DE1285455C2 - Poroeses filtermaterial mit ultrafeinen poren und verfahren zur herstellung - Google Patents

Poroeses filtermaterial mit ultrafeinen poren und verfahren zur herstellung

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DE1285455C2
DE1285455C2 DE1963L0045546 DEL0045546A DE1285455C2 DE 1285455 C2 DE1285455 C2 DE 1285455C2 DE 1963L0045546 DE1963L0045546 DE 1963L0045546 DE L0045546 A DEL0045546 A DE L0045546A DE 1285455 C2 DE1285455 C2 DE 1285455C2
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Keedwell Cyril A
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Description

Die Erfindung betrifft ein poröses Filtermaterial mit ultrafeinen Poren, die im wesentlichen alle Durchmesser von weniger als 25 Mikron aufweisen, bestehend aus einer Grundlage mit verhältnismäßig großen Poren, auf welcher unter Zwischenschaltung einer Verankerungsschicht ein feinteiliges faserhaltiges Material abgelagert ist.
Es ist bereits ein Filtermaterial mit der genannten Porengröße bekannt (deutsche Patentschrift 933 447), das eine großporige Unterlage und eine darauf angebrachte feinporige Filterschicht aufweist. Die Unterlage besteht dabei beispielsweise aus Fasern von Baumwolle, Zellulose, Polyamid oder Glas, und die feinporige Schicht besteht aus einer leicht entfernbaren Aufschwemmung oder einer separaten auswechselbaren Schicht
Man hat auch bereits als Filtermaterial Gemische von Asbest mit Kieselgur und Zellstoff vorgeschlagen (deutsche Patentschrift 939 446) sowie die Verwendung eines Bindemittels zum Fixieren des faserförmigen ao Materials an der Grundlage (USA.-Patentschrift 2 694 660).
Filtermaterialien aus Zelluloseelementen mit einer Porengröße von 2 bis 25 μ sind ferner auch aus »Chemical Engineering« vom 13. Juni 1960, S. 209 bis 212, bekannt, und Filtermaterialien aus Glasfasern mit 9,35 bis 0,5 μ sowie i*as Einarbeiten von kurzfaserigem Asbest werden in der Zeitschrift »Chemie-Ingenieur-Technik«, 26. Jahrgang, 1954. Nr. 4, S. 221 bis 224, ^ktrSniisches Filtermaterial mit einem P°renraum von 43% und etwa 0,8 μ Porenweite ist schließlich durch den Prospekt der Firma Schuhmacher sehe Fabik Bietigheim/Württ. Nr. 3000.1.59. mit dem Handelsnamen Diapor vorbekannt.
Die Verarbeitung von Glas- und Asbestfasern zur Bildun« eines Staubfilters wird im deutschen Gebrauchsmuster 1720 057 erwähnt und eine Faserbindung mit Kunststoff in einem Filtermatenal ist aus dem deutschen Gebrauchsmuster ι 760 923 bekannt
Weiterhin sind Membranen ausTnfluorchlorathylen-Harz bekannt, deren Herstellung aus 20%iger Lösung mit 34% fe3ten Bestandteilen nach Verdünnung mit Xylol mittels Spritzpistole auf einer rostfreien, mit Silikonformentrennmittel behandelten Platt«, und nachfolgender Wärmeeinwirkung bei 250 C wah-end 10 Minuten erfolgt; eine zweite und dritte Sch ent kann sinngemäß erzielt werden (Houben-Weyl, I/l, S. 660).
Schließlich sind Membranfilterschichten zur Entkeimung und Hüchklärung vorbekannt, bei weiden Karton als Trägermaterial dient. Sie eignen s- h infolge ihrer guten Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Beanspruchung für technische Filtration. Ihr mittlerer Porendurchmesser kann 0,25 bis 0,·5 α betragen, entsprechend beträgt die Filtratleistung V ei
Zum Nachweis des technischen Fortschritts wird auf die folgende Tabelle verwiesen:
Probe Filtermatenal Porengröße Material in der Filterschicht Harz
bindemittel 		Substrat
oder Träge/
(Mikron)
A Erfindung
(Ultipor. 1)		 0,1 Crocidolit-Asbest
(Faserbahn)		 Neopren keines
B Erfindung
(Ultipor. 35)		 0,35 Crocidolit -Asbest
(Faserbahn)		 Melamin Glas
papier
1 Keramisch
(Selas Candle Nr. 3)		 0,51 Keramik keines keines
C Erfindung
(Ultipor. 75)		 0,75 Glasfaser
(Bahn)		 Melamin keines
2 Membran-Typ
(Millipore »AA0		 0,8 Cellulc^eester-Film — keines
3 Membran-Typ
(Gelman GA-4)		 0,8 Cellulose triacetat-Film — keines
D Erfindung '
(Ultipor. 9)		 0,9 Mischung aus Glasfaser und
Diatomeenerde (Bahn)		 Epoxy Cellulose-
papier
4 Faser-Typ
(Ertel-Filter
Pad Nr. EO 13167)		 1,36 Gemischte Cellulose und
Asbestfaser
(Platte)		 Melamin
5 Faser-Typ
(HoUingsworth & Vose
H-931 E)		 4.5 Glasfaser
(Bahn)		 Acryl keines
6 Filterpapier
(Whatman Nr. 4)		 15,1 Cellulose
(Baiin)		 keines keines
i 285 455
100 cm2 Filterfläche 3 bis 20 ml in einer Sekunde bei einem Druck von 70 cm HgS (Prospekt »Selecta-Filtrier-Papiere«, etwa 1960, S. 16).
Die Herstellung von Membranfikern mit einer Porengröße von 0,1 μ ist ebenfalls bekannt, wobei als Filtermaterial Kollodiumwolle verwendet wird (deutsche Patentschrift 329 117).
Ferner sind Überzugsschichten für Filterschichten bekannt, die Faseranteile aufweisen, welche infolge einer Prägeeinwirkung in einen Winkel von mehr als 30- zur Grundlage Hegen, wobei die sich kreuzenden Fasern ein durch die Prägung entstandenes, im wesentlichen sich jedoch nur parallel zur Grundfläche erstreckendes Netzwerk mit einem Hohlraumvolumen bilden (deutsche Patentschrift 736 283).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Filier zu schaffen, das bei einheitlicher Porengröße von weniger als 10 μ ein großes Hohlraumvoiumen U-.! damit ein.n relativ geringen Durchflußwiderstand au I1-* eist.
Das Filtermaterial ist erfindungsgemäß dadurch gi.; cnnzeichnet, daß das feinteilige Material, das mindestens 250Zo Faserstoff enthält, einen so großen Anvil von Fasern aufweist, die in einem Winkel von nu-:r als 30^ zur Grundlage liegen und mit Fasern an ■ -rer Neigung Wink» · bilden, daß ein Netzwerk mi' einem Hohlraumvolumen von mindestens 750O gc1· Idet wird, wobei die Schicht einen maximalen Pi... ^durchmesser von weniger als 10 μ aufweist.
i)as Verfahren zur Herstellung des Filtermaterials n.; H der Erfindung ist üadurc.x gekennzeichnet, daß .ι anschließend an die leilchenförmiges Fasermate
rial enthaltende Verankerungsdispersion eine Überzugsdispersion aufbringt und daß man durch Auswahl der Flockungseigenschaften zumindest der Dispersionsnüssigkeit der Überzugsdispersion unter Entwässern Klumpen des teilchenförmigen Fasermaterials bildet und die Klumpen als eine auf der porösen Grundlage haftende, mikroporöse Schicht abscheidet, in welcher sich ein Anteil der Fasern ii_ einen Winkel von mehr als 30° zur Grundlage erstreckt und
ίο mit Fasern von anderen Neigungswinkeln gegen die Grundfläche ein Hohlraumvolumen von mindestens 75 °/o bildet, das keine größeren Porendurchmesser als 10 μ aufweist.
Während bei den üblichen Herstellungsverfahren für Filterpapier die auf einer Grundlage niedergeschlagene Faserschicht, welche teilweise auch als selbsttragende Schicht abgestreift wird, aus Fasern besteht, welche über den Ansaugkästen auf die Grundlage angesaugt sind, mit dem Ergebnis, daß die Fasern im wesentlichen in Ebenen parallel zur Grundlage liegen, besitzt die Cberzugsschicht, welche beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung auf die Grundlage aufgebracht wird, eine Struktur, bei der ein Teil der Fasern im Winkel von 30° oder mehr zur Grundlage angeordnet sind.
Die "Tatsache, daß bei den nach dem Verfahren erfindungsgemäß hergestellten Filtermaterialien sich Fasern mit Winkeln von 30° oder mehr zur Grundlage befinden, kann in einfacher Weise mittels Mikroskop bestimmt werden; auf diesem Wege wurde auch durch Untersuchung erfindungsgemäß hergestellter Schichten diese spezielle Eigenschaft festgestellt
Gesamt
gewicht
4/9,3 dm1)		 Dicke
(nicht
gepreßt)
(mm)		 Dicke (mit
4,2 kg/cm»
gepreßt)
(ram)		 Bruch
belastung
bei Zug
(kg/2,5 cm
Breite)		 Bruch
dehnung
(%)		 Luftdurchfluß
(l/min je 9,3 dm1
Fläche bei Ap von
50,8 cm
(Wassersäule)		 Wasserdurchfluß
(l/min je 9,3 dm1
Fläche bei Jo von
0.3S kg/cm')		 Druckgefälle Ap
(cm Wassersäule)
bei einem Luftstrom
von 30 l/min je
9,3 dm1 Fläche
7,9 0,46 0,168 1,59 3,7 198 12,5 980
6,3 0,43 0,223 1,04 0,5 2266 92,7*) 292
1000 4,6 4,6 sehr hoch — 1,7 0,19 1196
2,2 0,165 0,086 1,36 0,5 13027 1136 104
4,5 0,165 0,137 1,36 5,1 750 66,2 556
2,0 0,14 0,104 0,68 1.0 1204 90,8 744
52 1,52 1,3 54,4 1,3 56,6 132,5 157
110 2,54 2,03 5,35 2,8 62,3 1,06 444
6,3 0,46 0,14 1,77 3,0 3058 56,8 135
8,8 0,23 0,18 5,44 1,1 3909 359,6 40,1
·) Umgerechnet auf 100 cm1 Filterfläche kann ein Filtermaterial B mit etwa 0,35 Mikron Porendurchmesser bei 70 cm HgS, statt wie oben mit 92.7 bei anderer Dimension angegeben ist, 15.5 l/min Wasser durchsetzen.
In der Tabelle sind, geordnet nach Porengröße, vier »Ultipor«-Bahnen (Proben A bis D) verschiedenen herkömmlichen Materialien (Proben 1 bis 6) gegenübergestellt, welche sowohl aus den Gruppen der keramischen Medien, der Membranen und der Fasermaterialien ausgewählt sind; hierbei ist jedes der Vergleichsprodukte das beste am Markt erhältliche Material.
Diese Angaben beweisen, daß das Filtermatenal nach der Erfindung bei einer gegebenen Porengröße einen höheren Anteil offener Stellen (Porenvolumen oder Hohlraumvolumen) aufweist als die Vergleichsprodukte. Dies zeigt sich deutlich aus den Luft- und Wasserfließgeschwindigkeiten bei einem gegebenen Druckgefälle am Filter bzw. am Druckabfall im Filter hei einer gegebenen Luftdurchtrittsgeschwindigkeit durch das Filter. Sowohl eine höhere Durchflußgeschwindigkeit als auch ein geringerer Druckabfall zeigen den höheren Anteil freier Stellen bzw. ein höheres Porenvolumen an. »°
Diese Parameter sind in gewissem Ausmaß von der Dicke des Materials abhängig; je dicker ein Material ist, desto größer ist der Druckabfall durch dieses Material bei einer gegebenen Porengröße. Das Filtermaterial nach der Erfindung weist bei vergleichbarer Porengröße einen geringeren Druckabfall auf als die bekannten Filtermaterialien der gleichen oder sogar wesentlich geringeren Dicke.
Der Vergleich mit dem keramischen Filter (Probe 1) mit einer Porengröße von 0,51 μ zeigt, daß die Materialien A und P mit Porengrößen von nur 0,1 bzw. 0,35 μ höhere Luft- und Wasser-Durchflußgeschwindigkeiten bei den gegebenen Druckdifferenzen bzw. einei geringeren Druckabfall bei der gegebenen LüftdurchflußgeschwindigkeU aufweisen.
Im Vergleich zu den beiden Membranfiltern (Proben 2 und 3) m;t je 0,8 μ Porengröße zeigt das Filtermaterial C mit 0,75 μ Porengröße eine vielfach höhere Luft- und Wasser-Durchflußgeschwindigkeit sowie einen geringeren Druckverlust bei gegebener Luftdurchflußgeschwindigkeit; sogar das Filtermaterial B nach der Erfindung mit nur 0,35 μ Porendurchmesser zeigt eine höhere Luft- und Wasser-Durchflußgeschwindigkeit und einen geringeren Druckabfali als die Vergleichsmaterialien 2 und 3. Weiterhin zeigt das Filtermaterial D nach der Erfindung mit 0,9 μ Porengröße, welches etwa lOmal so dick ist wie die Vergleichsproben 2 und 3, einen größeren Wasserdurchfluß und einen wesentlich geringeren Druckabfall, wobei als entscheidender Vorteil noch hinzukommt, daß das Material nach der Erfindung um ein Vielfaches fester ist als die Membranen des Standes der Technik.
Wenn die Proben C und D mit den faserartigen Materialien 4 und 5 verglichen werden, welche merklich größere Poren besitzen, so zeigen sich fast durchweg günstigere Werte des Filtermaterial nach der Erfindung; dies ist besonders auffallend für den Vergleich der Probe C mit dem Verglcichsprodukt 5 (6fache Porengröße) bezüglich des etwa 4fachcn Lufldurchflusscs und des 20fachcn Wasscrdurchflusscs sowie des geringeren Druckabfalls bei etwa gleicher Festigkeit. Hierzu kommt noclt, daß das Material D, welches in seiner Dicke zwischen den Verglcichsprodukten und 5 liegt, diesen gegenüber eine vielfache Festigkeit aufweist.
Die Vcrglcichsprobe 6 schließlich stellt ein typisches Filterpapier dar. welches trotz seiner PorcnßröBc, die ein Vielfaches jener der untersuchten Produkte beträgt ■■nd trotz seiner geringen Dicke eine bemerkenswerte geringe Du'chflußkapizität besitzt: Das Material C mit nur einem Zwanzigstel der Porengroße und etwa SgWChS^ Dicke zeigt Durchflußzahlen für Luft und Wasser, welche ein Mehrfaches der fur das bekannte Filtermaterial gemessenen Werte betragen. Für den praktischen Einsatz der Filtermatenalien nach der Erfindung ist ferner folgendes von Bedeutung: Für viele Anwendungszwecke hegt das Schwergewicht in neuerer Zeit auf Filterkörpern mit großer Oberfläche bei gleichzeitig geringem Volumen, wofür es erforderlich ist, die Filterbahn zu weUen. Dies war bisher im Fall kleinporiger Filter ein sehr schwieriges Problem, weil die verfügbaren Filter zur Wellung mehl geeignet waren. Keramikfilter mußten in der Form, fvelche sie später besitzen sollten, vorgefertigt werden Membranfilter sind nicht ausreichend biegsam und elastisch für die Wellung, -id dir herkommhcnen faserartigen Materialien sind za dick. Von den in der Tabelle angegebenen Filtern mit geringer Porengroße (unterhalb 1 μ) sind nur die Filtermaterialien nach der Erfindung für eine Wellung geeignet
Die Kompressibilität ist ein Maß fur das freie Volumen des Filtermaterials; die Filtermateruhen nach üer Erfindung sind den Vergleichsproduiaen 2 bis 4 auch in dieser Hinsicht überlegen Dazu k,>mmt noch daß sie schneller und mic wesentlich genrrcren Kosten hergestellt werden können als ein : iitermaterial vom Membrantyp. Außerdem gestattet die Verwendung verschiedenartigster Fasermateriahcn und Kunstharze eine viel weitere Anpassungsfähig^-t an die Forderungen der Biegefestigkeit, chem^chen Beständigkeit, Benetzbarkeit und Temperatur!-stän-
' Die Anwendung eines an sich bekannten Bindemittels beim Verfahren nach der Erfindung l·' von Bedeutung, um erfindungsgemäß das hohe Hohlraum-Volumen aufrechtzuerhalten. Wenn man die 1 asern nicht in den Stellungen festlegt, welche sie zufällig beim Ablegen der Flocken einnehmen und worunter auch ein Anteil von Fasern mit einem Winkel von 30* und mehr zur Grundlage verstanden ist, wurden sie bei der späteren Verwendung aus offensichtlichen Gründen nicht in dieser Lage verbleiben. Die natürliche Tendenz der Fasern ist es, zusammengepreßt zu werden und auf diese Weise in eine Ebene parallel zur Grundlage gebracht zu werden, womit die Struktur einer Schicht, welche kein Bindemittel enthäü, zerstört
würde. , , , ,
In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens verwendet man eriindungsgemäß in wenigstens einei der Dispersionen ein Fasermaterial, welches Fasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser zwischen 0,005 und 2 μ und einer durchschnittlichen Faserlänge zwischen 5 und 1000 μ enthält.
Der Grad der Flockung, mit dem die gewünschte Gleichmäßigkeit, die gewünschte Haftung und das gewünschte Hohlraumvolumen erhalten werden, wird unter Anwendung der nachfolgend beschriebenen Prüfung für jedes dispergierte System bestimmt. Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht unter Verwendung grober Filtermedien, wie von Papieren und nicht gewebten Faservliesen, zu mikroporösen Medien durch Abscheidung einer Schicht mit den gewünschten, ultrafcincn oder mikroporösen Abmessungen und dem gewünschten Hohlraumvolumen auf diesen.
Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht überschreitet 75°/„ und beträgt häufig mehr als 85°/„.
Filterkörper, die mit dem mikroporösen Material gemäß der Erfindung ausgerüstet sind, gestatten die absolute Entfernung von Teilchen, die eine Größe von 10 μ aufweisen und selbst von Teilchen von 0,05 μ und darunter aus fließfähigen Medien.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich besonders zur Anwendung in Verbindung mit porösen Grundlagen, die in gefalteter, gewundener oder gewellter Form vorliegen. Die poröse Grundlage kann in diesen Fäilen von einem harzimprägnierten cellulobeartigen Material gebildet werden. Die mikroporöse Schicht kann nach dem Verfahren auf die Grundlage abgelegt werden, ohne daß zwischen benachbarten Falten, Windungen oder Wellungen eine Überbrückung erfolgt; ein Schrumpfung der mikroporösen Schicht tritt nicht ein. Vorzugsweise hat das poröse Grundlagematerial einen durchschnittlichen Poren· durchmesser von nicht weniger als etwa 2,5 μ. Solche Materialien enthalten naturgemäß größere Poren, wie solche von 20 bis 25 μ oder darüber.
Die Dispersionsflüssigkeit ist vorzugsweise gegenüber dem feinteiligen Fasermalerial und dem Grundlagematerial neutral. Es soll diese auch nicht in wesentlicher Menge lösen, wenngleich auch bei erneuter Verwendung der Dispersionsflüssigkeit der Umstand, daß etwas Material in Lösung vorliegt, keinen Nachteil darstellt, da sich zu Anfang rasch eine gesättigte Lösung bildet. Die Dispersionsflüssigkeit soll bei einer angemessen erhöhten Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Fasermaterials flüchtig sein, um die Entfernung nach der Abscheidung der Dispersion zu erleichtern. Bei gewissen Bedingungen können jedoch nichtflüchtige Dispersionsflüssigkeiten erwünscht sein; diese Flüssigkeiten lassen sich entfernen, indem man sie mit einem flüchtigen Lösungsmittel auswäscht, das ein Lösungsmittel für die Dispersionsflüssigkeit, nicht jedoch für das Fasermaterial darstellt. Als Dispersionsflüssigkeit ist auch die mit dem Endprodukt zu filtrierende Flüssigkeit verwendbar.
Die gewünschten Eigenschaften der abgeschiedenen Faserschicht lassen sich durch Lenkung verschiedener Variabler bestimmen.
Ein Faktor besteht in der Größe des Fasermalerials, die größer als der, gleich dem oder feiner als der Porendurchmesser der Grundlage gewählt werden kann. Der Grad der Flockung der Dispersion stellt einen wichtigen Faktor für die Bestimmung dar, ob Faserteilchen auf der Oberfläche der Grundlage zurückgehalten «erden oder ία die Poren eindringen. Wenn die Dispersion einen hohen Flockungsgrad aufweist, werden alle Faserteilchen auf der Oberfläche zurückgehalten. Wenn die Faserteilchen verteilt sind, neigen die Teilchen, die feiner als die Poren der Grundlage sind, dazu, in die Poren einzutreten und sie in der Tat zu passieren.
Wie oben erwähnt, ist der Flockungsgrad bezüglich Hohlraumvolumen, Gleichmäßigkeit und Hafteigenschaften der mikroporösen Schicht wichtig. Es wird angenommen, daß bei einem in dem optimalen Bereich liegenden Flockungsgrad eine Anzahl von in der Dispersion befindlichen Fasern Klumpen bildet, da die Fasern dann dazu neigen, sich aneinanderzuhängen, wenn sie erstmalig einander berühren, und die auf diese Weise erlangte, ungeordnete Orientierung beizubehalten. Auf die poröse Grundlage werden dann anstatt der Einzelfasern die Klumpen abgeschieden. Es kann auch ein Anteil an Fasern unter einem Winkel von mehr als 30° vorliegen, da die Fasern in den dispergierten Klumpen diese Lage einnehmen und diese nach der Abscheidung beibehalten, nachdem sie S durch die anderen Fasern in dieser Lage gehalten werden. Da die Fasern, während sie noch dispergiert sind, mit anderen Fasern vereinigt sind, ergibt sich eine Tendenz zu einer Vereinigung in einem größeren Abstand, als er sonst erhalten würde, was zu dem*
ίο ungewöhnlich hohen Hohlraumvolumen der mikroporösen Medien gemäß der Erfindung beiträgt. Das Ausmaß, in dem Flockungs- und Entllockungsmittel (die nicht benötigt werden, wenn die Dispersion auch ohne sie einen genügenden Flockungsgrad aufweist) notwendig sind und in dem man den pH-Wert und die Bewegung lenken muß, um den optimalen Flockungszustand bei jedem Fasermaterial und jeder Grundlage zu erhalten, muß im Versuch bestimmt werden, indem man unter Anwendung der hier beschriebenen Prüfung
ao der Dispersion Flockungs- und Entflockungsmittel zusetzt und den Bewegungszustand und den pH-Wert der Dispersion verändert.
Es kann vorteilhaft sein, mit einem Gemisch kleiner und großer Fasern die Errichtung einer Blockade in
»5 den Poren zu unterstützen und einen geeigneten Oberfl'" ?henüberzug zu erhalten. Jede wesentliche Imprägnierung (d. h. von mehr als etwa 25 bis 100 μ unter der Oberfläche) der porösen Grundlage wird jedoch vorzugsweise vermieden, da eine solche Eindringung leicht zu einer Verminderung der Durchlässigkeit der porösen Grundlage führt.
Wie erwähnt, ist es wichtig, daß das feinteilige, faserhaltige Material fest nach der Aufbringung sicher an der porösen Grundlage gehalten wird und nach der Aufbringung weder die Grundlage passiert noch durch Gegendruck oder mechanischen Abrieb leicht verlagert wird.
Damit das Produkt eine Gegenströmung und mechanischen Abrieb verträgt, wird zur Erzielung einer starken Haftung zwischen dem porösen Grundlagematerial und dem auf dieses abgeschiedenen, feinteiligen, faserhaltigen Materials die Grundlage zuerst mit einer Verankerungsdispersion in Form eines flüssigen oder verflüssigbaren Bindemittels und eines teilchenförmigen Materials, welches von dem Bindemittel benetzt wird, behandelt. Danach wird die Deckoder Überzugsdispersion der obigen Art aufgebracht und das gesamte Produkt durch Erhitzen idcr auf andere Weise so behandelt, daß das Bindemittel das teilchenfcrmige Material an die poröse Grundlage Bindet.
In der Verankerungsdispersion werden faserartige Materialien eingesetzt. Diese sollen zur Suspendierung in einem fließfähigen Medium und zur Bildung einer Matte befähigt sein, deren Poren feiner als diejenigen der Grundlage, auf der ihre Abscheidung erfolgt, und vorzugsweise feiner als die Poren der mikroporösen Hauptschicht sind. Die Verankerungsschicht kann, aber braucht nicht zusammenhängend zu sein. Faserartige Materialien für den Einsatz in der Verankerungs dispersion haben einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,005 bis 2 μ und eine durchschnitt liche Länge von etwa 5 bis 1000 μ, vorzugsweise einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,01 bis 0,5 μ und eine durchschnittliche Länge von etwa 15 bis 500μ.
Nichtfaserige Materialien können in der Verankerungsdispersion eingesetzt werden, wobei man jedoch
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V--V:
auch mindestens 25% vom Gesamtgewicht der teilchenförmigen Materialien an einem faserartigen Material einsetzt, um eine genügende Festigkeit zu bewahren und zu verhindern, daß die Verankerungsteilchen in irgendeinem wesentlichen Ausmaß in die Poren der Grundlage eintreten. Wenn nicht faserartige Materialien Verwendung finden, werden sie vorzugsweise mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,01 bis 1 μ eingesetzt.
Die faserartigen und bzw. oder nichtfaserigen, teilchenförmigen Materialien in der Verankerungsdispersion sollen dazu befähigt sein, durch das verwendete, flüssige oder verflüssigbare Bindemittel benetzt zu werden und von diesem selbst in Gegenwart der dispergierenden Flüssigkeit benetzt zu bleiben. Die letzgenannte Forderung läßt sich im allgemeinen erfüllen, indem man das Bindemittel und das teilchenförmige Material vor der Zugabe zu der dispergierenden Flüssigkeit mischt.
Das feinteilige Material, das für die Verankerungsschicht eingesetzt wird, kann gleich dem teilchenförmigen Material, das in der Überzugsdispersion verwendet wird, oder von diesem verschieden sein.
Das in der Verankerungsdispersion eingesetzte Bindemittel muß flüssig oder zu dem Zeitpunkt der Bindung verflüssigbar und danach zur Verfestigung, wie durch Polymerisation, Vernetzung, Abdampfen eines Lösungsmittels, -Abkühlen od. dgl., befähigt sein. Flüssige, hitzehärtende Harze sind besonders vorte.lhaft, da sie in geringen Konzentrationen wirksam sind und in flüssiger Form gehalten werden können, bis ihre Verfestigung durchgeführt werden soil. Zu typischen, flüssigen, hitzehärtenden Harzen gehören Phenol-Formaldehyd-Harze, Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Melamin-Formaldehyd-Harze, Polyesterharze und Polyepoxydharze.
Die flüssigen Polyepoxydharze werden besonders bevorzugt. Die Polyepoxyde für die Zwecke der Erfindung können gesättigt oder ungesättigt, aliphatisch, cycloaliphatisch, atomatisch oder heterocyclisch sein, wenn gewünscht, mit_Substituenten, wie Chloratomen, Hydroxylgruppen, Ätherresten u. dgl., substituiert sein. Sie können auch monomerer wie auch polymerer Natur sein.
Als Bindemittel für die Zwecke der Erfindung eignen sich auch Lösungen fester, hitzehärtender Harze in geeigneten Lösungsmitteln.
Man kann auch thermoplastische, feste Bindemittel verwenden, solange diese sich, wie durch Erhitzen über ihren Erweichungspunkt, zur Bewirkung der Bindung in einen klebrigen Zustand erweichen oder verflüssigen lassen. Man kann solche thermoplastischen Materialien allein für sich oder in Lösung in einem entsprechenden Lösungsmittel einsetzen. Zn typischen, thermoplastischen Bindemitteln gehören Polyäthylen, Polypropylen, Polymethylen, Polyisobutylen, Polyamide, Celluloseacetat, Äthylcellulose, Mischpolymerisate von Vinylchlorid und Vinylacetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, PolyvinylbiJyraL PoIytetrafluoräthylen, Polytrifluorchloräthylen, Ligninsulfonat, Harze, StärkebindemitteL Caseinbindemittel und Terpenharze, Polyacrylharze, wie Polvmethyimethacrylat, Alkydharze und Kunstkautschuke, wie Butadien-Styrol-Polymerisate.
Als dispergierendes, fließfähiges Medium für die Herstellung der VerankeruBgsdispersion kann jedes fließfähige Medium Verwendung finden, das bei den Einsatzbedingungen neutral ist, wie alle die für die Überzugsdispersion geeigneten, fließfähigen Medien.
Bei der Herstellung der Verankerungsdispersion wird vorzugsweise das Bindemittel mit dem feinteiligen Material gemischt und das Gemisch dann unter Bewegung der dispergierenden Flüssigkeit zugesetzt, um eine stabile Dispersion zu erhalten. Wenn das feinteilige Material in dieser Weise mit dem Bindemittel vorbenetzt wird, ist die Tropfengröße der Fertigdispersion gröber als bei gesondertem Zusatz des feinteiligen Materials und des Bindemittels zu dem dispergierenden, fließfähigen Medium. Zur Stabilisierung dieser gröberen Dispersion wird .''ne Viskosität der Fertigdispersion von über etwa 40OcP bei 25° C
is bevorzugt. Wenn das das feinteilige Material dispergierende, fließfähige Medium keine hierzu genügende Viskosität besitzt, kann man die Viskosität der Dispersion durch Zusatz der bekannten, löslichen, hochmolekularen Stoffe erhöhen, welche die Viskosität von fließfähigen Medien selbst in sehr kleinen Mengen wesentlich zu steigern vermögen. Wenn das dispergierende Medium Wasser ist, sind lösliche Cellulosederivate besonders geeignet. Der Zusatz von weniger als 2 Gewichtsprozent löslicher, hochmolekularer
Hydroxyäthylceliulosc, löslicher Natriumcarboxymethylcellulose oder löslicher Hydroxypropylmethylcellulose zu Wasser z. B. erhöht die Viskosität des Wassers selbst in Abwesenheit des teilchenförmigen Materials und des Bindemittels gut über den genannten Mindestwert.
Eine Alternativmethode zur Herstellung der Verankerungsdispersion, mit der eine genügende Benetzung des feinteiligen Materials durch das Bindemittel sichergestellt werden kann, besteht in dem Einsatz eines in einem entsprechenden Lösungsmittel gelösten Bindemittels. Das Bindemittel ist in dem dispergierenden, fließfähigen Medium unlöslich, während das Lösungsmittel in ihm löslich ist. Das teilchenförmige Material und die Bindemittellösung (die, wem gewünscht, ganz oder teilweise vorgemischt sein können) werden dem dispergierenden, fließfähigen Medium zugesetzt. Das Lösungsmittel löst sich in dem dispergierenden Medium und bewirkt dadurch die Ausfällung des Bindemittels auf dem faserartigen Material.
Die Viskosität der fließfähigen Dispersion genügt, um ein Absetzen jeglichen Bindemitteis oder feinteiligen Materials vor der Aufbringung auf die poröse Grundlage zu verhindern.
Die Verankerungsdispersion soll vorzugsweise etwa
0,1 bis 5 Gewichtstefle feinteilige Material auf 100 Gewichtsteile pede Flüssigkeit und insbesondere mindestens etwa 200 Gewichtsteile Bindemittel auf 190 Gewichtstefle feinteüiges Material enthalten.
Die Verankenmgsdispersion soll in einer genügenden Menge auf die poröse Grundlage aufgebracht werden, um etwa 5 bis 50 g Bindemittel je Quadratfuß (9,29 dm*) Oberfläche der porösen Grundlage abzuscheiden. Nach dem Aufbringen der Verankerungsdispersion auf die
poröse Grundlage bringt man die Oberzugsdispersion auf.
Die PorengröBe und das Hohlraumvolumen der mikroporösen Oberzugsschicht, die auf die Verankerungsschicht aufgebracht wird, hängen von Faser-
6S läbgc und -durchmesser sowie dem Suspensionszustand der Fasere in der Überzugsdispersion ab. Der Snspensionszustand, den man bei einer gegebenen Faser oder einer gegebenen Fasermischung zur Bildung
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einer Schicht der gewünschten Porengröße und des gewünschten Hohlraumvolumens benötigt, wird durch Versuch bestimmt, und die zur Wiederholung des erfolgreichen Versuchs benötigten Parameter lassen sich durch wenige einfache Messungen erhalten.
Der als etwünscht festgestellte Suspensionszustand der Dispersion wird an Hand des Flockungsgrades der Dispersion bestimmt, indem man mit einer zur Flockung der Dispersion befähigten Lösung titriert, wie Magnesiumsulfat- oder Aluminiumsulfatlösung bei Faserdispersionen mit einem pH-Wert über etwa 7 oder Natriumcarbonat- oder Natriumhydroxydlösung bei Faserdispersionen mit einem pH-Wert unter 7. Für die Faserdispersion in der Prüflösung ist eine Faserkonzentration von 1 g/l und für die Titrierlösung eine Wirkstoff konzentration von 5% zweckmäßig. Das Ausmaß der mit diesem Flockungsmittel erhaltenen Flockung wird durch Beobachtung der Trübung der Dispersion mit einem Colorimeter während der Titration bestimmt. Man verfügt dann über die Kenntnis, daß eine Dispersion mit der und der festgestellten Trübung die richtigen Flockungseigenschaften oder den richtigen Suspensionszustand besitzt, und kann bei folgenden Dispersionen auf diese Trübung einstellen. Man kann auf jede gewünschte Flockungseigenschaft wählen, indem man, entsprechend der Menge der Titrierlösung bei der Prüfung, durch Zusatz der entsprechenden Menge an Flockungs- oder Dispergiermittel auf die benötigte Trübung einstellt und dadurch den Flockungsgrad verstärkt oder absrhwächl.
Zur Abschwächung des Flockungsgrades der Verankerungs- und bzw. oder Überzugsdispersion kann man beiden Dispergiermittel zusetzen. Zur stärkeren Flockung einer Verankerungs- oder Überzugsdispersion kann man ein Flockungsmittel zusetzen.
Auch Menge und Ort der abgeschiedenen Faserteilchen können gelenkt werden, indem man die Abscheidung durch Veränderung der Größe des eingeführten feinteiligen Materials oder durch den Betrag der Bewegung, welche die Aufschlämmung während der Abscheidung unterworfen wird, beeinflußt.
Wenn eine Überzugsdispersion bei ruhender Suspension zur Flockung neigt, kann sie durch Bewegung disf ergiert werden. Sobald die Bewegung aufhört, wie bei der Aufbringung auf die Grundlage, führt die Instabilität der Aufschlämmung zur Abscheidung. Man kann somit eine solche Dispersion durch eine sich bewegende, öffnungen aufweisende Platte aufbringen, die nahe des porösen Materials gehalten wird, so daß die Turbulenz eine feine Dispersion ergibt, die sieh nach der Aufbringung absetzt, wenn die Bewegung geringer wird oder keine Bewegung mehr vorliegt.
Zur Erzielung der höchsten Durchströmungsgeschwindigkeit oder Durchlässigkeit soll, soweit überhaupt eine Imprägnierung der porösen Grundlage erfolgt, jegliche Imprägnierung nach Menge und Tiefe so gering wie möglich sein. Ein Eindringen von feinteiligem Fasermaterial in die poröse Grundlage über eine Tiefe in der Größenordnung von zwei oder drei Faserdurchmessern oder etwa 100 μ hinaus soll ver mieden werden, um eine Verminderung der Geschwindigkeit, mit der die poröse Grundlage durchströmt wird, zu vermeiden. Die Durcbströmungsgeschwindigkeit ändert sieb direkt mit dem Verhältnis des Hohlraum- zum Faservolumen, d. h. dem vorliegenden Prozentsatz an Hohlräumen. Die Gegenwart der VerankenmgsscbJcht neigt dazu, jegliche Imprägnierung der Grundlage und somit jede Verminderung Jes Hohlraumvolumens der porösen Grundlage im wesentlichen zu vermeiden und führt somit zu einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit.
Wenn ein Dispergier- und Flockungsmittel Verwendung findet, sollen die Mittel mit Sorgfalt eingesetzt werden, da bei einer zu großen Menge an Dispergiermittel das feinteilige Material das poröse Material einfach passiert, während bei Verwendung einer zu
ίο großen Menge an Flockungsmittel die Dispersion instabil ist und das feinteilige Material keinen geeigneten Überzug bildet. Die relativen Mengen in bezug auf die Teilchen und deren Größe, die Abscheidungstemperatur, die Härte des Wassers, der Feststoffgehalt der Dispersion und die Porenöffnung der Grundlage sind jedoch in jedem Fall durch Versuch bestimmbar. Gewöhnlich erweisen sich 0,001 bis 5°/0 Dispergier- und 0,001 bis 5% Flockungsmittel als zufriedenstellend. Man kann diese Mittel, wie oben beschrieben,
»o getrennt oder zusammen in der Aufschlämmung in solchen Mengen einsetzen, daß bis zur Abscheidung eine Dispersion erhalten wird.
Man kann jeder der Dispersionen ein Netzmittel einverleiben, wovon gewöhnlich 0,001 bis 5% genügen und welches anionisch, nichtionisch oder kationisch sein kann.
Die Aufbringung der Dispersion auf die poröse Grundlage kann nach jedem Verfahren erfolgen, mit welchem die Dispersionsflüssigkeit zum Durchströmen der Grundlage gebracht wird. Man kann z. B. auf die Dispersion einen Druckunterschied einwirken !asssn, indem man direkt auf die Dispersion Druck ausübt oder an der Unterseite der Grundlage ein Vakuum einwirken läßt. Nachdem die Verankerungsschicht einmal abgeschieden ist, trägt sie mit dazu bei, einen Durchgang von Feststoffen in der Überzugsdispersion zu verhindern.
Die ZusammenpreRbarkeit und somit »Schüttdichte« (scheinbare Dichte) der mikrotorös*.t Schicht läßt sich verändern, indem man den auf die Schicht wirkenden Druckunterschied während der Abscheidung verändert. Der Druckunterschied wiederum hängt von Geschwindigkeit und Visl osität der Dispersionsflüssigkeit und der Durchlässigkeit der porösen Grundlage ab. Bei einem gegebenen Druckunterschied kann die Schichtdicke vermindert werden, indem man eine kleine Menge voluminös gemachter oder gekräuselter, grober Teilchen einverleibt, welche die feineren Teilchen zu unterstützen vermögen und sie besser in Abstand bringen.
Io gewissen Fallen ist es erwünscht, ein Schrumpfen der mikroporösen Schicht während des Trocknens so gering wie möglich zu halten, um z. B. ein Werfen oder Verziehen des Filtermaterials zu verhindern oder bei Aufbringung des Überzuges auf gefaltetes Papier ein Ablösen der aufgebrachten Schicht von den Wellentälern zu vermeiden. Das Schrumpfen läßt sich minimal gestalten, indem man die Überzugsdispersion in mehreren, z. B. zwei bis sechs Arbeitsgängen auf die Grund lage aufträgt, während das Element zwischen den Überzugsgängen jeweils aus der Suspension entnommen und einem Druckunterschied vor· bis zu etwa 7 at ausgesetzt wird. Größere Drücke werden vor der Erstarrung des Bindemittels vermieden, um jegliche
mögliche Orientierung der winklig orientierten Fasern zu verhindern. Wenn in der Überzugsdispersion ein flüssiges Bindemittel vorliegt, kann es, wenn gewünscht, zwischen den verschiedenen Auftragsgängen zur Ver-
fertigung gebracht werden. Die Verfestigung kann andererseits auch nach vollständiger Aufbringung erfolgen.
Ein Bindemittel ist in Verbindung mit der oder den mikroporösen Überzugsschicht(en) anwendbar und wird bevorzugt. Man kann das Bindemittel in einem Endarbeitsgang durch die überzogene Grundlage fließen lassen oder eines der obengenannten Bindemittel der Überzugsdispersion vor der Aufbringung auf die Grundlage zusetzen. Ein Bindemittel, das sich auf die Dispersion nachteilig auswirkt, kann auch nach der Abscheidung der mikroporösen Schicht einverleibt werden. Es kann z. B. nach dem Abziehen des fließfähigen Mediums durch die Schicht hindurchgcwaschsn oder auf die Oberfläche der mikroporösen Schicht abgeschieden werden, von der aus es sich durch Kapillarwirkung durch alle Schichten ausbreitet.
Nach der vollständigen Aufbringung wird die Bindung be'virkt. Die benötigten Bedingungen ändern sich mi? der Natur des Bindemittels. Man kann z. B. ao die Temperatur auf einen genügenden Wert erhöhen, daß die Vernetzung oder Polymerisation des Binde-
Hohlraumvolumen —· 1Ö0
bestimmt. Die mikroporösen Materialien gemäß der Erfindung weisen, errechnet auf diese Weise, vorzugsweise mikroporöse Schichten mit einem Hohlraumvolumen von mindestens 75% und in einigen Fällen 90% und noch darüber auf.
Die Porengröße oder der Durchmesser der mikroporösen Materialien gemäß der Erfindung wird entsprechend der Arbeitsweise der USA.-Patentschrift 3 007 334 bestimmt
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
·' Bei s piel 1 mittels eintritt oder das Lösungsmittel, in welchem daä Bindemittel gelöst ist, abdampft. Andererseits kanr man bei Verwendung eines thermoplastischen Male-j rials als Bindemittel durch Erhöhung der Temperatur das Erweichen oder Schmelzen des Bindemittels be-j wirken. Ein katalysiertes Harz kann bei Raumtempe-i ratur stehengelassen werden, bis es erstarrt ist. Diel zwischen der mikroporösen Schicht und der porösen! Grundlage erhaltene Haftung ist sehr stark, !m Ergeb-j nis hängt die Festigkeit des Endproduktes hauptsäch- J lieh von der Festigkeit der porösen Grundlage ab.
Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht wird bestimmt, indem man die Schicht gemäß der Erfindung z. B. auf eine Papierscheibe bekannten Gewichts und bekannter Dicke aufbringt, worauf das Gewicht der mikroporösen Schicht und die Gewichtsdifferenz bestimmt wird. Zur Bestimmung des scheinbaren Volumens des mikroporösen Materials wird die Fläche und Dicke der Schicht gemessen. Das tatsächliche Volumen wird durch Tauchung unter Verwendung eines fließfähigen Mediums bestimmt. Das Hohlraumvolumen wird hierauf nach der Gleichung
tatsächliches Volumen der Schicht \
scheinbares Volumen der Schicht /
Zur Zubereitung einer Verankerungsdispersion mischt man 20 g eines flüssigen Bindemitteis (ein flüssiges Polyepoxydharz in Form von p-Aminophenyläthyl-chlorhydrin, enthaltend 30 Gewichtsprozent cyanäthyliertes, primäres, aliphatisches Polyamin als Härter), 2 g Butylcarbitol (Verdünner für das Harz) und 2 g Kaliumtitanat-Fasern (im Mittel 0,5 μ Durchmesser und SO μ Länge) und dispergiert das Gemisch in 600 cm3 Wasser, das 0,5 Gewichtsprozent HydroxypropylmethylceUnlose enthält Die erhaltene Dispersion besitzt eine Viskosität von fiber 50OcP und eine durchschnittliche Tropfengröße zwischen SO und 100 μ.
Zur Zubereitung einer Überzugsdispersion mischt man 6 g Amphibole-Asbestfaser des Amosit-Typs (0,5 · 200 μ), 6 g des bei der Verankerungsdisperston eingesetzten Bindemittels, 60 g Butylcarbitol, 12 g Natriumcarbonat und 0,6 g eines wasserlöslichen, organischen Dispergiermittels (»Tarool 850«) und dispergiert das Gemisch in 61 Wasser. Die erhaltene Dispersion stellt eine Emulsion mit einer durchschnittlichen Tropfengröße von 1 bis 2 μ dar.
Die Verankerungsdispersion IaBt man dann durch eine Papiergrundlage von 9,3 dm* Oberfläche (durchschnittliche Porengröße 10 μ) fließen, indem man auf der Unterseite der Grundlage ein Vakuun. von 381 mm HgS anlegt. Dann wird die Überzugsdispersion in der gleichen Weise die Grundlage durchfließen.
Die Grundlage wird dann 40 Minuten in einem Ofen in Anwesenheit von Luft auf 1910C erhitzt.
Das erhaltene, mikroporöse Material besitzt einen maximalen Porendurchmesser von 7,5 μ. einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 3 μ und eine Wasserdurchlässigkeit von 0,7 l/min dm1 (1,5 gallons/ min/Quadratfuß) bei einem angelegten Druckunterschied von 0,07 at Wenn der Druck in der Gegenrichtung zur Einwirkung gebracht wird, erweist sich die Haftung zwischen den teilchenförmigen Materialien und der Papiergrundlage als ausreichend, um einen Druck bis zu 0,7 at zu vertragen. Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht bestimmt sich zu etwa 90% Eine mikroskopische Untersuchung der Oberfläche der mikroporösen Schicht zeigt einen Anteil von sich von der Grundlage unter einem Winkel von mindestens 30° nach außen erstreckenden Fasern.
Beispiel 2
Es wird ein zylindrisches, axial gefaltetes ^!terelement aus einem eqoxyharzimprägnierten Papier mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von mehr als 10 μ hergestellt Das so vorbereitete Element Wird dann in einen Behälter eingegeben, der die Verankerungsdispersion vom Beispiel 1 enthält Durch die Austrittsöffnung für abfließendes Gut wird dann ein Vakuum von 381 mm HgS angelegt, um die Dispersion durch das Papier zu ziehen und die Abscheidung des teilchenförmigen Materials und Bindemittels auf der Außenfläche des Elementes zu bewirken.
Dann wird in vier getrennten Arbeitsgängen die Überzugsdispersion vom Beispiel 1 durch das Papier gezogen, wobei man in jedem Arbeitsgang ungefähr 25% der Gesamtmenge aufbringt und ein Vakuum von 0,98 at anlegt.
Nach Auftragung der gesamten Überzugsdispersion wird durch das Element von der Außen- zur Innenseite 5 Minuten Heißluft von 343°C hindurchgeführt, um das Element zu trocknen und das Harz zu härten.
Das erhaltene Filterelement ergibt einen maximalen Porendurchmesser von 7,5 μ, einen durchschnittlichen
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Porendurchmesser von 3 a und eine Wasserdurchlässigkeit von 0,33 l/min dm* bei einem angelegten Druckunterschied von 0,07 at. Die Haftung genügt, um einen Druck von bis zu 0,7 at in der Gegenrichtung auszuhalten, und das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht beträgt etwa 90°/0. Eine mikroskopische Untersuchung der Elementoberfläche zeigt einen Anteil an von der Grundlage unter einem Winkel von 30 sich nach außen erstreckenden Fasern.
Beispiel 3
Zur Zubereitung einer Verankerungsdispersion werden 20 g eines festen Polyepoxydharzes (erhalten durch Umsetzung von Bisphenol A mit Epichlorhydrin in einer alkalischen Lösung; Schmelzpunkt 125 bis 135 C; Viskosität 18 bis 28 P, bestimmt an einer 40gewichtsprozentigen Lösung in Butylcarbitol bei 25CC: Epoxydäquivalent 2000 bis 25000), das 25 Gewichtsprozent m-Phenylendiimin a!s Härter enthält, 60 g Butylcarbitol, 400 mg Siliciumdicxyd (durchschnittliche Teilchengröße 0,02 μ) und 80 mg einer lO'/^gen wäßrigen Lösung eines Gemisches oberflächenaktiver Mittel (Kaliumoleat und Natriumdioctyl-sulfosuccinat) gemischt. Das erhaltene Gemiscn, eine Emulsion mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 5 μ, wird dann zu 21 Wasser hinzugefügt, in denen 2 g Chrysotileasbest (durchschnittlich 0,01 · 50 μ), 0,8 g Natriumcarbonat und 0,1 g »Tamol 850« dispergiert sind.
Zur Zubereitung einer Überzugsdispersion wird zuerst eine Emulsion zwischen 12 g des gleichen Polyepoxydharzes, 6 g Butylcarbitol und 1 g oberflächenaktivem Mittel gebildet. Diese Emulsion (durchschnittliche Tropfengröße 1 bis 2 μ) wird zu 61 Wasser hinzugegeben, die 6 g des gleichen Chrysotileasbestes enthalten. Die beiden erhaltenen Dispersionen läßt man dann nacheinander durch eine Papiergrundlage mit einer durchschnittlichen Porengroße von 10 μ und einer Oberfläche von 9,3 dm* fließen.
Die Verankerungsdispersion wird bei dem Druckunterschied aufgebracht, der sich durch Anlegen eines Vakuums von 381 mm HgS an die Grundlage ergibt, und die Aufbringung der Überzugsdispersion erfolgt in vier Teilbeträgen bei einem Druckunterschied von 4,2 at, wobei man zwischen den Auftragen durch die Grundlage Luft von 4,2 at hindurchtreten läßt. Danach wird durch die Grundlage 3 Minuten Heißluft von 343 C mit einer Geschwindigkeit entsprechend dem Volumen von 15,2 l/min dm* hindurchgeleitet. Das erhaltene, mikroporöse Produkt besitzt einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 0,02 α, einen maximalen Porendurchmesser von 0,8 μ und eine Wasserdurchlässigkeit von 0,004 l/min dm2 bei einem angelegten Druckunterschied von 0,07 at. Seine Haftung genügt, um einen Druck von 0,35 at in Gegenrichtung zu vertragen. Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht überschreitet 85°/o- Die sich nach außen erstreckenden Fasern sind bei der Untersuchung festzustellen.
Beispiel 4
Es wird eine Verankerungsdispersion hergestellt, indem man 30 g eines festen Polyepoxydharzes (hergestellt durch Umsetzung von Bisphenol Λ mit Epichlorhydrin in alkalischer Lösung; Schmelzpunkt 125 bis 135°C; Viskosität 18 bis 28 P, bestimmt an einer 40gewichtsprozentigen Lösung in Butylcarbitol bei 25°C Epoxydäquivalent 2000 bis 2500), das 25 Gewichtsprozent m-Phenylendiamin als Härter enthält, 40 g Trichlorethylen und 4 g Kaliumoleat mischt. Man gibt das Gemisch zu 11 Wasser zu und versetzt dann mit 10 g Glasfasern von im Durchschnitt 9 μ Durchmesser und 1000 μ Länge.
Dann wird eine Oberzugsdispersion hergestellt, indem man 6 g des gleichen Polyepoxydharzes, 2 g des
ίο gleichen Amins, 12 g Furfurylalkohol (ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel für das Harz, das auch als Partialhärter wirkt), 12 g Butylcarbitol als nicht reaktionsfähiges Verdünnungsmittel, 3 g eines Emulgators (polyäthoxyliertes Fettsäuregemisch mit Acrylradikalen, die auf Kjefernharzsäuren zurückgehen, mit einem Molekulargewicht etwa 700) vermischt. Das Gemisch wird dann zu einer Dispersion von 4 g Glasfasern (im Durchschnitt 0,2 · 300 μ) in 2 I Wasser von pH 3 (mit Salzsäure eingestellt) zugesetzt. Die erhalte-
ao Emulsion besitzt eine Tropfengrö3e von 3 μ.
Die Verankerungsdispersion wird dann aufgebracht, indem man sie bei dem durch Anlegen eines Vakuums von 381 mm HgS erhaltenen Druckunterschied durch die Grandlage führt. Dann wird die Überzugsdisper-
»5 sion in zwei Teilbeträgen bei einem Druckunterschied von 2,81 at autgebracht. Als Grundlage dient ein Papiersubstrat von 9,3 dm* Oberfläche und einer durchschnittlichen Porengröße von 10 μ. Durch das Produkt wird dann 3 Minuten Heißluft von 3430C mit einer Geschwindigkeit von 15,2 I/min dm2 hindurchgeleitet. Das Endprodukt besitzt eine Wasserdurchlässigkeit von 0,81 l/min dm1 bei einem angelegten Druckunterschied von 0,07 at, einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 2 μ, einen maximalen Porendurchmesser von 5 μ und eine genügende Haftung, um die Einwirkung eines Druckes von 0,42 at in Gegenrichtung auszuhalten. Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht überschreitet 85°/0. Bei der Untersuchung der mikroporösen Schicht unter dem Mikroskop sind die sich nach außen erstreckenden Fasern festzustellen.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Poröses Filtermaterial mit ultrafeinen Poren, die im wesentlichen alle Durchmesser von weniger als 25 Mikron aufweisen, bestehend aus einer Grundlage mit verhältnismäßig großen Poren, auf welcher unter Zwischenschaltung einer Verankerungsschicht ein feinteiliges faserhaltiges Material abgelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige Material, das in an sich bekannter Weise mindestens 25 Ve Faserstoff enthält, einen so großen Anteil von Fasern aufweist, die in einem Winkel von mehr als 30° zur Grundlage liegen und mit Fasern anderer Neigung Winkel bilden, daß ein Netzwerk mit einem Hohlraumvolumen von mindestens 75°/» gebildet wird, wobei die Schicht einen maximalen Porendurchmesser von weniger als 10 μ aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung des mikroporösen Filtermaterials mit einer Verankerungsschicht nach Anspruch 1, bei welchem man auf die Oberfläche einer porösen Grundlage eine ein Bindemittel enthaltende Verankerungsdispersion aufbringt und diese entwässert, dadurch gekenn-
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zeichnet, daß man anschließend an die teiichenfömiges Fasermaterial enthaltende Verankerungsdispersion eine ÜberzugsdispersioD aufbringt und daß man durch Auswahl der Flockungseigenschaften zumindest der Dispersionsflüssigkeit der Überzugsdispersion unter Entwässern Klumpen des teilchenförmigen Fasermaterials bildet und die Klumpen als eine auf der porösen Grundlage haftende, mikroporöse Schicht abscheidet, in welcher sich ein Anteil der Fasern in einem Win- la kel von mehr als 30° zur Grundlage erstreck! und mi: Fasern von anderen Neigungswinkeln
gegen die Grundfläche ein Hohlraumvolumen voa mindestens 75°/o bildet, das keine größeren Porendurchmesser als 10 μ aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in wenigstens einer der Dispersionen ein Fasermaterial verwendet, welches Fasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser zwischen 0,005 und 2 μ und einer durchschnittlichen Faserlänge zwischen 5 und 1000 μ enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß man auch für die Oberzugsdispersion ein Bindemittel verwendet.
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