Salz zum Metall reduziert. Die Reduktion des Salzes zu dem aktivierenden Metall erfolgt entweder mittels einer reduzierenden Atmosphäre (Wasserstoff) oder mittels einer wäßrigen Lösung eines Reduktionsmittels.
  • Die biporösen Elektroden eignen sich insbesondere für eine Verwendung mit Elektrolyten aus Natriumbydroxyd-Lithiumhydroxyd-Eutektika oder Natriumhydroxyd-Kaliumhydroxyd-Lithiumhydroxyd-Eutektika. Brennstoffelemente mit einem solchen Elektrolyten werden gewöhnlich bei Temperaturen von etwa 100 bis 450° C betrieben.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichen. Teile beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.
  • Die Beispiele 1 bis 3 zeigen die Herstellung von Elektroden, die sich besonders für Brennstoffelemente eignen, die bei Temperaturen in dem Bereich von 20 bis 100° C betrieben werden. Beispiel 4 beschreibt die Herstellung einer Elektrode, die sich besonders für Brennstoffelemente, die in dem Bereich von 100 bis 450° C mit einem eutektischen Alkalihydroxydgemisch als Elektrolyt arbeiten, eignet, und Beispiel 5 beschreibt eine Elektrode, die sich besonders für ein bei Temperaturen über 450° C betriebenes Brennstoffelement eignet. Beispiel 1 95 Teile pulverisierter synthetischer Zeolith mit offenen Poren einheitlicher Größe in dem Bereich von 3 bis 20 A, und zwar im Mittel 4 A, und der Formel X20 . A1203 . (S'02)2, in der X vorwiegend Natrium und im übrigen Calcium, Lithium oder Kalium ist, wurden in Anwesenheit von 20 Teilen Wasser mit 5 Teilen Bentonit, einem keramischen Bindemittel, vermischt. Das Gemisch wurde zu einem Zylinder geformt und 13/4 Stunden im Vakuumofen bei einer Temperatur von 550° C getrocknet. Nach dem Brennen wurden die in dem Gerüst anwesenden Calcium-, Lithium- und Natriumionen durch Ionenaustausch mit einer 20%igen Silbernitratlösung gegen Silberionen ausgetauscht. Das so erhaltene aktivierte Gerüst wurde 110 Minuten lang auf eine Temperatur von 750° C erhitzt, um die katalytischen Eigenschaften zu stabilisieren.
  • Die Elektrode war hochgradig porös und besaß eine große innere Oberfläche und gute katalytische Eigenschaften. Sie wurde auf der Seite des oxydierenden Gases in einem Brennstoffelement unter Speisung mit Sauerstoff verwendet, das als Elektrolyten eine 28%ige Natriumhydroxydlösung enthielt. Das Element wurde bei Temperaturen in dem Bereich von 60 bis 100° C betrieben.
  • Bei Verwendung in Verbindung mit einer nichtporösen Brennstoffelektrode aus einer Palladium-Silber-Legierung, die mit Wasserstoff gespeist wurde, lieferte es eine Stromdichte von 150 mA/cm2 bei 0,9 V. Beispiel 2 85 Teile des synthetischen Zeoliths vom Beispiel 1. wurden in Gegenwart von 15 Teilen Wasser und 8 Teilen feuerfestem Ton, einem keramischen Bindemittel, vermischt. Das Gemisch wurde zu einer flachen Platte verformt, getrocknet und 21/2 Stunden in einem Vakuumofen bei einer Temperatur von 480° C gebrannt. Nach dem Brennen wurden die in dem Gerüst anwesenden Calciumionen durch Ionenaustausch mit einer 10%igen wäßrigen Lösung von Nickelchlorid gegen Nickelionen ausgetauscht. Die so erhaltene aktivierte Elektrode wurde, um die katalytischen Eigenschaften zu stabilisieren, 50 Minuten lang auf eine Temperatur von 1200° C erhitzt.
  • Die Elektrode war hoch porös, hatte eine große innere Oberfläche und besaß gute katalytische Eigenschaften. Die Elektrode wurde in einem Brennstoffelement als Wasserstoffelektrode verwendet, wobei als Elektrolyt eine 28%ige Kaliumhydroxydlösung verwendet und das Element bei einer Temperatur von 25 bis 55° C betrieben wurde. Bei Verwendung einer positiven Elektrode aus Kobaltoxyd-Nickeloxyd, die mit Sauerstoff gespeist wurde, lieferte das Element eine Stromdichte von 115 mA/cm2 bei 0,85 V. Es hatte einen Wirkungsgrad von mehr als 50%.
  • Beispiel 3 100 Teile eines natürlichen Zeoliths mit offenen Poren von weitgehend einheitlicher Größe von im Mittel 3 A und der gleichen Formel wie desjenigen der Beispiele 1 und 2, in der jedoch X vorwiegend Kalium und im übrigen Calcium, Lithium oder Natrium bedeutet, wurden in Gegenwart von 25 Teilen Wasser mit 10 Teilen Bentonit, einem keramischen Bindemittel, vermischt. Das Gemisch wurde zu einem Zylinder verformt und 21/z Stunden in einem Vakuumofen bei einer Temperatur von 550° C gebrannt. Nach dem Brennen wurden die in dem Gerüst natürlich vorkommenden Ionen mit einer 2%igen wäßrigen Palladiumnitratlösung gegen Palladiumionen ausgetauscht. Der Ionenaustausch wurde bei einer Temperatur von 65° C bewirkt, indem man das gebrannte Gerüst 11/2 Stunden in die Palladiumnitratlösung tauchte. Das so erhaltene aktivierte Gerüst wurde, um seine katalytischen Eigenschaften zu stabilisieren, 140 Minuten auf eine Temperatur von 400° C erhitzt.
  • Die Elektrode besaß gute katalytische Eigenschaften, hatte eine große innere Oberfläche und war hochporös. Sie wurde als Wasserstoffelektrode mit einer 28%igen Natriumhydroxydlösung als Elektrolyt verwendet. Bei Verwendung einer mit Sauerstoff gespeisten positiven Elektrode aus Kobaltoxyd-Nickeloxyd lieferte das Element bei einer Temperatur in dem Bereich von 50 bis 751 C eine Stromdichte von 90 mA/cm2 bei 0,85 V. Beispiel 4 80 Teile des im Beispiel 3 verwendeten natürlichen Zeoliths, auf eine Korngröße von 10 bis 50 R, vermahlen, wurde 48 Stunden in destilliertem Wasser gehalten, um einen guten Ionenaustausch zu ermöglichen. Dann wurde das Harz in dem gequollenen Zustand mit einer mit destilliertem Wasser auf 1000 g aufgefüllten Lösung von 40 g Nickelchlorid in Berührung gebracht. Der Zeolith stand 72 Stunden mit der Salzlösung in Berührung und wurde dann filtriert und 24 Stunden in einem Luftofen bei 801 C getrocknet. Der mit Nickel aktivierte Zeoiith wurde 13/4 Stunden auf 8001 C erhitzt, um die katalytischen Metalle zu stabilisieren. Die erhaltenen 70 Teile an aktiviertem und stabilisiertem Zeolith wurden mit 5 Teilen Ammoniumbicarbonat als Treibmittel vermischt und mit 7 Teilen eines viskosen Phenol-Formaldehydharzes zu einer Platte kompaktiert und 80 Minuten bei 800° C gesintert.
  • Auf einer Seite der obigen Platte wurde eine feinporöse Schicht aufgebracht, indem man 40 Teile eines in gleicher Weise aktivierten, oben beschriebenen pulverisierten synthetischen Zeoliths von molekularen Dimensionen mit 5 Teilen Teerasphalt in einer 50%igen Lösung von Methyläthylketon kompaktierte. Das Material wurde in einem Reduktionsofen 50 Minuten bei 700° C gesintert. Die erhaltene Elektrode wurde aktiviert, indem man sie mit einer wäßrigen Lösung von Nickelchlorid imprägnierte, trocknete und das Salz durch Erhitzen in einer Atmosphäre von Gasgemischen aus 10% Wasserstoff und 901/o Stickstoff in einem auf 400°C geheizten Ofen zum Metall reduzierte. Sie besaß eine ausgezeichnete elektrochemische Stabilität in einem Brennstoffelement mit geschmolzenem Natriumhydroxyd-Kaliumhydroxyd-Eutektikum als Elektrolyt. Beispiel 5 95 Teile des im Beispiel l verwendeten synthetischen Zeoliths wurden in eine gesättigte Lösung von Silberacetat in Wasser eingebracht und 61/2 Stunden bei einer Temperatur von 801 C darin gehalten. Der so erhaltene aktivierte ionenausgetauschte synthetische Zeolith wurde, um die Ionen zu stabilisieren, 45 Minuten auf eine Temperatur von 7001 C erhitzt.
  • Eine Keramikscheibe wurde dann mit einer 85%igen wäßrigen Lösung des mit Silber aktivierten Zeoliths unter Anwendung der Flammensprühtechnik besprüht, so daß auf der Scheibe ein zusammenhängender Film von etwa 0,5 mm Dicke gebildet wurde. Der Test ergab, daß sie sich ausgezeichnet als Elektrode für ein Brennstoffelement eignet. Bei Verwendung als oxydierende Elektrode in einem mit Luft betriebenen Brennstoffelement in Kombination mit einer Nickel-Brennstoffelektrode, die mit Wasserstoff gespeist war, und unter Verwendung einer mit geschmolzenem Kaliumhydroxydelektrolytimprägnierten Magnesiumoxydmatrix lieferte das Element eine Stromdichte von 130 mA/em2 bei 0,9 V. Das Element wurde bei einer Temperatur von 450 bis 500° C betrieben.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Brennstoffelemente, die katalytisch aktive Metalle enthalten, dadurch g e k e n n z e i c hn e t, daß man die natürlich vorkommenden Ionen eines Zeoliths gegen elektrochemisch aktive Metallionen austauscht und das lonenaustauschvermögen des so modifizierten Zeoliths durch Erhitzen auf eine Temperatur von 600 bis 1600° C zerstört, wobei man den pulverförmigen Zeolith, gegebenenfalls im Gemisch mit einem Bindemittel, vor oder nach dem Zonenaustausch oder nach der Wärmestabilisierung zu einer Elektrode verformt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine dünne Schicht aus dem Zeolith oder dem hitzestabilisierten Material auf einen porösen keramischen Träger aufgebracht wird.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung einer biporösen Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Zeolith mit einer Partikelgröße von 10 bis 50 I, aktiviert; formt - gegebenenfalls unter Zusatz eines Bindemittels und eines Treibmittels - und bei einer Temperatur von 600 bis 1600° C stabilisiert, auf diese Schicht eine weitere Schicht aufbringt, die aus einem Zeolith mit einer Partikelgröße von 0,5 bis 10 K durch Aktivieren, Formen- gegebenenfalls unter Zusatz eines Bindemittels - und Stabilisieren bei einer Temperatur von 600 bis 1600° C hergestellt wird, und die Elektrode in reduzierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 600 bis 1.600° C sintert.
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