DE1285455B - Poroeses Filtermaterial mit ultrafeinen Poren und Verfahren zur Herstellung - Google Patents
Poroeses Filtermaterial mit ultrafeinen Poren und Verfahren zur HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein poröses Filtermaterial mit ultrafeinen Poren, die im wesentlichen alle Durchmesser
von weniger als 25 Mikron aufweisen, bestehend aus einer Grundlage mit verhältnismäßig großen
Poren, auf welcher unter Zwischenschaltung einer Verankerungsschicht ein f einteiliges f aserhaltiges Material
abgelagert ist.
Es ist bereits ein Filtermaterial mit der genannten Porengröße bekannt (deutsche Patentschrift 933 447),
das eine großporige Unterlage und eine darauf angebrachte feinporige Filterschicht aufweist. Die
Unterlage besteht dabei beispielsweise aus Fasern von Baumwolle, Zellulose, Polyamid oder Glas, und die
feinporige Schicht besteht aus einer leicht entfernbaren Aufschwemmung oder einer separaten auswechselbaren
Schicht.
Man hat auch bereits als Filtermaterial Gemische von Asbest mit Kieselgur und Zellstoff vorgeschlagen
(deutsche Patentschrift 939 446) sowie die Verwendung eines Bindemittels zum Fixieren des faserförmigen
Materials an der Grundlage (USA.-Patentschrift 2 694 660).
Filtermaterialien aus Zelluloseelementen mit einer Porengröße von 2 bis 25 μ sind ferner auch aus
»Chemical Engineering« vom 13. Juni 1960, S. 209 bis 212, bekannt, und Filtermaterialien aus Glasfasern mit
9,35 bis 0,5 μ sowie das Einarbeiten von kurzfaserigem Asbest werden in der Zeitschrift »Chemie-Ingenieur-Technik«,
26. Jahrgang, 1954, Nr. 4, S. 221 bis 224, beschrieben.
Ein keramisches Filtermaterial mit einem Porenraum
von 43 % und etwa 0,8 μ Porenweite ist schließlich
durch den Prospekt der Firma Schuhmacher'sche Fabrik Bietigheim/Württ. Nr. 3000.1.59. mit dem
Handelsnamen Diapor vorbekannt.
Die Verarbeitung von Glas- und Asbestfasern zur Bildung eines Staubfilters wird im deutschen Gebrauchsmuster
1720 057 erwähnt, und eine Faserbindung mit Kunststoff in einem Filtermaterial ist aus
dem deutschen Gebrauchsmuster 1 760 923 bekannt. Weiterhin sind Membranen aus Trifluorchloräthylen-Harz
bekannt, deren Herstellung aus 20%iger Lösung mit 34% festen Bestandteilen nach Verdünnung mit
Xylol mittels Spritzpistole auf einer rostfreien, mit Silikonf ormentrennmittel behandelten Platte und nachfolgender
Wärmeeinwirkung bei 250° C während 10 Minuten erfolgt; eine zweite und dritte Schicht
kann sinngemäß erzielt werden (Houben — Weyl, I/l, S. 660).
Schließlich sind Membranfilterschichten zur Entkeimung und Hochklärung vorbekannt, bei welchen
Karton als Trägermaterial dient. Sie eignen sich infolge ihrer guten Widerstandsfähigkeit gegen mechanische
Beanspruchung für technische Filtration. Ihr mittlerer Porendurchmesser kann 0,25 bis 0,35 μ
betragen, entsprechend beträgt die Filtratleistung bei
Zum Nachweis des technischen Fortschritts wird auf die folgende Tabelle verwiesen:
Probe | Filtermaterial | Porengröße | Material in der Filterschicht | Harz bindemittel |
Substrat oder Träger |
(Mikron) | |||||
A | Erfindung (Ultipor. 1) |
0,1 | Crocidolit-Asbest (Faserbahn) |
Neopren | keines |
B | Erfindung (Ultipor. 35) |
0,35 | Crocidolit-Asbest (Faserbahn) |
Melamin | Glas papier |
1 | Keramisch (Selas Candle Nr. 3) |
0,51 | Keramik | keines | keines |
C | Erfindung (Ultipor. 75) |
0,75 | Glasfaser (Bahn) |
Melamin | keines |
2 | Membran-Typ (Millipore »AA«) |
0,8 | Celluloseester-Film | — | keines |
3 | Membran-Typ (Gelman GA-4) |
0,8 | Cellulosetriacetat-Film | — | keines |
D | Erfindung (Ultipor. 9) |
0,9 | Mischung aus Glasfaser und Diatomeenerde (Bahn) |
Epoxy | Cellulose- papier |
4 | Faser-Typ (Ertel-Filter Pad Nr. EO 13167) |
1,36 | Gemischte Cellulose und ■ Asbestfaser (Platte) |
Melamin | |
5 | Faser-Typ (HoUingsworth & Vose H-931 E) |
4,5 | Glasfaser (Bahn) |
Acryl | keines |
6 | Filterpapier (Whatman Nr. 4) |
15,1 | Cellulose (Bahn) |
keines | keines |
100 cm2 Filterfiäche 3 bis 20 ml in einer Sekunde bei
einem Druck von 70 cm HgS (Prospekt »Selecta-Filtrier-Papiere«, etwa 1960, S. 16).
Die Herstellung von Membranfiltern mit einer Porengröße von 0,1 μ ist ebenfalls bekannt, wobei als
Filtermaterial Kollodiumwolle verwendet wird (deutsche Patentschrift 329 117).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Filter zu schaffen, das bei einheitlicher Porengröße von
weniger als 10 μ ein großes Hohlraumvolumen und damit einen relativ geringen Durchfiußwiderstand
aufweist.
Das Filtermaterial ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige Material, das
mindestens 25 % Faserstoff enthält, einen Anteil von Fasern aufweist, die in mindestens einer Überzugsschicht in einem Winkel von mehr als 30° zur Grundlage
liegen, so daß die sich kreuzenden Fasern ein Netzwerk mit einem Hohlraumvolumen von mindestens
75% bilden, wobei die Schicht einen maximalen Porendurchmesser von weniger als 10 μ aufweist.
Das Verfahren zur Herstellung des Filtermaterials nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
man auf die Oberfläche einer porösen Grundlage eine Verankerungsdispersion aufbringt, welche teilchenförmiges
Fasermaterial, ein Bindemittel und eine Dispersionsflüssigkeit enthält, diese entwässert und
anschließend eine Überzugsdispersion aufbringt und daß man durch Auswahl der Flockungseigenschaften
zumindest der Dispersionsflüssigkeit der Überzugsdispersion unter Entwässern Klumpen des teilchenförmigen
Fasermaterials bildet und die Klumpen als eine auf der porösen Grundlage haftende, mikroporöse
Schicht mit einem Hohlraumvolumen von mindestens 75 % abscheidet, das keine größeren Porendurchmesser
als 10 μ aufweist.
ίο Während bei den üblichen Herstellungsverfahren
für Filterpapier die auf einer Grundlage niedergeschlagene Faserschicht, welche teilweise auch als
selbsttragende Schicht abgestreift wird, aus Fasern besteht, welche über den Ansaugkästen auf die Grundlage
angesaugt sind, mit dem Ergebnis, daß die Fasern im wesentlichen in Ebenen parallel zur Grundlage
liegen, besitzt die Überzugsschicht, welche beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung auf die
Grundlage aufgebracht wird, eine Struktur, bei der ein Teil der Fasern im Winkel von 30° oder mehr zur
Grundlage angeordnet sind.
Die Tatsache, daß bei den nach dem Verfahren erfindungsgemäß hergestellten Filtermaterialien sich
Fasern mit Winkeln von 30° oder mehr zur Grundlage befinden, kann in einfacher Weise mittels Mikroskop
bestimmt werden; auf diesem Wege wurde auch durch Untersuchung erfindungsgemäß hergestellter Schichten
diese spezielle Eigenschaft festgestellt.
Gesamt gewicht (g/9,3 dm2) |
Dicke (nicht gepreßt) (mm) |
Dicke (mit 4,2 kg/cm2 gepreßt) (mm) |
Bruch belastung bei Zug (kg/2,5 cm Breite) |
Bruch dehnung (%) |
Luftdurchfluß (l/min je 9,3 dm2 Fläche bei Δρ von 50,8 cm (Wassersäule) |
Wasserdurchfluß (l/min je 9,3 dm2 Fläche bei Δρ von 0,35 kg/cm2) |
Druckgefälle Δρ (cm Wassersäule) bei einem Luftstrom von 30 l/min je 9,3 dm2 Fläche |
7,9 | 0,46 | 0,168 | 1,59 | 3,7 | 198 | 12,5 | 980 |
6,3 | 0,43 | 0,223 | 1,04 | 0,5 | 2266 | 92,7*) | 292 |
1000 | 4,6 | 4,6 | sehr hoch | — | 1,7 | 0,19 | 1196 |
2,2 | 0,165 | 0,086 | 1,36 | 0,5 | 13027 | 1136 | 104 |
4,5 | 0,165 | 0,137 | 1,36 | 5,1 | 750 | 66,2 | 556 |
2,0 | 0,14 | 0,104 | 0,68 | 1,0 | 1204 | 90,8 | 744 |
52 | 1,52 | 1,3 | 54,4 | 1,3 | 56,6 | 132,5 | 157 |
110 | 2,54 | 2,03 | 5,35 | 2,8 | 62,3 | 1,06 | 444 |
6,3 | 0,46 | 0,14 | 1,77 | 3,0 | 3058 | 56,8 | 135 |
8,8 | 0,23 | 0,18 | 5,44 | 1,1 | 3909 | 359,6 | 40,1 |
*) Umgerechnet auf 100 cm2 Filterfläche kann ein Filtermaterial B mit etwa 0,35 Mikron Porendurchmesser bei 70 cm HgS, statt
wie oben mit 92,7 bei anderer Dimension angegeben ist, 15,5 l/min Wasser durchsetzen.
5 6
In der Tabelle sind, geordnet nach Porengröße, ein Vielfaches jener der untersuchten Produkte beträgt
vier »Ultipor«-Bahnen (Proben A bis D) verschiedenen und trotz seiner geringen Dicke eine bemerkenswerte
herkömmlichen Materialien (Proben 1 bis 6) gegen- geringe Durchflußkapazität besitzt: Das Material C
übergestellt, welche sowohl aus den Gruppen der mit nur einem Zwanzigstel der Porengröße und etwa
keramischen Medien, der Membranen und der Faser- 5 vergleichbarer Dicke zeigt Durchflußzahlen für Luft
materialien ausgewählt sind; hierbei ist jedes der und Wasser, welche ein Mehrfaches -der für das
Vergleichsprodukte das beste am Markt erhältliche bekannte Filtermaterial gemessenen Werte betragen.
Material. Für den praktischen Einsatz der Filtermaterialien
Diese Angaben beweisen, daß das Filtermaterial nach der Erfindung ist ferner folgendes von Bedeutung:
nach der Erfindung bei einer gegebenen Porengröße io Für viele Anwendungszwecke liegt das Schwereinen
höheren Anteil offener Stellen (Porenvolumen gewicht in neuerer Zeit auf Filterkörpern mit großer
oder Hohlraumvolumen) aufweist als die Vergleichs- Oberfläche bei gleichzeitig geringem Volumen, wofür
produkte. Dies zeigt sich deutlich aus den Luft- und es erforderlich ist, die Filterbahn zu wellen. Dies war
Wasserfließgeschwindigkeiten bei einem gegebenen bisher im Fall kleinporiger Filter ein sehr schwieriges
Druckgefälle am Filter bzw. am Druckabfall im 15 Problem, weil die verfügbaren Filter zur Wellung nicht
Filter bei einer gegebenen Luftdurchtrittsgeschwindig- geeignet waren. Keramikfilter mußten in der Form,
keit durch -das Filter. Sowohl eine höhere Durchfluß- welche sie später besitzen sollten, vorgefertigt werden,
geschwindigkeit als auch ein geringerer Druckabfall Membranfilter sind nicht ausreichend biegsam und
zeigen den höheren Anteil freier Stellen bzw. ein elastisch für die Wellung, und die herkömmlichen
höheres Porenvolumen an. 20 faserartigen Materialien sind zu dick. Von den in der
Diese Parameter sind in gewissem Ausmaß von der Tabelle angegebenen Filtern mit geringer Porengröße
Dicke des Materials abhängig; je dicker ein Material (unterhalb 1 μ) sind nur die Filtermaterialien nach der
ist, desto größer ist der Druckabfall durch dieses Erfindung für eine Wellung geeignet.
Material bei einer gegebenen Porengröße. Das Filter- Die Kompressibilität ist ein Maß für das freie
material nach der Erfindung weist bei vergleichbarer 25 Volumen des Filtermaterials; die Filtermaterialien
Porengröße einen geringeren Druckabfall auf als die nach der Erfindung sind den Vergleichsprodukten 2
bekannten Filtermaterialien der gleichen oder sogar bis 4 auch in dieser Hinsicht überlegen. Dazu kommt
wesentlich geringeren Dicke. noch, daß sie schneller und mit wesentlich geringeren
Der Vergleich mit dem keramischen Filter (Probe 1) Kosten hergestellt werden können als ein Filtermit
einer Porengröße von 0,51 μ zeigt, daß die Materi- 30 material vom Membrantyp. Außerdem gestattet die
alien A und B mit Porengrößen von nur 0,1 bzw. Verwendung verschiedenartigster Fasermaterialien und
0,35 μ höhere Luft- und Wasser-Durchflußgeschwin- Kunstharze eine viel weitere Anpassungsfähigkeit an
digkeiten bei den gegebenen Druckdifferenzen bzw. die Forderungen der Biegefestigkeit, chemischen
einen geringeren Druckabfall bei; der gegebenen Beständigkeit, Benetzbarkeit und Temperaturbestän-Luftdurchflußgeschwindigkeit
aufweisen. 35 digkeit.
Im Vergleich zu den beiden Membranfiltern (Proben 2 Die Anwendung eines an sich bekannten Binde-
und 3) mit je 0,8 μ Porengröße zeigt das Filtermate- mittels beim Verfahren nach der Erfindung ist von
rial C mit 0,75 μ Porengröße eine vielfach höhere Bedeutung, um erfindungsgemäß das hohe Hohlraum-Luft-
und Wasser-Durchflußgeschwindigkeit sowie volumen aufrechtzuerhalten. Wenn man die Fasern
einen geringeren Druckverlust bei gegebener Luft- 40 nicht in den Stellungen festlegt, welche sie zufällig
durchflußgeschwindigkeit; sogar das Filtermaterial B beim Ablegen der Flocken einnehmen und worunter
nach der Erfindung mit nur 0,35 μ Porendurchmesser auch ein Anteil von Fasern mit einem Winkel von 30°
zeigt eine höhere Luft- und Wasser-Durchfluß- und mehr zur Grundlage verstanden ist, würden sie
geschwindigkeit und einen geringeren Druckabfall als bei der späteren Verwendung aus offensichtlichen
die Vergleichsmaterialien 2 und 3. Weiterhin zeigt das 45 Gründen nicht in dieser Lage verbleiben. Die natür-Filtermaterial
D nach der Erfindung mit 0,9 μ Poren- liehe Tendenz der Fasern ist es, zusammengepreßt zu
größe, welches etwa lOmal so dick ist wie die Ver- werden und auf diese Weise in eine Ebene parallel zur
gleichsproben 2 und 3, einen größeren Wasserdurchfluß Grundlage gebracht zu werden, womit die Struktur
und einen wesentlich geringeren Druckabfall, wobei einer Schicht, welche kein Bindemittel enthält, zerstört
als entscheidender Vorteil noch hinzukommt, daß das 50 würde.
Material nach der Erfindung um ein Vielfaches In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens verwendet
fester ist als die Membranen des Standes der man erfindungsgemäß in wenigstens einer der Disper-Technik.
- ~ sionen ein Fasermaterial, welches Fasern mit einem
Wenn die Proben C und D mit den faserartigen durchschnittlichen Durchmesser zwischen 0,005 und
Materialien 4 und 5 verglichen werden, weiche merklich 55 2^ u"d einer durchschnittlichen Faserlänge zwischen
größere Poren besitzen, so zeigen sich fast durchweg 5 und 1000 μ enthält.
günstigere Werte des Filtermaterials nach der Erfin- Der Grad der Flockung, mit dem die gewünschte
dung; dies ist besonders auffallend für den Vergleich Gleichmäßigkeit, die gewünschte Haftung und das
der Probe C mit dem Vergleichsprodukt 5 (6fache gewünschte Hohlraumvolumen erhalten werden, wird
Porengröße) bezüglich des etwa 4fachen Luftdurch- 60 unter Anwendung der nachfolgend beschriebenen
flusses und des 2Ofachen Wasserdurchflusses sowie des Prüfung für jedes dispergierte System bestimmt. Das
geringeren Druckabfalls bei etwa gleicher Festigkeit. Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht unter
Hierzu kommt noch, daß das Material D, welches in Verwendung grober Filtermedien, wie von Papieren
seiner Dicke zwischen den Vergleichsprodukten 4 und nicht gewebten Faservliesen, zu mikroporösen
und 5 liegt, diesen gegenüber eine vielfache Festigkeit 65 Medien durch Abscheidung einer Schicht mit den
aufweist. gewünschten, ultrafeinen oder mikroporösen Ab-
Die Vergleichsprobe 6 schließlich stellt ein typisches messungen und dem gewünschten Hohlraumvolumen
Filterpapier dar, welches trotz seiner Porengröße, die auf diesen.
7 8
Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht den. Es kann auch ein Anteil an Fasern unter einem
überschreitet 75 % und beträgt häufig mehr als 85%· Winkel von mehr als 30° vorliegen, da die Fasern in
Filterkörper, die mit dem mikroporösen Material den dispergierten Klumpen diese Lage einnehmen und
gemäß der Erfindung ausgerüstet sind, gestatten die diese nach der Abscheidung beibehalten, nachdem sie
absolute Entfernung von Teilchen, die eine Größe von 5 durch die anderen Fasern in dieser Lage gehalten
10 μ aufweisen und selbst von Teilchen von 0,05 μ werden. Da die Fasern, während sie noch dispergiert
und darunter aus fließfähigen Medien. sind, mit anderen Fasern vereinigt sind, ergibt sich
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich eine Tendenz zu einer Vereinigung in einem größeren
besonders zur Anwendung in Verbindung mit porösen Abstand, als er sonst erhalten würde, was zu dem
Grundlagen, die in gefalteter, gewundener oder io ungewöhnlich hohen Hohlraumvolumen der mikrogewellter
Form vorliegen. Die poröse Grundlage kann porösen Medien gemäß der Erfindung beiträgt. Das
in diesen Fällen von einem harzimprägnierten cellulose- Ausmaß, in dem Flockungs- und Entflockungsmittel
artigen Material gebildet werden. Die mikroporöse (die nicht benötigt werden, wenn die Dispersion auch
Schicht kann nach dem Verfahren auf die Grundlage ohne sie einen genügenden Flockungsgrad aufweist)
abgelegt werden, ohne daß zwischen benachbarten 15 notwendig sind und in dem man den pH-Wert und die
Falten, Windungen oder Wellungen eine Über- Bewegung lenken muß, um den optimalen Flockungsbrückung
erfolgt; ein Schrumpfung der mikroporösen zustand bei jedem Fasermaterial und jeder Grundlage
Schicht tritt nicht ein. Vorzugsweise hat das poröse zu erhalten, muß im Versuch bestimmt werden, indem
Grundlagematerial einen durchschnittlichen Poren- man unter Anwendung der hier beschriebenen Prüfung
durchmesser von nicht weniger als etwa 2,5 μ. Solche 20 der Dispersion Flockungs- und Entflockungsmittel
Materialien enthalten naturgemäß größere Poren, wie zusetzt und den Bewegungszustand und den pH-Wert
solche von 20 bis 25 μ oder darüber. der Dispersion verändert.
Die Dispersionsflüssigkeit ist vorzugsweise gegen- Es kann vorteilhaft sein, mit einem Gemisch kleiner
über dem feinteiligen Fasermaterial und dem Grund- und großer Fasern die Errichtung einer Blockade in
lagematerial neutral. Es soll diese auch nicht in 25 den Poren zu unterstützen und einen geeigneten
wesentlicher Menge lösen, wenngleich auch bei Oberflächenüberzug zu erhalten. Jede wesentliche
erneuter Verwendung der Dispersionsflüssigkeit der Imprägnierung (d. h. von mehr als etwa 25 bis 100 μ
Umstand, daß etwas Material in Lösung vorliegt, unter der Oberfläche) der porösen Grundlage wird
keinen Nachteil darstellt, da sich zu Anfang rasch eine jedoch vorzugsweise vermieden, da eine solche Eingesättigte
Lösung bildet. Die Dispersionsflüssigkeit 30 dringung leicht zu einer Verminderung der Durchsoll
bei einer angemessen erhöhten Temperatur unter lässigkeit der porösen Grundlage führt,
dem Schmelzpunkt des Fasermaterials flüchtig sein, Wie erwähnt, ist es wichtig, daß das feinteilige, um die Entfernung nach der Abscheidung der Disper- faserhaltige Material fest nach der Aufbringung sicher sion zu erleichtern. Bei gewissen Bedingungen können an der porösen Grundlage gehalten wird und nach der jedoch nichtflüchtige Dispersionsflüssigkeiten er- 35 Aufbringung weder die Grundlage passiert noch durch wünscht sein; diese Flüssigkeiten lassen sich entfernen, Gegendruck oder mechanischen Abrieb leicht verindem man sie mit einem flüchtigen Lösungsmittel lagert wird.
dem Schmelzpunkt des Fasermaterials flüchtig sein, Wie erwähnt, ist es wichtig, daß das feinteilige, um die Entfernung nach der Abscheidung der Disper- faserhaltige Material fest nach der Aufbringung sicher sion zu erleichtern. Bei gewissen Bedingungen können an der porösen Grundlage gehalten wird und nach der jedoch nichtflüchtige Dispersionsflüssigkeiten er- 35 Aufbringung weder die Grundlage passiert noch durch wünscht sein; diese Flüssigkeiten lassen sich entfernen, Gegendruck oder mechanischen Abrieb leicht verindem man sie mit einem flüchtigen Lösungsmittel lagert wird.
auswäscht, das ein Lösungsmittel für die Dispersions- Damit das Produkt eine Gegenströmung und mechaflüssigkeit,
nicht jedoch für das Fasermaterial darstellt. nischen Abrieb verträgt, wird zur Erzielung einer
Als Dispersionsflüssigkeit ist auch die mit dem End- 40 starken Haftung zwischen dem porösen Grundlageprodukt
zu filtrierende Flüssigkeit verwendbar. material und dem auf dieses abgeschiedenen, fein-
Die gewünschten Eigenschaften der abgeschiedenen teiligen, faserhaltigen Materials die Grundlage zuerst
Faserschicht lassen sich durch Lenkung verschiedener mit einer Verankerungsdispersion in Form eines
Variabler bestimmen. flüssigen oder verflüssigbaren Bindemittels und eines
Ein Faktor besteht in der Größe des Fasermaterials, 45 teilchenförmigen Materials, welches von dem Bindedie
größer als der, gleich dem oder feiner als der mittel benetzt wird, behandelt. Danach wird die Deck-Porendurchmesser
der Grundlage gewählt werden oder Überzugsdispersion der obigen Art aufgebracht kann. Der Grad der Flockung der Dispersion stellt und das gesamte Produkt durch Erhitzen oder auf
einen wichtigen Faktor für die Bestimmung dar, ob andere Weise so behandelt, daß das Bindemittel das
Faserteilchen auf der Oberfläche der Grundlage 50 teilchenförmige Material an die poröse Grundlage
zurückgehalten werden oder in die Poren eindringen. bindet.
Wenn die Dispersion einen hohen Flockungsgrad In der Verankerungsdispersion werden faserartige
aufweist, werden alle Faserteilchen auf der Oberfläche Materialien eingesetzt. Diese sollen zur Suspendierung
zurückgehalten. Wenn die Faserteilchen verteilt sind, in einem fließfähigen Medium und zur Bildung einer
neigen die Teilchen, die feiner als die Poren der 55 Matte befähigt sein, deren Poren feiner als diejenigen
Grundlage sind, dazu, in die Poren einzutreten und sie der Grundlage, auf der ihre Abscheidung erfolgt, und
in der Tat zu passieren. vorzugsweise feiner als die Poren der mikroporösen
Wie oben erwähnt, ist der Flockungsgrad bezüglich Hauptschicht sind. Die Verankerungsschicht kann,
Hohlraumvolumen, Gleichmäßigkeit und Hafteigen- aber braucht nicht zusammenhängend zu sein. Faserschaften
der mikroporösen Schicht wichtig. Es wird 60 artige Materialien für den Einsatz in der Verankerungsangenommen,
daß bei einem in dem optimalen dispersion haben einen durchschnittlichen DurchBereich
liegenden Flockungsgrad eine Anzahl von in messer von etwa 0,005 bis 2 μ und eine durchschnittder
Dispersion befindlichen Fasern Klumpen bildet, liehe Länge von etwa 5 bis 1000 μ, vorzugsweise einen
da die Fasern dann dazu neigen, sich aneinander- durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,01 bis
zuhängen, wenn sie erstmalig einander berühren, und 65 0,5 μ und eine durchschnittliche Länge von etwa 15 bis
die auf diese Weise erlangte, ungeordnete Orientierung 500 μ.
beizubehalten. Auf die poröse Grundlage werden Nichtfaserige Materialien können in der Veranke-
dann anstatt der Einzelfasern die Klumpen abgeschie- rungsdispersion eingesetzt werden, wobei man jedoch
809 648/1859
auch mindestens 25% vom Gesamtgewicht der teil- die Überzugsdispersion geeigneten, fließfähigen
chenförmigen Materialien an einem faserartigen Mate- Medien.
rial einsetzt, um eine genügende Festigkeit zu bewah- Bei der Herstellung der Verankerungsdispersion
ren und zu verhindern, daß die Verankerungsteilchen wird vorzugsweise das Bindemittel mit dem feinteiligen
in irgendeinem wesentlichen Ausmaß in die Poren der 5 Material gemischt und das Gemisch dann unter BeGrundlage
eintreten. Wenn nicht faserartige Materia- wegung der dispergierenden Flüssigkeit zugesetzt, um
lien Verwendung finden, werden sie vorzugsweise mit eine stabile Dispersion zu erhalten. Wenn das feineinem
durchschnittlichen Durchmesser von 0,01 bis 1 μ teilige Material in dieser Weise mit dem Bindemittel
eingesetzt. vorbenetzt wird, ist die Tropfengröße der Fertig-Die faserartigen und bzw. oder nichtfaserigen, io dispersion gröber als bei gesondertem Zusatz des feinteilchenförmigen
Materialien in der Verankerungs- teiligen Materials und des Bindemittels zu dem disperdispersion
sollen dazu befähigt sein, durch das ver- gierenden, fließfähigen Medium. Zur Stabilisierung
wendete, flüssige oder verflüssigbare Bindemittel be- dieser gröberen Dispersion wird eine Viskosität der
netzt zu werden und von diesem selbst in Gegenwart Fertigdispersion von über etwa 40OcP bei 250C
der dispergierenden Flüssigkeit benetzt zu bleiben. Die 15 bevorzugt. Wenn das das feinteilige Material disperletzgenannte
Forderung läßt sich im allgemeinen er- gierende, fließfähige Medium keine hierzu genügende
füllen, indem man das Bindemittel und das teilchen- Viskosität besitzt, kann man die Viskosität der Disperförmige
Material vor der Zugabe zu der dispergieren- sion durch Zusatz der bekannten, löslichen, hochden
Flüssigkeit mischt. molekularen Stoffe erhöhen, welche die Viskosität von
Das feinteilige Material, das für die Verankerungs- ao fließfähigen Medien selbst in sehr kleinen Mengen
schicht eingesetzt wird, kann gleich dem teilchen- wesentlich zu steigern vermögen. Wenn das disperförmigen
Material, das in der Überzugsdispersion ver- gierende Medium Wasser ist, sind lösliche Cellulose«
wendet wird, oder von diesem verschieden sein. derivate besonders geeignet. Der Zusatz von weniger
Das in der Verankerungsdispersion eingesetzte als 2 Gewichtsprozent löslicher, hochmolekularer
Bindemittel muß flüssig oder zu dem Zeitpunkt der as Hydroxyäthylcellulose, löslicher Natriumcarboxyme-Bindung
verflüssigbar und danach zur Verfestigung, thylcellulose oder löslicher Hydroxypropylmethylwie
durch Polymerisation, Vernetzung, Abdampfen cellulose zu Wasser z. B. erhöht die Viskosität des
eines Lösungsmittels, Abkühlen od. dgl, befähigt Wassers selbst in Abwesenheit des teilchenförmigen
sein. Flüssige, hitzehärtende Harze sind besonders Materials und des Bindemittels gut über den genannten
vorteilhaft, da sie in geringen Konzentrationen wirk- 30 Mindestwert.
sam sind und in flüssiger Form gehalten werden kön- Eine Alternativmethode zur Herstellung der Vernen,
bis ihre Verfestigung durchgeführt werden soll. ankerungsdispersion, mit der eine genügende Benet-Zu
typischen, flüssigen, hitzehärtenden Harzen ge- zung des feinteiligen Materials durch das Bindemittel
hören Phenol-Formaldehyd-Harze, Harnstoff-Form- sichergestellt werden kann, besteht in dem Einsatz
aldehyd-Harze, Melamin-Formaldehyd-Harze, Poly- 35 eines in einem entsprechenden Lösungsmittel gelösten
esterharze und Polyepoxydharze. Bindemittels. Das Bindemittel ist in dem dispergieren-Die
flüssigen Polyepoxydharze werden besonders den, fließfähigen Medium unlöslich, während das
bevorzugt. Die Polyepoxyde für die Zwecke der Erfln- Lösungsmittel in ihm löslich ist. Das teilchenförmige
dung können gesättigt oder ungesättigt, aliphatisch, Material und die Bindemittellösung (die, wenn gecycloaliphatisch,
atomatisch oder heterocyclisch sein, 40 wünscht, ganz oder teilweise vorgemischt sein können)
wenn gewünscht, mit Substituenten, wie Chloratomen, werden dem dispergierenden, fließfähigen Medium
Hydroxylgruppen, Ätherresten u. dgl., substituiert zugesetzt. Das Lösungsmittel löst sich in dem dispersein.
Sie können auch monomerer wie auch polymerer gierenden Medium und bewirkt dadurch die Ausfall
Natur sein. lung des Bindemittels auf dem faserartigen Material. Als Bindemittel für die Zwecke der Erfindung eignen 45 Die Viskosität der fließfähigen Dispersion genügt, um
sich auch Lösungen fester, hitzehärtender Harze in ge- ein Absetzen jeglichen Bindemittels oder feinteiligen
eigneten Lösungsmitteln. Materials vor der Aufbringung auf die poröse Grund-
Man kann auch thermoplastische, feste Bindemittel lage zu verhindern,
verwenden, solange diese sich, wie durch Erhitzen über Die Verankerungsdispersion soll vorzugsweise etwa
ihren Erweichungspunkt, zur Bewirkung der Bindung 50 0,1 bis 5 Gewichtsteile feinteiliges Material auf
in einen klebrigen Zustand erweichen oder verflüssi- 100 Gewichtsteile dispergierende Flüssigkeit und insgen
lassen. Man kann solche thermoplastischen besondere mindestens etwa 200 Gewichtsteile Binde-Materialien
allein für sich oder in Lösung in einem mittel auf 100 Gewichtsteile feinteiliges Material ententsprechenden
Lösungsmittel einsetzen. Zu typischen, halten.
thermoplastischen Bindemitteln gehören Polyäthylen, 55 Die Verankerungsdispersion soll in einer genügenden
Polypropylen, Polymethylen, Polyisobutylen, Poly- Menge auf die poröse Grundlage aufgebracht werden,
amide, Celluloseacetat, Äthylcellulose, Mischpolymer!- um etwa 5 bis 50 g Bindemittel je Quadratfuß (9,29 dma)
sate von Vinylchlorid und Vinylacetat, Polyvinyl- Oberfläche der porösen Grundlage abzuscheiden. Nach
chlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylbutyral, Poly- dem Aufbringen der Verankerungsdispersion auf die
tetrafluoräthylen, Polytrifluorchloräthylen, Ligninsul- 60 poröse Grundlage bringt man die Überzugsdispersion
fonat, Harze, Stärkebindemittel, Caseinbindemittel auf.
und Terpenharze, Polyacrylharze, wie Polymethyl- Die Porengröße und das Hohlraumvolumen der
methacrylat, Alkydharze und Kunstkautschuke, wie mikroporösen Überzugsschicht, die auf die Ver-Butadien-Styrol-Polymerisate.
ankerungsschicht aufgebracht wird, hängen von Faser-Ais dispergierendes, fließfähiges Medium für die 65 länge und -durchmesser sowie dem Suspensions-Herstellung
der Verankerungsdispersion kann jedes zustand der Fasern in der Überzugsdispersion ab. Der
fließfähige Medium Verwendung finden, das bei den Suspensionszustand, den man bei einer gegebenen
Einsatzbedingungen neutral ist, wie alle die für Faser oder einer gegebenen Fasermischung zur Bildung
11 12
einer Schicht der gewünschten Porengröße und des rung der Grundlage und somit jede Verminderung des
gewünschten Hohlraumvolumens benötigt, wird durch Hohlraumvolumens der porösen Grundlage im wesent-
Versuch bestimmt, und die zur Wiederholung des er- liehen zu vermeiden und führt somit zu einer Erhöhung
folgreichen Versuchs benötigten Parameter lassen sich der Strömungsgeschwindigkeit,
durch wenige einfache Messungen erhalten. 5 Wenn ein Dispergier- und Flockungsmittel Verwen-
Der als erwünscht festgestellte Suspensionszustand dung findet, sollen die Mittel mit Sorgfalt eingesetzt
der Dispersion wird an Hand des Flockungsgrades der werden, da bei einer zu großen Menge an Dispergier-
Dispersion bestimmt, indem man mit einer zur mittel das feinteilige Material das poröse Material
Flockung der Dispersion befähigten Lösung titriert, einfach passiert, während bei Verwendung einer zu
wie Magnesiumsulfat- oder Aluminiumsulfatlösung to großen Menge an Flockungsmittel die Dispersion
bei Faserdispersionen mit einem pH-Wert über etwa 7 instabil ist und das feinteilige Material keinen geeigne«
oder Natriumcarbonat- oder Natriumhydroxydlösung ten Überzug bildet. Die relativen Mengen in bezug auf
bei Faserdispersionen mit einem pH-Wert unter 7. Für die Teilchen und deren Größe, die Abscheidungs-
die Faserdispersion in der Prüflösung ist eine Faser- temperatur, die Härte des Wassers, der Feststoffgehalt
konzentration von 1 g/l und für die Titrierlösung eine 15 der Dispersion und die Porenöffnung der Grundlage
Wirkstoff konzentration von 5 % zweckmäßig. Das sind jedoch in jedem Fall durch Versuch bestimmbar.
Ausmaß der mit diesem Flockungsmittel erhaltenen Gewöhnlich erweisen sich 0,001 bis 5% Dispergier-
Flockung wird durch Beobachtung der Trübung der und 0,001 bis 5% Flockungsmittel als zufrieden-
Dispersion mit einem Colorimeter während der stellend. Man kann diese Mittel, wie oben beschrieben,
Titration bestimmt. Man verfügt dann über die Kennt- »o getrennt oder zusammen in der Aufschlämmung in
nis, daß eine Dispersion mit der und der festgestellten solchen Mengen einsetzen, daß bis zur Abscheidung
Trübung die richtigen Flockungseigenschaften oder eine Dispersion erhalten wird,
den richtigen Suspensionszustand besitzt, und kann Man kann jeder der Dispersionen ein Netzmittel
bei folgenden Dispersionen auf diese Trübung ein- einverleiben, wovon gewöhnlich 0,001 bis 5 % genügen
stellen. Man kann auf jede gewünschte Flockungs- »5 und welches anionisch, nichtionisch oder kationisch
eigenschaft wählen, indem man, entsprechend der sein kann.
Menge der Titrierlösung bei der Prüfung, durch Zusatz Die Aufbringung der Dispersion auf die poröse
der entsprechenden Menge an Flockungs- oder Grundlage kann nach jedem Verfahren erfolgen, mit
Dispergiermittel auf die benötigte Trübung einstellt welchem die Dispersionsflüssigkeit zum Durchströmen
und dadurch den Flockungsgrad verstärkt oder ab- 30 der Grundlage gebracht wird. Man kann z. B. auf die
schwächt. Dispersion einen Druckunterschied einwirken lassen,
Zur Abschwächung des Flockungsgrades der Ver- indem man direkt auf die Dispersion Druck ausübt
ankerungs- und bzw. oder Überzugsdispersion kann oder an der Unterseite der Grundlage ein Vakuum
man beiden Dispergiermittel zusetzen. Zur stärkeren einwirken läßt. Nachdem die Verankerungsschicht
Flockung einer Verankerungs- oder Überzugsdisper- 35 einmal abgeschieden ist, trägt sie mit dazu bei, einen
sion kann man ein Flockungsmittel zusetzen. Durchgang von Feststoffen in der Überzugsdispersion
Auch Menge und Ort der abgeschiedenen Faser- zu verhindern.
teilchen können gelenkt werden, indem man die Ab- Die Zusammenpreßbarkeit und somit »Schüttdichte«
scheidung durch Veränderung der Größe des einge- (scheinbare Dichte) der mikroporösen Schicht läßt
führten feinteiligen Materials oder durch den Betrag 40 sich verändern, indem man den auf die Schicht wir-
der Bewegung, welche die Aufschlämmung während kenden Druckunterschied während der Abscheidung
der Abscheidung unterworfen wird, beeinflußt. verändert. Der Druckunterschied wiederum hängt von
Wenn eine Überzugsdispersion bei ruhender Suspen- Geschwindigkeit und Viskosität der Dispersionsflüssigsion
zur Flockung neigt, kann sie durch Bewegung keit und der Durchlässigkeit der porösen Grundlage
dispergiert werden. Sobald die Bewegung aufhört, wie 45 ab. Bei einem gegebenen Druckunterschied kann die
bei der Aufbringung auf die Grundlage, führt die Schichtdicke vermindert werden, indem man eine
Instabilität der Aufschlämmung zur Abscheidung. kleine Menge voluminös gemachter oder gekräuselter,
Man kann somit eine solche Dispersion durch eine sich grober Teilchen einverleibt, welche die feineren Teilbewegende,
öffnungen aufweisende Platte aufbringen, chen zu unterstützen vermögen und sie besser in Abdie
nahe des porösen Materials gehalten wird, so daß 5° stand bringen.
die Turbulenz eine feine Dispersion ergibt, die sich In gewissen Fällen ist es erwünscht, ein Schrumpfen
nach der Aufbringung absetzt, wenn die Bewegung ge- der mikroporösen Schicht während des Trocknens so
ringer wird oder keine Bewegung mehr vorliegt. gering wie möglich zu halten, um z. B. ein Werfen oder
Zur Erzielung der höchsten Durchströmungs- Verziehen des Filtermaterials zu verhindern oder bei
geschwindigkeit oder Durchlässigkeit soll, soweit 55 Aufbringung des Überzuges auf gefaltetes Papier ein
überhaupt eine Imprägnierung der porösen Grundlage Ablösen der aufgebrachten Schicht von den Wellenerfolgt,
jegliche Imprägnierung nach Menge und Tiefe tälern zu vermeiden. Das Schrumpfen läßt sich minimal
so gering wie möglich sein. Ein Eindringen von fein- gestalten, indem man die Überzugsdispersion in mehteiligem
Fasermaterial in die poröse Grundlage über reren, z. B. zwei bis sechs Arbeitsgängen auf die Grundeine
Tiefe in der Größenordnung von zwei oder drei 60 lage aufträgt, während das Element zwischen den
Faserdurchmessern oder etwa 100 μ. hinaus soll ver- Überzugsgängen jeweils aus der Suspension entnommieden
werden, um eine Verminderung der Geschwin- men und einem Druckunterschied von bis zu etwa 7 at
digkeit, mit der die poröse Grundlage durchströmt ausgesetzt wird. Größere Drücke werden vor der Erwird,
zu vermeiden. Die Durchströmungsgeschwindig- starrung des Bindemittels vermieden, um jegliche
keit ändert sich direkt mit dem Verhältnis des Hohl- 65 mögliche Orientierung der winklig orientierten Fasern
raum- zum Faservolumen, d. h. dem vorliegenden zu verhindern. Wenn in der Überzugsdispersion ein
Prozentsatz an Hohlräumen. Die Gegenwart der flüssiges Bindemittel vorliegt, kann es, wenn gewünscht,
Verankerungsschicht neigt dazu, jegliche Imprägnie- zwischen den verschiedenen Auftragsgängen zur Ver-
13 14
festigung gebracht werden. Die Verfestigung kann mittels eintritt oder das Lösungsmittel, in welchem das
andererseits auch nach vollständiger Aufbringung er- Bindemittel gelöst ist, abdampft. Andererseits kann
folgen. man bei Verwendung eines thermoplastischen Mate-
Ein Bindemittel ist in Verbindung mit der oder den rials als Bindemittel durch Erhöhung der Temperatur
mikroporösen Überzugsschicht(en) anwendbar und 5 das Erweichen oder Schmelzen des Bindemittels bewird
bevorzugt. Man kann das Bindemittel in einem wirken. Ein katalysiertes Harz kann bei Raumtempe-Endarbeitsgang
durch die überzogene Grundlage ratur stehengelassen werden, bis es erstarrt ist. Die
fließen lassen oder eines der obengenannten Binde- zwischen der mikroporösen Schicht und der porösen
mittel der Überzugsdispersion vor der Aufbringung Grundlage erhaltene Haftung ist sehr stark. Im Ergebauf
die Grundlage zusetzen. Ein Bindemittel, das sich io nis hängt die Festigkeit des Endproduktes hauptsächauf
die Dispersion nachteilig auswirkt, kann auch nach lieh von der Festigkeit der porösen Grundlage ab.
der Abscheidung der mikroporösen Schicht einverleibt Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht
werden. Es kann z. B. nach dem Abziehen des fließ- wird bestimmt, indem man die Schicht gemäß der Erfähigen
Mediums durch die Schicht hindurchgewaschen findung z.B. auf eine Papierscheibe bekannten Ge-
oder auf die Oberfläche der mikroporösen Schicht ab- 15 wichts und bekannter Dicke aufbringt, worauf das
geschieden werden, von der aus es sich durch Kapillar- Gewicht der mikroporösen Schicht und die Gewichtswirkung durch alle Schichten ausbreitet. differenz bestimmt wird. Zur Bestimmung des schein-
Nach der vollständigen Aufbringung wird die Bin- baren Volumens des mikroporösen Materials wird die
dung bewirkt. Die benötigten Bedingungen ändern Fläche und Dicke der Schicht gemessen. Das tatsäch-
sich mit der Natur des Bindemittels. Man kann z. B. ao liehe Volumen wird durch Tauchung unter Verwen-
die Temperatur auf einen genügenden Wert erhöhen, dung eines fließfähigen Mediums bestimmt. Das Hohl-
daß die Vernetzung oder Polymerisation des Binde- raumvolumen wird hierauf nach der Gleichung
.. ™ -, tatsächliches Volumen der Schicht
Hohlraumvolumen = 100 · 1
scheinbares Volumen der Schicht
bestimmt. Die mikroporösen Materialien gemäß der Die Grundlage wird dann 40 Minuten in einem Ofen
Erfindung weisen, errechnet auf diese Weise, Vorzugs- in Anwesenheit von Luft auf 1910C erhitzt,
weise mikroporöse Schichten mit einem Hohlraum- 30 Das erhaltene, mikroporöse Material besitzt einen
volumen von mindestens 75% und in einigen Fällen maximalen Porendurchmesser von 7,5 μ, einen durch-90%
und noch darüber auf. schnittlichen Porendurchmesser von 3 μ und eine
Die Porengröße oder der Durchmesser der mikro- Wasserdurchlässigkeit von 0,7 l/min dm2 (1,5 gallons/
porösen Materialien gemäß der Erfindung wird ent- min/Quadratfuß) bei einem angelegten Druckuntersprechend
der Arbeitsweise der USA.-Patentschrift 35 schied von 0,07 at. Wenn der Druck in der Gegen-3
007 334 bestimmt. richtung zur Einwirkung gebracht wird, erweist sich
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläute- die Haftung zwischen den teilchenförmigen Materialien
rung der Erfindung. und der Papiergrundlage als ausreichend, um einen
Druck bis zu 0,7 at zu vertragen. Das Hohlraum-
Beispiell 4° v°lumen der mikroporösen Schicht bestimmt sich zu
etwa 90%· Eine mikroskopische Untersuchung der
Zur Zubereitung einer Verankerungsdispersion Oberfläche der mikroporösen Schicht zeigt einen Anmischt
man 20 g eines flüssigen Bindemittels (ein teil von sich von der Grundlage unter einem Winkel
flüssiges Polyepoxydharz in Form von p-Aminophenyl- von mindestens 30° nach außen erstreckenden Fasern,
äthyl-chlorhydrin, enthaltend 30 Gewichtsprozent cyan- 45 B e i s ο i e 1 2
äthyliertes, primäres, aliphatisches Polyamin als Här- p
ter), 2 g Butylcarbitol (Verdünner für das Harz) und Es wird ein zylindrisches, axial gefaltetes Filter-
2 g Kaliumtitanat-Fasern (im Mittel 0,5 μ Durch- element aus einem eqoxyharzimprägnierten Papier
messer und 50 μ Länge) und dispergiert das Gemisch mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von
in 600 cm3 Wasser, das 0,5 Gewichtsprozent Hydroxy- 5o mehr als 10 μ hergestellt. Das so vorbereitete Element
propylmethylcellulose enthält. Die erhaltene Disper- wird dann in einen Behälter eingegeben, der die Version
besitzt eine Viskosität von über 500 cP und eine ankerungsdispersion vom Beispiel 1 enthält. Durch
durchschnittliche Tropfengröße zwischen 50 und 100 μ. die Austrittsöffnung für abfließendes Gut wird dann
Zur Zubereitung einer Überzugsdispersion mischt ein Vakuum von 381 mm HgS angelegt, um die Disman
6 g Amphibole-Asbestfaser des Amosit-Typs 55 persion durch das Papier zu ziehen und die Abschei-(0,5
· 200 μ), 6 g des bei der Verankerungsdispersion dung des teilchenförmigen Materials und Bindemittels
eingesetzten Bindemittels, 60 g Butylcarbitol, 12 g auf der Außenfläche des Elementes zu bewirken.
Natriumcarbonat und 0,6 g eines wasserlöslichen, Dann wird in vier getrennten Arbeitsgängen die
organischen Dispergiermittels (»Tamol 850«) und dis- Überzugsdispersion vom Beispiel 1 durch das Papier
pergiert das Gemisch in 61 Wasser. Die erhaltene 60 gezogen, wobei man in jedem Arbeitsgang ungefähr
Dispersion stellt eine Emulsion mit einer durchschnitt- 25 % der Gesamtmenge aufbringt und ein Vakuum von
liehen Tropfengröße von 1 bis 2 μ dar. 0,98 at anlegt.
Die Verankerungsdispersion läßt man dann durch Nach Auftragung der gesamten Überzugsdispersion
eine Papiergrundlage von 9,3 dm2 Oberfläche (durch- wird durch das Element von der Außen- zur Innenseite
schnittliche Porengröße 10 μ) fließen, indem man auf 65 5 Minuten Heißluft von 343 0C hindurchgeführt, um
der Unterseite der Grundlage ein Vakuum von das Element zu trocknen und das Harz zu härten.
mm HgS anlegt. Dann wird die Überzugsdisper- Das erhaltene Filterelement ergibt einen maximalen
sion in der gleichen Weise die Grundlage durchfließen. Porendurchmesser von 7,5 μ, einen durchschnittlichen
Porendurchmesser von 3 μ und eine Wasserdurchlässigkeit von 0,33 l/min dm2 bei einem angelegten
Druckunterschied von 0,07 at. Die Haftung genügt, um einen Druck von bis zu 0,7 at in der Gegenrichtung
auszuhalten, und das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht beträgt etwa 90%. Eine mikroskopische
Untersuchung der Elementoberfläche zeigt einen Anteil an von der Grundlage unter einem Winkel von
30° sich nach außen erstreckenden Fasern.
IO
Zur Zubereitung einer Verankerungsdispersion werden 20 g eines festen Polyepoxydharzes (erhalten
durch Umsetzung von Bisphenol A mit Epichlorhydrin in einer alkalischen Lösung; Schmelzpunkt
125 bis 135°C; Viskosität 18 bis 28 P, bestimmt an einer 40gewichtsprozentigen Lösung in Butylcarbitol
bei 250C; Epoxydäquivalent 2000 bis 25000), das
25 Gewichtsprozent m-Phenylendiamin als Härter enthält, 60 g Butylcarbitol, 400 mg Siliciumdioxyd
(durchschnittliche Teilchengröße 0,02 μ) und 80 mg einer 10%igeri wäßrigen Lösung eines Gemisches
oberflächenaktiver Mittel (Kaliumoleat und Natriumdioctyl-sulfosuccinat) gemischt. Das erhaltene Gemisch,
eine Emulsion mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 5 μ, wird dann zu 21 Wasser
hinzugefügt, in denen 2 g Chrysotileasbest (durchschnittlich 0,01 · 50 μ), 0,8 g Natriumcarbonat und
0,1 g »Tamol 850« dispergiert sind.
Zur Zubereitung einer Überzugsdispersion wird zuerst eine Emulsion zwischen 12 g des gleichen Polyepoxydharzes,
6 g Butylcarbitol und 1 g oberflächenaktivem Mittel gebildet. Diese Emulsion (durchschnittliche
Tropfengröße 1 bis 2 μ) wird zu 61 Wasser hinzugegeben, die 6 g des gleichen Chrysotileasbestes
enthalten. Die beiden erhaltenen Dispersionen läßt man dann nacheinander durch eine Papiergrundlage
mit einer durchschnittlichen Porengröße von 10 μ und einer Oberfläche von 9,3 dm2 fließen.
Die Verankerungsdispersion wird bei dem Druckunterschied aufgebracht, der sich durch Anlegen eines
Vakuums von 381 mm HgS an die Grundlage ergibt, und die Aufbringung der Überzugsdispersion erfolgt
in vier Teilbeträgen bei einem Druckunterschied von 4,2 at, wobei man zwischen den Aufträgen durch die
Grundlage Luft von 4,2 at hindurchtreten läßt. Danach wird durch die Grundlage 3 Minuten Heißluft
von 343°C mit einer Geschwindigkeit entsprechend dem Volumen von 15,2 l/min dm2 hindurchgeleitet.
Das erhaltene, mikroporöse Produkt besitzt einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 0,02 μ,
einen maximalen Porendurchmesser von 0,8 μ und eine Wasserdurchlässigkeit von 0,004 l/min dm2 bei
einem angelegten Druckunterschied von 0,07 at. Seine Haftung genügt, um einen Druck von 0,35 at in Gegenrichtung
zu vertragen. Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht überschreitet 85%· Die sich
nach außen erstreckenden Fasern sind bei der Untersuchung festzustellen.
Es wird eine Verankerungsdispersion hergestellt, indem man 30 g eines festen Polyepoxydharzes (hergestellt
durch Umsetzung von Bisphenol A mit Epichlorhydrin in alkalischer Lösung; Schmelzpunkt 125 bis
1350C; Viskosität 18 bis 28 P, bestimmt an einer
40gewichtsprozentigen Lösung in Butylcarbitol bei 25°C Epoxydäquivalent 2000 bis 2500), das 25 Gewichtsprozent
m-Phenylendiamin als Härter enthält, 40 g Trichloräthylen und 4 g Kaliumoleat mischt. Man
gibt das Gemisch zu 11 Wasser zu und versetzt dann mit 10 g Glasfasern von im Durchschnitt 9 μ Durchmesser
und 1000 μ Länge.
Dann wird eine Überzugsdispersion hergestellt, indem man 6 g des gleichen Polyepoxydharzes, 2 g des
gleichen Amins, 12 g Furfurylalkohol (ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel für das Harz, das auch als
Partialhärter wirkt), 12 g Butylcarbitol als nicht reaktionsfähiges Verdünnungsmittel, 3 g eines Emulgators
(polyäthoxyliertes Fettsäuregemisch mit Acrylradikalen, die auf Kiefernharzsäuren zurückgehen, mit
einem Molekulargewicht etwa 700) vermischt. Das Gemisch wird dann zu einer Dispersion von 4 g Glasfasern
(im Durchschnitt 0,2 · 300 μ) in 21 Wasser von pH 3 (mit Salzsäure eingestellt) zugesetzt. Die erhalte-Emulsion
besitzt eine Tropfengröße von 3 μ.
Die Verankerungsdispersion wird dann aufgebracht, indem man sie bei dem durch Anlegen eines Vakuums
von 381 mm HgS erhaltenen Druckunterschied durch die Grundlage führt. Dann wird die Überzugsdispersion
in zwei Teilbeträgen bei einem Druckunterschied von 2,81 at aufgebracht. Als Grundlage dient ein
Papiersubstrat von 9,3 dm2 Oberfläche und einer durchschnittlichen Porengröße von 10 μ. Durch das
Produkt wird dann 3 Minuten Heißluft von 343 0C mit einer Geschwindigkeit von 15,2 l/min dm2 hindurchgeleitet.
Das Endprodukt besitzt eine Wasserdurchlässigkeit von 0,81 l/min dm2 bei einem angelegten
Druckunterschied von 0,07 at, einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 2 μ, einen maximalen
Porendurchmesser von 5 μ und eine genügende Haftung, um die Einwirkung eines Druckes von 0,42 at
in Gegenrichtung auszuhalten. Das Hohlraumvolumen der mikroporösen Schicht überschreitet 85%· Bei der
Untersuchung der mikroporösen Schicht unter dem Mikroskop sind die sich nach außen erstreckenden
Fasern festzustellen.
Claims (4)
1. Poröses Filtermaterial mit ultrafeinen Poren, die im wesentlichen alle Durchmesser von weniger
als 25 Mikron aufweisen, bestehend aus einer Grundlage mit verhältnismäßig großen Poren, auf
welcher unter Zwischenschaltung einer Verankerungsschicht ein feinteiliges faserhaltiges Material
abgelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige Material, das mindestens
25% Faserstoff enthält, einen Anteil von Fasern aufweist, die in mindestens einer Überzugsschicht
in einem Winkel von mehr als 30° zur Grundlage liegen, so daß die sich kreuzenden Fasern ein Netzwerk
mit einem Hohlraumvolumen von mindestens 75% bilden, wobei die Schicht einen maximalen
Porendurchmesser von weniger als 10 μ aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung des mikroporösen Filtermaterials mit einer Verankerungsschicht nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Oberfläche einer porösen Grundlage eine Verankerungsdispersion
aufbringt, welche teilchenförmiges Fasermaterial, ein Bindemittel und eine Dispersionsflüssigkeit enthält, diese entwässert und
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anschließend eine Überzugsdispersion aufbringt, und daß man durch Auswahl der Flockungseigenschaften
zumindest der Dispersionsflüssigkeit der Überzugsdispersion unter Entwässern Klumpen des
teilchenförmigen Fasermaterials bildet und die Klumpen als eine auf der porösen Grundlage haftende,
mikroporöse Schicht mit einem Hohlraumvolumen von mindestens 75 % abscheidet, das keine
größeren Porendurchmesser als 10 μ aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in wenigstens einer der Dispersionen
ein Fasermaterial verwendet, welches Fasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser zwischen
0,005 und 2 μ und einer durchschnittlichen Faserlänge zwischen 5 und 1000 μ enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man auch für die Überzugsdispersion ein Bindemittel verwendet.
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